KR20240012486A - 무기 산화물 분말 및 그 제조 방법, 그리고 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있는 무기 산화물 분말 및 그 제조 방법, 그리고 상기 무기 산화물 분말을 포함하는 수지 조성물을 제공한다. 루틸상을 갖는 구상 산화티타늄 분말을 포함하는 무기 산화물 분말이며, 상기 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율이 90질량％ 이상인, 무기 산화물 분말로 한다. 또한, 상기 무기 산화물 분말과, 열가소성 수지 및 열경화성 수지로부터 선택되는 적어도 하나의 수지를 포함하는, 수지 조성물로 한다.
Description
본 발명은 무기 산화물 분말 및 그 제조 방법, 그리고 상기 무기 산화물 분말을 포함하는 수지 조성물에 관한 것이다.
근년, 통신 분야에 있어서의 정보 통신량의 증가에 수반하여, 전자 기기나 통신 기기 등에 있어서 고주파수대의 신호의 활용이 확대되고 있다. 한편, 고주파수대의 신호를 상기 기기에 적용함으로써, 회로 신호의 전송 손실이 커진다는 문제도 발생하고 있다. 그 때문에, 고주파수대용의 디바이스에 사용되는 재료에 대해서는, 낮은 유전 정접을 갖는 재료가 요구되고 있다. 또한, 관련되는 전자 재료나 부재의 고기능화에 수반하여, 디바이스의 더한층의 소형화도 요구되고 있다. 통신 기기는, 그 내부에 내장된 안테나 재료의 비유전율이 높아지면, 더한층의 소형화를 도모할 수 있다. 그 때문에, 안테나 재료 등에 사용되는 세라믹스 필러(무기 산화물의 필러)에 대해서도, 유전율이 높고, 또한 유전 정접이 낮은 재료가 요구되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 등). ㎓대의 세라믹스 재료의 유전 특성은, 예를 들어 비특허문헌 1 등에 기재가 있지만, 모두 소결된 기판으로서의 특성이다.
그런데, 유전율이 비교적 높고, 범용성이 높은 세라믹스 필러로서, 산화티타늄 분말이 알려져 있다. 산화티타늄 분말은, 일반적으로, 기상법(예를 들어, 특허문헌 2)이나, 습식법(예를 들어, 특허문헌 3) 등에 의해 합성된다. 기상법으로는 평균 입자경이 작은 산화티타늄 분말이 얻어져, 비표면적이 커지기 쉽다. 그런데, 비표면적이 크면, 필러 표면의 수산기나 흡착수에 의해 유전 정접이 악화될 우려가 있다. 또한, 습식법의 경우는 얻어지는 산화티타늄 분말의 함수율이 높아지기 쉽고, 마찬가지로 유전 정접이 악화되기 쉽다.
세라믹스 필러는 수지 재료에 충전하여 사용되는 경우가 많기 때문에, 수지 재료에 대한 분산성을 향상시켜 유전 특성을 안정시키는 관점에서, 그 형상은 더 구형에 가까운 것이 요망된다. 비표면적을 조정하기 쉽고, 또한 구 형상의 산화티타늄 분말이 얻어지기 쉬운 합성법으로서, 화염 용융법이나 열 플라즈마법이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 4, 5). 그러나, 이들 방법으로 얻어진 구상 산화티타늄 분말은, 유전 특성이 안정되지 않다는 문제가 있다.
International Materials Reviews vol.60 No.70 Supplementary data(2015)
따라서 본 발명은 수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있는 무기 산화물 분말 및 그 제조 방법, 그리고 상기 무기 산화물 분말을 포함하는 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 구상 산화티타늄 분말을 포함하는 무기 산화물 분말이며, 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율을 90질량％ 이상으로 함으로써, 수지 재료에 배합했을 때, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있는 무기 산화물 분말이 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시키는 데 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 양태를 갖는다.
[1] 루틸상을 갖는 구상 산화티타늄 분말을 포함하는 무기 산화물 분말이며, 상기 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율이 90질량％ 이상인, 무기 산화물 분말.
[2] 상기 무기 산화물 분말의 평균 원형도가 0.80 이상인, [1]에 기재된 무기 산화물 분말.
[3] 상기 무기 산화물 분말의 평균 입자경이 0.5 내지 40㎛인, [1] 또는 [2]에 기재된 무기 산화물 분말.
[4] 상기 무기 산화물 분말의 비표면적이 5㎡/g 이하인, [1] 내지 [3]의 어느 것에 기재된 무기 산화물 분말.
[5] 상기 구상 산화티타늄 분말의 비율이, 상기 무기 산화물 분말의 총 질량에 대하여 90질량％ 이상인, [1] 내지 [4]의 어느 것에 기재된 무기 산화물 분말.
[6] 상기 무기 산화물 분말이 표면 처리제로 표면 처리되어 있는, [1] 내지 [5]의 어느 것에 기재된 무기 산화물 분말.
[7] 알루미늄 산화물 분말을 더 포함하고, 상기 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양이 10 내지 50,000질량ppm인, [1] 내지 [6]의 어느 것에 기재된 무기 산화물 분말.
[8] 수지 재료 충전용인, [1] 내지 [7]의 어느 것에 기재된 무기 산화물 분말.
[9] [1] 내지 [8]의 어느 것에 기재된 무기 산화물 분말과, 열가소성 수지 및 열경화성 수지로부터 선택되는 적어도 하나의 수지 재료를 포함하는, 수지 조성물.
[10] [1] 내지 [8]의 어느 것에 기재된 무기 산화물 분말의 제조 방법이며, 분말 용융법에 의해 산화티타늄 분말을 구상화하는 것과, 구상화된 산화티타늄 분말을 포함하는 원료 분말을 더 가열 처리하는 것을 포함하는, 무기 산화물 분말의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있는 무기 산화물 분말 및 그 제조 방법, 그리고 상기 무기 산화물 분말을 포함하는 수지 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태를 상세하게 설명하지만, 본 실시 형태는 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에 있어서 「내지」의 기재는, 「이상 이하」를 의미한다. 예를 들어, 「3 내지 15」란, 3 이상 15 이하를 의미한다.
[무기 산화물 분말]
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 루틸상을 갖는 구상 산화티타늄 분말을 포함하는 무기 산화물 분말이며, 상기 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율이 90질량％ 이상인 것을 특징으로 한다. 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 기판을 구성하는 수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있다.
산화티타늄은, 그 결정 구조로서, 루틸상, 아나타아제상, 브루카이트상을 갖는 것이 알려져 있다. 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은 루틸상을 갖는 구상 산화티타늄 분말을 포함하고, 또한 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율이 90질량％ 이상이다. 이러한 무기 산화물 분말이면, 수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있다. 또한, 「무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율」이란, 무기 산화물 분말에 포함되는 전 결정상(비정질상을 포함함)에 대한 루틸상의 비율을 의미한다. 또한, 무기 산화물 분말 중의 결정상의 동정 및 각 결정상의 비율은, 분말 X선 회절 측정/리트벨트법에 의해 산출할 수 있다. 구체적인 조건은 이하와 같다.
<무기 산화물 분말 중의 결정상의 동정 및 함유량의 측정 방법>
측정 장치로서, 시료 수평형 다목적 X선 회절 장치(예를 들어, (주)리가쿠제, 제품명: RINT-UltimaIV)를 사용하여, 이하의 측정 조건에서 무기 산화물 분말의 X선 회절 패턴을 측정한다.
X선원: CuKα
관 전압: 40㎸
관 전류: 40㎃
스캔 속도: 10.0°/min
2θ 스캔 범위: 10° 내지 80°
또한, 결정상의 정량 분석에는, 리트벨트법 소프트웨어(예를 들어, MDI사제, 제품명: 통합 분말 X선 소프트웨어 Jade+9.6)를 사용한다. 또한, 각종 결정상의 비율(질량％)은 X선 회절용 표준 시료인 α-알루미나(내표준 물질)(예를 들어, NIST사제)를 그 함유량이 50질량％(첨가 후의 무기 산화물 분말 시료의 전량 기준)가 되도록 무기 산화물 분말에 첨가한 시료를 X선 회절 측정하고, 리트벨트 해석에 의해 산출한다.
무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율은 90질량％ 이상이고, 95질량％ 이상이 바람직하고, 98질량％ 이상이 보다 바람직하다. 또한, 무기 산화물 분말에는, 루틸상 이외의 그밖의 결정으로서, 산화티타늄의 결정상에서 유래되는 아나타아제상, 브루카이트상 외에, 비정질상이 포함되어 있어도 된다. 그밖의 결정상의 비율은 10질량％ 미만인 것이 바람직하다. 또한, 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율은 100질량％여도 된다. 즉, 무기 산화물 분말에 포함되는 결정상이 루틸상뿐이어도 된다.
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은 루틸상을 갖는 구상 산화티타늄 분말을 포함한다. 이러한 산화티타늄 분말을 포함함으로써, 수지 재료에 대한 분산성이 향상되기 쉬워져, 유전 특성이 안정되기 쉬워진다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「유전 특성이 안정된다」란, 무기 산화물 분말을 포함하는 수지 조성물의 유전율이나 유전 정접의 값의, 측정 개소에 의한 변동이 작은 것을 가리킨다.
무기 산화물 분말의 총 질량에 대한 구상 산화티타늄 분말의 비율은, 90질량％ 이상인 것이 바람직하고, 90 내지 99.9질량％인 것이 보다 바람직하고, 95 내지 99.9질량％인 것이 더욱 바람직하다. 구상 산화티타늄 분말의 비율이 90질량％ 이상이면, 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율을 제어하기 쉽고, 높은 유전율 및 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있는 무기 산화물 분말이 얻어지기 쉬워진다. 또한, 「구상 산화티타늄 분말」이란, 현미경 등으로 관찰했을 때, 그 투영도가 구형에 가까운 형상을 갖는 산화티타늄 분말을 의미한다. 또한, 구상 산화티타늄 분말의 평균 원형도는, 0.80 이상인 것이 바람직하고, 0.90 이상인 것이 보다 바람직하다. 구상 산화티타늄 분말의 평균 원형도는, 후술하는, 무기 산화물 분말과 동일한 방법으로 산출할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말의 평균 원형도는 0.80 이상이 바람직하고, 0.85 이상이 보다 바람직하고, 0.90 이상이 더욱 바람직하다. 무기 산화물 분말의 평균 원형도가 0.80 이상인 것에 의해, 무기 산화물 분말을 수지 재료와 혼합했을 때, 수지 재료에 대한 분산성이 향상되기 쉽고, 유전 특성이 안정되기 쉬워진다. 또한, 수지 재료의 점도가 증가하여 유동성이 저하되는 것을 방지하기 쉽고, 가공성이나 충전성이 악화되기 어렵다. 또한, 비표면적이 너무 커져 유전 특성이 저하되는 것을 방지하기 쉽다. 또한, 「평균 원형도」는, 이하의 방법으로 산출한 값을 가리킨다.
(평균 원형도)
무기 산화물 분말을 카본 테이프로 고정한 후, 오스뮴 코팅을 행한다. 그 후, 주사형 전자 현미경(니혼 덴시(주)제, 제품명: JSM-7001F SHL)을 사용하여, 배율 500 내지 50,000배로 분말을 촬영하고, 화상 해석 장치(예를 들어, 닛폰 로퍼(주)제, 제품명: Image-ProPremier Ver.9.3)를 사용하여, 분말을 구성하는 입자의 투영 면적(S)과 투영 주위 길이(L)를 산출하고 나서, 하기의 식 (1)로부터 입자의 원형도를 산출한다. 임의의 200개의 입자에 대하여 원형도를 산출하여 그 평균값을, 무기 산화물 분말의 평균 원형도라고 한다.
무기 산화물 분말의 평균 입자경은, 0.5 내지 40㎛가 바람직하고, 1 내지 30㎛가 보다 바람직하고, 1 내지 20㎛가 더욱 바람직하다. 무기 산화물 분말의 평균 입자경이 상기 범위 내이면, 수지 재료에 대한 충전성이 더 양호해지기 쉬워, 수지 조성물의 유전율 및 유전 정접의 값을 조정하기 쉬워진다. 또한, 무기 산화물 분말의 평균 입자경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치를 사용하여 측정되는, 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서, 누적값이 50％에 상당하는 입자경을 가리킨다. 누적 입도 분포는, 횡축을 입자경(㎛), 종축을 누적값(％)으로 하는 분포 곡선으로 나타낸다.
무기 산화물 분말의 비표면적은 5㎡/g 이하가 바람직하고, 4㎡/g 이하가 보다 바람직하고, 3㎡/g 이하가 더욱 바람직하다. 무기 산화물 분말의 비표면적이 5㎡/g 이하이면, 더 낮은 유전 정접을 달성하기 쉽다. 또한, 수지 재료에 대한 충전성의 관점에서, 무기 산화물 분말의 비표면적의 하한은, 0.1㎡/g 이상이 바람직하고, 0.5㎡/g 이상이 보다 바람직하다. 즉, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말의 비표면적은, 0.1 내지 5㎡/g이어도 된다. 또한, 무기 산화물 분말의 비표면적은, BET 1점법에 의해, 전자동 비표면적 직경 측정 장치를 사용하여 측정한 값을 가리킨다.
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 알루미늄 산화물 분말을 더 포함하고, 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양이 10 내지 50,000질량ppm인 것이 바람직하다. 이러한 무기 산화물 분말이면, 수지 재료에 충전했을 때, 더 높은 유전율과, 더 낮은 유전 정접을 달성하기 쉽다. 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양은, 20 내지 50,000질량ppm이 보다 바람직하고, 400 내지 40,000질량ppm이 더욱 바람직하다. 또한, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양은, 원료의 산화티타늄 분말에서 유래되는 알루미늄양과, 알루미늄 산화물 분말에서 유래되는 알루미늄양의 합계량이어도 된다. 또한, 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양은, JIS R9301-3-4 및 JIS 0116의 규격에 따라, 이하의 조건에서 측정할 수 있다.
<무기 산화물 분말 중의 알루미늄양의 측정 방법>
무기 산화물 분말 0.1g을 테플론(등록 상표) 용기에 넣고, 6M 황산을 2mL 더하고, 테플론 용기를 마개로 막은 후, 230℃로 조절한 건조기 내에서 16시간 가열한다. 방랭 후, 분해액을 순수로 10mL로 정용(定容)하여 시험액으로 한다. 시험액은, 필요에 따라 희황산으로 희석한다. 그 후, 측정 샘플을 ICP 발광 분광 분석법(ICP 분광 분석 장치: 예를 들어, Agilent사제, 상품명: 5110 VDV)으로 분석하여, 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양을 측정한다. 측정 파장은 396.152㎚로 한다. 또한, 검량선은 이하의 표준액으로 작성한다.
티타늄(순도 99.9％ 이상) 6.0g을 6M 염산 50mL로 가온 용해한 후, 100mL로 정용하여 티타늄 용액을 조제한다. 알루미늄 표준 용액(Al1000, 후지 필름 와코 준야쿠(주)제)을 0㎎/L, 0.1㎎/L, 1.0㎎/L 및 10㎎/L가 되도록 10mL의 원심관에 분취하고, 6M 황산 2mL 및 티타늄 용액 1mL를 더하고 정용하여 검량선용 표준액으로 한다.
본 명세서에 있어서 「알루미늄 산화물」이란, 알루미늄이 산화된, 주로 알루미늄과 산소를 포함하는 화합물이고, 그 조성비는 임의여도 되고, 산화알루미늄을 포함하는 조성물을 가리킨다. 또한, 알루미늄 산화물은, 단결정, 다결정, 또는 비정질이어도 되고, 혹은 그것들의 혼합이어도 된다. 또한, 산화티타늄의 결정 구조 내에 고용된 상태여도 된다.
무기 산화물 분말 중의 알루미늄 산화물 분말의 비율은, 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양이 10 내지 50,000질량ppm이 되는 범위에서 임의로 조정할 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서, 무기 산화물 분말 중의 알루미늄 산화물 분말의 비율은, 무기 산화물 분말의 총 질량에 대하여, 10질량％ 이하여도 되고, 5질량％ 이하여도 된다. 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 상술한 바와 같이, 기판 등을 구성하는 수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있다. 무기 산화물 분말의 원료의 산화티타늄 분말(Ti+4)은 환원되기 쉽고, Ti3+로 변화되어 결정 내에 결함 등을 포함하기 쉽다. 그러나, 알루미늄양을 일정한 범위가 되도록 조정함으로써, 그 환원이 억제되어, 높은 유전율과, 낮은 유전 정접을 더 달성하기 쉬워진다고 생각된다.
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 표면 처리제로 표면 처리되어 있어도 된다. 표면 처리제로서는, 예를 들어 실란 커플링제, 티타네이트 커플링제, 알루미네이트 커플링제 등을 들 수 있다. 이것들은 1종 단독으로 사용되어도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 표면 처리됨으로써, 수지 재료에 대한 충전성이 더 양호해지기 쉽다. 표면 처리제로 표면 처리하는 경우, 무기 산화물 분말의 표면 전체가 개질 처리되어 있어도 되고, 그 표면의 일부가 개질 처리되어 있어도 된다.
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말에는, 구상 산화티타늄 분말과, 알루미늄 산화물 분말 이외의 기타의 무기 산화물 분말이 포함되어 있어도 된다. 기타의 무기 산화물 분말로서는, 예를 들어 실리카 분말, 산화마그네슘 분말, 산화지르코늄 분말, 티타늄산스트론튬 분말, 티타늄산바륨 분말 등을 들 수 있다. 기타의 무기 산화물 분말의 비율은, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말의 총 질량에 대하여, 5질량％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있는 무기 산화물 분말이 얻어지기 쉬워지는 점에서, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 실질적으로 구상 산화티타늄 분말과 알루미늄 산화물 분말만으로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말 중의 기타의 무기 산화물 분말의 비율은, 0.1질량％ 미만인 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 비표면적, 평균 입자경 등의 상이한 무기 산화물 분말끼리의 혼합물이어도 된다.
[무기 산화물 분말의 제조 방법]
이어서, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 분말 용융법에 의해 산화티타늄 분말을 구상화하는 것과(공정 (i)), 구상화된 산화티타늄 분말을 포함하는 원료 분말을 더 가열 처리하는 것(공정 (ii))을 포함한다. 이러한 제조 방법에 의해, 루틸상을 갖는 구상 산화티타늄 분말을 포함하여, 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율이 90질량％ 이상인 무기 산화물 분말을 얻을 수 있다.
<공정 (i)>
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말의 제조 방법은, 분말 용융법에 의해 산화티타늄 분말을 구상화하는 것을 포함한다(이하, 「구상화 공정」이라고 기재함).
원료의 산화티타늄 분말(이하, 간단히 「산화티타늄 분말」이라고 기재함)로서는, 평균 입자경이 0.5 내지 40㎛인 산화티타늄 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 산화티타늄 분말의 평균 원형도는 특별히 한정되지 않는다. 이러한 산화티타늄 분말이면, 공정 (ii)에서 구상 산화티타늄 분말을 포함하는 원료 분말을 가열 처리하는 공정에 있어서, 더 용이하게 수분량을 저감시킬 수 있다. 그 때문에, 산화티타늄 분말로서는, 전술한 평균 입자경을 갖는 것이면, 습식법으로 얻어진 것이나, 미립의 산화티타늄 분말을 조립한 것을 원료로서 사용해도 된다. 또한, 산화티타늄 분말의 평균 입자경은 전술한 무기 산화물 분말과 마찬가지의 방법으로 산출할 수 있다.
산화티타늄 분말은, 유전 정접의 저감 및 전자 재료의 신뢰성의 관점에서, Li, Na 및 K 등의 알칼리 금속 원소나 Fe 등의 금속 원소의 불순물, Cl-, Br- 등의 음이온의 함유량이 적은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 원료의 산화티타늄 분말 중, 이들 불순물 및 음이온의 합계량이, 0.01질량％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 산화티타늄 분말에는 알루미늄이 포함되어 있어도 된다.
공정 (i)은 분말 용융법에 의해 산화티타늄 분말을 구상화하는 공정이다. 분말 용융법이란, 산화티타늄 분말을 융점 이상의 고온 조건, 예를 들어 화염, 플라스마, 전기로, 가스로 내 등에 도입하여 구상화시키는 방법이고, 예를 들어 특허문헌 4, 5에 기재되어 있는 방법을 채용할 수 있다. 용융 분위기는 특별히 한정되지 않지만, 산화티타늄 분말의 환원을 방지하기 쉬운 관점에서, 산소 분압이 높은 환경에서 구상화하는 것이 바람직하고, 예를 들어 LPG/O2 가스를 사용한 화염 중에서 구상화할 수 있다.
구상화 공정 후의 산화티타늄 분말(구상 산화티타늄 분말)의 평균 원형도는 0.80 이상인 것이 바람직하고, 0.90 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 구상 산화티타늄 분말의 평균 입자경은 0.5 내지 40㎛여도 되고, 1 내지 30㎛여도 된다.
구상화 공정 후의 산화티타늄 분말(구상 산화티타늄 분말)의 결정상은, 루틸상, 아나타아제상, 비정질상 등이 혼재하고, 각 결정상의 비율의 제어는 공정 (i) 단계에서는 어렵다. 각 결정상에 있어서 유전 특성은 다르기 때문에, 구상화 공정 후의 산화티타늄 분말은 유전 특성이 안정되지 않아 변동되기 쉬워진다.
<공정 (ii)>
이어서, 구상화된 산화티타늄 분말을 포함하는 원료 분말을 더 가열 처리한다. 가열 온도로서는, 700 내지 1300℃가 바람직하고, 800 내지 1100℃가 보다 바람직하다. 이러한 가열 온도에서, 원료 분말을 가열 처리함으로써, 구상 산화티타늄 분말의 결정상을 루틸상으로 할 수 있다. 그 결과, 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율을 90질량％ 이상으로 조정하기 쉬워져, 높은 유전율과, 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있는, 무기 산화물 분말이 얻어지기 쉬워진다. 또한, 구상화되어 있기 때문에, 수지 재료에 대한 분산성이 더 우수한 무기 산화물 분말이 얻어지기 쉬워진다.
가열 장치로서는, 상술한 공정 (i)과 동일한 것을 사용할 수 있다. 또한, 공정 (ii)는 대기 중에서 행해지는 것이 바람직하다. 또한 가열 시간은, 1 내지 24시간이 바람직하고, 1 내지 12시간이 보다 바람직하다. 가열 시간이 1 내지 24시간이면, 생산성이 양호해지기 쉽다. 또한 무기 산화물 분말 중의 루틸상이 90질량％ 이상이기 때문에 유전 특성도 안정되기 쉽다.
또한, 공정 (ii)는 구상화된 산화티타늄 분말에 알루미늄원을 첨가하는 공정 (A)를 포함하고 있어도 된다. 알루미늄원은, 원료 분말을 가열 처리하기 전에 첨가되어도 되고, 가열 중에 알루미늄원을 원료 분말에 투입해도 된다.
공정 (A)는 제조 시에 불가피적으로 알루미늄을 혼입시키는 것이어도 되고, 알루미늄 화합물을 첨가하는 공정이어도 된다. 또한, 「불가피하게 혼입되는 알루미늄」이란, 원료의 산화티타늄 분말에 포함되는 알루미늄원을 가리킨다. 산화티타늄 분말에 알루미늄이 포함되는 경우, 최종적으로 얻어지는 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양이 10 내지 50,000질량ppm이 되도록, 알루미늄원의 첨가량을 조정하는 것이 바람직하다.
알루미늄원으로서 알루미늄 화합물을 첨가하는 경우, 예를 들어 알루미나, 수산화알루미늄, 베마이트, 아세트산알루미늄, 질산알루미늄, 아세트알콕시알루미늄디이소프로필레이트, 금속 알루미늄 등을 사용할 수 있다. 또한, 이것들은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 이 중, 불순물량 저감의 관점에서, 알루미나, 수산화알루미늄, 베마이트를 사용하는 것이 바람직하다.
알루미늄 화합물의 비표면적(BET)으로서는, 반응의 균일성의 관점에서, 5㎡/g 이상인 것이 바람직하다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 알루미늄 화합물로서, 비표면적이 5 내지 120㎡/g인 알루미나 미세 분말을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 알루미늄원의 첨가 방법으로서는, 물이나 알코올 등의 용매에 용해되는 분말, 예를 들어 Al(CH3COO)3(아세트산알루미늄), 아세트알콕시알루미늄디이소프로필레이트 등의 알루미늄 화합물을 사용하는 경우는, 물이나 알코올 등의 용매에 용해시킨 상태로 첨가해도 되지만, 양산성·비용의 관점에서, 분말 상태로 첨가한 방법이 바람직하다.
무기 산화물 분말 중의 알루미늄양이 10 내지 50,000질량ppm이 되도록, 알루미늄 화합물을 첨가한 후, 볼 밀, 각종 믹서 등을 사용하여 구상 산화티타늄 분말과 알루미늄 화합물을 균일하게 혼합하는 것이 바람직하다. 또한, 양산성이나 비용의 관점에서, 건식으로 혼합하는 것이 바람직하다.
전술한 공정 (i) 내지 (ii)에 의해(필요에 따라, 공정 (i), 공정 (A) 및 공정 (ii)를 포함하는 제조 방법에 의해), 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말을 얻을 수 있다. 또한, 공정 (ii) 이후, 얻어지는 무기 산화물 분말은 응집체가 되어 있는 경우가 있다. 따라서, 필요에 따라, 해쇄 처리를 행해도 된다. 해쇄 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 마노 유발, 볼 밀, 진동 밀, 제트 밀, 습식 제트 밀 등에 의해 해쇄하는 방법을 채용할 수 있다. 해쇄는 건식으로 행해져도 되지만, 물 또는 알코올 등의 액체와 혼합하여 습식으로 행해져도 된다. 습식에 의한 해쇄에서는, 해쇄 후에 건조시킴으로써, 무기 산화물 분말을 얻을 수 있다. 또한, 건조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 가열 건조, 진공 건조, 동결 건조, 초임계 이산화탄소 건조 등을 들 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말의 제조 방법은, 원하는 평균 입자경을 갖는 무기 산화물 분말을 얻기 위해, 무기 산화물 분말을 분급하는 공정을 포함하고 있어도 된다. 분급 방법으로서는, 예를 들어, 체에 의한 분급 외에, 액체 사이클론, 풍력 분급 등을 들 수 있다.
또한, 무기 산화물 분말을 표면 처리제로 표면 처리하는 공정, 무기 산화물 분말 중의 불순물(예를 들어, 전술한 음이온 등)을 저감시키기 위한 세정 공정 등을 포함하고 있어도 된다.
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말에, 비표면적이나 평균 입자경이 상이한 다른 분말, 또는 조성이나, 동일 조성이고 결정상이 상이한 다른 금속 분말 등을 배합 혹은 혼합하여, 무기 산화물 분말의 혼합 분말을 얻어도 된다. 혼합 분말로 함으로써, 수지 재료에 배합한 경우의 유전율, 유전 정접, 열팽창 계수, 열전도율, 충전율 등을 더 용이하게 조정할 수 있다. 또한, 상기 「분말」은, 금속 분말, 세라믹스 분말, 수지 분말 등의 각종 분말이어도 되고, 예를 들어 비정질 실리카 분말, 결정질 실리카 분말, 알루미나 분말, 산화티타늄 분말, 티타늄산바륨 분말, 티타늄산스트론튬 분말, 카본 블랙 분말, 알루미늄 분말, 실리콘 분말, 폴리에틸렌 분말, PTFE 분말 등의 각종 분말과 혼합해도 된다.
[용도]
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율 및 낮은 유전 정접을 달성할 수 있다. 그 때문에, 수지 재료용의 충전재로서 적합하게 이용할 수 있다.
[수지 조성물]
본 실시 형태에 관한 수지 조성물은, 전술한 무기 산화물 분말과, 열가소성 수지 및 열경화성 수지로부터 선택되는 적어도 하나의 수지 재료를 포함한다.
수지 조성물 중의 무기 산화물 분말의 함유량은 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적절히 조정할 수 있다. 예를 들어, 고주파수용 기판 재료나, 절연 재료 용도로 사용하는 경우는, 수지 조성물의 총 질량에 대하여, 5 내지 80질량％의 범위에서 배합해도 되고, 보다 바람직하게는 5 내지 70질량％의 범위이다.
<수지 재료>
본 실시 형태에 관한 수지 조성물은, 열가소성 수지 및 열경화성 수지로부터 선택되는 적어도 하나의 수지 재료를 포함한다. 더 구체적으로는, 수지 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 수지; 폴리프로필렌 수지; 에폭시 수지; 실리콘 수지; 페놀 수지; 멜라민 수지; 우레아 수지; 불포화 폴리에스테르 수지; 불소 수지; 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르이미드 수지 등의 폴리아미드계 수지; 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리페닐렌술피드 수지; 전방향족 폴리에스테르 수지; 폴리술폰 수지; 액정 폴리머 수지; 폴리에테르술폰 수지; 폴리카르보네이트 수지; 말레이미드 변성 수지; ABS 수지; AAS(아크릴로니트릴-아크릴 고무-스티렌) 수지; AES(아크릴로니트릴-에틸렌-프로필렌-디엔 고무-스티렌) 수지 등을 들 수 있다. 이것들은 1종 단독으로 사용되어도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
본 실시 형태에 관한 수지 조성물을 고주파수대용 기판 재료나 절연 재료로서 사용하는 경우, 본 용도에 사용되는 공지된 저유전 수지 재료를 채용할 수 있다. 구체적으로는, 저유전 수지 재료로서는, 탄화수소계 엘라스토머 수지, 폴리페닐렌에테르 수지 및 방향족 폴리엔계 수지로부터 선택되는 적어도 하나의 수지를 사용할 수 있다. 이 중, 탄화수소계 엘라스토머 수지, 또는 폴리페닐렌에테르 수지가 바람직하다. 이들 수지의 비율은, 수지 조성물의 총 질량에 대하여 20 내지 95질량％가 바람직하고, 30 내지 95질량％가 보다 바람직하다.
또한, 수지 조성물 중의 수지 재료와 무기 산화물 분말의 비율은, 목적으로 하는 유전율 및 유전 정접 등의 유전 특성에 따라, 적절히 조정할 수 있다. 예를 들어, 무기 산화물 분말 100질량부에 대하여, 10 내지 10,000질량부의 범위에서 수지 재료의 양을 조정할 수도 있다.
본 실시 형태에 관한 수지 조성물에는, 본 실시 형태의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 경화제, 경화 촉진제, 이형제, 커플링제, 착색제, 난연제, 이온 포착제 등을 배합해도 된다.
<수지 조성물의 제조 방법>
수지 조성물의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않고, 각 재료의 소정량을 교반, 용해, 혼합, 분산시킴으로써 제조할 수 있다. 이들 혼합물의 혼합, 교반, 분산 등의 장치는 특별히 한정되지 않지만, 교반, 가열 장치를 구비한 분쇄기, 3개 롤 밀, 볼 밀, 플라네터리 믹서 등을 사용할 수 있다. 또한 이들 장치를 적절히 조합하여 사용해도 된다.
상술한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말을 포함하는 수지 조성물은, 높은 유전율 및 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있다. 또한, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말을 포함하는 수지 조성물은, 저점도이기 때문에 유동성이 양호하고, 성형성도 우수하다.
실시예
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 기재에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
산화티타늄 분말 1(도호 티타늄(주)제, 제품명: HT0110, 평균 원형도 0.78, 평균 입자경 5.9㎛)을 화염 용융법으로 구상화함으로써 구상 산화티타늄 분말을 얻었다. 얻어진 구상 산화티타늄 분말의 평균 원형도는 0.95였다. 이어서, 최종적으로 얻어지는 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양이 40질량ppm이 되도록, 알루미늄원(알루미나 미세 분말(닛폰 에어로실(주), 제품명: AEROXIDE(등록 상표) AluC))을 구상 산화티타늄 분말에 첨가했다. 그 후, 알루미나 미세 분말과 구상 산화티타늄 분말을 포함하는 원료 분말을 알루미나 도가니에 넣고, 대기 분위기 하에서, 전기로 내 온도 900℃에서 4시간 가열 처리했다. 가열 처리 후, 노 내가 200℃가 될 때까지 자연 냉각하고 나서 분말을 회수하고, 유발에서 해쇄하여 무기 산화물 분말을 얻었다. 얻어진 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율, 알루미늄양, 평균 원형도, 평균 입자경 및 비표면적을 이하의 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<무기 산화물 분말 중의 결정상의 동정 및 함유량의 측정 방법>
측정 장치로서, 시료 수평형 다목적 X선 회절 장치((주)리가쿠제, 제품명: RINT-UltimaIV)를 사용하여, 이하의 측정 조건에서 무기 산화물 분말의 X선 회절 패턴을 측정했다.
X선원: CuKα
관 전압: 40㎸
관 전류: 40㎃
스캔 속도: 10.0°/min
2θ 스캔 범위: 10° 내지 80°
또한, 결정상의 정량 분석에는, 리트벨트법 소프트웨어(MDI사제, 제품명: 통합 분말 X선 소프트웨어 Jade+9.6)를 사용했다. 또한, 각종 결정상의 비율(질량％)은, X선 회절용 표준 시료인 α-알루미나(내표준 물질)(NIST제)를 그 함유량이 50질량％(첨가 후의 무기 산화물 분말 시료의 전량 기준)가 되도록 무기 산화물 분말에 첨가한 시료를 X선 회절 측정하고, 리트벨트 해석에 의해 산출했다.
<알루미늄양의 측정 방법>
JIS R9301-3-4 및 JIS 0116에 따라 측정했다.
무기 산화물 분말 0.1g을 테플론 용기에 넣고, 6M 황산을 2mL 더하고, 테플론 용기를 마개로 막은 후, 230℃로 조절한 정온 건조기 내에서 16시간 가열했다. 방랭 후, 분해액을 순수로 10mL로 정용하여 시험액으로 했다. 시험액은, 필요에 따라 희황산으로 희석했다. 그 후, 측정 샘플을 ICP 발광 분광 분석법(ICP 분광 분석 장치: Agilent사제, 상품명: 5110VDV)으로 분석하여, 무기 산화물 분말 중의 알루미늄 함유량을 측정했다. 측정 파장은 396.152㎚로 했다. 또한, 검량선은 이하의 표준액으로 작성했다.
티타늄(99.9％ 이상) 6.0g을 6M 염산 50mL로 가온 용해한 후, 100mL로 정용하여 티타늄 용액을 조제했다. 알루미늄표준 용액(Al1000, 후지 필름 와코 준야쿠(주)제)을 0㎎/L, 0.1㎎/L, 1.0㎎/L 및 10㎎/L가 되도록 10mL의 원심관에 분취하고, 6M 황산 2mL 및 티타늄 용액 1mL를 더하고 정용하여 검량선용 표준액을 작성했다.
<평균 원형도의 측정 방법>
무기 산화물 분말을 카본 테이프로 시료대에 고정한 후, 오스뮴 코팅을 행하였다. 그 후, 주사형 전자 현미경(니혼 덴시(주)제, JSM-7001F SHL)으로 촬영한 배율 500 내지 50,000배, 해상도 1280×1024 픽셀의 화상을 퍼스컴에 도입했다. 이 화상을, 화상 해석 장치(닛폰 로퍼(주)제, 제품명: Image-Pro Premier Ver.9.3)를 사용하여, 분말을 구성하는 입자의 투영 면적(S)과 투영 주위 길이(L)를 산출하고 나서, 하기의 식 (1)로부터 입자의 원형도를 산출했다. 임의의 200개의 입자에 대하여 원형도를 산출하고, 그 평균값을 무기 산화물 분말의 평균 원형도라고 했다.
<평균 입자경의 측정 방법>
레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(베크만 콜터사제, 상품명: LS 13320)를 사용하여 평균 입자경의 측정을 행하였다. 먼저, 유리 비이커에 50㎤의 순수와, 무기 산화물 분말 0.1g을 넣고, 초음파 호모지나이저(BRANSON사제, 상품명: SFX250)에서 1분간, 분산 처리를 행하였다. 분산 처리를 행한 무기 산화물 분말의 분산액을, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 스포이트로 한 방울씩 첨가하고, 소정량 첨가하고 나서 30초 후에 측정을 행하였다. 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 내의 센서에서 검출한 무기 산화물 분말의 회절/산란광의 광 강도 분포의 데이터로부터, 입도 분포를 계산했다. 평균 입자경은, 측정되는 입자경의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서, 누적값이 50％에 상당하는 입자경으로부터 산출했다.
<비표면적의 측정 방법>
측정용 셀에 무기 산화물 분말을 1g 충전하고, Mountech사제 Macsorb HM model-1201 전자동 비표면적 직경 측정 장치(BET―점법)에 의해 비표면적을 측정했다. 측정 전의 탈기 조건은, 200℃, 10분간으로 했다. 또한, 흡착 가스는 질소를 사용했다.
얻어진 무기 산화물 분말을 수지 재료에 충전했을 때의 유전 특성을, 이하의 방법으로 평가했다.
<유전 특성(유전율 및 유전 정접)의 평가>
무기 산화물 분말의 충전량이 20체적％가 되도록 무기 산화물 분말과 폴리에틸렌 수지 분말(스미토모 세이카(주)제, 상품명: 플로센(등록 상표) UF-20S)을 계량하고, 진동식 믹서(Resodyn사제)를 사용하여, 가속도 60G, 처리 시간 2분으로 혼합하여 수지 조성물을 얻었다. 얻어진 수지 조성물을, 두께가 약 0.3㎜가 되는 양으로 직경 3㎝의 금 프레임 내에 투입하고, 나노임프린트 장치(SCIVAX사제, 상품명: X-300)에서, 140℃, 5분, 30,000N의 조건에서 시트화했다. 얻어진 시트를 1.5㎝×1.5㎝ 크기로 잘라내어 평가 샘플을 얻었다.
이어서, 36㎓의 공동 공진기(샘테크(주)제)를 벡터 네트워크 애널라이저(키사이트 테크놀로지사제, 제품명: 85107)에 접속하고, 평가 샘플을 공동 공진기에 마련된 직경 10㎜의 구멍을 막도록 배치하고, 공진 주파수(f0), 무부하 Q값(Qu)을 측정했다. 1회 측정할 때마다 평가 샘플을 60도 회전시켜, 마찬가지의 측정을 5회 반복했다. 얻어진 f0, Qu의 값의 평균값을 측정값으로 하고, 해석 소프트웨어(샘테크(주)제 소프트웨어)를 사용하여, f0으로부터 유전율을, Qu로부터 유전 정접(tanδc)을 산출했다. 또한, 측정 온도 20℃도, 습도 60％RH의 조건에서 측정을 행하였다. 얻어진 유전율 및 유전 정접의 값을 이하의 평가 기준으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(평가 기준)
<유전율>
3점: 유전율이 4.8 이상
2점: 유전율이 4.5 이상, 4.8 미만
1점: 유전율이 4.4 이상, 4.5 미만
0점; 유전율이 4.4 미만
<유전 정접>
3점: 유전 정접이 4.6×10-4 이하
2점: 유전 정접이 4.6×10-4 초과, 5.1×10-4 미만
1점: 유전 정접이 5.1×10-4 이상, 5.6×10-4 미만
0점; 유전 정접이 5.6×10-4 이상
<종합 평가>
유전율 및 유전 정접의 점수를 합계하여, 이하의 기준에 따라 유전 특성을 평가했다.
매우 우수: 유전율 및 유전 정접의 점수가 모두 3점이다(합계점이 6점).
양호: 유전율 또는 유전 정접의 한쪽이 3점이고, 다른 쪽이 2점이다(합계점이 5점).
가능: 유전율 및 유전 정접의 점수가 모두 2점이다(합계점이 4점).
불가: 유전율 또는 유전 정접의 한쪽의 점수가 2점 미만이다(합계점이 4점 이하).
[실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 2]
표 1에 나타내는 조성 또는 제조 조건에서 무기 산화물 분말을 조제했다. 또한, 비교예 1은 공정 (A)에서 알루미늄원을 첨가한 후, 가열 처리(공정 (ii))를 행하지 않고 무기 산화물 분말을 조제한 예이다. 각 예의 무기 산화물 분말에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율, 알루미늄양, 평균 원형도, 평균 입자경, 비표면적 및 유전 특성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 8]
실시예 1에서 얻어진 무기 산화물 분말 100질량부에 대하여, 표면 처리제로서, 헥사메틸디실라잔(신에쓰 실리콘(주)제, 상품명: KBM-1003)을 1질량부 첨가했다. 그 후, 진동식 믹서(Resodyn사제, 제품명: LabRAM II)에 의해, 가속도 60G로 2분간 혼합 처리한 후, 혼합 분말 진공 건조기에서, 120℃, -133㎩ 미만의 환경 하에서 24시간 건조시켜, 표면 처리된 무기 산화물 분말을 얻었다. 얻어진 무기 산화물 분말에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율, 알루미늄양, 평균 원형도, 평균 입자경, 비표면적 및 유전 특성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 및 비교예에서 사용한 원료는 이하와 같다.
<원료 산화티타늄 분말>
산화티타늄 분말 1: 도호 티타늄(주)제, 제품명: HT0110, 평균 원형도 0.78, 평균 입자경 5.9㎛.
<알루미늄원>
알루미나: 알루미나 미세 분말(닛폰 에어로실(주), 제품명: AEROXIDE AluC, 비표면적: 100㎡/g).
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 실시 형태의 구성을 충족시키는 실시예 1 내지 8의 무기 산화물 분말은 유전율이 높고, 또한 유전 정접이 낮은 수지 조성물을 얻을 수 있었다. 한편, 본 실시 형태의 구성을 충족시키지 않는 비교예 1 내지 2에서는, 얻어진 수지 조성물의 유전율 및 유전 정접의 값이 모두 뒤떨어져 있었다. 이상의 결과로부터, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율 및 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 수지 재료에 충전했을 때, 높은 유전율과 낮은 유전 정접을 동시에 달성할 수 있다. 그 때문에, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말은, 수지 재료용의 충전재로서 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 본 실시 형태에 관한 무기 산화물 분말을 포함하는 수지 조성물은, 고주파수용 기판 재료나 절연 재료 용도 등으로서, 산업상 이용가능성을 갖고 있다.
Claims (10)
- 루틸상을 갖는 구상 산화티타늄 분말을 포함하는 무기 산화물 분말이며,
상기 무기 산화물 분말 중의 루틸상의 비율이 90질량％ 이상인, 무기 산화물 분말. - 제1항에 있어서, 상기 무기 산화물 분말의 평균 원형도가 0.80 이상인, 무기 산화물 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 산화물 분말의 평균 입자경이 0.5 내지 40㎛인, 무기 산화물 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 산화물 분말의 비표면적이 5㎡/g 이하인, 무기 산화물 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 구상 산화티타늄 분말의 비율이, 상기 무기 산화물 분말의 총 질량에 대하여 90질량％ 이상인, 무기 산화물 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 산화물 분말이 표면 처리제로 표면 처리되어 있는, 무기 산화물 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 알루미늄 산화물 분말을 더 포함하고, 상기 무기 산화물 분말 중의 알루미늄양이 10 내지 50,000질량ppm인, 무기 산화물 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 수지 재료 충전용인, 무기 산화물 분말.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 무기 산화물 분말과, 열가소성 수지 및 열경화성 수지로부터 선택되는 적어도 하나의 수지 재료를 포함하는, 수지 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 무기 산화물 분말의 제조 방법이며,
분말 용융법에 의해 산화티타늄 분말을 구상화하는 것과,
구상화된 산화티타늄 분말을 포함하는 원료 분말을 더 가열 처리하는 것을 포함하는, 무기 산화물 분말의 제조 방법.
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