KR20240007192A - 표시 장치용 적층체 및 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 기재층과, 불소를 함유하는 기능층을 갖는 표시 장치용 적층체이며, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 10.0nC 이하인, 표시 장치용 적층체를 제공한다.
Description
본 개시는 표시 장치용 적층체 및 그것을 사용한 표시 장치에 관한 것이다.
표시 장치의 표면에는, 예를 들어 하드 코트성, 내찰상성, 반사 방지성, 방현성, 대전 방지성, 방오성 등, 다양한 성능을 갖는 기능층을 구비하는 적층체가 배치되어 있다.
근년, 스마트폰이나 태블릿 단말기뿐만 아니라, 노트북형 퍼스널 컴퓨터 등의 표시 장치에 있어서도, 터치 기능을 갖는 것이 있다. 터치 기능을 갖는 표시 장치에 있어서는, 그 표면을 손가락 등으로 직접 접촉하여 조작하기 때문에, 내마모성이나 미끄럼성이 요구되고 있다.
또한, 스마트폰이나 태블릿 단말기와 같은 휴대형의 표시 장치는, 예를 들어 의복의 포켓이나 가방에 수납되는 경우가 있고, 의복이나 가방의 천, 의복의 포켓이나 가방 내의 다른 수납물 등에 의해 표시 장치의 표면이 쓸리는 경우도 있다. 이 때문에, 휴대형의 표시 장치에 있어서는, 내마모성이 더 요구되고 있다.
최근에는, 폴더블 디스플레이, 롤러블 디스플레이, 벤더블 디스플레이 등의 플렉시블 디스플레이가 주목받고 있어, 플렉시블 디스플레이의 표면에 배치되는 적층체의 개발이 왕성하게 진행되고 있다. 예를 들어 유리 기재 대신에 수지 기재를 사용하는 것이 검토되고 있고, 예를 들어 특허문헌 1에는, 높은 경도 및 우수한 광학적 물성을 갖는 플라스틱 기재와, 상기 플라스틱 기재의 적어도 한쪽 면에 배치된 하드 코팅층을 갖는 표시 장치 윈도우 필름이 제안되어 있다.
플렉시블 디스플레이는, 예를 들어 굴곡된 상태로 사용하거나 수납하거나 하기 때문에, 굴곡부의 표면이 쓸리기 쉽다. 이 때문에, 플렉시블 디스플레이에서는, 굴곡부에 있어서 우수한 내마모성이 더 요구된다.
내마모성을 높게 하기 위해서는, 예를 들어 마찰 계수를 작게 하는 것이 알려져 있다. 구체적으로는, 불소계 표면 처리제를 코팅하거나, 불소계 첨가제를 첨가하거나 함으로써, 저마찰성을 부여하는 기술이 알려져 있다. 예를 들어 특허문헌 2에는, 발수 발유성, 내찰상성, 저 동마찰성, 내마모성이 우수한 코팅을 부여할 수 있는, 플루오로옥시알킬렌기 함유 폴리머 조성물을 포함하는 표면 처리제가 개시되어 있다.
그러나, 상기 적층체에서의 기능층의 표면이 쓸림으로써, 기능층에 포함되는 성분이 쓸려 제거되어 버리거나, 기능층이 쓸려 닳아 버리거나 함으로써, 기능층의 성능이 저하되는 경우가 있어, 한층 더한 내마모성의 향상이 요망된다.
본 개시는 상기 실정에 비추어 이루어진 것으로, 내마모성이 우수한 표시 장치용 적층체 및 표시 장치를 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 개시의 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해, 마모 시험으로서 지우개 시험에 주목하여, 표시 장치용 적층체의 내마모성에 대하여 예의 검토를 행한 결과, 놀랍게도, 내마모성과 전하량의 절댓값에 상관이 있다는 것을 새로이 알아냈다. 본 개시는 이러한 지견에 기초한 것이다.
본 개시의 일 실시 형태는, 기재층과, 불소를 함유하는 기능층을 갖는 표시 장치용 적층체이며, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 10.0nC 이하인, 표시 장치용 적층체를 제공한다.
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체에 있어서는, 초기의 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의, 초기의 지우개에 대한 마찰력의 평균값에 대한, 상기 지우개 시험 후의 지우개에 대한 마찰력의 최댓값의 비율이, 1.7 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체에 있어서는, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는, 초기의 상기 기능층 측의 면의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비에 대한, 상기 지우개 시험 후의 상기 기능층 측의 면의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비의 비율이, 0.4 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체에 있어서는, 상기 기능층이 대전 방지제를 함유하는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 대전 방지제가 도전성 고분자인 것이 바람직하다.
또한, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 상기 기재층의 상기 기능층과는 반대의 면 측, 혹은 상기 기재층 및 상기 기능층 사이에, 충격 흡수층을 가질 수 있다.
또한, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 상기 기재층의 상기 기능층과는 반대의 면 측에 첩부용 점착층을 갖고 있어도 된다.
본 개시의 다른 실시 형태는, 표시 패널과, 상기 표시 패널의 관찰자 측에 배치된, 상술한 표시 장치용 적층체를 구비하는, 표시 장치를 제공한다.
본 개시에 있어서는, 내마모성이 우수한 표시 장치용 적층체 및 표시 장치를 제공할 수 있다는 효과를 발휘한다.
도 1은 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 예시하는 개략 단면도이다.
도 2는 지우개에 대한 마찰력의 측정 방법을 설명하는 모식도이다.
도 3은 동적 굴곡 시험을 설명하는 모식도이다.
도 4는 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 예시하는 개략 단면도이다.
도 5는 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 예시하는 개략 단면도이다.
도 6은 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 예시하는 개략 단면도이다.
도 7은 본 개시에 있어서의 표시 장치를 예시하는 개략 단면도이다.
도 2는 지우개에 대한 마찰력의 측정 방법을 설명하는 모식도이다.
도 3은 동적 굴곡 시험을 설명하는 모식도이다.
도 4는 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 예시하는 개략 단면도이다.
도 5는 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 예시하는 개략 단면도이다.
도 6은 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 예시하는 개략 단면도이다.
도 7은 본 개시에 있어서의 표시 장치를 예시하는 개략 단면도이다.
하기에, 도면 등을 참조하면서 본 개시의 실시 형태를 설명한다. 단, 본 개시는 많은 다른 양태로 실시하는 것이 가능하고, 하기에 예시하는 실시 형태의 기재 내용에 한정하여 해석되는 것은 아니다. 또한, 도면은 설명을 보다 명확히 하기 위해, 실제의 형태에 비해, 각 부의 폭, 두께, 형상 등에 대하여 모식적으로 표현되는 경우가 있지만, 어디까지나 일 예로서, 본 개시의 해석을 한정하는 것은 아니다. 또한, 본 명세서와 각 도면에 있어서, 기출된 도면에 관하여 전술한 것과 마찬가지의 요소에는, 동일한 부호를 부여하여, 상세한 설명을 적절히 생략하는 경우가 있다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부재 위에 다른 부재를 배치하는 양태를 표현함에 있어서, 단순히 「위에」, 혹은 「아래에」라고 표기하는 경우, 특별히 정함이 없는 한은, 어떤 부재에 접하도록, 바로 위, 혹은 바로 아래에 다른 부재를 배치하는 경우와, 어떤 부재의 상방, 혹은 하방에, 또 다른 부재를 개재시켜 다른 부재를 배치하는 경우의 양쪽을 포함하는 것으로 한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 어떤 부재의 면에 다른 부재를 배치하는 양태를 표현함에 있어서, 단순히 「면 측에」 또는 「면에」라고 표기하는 경우, 특별히 정함이 없는 한은, 어떤 부재에 접하도록, 바로 위, 혹은 바로 아래에 다른 부재를 배치하는 경우와, 어떤 부재의 상방, 혹은 하방에, 또 다른 부재를 개재시켜 다른 부재를 배치하는 경우의 양쪽을 포함하는 것으로 한다.
본 개시의 발명자들은, 마모 시험으로서 지우개 시험에 주목하여, 표시 장치용 적층체의 내마모성에 대하여 예의 검토를 행한 결과, 이하의 지견을 얻었다.
본 개시의 발명자들은, 표시 장치용 적층체에 대하여 지우개 시험을 행하여, 지우개 시험 전후의 마찰력 및 지우개 시험 후의 전하량을 측정한바, 지우개 시험 후의 전하량의 절댓값이 비교적 작을 때에는, 지우개 시험 전후의 마찰력 변화가 비교적 작아지는 경향이 있다는 것을 알아냈다. 즉, 내마모성과 지우개 시험 후의 전하량의 절댓값 사이에 상관이 있다는 것을 알아냈다. 또한, 내마모성과 지우개 시험 후의 전하량의 절댓값의 관계를 상세하게 조사한바, 우수한 내마모성을 부여하기 위해서는, 지우개 시험 후의 전하량의 절댓값을 소정의 값 이하로 하는 것이 중요하다는 것을 알아냈다.
이하, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체 및 표시 장치에 대하여 상세하게 설명한다.
A. 표시 장치용 적층체
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 기재층과, 불소를 함유하는 기능층을 갖는 표시 장치용 적층체이며, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 10.0nC 이하이다.
도 1은 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체의 일 예를 나타내는 개략 단면도이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 표시 장치용 적층체(1)는, 기재층(2)과, 기능층(3)을 갖는다. 또한, 소정의 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체(1)의 기능층(3) 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 소정의 값 이하가 된다.
본 개시는 상술한 바와 같이, 표시 장치용 적층체에 있어서, 내마모성과 지우개 시험 후의 전하량의 절댓값 사이에 상관이 있다는 새로운 지견에 기초하여 이루어진 것이다. 본 개시에 있어서는, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 소정의 값 이하임으로써, 우수한 내마모성을 얻을 수 있다.
이 이유는 명확하지는 않지만, 이하와 같이 추측된다. 즉, 표시 장치용 적층체의 표면에 대하여 지우개 시험을 행하면, 지우개에 의한 마찰에 의해 표시 장치용 적층체의 표면이 대전된다. 일반적으로 불소를 포함하는 층의 표면은 마이너스로 대전되기 쉬운 경향이 있기 때문에, 불소를 함유하는 기능층은 마이너스로 대전되기 쉽고, 지우개에 의한 마찰에 의해 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면은 마이너스로 대전된다. 이 영향으로, 지우개의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면과의 접촉면은 플러스로 대전되게 된다. 이때, 지우개 시험을 행함으로써 정전기력이 커지면, 즉, 지우개 시험 후의 전하량의 절댓값이 크면, 인력이 커지기 때문에, 기능층에 포함되는 불소가 탈리되어, 지우개에 부착되기 쉬워진다고 생각된다. 기능층에 포함되는 불소가 탈리되면, 불소에 의한 내마모성의 효과가 작아져 버린다. 한편, 지우개 시험을 행해도 정전기력이 작은 경우에는, 즉, 지우개 시험 후의 전하량의 절댓값이 작은 경우에는, 인력이 작기 때문에, 기능층에 포함되는 불소는 탈리되기 어렵다고 생각된다. 이 경우, 불소에 의한 내마모성의 효과를 유지할 수 있다. 따라서, 본 개시에 있어서는, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 소정의 값 이하임으로써, 지우개 시험에 의한 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면의 대전을 억제할 수 있어, 상기와 같은 지우개 시험에 의한 불소의 탈리를 억제할 수 있는 것으로 생각된다.
그 결과, 우수한 내마모성을 얻을 수 있을 것으로 추측된다.
또한, 지우개에 의한 마찰은, 터치펜에 의한 마찰에 가까워, 지우개 시험에 의해, 예를 들어 터치펜, 손가락, 의복이나 가방의 천 등의 비교적 부드러운 것에 대한 내마모성을 평가할 수 있다. 본 개시에 있어서는, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 소정의 값 이하이기 때문에, 예를 들어 터치펜, 손가락, 의복이나 가방의 천 등의 비교적 부드러운 것에 대하여, 우수한 내마모성을 얻을 수 있다.
이하, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체의 각 구성에 대하여 설명한다.
1. 표시 장치용 적층체의 특성
본 개시에 있어서, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값은, 10.0nC 이하이며, 8nC 이하인 것이 바람직하고, 6nC 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 전하량의 절댓값이 상기 범위임으로써, 우수한 내마모성을 얻을 수 있다. 또한, 상기 전하량의 절댓값은, 작을수록 바람직하고, 예를 들어 0nc여도 된다.
여기서, 지우개 시험은, 하기의 방법에 의해 행할 수 있다. 즉, 직경 6mm의 지우개를 사용하여, 직경 6mm의 구멍을 갖는 지그에 지우개의 선단이 4mm 노출되도록 삽입하고, 이 지우개 부착 지그를 학진형 마찰 시험기에 설치하여, 하중 9.8N, 이동 속도 80mm/초, 이동 거리 40mm의 조건으로, 지우개에 의해 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 2500왕복 문지른다. 직경 6mm의 지우개로서는, 예를 들어 minoan사제의 φ6mm의 지우개를 사용할 수 있다. 또한, 학진형 마찰 시험기로서는, 예를 들어 테스터 산교사제의 학진형 마찰 견뢰도 시험기 AB-301을 사용할 수 있다.
또한, 전하량은, 하기의 방법에 의해 측정할 수 있다. 먼저, 시험대로서 유리판을 사용하여, 유리판에 이오나이저를 1분간 대어 제전한다. 또한, 표시 장치용 적층체를 20mm×80mm(지우개 시험부 6mm×40mm를 포함함.)의 크기로 잘라내어 시험편을 제작하고, 시험편의 양면에 이오나이저를 30초간 이상 60초간 이하 대어 제전한다.
이어서, 상기 시험편의 단부를 유리판 상에 셀로판 테이프로 고정하여, 상기의 지우개 시험을 행한다. 다음으로, 지우개 시험 후의 시험편을 패러데이 게이지에 세트하여, 온도 조건을 23±5℃, 또한 습도 조건을 40±10％ RH로 설정하여, 전하량을 측정한다.
이때, 절연성 및 비자성의 핀셋을 사용하여, 지우개 미시험부(샘플의 단부)를 집어, 지우개 시험 후의 시험편을 들어 올린다. 또한, 지우개 시험 후의 시험편을 들어 올린 후에는, 다른 고정면에 접촉시키지 않고, 전하량을 측정한다. 전하량의 측정은, 지우개 시험 후부터 3분 이내에 행한다. 또한, 전하량의 측정 개소는, 샘플 사이즈 전체면으로 한다.
패러데이 게이지로서는, 예를 들어 가스가 덴키사제의 패러데이 케이지 「KQ-1400」을 사용할 수 있다. 또한, 이오나이저로서는, 예를 들어 가스가 덴키사제의 팬타입 이오나이저 「KD-750B」를 사용할 수 있다. 또한, 핀셋으로서는, 예를 들어 케니스사제의 ESD(정전 대책) 핀셋 「P-643-S」를 사용할 수 있다.
지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값을 조정하는 방법으로서는, 예를 들어, 기능층의 표면 경도를 조정하는 방법, 기능층의 두께를 조정하는 방법, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 불소의 농도를 조정하는 방법, 대전 방지제의 함유량을 조정하는 방법, 대전 방지제를 함유하는 층의 위치를 조정하는 방법, 기능층 형성 시의 건조 온도를 조정하는 방법 등을 들 수 있다.
예를 들어, 기능층의 표면 경도가 높아지면, 상기 전하량의 절댓값이 작아지는 경향이 있다. 또한, 예를 들어 기능층의 두께가 얇아지면, 기능층의 표면 경도가 낮아지고, 상기 전하량의 절댓값이 커지는 경향이 있고, 한편, 기능층의 두께가 두꺼워지면, 기능층의 표면 경도가 높아지고, 상기 전하량의 절댓값이 작아지는 경향이 있다. 또한, 예를 들어 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 불소의 농도가 높아지면, 미끄럼성이 좋아지고, 상기 전하량의 절댓값이 작아지는 경향이 있고, 한편, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 불소의 농도가 낮아지면, 미끄럼성이 저하되고, 상기 전하량의 절댓값이 커지는 경향이 있다.
또한, 예를 들어 대전 방지제의 함유량이 많아지면, 상기 전하량의 절댓값이 작아지는 경향이 있기는 하지만, 대전 방지제의 함유량이 과도하게 많아지면, 기능층의 표면 경도가 낮아지고, 상기 전하량의 절댓값이 커지는 경향이 있고, 한편, 대전 방지제의 함유량이 적어지면, 기능층의 표면 경도가 높아지고, 상기 전하량의 절댓값이 작아지는 경향이 있다.
또한, 예를 들어 지우개 시험이 행해지는 면과 대전 방지제를 함유하는 층의 거리가 가까워지면, 상기 전하량의 절댓값이 작아지는 경향이 있고, 한편, 지우개 시험이 행해지는 면과 대전 방지제를 함유하는 층의 거리가 멀어지면, 상기 전하량의 절댓값이 커지는 경향이 있다.
본 개시에 있어서는, 지우개 시험이 행해지는 면과, 대전 방지제를 함유하는 층의 거리가, 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 특히 6㎛ 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 4㎛ 이하인 것이 바람직하다.
여기서, 「지우개 시험이 행해지는 면과, 대전 방지제를 함유하는 층의 거리」란, 이하의 거리를 말한다.
즉, 「지우개 시험이 행해지는 면」이란, 표시 장치용 적층체에서의, 상기 기능층 측의 최표면을 말하는 것으로 한다. 또한, 「대전 방지제를 함유하는 층」이란, 상기 최표면 측으로부터 상기 기재층 측으로 본 경우에, 최초로 대전 방지제를 함유하는 층을 말한다. 즉, 최표면의 층에 대전 방지제가 함유되어 있으면 최표면의 층이 대전 방지제를 함유하는 층이며, 최표면의 층에 대전 방지층이 함유되어 있지 않고, 다음 층에 대전 방지제가 함유되어 있는 경우에는, 다음 층이 「대전 방지제를 함유하는 층」이 된다.
「지우개 시험이 행해지는 면과, 대전 방지제를 함유하는 층의 거리」란, 상기 최표면으로부터 상기 「대전 방지제가 함유되어 있는 층」의 최표면 측의 표면까지의 거리를 나타내는 것이다.
또한, 예를 들어 기능층 형성 시의 건조 온도가 낮아지면, 상기 전하량의 절댓값이 작아지는 경향이 있고, 한편, 기능층 형성 시의 건조 온도가 높아지면, 대전 방지제가 기능층의 표면으로 이행하기 어려워져, 상기 전하량의 절댓값이 커지는 경향이 있다.
또한, 본 개시에 있어서, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 #0000의 스틸 울을 사용하여 소정의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 스틸 울 시험을 행한 경우에, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에 흠집이 확인되지 않는 최대 하중은, 예를 들어 4.9N 이상인 것이 바람직하고, 9.8N 이상인 것이 보다 바람직하고, 14.7N 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상기 최대 하중이 상기 범위임으로써, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면의 경도를 높여, 내찰상성을 향상시킬 수 있다.
여기서, 스틸 울 시험은, 하기의 방법에 의해 행할 수 있다. 즉, #0000의 스틸 울을 사용하여, 스틸 울을 2cm×2cm의 지그에 고정하여, 왕복 속도: 40rpm, 왕복 거리: 40mm의 조건으로, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 2500왕복 문지른다. #0000의 스틸 울로서는, 닛폰 스틸 울사제의 본스타 #0000을 사용할 수 있다. 또한, 시험기로서는, 예를 들어 테스터 산교사제의 학진형 마찰 견뢰도 시험기 AB-301을 사용할 수 있다. 또한, 스틸 울 시험은, 예를 들어 4cm×10cm의 크기의 표시 장치용 적층체의 기재층 측의 면에, PET 기재의 편면에 점착층을 갖는 보호 필름을 접합한 후, 시험기에, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면이 바깥이 되도록 두고, 표시 장치용 적층체의 단부를 셀로판 테이프에 의해 고정한 상태에서 행한다.
또한, 스틸 울 시험에 의해, 예를 들어 의복의 포켓이나 가방 내의 수납물 등의 비교적 딱딱한 것에 대한 내마모성을 평가할 수 있다.
또한, 본 개시에 있어서, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면의 연필 경도는, 예를 들어 H 이상인 것이 바람직하고, 2H 이상인 것이 보다 바람직하고, 3H 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상기 연필 경도가 상기 범위임으로써, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면의 경도를 높여, 내찰상성을 향상시킬 수 있다.
여기서, 연필 경도는, JIS K5600-5-4(1999)에서 규정되는 연필 경도 시험으로 측정된다. 구체적으로는, JIS-S-6006이 규정하는 시험용 연필을 사용하여, JIS K5600-5-4(1999)에 규정하는 연필 경도 시험을 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에 행하여, 흠집이 생기지 않는 가장 높은 연필 경도를 평가함으로써 행할 수 있다. 측정 조건으로서는, 각도 45°, 하중(1000g), 속도 0.5mm/초 이상 1mm/초 이하, 온도 23±2℃로 할 수 있다. 연필 경도 시험기로서는, 예를 들어 도요 세이키(주)제 연필 긁기 도막 경도 시험기를 사용할 수 있다.
또한, 본 개시에 있어서, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의, 지우개에 대한 마찰력의 평균값은, 예를 들어 0.98N 이상 9.80N 이하인 것이 바람직하고, 1.96N 이상 8.80N 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.45N 이상 7.80N 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기의 초기의 지우개에 대한 마찰력의 평균값이 상기 범위이면, 내마모성을 높게 할 수 있다.
또한, 본 개시에 있어서, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의, 지우개에 대한 마찰력의 최댓값은, 예를 들어 0.98N 이상 9.80N 이하인 것이 바람직하고, 1.96N 이상 8.80N 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.45N 이상 7.80N 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기의 지우개 시험 후의 지우개에 대한 마찰력이 상기 범위임으로써, 우수한 내마모성을 얻을 수 있음과 함께, 우수한 대전 방지성을 유지할 수 있다.
또한, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의, 초기의 지우개에 대한 마찰력의 평균값에 대한, 지우개 시험 후의 지우개에 대한 마찰력의 최댓값의 비율은, 예를 들어 1.7 이하인 것이 바람직하고, 1.5 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.3 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 지우개에 대한 마찰력의 비율이 상기 범위임으로써, 내마모성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 지우개에 대한 마찰력의 비율은, 작을수록 바람직하고, 예를 들어 1.00이어도 된다.
상기 지우개에 대한 마찰력의 비율은, 지우개 시험 전의 초기의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 지우개에 대한 마찰력의 평균값을 A, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 지우개에 대한 마찰력의 최댓값을 B라 했을 때, 하기 식에 의해 구해진다.
마찰력의 비율=B/A
여기서, 지우개에 대한 마찰력은, 직경 6mm의 지우개를 사용하여, 직경 6mm의 구멍을 갖는 지그에 지우개의 선단이 4mm 노출되도록 삽입하고, 이 지우개 부착 지그를 마찰 측정기에 설치하여, 하중 1.96N 및 이동 속도 840mm/분으로 지우개에 의해 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 문질러, 측정할 수 있다. 직경 6mm의 지우개로서는, 예를 들어 minoan사제의 φ6mm의 지우개를 사용할 수 있다. 또한, 마찰 측정기로서는, 예를 들어 신토 가가쿠 가부시키가이샤제의 TRIBOGEAR TYPE18을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 먼저, 표시 장치용 적층체(1)의 기능층 측의 면(30)의 일부에 대하여 상술한 지우개 시험을 행하여, 직사각 형상의 지우개 시험 실시부(32)를 형성한다. 이어서, 지우개를 사용하여, 표시 장치용 적층체(1)의 기능층 측의 면(30)을, 화살표로 나타내는 바와 같이, 지우개 시험 미실시부(31), 지우개 시험 실시부(32) 및 지우개 시험 미실시부(31)의 순으로 문질러, 마찰력을 측정한다. 그때, 지우개를, 화살표로 나타내는 바와 같이, 직사각 형상의 지우개 시험 실시부(32)의 길이 방향에 대하여 수직으로 이동시킨다. 지우개 시험 미실시부의 지우개에 대한 마찰력의 평균값을 초기의 지우개에 대한 마찰력의 평균값, 지우개 시험 실시부의 지우개에 대한 마찰력의 최댓값을 지우개 시험 후의 지우개에 대한 마찰력의 최댓값으로 할 수 있다. 또한, 초기의 지우개에 대한 마찰력의 평균값은, 도 2에 나타내는 바와 같이, 지우개 시험 실시부(32)의 지우개에 대한 마찰력이 최댓값이 되는 점을 0mm로 했을 때, 지우개 시험 미실시부(31)에 있어서, 상기의 점 0mm을 기준으로 하여 4.2mm 이상 9.8mm 이하의 범위에서의 마찰력의 평균값으로 한다.
또한, 본 개시에 있어서, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비는, 예를 들어 7at％ 이상 60at％ 이하인 것이 바람직하고, 20at％ 이상 50at％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 25at％ 이상 45at％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기의 초기의 불소 원자수의 비가 상기 범위 내이면, 내마모성을 높게 할 수 있다.
또한, 본 개시에 있어서, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비는, 예를 들어 7at％ 이상 60at％ 이하인 것이 바람직하고, 20at％ 이상 50at％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 25at％ 이상 45at％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기의 지우개 시험 후의 불소 원자수의 비가 상기 범위 내이면, 지우개 시험에 의해 기능층에 포함되는 불소가 탈리되는 것을 억제할 수 있어, 내마모성을 향상시킬 수 있다.
또한, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는, 초기의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비에 대한, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비의 비율은, 예를 들어 0.4 이상인 것이 바람직하고, 0.6 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.7 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상기 불소의 원자수의 비의 비율이 상기 범위임으로써, 내마모성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 불소의 원자수의 비의 비율은, 클수록 바람직하고, 예를 들어 1.0이어도 된다.
상기 불소의 원자수의 비의 비율은, 지우개 시험 전의 초기의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비를 C, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비를 D라 했을 때, 하기 식에 의해 구해진다.
불소의 원자수의 비의 비율=D/C
또한, 본 개시에 있어서, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는, 지우개의 표면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비는, 예를 들어 검출 한계 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 개시에 있어서, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는, 지우개의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면과의 접촉면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비는, 예를 들어 15at％ 이하인 것이 바람직하고, 10at％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 5at％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기의 지우개 시험 후의 지우개의 접촉면에서의 불소의 원자수의 비가 상기 범위 내이면, 지우개 시험에 의해 기능층에 포함되는 불소가 탈리되어, 지우개에 부착되는 것을 억제할 수 있어, 내마모성을 향상시킬 수 있다.
여기서, 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비는, X선 광전자 분광법(XPS)에 의해 측정되는, 시료 표면에 존재하는 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비이며, 구체적으로는, 탄소 원자, 산소 원자, 불소 원자, 질소 원자, 규소 원자, 칼슘 원자 및 염소 원자의 총 원자수를 100at％라 했을 때의 불소 원자 원자수 비율(at％)을 말한다.
전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비는, X선 광전자 분광 분석(XPS)에 의해 시료 표면의 조성 분석을 행함으로써 구할 수 있다. 구체적으로는, 이하의 수순으로 구할 수 있다. 먼저, X선 광전자 분광계를 사용하여 하기의 조건에서, 시료면으로부터 깊이 방향으로 X선을 조사하여, X선 광전자 스펙트럼을 측정한다. X선 광전자 분광계로서는, 예를 들어 Kratos사제의 AXIS-NOVA를 사용할 수 있다. 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비를 측정하는 경우에는, C, O, F, N, Si, Ca 및 Cl을 분석 대상 원소로 하여, 얻어진 스펙트럼으로부터, Shirley법으로 결정한 백그라운드를 차감하고, 피크의 면적으로부터 상대 감도 계수법을 사용하여, 탄소 원자, 산소 원자, 불소 원자, 질소 원자, 규소 원자, 칼슘 원자 및 염소 원자의 총 원자수를 100at％라 했을 때의 불소 원자의 원자수 비율(at％)을 구할 수 있다.
<측정 조건>
· 입사 X선: Monochromated Al-Kα선(단색화 X선, Hv=1486.6eV)
· X선 조사 영역(측정 면적): 110㎛φ
· X선 출력: 150W(15kV·6.7mA)
· 광전자 도입 각도; 90°±15°(시료 법선을 0°로 함)
· 대전 중화 조건: 전자 중화총(+6V, 0.05mA), 저가속 Ar+ 이온 조사
· 측정 피크: C1s, O1s, F1s, N1s, Si2p, Ca2p, Cl2p
또한, 초기의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비 및 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비를 측정하는 경우에는, 예를 들어 상술한 바와 같이, 도 2에 나타내는 바와 같은 지우개 시험 실시부(32)를 형성하여, 지우개 시험 미실시부(31)의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비를 초기의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비로 하고, 지우개 시험 실시부(32)의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비를 지우개 시험 후의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비로 해도 된다.
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 전광선 투과율이, 예를 들어 85％ 이상인 것이 바람직하고, 88％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 90％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같이 전광선 투과율이 높음으로써, 투명성이 양호한 표시 장치용 적층체로 할 수 있다.
여기서, 표시 장치용 적층체의 전광선 투과율은, JIS K7361-1에 준거하여 측정할 수 있고, 예를 들어 무라카미 시키사이 기쥬츠 겐큐죠제의 헤이즈 미터 HM150에 의해 측정할 수 있다.
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체의 헤이즈는, 예를 들어 5％ 이하인 것이 바람직하고, 2％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같이 헤이즈가 낮음으로써, 투명성이 양호한 표시 장치용 적층체로 할 수 있다.
여기서, 표시 장치용 적층체의 헤이즈는, JIS K-7136에 준거하여 측정할 수 있고, 예를 들어 무라카미 시키사이 기쥬츠 겐큐죠제의 헤이즈 미터 HM150에 의해 측정할 수 있다.
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 내굴곡성을 갖는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 표시 장치용 적층체에 대하여, 하기에 설명하는 동적 굴곡 시험을 행한 경우에, 표시 장치용 적층체에 균열 또는 파단이 생기지 않는 것이 바람직하다.
동적 굴곡 시험은, 이하와 같이 하여 행해진다. 먼저, 20mm×100mm의 크기의 표시 장치용 적층체를 준비한다. 그리고, 동적 굴곡 시험에 있어서는, 도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이, 표시 장치용 적층체(1)의 짧은 변부(1C)와, 짧은 변부(1C)와 대향하는 짧은 변부(1D)를, 평행하게 배치된 고정부(51)로 각각 고정한다. 또한, 도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이, 고정부(51)는 수평 방향으로 슬라이드 이동 가능하게 되어 있다. 다음으로, 도 3의 (b)에 나타내는 바와 같이, 고정부(51)를 서로 근접하도록 이동시킴으로써, 표시 장치용 적층체(1)를 접도록 변형시키고, 또한 도 3의 (c)에 나타내는 바와 같이, 표시 장치용 적층체(1)의 고정부(51)로 고정된 대향하는 2개의 짧은 변부(1C, 1D)의 간격 d가 소정의 값이 되는 위치까지 고정부(51)를 이동시킨 후, 고정부(51)를 역방향으로 이동시켜 표시 장치용 적층체(1)의 변형을 해소시킨다. 도 3의 (a) 내지 (c)에 나타내는 바와 같이 고정부(51)를 이동시킴으로써, 표시 장치용 적층체(1)를 180° 접을 수 있다. 또한, 표시 장치용 적층체(1)의 굴곡부(1E)가 고정부(51)의 하단으로부터 비어져 나오지 않도록 동적 굴곡 시험을 행하고, 또한 고정부(51)가 가장 접근했을 때의 간격을 제어함으로써, 표시 장치용 적층체(1)의 대향하는 2개의 짧은 변부(1C, 1D)의 간격 d를 소정의 값으로 할 수 있다. 예를 들어, 짧은 변부(1C, 1D)의 간격 d가 30mm일 경우, 굴곡부(1E)의 외경을 30mm로 간주한다.
표시 장치용 적층체에 있어서는, 표시 장치용 적층체(1)의 대향하는 짧은 변부(1C, 1D)의 간격 d가 30mm가 되도록 180° 접는 동적 굴곡 시험을, 20만회 반복하여 행한 경우에 균열 또는 파단이 생기지 않는 것이 바람직하고, 50만회 반복하여 행한 경우에 균열 또는 파단이 생기지 않는 것이 보다 바람직하다. 그 중에서도, 표시 장치용 적층체의 대향하는 짧은 변부(1C, 1D)의 간격 d가 20mm가 되도록 180° 접는 동적 굴곡 시험을 20만회 반복하여 행한 경우에 균열 또는 파단이 생기지 않는 것이 바람직하고, 특히 표시 장치용 적층체(1)의 대향하는 짧은 변부(1C, 1D)의 간격 d가 10mm가 되도록 180° 접는 동적 굴곡 시험을 20만회 반복하여 행한 경우에 균열 또는 파단이 생기지 않는 것이 바람직하다.
동적 굴곡 시험에서는, 기능층이 외측이 되도록 표시 장치용 적층체를 접어도 되고, 혹은, 기능층이 내측이 되도록 표시 장치용 적층체를 접어도 되지만, 어느 경우에도, 표시 장치용 적층체에 균열 또는 파단이 생기지 않는 것이 바람직하다.
2. 기능층
본 개시에 있어서의 기능층은, 기재층의 한쪽 면 측에 배치되고, 불소를 함유하는 층이다. 기능층은, 불소를 함유함으로써, 표시 장치용 적층체에 내마모성 및 방오성을 부여할 수 있다.
기능층으로서는, 불소를 함유하는 것이면 특별히 한정되지는 않는다. 기능층은, 예를 들어 불소 화합물 및 수지를 함유하고 있어도 되고, 불소 수지를 함유하고 있어도 된다.
기능층이 불소 화합물 및 수지를 함유하는 경우, 불소 화합물로서는, 예를 들어 불소계 방오제, 불소계 레벨링제, 불소계 계면 활성제 등으로서 알려져 있는 것을 사용할 수 있다. 불소 화합물로서는, 예를 들어 유기 불소 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는, 퍼플루오로 화합물을 들 수 있다. 퍼플루오로 화합물로서는, 예를 들어 퍼플루오로폴리에테르기, 퍼플루오로알킬렌기, 퍼플루오로알킬기 등을 갖는 퍼플루오로 화합물을 들 수 있다. 퍼플루오로알킬렌기 및 퍼플루오로알킬기는, 직쇄여도 되고 분지쇄여도 된다. 불소 화합물은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
또한, 불소 화합물은, 수지 성분과 결합되어 있는 것이 바람직하다. 불소 화합물이 수지 성분과 결합되어 있음으로써, 불소 화합물의 블리드 아웃을 억제할 수 있어, 내마모성이나 방오성을 장기에 걸쳐 지속할 수 있다. 또한, 지우개 시험 후에도 내마모성이나 방오성을 유지하기 쉽게 할 수 있다.
불소 화합물로서는, 수지 성분과 결합되어 있는 것이 바람직하기 때문에, 반응성 관능기를 갖는 불소 화합물이 바람직하게 사용된다. 즉, 기능층은, 반응성 관능기를 갖는 불소 화합물과 후술하는 중합성 화합물을 포함하는 수지 조성물의 경화물을 함유하는 것이 바람직하다. 반응성 관능기로서는, 예를 들어 (메트)아크릴로일기, 비닐기, 알릴기 등의 에틸렌성 불포화 결합기나, 에폭시기, 옥세타닐기 등을 들 수 있다.
불소 화합물이 갖는 반응성 관능기의 수는, 1 이상이면 되고, 바람직하게는 2 이상이다. 2 이상의 반응성 관능기를 갖는 불소 화합물을 사용함으로써, 내찰상성 및 내마모성을 높일 수 있다.
또한, 불소 화합물은, 규소를 포함하고 있어도 된다. 즉, 기능층은, 불소 및 규소를 함유하고 있어도 된다. 규소를 포함하는 불소 화합물로서는, 예를 들어 분자 내에 실록산 결합을 갖는 불소 화합물을 들 수 있다. 실록산 결합을 갖는 불소 화합물을 사용함으로써, 미끄럼성을 향상시킬 수 있어, 내찰상성을 높일 수 있다. 또한, 손가락이나 터치펜 등으로 접촉했을 때의 미끄럼이 좋아지기 때문에, 촉감을 좋게 할 수 있다.
불소 화합물은, 예를 들어 반응성 관능기를 갖는 불소 화합물이나, 반응성 관능기 및 규소를 포함하는 불소 화합물인 것이 바람직하다.
반응성 관능기를 갖는 불소 화합물로서는, 예를 들어 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 불소 함유 모노머, 주쇄에 플루오로알킬렌기를 갖는 불소 함유 폴리머 혹은 올리고머, 주쇄 및 측쇄에 플루오로알킬렌기 혹은 플루오로알킬기를 갖는 불소 함유 폴리머 혹은 올리고머 등을 들 수 있다. 반응성 관능기를 갖는 불소 화합물에 대해서는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2017-19247호 공보를 참조할 수 있다.
반응성 관능기 및 규소를 포함하는 불소 화합물로서는, 예를 들어 상기의 반응성 관능기를 갖는 불소 화합물에, 반응성 관능기를 분자 중에 갖는 유기 실리콘을 반응시킨 실리콘 함유 불화비닐리덴 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 반응성 관능기 및 규소를 포함하는 불소 화합물로서는, 예를 들어 반응성 관능기 및 퍼플루오로폴리에테르기를 갖는 불소 화합물, 그 중에서도 반응성 관능기를 갖는 실란 단위, 및 퍼플루오로폴리에테르기를 갖는 실란 단위를 포함하는 불소 화합물도 바람직하게 사용된다. 이러한 불소 화합물에 대해서는, 예를 들어 국제 공개 제2012/157682호를 참조할 수 있다.
기능층에 있어서, 불소 화합물은, 예를 들어 균일하게 존재하고 있어도 되고, 기능층의 기재층과는 반대 측의 면에 편재되어 있어도 된다. 그 중에서도, 불소 화합물은 기능층의 기재층과는 반대 측의 면에 편재되어 있는 것이 바람직하다. 적은 첨가량으로 충분한 내마모성이나 방오성을 얻을 수 있고, 기능층의 표면 경도의 저하를 억제할 수 있다.
기능층의 기재층과는 반대 측의 면에 불소 화합물을 편재시키는 방법으로서는, 예를 들어, 기능층이 단층일 경우에는, 기능층의 형성 시에 있어서, 기재층 상에 기능층용 수지 조성물을 도포하여, 건조시키고, 경화시키기 전에, 도막을 가열하여, 도막에 포함되는 수지 성분의 점도를 낮춤으로써 유동성을 높임으로써, 불소 화합물을 기능층의 기재층과는 반대 측의 면에 편재시키는 방법이나, 표면 장력이 낮은 불소 화합물을 사용하여, 도막의 건조 시에 열을 가하지 않고 도막의 표면에 불소 화합물을 뜨게 하고, 그 후, 도막을 경화시킴으로써, 불소 화합물을 기능층의 기재층과는 반대 측의 면에 편재시키는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 예를 들어 기능층이 다층일 경우에는, 다층의 기능층 중, 기재층과는 반대 측의 면에 위치하는 층에 불소 화합물을 함유시킴으로써, 기능층의 기재층과는 반대 측의 면에 불소 화합물을 편재시킬 수 있다.
불소 화합물의 함유량으로서는, 상기의 전하량의 절댓값을 충족시키는 기능층을 얻을 수 있는 양이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 수지 성분 100질량부에 대하여, 0.01질량부 이상 15질량부 이하인 것이 바람직하다. 불소 화합물의 함유량이 너무 적으면, 기능층에 충분한 내마모성이나 방오성을 부여하지 못할 가능성이 있다. 또한, 불소 화합물의 함유량이 너무 많으면, 기능층의 표면 경도가 저하되어, 내마모성이 저하될 가능성이 있다.
또한, 기능층이 불소 화합물 및 수지를 함유하는 경우, 수지로서는, 예를 들어 중합성 화합물의 경화물을 들 수 있다. 중합성 화합물의 경화물은, 중합성 화합물을, 필요에 따라 중합 개시제를 사용하여, 공지된 방법으로 중합 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
중합성 화합물은, 분자 내에 중합성 관능기를 적어도 하나 갖는 것이다. 중합성 화합물로서는, 예를 들어 라디칼 중합성 화합물 및 양이온 중합성 화합물 중 적어도 1종을 사용할 수 있다.
라디칼 중합성 화합물이란, 라디칼 중합성기를 갖는 화합물이다. 라디칼 중합성 화합물이 갖는 라디칼 중합성기로서는, 라디칼 중합 반응을 발생시킬 수 있는 관능기이면 되고, 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 탄소-탄소 불포화 이중 결합을 포함하는 기 등을 들 수 있고, 구체적으로는, 비닐기, (메트)아크릴로일기 등을 들 수 있다. 또한, 라디칼 중합성 화합물이 2개 이상의 라디칼 중합성기를 갖는 경우, 이들 라디칼 중합성기는 각각 동일해도 되고, 달라도 된다.
라디칼 중합성 화합물이 1분자 중에 갖는 라디칼 중합성기의 수는, 기능층의 표면 경도가 높아져 내찰상성이 향상되는 점에서, 2개 이상인 것이 바람직하고, 3개 이상인 것이 더 바람직하다.
라디칼 중합성 화합물로서는, 반응성이 높은 점에서, 그 중에서도 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이 바람직하고, 예를 들어 우레탄(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 멜라민(메트)아크릴레이트, 폴리플루오로알킬(메트)아크릴레이트, 실리콘(메트)아크릴레이트 등으로 칭해지는 분자 내에 수개의 (메트)아크릴로일기를 갖는 분자량이 수백 내지 수천의 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머 및 올리고머를 바람직하게 사용할 수 있고, 또한 아크릴레이트 폴리머의 측쇄에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 다관능 (메트)아크릴레이트 폴리머도 바람직하게 사용할 수 있다. 그 중에서도, 1분자 중에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머를 바람직하게 사용할 수 있다. 기능층이, 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머의 경화물을 포함함으로써, 기능층의 표면 경도를 높일 수 있어, 내찰상성을 향상시킬 수 있다. 또한 밀착성을 향상시킬 수도 있다. 또한, 1분자 중에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머 또는 폴리머도 바람직하게 사용할 수 있다. 기능층이, 다관능 (메트)아크릴레이트 올리고머 또는 폴리머의 경화물을 포함함으로써, 기능층의 표면 경도를 높일 수 있어, 내찰상성을 향상시킬 수 있다. 또한 굴곡 내성 및 밀착성을 향상시킬 수도 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, (메트)아크릴로일이란, 아크릴로일 및 메타크릴로일의 각각을 나타내고, (메트)아크릴레이트란, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 각각을 나타낸다.
다관능 (메트)아크릴레이트 모노머의 구체예에 대해서는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2019-132930호 공보에 기재된 것을 들 수 있다. 그 중에서도, 반응성이 높고, 기능층의 표면 경도가 높아져 내찰상성이 향상되는 점에서, 1분자 중에 3개 이상 6개 이하의 (메트)아크릴로일기를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머로서는, 예를 들어 펜타에리트리톨트리아크릴레이트(PETA), 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(DPHA), 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트(PETTA), 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트(DPPA), 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 트리펜타에리트리톨옥타(메트)아크릴레이트, 테트라펜타에리트리톨데카(메트)아크릴레이트 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 특히, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
또한, 라디칼 중합성 화합물을 사용하는 경우, 분자 구조 내의 유연성기에 의해 내찰상성이 저하되는 경우가 있다. 그 때문에, 유연성 성분(소프트 세그먼트)에 의한 내찰상성의 저하를 억제하기 위해, 라디칼 중합성 화합물은, 분자 구조에 유연성기가 도입되어 있지 않은 것을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, EO 또는 PO 변성되어 있지 않은 라디칼 중합성 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 라디칼 중합성 화합물을 사용함으로써, 가교점을 증가시켜, 내찰상성을 향상시킬 수 있다.
기능층은, 경도나 점도 조정, 밀착성의 향상 등을 위해, 라디칼 중합성 화합물로서, 단관능 (메트)아크릴레이트 모노머를 포함하고 있어도 된다. 단관능 (메트)아크릴레이트 모노머의 구체예에 대해서는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2019-132930호 공보에 기재된 것을 들 수 있다.
양이온 중합성 화합물이란, 양이온 중합성기를 갖는 화합물이다. 양이온 중합성 화합물이 갖는 양이온 중합성기로서는, 양이온 중합 반응을 발생시킬 수 있는 관능기이면 되고, 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 에폭시기, 옥세타닐기, 비닐에테르기 등을 들 수 있다. 또한, 양이온 중합성 화합물이 2개 이상의 양이온 중합성기를 갖는 경우, 이들 양이온 중합성기는 각각 동일해도 되고, 달라도 된다.
양이온 중합성 화합물이 1분자 중에 갖는 양이온 중합성기의 수는, 기능층의 표면 경도가 높아져 내찰상성이 향상되는 점에서, 2개 이상인 것이 바람직하고, 3개 이상인 것이 더 바람직하다.
또한, 양이온 중합성 화합물로서는, 그 중에서도, 양이온 중합성기로서 에폭시기 및 옥세타닐기 중 적어도 1종을 갖는 화합물이 바람직하고, 에폭시기 및 옥세타닐기 중 적어도 1종을 1분자 중에 2개 이상 갖는 화합물이 보다 바람직하다. 에폭시기, 옥세타닐기 등의 환상 에테르기는, 중합 반응에 수반되는 수축이 작다는 점에서 바람직하다. 또한, 환상 에테르기 중 에폭시기를 갖는 화합물은 다양한 구조의 화합물을 입수하기 쉽고, 얻어진 기능층의 내구성에 악영향을 주지 않고, 라디칼 중합성 화합물과의 상용성도 컨트롤하기 쉽다는 이점이 있다. 또한, 환상 에테르기 중 옥세타닐기는, 에폭시기와 비교하여 중합도가 높은, 저독성이며, 얻어진 기능층을, 에폭시기를 갖는 화합물과 조합했을 때 도막 중에서의 양이온 중합성 화합물로부터 얻어지는 네트워크 형성 속도를 빠르게 하여, 라디칼 중합성 화합물과 혼재하는 영역에서도 미반응된 모노머를 막 중에 남기지 않고 독립된 네트워크를 형성하는 등의 이점이 있다.
에폭시기를 갖는 양이온 중합성 화합물로서는, 예를 들어 지환족환을 갖는 다가 알코올의 폴리글리시딜에테르, 또는 시클로헥센 환, 시클로펜텐 환 함유 화합물을, 과산화수소, 과산 등의 적당한 산화제로 에폭시화함으로써 얻어지는 지환족 에폭시 수지; 지방족 다가 알코올, 또는 그 알킬렌옥시드 부가물의 폴리글리시딜에테르, 지방족 장쇄 다염기산의 폴리글리시딜에스테르, 글리시딜(메트)아크릴레이트의 호모폴리머, 코폴리머 등의 지방족 에폭시 수지; 비스페놀A, 비스페놀F나 수소 첨가 비스페놀A 등의 비스페놀류, 또는 그것들의 알킬렌옥시드 부가체, 카프로락톤 부가체 등의 유도체와, 에피클로로히드린의 반응에 의해 제조되는 글리시딜에테르 및 노볼락에폭시 수지 등이며 비스페놀류로부터 유도되는 글리시딜에테르형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
지환족 에폭시 수지, 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 및 옥세타닐기를 갖는 양이온 중합성 화합물의 구체예에 대해서는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2018-104682호 공보에 기재된 것을 들 수 있다.
기능층은, 필요에 따라 중합 개시제를 함유하고 있어도 된다. 중합 개시제로서는, 라디칼 중합 개시제, 양이온 중합 개시제, 라디칼 및 양이온 중합 개시제 등을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 이들 중합 개시제는, 광 조사 및 가열의 적어도 1종에 의해 분해되어, 라디칼 혹은 양이온을 발생시켜 라디칼 중합과 양이온 중합을 진행시키는 것이다. 또한, 기능층 중에는, 중합 개시제가 모두 분해되어 잔류하고 있지 않은 경우도 있다.
또한, 기능층이 불소 수지를 함유하는 경우, 불소 수지로서는, 예를 들어 불소를 함유하는 중합성 화합물의 경화물을 들 수 있다. 불소를 함유하는 중합성 화합물의 경화물은, 불소를 함유하는 중합성 화합물을, 필요에 따라 중합 개시제를 사용하여, 공지된 방법으로 중합 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
불소를 함유하는 중합성 화합물은, 분자 내에 중합성 관능기를 적어도 하나 갖는 것이다. 불소를 함유하는 중합성 화합물로서는, 예를 들어 라디칼 중합성 화합물 및 양이온 중합성 화합물 중 적어도 1종을 사용할 수 있다. 또한, 불소를 함유하는 중합성 화합물로서는, 예를 들어 불소 함유 모노머, 올리고머 중 어느 것이나 사용할 수 있다.
또한, 기능층이 불소 수지를 함유하는 경우, 불소를 함유하는 중합성 화합물 외에, 불소를 함유하지 않는 중합성 화합물을 사용해도 된다. 즉, 기능층은, 불소를 함유하는 중합성 화합물과 불소를 함유하지 않는 중합성 화합물을 포함하는 수지 조성물의 경화물을 함유하고 있어도 된다. 불소를 함유하지 않는 중합성 화합물로서는, 상기의 기능층이 불소 화합물 및 수지를 함유하는 경우에 사용되는 중합성 화합물과 마찬가지로 할 수 있다.
또한, 기능층은, 대전 방지제를 함유하는 것이 바람직하다. 표시 장치용 적층체에 대전 방지성을 부여할 수 있다. 또한, 대전 방지제의 함유량을 조정함으로써, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면의 전하량의 절댓값을 소정의 범위가 되도록 조정할 수 있다.
대전 방지제로서는, 예를 들어 이온 전도형 대전 방지제, 전자 전도형 대전 방지제 등을 들 수 있다. 대전 방지제는, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
이온 전도형 대전 방지제로서는, 예를 들어 저분자형 대전 방지제 및 고분자형 대전 방지제 중 어느 것이나 사용할 수 있다. 고분자형 대전 방지제는, 예를 들어 이온 전도형 대전 방지제를 고분자량화한 것이며, 이온 전도형 대전 방지제의 도전성 부여 관능기를 고분자에 도입한 것이다. 이온 전도형 대전 방지제로서는, 예를 들어 제4급 암모늄염, 피리디늄염 등의 양이온성 대전 방지제; 리튬염, 나트륨염, 칼륨염 등과 같은, 술폰산, 인산, 카르복실산 등의 알칼리 금속염 등의 음이온성 대전 방지제; 아미노산계, 아미노산황산에스테르계 등의 양성 대전 방지제; 아미노알코올계, 글리세린계, 폴리에틸렌글리콜계 등의 비이온성 대전 방지제; 이온성 액체 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 수지에 대하여 우수한 상용성을 나타내는 점에서, 제4급 암모늄염이나 리튬염이 바람직하다.
전자 전도형 대전 방지제로서는, 예를 들어 폴리아세틸렌계, 폴리티오펜계 등의 도전성 고분자; 금속 입자, 금속 산화물 입자, 카본 나노튜브 등의 도전성 입자나 도전성 섬유 등을 들 수 있다. 또한, 폴리아세틸렌, 폴리티오펜 등의 도전성 고분자에 도펀트를 조합한 대전 방지제나, 상기 도전성 고분자에 도전성 입자를 함유시킨 대전 방지제를 사용할 수도 있다. 이들 중에서도, 대전 방지성의 유지의 관점에서, 도전성 고분자가 바람직하다.
상기 도전성 고분자로서는, 구체적으로는, 폴리아세틸렌, 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리페닐렌술피드, 폴리(1,6-헵타디인), 폴리비페닐렌(폴리파라페닐렌), 폴리파라피닐렌술피드, 폴리페닐아세틸렌, 폴리(2,5-티에닐렌), 또는 이들의 유도체 등의 도전성 고분자를 들 수 있다. 바람직하게는, 예를 들어 3,4-에틸렌디옥시티오펜(PEDOT) 등의 폴리티오펜계의 도전성 고분자를 들 수 있다. 대전 방지제로서 상기 도전성 고분자를 사용함으로써 장기간에 걸쳐 대전 방지성을 유지할 수 있다.
상기 금속 미립자를 구성하는 금속으로서는, 예를 들어 Au, Ag, Cu, Al, Fe, Ni, Pd, Pt 등의 단독, 또는 이들 금속의 합금을 들 수 있다.
상기 금속 산화물 입자를 구성하는 금속 산화물로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 산화주석, 산화안티몬, 안티몬 도프 산화주석(ATO), 주석 도프 산화인듐(ITO), 알루미늄 도프 산화아연(AZO), 불소 도프 산화주석(FTO), 산화아연(ZnO) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 우수한 대전 방지성을 발휘하는 관점에서, 안티몬 도프 산화주석(ATO)이 바람직하다. 또한, ATO 중에서도, 복수의 ATO 입자가 연결된 쇄상 ATO가 바람직하다.
상기의 대전 방지제 중에서도, 고분자형 대전 방지제 및 도전성 고분자가 바람직하고, 도전성 고분자가 보다 바람직하다. 고분자형 대전 방지제 및 도전성 고분자는, 소량으로도 대전 방지성을 부여할 수 있고, 표면 경도나 광학 특성을 유지할 수 있다.
또한, 기능층이 대전 방지제를 함유하는 경우이며, 후술하는 바와 같이 기능층이 다층일 경우, 다층의 기능층 중, 적어도 하나의 층이 대전 방지제를 함유하고 있으면 된다.
이 경우, 다층의 기능층 중, 어느 층이 대전 방지제를 함유하고 있어도 되지만, 그 중에서도, 기재층과는 반대 측의 면에 가까운 위치에 있는 층이 대전 방지제를 함유하는 것이 바람직하고, 특히, 기재층과는 반대 측의 면에 위치하는 층, 즉 다층의 기능층 중 최표면의 층이 대전 방지제를 함유하는 것이 바람직하다. 지우개 시험이 행해지는 면과 대전 방지층을 함유하는 층의 거리가 가까울수록, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값을 소정의 범위로 조정하기 쉽기 때문이다.
대전 방지제의 함유량으로서는, 상술한 전하량의 절댓값을 충족시키는 기능층을 얻을 수 있는 양이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 대전 방지제의 종류 등에 따라 적절히 선택된다. 대전 방지제의 함유량은, 예를 들어 수지 성분 100질량부에 대하여, 0.1질량부 이상 100질량부 이하인 것이 바람직하고, 0.2질량부 이상 50질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.3질량부 이상 20질량부 이하인 것이 더욱 바람직하다. 대전 방지제의 함유량이 너무 적으면, 기능층에 충분한 대전 방지성을 부여하지 못할 가능성이 있다. 또한, 대전 방지제의 함유량이 너무 많으면, 기능층의 표면 경도가 낮아져, 내마모성이 저하될 가능성이 있다. 또한, 기능층이 대전 방지제를 함유하는 경우이며, 후술하는 바와 같이 기능층이 다층일 경우, 다층의 기능층 중, 대전 방지제를 함유하는 층에서의 대전 방지제의 함유량이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
기능층은, 필요에 따라, 예를 들어 무기 입자, 유기 입자, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 광안정제, 방현제, 레벨링제, 계면 활성제, 이활제, 각종 증감제, 난연제, 접착 부여제, 중합 금지제, 표면 개질제 등의 첨가제를 함유할 수 있다.
기능층은, 단층이어도 되고, 다층이어도 된다.
기능층의 두께로서는, 상술한 특성을 충족시키는 기능층을 얻을 수 있는 두께이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 0.5㎛ 이상 50㎛ 이하인 것이 바람직하고, 1.0㎛ 이상 40㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.5㎛ 이상 30㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 기능층의 두께가 너무 얇으면, 기능층의 표면 경도가 저하되어, 내마모성이 저하될 가능성이 있다. 또한, 기능층의 두께가 너무 두꺼우면, 플렉시블성이 손상될 우려가 있다. 또한, 상술한 바와 같이, 기능층의 두께를 조정함으로써, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면의 전하량의 절댓값을 소정의 범위가 되도록 조정할 수 있다. 또한, 기능층이 다층일 경우, 다층의 기능층 중, 기재층과는 반대 측의 면에 위치하는 층의 두께가 이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
여기서, 기능층의 두께는, 투과형 전자 현미경(TEM), 주사형 전자 현미경(SEM) 또는 주사 투과형 전자 현미경(STEM)에 의해 관찰되는 표시 장치용 적층체의 두께 방향의 단면으로부터 측정하여 얻어진 임의의 10개소의 두께의 평균값으로 할 수 있다. 또한, 표시 장치용 적층체가 갖는 다른 층의 두께의 측정 방법에 대해서도 마찬가지로 할 수 있다.
기능층은 기재층의 한쪽 면에 배치되어 있으면 되지만, 그 중에서도, 표시 장치용 적층체에 있어서, 기능층이 최표면에 배치되어 있는 것이 바람직하다.
기능층의 형성 방법으로서는, 예를 들어, 기재층 상에 기능층용 수지 조성물을 도포하여, 경화시키는 방법을 들 수 있다.
3. 기재층
본 개시에 있어서의 기재층은, 상기 기능층을 지지하고, 투명성을 갖는 부재이다.
기재층으로서는, 투명성을 갖는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 수지 기재, 유리 기재 등을 들 수 있다.
(1) 수지 기재
수지 기재를 구성하는 수지로서는, 투명성을 갖는 수지 기재를 얻을 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 폴리이미드계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리에스테르계 수지 등을 들 수 있다. 폴리이미드계 수지로서는, 예를 들어 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에스테르이미드 등을 들 수 있다. 폴리에스테르계 수지로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 내굴곡성을 갖고, 우수한 경도 및 투명성을 갖는 점에서, 폴리이미드계 수지, 폴리아미드계 수지, 혹은 이들의 혼합물이 바람직하고, 폴리이미드계 수지가 보다 바람직하다.
폴리이미드계 수지로서는, 투명성을 갖는 수지 기재를 얻을 수 있는 것이면 특별히 한정되지는 않지만, 상기한 것 중에서도, 폴리이미드, 폴리아미드이미드가 바람직하게 사용된다.
(a) 폴리이미드
폴리이미드는, 테트라카르복실산 성분과 디아민 성분을 반응시켜 얻어지는 것이다. 폴리이미드로서는, 투명성 및 강성을 갖는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 우수한 투명성 및 우수한 강성을 갖는 점에서, 하기 일반식 (1) 및 하기 일반식 (3)으로 표시되는 구조로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 구조를 갖는 것이 바람직하다.
상기 일반식 (1)에 있어서, R1은 테트라카르복실산 잔기인 4가의 기, R2는, trans-시클로헥산디아민 잔기, trans-1,4-비스메틸렌시클로헥산디아민 잔기, 4,4'-디아미노디페닐술폰 잔기, 3,4'-디아미노디페닐술폰 잔기, 및 하기 일반식 (2)으로 표시되는 2가의 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 2가의 기를 나타낸다. n은 반복 단위수를 나타내고, 1 이상이다.
상기 일반식 (2)에 있어서, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소 원자, 알킬기, 또는 퍼플루오로알킬기를 나타낸다.
상기 일반식 (3)에 있어서, R5는 시클로헥산테트라카르복실산 잔기, 시클로펜탄테트라카르복실산 잔기, 디시클로헥산-3,4,3',4'-테트라카르복실산 잔기, 및 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 4가의 기, R6은, 디아민 잔기인 2가의 기를 나타낸다.
n'은 반복 단위수를 나타내고, 1 이상이다.
또한, 「테트라카르복실산 잔기」란, 테트라카르복실산으로부터, 4개의 카르복실기를 제거한 잔기를 말하고, 테트라카르복실산 이무수물로부터 산 이무수물 구조를 제거한 잔기와 동일한 구조를 나타낸다. 또한, 「디아민 잔기」란, 디아민으로부터 2개의 아미노기를 제거한 잔기를 말한다.
상기 일반식 (1)에서의, R1은 테트라카르복실산 잔기이며, 테트라카르복실산 이무수물로부터 산 이무수물 구조를 제거한 잔기로 할 수 있다. 테트라카르복실산 이무수물로서는, 예를 들어 국제 공개 제2018/070523호에 기재된 것을 들 수 있다. 상기 일반식 (1)에서의 R1로서는, 그 중에서도, 투명성이 향상되고, 또한 강성이 향상되는 점에서, 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 잔기, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 잔기, 피로멜리트산 잔기, 2,3',3,4'-비페닐테트라카르복실산 잔기, 3,3',4,4'-벤조페논 테트라카르복실산 잔기, 3,3',4,4'-디페닐술폰테트라카르복실산 잔기, 4,4'-옥시디프탈산 잔기, 시클로헥산테트라카르복실산 잔기, 및 시클로펜탄테트라카르복실산 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하고, 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 잔기, 4,4'-옥시디프탈산 잔기, 및 3,3',4,4'-디페닐술폰테트라카르복실산 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 더 바람직하다.
R1에 있어서, 이들 적합한 잔기를 합계로, 50몰％ 이상 포함하는 것이 바람직하고, 70몰％ 이상 포함하는 것이 더 바람직하고, 90몰％ 이상 포함하는 것이 보다 더 바람직하다.
또한, R1로서, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 잔기, 3,3',4,4'-벤조페논 테트라카르복실산 잔기, 및 피로멜리트산 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종과 같은 강직성을 향상시키는 데 적합한 테트라카르복실산 잔기 군(그룹 A)과, 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 잔기, 2,3',3,4'-비페닐테트라카르복실산 잔기, 3,3',4,4'-디페닐술폰테트라카르복실산 잔기, 4,4'-옥시디프탈산 잔기, 시클로헥산테트라카르복실산 잔기, 및 시클로펜탄테트라카르복실산 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종과 같은 투명성을 향상시키는 데 적합한 테트라카르복실산 잔기 군(그룹 B)을 혼합하여 사용하는 것도 바람직하다.
이 경우, 상기의 강직성을 향상시키는 데 적합한 테트라카르복실산 잔기 군(그룹 A)과, 투명성을 향상시키는 데 적합한 테트라카르복실산 잔기 군(그룹 B)의 함유 비율은, 투명성을 향상시키는 데 적합한 테트라카르복실산 잔기 군(그룹 B) 1몰에 대하여, 강직성을 향상시키는 데 적합한 테트라카르복실산 잔기 군(그룹 A)이 0.05몰 이상 9몰 이하인 것이 바람직하고, 0.1몰 이상 5몰 이하인 것이 더 바람직하고, 0.3몰 이상 4몰 이하인 것이 보다 더 바람직하다.
상기 일반식 (1)에서의 R2로서는, 그 중에서도, 투명성이 향상되고, 또한 강성이 향상되는 점에서, 4,4'-디아미노디페닐술폰 잔기, 3,4'-디아미노디페닐술폰 잔기, 및 상기 일반식 (2)으로 표시되는 2가의 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 2가의 기인 것이 바람직하고, 4,4'-디아미노디페닐술폰 잔기, 3,4'-디아미노디페닐술폰 잔기, 그리고, R3 및 R4가 퍼플루오로알킬기인 상기 일반식 (2)으로 표시되는 2가의 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 2가의 기인 것이 더 바람직하다.
상기 일반식 (3)에서의 R5로서는, 그 중에서도, 투명성이 향상되고, 또한 강성이 향상되는 점에서, 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 잔기, 3,3',4,4'-디페닐술폰테트라카르복실산 잔기, 및 옥시디프탈산 잔기를 포함하는 것이 바람직하다.
R5에 있어서, 이들 적합한 잔기를, 50몰％ 이상 포함하는 것이 바람직하고, 70몰％ 이상 포함하는 것이 더 바람직하고, 90몰％ 이상 포함하는 것이 보다 더 바람직하다.
상기 일반식 (3)에서의 R6은 디아민 잔기이며, 디아민으로부터 2개의 아미노기를 제거한 잔기로 할 수 있다. 디아민으로서는, 예를 들어 국제 공개 제2018/070523호에 기재된 것을 들 수 있다. 상기 일반식 (3)에서의 R6으로서는, 그 중에서도, 투명성이 향상되고, 또한 강성이 향상되는 점에서, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘 잔기, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폰 잔기, 4,4'-디아미노디페닐술폰 잔기, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]헥사플루오로프로판 잔기, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폰 잔기, 4,4'-디아미노-2,2'-비스(트리플루오로메틸)디페닐에테르 잔기, 1,4-비스[4-아미노-2-(트리플루오로메틸)페녹시]벤젠 잔기, 2,2-비스[4-(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)페닐]헥사플루오로프로판 잔기, 4,4'-디아미노-2-(트리플루오로메틸)디페닐에테르 잔기, 4,4'-디아미노벤즈아닐리드 잔기, N,N'-비스(4-아미노페닐)테레프탈아미드 잔기, 및 9,9-비스(4-아미노페닐)플루오렌 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 2가의 기를 포함하는 것이 바람직하고, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘 잔기, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폰 잔기, 및 4,4'-디아미노디페닐술폰 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 2가의 기를 포함하는 것이 더 바람직하다.
R6에 있어서, 이들 적합한 잔기를 합계로, 50몰％ 이상 포함하는 것이 바람직하고, 70몰％ 이상 포함하는 것이 더 바람직하고, 90몰％ 이상 포함하는 것이 보다 더 바람직하다.
또한, R6으로서, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폰 잔기, 4,4'-디아미노벤즈아닐리드 잔기, N,N'-비스(4-아미노페닐)테레프탈아미드 잔기, 파라페닐렌디아민 잔기, 메타페닐렌디아민 잔기, 및 4,4'-디아미노디페닐메탄 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종과 같은 강직성을 향상시키는 데 적합한 디아민 잔기 군(그룹 C)과, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘 잔기, 4,4'-디아미노디페닐술폰 잔기, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]헥사플루오로프로판 잔기, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폰 잔기, 4,4'-디아미노-2,2'-비스(트리플루오로메틸)디페닐에테르 잔기, 1,4-비스[4-아미노-2-(트리플루오로메틸)페녹시]벤젠 잔기, 2,2-비스[4-(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)페닐]헥사플루오로프로판 잔기, 4,4'-디아미노-2-(트리플루오로메틸)디페닐에테르 잔기, 및 9,9-비스(4-아미노페닐)플루오렌 잔기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종과 같은 투명성을 향상시키는 데 적합한 디아민 잔기 군(그룹 D)을 혼합하여 사용하는 것도 바람직하다.
이 경우, 상기의 강직성을 향상시키는 데 적합한 디아민 잔기 군(그룹 C)과, 투명성을 향상시키는 데 적합한 디아민 잔기 군(그룹 D)의 함유 비율은, 투명성을 향상시키는 데 적합한 디아민 잔기 군(그룹 D) 1몰에 대하여, 강직성을 향상시키는 데 적합한 디아민 잔기 군(그룹 C)이 0.05몰 이상 9몰 이하인 것이 바람직하고, 0.1몰 이상 5몰 이하인 것이 더 바람직하고, 0.3몰 이상 4몰 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 일반식 (1) 및 상기 일반식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서, n 및 n'은 각각 독립적으로, 반복 단위수를 나타내고, 1 이상이다. 폴리이미드에서의 반복 단위수 n은, 구조에 따라 적절히 선택되면 되고, 특별히 한정되지는 않는다. 평균 반복 단위수는, 예를 들어 10 이상 2000 이하로 할 수 있고, 15 이상 1000 이하인 것이 바람직하다.
또한, 폴리이미드는, 그 일부에 폴리아미드 구조를 포함하고 있어도 된다. 포함하고 있어도 되는 폴리아미드 구조로서는, 예를 들어 트리멜리트산 무수물과 같은 트리카르복실산 잔기를 포함하는 폴리아미드이미드 구조나, 테레프탈산과 같은 디카르복실산 잔기를 포함하는 폴리아미드 구조를 들 수 있다.
투명성을 향상시키고, 또한 표면 경도를 향상시키는 점에서, R1 또는 R5의 테트라카르복실산 잔기인 4가의 기, 및 R2 또는 R6의 디아민 잔기인 2가의 기 중 적어도 하나는, 방향족 환을 포함하고, 또한 (i) 불소 원자, (ii) 지방족 환 및 (iii) 방향족 환끼리를 술포닐기 또는 불소로 치환되어 있어도 되는 알킬렌기로 연결한 구조로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다. 폴리이미드가, 방향족 환을 갖는 테트라카르복실산 잔기, 및 방향족 환을 갖는 디아민 잔기에서 선택되는 적어도 1종을 포함함으로써, 분자 골격이 강직해지고 배향성이 높아져서, 표면 경도가 향상되지만, 강직한 방향족 환 골격은 흡수 파장이 장파장으로 연장되는 경향이 있어, 가시광 영역의 투과율이 저하되는 경향이 있다. 한편, 폴리이미드가 (i) 불소 원자를 포함하면, 폴리이미드 골격 내의 전자 상태를 전하 이동하기 어렵게 할 수 있다는 점에서 투명성이 향상된다.
또한, 폴리이미드가 (ii) 지방족 환을 포함하면, 폴리이미드 골격 내의 π 전자의 공액을 끊음으로써 골격 내의 전하의 이동을 저해할 수 있다는 점에서 투명성이 향상된다. 또한, 폴리이미드가 (iii) 방향족 환끼리를 술포닐기 또는 불소로 치환되어 있어도 되는 알킬렌기로 연결한 구조를 포함하면, 폴리이미드 골격 내의 π 전자의 공액을 끊음으로써 골격 내의 전하의 이동을 저해할 수 있다는 점에서 투명성이 향상된다.
그 중에서도, 투명성을 향상시키고, 또한 표면 경도를 향상시키는 점에서, R1 또는 R5의 테트라카르복실산 잔기인 4가의 기, 및 R2 또는 R6의 디아민 잔기인 2가의 기 중 적어도 하나는, 방향족 환과 불소 원자를 포함하는 것이 바람직하고, R2 또는 R6의 디아민 잔기인 2가의 기가, 방향족 환과 불소 원자를 포함하는 것이 바람직하다.
이러한 폴리이미드의 구체예로서는, 국제 공개 제2018/070523호에 기재된 특정 구조를 갖는 것을 들 수 있다.
폴리이미드는, 공지된 방법에 의해 합성할 수 있다. 또한, 폴리이미드는, 시판중인 것을 사용해도 된다. 폴리이미드의 시판품으로서는, 예를 들어 미쓰비시 가스 가가쿠사제의 네오프림(등록상표) 등을 들 수 있다.
폴리이미드의 중량 평균 분자량은, 예를 들어 3000 이상 50만 이하인 것이 바람직하고, 5000 이상 30만 이하인 것이 보다 바람직하고, 1만 이상 20만 이하인 것이 더욱 바람직하다. 중량 평균 분자량이 너무 작으면, 충분한 강도가 얻어지지 않는 경우가 있고, 중량 평균 분자량이 너무 크면, 점도가 상승하여, 용해성이 저하되기 때문에, 표면이 평활하여 두께 균일한 기재층이 얻어지지 않는 경우가 있다.
또한, 폴리이미드의 중량 평균 분자량은, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 폴리이미드를 0.1질량％의 농도 N-메틸피롤리돈(NMP) 용액으로 하고, 전개 용매는, 함수량 500ppm 이하의 30mmol％ LiBr-NMP 용액을 사용하고, 도소제 GPC 장치(HLC-8120, 사용 칼럼: SHODEX제 GPC LF-804)를 사용하여, 샘플 타입양 50μL, 용매 유량 0.4mL/분, 37℃의 조건에서 측정을 행한다. 중량 평균 분자량은, 샘플과 동일 농도의 폴리스티렌 표준 샘플을 기준으로 구한다.
(b) 폴리아미드이미드
폴리아미드이미드로서는, 투명성을 갖는 수지 기재를 얻을 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 디안히드리드 유래의 구성 단위 및 디아민 유래의 구성 단위를 포함하는 제1 블록과, 방향족 디카르보닐 화합물 유래의 구성 단위 및 방향족 디아민 유래의 구성 단위를 포함하는 제2 블록을 갖는 것을 들 수 있다. 상기 폴리아미드이미드에 있어서, 상기 디안히드리드는, 예를 들어 비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA) 및 2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 이무수물(6FDA)을 포함할 수 있다. 또한, 상기 디아민은, 비스트리플루오로메틸벤지딘(TFDB)을 포함할 수 있다. 즉, 상기 폴리아미드이미드는, 디안히드리드 및 디아민을 포함하는 단량체가 공중합된 제1 블록과, 방향족 디카르보닐 화합물 및 방향족 디아민을 포함하는 단량체가 공중합된 제2 블록을 갖는 폴리아미드이미드 전구체를 이미드화시킨 구조를 갖는 것이다.
상기 폴리아미드이미드는, 이미드 결합을 포함하는 제1 블록과 아미드 결합을 포함하는 제2 블록을 가짐으로써, 광학 특성뿐만 아니라, 열적, 기계적 특성이 우수한 것이 된다. 특히, 제1 블록을 형성하는 디아민으로서, 비스트리플루오로메틸벤지딘(TFDB)을 사용함으로써, 열 안정성 및 광학 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 제1 블록을 형성하는 디안히드리드로서, 2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 이무수물(6FDA) 및 비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA)을 사용함으로써, 복굴절의 향상 및 내열성의 확보를 도모할 수 있다.
제1 블록을 형성하는 디안히드리드는, 2종류의 디안히드리드, 즉, 6FDA 및 BPDA를 포함한다. 제1 블록에는, TFDB 및 6FDA가 결합된 중합체와 TFDB 및 BPDA가 결합된 중합체가, 별도의 반복 단위를 기준으로 각각 구분되어 포함되어 있어도 되고, 동일한 반복 단위 내에 규칙적으로 배열되어 있어도 되고, 혹은 완전히 랜덤하게 배열되어 포함되어 있어도 된다.
제1 블록을 형성하는 단량체 중, 디안히드리드로서, BPDA 및 6FDA가 1:3 내지 3:1의 몰비로 포함되는 것이 바람직하다. 광학적 특성의 확보뿐만 아니라, 기계적 특성 및 내열성의 저하를 억제할 수 있고, 우수한 복굴절을 가질 수 있기 때문이다.
제1 블록 및 제2 블록의 몰비는, 5:1 내지 1:1인 것이 바람직하다. 제2 블록의 함유량이 현저하게 낮은 경우, 제2 블록에 의한 열적 안정성 및 기계적 특성의 향상의 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한, 제2 블록의 함유량이 제1 블록의 함유량보다 더욱 높을 경우, 열적 안정성 및 기계적 특성은 향상될 수 있지만, 황색도나 투과도 등이 저하되는 등, 광학 특성이 나빠지고, 복굴절 특성도 높아지는 경우가 있다. 또한, 제1 블록 및 제2 블록은, 랜덤 공중합체여도 되고, 블록 공중합체여도 된다. 블록의 반복 단위는 특별히 한정되지는 않는다.
제2 블록을 형성하는 방향족 디카르보닐 화합물로서는, 예를 들어 테레프탈로일 클로라이드(p-Terephthaloyl chloride, TPC), 테레프탈산(Terephthalic acid), 이소프탈로일 디클로라이드(Iso-phthaloyl dichloride) 및 4,4'-벤조일 디클로라이드 (4,4'-benzoyl chloride)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 들 수 있다. 바람직하게는, 테레프탈로일 클로라이드(p-Terephthaloyl chloride, TPC) 및 이소프탈로일 디클로라이드(Iso-phthaloyl dichloride) 중에서 선택되는 1종 이상으로 할 수 있다.
제2 블록을 형성하는 디아민으로서는, 예를 들어 2,2-비스(4-(4-아미노페녹시)페닐)헥사플루오로프로판(HFBAPP), 비스(4-(4-아미노페녹시)페닐)술폰(BAPS), 비스(4-(3-아미노페녹시)페닐)술폰(BAPSM), 4,4'-디아미노디페닐술폰(4DDS), 3,3'-디아미노디페닐술폰(3DDS), 2,2-비스(4-(4-아미노페녹시)페닐프로판(BAPP), 4,4'-디아미노디페닐프로판(6HDA), 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠(134APB), 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠(133APB), 1,4-비스(4-아미노페녹시)비페닐(BAPB), 4,4'-비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)비페닐(6FAPBP), 3,3-디아미노-4,4-디히드록시디페닐술폰(DABS), 2,2-비스(3-아미노-4-히드록시록시페닐)프로판(BAP), 4,4'-디아미노디페닐메탄(DDM), 4,4'-옥시디아닐린(4-ODA) 및 3,3'-옥시디아닐린(3-ODA)으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 유연기를 갖는 디아민을 들 수 있다.
방향족 디카르보닐 화합물을 사용하는 경우, 높은 열 안정성 및 기계적 물성을 실현하기에는 용이하지만, 분자 구조 내의 벤젠환에 의해 높은 복굴절을 나타내는 경우가 있다. 그 때문에, 제2 블록에 의한 복굴절의 저하를 억제하기 위해, 디아민은, 분자 구조에 유연기가 도입된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 디아민은, 비스(4-(3-아미노페녹시)페닐)술폰(BAPSM), 4,4'-디아미노디페닐술폰(4DDS) 및 2,2-비스(4-(4-아미노페녹시)페닐)헥사플루오로프로판(HFBAPP) 중에서 선택되는 1종 이상의 디아민인 것이 보다 바람직하다. 특히, BAPSM과 같이 유연기의 길이가 길고, 치환기의 위치가 메타 위치에 있는 디아민일수록, 우수한 복굴절률을 나타낼 수 있다.
비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA) 및 2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 이무수물(6FDA)을 포함하는 디안히드리드와, 비스트리플루오로메틸벤지딘(TFDB)을 포함하는 디아민이 공중합된 제1 블록, 그리고, 방향족 디카르보닐 화합물과 방향족 디아민이 공중합된 제2 블록을 분자 구조 내에 포함하는 폴리아미드이미드 전구체는, GPC에 의해 측정한 중량 평균 분자량이 예를 들어 200,000 이상 215,000 이하인 것이 바람직하고, 점도가 예를 들어 2400poise 이상 2600poise 이하인 것이 바람직하다.
폴리아미드이미드는, 폴리아미드이미드 전구체를 이미드화함으로써 얻을 수 있다. 또한, 폴리아미드이미드를 사용하여 폴리아미드이미드 필름을 얻을 수 있다. 폴리아미드이미드 전구체를 이미드화하는 방법 및 폴리아미드이미드 필름의 제조 방법에 대해서는, 예를 들어 일본 특허 공표 제2018-506611호 공보를 참조할 수 있다.
(2) 유리 기재
유리 기재를 구성하는 유리로서는, 투명성을 갖는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 규산염 유리, 실리카 유리 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 붕규산 유리, 알루미노 규산염 유리, 알루미노 붕규산 유리가 바람직하고, 무알칼리 유리가 보다 바람직하다. 유리 기재의 시판품으로서는, 예를 들어 닛폰 덴키 가라스사의 초박판 유리 G-Leaf나, 마쯔나미 가라스 고교사의 극박막 유리 등을 들 수 있다.
또한, 유리 기재를 구성하는 유리는, 화학 강화 유리인 것도 바람직하다. 화학 강화 유리는 기계적 강도가 우수하고, 그만큼 얇게 할 수 있다는 점에서 바람직하다. 화학 강화 유리는, 전형적으로는, 유리의 표면 근방에 대하여, 나트륨을 칼륨으로 바꾸는 등, 이온 종을 일부 교환함으로써, 화학적인 방법에 의해 기계적 물성을 강화한 유리이며, 표면에 압축 응력층을 갖는다.
화학 강화 유리 기재를 구성하는 유리로서는, 예를 들어 알루미노 규산염 유리, 소다 석회 유리, 붕규산 유리, 납유리, 알칼리 바륨 유리, 알루미노 붕규산 유리 등을 들 수 있다.
화학 강화 유리 기재의 시판품으로서는, 예를 들어 코닝사의 Gorilla Glass(고릴라 글라스), AGC사의 Dragontrail(드래곤 트레일), 샷사의 화학 강화 유리 등을 들 수 있다.
(3) 기재층의 구성
기재층으로서는, 상술한 것 중에서도, 폴리이미드계 수지를 함유하는 폴리이미드계 수지 기재 또는 유리 기재인 것이 바람직하다. 굴곡 내성을 갖고, 우수한 경도 및 투명성을 갖는 기재층으로 할 수 있기 때문이다.
기재층의 두께로서는, 유연성을 갖는 것이 가능한 두께이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 기재층의 종류 등에 따라 적절히 선택된다.
수지 기재의 두께는, 예를 들어 10㎛ 이상, 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 25㎛ 이상, 80㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 수지 기재의 두께가 상기 범위 내임으로써, 양호한 유연성을 얻을 수 있음과 함께, 충분한 경도를 얻을 수 있다. 또한, 표시 장치용 적층체의 컬을 억제할 수도 있다. 또한, 표시 장치용 적층체의 경량화 면에서 바람직하다.
유리 기재의 두께는, 예를 들어 200㎛ 이하인 것이 바람직하고, 15㎛ 이상, 100㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 20㎛ 이상, 90㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 25㎛ 이상, 80㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 유리 기재의 두께가 상기 범위 내임으로써, 양호한 유연성을 얻을 수 있음과 함께, 충분한 경도를 얻을 수 있다. 또한, 표시 장치용 적층체의 컬을 억제할 수도 있다. 또한, 표시 장치용 적층체의 경량화 면에서 바람직하다.
4. 제2 기능층
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 상기 기재층과 상기 기능층 사이, 또는 상기 기능층의 상기 기재층과는 반대 측에 제2 기능층을 가질 수 있다. 제2 기능층으로서는, 예를 들어 하드 코트층, 반사 방지층, 방현층, 비산 방지층, 프라이머층 등을 들 수 있다.
또한, 제2 기능층은, 단층이어도 되고, 다층이어도 된다. 또한, 제2 기능층은, 단일의 기능을 갖는 층이어도 되고, 서로 다른 기능을 갖는 복수의 층을 갖고 있어도 된다.
(1) 하드 코트층
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 예를 들어 도 4에 나타내는 바와 같이, 기재층(2)과 기능층(3) 사이에 하드 코트층(4)을 가질 수 있다. 하드 코트층은, 표면 경도를 높이기 위한 부재이다. 하드 코트층이 배치되어 있음으로써, 내흠집성을 향상시킬 수 있다. 특히, 상기 기재층이 수지 기재일 경우에는, 하드 코트층이 배치되어 있음으로써, 내흠집성을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
하드 코트층의 재료로서는, 예를 들어 유기 재료, 무기 재료, 유기 무기 복합 재료 등을 사용할 수 있다.
그 중에서도, 하드 코트층의 재료는 유기 재료인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 하드 코트층은, 중합성 화합물을 포함하는 수지 조성물의 경화물을 포함하는 것이 바람직하다. 중합성 화합물을 포함하는 수지 조성물의 경화물은, 중합성 화합물을, 필요에 따라 중합 개시제를 사용하여, 공지된 방법으로 중합 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
또한, 중합성 화합물에 대해서는, 상기 기능층의 항에 기재한 것과 마찬가지로 할 수 있으므로, 여기서의 설명은 생략한다.
하드 코트층은, 필요에 따라 중합 개시제를 함유하고 있어도 된다. 또한, 중합 개시제에 대해서는, 상기 기능층의 항에 기재한 것과 마찬가지로 할 수 있으므로, 여기서의 설명은 생략한다.
또한, 하드 코트층은, 대전 방지제를 함유하고 있어도 된다. 그 중에서도, 상기 기능층이 대전 방지제를 함유하지 않는 경우에는, 하드 코트층이 대전 방지제를 함유하는 것이 바람직하다. 표시 장치용 적층체에 대전 방지성을 부여할 수 있다. 또한, 대전 방지제의 함유량을 조정함으로써, 지우개 시험 후의 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면의 전하량의 절댓값을 소정의 범위가 되도록 조정할 수 있다.
대전 방지제의 종류 및 함유량에 대해서는, 상기 기능층에서의 대전 방지제의 종류 및 함유량과 마찬가지로 할 수 있다.
하드 코트층은, 필요에 따라, 첨가제를 더 함유할 수 있다. 첨가제로서는, 하드 코트층에 부여하는 기능에 따라 적절히 선택되며, 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 무기 입자, 유기 입자, 자외선 흡수제, 적외선 흡수제, 방오제, 방현제, 레벨링제, 계면 활성제, 이활제, 각종 증감제, 난연제, 접착 부여제, 중합 금지제, 산화 방지제, 광안정화제, 표면 개질제 등을 들 수 있다.
하드 코트층의 두께는, 하드 코트층이 갖는 기능 및 표시 장치용 적층체의 용도에 따라 적절히 선택되면 된다. 하드 코트층의 두께는, 예를 들어 0.5㎛ 이상 50㎛ 이하인 것이 바람직하고, 1.0㎛ 이상 40㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.5㎛ 이상 30㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 2㎛ 이상 20㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 하드 코트층의 두께가 상기 범위 내이면, 하드 코트층으로서 충분한 경도를 얻을 수 있다.
하드 코트층의 형성 방법으로서는, 예를 들어, 상기 기재층 상에 상기 중합성 화합물 등을 포함하는 하드 코트층용 수지 조성물을 도포하여, 경화시키는 방법을 들 수 있다.
(2) 반사 방지층
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 제2 기능층으로서, 반사 방지층을 갖고 있어도 된다. 상기 반사 방지층은, 통상, 상기 기능층의 상기 기재층과는 반대 측의 표면에 마련된다.
반사 방지층은, 단층으로 구성되어 있어도 되고, 다층으로 구성되어 있어도 된다.
반사 방지층으로서는, 일반적인 반사 방지층을 적용할 수 있고, 예를 들어 하드 코트층보다 굴절률이 낮은 재료를 함유하는 단층막이나, 하드 코트층 측으로부터 고굴절률층과 저굴절률층을 갖는 다층막, 하드 코트층 측으로부터 고굴절률층과 저굴절률층이 교호로 적층되어 있는 다층막, 하드 코트층 측으로부터 차례로 중굴절률층과 고굴절률층과 저굴절률층을 갖는 다층막 등을 들 수 있다.
반사 방지층이 단층막일 경우, 단층막에 함유되는 재료로서는, 하드 코트층보다 굴절률이 낮은 재료이면 되고, 예를 들어 불화 마그네슘 등을 들 수 있다.
또한, 반사 방지층이 다층막일 경우, 저굴절률층의 굴절률은, 예를 들어 1.45 이하인 것이 바람직하고, 1.40 이하인 것이 보다 바람직하다. 저굴절률층의 굴절률을 상기 범위로 함으로써, 반사 방지성이 양호해진다. 또한, 저굴절률층의 굴절률의 하한은, 1.10 이상이 실제적이다.
저굴절률층으로서는, 예를 들어 금속 알콕시드의 가수 분해 중축합물을 함유하는 것, 저굴절률의 수지를 함유하는 것, 저굴절률 입자를 함유하는 것, 바인더 수지 및 저굴절률 입자를 함유하는 것 등을 들 수 있다.
금속 알콕시드의 가수 분해 중축합물은, 예를 들어 졸겔법에 의해 얻을 수 있다.
저굴절률의 수지로서는, 예를 들어 불소 수지를 들 수 있다.
또한, 저굴절률층의 두께는, 가시광선의 파장역의 1/4 정도(100nm 전후)인 것이 바람직하기 때문에, 예를 들어 60nm 이상 200nm 이하인 것이 바람직하고, 75nm 이상 180nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 90nm 이상 150nm인 것이 더욱 바람직하다.
저굴절률층의 형성 방법으로서는, 습식법 및 건식법을 들 수 있다. 습식법으로서는, 금속 알콕시드 등을 사용하여 졸겔법에 의해 형성하는 방법, 저굴절률의 수지를 도포하여 형성하는 방법, 바인더 수지 및 저굴절률 입자를 함유하는 저굴절률층용 조성물을 도포하여 형성하는 방법을 들 수 있다. 건식법으로서는, 저굴절률 입자를 사용하여, 물리 기상 성장법 또는 화학 기상 성장법에 의해 형성하는 방법을 들 수 있다. 습식법은 생산 효율의 점에서 우수하고, 그 중에서도, 바인더 수지 및 저굴절률 입자를 함유하는 저굴절률층용 조성물을 도포하여 형성하는 방법이 바람직하다.
또한, 고굴절률층의 굴절률은, 예를 들어 1.55 이상 1.85 이하인 것이 바람직하고, 1.58 이상 1.70 이하인 것이 보다 바람직하다. 고굴절률층의 굴절률을 소정의 값 이상으로 함으로써, 반사 방지성이 양호해진다. 또한, 고굴절률층의 상한은 1.85 이하가 실제적이다.
고굴절률층으로서는, 예를 들어 바인더 수지 및 고굴절률 입자를 함유하는 것을 들 수 있다.
고굴절률 입자로서는, 예를 들어 오산화안티몬, 산화아연, 산화티탄, 산화세륨, 주석 도프 산화인듐, 안티몬 도프 산화주석, 산화이트륨 및 산화지르코늄 등을 들 수 있다.
고굴절률 입자의 평균 입자경은, 예를 들어 5nm 이상 200nm 이하가 바람직하고, 5nm 이상 100nm 이하가 보다 바람직하고, 10nm 이상 80nm 이하가 더욱 바람직하다. 평균 입자경을 5nm 이상으로 함으로써, 입자의 응집을 억제하기 쉽게 할 수 있고, 평균 입자경을 200nm 이하로 함으로써, 입자의 확산에 의한 백화로 시인성이 저하되는 것을 억제하기 쉽게 할 수 있다.
고굴절률 입자의 함유량은, 도막의 고굴절률화 및 도막 강도의 밸런스의 관점에서, 바인더 수지 100질량부에 대하여, 50질량부 이상 500질량부 이하인 것이 바람직하고, 100질량부 이상 450질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 200질량부 이상 430질량부 이하인 것이 더욱 바람직하다.
고굴절률층에 함유되는 바인더 수지로서는, 경화성 수지 조성물의 경화물을 들 수 있다. 경화성 수지 조성물로서는, 하드 코트층에서 예시한 것과 마찬가지의 것을 사용할 수 있고, 광경화성 수지 조성물이 적합하다.
또한, 고굴절률층의 두께는, 예를 들어 200nm 이하인 것이 바람직하고, 50nm 이상 180nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 90nm 이상 160nm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 고굴절률층의 두께를 상기 범위로 함으로써, 가시광 영역(380nm 내지 780nm) 중, 넓은 파장역에서 저반사성을 나타낼 수 있다.
고굴절률층의 형성 방법으로서는, 예를 들어, 바인더 수지 및 고굴절률 입자를 함유하는 고굴절률층용 조성물을 도포하여 형성하는 방법을 들 수 있다.
반사 방지층의 두께로서는, 일반적인 반사 방지층의 두께와 마찬가지로 할 수 있고, 반사 방지층의 층 구성에 따라 적절히 선택된다.
반사 방지층의 형성 방법으로서는, 예를 들어, 도포법, 증착법 등을 들 수 있고, 반사 방지층의 재료 등에 따라 적절히 선택된다.
5. 충격 흡수층
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 상기 기재층의 상기 기능층과는 반대 측의 면, 혹은 상기 기재층과 상기 기능층 사이에, 충격 흡수층을 가질 수 있다. 충격 흡수층이 배치되어 있음으로써, 표시 장치용 적층체에 충격이 가해졌을 때 충격을 흡수하여, 내충격성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 기재층이 유리 기재일 경우에는, 유리 기재의 균열을 억제할 수 있다.
충격 흡수층의 재료로서는, 충격 흡수성을 갖고, 투명성을 갖는 충격 흡수층을 얻을 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 우레탄 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 아크릴 수지, 트리아세틸셀룰로오스(TAC), 실리콘 수지 등을 들 수 있다. 이들 재료는, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
충격 흡수층은, 필요에 따라, 첨가제를 더 함유할 수 있다. 첨가제로서는, 예를 들어 무기 입자, 유기 입자, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 광안정제, 계면 활성제, 밀착성 향상제 등을 들 수 있다.
충격 흡수층의 두께로서는, 충격을 흡수하는 것이 가능한 두께이면 되고, 예를 들어 7㎛ 이상 150㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10㎛ 이상 120㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 15㎛ 이상 100㎛ 이하로 할 수 있다.
충격 흡수층으로서는, 예를 들어 수지 필름을 사용해도 된다. 또한, 예를 들어 상기 기재층 상에, 충격 흡수층용 조성물을 도포함으로써, 충격 흡수층을 형성해도 된다.
6. 첩부용 접착층
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 예를 들어 도 5에 나타내는 바와 같이, 기재층(2)의 기능층(3)과는 반대 측의 면에 첩부용 접착층(6)을 가질 수 있다. 첩부용 접착층을 통해, 표시 장치용 적층체를 예를 들어 표시 패널 등에 접합할 수 있다.
첩부용 접착층에 사용되는 접착제로서는, 투명성을 갖고, 표시 장치용 적층체를 표시 패널 등에 접착하는 것이 가능한 접착제이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 열경화형 접착제, 자외선 경화형 접착제, 2액 경화형 접착제, 열용융형 접착제, 감압 접착제(소위 점착제) 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 예를 들어 도 6에 나타내는 바와 같이, 기재층(2)의 기능층(3)과는 반대 측의 면에 충격 흡수층(5)이 배치되어 있는 경우이며, 충격 흡수층(5)의 기재층(2)과는 반대 측의 면에 첩부용 접착층(6)이 배치되고, 기재층(2) 및 충격 흡수층(5) 사이에 후술하는 층간 접착층(7)이 배치되어 있는 경우에는, 첩부용 접착층 및 층간 접착층은 감압 접착제를 함유하는 것이 바람직하고, 즉 감압 접착층인 것이 바람직하다. 일반적으로, 감압 접착층은, 상기의 접착제를 함유하는 접착층 중에서도, 비교적 유연한 층이다. 충격 흡수층이 비교적 유연한 감압 접착층 사이에 배치되어 있음으로써, 내충격성을 향상시킬 수 있다. 이것은, 감압 접착층이 비교적 유연하여, 변형되기 쉬움으로써, 표시 장치용 적층체에 충격이 가해졌을 때, 감압 접착층에 의해 충격 흡수층의 변형이 억제되지 않고, 충격 흡수층이 변형되기 쉬워지기 때문에, 보다 큰 충격 흡수 효과가 발휘되는 것으로 생각된다.
감압 접착층에 사용되는 감압 접착제로서는, 예를 들어 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 고무계 점착제, 우레탄계 점착제 등을 들 수 있고, 상기의 충격 흡수층의 재료 등에 따라 적절히 선택할 수 있다. 그 중에서도, 아크릴계 점착제가 바람직하다. 투명성, 내후성, 내구성, 내열성이 우수하고, 저비용이기 때문이다.
첩부용 접착층의 두께는, 예를 들어 10㎛ 이상 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 25㎛ 이상 80㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 40㎛ 이상 60㎛ 이하로 할 수 있다. 첩부용 접착층의 두께가 너무 얇으면, 표시 장치용 적층체와 표시 패널 등을 충분히 접착하지 못할 우려가 있다. 또한, 첩부용 접착층이 감압 접착층일 경우에는, 첩부용 접착층의 두께가 너무 얇으면, 표시 장치용 적층체에 충격이 가해졌을 때, 충격 흡수층을 변형시키기 쉽게 하는 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있다. 한편, 첩부용 접착층의 두께가 너무 두꺼우면, 플렉시블성이 손상되는 경우가 있다.
첩부용 접착층으로서는, 예를 들어 접착 필름을 사용해도 된다. 또한, 예를 들어 지지체 또는 기재층 등의 위에 접착제 조성물을 도포하여, 첩부용 접착층을 형성해도 된다.
7. 층간 접착층
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체에 있어서는, 각 층 사이에 층간 접착층이 배치되어 있어도 된다.
층간 접착층에 사용되는 접착제로서는, 상기 첩부용 접착층에 사용되는 접착제와 마찬가지로 할 수 있다.
그 중에서도, 상술한 바와 같이, 기재층의 기능층과는 반대 측의 면에 충격 흡수층이 배치되어 있는 경우이며, 충격 흡수층의 기재층과는 반대 측의 면에 첩부용 접착층이 배치되고, 기재층 및 충격 흡수층 사이에 층간 접착층이 배치되어 있는 경우에는, 첩부용 접착층 및 층간 접착층은 감압 접착제를 함유하는 것이 바람직하고, 즉 감압 접착층인 것이 바람직하다.
감압 접착층에 대해서는, 상기 첩부용 접착층에 사용되는 감압 접착층과 마찬가지로 할 수 있다.
층간 접착층의 두께, 형성 방법 등에 대해서는, 상기 첩부용 접착층의 두께, 형성 방법 등과 마찬가지로 할 수 있다.
8. 표시 장치용 적층체의 그 외의 점
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체의 두께는, 예를 들어 10㎛ 이상 500㎛ 이상인 것이 바람직하고, 20㎛ 이상 400㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 30㎛ 이상 300㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 표시 장치용 적층체의 두께가 상기 범위이면, 플렉시블성을 높일 수 있다.
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 표시 장치에 있어서, 표시 패널보다 관찰자 측에 배치되는 전면판으로서 사용할 수 있다. 그 중에서도, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 폴더블 디스플레이, 롤러블 디스플레이, 벤더블 디스플레이 등의 플렉시블 표시 장치에서의 전면판에 적합하게 사용할 수 있다. 특히, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 굴곡부에서의 내마모성을 향상시킬 수 있다는 점에서, 폴더블 디스플레이에서의 전면판에 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체는, 예를 들어 스마트폰, 태블릿 단말기, 웨어러블 단말기, 퍼스널 컴퓨터, 텔레비전, 디지털 사이니지, 퍼블릭 인포메이션 디스플레이(PID), 차량 탑재 디스플레이 등의 표시 장치에서의 전면판에 사용할 수 있다.
B. 표시 장치
본 개시에 있어서의 표시 장치는, 표시 패널과, 상기 표시 패널의 관찰자 측에 배치된, 상술한 표시 장치용 적층체를 구비한다.
도 7은 본 개시에 있어서의 표시 장치의 일 예를 나타내는 개략 단면도이다. 도 7에 나타내는 바와 같이, 표시 장치(20)는, 표시 패널(21)과, 표시 패널(21)의 관찰자 측에 배치된 표시 장치용 적층체(1)를 구비한다. 표시 장치(20)에 있어서는, 표시 장치용 적층체(1)와 표시 패널(21)은, 예를 들어 표시 장치용 적층체(1)의 첩부용 접착층(6)을 통해 접합할 수 있다.
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 표시 장치의 표면에 배치하는 경우에는, 기능층이 외측, 기재층이 내측이 되도록 배치된다.
본 개시에 있어서의 표시 장치용 적층체를 표시 장치의 표면에 배치하는 방법으로서는, 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 접착층을 통한 방법 등을 들 수 있다.
본 개시에 있어서의 표시 패널로서는, 예를 들어 유기 EL 표시 장치, 액정 표시 장치 등의 표시 장치에 사용되는 표시 패널을 들 수 있다.
본 개시에 있어서의 표시 장치는, 표시 패널과 표시 장치용 적층체 사이에 터치 패널 부재를 가질 수 있다.
본 개시에 있어서의 표시 장치는, 그 중에서도, 폴더블 디스플레이, 롤러블 디스플레이, 벤더블 디스플레이 등의 플렉시블 표시 장치인 것이 바람직하다.
또한, 본 개시에 있어서의 표시 장치는, 폴딩 가능한 것이 바람직하다. 즉, 본 개시에 있어서의 표시 장치는, 폴더블 디스플레이인 것이 바람직하다. 본 개시에 있어서의 표시 장치는, 굴곡부에서의 내마모성이 우수하고, 폴더블 디스플레이로서 적합하다.
또한, 본 개시는 상기 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시 형태는, 예시이며, 본 개시의 특허 청구 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 마찬가지의 작용 효과를 발휘하는 것은, 어떠한 것이어도 본 개시의 기술적 범위에 포함된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 개시를 더 설명한다.
[실시예 1]
(1) 하드 코트층 A의 형성
먼저, 하기에 나타내는 조성이 되도록 각 성분을 배합하여, 하드 코트층용 수지 조성물 1을 얻었다.
(하드 코트층용 수지 조성물 1의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-141A」, 다이세이 파인케미컬사제): 100질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 레벨링제(제품명 「BYK-UV3535」, 빅 케미·재팬사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
다음으로, 기재층으로서, 두께 80㎛의 폴리이미드 필름(제품명 「네오프림」, 미쓰비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤제)을 사용하여, 기재층 상에 바 코터로 상기 하드 코트층용 수지 조성물 1을 도포하여, 도막을 형성하였다. 그리고, 이 도막에 대하여, 80℃, 1분간 가열함으로써 도막 내의 용제를 증발시키고, 자외선 조사 장치(퓨전 UV 시스템즈 재팬사제, 광원 H 벌브)를 사용하여, 자외선을 산소 농도가 100ppm 이하에서 적산 광량이 70mJ/cm2이 되도록 조사하여 도막을 경화시켜, 제2 기능층으로서 두께 9.0㎛의 하드 코트층 A를 형성하였다.
(2) 하드 코트층 B의 형성
먼저, 하기에 나타내는 조성이 되도록 각 성분을 배합하여, 하드 코트층용 수지 조성물 2를 얻었다.
(하드 코트층용 수지 조성물 2의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-015A」, 다이세이 파인케미컬사제): 100질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 방오제(제품명 「DAC-HP」, 다이킨사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 대전 방지제(제품명 「빔 세트 MT-2」, 아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤제): 1.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
다음으로, 상기 하드 코트층 A 상에 바 코터로 상기 하드 코트층용 수지 조성물 2를 도포하여, 도막을 형성하였다. 그리고, 이 도막에 대하여, 50℃, 1분간 가열함으로써 도막 내의 용제를 증발시키고, 자외선 조사 장치(퓨전 UV 시스템즈 재팬사제, 광원 H 벌브)를 사용하여, 자외선을 산소 농도가 100ppm 이하에서 적산 광량이 360mJ/cm2이 되도록 조사하여 도막을 경화시켜, 기능층으로서 두께 3.0㎛의 하드 코트층 B를 형성하였다. 이와 같이 하여 기재층과 하드 코트층 A(제2 기능층)와 하드 코트층 B(기능층)를 이 순으로 갖는 적층체를 얻었다.
[비교예 1]
하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 하기의 하드 코트층용 수지 조성물 3을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
(하드 코트층용 수지 조성물 3의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-141A」, 다이세이 파인케미컬사제): 100질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 방오제(제품명 「DAC-HP」, 다이킨사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
[실시예 2]
기재층으로서, 두께 50㎛의 PET 필름(도요보사제 「코스모샤인 A4160」)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
[실시예 3]
하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 하기의 하드 코트층용 수지 조성물 4를 사용하고, 두께를 4.0㎛로 한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
(하드 코트층용 수지 조성물 4의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-141A」, 다이세이 파인케미컬사제): 100질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 방오제(제품명 「DAC-HP」, 다이킨사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 대전 방지제(제품명 「빔 세트 MT-2」, 아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤제): 2질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
[실시예 4]
하드 코트층 A(제2 기능층)를 형성하지 않는 것, 및 하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 상기의 하드 코트층용 수지 조성물 4를 사용하고, 두께를 3.5㎛로 한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
[실시예 5]
하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 두께를 3.3㎛로 한 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
[실시예 6]
하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 두께를 3.8㎛로 한 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
[실시예 7]
하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 하기의 하드 코트층용 수지 조성물 5를 사용하고, 두께를 3.5㎛로 한 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
(하드 코트층용 수지 조성물 5의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-141A」, 다이세이 파인케미컬사제): 50질량부(고형분 100％ 환산값)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-015A」, 다이세이 파인케미컬사제): 50질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 방오제(제품명 「DAC-HP」, 다이킨사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 대전 방지제(제품명 「빔 세트 MT-2」, 아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤제): 2질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
[실시예 8]
제2 기능층에 대전 방지제를 함유시킨 하드 코트층용 수지 조성물 6을 사용한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여, 적층체를 제작하였다.
(하드 코트층용 수지 조성물 6의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-141A」, 다이세이 파인케미컬사제): 100질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 레벨링제(제품명 「BYK-UV3535」, 빅 케미·재팬사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 대전 방지제(제품명 「빔 세트 MT-2」, 아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤제): 2.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
[실시예 9]
기능층에 대전 방지제를 사용하지 않는 하드 코트층용 수지 조성물 7을 사용한 것 이외에는, 실시예 8과 마찬가지로 하여, 적층체를 제작하였다.
(하드 코트층용 수지 조성물 7의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-015A」, 다이세이 파인케미컬사제): 100질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 방오제(제품명 「DAC-HP」, 다이킨사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
[실시예 10]
기능층의 두께를, 5.8㎛로 한 것 이외에는, 실시예 9와 마찬가지로 하여, 적층체를 제작하였다.
[실시예 11]
기능층의 두께를, 9.4㎛로 한 것 이외에는, 실시예 9와 마찬가지로 하여, 적층체를 제작하였다.
[실시예 12]
먼저, 실시예 2의 하드 코트층 A(제2 기능층) 상에 바 코터로 하드 코트층용 수지 조성물 8을 도포하여, 도막을 형성하였다. 그리고, 이 도막에 대하여, 80℃, 1분간 가열함으로써 도막 내의 용제를 증발시키고, 자외선 조사 장치(퓨전 UV 시스템즈 재팬사제, 광원 H 벌브)를 사용하여, 자외선을 산소 농도가 100ppm 이하에서 적산 광량이 70mJ/cm2이 되도록 조사하여 도막을 경화시켜, 기능층으로서 두께 3.0㎛의 하드 코트층 B(기능층)를 형성하였다.
(하드 코트층용 수지 조성물 8의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-015A」, 다이세이 파인케미컬사제): 100질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 레벨링제(제품명 「BYK-UV3535」, 빅 케미·재팬사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 대전 방지제(제품명 「빔 세트 MT-2」, 아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤제): 1.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
다음으로, 상기 하드 코트층 B(기능층) 상에, 하기의 조성의 반사 방지층(저굴절률)용 조성물을 사용하여, 하기 가공 조건에서, 두께 100nm의 반사 방지층(저굴절률)을 제작하여, 적층체를 얻었다.
(반사 방지층(저굴절률)용 조성물의 조성)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 3질량부
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-047A」, 다이세이 파인케미컬사제): 25질량부
· 다관능 아크릴레이트(제품명 「M-510」, 도아 고세이사제): 45질량부
· 펜타에리트리톨트리 및 테트라아크릴레이트(제품명 「M-450」, 도아 고세이사제): 30질량부
· 저굴절률 입자(중공 실리카, 평균 1차 입자경 50nm, 닛키 쇼쿠바이 가세이사제): 120질량부(고형분 100％ 환산값)
· 저굴절률 입자(실리카, 평균 1차 입자경 12nm, 닛산 가가쿠 고교사제): 15질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 270질량부
· 이소프로필알코올: 40질량부
(가공 조건)
90℃ 1분간 가열 후, 자외선을 산소 농도 100ppm 이하에서 적산 광량 500mJ/cm2이 되도록 조사하였다.
[실시예 13]
실시예 12에 기재된 하드 코트층 B(기능층) 상에, 하기의 조성의 반사 방지층(고굴절률)용 조성물을 사용하여, 하기 가공 조건에서, 두께 80nm의 반사 방지층(고굴절률)을 제작하였다. 이어서, 실시예 12에서 제작된 것과 마찬가지의 반사 방지층(저굴절률)을 제작하여, 적층체를 얻었다.
(반사 방지층(고굴절률)용 조성물의 조성)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 3질량부
· 펜타에리트리톨(트리/테트라)아크릴레이트(제품명 「PETIA」, 다이셀 올넥스사제): 80질량부
· 다관능 아크릴레이트(제품명 「M-510」, 도아 고세이사제): 20질량부
· 고굴절률 입자(지르코니아, 평균 1차 입자경 20nm, CIK 나노테크사제): 120질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 270질량부
· 이소프로필알코올: 40질량부
(가공 조건)
70℃ 1분간 가열 후, 자외선을 산소 농도 100ppm 이하에서 적산 광량 60mJ/cm2이 되도록 조사하였다.
[실시예 14]
반사 방지층(고굴절률)의 두께를, 190nm로 한 것 이외에는, 실시예 13과 마찬가지로 하여, 적층체를 얻었다.
[비교예 2]
하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 두께를 3.0㎛로 한 것 이외에는, 실시예 4와 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
[비교예 3]
하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 두께를 2.5㎛로 한 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
[비교예 4]
하드 코트층 B(기능층)의 형성에 있어서, 하기의 하드 코트층용 수지 조성물 9를 사용하고, 두께를 2.5㎛로 한 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지로 하여 적층체를 제작하였다.
(하드 코트층용 수지 조성물 9의 조성)
· 우레탄 아크릴레이트(제품명 「8UX-141A」, 다이세이 파인케미컬사제): 100질량부(고형분 100％ 환산값)
· 중합 개시제(1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 제품명 「Omnirad184」, IGM Resins B.V.사제): 4질량부
· 방오제(제품명 「DAC-HP」, 다이킨사제): 0.5질량부(고형분 100％ 환산값)
· 대전 방지제(제품명 「빔 세트 MT-2」, 아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤제): 10질량부(고형분 100％ 환산값)
· 메틸이소부틸케톤: 250질량부
[비교예 5]
기능층의 두께를, 10.3㎛로 한 것 이외에는, 실시예 9와 마찬가지로 하여, 적층체를 제작하였다.
[평가]
(1) 지우개 시험 후의 전하량
실시예 및 비교예의 적층체의 기능층 측의 면에 대하여, 하기의 지우개 시험을 행하여, 지우개 시험 후의 적층체의 기능층 측의 면에서의 전하량을 측정하였다.
먼저, 시험대인 유리판에, 23±5℃, 40±10％ RH에서, 이오나이저를 1분간 대어 제전하였다. 또한, 20mm×80mm의 크기의 적층체를 준비하고, 적층체의 양면에, 23±5℃, 40±10％ RH에서, 이오나이저를 30초간 이상 60초간 이하 대어 제전하였다.
다음으로, 상기 적층체의 단부를 유리판 상에 셀로판 테이프로 고정하여, 상기 적층체의 기능층 측의 면에 대하여 지우개 시험을 행하였다. 구체적으로는, minoan제의 직경 6mm의 지우개를 사용하여, 직경 6mm의 구멍을 갖는 지그에 지우개의 선단이 4mm 노출되도록 삽입하고, 이 지우개 부착 지그를 학진형 마찰 견뢰도 시험기(제품명 「AB-301」, 테스터 산교사제)에 설치하여, 온도 23±5℃, 습도 40±10％ RH에서, 하중 9.8N, 이동 속도 80mm/초 및 이동 거리 40mm로 지우개에 의해 상기 적층체의 기능층 측의 면을 2500왕복 문질렀다.
이어서, 지우개 시험 후의 적층체를 패러데이 게이지에 세트하여, 전하량을 측정하였다. 이때, 절연성 및 비자성의 핀셋을 사용하여, 지우개 시험 후의 적층체를 들어 올렸다. 또한, 지우개 시험 후의 적층체를 들어 올린 후에는, 다른 고정면에 접촉시키지 않고, 전하량을 측정하였다. 패러데이 게이지로서는, 가스가 덴키사제의 패러데이 케이지 「KQ-1400」을 사용하였다. 또한, 이오나이저로서는, 가스가 덴키사제의 팬타입 이오나이저 「KD-750B」를 사용하였다. 또한, 핀셋으로서는, 케니스사제의 ESD(정전 대책) 핀셋 「P-643-S」를 사용하였다.
(2) 지우개 시험 전후의 마찰력
실시예 및 비교예의 적층체의 기능층 측의 면에 대하여, 상기의 지우개 시험을 행하여, 지우개 시험 전후의 적층체의 기능층 측의 면에서의, 지우개에 대한 마찰력을 측정하였다.
지우개에 대한 마찰력의 측정에 있어서는, minoan제의 직경 6mm의 지우개를 사용하여, 직경 6mm의 구멍을 갖는 지그에 지우개의 선단이 4mm 노출되도록 삽입하고, 이 지우개 부착 지그를 연속 가중식 스크래치 강도 시험기(제품명 「TRIBOGEAR TYPE18」, 신토 가가쿠 가부시키가이샤제)에 설치하여, 온도 23±5℃, 습도 40±10％ RH에서, 하중 1.96N 및 이동 속도 840mm/분으로, 지우개에 의해 상기 적층체의 기능층 측의 면을, 지우개 시험 미실시부, 지우개 시험 실시부, 및 지우개 시험 미실시부의 순으로 문질러, 마찰력을 측정하였다. 그때, 도 2에 나타내는 바와 같이, 지우개를, 화살표로 나타내는 바와 같이, 직사각 형상의 지우개 시험 실시부(32)의 길이 방향에 대하여 수직으로 이동시켰다.
그리고, 지우개 시험 실시부에서의 지우개에 대한 마찰력에 대해서는, 마찰력의 최댓값을 구하였다. 또한, 지우개 시험 미실시부에서의 지우개에 대한 마찰력에 대해서는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 지우개 시험 실시부(32)의 지우개에 대한 마찰력이 최댓값이 되는 점을 0mm로 했을 때, 지우개 시험 미실시부(31)에 있어서, 상기의 점(0mm)을 기준으로 하여 4.2mm 내지 9.8mm의 범위에서의 마찰력의 평균값을 구하였다.
또한, 지우개 시험 전후의 마찰력의 비율은, 상기 적층체의 기능층 측의 면에 있어서, 지우개 시험 미실시부의 마찰력의 평균값을 A, 지우개 시험 실시부의 마찰력의 최댓값을 B라 했을 때, 하기 식에 의해 산출하였다.
마찰력의 비율=B/A
(3) 지우개 시험 전후의 미끄럼성
실시예 및 비교예의 적층체의 기능층 측의 면에 대하여, 상기의 지우개 시험을 행하여, 지우개 시험 전후의 적층체의 기능층 측의 면에서의 미끄럼성을 평가하였다. 구체적으로는, 손가락 끝으로 상기 적층체의 기능층 측의 면을, 지우개 시험 미실시부, 지우개 시험 실시부, 및 지우개 시험 미실시부의 순으로, 온도 23±5℃, 습도 40±10％ RH에서, 이동 속도 10cm/초로 문지르고, 그때의 지우개 시험 실시부에서의 미끄럼성에 대하여 하기 기준으로 평가하였다.
A: 10명 중 7명 이상이 걸림을 느끼지 않았음
B: 10명 중 5명 또는 6명이 걸림을 느끼지 않았음
C: 10명 중 6명 또는 7명이 걸림을 느꼈음
D: 10명 중 8명 이상이 걸림을 느꼈음
(4) 스틸 울 시험
먼저, 4cm×10cm의 크기의 적층체 기재층 측의 면에, PET 기재의 편면에 점착층을 갖는 보호 필름(PET 기재의 두께: 100㎛ 이상 125㎛ 이하, 점착층의 두께: 10㎛ 이상 25㎛ 이하)을 접합한 후, 테스터 산교사제의 학진형 마찰 견뢰도 시험기 AB-301의 시험대에, 상기 적층체의 단부를 셀로판 테이프로 고정하였다. 다음으로, #0000의 스틸 울(닛폰 스틸 울사제의 본스타 #0000)을 사용하여, 스틸 울을 2cm×2cm의 지그에 고정하여, 온도 23±5℃, 습도 40±10％ RH에서, 하중: 9.8N, 왕복 속도: 40rpm, 왕복 거리: 40mm, 스틸 울의 설치 면적: 4cm2의 조건에서, 표시 장치용 적층체의 기능층 측의 면을 2500왕복 문질렀다. 그리고, 흠집의 유무를 투과 및 반사로 확인하였다.
[표 1]
(5) 지우개 시험 전후의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비
실시예 1 및 비교예 1의 적층체의 기능층 측의 면에 대하여, 상기의 지우개 시험을 행하여, X선 광전자 분광법(XPS)에 의해, 지우개 시험 전후의 적층체의 기능층 측의 면 및 지우개 시험 전후의 지우개의 면의 조성 분석을 하였다. 먼저, X선 광전자 분광계(Kratos사제의 AXIS-NOVA)를 사용하여, 하기의 조건에서, 시료면으로부터 깊이 방향으로 X선을 조사하여, C, O, F, N, Si, Ca, Cl을 분석 대상 원소로 하여 X선 광전자 스펙트럼을 측정하였다.
얻어진 스펙트럼으로부터, Shirley법으로 결정한 백그라운드를 차감하고, 피크의 면적으로부터 상대 감도 계수법을 사용하여, 시료면의 전체 원소의 총 원자수에 대한 각 원소의 원자수의 비(탄소 원자, 산소 원자, 불소 원자, 질소 원자, 규소 원자, 칼슘 원자 및 염소 원자의 총 원자수를 100at％라 했을 때의 각 원자의 원자수 비율(at％))을 구하였다. 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.
(측정 조건)
· 입사 X선: Monochromated Al-Kα선(단색화 X선, Hv=1486.6eV)
· X선 조사 영역(측정 면적): 110㎛φ
· X선 출력: 150W(15kV·6.7mA)
· 광전자 도입 각도: 90°±15°(시료 법선을 0°로 함)
· 대전 중화 조건: 전자 중화총(+6V, 0.05mA), 저가속 Ar+ 이온 조사
· 측정 피크: C1s, O1s, F1s, N1s, Si2p, Ca2p, Cl2p
[표 2]
[표 3]
표 2 내지 3으로부터, 지우개 시험 후에, 적층체의 기능층 측의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비가 감소하고, 지우개의 면에서의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비가 증가해 있기 때문에, 적층체의 기능층 측의 면을 지우개로 문지름으로써, 기능층에 포함되는 불소 원자가 지우개에 부착되는 것이 확인되었다. 이것은, 적층체의 기능층 측의 면을 지우개로 문지름으로써 기능층의 표면이 마이너스로 대전되고, 그 영향으로 지우개의 접촉면이 플러스로 대전되고, 그 결과, 정전기력이 커져 인력이 커짐으로써, 음성이 강한 불소가, 기능층의 표면으로부터 탈리되어, 지우개의 표면에 부착되는 것으로 생각된다.
또한, 표 1로부터, 지우개 시험 후의 적층체의 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 소정의 범위일 경우에는, 지우개 시험 전후의 미끄럼성의 변화가 적어, 내마모성이 우수한 것이 확인되었다. 이것은, 지우개 시험 후의 적층체의 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 소정의 범위임으로써, 기능층의 표면으로부터의 불소의 탈리를 억제할 수 있고, 그 결과, 우수한 내마모성을 얻을 수 있는 것으로 생각된다.
즉, 본 개시에 있어서는, 이하의 발명을 제공할 수 있다.
[1] 기재층과, 불소를 함유하는 기능층을 갖는 표시 장치용 적층체이며, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 10.0nC 이하인, 표시 장치용 적층체.
[2] 초기의 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의, 초기의 지우개에 대한 마찰력의 평균값에 대한, 상기 지우개 시험 후의 지우개에 대한 마찰력의 최댓값의 비율이, 1.7 이하인, [1]에 기재된 표시 장치용 적층체.
[3] X선 광전자 분광법에 의해 측정되는, 초기의 상기 기능층 측의 면의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비에 대한, 상기 지우개 시험 후의 상기 기능층 측의 면의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비의 비율이, 0.4 이상인, [1] 또는 [2]에 기재된 표시 장치용 적층체.
[4] 상기 기능층이 대전 방지제를 함유하는, [1] 내지 [3] 중 어느 것에 기재된 표시 장치용 적층체.
[5] 상기 대전 방지제가 도전성 고분자인, [4]에 기재된 표시 장치용 적층체.
[6] 상기 기재층의 상기 기능층과는 반대의 면 측, 혹은 상기 기재층 및 상기 기능층 사이에, 충격 흡수층을 갖는, [1] 내지 [5] 중 어느 것에 기재된 표시 장치용 적층체.
[7] 상기 기재층의 상기 기능층과는 반대의 면 측에 첩부용 점착층을 갖는, [1] 내지 [6] 중 어느 것에 기재된 표시 장치용 적층체.
[8] 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 최표면과, 대전 방지제를 함유하는 층의 거리가, 10㎛ 이하인, [1] 내지 [7] 중 어느 것에 기재된 표시 장치용 적층체.
[9] 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 최표면에 반사 방지층이 배치되어 있는, [1] 내지 [8] 중 어느 것에 기재된 표시 장치용 적층체.
[10] 표시 패널과, 상기 표시 패널의 관찰자 측에 배치된, [1] 내지 [9] 중 어느 것에 기재된 표시 장치용 적층체를 구비하는, 표시 장치.
1: 표시 장치용 적층체
2: 기재층
3: 기능층
4: 하드 코트층
5: 충격 흡수층
6: 첩부용 접착층
7: 층간 접착층
20: 플렉시블 표시 장치
21: 표시 패널
2: 기재층
3: 기능층
4: 하드 코트층
5: 충격 흡수층
6: 첩부용 접착층
7: 층간 접착층
20: 플렉시블 표시 장치
21: 표시 패널
Claims (10)
- 기재층과, 불소를 함유하는 기능층을 갖는 표시 장치용 적층체이며,
상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면을 직경 6mm의 지우개를 사용하여 9.8N의 하중을 가하여 2500왕복 문지르는 지우개 시험을 행한 후의, 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의 전하량의 절댓값이 10.0nC 이하인, 표시 장치용 적층체. - 제1항에 있어서,
초기의 상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 면에서의, 초기의 지우개에 대한 마찰력의 평균값에 대한, 상기 지우개 시험 후의 지우개에 대한 마찰력의 최댓값의 비율이, 1.7 이하인, 표시 장치용 적층체. - 제1항에 있어서,
X선 광전자 분광법에 의해 측정되는, 초기의 상기 기능층 측의 면의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비에 대한, 상기 지우개 시험 후의 상기 기능층 측의 면의 전체 원소의 총 원자수에 대한 불소의 원자수의 비의 비율이, 0.4 이상인, 표시 장치용 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 기능층이 대전 방지제를 함유하는, 표시 장치용 적층체. - 제4항에 있어서,
상기 대전 방지제가 도전성 고분자인, 표시 장치용 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 기재층의 상기 기능층과는 반대의 면 측, 혹은 상기 기재층 및 상기 기능층 사이에, 충격 흡수층을 갖는, 표시 장치용 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 기재층의 상기 기능층과는 반대의 면 측에 첩부용 점착층을 갖는, 표시 장치용 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 최표면과, 대전 방지제를 함유하는 층의 거리가, 10㎛ 이하인, 표시 장치용 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 표시 장치용 적층체의 상기 기능층 측의 최표면에 반사 방지층이 배치되어 있는, 표시 장치용 적층체. - 표시 패널과,
상기 표시 패널의 관찰자 측에 배치된, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 표시 장치용 적층체를
구비하는, 표시 장치.
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