KR20230161475A - 폴리에스테르 필름 및 그것을 이용한 화상 표시 장치 - Google Patents

폴리에스테르 필름 및 그것을 이용한 화상 표시 장치 Download PDF

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히로시 시바노
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쇼타로 니시오
기와무 가와이
야스시 사사키
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도요보 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 높은 면내 리타데이션을 가지면서도 두께 균일성이 뛰어나고, 생산성, 작업성 및 평면성이 양호한 폴리에스테르 필름을 제공한다.
면내 리타데이션이 3000nm 이상 30000nm 이하, 면 배향도가 0.128 이상 0.155 이하, 제막 흐름 방향의 두께 불균일이 8% 이하인 폴리에스테르 필름(또한, 두께 불균일은, (최대 두께-최소 두께)/평균 두께×100(%)으로 구해지는 값이다.)이 개시된다

Description

폴리에스테르 필름 및 그것을 이용한 화상 표시 장치
본 발명은, 폴리에스테르 필름(예를 들면 광학용 폴리에스테르 필름)에 관한 것이다. 본 발명은, 대표적으로는, 편광자 보호 필름, 터치 패널 등의 기재(基材) 필름(예를 들면 투명 전극 기재 필름), 비산 방지 필름, 화면 표면 보호 필름 등 화상 표시 장치의 각 부재에 적합하게 이용되는 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름은, 투명성, 기계적 강도, 약품 등에 대한 안정성이 뛰어나, 광학용 필름으로서 이용되고 있다. 이러한 광학용 폴리에스테르 필름은 통상 2축 연신 필름이며, 복굴절성을 갖기 때문에, 편광이 통과하는 부위에 이용한 경우에는 무지개상의 색 얼룩(무지개 얼룩)이 발생하는 것이 알려져 있다.
한편, 고(高)리타데이션의 폴리에스테르 필름을 액정 표시 장치의 표면에 설치함으로써, 편광 선글라스를 쓰고 화상을 관찰했을 때의 블랙 아웃이나 무지개 얼룩을 해소하는 기술(예를 들면, 특허문헌 1), 편광자 보호 필름으로서 이용함으로써 무지개 얼룩을 해소하는 기술(예를 들면, 특허문헌 2), 터치 패널 기재나 비산 방지 필름으로서 조합하여 이용하는 기술(예를 들면, 특허문헌 3)이 알려져 있다.
고리타데이션의 필름을 얻기 위해 한 방향만으로 연신한 경우에는, 연신 방향과 직교하는 방향의 강신도(强伸度)가 낮아지기 때문에, 성막 중이나 얻어진 필름의 가공 중에 파단이 발생하기 쉬워, 생산성, 작업성이 저하되는 경우가 있다. 또, 처음에 주(主)연신 방향과는 직교하는 방향으로 저배율로 연신한 후에 주연신 방향으로 연신을 행함으로써 주연신 방향과 직교하는 방향의 강신도를 올리거나, 생산 속도를 올리거나 하면서 필요한 리타데이션을 확보할 수도 있지만, 주연신 방향과 직교하는 방향으로도 연신을 행한 경우, 두께 불균일이 발생하여 평면성이 나빠지는 경우가 있다.
길이 방향(MD)으로 2.0배 이하로 연신, 바람직하게는 1.3배 이하로 연신한 후, 폭 방향(TD)으로 4.15배 이상 연신함으로써 폭 방향의 인장 강도에 대한 길이 방향의 인장 강도의 비를 0.25∼0.6으로 하여, MD 방향에서의 인장 강도, 탄성률을 향상한다는 기술이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 4). 그러나, 이러한 기술은 여전히 두께의 균일성 및 평면성이 나쁘다는 문제점이 있다.
또한, 길이 방향(MD)으로 1.0∼3.4배로 연신한 후, 폭 방향(TD)으로 2.5∼5.0배 연신한 필름을, MD 방향을 접는 방향으로 하여 폴딩형 화상 표시 장치의 필름으로서 이용하는 것이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 5 및 6). 그러나, 이러한 기술에 있어서도, 두께의 균일성 및 평면성은 아직 개량의 여지가 있다.
MD 방향에서의 두께 불균일이 큰 경우는, 성막 시의 파단뿐만 아니라, 슬릿 시에도 파단되기 쉽고, 특히 절단날이 마모된 경우 및 고속 시에 파단이 일어나기 쉬워, 생산성 및 작업성이 나빠지는 경향이 있다.
국제공개 제2011/058774호 공보 국제공개 제2011/162198호 공보 국제공개 제2014/123209호 공보 국제공개 제2017/091031호 공보 국제공개 제2018/159285호 공보 국제공개 제2020/162119호 공보
본 발명의 하나의 목적은, 높은 면내 리타데이션을 가지면서도 두께 균일성이 뛰어나고, 생산성, 작업성 및 평면성이 양호한 폴리에스테르 필름을 제공하는 것에 있다. 또, 본 발명의 또 하나의 목적은, 화상 표시 장치의 각 용도의 필름으로서 이용한 경우에는, 화상 표시 장치의 종류나 광원의 종류에 관계없이, 무지개 얼룩이 눈에 띄기 어려운 양호한 시인성(視認性)을 갖는 폴리에스테르 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 이러한 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 본 발명의 완성에 이르렀다.
본 발명은 이하의 양태를 포함한다.
항 1:
면내 리타데이션이 3000nm 이상 30000nm 이하,
면 배향도가 0.128 이상 0.155 이하,
제막(製膜) 흐름 방향의 두께 불균일이 8% 이하인 폴리에스테르 필름(또한, 두께 불균일은, (최대 두께-최소 두께)/평균 두께×100(%)으로 구해지는 값이다).
항 2:
제막 흐름 방향의 두께 측정 데이터를 푸리에 변환하여, 주파수를 필름의 길이의 주기로 치환했을 때에, 하기 A와 하기 B의 비율인 A/B가 5 이하인 항 1에 기재한 폴리에스테르 필름.
A: 주기가 10cm 이상이며, 진폭 값의 상위 5점의 진폭의 평균치
B: 주기가 10cm 이하이며, 진폭 값의 상위 5점의 진폭의 평균치
항 3:
제막 흐름 방향의 두께 측정 데이터를 푸리에 변환하여, 주파수를 필름의 길이의 주기로 치환했을 때에, 하기 Amax와 B의 비율인 Amax/B가 7 이하인 항 1 또는 2에 기재한 폴리에스테르 필름.
Amax: 주기가 10cm 이상이며 진폭의 최대치
항 4:
NZ 계수가 1.65 이상 3 이하인 항 1∼3 중 어느 것에 기재한 폴리에스테르 필름.
항 5:
두께가 25㎛ 이상 150㎛ 이하인 항 1∼4 중 어느 것에 기재한 폴리에스테르 필름.
항 6:
제막 흐름 방향의 파단 신도가 4% 이상인 항 1∼5 중 어느 것에 기재한 폴리에스테르 필름.
항 7:
제막 흐름 방향의 파단 강도가 50MPa 이상인 항 1∼6 중 어느 것에 기재한 폴리에스테르 필름.
항 8:
항 1∼7 중 어느 것에 기재한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 편광자 보호 필름.
항 9:
항 8에 기재한 편광자 보호 필름과 편광자가 적층된 편광판.
항 10:
항 9에 기재한 편광판이 화상 표시 셀의 시인측에 설치된 화상 표시 장치.
항 11:
항 1∼7 중 어느 것에 기재한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 투명 전극 기재 필름.
항 12:
항 1∼7 중 어느 것에 기재한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 비산 방지 필름.
항 13:
항 1∼7 중 어느 것에 기재한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 화면 표면 보호 필름.
항 14:
항 11에 기재한 투명 전극 기재 필름, 항 12에 기재한 비산 방지 필름, 및 항 13에 기재한 화면 표면 보호 필름 중 어느 것을 포함하는 화상 표시 장치.
항 15:
가요성(可撓性) 화상 표시 장치인 항 14에 기재한 화상 표시 장치.
본 발명에 의해, 높은 면내 리타데이션을 가지면서도, 두께 균일성, 생산성, 작업성 및 평면성이 뛰어난 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 또한 본 발명의 폴리에스테르 필름은, 무지개 얼룩을 억제할 수 있기 때문에, 편광자 보호 필름, 터치 패널 등의 투명 전극 기재 필름, 비산 방지 필름, 화상 표시 장치의 화면 표면 보호 필름 등에 적합하게 이용되며, 가요성 화상 표시 장치에 이용한 경우에는 뛰어난 절곡(折曲) 내구성을 갖는다.
도 1은, 필름 A에 대해서, 제막 흐름 방향의 두께 불균일의 주파수 해석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는, 필름 D에 대해서, 제막 흐름 방향의 두께 불균일의 주파수 해석 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 적합한 예로는, 면내 리타데이션을 크게 할 수 있는 점, 투습성이나 흡습성이 낮은 점에서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리테트라메틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 등을 들 수 있고, 그중에서도 PET 또는 PEN이 바람직하다. 이들 폴리에스테르는, 주(主)구성 성분 이외의 카르복시산 성분 및/또는 글리콜 성분이 공중합되어 있어도 되지만, 카르복시산 성분 및 글리콜 성분의 합계량을 100 몰%로 한 경우에, 주구성 성분 이외의 카르복시산 성분 및/또는 글리콜 성분의 합계량은 10 몰% 이하인 것이 바람직하고, 더 나아가서는 5 몰% 이하, 특히는 2 몰% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르 수지의 고유 점도(IV)는, 0.45dL/g 이상 1.5dL/g 이하인 것이 바람직하다.
PET의 경우, IV는 0.5dL/g 이상 1.5dL/g 이하인 것이 바람직하다. IV의 하한은 보다 바람직하게는 0.53dL/g이고, 더욱 바람직하게는 0.55L/g이다. IV의 상한은 보다 바람직하게는 1.2dL/g이고, 더욱 바람직하게는 1dL/g이며, 특히 바람직하게는 0.8dL/g이다.
PEN의 경우, IV의 하한은 바람직하게는 0.45dL/g이고, 보다 바람직하게는 0.48dL/g이며, 더욱 바람직하게는 0.5dL/g이고, 특히 바람직하게는 0.53dL/g이다. IV의 상한은 보다 바람직하게는 1dL/g이고, 보다 바람직하게는 0.8dL/g이며, 더욱 바람직하게는 0.75dL/g이고, 특히 바람직하게는 0.7dl/g이다.
상기 범위로 함으로써, 내충격성 등 기계적 강도가 보다 뛰어난 필름이 되어, 보다 안정된 제막을 행하기 쉬우며, 또 기기에 큰 부하를 가하는 일 없이, 두께 불균일이 적은 필름을 효율 좋게 제조할 수 있다.
본 발명에서는 폴리에스테르 필름의 면내 리타데이션(Re)의 하한은 바람직하게는 3000nm이고, 보다 바람직하게는 4000nm이며, 더욱 바람직하게는 4300nm이고, 특히 바람직하게는 4500nm이며, 가장 바람직하게는 5000nm이다. 상기 하한 이상으로 함으로써 무지개 얼룩을 억제할 수 있다.
Re의 상한은 바람직하게는 30000nm이고, 보다 바람직하게는 15000nm이며, 더욱 바람직하게는 12000nm이고, 특히 바람직하게는 10000nm이며, 가장 바람직하게는 9500nm이다. 상기 상한 이하로 함으로써, 필요 이상으로 필름을 두껍게 하는 일 없이, 화상 표시 장치 등의 박형화에 대응하기 쉬워진다.
또, 경사 방향에서 본 경우에 무지개 얼룩이 억제되는 각도를 넓게 하기 위해서는, Re는 바람직하게는 5500nm 이상, 보다 바람직하게는 6000nm 이상, 더욱 바람직하게는 6000nm 이상, 특히 바람직하게는 6500nm 이상이다. 비산 방지 필름, 터치 패널 등의 기재 필름(예를 들면 투명 전극 기재 필름), 화면 표면 보호 필름, 폴더블용 필름(예를 들면 PET 필름) 등에서 시야각이 다소 좁아도 얇은 필름이 바람직한 경우, Re는 7000nm 이하가 보다 바람직하고, 6500nm 이하가 더욱 바람직하며, 6000nm 이하가 특히 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은, 면 배향도(ΔP)의 하한이 바람직하게는 0.128이고, 보다 바람직하게는 0.129이며, 더욱 바람직하게는 0.13이고, 특히는 0.13을 초과하고 있는 것이 바람직하다. 면 배향도의 상한은 바람직하게는 0.155, 보다 바람직하게는 0.152, 더욱 바람직하게는 0.15이다. 상기 범위로 함으로써, 무지개 얼룩을 억제하면서 파단이 일어나기 어려운 등의 제막 안정성을 더욱 높일 수 있다.
편광자 보호 필름으로서 이용하는 경우, 경사 방향에서의 무지개 얼룩을 보다 효과적으로 제어하고 싶은 경우 등에 있어서, 면 배향도의 상한은, 보다 바람직하게는 0.145이고, 더욱 바람직하게는 0.14이며, 특히 바람직하게는 0.138이고, 가장 바람직하게는 0.136이다.
가요성 화상 표시 장치에 이용하는 등, 뛰어난 내굴곡성을 부여하고 싶은 경우 등에 있어서, 면 배향도(ΔP)의 하한은, 보다 바람직하게는 0.135, 더욱 바람직하게는 0.138, 특히 바람직하게는 0.14이다.
면 배향도는, 지상축(遲相軸) 방향의 굴절률을 ny, 진상축(進相軸)(지상축 방향과 직교하는 방향의 굴절률)을 nx, 두께 방향의 굴절률을 nz로 한 경우에 (nx+ny)/2-nz로 구해지는 값이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은, NZ 계수의 하한은 바람직하게는 1.65이고, 보다 바람직하게는 1.68이며, 더욱 바람직하게는 1.7이고, 특히는 1.7을 초과하고 있는 것이 바람직하다.
NZ 계수의 상한은 바람직하게는 3이고, 보다 바람직하게는 2.7이며, 더욱 바람직하게는 2.5이고, 특히 바람직하게는 2.3이다.
상기 범위로 함으로써, 무지개 얼룩을 억제하면서 파단이 일어나기 어려운 등의 제막 안정성을 더욱 높일 수 있다.
편광자 보호 필름으로서 이용하는 경우, 경사 방향에서의 무지개 얼룩을 보다 효과적으로 제어하고 싶은 경우 등에 있어서, NZ 계수의 상한은 보다 바람직하게는 1.9이고, 더욱 바람직하게는 1.85이며, 특히 바람직하게는 1.8이다.
가요성 화상 표시 장치에 이용하는 등, 뛰어난 내굴곡성을 부여하고 싶은 경우 등에 있어서, NZ 계수의 하한은, 보다 바람직하게는 1.8이고, 더욱 바람직하게는 1.85이며, 특히 바람직하게는 1.9이다.
NZ 계수는, NZ=|ny-nz|/|ny-nx|로 구해지는 값이다.
면 배향도 및 NZ 계수를 상기 범위로 함으로써, 하드 코트층, 반사 방지층, 방현층(防眩層) 등의 기능성층과의 밀착성이나, 편광자 등과 첩합(貼合)한 경우의 접착성을 확보할 수도 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 두께의 하한은 바람직하게는 25㎛이며, 더 나아가서는 30㎛, 40㎛, 45㎛, 50㎛, 55㎛의 순으로 바람직하다.
두께의 상한은 바람직하게는 150㎛이며, 더 나아가서는 130㎛, 100㎛, 90㎛, 85㎛의 순으로 바람직하다. 또한, 본 명세서에서, 순으로 바람직하다란, 범위가 보다 좁아져 가는 수치 쪽이 바람직한 것이다.
두께가 상기 상한 이하이면, 미연신 필름을 가열할 때에, 미연신 필름의 두께도 얇아지기 때문에, 단시간에 필름의 두께 방향으로 균일하게 온도를 올리기 쉬워져, 두께 불균일을 억제하기 쉬워진다. 또, 화상 표시 장치의 박형화에 대응하기 쉬워진다.
또한, 편광자 보호 필름이면 두께는 40∼85㎛가 바람직하고, 비산 방지 필름, 터치 패널 등의 기재 필름(예를 들면 투명 전극 기재 필름), 또는 가요성 화상 표시 장치의 화면 표면 보호 필름이면, 두께는 25∼70㎛가 바람직하며, 비가요성의 화상 표시 장치의 화면 표면 보호 필름이면 두께는 60∼150㎛가 바람직하다.
두께는, 예를 들면, 접촉식 연속 두께계를 이용하여, 소정의 사이즈(예를 들면, 폭 약 50mm, 길이 약 6m)의 필름의 두께를, 소정의 속도(예를 들면, MD 방향으로 1.5m/분의 속도), 소정의 간격(예를 들면, 0.1초 간격)으로 연속적으로 측정하고, 얻어진 데이터로부터, 소정의 수(예를 들면, 연속적으로 2048점)의 데이터를 임의로 선택하여, 그들의 평균에 의해 산출할 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 제막 흐름 방향(이하, 길이 방향, MD 방향, 연신하는 경우는 주연신 방향과 직교하는 방향이라고 하는 경우도 있다)의 두께 불균일의 상한은 바람직하게는 8%이고, 보다 바람직하게는 7%이며, 더욱 바람직하게는 6%이고, 특히 바람직하게는 5%이며, 가장 바람직하게는 4%이다.
MD 방향의 두께 불균일은 낮은 쪽이 바람직하지만, 현실면에서는, 하한은 바람직하게는 0.1%이고, 더욱 바람직하게는 0.5%이다.
또한, 두께 불균일은 이하의 두께 측정에 있어서, (두께의 최대치-최소치)/두께의 평균치×100(%)으로 구해지는 값이다.
본 발명에 있어서, 필름의 두께를 MD 방향으로 측정한 데이터를 푸리에 변환(예를 들면 고속 푸리에 변환)하고, 얻어진 결과를 필름의 MD 방향의 길이 주기로 해석(구체적으로는, 주파수를 길이의 주기로 치환)하여, A를 주기 10cm 이상이며 진폭의 크기의 상위 5점의 평균, B를 주기 10cm 미만이며 진폭의 크기의 상위 5점의 평균으로 한 경우, A/B의 하한은 바람직하게는 0.5이고, 보다 바람직하게는 1이며, 더욱 바람직하게는 1.3이고, 특히 바람직하게는 1.5이며, 가장 바람직하게는 1.8이다.
A/B의 상한은 바람직하게는 5이고, 보다 바람직하게는 4.5이며, 더욱 바람직하게는 4이고, 특히 바람직하게는 3.5이다.
상기에 있어서, 주기 10cm 이상이며 진폭의 최대치를 Amax로 한 경우, Amax/B는, 하한이 바람직하게는 0.7이고, 보다 바람직하게는 1.4이며, 더욱 바람직하게는 1.8이고, 특히 바람직하게는 2이며, 가장 바람직하게는 2.2이다. Amax/B의 상한은 7이고, 보다 바람직하게는 6이며, 더욱 바람직하게는 5이고, 특히 바람직하게는 4.5이며, 가장 바람직하게는 4이다.
A/B 및/또는 Amax/B를 상기 범위로 함으로써, 보다 높은 생산성을 유지하면서 안정 생산이 가능하고, 제막 시 및 후가공에서도 파단이 일어나기 어려우며, 급준(急峻)한 피크를 갖는 광원을 이용한 액정 표시 장치여도, 색 얼룩이 눈에 띄기 어려운 필름으로 할 수 있다.
또한, A, Amax 및 B는 이하의 구체적인 방법으로 산출하는 것이 바람직하다.
·필름을 1.5m/분의 속도로 중앙부의 두께를 연속적으로 0.1초 간격으로 취득(取入)한다.
·얻어진 데이터를 연속적으로 2048점(길이 5.12m 분) 이용하여 고속 푸리에 변환에 의한 주파수 분석을 행한다.
·얻어진 해석 데이터의 주파수를 길이 주기로 환산하고, 또 진폭을 구한다.
·길이 주기가 10cm 이상인 것 중, 진폭이 가장 큰 것부터 차례대로 5점을 선택하여 이들의 평균치를 A로 하고, 이 5점 중에서 진폭이 가장 큰 값을 Amax로 한다.
·길이 주기가 10cm 미만인 것 중, 진폭이 가장 큰 것부터 차례대로 5점을 선택하여 이들의 평균치를 B로 한다. 또한, 고스트라고 불리는 주파수 해석 데이터의 후반부의 데이터는 무시하고, 전반부만의 해석 데이터를 이용하는 것으로 한다.
본 발명자들의 검토에 의하면, MD 방향의 연신을 행하지 않는 경우, MD 방향의 두께 불균일은, 냉각 롤에 용융 수지를 정전 밀착시킬 때에 이용하는 전극의 흔들림 또는 장치의 진동으로 발생하거나, 캐스트 시의 냉각 롤의 진원도(眞圓度) 또는 흔들림의 영향으로 발생하거나, 다이의 립 간격의 자동조정으로 발생하거나 하는 경우가 많다. 예를 들면 전극의 흔들림 또는 장치의 진동에 기인하는 두께 불균일은, 주기가 수 cm 이하인 경우가 많다. 그러나, MD 방향으로 약하게 연신한 경우에는, 이들을 조정해도 두께 불균일을 충분히 억제할 수 없어, 주기가 수 10cm에서 수 m의 두께 불균일이 현저해져, 두께 불균일에 기인하는 문제가 발생한다.
본 발명자들의 한층 더의 검토에 의하면, MD 방향으로 약하게 연신하는 경우는, 연신 시의 예열 온도 및 연신 온도를 적정한 범위로 관리할 필요가 있고, 적정한 온도에서 벗어난 경우에는, 연신 불균일이 발생하거나, 연신의 위치가 일정하지 않아 연신이 안정되지 않거나, 필름의 느슨해짐이 발생하거나, 필름이 롤로부터 매끄럽게 박리되지 않거나 하는 현상이 일어나서, 수 10cm에서 수 m의 두께 불균일이 현저해지고, 또, 평면성도 나빠지는 것을 찾아냈다.
이하에 본 발명의 폴리에스테르 필름을 얻기 위해 바람직한 제막 조건을 설명한다.
우선, 폴리에스테르 수지(대표적으로는 PET)를 건조 후, 압출기에 투입하고, 260∼300℃에서 용융하고, 다이로부터 냉각 롤 상에 시트상(狀)으로 압출(押出)하여, 미연신 필름을 얻는다. 이때에, 수지가 냉각 롤에 신속하게 밀착하도록 수지에 전하를 부여하거나, 공기를 분사하거나, 챔버에서 감압하는 것이 바람직하다. 이때에 와이어 전극이나 밴드 전극의 장력, 고정 방법을 조정하여 전극의 진동을 줄이거나, 공기의 기류나 감압이 안정되도록 제어하거나, 이 캐스팅 설비가 모터 등의 기계적 진동의 영향을 받기 어렵게 하는 등을 행하는 것이 바람직하다.
다음으로, 미연신 필름을 예열하여 승온하고, 최종적으로 MD 방향으로 장력을 가하여 연신한다. 이 경우, 미연신 필름을 다단계로 가열해 가는데, 장력을 가하여 연신하는 연신 공정에 들어가기 전의 가열 공정에서의 필름 표면의 최고 도달 온도를 예열 온도, 연신 중의 필름 표면의 최고 도달 온도를 연신 온도라고 하여, 나누어 설명한다.
구체예로 설명하면, MD 연신에서는, 필름은 복수의 저속 롤에 의해 승온되고 그 후의 고속 롤과의 주속차(周速差)로 연신된다. 이 경우, 필름 표면을 최종적으로 연신 온도로 하는 방법으로서, 저속 롤의 최종 롤(이하, 단지 「최종 롤」이라고 칭하는 경우가 있다)로 가열하는 경우, 적외선 히터(IR 히터)로 가열하는 경우 등이 있다.
최종 롤로 가열하는 경우는, 최종 롤로부터 필름이 분리되는 시점의 온도가 연신 온도가 되고, 최종 롤의 하나 바로 앞의 저속 롤(가열 롤)로부터 필름이 분리되는 시점의 온도가 예열 온도가 된다. IR 히터로 가열하는 경우는, IR 히터로 가열되어 있는 영역에서 최고의 온도가 연신 온도가 되고, 최종 롤(가열 롤)로부터 분리되는 시점의 온도가 예열 온도가 된다.
MD 연신의 예열 온도는 바람직하게는 60℃ 이상, 보다 바람직하게는 65℃ 이상, 더욱 바람직하게는 70℃ 이상이다. 예열 온도를 상기 범위로 함으로써, 제막 속도가 빨라도 필름의 두께 방향에서의 온도차를 작게 할 수 있어, 안정된 연신이 가능해진다.
MD 연신의 예열 온도는, 바람직하게는 95℃ 이하, 보다 바람직하게는 90℃ 이하, 더욱 바람직하게는 85℃ 이하, 특히 바람직하게는 82℃ 이하, 가장 바람직하게는 80℃ 이하이다. 예열 온도를 상기 범위로 함으로써, 필름과 롤과의 첩부(貼付)를 억제하여, 안정된 필름의 주행이 가능해진다. 또, 예열 롤 사이에서의 필름의 느슨해짐을 억제하여, 예열 롤 사이의 장력을 작게 할 수 있기 때문에, 예열 공정에서의 불필요한 필름의 늘어남을 작게 할 수 있어, 두께 불균일 및 평면성의 저하를 억제할 수 있다. 또, 필름의 느슨해짐 등은 폴리에스테르의 분자량이 낮은 경우(IV가 낮은 경우)에 발생하기 쉬워, 예를 들면 IV가 0.7dl/g 이하인 경우는 90℃ 이하인 것이 바람직하고, IV가 0.65dl/g 이하인 경우는 85℃ 이하인 것이 바람직하다.
MD 연신의 연신 온도는, 바람직하게는 86℃ 이상, 보다 바람직하게는 88℃ 이상, 더욱 바람직하게는 89℃ 이상, 특히 바람직하게는 90℃ 이상, 가장 바람직하게는 91℃ 이상이다. 연신 온도가 낮은 경우에는 미연신 필름의 S-S(응력-변형) 특성으로, 변형에 대해 응력이 완만하게 상승하지 않아 연신이 안정되지 않는 경우가 있다.
MD 연신의 연신 온도는, 바람직하게는 110℃ 이하이고, 더 나아가서는 105℃ 이하, 102℃ 이하, 100℃ 이하, 98℃ 이하, 96℃ 이하의 순으로 바람직하다. 연신 온도를 상기 범위로 함으로써, 필름이 너무 유연해지지 않아, 연신 중의 느슨해짐을 억제할 수 있다. 특히, 장력이 가해진 경우에 필름은 80℃ 후반부터 늘어나기 쉬워지는데, 연신 온도가 상기 범위이면 상정한 위치 이외에서의 연신을 억제하여, 연신을 안정시킬 수 있다. 또, 상기와 같이, 분자량이 낮을수록 느슨해지기 쉽기 때문에, 예를 들면 IV가 0.7dl/g 이하인 경우는 100℃ 이하인 것이 바람직하고, IV가 0.65dl/g 이하인 경우는 98℃ 이하인 것이 바람직하다.
MD 연신에서 연신 온도와 예열 온도의 차는 바람직하게는 11℃ 이상, 보다 바람직하게는 12℃ 이상, 더욱 바람직하게는 13℃ 이상이다. 또, 연신 온도와 예열 온도의 차는 바람직하게는 24℃ 이하, 보다 바람직하게는 23℃ 이하, 더욱 바람직하게는 22℃ 이하이다.
상기 범위로 함으로써, 예열 시의 의사(疑似) 연신 및 롤에의 필름의 첩부를 억제하면서, 제막 속도가 빨라도 연신 시에 필름의 두께 방향에서의 온도차를 작게 할 수 있어, 안정된 연신이 가능해진다.
MD 연신에서는, 상기와 같이, 예열 온도로부터 신속하게 연신 온도까지 필름의 온도를 올릴 필요가 있지만, 급격하게 너무 가열해도 필름의 두께 방향에서의 온도차가 커져, 안정된 연신이 곤란해지는 경우가 있다. 그 때문에, 최종 롤에서 가열하는 경우에는, 최종 롤에의 필름의 포각(抱角)을 크게 하여 최종 가열 롤과 필름의 접촉 시간을 길게 하는 것이 바람직하다. 포각은 바람직하게는 30도 이상, 보다 바람직하게는 45도 이상, 더욱 바람직하게는 60도 이상, 특히 바람직하게는 70도 이상이다.
또, IR 히터를 이용하는 경우이면, MD 방향으로 복수 설치하거나, MD 방향으로 폭이 넓은 히터를 이용하는 것이 바람직하다.
예열 공정에서 이용하는 롤 및 연신 공정의 롤은, 표면에 크롬 도금, 니켈 도금, 코발트 합금 도금 등의 도금이 실시된 롤이어도 되고, 롤 표면이 고온이 되어 폴리에스테르 수지의 첩부가 보이는 것과 같은 경우에는 불소 수지 가공된 롤을 이용하는 것이 바람직하다.
예열 공정에서 이용하는 롤 및 연신 공정의 롤의 진원도 및 흔들림의 정밀도를 높이는 것도 중요하다. 진원도는 바람직하게는 30㎛ 이하, 보다 바람직하게는 20㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 10㎛ 이하이고, 통상 0.1㎛ 이상이다. 흔들림은 바람직하게는 40㎛ 이하, 보다 바람직하게는 30㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 20㎛ 이하이고, 통상 0.1㎛ 이상이다.
롤의 직경은, 연신기의 크기에도 따르지만, 미연신 필름의 폭이 700∼2500mm 정도의 필름을 생산하는 것인 경우이면, 바람직하게는 100∼500mm이고, 보다 바람직하게는 150∼400mm이며, 더욱 바람직하게는 170∼350mm이다.
MD 연신의 배율의 하한은 바람직하게는 1.05배이고, 보다 바람직하게는 1.08배이며, 더욱 바람직하게는 1.1배이다. MD 연신 배율의 상한은 바람직하게는 2배이고, 보다 바람직하게는 1.8배이며, 더욱 바람직하게는 1.7배이다. 상기 범위로 함으로써 더욱 작업성이 뛰어나고, 무지개 얼룩을 억제한 필름으로 할 수 있다. 또, 편광자 보호 필름으로서 이용하는 경우, 경사 방향에서의 무지개 얼룩을 보다 효과적으로 제어하고 싶은 경우 등에 있어서, MD 연신 배율의 상한은 보다 바람직하게는 1.25배이고, 더욱 바람직하게는 1.2배이며, 특히 바람직하게는 1.18배이다. 가요성 화상 표시 장치에 이용하는 등, 뛰어난 내굴곡성을 부여하고 싶은 경우 등에 있어서, MD 연신 배율의 하한은 보다 바람직하게는 1.2배이고, 더욱 바람직하게는 1.25배이며, 특히 바람직하게는 1.3배이다.
본 발명에 있어서, 필름의 제막 흐름 방향과 직교하는 방향(TD 방향)의 두께 불균일의 상한은 바람직하게는 5%이고, 보다 바람직하게는 4%이며, 더욱 바람직하게는 3.5%이고, 특히 바람직하게는 3%이다. TD 방향의 두께 불균일은 낮은 편이 바람직하지만, 현실면에서는 하한은 바람직하게는 0.1%이고, 더욱 바람직하게는 0.5%이다.
TD 방향의 두께 불균일은, 예를 들면, 캐스트 시의 립 간격을 제어하는 것, TD 연신 시의 TD 방향의 필름 온도의 불균일을 작게 하는 것, 면 배향도나 NZ 계수를 적정 범위로 하는 것에 의해 달성할 수 있다.
TD 연신에서는, MD 연신 후의 필름을 예열하여, 바람직하게는 80∼130℃, 보다 바람직하게는 90∼120℃에서 연신한다. TD 연신의 연신 배율은 3∼6.5배가 바람직하고, 보다 바람직하게는 3.2∼6.2배, 더욱 바람직하게는 3.5∼6.0배, 특히 바람직하게는 3.7배∼5.8배이다.
연신에 이어 열고정을 행하는 것이 바람직하다. 열고정 온도는 150∼250℃가 바람직하고, 보다 바람직하게는 170∼230℃이다. 열고정 시간은 3∼60초가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5∼30초이다.
열고정에 있어서, 주연신 방향 및/또는 이것과 직교하는 방향으로 완화 처리를 행하는 것도 바람직하다. 완화 처리는, 0.5∼10%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼5%이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 MD 방향의 파단 신도의 하한은, 바람직하게는 4%이고, 더 나아가서는 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%의 순으로 바람직하다. MD 방향의 파단 신도의 상한은 바람직하게는 50%이고, 보다 바람직하게는 40%이며, 더욱 바람직하게는 30%이고, 특히 바람직하게는 25%이며, 가장 바람직하게는 20%이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 TD 방향의 파단 신도의 하한은, 바람직하게는 50%이고, 보다 바람직하게는 60%이다. TD 방향의 파단 신도의 상한은, 바람직하게는 200%이고, 보다 바람직하게는 150%이며, 더욱 바람직하게는 120%이고, 특히 바람직하게는 100%이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 MD 방향의 파단 강도의 하한은 바람직하게는 50MPa이고, 보다 바람직하게는 55MPa이며, 더욱 바람직하게는 60MPa이고, 특히 바람직하게는 65MPa이다. MD 방향의 파단 강도의 상한은 바람직하게는 150MPa이고, 보다 바람직하게는 130MPa이며, 더욱 바람직하게는 120MPa이고, 특히 바람직하게는 110MPa이며, 가장 바람직하게는 100MPa이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 TD 방향의 파단 강도의 하한은, 바람직하게는 300MPa이고, 보다 바람직하게는 330MPa이며, 더욱 바람직하게는 350MPa이다.
TD 방향의 파단 강도의 상한은 바람직하게는 500MPa이고, 보다 바람직하게는 450MPa이며, 더욱 바람직하게는 420MPa이고, 특히 바람직하게는 400MPa이다.
파단 신도 및 파단 강도를 상기 범위 내로 함으로써, 더욱 작업성이 뛰어난 필름이 된다. 파단 신도 및 파단 강도는, JIS K 7113에 준하여 측정되는 값이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 150℃에서의 열수축률은, MD 방향 및 TD 방향 모두, 하한이 바람직하게는 -0.5%이고, 보다 바람직하게는 -0.1%이다. 150℃에서의 열수축률은, MD 방향 및 TD 방향 모두, 상한은 바람직하게는 3%이고, 보다 바람직하게는 2.7%이며, 더욱 바람직하게는 2.5%이고, 특히 바람직하게는 2%이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은, 파장 380nm의 광선 투과율이 20% 이하인 것이 바람직하다. 파장 380nm의 광선 투과율은 15% 이하가 보다 바람직하고, 10% 이하가 더욱 바람직하며, 5% 이하가 특히 바람직하다. 상기 광선 투과율이 20% 이하이면, 편광층 중의 요오드나 이색성 색소의 자외선에 의한 변질을 억제할 수 있다. 또한, 상기 광선 투과율은, 필름의 평면에 대해 수직 방향으로 측정한 것이며, 분광 광도계(예를 들면, 히타치 U-3500형)를 이용하여 측정할 수 있다. 특히 편광자 보호 필름으로서 이용되는 경우에는, 자외선의 투과율이 낮은 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 파장 380nm의 광선 투과율을 20% 이하로 하는 것은, 예를 들면, 필름 중에 자외선 흡수제를 첨가하는 것, 자외선 흡수제를 함유한 도포액을 필름 표면에 도포하는 것, 자외선 흡수제의 종류, 농도 및 필름의 두께를 적절히 조절하는 것 등에 의해 달성할 수 있다. 자외선 흡수제는 공지의 물질이다. 자외선 흡수제로는, 유기계 자외선 흡수제와 무기계 자외선 흡수제를 들 수 있지만, 투명성의 관점에서 유기계 자외선 흡수제가 바람직하다.
유기계 자외선 흡수제로는, 벤조트리아졸계, 벤조페논계, 환상 이미노에스테르계 및 그 조합 등을 들 수 있지만, 원하는 흡광도의 범위이면 특별히 한정되지 않는다.
또, 본 발명의 폴리에스테르 필름에는 미끄러짐성 향상을 위해, 평균 입경 0.05∼2㎛의 입자를 첨가하는 것도 바람직하다. 입자로는, 산화티탄, 황산바륨, 탄산칼슘, 황산칼슘, 실리카, 알루미나, 탈크, 카올린, 클레이, 인산칼슘, 운모, 헥토라이트, 지르코니아, 산화텅스텐, 불화리튬, 불화칼슘 등의 무기 입자, 스티렌계, 아크릴계, 멜라민계, 벤조구아나민계, 실리콘계 등의 유기 폴리머계 입자 등을 들 수 있다.
이들 입자는 필름 전체에 첨가해도 되지만, 스킨-코어의 공압출(共押出) 다층 구조로 하여, 스킨층에만 첨가해도 된다. 또, 필름 자체에는 입자를 포함하지 않고, 후술하는 이접착층(易接着層)에 입자를 첨가하는 것도 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름에는 코로나 처리, 화염 처리, 플라스마 처리 등의 접착성을 향상시키는 처리를 행해도 된다.
(이접착층)
본 발명의 폴리에스테르 필름은 접착제, 코트층 등과의 밀착성을 향상시키기 위해, 이접착층이 설치되어 있어도 된다.
이접착층에 이용되는 수지는, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지 등이 이용되고, 폴리에스테르 수지, 폴리에스테르 폴리우레탄 수지, 폴리카보네이트 폴리우레탄 수지, 아크릴 수지가 바람직하다. 이접착층은 가교되어 있는 것이 바람직하다. 가교제로는, 이소시아네이트 화합물, 멜라민 화합물, 에폭시 수지, 옥사졸린 화합물 등을 들 수 있다. 또, 이접착층에 폴리비닐 알코올 등의 수용성 수지를 첨가하는 것도 편광자와의 밀착성을 향상시키기 위해 유용한 수단이다.
이접착층은 이들 수지와 필요에 따라서 가교제, 입자 등을 첨가한 수계(水系) 도료로서 필름에 도포·건조하여 설치할 수 있다. 입자로는 상술의 기재에 이용되는 것이 예시된다.
이접착층은, 필름(예를 들면 연신 완료의 필름)에 오프라인으로 설치해도 되지만, 제막 공정 중에 인라인으로 설치하는 것이 바람직하다. 인라인으로 설치하는 경우는, 세로 연신(MD 연신) 전, 가로 연신(TD 연신) 전 중 어느 쪽이어도 되지만, 가로 연신 직전에 도공(塗工)되어, 텐터에 의한 예열, 가열, 열처리 공정으로 건조, 가교되는 것이 바람직하다. 또한, 롤에 의한 세로 연신 직전에 인라인 코팅하는 경우에는 도공 후, 세로형 건조기에서 건조시킨 후에 연신 롤로 유도하는 것이 바람직하다.
이접착층의 도공량(건조 후의 도공량)은 0.01∼1.0g/㎡가 바람직하고, 더 나아가서는 0.03∼0.5g/㎡가 바람직하다.
(기능성층)
본 발명의 폴리에스테르 필름에는, 하드 코트층, 반사 방지층, 저반사층, 방현층, 대전 방지층 등의 기능성층이 설치되어 있는 것도 바람직한 형태이다. 반사 방지층, 저반사층 및 방현층을 총칭하여 반사 저감층이라고 한다. 반사 저감층은, 표시 화면에 외광이 비쳐서 보기 어려워지는 것을 방지할 뿐만 아니라, 계면의 반사를 억제하여 무지개 얼룩을 저감시키거나, 눈에 띄기 어렵게 하거나 하는 작용도 있다. 또, 터치 패널 등의 기재 필름(예를 들면 투명 전극 기재 필름)으로서 이용되는 경우에는, 투명 전극층을 눈에 띄기 어렵게 하기 위해, 굴절률 조정층을 설치하는 것도 바람직하다. 또한, 기능성층이 설치된 폴리에스테르 필름에 있어서, 기능성층이 설치되기 전의 상태의 필름을 기재 필름이라고 한다. 또한, 기재 필름은 상기 이접착층을 포함하고 있는 경우도 있다.
반사 저감층측에서 측정한 폴리에스테르 필름의 반사율의 상한은 바람직하게는 5%이고, 보다 바람직하게는 4%이며, 더욱 바람직하게는 3%이고, 특히 바람직하게는 2%이며, 가장 바람직하게는 1.5%이다. 상기 상한 이하이면 외광의 반사를 저감할 수 있어, 화면의 시인성을 향상할 수 있다. 반사율의 하한은 바람직하게는 특별히 규정되는 것은 아니지만, 현실적인 면에서 바람직하게는 0.01%이고, 더욱 바람직하게는 0.1%이다.
반사 저감층으로는, 저반사층, 반사 방지층, 방현층 등 다양한 종류가 있다.
(저반사층)
저반사층은, 기재 필름의 표면에 저굴절률의 층(저굴절률층)을 설치함으로써 공기와의 굴절률차를 작게 하여, 반사율을 저감시키는 기능을 갖는 층이다.
(반사 방지층)
반사 방지층은, 저굴절률층의 두께를 컨트롤하여, 계면의 반사광을 간섭시켜 반사를 제어하는 층이다. 저굴절률층의 두께는, 가시광의 파장(400∼700nm)/(저굴절률층의 굴절률×4) 정도가 되는 것이 바람직하다.
반사 방지층과 기재 필름의 사이에는 고굴절률층을 설치하는 것도 바람직한 형태이고, 저굴절률층 및/또는 고굴절률층을 2층 이상 설치하여, 다중 간섭에 의해 반사 방지 효과를 더욱 높여도 된다. 고굴절률층과 저굴절률층을 아울러 반사 방지층이라고 하는 경우가 있다.
반사 방지층의 경우, 반사율의 상한은 바람직하게는 2%이고, 보다 바람직하게는 1.5%이며, 더욱 바람직하게는 1.2%이고, 특히 바람직하게는 1%이다.
(저굴절률층)
저굴절률층의 굴절률은, 1.45 이하가 바람직하고, 1.42 이하가 보다 바람직하다. 또, 저굴절률층의 굴절률은, 1.2 이상이 바람직하고, 1.25 이상이 보다 바람직하다.
또한, 저굴절률층의 굴절률은, 파장 589nm의 조건에서 측정되는 값이다.
저굴절률층의 두께는 한정되지 않지만, 통상, 30nm∼1㎛ 정도의 범위 내에서 적절히 설정하면 된다. 또, 반사 방지층으로서 이용하는 경우는, 저굴절률층의 두께는 70∼120nm가 바람직하고, 75∼110nm가 보다 바람직하다.
저굴절률층으로는, 바람직하게는 (1) 바인더 수지 및 저굴절률 입자를 함유하는 수지 조성물로 이루어지는 층, (2) 저굴절률 수지인 불소계 수지로 이루어지는 층, (3) 실리카 또는 불화마그네슘을 함유하는 불소계 수지 조성물로 이루어지는 층, (4) 실리카, 불화마그네슘 등의 저굴절률 물질의 박막 등을 들 수 있다.
(1)의 수지 조성물에 함유되는 바인더 수지로는, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 아크릴 등 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 그중에서도 아크릴이 바람직하고, 광조사에 의해 광중합성 화합물을 중합(가교)시켜 얻어진 것인 것이 바람직하다.
광중합성 화합물로는, 광중합성 모노머, 광중합성 올리고머, 광중합성 폴리머를 들 수 있고, 이들을 적절히 조정하여 이용할 수 있다. 광중합성 화합물로는, 광중합성 모노머와, 광중합성 올리고머 또는 광중합성 폴리머와의 조합이 바람직하다. 이들 광중합성 모노머, 광중합성 올리고머, 광중합성 폴리머는 다관능의 것이 바람직하다.
다관능 모노머로는, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트(PETA), 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트(DPHA), 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트(PETTA), 디펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트(DPPA) 등을 들 수 있다. 또한, 도공 점도나 경도의 조정을 위해, 단관능 모노머를 병용해도 된다.
다관능 올리고머로는, 폴리에스테르 (메타)아크릴레이트, 우레탄 (메타)아크릴레이트, 폴리에스테르-우레탄 (메타)아크릴레이트, 폴리에테르 (메타)아크릴레이트, 폴리올 (메타)아크릴레이트, 멜라민 (메타)아크릴레이트, 이소시아누레이트 (메타)아크릴레이트, 에폭시 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
다관능 폴리머로는, 우레탄 (메타)아크릴레이트, 이소시아누레이트 (메타)아크릴레이트, 폴리에스테르-우레탄 (메타)아크릴레이트, 에폭시 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
(1)의 수지 조성물에는, 상기 성분 외에 중합 개시제, 가교제의 촉매, 중합 금지제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 레벨링제, 계면활성제 등이 포함되어 있어도 된다.
(1)의 수지 조성물에 포함되는 저굴절률 입자로는, 실리카 입자(예를 들면, 중공 실리카 입자), 불화마그네슘 입자 등을 들 수 있고, 그중에서도, 중공 실리카 입자가 바람직하다. 이와 같은 중공 실리카 입자는, 예를 들면, 일본국 특개2005-099778호 공보의 실시예에 기재된 제조 방법에 의해 제작할 수 있다.
저굴절률 입자의 1차 입자의 평균 입자 지름은, 5∼200nm가 바람직하고, 5∼100nm가 보다 바람직하며, 10∼80nm가 더욱 바람직하다.
저굴절률 입자는, 실란 커플링제로 표면 처리된 것이 보다 바람직하고, 그중에서도 (메타)아크릴로일기를 갖는 실란 커플링제로 표면 처리된 것이 바람직하다.
저굴절률층에 있어서의 저굴절률 입자의 함유량은, 바인더 수지 100 질량부에 대해 10∼400 질량부인 것이 바람직하고, 10∼250 질량부가 보다 바람직하며, 50∼200 질량부가 더욱 바람직하고, 80∼180 질량부가 특히 바람직하며, 100∼180 질량부가 가장 바람직하다.
(2)의 불소계 수지로는, 적어도 분자 중에 불소 원자를 포함하는 중합성 화합물 또는 그 중합체를 이용할 수 있다. 중합성 화합물로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 광중합성 관능기, 열경화 극성기 등의 경화 반응성기를 갖는 것이 바람직하다. 또, 이들 복수의 경화 반응성기를 동시에 겸비하는 화합물이어도 된다. 이 중합성 화합물에 대해, 중합체는, 상기의 경화 반응성기 등을 갖지 않는 것이다.
광중합성 관능기를 갖는 화합물로는, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 불소 함유 모노머를 널리 이용할 수 있다.
저굴절률층에는 내지문성(耐指紋性)을 향상시키는 목적으로, 공지의 폴리실록산계 또는 불소계의 방오제(防汚劑)를 적절히 첨가하는 것도 바람직하다.
저굴절률층의 표면은, 방현성을 나타내기 위해 요철면이어도 되지만, 평활면인 것도 바람직하다.
저굴절률층의 표면이 평활면인 경우, 저굴절률층의 표면의 산술 평균 거칠기 SRa(JIS B0601: 1994)는, 바람직하게는 20nm 이하이고, 보다 바람직하게는 15nm 이하이며, 더욱 바람직하게는 10nm 이하이고, 특히 바람직하게는 1∼8nm이다. 또, 저굴절률층의 표면의 십점 평균 거칠기 Rz(JIS B0601: 1994)는, 바람직하게는 160nm 이하이고, 보다 바람직하게는 50∼155nm이다.
(고굴절률층)
고굴절률층의 굴절률은 1.55∼1.85로 하는 것이 바람직하고, 1.56∼1.7로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 고굴절률층의 굴절률은, 파장 589nm의 조건에서 측정되는 값이다.
고굴절률층의 두께는, 30∼200nm인 것이 바람직하고, 50∼180nm인 것이 보다 바람직하다. 고굴절률층은 복수의 층이어도 되지만, 2층 이하가 바람직하고, 단층이 보다 바람직하다. 복수의 층인 경우는, 복수의 층의 두께의 합계가, 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
고굴절률층을 2층으로 하는 경우는, 저굴절률층측의 고굴절률층의 굴절률을 보다 높게 하는 것이 바람직하며, 구체적으로는, 저굴절률층측의 고굴절률층의 굴절률은 1.6∼1.85인 것이 바람직하고, 다른쪽의 고굴절률층의 굴절률은 1.55∼1.7인 것이 바람직하다.
고굴절률층은 고굴절률 입자 및 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 것이 바람직하다.
고굴절률 입자로는, 오산화안티몬 입자, 산화아연 입자, 산화티탄 입자, 산화세륨 입자, 주석 도프 산화인듐 입자, 안티몬 도프 산화주석 입자, 산화이트륨 입자 및 산화지르코늄 입자 등이 바람직하다. 이들 중에서도 산화티탄 입자 및 산화지르코늄 입자가 적합하다.
고굴절률 입자는 2종 이상을 병용해도 된다. 특히, 제 1 고굴절률 입자와 그것보다 표면 전하량이 적은 제 2 고굴절률 입자를 첨가하는 것도 응집을 방지하기 위해서는 바람직하다.
고굴절률층에 이용되는 수지로는, 불소계 수지를 제외하고 저굴절률층에서 예로 든 수지와 동일한 것을 들 수 있다.
고굴절률층 위에 설치되는 저굴절률층을 평탄하게 하기 위해서는, 고굴절률층의 표면도 평탄한 것이 바람직하다. 고굴절률층의 표면을 평탄하게 하는 방법으로는, 상기의 저굴절률층을 평탄하게 하는 방법이 이용된다.
고굴절률 입자 및 고굴절률 입자의 1차 입자의 평균 입자 지름은, 5∼200nm가 바람직하고, 5∼100nm가 보다 바람직하며, 10∼80nm가 더욱 바람직하다.
이들 입자는, 표면 처리된 것이 보다 바람직하고, 실란 커플링제로 표면 처리된 것이 보다 바람직하며, 그중에서도 (메타)아크릴로일기를 갖는 실란 커플링제로 표면 처리된 것이 바람직하다.
고굴절률층에 있어서의 고굴절률 입자의 함유량은, 바인더 수지 100 질량부에 대해 10∼400 질량부인 것이 바람직하고, 10∼250 질량부가 보다 바람직하며, 50∼200 질량부가 더욱 바람직하고, 80∼180 질량부가 특히 바람직하며, 100∼180 질량부가 가장 바람직하다.
고굴절률층 및 저굴절률층은, 예를 들면, 광중합성 화합물을 포함하는 수지 조성물을, 기재 필름에 도포하고, 건조시킨 후, 도막상(狀)의 수지 조성물에 자외선 등의 광을 조사하여, 광중합성 화합물을 중합(가교)시킴으로써 형성할 수 있다.
고굴절률층 및 저굴절률층의 수지 조성물에는, 필요에 따라서, 열가소성 수지, 열경화성 수지, 용제, 중합 개시제, 이들의 조합 등을 첨가해도 된다. 또한, 분산제, 계면활성제, 대전 방지제, 실란 커플링제, 증점제, 착색 방지제, 착색제(안료, 염료), 소포제(消泡劑), 레벨링제, 난연제, 자외선 흡수제, 접착 부여제, 중합 금지제, 산화방지제, 표면 개질제, 이활제(易滑劑), 이들의 조합 등을 첨가하고 있어도 된다.
(방현층)
방현층은 표면에 요철을 설치하여 난반사시킴으로써, 외광이 표면에서 반사하는 경우의 광원의 형태의 비침을 방지하거나, 눈부심을 저감시키거나 하는 층이다.
방현층 표면의 요철의 산술 평균 거칠기(SRa)는, 바람직하게는 0.02∼0.25㎛이고, 보다 바람직하게는 0.02∼0.15㎛이며, 더욱 바람직하게는 0.02∼0.12㎛이다.
방현층 표면의 요철의 십점 평균 거칠기(Rzjis)는, 바람직하게는 0.15∼2㎛이고, 보다 바람직하게는 0.2∼1.2㎛이며, 더욱 바람직하게는 0.3∼0.8㎛이다.
SRa 및 Rzjis는, JIS B0601-1994 또는 JIS B0601-2001에 준거하여, 접촉형 조도계를 이용해 측정되는 거칠기 곡선으로부터 산출된다.
기재 필름에 방현층을 설치하는 방법으로는, 예를 들면, 이하의 방법을 들 수 있다.
·입자(필러) 등을 포함하는 방현층용 도료를 도공한다
·방현층용 수지를, 요철 구조를 갖는 금형에 접촉시킨 상태에서 경화시킨다
·방현층용 수지를, 요철 구조를 갖는 금형에 도포하고, 기재 필름에 전사한다
·건조, 제막 시에 스피노달 분해가 생기는 도료를 도공한다.
방현층의 두께의 하한은, 바람직하게는 0.1㎛이고, 보다 바람직하게는 0.5㎛이다. 방현층의 두께의 상한은, 바람직하게는 100㎛이고, 보다 바람직하게는 50㎛이며, 더욱 바람직하게는 20㎛이다.
방현층의 굴절률은, 바람직하게는 1.2∼1.8이고, 보다 바람직하게는 1.4∼1.7이다.
또한, 방현층의 굴절률은, 파장 589nm의 조건에서 측정되는 값이다.
저굴절률층에 요철을 설치하여 방현성 저반사층으로 해도 되고, 하드 코트층 또는 고굴절률층의 표면을 요철로 하고, 이 위에 저굴절률층을 설치해 반사 방지 기능을 갖게 하여, 방현성 반사 방지층으로 해도 된다.
(하드 코트층)
상기의 반사 저감층의 하층으로서 하드 코트층을 설치하는 것도 바람직한 형태이다.
하드 코트층은 연필 경도로 H 이상이 바람직하고, 2H 이상이 보다 바람직하다. 하드 코트층은, 예를 들면, 열경화성 수지 또는 방사선 경화성 수지를 포함하는 조성물(용액)을 도포, 경화시켜 설치할 수 있다.
열경화성 수지로는, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 페놀 수지, 요소(尿素)멜라민 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르수지, 실리콘 수지, 이들의 조합 등을 들 수 있다. 열경화성 수지 조성물에는, 이들 경화성 수지에, 필요에 따라서 경화제가 첨가된다.
방사선 경화성 수지는, 방사선 경화성 관능기를 갖는 화합물(방사선 경화성 화합물)인 것이 바람직하고, 방사선 경화성 관능기로는, (메타)아크릴로일기, 비닐기, 알릴기 등의 에틸렌성 불포화 결합기, 에폭시기, 옥세타닐기 등을 들 수 있다. 이 중, 전리방사선 경화성 화합물로는, 에틸렌성 불포화 결합기를 갖는 화합물이 바람직하고, 에틸렌성 불포화 결합기를 2개 이상 갖는 화합물이 보다 바람직하며, 그중에서도, 에틸렌성 불포화 결합기를 2개 이상 갖는, 다관능성 (메타)아크릴레이트계 화합물이 더욱 바람직하다. 다관능성 (메타)아크릴레이트계 화합물로는, 모노머여도 올리고머여도 폴리머여도 된다.
이들의 구체예로는, 상기의 바인더 수지로서 예로 든 것이 이용된다.
하드 코트로서의 경도를 달성하기 위해서는, 방사선 경화성 관능기를 갖는 화합물중, 2관능 이상의 모노머가 50 질량% 이상인 것이 바람직하고, 70 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또, 방사선 경화성 관능기를 갖는 화합물 중, 3관능 이상의 모노머가 50 질량% 이상인 것이 바람직하고, 70 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
상기 방사선 경화성 관능기를 갖는 화합물은, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
하드 코트층의 두께는, 0.1∼100㎛의 범위가 바람직하고, 0.8∼20㎛의 범위가 보다 바람직하다.
하드 코트층의 굴절률은, 1.45∼1.7인 것이 보다 바람직하고, 1.5∼1.6인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 하드 코트층의 굴절률은, 파장 589nm의 조건에서 측정되는 값이다.
하드 코트층의 굴절률을 조정하기 위해서는, 수지의 굴절률을 조정하는 방법, 입자를 첨가하는 경우는 입자의 굴절률을 조정하는 방법 등을 들 수 있다.
입자로는, 방현층의 입자로서 예시한 것을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 하드 코트층도 포함하여, 반사 저감층이라고 칭하는 경우가 있다.
기능성층을 설치하는 경우, 기능성층과 기재 필름의 사이에 이접착층을 설치해도 된다. 이접착층은 상술의 이접착층에서 예로 든 수지, 가교제 등이 적합하게 이용된다. 또, 이접착층은 기재 필름의 양면에 설치되어 있어도 되고, 그 경우, 양면의 이접착층은 동일한 조성이어도 다른 조성이어도 된다.
(편광판)
본 발명의 폴리에스테르 필름은, 편광자 보호 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명의 폴리에스테르 필름은 편광자와 적층되어, 편광판으로 할 수 있다.
(편광자)
편광자로는, 예를 들면, 1축 연신한 폴리비닐 알코올(PVA)에 요오드 또는 유기계의 이색성 색소를 흡착시킨 것, 액정 화합물과 유기계의 이색성 색소를 배향시킨 것 또는 액정성의 이색성 색소로 이루어지는 액정성의 편광자, 와이어 그리드 방식의 것 등을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다.
1축 연신한 폴리비닐 알코올(PVA)에 요오드 또는 유기계의 이색성 색소를 흡착시킨 필름상의 편광자와 롤상으로 권취(卷取)된 편광자 보호 필름을 PVA계, 자외선 경화형 등의 접착제, 또는 점착제를 이용하여 첩합하고, 롤상으로 권취할 수 있다. 이 타입의 편광자의 두께로는, 5∼30㎛가 바람직하고, 더 나아가서는 8∼25㎛가 바람직하며, 특히는 10∼20㎛가 바람직하다. 접착제 또는 점착제의 두께는, 1∼10㎛가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2∼5㎛이다.
또, PET, 폴리프로필렌 등의 미연신의 기재에 PVA를 도공하고, 기재와 함께 1축 연신하여 요오드 또는 유기계의 이색성 색소를 흡착시킨 편광자도 바람직하게 이용된다. 이 편광자를 이용하는 경우는, 기재에 적층된 편광자의 편광자면(기재가 적층되어 있지 않은 면)과 편광자 보호 필름을 접착제 또는 점착제로 첩합하고, 그 후 편광자를 제작할 때에 이용한 기재를 박리함으로써, 편광자 보호 필름과 편광자를 첩합할 수 있다. 이 경우도, 롤상으로 첩합하고, 권취를 행하는 것이 바람직하다. 이 타입의 편광자의 두께로는, 1∼10㎛가 바람직하고, 더 나아가서는 2∼8㎛가 바람직하며, 특히는 3∼6㎛가 바람직하다. 접착제 또는 점착제의 두께는, 1∼10㎛가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2∼5㎛이다.
액정성의 편광자의 경우는, 편광자 보호 필름에 액정 화합물과 유기계의 이색성 색소로 이루어지는 편광자를 배향시킨 것을 적층하거나, 또는 편광자 보호 필름에 액정성의 이색성 색소를 함유하는 코팅액을 도공한 후, 건조시키고, 광 또는 열경화시켜 편광자를 적층함으로써, 편광판으로 할 수 있다. 액정성의 편광자를 배향시키는 방법으로는, 도공 대상물의 표면을 러빙 처리하는 방법, 편광의 자외선을 조사하여 액정성의 편광자를 배향시키면서 경화시키는 방법 등을 들 수 있다. 편광자 보호 필름의 표면을 직접 러빙 처리하고, 코팅액을 도공해도 되며, 편광자 보호 필름에 직접 코팅액을 도공하고 이것에 편광 자외선을 조사해도 된다. 또, 액정성의 편광자를 설치하기 전에, 편광자 보호 필름에 배향층을 설치하는(즉, 편광자 보호 필름에 배향층을 개재하여 액정성의 편광자를 적층하는) 것도 바람직한 방법이다. 배향층을 설치하는 방법으로는,
·폴리비닐 알코올 및 그 유도체, 폴리이미드 및 그 유도체, 아크릴 수지, 폴리실록산 유도체 등을 도공하고, 그 표면을 러빙 처리하여 배향층(러빙 배향층)으로 하는 방법,
·신나모일기 및 칼콘기 등의 광반응성기를 갖는 폴리머 또는 모노머와 용제를 포함하는 도공액을 도포하고, 편광 자외선을 조사함으로써 배향 경화시켜 배향층(광배향층)으로 하는 방법 등을 들 수 있다.
이형성을 갖는 필름에 상기의 방법에 준하여 액정성의 편광자를 설치하고, 액정성의 편광자면과 편광자 필름을 접착제 또는 점착제로 첩합하며, 그 후 이형성을 갖는 필름을 박리함으로써, 편광자 필름과 편광자를 첩합할 수도 있다.
액정성의 편광자의 두께로는, 0.1∼7㎛가 바람직하고, 더 나아가서는 0.3∼5㎛가 바람직하며, 특히는 0.5∼3㎛가 바람직하다. 접착제 또는 점착제의 두께는, 1∼10㎛가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2∼5㎛이다.
(편광자와 편광자 보호 필름의 적층)
본 발명의 폴리에스테르 필름은 편광자의 화상 표시 셀측과는 반대면에 적층되어 있는 것이 바람직하다. 편광자와 필름을 적층시켜 편광판으로 할 때에, 편광자의 흡수축과 필름의 지상축이 이루는 각도는 약 90도 또는 약 0도인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서, 「약」이란, 7도 이하의 오차를 의미한다. 오차는 5도 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3도 이하이며, 특히 바람직하게는 2도 이하, 가장 바람직하게는 1.5도 이하이다. 편광판의 전체 범위에서 상기의 각도가 되는 것이 바람직하다.
또한, 편광자가 액정성 편광자나 와이어 그리드 방식인 경우이면, 폴리에스테르 필름의 지상축에 대해 편광자의 흡수축을 비스듬하게 하는 것도 용이하며, 지상축과 흡수축이 이루는 각도는 30∼60도여도 좋고, 바람직하게는 약 45도이다.
(편광자의 화상 표시 셀측의 면)
편광판이 액정 표시 장치용인 경우, 편광자의 액정 셀측의 면은 아무것도 적층되어 있지 않은 상태여도 되고, 점착제여도 되며, 편광자 상에 경화층이 설치된 것이어도 되고, 상기의 편광자 보호 필름과는 다른 편광자 보호 필름이 설치되어 있어도 된다. 바람직한 경화층으로는 전술의 하드 코트층을 들 수 있다. 점착제인 경우는 추가로 이형 필름이 적층되어 있어도 된다. 또, 적층되어 있지 않은 상태, 경화층인 경우, 편광자 보호 필름인 경우 등에 있어서, 별도 박리 가능한 보호 필름이 적층되어 있어도 된다.
편광자의 액정 셀측의 면의 편광자 보호 필름은, 셀룰로오스계(TAC) 필름, 아크릴 필름, 폴리환상 올레핀(COP) 필름 등을 들 수 있다. 액정 셀측의 면의 편광자 보호 필름은, 리타데이션이 거의 제로인 것이어도 되고, 표시 화면을 경사 방향에서 본 경우의 색조의 변화를 제어하기 위한 광학 보상 필름이라고 불리는 위상차 필름이어도 된다.
광학 보상 필름에서 필요한 위상차를 내기 위해서는, 필름을 연신하거나, 필름 상에 액정 화합물 등의 위상차층을 도공하거나, 별도, 이형성 필름 상에 액정 화합물 등의 위상차층을 설치하고, 이것을 전사하는 등의 방법을 들 수 있다. 위상차층을 형성하기 위한 액정 화합물은 봉상(棒狀) 액정 화합물, 디스코틱 액정 화합물 등, 요구되는 위상차 특성에 맞추어 이용된다. 액정 화합물은 배향 상태를 고정시키기 위해, 이중 결합 등의 광경화성의 반응기를 갖고 있는 것이 바람직하다. 액정 화합물을 배향시켜 위상차를 갖게 하기 위해서는, 예를 들면, 위상차층의 하층으로서 배향층을 설치하고, 배향층을 러빙 처리하거나, 편광 자외선을 조사함으로써, 이 위에 도공하는 액정 화합물이 특정 방향으로 배향하는 것과 같은 배향 제어성을 부여할 수 있다.
광학 보상 필름의 위상차는, 사용하는 액정 셀의 타입, 어느 정도의 시야각을 확보할 것인지 등에 따라 적절히 설정할 수 있다.
위상차층은 위상차층용 조성물 도료를 도공하여 설치할 수 있다. 위상차층용 조성물 도료는, 용제, 중합 개시제, 증감제, 중합 금지제, 레벨링제, 중합성 비액정 화합물, 가교제, 이들의 조합 등을 포함해도 된다. 이들은, 배향 제어층 및 액정성의 편광자 부분에서 설명한 것을 이용할 수 있다.
위상차층용 조성물 도료를 이형성 필름의 이형면 또는 배향 제어층 상에 도공 후, 건조, 가열, 경화함으로써, 위상차층이 설치된다.
이들 조건도 배향 제어층 및 액정성의 편광자 부분에서 설명한 조건이 바람직한 조건으로서 이용된다.
편광자와 편광자 보호 필름이나 위상차 필름을 첩합하는 경우, 접착제 또는 점착제가 이용된다. 접착제는, 폴리비닐 알코올계 등의 수계의 접착제 또는 광경화성의 접착제가 바람직하게 이용된다. 광경화성의 접착제로는 아크릴계, 에폭시계의 접착제 등을 들 수 있다. 점착제는 아크릴계의 점착제가 바람직하게 이용된다.
(액정 셀)
액정 셀은, 회로가 형성된 유리 등의 얇은 기판 사이에 액정 화합물이 봉입된 것이다. 기판이 유리인 경우, 두께는 1mm 이하가 바람직하고, 박형화의 관점에서 두께는 0.7mm 이하가 보다 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.5mm 이하, 특히 바람직하게는 0.4mm 이하이다.
액정 셀의 방식은 특별히 한정되는 것은 아니지만, VA 방식 및 IPS 방식은 경사 방향에서 본 경우의 색의 시프트가 적은 방식인 것이나, 이들 방식에서는 편광판의 흡수축은 액정 셀의 장변 방향과 평행 또는 직교하게 되므로, 본 발명을 적용하기에 바람직한 방식이다.
액정 셀에 조립되는 컬러 필터로는, 청색 화소의 420nm∼460nm의 파장 범위의 최대 투과율과 최소 투과율이 모두 80% 이상이 바람직하고, 더 나아가서는 85% 이상이 바람직하다. 420nm∼460nm의 파장의 최대 투과율과 최소 투과율의 차는 4% 이하인 것이 바람직하고, 더 나아가서는 3% 이하인 것이 바람직하다.
(액정 패널)
액정 셀의 시인측 및 광원측에 각각 편광판이 첩합되어, 액정 표시 패널로 하는 것이 바람직하다. 첩합은 점착제로 첩합되는 것이 바람직하다. 점착제는 아크릴계의 점착제가 바람직하게 이용된다.
액정 패널에 있어서, 상기의 폴리에스테르 필름을 이용한 편광판은, 광원측의 편광판 및 시인측의 편광판 중 어느 편광판이어도 되고, 또한, 양쪽의 편광판이어도 된다.
화상 표시 장치가 유기 또는 무기의 일렉트로루미네선스 셀, 마이크로 LED 등인 경우, 편광판은 원(圓) 편광판인 것이 바람직하다. 원 편광판은, 전형적으로는, 편광자의 시인측에 1/4 파장층이 적층되어 있다. 1/4 파장층은, 1/4 파장층이 1층만인 것뿐만 아니라, 1/4 파장층과 1/2 파장층을 조합한 것, 더 나아가서는 이들에 C 플레이트 등의 위상차층을 추가한 것도 포함된다. 1/4 파장층, 1/2 파장층, C 플레이트 등의 위상차층은, 필름이어도 코트층이어도 된다. 이들 위상차층은 위상차나 그 배향 방향이 적정하게 되어 있으면, 편광판의 위상차층에서 설명한 것이어도 된다.
(투명 전극 기재 필름)
본 발명의 폴리에스테르 필름은, 터치 패널 등의 투명 전극 기재 필름으로서 적합하게 이용된다. 투명 도전층은 폴리에스테르 필름의 적어도 편면에 설치되고, 양측에 설치되어 있어도 된다.
투명 도전층으로는, 도전성 페이스트의 메시 인쇄물, 카본 나노튜브 함유 코트, 자기조직화 나노은 코트, 침상(針狀) 도전 필러 함유 코트, 산화 금속 박막 등을 들 수 있다. 그중에서도, 산화 금속 박막이 바람직하고, 산화인듐, 산화아연, 산화주석, 인듐 주석 산화물(ITO), 주석 안티몬 산화물, 아연 알루미늄 산화물, 인듐 아연 산화물 등의 박막을 바람직한 예로서 들 수 있다.
투명 도전층은, 에칭에 의해 라인상 또는 격자상과 같은 패턴 형상으로 형성되어 이루어지는 것이 바람직하다.
투명 도전층의 두께는 5∼500nm인 것이 바람직하고, 15∼250nm인 것이 보다 바람직하며, 20∼100nm인 것이 더욱 바람직하다. 상기 두께에 의해, 도전성을 확보하면서, 도전층에 기인하는 색감을 억제할 수 있다.
진공 증착법, 스퍼터링법, CVD법, 이온플레이팅법, 스프레이법, 졸-겔법 등의 공지의 방법에 의해, 투명 도전층을 형성할 수 있다.
투명 도전층은 제막 후, 포토리소그래피법에 의해 소정의 패턴의 레지스트 마스크를 형성한 후 에칭 처리를 실시하여 패턴 등을 형성할 수 있다.
투명 도전층은 비정질이어도 되지만, 비정질의 투명 도전층을 130∼180℃에서 0.5∼2시간 가열 처리해 결정을 성장시켜 결정질의 투명 도전층으로 하여, 도전성을 올리는 것이 바람직하다.
투명 도전층의 하층으로서, 하드 코트층, 굴절률 조정층을 설치하는 것도 바람직한 형태이다. 굴절률 조정층은 투명 도전층에 가까운 굴절률의 층(고굴절률층)이어도 되고, 고굴절률층과 저굴절률층을 이 순서로 설치해도 된다. 특히 고굴절률층과 저굴절률층을 이 순서로 설치하는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은, 비산 방지 필름으로서 바람직하게 이용된다. 비산 방지 필름은, 터치 패널 등의 기재, 화면 표면 커버 등에 유리판이 이용되고 있는 경우에, 유리판에 첩합하여 사용되어, 유리판이 깨진 경우에 파편이 내부 구조를 손상시키거나, 외부로 흩날리거나 노출되는 것을 방지할 수 있다. 비산 방지 필름은 유리판의 시인측 및 반(反)시인측 중 어느 쪽에 적층되어 있어도 된다. 유리판에 적층하는 경우는, OCA라고 불리는 광학용 기재레스 점착제를 이용하여 첩합되는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 화면 표면 보호 필름으로서 바람직하게 이용된다. 화면 표면 보호 필름은, 화상 표시 장치의 화면의 시인측에 적층되어, 내부의 화상 표시 셀을 외부의 충격으로부터 보호하거나, 표면이 손상되는 것을 방지하거나 할 수 있다. 화면 표면 보호 필름은 점착제를 이용하여 화상 표시부에 첩합 되는 것이 바람직하다. 화면 표면 보호 필름은, 화상 표시부 최표면(最表面)에 위치하여, 손상된 경우에는 떼어내어 교환할 수 있는 타입의 것인 것도 바람직하다. 이 경우, 점착제는 손으로 박리 가능한 정도의 점착력인 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 가요성 화상 표시 장치에 이용되는 것도 바람직하고, 가요성 화상 표시 장치의 편광자 보호 필름, 배면 커버 필름, 투명 전극 기재 필름, 화면 표면 보호 필름 등으로 이용된다. 그중에서도, 배면 커버 필름, 화면 표면 보호 필름으로서 이용되는 것이 바람직하다.
가요성 화상 표시 장치로는, V형, 좌우 여닫이형, W형 등으로 화상 표시부를 접을 수 있는 것이어도 되고, 롤상으로 권취되는 것이어도 된다.
가요성 화상 표시 장치에 이용되는 경우는, 폴리에스테르 필름의 지상축을 접는 방향과 직교하도록 배치하는 것, 바꾸어 말하면, 접음선이 지상축이 되도록 배치하는 것이 바람직하다.
화상 표시 장치의 편광판보다 시인측에서, 투명 전극 기재 필름, 비산 방지 필름, 화면 표면 보호 필름으로서 이용하는 경우 등에 있어서, 편광판의 흡수축에 대해 폴리에스테르 필름의 지상축을 30∼60도, 바람직하게는 약 45도가 되도록 배치시켜, 선글라스로 관찰한 경우에 블랙 아웃이 일어나지 않고, 무지개 얼룩도 발생하지 않도록 하는 것도 바람직한 형태이다.
실시예
이하, 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은, 하기 실시예에 의해 제한을 받는 것은 아니며, 본 발명의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적절히 변경을 더하여 실시하는 것도 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다. 또한, 이하의 실시예에서의 물성 등의 평가 방법은 이하와 같다.
(1) 폴리에스테르 필름의 굴절률
분자 배향계(오지 게이소쿠 기기 가부시키가이샤 제조, MOA-6004형 분자 배향계)를 이용하여, 필름의 지상축 방향을 구하고, 지상축 방향이 장변과 평행이 되도록, 4cm×2cm의 장방형을 잘라내어, 측정용 샘플로 했다. 이 샘플에 대해서, 직교하는 2축의 굴절률(지상축 방향의 굴절률: ny, 진상축(지상축 방향과 직교하는 방향의 굴절률): nx) 및 두께 방향의 굴절률(nz)을 아베 굴절률계(아타고사 제조, NAR-4T, 측정 파장 589nm)에 의해 구했다.
(2) 면내 리타데이션(Re)
면내 리타데이션이란, 필름 상의 직교하는 2축의 굴절률의 이방성(△Nxy=|nx-ny|)과 필름 두께 d(nm)의 곱(△Nxy×d)으로 정의되는 파라미터이며, 광학적 등방성, 이방성을 나타내는 척도이다. 상기 (1)의 방법에 의해, 상기 2축의 굴절률차의 절대치(|nx-ny|)를 2축의 굴절률의 이방성(△Nxy)으로서 산출했다. 굴절률의 이방성(△Nxy)과 필름의 두께 d(nm)의 곱(△Nxy×d)에 의해, 면내 리타데이션(Re)을 구했다.
(3) 두께 방향 리타데이션(Rth)
두께 방향 리타데이션이란, 필름 두께 방향 단면에서 보았을 때의 2개의 복굴절 △Nxz(=|nx-nz|) 및 △Nyz(=|ny-nz|)에 각각 필름 두께 d를 곱하여 얻어지는 리타데이션의 평균을 나타내는 파라미터이다. 상기 (1)의 방법에 의해 nx, ny 및 nz를 구하고, (△Nxz×d)와 (△Nyz×d)의 평균치를 산출하여 두께 방향 리타데이션(Rth)을 구했다.
(4) 면 배향도
nx, ny 및 nz를, |nx+ny|/2-nz로 표시되는 식에 대입하여, 면 배향도를 구했다.
(5) NZ 계수
nx, ny 및 nz를, |ny-nz|/|ny-nx|로 표시되는 식에 대입하여, NZ 계수를 구했다.
(6) 편광자의 흡수축
흡수축이 기지(旣知)인 편광 필터와 편광자를 중첩하여 면광원의 위에 두고, 편광 필터를 회전시켜 가장 어두워지는 상태의 편광 필터의 흡수축의 방향과 90도인 방향을 편광자의 흡수축 방향으로 했다. 또한, PVA를 길이 방향으로 연신한 장척상(長尺狀)의 편광자인 경우, 길이 방향이 흡수축 방향이 되기 때문에, 길이 방향을 흡수축 방향으로 간주할 수 있다.
(7) 필름의 지상축 방향
분자 배향계(오지 게이소쿠 기기 가부시키가이샤 제조, MOA-6004형 분자 배향계)로 측정했다.
(8) 파장 380nm에서의 광선 투과율
분광 광도계(히타치 세이사쿠쇼 제조, U-3500형)를 이용해, 공기층을 표준으로 하여 파장 300∼500nm 영역의 광선 투과율을 측정하고, 파장 380nm에서의 광선 투과율을 구했다.
(9) 고유 점도
시료 0.2g을 페놀/1,1,2,2-테트라클로로에탄(60/40(중량비))의 혼합 용매 50ml 중에 용해하고, 30℃에서 오스트발트 점도계를 이용하여 측정했다.
(10) 필름 두께 및 푸리에 변환 후의 주파수 특성
미크론 게이소쿠기 가부시키가이샤에 의한 접촉식 연속 두께계(두께계 부분은 안리쓰 덴키 가부시키가이샤 제조)를 이용하여, 얻어진 필름의 폭 방향의 중앙부에서 MD 방향으로 폭 약50mm, 길이 약 6m의 샘플을 잘라내어, 두께를 MD 방향으로 1.5m/분의 속도로 측정하고, 데이터를 연속적으로 0.1초 간격으로 취득했다.
얻어진 데이터로부터, 연속적으로 2048점(길이 5.12m 분)을 임의로 선택하고, 그 두께의 평균치를 필름 두께로 했다. 측정 데이터 중, (최대의 두께-최소의 두께)/평균 두께×100으로 구해지는 값을 MD 방향 두께 불균일(%)로 했다.
또, 선택한 2048점의 데이터로부터, 마이크로소프트사의 표계산 소프트인 엑셀(등록상표)을 이용하여 고속 푸리에 변환에 의한 주파수 분석을 행하였다. 또한, 얻어진 해석 데이터의 주파수를 길이 주기로 환산하는 동시에, 각각의 진폭을 구했다.
길이 주기가 10cm 이상인 것 중, 진폭이 큰 것부터 5점을 선택하고 이들의 평균치를 A로 하고, 이 5점 중에서 진폭이 가장 큰 값을 Amax로 했다. 또한, 길이 주기가 10cm 미만인 것 중, 진폭이 큰 것부터 5점을 선택하고 이들의 평균치를 B로 했다. 길이 주기는 고스트라고 불리는 주파수 해석 데이터의 후반부의 데이터는 무시하고, 전반부만의 해석 데이터를 이용했다.
얻어진 A, Amax 및 B의 값으로부터, A/B 및 Amax/B를 구했다. TD 방향 두께 불균일은, 제막 후의 필름의 TD 방향의 중앙 부분을 폭 1000mm로 슬릿하고, 이 필름의 TD 방향으로 1000mm×폭 50mm의 샘플을 잘라내어, 마찬가지로 연속 두께계로 측정하고, 얻어진 데이터에 기초하여, (최대의 두께-최소의 두께)/평균 두께×100으로 하여 구했다.
또한, 길이 주기가 10cm 이상은 주파수가 0.25Hz 이하에 상당한다.
(11) 파단 강도 및 파단 신도
JIS K 7113에 준한다. 필름의 길이 방향 및 폭 방향으로 폭 10mm, 길이 100mm의 시료를, 면도칼을 이용해 잘라내어 시료로 했다. 23℃, 65%RH 분위기하에서 12시간 방치한 후, 측정은 23℃, 65%RH의 분위기하, 척 사이 거리 100mm, 인장 속도 200mm/분의 조건으로 행하고, 5회 측정 결과의 평균치를 이용했다. 측정장치로는 시마즈 세이사쿠쇼 제조 오토그래프 AG5000A를 이용했다.
(12) 필름 온도
방사 온도계(치노사 제조 IR-BZPHGN1)를 이용해, 제막기의 옆에서 검출부를 삽입하여 측정했다. 측정 데이터는 10초간의 스무딩을 거쳤다.
(13) 생산성
얻어진 필름의 중앙부를 폭 1000mm로 슬릿했을 때의 파단 횟수로 평가했다. 또한, 슬릿에 이용한 절단날은, 비교예에 상당하는 종래의 필름의 절단에 사용되어, 규정 사용량을 초과하여 떼어내진 것을 재차 조립하여 행하고, 주행 속도는 슬리터 설계의 최고 속도의 90%의 속도로 행하였다.
○: 1일의 파단 횟수가 0회이다.
△: 1일의 파단 횟수가 1회이다.
×: 1일의 파단 횟수가 2회 이상이다.
(14) 평면성
평면의 유리판 상에 이온 교환수를 적하(滴下)하고, 이 위에 폭 1000mm의 필름을 길이 2000mm로 절단한 것을 올려, 롤러로 수층(水層)이 균일해지도록 첩부했다. 경사 방향에서 필름에 비치는 천장의 형광등을 관찰하여, 평면성을 평가했다.
○: 비친 형광등의 굴곡은 적고, 평면성은 좋다.
△: 비친 형광등의 굴곡은 있지만, 허용할 수 있는 것이다.
×: 비친 형광등의 굴곡은 크고, 평면성은 나쁘다.
·폴리에스테르 A(PET (A))
고유 점도 0.62dl/g의 폴리에틸렌 테레프탈레이트
·폴리에스테르 B(PET (B))
자외선 흡수제(2,2'-(1,4-페닐렌)비스(4H-3,1-벤조옥사진-4-온) 10 질량부 및 PET (A) 90 질량부의 용융 혼합물.
(접착성 개질 도포액의 조제)
상법(常法)에 의해 에스테르 교환 반응 및 중축합 반응을 행하여, 디카르복시산 성분으로서(디카르복시산 성분 전체에 대해) 테레프탈산 46 몰%, 이소프탈산 46 몰% 및 5-술포나토이소프탈산 나트륨 8 몰%, 글리콜 성분으로서(글리콜 성분 전체에 대해) 에틸렌 글리콜 50 몰% 및 네오펜틸 글리콜 50 몰% 조성의 수분산성 술폰산 금속염기 함유 공중합 폴리에스테르 수지를 조제했다. 이어서, 물 51.4 질량부, 이소프로필 알코올 38 질량부, n-부틸셀로솔브 5 질량부 및 비이온계 계면활성제 0.06 질량부를 혼합한 후, 가열 교반하고, 77℃에 도달하면, 상기 수분산성 술폰산 금속염기 함유 공중합 폴리에스테르 수지 5 질량부를 첨가하여, 수지의 덩어리가 없어질 때까지 계속 교반한 후, 수지 수분산액을 상온까지 냉각하여, 고형 분 농도 5.0 질량%의 균일한 수분산성 공중합 폴리에스테르 수지액을 얻었다. 또한, 응집체 실리카 입자(후지 실리시아(주)사 제조, 사일리시아 310) 3 질량부를 물 50 질량부에 분산시킨 후, 상기 수분산성 공중합 폴리에스테르 수지액 99.46 질량부에 사일리시아 310의 수분산액 0.54 질량부를 첨가하고, 교반하면서 물 20 질량부를 첨가하여, 접착성 개질 도포액을 얻었다.
(편광자)
요오드 수용액 중에서 연속해서 염색한 두께 80㎛의 롤상의 폴리비닐 알코올 필름을 반송(搬送) 방향으로 5배 연신하여, 붕산 용액 중에서 처리한 후 수세하고, 건조하여 장척의 편광자를 얻었다.
(폴리에스테르 필름 A∼H)
기재 필름 중간층용 원료로서 입자를 함유하지 않는 PET (A) 수지 펠릿 90 질량부와 자외선 흡수제를 함유한 PET (B) 수지 펠릿 10 질량부를 135℃에서 6시간 감압 건조(1Torr)한 후, 압출기 2(중간층 Ⅱ층용)에 공급하고, 또, PET (A)를 상법에 의해 건조하여 압출기 1(외층 Ⅰ층 및 외층 Ⅲ층용)에 각각 공급하고, 285℃에서 용해했다. 이 2종의 폴리머를, 각각 스테인리스 소결체의 여재(濾材)(공칭 여과 정밀도(精度) 10㎛ 입자 95% 컷)로 여과하고, 2종 3층 합류 블록으로 적층하여, 구금(口金)으로부터 시트상으로 하여 압출한 후, 정전 인가(印加) 캐스트법을 이용해 표면 온도 30℃의 캐스팅 드럼에 휘감아 냉각 고화하여, 미연신 필름을 만들었다. 이때, Ⅰ층, Ⅱ층, Ⅲ층의 두께의 비는 10:80:10이 되도록 각 압출기의 토출량을 조정했다.
이 미연신 PET 필름을 저속 롤 및 고속 롤로 이루어지는 MD 연신기로 유도했다. 복수의 저속 롤로 필름을 예열 온도까지 가열하고, 추가로 저속 롤-고속 롤 사이에 있는 적외선 히터로 연신 온도까지 가열하여, 고속 롤과의 주속차를 이용해 연신했다.
예열 온도, 연신 온도 및 연신 배율은 표 1과 같다. 또한, 적외선 히터 점등수는 MD 방향으로 복수열 설치한 적외선 히터 중, 가열에 이용하기 위해 점등시킨 열수(列數)이다.
또한, MD 연신기의 각 롤은, 직경 180∼250mm의 표면 크롬 도금이며, 모두 진원도가 10㎛ 이하, 흔들림이 20㎛ 이하인 것을 이용했다.
계속해서, MD 연신된 필름의 양면에 건조 후의 도포량이 0.08g/㎡가 되도록, 상기 접착성 개질 도포액을 도포하고, 건조시켰다. 얻어진 도포층을 형성한 필름을 텐터 연신기로 유도하고, 필름의 단부를 클립으로 파지하면서, 100℃의 텐터로 유도하여, 폭 방향으로 연신했다. 다음으로, 폭 방향으로 연신된 폭을 유지한 채로, 열고정 존에서 200℃, 10초간 처리하고, 추가로 폭 방향으로 2%의 완화 처리를 행하여, 연신 PET 필름을 얻었다.
(필름 I 및 J)
상기의 미연신 PET 필름을 MD 연신기로 유도, 복수의 롤로 가열하면서, 저속 롤의 가장 끝에서 2번째의 롤로 예열 온도까지 승온하고, 최종의 저속 롤로 연신 온도까지 가열했다. 필름은 고속 롤과의 주속차를 이용하여 연신했다. 또한, 최종의 저속 롤 및 최종의 저속 롤에 설치된 닙 롤은 표면에 불소 수지 가공을 행한 것을 이용했다. 나머지는 상기와 마찬가지로 하여 TD 연신, 열고정을 행하여, 연신 PET 필름을 얻었다.
이들 필름의 제막 조건, 두께 불균일 등의 특성치를 표 1에 나타낸다. 또한, 파장 380nm에서의 광선 투과율은 필름 H가 8.5%였던 것 이외에, 모두 2.3∼2.5%의 범위 내였다.
또, 두께 불균일의 주파수 해석 결과의 그래프의 예로서, 필름 A의 결과를 도 1에, 필름 D의 결과를 도 2에 나타낸다.
표 1로부터 명백한 바와 같이, 필름 A는, MD 연신 온도가 낮기 때문인지 두께 불균일이 컸지만, 필름 B 및 필름 C와 같이 MD 연신 온도를 올림으로써, MD 방향 두께 불균일은 작아지고, A/B 등의 값도 작아졌다. 이것은, 도 1(필름 A)과 도 2(필름 D)를 비교하면, 필름 A 쪽이, 주파수 0.25Hz를 초과하는(주기 10cm 미만) 진폭에 대해 주파수 0.25Hz 이하(주기 10cm 이상)의 진폭이 커져 있는 것으로부터도 알 수 있다.
한편, 필름 E와 같이 MD 연신 온도가 너무 높은 경우에는, 느슨해짐이나 연신 위치가 불규칙해지기 때문인지 MD 방향 두께 불균일은 커졌다. 또, 필름 F는 예열 온도가 높아, 예열 공정에서의 느슨해짐이나 롤에 필름이 첩부하는 경우가 있어, MD 방향 두께 불균일은 커졌다.
필름 G 및 H와 같이, MD 연신 배율을 크게 해도, 예열 및 연신 온도가 적정하면, MD 방향 두께 불균일은 억제되어 있었다. 롤 가열에서의 연신에 있어서도, 필름 I와 같이 예열 온도가 너무 높고, 연신 온도가 너무 낮은 경우에는 두께 불균일은 크지만, 온도를 적정화함으로써, 두께 불균일을 작게 할 수 있었다.
필름 B∼D, F∼G 및 J는, 예를 들면, 편광자 보호 필름에 적합하게 사용할 수 있다. 또, 필름 H는, 예를 들면, 투명 전극 기재 필름, 비산 방지 필름, 가요성 화상 표시 장치의 화면 표면 보호 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다.
(편광판의 제작)
실시예에서 제작한 폴리에스테르 필름 중에서도, 특히 두께 불균일이 양호했던, 필름 C, D 및 J를 이용하여, 이하와 같이 편광판을 제작했다.
편광자의 편면에, 상기에서 제작한 폴리에스테르 필름을, 반대면에 트리아세틸 셀룰로오스 필름(두께 40㎛)을 롤투롤로 첩합하여, 편광판을 제작했다. 첩합에는, 자외선 경화형의 접착제를 이용했다. 모두 폴리에스테르 필름의 지상축과 편광자의 흡수축과의 각도는 90도, 어긋남은 0.5도 이하였다.
(화상 표시 장치의 평가)
얻어진 편광판을 절단하여, 시판의 42형 액정 TV의 시인측 편광판과 교환했다. 어느 편광판이어도 경사 방향에서 보아도 무지개 얼룩은 관찰되지 않고 양호한 시인성을 갖고 있었다.
본 발명은, 높은 면내 리타데이션을 가지면서도 두께 균일성이 뛰어나고, 생산성, 작업성 및 평면성이 양호한 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다. 당해 폴리에스테르 필름은, 화상 표시 장치의 종류나 광원의 종류에 관계없이 무지개 얼룩이 눈에 띄기 어려워 양호한 시인성을 가져, 화상 표시 장치의 다양한 용도에 적합하게 이용된다.

Claims (15)

  1. 면내 리타데이션이 3000nm 이상 30000nm 이하,
    면 배향도가 0.128 이상 0.155 이하,
    제막(製膜) 흐름 방향의 두께 불균일이 8% 이하인 폴리에스테르 필름(또한, 두께 불균일은, (최대 두께-최소 두께)/평균 두께×100(%)으로 구해지는 값이다).
  2. 제 1 항에 있어서,
    제막 흐름 방향의 두께 측정 데이터를 푸리에 변환하여, 주파수를 필름의 길이의 주기로 치환했을 때에, 하기 A와 하기 B의 비율인 A/B가 5 이하인 폴리에스테르 필름:
    A: 주기가 10cm 이상이며, 진폭 값의 상위 5점의 진폭의 평균치
    B: 주기가 10cm 이하이며, 진폭 값의 상위 5점의 진폭의 평균치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    제막 흐름 방향의 두께 측정 데이터를 푸리에 변환하여, 주파수를 필름의 길이의 주기로 치환했을 때에, 하기 Amax와 B의 비율인 Amax/B가 7 이하인 폴리에스테르 필름:
    Amax: 주기가 10cm 이상이며 진폭의 최대치
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    NZ 계수가 1.65 이상 3 이하인 폴리에스테르 필름.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    두께가 25㎛ 이상 150㎛ 이하인 폴리에스테르 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제막 흐름 방향의 파단 신도가 4% 이상인 폴리에스테르 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제막 흐름 방향의 파단 강도가 50MPa 이상인 폴리에스테르 필름.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 편광자 보호 필름.
  9. 제 8 항에 기재한 편광자 보호 필름과 편광자가 적층된 편광판.
  10. 제 9 항에 기재한 편광판이 화상 표시 셀의 시인측에 설치된 화상 표시 장치.
  11. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 투명 전극 기재 필름.
  12. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 비산 방지 필름.
  13. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 화면 표면 보호 필름.
  14. 제 11 항에 기재한 투명 전극 기재 필름, 제 12 항에 기재한 비산 방지 필름, 및 제 13 항에 기재한 화면 표면 보호 필름 중 어느 것을 포함하는 화상 표시 장치.
  15. 제 14 항에 있어서,
    가요성(可撓性) 화상 표시 장치인 화상 표시 장치.
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