KR20230161418A - 폴리카보네이트 함유 슬러리 조성물 - Google Patents
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Abstract
폴리카보네이트를 포함하는, 높은 무기 재료 분산성을 나타내는 슬러리 조성물이 제공된다. 보다 구체적으로는, 무기 재료(A)와 폴리카보네이트(B)와 분산제(C)와 용매(D)를 포함하고, 상기 용매(D)와 무기 재료(A)의 한센 용해도 파라미터 거리가 1∼11MPa0.5이고, 상기 용매(D)와 폴리카보네이트(B)의 한센 용해도 파라미터 거리가 4∼8MPa0.5인 슬러리 조성물이 제공된다.
Description
본 개시는 폴리카보네이트를 함유하는 조성물(바람직하게는 슬러리 조성물) 등에 관한 것이다. 또한, 본 명세서에 기재되는 모든 문헌의 내용은 참조에 의해 본 명세서에 편입된다.
근래, 도전성 입자, 세라믹, 유리, 형광체 등의 무기 재료와 성형용 바인더를 포함하는 슬러리 조성물을 성형, 소결시킴으로써 여러 가지 제품이 제조되고 있다. 바인더에 요구되는 성능으로서는, 무기 재료의 분산성이나 보존 안정성이 우수한 슬러리 조성물이 얻어지는 것, 해당 슬러리 조성물을 이용하여 제조한 성형체가 취약하지 않은 것, 소결 후에 탄소 잔사의 양이 적은 것 등을 들 수 있다. 바인더로서는, 일반적으로 폴리비닐부티랄, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌옥시드 등이 이용되고 있다. 바인더는 소결체에 잔존하면, 성능에 영향을 줄 염려가 있기 때문에 탈지 공정에 많은 시간, 에너지가 소모되고 있다. 그 때문에, 무기 소결체의 제조의 효율화에 있어서 탈지 공정이 애로점으로 되고 있다. 그래서 열분해성이 우수한 바인더로서, 근래에는 폴리에틸렌카보네이트나 폴리프로필렌카보네이트 등의 폴리카보네이트가 검토되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1, 2).
또한, 전자 기기의 다기능화, 소형화, 플렉시블화에 동반하여, 예를 들면, 적층 세라믹 콘덴서의 다층화(세라믹 그린 시트의 박막화)나 금속 배선을 세선화하는 시도가 실시되고 있으며, 그에 동반하여, 무기 재료의 미세화도 진행되고 있다. 무기 재료의 미세화가 진행되면, 충전 밀도나 표면적이 증가하기 때문에 슬러리 조성물의 점도도 증대하기 쉬워지고, 점도가 증대하면, 해당 슬러리 조성물을 이용하여 성형체(예를 들면, 시트)를 제조할 때에 성형이 곤란하게 되거나, 분산 불량이 발생한다는 과제가 발생하기 쉬워진다. 그 때문에, 보다 무기 재료의 분산성이 우수한 분산제의 개발이나, 높은 무기 재료의 분산성을 나타내는 슬러리 조성물의 개발이 요망되고 있다. 슬러리 조성물을 설계하는 데 있어서, 용해도 파라미터 등의 물질끼리의 친화성의 지표를 이용하는 방법도 검토되고 있다(예를 들면, 특허문헌 3, 4).
폴리카보네이트를 바인더로서 이용하여 슬러리 조성물을 조제하는 경우, 폴리카보네이트는 종래의 바인더와 용매 용해성이 크게 다르기 때문에 높은 분산성을 나타내는 양호한 슬러리 조성물을 얻기 어렵다. 그 때문에, 폴리카보네이트를 바인더로서 포함하여, 높은 무기 재료의 분산성을 나타내는 슬러리 조성물이 요망되고 있다. 특히, 무기 재료로서 미세한(예를 들면, 서브미크론 사이즈의) 무기 재료를 이용했다고 해도, 높은 무기 재료의 분산성을 나타내는 슬러리 조성물이 바람직하다.
본 발명자들은 폴리카보네이트를 포함하는, 높은 무기 재료 분산성을 나타내는 슬러리 조성물 및 해당 슬러리 조성물을 이용하여 제조되는 성형체 및 소결체를 제공하는 것을 목적으로 하여 검토를 실시했다.
본 발명자들은 무기 재료, 폴리카보네이트, 분산제 및 용매를 포함하는 슬러리 조성물로서, 각 재료 사이의 용해도 파라미터가 특정한 범위인 슬러리 조성물이, 높은 무기 재료 분산성을 나타내는 슬러리 조성물일 수 있는 것을 발견하고, 더욱 개량을 거듭했다.
본 개시는 예를 들면, 이하의 항에 기재된 주제를 포함한다.
항 1.
무기 재료(A)와 폴리카보네이트(B)와 분산제(C)와 용매(D)를 포함하고,
상기 용매(D)와 무기 재료(A)의 한센 용해도 파라미터 거리가 1∼11MPa0.5이고,
상기 용매(D)와 폴리카보네이트(B)의 한센 용해도 파라미터 거리가 4∼8MPa0.5인 슬러리 조성물.
항 2.
상기 용매(D)의 한센 용해도 파라미터값이 18∼25MPa0.5인 항 1에 기재된 슬러리 조성물.
항 3.
상기 용매(D)가 히드록시기를 포함하는 화합물을 적어도 1종 포함하는 용매인 항 1 또는 2에 기재된 슬러리 조성물.
항 4.
폴리카보네이트(B)가 지방족 폴리카보네이트인 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물.
항 5.
지방족 폴리카보네이트가 에폭시드와 이산화탄소의 공중합체이고,
해당 에폭시드가 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, 1―부텐옥시드, 시클로헥센옥시드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 항 4에 기재된 슬러리 조성물.
항 6.
분산제(C)의 한센 용해도 파라미터값이 23∼32MPa0.5인 항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물.
항 7.
분산제(C)가 옥시알킬렌쇄 구조를 가지는 화합물인 항 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물.
항 8.
무기 재료(A)가 레이저 회절ㆍ산란법에 의해 측정되는 메디안 직경이 0.01∼20㎛인 항 1 내지 7 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물.
항 9.
무기 재료(A)가 세라믹스인 항 1 내지 8 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물.
항 10.
무기 재료 100질량부에 대하여, 폴리카보네이트가 1∼30질량부, 분산제가 0.1∼10질량부, 용매가 10∼400질량부인 항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물.
항 11.
항 1 내지 10 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물을 성형하여 얻어지는 성형체.
항 12.
항 11에 기재된 성형체를 소결하여 얻어지는 소결체.
무기 재료를 안정되게 분산하여 포함하고, 열분해성이 우수한(이 때문에 적은 에너지 비용으로 소결체를 얻을 수 있다) 조성물(바람직하게는 슬러리 조성물)이 제공된다.
이하, 본 개시에 포함되는 각 실시형태에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 본 개시는 무기 재료(A)와 폴리카보네이트(B)와 분산제(C)와 용매(D)를 포함하는 슬러리 조성물, 해당 슬러리 조성물을 성형하여 얻어지는 성형체 및 해당 슬러리 조성물 또는 성형체를 소결하여 얻어지는 소결체 등을 바람직하게 포함한다. 본 명세서에서는, 해당 슬러리 조성물을 본 개시의 슬러리 조성물로, 해당 성형체를 본 개시의 성형체로, 해당 소결체를 본 개시의 소결체로 각각 표기하는 일이 있다. 또한, 본 개시는 이들에 한정되는 셈은 아니고, 본 개시는 본 명세서에 개시되어, 당업자가 인식할 수 있는 전부를 포함한다.
본 개시의 슬러리 조성물은 상기와 같이, 무기 재료(A)와 폴리카보네이트(B)와 분산제(C)와 용매(D)를 포함한다. 본 개시의 슬러리 조성물에 포함되는 이들의 성분을 각각 본 개시의 무기 재료, 본 개시의 폴리카보네이트, 본 개시의 분산제 및 본 개시의 용매로 부르는 일이 있다.
또한, 한센 용해도 파라미터(이하, HSP라고도 한다)는 분산항(dD), 극성항(dP), 수소 결합항(dH)으로 이루어지고, 예를 들면, Hansen Solubility Parameters: A user’s handbook, Second Edition. Boca Raton, Fla: CRC Press.(Hansen, Charles(2007)) 등에 기재된 값을 사용해도 좋고, 상기 문헌 등에 기재가 없는 물질에 대해서는, 복수의 용매와의 친화성(용해도나 젖음성 등)을 평가한 결과로부터 한센 용해 구법(球法)에 의해 구해도 좋다. 본 개시에서는, 용매에 대해서는 해당 문헌의 값을, 그 이외의 물질에 대해서는 한센 용해 구법으로부터 구한 값을 이용한다.
본 개시에서 특별히 언급이 없이 단순히 한센 용해도 파라미터값이라고 한 경우에는, 식(1):
HSP=(dD2+dP2+dH2)0.5
(1)
로 계산되는 값을 가리킨다. 또한, 다른 물질(예를 들면, 물질 1과 물질 2)의 한센 용해도 파라미터 거리(이하, Ra라고도 한다)는 식(2):
Ra=(4×(dD2-dD1)2+(dP2-dP1)2+(dH2-dH1)2)0.5
(2)
로 계산되는 값을 가리킨다. 또한, 해당 식 중, dD1, dP1, dH1은 물질 1의 분산항(dD), 극성항(dP), 수소 결합항(dH)이고, dD2, dP2, dH2는 물질 2의 분산항(dD), 극성항(dP), 수소 결합항(dH)이다.
본 개시에 있어서 한센 용해 구법에 의해 물질의 한센 용해도 파라미터를 구하는 경우, 구체적으로는, 다음과 같이 하여 구한다. 한센 용해도 파라미터를 구하는 물질(피험 물질)을 각 테스트 용매와 잘 혼합한다. 피험 물질이 폴리카보네이트인 경우에는, 농도를 10vol%로 하고, 피험 물질이 무기 재료인 경우에는, 농도를 0.5vol%로 한다. 24시간 정치(靜置)한 후, 폴리카보네이트 용액에 대해서는, 용해 상태인지 미용해 상태인지를 육안으로 판단하고, 무기 재료 용액에 대해서는, 백탁해 있는지, 침전해 있는지를 육안으로 판단한다. 용해 상태 또는 백탁인 경우에는, “친화성 있음”, 미용해 상태 또는 침전인 경우에는, “친화성 없음”으로 한다. 그리고 각각의 테스트 용매(dD, dP, dH)를 3차원 공간에 플롯(plot)하여, 친화성 있음의 테스트 용매의 플롯을 포함하고, 친화성 없음의 테스트 용매의 플롯을 포함하지 않도록 구(球)(한센의 용해구)를 정하고, 그 중심점(3차원 공간에서의 dD, dP, dH의 각 좌표)을 피험 물질의 한센 용해도 파라미터의 값으로 한다. 이용한 테스트 용매(용제) 및 그 dD, dP, dH 및 HSP는 다음의 표에 나타내는 대로이다(Hansen Solubility Parameters: A user’s handbook, Second Edition, Boca Raton, Fla: CRC Press.(Hansen, Charles(2007)).
[표 1A]
본 개시의 무기 재료(A)는 특별히 한정되지 않지만, 레이저 회절ㆍ산란법에 의해 측정되는 메디안 직경(D50)이 0.01∼20㎛인 것이 바람직하게 이용된다. 치밀한 소결체를 얻는 관점에서, 0.01∼10㎛가 보다 바람직하고, 0.01∼5㎛가 더욱 바람직하다.
또한, 무기 재료의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 그 목적이나 용도에 따라서 예를 들면, 세라믹스, 도전체 분말, 유리 분말, 형광체 입자 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
세라믹스로서는, 예를 들면, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화티탄, 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산지르코늄, 티탄산지르콘산납, 바나딘산란탄, 페라이트, 산화아연, 산화마그네슘, 산화베릴륨, 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소, 질화갈륨, 탄화규소, 탄화지르코늄, 불화마그네슘, 주석 도프 산화인듐, 안티몬 도프 산화주석, 알루미늄 도프 산화아연 등의 세라믹스를 들 수 있다.
도전체 분말로서는, 예를 들면, 동, 철, 니켈, 팔라듐, 백금, 금, 은, 알루미늄, 텅스텐, 주석 등의 금속 및 이들의 합금, 그래파이트, 카본 블랙, 카본 나노 튜브 등의 탄소 재료 등을 들 수 있다.
유리 분말로서는, 예를 들면, CaO―Al2O3―SiO2계, MgO―Al2O3―SiO2계, LiO2―Al2O3―SiO2계 등의 각종 규소 산화물, 산화비스무트 유리, 규산염 유리, 납 유리, 아연 유리, 보론 유리 등의 유리 분말 등을 들 수 있다.
형광체 입자로서는, 예를 들면, Y2SiO5:Ce, CaWO4:Pb, BaMgAl14O23:Eu, Y2O3:Eu, Y2SiO5:Eu, Y3A15O12:Eu, Zn3(PO4)2:Mn, YBO3:Eu, GdBO3:Eu, ScBO3:Eu, LuBO3:Eu, Zn2SiO4:Mn, BaAl12O19:Mn, CaAl12O19:Mn, YBO3:Tb, BaMgAl14O23:Mn, LuBO3:Tb, BaMgAl12O23:Eu 등을 들 수 있다.
본 개시에 있어서는, 높은 분산성을 나타내는 슬러리 조성물이 얻기 쉽다는 관점에서, 세라믹스가 바람직하고, 산화물계 세라믹스가 보다 바람직하다. 보다 구체적으로는, 예를 들면, 산화알루미늄, 산화티탄, 티탄산바륨, 산화아연, 산화마그네슘 등이 특히 바람직하다.
이들의 무기 재료는 플라즈마 처리, 커플링제 처리 등에 의해 표면이 개질되어 있어도 좋다.
본 개시의 폴리카보네이트(B)로서는, 특별히 한정되지 않고, 비스페놀A폴리카보네이트 등의 방향족 폴리카보네이트나 폴리에틸렌카보네이트, 폴리트리메틸렌카보네이트 등의 지방족 폴리카보네이트를 이용할 수 있다. 열분해성이 우수하다는 관점에서, 지방족 폴리카보네이트가 바람직하고, 에폭시드와 이산화탄소의 공중합으로 얻어지는 지방족 폴리카보네이트가 특히 바람직하다.
에폭시드로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, 1―부텐옥시드, 2―부텐옥시드, 이소부틸렌옥시드, 1―펜텐옥시드, 2―펜텐옥시드, 1―헥센옥시드, 1―옥텐옥시드, 1―데센옥시드, 시클로펜텐옥시드, 시클로헥센옥시드, 스티렌옥시드, 비닐시클로헥산옥시드, 3―페닐프로필렌옥시드, 알릴글리시딜에테르, 메틸글리시딜에테르, 페닐글리시딜에테르 및 에피클로로히드린 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 높은 반응성을 가지는 관점에서, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, 1―부텐옥시드, 시클로헥센옥시드가 바람직하다. 이들의 에폭시드는 각각 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다. 에폭시드가 에틸렌옥시드를 포함하는 경우, 얻어지는 폴리카보네이트는 폴리에틸렌카보네이트를 포함하고, 에폭시드가 프로필렌옥시드를 포함하는 경우, 얻어지는 폴리카보네이트는 폴리프로필렌카보네이트를 포함하고, 에폭시드가 1―부텐옥시드를 포함하는 경우, 얻어지는 폴리카보네이트는 폴리부틸렌카보네이트를 포함한다. 또한, 에폭시드가 시클로헥센옥시드를 포함하는 경우, 얻어지는 폴리카보네이트는 폴리시클로헥센카보네이트를 포함한다.
2종 이상의 에폭시드를 조합하는 경우, 예를 들면, 에폭시드로서 프로필렌옥시드와 시클로헥센옥시드를 이용하는 경우, 얻어지는 폴리카보네이트는 폴리(프로필렌/시클로헥센)카보네이트로 된다. 이 경우, 랜덤 공중합체이어도 좋고, 블록 공중합체이어도 좋다. 랜덤 공중합체가 보다 바람직하다.
본 개시의 폴리카보네이트는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 폴리카보네이트 이외에, 다른 구조 단위를 가지고 있어도 좋고, 또한, 말단기가 수식되어 있어도 좋다. 다른 구조 단위로서는, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트 등의 구조 단위, 카르복실기나 히드록시기, 아미노기 등의 극성기를 가지는 구조 단위 등을 들 수 있다. 말단기의 수식으로서는, 산무수물, 환상 산무수물, 산할로겐화물, 이소시아네이트 화합물 등에 의한 수식을 들 수 있다. 폴리카보네이트가 다른 구조 단위를 가지는 경우, 그 함유량은 폴리카보네이트의 전체 구조 단위에 대하여 10몰% 이하인 것이 바람직하고, 5몰% 이하인 것이 보다 바람직하고, 3몰% 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1몰% 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 개시의 폴리카보네이트가 다른 구조 단위를 가지는 경우, 그 구조 단위는 폴리카보네이트 중에서 무작위로 포함되어 있어도, 블록 폴리머의 형태로 포함되어 있어도, 그래프트 폴리머의 형태로 포함되어 있어도 좋다.
또한, 구조가 다른 폴리카보네이트를 2종 이상 조합하여 이용해도 좋다.
본 개시의 폴리카보네이트의 질량 평균 분자량(Mw) 또는 분자량 분포(Mw/Mn)에 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 폴리카보네이트의 질량 평균 분자량(Mw)은 성형성이 우수하다는 관점에서, 5000 이상인 것이 바람직하고, 10000 이상이 보다 바람직하고, 100000 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 폴리카보네이트의 질량 평균 분자량(M/w)은 핸들링이 우수하다는 관점에서, 1000000 이하가 바람직하고, 750000 이하가 보다 바람직하고, 500000 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 본 개시에서 말하는 질량 평균 분자량(Mw)은 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(예를 들면, 니혼 워터즈제 Waters2695 세퍼레이션 모듈)를 이용하여 테트라히드로푸란 용액 중, 40℃로 측정(기준으로서 표준 폴리스티렌을 사용)하여 산출한 값이다.
본 개시의 폴리카보네이트의 분자량 분포(Mw/Mn)는 핸들링성이 우수하다는 관점에서, 예를 들면, 1∼15인 것이 바람직하다. 해당 범위의 상한 또는 하한은 예를 들면, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9, 2, 2.1, 2.2, 2.3, 2.4, 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.9, 3, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9, 5, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5, 5.6, 5.7, 5.8, 5.9, 6, 6.1, 6.2, 6.3, 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.9, 7, 7.1, 7.2, 7.3, 7.4, 7.5, 7.6, 7.7, 7.8, 7.9, 8, 8.1, 8.2, 8.3, 8.4, 8.5, 8.6, 8.7, 8.8, 8.9, 9, 9.1, 9.2, 9.3, 9.4, 9.5, 9.6, 9.7, 9.8, 9.9, 10, 10.5, 11. 11.5, 12, 12.5, 13, 13.5, 14, 또는 14.5를 들 수 있다. 예를 들면, 해당 범위는 1.1∼10 또는 1.5∼8이어도 좋다.
본 개시의 폴리카보네이트는 예를 들면, 촉매 존재하에서 상기 에폭시드와 이산화탄소를 공중합시킴으로써 제조될 수 있다.
촉매로서는, 예를 들면, 아연계 촉매, 알루미늄계 촉매, 크롬계 촉매, 코발트계 촉매, 붕소계 촉매 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 에폭시드와 이산화탄소의 중합 반응에 있어서, 높은 중합 활성을 가지는 이유에서, 아연계 촉매 또는 코발트계 촉매가 바람직하다.
아연계 촉매로서는, 예를 들면, 디에틸아연―수계 촉매, 디에틸아연―피로갈롤계 촉매, 비스((2, 6―디페닐)페녹시)아연, N―(2, 6―디이소프로필페닐)―3, 5―디―tert―부틸살리실알드이미나토아연, 2―((2, 6―디이소프로필페닐)아미드)―4―((2, 6―디이소프로필페닐)이미노)―2―펜텐아연아세테이트, 아디프산아연, 글루타르산아연 등을 들 수 있다.
코발트계 촉매로서는, 아세트산코발트―아세트산계 촉매, N, N’―비스(3, 5―디―tert―부틸살리실리덴)―1, 2―시클로헥산디아미노코발트아세테이트, N, N’―비스(3, 5―디―tert―부틸살리실리덴)―1, 2―시클로헥산디아미노코발트펜타플루오로벤조에이트, N, N’―비스(3, 5―디―tert―부틸살리실리덴)―1, 2―시클로헥산디아미노코발트클로라이드, N, N’―비스(3, 5―디―tert―부틸살리실리덴)―1, 2―시클로헥산디아미노코발트나이트레이트, N, N’―비스(3, 5―디―tert―부틸살리실리덴)―1, 2―시클로헥산디아미노코발트2, 4―디니트로페녹시드, 테트라페닐포르피린코발트클로라이드, 테트라페닐포르피린코발트아세테이트, N, N’―비스[2―(에톡시카르보닐)―3―옥소부틸리덴]―1, 2―시클로헥산디아미나토코발트클로라이드, N, N’―비스[2―(에톡시카르보닐)―3―옥소부틸리덴]―1, 2―시클로헥산디아미나토코발트펜타플루오로벤조에이트 등을 들 수 있다.
코발트 촉매를 이용하는 경우에는, 조촉매를 이용하는 것이 바람직하다. 조촉매로서는, 피리딘, N, N―4―디메틸아미노피리딘, N―메틸이미다졸, 테트라부틸암모늄클로라이드, 테트라부틸암모늄아세테이트, 트리페닐포스핀, 비스(트리페닐포스포라닐리덴)암모늄클로라이드, 비스(트리페닐포스포라닐리덴)암모늄아세테이트 등을 들 수 있다.
중합 반응에 이용되는 촉매(필요에 따라서 조촉매)의 사용량은 중합 반응의 진행을 촉진하는 관점에서, 에폭시드 1몰에 대하여 바람직하게는 0.001몰 이상, 보다 바람직하게는 0.005몰 이상이다. 또한, 중합 반응에 이용되는 금속 촉매(필요에 따라서 조촉매)의 사용량은, 사용량에 알맞은 효과를 얻는 관점에서, 에폭시드 1몰에 대하여 바람직하게는 0.2몰 이하, 보다 바람직하게는 0.1몰 이하이다.
중합 반응에는, 필요에 따라서 반응 용매를 이용해도 좋다. 반응 용매로서는, 특별히 한정되지 않지만, 여러 가지 유기 용매를 이용할 수 있다. 유기 용매로서는, 예를 들면, 펜탄, 헥산, 옥탄, 데칸, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소계 용매; 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용매; 염화메틸렌, 클로로포름, 1, 1―디클로로에탄, 1, 2―디클로로에탄, 클로로벤젠, 브로모벤젠 등의 할로겐화 탄화수소계 용매; 테트라히드로푸란, 2―메틸테트라히드로푸란, 1, 4―디옥산, 1, 3―디옥솔란, 모노글림, 에틸글라임, 아니솔 등의 에테르계 용매; 아세트산에틸, 아세트산n―프로필, 아세트산이소프로필 등의 에스테르계 용매; N, N―디메틸포름아미드, N, N―디메틸아세트아미드 등의 아미드계 용매; 탄산디메틸, 탄산디에틸, 탄산프로필렌 등의 카보네이트계 용매 등을 들 수 있다.
반응 용매의 사용량은 반응을 원활히 진행시키는 관점에서, 예를 들면, 에폭시드 100질량부에 대하여 100∼10000질량부가 바람직하다.
에폭시드와 이산화탄소를 촉매의 존재하에서 중합 반응시키는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 오토클레이브에 에폭시드, 촉매 및 필요에 의해 조촉매, 반응 용매 등을 넣고, 혼합한 후, 이산화탄소를 압입하여 반응시키는 방법을 들 수 있다.
중합 반응에서 이용되는 이산화탄소의 사용량은 에폭시드 1몰에 대하여 바람직하게는 0.5∼10몰, 보다 바람직하게는 0.6∼5몰, 더욱 바람직하게는 0.7∼3몰이다.
중합 반응에 있어서, 이용되는 이산화탄소의 사용 압력은 특별히 한정되지 않지만, 반응을 원활히 진행시키는 관점에서, 바람직하게는 0.1MPa 이상, 보다 바람직하게는 0.2MPa 이상, 더욱 바람직하게는 0.5MPa 이상이고, 사용 압력에 알맞은 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 20MPa 이하, 보다 바람직하게는 10MPa 이하, 더욱 바람직하게는 5MPa 이하이다.
중합 반응에서의 중합 반응 온도는 특별히 한정되지 않지만, 반응 시간 단축의 관점에서, 바람직하게는 0℃ 이상, 보다 바람직하게는 20℃ 이상, 더욱 바람직하게는 30℃ 이상이고, 부반응을 억제하여 수율을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 80℃ 이하, 더욱 바람직하게는 60℃ 이하이다.
반응 시간은 중합 반응 조건에 따라 다르기 때문에 일률적으로는 결정할 수 없지만, 통상 1∼40시간 정도인 것이 바람직하다.
또한, 제조된 폴리카보네이트에 대하여, 필요에 따라서 정제, 건조를 실시해도 좋다.
본 개시의 분산제(C)로서는, 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산 등의 불포화 카르복실산을 포함하는 중합체 등의 폴리카르복실산(예를 들면, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 등) 및 그 염(예를 들면, 나트륨염 및 칼륨염); 에틸렌, 이소부틸렌, 스티렌, 부타디엔 등의 모노머와 무수 말레인산의 공중합체 및 그 유도체; 시트르산, 타르타르산, 올레산, 아세트산 등의 유기산; 글리세린 지방산에스테르, 수크로오스 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산에스테르 등의 지방산에스테르; 이소프로필포스페이트, 폴리옥시에틸렌알킬에테르포스페이트 등의 인산에스테르; 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜모노스테아릴에테르, 폴리에틸렌글리콜모노페닐에테르, 폴리에틸렌글리콜―폴리프로필렌글리콜 공중합체 등의 폴리에테르; 올레일아민, 폴리에틸렌이민, 폴리N―에틸에틸렌이민 등의 아민 화합물; 스테아릴트리메틸암모늄클로라이드, 세틸트리메틸암모늄사카린 등의 4급 암모늄염; 도데칸올, 올레일알코올 등의 고급 알코올 등을 들 수 있다. 시판품으로서는, 예를 들면, 아르케마사제 ECODIS시리즈, 산노프코사제 디스퍼센트 시리즈, 도호 화학 공업사제 포스판올 시리즈, 동아 합성사제 아론 시리즈, 니치유사제 마리알림 시리즈, 에스림 시리즈, 빅케미사제 DISPERBYK시리즈, 산요 가세이사제 이오넷 시리즈, 나노액티 시리즈, 산노닉 시리즈, 아지노모토 파인테크노사제 아지스퍼 시리즈 등을 들 수 있다.
또한, 본 개시의 분산제는 한센 용해도 파라미터값(HSP값)이 22∼31MPa0.5인 것이 바람직하다. 해당 범위의 상한 또는 하한은 예를 들면, 22.1, 22.2, 22.3, 22.4, 22.5, 22.6, 22.7, 22.8, 22.9, 23, 23.1, 23.2, 23.3, 23.4, 23.5, 23.6, 23.7, 23.8, 23.9, 24, 24.1, 24.2, 24.3, 24.4, 24.5, 24.6, 24.7, 24.8, 24.9, 25, 25.1, 25.2, 25.3, 25.4, 25.5, 25.6, 25.7, 25.8, 25.9, 26, 26.1, 26.2, 26.3, 26.4, 26.5, 26.6, 26.7, 26.8, 26.9, 27, 27.1, 27.2, 27.3, 27.4, 27.5, 27.6, 27.7, 27.8, 27.9, 28, 28.1, 28.2, 28.3, 28.4, 28.5, 28.6, 28.7, 28.8, 28.9, 29, 29.1, 29.2, 29.3, 29.4, 29.5, 29.6, 29.7, 29.8, 29.9, 30, 30.1, 30.2, 30.3, 30.4, 30.5, 30.6, 30.7, 30.8, 또는 30.9MPa0.5이어도 좋다. 예를 들면, 해당 범위는 22.5∼30.5MPa0.5이어도 좋다. 해당 범위는 25∼30.5MPa0.5의 것이 보다 바람직하고, 27∼30.5MPa0.5의 것이 특히 바람직하다.
또한, 본 개시의 분산제는 적어도 하나 이상의 산성 관능기가 포함되어 있는 것이 바람직하다. 산성 관능기로서는, 카르복실기, 히드록시기, 인산기, 설폰산기, 페놀기, 티올기, 산무수물기 등을 들 수 있다. 그와 같은 분산제로서는, 예를 들면, 아르케마사제 ECODIS시리즈, 산노프코사제 디스퍼센트 시리즈, 도호 화학 공업사제 포스판올 시리즈, 동아 합성사제 아론 시리즈, 니치유사제 마리알림 시리즈, 에스림 시리즈, 빅케미사제 DISPERBYK시리즈 등을 들 수 있다.
분산제는 단독 또는 2종 이상을 병용하여 적절히 이용할 수 있다. 2종 이상을 병용하여 이용하는 경우에는, 혼합물로서의 HSP값이 상기 범위 내이면, 상기 조건을 만족하지 않는 분산제를 병용해도 좋다. 2종 이상을 병용하여 이용하는 경우, 이용하는 분산제 각각의 HSP값이 모두 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
본 개시의 용매(D)로서는, 유기 용매가 바람직하다. 보다 구체적으로는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n―프로판올, 이소프로판올, 벤질알코올, 페네틸알코올, α―테르피네올 등의 알코올류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 헥산, 시클로헥산, 헵탄, α―피넨, 리모넨, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 탄화수소류; 디클로로메탄, 1, 2―디클로로에탄, 클로로포름, 클로로벤젠 등의 할로겐화 탄화수소류; 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산프로필, 아세트산부틸, (특히, 아세트산n―프로필, 아세트산n―부틸), 락트산에틸, 락트산부틸, 살리실산에틸, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 테르피닐아세테이트, 디히드로테르피닐아세테이트, 이소보르닐아세테이트, γ―부티로락톤, ε―카프로락톤 등의 에스테르류; 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 프로필렌카보네이트 등의 카보네이트류; 테트라히드로푸란, 1, 4―디옥산, 모노글림, 에틸글라임, 디글림, 아니솔 등의 에테르류; 아세토니트릴, 프로피오니트릴, 이소부티로니트릴, 벤조니트릴 등의 니트릴류; N, N―디메틸포름아미드, N, N―디메틸아세트아미드, N―메틸피롤리돈, 테트라메틸요소 등의 아미드류; 또는 물 등을 이용할 수 있다. 그 중에서도, 아미드계 용매, 에스테르계 용매, 에테르계 용매, 카보네이트계 용매로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 병용하여 이용할 수 있다.
특별히 한정되지는 않지만, 용매의 한센 용해도 파라미터값은 본 개시의 폴리카보네이트나 본 개시의 분산제와의 친화성의 관점에서, 18∼25MPa0.5가 바람직하다. 해당 범위의 상한 또는 하한은 예를 들면, 18.1, 18.2, 18.3, 18.4, 18.5, 18.6, 18.7, 18.8, 18.9, 19, 19.1, 19.2, 19.3, 19.4, 19.5, 19.6, 19.7, 19.8, 19.9, 20, 20.1, 20.2, 20.3, 20.4, 20.5, 20.6, 20.7, 20.8, 20.9, 21, 21.1, 21.2, 21.3, 21.4, 21.5, 21.6, 21.7, 21.8, 21.9, 22, 22.1, 22.2, 22.3, 22.4, 22.5, 22.6, 22.7, 22.8, 22.9, 23, 23.1, 23.2, 23.3, 23.4, 23.5, 23.6, 23.7, 23.8, 23.9, 24, 24.1, 24.2, 24.3, 24.4, 24.5, 24.6, 24.7, 24.8, 또는 24.9MPa0.5이어도 좋다. 예를 들면, 해당 범위는 19∼24MPa0.5 또는 20∼23MPa0.5이어도 좋다. 또한, 용매의 한센 용해도 파라미터값은 상기와 같이, Hansen Solubility Parameters: A user’s handbook, Second Edition. Boca Raton, Fla: CRC Press.(Hansen, Charles(2007))에 기재되는 값을 원용한다. 다만, 해당 핸드북에 한센 용해도 파라미터의 게재가 없는 용매에 대해서는, 상기한 한센 용해도 파라미터의 결정의 방법에 따라서 한센 용해도 파라미터를 구한다.
또한, 2종 이상의 용매를 혼합한 용매(혼합 용매)에 대해서는, 혼합되는 각 용매의 각 항(dD, dP, dH)을 구하고, 이어서, 해당 각 항과 혼합 용매 중의 체적 분율로부터 구한다. 구체적으로는, 혼합되는 각 용매의 항에 혼합 용매 중의 체적 분율을 곱하여(가중 평균), 혼합 용매로서의 각 항을 구하고, 해당 혼합 용매의 각 항의 값을 이하의 식에 대입하여 혼합 용매의 HSP를 구한다.
HSP=(dD2+dP2+dH2)0.5
예를 들면, 용매(A)가 (a)vol%, 용매(B)가 (b)vol%, 용매(C)가 (c)vol% 포함되는, 용매(A, B 및 C)의 혼합 용매에 대하여, 한센 용해도 파라미터를 구하는 경우, 각 용매의 dD, dP, dH가 각각,
용매(A): dDa, dPa, dHa
용매(B): dDb, dPb, dHb
용매(C): dDc, dPc, dHc
라고 하면, 혼합 용매의 각 항(dDm, dPm, dHm)은 다음과 같이 하여 산출된다.
dDm=dDa×(a)%+dDb×(b)%+dDc×(c)%
dPm=dPa×(a)%+dPb×(b)%+dPc×(c)%
dHm=dHa×(a)%+dHb×(b)%+dHc×(c)%
그리고 혼합 용액의 합계 한센 용해도 파라미터(HSPm)는,
HSPm=(dDm2+dPm2+dHm2)0.5
로서 구해진다.
또한, 본 개시의 용매(D)는 분자 내에 히드록시기를 포함하는 화합물이 적어도 1종 포함되는 것이 바람직하다. 분자 내에 히드록시기를 포함하는 용매로서는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, n―프로판올 등의 알코올류; 락트산에틸, 락트산부틸 등의 히드록시산에스테르를 들 수 있다. 슬러리 조성물의 핸들링성의 관점에서, 분자 내에 히드록시기를 포함하는 용매의 사용량은 용매(D)의 총량에 대하여 예를 들면, 1∼100질량%가 바람직하고, 5∼60질량%가 보다 바람직하고, 10∼30질량%가 특히 바람직하다.
본 개시의 용제(D)와 본 개시의 무기 재료(A)의 한센 용해도 파라미터 거리(Ra)는 1∼11MPa0.5이다. 해당 범위의 상한 또는 하한은 예를 들면, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9, 2, 2.1, 2.2, 2.3, 2.4, 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.9, 3, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9, 5, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5, 5.6, 5.7, 5.8, 5.9, 6, 6.1, 6.2, 6.3, 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.9, 7, 7.1, 7.2, 7.3, 7.4, 7.5, 7.6, 7.7, 7.8, 7.9, 8, 8.1, 8.2, 8.3, 8.4, 8.5, 8.6, 8.7, 8.8, 8.9, 9, 9.1, 9.2, 9.3, 9.4, 9.5, 9.6, 9.7, 9.8, 9.9, 10, 10.1, 10.2, 10.3, 10.4, 10.5, 10.6, 10.7, 10.8, 또는 10.9MPa0.5이어도 좋다. 예를 들면, 해당 범위는 2∼10.5MPa0.5 또는 3∼10MPa0.5이어도 좋다. 용제(D)와 무기 재료(A)의 한센 용해도 파라미터 거리가 상기 범위에 있는 것에 의해, 높은 분산성을 나타내는 슬러리 조성물을 바람직하게 얻을 수 있다.
또한, 본 개시의 용제(D)와 본 개시의 폴리카보네이트(B)의 한센 용해도 파라미터 거리(Ra)는 4∼8MPa0.5이다. 해당 범위의 상한 또는 하한은 예를 들면, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9, 5, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5, 5.6, 5.7, 5.8, 5.9, 6, 6.1, 6.2, 6.3, 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.9, 7, 7.1, 7.2, 7.3, 7.4, 7.5, 7.6, 7.7, 7.8, 또는 7.9MPa0.5이어도 좋다. 예를 들면, 해당 범위는 5∼7.8MPa0.5 또는 6∼7.5MPa0.5이어도 좋다. 용제(D)와 폴리카보네이트(B)의 한센 용해도 파라미터 거리(Ra)가 상기 범위에 있는 것에 의해, 특히 우수한 성형성을 가지는 슬러리 조성물을 얻을 수 있다.
본 개시의 슬러리 조성물에 있어서, 폴리카보네이트(B)의 양은 슬러리 조성물의 용도 등에 따라 다를 수 있기 때문에 일률적으로는 말할 수 없지만, 무기 재료(A) 100질량부에 대하여 1∼30질량부가 바람직하다. 해당 범위의 상한 또는 하한은 예를 들면, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 또는 29질량부이어도 좋다. 예를 들면, 해당 범위는 3∼25질량부이어도 좋고, 5∼20질량부이어도 좋다. 폴리카보네이트(B)의 양이 이 범위이면, 보다 성형성이 우수하고, 치밀한 소결체를 얻기 쉬워진다.
본 개시의 슬러리 조성물에 있어서, 분산제(C)의 양은 무기 재료(A)의 종류 등에 따라 다를 수 있기 때문에 일률적으로는 말할 수 없지만, 무기 재료(A) 100질량부에 대하여 0.1∼10질량부가 바람직하다. 해당 범위의 상한 또는 하한은 예를 들면, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9, 2, 2.1, 2.2, 2.3, 2.4, 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.9, 3, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9, 5, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5, 5.6, 5.7, 5.8, 5.9, 6, 6.1, 6.2, 6.3, 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.9, 7, 7.1, 7.2, 7.3, 7.4, 7.5, 7.6, 7.7, 7.8, 7.9, 8, 8.1, 8.2, 8.3, 8.4, 8.5, 8.6, 8.7, 8.8, 8.9, 9, 9.1, 9.2, 9.3, 9.4, 9.5, 9.6, 9.7, 9.8, 또는 9.9질량부이어도 좋다. 해당 범위는 예를 들면, 0.5∼8질량부이어도 좋고, 또한, 1∼5질량부이어도 좋다. 분산제(C)의 양이 이 범위이면, 보다 높은 분산성을 나타내는 슬러리 조성물을 얻기 쉬워진다.
본 개시의 슬러리 조성물에 있어서, 용매(D)의 양은 슬러리 조성물의 용도나 성형 방법 등에 따라 다를 수 있기 때문에 일률적으로는 말할 수 없지만, 무기 재료(A) 100질량부에 대하여 10∼400질량부가 바람직하다. 해당 범위의 상한 또는 하한은 예를 들면, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120, 130, 140, 150, 160, 170, 180, 190, 200, 210, 220, 230, 240, 250, 260, 270, 280, 290, 300, 310, 320, 330, 340, 350, 360, 370, 380, 또는 390질량부이어도 좋다. 해당 범위는 예를 들면, 20∼350질량부이어도 좋고, 50∼300질량부이어도 좋다. 용매(D)의 양이 이 범위이면, 보다 높은 분산성을 나타내고, 핸들링성이 우수한 슬러리 조성물을 얻기 쉬워진다.
또한, 본 개시의 슬러리 조성물은 무기 재료(A), 폴리카보네이트(B), 분산제(C) 및 용매(D) 외에, 필요에 따라서 밀착 촉진제, 점착 부여제, 소포제, 소결 조제, 활제, 가소제, 대전 방지제, 레올로지 개질제 등, 공지의 첨가제를 포함하고 있어도 좋다. 또한, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위이면, 폴리카보네이트(B) 이외의 바인더를 함유하고 있어도 좋다.
밀착 촉진제로서는, N―2―(아미노에틸)―3―아미노프로필메틸디메톡시실란, N―2―(아미노에틸)―3―아미노프로필트리메톡시실란, 3―글리시독시프로필트리메톡시실란, 3―글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 테트라메톡시실란 등을 들 수 있다.
점착 부여제로서는, 예를 들면, 로진 유도체, 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지, 쿠마론―인덴 수지, 알킬페놀 수지, 스티렌 수지 등을 들 수 있다.
소결 조제로서는, 예를 들면, 규산리튬, 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화이트륨, 산화바륨, 알루민산칼슘 등을 들 수 있다.
열분해 촉진제로서는, 디옥틸아민, 디아자비시클로운데센, 트리에탄올아민, 테트라부틸암모늄아세테이트, 수산화칼륨 등을 들 수 있다.
활제로서는, 예를 들면, 파라핀 왁스, 유동 파라핀 등의 탄화수소; 에루크산아미드, 에틸렌비스스테아르산아미드 등의 지방산 아미드; 스테아르산, 베헤닌산 등의 지방산; 스테아릴알코올, 올레일알코올 등의 고급 알코올; 글리세린모노스테아레이트, 글리세린모노올레이트, 부틸스테아레이트 등의 에스테르 등을 들 수 있다.
가소제로서는, 프탈산디메틸, 프탈산디부틸, 프탈산디옥틸, 프탈산부틸벤질 등의 프탈산에스테르; 아디프산디부틸, 세바신산디부틸, 석신산디에틸, 트리아세틴 등의 지방족 이염기산에스테르; 프로필렌카보네이트, 글리세롤카보네이트 등의 환상 카보네이트; 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리에테르; 트리메틸포스페이트, 트리부틸포스페이트, 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트 등의 인산에스테르; 에폭시화 대두유, 에폭시화 피마자유, 에폭시화 아마인유 등의 에폭시화 식물유 등을 들 수 있다.
대전 방지제로서는, 예를 들면, 디노닐나프틸설폰산, 도데실설폰산나트륨, 폴리에틸렌글리콜, 이온 액체 등을 들 수 있다.
폴리카보네이트 이외의 바인더로서는, 예를 들면, 폴리비닐부티랄, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 폴리아세트산비닐, 폴리스티렌 등의 비닐계 폴리머, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 아세트산셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 폴리머, 폴리카프로락톤, 폴리락트산 등의 에스테르계 폴리머 등을 들 수 있다.
이들의 공지의 첨가제 및 폴리카보네이트(B) 이외의 바인더의 양은 무기 재료(A) 100질량부에 대해, 총량으로 0.1∼30질량부가 바람직하다.
본 개시의 폴리머 조성물의 제조 방법으로서는, 성분((A), (B) 및 (C)) 및 필요에 따라서 그 밖의 첨가제를 공지의 방법으로 혼합하는 방법을 들 수 있고, 예를 들면, 압출기 등을 이용한 용융 혼련법, 용매를 이용한 용액 혼합법 등을 이용할 수 있다.
상기 슬러리 조성물을 제작하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 이하의 방법에 의해 제조할 수 있다.
제 1 방법으로서는, 무기 재료(A)에 사전 결정량의 용매(D), 분산제(C)를 추가하여, 무기 재료(A)의 분산액을 얻는다. 별도로, 용매(D)에 폴리카보네이트(B)를 용해시키고, 이 용액에 분산제(C) 및 필요에 따라서 첨가제를 첨가한 후, 교반하여 균일한 조성물을 제조한다. 이어서, 무기 재료(A)의 분산액에 상기의 조성물을 첨가하고, 재차 분산시켜서 슬러리 조성물을 얻는다.
제 2 방법으로서는, 용매(D)에 폴리카보네이트(B)를 용해시키고, 이 용액에 분산제(C) 및 필요에 따라서 첨가제를 첨가한 후, 교반하여 균일한 조성물을 제조한다. 이 조성물에 무기 재료(A)를 첨가한 후, 분산시켜서 슬러리 조성물을 얻는다.
제 3 방법으로서는, 무기 재료(A)에 사전 결정량의 용매(D)를 추가하여, 무기 재료(A)의 분산액을 얻는다. 별도로, 용매(D)에 폴리카보네이트(B)를 용해시키고, 이 용액에 분산제(C) 및 필요에 따라서 첨가제를 첨가한 후, 교반하여 균일한 조성물을 제조한다. 이어서, 무기 재료(A)의 분산액에 상기의 조성물을 첨가하고, 재차 분산시켜서 슬러리 조성물을 얻는다.
제 1 방법 및 제 3 방법과 같이, 분산 조작을 복수회로 나누어서 실시하는 경우, 각각의 분산 조건은 동일해도 좋고, 달라 있어도 좋다.
분산시키는 방법으로서는, 비드밀, 볼밀, 아트라이터, 페인트 쉐이커, 샌드밀 등의 매체형 분산기를 이용하는 방법, 니더 등을 이용한 된 반죽법, 3개 롤을 이용하는 방법, 유성식 교반기를 이용하는 방법 등, 여러 가지 방법을 이용할 수 있다.
상기와 같이, 본 개시의 슬러리 조성물을 이용하여 얻어지는 성형체(본 개시의 성형체)도 제공된다. 본 발명의 슬러리 조성물을 이용함으로써 치밀하고 평활한 표면을 가지는 성형체를 얻을 수 있다.
슬러리 조성물의 성형 방법으로서는, 슬러리 조성물의 용도에 따라 여러 가지 방법을 이용할 수 있고, 예를 들면, 닥터 블레이드법, 다이 코트법, 슬러리 캐스트법, 스크린 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 옵셋 인쇄법, 그라비아 옵셋 인쇄법, 잉크젯 인쇄법, 몰드 캐스트법, 주조 성형법 등을 들 수 있다.
여러 가지 방법에 의해 성형된 슬러리 조성물은 성형체를 제조하기 위해 바람직하게 이용할 수 있다. 예를 들면, 해당 슬러리 조성물은 그린체, 탈지체, 소결체 등일 수 있다. 또한, 예를 들면, 슬러리 조성물 또는 그린체를 탈지하여 탈지체를 조제할 수 있다. 또한, 예를 들면, 슬러리 조성물, 그린체, 또는 탈지체를 소결하여 소결체를 조제할 수 있다.
예를 들면, 해당 슬러리 조성물은 건조 공정을 거쳐서 용매가 제거됨으로써 그린체로 될 수 있어서 바람직하다. 건조 방법으로서는, 특별히 한정되지는 않고, 예를 들면, 열풍 건조기, 감압 건조기, 원적외선 건조기, 마이크로파 건조기 등을 이용하는 공지의 건조 방법을 들 수 있다. 건조 조건은 특별히 한정되지 않고, 성형체 중의 용매의 종류나 양, 성형체의 두께 등에 따라서 적절히 설정할 수 있다.
또는, 예를 들면, 상기 슬러리 조성물로부터 용매(D)를 제거하여, 건조물 또는 제립물로 한 후, 공지의 방법으로 그린체로 할 수도 있다. 슬러리 조성물을 건조물 또는 제립물로 하는 방법으로서는, 예를 들면, 스프레이 드라이법, 동결 건조법 등을 들 수 있다. 건조물 또는 제립물의 성형 방법으로서는, 예를 들면, 유압 프레스법이나 냉간 등방압 프레스법, 압출 성형법, 사출 성형법, 주조 성형법 등이 이용된다.
상기 성형체(그린체)는 필요에 따라서 절단, 절삭, 적층 등의 가공이 실시되고, 탈지 공정을 거쳐서 폴리카보네이트(B)가 제거되어, 탈지체로 될 수 있다. 탈지 조건은 특별히 한정되지 않고, 성형체 중의 폴리카보네이트(B)의 종류나 양, 성형체의 두께 등에 따라서 적절히 설정할 수 있다. 예를 들면, 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기, 또는 산소를 함유시킨 산소 함유 분위기하에서 200∼800℃ 정도로 실시될 수 있다.
본 개시는 상기 슬러리 조성물 또는 성형체(그린체 또는 탈지체)를 이용하여 얻어지는 소결체(본 개시의 소결체)도 포함한다.
소결 방법으로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들면, 진공 소결, 상압 소결, 가압 소결, 마이크로파 소결, 플라즈마 소결 등을 이용할 수 있다.
소결 분위기로서는, 무기 재료(A)의 종류에 따라서 적절히 설정할 수 있다. 예를 들면, 진공하, 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기하, 공기, 산소, 오존, 이산화질소 등의 산화성 분위기하, 또는 수소, 일산화탄소 등의 환원성 분위기하에서 실시할 수 있다.
소결 온도로서는, 무기 재료(A)가 소결 가능한 온도 이상이면 좋고, 예를 들면, 200∼2000℃ 등에서 실시될 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 “포함하는”이란, “본질적으로 이루어지는”과 “로 이루어지는”도 포함한다(The term “comprising” includes “consisting essentially of” and “consisting of.”). 또한, 본 개시는 본 명세서에 설명한 구성 요건의 임의의 조합을 모두 포함한다.
또한, 상기한 본 개시의 각 실시형태에 대하여 설명한 각종 특성(성질, 구조, 기능 등)은 본 개시에 포함되는 주제를 특정하는 데 있어서, 어떻게 조합되어도 좋다. 즉, 본 개시에는, 본 명세서에 기재되는 조합 가능한 각 특성의 모든 조합으로 이루어지는 주제가 전부 포함된다.
(실시예)
이하, 예를 나타내어 본 개시의 실시형태를 보다 구체적으로 설명하지만, 본 개시의 실시형태는 하기의 예에 한정되는 것은 아니다.
사용한 각 성분의 각종 물성은 이하의 방법에 의해 측정했다.
[폴리카보네이트의 질량 평균 분자량(Mw) 및 분자량 분포(Mw/Mn)]
겔 퍼미에이션 크로마토그래피(니혼 워터즈제, Waters2695 세퍼레이션 모듈)를 이용하여 테트라히드로푸란 용액 중 40℃로 측정하고, 표준 폴리스티렌을 기준으로 하여, 질량 평균 분자량(Mw) 및 분자량 분포(Mw/Mn)를 구했다.
[한센 용해도 파라미터의 결정]
측정하고 싶은 물질의 용매에 대한 용해성 또는 젖음성 등을 평가하고, 용해성이 양호하다고 판정된 용매의 한센 용해도 파라미터의 플롯이 모두 구(球)의 내측에 들어가고, 그 이외의 것이 구의 외측에 오는 최소 반경의 구를 구하고, 그 구의 중심을 한센 용해도 파라미터의 값으로 했다. 보다 구체적으로는, 다음과 같이 했다.
한센 용해도 파라미터를 구하는 물질(피험 물질)을 각 테스트 용매와 잘 혼합했다. 피험 물질이 폴리카보네이트인 경우에는, 농도를 10vol%로 하고, 피험 화합물이 무기 재료인 경우에는, 농도를 0.5vol%로 했다. 24시간 정치한 후, 폴리카보네이트 용액에 대해서는, 용해 상태인지 미용해 상태인지를 육안으로 판단하고, 무기 재료 용액에 대해서는, 백탁해 있는지 침전해 있는지를 육안으로 판단했다. 용해 상태 또는 백탁인 경우에는, “친화성 있음”, 미용해 상태 또는 침전인 경우에는, “친화성 없음”으로 했다. 그리고 각각의 테스트 용매(dD, dP, dH)를 3차원 공간에 플롯하여, 친화성 있음의 테스트 용매의 플롯을 포함하고, 친화성 없음의 테스트 용매의 플롯을 포함하지 않도록 구(한센의 용해구)를 정하고, 그 중심점(3차원 공간에서의 dD, dP, dH의 각 좌표)를 피험 물질의 한센 용해도 파라미터의 값으로 했다. 이용한 테스트 용매(용제) 및 그 dD, dP, dH 및 HSP는 다음의 표에 나타내는 대로이다(Hansen Solubility Parameters: A user’s handbook, Second Edition. Boca Raton, Fla: CRC Press.(Hansen, Charles(2007)).
[표 1B]
얻어진 한센 용해도 파라미터로부터, 각 물질의 한센 용해도 파라미터값(HSP값) 및 다른 물질 사이에서의 한센 용해도 파라미터 거리(Ra)를 산출했다.
또한, 후술하는 무기 재료(A―1∼A―5), 폴리카보네이트(B―1∼B―4) 및 분산제(C―1∼C―4)에 대하여, 구한 한센 용해도 파라미터값(HSP값) 및 해당 값을 구할 때에 얻어진 한센의 용해구의 중심점 좌표(즉, dD, dP, dH의 각 값)를 다음 표에 나타낸다.
[표 2]
[슬러리 조성물에서의 무기 재료의 입도 분포]
입도 분포의 측정은 레이저 회절식 입자 직경 분포 측정 장치(시마즈 제작소제 SALD―7100)를 이용하여 실시했다. 보다 구체적으로는, 슬러리 조성물 0.1g을 분산에 이용한(즉, 슬러리 조성물 조제에 이용한) 용매로 30배로 희석하고, 잘 휘저어서, 그 샘플을 흡광도가 0.1∼0.2로 되도록 같은 용매로 더 희석하여, 입도 분포의 측정을 실시했다.
분산성의 평가는 이하의 기준에 의해 결정했다.
스코어 5: 입도 분포가 단봉성이고 분포가 좁다
스코어 4: 입도 분포가 단봉성이고 분포는 좁지만 변형이 있다
스코어 3: 입도 분포가 단봉성이지만 분포가 넓다
스코어 2: 입도 분포가 다봉성이다
스코어 1: 명백한 응집이나 겔화가 보인다
[성형체의 역학 물성]
야스다 세이키 제작소사제 베이커식 필름 어플리케이터와 올굿사제 자동 필름 어플리케이터를 이용하여 PET필름(도레사제, 세라필MFA) 상에 몇 가지의 실시예에서 얻어진 슬러리 조성물을 50℃로 도포하고, 실온에서 15시간 건조시킴으로써 두께 10㎛ 정도의 시트로 성형했다.
해당 시트상 성형체로부터 JIS1호 덤벨형을 잘라내고, JIS K 6251:2017에 따라, 탁상형 정밀 시험기(시마즈 제작소사제 오토그래프EZ―TEST)를 이용하여 23℃, 변형 속도 매분 6㎝로 인장 시험을 실시하고, 최대 응력, 파단 변형을 측정했다.
(제조예 1)
교반기, 질소가스 도입관, 온도계, 딘 스타크관 및 환류 냉각관을 구비한 1L 용적의 4구 플라스크에 산화아연 77.3g(0.95㏖), 글루타르산 123g(1㏖), 아세트산 1.14g(0.02㏖) 및 톨루엔 760g을 넣었다. 다음으로, 반응계 내에 50mL/min의 유량으로 질소를 흘리면서 55℃까지 승온하고, 동 온도에서 4시간 교반하여 반응시켰다. 그 후, 110℃까지 승온하고, 동 온도에서 2시간 더 교반하여 공비 탈수시키고, 수분을 제거한 후, 실온까지 냉각하여 유기 아연 촉매를 포함하는 슬러리액을 얻었다.
(제조예 2)
교반기, 가스 도입관, 온도계를 구비한 1L 용적의 오토클레이브의 계 내를 미리 질소 분위기로 치환한 후, 제조예 1에서 얻어진 유기 아연 촉매를 포함하는 반응액 8.0mL(유기 아연 촉매를 1.0g 포함한다), 헥산 131g, 프로필렌옥시드 46.5g(0.80몰)을 넣었다. 다음으로, 교반하 이산화탄소를 추가하고, 반응계 내를 이산화탄소 분위기로 치환하고, 반응계 내가 1.5MPa로 될 때까지 이산화탄소를 충전했다. 그 후, 60℃로 승온하고, 반응에 의해 소비되는 이산화탄소를 보급하면서 8시간 중합 반응을 실시했다.
반응 종료 후, 오토클레이브를 냉각하여 탈압하고, 촉매를 제거한 후, 감압 건조하여 폴리프로필렌카보네이트 80.8g을 얻었다. 얻어진 폴리프로필렌카보네이트의 Mw는 341,000, Mw/Mn은 7.8이었다.
(제조예 3)
프로필렌옥시드를 1―부텐옥시드 57.7g(0.80몰)으로 바꾼 이외는, 제조예 2와 동일한 조작을 실시하여 폴리부틸렌카보네이트 91.5g을 얻었다. 얻어진 폴리부틸렌카보네이트의 Mw는 400,000, Mw/Mn은 9.3이었다.
(제조예 4)
프로필렌옥시드를 시클로헥센옥시드 78.5g(0.80몰)으로 바꾼 이외는, 제조예 2와 동일한 조작을 실시하여 폴리시클로헥센카보네이트 37.5g을 얻었다. 얻어진 폴리시클로헥센카보네이트의 Mw는 233,000, Mw/Mn은 6.9이었다.
(제조예 5)
프로필렌옥시드 46.5g(0.80몰)과 시클로헥센옥시드 2.5g(0.025몰)을 이용한 이외는, 제조예 2와 동일한 조작을 실시하여 폴리(프로필렌/시클로헥센)카보네이트 83.5g을 얻었다. 얻어진 폴리(프로필렌/시클로헥센)카보네이트의 Mw는 283,000, Mw/Mn은 6.4이었다.
(실시예 1∼22, 비교예 1∼2)
무기 재료(A)로서는, 이하의 것을 이용했다.
A―1: 닛폰 경금속사제, 알루미나C20(D50=13.1㎛)
A―2: 사카이 화학 공업사제, 산화티탄SSP―20(D50=1.69㎛)
A―3: 사카이 화학 공업사제, 티탄산바륨BT―01(D50=0.18㎛)
A―4: 사카이 화학 공업사제, 제1종 산화아연(D50=1.31㎛)
A―5: 우베 고산사제, 마그네시아1000A(D50=0.77㎛)
폴리카보네이트(B)로서는, 이하의 것을 이용했다.
B―1: 제조예 2에서 얻어진 폴리프로필렌카보네이트
B―2: 제조예 3에서 얻어진 폴리부틸렌카보네이트
B―3: 제조예 4에서 얻어진 폴리시클로헥센카보네이트
B―4: 제조예 5에서 얻어진 폴리(프로필렌/시클로헥센)카보네이트
분산제(C)로서는, 이하의 것을 이용했다.
C―1: 도호 화학 공업사제, 포스판올RS―610
C―2: 니치유사제, 마리알림SC―0505K
C―3: 산요 가세이 공업사제, 이오넷S―80
C―4: 아지노모토 파인테크노사제, 아지스퍼PN411
또한, 파스판올RS―610은 폴리옥시에틸렌알킬(12∼15)에테르인산이다. 마리알림SC―0505K는 주쇄에 이온성 기, 그래프트쇄에 폴리옥시알킬렌쇄를 가지는 폴리머로 이루어진다. 이오넷S―80은 모노올레산소르비탄이다. 아지스퍼PN411은 고급 지방산에스테르이다.
[슬러리의 조제, 방법 1: 실시예 1∼13, 15, 18∼19, 22 및 비교예 1∼6]
표 3의 조성에 따라, 무기 재료(A)에 고형분 농도가 50질량%로 되도록 용매(D)를 추가하고, 탁상형 볼밀(이리에 쇼카이사제 V―2M)을 이용하여 20시간 분산 처리를 실시했다. 이어서, 폴리카보네이트(B), 분산제(C), 프탈산디부틸 3.0질량부, 나머지의 용매(D)를 추가하여 3시간 더 분산하고, 슬러리 조성물을 얻었다. 또한, 용매(D)는 표 3에 기재되는 용매가 복수종 있는 경우에는, 그 복수의 용매의 혼합액(혼합 용매)이다. 또한, 실시예 8에서는, 폴리카보네이트(B)는 표 3에 기재된 B―1과 B―3의 혼합 폴리카보네이트 조성물이다.
[슬러리의 조제, 방법 2: 실시예 14, 16, 17, 20, 21]
표 3의 조성에 따라, 무기 재료(A)에 고형분 농도가 50질량%로 되도록 용매(D)를 추가하고, 그곳에 분산제(C)와 장입 예정량의 10질량%의 폴리카보네이트(B)를 추가하고, 탁상형 볼밀(이리에 쇼카이사제 V―2M)을 이용하여 20시간 분산 처리를 실시했다. 이어서, 나머지의 폴리카보네이트(B), 프탈산디부틸 3.0질량부, 나머지의 용매(D)를 추가하여 3시간 더 분산하고, 슬러리 조성물을 얻었다. 또한, 용매(D)는 표 3에 기재되는 용매가 복수종 있는 경우에는, 그 복수의 용매의 혼합액(혼합 용매)이다.
얻어진 슬러리 조성물의 분산성 평가 결과를, 용매(D) 및 분산제(C)의 HSP값 및 무기 재료(A)와 용매(D)의 HSP거리(Ra) 및 폴리카보네이트(B)와 용매(D)의 HSP거리(Ra)와 함께 표 4에 나타낸다. 또한, 성형체의 역학 물성의 검토 결과를 표 5에 나타낸다.
또한, 표 4에 나타나는 용매(D)의 한센 용해도 파라미터는 표 3에 기재되는 용매가 복수종 있는 경우에는, 그 복수의 용매의 혼합액(혼합 용매)의 한센 용해도 파라미터이다.
혼합 용매의 한센 용해도 파라미터에 대해서는, 혼합되는 각 용매의 항에 혼합 용매 중의 체적 분율을 곱하여(가중 평균), 혼합 용매로서의 각 항을 구했다.
예를 들면, 용매(A)가 (a) vlo%, 용매(B)가 (b)vol%, 용매(C)가 (c)vol% 포함되는 용매(A, B 및 C)의 혼합 용매에 대하여, 한센 용해도 파라미터를 구하는 경우, 각 용매의 dD, dP, dH가 각각,
용매(A): dDa, dPa, dHa
용매(B): dDb, dPb, dHb
용매(C): dDc, dPc, dHc
라고 하면, 혼합 용매의 각 항(dDm, dPm, dHm)은 다음과 같이 하여 산출했다.
dDm=dDa×(a)%+dDb×(b)%+dDc×(c)%
dPm=dPa×(a)%+dPb×(b)%+dPc×(c)%
dHm=dHa×(a)%+dHb×(b)%+dHc×(c)%
그리고 혼합 용액의 합계 한센 용해도 파라미터(tHSPm)는,
tHSPm=(dDm2+dPm2+dHm2)0.5
로서 구했다.
[표 3]
[표 4]
비교예 6은 지방족폴리카보네이트가 용해하지 않았다.
[표 5]
비교예 1∼5는 시트 성형을 할 수 없었다.
Claims (12)
- 무기 재료(A)와 폴리카보네이트(B)와 분산제(C)와 용매(D)를 포함하고,
상기 용매(D)와 무기 재료(A)의 한센 용해도 파라미터 거리가 1∼11MPa0.5이고,
상기 용매(D)와 폴리카보네이트(B)의 한센 용해도 파라미터 거리가 4∼8MPa0.5인
슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 용매(D)의 한센 용해도 파라미터값이 18∼25MPa0.5인
슬러리 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 용매(D)가 히드록시기를 포함하는 화합물을 적어도 1종 포함하는 용매인
슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리카보네이트(B)가 지방족 폴리카보네이트인
슬러리 조성물.
- 제4항에 있어서,
지방족 폴리카보네이트가 에폭시드와 이산화탄소의 공중합체이고,
상기 에폭시드가 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, 1―부텐옥시드, 시클로헥센옥시드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
분산제(C)의 한센 용해도 파라미터값이 23∼32MPa0.5인
슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
분산제(C)가 옥시알킬렌쇄 구조를 가지는 화합물인
슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
무기 재료(A)가 레이저 회절ㆍ산란법에 의해 측정되는 메디안 직경이 0.01∼20㎛인
슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
무기 재료(A)가 세라믹스인
슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
무기 재료 100질량부에 대하여, 폴리카보네이트가 1∼30질량부, 분산제가 0.1∼10질량부, 용매가 10∼400질량부인
슬러리 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물을 성형하여 얻어지는
성형체.
- 제11항에 기재된 성형체를 소결하여 얻어지는
소결체.
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