KR20230153475A - 접착제 조성물, 접착 필름, 접속 구조체 및 접속 구조체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
높은 접착 강도를 갖고, 보관 라이프성이 우수한 접착제 조성물을 제공한다. 본 발명의 접착제 조성물은, 카티온 중합성 성분과 성막용 성분을 함유하는 바인더 조성물과, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제인 카티온 중합 개시제와, 1 분자 중에 2 이상의 메르캅토기를 갖고, 주사슬이 유기 사슬인 실란 커플링제를 함유하며, 상기 실란 커플링제의 함유량이 0.3 질량％ 이상 3 질량％ 이하이다.
Description
본 발명은 접착제 조성물, 접착 필름, 접속 구조체 및 접속 구조체의 제조 방법에 관한 것이다.
전자 부품과 회로 기판 등을 접착하는 수단으로서, 이방성 도전 페이스트 (ACP : Anisotropic Conductive Paste) 나, 이방성 도전 필름 (ACF : Anisotropic Conductive Film) 등의 접착제 조성물이나, 그 필름상물 (접착 필름) 이 널리 사용되고 있다. 예를 들어, 이방성 도전 필름은, 플렉시블 프린트 기판 (FPC) 의 단자와, FPD 패널의 유리 기판의 단자를 접속하는 경우 (소위, FOG) 를 비롯하여, 여러 단자끼리를 접착함과 함께 전기적으로 접속하는 경우에 사용되고 있다.
이와 같은 접착제 조성물에는, 저온 속경화성을 실현하기 위해서, 중합성 화합물로서, 범용의 글리시딜에테르계 화합물보다 카티온 중합 반응성이 높은 지환식 에폭시 화합물을 사용함과 함께, 산소에 의한 중합 저해가 없고, 암반응성을 나타내는 중합 개시제로서, 열에 의해서 프로톤을 발생시키는 술포늄염계 열산 발생제를 사용하는 것이 제안되어 있다 (특허문헌 1 ∼ 3).
또, 접착제 조성물에 대해서는, 상거래의 국제화 등에 의해서 제조부터 실 사용에 이르기까지의 보관·운반에 관련된 기간이 장기화되는 경향이 있다. 지환식 에폭시 화합물과 술포늄염계 열산 발생제를 조합하여 사용하는 접착제 조성물은, 제조 직후에 사용할 경우에는 우수한 접착성을 나타내기는 하지만, 보관 조건에 수반하는 제품 라이프의 관리가 어렵기 때문에, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제를 카티온 중합 개시제로서 사용하는 기술도 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 4 참조).
특허문헌 4 에 나타내는 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제의 사용에 의해서, 접착제 조성물의 경시적인 변화를 억제할 수 있어, 보관 라이프를 향상시킬 수 있지만, FPC 와 유리 기판 등의 상이한 기재를 접합할 경우, 접착 강도가 충분하지 않아, 배선간 또는 배선 상에 접착제 조성물의 들뜸이 발생되어, 접속 신뢰성을 담보할 수 없을 우려가 있었다.
본 발명의 과제는, FPC 를 유리 기판에 실장하는 FOG 실장 등의 기재 차이에 의해서 높은 접착 강도가 필요시되는 접합에도 사용 가능하고, 보관 라이프성도 우수한 접착제 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 과제에 대해서 예의 검토한 결과, 하기 구성을 갖는 접착제 조성물에 의해서 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 내용을 포함한다.
[1] 카티온 중합성 성분과 성막용 성분을 함유하는 바인더 조성물과,
제 4 급 암모늄염계 열산 발생제인 카티온 중합 개시제와,
1 분자 중에 2 이상의 메르캅토기를 갖고, 주사슬이 유기 사슬인 실란 커플링제를 함유하며, 상기 실란 커플링제의 함유량이 0.3 질량％ 이상 3 질량％ 이하인, 접착제 조성물.
[2] 상기 카티온 중합성 성분은 2 관능 지환식 에폭시 화합물인, 제 1 항에 기재된 접착제 조성물.
[3] 상기 실란 커플링제의 분자량은, 500 이상인 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 접착제 조성물.
[4] 상기 실란 커플링제는, 1 분자 중에 1 개 이상의 알콕시실릴기와, 2 개 이상의 메르캅토기를 갖는 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 접착제 조성물.
[5] 상기 실란 커플링제는, 알콕시실릴기의 기수에 대한 메르캅토기의 기수의 비율이 2 이상인, 제 4 항에 기재된 접착제 조성물.
[6] 제 1 항에 기재된 접착제 조성물과, 도전성 입자를 함유하는 접착 필름.
[7] 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 제 6 항에 기재된 접착 필름에 의해서 접속되어 있는 접속 구조체.
[8] 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을, 제 6 항에 기재된 접착 필름을 개재시켜, 압착하는 공정을 포함하는, 접속 구조체의 제조 방법.
본 발명에 의하면, FPC 를 유리 기판에 실장하는 FOG 실장 등의 높은 접착 강도가 필요시되는 접합에도 사용 가능하고, 상온·냉장 환경 하에서의 보관을 거쳤다고 해도 높은 접착성을 유지할 수 있는 접착제 조성물을 제공할 수 있다.
본 명세서에 있어서,「지환식 에폭시 화합물」이란, 분자 중에 지환을 갖는 에폭시 화합물을 의미한다. 지환식 에폭시 화합물에 있어서, 옥시란 고리는, 지환을 구성하는 2 개의 탄소 원자와 1 개의 산소 원자로 형성되어 있어도 되고, 지환과는 떨어져 글리시딜기로서 형성되어 있어도 된다.
이하, 본 발명을 그 바람직한 실시형태에 입각하여 상세하게 설명한다. 본 발명은 이하의 기술에 의해서 한정되는 것이 아니고, 각 구성 요소는 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 적절히 변경 가능하다.
[접착제 조성물]
본 발명의 접착제 조성물은, 카티온 중합성 성분과 성막용 성분을 함유하는 바인더 조성물과, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제인 카티온 중합 개시제와, 1 분자 중에 2 이상의 메르캅토기를 갖고, 주사슬이 유기 사슬인 실란 커플링제를 함유하며, 상기 실란 커플링제의 함유량이 0.3 질량％ 이상 3 질량％ 이하인 것을 특징으로 한다.
이하, 각 구성에 대해서 상세하게 설명한다.
＜바인더 조성물＞
본 발명의 접착제 조성물은, 카티온 중합성 성분과 성막용 성분을 함유하는 바인더 조성물을 포함한다.
(카티온 중합성 성분)
본 발명의 접착제 조성물에서 사용하는 카티온 중합성 성분은, 카티온종에 의해서 중합하는 관능기를 갖는 화합물로서, 에폭시 화합물, 비닐에테르 화합물, 고리형 에테르 화합물 등이 예시된다. 그 중에서도, 1 분자 중에 에폭시기를 2 개 이상 갖는 에폭시 화합물이 바람직하고, 높은 반응성을 갖는 지환식 에폭시 화합물을 바람직하게 사용할 수 있다.
지환식 에폭시 화합물로는, 1 분자 중에 에폭시기를 2 개 갖는 2 관능 지환식 에폭시 화합물, 1 분자 중에 에폭시기를 3 개 갖는 3 관능 지환식 에폭시 화합물, 1 분자 중에 에폭시기를 4 개 갖는 4 관능 지환식 에폭시 화합물, 1 분자 중에 에폭시기를 5 개 갖는 5 관능 지환식 에폭시 화합물 등이 예시된다. 또, 지환식 에폭시 화합물은, 시클로알켄옥사이드형 에폭시 화합물, 및, 지환식 알코올의 디글리시딜에테르 화합물에서 적절히 선택할 수 있다.
시클로알켄옥사이드형 에폭시 화합물은, 에폭시시클로알킬기를 갖는 화합물이다. 에폭시시클로알킬기의 탄소 원자수는, 바람직하게는 3 ∼ 10 이다. 바람직한 일 실시형태로서, 에폭시시클로알킬기의 탄소 원자수는, 보다 바람직하게는 4 ∼ 10, 더욱 바람직하게는 6 ∼ 10, 보다 더 바람직하게는 6 ∼ 8 이고, 특히 바람직하게는 6 이다.
시클로알켄옥사이드형 에폭시 화합물은, 예를 들어, 2 개 이상의 시클로알켄 골격을 갖는 화합물을 직접 에폭시화하거나, 중합성 관능기 (예를 들어, (메트)아크릴기, 알릴기, 실란올기 등) 를 갖는 1 관능 이상의 시클로알켄옥사이드형 에폭시 화합물을 중합하여 2 관능 이상으로 함으로써 제조할 수 있다.
시클로알켄옥사이드형 에폭시 화합물에 있어서, 에폭시시클로알킬기 이외의 구조는 특별히 한정되지 않고, 반응성을 저해하지 않는 한에 있어서 임의의 구조여도 된다. 우수한 접착성을 나타내는 접착제 조성물을 실현하는 관점에서, 에폭시 당량이, 바람직하게는 500 이하, 보다 바람직하게는 400 이하, 더욱 바람직하게는 350 이하, 보다 더 바람직하게는 300 이하, 특히 바람직하게는 250 이하, 특히 보다 바람직하게는 200 이하가 되는 구조를 갖는 것이 바람직하다. 시클로알켄옥사이드형 에폭시 화합물의 에폭시 당량의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 70 이상, 보다 바람직하게는 80 이상, 더욱 바람직하게는 90 이상, 보다 더 바람직하게는 95 이상이다.
2 관능의 시클로알켄옥사이드형 에폭시 화합물의 구체예로는, 3,4-에폭시시클로헥세닐메틸-3',4'-에폭시시클로헥센카르복실레이트, 디에폭시비시클로헥실 등을 들 수 있다.
지환식 알코올의 디글리시딜에테르 화합물은, 1 분자 중에 지환과 2 개 이상의 글리시딜기를 갖는 화합물이다. 지환은, 반응성을 저해하지 않는 한에 있어서 임의의 구조여도 되고, 단고리여도 되고 축합 고리여도 되며, 1 분자 중에 1 개 포함되어도 되고, 2 개 이상 포함되어 있어도 된다. 우수한 접착성을 나타내는 접착제 조성물을 실현하는 관점에서, 에폭시 당량이, 상기 시클로알켄옥사이드형 에폭시 화합물에 대해서 설명한 것과 동일한 범위로 되는 구조를 갖는 것이 바람직하다.
지환식 알코올의 디글리시딜에테르 화합물은, 예를 들어, 방향족 알코올디글리시딜에테르 (예를 들어, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 등의 비스페놀형 디글리시딜에테르) 의 방향 고리를 수소 첨가 처리하여 지환화하거나, 지방족 알코올 (예를 들어, 수소 첨가 비스페놀 A 등의 수소 첨가 비스페놀) 을 글리시딜에테르화하거나 함으로써 제조할 수 있다. 지환식 알코올의 디글리시딜에테르 화합물의 구체예로는, 헥사하이드로비스페놀 A 디글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
카티온 중합성 성분은, 1 종 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용하면 된다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서, 카티온 중합성 성분의 함유량은, 접착제 조성물 중의 불휘발 성분을 100 질량％ 로 했을 때, 바람직하게는 10 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 15 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 18 질량％ 이상, 보다 더 바람직하게는 20 질량％ 이상이다. 그 함유량의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 60 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 55 질량％ 이하 또는 50 질량％ 이하이다.
(성막용 성분)
성막용 성분은, 막 형성능을 갖는 한정하여 특별히 한정되지 않는다. 성막용 성분은, 목적에 따라서 적절히 선택하면 되고, 예를 들어, 페녹시 수지, 에폭시 수지 (중량 평균 분자량이 10000 이상), 폴리비닐아세탈 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 포화 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 부타디엔 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리올레핀 수지를 들 수 있다. 성막용 성분은 1 종 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용하면 된다.
그 중에서도, 성막성, 가공성, 접속 신뢰성의 관점에서, 페녹시 수지를 바람직하게 사용할 수 있다.
성막성의 관점에서, 성막용 성분의 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 바람직하게는 10000 이상, 보다 바람직하게는 15000 이상, 더욱 바람직하게는 20000 이상이다. 그 Mw 의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 80000 이하, 보다 바람직하게는 70000 이하, 60000 이하여도 된다. 다른 배합물이나 사용 목적에 따라서 적절히 선택하면 된다. 성막용 성분이, Mw 50000 이하의 페녹시 수지를 함유하면, 고온 고습 환경 하에 있어서의 신뢰성 시험 후에 있어서도 접속 구조체의 접속 지점에 들뜸이 발생되는 것을 현저하게 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 성막용 성분의 폴리스티렌 환산의 Mw 는, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 법으로 측정하고, 표준 폴리스티렌의 검량선을 사용하여 산출할 수 있다.
접착제 조성물 중의 성막용 성분의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라서 적절히 결정해도 되지만, 접착제 조성물 중의 불휘발 성분을 100 질량％ 로 했을 때, 바람직하게는 10 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 20 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 30 질량％ 이상, 보다 더 바람직하게는 40 질량％ 이상이다. 그 함유량의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 70 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 60 질량％ 이하이다.
＜카티온 중합 개시제＞
본 발명의 접착제 조성물은, 카티온 중합 개시제로서, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제를 함유한다.
카티온 중합 개시제로서, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제를 사용한 본 발명의 접착제 조성물은, 상온·냉장 환경 하에서 일정 기간 보관한 경우여도, 접착성의 저하를 억제할 수 있다.
제 4 급 암모늄염계 열산 발생제로는, 제 4 급 암모늄 카티온과, 산 아니온 또는 보레이트 아니온의 염을 바람직하게 사용할 수 있다.
제 4 급 암모늄 카티온으로는, 식 : NRaRbRcRd＋ 로 나타내는 카티온을 들 수 있다. 식 중, Ra, Rb, Rc 및 Rd 는, 직사슬, 분기 사슬 혹은 고리형의 탄소수 1 ∼ 12 의 알킬기 또는 탄소수 6 ∼ 12 의 아릴기로서, 각각 수산기, 할로겐 원자, 알콕시기, 아미노기, 에스테르기 등을 갖고 있어도 된다.
산 아니온으로는, 무기산 아니온 및 유기산 아니온 중 어느 것이어도 되고, 예를 들어, 육불화안티몬산 아니온, 육불화인산 아니온, 트리플루오로메탄술폰산 아니온, 퍼플루오로부탄술폰산 아니온, 디노닐나프탈렌술폰산 아니온, 디노닐나프탈렌술폰산 아니온, p-톨루엔술폰산 아니온, 도데실벤젠술폰산 아니온을 들 수 있다.
보레이트 아니온으로는, 알킬보레이트 아니온 및 아릴보레이트 아니온을 들 수 있다. 보레이트 아니온은, 할로겐 원자를 갖고 있어도 된다. 그 중에서도, 불소 원자 (F- ; 플루오로기) 를 갖는 아릴보레이트 아니온이 바람직하고, 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 아니온이 특히 바람직하다.
제 4 급 암모늄염계 열산 발생제는 1 종 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용하면 된다.
제 4 급 암모늄염계 열산 발생제의 구체예로는, King Industries, Inc. 제조의 CXC-1612, CXC-1733, CXC-1738, TAG-2678, CXC-1614, TAG-2689, TAG-2690, TAG-2700, CXC-1802-60, CXC-1821 등을 들 수 있다. 이것들은 쿠스모토 화성 (주) 로부터 입수 가능하다.
접착제 조성물 중의 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제의 함유량은, 카티온 중합성 성분의 불휘발 성분의 합계를 100 질량％ 로 했을 때, 바람직하게는 1 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 3 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 5 질량％ 이상, 보다 더 바람직하게는 7 질량％ 이상이다. 그 함유량의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 30 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 20 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 15 질량％ 이하이다.
＜실란 커플링제＞
본 발명의 접착제 조성물은, 1 분자 중에 2 이상의 메르캅토기를 갖고, 주사슬이 유기 사슬인 실란 커플링제를 함유한다.
본 발명의 접착제 조성물에서 사용하는 실란 커플링제는, 1 분자 중에 2 이상의 메르캅토기와, 1 이상의 알콕시실릴기와, 메르캅토기 및 알콕시실릴기를 측사슬 또는 말단기로서 갖는 유기 사슬을 갖는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 메르캅토기를 2 이상 갖는 실란 커플링제는, FPC 의 금속 배선과의 접착성을 향상시킬 수 있기 때문에, 접착 강도를 향상시킬 수 있다.
실란 커플링제의 알콕시실릴기는, 트리알콕시실릴기인 것이 바람직하고, 트리메톡시실릴기가 더욱 바람직하다.
실란 커플링제의 바람직한 일 실시형태로서, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물을 예시할 수 있다.
[화학식 1]
상기 식 (1) 중, R 은, 수산기, 메르캅토기, 또는 하기 식 (2) 로 나타내는 알콕실실릴기에서 선택되고, n 은 1 이상 100 이하의 정수이다. 단, R 중 적어도 1 개는 하기 식 (2) 로 나타내는 알콕시실릴기이고, R 중 적어도 2 개는 메르캅토기이다.
[화학식 2]
상기 식 (2) 중, R' 는 탄소수 1 ∼ 6 의 알킬기이고, X 는 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기이며, m 은 1 ∼ 3 의 정수이다.
또, 실란 커플링제의 바람직한 일 실시형태로서, 하기 식 (3) 으로 나타내는 화합물을 예시할 수 있다.
[화학식 3]
상기 식 (3) 중, R 은, 수산기, 메르캅토기, 또는 하기 식 (4) 로 나타내는 알콕실실릴기에서 선택되고, a 는 4 이상 10 이하의 정수이며, b, c 및 d 는 0 이상 10 이하의 정수이다. 단, R 중 적어도 1 개는 하기 식 (4) 로 나타내는 알콕시실릴기이고, R 중 적어도 2 개는 메르캅토기이다.
[화학식 4]
상기 식 (4) 중, R' 는 탄소수 1 ∼ 6 의 알킬기이고, X 는 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기이며, m 은 1 ∼ 3 의 정수이다.
본 발명의 접착제 조성물에서 사용하는 실란 커플링제에 있어서, 알콕시실릴기의 기수에 대한 메르캅토기의 기수의 비율은, 2 이상인 것이 바람직하고, 3 이상이 보다 바람직하다. 또, 알콕시실릴기의 기수에 대한 메르캅토기의 기수의 비율은, 10 이하인 것이 바람직하고, 7 이하가 보다 바람직하다. 알콕시실릴기의 기수에 대한 메르캅토기의 기수의 비율이 2 이상임으로써, 유기 성분인 바인더 조성물에 대한 상용성이 우수하고, 바인더 조성물이나 FPC 의 절연성 수지와 결합함으로써 밀착성을 향상시킬 수 있다. 한편, 알콕시실릴기의 기수에 대한 메르캅토기의 기수의 비율이 10 이하임으로써, 유리 기판 등의 무기 성분에 대한 접착 강도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물에서 사용하는 실란 커플링제는, 주사슬이 유기 사슬이기 때문에, 바인더 조성물과의 상용성, 밀착성이 우수하다.
본 발명의 접착제 조성물에서 사용하는 실란 커플링제의 구체예로는, 신에츠 화학 공업 (주) 제조의 X-12-1154, X-12-1156 등을 들 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물에서 사용하는 실란 커플링제는, 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 500 ∼ 3000 인 것이 바람직하다. 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 500 미만이면 제조가 곤란해질 우려가 있고, 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 3000 보다 커지면, 제조시의 작업성이 나빠질 우려가 있다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서, 실란 커플링제의 함유량은, 접착제 조성물 중의 불휘발 성분을 100 질량％ 로 했을 때, 0.3 질량％ 이상 3 질량％ 이하이다. 실란 커플링제의 함유량이 0.3 질량％ 미만 또는 3 질량％ 를 초과하면, 접착 강도가 저하되어, 기재와의 사이에 박리가 발생될 우려가 있다.
＜도전성 입자＞
본 발명의 접착제 조성물은, 도전성 입자를 함유하고 있어도 된다. 도전성 입자를 함유함으로써, 접착제 조성물 및 그 필름상물은, 도전성 페이스트 및 도전성 필름, 이방성 도전 페이스트 및 이방성 도전 필름으로서 사용할 수 있다.
도전성 입자로는, 이방성 도전 필름에 있어서 사용되는 공지된 도전성 입자를 사용하면 된다. 도전성 입자로는, 예를 들어, 니켈, 철, 동, 알루미늄, 주석, 납, 크롬, 코발트, 은, 금 등의 금속의 입자 ; 이들 금속의 합금의 입자 ; 금속 산화물, 카본, 그라파이트, 유리, 세라믹, 수지 등의 입자의 표면에 금속을 피복한 피복 입자 등을 들 수 있다. 수지 입자의 표면에 금속을 피복한 금속 피복 수지 입자를 사용할 경우, 수지 입자의 재료로는, 예를 들어, 에폭시 수지, 페놀 수지, 아크릴 수지, 아크릴로니트릴·스티렌 (AS) 수지, 벤조구아나민 수지, 디비닐벤젠계 수지, 스티렌계 수지 등을 들 수 있다. 또한, 도전성 입자는, 접속 후의 도통 성능에 지장을 초래하지 않으면, 단자 사이에서의 쇼트 리스크의 회피를 위해서, 상기 입자의 표면에 추가로 절연 박막을 피복한 것이나, 절연 입자를 표면에 부착시킨 것 등 절연 처리를 실시한 것이어도 된다. 이들 도전성 입자는 1 종 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용하면 된다.
도전성 입자의 평균 입자경은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라서 적절히 결정해도 되지만, 바람직하게는 40 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 30 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 25 ㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 20 ㎛ 이하이다. 그 평균 입자경의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 2 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 3 ㎛ 이상이다. 도전성 입자의 평균 입자경은, 예를 들어, 주사형 전자 현미경 관찰 (SEM) 에 의해서 관찰하여, 복수 개 (n ≥ 10) 의 도전성 입자에 대해서 입자경을 측정하고, 그 평균치를 산출하면 된다. 혹은, 화상형 입도 분포 측정 장치 (예로서, FPIA-3000 (멜버른사)) 를 사용하여 측정한 측정치 (N = 1000 이상) 여도 된다.
도전성 입자를 사용할 경우, 접착제 조성물 중의 도전성 입자의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라서 적절히 결정해도 되지만, 바람직하게는 1 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 2 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 3 질량％ 이상이다. 그 함유량의 상한은, 소기의 이방 도전성을 얻는 관점에서, 바람직하게는 30 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 25 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 20 질량％ 이하이다.
본 발명의 접착제 조성물은, 필요에 따라서 또 다른 성분을 함유해도 된다. 이러한 성분으로는, 예를 들어, 유기 충전재 (예를 들어, 부타디엔계 고무 입자, 아크릴계 고무 입자, 실리콘계 고무 입자), 절연성 무기 필러 (예를 들어, 실리카 필러) 등의 도통을 저해하지 않는 충전제, 표면 개질제, 난연제, 커플링제, 착색제 등의, 접착제 조성물의 제조에 있어서 사용되는 공지된 첨가제를 들 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 높은 접착 강도를 갖고, 상온·냉장 환경 하에서 일정 기간 보관한 경우여도, 접착성의 저하를 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명의 접착제 조성물은, FPC 를 유리 기판에 실장하는 FOG 실장 등의 기재 차이에 의해서 높은 접착 강도가 필요시되는 접합에도 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 도전성 입자를 함유하는 경우, 도전성 페이스트나 이방성 도전 페이스트로서 사용하는 것이 가능하다.
[접착 필름]
본 발명의 접착제 조성물은, 성막성이 양호하고, 바람직하게 필름상물 (접착 필름) 로 할 수 있다. 본 발명은, 본 발명의 접착제 조성물로 이루어지는 접착 필름도 포함하는 것이다.
본 발명의 접착 필름은, 단층으로 이루어져도 되고 복수 층으로 이루어져도 된다. 복수 층으로 이루어질 경우, 접착 필름은, 본 발명의 접착제 조성물로 이루어지는 제 1 접착제층과, 그 제 1 접착제층 상에 형성된, 본 발명의 접착제 조성물로 이루어지는 제 2 접착제층을 적어도 포함한다. 제 1 접착제층과 제 2 접착제층 중 적어도 일방은, 도전성 입자를 함유하는 것이 바람직하다. 또 본 발명의 접착제층에, 본 발명과는 상이한 층을 형성해도 된다. 그 층의 전후를 본 발명의 접착제층으로 협지해도 된다. 이 때, 도전성 입자는 본 발명의 접착제층 중 적어도 어느 일방에 함유되어도 되고, 상이한 층에 함유되어도 된다. 이 상이한 층은, 본 발명과는 상이한 접착제 조성물로 이루어지는 층이어도 되고, 접착제층이 아닌 (접착에 기여하지 않는) 수지층이어도 된다. 본 발명과는 상이한 층은 절연성인 것이 바람직하다.
접착 필름은, 예를 들어, 본 발명의 접착제 조성물을, 필요에 따라서 유기 용제와 혼합한 후에, 박리 기재 상에 도포하고, 추가로 건조시켜 접착제층을 형성시킴으로써 제조할 수 있다. 접착제 조성물의 도포는, 바코터 등의 도포 장치를 사용하여 실시하면 된다. 닥터 블레이드법 등 공지된 접착 필름의 도포 방식을 사용할 수 있다. 복수 층으로 이루어지는 접착 필름을 제조하는 경우, 상기 도포, 건조의 공정을 반복하여 복수 회 실시하면 된다. 혹은 개별적으로 제조하여, 라미네이트 등으로 적층하면 된다.
박리 기재는, 접착 필름을 지지할 수 있고, 소기의 타이밍에서 접착 필름으로부터 박리할 수 있는 필름상물인 한 특별히 한정되지 않는다. 박리 기재의 재료로는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 등의 폴리에스테르, 폴리프로필렌 (PP) 등의 폴리올레핀, 폴리-4-메틸펜텐-1 (PMP), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 등의 플라스틱 재료를 사용하면 된다. 박리 기재는 또, 접착 필름과 접합하는 측의 표면에 박리층을 갖는 기재여도 되고, 박리층은, 예를 들어, 실리콘 수지나 폴리올레핀 수지 등의 박리제를 함유해도 된다.
박리 기재의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 100 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 80 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 60 ㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 50 ㎛ 이하이다. 박리 기재의 두께의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 접착 필름의 제조시, 슬릿 가공시의 취급성의 관점에서, 바람직하게는 8 ㎛ 이상이다.
본 발명의 접착 필름의 두께는, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라서 적절히 결정해도 되지만, 바람직하게는 1 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 3 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 5 ㎛ 이상이다. 접착제층의 두께의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 100 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 80 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 60 ㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 특히 바람직하게는 40 ㎛ 이하이다. 복수 층으로 적층되어 있는 경우에는, 합계의 두께로 한다.
접착 필름은, 소기의 폭을 갖도록 슬릿 가공해도 된다. 슬릿 가공시, 절삭 부스러기 등에 의해서 접착제층이 오염되는 것을 방지할 수 있도록, 그 노출 표면에 커버 필름을 형성해도 된다. 이 경우의 두께는, 목적에 따라서 적절히 선택하면 된다. 커버 필름은, 접착 필름의 슬릿 가공시에 사용되는 공지된 필름을 사용하면 된다. 커버 필름은 슬릿 등의 제조 공정 외에, 접속 사용에 사용하는 제품으로서, 사용시의 오염 방지를 위해서 박리 기재와는 별도로 형성되어 있어도 된다. 이 경우, 커버 필름은 박리성이 있는 것이 바람직하고, 두께는 박리 기재와 동일하거나, 보다 얇은 것이 바람직하다.
본 발명의 접착 필름은, 높은 접착 강도를 갖고, 상온·냉장 환경 하에서 일정 기간 보관한 경우여도, 접착성의 저하를 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명의 접착제 조성물은, FPC 를 유리 기판에 실장하는 FOG 실장 등의 기재 차이에 의해서 높은 접착 강도가 필요시되는 접합에도 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 도전성 입자를 함유하는 경우, 도전성 페이스트나 이방성 도전 페이스트로서 사용하는 것이 가능하다.
[접속 구조체]
본 발명의 접착제 조성물 또는 접착 필름을 사용하여, 전자 부품끼리를 접착한 접속 구조체를 제조할 수 있다. 본 발명은, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 본 발명의 접착제 조성물 또는 본 발명의 접착 필름에 의해서 접속되어 있는 접속 구조체를 포함한다.
제 1 전자 부품으로는, 예를 들어, 일반적인 PWB 여도 되고, 리지드 기판, 유리 기판, 세라믹 기판, 플라스틱 기판, FPC 등을 들 수 있으며, 또, 제 2 전자 부품으로는, FPC, IC 칩, IC 칩 이외의 반도체 소자 등을 들 수 있다. 전자 부품의 제약은 특별히 없고, 접속 구조체의 용도도 특별히 제한은 없다. 예를 들어, 휴대 정보 단말에 사용해도 되고, 차재용의 전기적 실장에 사용해도 된다. 본 발명에 있어서는, 일례로서, FOB, FOG, FOP, FOF, COG, COP 등의 많이 사용되는 접속 구조체를 제조할 수 있다. 특히, FOG, FOP 에 바람직하게 적용할 수 있다.
[접속 구조체의 제조 방법]
본 발명의 접속 구조체의 제조 방법은, 본 발명의 접착제 조성물 또는 접착 필름에 의해서 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 접속되어 있는 접속 구조체를 제조할 수 있는 한, 특별히 한정되지 않는다. 이하, 본 발명의 접속 구조체를 제조하는 방법에 대해서 일례를 나타낸다.
일 실시형태에 있어서, 본 발명의 접속 구조체의 제조 방법은, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을, 본 발명의 접착제 조성물 또는 접착 필름을 개재시켜, 압착하는 공정을 포함한다.
먼저 제 1 전자 부품을 스테이지에 재치 (載置) 하고, 그 위에 본 발명의 접착제 조성물 또는 접착 필름을 형성하며, 이어서 제 2 전자 부품을 재치한다. 여기에서, 스테이지에 재치된 제 1 전자 부품 상에 본 발명의 접착제 조성물 또는 접착 필름을 형성한 후, 제 1 전자 부품의 전극과 제 2 전자 부품의 전극이 대향하도록 위치를 맞추고, 제 2 전자 부품측으로부터 압착 툴로 임시 압착을 실시한다. 임시 압착시의 온도, 압력 및 시간은, 구체적인 설계에 따라서 적절히 결정하면 되고, 예를 들어 60 ∼ 80 ℃, 0.5 ∼ 2 ㎫, 0.5 ∼ 2 초로 할 수 있다. 후술하는 본 압착을 실시하기에 앞서, 이와 같은 임시 압착을 실시함으로써, 전자 부품끼리 (각각의 부품의 도통부끼리) 를 보다 정확하게 위치를 맞추어 접속할 수 있어 바람직하다. 임시 압착을 행함으로써, 보다 고압력으로 가압하는 본 압착시의 위치 어긋남의 억제를 기대할 수 있다.
임시 압착 후, 제 2 전자 부품측으로부터 압착 툴로 본 압착을 실시한다. 본 압착시의 온도, 압력 및 시간은, 접착 필름을 사용하여 전자 부품을 접착할 때에 사용되는 공지된 임의의 조건으로 해도 되고, 구체적인 설계에 따라서 적절히 결정해도 된다. 예를 들어, 저온 (예를 들어, 200 ℃ 이하, 180 ℃ 이하, 160 ℃ 이하) 이며 또한 단시간 (예를 들어, 10 초간 이하, 8 초간 이하, 6 초간 이하) 의 압착으로도, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을 양호하게 접착하는 것이 가능하다.
또한, 임시 압착, 본 압착의 구별에 관계없이, 제 2 전자 부품과 압착 툴 사이에 완충재 (예를 들어 완충 시트) 를 형성해도 된다. 완충재는, 그 사용 유무도 포함하여, 전자 부품의 조합에 따라서 적절히 조정, 결정하면 된다.
본 발명의 접착제 조성물 또는 접착 필름은, 상온·냉장 환경 하에서 일정 기간 보관한 경우여도, 접착성의 저하를 억제할 수 있다. 예를 들어, 160 ℃, 3 ㎫, 5 초간이라는 접착 조건에서 접착했을 경우에, 본 발명의 접착제 조성물 또는 접착 필름을 사용하여 제조된 FPC 와 유리 기판의 접속 구조체는, 제조 직후의 접착제 조성물 (접착 필름) 을 사용했거나, 상온·냉장 환경 하에서 일정 기간 보관한 접착제 조성물 (접착 필름) 을 사용했거나에 관계 없이, 90 도 박리 시험에 있어서 10 N/㎝ 이상의 접착 강도를 나타낼 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 대해서, 실시예를 기재하여 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하에 기재하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 이하의 설명에 있어서, 양을 나타내는「부」및「％」는, 별도의 명시가 없는 한,「질량부」및「질량％」를 각각 의미한다.
[실시예 1]
-접착제 조성물의 조제-
비스페놀 F 형 에폭시 수지 (상품명 : 에피코트 4007P, 미츠비시 케미컬 (주) 제조, Mw = 20,000 ∼ 30,000) 26.4 부, 페녹시 수지 (상품명 : FX293, 닛테츠 케미컬＆머티어리얼 (주) 제조, Mw = 40,000 ∼ 50,000) 26.4 부, 2 관능 지환식 에폭시 화합물 (상품명 : 셀록사이드 2021P, (주) 다이셀 제조, 하기 식 (5) 로 나타내는 화합물) 18.9 부, 비스페놀 A 형 에폭시 수지 (상품명 : YL980, 미츠비시 케미컬 (주) 제조, Mw = 300 ∼ 2,200) 7.6 부, 실란 커플링제 (상품명 : X-12-1154, 신에츠 화학 공업 (주) 제조) 0.8 부, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제 (상품명 : CXC-1821, King Industries, Inc. 제조) 2.3 부, 도전성 입자 (상품명 : 미크로 펄, 세키스이 화학 공업 (주) 제조, 평균 입경 4 ㎛ 의 Ni 수지 입자) 5.0 부, 부타디엔계 고무 (상품명 : RKB-5515B, 레지너스 화성 (주) 제조) 12.6 부를, 용매로서 PMA 를 전체의 고형분이 43.4 ％ 가 되도록 첨가하여 균일하게 혼합하고, 접착제 조성물을 얻었다.
[화학식 5]
-접착 필름의 제작-
박리 기재로서, PET 필름 (두께 50 ㎛) 을 준비하였다. 이 박리 기재 상에, 건조 후의 접착 필름 (접착제층) 의 두께가 18 ㎛ 가 되도록, 접착제 조성물을 균일하게 도포하였다. 그 후, 70 ℃ 의 오븐 중에서 5 분간 건조시키고, 박리 기재 상에 접착제층을 형성하였다. 이어서, 접착제층의 노출면에, 커버 필름을 45 ℃ 에서 라미네이트 처리하였다.
[실시예 2 및 3, 비교예 1 및 2]
실란 커플링제 등의 배합량을 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 접착제 조성물을 조제하고, 접착 필름을 제조하였다.
[비교예 3 ∼ 6]
실란 커플링제를, 1 분자 중에 에폭시기를 1 개 갖는 것 (상품명 : A187, 토레이·다우코닝 (주) 제조), 1 분자 중에 에폭시기를 2 이상 갖는 것 (상품명 : X-12-981S, 신에츠 화학 공업 (주) 제조), 1 분자 중에 이소시아네이트기를 2 이상 갖는 것 (상품명 : X-12-1159L, 신에츠 화학 공업 (주) 제조), 1 분자 중에 아미노기를 2 이상 갖는 것 (상품명 : X-12-972F, 신에츠 화학 공업 (주) 제조) 으로 변경하고, 각 성분의 배합량을 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 접착제 조성물을 조제하고, 접착 필름을 제조하였다.
[실시예 4, 비교예 7 ∼ 10]
4 관능 티올 화합물 (상품명 : 카렌즈 MT PE1, 쇼와 전공 (주) 제조) 을 배합하여, 실란 커플링제의 종류, 각 성분의 배합량을 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 접착제 조성물을 조제하고, 접착 필름을 제조하였다.
이하, 시험·평가 방법에 대해서 설명한다.
＜압착 상태＞
-접속 구조체의 제작-
실시예 및 비교예에서 제조된 접착 필름을 폭 1.0 ㎜ 로 슬릿 가공한 후, 커버 필름을 박리하였다. 이어서, 접착제층의 노출면이 AlMoIZO 유리 기판 (두께 0.7 ㎜) 과 접합하도록, 접착 필름을 유리 기판의 에지에 붙이고, 45 ℃ 의 핫 플레이트 상에서 균일하게 힘을 가하였다. 그 후, 박리 기재를 박리하여, 접착제층의 노출면이 완전히 덮이도록 플렉시블 프린트 기판 (FPC ; 두께 50 ㎛) 의 금 배선 부분을 접속하여 첩합 (貼合) 하였다. 접착제층을 개재시켜 FPC 와 유리 기판을 열 압착하고, FPC 와 유리 기판이 대향된 도통부를 모두 접착제층의 경화물에 의해서 접착함으로써 접속된 접속 구조체를 얻었다. 열 압착의 조건은, 160 ℃, 3 ㎫, 5 초간이었다.
얻어진 접속 구조체에 대해서, 접착 직후와, 프레서 쿠커 장치 (110 ℃, 85 ％RH) 내에 32 시간 유지한 후에, 미분 간섭 현미경을 사용하여 AlMoIZO 유리 기판 상의 금속 박막을 관찰하였다. 평가는, 극미소한 요철 상태가 강하게 관찰되어 압착이 강하다 (○), 요철 상태가 약하여 압착이 약하다 (△), 요철을 확인할 수 없어 접합이 불충분하다 (×) 의 3 단계에서 판단하였다.
＜접착제층의 들뜸＞
-접속 구조체의 제작-
실시예 및 비교예에서 제조된 접착 필름을 폭 1.0 ㎜ 로 슬릿 가공한 후, 커버 필름을 박리하였다. 이어서, 접착제층의 노출면이 SiN 유리 기판 또는 ITO 유리 기판 (두께 각 0.7 ㎜) 과 접합하도록, 접착 필름을 유리 기판의 에지에 붙이고, 45 ℃ 의 핫 플레이트 상에서 균일하게 힘을 가하였다. 그 후, 박리 기재를 박리하여, 접착제층의 노출면이 완전히 덮이도록 플렉시블 프린트 기판 (FPC ; 두께 50 ㎛) 의 금 배선 부분을 접속하고 첩합하였다. 접착제층을 개재시켜 FPC 와 유리 기판을 열 압착하고, FPC 와 유리 기판이 대향된 도통부를 모두 접착제층의 경화물에 의해서 접착함으로써 접속된 접속 구조체를 얻었다. 열 압착의 조건은, 160 ℃, 3 ㎫, 5 초간이었다.
얻어진 접속 구조체에 대해서, 접착 직후와, 프레서 쿠커 장치 (110 ℃, 85 ％RH) 내에 32 시간 유지한 후에, 육안에 의해서 접착제층의 들뜸 상태를 확인하였다. 평가는, 들뜸이 없음 (○), 미미하게 들뜸 있음 (△), 들뜸 있음 (×) 의 3 단계에서 행하였다.
＜도통 저항의 평가＞
접착제층의 들뜸을 평가한 ITO 유리 기판과 FPC 의 접속 구조체에 대해서, 접착 직후와, 프레서 쿠커 장치 (110 ℃, 85 ％RH) 내에 32 시간 유지한 후에, 도통 저항을 측정하였다.
＜접착 강도의 평가＞
압착 상태를 평가한 접속 구조체에 대해서, 90 도 박리 시험에 의해서 접착 강도를 측정하였다. 상세하게는, FPC 및 경화물을 길이 1.0 ㎝ 가 되도록 절입하고, 그 길이 1.0 ㎝ 의 FPC 를 파지구로 파지하여, 실온 (25 ℃) 하, 50 ㎜/분의 속도로 수직 방향으로 FPC 가 유리 기판으로부터 박리될 때까지 박리시의 하중 (N/㎝) 을 측정하였다. 또한, 측정에는, 텐실론 시험기 (주식회사 오리엔테크 제조 : STA-1150) 를 사용하였다. 또, 55 ℃, 12 시간 보관된 접속 구조체에 대해서도, 동일하게 접착 강도에 대해서 평가하였다.
실시예 및 비교예의 구성 성분 및 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
표 1 의 결과로부터, 1 분자 중에 2 이상의 메르캅토기를 갖는 실란 커플링제를 사용했을 경우, 유리와 FPC 의 상이한 기재를 접합할 때에도, 10 N/㎝ 라는 높은 접착 강도가 발현되는 것이 확인되었다.
또, 비교예 3 ∼ 6 에 의하면, 주사슬이 유기 사슬이고, 메르캅토기 이외의 반응기, 예를 들어, 에폭시기, 이소시아네이트기, 및 아미노기를 1 분자 중에 2 이상 갖는 실란 커플링제를 사용했을 경우, 접착 강도가 충분하지 않아, 압착 상태나 들뜸의 문제가 발생되고, 도통 저항도 높아지는 것이 확인되었다.
또한, 메르캅토기의 영향을 확인하기 위해서 4 관능 티올 화합물을 배합한 접착제 조성물 (비교예 7 ∼ 10, 실시예 4) 에서는, 4 관능 티올 화합물을 배합하지 않은 접착제 조성물 (비교예 3 ∼ 6, 실시예 2) 과, 접착 강도나 압착 상태 등에 큰 상이함이 확인되지 않아, 1 분자 중에 2 이상의 메르캅토기를 갖는 실란 커플링제가 접착 강도의 향상에 유용한 것이 확인되었다.
Claims (8)
- 카티온 중합성 성분과 성막용 성분을 함유하는 바인더 조성물과,
제 4 급 암모늄염계 열산 발생제인 카티온 중합 개시제와,
1 분자 중에 2 이상의 메르캅토기를 갖고, 주사슬이 유기 사슬인 실란 커플링제를 함유하며, 상기 실란 커플링제의 함유량이 0.3 질량％ 이상 3 질량％ 이하인, 접착제 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 카티온 중합성 성분은 2 관능 지환식 에폭시 화합물인, 접착제 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 실란 커플링제의 분자량은, 500 이상인, 접착제 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 실란 커플링제는, 1 분자 중에 1 개 이상의 알콕시실릴기와, 2 개 이상의 메르캅토기를 갖는, 접착제 조성물. - 제 4 항에 있어서,
상기 실란 커플링제는, 알콕시실릴기의 기수에 대해서 메르캅토기의 기수의 비율이 2 이상인, 접착제 조성물. - 제 1 항에 기재된 접착제 조성물과, 도전성 입자를 함유하는, 접착 필름.
- 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 제 6 항에 기재된 접착 필름에 의해서 접속되어 있는, 접속 구조체.
- 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을, 제 6 항에 기재된 접착 필름을 개재시켜, 압착하는 공정을 포함하는, 접속 구조체의 제조 방법.
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