KR20230098096A - 편광판 및 그것을 사용한 화상 표시 장치 - Google Patents

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마사토 후지타
도모유키 기무라
쇼헤이 스기야마
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

저저항 점착제층을 가짐에도 불구하고, 내구성이 우수하고, 또한 이형 가공할 때의 크랙이 억제된 편광판이 제공된다. 본 발명의 실시 형태에 의한 편광판은, 점착제층을 구비하고, 해당 편광판은 이형을 갖고, 해당 점착제층을 구성하는 점착제 조성물이, 베이스 폴리머와 대전 방지제를 포함하고, 해당 베이스 폴리머는, 유리 전이 온도가 -50℃ 이하이고, 및, 100㎑에 있어서의 유전율이 5.0 이상이고, 해당 점착제층의 표면 저항값이 1.0×109Ω/□ 이하이다.

Description

편광판 및 그것을 사용한 화상 표시 장치
본 발명은, 편광판 및 그것을 사용한 화상 표시 장치에 관한 것이다.
액정 표시 장치 및 일렉트로루미네센스(EL) 표시 장치(예를 들어, 유기 EL 표시 장치, 무기 EL 표시 장치)로 대표되는 화상 표시 장치가 급속하게 보급되고 있다. 화상 표시 장치에 있어서는, 대표적으로는, 편광판이 점착제층을 통해 표시 패널에 접합되어 있다. 근년, 화상 표시 장치의 프레임 폭 협소화, 표시 패널 내에 터치 패널용 도전층을 내장한, 소위 인셀형 화상 표시 장치의 발전 등에 수반하여, 화상 표시 장치의 대전 방지 성능의 개선이 요구되고 있다. 그 결과, 점착제층의 대전 방지 성능의 개선 및 저저항화가 요구되고 있다. 그러나, 이러한 점착제층을 사용한 편광판에 있어서는, 대전 방지제를 다량으로 첨가함으로써 편광판의 내구성이 저하되고, 편광판을 직사각형 이외의 이형으로 가공할 때의 크랙이 발생하는 등의 문제가 있다. 또한, 가열이나 가습 시험 하에서의 점착제층의 대전 방지 기능이 안정되는 것도 요구되고 있다.
일본 특허 공개 제2015-193371호 공보
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이고, 그 주된 목적은, 저저항 점착제층을 가짐에도 불구하고, 내구성이 우수하고, 또한 이형 가공할 때의 크랙이 억제된 편광판을 제공하는 데 있다.
본 발명의 실시 형태에 의한 편광판은, 점착제층을 구비하고, 해당 편광판은 이형을 갖고, 해당 점착제층을 구성하는 점착제 조성물은, 베이스 폴리머와 대전 방지제를 포함하고, 해당 베이스 폴리머는, 유리 전이 온도가 -50℃ 이하이고, 및, 100㎑에 있어서의 유전율은 5.0 이상이고, 해당 점착제층의 표면 저항값은 1.0×109Ω/□ 이하이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 베이스 폴리머는, 모노머 성분으로서 알콕시기 함유 모노머를 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 베이스 폴리머는, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여 상기 알콕시기 함유 모노머를 30중량부 내지 99중량부 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 알콕시기 함유 모노머는 하기 식으로 표현된다.
Figure pct00001
식 중, R1은 알킬기이고, n은 1 내지 15의 정수이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 베이스 폴리머는, 모노머 성분으로서 히드록실기 함유 모노머를 더 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 점착제 조성물에 있어서의 상기 대전 방지제의 함유량은, 상기 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 10중량부 미만이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 대전 방지제는 리튬비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨비스(플루오로술포닐)이미드 또는 트리부틸메틸암모늄비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드를 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 점착제 조성물은, 실란 커플링제를 더 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 점착제 조성물은, 산화 방지제를 더 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 점착제층의 유리에 대한 점착력은 1.0N/25㎜ 이상이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 편광판은, 하기 식으로 표현되는 가열 시험에 의한 저항값 상승률이 10 이하이다.
저항값 상승률＝신뢰성 시험 후의 저항값/초기 저항값
여기서, 가열 시험은, 온도 85℃의 조건 하에서 500시간 행해진다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 편광판은, 하기 식으로 표현되는 가습 시험에 있어서의 저항값 상승률이 10 이하이다.
저항값 상승률＝신뢰성 시험 후의 저항값/초기 저항값
여기서, 가습 시험은, 온도 60℃, 습도 95％RH의 조건 하에서 500시간 행해진다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 화상 표시 장치가 제공된다. 이 화상 표시 장치는, 상기한 편광판을 구비한다.
본 발명의 실시 형태에 따르면, 저저항 점착제층을 갖는 편광판에 있어서 당해 점착제층을 특정한 구성으로 함으로써, 내구성이 우수하고, 또한 이형 가공할 때의 크랙이 억제된 편광판을 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시 형태에 의한 편광판의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광판에 있어서의 이형 또는 이형 가공부의 일례를 설명하는 개략 평면도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 의한 편광판에 있어서의 이형 또는 이형 가공부의 일례를 설명하는 개략 평면도이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광판에 있어서의 이형 또는 이형 가공부의 일례를 설명하는 개략 평면도이다.
도 5는 본 발명의 실시 형태에 의한 편광판에 있어서의 이형 또는 이형 가공부의 일례를 설명하는 개략 평면도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시 형태에 한정되지는 않는다.
A. 편광판의 전체 구성
본 발명의 편광판은, 점착제층을 구비한다. 도 1은, 본 발명의 하나의 실시 형태에 의한 편광판의 개략 단면도이다. 편광판(100)은, 대표적으로는, 편광자(11)와, 편광자(11)의 한쪽 측에 마련된 보호층(12)과, 편광자(11)의 다른 한쪽 측에 마련된 보호층(13)과, 보호층(13)의 편광자(11)와 반대측에 마련된 점착제층(20)을 갖는다. 목적에 따라, 보호층(12) 및 보호층(13) 중 적어도 한쪽은 생략해도 된다. 점착제층(20)은 최외층으로서 마련되고, 편광판은 화상 표시 장치(실질적으로는, 화상 표시 패널)에 첩부 가능하게 되어 있다. 실용적으로는, 점착제층(20)의 표면에는, 편광판이 사용에 제공될 때까지, 박리 필름이 가착되어 있는 것이 바람직하다. 박리 필름을 가착함으로써, 점착제층을 보호함과 함께, 편광판의 롤 형성이 가능해진다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 점착제층을 구성하는 점착제 조성물은, 베이스 폴리머와 대전 방지제를 포함한다. 베이스 폴리머는, 유리 전이 온도가 -50℃ 이하이고, 및, 100㎑에 있어서의 유전율이 5.0 이상이다. 이러한 베이스 폴리머를 사용함으로써, 대전 방지제의 함유량이 적음에도 불구하고 표면 저항값이 작은 점착제층을 실현할 수 있다. 즉, 본 발명의 실시 형태에 있어서는, 점착제 조성물에 있어서의 대전 방지제의 함유량이 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 10중량부 미만이면서, 점착제층의 표면 저항값을 1.0×109Ω/□ 이하로 할 수 있다. 그 결과, 내구성이 우수하고, 또한 이형 가공할 때의 크랙이 억제된 편광판을 실현할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 상기 편광판은, 하기 식으로 표현되는 가열 시험에 의한 저항값 상승률이, 바람직하게는 10 이하이고, 보다 바람직하게는 8 이하이고, 더욱 바람직하게는 5 이하이다.
저항값 상승률＝신뢰성 시험 후의 저항값/초기 저항값
여기서, 가열 시험은, 온도 85℃의 조건 하에서 500시간 행해진다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서는, 상기 편광판은, 하기 식으로 표현되는 가습 시험에 있어서의 저항값 상승률이 10 이하이고, 보다 바람직하게는 8 이하이고, 더욱 바람직하게는 5 이하이다.
저항값 상승률＝신뢰성 시험 후의 저항값/초기 저항값
여기서, 가습 시험은, 온도 60℃, 습도 95％ RH의 조건 하에서 500시간 행해진다.
본 발명의 실시 형태에 있어서의 편광판에 있어서는, 편광판의 저항값 상승률이 이러한 범위인 것에 의해, 내구성이 우수하고, 또한 이형 가공할 때의 크랙이 억제된 편광판을 실현할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 의한 편광판은, 다른 기능층을 더 포함하고 있어도 된다. 이러한 기능층의 대표예로서는, 위상차층을 들 수 있다. 위상차층의 광학적 특성(예를 들어, 굴절률 특성, 면내 위상차, Nz 계수, 광탄성 계수), 두께, 배치 위치 등은, 목적에 따라 적절하게 설정될 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 의한 편광판은, 매엽 형상이어도 되고 긴 형상이어도 된다. 본 명세서에 있어서 「긴 형상」이란, 폭에 비해 길이가 충분히 긴 가늘고 긴 형상을 의미하고, 예를 들어 폭에 비해 길이가 10배 이상, 바람직하게는 20배 이상인 가늘고 긴 형상을 포함한다. 긴 형상의 편광판은, 롤 형상으로 권회 가능하다.
본 발명의 실시 형태에 의한 편광판은, 직사각형 이외의 이형을 갖는다. 본 명세서에 있어서 「직사각형 이외의 이형을 갖는다」란, 편광판의 평면으로 본 형상이 직사각형 이외의 형상을 갖는 것을 말한다. 이형은, 바람직하게는 이형 가공된 이형 가공부이다. 따라서, 「직사각형 이외의 이형을 갖는 편광판」은, 편광판 전체(즉, 필름의 평면으로 본 형상을 규정하는 외연)가 직사각형 이외인 경우뿐만 아니라, 직사각형의 편광판의 외연으로부터 내측으로 이격된 부분에 이형 가공부가 형성되어 있는 경우도 포함한다. 표면 저항값이 작은 점착제층(저저항 점착제층)을 사용하는 경우, 첨가한 대전 방지제가 가소제로서 작용하고, 이러한 이형 가공부에 있어서 고온 환경 하에서 편광판이 수축하는 것에 기인하여 편광자에 크랙이 발생하기 쉬운 점에서, 본 발명의 실시 형태에 따르면, 그러한 크랙을 현저하게 억제할 수 있다. 이형(이형 가공부)으로서는, 예를 들어 도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, 관통 구멍, 구석부의 모따기, 평면으로 본 경우에 오목부가 되는 절삭 가공부를 들 수 있다. 오목부의 대표예로서는, 배 모양에 근사한 형상, 욕조에 근사한 형상, V자 노치, U자 노치를 들 수 있다. 이형(이형 가공부)의 다른 예로서는, 도 4 및 도 5에 도시한 바와 같이, 자동차의 미터 패널에 대응한 형상을 들 수 있다. 당해 형상은, 외연이 미터 바늘의 회전 방향을 따른 원호 형상으로 형성되고, 또한 외연이 면 방향 내측으로 볼록한 V자 형상(R 형상을 포함함)을 이루는 부위를 포함한다. 이형의 형상은, 상기한 예에 한정되지 않고, 목적에 따른 임의의 적절한 형상이 채용될 수 있다. 예를 들어, 관통 구멍의 형상으로서는, 원형, 타원형, 삼각형, 사각형, 오각형, 육각형, 팔각형이 채용될 수 있다. 또한, 관통 구멍은, 목적에 따라 임의의 적절한 위치에 마련된다. 관통 구멍은, 직사각 형상의 편광판의 긴 변 방향 단부의 대략 중앙부에 마련되어도 되고, 긴 변 방향 단부의 소정의 위치에 마련되어도 되고, 편광판의 구석부에 마련되어도 되고; 직사각 형상의 편광판의 짧은 변 방향 단부에 마련되어도 되고; 전체가 이형 형상을 갖는 편광판의 중앙부에 마련되어도 된다. 이형 가공부는, 상기 예시의 형태를 조합하여 형성해도 된다. 예를 들어, 관통 구멍과 V자 노치 및/또는 U자 노치를 조합하여 형성해도 된다.
이하, 편광판의 구성 요소에 대하여, 더 상세하게 설명한다.
B. 편광자
편광자는, 대표적으로는, 2색성 물질(대표적으로는, 요오드)을 포함하는 수지 필름으로 구성된다. 수지 필름으로서는, 편광자로서 사용될 수 있는 임의의 적절한 수지 필름을 채용할 수 있다. 수지 필름은, 대표적으로는, 폴리비닐알코올계 수지(이하, 「PVA계 수지」라고 칭함) 필름이다. 수지 필름은, 단층의 수지 필름이어도 되고, 2층 이상의 적층체여도 된다.
단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자의 구체예로서는, PVA계 수지 필름에 요오드에 의한 염색 처리 및 연신 처리(대표적으로는, 1축 연신)가 실시된 것을 들 수 있다. 상기 요오드에 의한 염색은, 예를 들어 PVA계 필름을 요오드 수용액에 침지시킴으로써 행해진다. 상기 1축 연신의 연신 배율은, 바람직하게는 3 내지 7배이다. 연신은, 염색 처리 후에 행해도 되고, 염색하면서 행해도 된다. 또한, 연신하고 나서 염색해도 된다. 필요에 따라, PVA계 수지 필름에, 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예를 들어, 염색 전에 PVA계 수지 필름을 물에 침지하여 수세함으로써, PVA계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐만 아니라, PVA계 수지 필름을 팽윤시켜 염색 불균일 등을 방지할 수 있다.
적층체를 사용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는, 수지 기재와 당해 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)의 적층체, 혹은 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 사용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 사용하여 얻어지는 편광자는, 예를 들어 PVA계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고, 건조시켜 수지 기재 상에 PVA계 수지층을 형성하여, 수지 기재와 PVA계 수지층의 적층체를 얻는 것; 당해 적층체를 연신 및 염색하여 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것;에 의해 제작될 수 있다. 본 실시 형태에 있어서는, 바람직하게는 수지 기재의 편측에, 할로겐화물과 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 폴리비닐알코올계 수지층을 형성한다. 연신은, 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜 연신하는 것을 포함한다. 또한, 연신은, 필요에 따라, 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온(예를 들어, 95℃ 이상)에서 공중 연신하는 것을 더 포함할 수 있다. 또한, 본 실시 형태에 있어서는, 바람직하게는 적층체는, 길이 방향으로 반송하면서 가열함으로써 폭 방향으로 2％ 이상 수축시키는 건조 수축 처리에 제공된다. 대표적으로는, 본 실시 형태의 제조 방법은, 적층체에, 공중 보조 연신 처리와 염색 처리와 수중 연신 처리와 건조 수축 처리를 이 순으로 실시하는 것을 포함한다. 보조 연신을 도입함으로써, 열가소성 수지 상에 PVA를 도포하는 경우라도, PVA의 결정성을 높이는 것이 가능해져, 높은 광학 특성을 달성하는 것이 가능해진다. 또한, 동시에 PVA의 배향성을 사전에 높임으로써, 이후의 염색 공정이나 연신 공정에서 물에 침지되었을 때, PVA의 배향성의 저하나 용해 등의 문제를 방지할 수 있어, 높은 광학 특성을 달성하는 것이 가능해진다. 또한, PVA계 수지층을 액체에 침지한 경우에 있어서, PVA계 수지층이 할로겐화물을 포함하지 않는 경우에 비해, 폴리비닐알코올 분자의 배향의 흐트러짐, 및 배향성의 저하가 억제될 수 있다. 이에 의해, 염색 처리 및 수중 연신 처리 등, 적층체를 액체에 침지하여 행하는 처리 공정을 거쳐서 얻어지는 편광자의 광학 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 건조 수축 처리에 의해 적층체를 폭 방향으로 수축시킴으로써, 광학 특성을 향상시킬 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 사용해도 되고(즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 해도 되고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 당해 박리면에 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층하여 사용해도 된다. 이러한 편광자의 제조 방법의 상세는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2012-73580호 공보(일본 특허 제5414738호), 일본 특허 제6470455호에 기재되어 있다. 이들 공보는, 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.
편광자의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 15㎛이고, 보다 바람직하게는 1㎛ 내지 10㎛이고, 더욱 바람직하게는 1㎛ 내지 8㎛이고, 특히 바람직하게는 2㎛ 내지 5㎛이다.
편광자는, 바람직하게는 파장 380㎚ 내지 780㎚의 어느 파장에서 흡수 2색성을 나타낸다. 편광자의 단체 투과율은, 바람직하게는 41.5％ 내지 46.0％이고, 보다 바람직하게는 43.0％ 내지 46.0％이고, 더욱 바람직하게는 44.5％ 내지 46.0％이다. 편광자의 편광도는, 바람직하게는 97.0％ 이상이고, 보다 바람직하게는 99.0％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 99.9％ 이상이다.
C. 보호층
보호층(12) 및 보호층(13)은, 편광자의 보호층으로서 사용할 수 있는 임의의 적절한 필름으로 형성된다. 당해 필름의 주성분이 되는 재료의 구체예로서는, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 셀룰로오스계 수지, 폴리에스테르계, 폴리비닐알코올계, 폴리카르보네이트계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리에테르술폰계, 폴리술폰계, 폴리스티렌계, 폴리노르보르넨계, 폴리올레핀계, (메트)아크릴계, 아세테이트계 등의 투명 수지 등을 들 수 있다. 또한, (메트)아크릴계, 우레탄계, (메트)아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화형 수지 또는 자외선 경화형 수지 등도 들 수 있다. 이 밖에도, 예를 들어 실록산계 폴리머 등의 유리질계 폴리머도 들 수 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2001-343529호 공보(WO01/37007)에 기재된 폴리머 필름도 사용할 수 있다. 이 필름의 재료로서는, 예를 들어 측쇄에 치환 또는 비치환의 이미드기를 갖는 열가소성 수지와, 측쇄에 치환 또는 비치환의 페닐기, 그리고 니트릴기를 갖는 열가소성 수지를 함유하는 수지 조성물을 사용할 수 있고, 예를 들어 이소부텐과 N-메틸말레이미드로 이루어지는 교호 공중합체와, 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체를 갖는 수지 조성물을 들 수 있다. 당해 폴리머 필름은, 예를 들어 상기 수지 조성물의 압출 성형물일 수 있다.
편광판이 화상 표시 장치의 시인측에 배치되는 경우에는, 보호층(12)은, 대표적으로는 그 시인측에 배치된다. 이 경우, 보호층(12)에는, 필요에 따라, 하드 코트 처리, 반사 방지 처리, 스티킹 방지 처리, 안티글레어 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다.
보호층의 두께는, 바람직하게는 10㎛ 내지 50㎛, 보다 바람직하게는 15㎛ 내지 35㎛이다. 또한, 표면 처리가 실시되어 있는 경우, 외측 보호층의 두께는, 표면 처리층의 두께를 포함한 두께이다.
D. 점착제층
점착제층(20)의 표면 저항값은, 상기한 바와 같이 1.0×109Ω/□ 이하이고, 바람직하게는 9.0×108Ω/□ 이하이고, 보다 바람직하게는 8.0×108Ω/□ 이하이고, 더욱 바람직하게는 7.0×108Ω/□ 이하이고, 특히 바람직하게는 6.0×108Ω/□ 이하이다. 표면 저항값의 하한은, 예를 들어 5.0×105Ω/□일 수 있다. 상기한 바와 같이, 본 발명의 실시 형태에 따르면, 대전 방지제의 함유량이 적음에도 불구하고 표면 저항값이 작은 점착제층을 실현할 수 있다.
점착제층의 유리에 대한 점착력은, 바람직하게는 1.0N/25㎜ 이상이고, 보다 바람직하게는 1.5N/25㎜ 이상이고, 더욱 바람직하게는 2.0N/25㎜ 이상이다. 점착력이 이러한 범위라면, 화상 표시 패널에 대한 밀착성이 우수하고, 또한 리워크성이 우수하다. 점착력의 상한은, 예를 들어 6.0N/25㎜일 수 있다.
점착제층의 두께는, 바람직하게는 2㎛ 내지 55㎛이고, 보다 바람직하게는 2㎛ 내지 30㎛이고, 더욱 바람직하게는 5㎛ 내지 25㎛이고, 특히 바람직하게는 10㎛ 내지 20㎛이다.
점착제층을 구성하는 점착제 조성물은, 상기한 바와 같이, 베이스 폴리머와 대전 방지제를 포함한다. 베이스 폴리머의 유리 전이 온도(Tg)는, 상기한 바와 같이 -50℃ 이하이고, 바람직하게는 -52℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 -55℃ 이하이다. 베이스 폴리머의 Tg의 하한은, 예를 들어 -75℃일 수 있다. 베이스 폴리머의 100㎑에 있어서의 유전율은, 상기한 바와 같이 5.0 이상이고, 바람직하게는 5.5 이상이고, 보다 바람직하게는 6.0 이상이고, 더욱 바람직하게는 6.5 이상이고, 특히 바람직하게는 7.0 이상이다. 베이스 폴리머의 유전율의 상한은, 예를 들어 10.0일 수 있다. 이러한 베이스 폴리머를 사용함으로써, 대전 방지제의 함유량이 적음에도 불구하고 표면 저항값이 작은 점착제층을 실현할 수 있다. 또한, 베이스 폴리머의 Tg는, 각각의 모노머 성분의 Tg로부터 중합비를 사용하여 환산한 폴리머의 Tg로서 산출될 수 있다.
베이스 폴리머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴계 폴리머, 우레탄계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 고무계 폴리머 들 수 있다. 바람직하게는, (메트)아크릴계 폴리머이다. 본 명세서에 있어서는, 베이스 폴리머로서의 (메트)아크릴계 폴리머를, (메트)아크릴계 베이스 폴리머라고 칭하는 경우가 있다.
(메트)아크릴계 베이스 폴리머는, 바람직하게는 모노머 성분으로서 알콕시기 함유 모노머를 포함한다. 알콕시기 함유 모노머로서는, 예를 들어 하기 식으로 표현되는 모노머를 들 수 있다:
Figure pct00002
식 중, R1은 알킬기이고, 예를 들어 메틸기 또는 에틸기이고, n은 1 내지 15의 정수이다. 상기 식으로부터 명확한 바와 같이, 알콕시기는 바람직하게는 직쇄상이다. 직쇄상 알콕시기라면, 얻어지는 (메트)아크릴계 베이스 폴리머의 Tg를 상기 원하는 범위로 할 수 있고, 당해 베이스 폴리머의 유전율을 상기 원하는 범위로 할 수 있다. 환 구조를 갖는 모노머를 포함하는 베이스 폴리머는, Tg가 과도하게 높아지거나, 및/또는, 유전율이 과도하게 작아지는 경우가 있다. 알콕시기 함유 모노머의 구체예로서는, 메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 에톡시에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 이것들은, 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 모노머 성분으로서 알콕시기 함유 모노머를 사용함으로써, 원하는 Tg 및 유전율을 갖는 베이스 폴리머를 얻을 수 있다. 그 결과, 대전 방지제의 함유량이 적음에도 불구하고 표면 저항값이 작은 점착제층을 실현할 수 있다. 베이스 폴리머에 있어서의 알콕시기 함유 모노머의 함유량은, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 바람직하게는 30중량부 내지 99중량부이다. 알콕시기 함유 모노머의 함유량은, 예를 들어 30중량부 내지 60중량부여도 되고, 또한 예를 들어 30중량부 내지 50중량부여도 되고, 또한 예를 들어 50중량부 내지 99중량부여도 되고, 또한 예를 들어 60중량부 내지 99중량부여도 된다.
(메트)아크릴계 베이스 폴리머는, 바람직하게는 모노머 성분으로서 히드록실기 함유 모노머를 포함한다. 히드록실기 함유 모노머로서는, 예를 들어 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 10-히드록시데실(메트)아크릴레이트, 12-히드록시라우릴(메트)아크릴레이트, (4-히드록시메틸시클로헥실)-메틸아크릴레이트를 들 수 있다. 점착제층의 내구성을 향상시키는 관점에서, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트가 바람직하고, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트가 보다 바람직하다. 베이스 폴리머에 있어서의 히드록실기 함유 모노머의 함유량은, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 바람직하게는 1중량부 내지 5중량부이고, 보다 바람직하게는 1중량부 내지 3중량부이다.
(메트)아크릴계 베이스 폴리머는, 모노머 성분으로서 알킬(메트)아크릴레이트를 포함해도 된다. 알킬(메트)아크릴레이트로서는, 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기 탄소수 1 내지 18의 것을 들 수 있다. 알킬기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 아밀기, 헥실기, 시클로헥실기, 헵틸기, 2-에틸헥실기, 이소옥틸기, 노닐기, 데실기, 이소데실기, 도데실기, 이소미리스틸기, 라우릴기, 트리데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기 등을 들 수 있다. 알킬(메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 알킬기의 평균 탄소수는, 바람직하게는 3개 내지 8개이고, 보다 바람직하게는 3개 내지 6개이다. 베이스 폴리머에 있어서의 알킬(메트)아크릴레이트의 함유량은, 당해 알킬(메트)아크릴레이트 이외의 모노머 성분의 잔부로서 임의로 설정할 수 있다.
(메트)아크릴계 베이스 폴리머는, 필요에 따라, 다른 모노머 성분(공중합 모노머)을 더 포함해도 된다. 공중합 모노머의 대표예로서는, 방향족 탄화수소기 함유 모노머(예를 들어, 페닐(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트), 카르복실기 함유 모노머(예를 들어, (메트)아크릴산, 카르복시에틸(메트)아크릴레이트, 카르복시펜틸(메트)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산), 아미노기 함유 모노머(예를 들어, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트), 아미드기 함유 모노머(예를 들어, (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드), 니트릴기 함유 모노머(예를 들어, (메트)아크릴로니트릴), 다관능성 모노머(예를 들어, 헥산디올디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트), 에폭시기 함유 모노머(예를 들어, 글리시딜(메트)아크릴레이트), 복소환 함유 모노머(예를 들어, 아크릴로일모르폴린)를 들 수 있다. 공중합 모노머의 종류, 수, 조합, 배합량(함유량)은, 목적에 따라 적절하게 설정될 수 있다.
(메트)아크릴계 베이스 폴리머의 중량 평균 분자량 Mw는, 바람직하게는 100만 내지 300만이고, 보다 바람직하게는 200만 내지 300만이고, 더욱 바람직하게는 200만 내지 280만이다. 중량 평균 분자량 Mw가 100만 미만이면, 크랙의 억제가 불충분해지는 경우가 있다. 중량 평균 분자량 Mw가 300만을 초과하면, 점도의 상승 및/또는 폴리머 중합 중에 있어서의 겔화가 발생하는 경우가 있다.
대전 방지제로서는, 대표적으로는, 무기 양이온염, 유기 양이온염을 들 수 있다.
무기 양이온염은, 구체적으로는, 무기 양이온-음이온염이다. 무기 양이온염의 양이온부를 구성하는 양이온으로서는, 대표적으로는, 알칼리 금속 이온을 들 수 있다. 구체예로서는, 리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온을 들 수 있다. 바람직하게는 리튬 이온이다. 따라서, 바람직한 무기 양이온염은 리튬염이다.
무기 양이온염의 음이온부를 구성하는 음이온으로서는, 예를 들어 Cl-, Br-, I-, AlCl4 -, Al2Cl7 -, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)3C-, AsF6 -, SbF6 -, NbF6 -, TaF6 -, (CN)2N-, C4F9SO3 -, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-, -O3S(CF2)3SO3 - 및 하기 일반식 (1) 내지 (4)
(1): (CnF2n+1SO2)2N- (n은 1 내지 10의 정수),
(2): CF2(CmF2mSO2)2N- (m은 1 내지 10의 정수),
(3): -O3S(CF2)lSO3 - (l은 1 내지 10의 정수),
(4): (CpF2p+1SO2)N-(CqF2q+1SO2), (p, q는 1 내지 10의 정수),
로 표현되는 음이온을 들 수 있다. 불소 함유 음이온이 바람직하고, 불소 함유 이미드 음이온이 보다 바람직하다.
불소 함유 이미드 음이온으로서는, 예를 들어 퍼플루오로알킬기를 갖는 이미드 음이온을 들 수 있다. 구체예로서는, 상기한 (CF3SO2)(CF3CO)N-, 그리고 일반식 (1), (2) 및 (4)
(1): (CnF2n+1SO2)2N- (n은 1 내지 10의 정수),
(2): CF2(CmF2mSO2)2N- (m은 1 내지 10의 정수),
(4): (CpF2p+1SO2)N-(CqF2q+1SO2), (p, q는 1 내지 10의 정수),
로 표현되는 음이온을 들 수 있다. 바람직하게는, (CF3SO2)2N-, (C2F5SO2)2N- 등의 일반식 (1)로 표현되는 (퍼플루오로알킬술포닐)이미드이고, 보다 바람직하게는, (CF3SO2)2N-로 표현되는 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드이다. 따라서, 본 발명의 실시 형태에 있어서 사용될 수 있는 바람직한 무기 양이온염은, 리튬비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드이다.
유기 양이온염은, 구체적으로는, 유기 양이온-음이온염이다. 유기 양이온염의 양이온부를 구성하는 양이온으로서는, 대표적으로는, 유기기에 의한 치환에 의해 오늄 이온을 형성한 유기 오늄을 들 수 있다. 유기 오늄에 있어서의 오늄으로서는, 예를 들어 질소 함유 오늄, 황 함유 오늄, 인 함유 오늄을 들 수 있다. 바람직하게는, 질소 함유 오늄, 황 함유 오늄이다. 질소 함유 오늄으로서는, 암모늄 양이온, 피페리디늄 양이온, 피롤리디늄 양이온, 피리디늄 양이온, 피롤린 골격을 갖는 양이온, 피롤 골격을 갖는 양이온, 이미다졸륨 양이온, 테트라히드로피리미디늄 양이온, 디히드로피리미디늄 양이온, 피라졸륨 양이온, 피라졸리늄 양이온을 들 수 있다. 황 함유 오늄으로서는, 예를 들어 술포늄 양이온을 들 수 있다. 인 함유 오늄으로서는, 예를 들어 포스포늄 양이온을 들 수 있다. 유기 오늄에 있어서의 유기기로서는, 예를 들어 알킬기, 알콕실기, 알케닐기를 들 수 있다. 바람직한 유기 오늄의 구체예로서는, 테트라알킬암모늄 양이온(예를 들어, 트리부틸메틸암모늄 양이온), 알킬피페리디늄 양이온, 알킬피롤리디늄 양이온을 들 수 있다. 유기 양이온염의 음이온부를 구성하는 음이온은, 무기 양이온의 음이온부를 구성하는 음이온에 관하여 설명한 바와 같다. 본 발명의 실시 형태에 있어서 사용될 수 있는 바람직한 유기 양이온염은, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨비스(플루오로술포닐)이미드, 트리부틸메틸암모늄비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드이다.
무기 양이온염과 유기 양이온염을 조합하여 사용해도 된다.
점착제 조성물에 있어서의 대전 방지제의 함유량은, 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 상기한 바와 같이 10중량부 미만이고, 바람직하게는 7중량부 이하이고, 보다 바람직하게는 5중량부 이하이고, 더욱 바람직하게는 3중량부 이하이다. 본 발명의 실시 형태에 따르면, 대전 방지제의 함유량이 이렇게 적음에도 불구하고 표면 저항값이 작은 점착제층을 실현할 수 있다. 대전 방지제의 함유량의 하한은, 예를 들어 0.5중량부일 수 있다. 대전 방지제의 함유량이 너무 적으면, 원하는 표면 저항값이 얻어지지 않는 경우가 있다.
점착제 조성물은, 대표적으로는, 실란 커플링제, 가교제, 및/또는 산화 방지제를 함유한다. 실란 커플링제로서는, 대표적으로는, 관능기 함유 실란 커플링제를 들 수 있다. 관능기로서는, 예를 들어 에폭시기, 머캅토기, 아미노기, 이소시아네이트기, 이소시아누레이트기, 비닐기, 스티릴기, 아세토아세틸기, 우레이도기, 티오우레아기, (메트)아크릴기, 복소환기, 산 무수물기 및 이것들의 조합을 들 수 있다. 관능기 함유 실란 커플링제는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 가교제로서는, 이소시아네이트계 가교제, 과산화물계 가교제를 들 수 있다. 가교제도 또한, 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 실란 커플링제를 함유함으로써이하의 이점이 얻어질 수 있다. 알콕시기 함유 모노머를 포함하는 베이스 폴리머를 사용한 점착제 조성물은 극성이 높아지므로, 비극성의 피착체와의 점착성이 불충분해지는 경우가 있다. 실란 커플링제를 함유함으로써, 다양한 피착체에 대하여 충분한 점착력이 얻어져, 박리가 억제될 수 있다. 또한, 산화 방지제를 함유함으로써 이하의 이점이 얻어질 수 있다. 알콕시기 함유 모노머를 포함하는 베이스 폴리머는 Tg가 낮아져, 유연해진다. 산화 방지제를 함유함으로써, 편광판 단부면 및 점착제층 단부면으로부터의 산화 열화에 의한 수축을 억제할 수 있다.
점착제 조성물은, 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 첨가제의 구체예로서는, 착색제, 안료 등의 분체, 염료, 계면 활성제, 가소제, 점착성 부여제, 표면 윤활제, 레벨링제, 연화제, 노화 방지제, 광안정제, 자외선 흡수제, 중합 금지제, 무기 또는 유기의 충전제, 금속 분말, 입자상, 박상물을 들 수 있다. 또한, 제어할 수 있는 범위 내에서, 환원제를 더한 산화 환원계를 채용해도 된다. 첨가제의 종류, 수, 조합, 함유량 등은, 목적에 따라 적절하게 설정될 수 있다.
E. 화상 표시 장치
상기 A항 내지 D항에 기재된 편광판은, 화상 표시 장치에 적용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 형태는, 그러한 편광판을 사용한 화상 표시 장치를 포함한다. 화상 표시 장치의 대표예로서는, 액정 표시 장치, 일렉트로루미네센스(EL) 표시 장치(예를 들어, 유기 EL 표시 장치, 무기 EL 표시 장치)를 들 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 화상 표시 장치는, 협폭 프레임(바람직하게는, 베젤리스)의 화상 표시 장치 또는 인셀형 화상 표시 장치이다. 이러한 화상 표시 장치에 있어서, 본 발명의 실시 형태에 의한 효과가 현저하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다. 또한, 특별히 명기하지 않는 한, 실시예 및 비교예에 있어서의 「부」 및 「％」는 중량 기준이다.
(1) 두께
10㎛ 이하의 두께는, 간섭 막 두께 측정기(오츠카 덴시사제, 제품명 「MCPD-3000」)를 사용하여 측정했다. 10㎛를 초과하는 두께는, 디지털 마이크로미터(안리츠사제, 제품명 「KC-351C」)를 사용하여 측정했다.
(2) 표면 저항값
실시예 및 비교예에서 얻어진 편광판(점착제층을 갖는 편광판)의 점착제층 표면의 저항값을, 미츠비시 가가쿠 아날리텍사제 MCP-HT450을 사용하여 측정하여, 초기 저항값으로 했다. 또한, 점착제층을 갖는 편광판을 다른 2개의 조건의 신뢰성 시험(85℃의 환경 하에 500시간과 60℃·95％ RH의 환경 하에 500시간)에 제공한 후, 상기와 마찬가지로 하여 저항값을 측정했다. 이하의 식에 의해 저항값 상승률을 산출했다.
저항값 상승률＝신뢰성 시험 후의 저항값/초기 저항값
또한, 이하의 기준으로 평가했다.
○: 저항값 상승률이 10 이하
×: 저항값 상승률이 10보다도 크다
(3) ESD 시험
실시예 및 비교예에서 얻어진 편광판(점착제층을 갖는 편광판)을 70㎜×150㎜로 잘라내고, 점착제층을 통해 액정 패널에 접합했다. 이어서, 접합한 점착제층을 갖는 편광판의 측면부에, 은 페이스트를 점착제층을 갖는 편광판의 측면부의 두께 방향 전역을 덮도록 하여 도포하고, 외부로부터의 접지 전극과 접속했다. 이어서, 점착제층을 갖는 편광판의 표면에, 정전기 발생 장치인 ESD(ESD-8012A, SANKI사제)를 사용하여(인가 전압 15㎸), 편광판 면내에서 원을 그리듯이 1초 간격으로 합계 10회 발사(인가)하여, 액정 패널의 액정의 배향 흐트러짐을 일으켰다. 전기에 의해 백점화된 부분이 소실될 때까지의 시간을 측정하여, 하기의 기준으로 평가했다.
○: 백점이 5초 이내에 소실되었다
△: 백점이 10초 이내에 소실되었다
×: 백점이 10초 이상 남았다
(4) 내구성 시험
제작한 편광판(점착제층을 갖는 편광판)을, 편광자의 흡수축이 긴 변과 평행이 되도록 하여, 300×220㎜의 크기로 절단했다. 당해 편광판을, 350×250㎜×0.7㎜ 두께의 무알칼리 유리(코닝사제, 상품명 「EG-XG」)에 라미네이터로 접합했다. 이어서, 50℃, 0.5㎫로 15분간 오토클레이브 처리하여, 점착제층을 유리에 밀착시켰다. 이러한 처리가 실시된 샘플에, 85℃의 분위기 하에서 500시간 처리를 실시한 후, 당해 샘플의 외관을 하기 기준으로 눈으로 보아 평가했다. 85℃ 외에 60℃, 95％, 500h, HS(-40℃ 30min⇔85℃ 30min을 1사이클로 하여) 300회 사이클을 실시하고, 이하의 기준으로 평가했다.
◎: 발포, 박리 등의 외관상의 변화가 전혀 없음.
○: 약간이지만 단부에 박리, 또는 발포가 있지만, 실용상 문제 없음.
△: 단부에 박리, 또는 발포가 있지만, 특별한 용도가 아니면, 실용상 문제 없음.
×: 단부에 현저한 박리가 있어, 실용상 문제 있음.
(5) 이형 가공부의 크랙
실시예 및 비교예에서 얻어진 편광판의 구석부에 엔드밀을 사용하여 직경 3.9㎜의 관통 구멍을 형성했다. 관통 구멍이 형성된 편광판을, 점착제층을 통해 유리판에 접합하여, 시험 샘플로 했다. 이 시험 샘플을, 85℃에서 30분 유지한 후 -40℃에서 30분 유지하는 것을 300사이클 반복하는 히트 쇼크 시험에 제공하고, 시험 후의 관통 구멍 부분의 외관을 눈으로 보아 관찰하여, 이하의 기준으로 평가했다. 또한, 어느 실시예 및 비교예에 있어서도, 풀 부족(점착제층의 단부가 결손되는 현상)은 발생하지 않았다.
○: 크랙은 확인되지 않았다.
△: 크랙은 있지만, 특별한 용도가 아니면, 실용상 문제 없다.
×: 크랙이 확인되었다.
[제조예 1: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A1의 조제]
교반 블레이드, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기를 구비한 4구 플라스크에, 부틸아크릴레이트(BA) 39부, 메톡시에틸아크릴레이트(MEA) 60부, 및 4-히드록시부틸아크릴레이트(4HBA) 1부를 함유하는 모노머 혼합물을 투입했다. 또한, 이 모노머 혼합물 100부에 대하여, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.1부를 아세트산에틸 100부와 함께 투입하고, 완만하게 교반하면서 질소 가스를 도입하여 질소 치환한 후, 플라스크 내의 액온을 55℃ 부근으로 유지하여 8시간 중합 반응을 행하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A1의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A1의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다. 또한, 유전율은 통상의 방법에 의해 측정했다. Tg는, 각각의 모노머의 Tg로부터 중합비를 사용하여 환산한 값을 산출했다.
[제조예 2: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A2의 조제]
BA를 59부, MEA를 40부 및 4HBA를 1부 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A2의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A2의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 3: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A3의 조제]
BA를 79부, MEA를 20부 및 4HBA를 1부 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A3의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A3의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 4: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A4의 조제]
MEA 60부 대신에 에톡시에톡시에틸아크릴레이트(EEEA) 60부를 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A4의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A4의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 5: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A5의 조제]
MEA 60부 대신에 메톡시트리에틸렌글리콜아크릴레이트(MTGA) 60부를 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A5의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A5의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 6: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A6의 조제]
MTGA를 99부 및 4HBA를 1부 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A6의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A6의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 7: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A7의 조제]
BA를 49부, MTGA를 50부 및 4HBA를 1부 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A7의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A7의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 8: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A8의 조제]
BA를 69부, MTGA를 30부 및 4HBA를 1부 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A8의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A8의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 9: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A9의 조제]
MTGA 50부 대신에 메톡시폴리에틸렌글리콜아크릴레이트(MPEA) 50부를 사용한 것 이외는 제조예 7과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A9의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A9의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 10: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A10의 조제]
메톡시폴리에틸렌글리콜아크릴레이트(MPEA) 50부 대신에 메톡시폴리에틸렌글리콜아크릴레이트 PEA550(오사카 유키 가가쿠사제) 50부를 사용한 것 이외는 제조예 9와 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A10의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A10의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 11: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A11의 조제]
MTGA 50부 대신에 페녹시에틸아크릴레이트(PEA) 50부를 사용한 것 이외는 제조예 7과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A11의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A11의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 12: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A12의 조제]
MTGA 50부 대신에 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트 50부를 사용한 것 이외는 제조예 5와 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A12의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A12의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 13: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A13의 조제]
MTGA 50부 대신에 (2-메틸-2-에틸-1,3-디옥솔란-4-일)메틸아크릴레이트 50부를 사용한 것 이외는 제조예 7과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A13의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A13의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 14: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A14의 조제]
MTGA 50부 대신에 (3-에틸옥세탄-3-일)메틸아크릴레이트 50부를 사용한 것 이외는 제조예 5와 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A14의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A14의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 15: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A15의 조제]
MTGA 50부 대신에 환상 트리메틸올프로판포르말아크릴레이트 50부를 사용한 것 이외는 제조예 7과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A15의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A15의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 16: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A16의 조제]
BA를 80.3부, 아크릴산(AA)을 0.2부, PEA를 16부, N-비닐피롤리돈(NVP)을 3부 및 4HBA를 0.5부 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A16의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A16의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 17: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A17의 조제]
BA를 99부 및 4HBA를 1부 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A17의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A17의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 18: (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A18의 조제]
BA를 56부 및 4HBA를 1부, PEA를 14부, MA를 29부 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 하여, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A18의 용액을 조제했다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A18의 Tg 및 유전율을 표 1에 나타낸다.
[제조예 19: 편광판 P1의 제작]
1. 편광자의 제작
열가소성 수지 기재로서, 긴 형상이고, 흡수율 0.75％, Tg 약 75℃인, 비정질의 이소프탈 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께: 100㎛)을 사용했다. 수지 기재의 편면에, 코로나 처리를 실시했다.
폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰％) 및 아세토아세틸 변성 PVA(닛폰 고세 가가쿠 고교사제, 상품명 「고세파이머 Z410」)를 9:1로 혼합한 PVA계 수지 100중량부에, 요오드화칼륨 13중량부를 첨가한 것을 물에 녹여, PVA 수용액(도포액)을 조제했다.
수지 기재의 코로나 처리면에, 상기 PVA 수용액을 도포하여 60℃에서 건조시킴으로써, 두께 13㎛의 PVA계 수지층을 형성하여, 적층체를 제작했다.
얻어진 적층체를, 130℃의 오븐 내에서 주속이 다른 롤 사이에서 세로 방향(긴 변 방향)으로 2.4배로 자유단 1축 연신했다(공중 보조 연신 처리).
이어서, 적층체를, 액온 40℃의 불용화욕(물 100중량부에 대하여, 붕산을 4중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(불용화 처리).
이어서, 액온 30℃의 염색욕(물 100중량부에 대하여, 요오드와 요오드화칼륨을 1:7의 중량비로 배합하여 얻어진 요오드 수용액)에, 최종적으로 얻어지는 편광자의 단체 투과율(Ts)이 소정의 값이 되도록 농도를 조정하면서 60초간 침지시켰다(염색 처리).
이어서, 액온 40℃의 가교욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 3중량부 배합하고, 붕산을 5중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(가교 처리).
그 후, 적층체를, 액온 70℃의 붕산 수용액(붕산 농도 4.0중량％, 요오드화칼륨 농도 5중량％)에 침지시키면서, 주속이 다른 롤 사이에서 세로 방향(긴 변 방향)으로 총 연신 배율이 5.5배로 되도록 1축 연신을 행하였다(수중 연신 처리).
그 후, 적층체를 액온 20℃의 세정욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 4중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시켰다(세정 처리).
그 후, 90℃로 유지된 오븐 내에서 건조시키면서, 표면 온도가 75℃로 유지된 SUS제의 가열 롤에 약 2초 접촉시켰다(건조 수축 처리). 건조 수축 처리에 의한 적층체의 폭 방향의 수축률은 5.2％였다.
이와 같이 하여, 수지 기재 상에 두께 7㎛의 편광자를 형성했다.
2. 편광판의 제작
상기에서 얻어진 편광자의 표면(수지 기재와는 반대측의 면)에, 보호층으로서 HC-TAC 필름을, 자외선 경화형 접착제를 통해 접합했다. 구체적으로는, 경화형 접착제의 총 두께가 1.0㎛로 되도록 도공하고, 롤기를 사용하여 접합했다. 그 후, UV 광선을 보호층측으로부터 조사하여 접착제를 경화시켰다. 또한, HC-TAC 필름은, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름(두께 25㎛)에 하드 코트(HC)층(두께 7㎛)이 형성된 필름이고, TAC 필름이 편광자측이 되도록 하여 접합했다. 이어서, 수지 기재를 박리하고, 당해 박리면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름(두께 25㎛)을, 자외선 경화형 접착제를 통해 접합했다. 이와 같이 하여, 보호층(HC층/TAC 필름)/접착제층/편광자/접착제층/보호층(TAC 필름)의 구성을 갖는 편광판 P1을 얻었다.
[제조예 20: 편광판 P2의 제작]
두께 30㎛의 폴리비닐알코올 필름을, 속도비가 다른 롤 사이에 있어서, 30℃, 0.3％ 농도의 요오드 용액 중에서 1분간 염색하면서, 3배까지 연신했다. 그 후, 60℃, 4％ 농도의 붕산, 10％ 농도의 요오드화칼륨을 포함하는 수용액 중에 0.5분간 침지하면서 총 연신 배율이 6배까지 연신했다. 이어서, 30℃, 1.5％ 농도의 요오드화칼륨을 포함하는 수용액 중에 10초간 침지함으로써 세정한 후, 50℃에서 4분간 건조를 행하여, 두께 12㎛의 편광자를 얻었다. 당해 편광자의 편면에, 제조예 15와 마찬가지로 하여 HC-TAC 필름을 접합했다. 또한, 편광자의 다른 한쪽의 면에, 락톤환 구조를 갖는 아크릴 필름(두께 20㎛)을, 자외선 경화형 접착제(두께 1.0㎛)를 통해 접합했다. 이와 같이 하여, 보호층(HC층/TAC 필름)/접착제층/편광자/접착제층/보호층(아크릴 필름)의 구성을 갖는 편광판 P2를 얻었다.
[제조예 21: 편광판 P3의 제작]
아크릴 필름 대신에 환상 올레핀계 수지(COP) 필름(두께 13㎛)을 사용한 것 이외는 제조예 20과 마찬가지로 하여 편광판 P3을 얻었다.
[제조예 22: 편광판 P4의 제작]
편광자의 두께를 5㎛로 한 것, 및 수지 기재의 박리면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름을 마련하지 않은 것 이외는 제조예 19와 마찬가지로 하여, 편광판 P4를 얻었다.
[실시예 1]
1. 점착제 조성물의 조제
제조예 1에서 얻어진 (메트)아크릴계 베이스 폴리머 A1의 용액의 고형분 100부에 대하여, 대전 방지제(상품명: LiTFSi30EA, 미츠비시 마테리얼사제) 3부, 가교제로서의 벤조일퍼옥사이드(상품명: 나이퍼 BMT 40SV, 니혼 유시(주)제) 0.3부, 이소시아네이트계 가교제(상품명: 타케네이트 D110N, 미츠이 가가쿠(주)제) 0.2부, 리워크 향상제(상품명: 사이릴 SAT10, 가네카사제) 0.03부, 산화 방지제(상품명: Irganox 1010, 힌더드 페놀계, BASF 재팬사제) 0.3부, 및 실란 커플링제(상품명: A-100, 소켄 가가쿠사제, 아세토아세틸기 함유 실란 커플링제) 0.2부를 배합하여, 아크릴계 점착제 조성물의 용액을 조제했다.
2. 점착제층을 갖는 편광판의 제작
상기에서 얻어진 아크릴계 점착제 조성물의 용액을, 실리콘계 박리제로 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시 가가쿠 폴리에스테르 필름제, 상품명 「MRF38」, 세퍼레이터 필름)의 편면에, 건조 후의 점착제층의 두께가 15㎛로 되도록 도포하고, 155℃에서 1분간 건조를 행하여, 세퍼레이터 필름의 표면에 점착제층을 형성했다. 이어서, 제조예 20에서 제작한 편광판 P1의 내측의 보호층에 세퍼레이터 필름 상에 형성한 점착제층을 전사하여, 점착제층을 갖는 편광판을 제작했다. 얻어진 점착제층을 갖는 편광판을 상기 (2) 내지 (5)의 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2 내지 27 및 비교예 1 내지 12]
표 1에 나타내는 편광판 및 점착제층의 조합으로 점착제층을 갖는 편광판을 제작했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 표 1에 있어서의 대전 방지제의 약칭은 이하와 같다.
LiTFSI: 리튬비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드
EMI-FSI: 1-에틸-3-메틸이미다졸륨비스(플루오로술포닐)이미드
TBMA-TFSI: 트리부틸메틸암모늄비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드
Figure pct00003
[평가]
표 1로부터 명확한 바와 같이, 본 발명의 실시예의 편광판은, ESD 시험에 있어서 양호한 결과를 나타내고, 신뢰성 시험 후에도 낮은 표면 저항값을 유지하고, 내구성도 우수하다. 또한, 본 발명의 실시예의 편광판은, 이형 가공 시의 크랙이 모두 양호하게 억제되어 있다.
본 발명의 편광판은, 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치 및 무기 EL 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 적합하게 사용된다.
11: 편광자
12: 보호층
13: 보호층
20: 점착제층
100: 편광판

Claims (13)

  1. 점착제층을 구비하는 편광판이며, 해당 편광판은 이형을 갖고,
    해당 점착제층을 구성하는 점착제 조성물이, 베이스 폴리머와 대전 방지제를 포함하고,
    해당 베이스 폴리머는, 유리 전이 온도가 -50℃ 이하이고, 및, 100㎑에 있어서의 유전율이 5.0 이상이고,
    해당 점착제층의 표면 저항값이 1.0×109Ω/□ 이하인, 편광판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 베이스 폴리머가, 모노머 성분으로서 알콕시기 함유 모노머를 포함하는, 편광판.
  3. 제2항에 있어서, 상기 베이스 폴리머가, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여 상기 알콕시기 함유 모노머를 30중량부 내지 99중량부 포함하는, 편광판.
  4. 제3항에 있어서, 상기 알콕시기 함유 모노머가 하기 식으로 표현되는, 편광판:
    Figure pct00004

    식 중, R1은 알킬기이고, n은 1 내지 15의 정수이다.
  5. 제4항에 있어서, 상기 베이스 폴리머가, 모노머 성분으로서 히드록실기 함유 모노머를 더 포함하는, 편광판.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 점착제 조성물에 있어서의 상기 대전 방지제의 함유량이, 상기 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 10중량부 미만인, 편광판.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 대전 방지제가 리튬비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨비스(플루오로술포닐)이미드 또는 트리부틸메틸암모늄비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드를 포함하는, 편광판.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 점착제 조성물이 실란 커플링제를 더 포함하는, 편광판.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 점착제 조성물이 산화 방지제를 더 포함하는, 편광판.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 점착제층의 유리에 대한 점착력이 1.0N/25㎜ 이상인, 편광판.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 식으로 표현되는 가열 시험에 의한 저항값 상승률이 10 이하인, 편광판;
    저항값 상승률＝신뢰성 시험 후의 저항값/초기 저항값
    여기서, 가열 시험은, 온도 85℃의 조건 하에서 500시간 행해진다.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 식으로 표현되는 가습 시험에 있어서의 저항값 상승률이 10 이하인, 편광판;
    저항값 상승률＝신뢰성 시험 후의 저항값/초기 저항값
    여기서, 가습 시험은, 온도 60℃, 습도 95％ RH의 조건 하에서 500시간 행해진다.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 편광판을 구비하는, 화상 표시 장치.
KR1020227044632A 2020-11-05 2021-11-01 편광판 및 그것을 사용한 화상 표시 장치 KR20230098096A (ko)

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