KR20230097032A - 카본 블랙, 카본 블랙의 제조 방법, 전극용 조성물, 전극 및 이차 전지 - Google Patents

카본 블랙, 카본 블랙의 제조 방법, 전극용 조성물, 전극 및 이차 전지 Download PDF

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Abstract

오일 흡수량이 150mL/100g 이상 400mL/100g 이하이며, 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석법으로 측정되는 니켈 함유량이 50ppb 이하인, 카본 블랙.

Description

카본 블랙, 카본 블랙의 제조 방법, 전극용 조성물, 전극 및 이차 전지
본 발명은, 카본 블랙 및 그의 제조 방법, 및 카본 블랙을 함유하는 전극용 조성물, 전극 및 이차 전지에 관한 것이다.
종래부터, 도전재 등으로서 카본 블랙이 이용되고 있고, 다양한 특성값을 구비하는 카본 블랙의 개발이 검토되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1).
또한, 특허문헌 2에는 특정한 제조 방법에 의해, 고순도의 퍼니스 블랙을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
일본 특허공개 2009-035598호 공보 일본 특허공개 2002-105355호 공보
근년, 휴대용 전자 기기의 수요 증가에 의해, 이차 전지의 수요가 증가하고 있고, 이차 전지를 구성하는 재료에는, 불량률을 저감하는 고안이 요구되고 있다.
이차 전지용 도전재로서 이용되는 재료로서, 카본 블랙을 들 수 있다. 그러나, 특허문헌 2에 기재된 방법으로 제조되는 카본 블랙은, 고순도이기는 하더라도, 이차 전지용 도전재로서의 특성이 우수한 것은 아니었다.
그래서 본 발명은, 니켈 함유량이 극히 적어, 이차 전지용 도전재로서 적합하게 이용 가능한 카본 블랙을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은, 상기 카본 블랙의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 추가로 본 발명은, 상기 카본 블랙을 함유하는 전극용 조성물, 전극 및 이차 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은, 오일 흡수량이 150mL/100g 이상 400mL/100g 이하이며, 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석법으로 측정되는 니켈 함유량이 50ppb 이하인, 카본 블랙에 관한 것이다.
일 태양에 있어서, 상기 니켈 함유량은 40ppb 이하여도 된다.
일 태양에 따른 카본 블랙은, BET 비표면적이 35m2/g 이상 400m2/g 이하여도 된다.
일 태양에 따른 카본 블랙은, BET 비표면적이 130m2/g 이상 400m2/g 이하여도 되고, 오일 흡수량이 200mL/100g 이상 400mL/100g 이하여도 되며, 상기 BET 비표면적을 S(m2/g), 상기 오일 흡수량을 A(mL/100g)로 했을 때, 비 S/A가 0.3∼2.5여도 된다.
일 태양에 있어서, 상기 비 S/A는 0.4∼2.5여도 된다.
일 태양에 있어서, 상기 비 S/A는 0.5∼1.5여도 된다.
일 태양에 따른 카본 블랙은, 아세틸렌 블랙이어도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 탄화수소를 포함하는 원료 가스를 원통상 분해로로 처리하여, 카본 블랙을 얻는 합성 공정과, 상기 카본 블랙으로부터, 자석에 의해 자성 이물을 제거하여, 본 발명에 따른 카본 블랙을 얻는 고순도화 공정을 포함하는, 카본 블랙의 제조 방법에 관한 것이다.
일 태양에 있어서, 상기 고순도화 공정은, 상기 합성 공정에서 얻어진 상기 카본 블랙을, 상기 자석에 접촉시키거나, 또는 상기 자석의 근방에 배치하여, 상기 카본 블랙으로부터 상기 자성 이물을 제거하는 공정이어도 된다.
일 태양에 있어서, 상기 자석의 최대 표면 자속 밀도는 1000mT 이상이어도 된다.
본 발명의 또 다른 일 측면은, 본 발명에 따른 카본 블랙과, 리튬 이온을 흡장 및 방출 가능한 활물질을 포함하는, 전극용 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 측면은, 상기 전극용 조성물을 포함하는, 전극에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 측면은, 상기 전극을 구비하는, 이차 전지에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 니켈 함유량이 극히 적어, 이차 전지용 도전재로서 적합하게 이용 가능한 카본 블랙이 제공된다. 또한 본 발명에 의하면, 상기 카본 블랙의 제조 방법이 제공된다. 추가로 본 발명에 의하면, 상기 카본 블랙을 함유하는 전극용 조성물, 전극 및 이차 전지가 제공된다.
도 1은 원통상 분해로의 일 태양을 나타내는 모식 단면도이다.
이하, 본 발명의 적합한 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다.
(카본 블랙)
본 실시형태의 카본 블랙은, 오일 흡수량이 150mL/100g 이상 400mL/100g 이하, 니켈 함유량이 50ppb 이하인 카본 블랙이다.
이와 같은 카본 블랙은, 니켈계 이물의 혼입량이 극히 적어, 니켈계 이물에 기인하는 불량 발생을 현저히 억제할 수 있다. 또한, 상기 카본 블랙은, 충분한 오일 흡수량을 갖기 때문에, 예를 들면 리튬 이차 전지의 전극용 도전재로서 이용한 경우에, 전해액을 보액하기 쉽고, 활물질에 리튬 이온을 효율적으로 공급할 수 있다. 또한, 상기 카본 블랙은, 분산성이 양호하고, 예를 들면 활물질 사이에 균일하게 분산될 수 있다. 이 때문에, 상기 카본 블랙에 의하면, 불량 발생이 적어, 전지 성능이 우수한 이차 전지를 실현할 수 있다.
카본 블랙의 니켈 함유량은, 바람직하게는 40ppb 이하이고, 보다 바람직하게는 30ppb 이하이며, 더 바람직하게는 20ppb 이하이다.
본 실시형태에 있어서, 카본 블랙의 니켈 함유량은, 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석법으로 측정되는 값을 나타낸다. 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의한 측정은, 구체적으로는, 이하의 방법으로 실시된다.
<고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 의한 측정>
카본 블랙 시료 약 1g을 석영 비커에 정칭하고, 대기 분위기 중에서 전기로에 의해 800℃×3hr 가열했다. 이어서 잔사에 혼산(염산+질산=7:3) 10mL와 초순수 10mL 이상을 첨가하여 핫 플레이트 상에서 200℃×1hr 가열 용해했다. 방랭 후, 초순수에 의해 25mL로 희석·조정한 용액을 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(Agilent사제 Agilent8800)로 측정했다.
본 실시형태의 카본 블랙은, 직경 수십 nm의 일차 입자가 수주상(數珠狀)으로 융착된 어그리게이트(1차 응집체)를 갖고, 추가로 어그리게이트끼리가 물리적으로 얽힌 어글로머레이트(2차 응집체)를 형성하고 있는 탄소 재료여도 된다.
카본 블랙의 BET 비표면적은, 예를 들면 35m2/g 이상이고, 바람직하게는 50m2/g 이상, 보다 바람직하게는 100m2/g 이상, 더 바람직하게는 130m2/g 이상, 한층 바람직하게는 150m2/g 이상, 보다 한층 바람직하게는 170m2/g 이상이다. 이에 의해, 예를 들면 리튬 이온 이차 전지의 전극용 도전재로서 이용한 경우에, 활물질과 집전체의 접점이 보다 많아져, 보다 양호한 도전성 부여 효과가 얻어지기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 카본 블랙의 BET 비표면적은, 예를 들면 400m2/g 이하여도 되고, 바람직하게는 350m2/g 이하이다. 이에 의해, 일차 입자간의 상호작용, 및 어그리게이트간의 얽힘이 억제되어 분산성이 보다 향상되고, 예를 들면 활물질 사이로의 보다 균일한 분산이 실현된다. 즉, 카본 블랙의 BET 비표면적은, 예를 들면, 35∼400m2/g, 35∼350m2/g, 50∼400m2/g, 50∼350m2/g, 100∼400m2/g, 100∼350m2/g, 130∼400m2/g, 130∼350m2/g, 150∼400m2/g, 150∼350m2/g, 170∼400m2/g, 또는 170∼350m2/g이어도 된다.
카본 블랙의 BET 비표면적은, JIS K 6217-2에 기재된 B법, 단점(單點) 질소 흡착 방법으로 측정된다.
카본 블랙의 오일 흡수량은, 150mL/100g 이상이고, 바람직하게는 180mL/100g 이상, 보다 바람직하게는 220mL/100g 이상, 더 바람직하게는 260m2/g 이상이다. 이에 의해, 예를 들면 리튬 이온 이차 전지의 전극용 도전재로서 이용한 경우에, 카본 블랙이 전해액을 보다 보액하기 쉽고, 활물질에 리튬 이온이 보다 공급되기 쉬워져, 보다 양호한 전지 성능이 얻어지기 쉬워진다. 또한, 카본 블랙의 오일 흡수량은, 400mL/100g 이하이고, 바람직하게는 370mL/100g 이하, 보다 바람직하게는 350mL/100g 이하이다. 이에 의해, 어글로머레이트의 얽힘이 완화되어 분산성이 보다 향상되고, 예를 들면 활물질 사이로의 보다 균일한 분산이 실현된다. 즉, 카본 블랙의 오일 흡수량은, 예를 들면, 150∼400mL/100g, 150∼370mL/100g, 150∼350mL/100g, 180∼400mL/100g, 180∼370mL/100g, 180∼350mL/100g, 220∼400mL/100g, 220∼370mL/100g, 220∼350mL/100g, 260∼400mL/100g, 260∼370mL/100g, 또는 260∼350mL/100g이어도 된다.
한편, 카본 블랙의 오일 흡수량은, 오일로서 DBP(프탈산 다이뷰틸)를 이용하여 JIS K6221의 B법에 기재된 방법에 의해 측정된 값을, 하기 식 (a)에 의해, JIS K6217-4:2008 상당의 값으로 환산한 값을 나타낸다.
DBP 흡수량=(A-10.974)/0.7833 …(a)
[식 중, A는, JIS K6221의 B법에 기재된 방법에 의해 측정된 DBP 흡수량의 값을 나타낸다.]
카본 블랙의 BET 비표면적을 S(m2/g), 오일 흡수량을 A(mL/100g)로 했을 때, 비 S/A는, 예를 들면 0.2 이상이어도 되고, 바람직하게는 0.3 이상, 보다 바람직하게는 0.4 이상, 더 바람직하게는 0.5 이상이다. 또한, 비 S/A는, 예를 들면 3.0 이하이고, 바람직하게는 2.0 이하, 보다 바람직하게는 1.5 이하, 더 바람직하게는 1.3 이하이다. 이에 의해, 어그리게이트의 수, 크기 및 분산성의 균형이 리튬 이온 이차 전지의 전극용 도전재로서 보다 적합해지고, 활물질 및 집전체 사이에 충분한 접점을 형성하면서, 활물질에 리튬 이온을 공급하기 쉬워져, 보다 양호한 전지 성능이 얻어지기 쉬워진다. 즉, 비 S/A는, 예를 들면, 0.2∼3.0, 0.2∼2.0, 0.2∼1.5, 0.2∼1.3, 0.3∼3.0, 0.3∼2.0, 0.3∼1.5, 0.3∼1.3, 0.4∼3.0, 0.4∼2.0, 0.4∼1.5, 0.4∼1.3, 0.5∼3.0, 0.5∼2.0, 0.5∼1.5, 또는 0.5∼1.3이어도 된다.
적합한 일 태양에 있어서, 카본 블랙은, BET 비표면적이 130∼400m2/g, 오일 흡수량이 200∼400mL/100g, 또한 비 S/A가 0.3∼2.5(바람직하게는 0.4∼2.5, 보다 바람직하게는 0.5∼2.5, 더 바람직하게는 0.5∼1.5)여도 된다. 이와 같은 카본 블랙은, 우수한 전자 전도 성능, 이온 전도 성능 및 분산성을 갖기 때문에, 도전재로서 특히 적합하게 이용할 수 있다. 이와 같은 카본 블랙은, 예를 들면, 후술하는 산소 가스를 분사하는 방법에 의해 제조된다.
한편, 본 태양의 BET 비표면적 및 오일 흡수량의 범위에 있어서는, 비 S/A가 클수록, 자성 이물이 제거되기 어려운 경향이 있다. 본 태양의 카본 블랙은, 굳이 비 S/A를 상기 범위 내로 하면서 니켈 함유량을 적게 함으로써, 전술한 도전재로서의 우수한 효과와 자성 이물에 기인하는 문제 저감의 양립을 도모하고 있다.
본 실시형태의 카본 블랙은, 아세틸렌 블랙인 것이 바람직하다.
본 실시형태의 카본 블랙은, 이하의 방법으로 제조할 수 있다.
(카본 블랙의 제조 방법)
본 실시형태의 카본 블랙의 제조 방법은, 탄화수소를 포함하는 원료 가스를 원통상 분해로로 처리하여, 카본 블랙을 얻는 합성 공정과, 합성 공정에서 얻어진 카본 블랙으로부터 자석에 의해 자성 이물을 제거하여, 오일 흡수량이 150mL/100g 이상 400mL/100g 이하, 니켈 함유량이 50ppb 이하인 카본 블랙을 얻는 고순도화 공정을 포함한다.
합성 공정에서는, 원료 가스를 원통상 분해로로 처리한다. 원통상 분해로는, 예를 들면, 탄화수소의 열분해 반응을 행하는 열분해부와, 열분해 반응 생성물을 개질하는 숙성부를 구비하는 것이어도 된다.
원통상 분해로는, 원료 가스를 상기 열분해부에 공급하는 공급구와, 상기 숙성부로부터 생성된 카본 블랙을 회수하는 회수구를 더 구비하고 있어도 된다.
원통상 분해로는, 카본 블랙이 보다 균질화되어 후술하는 고순도화 공정에서의 자성 이물의 제거가 보다 효율화되는 관점에서, 숙성부의 직경 D2에 대한 열분해부의 직경 D1의 비(D1/D2)가 1.2∼2.2, 또한 숙성부의 길이 L2에 대한 열분해부의 길이 L1의 비(L1/L2)가 0.4∼1.0인 것이 바람직하다. 이에 의해, 열분해부에 공급된 원료 가스를 체류시켜, 열분해 반응의 완결 및 어그리게이트의 발달에 의한 카본 에어로졸의 형성을 보다 확실히 실시할 수 있다.
비(D1/D2)는, 바람직하게는 1.3∼1.8이고, 비(L1/L2)는 바람직하게는 0.6∼0.8이다. 즉, 비(D1/D2)는, 예를 들면, 1.2∼2.2, 1.3∼2.2, 1.2∼1.8, 또는 1.3∼1.8이어도 되고, 비(L1/L2)는, 예를 들면, 0.4∼1.0, 0.6∼1.0, 0.4∼0.8, 또는 0.6∼0.8이어도 된다.
열분해부는, 공급된 원료 가스가, 1900℃ 이상의 온도에서 30∼150초 체류하는 것이 바람직하다. 체류 시간을 30초 이상으로 함으로써, 열분해 반응의 완결 및 연쇄 구조의 발달에 의한 카본 에어로졸의 형성을 보다 확실히 실시할 수 있다. 또한, 체류 시간을 150초 이하로 함으로써, 카본 에어로졸의 응집화가 억제되어, 후술하는 고순도화 공정에서 자성 이물을 보다 제거하기 쉬운 카본 블랙이 얻어지기 쉬워진다.
숙성부는, 열분해부로부터 공급된 열분해 반응 생성물이, 1700℃ 이상의 온도에서 20∼90초 체류하는 것이 바람직하다. 체류 시간을 20초 이상으로 함으로써, 카본 에어로졸의 개질 및 어그리게이트의 강화에 의해, 보다 고품질의 카본 블랙이 얻어지기 쉬워진다. 또한, 체류 시간을 90초 이하로 함으로써, 카본 에어로졸의 응집화가 억제되어, 후술하는 고순도화 공정에서 자성 이물을 보다 제거하기 쉬운 카본 블랙이 얻어지기 쉬워진다.
열분해부 및 숙성부에 있어서의 체류 속도는, 각각, 유통하는 가스의 가스 선속도를 조정함으로써 적절히 조정할 수 있다. 숙성부에 있어서의 체류 시간은, 열분해부에 있어서의 체류 시간보다 짧은 것이 바람직하다. 즉, 숙성부에 있어서의 가스 선속도는, 열분해부에 있어서의 가스 선속도보다 빠른 것이 바람직하다.
도 1은, 원통상 분해로의 일 태양을 나타내는 모식 단면도이다. 도 1에 나타내는 원통상 분해로(10)는, 열분해부(1)와 숙성부(2)를 구비한다. 또한, 원통상 분해로는, 열분해부(1)에 원료 가스를 공급하는 노즐(공급구)(3)을 더 구비한다.
본 실시형태에 있어서, 원료 가스는, 제 1 탄소원으로서, 아세틸렌을 포함하는 것이 바람직하다. 원료 가스 중의 탄소원(예를 들면 아세틸렌)의 함유량은, 예를 들면 10체적% 이상이고, 바람직하게는 20체적% 이상, 보다 바람직하게는 30체적% 이상이며, 100체적%여도 된다. 한편, 원료 가스 중의 각 성분의 함유량은, 150℃, 1기압에서의 체적을 기준으로 하여 체적비를 나타낸다.
원료 가스는, 제 1 탄소원(예를 들면 아세틸렌) 이외에, 추가로 1종류 이상의 다른 탄소원을 더 포함하고 있어도 된다. 다른 탄소원으로서는, 예를 들면, 메테인, 에테인, 프로페인 등의 포화 탄화수소, 에틸렌, 프로필렌, 뷰타다이엔 등의 불포화 탄화수소, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소 등을 들 수 있다. 이들 탄소원을 조합하는 것에 의해, 반응 온도를 변화시켜, 카본 블랙의 비표면적을 증감시킬 수 있다. 탄소원은, 아세틸렌, 에틸렌, 프로필렌 등의 불포화 탄화수소 및 벤젠, 톨루엔 등의 방향족 탄화수소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 또한, 탄소원으로서는, 가솔린, 등유, 경유, 중유 등의 석유 유분을 이용해도 된다.
원료 가스가, 아세틸렌과 다른 탄소원을 함유하는 경우, 아세틸렌에 대한 다른 탄소원의 비(다른 탄소원의 체적/아세틸렌의 체적)는, 예를 들면 0.01 이상이어도 된다. 또한, 아세틸렌에 대한 다른 탄소원의 비(다른 탄소원의 체적/아세틸렌의 체적)는, 예를 들면 99 이하여도 되고, 바람직하게는 50 이하, 보다 바람직하게는 30이며, 10 이하 또는 2 이하여도 된다. 즉, 아세틸렌에 대한 다른 탄화수소의 비(체적비)는, 예를 들면, 0.01∼99, 0.01∼50, 0.01∼30, 0.01∼10, 또는 0.01∼2여도 된다.
원료 가스는, 수증기 가스, 산소 가스, 수소 가스, 이산화탄소 가스 등을 더 포함하고 있어도 된다. 이들 가스로서는, 99.9체적% 이상의 고순도 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 고순도 가스를 이용함으로써, 자성 이물이 적어, BET 비표면적 및 오일 흡수량이 안정된 카본 블랙이 제조되기 쉬워지는 경향이 있다.
수증기 가스의 함유량은, 원료 가스 중의 탄소원(예를 들면 아세틸렌) 100체적부에 대해서, 예를 들면 0∼80체적부여도 되고, 바람직하게는 0.1∼70체적부, 보다 바람직하게는 1∼60체적부, 더 바람직하게는 3∼55체적부이다. 수증기 가스의 함유량이 상기 범위이면, 카본 블랙의 BET 비표면적이 보다 커지는 경향이 있다. 즉, 수증기 가스의 함유량은, 원료 가스 중의 탄소원(예를 들면 아세틸렌) 100체적부에 대해서, 예를 들면, 0∼80체적부, 0∼70체적부, 0∼60체적부, 0∼55체적부, 0.1∼80체적부, 0.1∼70체적부, 0.1∼60체적부, 0.1∼55체적부, 1∼80체적부, 1∼70체적부, 1∼60체적부, 1∼55체적부, 3∼80체적부, 3∼70체적부, 3∼60체적부, 또는 3∼55체적부여도 된다.
합성 공정에서는, 원료 가스와 함께 산소 가스를 열분해부에 공급하는 것이 바람직하고, 원료 가스를 열분해부에 공급하는 공급구의 주위로부터 산소 가스를 분사함으로써, 산소 가스를 열분해부에 공급하는 것이 보다 바람직하다.
원통상 분해로는, 원료 가스의 공급구의 근방에 산소 가스의 분사구를 갖는 것이 바람직하고, 공급구를 둘러싸도록 균등 간격으로 마련된 복수의 분사구를 갖는 것이 보다 바람직하다. 분사구의 수는, 바람직하게는 3 이상, 보다 바람직하게는 3∼8이다.
또한, 원통상 분해로는, 원료 가스의 공급구와 그 주위로부터 산소 가스를 분사하는 분사구를 갖는 다중관 구조(예를 들면, 이중관 구조, 삼중관 구조 등)의 노즐을 구비하고 있어도 된다. 이중관 구조의 경우, 예를 들면, 내통 측의 공극부로부터 원료 가스를, 외통 측의 공극부로부터 산소 가스를 분사해도 된다. 내관, 중관 및 외관으로 이루어지는 삼중관 구조의 경우, 예를 들면, 중관의 외벽과 외관의 내벽에 의해 형성되는 공극부로부터 산소 가스를 분사하고, 나머지의 공극부로부터 원료 가스를 분사해도 된다.
산소 가스의 분사량은, 카본 블랙의 생성 수율을 고려하지 않으면 특별히 제한은 없다. 필요 이상으로 많은 산소 가스를 분사하더라도 카본 블랙을 제조할 수 있다. 전술한 적합한 오일 흡수량을 갖는 카본 블랙이 얻어지는 관점에서는, 산소 가스의 분사량은, 원료 가스 중의 탄소원(예를 들면 아세틸렌) 100체적부에 대해서, 예를 들면 0∼200체적부여도 되고, 바람직하게는 0.1∼190체적부, 보다 바람직하게는 0.5∼180체적부, 더 바람직하게는 1∼160체적부이다. 즉, 산소 가스의 분사량은, 원료 가스 중의 탄소원(예를 들면 아세틸렌) 100체적부에 대해서, 예를 들면, 0∼200체적부, 0∼190체적부, 0∼180체적부, 0∼160체적부, 0.1∼200체적부, 0.1∼190체적부, 0.1∼180체적부, 0.1∼160체적부, 0.5∼200체적부, 0.5∼190체적부, 0.5∼180체적부, 0.5∼160체적부, 1∼200체적부, 1∼190체적부, 1∼180체적부, 또는 1∼160체적부여도 된다.
합성 공정에서는, 예를 들면, 아세틸렌 이외의 다른 탄화수소의 첨가율, 분사하는 산소 가스의 양 등을 조정하는 것에 의해, 얻어지는 카본 블랙의 BET 비표면적 및 오일 흡수량을 증감시킬 수 있다.
합성 공정에서 얻어지는 카본 블랙 중의 니켈 함유량은, 예를 들면 50ppb 초과여도 되고, 60ppb 이상이어도 되고, 70ppb 이상이어도 되며, 80ppb 이상이어도 된다.
고순도화 공정은, 합성 공정에서 얻어진 카본 블랙으로부터, 자석에 의해 자성 이물을 제거하는 공정이다.
고순도화 공정은, 예를 들면, 합성 공정에서 얻어진 카본 블랙을, 자석에 접촉시키거나, 또는 자석의 근방에 배치하여(예를 들면, 자석의 근방을 통과시켜), 카본 블랙으로부터 자성 이물을 제거하는 공정이어도 된다.
이용하는 자석에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 스테인리스 304의 통 중에 네오디뮴 자석을 채운 마그넷봉을 이용해도 된다.
자석의 최대 표면 자속 밀도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 700mT 이상이어도 되고, 바람직하게는 1000mT 이상, 보다 바람직하게는 1200mT 이상이다. 이에 의해, 카본 블랙에 부착된 미세한 자성 이물이 보다 강력하게 흡착되기 때문에, 니켈 함유량이 보다 적은 카본 블랙이 얻어지기 쉬워진다. 자석의 최대 표면 자속 밀도의 상한은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 1400mT 이하여도 된다. 즉, 자석의 최대 표면 자속 밀도는, 예를 들면, 700∼1400mT, 1000∼1400mT, 또는 1200∼1400mT여도 된다.
고순도화 공정에서는, 니켈 함유량이 50ppb 이하(바람직하게는 40ppb 이하, 보다 바람직하게는 30ppb 이하, 더 바람직하게는 20ppb 이하)가 되도록, 카본 블랙으로부터 자성 이물을 제거하는 공정이어도 된다. 니켈 함유량의 하한에 특별히 제한은 없지만, 카본 블랙 중의 니켈 함유량은, 예를 들면 1ppb 이상이어도 되고, 비용 및 생산성의 관점에서는, 10ppb 이상이어도 되며, 15ppb 이상이어도 된다. 즉, 카본 블랙 중의 니켈의 함유량은, 예를 들면, 1∼50ppb, 1∼40ppb, 1∼30ppb, 1∼20ppb, 10∼50ppb, 10∼40ppb, 10∼30ppb, 10∼20ppb, 15∼50ppb, 15∼40ppb, 15∼30ppb, 또는 15∼20ppb여도 된다.
(용도)
본 실시형태의 카본 블랙은, 니켈계 이물의 함유량이 현저히 적기 때문에, 이차 전지용 도전재, 전력 케이블의 반도전층 등의 용도에 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 본 실시형태의 카본 블랙은, 오일 흡수량이 상기 범위이기 때문에, 이차 전지용 도전재로서 특히 적합하게 이용할 수 있다.
본 실시형태의 카본 블랙은, 예를 들면, 카본 블랙과, 리튬 이온을 흡장 및 방출 가능한 활물질을 포함하는, 전극용 조성물로서 적합하게 이용할 수 있다. 전극용 조성물에 있어서의 활물질로서는, 공지된 활물질을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다.
활물질로서는, 예를 들면,
코발트산 리튬(LiCoO2), 니켈산 리튬(LiNiO2), 층상 망가니즈산 리튬(LiMnO2), 복수의 전이 금속을 포함하는 복합 산화물인 LiMnxNiyCozO2(x+y+z=1, 0≤y<1, 0≤z<1, 0≤x<1) 등의 층상 화합물;
Li1+xMn2-xO4(x는 0∼0.33을 나타낸다.), Li1+xMn2-x-yMyO4(M은 Ni, Co, Cr, Cu, Fe, Al 및 Mg로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 나타내고, x는 0∼0.33을 나타내며, y는 0∼1.0을 나타낸다. 단, 2-x-y>0이다.), LiMnO3, LiMn2O3, LiMnO2, LiMn2-xMxO2(M은 Co, Ni, Fe, Cr, Zn 및 Ta로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 나타내고, x는 0.01∼0.1을 나타낸다.), Li2Mn3MO8(M은 Co, Ni, Fe, Cr, Zn으로부터 선택된 적어도 1종의 금속이다) 등의 망가니즈계 화합물;
구리-리튬 산화물(Li2CuO2);
철-리튬 산화물(LiFe3O4);
LiFePO4, LiMnPO4, LiMnFePO4, Li2MPO4F(M은 Co, Ni, Fe, Cr 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 나타낸다.) 등의 올리빈계 화합물;
LiV3O8, V2O5, Cu2V2O7 등의 바나듐 산화물;
다이설파이드 화합물;
Li2MSiO4(M은 Co, Ni, Fe, Cr, Zn 및 Ta로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 나타낸다.) 등의 규산염계 화합물;
Li2MO3·LiMO2(M은 Mn, Co, Ni, Fe, Cr 및 Zn 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 나타낸다.), Fe2(MoO4)3, Li2S, S 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 이차 전지는, 상기 전극용 조성물을 포함하는 전극을 구비하고 있다. 본 실시형태의 이차 전지는, 양극 및/또는 음극이 상기 전극용 조성물을 포함하고 있어도 되고, 양극이 상기 전극용 조성물을 포함하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 이차 전지에 있어서, 상기 전극용 조성물을 포함하지 않는 전극, 및 전극 이외의 구성은 특별히 한정되지 않고, 공지된 이차 전지에 있어서의 전극 및 구성을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다.
이상, 본 발명의 적합한 실시형태에 대하여 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
원료 가스의 혼합비를 아세틸렌 가스 86체적% 및 다른 탄소원(톨루엔 가스) 14체적%로 하고, 원통상 분해로의 노정(爐頂)에 설치된 노즐로부터 분출 속도를 6.5m/s로 분무하여, 아세틸렌 가스의 열분해 및 또는 연소 반응을 이용하여 카본 블랙을 제조하고, 노 하부에 직결된 백 필터로부터 카본 블랙을 중간 탱크에 포집했다(합성 공정). 포집한 카본 블랙을 도중에 자성 이물 포집용 자석(φ20mm, 길이 300mm의 스테인리스 304의 통 중에 네오디뮴 자석을 채운 마그넷봉, 최대 표면 자속 밀도 1000mT)을 장비한 이송관을 통과시켜 제품 탱크에 포집하여(고순도화 공정), 카본 블랙(CB1)을 얻었다. 얻어진 CB1을 이용하여, 후술하는 방법으로 전극용 도전성 조성물 및 전지용 전극을 제작하고, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2)
원료 가스의 혼합비를 아세틸렌 가스 100체적%로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지인 방법으로 카본 블랙(CB2)을 얻었다. 얻어진 CB2를 이용하여 전극용 도전성 조성물 및 전지용 전극을 제작하고, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
원료 가스의 혼합비를 아세틸렌 가스 71체적%, 산소 가스 15체적%, 수증기 12체적% 및 다른 탄소원(톨루엔 가스) 2체적%로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지인 방법으로 카본 블랙(CB3)을 얻었다. 얻어진 CB3을 이용하여 전극용 도전성 조성물 및 전지용 전극을 제작하고, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
원료 가스의 혼합비를 아세틸렌 가스 69체적%, 산소 가스 8체적%, 수증기 13체적% 및 다른 탄소원(톨루엔 가스) 10체적%로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지인 방법으로 카본 블랙(CB4)을 얻었다. 얻어진 CB4를 이용하여 전극용 도전성 조성물 및 전지용 전극을 제작하고, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 5)
원료 가스의 혼합비를 아세틸렌 가스 67체적%, 산소 가스 3체적%, 수증기 15체적% 및 다른 탄소원(벤젠 가스) 15체적%로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지인 방법으로 카본 블랙(CB5)을 얻었다. 얻어진 CB5를 이용하여 전극용 도전성 조성물 및 전지용 전극을 제작하고, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 6)
원료 가스의 혼합비를 아세틸렌 가스 51체적%, 산소 가스 27체적%, 수증기 20체적% 및 다른 탄소원(톨루엔 가스) 2체적%로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지인 방법으로 카본 블랙(CB6)을 얻었다. 얻어진 CB6을 이용하여 전극용 도전성 조성물 및 전지용 전극을 제작하고, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
원료 가스의 혼합비를 아세틸렌 가스 71체적%, 산소 가스 15체적%, 수증기 12체적% 및 다른 탄소원(톨루엔 가스) 2체적%로 변경하고, 중간 탱크로부터 샘플을 채취하여 고순도화 공정을 행하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지인 방법으로 카본 블랙(CB7)을 얻었다. 얻어진 CB7을 이용하여 전극용 도전성 조성물 및 전지용 전극을 제작하고, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
원료 가스의 혼합비를 아세틸렌 가스 67체적%, 산소 가스 3체적%, 수증기 15체적% 및 다른 탄소원(벤젠 가스) 15체적%로 변경하고, 중간 탱크로부터 샘플을 채취하여 고순도화 공정을 행하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지인 방법으로 카본 블랙(CB8)을 얻었다. 얻어진 CB8을 이용하여 전극용 도전성 조성물 및 전지용 전극을 제작하고, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 3)
비교예 3의 카본 블랙으로서, SUPER P Li(IMERYS Graphite & Carbon사제, 상품명: SUPER P Li)를 준비했다.
(비교예 4)
비교예 4의 카본 블랙으로서, ECP(라이언 스페셜티 케미컬즈사제, 상품명: 카본 ECP)를 준비했다.
<평가 방법>
(니켈 함유량의 측정)
카본 블랙 시료 약 1g을 석영 비커에 정칭하고, 대기 분위기 중에서 전기로에 의해 800℃×3hr 가열했다. 이어서 잔사에 혼산(염산+질산=7:3) 10mL와 초순수 10mL 이상을 첨가하여 핫 플레이트 상에서 200℃×1hr 가열 용해했다. 방랭 후, 초순수에 의해 25mL로 희석·조정한 용액을 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(Agilent사제 Agilent8800)로 니켈 함유량을 측정했다.
(BET 비표면 면적의 측정)
카본 블랙의 BET 비표면적은, JIS K 6217-2 B법에 준거하고, 흡착 가스로서 질소를 이용하여, 상대압 p/p0=0.30±0.04의 조건에서 BET 일점법으로 측정했다.
(오일 흡수량의 측정)
카본 블랙의 오일 흡수량은, 오일로서 DBP(프탈산 다이뷰틸)를 이용하여 JIS K6221의 B법에 기재된 방법에 의해 측정된 값을, 하기 식 (a)에 의해, JIS K6217-4:2008 상당의 값으로 환산한 값을 나타낸다.
DBP 흡수량=(A-10.974)/0.7833 …(a)
[식 중, A는, JIS K6221의 B법에 기재된 방법에 의해 측정된 DBP 흡수량의 값을 나타낸다.]
(전극용 조성물의 분산액의 조제)
용매로서 N-메틸-2-피롤리돈(간토 화학 주식회사제, 이하, NMP라고 기재), 활물질로서 LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2(유미코아사제, 상품명: TX10), 결착재로서 폴리불화 바이닐리덴(알케마사제, 상품명: HSV900, 이하, PVdF라고 기재), 도전재로서 실시예 또는 비교예의 카본 블랙, 분산제로서 폴리바이닐 알코올(덴카사제, 상품명: B05, 이하, 폴리바이닐 알코올이라고 기재)을 각각 준비했다. LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2가 고형분으로 98질량%, PVdF가 고형분으로 2질량%, 카본 블랙이 고형분으로 1질량%, 폴리바이닐 알코올이 고형분으로 0.1질량%가 되도록 칭량하여 혼합하고, 이 혼합물에 고형분 함유량이 68질량%가 되도록 NMP를 첨가하고, 자전 공전식 혼합기(신키사제, 아와토리렌타로 ARV-310)를 이용하여, 균일하게 될 때까지 혼합해서, 전극용 조성물(양극용 조성물)의 분산액을 얻었다.
(양극의 제작)
조제한 전극용 조성물의 분산액을, 두께 15μm의 알루미늄박(UACJ사제) 상에, 어플리케이터로 성막하고, 건조기 내에 정치하여 105℃, 1시간으로 예비 건조시켰다. 다음으로, 롤 프레스기로 200kg/cm의 선압으로 프레스하여, 두께 15μm의 알루미늄박을 포함한 막의 두께가 80μm가 되도록 조제했다. 휘발 성분을 제거하기 위해, 170℃에서 3시간 진공 건조하여 양극을 얻었다.
(전극 평가)
제작한 양극을 직경 14mm의 원반상으로 잘라내고, 표리를 SUS304제 평판 전극에 의해 끼운 상태에서, 전기 화학 측정 시스템(솔라트론사제, 펑션 제너레이터 1260 및 포텐쇼 갈바노스탯 1287)을 이용하여, 진폭 전압 10mV, 주파수 범위 0.1 Hz∼1MHz에서 교류 임피던스를 측정하고, Cole-Cole 플롯의 X축과의 교점을 저항값으로 했다.
실시예 및 비교예의 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 1 중, 「탄화수소 가스」의 혼합비는, 다른 탄소원의 혼합비를 의미한다.
Figure pct00001
1…열분해부, 2…숙성부, 3…노즐, 10…원통상 분해로.

Claims (13)

  1. 오일 흡수량이 150mL/100g 이상 400mL/100g 이하이며,
    고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석법으로 측정되는 니켈 함유량이 50ppb 이하인, 카본 블랙.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 니켈 함유량이 40ppb 이하인, 카본 블랙.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    BET 비표면적이 35m2/g 이상 400m2/g 이하인, 카본 블랙.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    BET 비표면적이 130m2/g 이상 400m2/g 이하이고,
    오일 흡수량이 200mL/100g 이상 400mL/100g 이하이며,
    상기 BET 비표면적을 S(m2/g), 상기 오일 흡수량을 A(mL/100g)로 했을 때, 비 S/A가 0.3∼2.5인, 카본 블랙.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 비 S/A가 0.4∼2.5인, 카본 블랙.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 비 S/A가 0.5∼1.5인, 카본 블랙.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    아세틸렌 블랙인, 카본 블랙.
  8. 탄화수소를 포함하는 원료 가스를 원통상 분해로로 처리하여, 카본 블랙을 얻는 합성 공정과,
    상기 카본 블랙으로부터, 자석에 의해 자성 이물을 제거하여, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 카본 블랙을 얻는 고순도화 공정
    을 포함하는, 카본 블랙의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 고순도화 공정이, 상기 합성 공정에서 얻어진 상기 카본 블랙을, 상기 자석에 접촉시키거나, 또는 상기 자석의 근방에 배치하여, 상기 카본 블랙으로부터 상기 자성 이물을 제거하는 공정인, 제조 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 자석의 최대 표면 자속 밀도가 1000mT 이상인, 제조 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 카본 블랙과, 리튬 이온을 흡장 및 방출 가능한 활물질을 포함하는, 전극용 조성물.
  12. 제 11 항에 기재된 전극용 조성물을 포함하는, 전극.
  13. 제 12 항에 기재된 전극을 구비하는, 이차 전지.
KR1020237014564A 2021-02-05 2022-01-21 카본 블랙, 카본 블랙의 제조 방법, 전극용 조성물, 전극 및 이차 전지 KR20230097032A (ko)

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