KR20230095065A - 고무 재료, 고무 조성물, 가황물, 발포체, 및 웨트슈트 - Google Patents
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Abstract
황 변성 클로로프렌 중합체를 함유하는 고무 재료로서, 당해 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 상기 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황의 함유량 X(질량%)와, 공액 수지산 및 공액 수지산의 염의 합계량 Y(질량%)가 하기 식 (A)를 만족시키고, 상기 합계량 Y가 1.00질량% 이상인, 고무 재료.
13.90X-5.10≤Y …(A)
13.90X-5.10≤Y …(A)
Description
본 발명은, 고무 재료, 고무 조성물, 가황물, 발포체, 웨트슈트 등에 관한 것이다.
클로로프렌 중합체는, 우수한 특성을 살려, 각종 분야에 있어서 이용되고 있다. 예를 들면, 클로로프렌 중합체는, 우수한 동적 특성을 살려, 일반 산업용 벨트, 자동차용 공기 스프링, 방진(防振) 고무 등의 재료로서 사용되고 있다. 또한, 클로로프렌 중합체를 함유하는 고무 조성물을 발포시켜 얻어지는 발포체는, 자동차 부품, 건축 분야, 레저 용품 등의 다양한 분야에서 사용되고 있다.
이와 같은 발포체로서는, 클로로프렌 고무, 유기 과산화물, 발포제, 연화제, 충전제 및 보강제를 함유하는 고무 조성물을 가열 발포시켜 얻어지는 발포체(예를 들면, 하기 특허문헌 1 참조), 클로로프렌 고무, 뷰타다이엔 고무, 연화제 및 발포제를 함유하는 고무 조성물을 무압 오픈 가황에 의해 발포시켜 얻어지는 발포체(예를 들면, 하기 특허문헌 2 참조) 등이 알려져 있다.
본 발명자의 지견에 의하면, 클로로프렌 중합체를 함유하는 고무 조성물을 발포시켜 발포체를 얻었을 때에, 발포체가 경시적으로 수축하는 경우가 있다. 발포체가 과잉으로 수축하면, 주름 등이 생길 수 있기 때문에, 발포 후의 수축을 억제할 것이 요구된다. 또한, 클로로프렌 중합체를 함유하는 고무 조성물에 대해서는, 이와 같은 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻을 것이 요구된다.
본 발명의 일 측면은, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻는 것이 가능한 고무 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 다른 일 측면은, 상기 고무 재료를 함유하는 고무 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 다른 일 측면은, 상기 고무 조성물의 가황물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 다른 일 측면은, 상기 고무 재료의 발포체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 다른 일 측면은, 상기 발포체를 구비하는 웨트슈트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따른 고무 재료는, 황 변성 클로로프렌 중합체를 함유하는 고무 재료로서, 당해 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 상기 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황의 함유량 X(질량%)와, 공액 수지산 및 공액 수지산의 염의 합계량 Y(질량%)가 하기 식 (A)를 만족시키고, 상기 합계량 Y가 1.00질량% 이상이다.
13.90X-5.10≤Y …(A)
이와 같은 고무 재료에 의하면, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따른 고무 조성물의 제1 실시형태는, 전술한 고무 재료와, 가황제를 함유한다. 본 발명의 다른 일 측면에 따른 고무 조성물의 제2 실시형태는, 전술한 고무 재료와, 발포제를 함유한다. 본 발명의 다른 일 측면에 따른 가황물은, 제1 실시형태에 따른 고무 조성물의 가황물이다. 본 발명의 다른 일 측면에 따른 발포체는, 제2 실시형태에 따른 고무 조성물의 발포체이다. 본 발명의 다른 일 측면에 따른 웨트슈트는, 상기 발포체를 구비한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻는 것이 가능한 고무 재료를 제공할 수 있다. 본 발명의 다른 일 측면에 의하면, 상기 고무 재료를 함유하는 고무 조성물을 제공할 수 있다. 본 발명의 다른 일 측면에 의하면, 상기 고무 조성물의 가황물을 제공할 수 있다. 본 발명의 다른 일 측면에 의하면, 상기 고무 재료의 발포체를 제공할 수 있다. 본 발명의 다른 일 측면에 의하면, 상기 발포체를 구비하는 웨트슈트를 제공할 수 있다.
[도 1] 고무 재료에 있어서의 결합황의 함유량과 공액 수지산 성분의 함유량의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대하여 설명한다. 이하에 설명하는 실시형태는, 본 발명의 대표적인 실시형태의 일례를 나타낸 것이고, 이에 의해 본 발명의 범위가 좁게 해석되는 것은 아니다.
수치 범위의 「A 이상」이란, A, 및 A를 초과하는 범위를 의미한다. 수치 범위의 「A 이하」란, A, 및 A 미만의 범위를 의미한다. 본 명세서에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 어떤 단계의 수치 범위의 상한치 또는 하한치는, 다른 단계의 수치 범위의 상한치 또는 하한치와 임의로 조합할 수 있다. 본 명세서에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한치 또는 하한치는, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다. 「A 또는 B」는, A 및 B 중 어느 한쪽을 포함하고 있으면 되고, 양쪽 모두 포함하고 있어도 된다. 본 명세서에 예시하는 재료는, 특별히 언급하지 않는 한, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 언급하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다. 「공정」이라는 말은, 독립된 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확하게 구별할 수 없는 경우여도 그 공정의 소기의 작용이 달성되면, 본 용어에 포함된다. 「알킬기」는, 특별히 언급하지 않는 한, 직쇄상, 분기 또는 환상의 어느 것이어도 된다.
<고무 재료>
본 실시형태에 따른 고무 재료는, 황 변성 클로로프렌 중합체를 함유한다. 본 실시형태에 따른 고무 재료에 있어서는, 당해 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황의 함유량 X(질량%)와, 공액 수지산 및 공액 수지산의 염의 합계량 Y(질량%)가 하기 식 (A)를 만족시키고, 합계량 Y가 1.00질량% 이상이다.
13.90X-5.10≤Y …(A)
본 실시형태에 따른 고무 재료를 발포함으로써 발포체를 얻을 수 있다. 본 실시형태에 따른 고무 재료에 의하면, 당해 고무 재료를 발포시키는 것에 의해, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻을 수 있다. 본 실시형태에 따른 고무 재료는, 고무 재료를 발포시켰을 때에 전술한 발포체를 얻는 것이 가능한 상태를 갖고 있으면 되고, 발포시키는 일 없이 각종 용도에 있어서 이용해도 된다.
본 발명자는, 예의 검토의 결과, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황의 함유량 X와, 공액 수지산 및 공액 수지산의 염의 합계량 Y를 조정하는 것이 발포 후의 수축의 억제 및 내오존성의 향상에 유효한 것을 발견한 뒤에, 합계량 Y가, 함유량 X에 대해서 선형적인 경계를 갖는 식 (A)를 만족시킴과 함께, 1.00질량% 이상인 경우에, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻을 수 있는 것을 발견했다.
황 변성 클로로프렌 중합체는, 클로로프렌(2-클로로-1,3-뷰타다이엔)을 단량체 단위(클로로프렌의 단량체 단위. 단량체 단위=구조 단위)로서 갖고, 클로로프렌 유래의 단량체 단위를 가질 수 있다. 황 변성 클로로프렌 중합체로서는, 클로로프렌의 단독중합체, 클로로프렌의 공중합체(클로로프렌과, 클로로프렌에 공중합 가능한 단량체의 공중합체) 등을 들 수 있고, 이들 중합체의 혼합물을 이용해도 된다. 황 변성 클로로프렌 중합체는, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻기 쉬운 관점에서, 클로로프렌의 단독중합체를 포함해도 된다. 황 변성 클로로프렌 중합체의 폴리머 구조는, 특별히 한정되는 것은 아니다.
클로로프렌에 공중합 가능한 단량체로서는, (메트)아크릴산의 에스터류((메트)아크릴산 메틸, (메트)아크릴산 뷰틸, (메트)아크릴산 2-에틸헥실 등), 하이드록시알킬 (메트)아크릴레이트(2-하이드록시메틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트 등), 2,3-다이클로로-1,3-뷰타다이엔, 1-클로로-1,3-뷰타다이엔, 뷰타다이엔, 아이소프렌, 에틸렌, 스타이렌, 아크릴로나이트릴 등을 들 수 있다. 클로로프렌에 공중합 가능한 단량체는 1종으로 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 클로로프렌의 공중합체는, 클로로프렌을 포함하는 3종 이상의 단량체를 공중합한 공중합체여도 된다.
클로로프렌의 단량체 단위의 함유량은, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 단량체 단위의 전량을 기준으로 해서, 50질량% 이상, 70질량% 이상, 80질량% 이상, 90질량% 이상, 92질량% 이상, 95질량% 이상, 98질량% 이상, 또는 99질량% 이상이어도 된다.
황 변성 클로로프렌 중합체는, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황(결합황, 황 변성 클로로프렌 중합체에 결합하고 있는 황)을 갖는다. 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황은, 클로로프렌의 단량체 단위에 직접 또는 간접적으로 화학 결합하는 것에 의해 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하고 있다. 황 변성 클로로프렌 중합체는, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 모노설파이드 결합 및/또는 폴리설파이드 결합(예를 들면 S2∼S8)을 가져도 된다.
황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황(결합황)의 함유량 X는, 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 0질량%를 초과하고, 하기의 범위여도 된다. 함유량 X는, 발포 후의 수축을 억제하기 쉬운 관점에서, 0.10질량% 이상, 0.15질량% 이상, 0.20질량% 이상, 0.25질량% 이상, 0.25질량% 초과, 0.27질량% 이상, 0.28질량% 이상, 0.30질량% 이상, 0.35질량% 이상, 0.40질량% 이상, 0.41질량% 이상, 0.42질량% 이상, 0.43질량% 이상, 0.45질량% 이상, 또는 0.50질량% 이상이어도 된다. 함유량 X는, 우수한 내오존성을 얻기 쉬운 관점에서, 1.00질량% 이하, 0.90질량% 이하, 0.80질량% 이하, 0.70질량% 이하, 0.60질량% 이하, 0.55질량% 이하, 0.52질량% 이하, 0.50질량% 이하, 0.45질량% 이하, 0.43질량% 이하, 0.42질량% 이하, 0.41질량% 이하, 0.40질량% 이하, 0.35질량% 이하, 0.30질량% 이하, 0.28질량% 이하, 또는 0.27질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 X는, 0.10∼1.00질량%, 0.25∼0.60질량%, 0.25∼0.55질량%, 0.25∼0.50질량%, 0.25∼0.45질량%, 0.25∼0.41질량%, 0.25∼0.30질량%, 0.30∼0.60질량%, 0.40∼0.60질량%, 0.50∼0.60질량%, 0.30∼0.50질량%, 또는 0.40∼0.50질량%여도 된다. 함유량 X는, 0.52질량% 이상, 0.55질량% 이상, 또는 0.60질량% 이상이어도 된다. 함유량 X는, JIS K 6233-1에서 규정되는 산소 연소 플라스크법에 의해 측정할 수 있다. 함유량 X는, 예를 들면, 황 변성 클로로프렌 중합체의 중합 시에 이용하는 황의 사용량이 늘어나는 것에 의해 증가하는 경향이 있다.
황 변성 클로로프렌 중합체는, 하기 일반식 (I)로 표시되는 구조, 및 하기 일반식 (II)로 표시되는 구조로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 분자 말단에 갖지 않아도 된다(R1은, 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타내고, R2는, 탄소수 8∼20의 알킬기를 나타낸다).
-S-C(=S)-OR1 …(I)
-S-R2 (II)
본 실시형태에 따른 고무 재료는, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻기 쉬운 관점에서, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하지 않는 황(유리황, 황 변성 클로로프렌 중합체에 결합하고 있지 않는 황)을 함유해도 된다. 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하지 않는 황은, 클로로프렌의 단량체 단위에 직접 및 간접적으로 화학 결합하지 않아, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하고 있지 않다.
황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하지 않는 황(유리황)의 함유량 C1은, 고무 재료의 전량을 기준으로 해서 하기의 범위여도 된다. 함유량 C1은, 발포 후의 수축을 억제하기 쉬운 관점에서, 0.10질량% 이상, 0.15질량% 이상, 0.20질량% 이상, 0.21질량% 이상, 0.23질량% 이상, 0.25질량% 이상, 0.28질량% 이상, 0.30질량% 이상, 0.35질량% 이상, 0.36질량% 이상, 0.38질량% 이상, 0.40질량% 이상, 또는 0.43질량% 이상이어도 된다. 함유량 C1은, 우수한 내오존성을 얻기 쉬운 관점에서, 1.00질량% 이하, 0.90질량% 이하, 0.80질량% 이하, 0.70질량% 이하, 0.60질량% 이하, 0.55질량% 이하, 0.52질량% 이하, 0.50질량% 이하, 0.45질량% 이하, 0.43질량% 이하, 0.40질량% 이하, 0.38질량% 이하, 0.36질량% 이하, 0.35질량% 이하, 0.30질량% 이하, 0.28질량% 이하, 0.25질량% 이하, 0.23질량% 이하, 또는 0.21질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 C1은, 0.10∼1.00질량%, 0.20∼0.60질량%, 0.20∼0.50질량%, 0.20∼0.43질량%, 0.20∼0.40질량%, 0.20∼0.30질량%, 0.20∼0.25질량%, 0.25∼0.60질량%, 0.30∼0.60질량%, 0.40∼0.60질량%, 0.25∼0.50질량%, 또는 0.25∼0.43질량%여도 된다. 함유량 C1은, 0.45질량% 이상, 0.50질량% 이상, 또는 0.52질량% 이상이어도 된다. 함유량 C1은, 0.20질량% 이하여도 된다. 함유량 C1은, 액체 크로마토그래피에 의해 측정할 수 있다. 함유량 C1은, 예를 들면, 황 변성 클로로프렌 중합체의 중합 시에 이용하는 황의 사용량이 늘어나는 것에 의해 증가하는 경향이 있다.
황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황(결합황), 및 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하지 않는 황(유리황)의 합계량 C2는, 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 0질량%를 초과하고, 하기의 범위여도 된다. 합계량 C2는, 발포 후의 수축을 억제하기 쉬운 관점에서, 0.20질량% 이상, 0.30질량% 이상, 0.40질량% 이상, 0.45질량% 이상, 0.47질량% 이상, 0.49질량% 이상, 0.50질량% 이상, 0.55질량% 이상, 0.58질량% 이상, 0.60질량% 이상, 0.63질량% 이상, 0.65질량% 이상, 0.70질량% 이상, 0.75질량% 이상, 0.79질량% 이상, 0.80질량% 이상, 0.83질량% 이상, 0.85질량% 이상, 0.90질량% 이상, 또는 0.93질량% 이상이어도 된다. 합계량 C2는, 우수한 내오존성을 얻기 쉬운 관점에서, 2.00질량% 이하, 1.50질량% 이하, 1.20질량% 이하, 1.12질량% 이하, 1.10질량% 이하, 1.00질량% 이하, 0.97질량% 이하, 0.95질량% 이하, 0.93질량% 이하, 0.90질량% 이하, 0.85질량% 이하, 0.83질량% 이하, 0.80질량% 이하, 0.79질량% 이하, 0.75질량% 이하, 0.70질량% 이하, 0.65질량% 이하, 0.63질량% 이하, 0.60질량% 이하, 0.58질량% 이하, 0.55질량% 이하, 0.50질량% 이하, 또는 0.49질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 합계량 C2는, 0.20∼2.00질량%, 0.40∼1.20질량%, 0.40∼1.00질량%, 0.40∼0.93질량%, 0.40∼0.80질량%, 0.40∼0.70질량%, 0.40∼0.60질량%, 0.40∼0.50질량%, 0.50∼1.20질량%, 0.70∼1.20질량%, 0.80∼1.20질량%, 0.90∼1.20질량%, 0.50∼1.00질량%, 0.70∼1.00질량%, 또는 0.80∼1.00질량%여도 된다. 합계량 C2는, 0.95질량% 이상, 0.97질량% 이상, 1.00질량% 이상, 1.10질량% 이상, 또는 1.12질량% 이상이어도 된다. 합계량 C2는, 0.47질량% 이하여도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 재료는, 공액 수지산 및 공액 수지산의 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 공액 수지산 성분을 함유한다. 공액 수지산의 염으로서는, 예를 들면 알칼리 금속염(나트륨염, 칼륨염 등)을 들 수 있다. 공액 수지산 성분은, 로진산류에 포함될 수 있는 화합물이다. 공액 수지산 성분은, 황 변성 클로로프렌 중합체를 얻기 위한 중합 공정에서 이용한 유화제의 잔류물이어도 되고, 황 변성 클로로프렌 중합체를 얻은 후에 황 변성 클로로프렌 중합체와 혼합되는 로진산류에 포함되어 있어도 된다.
「로진산류」란, 공액 수지산, 불균화 로진산, 공액 수지산의 알칼리 금속염(예를 들면 공액 수지산의 칼륨염), 불균화 로진산의 알칼리 금속염(예를 들면 불균화 로진산 칼륨염) 등을 포함한다. 공액 수지산은, 아비에트산, 팔루스트르산, 네오아비에트산 및 레보피마르산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 불균화 로진산으로서는, 세스퀴테르펜, 8,5-아이소피마르산, 다이하이드로피마르산, 세코데하이드로아비에트산, 데하이드로아비에트산, 다이하이드로아비에트산, 데아이소프로필데하이드로아비에트산, 데메틸데하이드로아비에트산 등을 들 수 있다.
공액 수지산 및 공액 수지산의 염의 합계량 Y는, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻는 관점에서, 고무 재료의 전량을 기준으로 해서 1.00질량% 이상이다. 합계량 Y는, 가스 크로마토그래피에 의해 측정할 수 있다. 합계량 Y는, 예를 들면, 황 변성 클로로프렌 중합체의 중합 시에 유화제로서 이용하는 로진산류의 사용량, 황 변성 클로로프렌 중합체를 얻은 후에 황 변성 클로로프렌 중합체와 혼합되는 로진산류의 사용량 등이 늘어나는 것에 의해 증가하는 경향이 있다. 합계량 Y로서는, 아비에트산 성분, 팔루스트르산 성분, 네오아비에트산 성분 및 레보피마르산 성분의 함유량의 합계를 이용할 수 있다.
합계량 Y는, 고무 재료의 전량을 기준으로 해서 하기의 범위여도 된다. 합계량 Y는, 발포 후의 수축률 및 내오존성의 균형이 우수한 관점에서, 1.10질량% 이상, 1.20질량% 이상, 1.30질량% 이상, 1.40질량% 이상, 1.45질량% 이상, 1.50질량% 이상, 1.60질량% 이상, 1.80질량% 이상, 2.00질량% 이상, 2.20질량% 이상, 또는 2.30질량% 이상이어도 된다. 합계량 Y는, 발포 후의 수축률 및 내오존성의 균형이 우수한 관점에서, 10.00질량% 이하, 5.00질량% 이하, 4.50질량% 이하, 4.00질량% 이하, 3.70질량% 이하, 3.60질량% 이하, 3.50질량% 이하, 3.30질량% 이하, 3.26질량% 이하, 3.20질량% 이하, 3.00질량% 이하, 2.50질량% 이하, 2.40질량% 이하, 2.30질량% 이하, 2.20질량% 이하, 2.00질량% 이하, 1.80질량% 이하, 1.60질량% 이하, 1.50질량% 이하, 또는 1.45질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 합계량 Y는, 1.00∼10.00질량%, 1.20∼4.00질량%, 1.20∼3.70질량%, 1.20∼3.00질량%, 1.20∼2.50질량%, 1.20∼2.30질량%, 1.20∼2.20질량%, 1.40∼3.70질량%, 1.50∼3.70질량%, 2.00∼3.70질량%, 2.20∼3.70질량%, 2.30∼3.70질량%, 1.40∼3.20질량%, 1.50∼3.20질량%, 2.00∼3.20질량%, 또는 2.20∼3.20질량%여도 된다. 합계량 Y는, 2.40질량% 이상, 2.50질량% 이상, 3.00질량% 이상, 3.20질량% 이상, 3.26질량% 이상, 3.30질량% 이상, 3.50질량% 이상, 또는 3.60질량% 이상이어도 된다. 합계량 Y는, 1.40질량% 이하, 또는 1.30질량% 이하여도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 재료에 있어서, 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황의 함유량 X(질량%)와, 공액 수지산 및 공액 수지산의 염의 합계량 Y(질량%)는, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻는 관점에서, 하기 식 (A)를 만족시킨다.
13.90X-5.10≤Y …(A)
본 실시형태에 따른 고무 재료에 있어서, 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황의 함유량 X(질량%)와, 공액 수지산 및 공액 수지산의 염의 합계량 Y(질량%)는, 특히 우수한 내오존성을 얻기 쉬운 관점에서, 하기 식 (B)를 만족시켜도 된다. 함유량 X 및 합계량 Y의 상호작용이 적합하게 얻어지는 것에 의해, 발포 후의 수축을 억제하면서, 특히 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻기 쉽다고 추측된다. 단, 요인은 당해 내용으로 한정되지 않는다.
13.90X-4.00≤Y …(B)
본 실시형태에 따른 고무 재료는, 발포 후의 수축률 및 내오존성의 균형이 우수함과 함께, 특히 우수한 내오존성을 얻기 쉬운 관점에서, 함유량 X와 합계량 Y가 식 (B)를 만족시키고, 함유량 X가 0.25∼0.55질량%이며, 합계량 Y가 1.40질량% 이상인 태양이어도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 재료는, 황 변성 클로로프렌 중합체, 공액 수지산 성분, 및 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하지 않는 황(유리황) 이외의 성분을 함유해도 된다. 이와 같은 성분으로서, 황 변성 클로로프렌 중합체의 중합에 이용되는 성분의 잔류물, 황 변성 클로로프렌 중합체의 가소화에 이용되는 성분의 잔류물, 중합 후 및 가소화 전에 혼합되는 성분 등을 들 수 있고, 구체적으로는, 각종 단량체, 유화제(공액 수지산 성분을 제외한다), 가소화제 등을 들 수 있다. 유화제는, 중합 시에 첨가되어도 되고, 중합 후 및 가소화 전에 첨가되어도 된다.
유화제로서는, 클로로프렌의 유화 중합에 이용하는 것이 가능한 공지의 유화제를 이용할 수 있다. 유화제로서는, 로진산류, 지방산류, 방향족 설폰산 포르말린 축합물의 금속염(예를 들면 β-나프탈렌설폰산 포르말린 축합물의 나트륨염), 도데실벤젠설폰산 나트륨, 도데실벤젠설폰산 칼륨, 알킬 다이페닐 에터 설폰산 나트륨, 알킬 다이페닐 에터 설폰산 칼륨, 폴리옥시에틸렌 알킬 에터 설폰산 나트륨, 폴리옥시프로필렌 알킬 에터 설폰산 나트륨, 폴리옥시에틸렌 알킬 에터 설폰산 칼륨, 폴리옥시프로필렌 알킬 에터 설폰산 칼륨 등을 들 수 있다. 지방산류로서는, 지방산(예를 들면 탄소수 6∼22의 포화 또는 불포화 지방산), 지방산의 금속염(예를 들면 라우릴 황산 나트륨) 등을 들 수 있다.
고무 재료의 구성 재료로서 이용되는 가소화제로서는, 테트라알킬티우람 다이설파이드(예를 들면, 테트라에틸티우람 다이설파이드 등의, 탄소수 1∼7의 알킬기를 갖는 테트라알킬티우람 다이설파이드), 다이알킬 다이싸이오카밤산염(예를 들면, 다이뷰틸 다이싸이오카밤산 니켈 등의, 탄소수 1∼7의 알킬기를 갖는 다이알킬 다이싸이오카밤산염) 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 고무 재료에 있어서의 가소화제의 함유량은, 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 1질량% 미만, 0.1질량% 이하, 또는 0.01질량% 이하여도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 재료는, 황(예를 들면 S8)의 존재하에서, 클로로프렌 단독, 또는 클로로프렌과 다른 단량체를 중합하여 얻어지는 황 변성 클로로프렌 중합체를 가소화하는 것에 의해 얻어지는 라텍스, 및 이 라텍스를 건조 세정하여 얻어지는 고무 재료를 포함한다.
본 실시형태에 따른 고무 재료의 제조 방법은, 황(예를 들면 S8)의 존재하에서 클로로프렌을 중합(예를 들면 유화 중합)하는 것에 의해 황 변성 클로로프렌 중합체를 얻는 중합 공정을 구비한다. 중합 공정에서는, 클로로프렌을 단독으로 중합시켜도 되고, 클로로프렌과, 클로로프렌에 공중합 가능한 전술한 단량체를 중합시켜도 된다. 중합 공정에서는, 황 및 공액 수지산 성분의 존재하에서 클로로프렌을 중합(예를 들면 유화 중합)하는 것에 의해 중합체를 얻을 수 있다. 중합 공정에서는, 공액 수지산 성분을 유화제로서 이용하여 유화 중합하는 것이 가능하고, 공액 수지산 성분을 포함하는 로진산류를 유화제로서 이용하여 유화 중합할 수 있다.
중합 공정에서는, 클로로프렌 중합체(예를 들면 클로로프렌 중합체의 주쇄)에 황을 도입하는 것이 가능하고, 예를 들면, 모노설파이드 결합 및/또는 폴리설파이드 결합(S2∼S8)을 도입할 수 있다. 황(예를 들면 S8)의 사용량은, 단량체(중합시키는 단량체의 합계) 100질량부에 대해서 0.30∼0.85질량부여도 된다.
중합 공정에 있어서 유화 중합을 행하는 경우, 유화 중합 개시 시의 유화액(예를 들면 수성 유화액)의 pH는, 10.5 이상이어도 된다. 「유화액」이란, 유화 중합 개시 직전의, 클로로프렌과 다른 성분(클로로프렌에 공중합 가능한 단량체, 유화제, 황 등)의 혼합액이다. 「유화액」은, 이들 다른 성분의 후첨가, 분할 첨가 등에 의해 그 조성이 순차적으로 바뀌는 경우도 포함한다. 유화액의 pH가 10.5 이상임으로써, 중합 중의 폴리머 석출 등을 방지하여, 안정적으로 중합을 제어할 수 있다. 유화제로서 로진산류를 이용한 경우에 당해 효과를 특히 적합하게 얻을 수 있다. 유화액의 pH는, 유화 중합 시에 존재하고 있는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 등의 알칼리 성분량에 의해 조정할 수 있다.
중합의 중합 온도는, 중합 제어성 및 생산성이 우수한 관점에서, 0∼55℃ 또는 30∼55℃여도 된다.
중합 개시제로서는, 통상의 라디칼 중합에서 이용되는 화합물을 이용하는 것이 가능하고, 과황산 칼륨, 과산화 벤조일, 과황산 암모늄, 과산화 수소 등을 이용할 수 있다. 중합의 중합률은, 60∼90% 또는 70∼80%여도 된다. 목적하는 중합률이 얻어진 후, 중합 정지제(중합 금지제)를 가하여 중합을 정지시킬 수 있다. 중합 정지제로서는, 다이에틸하이드록실아민, 싸이오다이페닐아민, 4-tert-뷰틸카테콜, 2,2'-메틸렌비스-4-메틸-6-tert-뷰틸페놀 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 고무 재료의 제조 방법은, 중합 공정 후에, 공액 수지산 성분을 포함하는 로진산류를, 황 변성 클로로프렌 중합체를 함유하는 중합 후의 중합액(예를 들면, 유화 중합 후의 수성 유화액)에 첨가해도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 재료의 제조 방법은, 중합 공정 후에, 미반응 단량체를 제거하는 제거 공정을 구비해도 된다. 미반응 단량체는, 통상적 방법의 감압 증류 등에 의해 제거할 수 있다.
본 실시형태에 따른 고무 재료의 제조 방법은, 중합 공정 후에, 황 변성 클로로프렌 중합체를 가소화하는 가소화 공정을 구비해도 된다. 이 경우, 고무 재료의 무니 점도를 저하시킬 수 있다. 가소화 공정에서는, 황 변성 클로로프렌 중합체와 가소화제를 혼합해도 되고, 이에 의해, 황 변성 클로로프렌 중합체의 분자쇄를 절단할 수 있다. 가소화제는, 황 변성 클로로프렌 중합체를 함유하는 중합 후의 중합액(예를 들면, 유화 중합 후의 수성 유화액)에 첨가해도 된다. 가소화제는, 미반응 단량체의 제거 전 또는 후의 어느 것에 첨가해도 되고, 미반응 단량체의 제거 전 및 후의 쌍방에서 첨가해도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 재료의 제조 방법은, 중합 공정 및 가소화 공정 후에, 고무 재료를 단리하는 단리 공정을 구비해도 된다. 단리 공정에서는, 통상적 방법의 동결-응고법으로 고무 재료를 단리해도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 재료의 제조 방법은, 중합 공정 및 가소화 공정 후, 또한 단리 공정 전에, 중합액의 pH를 조정하는 pH 조정 공정을 구비해도 된다. pH 조정 공정에서는, 응집물의 발생을 억제하는 것에 의해 고무 재료의 단리가 용이화되기 쉬운 관점에서, pH를 5.5∼7.5로 조정할 수 있다. pH는, 예를 들면, 아세트산 등의 산으로 조정할 수 있다.
<고무 조성물>
본 실시형태에 따른 고무 조성물(황 변성 클로로프렌 고무 조성물)은, 본 실시형태에 따른 고무 재료를 함유하고, 당해 고무 재료와는 상이한 첨가제를 추가로 함유한다. 본 실시형태에 따른 고무 조성물은, 롤, 밴버리 믹서, 압출기 등을 이용하여 고무 재료를 첨가제와 혼합하는 것에 의해 콤파운드 조성물로서 얻을 수 있다.
첨가제로서는, 클로로프렌 중합체의 중합, 가소화, pH 조정 등을 거쳐 얻어진 고무 재료와 혼합되는 공지의 성분을 이용할 수 있다. 첨가제로서는, 가황제, 발포제, 가공 조제, 안정제, 금속 화합물(가황제에 해당하는 화합물을 제외한다), 가소제, 충전제 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 따른 고무 조성물은, 본 실시형태에 따른 고무 재료와, 가황제를 함유하는 태양이어도 된다. 또한, 본 실시형태에 따른 고무 조성물은, 본 실시형태에 따른 고무 재료와, 발포제를 함유하는 태양이어도 된다. 본 실시형태에 따른 고무 조성물은, 본 실시형태에 따른 고무 재료와, 가황제와, 발포제를 함유해도 된다.
가황제로서는, 금속 산화물 등을 들 수 있다. 금속 산화물로서는, 산화 아연, 산화 마그네슘, 산화 납, 사산화 삼납, 삼산화 철, 이산화 타이타늄, 산화 칼슘, 하이드로탈사이트 등을 들 수 있다. 가황제의 함유량은, 고무 재료 100질량부에 대해서 3∼15질량부여도 된다.
발포제로서는, 유기계 발포제, 무기계 발포제(탄산수소 나트륨, 탄산 암모늄 등) 등을 들 수 있다. 발포제는, 높은 발포 배율을 얻기 쉬운 관점에서, 유기계 발포제를 포함해도 된다. 유기계 발포제로서는, 하이드라자이드계 발포제, 나이트로소계 발포제, 아조계 발포제 등을 들 수 있다. 유기계 발포제는, 높은 발포 배율을 얻기 쉬운 관점에서, 하이드라자이드계 발포제를 포함해도 된다. 하이드라자이드계 발포제로서는, p,p'-옥시비스벤젠설폰일 하이드라자이드, 벤젠설폰일 하이드라자이드, 톨루엔설폰일 하이드라자이드, 하이드라조다이카본아마이드 등을 들 수 있다. 나이트로소계 발포제로서는, N,N'-다이나이트로소펜타메틸렌테트라민 등을 들 수 있다. 아조계 발포제로서는, 다이아조아민벤젠, 아조다이카본아마이드, 아조비스아이소뷰티로나이트릴, 바륨 아조다이카복실레이트 등을 들 수 있다. 발포제의 함유량은, 고무 재료 100질량부에 대해서 1∼20질량부, 3∼15질량부 또는 5∼10질량부여도 된다.
가공 조제로서는, 스테아르산 등의 지방산; 폴리에틸렌 등의 파라핀계 가공 조제(파라핀 왁스); 지방산 에스터; 지방산 아마이드; 황 팩티스 등을 들 수 있다. 가공 조제의 함유량은, 고무 재료 100질량부에 대해서 0.5∼5질량부여도 된다.
안정제는, 저장 시의 무니 점도의 변화를 방지하기 위해서 이용할 수 있다. 안정제로서는, 페닐-α-나프틸아민, 옥틸화 다이페닐아민, 2,6-다이-tert-뷰틸-4-페닐페놀, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-뷰틸페놀), 4,4'-싸이오비스-(6-tert-뷰틸-3-메틸페놀) 등을 들 수 있다.
금속 화합물은, 고무 재료의 가황 속도를 조정하기 위해, 또는 고무 재료의 탈염산 반응에 의해 생기는 염화 수소 등의 염소원을 흡착하여, 고무 재료가 열화되는 것을 억제하기 위해서 첨가 가능한 화합물이다. 금속 화합물로서는, 아연, 타이타늄, 마그네슘, 납, 철, 베릴륨, 칼슘, 바륨, 저마늄, 지르코늄, 바나듐, 몰리브데넘, 텅스텐 등의 산화물 또는 수산화물 등을 들 수 있다. 금속 화합물의 함유량은, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 고무 재료를 이용하여 얻어지는 발포체의 인열(引裂) 강도가 향상되기 쉬운 관점에서, 고무 재료 100질량부에 대해서 3∼15질량부여도 된다.
가소제는, 고무 재료의 경도를 낮추어(발포 효율을 향상시켜), 발포체의 감촉을 향상시키기 위해서 이용할 수 있다. 가소제로서는, 다이옥틸 프탈레이트, 다이옥틸 아디페이트(별명: 아디프산 비스(2-에틸헥실)), 화이트 오일, 실리콘 오일, 나프텐 오일(예를 들면 나프텐계 프로세스 오일), 아로마 오일(예를 들면 아로마계 프로세스 오일), 트라이페닐 포스페이트, 트라이크레실 포스페이트 등을 들 수 있다. 가소제의 함유량은, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 발포체의 인열 강도를 유지하면서, 발포 후의 수축률 및 내오존성의 균형이 우수한 발포체를 얻기 쉬운 관점에서, 고무 재료 100질량부에 대해서, 0질량부 초과 50질량부 이하여도 된다.
충전제는, 고무 재료의 보강재로서 첨가 가능한 성분이다. 충전재로서는, 카본 블랙, 딕시 클레이, 실리카, 클레이, 탤크, 탄산 칼슘 등을 들 수 있다. 충전재의 함유량은, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 고무 재료의 성형 가공성을 유지하면서, 발포 후의 수축률 및 내오존성의 균형이 우수한 발포체를 얻기 쉬운 관점에서, 고무 재료 100질량부에 대해서, 0질량부 초과 100질량부 이하여도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 조성물에 있어서의 폴리아이소뷰틸렌의 함유량은, 고무 재료 100질량부에 대해서, 3질량부 이하, 1질량부 이하, 0.1질량부 이하, 또는 0.01질량부 이하여도 되고, 0질량부여도 된다. 본 실시형태에 따른 고무 조성물에 있어서의 붕산의 함유량은, 고무 재료 100질량부에 대해서, 0.01질량부 미만, 0.001질량부 이하, 또는 0.0001질량부 이하여도 되고, 0질량부여도 된다.
본 실시형태에 따른 고무 재료의 함유량은, 고무 조성물의 전체 질량을 기준으로 해서 하기의 범위여도 된다. 고무 재료의 함유량은, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻기 쉬운 관점에서, 10질량% 이상, 20질량% 이상, 30질량% 이상, 40질량% 이상, 또는 50질량% 이상이어도 된다. 고무 재료의 함유량은, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻기 쉬운 관점에서, 90질량% 이하, 80질량% 이하, 70질량% 이하, 60질량% 이하, 또는 55질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 고무 재료의 함유량은, 10∼90질량%, 30∼80질량%, 또는 40∼60질량%여도 된다.
<가황물, 발포체, 성형품, 적층체 및 웨트슈트>
본 실시형태에 따른 가황물은, 본 실시형태에 따른 고무 재료를 이용하여 얻어지는 가황물이다. 본 실시형태에 따른 가황물은, 본 실시형태에 따른 고무 재료의 가황물, 또는 본 실시형태에 따른 고무 조성물의 가황물이며, 본 실시형태에 따른 고무 재료, 또는 본 실시형태에 따른 고무 조성물을 가황하는 것에 의해 얻을 수 있다. 예를 들면, 본 실시형태에 따른 가황물은, 본 실시형태에 따른 고무 재료와, 가황제를 함유하는 고무 조성물을 가황하는 것에 의해 얻을 수 있다.
본 실시형태에 따른 발포체(발포물)는, 본 실시형태에 따른 고무 재료를 이용하여 얻어지는 발포체이다. 본 실시형태에 따른 발포체는, 본 실시형태에 따른 고무 재료의 발포체, 또는 본 실시형태에 따른 고무 조성물의 발포체이며, 본 실시형태에 따른 고무 재료, 또는 본 실시형태에 따른 고무 조성물을 발포시키는 것에 의해 얻을 수 있다. 예를 들면, 본 실시형태에 따른 발포체는, 본 실시형태에 따른 고무 재료와, 발포제를 함유하는 고무 조성물을 가황하는 것에 의해 얻을 수 있다.
본 실시형태에 따른 성형품은, 본 실시형태에 따른 가황물로 이루어지는 성형품(가황물을 이용한 성형품), 또는 본 실시형태에 따른 발포체로 이루어지는 성형품(발포체를 이용한 성형품)이며, 본 실시형태에 따른 가황물, 또는 본 실시형태에 따른 발포체를 성형하는 것에 의해 얻을 수 있다. 성형품으로서는, 전동 벨트, 컨베이어 벨트, 방진 고무, 공기 스프링(예를 들면 자동차용 공기 스프링), 호스(호스 제품), 스펀지(스펀지 제품) 등을 들 수 있다. 고무 조성물의 구성 성분(고무 재료, 가황제, 발포제 등)을 혼합한 후, 원하는 형상으로 성형하고, 추가로 가황 처리 및/또는 발포 처리를 실시하여 성형품을 얻어도 된다. 또한, 고무 조성물의 구성 성분을 혼합한 후, 가황 처리 및/또는 발포 처리를 실시하고, 추가로 원하는 형상으로 성형하여 성형품을 얻어도 된다.
본 실시형태에 따른 적층체의 제1 태양은, 본 실시형태에 따른 가황물과, 당해 가황물에 적층된 섬유 기재를 구비한다. 본 실시형태에 따른 적층체의 제2 태양은, 본 실시형태에 따른 발포체와, 당해 발포체에 적층된 섬유 기재를 구비한다. 대향하는 면을 가황물 또는 발포체가 갖고 있는 경우, 가황물 또는 발포체의 일방면 또는 양면에 섬유 기재가 적층되어 있어도 된다. 섬유 기재로서는, 폴리에스터 섬유, 나일론 섬유 등의 저지 천 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 따른 적층체의 제2 태양은, 웨트슈트용의 생지(生地)로서 이용할 수 있다.
본 실시형태에 따른 웨트슈트는, 본 실시형태에 따른 발포체를 구비하는 웨트슈트이다. 본 실시형태에 따른 웨트슈트는, 전술한 제2 태양에 따른 적층체를 구비하고 있고, 본 실시형태에 따른 발포체와, 당해 발포체에 적층된 섬유 기재를 구비하고 있다. 본 실시형태에 따른 웨트슈트는, 예를 들면, 본 실시형태에 따른 발포체를 원하는 두께로 슬라이스 가공하여 얻어진 발포 기재의 일방면 또는 양면에 섬유 기재를 적층(라미네이트)하여 생지를 얻은 후, 당해 생지를 봉제함으로써 얻을 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<고무 재료의 제작>
(실시예 1)
내용적 30L의 중합 캔에, 클로로프렌(단량체) 100질량부, 황 0.40질량부, 순수(純水) 120질량부, 공액 수지산계 로진산(상품명 「하톨 R-WW」, 하리마 화성 주식회사제) 칼륨염 A를 2.99질량부, 수산화 나트륨 0.82질량부, 및 β-나프탈렌설폰산 포르말린 축합물의 나트륨염(상품명 「데몰 N」, 가오 주식회사제) 0.5질량부를 첨가했다. 중합 개시제로서 과황산 칼륨 0.1질량부를 첨가한 후, 중합 온도 40℃에서 질소 기류하에서 중합을 행했다. 중합률 70%가 된 시점에서, 중합 정지제인 다이에틸하이드록실아민 0.1질량부를 가하여 중합을 정지시키는 것에 의해 중합액을 얻었다. 중합 종료 후의 이 중합액에 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B(공액 수지산계 로진산 칼륨염 A와 동일 내용) 0.52질량부를 첨가했다. 그 후, 감압 증류하여 미반응 단량체를 제거하는 것에 의해 가소화 전의 라텍스(중합 종료 라텍스)를 얻었다.
계속해서, 이 가소화 전의 라텍스에, 클로로프렌 3.0질량부, 테트라에틸티우람 다이설파이드(상품명 「녹셀러 TET」, 오우치 신코 화학공업 주식회사제) 2.0질량부, β-나프탈렌설폰산 포르말린 축합물의 나트륨염 0.05질량부, 및 라우릴 황산 나트륨 0.05질량부로 이루어지는 가소화제 유화액을 첨가한 후, 교반하면서 온도 50℃에서 1시간 유지하여 가소화하는 것에 의해 가소화 후의 라텍스를 얻었다.
그 후, 이 가소화 후의 라텍스를 냉각한 후, 아세트산을 첨가하여 pH를 6.0으로 조정했다. 계속해서, 통상적 방법의 동결-응고법으로 단리하는 것에 의해, 황 변성 클로로프렌 중합체 등을 함유하는 고무 재료를 얻었다.
(실시예 2)
황의 사용량을 0.40질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 3.85질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 1.24질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 3)
황의 사용량을 0.40질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 4.30질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0.88질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 4)
황의 사용량을 0.49질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 3.01질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0.46질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 5)
황의 사용량을 0.50질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 4.22질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0.98질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 6)
황의 사용량을 0.60질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 3.71질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 1.41질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 7)
황의 사용량을 0.58질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 3.03질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0.45질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 8)
황의 사용량을 0.60질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 1.87질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 1.12질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 9)
황의 사용량을 0.66질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 3.31질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 1.27질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 10)
황의 사용량을 0.66질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 4.53질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 3.67질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 11)
황의 사용량을 0.68질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 4.55질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 2.72질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 12)
황의 사용량을 0.77질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 3.44질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 3.97질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(실시예 13)
황의 사용량을 0.77질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 4.07질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 4.12질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 1)
황의 사용량을 0.34질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A 대신에 불균화 로진산 칼륨염(상품명 「반디스 G-25K」, 하리마 화성 주식회사제) 4.03질량부를 사용하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 2)
황의 사용량을 0.50질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A 대신에 불균화 로진산 칼륨염(상품명 「반디스 G-25K」, 하리마 화성 주식회사제) 3.95질량부를 사용하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 3)
황의 사용량을 0.50질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 1.83질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 4)
황의 사용량을 0.60질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A 대신에 불균화 로진산 칼륨염(상품명 「반디스 G-25K」, 하리마 화성 주식회사제) 3.82질량부를 사용하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 5)
황의 사용량을 0.66질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 3.05질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0.65질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 6)
황의 사용량을 0.67질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 1.76질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 7)
황의 사용량을 0.71질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 4.34질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0.67질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 8)
황의 사용량을 0.77질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 4.21질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 0.92질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
(비교예 9)
황의 사용량을 0.82질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 A의 사용량을 3.81질량부로 변경하고, 공액 수지산계 로진산 칼륨염 B의 사용량을 4.63질량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 조작하는 것에 의해 고무 재료를 얻었다.
<고무 재료 중의 결합황의 함유량 X의 측정>
전술한 고무 재료를 벤젠:메탄올=3:5(질량비)의 혼합 용액으로 정제한 후에 동결 건조하는 것에 의해 시료를 얻었다. 이 시료를 이용하여, JIS K 6233-1에서 규정되는 산소 연소 플라스크법에 의해 고무 재료 중의 결합황(황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황)의 함유량 X(단위: 질량%)를 측정했다. 함유량 X의 측정 결과, 전술한 식 (A)의 좌변에 상당하는 값 A(=13.90X-5.10), 및 전술한 식 (B)의 좌변에 상당하는 값 B(=13.90X-4.00)를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
<고무 재료 중의 유리황의 함유량 C1의 측정>
전술한 고무 재료를 재단하는 것에 의해 시험편을 얻었다. 이 시험편 20mg을 THF(테트라하이드로퓨란) 10g에 용해시키는 것에 의해 얻어진 용액을 이용하여 액체 크로마토그래피를 하기 조건에서 행했다. 액체 크로마토그래피의 측정 결과로부터 유리황(황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하지 않는 황)의 피크 면적을 구했다.
[액체 크로마토그래피의 조건]
· 사용 칼럼: Shodex KF-803L
· 검출기: UV(UV 검출 파장 264nm)
· 칼럼 온도: 40℃
· 유량: 1mL/min
유리황에 있어서의 피크 면적과 함유량의 관계를 나타내는 검량선을 이용하여, 전술한 측정으로 얻어진 피크 면적에 대응하는 THF 용액 중의 유리황의 함유량(단위: ppm)을 얻었다. 검량선은, 황의 함유량이 1ppm 및 10ppm인 2종의 THF 용액을 이용하여 별도 작성했다. 다음으로, THF 용액 중의 유리황의 함유량을 이용하여 고무 재료 중의 유리황의 함유량 C1(단위: 질량%)을 얻었다. 함유량 C1의 측정 결과, 및 함유량 X와 함유량 C1의 합계량(황 총량) C2를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
<고무 재료 중의 공액 수지산 성분의 합계량 Y의 측정>
전술한 고무 재료를 재단하는 것에 의해 시험편을 얻었다. 콘덴서 부속의 가지형 플라스크에 이 시험편 3.0g을 넣은 후, JIS K 6229에서 규정되는 에탄올/톨루엔 공비 혼합물(ETA 용액)로 추출하는 것에 의해 얻어진 추출물을 염산으로 산 처리하고, 염산으로 50mL로 정용(定容)했다. 정용한 액을 이용하여 가스 크로마토그래피를 하기 조건에서 행했다. 가스 크로마토그래피의 측정 결과로부터, 아비에트산 성분(아비에트산 및 그의 염. 다른 공액 수지산에 대해서도 마찬가지), 팔루스트르산 성분, 네오아비에트산 성분 및 레보피마르산 성분의 각각의 공액 수지산 성분의 피크 면적을 구했다.
[가스 크로마토그래피의 조건]
· 사용 칼럼: FFAP 0.32mmφ×25m(막 두께 0.3μm)
· 검출기: FID
· 칼럼 온도: 200℃→250℃
· 승온 속도: 10℃/min
· 주입구 온도: 270℃
· 검출기 온도: 270℃
· 주입량: 2μL
공액 수지산 성분에 있어서의 피크 면적과 함유량의 관계를 나타내는 검량선을 이용하여, 아비에트산 성분, 팔루스트르산 성분, 네오아비에트산 성분 및 레보피마르산 성분의 각각의 공액 수지산 성분에 대하여, 전술한 측정으로 얻어진 피크 면적에 대응하는 ETA 용액 중의 공액 수지산 성분의 함유량(단위: g/ml)을 얻었다. 검량선은, 아비에트산 성분, 팔루스트르산 성분, 네오아비에트산 성분 및 레보피마르산 성분의 각각의 공액 수지산 성분에 대하여, 공액 수지산 성분의 함유량이 1g/ml, 2.5g/ml 및 5g/ml인 3종의 ETA 용액을 이용하여 별도 작성했다. 다음으로, ETA 용액 중의 공액 수지산 성분의 함유량을 이용하여 고무 재료 중의 아비에트산 성분, 팔루스트르산 성분, 네오아비에트산 성분 및 레보피마르산 성분의 각각의 함유량(단위: 질량%)을 얻었다.
고무 재료 중의 아비에트산 성분, 팔루스트르산 성분, 네오아비에트산 성분 및 레보피마르산 성분의 함유량의 합을 공액 수지산 성분(공액 수지산 및 공액 수지산의 염)의 합계량 Y(단위: 질량%)로서 얻었다. 공액 수지산 성분의 합계량 Y의 측정 결과, 합계량 Y와 값 A의 대소 관계, 및 합계량 Y와 값 B의 대소 관계를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 또한, 함유량 X(결합황량)와 합계량 Y(공액 수지산 성분량)의 관계를 도 1에 나타낸다.
<발포체의 제작>
JIS K 6299에 준거해서, 전술한 고무 재료 100질량부, 산화 아연(상품명 「산화 아연 2종」, 사카이 화학공업 주식회사제) 5질량부, 산화 마그네슘(상품명 「쿄와마그 150」, 교와 화학공업 주식회사제) 4질량부, p,p'-옥시비스벤젠설폰일 하이드라자이드(상품명 「셀마이크 S」, 산쿄 가세이 주식회사제) 8질량부, 스테아르산 1질량부, 파라핀 왁스(상품명 「Paraffin Wax-130」, 닛폰 세이로 주식회사제) 1질량부, 지방산 에스터계 활제(상품명 「WB-212」, 에스 앤드 에스 재팬 주식회사제) 2질량부, 옥틸화 다이페닐아민(상품명 「논플렉스 OD-3」, 세이코 화학 주식회사제) 1질량부, 다이뷰틸 다이싸이오카밤산 니켈(상품명 「노크락 NBC」, 오우치 신코 화학공업 주식회사제) 1질량부, 나프텐계 프로세스 오일(상품명 「NP-24」, 이데미쓰 고산 주식회사제) 15질량부, 아로마계 프로세스 오일(상품명 「AH-16」, 이데미쓰 고산 주식회사제) 20질량부, 카본 블랙(상품명 「N990」, Cancarb사제) 10질량부, 딕시 클레이(상품명 「딕시 클레이」, Vanderbilt사제) 10질량부, 및 황 팩티스(상품명 「흑서브 21」, 덴마 팩티스 화공 주식회사제) 15질량부를 혼합한 후에 혼련하는 것에 의해 미가황 고무 콤파운드를 얻었다. 혼련은, 롤 온도를 40℃로 설정한 8인치 롤을 이용한 믹싱 롤에 의해 행했다.
전술한 미가황 고무 콤파운드에 대해서, JIS K 6299에 준거해서 프레스 가황을 2번 행하는 것에 의해 발포체를 제작했다. 구체적으로는, 1차 가황(1번째의 프레스 가황)으로서, 캐비티 영역이 세로 100mm, 가로 95mm, 높이 8mm인 금형에 미가황 고무 콤파운드 102g(충전율 105%)을 넣고, 이 캐비티 영역에 있어서 압력 3.5MPa, 150℃의 조건하에서 10분간 가황을 행했다. 그 후, 대기압하, 23℃의 조건하에서 10분간 정치하는 것에 의해 1차 가황 콤파운드를 얻었다. 계속해서, 2차 가황(2번째의 프레스 가황)으로서, 캐비티 영역이 세로 175mm, 가로 170mm, 높이 16mm인 금형에 1차 가황 콤파운드를 넣고, 이 캐비티 영역에 있어서 압력 3.5MPa, 155℃의 조건하에서 20분간 가황을 행했다.
<발포체의 평가>
(수축률)
대기압하, 23℃의 조건하에 전술한 발포체를 168시간 정치한 후, 발포체의 표층을 두께 2mm±0.20mm로 슬라이스하는 것에 의해 발포체 시트를 얻었다. 슬라이스 직후의 발포체 시트의 치수를 측정하여, 발포체 시트의 세로의 길이 H0(mm) 및 가로의 길이 L0(mm)을 얻었다. 그 후, 대기압하, 23℃의 조건하에 발포체 시트를 168시간 정치한 후에 발포체 시트의 치수를 재차 측정하여, 발포체 시트의 세로의 길이 H1(mm) 및 가로의 길이 L1(mm)을 얻었다. 정치 전후의 발포체 시트의 치수를 이용하여, 하기 식으로부터 수축률(%)을 산출했다. 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 수축률이 6.00% 이하인 경우를 양호하다고 판정했다.
수축률(%)=[(H0×L0-H1×L1)/(H0×L0)]×100
(오존 시험)
JIS K 6250에 준거해서 시험편을 제작했다. JIS K 6259-1에 준거해서 동적 오존 열화 시험을 행하고, 시험 온도 40℃, 오존 농도 50pphm, 신장률 20%의 조건에서 시험편을 오존에 계속 노출했을 때의 균열을 관찰했다. 균열은, 육안으로 관찰하고, 경우에 따라 확대경으로 관찰했다. JIS K 6259-1에 준거해서, 균열의 수에 따른 순위 매김(균열의 수 a), 및 균열의 크기 및 깊이에 따른 순위 매김(균열의 치수 b)의 평가를 행하고, 하기 기준으로 점수 매김했다. 또한, 내오존성의 평가 지표로서, 균열의 수 a 및 균열의 치수 b의 점수의 곱(a×b)을 산출했다. 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 곱(a×b)이 9점 이하인 경우를 양호하다고 판정했다.
[균열의 수에 따른 순위 매김(균열의 수 a)]
1점: 균열 소수
3점: 균열 다수
[균열의 크기 및 깊이에 따른 순위 매김(균열의 치수 b)]
1점: 육안으로는 보이지 않지만 10배의 확대경으로는 확인할 수 있는 것
2점: 육안으로 확인할 수 있는 것
3점: 균열이 깊고 비교적 큰 것(1mm 미만)
4점: 균열이 깊고 큰 것(1mm 이상 3mm 미만)
표 1 및 표 2에 나타내는 대로, 함유량 X 및 합계량 Y가 식 (A)를 만족시킴과 함께 합계량 Y가 1.00질량% 이상인 것에 의해, 발포 후의 수축을 억제하면서, 우수한 내오존성을 갖는 발포체를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있다.
Claims (10)
- 황 변성 클로로프렌 중합체를 함유하는 고무 재료로서,
당해 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 상기 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황의 함유량 X(질량%)와, 공액 수지산 및 공액 수지산의 염의 합계량 Y(질량%)가 하기 식 (A)를 만족시키고,
상기 합계량 Y가 1.00질량% 이상인, 고무 재료.
13.90X-5.10≤Y …(A) - 제 1 항에 있어서,
당해 고무 재료의 전량을 기준으로 해서, 상기 함유량 X와 상기 합계량 Y가 하기 식 (B)를 만족시키는, 고무 재료.
13.90X-4.00≤Y …(B) - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 함유량 X가 0.25∼0.60질량%인, 고무 재료. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 합계량 Y가 1.40질량% 이상인, 고무 재료. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하는 황, 및 상기 황 변성 클로로프렌 중합체를 구성하지 않는 황의 합계량이, 당해 고무 재료의 전량을 기준으로 해서 0.50∼1.00질량%인, 고무 재료. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 고무 재료와, 가황제를 함유하는, 고무 조성물.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 고무 재료와, 발포제를 함유하는, 고무 조성물.
- 제 6 항에 기재된 고무 조성물의 가황물.
- 제 7 항에 기재된 고무 조성물의 발포체.
- 제 9 항에 기재된 발포체를 구비하는, 웨트슈트.
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