KR20230054439A - 자외선 경화형 도료 조성물 및 이의 응용 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 불포화 카르복실산 및 이의 염, 카르보닐 함유 화합물, 증점제, 광개시제 및 탈이온수를 조성 성분으로 포함하고, 광섬유 감쇠 계수 증가 값은 0.02dB/km 미만인 자외선 경화형 도료 조성물을 개시한다. 상기 자외선 경화형 도료 조성물은, 활성 라디칼들의 상호작용을 통해 내부가 네트워크 형태인 가교 코팅층을 광섬유 표면에 형성하여 수분 흡수 속도가 보다 빠르고, 수분 차단 효과가 더 우수하여 수분을 쉽게 잃지 않으며; 바람직한 원료 혼합 조건에서 상기 도료 조성물의 수분 흡수 배율은 3~15배로 유지되며, 나아가 광섬유에 코팅된 수팽윤성 코팅층이 수분을 흡수한 후, 광섬유를 과도하게 압착하지 않고 광섬유의 감쇠가 기준치를 초과하지 않도록 수분 흡수 배율을 3~10배로 제어 가능하며; 종래의 건식 광케이블에 사용되는 다양한 광섬유 차수 재료에 비해, 본 출원의 코팅층은 두께가 크게 감소되어 광케이블의 무게를 현저하게 줄일 수 있으며, 따라서 동일한 무게에서 광선의 코어 수가 증가하여 통신 무게를 증가시킬 수 있다.
Description
본 출원은 자외선 경화형 도료의 기술분야에 관한 것으로, 특히 자외선 경화형 도료 조성물 및 이의 응용에 관한 것이다.
주지하다시피, 수증기는 광케이블에 매우 유해하며, 외부의 수분 및 습기의 침입은 광케이블의 수소 손실을 증가시키고 광섬유의 강도를 손상시키며, 나아가 광케이블의 광섬유 수명과 전송 성능에 영향을 미친다. 차수(遮水)형 광케이블은 수분 차단 방식에 따라 충전형 광케이블, 반건식 광케이블, 완전 건식 광케이블로 나눌 수 있으며, 이들 중 충전형 광케이블과 반건식 광케이블은 주로 연고를 광섬유 루즈 튜브에 충전하는 방식을 채택하여 수분 차단 효과를 구현하지만, 연고는 시공 과정에서 닦아내기 어려운 경우가 많고 환경을 오염시키며 광케이블 작업에 어느 정도 불편을 초래하며 광케이블의 무게를 증가시킨다. 완전 건식 광케이블은 생산 과정에서 연고를 충전하지 않으므로 시공 과정에서의 많은 문제를 해결할 뿐만 아니라 환경 보호 컨셉에도 부합하여 향후 광케이블 개발의 주요 추세가 될 것이다. 종래의 건식 광케이블은 주로 외피에 차수 컴파운드, 차수 얀(yarn), 핫멜트 글루 차수 링 등의 차수 재료를 사용하며, 자체적인 우수한 수분 흡수 및 수팽창 성능을 통해 튜브의 반경방향에서의 수분 차단 효과를 구현한다. 차수 컴파운드 및 차수 얀은 흡습성이 매우 강하여 저장 환경에 대한 요구가 엄격하며, 컴파운드 탈락 현상이 쉽게 발생하고 심한 경우 광케이블 생산 사고로 이어질 수 있으며, 공정에 대한 요구가 높으며; 광케이블의 내피와 외피 사이에 핫멜트 글루 차수 링을 충전하는 차수 방식은 비효율적이고 공정이 번거롭고 수분 차단 효과가 떨어진다. 종래의 건식 광케이블의 설계 및 제조에 있어서, 차수 연고, 차수 컴파운드, 차수 얀 및 차수 테이프 등 차수 재료는 기본적으로 충전 또는 권취하는 방식을 채용하며, 이들은 소정의 수분 차단 효과가 있지만, 대부분 제조 공정이 복잡하고 재료 자체도 비교적 두꺼워 광케이블의 무게가 지나치게 무거워진다.
CN107245122A, CN1208784C 등의 중국 특허는 차수 테이프 및 차수 얀과 관련된 기술을 개시하며, 이들 재료는 수분 차단 효과가 비교적 우수하지만 제품의 형태가 비교적 두껍고, 광케이블의 단면 직경이 크며 제조 공정이 복잡한 문제점이 있다. 현재, 제어 가능한 방식으로 광섬유의 표면에 직접 코팅 가능하고, 방사선 경화에 의해 균일한 코팅층을 형성할 수 있으며 동시에 수분 차단 성능을 구비하는 도료 조성물에 대한 문헌 기록은 극히 드물며, 해외 특허 WO2019203639A1은 광섬유 차수 및 방사선 경화가 가능한 도료 조성물에 관한 것으로, 상기 도료는 매우 큰 수분 흡수 배율을 갖지만, 수분 흡수 배율이 지나치게 클 경우, 광섬유를 압착하여 광섬유의 비교적 심각한 감쇠를 유발한다. 또한, 기존의 광섬유 차수용 도료는 대부분 더 높은 수분 흡수 배율을 추구하여 광섬유의 심각한 감쇠와 심각한 신호 전달 장애를 초래하였으며, 기준치를 초과하는 감쇠가 있는 광섬유는 시장에서도 수용하기 어려우며; 나아가, 기존의 광섬유 차수용 도료는 경화 과정에서 불균일한 경화로 인해 수분 차단 성능이 저하되며, 구체적으로, 수분 흡수 속도가 비교적 늦어져 수분 함량이 비교적 적은 보다 엄격한 환경에서는 이상적인 수분 차단 효과를 얻을 수 없으며; 도료의 안정성은 도료의 저장 성능, 코팅 성능 및 수분 차단 성능 등에 영향을 준다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 출원의 제1 측면으로, 불포화 카르복실산 및 이의 염, 카르보닐 함유 화합물, 증점제, 광개시제 및 탈이온수를 조성 성분으로 포함하고, 광섬유 감쇠 계수 증가 값은 0.02dB/km 미만인 자외선 경화형 도료 조성물을 제공한다.
바람직한 일 기술방안으로, 상기 불포화 카르복실산의 염은 불포화 카르복실산 나트륨염, 불포화 카르복실산 칼륨염 및 불포화 카르복실산 아연염 중 적어도 하나에서 선택된다.
바람직한 일 기술방안으로, 상기 카르보닐 중의 탄소 원자는 산소 원자 또는 질소 원자와 결합을 형성한다.
바람직한 일 기술방안으로, 상기 증점제는 수성 폴리우레탄 증점제, 소수성으로 개질된 폴리에테르 증점제 및 소수성으로 개질된 아미노 증점제 중 적어도 하나에서 선택된다.
바람직한 일 기술방안으로, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 적어도 하나에서 선택된다.
바람직한 일 기술방안으로, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 2종 이상에서 선택된다.
바람직한 일 기술방안으로, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 3종 이상에서 선택된다.
광개시제가 2종 이상의 광개시제로 이루어진 군에서 선택될 경우, 바람직한 일 기술방안으로, 상기 광개시제는 적어도 알킬페논계 광개시제를 포함하며, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 적어도 하나를 포함한다.
광개시제가 2종 이상의 광개시제로 이루어진 군에서 선택될 경우, 바람직한 일 기술방안으로, 광 개시제에서 상기 알킬페논계 광개시제의 비율은 70wt% 미만이다.
바람직한 일 기술방안으로, 상기 조성물은 20~70wt%의 불포화 카르복실산 및 이의 염, 0.02~10wt%의 카르보닐 함유 화합물, 1~20wt%의 증점제, 0.01~5wt%의 광개시제 및 잔부 탈이온수를 조성 성분으로 포함한다.
본 출원의 제2 측면으로, 건식 광케이블에서 상기 자외선 경화형 도료 조성물의 응용을 제공한다.
발명 의 효과: 본 출원은 자외선 경화형 도료 조성물을 제공하며, 활성 라디칼들의 상호작용을 통해 광섬유 표면에 내부가 네트워크 형태의 가교 코팅층을 형성하여 수분 흡수 속도가 보다 빠르고, 수분 함량이 낮은 극한 조건에서도 수분을 빠르게 흡수할 수 있으며, 수분 차단 효과가 더 우수하여 수분을 쉽게 잃지 않으며; 바람직한 원료 혼합 조건에서, 상기 도료 조성물의 수분 흡수 배율은 3~15배로 유지되며, 나아가 광섬유에 코팅된 수팽윤성 코팅층이 수분을 흡수한 후, 광섬유를 과도하게 압착하지 않고 광섬유의 감쇠가 기준치를 초과하지 않도록 수분 흡수 배율을 3~10배로 제어 가능하며; 종래의 건식 광케이블에 사용되는 다양한 광섬유 차수 재료에 비해, 본 출원의 상기 차수 코팅층은 두께가 크게 감소되어 10㎛ 이하일 수 있으며, 나아가 6㎛ 이하일 수 있고, 바람직하게는 두께가 4㎛일 수 있어, 광케이블의 무게를 현저하게 줄일 수 있으므로 동일한 무게일 경우, 광선의 코어 수가 증가하여 통신 무게를 증가시킬 수 있으며; 상기 도료 조성물은 종래의 잉크 착색 장비를 사용하여 직접 코팅 및 경화될 수 있고, 공정이 간단하며 경화 속도가 비교적 빠르고 생산 효율이 높으며; 본 출원의 도료 조성물은 물을 흡수하고 팽창한 후에도 여전히 탄성 박막 상태를 유지하여 탈락되지 않을 수 있으며; 제품의 안정성이 우수하고 균일성이 높으며, 장기 보관에 적합하다.
본 발명의 바람직한 실시형태의 상세한 서술 및 포함되는 실시예를 참조하여 본 출원의 내용을 더욱 용이하게 이해할 수 있다. 달리 설명하지 않는 한, 본문에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 출원이 속하는 기술분야의 통상적으로 이해하는 동일한 의미를 구비한다. 종래 기술에 개시된 특정 용어의 정의가 본 출원에서 제공하는 정의와 일치하지 않는 경우, 본 출원에서 제공하는 용어의 정의가 우선시된다.
문맥상 명백하게 달리 지시하지 않는 한, 본문에서 사용하는 단수 형식은 복수형식의 특징도 포함한다. 본문에서 사용되는 용어 “...(으)로부터 제조되다”와 “포함하다”는 동일한 의미이며, 본문에서 사용되는 용어 “포함하는”, “포함되는”, “구비하는”, “함유하는” 및/또는 “갖는”은 열거된 조성물, 단계, 방법, 제품 또는 장치를 구비함을 나타내며, 하나 이상의 기타 조성물, 단계, 방법, 제품 또는 장치를 추가로 포함하는 경우를 배제하지 않는다. 또한, 본 출원의 구현예를 설명함에 있어서, “바람직하다”, “바람직하게는”, “더 바람직하게는” 등은 특정 상황에서 특정 이점을 제공할 수 있는 본 출원의 실시형태를 지칭한다. 그러나, 동일한 상황 또는 기타 상황에서 기타 실시형태가 바람직할 수도 있다. 한편, 하나 이상의 바람직한 실시형태에 대한 설명은 기타 실시형태가 유용하지 않음을 의미하는 것은 아니며, 기타 실시형태를 본 출원의 범위에서 배제하는 의도가 아니다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 출원의 제1 측면으로, 불포화 카르복실산 및 이의 염, 카르보닐 함유 화합물, 증점제, 광개시제 및 탈이온수를 조성 성분으로 포함하고, 광섬유 감쇠 계수 증가 값은 0.02dB/km 미만인 자외선 경화형 도료 조성물을 제공한다.
본 출원에서 불포화 카복실산 및 이의 염은 불포화 라디칼 및 카르복실기를 동시에 가지고 있어 물에서 양호한 용해도를 갖고 중합이 일어날 수도 있으며, 코팅 및 UV 경화 이후 광섬유에 부착되는 차수 코팅층을 형성할 수 있다. 일부 바람직한 구현예에서, 상기 불포화 카르복실산은 아크릴산이다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 불포화 카르복실산의 염은 불포화 카르복실산 나트륨염, 불포화 카르복실산 칼륨염 및 불포화 카르복실산 아연염 중 적어도 하나에서 선택되며; 보다 바람직하게는, 상기 불포화 카르복실산의 염은 불포화 카르복실산 나트륨염이며; 보다 더 바람직하게는, 상기 불포화 카르복실산의 염은 아크릴산나트륨이다.
본 출원의 아크릴산 및 아크릴산나트륨은 모두 시중에서 구매 가능하며, 무기염을 사용하여 아크릴산 라디칼을 이의 염으로 중화시킬 수도 있으며, 당업자에게 잘 알려진 무기염이라면 해당 목적에 적용 가능하다.
공정 단순화의 관점에서, 일부 구현예에서, 상기 아크릴산나트륨은 일정 중화도에 따라 아크릴산을 수산화나트륨으로 중화시켜 얻는다.
본 명세서에서 "중화도"란 아크릴산과 수산화나트륨의 몰비를 의미하며, 동시에 아크릴산과 아크릴산나트륨의 몰비를 의미한다. 일부 바람직한 구현예에서, 상기 아크릴산과 아크릴산나트륨의 몰비는 (1:9) 내지 (9:1)이다. 일 예로, 상기 아크릴산과 아크릴산나트륨의 몰비는 1:9, 1:4, 3:7, 2:3, 1:1, 3:2, 7:3, 4:1, 9:1 등일 수 있다. 발명자들은 연구에서 중화도가 지나치게 낮으면 아크릴산나트륨의 함량이 상대적으로 낮으면 수분 흡수 배율이 지나치게 낮고 차수 요건을 충족하지 못하며, 아크릴산나트륨의 함량이 상대적으로 과하게 높으면 가교도가 낮고 경화 속도가 저하되며 수분 흡수 팽창 배율이 비교적 높아 광섬유를 압착하며 광섬유의 빛은 산란으로 인해 손실되고 감쇠를 일으키며, 광섬유의 구부러짐도 신호 전송에 영향을 미치는 것을 발견하였다.
도료의 수분 차단 성능과 경화 속도 사이의 밸런스를 맞추는 관점에서, 일부 바람직한 구현예에서, 상기 카르보닐 중의 탄소 원자는 산소 원자 또는 질소 원자와 결합을 형성하고; 보다 바람직하게는, 상기 카르보닐 함유 화합물은 탄소-탄소 이중 결합을 포함한다. 발명자들은 카보닐 함유 화합물에 이중 결합을 도입하면 불포화 카복실산과 중합할 수 있고 동시에 카보닐 탄소 원자가 산소 원자나 질소 원자와 결합을 형성하여 분자 극성을 높이며 나아가 극성의 작용 하에 시스템에 네트워크형태의 가교 구조가 형성되어, 도료의 다양한 성능을 향상시키는 것을 발견하였다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 카르보닐 함유 화합물은 도료 조성물을 가교 경화시켜 네트워크 형태의 코팅층을 형성하기 위한 가교제로 사용된다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 카르보닐 함유 화합물은 도료 조성물의 기계적 성질, 내열성 및 내식성을 향상시키기 위한 공단량체로 사용된다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 카르보닐 함유 화합물은 가교제 및 공단량체로서 동시에 도료 조성물에 존재한다.
상기 카르보닐 함유 화합물이 가교제로서 작용할 경우, 일부 바람직한 구현예에서, 상기 카르보닐 함유 화합물은 디아세톤 아크릴아미드, N-p-히드록시페닐 아크릴아미드, N,N-디벤질 아크릴아미드, N,N-메틸렌비스아크릴아미드, N,N-에틸렌비스아크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, N-히드록시에틸아크릴아미드, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트, 에톡시화헥산디올디아크릴레이트, 에톡시화트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 메틸에테르디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 1,3-부탄디올디아크릴레이트, 글리세롤-1, 3-디글리세릴디아크릴레이트, 1,6-헥산디일비스[옥시-2-히드록시-3, 1-프로판디일]디아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 에톡실레이티드 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 헥사메틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 비스페놀 A 디아크릴레이트 아크릴레이트 및 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 중의 하나 이상의 혼합물에서 선택되며; 발명자들은 연구에서 가교제는 시스템에서 용해도 문제가 있어 도료 조성물에 입자의 출현을 초래하고, 도료를 광섬유 표면에 코팅하면 광섬유의 표면이 균일하지 않아 감쇠가 증가하는 것을 발견하였으며, 워터 시스템에서 도료 조성물의 안정성 및 도료 조성물의 우수한 상용성에 의해 낮은 광섬유 감쇠를 갖는 도료 조성물을 얻는 관점에서, 일부 바람직한 구현예에서, 상기 카르보닐 함유 화합물은 에틸렌글리콜디아크릴레이트, N,N-에틸렌비스아크릴아미드, N,N-메틸렌비스아크릴아미드, N-히드록시에틸아크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, 프로필렌글리콜디아크릴아미드, 1,3-부탄디올디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트 중 하나 이상의 혼합물에서 선택된다. 일부 바람직한 구현예에서, 도료 조성물에서 가교제의 함량은 0.02~5wt%이며, 가교제의 함량이 과도하게 높으면 시스템의 용해도가 떨어지고 불용성 입자에 의해 광섬유의 감쇠가 증가하며, ?t량이 너무 낮으면 가교 효과를 얻을 수 없으며 수분 흡수 배율 및 속도가 기준에 못 미친다. 일 예로서, 도료 조성물 중 가교제의 중량 백분율은 0.02%, 0.05%, 0.08%, 0.1%, 0.2%, 0.3%, 0.4%, 0.5%, 0.6%, 0.7%, 0.8%, 0.9%, 1%, 1.2%, 1.4%, 1.6%, 1.8%, 2%, 2.2%, 2.4%, 2.6%, 2.8%, 3%, 3.2%, 3.4%, 3.6%, 3.8%, 4%, 4.2%, 4.4%, 4.6%, 4.8%, 5% 등일 수 있으며, 보다 바람직하게는 도료 조성물에서 가교제의 비율은 0.1~3wt%이다.
상기 카르보닐 함유 화합물이 공단량체로서 작용할 경우, 상기 카르보닐 함유 화합물은 하기 화합물: 히드록시에틸 아크릴레이트, 메톡시(폴리에틸렌 글리콜) 아크릴레이트, 에톡시(폴리에틸렌 글리콜) 아크릴레이트, 2-(2-에톡시에틸)산소)에틸 아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트, 테트라메틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 알코올 에틸 에테르 아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 에틸 에테르 아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 에틸 에테르 아크릴레이트, 테트라메틸렌 글리콜 에틸 에테르 아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜-2- 에틸헥실 아크릴레이트 중 하나 이상의 혼합물에서 선택될 수 있다. 도료 조성물의 기계적 성질, 내산성, 내알칼리성, 내식성 및 내열성을 개선하는 관점에서, 일부 바람직한 구현예에서, 상기 카르보닐 함유 화합물은 하이드록시에틸 아크릴레이트, 메톡실(폴리에틸렌)아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트 및 에톡시화(폴리에틸렌 글리콜) 아크릴레이트 중 하나 이상의 혼합물에서 선택된다. 그러나 본 발명자들은 심도 있는 연구에 의해, 공단량체의 첨가량은 엄격하게 제어해야 하며 첨가량이 과도하게 많으면 도료의 수분 흡수 속도 및 팽창 배율이 크게 저하됨을 발견하였다. 도료가 경화된 후 코팅층의 수분 흡수 속도 및 팽창 배율에 영향을 미치지 않기 위해 첨가되는 공단량체의 양(중량 백분율)은 5% 이하여야 하며, 바람직하게는 1% 이하여야 하며, 선택가능한 공단량체의 비율은 0.01wt%, 0.05wt%, 0.1wt%, 0.5wt%, 0.6wt%, 0.8wt%이다. 일부 바람직한 구현예에서, 공단량체를 첨가하지 않는 것이 더 바람직하다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 증점제는 수성 폴리우레탄 증점제, 소수성으로 개질된 폴리에테르 증점제 및 소수성으로 개질된 아미노 증점제에서 선택되는 적어도 하나이다.
본 명세서에서의 용어 “수성 폴리우레탄 증점제”(HEUR)는 소수성 라디칼이 개질된 에톡실화 폴리우레탄 수용성 폴리머로서, 소수성 라디칼, 친수성 사슬 및 폴리우레탄 라디칼 이 세 부분으로 조성되며; 용어 “소수성으로 개질된 아미노 증점제”(HEAT)는 폴리옥시에틸렌 사슬을 포함하는 아미노 수지에 복수의 소수성 라디칼을 연결하여 만든 다중 분기 소수성 구조 화합물이다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 수성 폴리우레탄 증점제(HEUR)는 BYK425, TEGO ViscoPlus 3010, TEGO ViscoPlus 3030 및 TEGO ViscoPlus 3060 중 적어도 하나에서 선택된다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 소수성으로 개질된 아미노 증점제(HEAT)는 Optiflo H500이다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 소수성으로 개질된 폴리에테르 증점제는 Aquaflow NLS 200, Aquaflow NLS210 및 Aquaflow NHS300 중 적어도 하나에서 선택된다.
도료 조성물의 우수한 안정성, 보관 용이성, 우수한 상용성, 무독무미의 관점에서, 일부 바람직한 구현예에서, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 적어도 하나에서 선택되며; 보다 바람직하게는, 상기 광개시제는 한 가지 광개시제이다.
도료 조성물의 수분 흡수 속도 향상의 관점에서 출발하여, 바람직한 다른 일 구현예에서, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 2종 이상에서 선택되며; 보다 바람직하게는, 상기 광개시제는 광개시제 2종을 포함한다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 3종 이상에서 선택되며, 바람직하게는, 상기 광개시제는 광개시제 3종을 포함한다.
아실포스핀옥사이드계 광개시제는 비스아실포스핀옥사이드(BAPO) 또는 모노아실포스핀옥사이드(MAPO)일 수 있으며; 비스아실포스핀옥사이드계 광개시제는 페닐비스(2,4,6-트리스톨릴)포스핀옥사이드(819), 비스(2,4, 6-트리메틸벤조일)-(2,4-디펜틸옥시페닐)포스핀옥사이드, 비스(2,6-비스메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드 등을 예로 들 수 있으며; 모노아실포스핀옥사이드 광중합 개시제로서 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐 포스핀옥사이드(TPO), 2,4,6-트리메틸벤조일에톡시페닐포스핀옥사이드(TEPO) 등을 예로 들 수 있다.
알킬페논계 광개시제는 1-하이드록시사이클로헥실벤조페논(184), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논(1173), 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-(4)(4-모르폴리닐)-1-프로파논(907), 2-하이드록시-2-메틸-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐] -1-프로파논(2959), 1,1'-(메틸렌비스-4,1-페닐렌)비스[2-히드록시-2-메틸-1-아세톤](127), 2-벤질-2-디메틸아미노-1- (4-모르폴린 페닐)부타논(369), 2-(4-메틸벤질-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논, 2-벤질-2-(디메틸아미노)-1-[3,4-디메톡시 페닐]-1-부타논 등을 예로 들 수 있다.
벤조페논계 광개시제로는 벤조페논(BP), 2,4,6-트리메틸벤조페논, 4-메틸벤조페논, 2-메틸벤조페논, 2-메톡시카르보닐벤조페논, 4,4'-비스(클로로메틸)-벤조페논, 4-클로로벤조페논, 4-페닐벤조페논, 4,4'- 비스(디메틸아미노)-벤조페논 케톤, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 2-벤조일벤조산 메틸 에스테르, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 4-(4-메틸페닐티오)벤조페논, 2,4,6-트리메틸-4'-페닐벤조페논, 3-메틸-4'-페닐벤조페논 등을 예로 들 수 있다.
벤질계 광개시제는 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논(BDK), 2,2-디메톡시-1, 2-디페닐에타논 등을 예로 들 수 있다.
티오크산톤계 광개시제는 2-이소프로필티오크산톤(ITX) 등을 예로 들 수 있다.
도료의 경화 속도 및 흡수속도를 확보하는 관점에서, 2종 이상의 광개시제로 조성되는 그룹을 본 출원의 광개시제로 하는 일부 바람직한 구현예에서, 상기 광개시제에는 알킬페논계 광개시제가 포함되며, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 적어도 하나가 포함된다. 2종 이상의 광개시제로 이루어진 군을 본 출원의 광개시제로 하는 일부 바람직한 구현예에서, 알킬페논계 광개시제는 상기 광개시제의 70wt% 미만이며, 예를 들어, 상기 광개시제 중 알킬페논계 광개시제의 비율(중량 백분율)은 30%, 32.5%, 35%, 37.5%, 40%, 42.5%, 45 %, 47.5%, 50%, 52.5%, 55%, 57.5%, 60%, 62.5%, 65%, 67.5%, 70% 등일 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 광개시제 중 알킬페논계 광개시제의 비율은 30~70wt%이며; 나아가, 상기 광개시제 중 알킬페논계 광개시제의 비율은 40~60wt%이다.
대량의 실험을 통해, 출원인은 한 가지 광개시제를 사용하는 것보다 2종 이상의 광개시제로 이루어진 군을 본 출원의 광개시제로 사용하고 상기 광개시제에서 알킬페논계 광개시제의 비율이 70wt% 미만일 경우, 동일한 수분 흡수 배율에서 상기 코팅층이 비교적 빠른 수분 흡수 속도를 갖는 것을 증명하였다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 조성물은 하기 화합물:20~70wt%의 불포화 카르복실산 및 이의 염, 0.02~10wt%의 카르보닐 함유 화합물, 1~20wt%의 증점제, 0.01~5wt%의 광개시제, 잔부 탈이온수를 포함하며; 일 예로, 상기 불포화 카르복실산염 및 이의 염은 도료 조성물에서의 비율(중량 백분율)이 20%, 25%, 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70% 등일 수 있으며; 일 예로, 상기 카르보닐 함유 화합물은 도료 조성물에서의 비율(중량 백분율)이 0.02%, 0.06%, 0.1%, 0.2%, 0.3%, 0.4%, 0.5%, 0.6%, 0.7%, 0.8%, 0.9%, 1%, 1.2%, 1.4%, 1.6%, 1.8%, 2% , 2.2%, 2.4%, 2.6%, 2.8%, 3%, 3.2%, 3.4%, 3.6%, 3.8%, 4%, 4.2%, 4.4%, 4.6%, 4.8%, 5%, 5.2%, 5.4%, 5.6%, 5.8%, 6%, 6.2%, 6.4%, 6.6%, 6.8%, 7%, 7.2%, 7.4%, 7.6%, 7.8%, 8%, 8.2%, 8.4%, 8.6%, 8.8%, 9%, 9.2%, 9.4%, 9.6%, 9.8%, 10% 등일 수 있으며; 일 예로, 상기 증점제는 도료 조성물에서의 비율(중량 백분율)이 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17% , 18%, 19%, 20% 등일 수 있으며; 일 예로, 상기 광개시제는 도료 조성물에서의 비율(중량 백분율)이 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.08%, 1%, 1.2%, 1.5%, 1.8%, 2%, 2.2%, 2.5%, 2.8%, 3%, 3.2%, 3.5%, 3.8%, 4% , 4.2%, 4.5%, 4.8%, 5% 등일 수 있다.
보다 바람직하게는, 상기 조성물은 40~70wt%의 불포화 카르복실산 및 이의 염, 0.1~4wt%의 카르보닐 함유 화합물, 3~10wt%의 증점제, 0.1~1wt%의 광개시제 및 잔부 탈이온수를 조성 성분으로 포함한다.
상기 각 조성성분들이 상기 비율 범위 내에 있을 때, 각 성분은 상승적으로 작용할 수 있어 제조된 UV 코팅층의 수분 흡수 배율을 3~15배로 제어할 수 있으며, 수분 흡수 속도가 비교적 빠르고, 낮은 광섬유 감쇠 및 우수한 수분 차단 효과를 동시에 구비한다.
다량의 실천을 통해, 출원인은 본 출원의 도료 조성물의 일부로서 물은 저분자량 불포화 카르복실산 및 이의 염을 용해하는 것에 사용되며, 물의 사용량은 도료 조성물의 70wt% 이하여야 하며, 물의 양이 과도하게 많을 경우, 코팅층의 수분 흡수 성능에 영향을 미쳐 수분 흡수 배율이 너무 낮아지며, 동시에 물의 양은 도료 조성물의 20wt% 이상이어야 하며, 물의 양이 과도하게 적으면 원료를 완전히 용해시킬 수 없어 입자 형태로 도료에 분산되어 사용이 불편하다. 상기 도료 조성물은 UV 경화에 의해 수분 흡수 및 수팽윤성 코팅층을 형성하며, 코팅층의 수분 흡수 속도는 수분 흡수 배율과 양의 상관 관계를 이루며, 수분 흡수 속도가 너무 느리면 물이 침투할 때 짧은 시간에 물을 완전히 흡수하지 못하여 물이 광섬유에 들어가 광섬유에 손상을 주며, 따라서 수분 흡수 속도가 빠를수록 수분 차단 효과가 더 좋다. 또한, 시중에서는 0.200dB/km 이하의 광섬유의 감쇠 계수를 요구하며, 비교적 큰 감쇠 계수는 광섬유 신호의 전송을 심각하게 저해하여 사용이 어려우며, 일반적인 광섬유(차수 도료를 코팅하지 않음)의 감쇠 계수는 일반적으로 0.180dB/km km~0.190dB/km이므로 외력을 증가시키며(예컨대 차수 도료의 코팅), 광섬유 감쇠 계수의 증가 값은 반드시 0.02 dB/km 미만이어야 하며, 더 바람직하게는 0.01 dB/km 미만이어야 시중에서 광섬유에 대한 사용 요구를 충족할 수 있다. 상기 코팅층은 광섬유 표면에 액체 코팅층을 직접 코팅하고 경화시켜 형성한 흡수 및 수팽윤성 코팅층이며, 수분 흡수 배율이 너무 높고 부피 팽창이 과도하게 큰 이유로 주변 광섬유를 압착하여 감쇠를 유발하며, 본 출원의 실시예 15는 차수 도료를 광섬유에 코팅할 경우, 수분 흡수 배율이 1 내지 15배일 때 광섬유 감쇠 계수 증가 값이 0.02dB/km 이하이며, 수분 흡수 배율이 15배를 초과할 경우, 광섬유의 감쇠 계수 증가 속도가 뚜렷함을 설명하였으며, 나아가, 수분 흡수 배율이 1 내지 10배일 때, 광섬유 감쇠 계수 증가 값이 0.01dB/km 이하이며, 일반적인 광섬유 자체의 감쇠 계수에 대한 허용 범위가 크기 때문에 광섬유 감쇠 범위가 넓은 일반 광섬유에 사용 가능하다. 또한, 출원인은 연구를 통해 수분 흡수 배율이 3배일 경우, 상기 광섬유 차수 도료의 최저 차수 요구를 충족하고, 수분 흡수 배율이 과도하게 낮을 경우, 부피 팽창이 보이드를 충전할만큼 충분하지 않아 수분 차단 효과가 저하되는 것을 발견하였다. 상기 도료 조성물이 양호한 수분 차단 효과를 구비함과 동시에 광섬유가 압착되어 감쇠가 발생하는 것을 방지하기 위해, 상기 광섬유 차수 코팅층의 수분 흡수 배율은 적절한 범위로 제어되어야 하며, 일반적으로 3~15배로 제어되며, 일 예로, 상기 광섬유 차수 코팅층의 수분 흡수 배율은 바람직하게는 3배, 4배, 5배, 6배, 7배, 8배, 9배, 10배, 11배, 12배, 13배, 14배, 15배 등일 수 있으며, 보다 바람직하게는 3~10배가 이상적이다. 수분 흡수 속도 및 수분 흡수 배율은 양의 상관관계가 있고, 수분 손실률과 수분 흡수 배율은 양의 상관관계가 있으며, 도료 조성물의 수분 흡수 배율은 낮은 광섬유 감쇠 조건을 만족할 경우, 수분 흡수 배율이 높을수록 수분 차단 효과가 더 우수함을 설명하고자 한다.
증점제의 용량을 제어하고 시스템의 점도를 조절하며 수분 차단 성능을 저하시키지 않는 조건 하에 제품의 저장 성능 및 시공 성능을 개선하여 상온 조건에서 경화 가능하도록 하며 가열이 필요하지 않고, 증점제의 사용량은 1wt% 미만일 경우 코팅 두께가 부족하며, 반면에 사용량이 20wt%를 초과하면 경화 시간이 지나치게 길어 코팅층이 쉽게 균열되며, 경화 속도를 향상시키기 위해서는 가열이 필요하며, 물은 증발되기 때문에 수분이 소정 비율까지 증발한 후에는 시스템에서 불포화 카르복실산염의 용해도가 저하되며 결정화에 의해 고체 입자가 석출되어 제품이 변질되고 사용할 수 없게 된다. 본 출원에서 수분 차단용으로 사용되는 도료 조성물은 광섬유 또는 광섬유 다발에 직접 코팅되며, 상기 도료 조성물의 점도 조절에 대한 요건은 매우 높으며, 도료 조성물의 점도 범위는 바람직하게는 40~1000cps이며, 일 예로, 상기 도료 조성물의 점도는 40cps, 80cps, 100cps, 150cps, 200cps, 250cps, 300cps, 350cps, 400cps, 450cps, 500cps, 550cps, 600cps, 650cps, 700cps, 750cps, 750cps, 750cps, 750cps일 수 있다. 850cps, 900cps, 950cps, 1000cps 등일 수 있다. 나아가, 상기 도료의 점도는 400~600cps 범위가 더욱 바람직하며, 본 출원에 기재된 경화성 도료 조성물은 코팅 및 경화 효과가 우수하고, 가열 없이 상온 조건에서 경화 가능하다.
광개시제는 아크릴산-아크릴산나트륨의 중합도에 영향을 미칠 수 있으며, 과량으로 사용하면 코팅층의 수분 흡수 속도 및 수분 흡수 배율에 부정적인 영향을 미치며, 본 출원에서 제공하는 실시예 10은 광개시제 함량이 5wt%를 초과하며, 도료 조성물의 수분 흡수 배율이 지나치게 낮으면 광섬유 차수 요구를 충족시킬 수 없으며, 더불어 수분 흡수 속도가 지나치게 느리면 수분 함량이 비교적 적은 경우와 같이 극단적인 조건에서는 수분을 빠르게 흡수할 수 없으므로 수분 차단 효과가 이상적이지 않다는 것을 더 설명하였다. 발명자들은 광개시제가 2종 이상의 광개시제로 구성된 그룹의 형태로 도료 조성물에 도입될 경우, 코팅층의 경화 속도가 향상되어 수분 차단 성능뿐만 아니라 특히 수분 흡수 속도가 개선되어 수분 보유 성능도 개선되는 것을 발견하였다.
광섬유 식별의 관점에서, 일부 바람직한 구현예에서, 도료 조성물은 추가로 토너를 포함한다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 토너는 시스템에 대해 상이한 색상을 제공할 수 있는 유기 토너 또는 무기 토너이며, 유기 토너는 탄화수소 화합물로 구성된 유기 혼합물이고, 무기 토너는 금속 및 유기물을 포함하지 않는 토너이다. 토너로서는, 이산화티타늄, 카본 블랙, 프탈로시아닌 블루, 프탈로시아닌 그린, 벤지딘 옐로우, 로얄 레드 4B, 퍼머넌트 바이올렛, 퍼머넌트 레드 등을 예로 들 수 있다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 토너의 양은 도료 조성물의 0.001~0.5wt%이며, 일 예로, 상기 토너의 양은 도료 조성물의 중량의 0.001%, 0.003%, 0.005%, 0.007%, 0.01%, 0.02%, 0.03%, 0.04%, 0.05%, 0.06%, 0.07%, 0.08%, 0.09%, 0.1%, 0.15%, 0.2%, 0.25%, 0.3%, 0.35%, 0.4%, 0.45%, 0.5% 등이며, 보다 바람직하게는, 상기 토너의 양은 도료 조성물의 0.005~0.2wt%이다.
다중 코어 광섬유 식별의 관점에서, 일부 바람직한 구현예에서, 상기 도료 조성물은 추가로 형광 증백 분말을 포함한다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 형광 증백 분말은 스틸벤계 형광증백제, 쿠마린계 형광증백제, 아졸계 형광증백제 및 디카르복시미드계 형광증백제 중 1종 이상의 혼합물에서 선택된다. 스틸벤계 형광증백제로는 트리아진계 스틸벤, 비스아미드계 스틸벤, 트리아졸계 스틸벤 등을 예로 들 수 있으며; 쿠마린계 형광증백제로는 3-카르복시쿠마린, 4-메틸-7-아미노쿠마린, 3-페닐-7-아미노쿠마린, 헤테로사이클릭 쿠마린 등을 예로 들 수 있으며; 아졸형 형광증백제로는 벤프로옥사졸, 벤즈이미다졸, 피라졸린, 기타 헤테로사이클릭아졸계 형광증백제 등을 예로 들 수 있으며; 디카르복시미드계 형광증백제로는 프탈이미드, 나프탈이미드 등을 예로 들 수 있다.
일부 바람직한 구현예에서, 상기 형광증백 분말의 양은 도료 조성물의 0.001~0.125wt%이며, 일 예로, 상기 형광증백 분말의 양은 도료 조성물의 중량의 0.001%, 0.003%, 0.005%, 0.007%, 0.01%, 0.012%, 0.015%, 0.018%, 0.02%, 0.025%, 0.03%, 0.035%, 0.04%, 0.045%, 0.05 %, 0.055%, 0.06%, 0.065%, 0.07%, 0.075%, 0.08%, 0.085%, 0.09%, 0.095%, 0.1%, 0.11%, 0.125% 등이며, 보다 바람직하게는, 상기 형광증백 분말의 양은 도료 조성물의 0.0005~0.05wt%이다.
발명자들은 도료에 형광증백제를 첨가한 후, 차수 코팅층이 자외선 조사에 의해 형광 효과를 가지며 다중 코어 광섬유를 쉽게 구별할 수 있음을 발견하였다.
본 출원은 상기 도료 조성물의 제조 방법을 추가로 제공하며, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다: 우선, 무게를 계측한 광개시제 및 카르보닐 함유 화합물을 아크릴산에 용해하고 소량의 탈이온수를 첨가 및 희석하여 조성성분 1을 제조하며; 아울러 나머지 탈이온수에 수산화나트륨을 용해하여 조성성분 2를 제조하며; 이어서 조성성분 1 및 조성성분 2를 냉수조(35°C 이하)에서 중화하여 어느 정도 중화된 아크릴산-아크릴산나트륨 용액을 제조하며; 상기 아크릴산-아크릴산나트륨 용액에 일정량의 증점제를 첨가하고 충분하게 혼합하여 도료를 형성한다.
본 출원의 제2 측면으로, 상기 자외선 경화형 도료 조성물의 응용이 제공되며, 이는 건식 광케이블에서의 차수 도료로 사용된다.
본 출원은 상기 도료 조성물의 사용 방법을 제공하며, 상기 사용 방법은, 광섬유 잉크 착색 장비를 이용하여 딥 코팅 방식으로 광섬유 표면에 도료 조성물을 4~6㎛ 두께의 액막으로 코팅하고, UV 램프 조사 하에 액막을 경화시켜 차수 코팅층을 얻는 단계를 포함한다.
실시예
이하, 실시예를 통해 본 출원의 기술 방안을 자세하게 설명하지만, 본 출원의 보호 범위는 상기 실시예에 한정되지 않는다. 달리 명시되지 않는 한, 본 출원의 원료는 모두 시중에서 판매되는 원료이다.
이하, 각 실시예에서 사용하는 원료이다:
A. 불포화 카르복시산 및 이의 염
A1. 아크릴산
A2. 아크릴산나트륨
B. 카르보닐기를 함유하는 화합물
B1. 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트
B2. N,N-에틸렌비스아크릴아미드
B3. N,N-메틸렌비스아크릴아미드
B4. N,N-히드록시에틸아크릴아미드
B5. 프로필렌 글리콜 디아크릴레이트
B6. 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트
B7. 디아세톤 아크릴아미드
B8. 하이드록시에틸아크릴레이트
B9. 메톡시(폴리에틸렌 글리콜) 아크릴레이트
C. 증점제
C1. BYK 425
C2. TEGO ViscoPlus 3010
C3. TEGO ViscoPlus 3060
C4. Optiflo H500
C5. Aquaflow NLS200
D. 광개시제
D1. 907
D2. BDK
D3. 2959
D4. 184
D5. BP
D6. 1173
D7. 819
D8. TPO
D9. 369
D10. 4-메틸벤조페논
D11. ITX
D12. 127
각 실시예의 제조 방법은. 무게를 계측한 광개시제(D) 및 카르보닐 함유 화합물(B)을 아크릴산(A1)에 용해하고 소량의 탈이온수를 첨가 및 희석하여 조성성분 1을 제조하며; 아울러 나머지 탈이온수에 수산화나트륨을 용해하여 조성성분 2를 제조하며; 이어서 조성성분 1 및 조성성분 2를 냉수조(35°C 이하)에서 중화하여 어느 정도 중화된 아크릴산(A1)-아크릴산나트륨(A2) 용액을 제조하며; 상기 아크릴산(A1)-아크릴산나트륨(A2) 용액에 증점제(C)를 첨가하고 혼합하여 도료를 형성하는 단계를 포함하며, 수산화나트륨의 용량은 필요한 아크릴산(A1)과 아크릴산나트륨(A2)의 몰비에 의해 확정한다.
각 실시예의 사용 방법은, 광섬유 잉크 착색 장비를 이용하여 딥 코팅 방식으로 광섬유 표면에 도료 조성물을 5㎛ 정도 두께의 액막으로 코팅하고, UV 램프 조사 하에 액막을 경화시켜 차수 코팅층을 얻는 단계를 포함한다.
각 실시예에서 얻어진 도료에 대해 성능 시험을 하였으며, 시험내용은 점도, 수분 흡수 배율, 수분 흡수 속도, 수분 보유 성능, 광섬유 감쇠를 포함하며, 시험방법은 다음과 같다:
1. 점도 측정: 페인트의 점도는 브룩필드(Brookfield) 회전 점도계로 측정하며 단위는 cps이다.
2. 수분 흡수 배율 측정: (1) 깨끗한 유리판 표면에 5±0.5μm 두께의 액막을 도포하고 UV 램프로 경화하며; (2) 경화된 도막을 유리판 표면에서 제거하고 건조 오븐에 24시간 방치한 후 무게를 달아 해당 무게를 W1로 기록하며; (3) 방치한 후의 도막을 상온의 탈이온수에 2시간 동안 침지하며; (4) 침지된 도막을 물에서 꺼내고 무진지(Clean Paper)로 표면에 남아있는 물방울을 닦아낸 후, 무게를 측정하고 측정된 무게를 W2로 기록하며; (5) 수분 흡수 배율은 식 (W2-W1)/W1에 의해 계산한다.
3. 수분 흡수 속도 측정: 상온 환경에서 경화된 도막 2g을 무게를 달아 취하고 탈이온수 5g을 첨가하여 탈이온수가 도막에 완전히 흡수되기까지 소요된 시간을 기록한다.
4. 수분 보유 성능 측정: 수분을 흡수한 도막을 상온의 건조오븐에 24시간 동안 방치하고, 꺼낸 후 무게를 달아 m2로 기록하고, 수분을 흡수한 후의 도막 무게를 m1로 기록하며, 수분 손실률을 식 （m1-m2）/m1에 의해 계산한다.
5. 광섬유 감쇠 측정: 1550nm 파장대역은 다른 파장대역보다 광섬유 굽힘 손실에 더 민감하므로 광섬유 감쇠를 측정하기 위해 1550nm 파장대역을 선택하며, 광섬유의 한쪽 끝을 광섬유 측정기에 연결하고 1550nm 파장대역에서 5개 그룹의 광섬유 감쇠 데이터를 취하고 이들의 평균값을 취한다. 1550nm의 파장대역에서 상기 차수 도료가 코팅된 광섬유의 감쇠계수에서 차수 도료가 코팅되지 않은 일반 광섬유의 감쇠계수를 뺀 값은 광섬유의 감쇠계수 증가 값이다.
실시예 1
실시예 2
실시예 3
실시예 4
실시예 5
실시예 6
실시예 7
실시예 8
실시예 9
표 1-3에서 보다시피, 본 출원의 실시예 1-3은 기타 조성 성분을 기존과 같이 유지하면서 2종 이상의 광개시제로 이루어진 군을 본 출원의 광개시제로 사용하며 상기 광개시제에서 알킬페논계 광개시제의 비율이 70wt% 미만일 경우, 동일한 수분 흡수 배율에서 본 출원의 상기 코팅층은 비교적 빠른 수분 흡수 속도를 갖는다.
표 1-9에서 보다시피, 실시예 1-9에서 제공하는 UV 코팅층은 비교적 빠른 수분 흡수 속도를 가지며, 특히 2종 이상의 광개시제로 이루어진 군의 형태로 광개시제를 도료 조성물에 도입할 경우, 상기 코팅층의 수분 흡수 속도는 더 빠르며, 수분 함량이 비교적 적은 극한 조건에서도 수분을 빠르게 흡수할 수 있으며 수분 손실률은 5% 미만이고 수분 유지 성능이 우수하며 수증기로부터 광섬유를 보호할 수 있으며 광섬유 우수한 수분 차단 효과를 갖는다.
본 출원의 실시예에서 제공되는 UV 코팅층의 수분 흡수 배율은 3-10배로, 광섬유 내수성 요건을 충족함과 동시에 광섬유 감쇠 증가 값을 0.01dB/km 미만이 되도록 하며, 일반 광섬유 감쇠에 대한 허용 범위가 크기 때문에 광섬유 감쇠 범위가 넓은 일반 광섬유에 사용 가능하다.
본 출원의 실시예에서 제공되는 UV 코팅층은 수분을 흡수하고 팽창한 후 탄성 박막 상태를 유지하며, 광섬유와의 접착력이 우수하여 쉽게 탈락하지 않는다.
실시예 10
실시예 10은 D4:D2=2:1의 비율로 혼합한 광개시제를 본 출원의 광개시제로 사용하며, 이는 광개시제 함량이 본 출원에서 한정하는 함량 범위(0.01-5wt%)일 때 보다 우수한 수분 차단 효과를 가지며, 보다 바람직한 광개시제 함량 범위(0.1-1wt%)에서 수분 차단 효과가 더 우수하며, 광개시제 함량이 5wt%를 초과하면 도료 조성물의 수분 흡수 배율은 광섬유 수분 차단 요건을 충족시키기 어려우며 수분 흡수 속도가 너무 느려 수분 함량이 비교적 적은 보다 엄격한 환경에서는 수분 차단 효과가 이상적이지 않음을 나타낸다.
실시예 11
증점제의 용량은 도료 조성물의 점도에 상당한 영향을 미치며, 실시예 11은 본 출원에서 한정하는 함량 범위(1%~20%) 내에서 증점제 함량을 제어함으로써, 보다 바람직한 함량 범위(3%~20%)로 제어함으로써 시스템의 점도를 조절하고 작업 성능을 개선하여 상온 조건에서 경화되더라도 가열할 필요가 없게 된다. 또한, 출원인은 시공 편의성의 목적에 부합하도록 점도를 제어함에 있어서, 연구를 통해, 도료 조성물은 점도가 과도하게 높을 경우, 점도를 낮추고 코팅이 용이하도록 가열을 행해야 하며, 가열은 수분 증발을 일으키며, 아크릴산 나트륨 염은 과포화로 인해 석출되어 입자를 형성하며, 광섬유 표면에 코팅될 경우 표면이 균일하지 않게 되며, 광섬유 감쇠가 증가하여 제품을 사용할 수 없게 된다.
실시예 12
출원인은 도료 조성물의 수분 차단 성능을 향상시키기 위해 실험 과정에서 디아세톤 아크릴아미드, N-p-히드록시페닐 아크릴아미드, N,N-디벤질 아크릴아미드 등을 본 출원의 가교제로 사용하였으며, 결과, 상용성이 좋지 않은 문제가 있는 것으로 나타났으며, B7: 디아세톤 아크릴아미드를 예로 하는 실험 결과는 표 12에 나타낸 것과 같다.
해당 실시예에서, 출원인은 가교제의 불용성으로 인해 차수 도료에 입자가 존재하게 되며, 도료를 광섬유 표면에 코팅하면 광섬유 표면의 불균일을 일으켜 감쇠가 증가하고 제품을 사용할 수 없게 됨을 관찰하였다. 상기 가교제는 제한된 용해도 때문에 기타 조성 성분의 종류 및 함량으로 혼합하면 불용성을 나타내며, 상기 가교제를 사용하여 기타 조성 성분 혼합물에 강제로 용해시켜, 대량의 산을 첨가해야 하지만, 첨가된 산은 수산화나트륨과 중화되어, 아크릴산-아크릴산나트륨의 중화도가 10% 미만이 되며, 수분 흡수 배율은 감소하고, 수분 차단 효과가 저하되며, 출원인은 연구를 통해 중화도는 5%로 낮추어야 상기 가교제의 종류가 0.02wt% 용해됨을 발견하였다. 즉, 본 출원의 아크릴산-아크릴산나트륨의 중화도가 10% 이상이 되면 상기 가교제는 불용성이다.
실시예 13
실시예 14
표 13 및 표 14는 하이드록시에틸 아크릴레이트와 같은 전술한 카르보닐 함유 화합물은 수분 흡수 배율에 대한 영향이 크지 않지만, 이의 함량이 증가할수록 도료 조성물의 수분 흡수 배율 및 수분 흡수 속도는 저하됨을 나타내며, 구체적으로, 이를 1% 보다 많이 첨가할 경우, 상기 도료 조성물은 광섬유의 기본적인 차수 요구를 만족시킬 수 없으며; 이를 5%를 초과하여 첨가할 경우, 상기 차수 코팅층은 수분 흡수 기능을 기본적으로 상실한다. 실시예 12 및 실시예 13은 수분 흡수 레벨이 상이한 레시피를 나타내며, 공단량체 효과는 일관적이다.
실시예 15
일반적인 광섬유(차수 도료를 코팅하지 않은)의 감쇠 계수는 일반적으로 0.180dB/km-0.190dB/km이며, 통상적으로 광섬유의 감쇠 계수는 0.200dB/km 미만으로 요구되며, 일반적인 광섬유의 감쇠 계수에 기초하여 외력을 증가하여(예컨대 차수 도료를 코팅함) 광섬유의 감쇠 계수 증가 값이 0.02dB/km이하, 보다 바람직하게는 0.01dB/km 미만일 때에만 시중에서 수용 가능하다. 표 15에서 광섬유 감쇠 계수의 증가 값은 차수 도료가 코팅되지 않은 일반적인 광섬유 대비 차수 도료가 코팅된 광섬유의 감쇠 계수의 증가 값을 나타내며, 상기 표의 데이터에서부터, 상기 차수 도료를 광섬유에 코팅하고 수분 흡수 배율이 1~15배일 경우, 광섬유의 감쇠 계수 증가 값은 0.02dB/km 이하이고, 수분 흡수 배율이 15배일 경우, 광섬유 감쇠 계수의 증가 속도가 뚜렷함을 나타내며, 이와 같은 제품은 시중에서 사용될 수 없다. 광섬유가 소정의 수분 차단 효과를 구비함을 보장함과 동시에 과도하게 높은 감쇠를 피해야 하며, 차수 도료의 수분 흡수 배율을 3~15배로 제어해야 하며, 보다 바람직하게는 3~10배로 제어해야 한다. 또한, 광섬유 감쇠 측면에서 보면, 본 출원에서 제공하는 광섬유 차수 도료는 일반적인 광섬유에 대한 수용도가 비교적 크며, 광섬유 감쇠 범위가 넓은 일반 광섬유에 사용될 수 있다.전술한 실시예는 예시적인 것으로서, 본 출원의 상기 방법의 일부 특징을 해석하기 위한 것이다.
첨부된 청구범위는 구상 가능한 최대 범위에 대한 보호를 청구하며, 본문에서 시사되는 실시예는 단지 모든 가능한 실시예의 조합에 따라 선택된 실시형태를 설명한다. 따라서, 출원인의 의도는 첨부된 청구범위가 본 발명의 특징을 설명하는 구현예에 의해 선택이 한정되지 않는 것이다. 청구범위에서 사용되는 일부 수치 범위는 이에 포함되는 서브 범위를 포함하였고, 이러한 범위 중의 변화도 반드시 가능한 상황에서 첨부된 청구범위에 의해 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 출원은 자외선 경화형 도료 조성물에 관한 것으로, 자외선 경화 코팅 기술 분야에 적용 가능하다.
Claims (10)
- 불포화 카르복실산 및 이의 염, 카르보닐 함유 화합물, 증점제, 광개시제 및 탈이온수를 조성 성분으로 포함하고, 광섬유 감쇠 계수 증가 값은 0.02dB/km 미만인 자외선 경화형 도료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 불포화 카르복실산의 염은 불포화 카르복실산 나트륨염, 불포화 카르복실산 칼륨염 및 불포화 카르복실산 아연염 중 적어도 하나에서 선택되는 자외선 경화형 도료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 카르보닐 중의 탄소 원자는 산소 원자 또는 질소 원자와 결합을 형성하는 자외선 경화형 도료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 증점제는 수성 폴리우레탄 증점제, 소수성으로 개질된 폴리에테르 증점제 및 소수성으로 개질된 아미노 증점제 중 적어도 하나에서 선택되는 자외선 경화형 도료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 적어도 하나에서 선택되는 자외선 경화형 도료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 2종 이상에서 선택되는 자외선 경화형 도료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 광개시제는 아실포스핀옥사이드계 광개시제, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 3종 이상에서 선택되는 자외선 경화형 도료 조성물.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 광개시제는 적어도 아실포스핀옥사이드계 광개시제를 포함하며, 알킬페논계 광개시제, 벤조페논계 광개시제, 벤질계 광개시제 및 티오크산톤계 광개시제 중 하나를 포함하는 자외선 경화형 도료 조성물.
- 제8항에 있어서, 광개시제에서 상기 알킬페논계 광개시제의 비율은 70wt% 미만인 자외선 경화형 도료 조성물.
- 건식 광케이블에서 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 자외선 경화형 도료 조성물의 응용.
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