KR20230046212A - 수용성 프리플럭스, 및 표면 처리 방법 - Google Patents

수용성 프리플럭스, 및 표면 처리 방법 Download PDF

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KR20230046212A
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Abstract

(A) 이미다졸 화합물과, (B) 유기산과, (C) 물을 함유하고, 상기 (A)성분이 (A1) 2-페닐벤조이미다졸, 및 (A2) 2,4-디페닐이미다졸을 함유하는 수용성 프리플럭스.

Description

수용성 프리플럭스, 및 표면 처리 방법{WATER-SOLUBLE PRE-FLUX, AND SURFACE TREATMENT METHOD}
본 발명은 수용성 프리플럭스, 및 표면 처리 방법에 관한 것이다.
프린트 배선기판은 솔더 레지스트 피막이 형성된 상태로 유통되는 경우가 많다. 이러한 경우, 프린트 배선기판의 대부분은 솔더 레지스트 피막에 덮여져 있다. 그러나, 전자부품을 탑재하기 위해서 전극단자(랜드)에는, 솔더 레지스트 피막이 존재하지 않는다. 그 때문에, 프린트 배선기판을 유통할 때나 보관할 때에, 전극단자의 표면이 산화되기 쉽다. 그래서, 프린트 배선기판의 전극단자에는, 전극단자의 표면의 산화를 방지하기 위해서 전극단자의 표면에 금 도금 처리가 실시될 경우가 있다. 그러나, 금 도금 처리에는 귀금속을 사용하기 때문에 비용이 높아진다고 하는 문제가 있다. 그래서, 프린트 배선기판에 있어서는, 금 도금 처리 대신에 수용성 프리플럭스에 의해 전극단자의 표면에 유기 피막을 형성하는 방법이 채용되어 있다(예를 들면, 문헌 1(일본 특허공개 평6-322551호 공보)).
한편으로, 어느 실장 방법에 있어서나, 프린트 배선기판은 전자부품의 납땜을 위해서 복수회 리플로우 처리가 행하여진다. 그 때문에, 프린트 배선기판은 그 때마다 고온에 노출되어 엄격한 열이력을 받는다. 프린트 배선기판의 회로부를 유기 피막으로 덮지 않을 경우, 회로부를 구성하는 구리 또는 구리 합금의 표면은, 가열됨으로써 산화피막의 형성이 촉진된다. 그 때문에, 이 회로부 표면의 납땜성을 양호하게 유지할 수 없다. 또한, 유기 피막이라도 복수회 처리함으로써 유기 피막이 열화되어 버린다. 그 때문에, 보다 내열성이 양호한 유기 피막을 갖고, 또한 구리 또는 구리 합금을 보호성능의 관점으로부터 막 두께를 두껍게 하는 방법이 요망되고 있다.
본 발명은 막 두께가 충분하게 두꺼운 유기 피막을 형성할 수 있는 수용성 프리플럭스, 및, 표면 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일양태에 의하면, (A) 이미다졸 화합물과, (B) 유기산과, (C) 물을 함유하고, 상기 (A)성분이 (A1) 2-페닐벤조이미다졸, 및 (A2) 2,4-디페닐이미다졸을 함유하는, 수용성 프리플럭스가 제공된다.
본 발명의 일양태에 의하면, 상기 본 발명의 일양태에 따른 수용성 프리플럭스를 이용하여, 전자기판의 전극단자 상에 유기 피막을 형성하는 공정을 구비하는, 표면 처리 방법이 제공된다.
본 발명의 일양태에 의하면, 막 두께가 충분하게 두꺼운 유기 피막을 형성할 수 있는 수용성 프리플럭스, 및, 표면 처리 방법을 제공할 수 있다.
[수용성 프리플럭스]
우선, 본 실시형태에 따른 플럭스 조성물에 대하여 설명한다. 본 실시형태에 따른 수용성 프리플럭스는, 이하 설명하는 (A) 이미다졸 화합물, (B) 유기산, 및 (C) 물을 함유하는 것이다.
[(A)성분]
본 실시형태에 사용하는 (A) 이미다졸 화합물로서는, (A1) 2-페닐벤조이미다졸, 및 (A2) 2,4-디페닐이미다졸을 함유하는 것이 필요하다. (A1)성분과 (A2)성분을 병용하지 않으면, 유기 피막의 막 두께가 불충분하게 된다.
또, (A1)성분과 (A2)성분의 조합에 의해, 유기 피막의 막 두께를 두껍게 할 수 있는 이유는 반드시 확실하지는 않지만, 본 발명자들은, (A1)성분에 의해 (A2)성분의 성막을 촉진할 수 있기 때문이라고 추찰하고 있다. 물론, (A1)성분과 (A2)성분의 조합에 의해, 유기 피막의 막 두께가 두꺼워지는 것은 놀라운 것이며, 본 발명자들이 처음으로 지견한 것이다.
유기 피막의 막 두께의 관점으로부터, (A1)성분의 (A2)성분에 대한 질량비((A1)/(A2))는, 1/50 이상 10 이하인 것이 바람직하고, 1/25 이상 3 이하인 것이 보다 바람직하고, 1/20 이상 1 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1/18 이상 1/3 이하인 것이 더욱 보다 바람직하고, 1/15 이상 1/6 이하인 것이 특히 바람직하다.
(A)성분은 본 발명의 과제를 달성할 수 있는 범위에 있어서, (A1)성분 및 (A2)성분 이외에, 그 밖의 이미다졸 화합물(이하 (A3)성분이라고도 칭한다)을 더 함유해도 좋다. (A3)성분으로서는, (A1)성분 및(A2)성분 이외의 공지의 이미다졸류 및 벤즈이미다졸류 등을 들 수 있다. 단, 본 발명의 작용 효과를 높인다고 하는 관점으로부터, (A)성분은 (A1)성분 및 (A2)성분만으로 이루어지는 것이 바람직하다.
(A)성분의 배합량은, 수용성 프리플럭스 100질량%에 대하여, 0.01질량% 이상 10질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.05질량% 이상 5질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.1질량% 이상 3질량% 이하인 것이 특히 바람직하다. (A)성분의 배합량이 상기 하한 이상이면, 방청막 등의 유기 피막을 보다 형성하기 쉽게 할 수 있다. 또한, (A)성분의 배합량이 상기 상한 이하이면, 불용해분이 많아지는 일도 없고, 경제적으로도 바람직하다.
[(B)성분]
본 실시형태에 사용하는 (B) 유기산으로서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 글리콜산, 주석산, 락트산, 클로로아세트산, 디클로로아세트산, 트리클로로아세트산, 브로모아세트산, 및 메톡시아세트산 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, (A)성분을 수용화시킨다고 하는 관점으로부터, 포름산, 또는 아세트산을 사용하는 것이 바람직하고, 아세트산을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 이것들은 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
(B)성분의 배합량은, 수용성 프리플럭스 100질량%에 대하여, 1질량% 이상 40질량% 이하인 것이 바람직하고, 2질량% 이상 30질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. (B)성분의 배합량이 상기 범위 내이면, (A)성분을 충분하게 수용화시킬 수 있다.
[(C)성분]
본 실시형태에 사용하는 (C) 물은, 수용성 프리플럭스에 있어서의 (A)성분 및 (B)성분, 및, 이하 설명하는 다른 성분 이외의 잔부이다.
[(D)성분]
본 실시형태에 따른 수용성 프리플럭스는, (D) 킬레이트제를 더 함유하는 것이 바람직하다. 이 (D)성분에 의하면, 구리 랜드 및 금 랜드 등의 이종 금속이 혼재하고 있는 기판에, 본 실시형태에 따른 수용성 프리플럭스를 사용할 경우의 문제를 억제할 수 있다. 즉, 프린트 배선기판의 접합성을 유지하기 위해서, 접합면이 구리 랜드 및 금 랜드 등의 이종 금속이 혼재하고 있는 기판이 사용될 경우가 있다. 이러한 기판에, 수용성 프리플럭스 처리를 하려고 하면, 이종 금속에 의한 국부 전지반응이 발생해 버려, 본래 필요가 없는 금 랜드면에도 수용성 프리플럭스가 처리되어 버린다. 이러한 경우, 변색 등의 문제의 원인이 될 경우가 있다. 이 (D)성분에 의하면, 변색 등의 문제를 억제할 수 있다.
(D)성분으로서는, 이미노 2아세트산(IDA), 니트릴로 3아세트산(NTA), 에틸렌디아민 4아세트산(EDTA), 디에틸렌트리아민 5아세트산(DTPA), 트리에틸렌테트라민 6아세트산(TTHA), 1,2-디아미노시클로헥산 4아세트산(CyDTA), 글리콜에테르디아민 4아세트산(GEDTA), N,N-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민 2아세트산(HBED), 에틸렌디아민 2프로피온산(EDDP), 에틸렌디아민 2아세트산(EDDA), 디아미노프로판올 4아세트산(DPTA-OH), 헥사메틸렌디아민 4아세트산(HDTA), 히드록시에틸이미노 2아세트산(HIDA), 디아미노프로판 4아세트산(Methyl-EDTA), 니트틸로 3프로피온산(NTP), 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산(EDTPO), 및 니트릴로트리스메틸렌포스폰산(NTPO), 및, 이것들의 금속염 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 변색 등의 문제를 억제한다고 하는 관점으로부터, 이미노 2아세트산, 에틸렌디아민 4아세트산,또는 이것들의 금속염이 바람직하고, 이미노 2아세트산, 또는 에틸렌디아민 4아세트산 나트륨철이 보다 바람직하다.
(D)성분의 배합량은, 수용성 프리플럭스 100질량%에 대하여, 0.01질량% 이상 2질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.05질량% 이상 1질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.1질량% 이상 0.5질량% 이하인 것이 특히 바람직하다. (D)성분의 배합량이 상기 범위 내이면, 변색 등의 문제를 보다 확실하게 억제할 수 있다.
[다른 성분]
본 실시형태에 따른 수용성 프리플럭스는, 본 발명 의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 유기용제, 완충액, 및 착체 피막 형성조제 등을 함유하고 있어도 좋다.
유기용제로서는, 메탄올, 에탄올, 및 아세톤 등을 들 수 있다.
완충액 중의 염기로서는, 암모니아, 디에틸아민, 트리에틸아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 이소프로필에탄올아민, 수산화나트륨, 및 수산화칼륨 등을 들 수 있다.
착체 피막 형성조제로서는, 포름산 구리, 염화제1구리, 염화제2구리, 옥살산구리, 아세트산 구리, 수산화구리, 탄산 구리, 인산 구리, 황산 구리, 포름산 망간, 염화망간, 옥살산 망간, 황산 망간, 아세트산 아연, 아세트산 납, 아세트산 니켈, 아세트산 바륨, 수소화아연, 염화제1철, 염화제2철, 산화제1철, 산화제2철, 요오드화구리, 브롬화제1구리, 및 브롬화제2구리 등의 금속 화합물을 들 수 있다.
이것들을 사용할 경우, 그 배합량은 수용성 프리플럭스 100질량%에 대하여, 0.01질량% 이상 10질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.05질량% 이상 5질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
[표면 처리 방법]
다음에, 본 실시형태에 따른 표면 처리 방법에 대하여 설명한다.
본 실시형태에 따른 표면 처리 방법은, 본 실시형태에 따른 수용성 프리플럭스를 이용하여 전자기판의 전극단자 상에 유기 피막을 형성하는 공정을 구비하는 방법이다.
전자기판으로서는, 프린트 배선기판 및 반도체용 기판 등을 들 수 있다. 이 전자기판은 구리 랜드 및 금 랜드 등의 이종 금속이 혼재하고 있는 기판이라도 좋다.
유기 피막의 형성 방법으로서는, 예를 들면, 처리 대상의 프린트 배선기판의 전극단자의 표면을 탈지, 화학연마(소프트 에칭), 산세, 수세하는 전처리 공정을 실시한 후, 필요에 따라서 전처리액으로 전처리를 행한 후에, 수용성 프리플럭스에 10∼60℃에서 1초간∼100분간(바람직하게는 20∼50℃에서 5초간∼60분간, 보다 바람직하게는 20∼50℃에서 10초간∼10분간) 프린트 배선기판을 침지하는 방법을 채용할 수 있다.
전처리액은 (X1) 아민 화합물을 함유한다. (X1) 아민 화합물로서는, (X11) 이미다졸 화합물, 및 (X12) 알칸올아민 등을 들 수 있다. (X11) 이미다졸 화합물로서는 벤조이미다졸류 등을 들 수 있다. (X12) 알칸올아민으로서는 트리이소프로판올아민 등을 들 수 있다.
전처리액은, (X2) 유기용제 및 (X3) 암모늄염을 더 함유해도 좋다. (X2) 유기용제로서는 이소프로판올 등을 들 수 있다. (X3) 암모늄염으로서는 아세트산 암모늄 등을 들 수 있다.
이와 같이 하여, 이미다졸 화합물은 전극단자의 표면에 부착되지만, 그 부착량은 처리 온도를 높게, 처리 시간을 길게 할수록 많아진다. 이 때에, 초음파를 이용하면 보다 바람직하다. 또, 다른 도포수단, 예를 들면 분무법, 브러시 도포, 롤러 도포 등으로 유기 피막을 형성해도 좋다.
이상과 같이 하여, 전자기판 상에 유기 피막(방청막 등)을 형성할 수 있다.
이 때의 유기 피막의 피막 두께(환산식에 의한 피막 두께)는 0.2㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.25 이상인 것이 보다 바람직하다.
(실시예)
다음에, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 예에 의해서 조금도 한정되는 것은 아니다. 또, 실시예 및 비교예에서 사용한 재료를 이하에 나타낸다.
((A1)성분)
이미다졸 화합물A: 2-페닐벤조이미다졸
((A2)성분)
이미다졸 화합물B: 2,4-디페닐이미다졸
((A3)성분)
이미다졸 화합물C: 2-옥틸벤조이미다졸
((B)성분)
유기산: 아세트산
((C)성분)
물: 이온교환수
((D)성분)
킬레이트제A: 에틸렌디아민 4아세트산 나트륨철
킬레이트제B: 이미노 2아세트산
[실시예 1]
물 89.2질량%에 대하여 이미다졸 화합물A 0.3질량%, 이미다졸 화합물B 0.3질량%, 유기산 10질량%, 및 킬레이트제A 0.2질량%를 용해시켜서 수용성 프리플럭스를 얻었다. 또한, 얻어진 수용성 프리플럭스는 완충액으로서 25질량% 암모니아수로 pH 조정하여, 피막을 형성 가능한 수용성 프리플럭스 처리액으로 했다.
[실시예 2∼9]
표 1에 나타내는 조성에 따라 각 재료를 배합한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 수용성 프리플럭스, 및 수용성 프리플럭스 처리액을 얻었다.
[비교예 1∼4]
표 1에 나타내는 조성에 따라 각 재료를 배합한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 수용성 프리플럭스, 및 수용성 프리플럭스 처리액을 얻었다.
<수용성 프리플럭스의 평가>
수용성 프리플럭스의 성능(막 두께(전처리 있음, 전처리 없음), 외관 불균일)을 이하와 같은 방법으로 평가했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 막 두께(전처리 있음)
우선, 물 98.96질량%에 대하여 벤조이미다졸 0.02질량%, 트리이소프로판올아민 0.01질량%, 이소프로판올 1질량%, 및 아세트산 암모늄 0.01질량%를 용해시켜서 전처리액을 제작했다.
양면 동장적층판(양면으로 표면적 25㎠, 기재의 종류: FR-4)을 탈지, 소프트 에칭 및 수세하여 표면을 청정하게 했다. 그 후, 얻어진 전처리액에 실온에서 1분간 침지하고, 수세하여 온풍 건조했다. 이어서, 수용성 프리플럭스 처리액에 40℃에서 1∼2분간 침지하여 피막 형성하고, 수세, 온풍 건조하여 시험 기판을 얻었다. 시험 기판 상의 피막을, 0.5% 염산 50mL에 추출한 후, 추출액 중의 피막 유효성분에 기인하는 극대흡광도를 측정했다. 그리고, 환산식으로부터 피막 두께(단위: ㎛)를 산출했다. 그리고, 하기의 기준에 따라서 막 두께를 평가했다.
A: 피막 두께가 0.25㎛ 이상이다.
B: 피막 두께가 0.2㎛ 이상 0.25㎛ 미만이다.
C: 피막 두께가 0.1㎛ 이상 0.2㎛ 미만이다.
D:피막 두께가 0.1㎛ 미만이다.
(2) 막 두께(전처리 없슴)
양면 동장적층판(양면으로 표면적 25㎠, 기재의 종류: FR-4)을 탈지, 소프트 에칭 및 수세하여 표면을 청정하게 한 후, 수용성 프리플럭스 처리액에 40℃에서 1∼2분간 침지하여 피막 형성하고, 수세, 온풍 건조하여 시험 기판을 얻었다. 시험 기판 상의 피막을, 0.5% 염산 50mL에 추출한 후, 추출액 중의 피막 유효성분에 기인하는 극대흡광도를 측정했다. 그리고, 환산식으로부터 피막 두께(단위: ㎛)를 산출했다. 그리고, 하기의 기준에 따라서 막 두께를 평가했다.
A: 피막 두께가 0.25㎛ 이상이다.
B: 피막 두께가 0.2㎛ 이상 0.25㎛ 미만이다.
C: 피막 두께가 0.1㎛ 이상 0.2㎛ 미만이다.
D: 피막 두께가 0.1㎛ 미만이다.
(3) 외관 불균일
(1) 막 두께(전처리 있음)의 시험 기판을 24시간 방치 후에, 하기 리플로우 조건으로 2회 리플로우 처리를 행하고, 그 후, 플럭스 세정제(카오사제의 「클린 스루 750HS」)를 이용하여 하기 플럭스 세정 조건으로 세정 처리를 행하였다. 세정 처리 후의 시험 기판에 있어서의 동박을, 40∼200배의 광학현미경으로 관찰했다. 그리고, 하기의 기준에 따라서 플럭스 세정 후의 색 불균일을 평가했다.
A: 색 불균일 없음.
B: 색 불균일 있음.
(리플로우 조건)
산소농도: 2000ppm 이하(N2 리플로우)
프리히트: 150∼180℃에서 80초간
피크 온도: 240℃(200℃ 이상의 시간 60초간)
(플럭스 세정 조건)
세정액 온도: 40℃
세정 시간: 3분간
기타: 침지 요동 및 초음파 있음
Figure pat00001
표 1에 나타내는 결과로부터도 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 수용성 프리플럭스(실시예 1∼9)에 대해서는, 막 두께의 측정 결과가 양호한 것이 확인되었다. 그 때문에, 본 발명에 의하면, 막 두께가 충분하게 두꺼운 유기 피막을 형성할 수 있는 수용성 프리플럭스가 얻어지는 것이 확인되었다.

Claims (6)

  1. (A) 이미다졸 화합물과, (B) 유기산과, (C) 물을 함유하고,
    상기 (A)성분이 (A1) 2-페닐벤조이미다졸, 및 (A2) 2,4-디페닐이미다졸을 함유하는, 수용성 프리플럭스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (D) 킬레이트제를 더 함유하는, 수용성 프리플럭스.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 수용성 프리플럭스를 이용하여, 전자기판의 전극단자 상에 유기 피막을 형성하는 공정을 구비하는, 표면 처리 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 유기 피막의 피막 두께가 0.2㎛ 이상인, 표면 처리 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 유기 피막을 형성하는 공정에서는, 상기 수용성 프리플럭스에서의 처리의 전에, 전처리액에서의 처리를 행하는, 표면 처리 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 전처리액이 (X1) 아민 화합물을 함유하는, 표면 처리 방법.
KR1020220115554A 2021-09-29 2022-09-14 수용성 프리플럭스, 및 표면 처리 방법 KR20230046212A (ko)

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