KR20230039038A - 이차 전지용 바인더, 이를 포함하는 이차 전지용 음극 및 이차 전지 - Google Patents
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Abstract
예시적인 실시예들에 따른 이차 전지용 바인더는 구조가 상이한 이종의 구조단위를 포함하는 공중합체를 포함할 수 있다. 또한, 상술한 이차 전지용 바인더를 포함하는 이차 전지용 음극 및 리튬 이차 전지가 제공된다. 상술한 이차 전지용 바인더가 포함되어, 이차 전지용 음극의 전기적 특성 및 기계적 안정성이 균형있게 향상될 수 있다.
Description
본 발명은 이차 전지용 바인더, 이를 포함하는 이차 전지용 음극 및 이차 전지에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 고분자 화합물을 포함하는 이차 전지용 바인더, 이를 포함하는 이차 전지용 음극 및 이차 전지에 관한 것이다.
이차 전지는 충전 및 방전이 반복 가능한 전지로서, 정보 통신 및 디스플레이 산업의 발전에 따라 캠코더, 휴대폰, 노트북 PC 등과 같은 휴대용 전자통신 기기에 널리 적용되어 왔다. 이차 전지로서 예를 들면, 리튬 이차 전지, 니켈-카드뮴 전지, 니켈-수소 전지 등을 들 수 있으며, 이들 중 리튬 이차 전지가 작동 전압 및 단위 중량당 에너지 밀도가 높으며, 충전 속도 및 경량화에 유리하다는 점에서 활발히 개발 및 적용되어 왔다.
리튬 이차 전지는 예를 들면, 양극, 음극 및 분리막(세퍼레이터)을 포함하는 전극 조립체, 및 전극 조립체를 함침시키는 전해질을 포함할 수 있다. 상기 리튬 이차 전지는 전극 조립체 및 전해질을 수용하는 예를 들면, 파우치 형태의 외장재를 더 포함할 수 있다.
예를 들면, 상기 음극은 음극 활물질로서 탄소계 또는 규소계 활물질 입자를 사용할 수 있다. 상기 활물질 입자는 충/방전이 반복되는 경우 전해질과의 접촉에 의한 부반응이 발생할 수 있으며, 입자의 크랙과 같은 기계적, 화학적 손상이 발생할 수 있다.
예를 들면, 스타일렌-부타디엔계 중합체, 스티렌-아크릴레이트계 중합체 등과 같이, 일반적으로 알려진 음극 바인더는 고온 안정성 및 접착력이 부족하며, 전해액과 부반응을 일으킬 수 있다.
예를 들면, 한국등록특허 제10-1320381호는 소정의 물성 조건을 만족하는 CMC 및 SBR를 음극 수계 바인더로 구비하는 이차 전지를 개시하나, 전술한 한계점을 극복하지 못하고 있다.
본 발명의 일 과제는 안정성 및 밀착성이 우수한 이차 전지용 바인더를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 과제는 전기적 특성 및 안정성이 우수한 이차 전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
예시적인 실시예들에 따른 이차 전지용 바인더는 하기 화학식 1로 표시되는 구조단위 및 하기 화학식 2로 표시되는 구조단위를 포함하는 공중합체를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 1에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있으며, R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소기일 수 있으며, X는 수소 원자 또는 알칼리 금속일 수 있다.
상기 화학식 2에서, R3는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있으며, Y는 수소 원자 또는 알칼리 금속일 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 공중합체는 하기 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 포함할 수 있다.
[화학식 3]
상기 화학식 3에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있고, R3는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있다. R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소기일 수 있으며, X 및 Y는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알칼리 금속일 수 있다.
n 및 m은 각각 독립적으로 1 내지 1,000의 정수일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 구조단위의 함량은 상기 공중합체에 포함된 전체 구조단위 100몰부 중 30 내지 90몰부일 수 있다. 예를 들면, 상기 화학식 3에서 n 및 m의 합에 대한 m의 비는 0.3 내지 0.9일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 구조단위는 하기 화학식 2-1로 표시되는 구조단위 및 하기 화학식 2-2로 표시되는 구조단위를 포함할 수 있다.
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
상기 화학식 2-1 및 2-2에 있어서, R4는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있으며, R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있다. M은 알칼리 금속일 수 있다.
예를 들면, 상기 공중합체는 하기 화학식 4로 표시되는 구조단위를 포함할 수 있다.
[화학식 4]
상기 화학식 4에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있으며, R4는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있고, R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있다. R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소일 수 있다. X는 수소 원자 또는 알칼리 금속일 수 있고, M은 알칼리 금속일 수 있다.
m, k 및 l은 각각 독립적으로 1 내지 1,000의 정수일 수 있으며, m, k 및 l의 합에 대한 m의 비는 0.3 내지 0.9일 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 이차 전지용 바인더는 스티렌-부타디엔고무(styrene butadiene rubber, SBR), 폴리비닐알코올 (poly vinyl alcohol), 폴리아크릴산(poly acrylic acid, PAA), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC), 히드록시프로필셀룰로오스(Hydroxypropylcellulose) 및 디아세틸셀룰로오스 (diacetylcellulose)로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 공중합체의 함량은 이차 전지용 바인더의 고형분 총 중량 중 5중량% 이상일 수 있으며, 구체적으로, 5 내지 90중량%일 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 이차 전지용 음극은 상술한 실시예들에 따른 이차 전지용 바인더를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 이차 전지용 음극은 음극 집전체, 및 상기 음극 집전체의 적어도 일면 상에 배치되며, 상술한 이차 전지용 바인더 및 음극 활물질을 포함하는 음극 활물질층을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 이차 전지용 바인더의 함량은 상기 음극 활물질층의 고형분 총 중량 중 0.001 내지 2중량%일 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 리튬 이차 전지는 리튬 금속 산화물을 포함하는 양극, 및 상기 양극과 대향하여 배치되며, 상술한 실시예들에 따른 이차 전지용 음극을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 이차 전지용 바인더는 구조가 상이한 이종의 구조단위를 포함하는 공중합체를 포함할 수 있다. 이에 따라, 초기 충방전 효율 및 용량 유지율이 우수하며, 구조적 안정성이 개선된 리튬 이차 전지가 제공될 수 있다.
또한, 이차 전지용 음극이 상기 이차 전지용 바인더를 포함함에 따라, 반복적인 충방전 거동에도 전극 활물질의 부피 팽창 및 탈락이 억제될 수 있으며, 고온/다습의 가혹한 구동 조건에서도 고에너지 밀도 및 사이클 특성이 향상될 수 있다.
또한, 이차 전지용 바인더에 의해 전극 활물질 간의 결착력, 또는 전극 활물질 및 전극 집전체 간의 밀착력이 향상될 수 있으며, 이에 따라, 이차 전지용 음극의 구조적/기계적 안정성이 향상될 수 있다.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 이차 전지를 나타내는 개략적인 평면도이다.
도 2는 예시적인 실시예들에 따른 이차 전지를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 2는 예시적인 실시예들에 따른 이차 전지를 나타내는 개략적인 단면도이다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 특정 화학식으로 표시되는 이종의 구조단위들을 포함하는 공중합체를 포함하는 이차 전지용 바인더가 제공될 수 있다.
또한, 상기 이차 전지용 바인더를 포함하며, 초기 충방전 용량 및 사이클 특성이 향상된 이차 전지용 음극 및 리튬 이차 전지가 제공될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
<이차 전지용 바인더>
예시적인 실시예들에 따른 이차 전지용 바인더(이하, 바인더로 약칭할 수 있다)는 특정 화학식으로 표시되는 이종의 구조단위들을 포함하는 공중합체를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, "공중합"이란 블록 공중합, 랜덤 공중합, 그래프트 공중합 또는 교호 공중합을 의미할 수 있고, "공중합체"란 블록 공중합체, 랜덤 공중합체, 그래프트 공중합체 또는 교호 공중합체를 의미할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 공중합체는 하기 화학식 1로 표시되는 구조단위를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있다. 예를 들면, 3개의 R1은 각각 독립적으로 방향족 고리의 탄소 원자 중 브릿지 탄소 및 작용기가 결합되지 않은 탄소 원자에 연결될 수 있다.
R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소기일 수 있다. 예를 들면, 상기 2가의 지방족 탄화수소기는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있으며, 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐렌기, 탄소수 2 내지 10의 알키닐렌기일 수 있다.
X는 수소 원자 또는 알칼리 금속일 수 있다. 예를 들면, 상기 알칼리 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘 및/또는 프랑슘을 포함할 수 있다.
상기 공중합체가 상술한 화학식 1로 표시되는 구조단위를 포함함으로써, 전극 활물질 간의 결착력, 또는 전극 활물질 및 전극 집전체 간의 접착력이 향상될 수 있다. 예를 들면, 화학식 1로 표시되는 구조단위에 포함된 설포네이트 관능기에 의해 바인더 및 전극 활물질 간의 상호작용이 증가할 수 있다. 이에 따라, 리튬 및 전자의 이동을 저해하지 않으면서 전극 활물질층의 구조적 안정성 및 기계적 물성이 개선될 수 있다. 따라서, 음극 활물질의 부피 팽창에 따른 음극 활물질층의 탈락, 박리를 방지할 수 있으며, 이차 전지가 반복적인 충방전 거동에서도 우수한 용량 특성, 내구성 및 수명 특성을 가질 수 있다.
바람직하게는, 상기 R2는 탄소수 2 내지 6의 알킬렌기일 수 있다. 이 경우, 방향족 고리 및 설포네이트 관능기 사이의 거리가 적절히 조절됨에 따라, 이차 전지용 바인더의 결착력, 및 이를 포함하는 이차 전지용 음극의 내구성 및 장기 사이클 특성이 향상될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 공중합체는 하기 화학식 2로 표시되는 구조단위를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에서, R3은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있다. 예를 들면, 3개의 R3는 각각 독립적으로 방향족 고리의 탄소 원자 중 브릿지 탄소 및 작용기가 결합되지 않은 탄소 원자에 연결될 수 있다.
Y는 수소 원자 또는 알칼리 금속일 수 있다. 예를 들면, 상기 알칼리 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘 및/또는 프랑슘을 포함할 수 있다.
상기 공중합체가 상술한 화학식 2로 표시되는 구조단위를 포함함으로써, 전극 활물질에 대한 바인더의 밀착력이 향상될 수 있으며, 전극 슬러리 내에서 바인더의 분산성이 개선될 수 있다. 이에 따라, 전극 활물질의 팽창에 따른 크랙 발생 및 탈락을 방지할 수 있으며, 음극재의 도포성 및 코팅 균일성이 향상될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 공중합체는 하기 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 포함할 수 있다.
[화학식 3]
상기 화학식 3에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있으며, R3는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있다.
R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소기일 수 있다. 예를 들면, R2는 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐렌기 또는 탄소수 2 내지 10의 알키닐렌기일 수 있다.
X 및 Y는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알칼리 금속일 수 있다.
n 및 m은 각각 독립적으로 1 내지 1,000의 정수일 수 있다.
상기 공중합체가 상술한 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 포함함으로써, 이차 전지용 바인더가 우수한 결착력 및 내구성을 가지는 동시에 전극 집전체에 대한 코팅성 및 평탄성이 향상될 수 있다. 예를 들면, 상기 공중합체가 노볼락(nobolak) 구조를 가짐으로써, 저점도의 바인더가 제공될 수 있으며, 고온에서 높은 열적 안정성 및 구조적 안정성이 향상될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 구조단위의 함량은 상기 공중합체에 포함된 전체 구조단위 100몰부 중 30 내지 90몰부일 수 있으며, 바람직하게는 50 내지 90몰부일 수 있다.
예를 들면, 상기 화학식 3에서, n 및 m의 합에 대한 m의 비는 0.3 내지 0.9일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 0.9일 수 있다. 상기 범위 내에서 이차 전지용 바인더의 응집의 억제되어 혼합의 균일성이 증가할 수 있으며, 이차 전지의 용량 유지율, 고온 내구성 및 레이트 특성이 향상될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 공중합체는 하기 화학식 2-1로 표시되는 구조단위 및 하기 화학식 2-2로 표시되는 구조단위를 포함할 수 있다.
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
상기 화학식 2-1 및 화학식 2-2에 있어서, R4는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있으며, R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있다. M은 알칼리 금속일 수 있다.
이 경우, 상기 화학식 2-1로 표시되는 구조단위의 측쇄(side chain)에 위치한 히드록시 관능기에 의해 바인더 및 전극 활물질 간의 밀착력이 향상될 수 있다. 또한, 상기 화학식 2-2로 표시되는 구조단위에 포함된 알콕사이드 관능기에 의해 바인더의 분산성, 도포성 및 코팅 균일성이 향상될 수 있다.
예를 들면, 상기 공중합체는 하기 화학식 4로 표시되는 구조단위를 포함할 수 있다.
[화학식 4]
상기 화학식 4에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있으며, R4는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있고, R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기일 수 있다.
R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소기일 수 있다. 예를 들면, R2는 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 탄소수 2 내지 10의 알케닐렌기 또는 탄소수 2 내지 10의 알키닐렌기일 수 있다.
X는 수소 원자 또는 알칼리 금속일 수 있으며, M은 알칼리 금속일 수 있다.
m, k 및 l은 각각 독립적으로 1 내지 1,000의 정수일 수 있다.
이 경우, 이차 전지용 바인더가 설포네이트 관능기, 히드록시 관능기 및 알콕사이드 관능기를 함께 포함함으로써, 바인더의 분산성 및 코팅성이 균형있게 향상될 수 있다. 또한, 흑연 및/또는 실리콘 등의 음극 활물질에 대한 상용성이 증가하여 음극의 초기 효율 및 수명 특성이 보다 향상될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, m, k 및 l의 합에 대한 m의 비는 0.3 내지 0.9일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 0.9일 수 있다. 상기 범위 내에서 이차 전지용 바인더의 응집의 억제되어 혼합의 균일성이 증가할 수 있으며, 이차 전지의 용량 유지율, 고온 내구성 및 레이트 특성이 향상될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 공중합체의 중량 평균 분자량(폴리스티렌 환산)은 1,000 내지 100,000g/mol일 수 있다. 상기 범위 내에서 바인더의 분산성, 도포성 및 접착성이 우수할 수 있으며, 상기 바인더를 포함하는 이차 전지용 음극의 기계적/열적 내구성이 향상될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 이차 전지용 바인더는 스티렌-부타디엔고무(styrene butadiene rubber, SBR), 폴리비닐알코올 (poly vinyl alcohol), 폴리아크릴산(poly acrylic acid, PAA), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC), 히드록시프로필셀룰로오스(Hydroxypropylcellulose) 및 디아세틸셀룰로오스 (diacetylcellulose)로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 바람직하게는, 흑연 계열 활물질과의 정합성을 위해 스티렌-부타디엔고무 또는 폴리아크릴산을 포함할 수 있다.
이 경우, 이차 전지용 바인더의 혼합성이 향상될 수 있으며, 음극 슬러리 내에서의 분산성 및 음극재의 코팅성이 개선될 수 있다. 이에 따라, 상기 바인더를 포함하는 이차 전지용 음극의 초기 효율, 충방전 용량 및 고온 안정성이 우수할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 공중합체의 함량은 이차 전지용 바인더의 고형분 총 중량 중 5중량% 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 공중합체의 함량은 이차 전지용 바인더의 고형분 총 중량 중 5 내지 90중량%일 수 있으며, 보다 구체적으로 10 내지 50중량%일 수 있다. 상기 범위 내에서 이차 전지용 바인더의 접착성이 우수할 수 있으며, 이차 전지용 음극의 수명 특성 및 구조적 안정성이 향상될 수 있다.
<이차 전지용 음극>
예시적인 실시예들에 따른 이차 전지용 음극은 상술한 이차 전지용 바인더를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 이차 전지용 음극은 음극 집전체, 및 상기 음극 집전체의 적어도 일면 상에 배치되며, 상기 이차 전지용 바인더 및 음극 활물질을 포함하는 음극 활물질층을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 음극 활물질층은 음극 집전체의 상면 및 저면 상에 각각 코팅될 수 있다. 예를 들면, 음극 활물질층은 음극 집전체의 표면 상에 직접 접촉할 수 있다.
음극 집전체는 금, 스테인레스강, 니켈, 알루미늄, 티탄, 구리 또는 이들의 합금을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 구리 또는 구리 합금을 포함할 수 있다.
음극 활물질층은 음극 활물질로서 탄소계 활물질 및/또는 규소계 활물질을 포함할 수 있다.
상기 규소계 활물질은 규소(Si), 규소 산화물(SiOX, 0<x<2), 실리콘 카바이드(Si/C) 또는 규소-금속합금을 포함할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
상기 탄소계 활물질은 하드카본, 소프트카본, 소성된 코크스, 메조페이스 피치 탄화물 등의 비정질계 탄소 및/또는 천연흑연, 인조흑연 등의 결정질계 탄소를 포함할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
바람직하게는, 상기 탄소계 활물질은 인조흑연 또는 천연흑연 등의 결정질계 탄소를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 결정질계 탄소는 상대적으로 높은 방전 용량 및 수명 특성을 가지므로 고에너지 밀도의 전지에 적합할 수 있다. 또한, 열적, 화학적 안정성이 우수한 천연 흑연 및 인조 흑연을 포함함에 따라 전지의 고온 저장 및 고온 수명 특성이 동시에 개선될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 이차 전지용 바인더의 함량은 음극 활물질층의 고형분 총 중량 중 0.001 내지 2중량%일 수 있다. 상기 범위 내에서 저항의 증가를 방지하는 동시에 고에너지 밀도가 제공될 수 있어 리튬 이차 전지의 전기적 특성이 향상될 수 있다. 또한, 음극 활물질층의 기계적/화학적 내구성 및 열적 안정성이 우수할 수 있다.
<리튬 이차 전지>
이하에서는, 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 실시예들에 따른 이차 전지를 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이는 예시적인 것에 불과하며 본 발명이 예시적으로 설명된 구체적인 실시 형태로 제한되는 것은 아니다.
도 1 및 도 2은 각각 예시적인 실시예들에 따른 이차 전지를 나타내는 개략적인 평면도 및 단면도이다. 예를 들면, 도 2은 도 1에 표시된 I-I' 라인을 따라 리튬 이차 전지의 두께 방향으로 절단한 단면도이다.
도 1 및 도 2에서 평면 상에서 서로 수직하게 교차하는 두 방향을 제1 방향 및 제2 방향으로 정의한다. 예를 들면, 상기 제1 방향은 리튬 이차 전지의 길이 방향, 상기 제2 방향은 리튬 이차 전지의 너비 방향일 수 있다.
한편, 설명의 편의를 위해 도 2에서 양극 및 음극의 도시는 생략되었다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 이차 전지는 리튬 이차 전지로서 제공될 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 상기 이차 전지는 전극 조립체(150) 및 전극 조립체(150)를 수용하는 케이스(160)를 포함할 수 있다. 전극 조립체(150)는 양극(100), 음극(130) 및 분리막(140)을 포함할 수 있다.
양극(100)은 양극 집전체(105) 및 양극 집전체(105)의 적어도 일면 상에 형성된 양극 활물질층(110)을 포함할 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 양극 활물질층(110)은 양극 집전체(105)의 양면(예를 들면, 상면 및 하면) 상에 형성될 수 있다. 예를 들면, 양극 활물질층(110)은 양극 집전체(105)의 상면 및 저면 상에 각각 코팅될 수 있으며, 양극 집전체(105)의 표면 상에 직접 코팅될 수 있다.
양극 집전체(105)는 예를 들면, 스테인레스강, 니켈, 알루미늄, 티탄, 구리 또는 이들의 합금을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함할 수 있다.
양극 활물질층(110)은 양극 활물질로서 리튬 금속 산화물을 포함할 수 있으며, 예시적인 실시예들에 따르면 리튬(Li)-니켈(Ni)계 산화물을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 양극 활물질층(110)에 포함되는 상기 리튬 금속 산화물은 하기의 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
Li1+aNi1-(x+y)CoxMyO2
상기 화학식 1 중, -0.05≤α≤0.15, 0.01≤x≤0.2, 0≤y≤0.2이고 M은 Mg, Sr, Ba, B, Al, Si, Mn, Ti, Zr, W로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 원소일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 0.01≤x≤0.20, 0.01≤y≤0.15 일 수 있다.
바람직하게는, 화학식 1 중, M은 망간(Mn)일 수 있다. 이 경우, 니켈-코발트-망간(NCM) 계 리튬 산화물이 상기 양극 활물질로 사용될 수 있다.
예를 들면, 니켈(Ni)은 리튬 이차 전지의 용량과 연관된 금속으로 제공될 수 있다. 니켈의 함량이 높을수록 리튬 이차 전지의 용량 및 출력이 향상될 수 있으나, 니켈의 함량이 지나치게 증가하는 경우 수명이 저하되며 기계적, 전기적 안정성 측면에서 불리할 수 있다. 예를 들면, 코발트(Co)는 리튬 이차 전지의 전도성 또는 저항과 연관된 금속일 수 있다. 일 실시예에 있어서, M은 망간(Mn)을 포함하며, Mn은 리튬 이차 전지의 기계적, 전기적 안정성과 관련된 금속으로 제공될 수 있다.
상술한 니켈, 코발트 및 망간의 상호 작용을 통해 양극 활물질층(110)로부터 용량, 출력, 저저항 및 수명 안정성이 함께 향상될 수 있다.
예를 들면, 양극 활물질을 용매 내에서 바인더, 도전재 및/또는 분산재 등과 혼합 및 교반하여 양극 슬러리를 제조할 수 있다. 상기 양극 슬러리를 양극 집전체(105) 상에 코팅한 후, 압축 및 건조하여 양극 활물질층(110)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 상기 바인더는 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머(PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol), 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산(polyacrylic acid) 또는 스티렌-부타디엔 러버(SBR) 등을 포함할 수 있으며, 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC)와 같은 증점제와 함께 사용될 수 있다.
예를 들면, 양극 형성용 바인더로서 PVDF 계열 바인더를 사용할 수 있다. 이 경우, 양극 활물질층(110) 형성을 위한 바인더의 양을 감소시키고 상대적으로 양극 활물질 또는 리튬 금속 산화물 입자들의 양을 증가시킬 수 있으며, 이에 따라 이차 전지의 출력, 용량을 향상시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 도전재는 흑연, 카본 블랙, 탄소 나노 섬유, 탄소 나노 튜브 등과 같은 탄소계열 도전재 및/또는 주석, 산화주석, 산화아연, 산화티타늄, 금속 섬유 등의 금속계열 도전재를 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 양극(100)의 전극 밀도는 3.0 내지 3.9g/cc일 수 있으며, 바람직하게는 3.2 내지 3.8g/cc일 수 있다.
음극(130)은 음극 집전체(125) 및 음극 집전체(125)의 적어도 일면 상에 형성된 음극 활물질 층(120)을 포함할 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 음극 활물질 층(120)은 음극 집전체(125)의 양면(예를 들면, 상면 및 하면) 상에 형성될 수 있다. 음극 활물질 층(120)은 음극 집전체(125)의 상면 및 저면 상에 각각 코팅될 수 있다. 예를 들면, 음극 활물질 층(120)은 음극 집전체(125)의 표면 상에 직접 접촉할 수 있다.
예시적인 실시예에 따르는 음극 집전체(125) 및 음극 활물질 층(120)은 전술한 바와 같다.
예를 들면, 음극 활물질을 용매 내에서 예시적인 실시예에 따른 이차 전지용 바인더, 도전재 및/또는 분산재 등과 혼합 및 교반하여 음극 슬러리를 제조할 수 있다. 상기 음극 슬러리를 음극 집전체(125) 상에 도포(코팅)한 후, 압축(압연) 및 건조하여 음극 활물질 층(120)을 형성할 수 있다.
상기 도전재로서 양극(100) 형성을 위해 사용된 물질들과 실질적으로 동일하거나 유사한 물질들이 사용될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 음극 활물질 층(120)의 충전 밀도는 1.4 내지 1.9 g/cc 일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 음극(130)의 면적(예를 들면, 분리막(140)과 접촉 면적) 및/또는 부피는 양극(100)보다 클 수 있다. 이에 따라, 양극(100)으로부터 생성된 리튬 이온이 예를 들면, 중간에 석출되지 않고 음극(130)으로 원활히 이동되어 출력, 용량 특성을 보다 향상시킬 수 있다.
양극(100) 및 음극(130) 사이에는 분리막(140)이 개재될 수 있다. 분리막(140)은 에틸렌 단독중합체, 프로필렌 단독중합체, 에틸렌/부텐 공중합체, 에틸렌/헥센 공중합체, 에틸렌/메타크릴레이트 공중합체 등과 같은 폴리올레핀계 고분자로 제조한 다공성 고분자 필름을 포함할 수 있다. 상기 분리막은 고융점의 유리 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 등으로 형성된 부직포를 포함할 수도 있다.
분리막(140)은 양극(100) 및 음극(130) 사이에서 상기 제2 방향으로 연장하며, 상기 리튬 이차 전지의 두께 방향을 따라 폴딩되어 권취될 수 있다. 이에 따라, 분리막(140)을 통해 복수의 양극들(100) 및 음극들(130)이 상기 두께 방향으로 적층될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 양극(100), 음극(130) 및 분리막(140)에 의해 전극 셀이 정의되며, 복수의 전극 셀들이 적층되어 예를 들면, 젤리 롤(jelly roll) 형태의 전극 조립체(150)가 형성될 수 있다. 예를 들면, 분리막(140)의 권취(winding), 적층(lamination), 접음(folding) 등을 통해 전극 조립체(150)를 형성할 수 있다.
전극 조립체(150)는 케이스(160) 내에 수용되며, 전해질이 함께 케이스(160)내로 주입될 수 있다. 케이스(160)는 예를 들면, 파우치(pouch), 캔 등을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 전해질로서 비수 전해액을 사용할 수 있다.
비수 전해액은 전해질인 리튬염과 유기 용매를 포함하며, 상기 리튬염은 예를 들면 Li+X-로 표현되며 상기 리튬염의 음이온(X-)으로서 F-, Cl-, Br-, I-, NO3 -, N(CN)2 -, BF4 -, ClO4 -, PF6 -, (CF3)2PF4 -, (CF3)3PF3 -, (CF3)4PF2 -, (CF3)5PF-, (CF3)6P-, CF3SO3 -, CF3CF2SO3 -, (CF3SO2)2N-, (FSO2)2N- , CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, (SF5)3C-, (CF3SO2)3C-, CF3(CF2)7SO3 -, CF3CO2 -, CH3CO2 -, SCN- 및 (CF3CF2SO2)2N- 등을 예시할 수 있다.
상기 유기 용매로서 예를 들면, 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate, PC), 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate, EC), 디에틸 카보네이트(diethyl carbonate, DEC), 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate, DMC), 에틸메틸 카보네이트(EMC), 메틸프로필 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 디메틸설폭사이드, 아세토니트릴, 디메톡시에탄, 디에톡시에탄, 비닐렌 카보네이트, 설포란, 감마-부티로락톤, 프로필렌 설파이트 및 테트라하이드로퓨란 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 각 전극 셀에 속한 양극 집전체(105) 및 음극 집전체(125)로부터 각각 전극 탭(양극 탭 및 음극 탭)이 돌출되어 외장 케이스(160)의 일 측부까지 연장될 수 있다. 상기 전극 탭들은 외장 케이스(160)의 상기 일측부와 함께 융착되어 외장 케이스(160)의 외부로 연장 또는 노출된 전극 리드(양극 리드(107) 및 음극 리드(127))와 연결될 수 있다.
도 1에서는 양극 리드(107) 및 음극 리드(127)가 리튬 이차 전치 또는 외장 케이스(160)의 동일한 측부에 형성되는 것으로 도시되었으나, 서로 반대 측부에 형성될 수도 있다.
예를 들면, 양극 리드(107)는 외장 케이스(160)의 일 측부에 형성되며, 음극 리드(127)는 외장 케이스(160)의 상기 타 측부에 형성될 수 있다.
리튬 이차 전지는 예를 들면, 캔을 사용한 원통형, 각형, 파우치(pouch)형 또는 코인(coin)형 등으로 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예 및 비교예들을 포함하는 실험예를 제시하나, 이는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예
제조예 1
물 60g에 NaOH 3g을 녹이고, 크레졸노볼락 수지(중량평균분자량: 30,000) 10.8g을 첨가하여 혼합액을 얻는다. 디옥산(dioxane) 용매 60g에 프로판설톤 6.1g(0.5eq)을 녹인 용액을 상기 혼합액에 적가하고, 상온에서 48시간 동안 교반하였다. GC를 이용하여 프로판설톤이 모두 소진됨을 확인한 후, 혼합액에 아세톤 120g을 첨가하여 고체의 침전을 유도하였다. 침전된 고체를 여과하고 건조하여 고형분(중량평균분자량: 43,000) 14.9g을 얻었다. 상기 고형분이 10중량%가 되도록 물을 첨가하여, 바인더 용액을 얻었다.
구체적인 반응식은 하기 반응식 1과 같이 도시될 수 있다.
[반응식 1]
제조예 2 내지 3
제조예 1과 동일하게 제조하되, 프로판설톤의 당량(eq)을 하기 표 1과 같이 조절하였다. 그 결과 수득된 바인더의 중량 평균 분자량(Mw)은 하기 표 1과 같다.
| 제조예 | |||
| 1 | 2 | 3 | |
| 당량 | 0.5 | 0.3 | 0.9 |
| 중량 평균 분자량(Mw) | 43,000 | 39,000 | 51,000 |
제조예 4
스티렌-부타디엔 고무 바인더(SBR)및 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)를 1:1의 중량비로 혼합하여 혼합 바인더를 제조하였다.
실시예 및 비교예
상기 제조된 바인더 2중량부 및 인조흑연 98 중량부를 혼합하여 총 100중량부의 음극 슬러리를 제조하였다. 실시예 1 내지 3의 음극에는 각각 제조예 1 내지 3의 바인더가 포함되었으며, 비교예 1의 음극에는 제조예 4의 바인더가 포함되었다.
상기 슬러리를 구리 호일에 도포 및 건조하고 롤 프레스(roll press)를 실시하여 같은 로딩 레벨 및 충전 밀도를 갖도록 실시예 및 비교예의 음극을 제조하였다. 각 실시예 및 비교예에 따른 음극의 로딩 레벨은 13 mg/cm2이었으며, 충전 밀도는 1.65 g/cc였다.
실험예
전지의 특성을 평가하기 위하여, 다음과 같이 리튬 이차 전지를 제조하였다. 상술한 각 실시예 및 비교예에 따른 음극, 리튬 대극, 및 두께 20㎛의 폴리에틸렌 재질의 세퍼레이터 Celgard 2500를 사용하여 압축하고, 내부에 전해액을 주입하여 코인형의 전지를 제조하였다.
상기 전해액의 용매로서 에틸렌 카보네이트(EC)와 디에틸 카보네이트(DEC)가 30 대 70의 체적 비율로 혼합된 용매(EC:DEC=30v%:70v%)가 사용되었으며, 상기 용매에 전해질로서 1.3M의 LiPF6가 첨가되었다. 또한, 전해액 총 100 중량부에 대하여 첨가제로 5중량부의 플루오로에틸렌카보네이트(FEC)가 사용되었다.
1. 음극의 접착성 평가
만능시험기(TXA Adhesion Testing Equipment, 연진에스텍 사)를 이용하여 구리 호일 위에 형성된 음극 활물질층을 테잎에 부착한 후, 180° peel 및 50mm/min의 속도로 음극을 벗김으로써, 각 실시예 및 비교예에 따른 음극의 접착성을 평가하였다. 평가 결과는 하기 표 2와 같다.
2. 음극의 크랙 평가
실시예 및 비교예에 따른 각 음극을 전후로 한번씩 접은 이후 크랙의 발생 여부 및 핀홀의 유무를 관찰하였다. 구체적인 평가 기준은 아래와 같다.
<평가 기준>
◎ : 크랙이 발생하지 않았으며 슬리팅(slitting)시 활물질의 탈락이 없음
○ : 크랙이 발생하지 않았음
△ : 핀홀이 발생했음
X : 크랙 발생
| 실시예 | 비교예 | |||
| 1 | 2 | 3 | 1 | |
| 접착강도 (gf/cm) |
25 | 22 | 31 | 15 |
| 크랙 | ◎ | ◎ | ◎ | △ |
3. 이차 전지의 충방전 특성 평가
상기 실시예 및 비교예의 각 음극을 포함하는 이차 전지에 대하여, 0.05C로 1회 충방전을 실시하여 충전 용량, 방전 용량 및 초기 효율을 각각 측정하였다. 평가 결과는 하기 표 3과 같다.
4. 이차 전지의 수명 특성 평가
상기 실시예 및 비교예의 각 음극을 포함하는 이차 전지에 대하여, 0.01V 내지 2V 사이에서 0.1C↔0.1C(1회 충방전)의 조건으로 충방전을 실시하여 수명 특성을 평가하였다.
용량 유지율을 기초로 수명 특성이 평가되었다. 용량 유지율(30th/1st)은 30 사이클의 방전 용량을 초기 방전 용량과 대비하여 % 비율로 나타낸 지표이다. 평가 결과는 하기 표 3과 같다.
| 실시예 | 비교예 | |||
| 1 | 2 | 3 | 1 | |
| 충전 용량 (mAh/g) |
3395 | 3350 | 3403 | 3367 |
| 방전 용량(mAh/g) | 3033 | 3007 | 3086 | 2980 |
| I.C.E.(초기충방전효율, %) | 89.3 | 89.8 | 90.7 | 88.5 |
| 용량 유지율 (%) | 86.3 | 85.9 | 86.1 | 80.9 |
상기 표 1 내지 표 3을 참조하면, 실시예들에 따른 이차 전지용 음극은 전체적으로 비교예에 따른 이차 전지용 음극에 비해, 기계적 안정성, 충방전 특성 및 용량 유지율이 우수한 것을 확인할 수 있다.
표 2를 참조하면, 실시예들에 따른 이차 전지용 음극은 비교예에 따른 이차 전지용 음극에 비해 접착 강도가 우수하며, 크랙 발생이 억제된 것을 확인할 수 있다.
표 3을 참조하면, 실시예들에 따른 이차 전지용 음극은 89% 이상의 초기 충방전 효율을 나타내며, 실시예 3에 따른 이차 전지용 음극은 90% 이상의 초기 충방전 효율을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 또한, 실시예들에 따른 이차 전지용 음극은 85% 이상의 용량 유지율을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
비교예에 따른 이차 전지용 음극은 상술한 공중합체를 결여함에 따라, 기계적 내구성 및 안정성이 열화이며, 초기 충방전 효율 및 용량 유지율 등의 전기적 특성이 전체적으로 저하된 것을 확인할 수 있다.
100: 양극
105: 양극 집전체
110: 양극 활물질층 120: 음극 활물질 층
125: 음극 집전체 130: 음극
140: 분리막 150: 전극 조립체
160: 케이스
110: 양극 활물질층 120: 음극 활물질 층
125: 음극 집전체 130: 음극
140: 분리막 150: 전극 조립체
160: 케이스
Claims (11)
- 하기 화학식 1로 표시되는 구조단위 및 하기 화학식 2로 표시되는 구조단위를 포함하는 공중합체를 포함하는, 이차 전지용 바인더:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이며,
R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소기이며,
X는 수소 원자 또는 알칼리 금속임)
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서, R3는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이며,
Y는 수소 원자 또는 알칼리 금속임).
- 청구항 1에 있어서, 상기 공중합체는 하기 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 포함하는, 이차 전지용 바인더:
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이고, R3는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이며,
R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소기이며,
X 및 Y는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알칼리 금속이며,
n 및 m은 각각 독립적으로 1 내지 1,000의 정수임).
- 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 구조단위의 함량은 상기 공중합체에 포함된 전체 구조단위 100몰부 중 30 내지 90몰부인, 이차 전지용 바인더.
- 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 구조단위는 하기 화학식 2-1로 표시되는 구조단위 및 하기 화학식 2-2로 표시되는 구조단위를 포함하는, 이차 전지용 바인더:
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
(상기 화학식 2-1 및 2-2에 있어서, R4는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이며,
R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이며,
M은 알칼리 금속임).
- 청구항 4에 있어서, 상기 공중합체는 하기 화학식 4로 표시되는 구조단위를 포함하는, 이차 전지용 바인더:
[화학식 4]
(상기 화학식 4에서, R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이고, R4는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이고, R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기이며,
R2는 탄소수 1 내지 10의 2가의 지방족 탄화수소이며,
X는 수소 원자 또는 알칼리 금속이고, M은 알칼리 금속이며,
m, k 및 l은 각각 독립적으로 1 내지 1,000의 정수이고,
m, k 및 l의 합에 대한 m의 비는 0.3 내지 0.9임).
- 청구항 1에 있어서, 스티렌-부타디엔고무(styrene butadiene rubber, SBR), 폴리비닐알코올 (poly vinyl alcohol), 폴리아크릴산(poly acrylic acid, PAA), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC), 히드록시프로필셀룰로오스(Hydroxypropylcellulose) 및 디아세틸셀룰로오스 (diacetylcellulose)로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 더 포함하는, 이차 전지용 바인더.
- 청구항 6에 있어서, 상기 공중합체의 함량은 이차 전지용 바인더의 고형분 총 중량 중 5중량% 이상인, 이차 전지용 바인더.
- 청구항 1에 따른 이차 전지용 바인더를 포함하는, 이차 전지용 음극.
- 청구항 8에 있어서,
음극 집전체; 및
상기 음극 집전체의 적어도 일면 상에 배치되며, 상기 이차 전지용 바인더 및 음극 활물질을 포함하는 음극 활물질층을 포함하는, 이차 전지용 음극.
- 청구항 9에 있어서, 상기 이차 전지용 바인더의 함량은 상기 음극 활물질층의 고형분 총 중량 중 0.001 내지 2중량%인, 이차 전지용 음극.
- 리튬 금속 산화물을 포함하는 양극; 및
상기 양극과 대향하여 배치되며, 청구항 8에 따른 이차 전지용 음극을 포함하는, 리튬 이차 전지.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020210121880A KR20230039038A (ko) | 2021-09-13 | 2021-09-13 | 이차 전지용 바인더, 이를 포함하는 이차 전지용 음극 및 이차 전지 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210121880A KR20230039038A (ko) | 2021-09-13 | 2021-09-13 | 이차 전지용 바인더, 이를 포함하는 이차 전지용 음극 및 이차 전지 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230039038A true KR20230039038A (ko) | 2023-03-21 |
Family
ID=85801206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210121880A KR20230039038A (ko) | 2021-09-13 | 2021-09-13 | 이차 전지용 바인더, 이를 포함하는 이차 전지용 음극 및 이차 전지 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20230039038A (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101320381B1 (ko) | 2012-02-16 | 2013-10-23 | 주식회사 엘지화학 | 수계 바인더를 포함하는 음극을 구비한 리튬 이차전지 |
-
2021
- 2021-09-13 KR KR1020210121880A patent/KR20230039038A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101320381B1 (ko) | 2012-02-16 | 2013-10-23 | 주식회사 엘지화학 | 수계 바인더를 포함하는 음극을 구비한 리튬 이차전지 |
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| E902 | Notification of reason for refusal |