KR20230036455A - 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그라프트 중합체 라텍스를 제조하는 단계; 상기 그라프트 중합체 라텍스를 응집하는 단계; 상기 응집된 그라프트 중합체 라텍스를 93 ℃ 이상에서 숙성하여 그라프트 중합체 슬러리를 제조하는 단계; 상기 그라프트 중합체 슬러리를 제1 탈수 장치로 1차 탈수하는 단계; 및 상기 1차 탈수한 그라프트 중합체 슬러리를 제2 탈수 장치로 2차 탈수하여 그라프트 중합체 습윤 분말을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제2 탈수 장치는 압착 탈수 장치이고, 상기 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도는 110 내지 120 ℃인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 고화 현상 및 그라프트 중합체 습윤 분말의 함수율을 최소화시킬 수 있고, 외관 특성 및 제조 효율을 향상시킬 수 있는 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법에 관한 것이다.
그라프트 중합체 건조 분말의 고화 현상은 그라프트 중합체 건조 분말 입자의 결합으로 만들어지는데, 자유롭게 흐르는 듯한 분말이 고체화되는 것을 의미한다. 이러한 고화 현상은 세제, 음식, 비료, 의약, 화학 등의 다양한 산업분야에서 분말의 변형과 결합에 의해 발생한다.
한편, 디엔계 그라프트 중합체 건조 분말은, 유화 중합으로 제조된 디엔계 그라프트 중합체 라텍스를 응집, 숙성, 탈수 및 건조하여 제조된다. 이와 같은 방법으로 제조된 디엔계 그라프트 중합체 분말에 고화 현상이 발생하면, 쌓인 그라프트 중합체 건조 분말이 빠르게 붕괴되지 못하여 생산설비가 변형되거나 고장이 나고, 보관 및 수송이 어려운 단점이 있다.
또한, 그라프트 중합체 습윤 분말이 함수율이 높으면, 건조 효율이 감소하므로 제조 효율(과도한 에너지 소모로 인한 생산성 저하)이 저하되고, 수분에 포함되어 있는 여러 이온 형태의 불순물이 그라프트 중합체 건조 분말에 잔류하게 되어, 그라프트 중합체 건조 분말로 제조된 성형품의 외관 특성에 악영향을 미칠 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고화 현상 및 함수율을 최소화시킬 수 있고, 외관 특성 및 제조 효율이 개선된 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 그라프트 중합체 라텍스를 제조하는 단계; 상기 그라프트 중합체 라텍스를 응집하는 단계; 상기 응집된 그라프트 중합체 라텍스를 93 ℃ 이상에서 숙성하여 그라프트 중합체 슬러리를 제조하는 단계; 상기 그라프트 중합체 슬러리를 제1 탈수 장치로 1차 탈수하는 단계; 및 상기 1차 탈수한 그라프트 중합체 슬러리를 제2 탈수 장치로 2차 탈수하여 그라프트 중합체 습윤 분말을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제2 탈수 장치는 압착 탈수 장치이고, 상기 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도는 110 내지 120 ℃인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 그라프트 중합체 습윤 분말은 고화 현상 및 함수율이 최소화되므로, 외관 특성 및 제조 효율이 개선될 수 있다.
도 1은 본 발명의 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법에서 이용한 압착 탈수 장치의 일례를 도시한 단면도이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에서 ‘디엔계 중합체’는 디엔계 단량체 또는 디엔계 단량체와 이와 공중합할 수 있는 공단량체가 중합, 구체적으로는 가교 반응시켜 제조된 것일 수 있다. 상기 디엔계 단량체는 1,3-부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌 및 피페릴렌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상일 수 있고, 이 중 1,3-부타디엔이 바람직하다. 그리고, 상기 공단량체는 비닐 방향족계 단량체 및 비닐 시아나이드계 단량체로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상일 수 있다.
본 발명에서 ‘비닐 방향족계 단량체’는 스티렌, α-메틸스티렌 및 p-메틸스티렌으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이 중 스티렌이 바람직하다.
본 발명에서 ‘비닐 시아나이드계 단량체’는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 페닐아크릴로니트릴 및 α-클로로아크릴로니트릴로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 이 중 아크릴로니트릴인 것이 바람직하다.
본 발명에서 ‘그라프트 중합체 습윤 분말의 함수율’은 압착 탈수 장치의 하부에서 그라프트 중합체 습윤 분말 1 g을 채취한 후, 이를 135 ℃의 컨벡션 오븐에 20 분 동안 건조한 후, 그라프트 중합체 습윤 분말의 무게를 측정하고, 하기 식에 대입하여 산출할 수 있다.
그라프트 중합체 습윤 분말의 함수율(중량%) = {1 - (컨벡션 오븐에서 건조한 그라프트 중합체 습윤 분말의 건조물의 중량(g))/(압착 탈수 장치의 하부에서 채취한 그라프트 중합체 습윤 분말의 중량(g))} × 100
본 발명에서 ‘그라프트 중합체 건조 분말의 함수율’은 최종 유동층 건조기에서 빠져나오는 그라프트 중합체 건조 분말 1 g을 135 ℃의 컨백션 오븐에 20 분 동안 건조한 후, 그라프트 중합체 건조 분말의 건조물의 무게를 측정하고, 하기 식에 대입하여 산출할 수 있다.
그라프트 중합체 건조 분말의 함수율(중량%) = {1 - (컨벡션 오븐에서 건조한 건조물의 중량)/(최종 유동층 건조기의 하부에서 채취한 분말의 중량)} × 100
그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법
본 발명의 일 실시예에 따른 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법은 그라프트 중합체 라텍스를 제조하는 단계; 상기 그라프트 중합체 라텍스를 응집하는 단계; 상기 응집된 그라프트 중합체 라텍스를 93 ℃ 이상에서 숙성하여 그라프트 중합체 슬러리를 제조하는 단계; 상기 그라프트 중합체 슬러리를 제1 탈수 장치로 1차 탈수하는 단계; 및 상기 1차 탈수한 그라프트 중합체 슬러리를 제2 탈수 장치로 2차 탈수하여 그라프트 중합체 습윤 분말을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제2 탈수 장치는 압착 탈수 장치이고, 상기 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도는 110 내지 120 ℃이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법을 상세하게 설명한다.
1) 그라프트 중합체 라텍스의 제조
먼저, 그라프트 중합체 라텍스를 제조한다.
상기 그라프트 중합체 라텍스는 디엔계 고무질 중합체와 상기 디엔계 고무질 중합체에 그라프트된 비닐 방향족계 단량체 단위 및 비닐 시아나이드계 단량체 단위를 포함하는 그라프트 중합체 라텍스일 수 있다.
상기 그라프트 중합체 라텍스는 디엔계 고무질 중합체에 비닐 방향족계 단량체와 비닐 시아나이드계 단량체를 그라프트 중합, 구체적으로는 그라프트 유화 중합하여 제조한 것일 수 있다.
2) 그라프트 중합체 라텍스의 응집
이어서, 상기 그라프트 중합체 라텍스를 응집한다.
상기 응집은 응집조에서 수행할 수 있으며, 70 내지 90 ℃, 바람직하게는 70 내지 80 ℃에서 수행할 수 있다. 상술한 조건을 만족하면, 응집을 단시간 내에 충분히 수행할 수 있으며, 그라프트 중합체 슬러리의 평균입경을 원하는 크기로 조절할 수 있다.
상기 응집은 응집제를 이용하여 수행할 수 있으며. 상기 응집제는 황산, 염산, 인산, 황산마그네슘, 황산알루미늄 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 일 수 있고, 이 중 황산이 바람직하다.
상기 응집제의 함량은 그라프트 중합체 라텍스 100 중량부(고형분 기준)에 대하여, 0.5 내지 3.5 중량부, 바람직하게는 1.0 내지 3.0 중량부일 수 있다. 상술한 범위를 만족하면, 그라프트 중합체 라텍스를 용이하게 응집할 수 있다.
3) 그라프트 중합체 슬러리의 제조
이어서, 상기 응집된 그라프트 중합체 라텍스를 93 ℃ 이상에서 숙성하여 그라프트 중합체 슬러리를 제조한다.
응집이 완료되면, 그라프트 중합체 슬러리를 숙성시킬 수 있다. 상기 숙성은 그라프트 중합체 입자 내부에 갇힌 수분을 외부로 빠져나가게 함으로써, 그라프트 중합체 입자 내부의 기공을 작아지게 하여 그라프트 중합체 입자를 보다 단단하게 만들기 위하여 수행하는 것일 수 있다.
상기 숙성은 숙성조에서 수행할 수 있으며, 그라프트 중합체 슬러리는 오버플로우 방식으로 응집조에서 숙성조로 이송될 수 있다.
상기 숙성은 93 ℃ 이상에서 수행되고, 바람직하게는 93 내지 99 ℃에서 수행할 수 있다. 상술한 온도는 그라프트 중합체의 유리전이온도와 유사한 온도로서, 상술한 온도 조건을 만족할 때, 숙성의 효과를 극대화할 수 있다. 또한, 상술한 온도 조건 내에서 숙성 온도가 높을수록 그라프트 중합체 습윤 분말의 함수율이 낮아지고, 그라프트 중합체 건조 분말로 제조된 성형품의 백색도는 현저하게 개선된다. 하지만, 상술한 온도 미만에서 숙성되면, 그라프트 중합체 건조 분말로 제조된 시편의 백색도가 저하된다.
4) 그라프트 중합체 슬러리의 1차 탈수
숙성이 완료되면, 그라프트 중합체 슬러리를 제1 탈수 장치로 1차 탈수한다. 상기 1차 탈수는 그라프트 중합체 슬러리에 세척 용매를 투입하면서 수행될 수 있다. 여기서, 상기 세척 용매는 증류수, 탈이온수 및 이온교환수로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 제1 탈수 장치의 탈수 조건은 공정 조건, 탈수 장치로 이송되는 보관된 그라프트 중합체 슬러리의 함량 등에 따라 조절될 수 있다. 상기 제1 탈수 장치는 연속 응집 공정의 효율적 측면에서 원심 탈수 장치인 것이 바람직하다.
5) 그라프트 중합체 습윤 분말의 제조
1차 탈수가 완료되면, 1차 탈수한 그라프트 중합체 슬러리를 제2 탈수 장치로 2차 탈수하여, 그라프트 중합체 습윤 분말을 제조한다.
상기 제2 탈수 장치는 압착 탈수 장치이고, 상기 압착 탈수 장치는 중공의 배럴; 상기 배럴의 일측 단부에 고정되는 투입부; 상기 배럴 내에 회전 가능하게 고정된 스크류; 상기 스크류를 구동시키는 구동부; 및 상기 배럴의 다른 일측 단부에 고정되는 배출부를 포함한다.
상기 압착 탈수 장치의 일례는 도 1에 도시한 바와 같다.
도 1을 참조하면, 중공의 배럴(11); 배럴(11)의 일측 단부에 고정되고, 1차 탈수한 그라프트 중합체 슬러리를 투입하는 투입부(12); 상기 배럴(11) 내에 회전 가능하게 고정되고, 상기 투입부(12)를 통해 투입된 그라프트 중합체 슬러리를 기계적 압착시키면서 탈수시키는 스크류(13); 상기 스크류(13)를 구동시키는 모터부(14); 및 상기 배럴(11)의 다른 일측 단부에 고정되는 하나 이상의 배출부(15);를 포함하는 압착 탈수 장치일 수 있다.
상기 배럴(11)에는 자켓 등의 가열부(미도시)가 설치되어 있고, 상기 가열부에 투입되는 오일 온도로 조절함으로써, 압착 탈수 장치의 내부 온도를 조절할 수 있다.
상기 배럴(11)에는 외부로 수분을 배출하기 위하여 배수구(미도시)가 설치될 수 있다.
한편, 상기 스크류(13)의 회전 속도는 1 내지 10 rpm, 바람직하게는 1 내지 5 rpm일 수 있다. 상술한 조건을 만족하면, 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 현저하게 높아지고, 그라프트 중합체 습윤 분말의 함수율이 현저하게 낮아질 수 있다. 또한, 그라프트 중합체 습윤 분말로 제조된 그라프트 중합체 건조 분말을 이용한 성형품의 백색도가 현저하게 개선될 수 있다.
상기 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도는 110 내지 120 ℃이고, 바람직하게는 115 내지 120 ℃일 수 있다. 상술한 조건을 만족하면, 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 높아지고, 함수율은 낮아지고, 그라프트 중합체 건조 분말로 제조된 성형품의 백색도가 현저하게 개선될 수 있다. 하지만, 상술한 범위 미만이면, 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 낮아지고, 함수율은 높아지고, 그라프트 중합체 건조 분말로 제조된 성형품의 백색도가 저하된다. 상술한 범위를 초과하면, 그라프트 중합체 건조 분말의 고화 현상이 발생하게 된다.
상기 그라프트 중합체 습윤 분말은 함수율이 18 중량% 이하, 바람직하게는 17 중량% 이하일 수 있다. 상술한 조건을 만족하면, 종래 대비 건조 시간이 현저하게 단축되어 그라프트 중합체 건조 분말의 생산성이 현저하게 개선될 수 있다.
6) 그라프트 중합체 건조 분말의 제조
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법은 상기 그라프트 중합체 습윤 분말을 건조하여 그라프트 중합체 건조 분말을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 건조는 65 내지 90 ℃, 바람직하게는 70 내지 85 ℃에서 수행할 수 있다. 상술한 범위를 만족하면, 그라프트 중합체 습윤 분말이 단시간 동안 충분히 건조될 수 있다. 그리고, 건조기 내부의 온도가 과도하게 올라갈 때 발생하는 분진 폭발 위험을 최소화할 수 있다.
상기 건조는 100 내지 140 분, 바람직하게는 110 내지 130 분 동안 수행할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
제조예 1
중합만으로 제1 부타디엔 고무질 중합체 라텍스(평균입경: 300 ㎚, 겔 함량: 80 중량%)를 제조하였다.
중합만으로 제2 부타디엔 고무질 중합체 라텍스(평균입경: 90 ㎚, 겔 함량: 91 중량%)를 제조한 후, 초산으로 응집하여 제3 부타디엔 고무질 중합체 라텍스(평균입경: 320 ㎚, 겔 함량: 91 중량%)를 제조하였다.
반응기에, 상기 제1 부타디엔 고무질 중합체 라텍스 40 중량부(고형분 기준)와 제3 부타디엔 고무질 중합체 라텍스 20 중량부(고형분 기준)를 투입하고, 이온교환수 150 중량부를 일괄 투입한 후, 아크릴로니트릴 10 중량부, 스티렌 30 중량부, 큐멘 하이드로퍼옥사이드 0.2 중량부, t-도데실 머캅탄 0.4 중량부를 순차적으로 3 시간 동안 연속 투입하면서 중합하였다. 그 후, 황산철(Ⅱ) 0.0004 중량부, 덱스트로즈 0.0200 중량부, 소듐 포름알데히드 설폭실레이트 0.0160 중량부를 일괄 투입하였다. 그 후, 상기 반응기를 70 ℃로 1 시간 동안 일정한 속도로 승온시키고, 승온시킨 온도를 유지하면서 중합하여, 그라프트 중합체 라텍스(최종 중합전환율: 98.5 %)를 제조하였다.
실시예 1
<그라프트 중합체 건조 분말의 제조>
응집조(3.00 ℓ)에 제조예 1의 그라프트 중합체 라텍스(농도: 45 중량%)를 6.00 ℓ/hr의 속도로, 10 중량%로 희석된 황산을 0.50 ℓ/hr(그라프트 중합체 100 중량부에 대하여 2.0 중량부)의 속도로, 이온교환수를 11.00 ℓ/hr의 속도로 동시에 연속 공급하였다. 상기 응집조에서의 공정 온도를 78 ℃, 체류 시간을 10 분으로 조절하여 응집을 유도하였다. 그 후, 오버플로우 방식으로 그라프트 중합체 응집물을 숙성조로 이송하였고, 상기 숙성조의 숙성 온도를 95 ℃, 체류 시간은 10 분이 되도록 조절하여 그라프트 중합체 슬러리를 제조하였다.
상기 그라프트 중합체 슬러리를 보관조로 오버플로우 방식으로 이송하였고, 상기 보관조의 내부 온도는 80 ℃, 체류 시간은 10 분이 되도록 조절하였다.
이후, 상기 보관조의 하부의 기어 펌프를 작동하여, 원심 탈수 장치로 연속 이송하였고, 상기 원심 탈수 장치의 내부로 60 ℃의 이온교환수를 5.00 ℓ/hr로 연속 공급하면서, 1차 탈수하였다.
이어서, 상기 1차 탈수한 그라프트 중합체 슬러리를 내부 평균 온도가 110 ℃인 도 1의 압착 탈수 장치로 연속 이송하였고, 체류 시간 10 분, 스크류 회전 속도 1 rpm의 조건 하에서 도 1의 압착 탈수 장치를 운전하면서 2차 탈수하여 그라프트 중합체 습윤 분말을 제조하였다. 이때, 2차 탈수는 10 회 반복하였다.
상기 그라프트 중합체 습윤 분말을 내부 온도가 85 ℃인 건조기에 130 분 동안 체류시켜 그라프트 중합체 건조 분말을 제조하였다.
<열가소성 수지 조성물의 제조>
상기 그라프트 중합체 건조 분말 27.5 중량부와 비그라프트 중합체(스티렌/아크릴로니트릴 중합체, 엘지화학 社의 92HR) 72.5 중량부를 혼합하여 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 2 및 실시예 3
실시예 1에서 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도를 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1에서 숙성조의 숙성 온도를 94 ℃로 변경하고, 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도를 120 ℃로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 5
실시예 1에서 숙성조의 숙성 온도를 99 ℃로 변경하고, 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도를 120 ℃로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서, 압착 탈수 장치 내부 온도를 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에서, 압착 탈수 장치 내부 온도를 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 3
실시예 1에서 숙성조의 숙성 온도, 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도와 스크류 회전 속도를 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 4
실시예 1에서 숙성조의 숙성 온도, 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도를 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 5
실시예 1에서 숙성조의 숙성 온도, 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도와 스크류 회전 속도를 하기 표 3과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 6
<그라프트 중합체 건조 분말의 제조>
응집조(3.00 ℓ)에 제조예 1의 그라프트 중합체 라텍스(농도: 45 중량%)를 6.00 ℓ/hr의 속도로, 10 중량%로 희석된 황산을 0.50 ℓ/hr(그라프트 중합체 100 중량부에 대하여 2.0 중량부)의 속도로, 이온교환수를 11.00 ℓ/hr의 속도로 동시에 연속 공급하였다. 상기 응집조에서의 공정 온도를 78 ℃, 체류 시간을 10 분으로 조절하여 응집을 유도하였다. 그 후, 오버플로우 방식으로 그라프트 중합체 응집물을 숙성조로 이송하였고, 상기 숙성조의 숙성 온도를 91 ℃, 체류 시간은 10 분이 되도록 조절하여 그라프트 중합체 슬러리를 제조하였다.
상기 그라프트 중합체 슬러리를 보관조로 오버플로우 방식으로 이송하였고, 상기 보관조의 내부 온도는 80 ℃, 체류 시간은 10 분이 되도록 조절하였다.
이후, 상기 보관조의 하부의 기어 펌프를 작동하여, 원심 탈수 장치로 연속 이송하였고, 상기 원심 탈수 장치의 내부로 60 ℃의 이온교환수를 5.00 ℓ/hr로 연속 공급하면서, 물리적으로 수분을 제거하여 그라프트 중합체 습윤 분말을 제조하였다.
상기 그라프트 중합체 습윤 분말을 내부 온도가 85 ℃인 건조기에 130 분 동안 체류시켜 그라프트 중합체 건조 분말을 제조하였다.
<열가소성 수지 조성물의 제조>
상기 그라프트 중합체 건조 분말 27.5 중량부와 비그라프트 중합체(스티렌/아크릴로니트릴 중합체, 엘지화학 社의 92HR) 72.5 중량부를 혼합하여 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 7
비교예 6에서 숙성 온도를 하기 표 3과 같이 변경한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일한 방법으로 그라프트 중합체 건조 분말 및 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 8
<그라프트 중합체 건조 분말의 제조>
응집조(3.00 ℓ)에 제조예 1의 그라프트 중합체 라텍스(농도: 45 중량%)를 6.00 ℓ/hr의 속도로, 10 중량%로 희석된 황산을 0.38 ℓ/hr(그라프트 중합체 100 중량부에 대하여 1.5 중량부)의 속도로, 이온교환수를 11.00 ℓ/hr의 속도로 동시에 연속 공급하였다. 상기 응집조에서의 공정 온도를 78 ℃, 체류 시간을 10 분으로 조절하여 응집을 유도하였다. 그 후, 오버플로우 방식으로 그라프트 중합체 응집물을 숙성조로 이송하였고, 상기 숙성조의 숙성 온도를 95 ℃, 체류 시간은 10 분이 되도록 조절하여 그라프트 중합체 슬러리를 제조하였다.
상기 그라프트 중합체 슬러리를 보관조로 오버플로우 방식으로 이송하였고, 상기 보관조의 내부 온도는 80 ℃, 체류 시간은 10 분이 되도록 조절하였다.
이후, 상기 보관조의 하부의 기어 펌프를 작동하여, 원심 탈수 장치로 연속 이송하였고, 상기 원심 탈수 장치의 내부로 60 ℃의 이온교환수를 5.00 ℓ/hr로 연속 공급하면서, 물리적으로 수분을 제거하여 그라프트 중합체 습윤 분말을 제조하였다.
상기 그라프트 중합체 습윤 분말을 내부 온도가 85 ℃인 건조기에 130 분 동안 체류시켜 그라프트 중합체 건조 분말을 제조하였다.
<열가소성 수지 조성물의 제조>
상기 그라프트 중합체 건조 분말 27.5 중량부와 비그라프트 중합체(스티렌/아크릴로니트릴 중합체, 엘지화학 社의 92HR) 72.5 중량부를 혼합하여 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
실험예 1
실시예 및 비교예의 그라프트 중합체 습윤 분말의 물성을 하기와 같은 방법으로 평가하고, 그 결과를 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
1) 붕괴율(중량%): 실시예 및 비교예의 그라프트 중합체 습윤 분말 20 g을 내경 50 ㎜, 높이 60 ㎜인 실린더형 틀에 투입하고, 40 ℃에서 40 ㎏의 무게를 30 분 동안 가하여 습윤 분말 케이크를 제조하였다. 이 습윤 분말 케이크를 10 mesh 철망에 올려놓고 0.5 ㎜의 진폭으로 2 분 간격으로 진동시키고, 그라프트 중합체 습윤 분말의 중량 대비 철망을 통과한 그라프트 중합체 습윤 분말의 중량을 백분율로 환산하였다. 그리고 이 백분율을 붕괴율로 정의하였고, 여기서 붕괴율이 70 중량% 이상 80 중량% 미만이면 우수한 것으로, 붕괴율이 80 중량% 이상이면 매우 우수한 것으로 판단하였다.
2) 그라프트 중합체 습윤 분말의 함수율(중량%): 압착 탈수 장치의 하부에서 그라프트 중합체 습윤 분말 1 g을 채취한 후, 이를 135 ℃의 컨벡션 오븐에 20 분 동안 건조한 후, 그라프트 중합체 습윤 분말의 무게를 측정하고, 하기 식에 대입하여 산출하였다.
그라프트 중합체 습윤 분말의 함수율(중량%) = {1 - (컨벡션 오븐에서 건조한 그라프트 중합체 습윤 분말의 건조물의 중량(g))/(압착 탈수 장치의 하부에서 채취한 그라프트 중합체 습윤 분말의 중량(g))} × 100
실험예 2
실시예 및 비교예의 열가소성 수지 조성물을 압출 및 사출하여 시편을 제조하고, 그 시편의 물성을 하기와 같이 평가하고, 그 결과를 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다. 여기서 백색도가 50 이상이면 우수한 것으로 판단하였다.
1) 백색도: 두께가 3.2 In인 시편에 CIE LAB 테스트를 수행하고, L 값을 측정하였다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | ||
| 응집 | 황산(중량부) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |
| 온도(℃) | 78 | 78 | 78 | 78 | 78 | ||
| 숙성 온도(℃) | 95 | 95 | 95 | 94 | 99 | ||
| 압착 탈수 장치 | 이용 여부 | 이용 | 이용 | 이용 | 이용 | 이용 | |
| 내부 평균 온도 (℃) | 110 | 115 | 120 | 120 | 120 | ||
| 스크류 회전 속도 (rpm) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||
| 그라프트 중합체 습윤 분말 | 붕괴율(중량%) | 81 | 82 | 82 | 82 | 82 | |
| 함수율(중량%) | 18 | 16 | 16 | 18 | 15 | ||
| 시편 | 백색도 | 52 | 52 | 51 | 50 | 51 | |
| 구분 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | ||
| 응집 | 황산(중량부) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |
| 온도(℃) | 78 | 78 | 78 | 78 | ||
| 숙성 온도(℃) | 95 | 95 | 91 | 91 | ||
| 압착 탈수 장치 | 이용 여부 | 이용 | 이용 | 이용 | 이용 | |
| 내부 평균 온도 (℃) | 105 | 125 | 70 | 120 | ||
| 스크류 회전 속도 (rpm) | 1 | 1 | 5 | 1 | ||
| 그라프트 중합체 습윤 분말 | 붕괴율(중량%) | 79 | 82 | 63 | 77 | |
| 함수율(중량%) | 20 | 16 | 22 | 18 | ||
| 시편 | 백색도 | 50 | 49 | 42 | 46 | |
| 구분 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | ||
| 응집 | 황산(중량부) | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 1.5 | |
| 온도(℃) | 78 | 78 | 78 | 78 | ||
| 숙성 온도(℃) | 91 | 91 | 95 | 95 | ||
| 압착 탈수 장치 | 이용 여부 | 이용 | 미이용 | 미이용 | 미이용 | |
| 내부 평균 온도 (℃) | 120 | - | - | - | ||
| 스크류 회전 속도 (rpm) | 5 | - | - | - | ||
| 그라프트 중합체 습윤 분말 | 붕괴율(중량%) | 72 | 53 | 52 | 47 | |
| 함수율(중량%) | 21 | 28 | 25 | 26 | ||
| 시편 | 백색도 | 46 | 38 | 42 | 45 | |
상기 표 1 내지 표 3을 참조하면, 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도는 110 내지 120 ℃인 실시예 1 내지 실시예 3은 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 높고 함수율이 낮으므로 제조 효율이 우수하고, 시편의 백색도가 높으므로 외관 특성이 우수한 것을 알 수 있었다.
압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 105 ℃인 비교예 1은 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 110 내지 120 ℃인 실시예 1 내지 실시예 3 대비, 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율 낮고 함수율이 높으므로 제조 효율이 저하되는 것을 알 수 있었다.
압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 120 ℃인 비교예 2는 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 110 내지 120 ℃인 실시예 1 내지 실시예 3 대비, 시편의 백색도가 저하되어 외관 특성이 저하되는 것을 알 수 있었다.
숙성 온도가 91 ℃이고 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 70 ℃이고 스크류 회전 속도가 5 rpm인 비교예 3은, 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 110 내지 120 ℃이고 스크류 회전 속도가 1 rpm인 실시예 1 내지 실시예 3 대비, 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 낮고 함수율이 높으므로 제조 효율이 저하되는 것을 알 수 있었다. 또한 비교예 3은 실시예 1 내지 실시예 3 대비 시편의 백색도가 저하되어 외관 특성이 저하되는 것을 알 수 있었다.
한편, 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 120 ℃이고 스크류 회전 속도가 1 rpm이나 숙성 온도가 각각 94 내지 99 ℃인 실시예 3 내지 실시예 5는, 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 높고 함수율이 낮으므로 제조 효율이 우수하고, 시편의 백색도가 높으므로 외관 특성이 우수한 것을 알 수 있었다.
압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 120 ℃이고 스크류 회전 속도가 1 rpm이나 숙성 온도가 각각 91 ℃인 비교예 4는, 실시예 3 내지 실시예 5 대비 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 낮아 제조 효율이 저하되고, 시편의 백색도가 저하되어 외관 특성이 저하되는 것을 알 수 있었다.
그리고, 숙성 온도가 91 ℃이고 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도가 120 ℃이고 스크류 회전 속도가 5 rpm인 비교예 5는, 실시예 3 내지 실시예 5 대비 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 낮고 함수율이 높으므로 제조 효율이 저하되고, 시편의 백색도가 저하되어 외관 특성이 저하되는 것을 알 수 있었다.
그리고, 압착 탈수 장치를 이용하지 않은 비교예 6 내지 비교예 8은, 실시예 1 내지 실시예 5 대비 그라프트 중합체 습윤 분말의 붕괴율이 낮고 함수율이 높으므로 제조 효율이 저하되고, 시편의 백색도가 저하되어 외관 특성이 저하되는 것을 알 수 있었다.
[부호의 설명]
11: 배럴
12: 투입부
13: 스크류
14: 모터부
15: 배출부
Claims (10)
- 그라프트 중합체 라텍스를 제조하는 단계;
상기 그라프트 중합체 라텍스를 응집하는 단계;
상기 응집된 그라프트 중합체 라텍스를 93 ℃ 이상에서 숙성하여 그라프트 중합체 슬러리를 제조하는 단계;
상기 그라프트 중합체 슬러리를 제1 탈수 장치로 1차 탈수하는 단계; 및
상기 1차 탈수한 그라프트 중합체 슬러리를 제2 탈수 장치로 2차 탈수하여 그라프트 중합체 습윤 분말을 제조하는 단계를 포함하고,
상기 제2 탈수 장치는 압착 탈수 장치이고,
상기 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도는 110 내지 120 ℃인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 압착 탈수 장치의 내부 평균 온도는 115 내지 120 ℃인 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 압착 탈수 장치는
중공의 배럴;
상기 배럴의 일측 단부에 고정되는 투입부;
상기 배럴 내에 회전 가능하게 고정되는 스크류;
상기 스크류를 구동시키는 구동부; 및
상기 배럴의 다른 일측 단부에 고정되는 배출부를 포함하는 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 3에 있어서,
상기 스크류의 회전 속도는 1 내지 10 rpm인 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 제1 탈수 장치는 원심 탈수 장치인 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 그라프트 중합체 라텍스는 디엔계 고무질 중합체와 상기 디엔계 고무질 중합체에 그라프트된 비닐 방향족계 단량체 단위 및 비닐 시아나이드계 단량체 단위를 포함하는 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 응집은 70 내지 90 ℃에서 수행되는 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 1에서,
상기 그라프트 중합체 습윤 분말은 함수율이 18 중량% 이하인 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 1에서,
상기 그라프트 중합체 습윤 분말을 건조하여 그라프트 중합체 건조 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
- 청구항 9에서,
상기 건조는 65 내지 90 ℃에서 수행되는 것인 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법.
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| KR1020210119341A KR20230036455A (ko) | 2021-09-07 | 2021-09-07 | 그라프트 중합체 건조 분말의 제조방법 |
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|---|---|---|---|---|
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