CN117001880A - 共轭二烯均聚物及其干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物干燥领域，公开了一种共轭二烯均聚物及其干燥方法。该干燥方法包括：(1)采用红外对共轭二烯均聚物进行第一干燥，得到第一干燥物；(2)采用微波对第一干燥物进行第二干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物；所述干燥的共轭二烯均聚物的含水率为1wt％以下。该干燥方法能够显著降低共轭二烯均聚物干燥过程的温度，避免了共轭二烯均聚物塑化现象的发生，保证了共轭二烯均聚物的物理机械性能，可获得具有较高拉伸强度、扯断伸长率以及较小永久变形的共轭二烯均聚物产品；且干燥过程不采用大量的热空气，避免了向环境排放尾气，可实现清洁干燥。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物干燥领域，具体地，涉及一种共轭二烯均聚物的干燥方法、由该干燥方法制得的共轭二烯均聚物。
背景技术
共轭二烯均聚物是一种重要的高分子聚合物，广泛应用于制造轮胎、胶管胶带、胶鞋以及粘合剂等。目前应用比较多的共轭二烯均聚物有1，3-丁二烯均聚物(顺丁橡胶)、异戊二烯均聚物(异戊橡胶)等。
共轭二烯均聚物通常采用溶液聚合方法合成，即在聚合过程中需要加入大量的溶剂，然后在聚合后再通过水凝聚的方法来脱除聚合过程中加入的溶剂，同时得到含水的共轭二烯均聚物胶粒。该含水胶粒经过本领域常用的粗脱水、挤压脱水操作后，仍会有8-15wt％的含水量，无法满足共轭二烯均聚物产品要求的挥发分低于1wt％的标准。因此，必须进行进一步的干燥处理操作。
在现有技术中，采用传统高分子聚合物干燥技术对共轭二烯均聚物进行干燥处理时，需将经挤压脱水后的共轭二烯均聚物胶粒送入膨胀干燥机干燥中，将其含水量降至2wt％左右，然后再用大量的热空气进行流化干燥，才能得到挥发份含量合格的成品。目前采用膨胀干燥机对挤压后的共轭二烯均聚物进行干燥时，干燥机的一、二、三段温度均由蒸汽控制。正常生产情况下，一段温度控制在80-100℃，二段温度控制在100-140℃，三段温度控制在145-175℃。由于此较高的温度下，共轭二烯均聚物内部分子链易发生交联或锻链，使均聚物的弹性下降，甚至丧失弹性，最终导致塑化现象。塑化对顺丁橡胶的生产是十分有害的，它直接影响到成品橡胶的性能。严重时，其分解的小分子有机物或已塑化成焦油状的物质在高温下与空气接触就能燃烧起来。
另外，由于膨胀干燥后仍需使用大量的热空气对其进行流化干燥才能获得挥发分合格的共轭二烯均聚物产品，因此会产生大量含VOC的尾气，这些尾气若不被及时有效地处理，则会造成严重的大气污染，不利于环境保护。
因此需对现有的共轭二烯均聚物的干燥方法进行优化及改进，以求尽可能地在较低的温度下获得挥发份含量合格共轭二烯均聚物，以保证共轭二烯均聚物的品质；同时避免塑化现象的发生，以保证干燥过程的稳定性和安全性，并且降低了干燥过程对环境的不利影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的存在干燥共轭二烯均聚物时，高温易导致共轭二烯均聚物塑化、共轭二烯均聚物性能受损以及干燥尾气污染环境等问题，提供一种共轭二烯均聚物及其干燥方法。该干燥方法能够显著降低共轭二烯均聚物干燥过程的温度，避免了共轭二烯均聚物塑化现象的发生，保证了共轭二烯均聚物的物理机械性能，可获得具有较高拉伸强度、扯断伸长率以及较小永久变形的共轭二烯均聚物产品；且干燥过程不采用大量的热空气，避免了向环境排放尾气，可实现清洁干燥。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种共轭二烯均聚物的干燥方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)采用红外对共轭二烯均聚物进行第一干燥，得到第一干燥物；
(2)采用微波对第一干燥物进行第二干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物；
所述干燥的共轭二烯均聚物的含水率为1wt％以下。
本发明第二方面提供一种由上述干燥方法制得的共轭二烯均聚物。
通过上述技术方案，本发明提供的共轭二烯均聚物及其干燥方法可获得以下有益的效果：
本发明提供的共轭二烯均聚物的干燥方法，采用红外和微波相结合的干燥技术替代现有的膨胀干燥和热空气流化相结合的干燥技术，对挤压后的共轭二烯均聚物胶粒进行干燥，在干燥过程中，含水胶粒的加热路径均为由内向外，与胶粒中所含挥发份的脱离路径一致，因此可降低干燥温度，避免塑化现象的发生。同时因为未使用大量的热空气进行流化干燥，因此可显著减少含VOC尾气的排放量，大幅降低尾气处理成本，实现清洁生产。
进一步地，本发明提供的干燥方法能够显著降低共轭二烯均聚物干燥过程的温度，避免了共轭二烯均聚物塑化现象的发生，保证了共轭二烯均聚物的物理机械性能，可获得具有较高拉伸强度、扯断伸长率以及较小永久变形的共轭二烯均聚物产品。
附图说明
图1是本发明的共轭二烯均聚物的干燥方法示意图。
附图标记说明
1含水胶粒；2挤压脱水机；3带式红外干燥机；4隧道式微波干燥机；5共轭二烯均聚物。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种共轭二烯均聚物的干燥方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)采用红外对共轭二烯均聚物进行第一干燥，得到第一干燥物；
(2)采用微波对第一干燥物进行第二干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物；
所述干燥的共轭二烯均聚物的含水率为1wt％以下。
本发明中，采用红外和微波的相结合的干燥技术替代现有的膨胀干燥和热空气流化相结合的干燥技术，对挤压后的共轭二烯均聚物胶粒进行干燥，在干燥过程中，含水胶粒的加热路径均为由内向外，与胶粒中所含挥发份的脱离路径一致，因此可降低干燥温度，避免塑化现象的发生。同时因为未使用大量的热空气进行流化干燥，因此可显著减少含VOC尾气的排放量，大幅降低尾气处理成本，实现清洁生产。
根据本发明，所述干燥共轭二烯均聚物的含水率为0.75wt％以下。
根据本发明，所述第一干燥物的含水率为5wt％以下。
本发明中，控制第一干燥物的含水率满足上述范围时，可保证红外干燥的效率，且可降低红外和微波相结合的干燥技术的能耗。
进一步地，所述第一干燥物的含水率为3wt％以下。
根据本发明，所述第一干燥的温度为70-100℃；所述第一干燥的时间为0.6-2h；所述第一干燥的功率消耗为0.8-1.8kW/kg纯聚合物。
本发明中，在上述温度、时间和功率消耗范围内，采用红外对共轭二烯均聚物进行第一干燥，能够保证所述第一干燥物的质量和红外干燥环节的效率。
进一步地，所述第一干燥的温度为80-95℃；所述第一干燥的时间为1-1.5h；所述第一干燥的功率消耗为1-1.5kW/kg纯聚合物。
根据本发明，所述第二干燥的温度为90-135℃；所述第二干燥的时间为0.3-1.5h；所述第二干燥的功率消耗为1.2-2.2kW/kg。
本发明中，在上述温度、时间和功率消耗范围内，采用微波对第一干燥物进行第二干燥，能够利用微波有力的穿透力，可深度脱除第一干燥物中的水分，以获得干燥的共轭二烯均聚物。
进一步地，所述第二干燥的温度为100-120℃；第二干燥的时间为0.6-1h；所述第二干燥的功率消耗为1.5-2kW/kg。
根据本发明，所述第一干燥和所述第二干燥各自独立在常压下进行。
根据本发明，所述第一干燥的设备选自箱式红外干燥设备、柜式红外干燥设备、隧道式红外干燥设备和滚筒式红外干燥设备中的至少一种。
根据本发明，所述第二干燥的设备选自箱式微波干燥设备、柜式微波干燥设备、隧道式微波干燥设备和滚筒式微波干燥设备中的至少一种。
根据本发明，所述共轭二烯均聚物由选自1,3-丁二烯、异戊二烯、环戊二烯和双环戊二烯中的至少一种的二烯单体均聚得到。
本发明中，对于共轭二烯均聚物的重均分子量等没有特别限定，可以为现有技术中各种具有不同重均分子量的共轭二烯均聚物。
根据本发明，所述共轭二烯均聚物中顺式结构的含量为95％以上。
本发明中，共轭二烯均聚物中，顺式结构的含量满足上述范围时，能够使得所述共轭二烯均聚物具有优异的回弹性和拉伸强度。
根据本发明，所述共轭二烯均聚物来自溶液聚合。
本发明中，对于共轭二烯均聚物的聚合方法没有特别限定，可以采用本领域中常规的溶液聚合方法，例如：以1,3-丁二烯、异戊二烯、环戊二烯和双环戊二烯中的至少一种的二烯单体；以饱和直链烷烃或环烷烃为溶剂，以烷基锂为引发剂进行均聚，即得到所述共轭二烯均聚物。
本发明中，对于共轭二烯均聚物的聚合方式没有特别限定，可以采用连续溶液聚合方式，也可以采用间歇溶液聚合方式。
根据本发明，所述干燥方法包括以下步骤：
S1、将来自溶液聚合的共轭二烯均聚物依次经经湿法凝聚、粗脱水处理，得到含水胶料；
S2、将所述含水胶料进行挤压脱水处理，得到预成品；
S3、采用红外对所述预成品进行第一干燥，得到第一干燥物；
S4、采用微波对所述第一干燥物进行干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物。
本发明中，通过湿法凝聚，能够脱除来自溶液聚合的共轭二烯均聚物携带的大量的溶剂。
本发明中，对于粗脱水处理没有特别的限定，可以采用包括但不限于本领域常用的振动筛设备对含水胶粒进行粗脱水处理，如直线振动筛、往复振动筛及旋转振动筛等。
本发明中，对于挤压脱水处理没有特别的限定，可以采用包括但不限于本领域常用的挤压机设备对含水胶粒进行挤压脱水处理，如单螺杆挤压机、双螺杆挤压机及多螺杆挤压机等。
根据本发明，所述预成品的含水率为15wt％以下。
结合图1，本发明的一个具体实施方式中，所述共轭二烯均聚物的干燥方法包括以下步骤：
来自溶液聚合的共轭二烯均聚物经湿法凝聚、粗脱水后，得到含水胶粒1；
所述含水胶粒1经过单螺杆挤压机2的挤压脱水处理，得到预成品；
采用带式红外干燥机3对所述预成品进行第一干燥，得到第一干燥物；
采用隧道式微波干燥机对第一干燥物进行第二干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物。
本发明第二方面提供一种由上述干燥方法制得的共轭二烯均聚物。
本发明中，所述共轭二烯均聚物的含水率为1wt％以下，优选为0.75wt％以下。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例均以1，3-丁二烯均聚物(顺丁橡胶)作为共轭二烯均聚物，其顺式1,4-结构含量为96wt％。
以1，3-丁二烯为聚合单体，以己烷为溶剂，采用镍系催化剂在釜式聚合反应中进行溶液聚合得到共轭二烯均聚物。
硫化橡胶的拉伸强度、扯断伸长率及扯断永久变形按照GB/T528标准所记载的方法测得；
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，使用的其他各种原材料均来自商购。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，含水率的测定方法均为烘箱法。
实施例1
S1、将来自溶液聚合的共轭二烯均聚物经湿法凝聚、粗脱水后，得到含水胶粒；
S2、将含水胶粒在挤压脱水机中进行挤压脱水处理，得到预成品；其中，预成品的含水率为12wt％；
S3、在带式红外干燥机中，采用红外对预成品进行第一干燥，得到第一干燥物；第一干燥的条件为：干燥温度为80℃，干燥时间为1.5h，功率消耗为1.25kW/kg纯聚合物；
S4、在隧道式微波干燥机中，采用微波对第一干燥物进行第二干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物，第二干燥的条件为：微波干燥的温度为100℃，干燥时间为1h，功率消耗为1.75kW/kg。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例2
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的时间为1h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例3
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为95℃。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例4
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为95℃，第一干燥的时间为1h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例5
基本重复实施例1，不同的是：步骤S4中，第二干燥的时间为0.6h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例6
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的时间为1h；步骤S4中，第二干燥的时间为0.6h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例7
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为95℃；步骤S4中，第二干燥的温度为120℃。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例8
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为95℃；第一干燥的时间为1h；步骤S4中，第二干燥的温度为120℃，第二干燥的时间为0.6h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例9
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为70℃；第一干燥的时间为2h；步骤S4中，第二干燥的温度为90℃，第二干燥的时间为1.5h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例10
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为100℃；第一干燥的时间为0.6h；步骤S4中，第二干燥的温度为90℃，第二干燥的时间为1.5h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例11
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为70℃；第一干燥的时间为2h；步骤S4中，第二干燥的温度为135℃，第二干燥的时间为0.3h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例12
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为100℃；第一干燥的时间为0.6h；步骤S4中，第二干燥的温度为135℃，第二干燥的时间为0.3h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例13
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为120℃；第一干燥的时间为0.5h；步骤S4中，第二干燥的温度为85℃，第二干燥的时间为1.8h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
实施例14
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，第一干燥的温度为60℃；第一干燥的时间为2.5h；步骤S4中，第二干燥的温度为140℃，第二干燥的时间为0.2h。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
对比例1
基本重复实施例1，不同的是：步骤S3中，只是用功率消耗为1.75kW/kg纯聚合物的膨胀干燥机代替实施例1中的带式红外干燥机，其中一段温度控制为100℃，二段温度控制为120℃，三段温度控制在150℃。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
对比例2
基本重复实施例1，不同的是：用功率消耗为3.2kW/kg纯聚合物的膨胀干燥机代替实施例1中的带式红外干燥机和隧道式微波干燥机，其中一段温度控制为110℃，二段温度控制为140℃，三段温度控制在170℃。
干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
对比例3
基本重复实施例1，不同的是：先按照步骤S4的条件对预成品进行干燥，得到第一干燥物，对第一干燥物按照步骤S3的条件进行干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物。
第一干燥物和干燥的共轭二烯均聚物的含水率以及干燥的共轭二烯均聚物的外观质量情况分别列于表1中。
表1
由表1所列数据可以看出，按照本发明，采用红外干燥和微波干燥相结合的干燥技术对挤压后的顺丁橡胶胶粒进行干燥时，可在较温和的温度条件下尽可能多地脱除掉胶粒中的水分，易于满足产品对挥发分含量的要求；且产品从外观来看，白色透明，在干燥过程中不易发生夹生现象。
测试例
对按照实施例以及对比例的干燥方法干燥得到的共轭二烯均聚物的物理机械性能进行测试，结果如表2所示。
其中，测试所用的配方为：干燥的共轭二烯均聚物100份、碳黑60份、氧化锌3份、硬脂酸2.0份、促进剂0.9份、硫磺1.5份。
硫化的条件包括：硫化温度为155℃，硫化时间为25min，硫化压力为15MPa。
表2
| 拉伸强度(MPa) | 扯断伸长率(％) | 扯断永久变形(％) | |
| 实施例1 | 14.6 | 454 | 8 |
| 实施例2 | 14.2 | 446 | 8 |
| 实施例3 | 14.9 | 461 | 7 |
| 实施例4 | 14.7 | 458 | 8 |
| 实施例5 | 14.6 | 454 | 8 |
| 实施例6 | 14.2 | 446 | 8 |
| 实施例7 | 14.9 | 461 | 7 |
| 实施例8 | 14.7 | 458 | 8 |
| 实施例9 | 14.5 | 452 | 9 |
| 实施例10 | 13.9 | 440 | 9 |
| 实施例11 | 14.5 | 452 | 9 |
| 实施例12 | 13.9 | 440 | 9 |
| 实施例13 | 13.8 | 440 | 10 |
| 实施例14 | 13.8 | 438 | 10 |
| 对比例1 | 13.8 | 438 | 10 |
| 对比例2 | 13.5 | 435 | 11 |
| 对比例3 | 13.0 | 431 | 11 |
由表2所列数据可以看出，按照本发明，采用红外干燥和微波干燥相结合获得的挥发分含量合格的共轭二烯均聚物(顺丁橡胶)产品，具有较好的力学性能，有利于后续高性能轮胎的制造。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种共轭二烯均聚物的干燥方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)采用红外对共轭二烯均聚物进行第一干燥，得到第一干燥物；
(2)采用微波对第一干燥物进行第二干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物；
所述干燥的共轭二烯均聚物的含水率为1wt％以下。
2.根据权利要求1所述的干燥方法，其中，所述干燥的共轭二烯均聚物的含水率为0.75wt％以下；
优选地，所述第一干燥物的含水率为5wt％以下，优选为3wt％以下。
3.根据权利要求1或2所述的干燥方法，其中，所述第一干燥的温度为70-100℃，优选为80-95℃；
优选地，所述第一干燥的时间为0.6-2h，优选为1-1.5h；
优选地，所述第一干燥的功率消耗为0.8-1.8kW/kg纯聚合物，优选为1-1.5kW/kg纯聚合物。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的干燥方法，其中，所述第二干燥的温度为90-135℃，优选为100-120℃；
优选地，所述第二干燥的时间为0.3-1.5h，优选为0.6-1h；
优选地，所述第二干燥的功率消耗为1.2-2.2kW/kg纯聚合物，优选为1.5-2kW/kg纯聚合物。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的干燥方法，其中，所述第一干燥和所述第二干燥各自独立在常压下进行。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的干燥方法，其中，所述第一干燥的设备选自箱式红外干燥设备、柜式红外干燥设备、隧道式红外干燥设备和滚筒式红外干燥设备中的至少一种；
优选地，所述第二干燥的设备选自箱式微波干燥设备、柜式微波干燥设备、隧道式微波干燥设备和滚筒式微波干燥设备中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的干燥方法，其中，所述共轭二烯均聚物由选自1，3-丁二烯、异戊二烯、环戊二烯和双环戊二烯中的至少一种的二烯单体均聚得到；
优选地，所述共轭二烯均聚物中顺式结构的含量为95wt％以上。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的干燥方法，其中，所述共轭二烯均聚物来自溶液聚合。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的干燥方法，其中，所述干燥方法包括以下步骤：
S1、将来自溶液聚合的共轭二烯均聚物经湿法凝聚、粗脱水后，得到含水胶料；
S2、将所述含水胶料进行挤压脱水处理，得到预成品；
S3、采用红外对所述预成品进行第一干燥，得到第一干燥物；
S4、采用微波对所述第一干燥物进行干燥，得到干燥的共轭二烯均聚物。
10.根据权利要求9所述的干燥方法，其中，所述预成品的含水率为15wt％以下。
11.由权利要求1-10中任意一项所述的干燥方法制得的共轭二烯均聚物。
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| CN202210470449.9A CN117001880A (zh) | 2022-04-28 | 2022-04-28 | 共轭二烯均聚物及其干燥方法 |
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