KR20220158841A - 압분자심용 분말 - Google Patents

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KR20220158841A
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사토미 우루시바타
히로후미 호조
미쓰히로 사토
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가부시키가이샤 고베 세이코쇼
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Abstract

　본 발명은, 윤활제를 포함하고, 또한 얻어지는 압분자심의 항절 강도를 크게 할 수 있는 압분자심용 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 일 태양에 따른 압분자심용 분말은, 철기 분말과, 상기 철기 분말의 표면에 형성되는 화성 피막과, 상기 화성 피막의 표면에 형성되고, 실레인 커플링제를 포함하는 표면 처리층과, 상기 표면 처리층의 표면에 적층되고, 실리콘 수지를 주성분으로 하는 수지층과, 상기 수지층의 표면에 존재하는 윤활제를 구비하며, 상기 화성 피막이, 인과, 니켈 및 코발트 중 적어도 한쪽을 포함한다.

Description

압분자심용 분말
본 발명은, 압분자심용 분말에 관한 것이다.
모터, 초크 코일, 리액터 등의 인덕터에 있어서의 자심으로서 압분자심이 사용된다. 이 압분자심에는, 기계적 특성 및 자기적 특성이 함께 우수할 것이 요구된다.
이 압분자심은, 철기 분말을 포함하는 압분자심용 분말을 압축 성형하여 제조된다. 압분자심의 기계적 특성으로서는, 항절 강도가 클 것이 요구된다. 압분자심의 항절 강도는, 밀도를 높임으로써 향상된다.
압분자심의 자기적 특성으로서는, 철손이 작을 것, 자속 밀도가 클 것 등이 요구된다. 철손을 작게 하기 위해서는, 철기 분말을 전기 절연층으로 피복하는 것이 유효하다. 또한, 자속 밀도를 높이기 위해서는, 압분자심의 밀도를 높이는 것이 유효하다.
이와 같이, 압분자심의 기계적 특성 및 자기적 특성을 높이기 위해서는, 철기 분말을 전기 절연층으로 피복하면서, 압분자심의 밀도를 높이는 것이 유효하다.
오늘날에는, 압분자심의 밀도를 높이기 위해서 금형의 내면에 윤활제를 도포하는 것이 제안되고 있다. 그러나, 이 구성에 의하면, 도포 작업이 번잡해져, 도포 작업에 요하는 시간이 길어지기 때문에, 제조 효율이 저하된다.
이와 같은 관점에서, 압분자심용 분말에 미리 윤활제를 혼합하는 기술이 검토되고 있다(일본 특허공개 2013-149659호 공보, 국제 공개 제2011/77694호 참조).
일본 특허공개 2013-149659호 공보 국제 공개 제2011/77694호
특허문헌 1에는, 금속 분말의 표면에, Fe-P를 주체로 하는 복합 산화물층과, Si를 포함하는 유기층을 이 순서로 갖고, 윤활제를 혼합하여 이루어지는 복합 분말이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 연자성 분말과 무기 절연 분말에 결착성 절연 수지를 혼합하여 얻어진 조립(造粒)물에, 윤활성 수지를 혼합하여 이루어지는 압분자심용 분말이 기재되어 있다. 특허문헌 2에는, 무기 절연 분말을 구성하는 무기 절연 물질로서, MgO, Al2O3, TiO2, CaO 중 적어도 1종을 사용할 수 있는 것이 기재되어 있다. 특허문헌 2에는, 연자성 분말과 무기 절연 분말의 밀착력을 높이기 위해서 실레인 커플링제를 첨가해도 되는 것이 기재되어 있다.
그러나, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에 기재되어 있는 바와 같이 압분자심용 분말에 미리 윤활제를 혼합하면, 윤활제가 증발 또는 열분해된 후에 이 윤활제가 존재하고 있던 영역이 공극이 되어, 얻어지는 압분자심의 밀도가 저하될 우려가 있다. 그 결과, 압분자심의 항절 강도를 충분히 크게 할 수 없을 우려가 있다.
본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 윤활제를 포함하고, 또한 얻어지는 압분자심의 항절 강도를 크게 할 수 있는 압분자심용 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 태양에 따른 압분자심용 분말은, 철기 분말과, 상기 철기 분말의 표면에 형성되는 화성 피막과, 상기 화성 피막의 표면에 형성되고, 실레인 커플링제를 포함하는 표면 처리층과, 상기 표면 처리층의 표면에 적층되고, 실리콘 수지를 주성분으로 하는 수지층과, 상기 수지층의 표면에 존재하는 윤활제를 구비하며, 상기 화성 피막이, 인과, 니켈 및 코발트 중 적어도 한쪽을 포함한다.
당해 압분자심용 분말은, 상기 철기 분말의 표면 측에 상기 화성 피막, 상기 표면 처리층 및 상기 수지층이 이 순서로 마련되어 있고, 상기 수지층의 표면에 상기 윤활제가 존재하고 있다. 당해 압분자심용 분말은, 상기 화성 피막이, 인과, 니켈 및 코발트 중 적어도 한쪽을 포함하고 있고, 또한 이 화성 피막의 표면에 상기 표면 처리층을 개재시켜 상기 수지층이 적층되어 있으므로, 당해 압분자심용 분말을 이용하여 형성되는 압분자심의 항절 강도를 크게 할 수 있다.
상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 실레인 커플링제의 함유량으로서는 0.05질량부 이상 0.30질량부 이하가 바람직하고, 또한 상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 실리콘 수지의 함유량으로서는 0.05질량부 이상 0.30질량부 이하가 바람직하다. 이와 같이, 상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 실레인 커플링제 및 상기 실리콘 수지의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 상기 압분자심의 항절 강도를 보다 크게 할 수 있다.
상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 윤활제의 첨가량으로서는 0.20질량부 이상 0.40질량부 이하가 바람직하다. 이와 같이, 상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 윤활제의 첨가량이 상기 범위 내인 것에 의해, 당해 압분자심용 분말을 압축 성형하여 얻어지는 성형체의 금형에 대한 미끄럼성을 충분히 높이면서, 상기 압분자심의 항절 강도를 보다 크게 할 수 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 「주성분」이란, 질량 환산에 있어서 가장 함유량이 큰 성분을 의미하고, 예를 들면 함유량이 50질량% 이상인 성분을 의미한다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 태양에 따른 압분자심용 분말은, 윤활제를 포함하고, 또한 얻어지는 압분자심의 항절 강도를 크게 할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 상세히 설명한다.
[압분자심용 분말]
당해 압분자심용 분말은, 철기 분말과, 상기 철기 분말의 표면에 형성되는 화성 피막과, 상기 화성 피막의 표면에 형성되는 표면 처리층과, 상기 표면 처리층의 표면에 적층되는 수지층과, 상기 수지층의 표면에 존재하는 윤활제를 구비한다. 상기 화성 피막, 상기 표면 처리층 및 상기 수지층은, 상기 철기 분말의 표면에 이 순서로 마련되어 있다. 즉, 당해 압분자심용 분말은, 상기 철기 분말의 표면에 상기 화성 피막이 직접 형성되고, 상기 화성 피막의 표면에 상기 표면 처리층이 직접 형성되며, 상기 표면 처리층의 표면에 상기 수지층이 직접 적층되어 있다. 상기 윤활제는, 당해 압분자심용 분말의 최표면에 존재하고 있다.
(철기 분말)
상기 철기 분말은, 연자성체이다. 상기 철기 분말로서는, 순철분(純鐵粉), 철기 합금 분말, 철기 어모퍼스 분말 등을 들 수 있다. 상기 철기 합금 분말로서는, Fe-Al 합금, Fe-Si 합금, 센더스트, 퍼멀로이 등을 들 수 있다. 상기 철기 분말은, 예를 들면 아토마이즈법에 의해 용융철(또는 용융철 합금)을 미립자로 한 후에 환원하고, 그 후 분쇄함으로써 제조된다. 이 제조 방법에 의하면, 상기 철기 분말의 평균 입자경은 20μm 이상 250μm 이하 정도로 제어할 수 있다. 상기 평균 입자경의 하한으로서는, 50μm가 바람직하다. 상기 평균 입자경의 상한으로서는, 150μm가 바람직하다. 한편, 「철기 분말의 평균 입자경」이란, 체분리법으로 평가되는 입도 분포에서 누적 입도 분포가 50%가 되는 입경(메디안 직경)을 의미한다.
(화성 피막)
상기 화성 피막은, 전기 절연성을 갖는 절연층이다. 상기 화성 피막은, P(인)와, Ni(니켈) 및 Co(코발트) 중 적어도 한쪽을 포함한다.
상기 화성 피막은, 인을 포함하는 화합물(예를 들면, 오쏘인산(H3PO4))이 용해된 처리액을 이용한 화성 처리에 의해 생성되는 인산계 화성 피막이다. 상기 화성 피막은, 상기 철기 분말 유래의 Fe(철) 원소를 포함하고 있어도 된다.
상기 화성 피막은 Ni를 포함함으로써 얻어지는 압분자심의 항절 강도를 크게 하기 쉽다. 상기 화성 피막이 Ni를 포함하는 경우, 상기 철기 분말의 표면에 상기 화성 피막이 형성된 분말 100질량부에 대한 Ni의 함유량의 하한으로서는, 0.001질량부가 바람직하고, 0.01질량부가 보다 바람직하다. 한편, 상기 분말 100질량부에 대한 Ni의 함유량의 상한으로서는, 0.05질량부가 바람직하고, 0.03질량부가 보다 바람직하다. 상기 함유량이 상기 범위 내임으로써, 상기 화성 피막의 막 두께의 균일화를 도모하여(즉, 상기 화성 피막에 막 두께가 극단적으로 작은 개소가 생기는 것을 억제하여), 당해 압분자심용 분말의 절연성을 확보할 수 있음과 함께, 당해 압분자심용 분말을 압축 성형하여 얻어지는 성형체(이하, 간단히 「성형체」라고도 한다)의 고밀도화를 도모하기 쉽다. 또한, 당해 압분자심용 분말의 내열성을 높여, 당해 압분자심용 분말의 고온에서의 열처리를 가능하게 하여, 얻어지는 압분자심의 철손을 저감하기 쉽다.
상기 화성 피막이 Ni를 포함하는 경우, 상기 화성 피막에 포함되는 P의 함유량을 MP[mol], Ni의 함유량을 MNi[mol]로 한 경우, P의 함유량에 대한 Ni의 함유량의 비(MNi/MP)의 하한으로서는, 0.1이 바람직하고, 0.15가 보다 바람직하다. 한편, 상기 비(MNi/MP)의 상한으로서는, 0.5가 바람직하고, 0.4가 보다 바람직하다. 상기 비(MNi/MP)가 상기 범위 내인 것에 의해, 상기 화성 피막의 막 두께의 균일화를 도모하기 쉽다.
상기 화성 피막이 Co를 포함하는 경우, 상기 철기 분말의 표면에 상기 화성 피막이 형성된 분말 100질량부에 대한 Co의 함유량의 하한으로서는, 0.005질량부가 바람직하다. 한편, 상기 분말 100질량부에 대한 Co의 함유량의 상한으로서는, 0.1질량부가 바람직하다. 상기 함유량이 상기 범위 내임으로써, 상기 화성 피막의 막 두께의 균일화를 도모하여, 당해 압분자심용 분말의 절연성을 확보할 수 있음과 함께, 성형체의 고밀도화를 도모하기 쉽다. 또한, 당해 압분자심용 분말의 내열성을 높여, 당해 압분자심용 분말의 고온에서의 열처리를 가능하게 하여, 얻어지는 압분자심의 철손을 저감하기 쉽다.
상기 화성 피막 중에는, 그 밖의 성분으로서, Na(나트륨), K(칼륨), N(질소), S(황), Cl(염소) 등의 원소가 포함되어 있어도 된다. 이들 성분은, 인을 포함하는 화합물이 용해된 처리액의 pH를 제어하기 위해, 또는 상기 처리액의 반응을 촉진시키기 위해서 필요에 따라 첨가될 수 있다.
상기 화성 피막은, 상기 그 밖의 성분으로서, K를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 상기 화성 피막은, K를 포함함으로써, 고온에서의 열처리 중에 피막 중의 O(산소)와 Fe가 결합하여 반도체를 형성하는 것을 억제할 수 있다. 이에 의해, 열처리에 기인하는 비저항의 저하 및 항절 강도의 저하를 억제할 수 있다.
상기 화성 피막이, 상기 그 밖의 성분을 포함하는 경우, 이들 성분마다의 함유량으로서는, 상기 철기 분말 100질량부에 대해 0.001질량부 이상 1.0질량부 이하가 바람직하다. 한편, 상기 화성 피막은, 상기 그 밖의 성분 이외의 성분에 대해서도, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 포함하고 있어도 된다.
상기 화성 피막의 막 두께의 하한으로서는, 1nm가 바람직하고, 10nm가 보다 바람직하다. 한편, 상기 화성 피막의 막 두께의 상한으로서는, 250nm가 바람직하고, 50nm가 보다 바람직하다. 상기 막 두께가 상기 하한에 미치지 않으면, 절연성이 불충분해질 우려가 있다. 반대로, 상기 막 두께가 상기 상한을 초과하면, 얻어지는 성형체의 고밀도화를 충분히 도모하기 어려워질 우려가 있다.
(표면 처리층)
상기 표면 처리층은, 전기 절연성을 갖는 절연층이다. 상기 표면 처리층은, 실레인 커플링제를 포함한다. 실레인 커플링제는, 실리콘 수지 등의 유기 재료와 반응하여 결합하는 작용기 및 무기 재료와 반응하여 결합하는 작용기를 함께 갖고 있다. 실레인 커플링제는 상기 화성 피막과 상기 수지층 사이에 개재하여, 상기 화성 피막과 상기 수지층의 밀착성을 높인다. 실레인 커플링제는, 부분적으로 상기 화성 피막 내에 배치되어 있어도 된다.
실레인 커플링제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 일반식: X-Si-(OR)n(단, X는 말단에 극성기를 갖는 알킬기, R은 탄소수가 1 이상 3 이하인 알킬기이고, n은 1 이상 3 이하의 정수)으로 표시되는 것을 이용할 수 있다. X에 있어서의 극성기로서는, 아미노기, 유레이도기, 에폭시기, 싸이올기, 메타크릴옥시기 등을 갖는 것을 들 수 있고, 그 중에서도 아미노기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 실레인 커플링제의 함유량의 하한으로서는 0.05질량부가 바람직하고, 0.10질량부가 보다 바람직하다. 한편, 상기 함유량의 상한으로서는, 0.30질량부가 바람직하고, 0.20질량부가 보다 바람직하다. 상기 함유량이 상기 하한에 미치지 않으면, 상기 표면 처리층을 상기 화성 피막의 표면에 충분히 형성할 수 없어, 상기 화성 피막 및 상기 수지층의 밀착성을 충분히 높일 수 없을 우려가 있다. 반대로, 상기 함유량이 상기 상한을 초과하면, 미반응된 실레인 커플링제끼리가 축합 반응하는 것에 기인하여 상기 화성 피막 및 상기 수지층의 밀착성을 충분히 높일 수 없을 우려가 있다. 또한, 상기 함유량이 상기 상한을 초과하면, 상기 표면 처리층이 지나치게 두꺼워져, 성형체 밀도를 충분히 크게 할 수 없을 우려가 있다. 그 결과, 얻어지는 압분자심의 항절 강도나 자속 밀도 등의 자기 특성이 불충분해질 우려가 있다.
(수지층)
상기 수지층은, 전기 절연성을 갖는 절연층이다. 또한 동시에, 상기 수지층은, 당해 압분자심용 분말의 압축 성형 시(실리콘 수지의 가교·경화 반응 종료 시)에, 다른 압분자심용 분말의 수지층과 결합하는 결합층이다.
상기 수지층은, 실리콘 수지를 주성분으로 한다. 실리콘 수지는, 상기 표면 처리층을 구성하는 실레인 커플링제와 결합함으로써, 상기 수지층과 상기 화성 피막의 밀착성을 높인다.
실리콘 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 당해 압분자심용 분말의 끈적임을 억제하여 핸들링성을 높이는 관점에서, 2작용성의 D 단위(R2SiX2: X는 가수분해성기)보다는, 3작용성의 T 단위(RSiX3: X는 가수분해성기)를 많이 가지는 것이 바람직하다. 단, 4작용성의 Q 단위(SiX4: X는 가수분해성기)가 많이 포함되어 있으면, 후술하는 예비 경화 처리 시에 다른 압분자심용 분말의 수지층에 포함되는 실리콘 수지와 강고하게 결착해 버릴 우려가 있다. 이와 같은 관점에서, 실리콘 수지의 T 단위의 하한으로서는, 60mol%가 바람직하고, 80mol%가 보다 바람직하다. 또한, 상기 T 단위로서는, 100mol%가 가장 바람직하다.
상기 각 단위에 있어서의 R로서는, 예를 들면 메틸기 및 페닐기를 들 수 있다. 실리콘 수지에 포함되는 R로서는, 메틸기가 50mol% 이상인 것이 바람직하고, 메틸기가 70mol% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또, 상기 실리콘 수지로서는, 상기 R로서 페닐기를 가지지 않는 메틸실리콘 수지가 가장 바람직하다. 한편, 실리콘 수지에 있어서의 메틸기와 페닐기의 비율, 및 작용성에 대해서는, FT-IR 등으로 분석 가능하다.
상기 수지층에 있어서의 실리콘 수지의 함유량의 하한으로서는, 50질량%이며, 70질량%가 바람직하고, 90질량%가 보다 바람직하다. 또한, 상기 수지층에 있어서의 실리콘 수지의 함유량으로서는, 100질량%가 가장 바람직하다. 상기 함유량이 상기 하한에 미치지 않으면, 얻어지는 성형체의 고밀도화를 충분히 도모하기 어려워질 우려가 있다.
상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 실리콘 수지의 함유량의 하한으로서는, 0.05질량부가 바람직하고, 0.10질량부가 보다 바람직하다. 한편, 상기 함유량의 상한으로서는, 0.30질량부가 바람직하고, 0.20질량부가 보다 바람직하다. 상기 함유량이 상기 하한에 미치지 않으면, 얻어지는 압분자심의 항절 강도를 충분히 크게 하기 어려워질 우려가 있다. 또한, 상기 함유량이 상기 하한에 미치지 않으면, 상기 수지층의 내열성이 불충분해질 우려가 있다. 반대로, 상기 함유량이 상기 상한을 초과하면, 자속 밀도의 저하가 커질 우려가 있다.
(윤활제)
상기 윤활제는, 당해 압분자심용 분말을 압축 성형하여 성형체를 형성할 때에 있어서의 압분자심용 분말끼리 사이, 및 압분자심용 분말과 금형 사이의 마찰 저항을 저감한다. 상기 윤활제는, 예를 들면 분말상이다.
상기 윤활제로서는, 예를 들면 유기계 윤활제 및 무기계 윤활제를 들 수 있고, 이들을 1종 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 이용할 수 있다.
상기 유기계 윤활제로서는, 예를 들면 탄화수소계 윤활제, 지방산계 윤활제, 고급 알코올계 윤활제, 지방족 아마이드계 윤활제, 금속 비누계 윤활제, 에스터계 윤활제 등을 들 수 있다.
상기 탄화수소계 윤활제로서는, 예를 들면 유동 파라핀, 파라핀 왁스, 합성 폴리에틸렌 왁스 등을 들 수 있다. 상기 지방산계 윤활제로서는, 예를 들면 스테아르산을 들 수 있다. 상기 고급 알코올계 윤활제로서는, 예를 들면 스테아릴 알코올을 들 수 있다. 상기 지방족 아마이드계 윤활제로서는, 예를 들면 스테아르산 아마이드, 올레산 아마이드, 에루크산 아마이드 등의 지방산 아마이드나, 메틸렌 비스스테아르산 아마이드, 에틸렌 비스스테아르산 아마이드 등의 알킬렌 지방산 아마이드 등을 들 수 있다. 상기 금속 비누계 윤활제로서는, 예를 들면 스테아르산 아연, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 리튬 등을 들 수 있다. 상기 에스터계 윤활제로서는, 예를 들면 스테아르산 모노글리세라이드를 들 수 있다.
상기 무기계 윤활제로서는, 예를 들면 밀도가 4.0g/cm3 이상인 무기 화합물을 이용할 수 있다. 상기 무기 화합물로서는, 예를 들면 이황화 몰리브데넘(MoS2), 산화 아연(ZnO) 등을 들 수 있다.
상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 윤활제의 첨가량의 하한으로서는, 0.20질량부가 바람직하고, 0.25질량부가 보다 바람직하다. 한편, 상기 함유량의 상한으로서는, 0.40질량부가 바람직하고, 0.35질량부가 보다 바람직하다. 상기 함유량이 상기 하한에 미치지 않으면, 금형 등에 대한 당해 압분자심용 분말의 미끄럼성을 충분히 높일 수 없을 우려가 있다. 반대로, 상기 함유량이 상기 상한을 초과하면, 당해 압분자심용 분말을 이용하여 제조되는 압분자심에 상기 윤활제에 기인하는 공극이 형성될 우려가 높아진다. 그 결과, 이 압분자심의 고밀도화를 충분히 도모하기 어려워질 우려가 있다.
<압분자심용 분말의 제조 방법>
당해 압분자심용 분말의 제조 방법은, 철기 분말의 표면에 화성 피막을 형성하는 공정(화성 피막 형성 공정)과, 상기 화성 피막의 표면에 표면 처리층을 형성하는 공정(표면 처리층 형성 공정)과, 상기 표면 처리층의 표면에 수지층을 적층하는 공정(수지층 적층 공정)과, 상기 수지층 적층 공정 후의 분말과 윤활제를 혼합하는 공정(윤활제 혼합 공정)을 구비한다.
(화성 피막 형성 공정)
상기 화성 피막 형성 공정에서는, 예를 들면 P를 포함하는 화합물과, Ni 또는 Co를 포함하는 화합물을 수성 용매에 용해시켜 얻은 용액(처리액)을 상기 철기 분말과 혼합한 뒤, 건조한다.
P를 포함하는 화합물로서는, 오쏘인산(H3PO4), (NH2OH)2·H2PO4 등을 들 수 있다. Ni를 포함하는 화합물로서는, 질산 니켈(Ni(NO3)2), 황산 니켈, 염화 니켈, 탄산 니켈 등을 들 수 있다. Co를 포함하는 화합물로서는, Co3(PO4)2, Co3(PO4)2·8H2O 등을 들 수 있다. 또한, P 및 Ni를 함께 포함하는 화합물로서, 피로인산 니켈(Ni2P2O7) 등을 이용하는 것도 가능하다.
상기 처리액에는, pH 제어나 반응 촉진을 위해서, Na나 K 등의 알칼리염, 암모니아 및 암모늄염, 황산염, 질산염, 인산염 등의 첨가제가 포함되어도 된다. 상기 황산염으로서는, 예를 들면 (NH2OH)2·H2SO4 등을 들 수 있다. 상기 인산염으로서는, 예를 들면 KH2PO4, NaH2PO4, (NH2OH)2·H2PO4 등을 들 수 있다. 이들 중, KH2PO4 및 NaH2PO4는 처리액의 pH 제어에 기여하고, (NH2OH)2·H2SO4 및 (NH2OH)2·H2PO4는 처리액의 반응 촉진에 기여한다. 상기 처리액이 전술한 첨가제를 포함하는 경우, 얻어지는 화성 피막에 Na, K, S 등의 원소가 포함되게 된다. 상기 화성 피막이 K를 포함하는 경우, 당해 압분자심용 분말은, 열처리에 의한 비저항의 저하 및 항절 강도의 저하를 억제하기 쉬워진다.
상기 수성 용매로서는, 물이나, 알코올, 케톤 등의 친수성 유기 용매, 및 이들의 혼합물을 이용할 수 있다. 상기 수성 용매 중에는, 공지된 계면활성제가 첨가되어 있어도 된다.
상기 화성 피막 형성 공정에서는, 예를 들면 상기 철기 분말에 상기 처리액을 첨가하고, 공지된 믹서, 볼 밀, 니더, V형 혼합기, 조립기 등으로 혼합한 후, 대기 중, 감압하 또는 진공하에서, 150℃ 이상 250℃ 이하에서 건조한다. 이에 의해, 상기 철기 분말의 표면에 상기 화성 피막이 형성된다. 상기 화성 피막 형성 공정에서는, 상기 건조 후의 분말을 눈 크기 200μm 이상 600μm 이하 정도의 체에 통과시킴으로써, 상기 분말의 입자경을 제어해도 된다.
(표면 처리층 형성 공정)
상기 표면 처리층 형성 공정에서는, 실레인 커플링제를 용매 중에 용해시킨 용액을 상기 화성 피막 형성 공정에서 형성된 상기 화성 피막의 표면에 첨가한 뒤, 건조한다.
실레인 커플링제를 용해시키는 용매로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 물이나, 알코올, 케톤 등의 친수성 유기 용매, 및 이들의 혼합물을 이용할 수 있다.
(수지층 적층 공정)
상기 수지층 적층 공정에서는, 실리콘 수지를 용매 중에 용해시킨 용액을 상기 표면 처리층 형성 공정에서 형성된 상기 표면 처리층의 표면에 첨가한 뒤, 건조한다.
실리콘 수지를 용해시키는 용매로서는, 예를 들면 알코올이나, 톨루엔, 자일렌 등의 석유계 유기 용매 등을 이용할 수 있다.
상기 수지층 적층 공정에서는, 실리콘 수지를 용해시킨 상기 용매가 휘발하는 온도, 또한 실리콘 수지의 경화 온도 미만의 온도에서 가열하여, 상기 용매를 충분히 휘발시키는 것이 바람직하다. 상기 수지층 적층 공정에 있어서의 건조 온도로서는, 상기 용매의 종류에 따라서도 상이하지만, 예를 들면 60℃ 이상 80℃ 이하가 바람직하다. 상기 수지층 적층 공정에서는, 응집 덩어리를 제거하기 위해서, 건조 후의 분말을 눈 크기 300μm 이상 600μm 이하 정도의 체에 통과시키는 것이 바람직하다.
상기 수지층 적층 공정에서는, 상기 건조 후에, 상기 수지층이 적층된 분말을 가열하여, 실리콘 수지의 연화 과정을 분말 상태에서 종료시키는 처리를 행하는 것이 바람직하다(이하, 실리콘 수지의 연화 과정을 분말 상태에서 종료시키는 처리를 「예비 경화 처리」라고도 한다). 상기 예비 경화 처리를 행하는 방법으로서는, 건조 후의 상기 분말을 실리콘 수지의 경화 온도 근방에서 단시간 가열하는 방법을 들 수 있다. 상기 예비 경화 처리에 있어서의 가열 온도로서는, 예를 들면 100℃ 이상 200℃ 이하를 들 수 있다. 상기 예비 경화 처리에 있어서의 가열 시간으로서는, 예를 들면 5분 이상 100분 이하를 들 수 있다. 또한, 상기 예비 경화 처리를 행하는 방법으로서는, 경화제를 이용하는 방법을 채용하는 것도 가능하다.
상기 예비 경화 처리 후의 분말끼리는, 완전히 접착 고화되어 있지 않기 때문에, 용이하게 해쇄 가능하다. 실리콘 수지를 예비 경화시킨 후, 해쇄함으로써 유동성이 우수한 분말이 얻어진다. 이 분말은, 예를 들면 100℃ 이상 250℃ 이하 정도의 온간 성형으로 압축 성형을 행할 때에 금형에 모래와 같이 투입할 수 있다. 이에 의해, 당해 압분자심용 분말의 금형으로의 투입을 용이하고 확실하게 행할 수 있다. 또한, 이 예비 경화 처리를 행함으로써, 성형 시에 압분자심용 분말끼리의 밀착성을 높일 수 있어, 얻어지는 성형체의 고밀도화를 촉진할 수 있다. 한편, 상기 예비 경화 처리 후의 분말은, 눈 크기 300μm 이상 600μm 이하 정도의 체에 통과시켜, 입자경을 정돈해 두는 것이 바람직하다.
<압분자심의 제조 방법>
당해 압분자심용 분말은, 압축 성형을 행한 후, 열처리를 실시함으로써 압분자심으로 형성된다. 즉, 당해 압분자심의 제조 방법은, 당해 압분자심용 분말을 압축 성형하는 공정(압축 성형 공정)과, 압축 성형 후의 성형체를 열처리하는 공정(열처리 공정)을 구비한다.
(압축 성형 공정)
상기 압축 성형 공정은, 예를 들면 금형을 이용한 공지된 방법에 의해 행하는 것이 가능하다. 상기 압축 성형 공정에 있어서의 면압으로서는, 490MPa 이상 1960MPa 이하가 바람직하고, 790MPa 이상 1180MPa 이하가 보다 바람직하다. 특히, 상기 압축 성형 공정에서는, 980MPa 이상의 면압으로 압축 성형을 행함으로써, 고밀도의 압분자심을 제조하기 쉽다. 상기 압축 성형 공정은, 실온 성형 및 온간 성형 중 어느 것에 의해 행하는 것도 가능하지만, 온간 성형을 행하는 편이, 고강도의 압분자심이 얻어지기 때문에 바람직하다.
(열처리 공정)
상기 열처리 공정에서는, 상기 압축 성형 공정에서 얻어진 성형체를 소둔한다. 이 열처리 공정에서, 상기 성형체에 포함되는 상기 윤활제가 증발 또는 열분해된다. 당해 압분자심용 분말은, 상기 철기 분말의 표면에 상기 화성 피막, 상기 표면 처리층 및 상기 수지층을 이 순서로 구비하고 있으므로, 상기 윤활제가 증발 또는 열분해된 경우에서도, 얻어지는 압분자심의 항절 강도를 충분히 크게 할 수 있다.
상기 열처리 공정에 있어서의 열처리 온도의 하한으로서는, 500℃가 바람직하고, 550℃가 보다 바람직하다. 한편, 상기 열처리 공정에 있어서의 열처리 온도의 상한으로서는, 700℃가 바람직하고, 650℃가 보다 바람직하다. 상기 열처리 온도가 상기 하한에 미치지 않으면, 얻어지는 압분자심의 히스테리시스 손실을 충분히 저감할 수 없을 우려가 있다. 반대로, 상기 열처리 온도가 상기 상한을 초과하면, 상기 철기 분말의 표면을 피복하는 절연층(상기 화성 피막, 상기 표면 처리층 및 상기 수지층)이 열화될 우려가 있다.
상기 열처리 공정에 있어서의 열처리 시의 분위기는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 질소 등의 불활성 가스 분위기가 바람직하다. 상기 열처리 공정에 있어서의 열처리 시간으로서는, 얻어지는 압분자심의 비저항이 저하되지 않는 범위 내에서 설정 가능하다. 상기 열처리 시간의 하한으로서는, 예를 들면 20분이 바람직하고, 30분이 보다 바람직하며, 60분이 더 바람직하다.
<압분자심>
상기 압분자심은, 상기 열처리 공정 후, 상온까지 냉각함으로써 얻어진다. 상기 압분자심의 항절 강도의 하한으로서는, 46MPa이 바람직하고, 50MPa이 보다 바람직하며, 60MPa이 더 바람직하다. 당해 압분자심용 분말은, 상기 철기 분말의 표면에, 상기 화성 피막, 상기 표면 처리층 및 상기 수지층이 이 순서로 마련되어 있음으로써, 얻어지는 압분자심의 항절 강도를 상기 하한 이상으로 높일 수 있다. 한편, 상기 항절 강도의 상한으로서는, 높을수록 바람직하기 때문에 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 100MPa로 할 수 있다. 한편, 「항절 강도」란, JIS-Z2511:2006에 기초하는 값을 의미한다.
<이점>
당해 압분자심용 분말은, 상기 화성 피막이, 인과, 니켈 및 코발트 중 적어도 한쪽을 포함하고 있고, 또한 이 화성 피막의 표면에 상기 표면 처리층을 개재시켜 상기 수지층이 적층되어 있으므로, 당해 압분자심용 분말을 이용하여 형성되는 압분자심의 항절 강도를 크게 할 수 있다.
[그 밖의 실시형태]
상기 실시형태는, 본 발명의 구성을 한정하는 것은 아니다. 따라서, 상기 실시형태는, 본 명세서의 기재 및 기술 상식에 기초하여 상기 실시형태 각부의 구성 요소의 생략, 치환 또는 추가가 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 상세히 기술하지만, 이 실시예의 기재에 기초하여 본 발명이 한정적으로 해석되는 것은 아니다.
[실시예]
[No. 1∼No. 7]
(압분자심용 분말의 제작)
철기 분말로서, 물 아토마이즈법에 의한 순철분으로, 불가피 불순물로서 C≤0.01질량%, Si≤0.03질량%, P≤0.02질량%, S≤0.01질량%를 포함하고, 150μm 미만이 16질량%, 150μm 이상 180μm 미만이 41질량%, 180μm 이상 250μm 미만이 42질량%, 250μm 이상이 1질량%가 되는 입도 분포의 철기 분말을 사용하여, 이 철기 분말의 표면에 P 및 Ni를 포함하는 화성 피막, 실레인 커플링제를 포함하는 표면 처리층 및 실리콘 수지를 주성분으로 하는 수지층을 이 순서로 마련한 후, 수지층 적층 후의 분말과 윤활제를 혼합했다. 구체적으로는, 인산 용액으로서, 물: 50질량부, KH2PO4: 35질량부, H3PO4: 10질량부, (NH2OH)2·H2PO4: 10질량부를 혼합한 베이스 약제 100mL에, 피로인산 니켈과 질산 니켈을 합계로 10질량부 혼합하고, 추가로 피막 형성 후의 인의 함유량과 피막 형성 전의 인의 함유량의 차가 0.04%가 되도록 희석한 처리액 50질량부를 철기 분말 1000질량부에 혼합한 후, 대기 중에서 200℃, 30분간 건조하고, 눈 크기 600μm의 체에 통과시켰다(화성 피막 적층 공정).
계속해서, 다우 도레이 주식회사제의 실레인 커플링제 「Z-6011」을 물에 용해시킨 용액을, 철기 분말 100질량부에 대한 실레인 커플링제의 비율이 표 1대로가 되도록 화성 피막 적층 공정 후의 분말에 혼합한 후, 125℃에서 30분간 건조했다(표면 처리층 형성 공정). 다음으로, 다우 도레이 주식회사제의 실리콘 수지 「SR2400」을 톨루엔에 용해시킨 용액을, 철기 분말 100질량부에 대한 실리콘 수지의 함유량이 표 1대로가 되도록 표면 처리층 형성 공정 후의 분말에 혼합한 후, 75℃에서 30분간 건조했다(수지층 적층 공정). 추가로, 수지층 적층 공정 후의 분말에 윤활제를 혼합했다. 윤활제로서는, 스테아르산 아마이드와 산화 아연을 이용하고, 철기 분말 100질량부에 대해서 스테아르산 아마이드와 산화 아연을 표 1의 비율로 첨가했다(윤활제 혼합 공정).
(압분자심 샘플의 제작)
윤활제 혼합 공정 후의 분말(압분자심용 분말)을 성형체로 압축 성형했다. 구체적으로는, 상온의 압분자심용 분말을 80℃로 데운 금형에 넣고, 면압 800MPa(8.16ton/cm2)로, 18mm×32mm×12.5mm의 직방체상의 성형체로 가압 성형했다(압축 성형 공정). 그 후, 이 성형체를 질소 분위기하에서, 승온 속도 10℃/분, 도달 온도 600℃, 유지 시간 30분으로 변형 제거 소둔을 행했다(열처리 공정). 이 열처리 공정 후의 성형체를 상온까지 노랭(爐冷)하여 No. 1∼No. 7의 샘플을 얻었다.
[No. 8]
(압분자심용 분말의 제작)
철기 분말로서 No. 1∼No. 7과 마찬가지의 분말을 사용하여, 이 철기 분말의 표면에 P 및 Ni를 포함하는 화성 피막 및 실리콘 수지를 주성분으로 하는 수지층을 이 순서로 마련한 후, 수지층 적층 후의 분말과 윤활제를 혼합했다. No. 8에서는, 실레인 커플링제를 포함하는 표면 처리층을 마련하지 않은 것, 및 철기 분말 100질량부에 대한 실리콘 수지 및 윤활제의 함유량을 표 1대로 한 것 이외에, No. 1∼No. 7과 마찬가지로 하여 압분자심용 분말을 제작했다.
(압분자심 샘플의 제작)
윤활제 혼합 공정 후의 분말(압분자심용 분말)을 No. 1∼No. 7과 마찬가지로 하여 성형체로 압축 성형했다(압축 성형 공정). 그 후, 이 성형체에 대하여 No. 1∼No. 7과 마찬가지의 조건에서 변형 제거 소둔을 행했다(열처리 공정). 이 열처리 공정 후의 성형체를 상온까지 노랭하여 No. 8의 샘플을 얻었다.
<밀도>
No. 1∼No. 8의 샘플의 밀도[g/cm3]를 구했다. 밀도는, 각 샘플의 질량 및 크기를 실측하여, 계산에 의해 구했다. 이 산출 결과를 표 1에 나타낸다.
<항절 강도>
No. 1∼No. 8의 샘플의 항절 강도[MPa]를 JIS Z-2511:2006에 준거하여 구했다. 이 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
<평가 결과>
표 1에 나타내는 바와 같이, 철기 분말의 표면에, P 및 Ni를 포함하는 화성 피막과, 실레인 커플링제를 포함하는 표면 처리층과, 실리콘 수지를 주성분으로 하는 수지층이 이 순서로 마련되고, 또한 수지층의 표면에 윤활제가 존재하고 있는 No. 1∼No. 7은, 실레인 커플링제를 포함하는 표면 처리층을 구비하지 않는 No. 8에 비해서 항절 강도가 커지고 있다. 특히, 철기 분말 100질량부에 대한 실레인 커플링제의 함유량이 0.10질량부 이상인 No. 2∼No. 7은, No. 8에 대해서 항절 강도가 극히 커지고 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 태양에 따른 압분자심용 분말은, 압분자심의 항절 강도를 크게 하는 데 적합하다.

Claims (3)

  1. 철기 분말과,
    상기 철기 분말의 표면에 형성되는 화성 피막과,
    상기 화성 피막의 표면에 형성되고, 실레인 커플링제를 포함하는 표면 처리층과,
    상기 표면 처리층의 표면에 적층되고, 실리콘 수지를 주성분으로 하는 수지층과,
    상기 수지층의 표면에 존재하는 윤활제
    를 구비하며,
    상기 화성 피막이, 인과, 니켈 및 코발트 중 적어도 한쪽을 포함하는 압분자심용 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 실레인 커플링제의 함유량이 0.05질량부 이상 0.30질량부 이하이고, 또한 상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 실리콘 수지의 함유량이 0.05질량부 이상 0.30질량부 이하인 압분자심용 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 철기 분말 100질량부에 대한 상기 윤활제의 첨가량이 0.20질량부 이상 0.40질량부 이하인 압분자심용 분말.
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