TW202203263A - 壓粉磁芯用粉末 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的為提供含有潤滑劑，且可使所得壓粉磁芯之抗折強度變大的壓粉磁芯用粉末。本發明之一態樣之壓粉磁芯用粉末，具備鐵基粉末、形成於上述鐵基粉末之表面的化學轉化被膜、形成於上述化學轉化被膜之表面，且含有矽烷偶合劑之表面處理層、層合於上述表面處理層之表面，且以聚矽氧樹脂為主成分之樹脂層，與存在於上述樹脂層之表面的潤滑劑，且上述化學轉化被膜，含有磷，及鎳及鈷中的至少一者。

Description

壓粉磁芯用粉末
本發明係關於壓粉磁芯用粉末。
作為馬達、扼流線圈、電抗器(reactor)等之電感器中的磁芯，係使用壓粉磁芯。對於該壓粉磁芯，係要求機械特性及磁特性均為優良。
該壓粉磁芯，係將含有鐵基粉末之壓粉磁芯用粉末予以壓縮成形而製造。壓粉磁芯之機械特性，係要求抗折強度大。壓粉磁芯之抗折強度，係藉由提高密度而提高。
壓粉磁芯之磁特性，係要求鐵損小、磁通密度大等。為了使鐵損小，將鐵基粉末以電絕緣層被覆係有效的。又，為了提高磁通密度，提高壓粉磁芯的密度係有效的。
如此地，為了提高壓粉磁芯之機械特性及磁特性，一邊將鐵基粉末以電絕緣層被覆，一邊提高壓粉磁芯的密度，係有效的。
今日，為了提高壓粉磁芯的密度，係提出在模具之內面塗佈潤滑劑。但是，依照該構成，塗佈作業變得繁雜，塗佈作業所需之時間變長，故製造效率降低。
由如此之觀點，係探討對壓粉磁芯用粉末預先混合潤滑劑的技術(參照日本特開2013-149659號公報、國際公開第2011/77694號)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2013-149659號公報 [專利文獻2]國際公開第2011/77694號
[發明所欲解決之課題]
專利文獻1中，記載於金屬粉末之表面，依序具有以Fe-P為主體之複合氧化物層，與含有Si之有機層，且混合潤滑劑而成的複合粉末。
專利文獻2中，記載於對軟磁性粉末與無機絕緣粉末混合結著性絕緣樹脂而得的造粒物，混合潤滑性樹脂而成的壓粉磁芯用粉末。專利文獻2中，作為構成無機絕緣粉末之無機絕緣物質，記載可使用MgO、Al2 O3 、TiO2 、CaO中至少1種。專利文獻2中，記載為了提高軟磁性粉末與無機絕緣粉末之密著力，可添加矽烷偶合劑。
但是，如專利文獻1及專利文獻2記載般對壓粉磁芯用粉末預先混合潤滑劑時，潤滑劑蒸發或熱分解之後，該潤滑劑曾經存在的區域會變為空隙，有所得壓粉磁芯之密度降低之虞。其結果，有無法使壓粉磁芯之抗折強度成為充分大之虞。
本發明係有鑑於如此之實情而為者，其目的為提供含有潤滑劑，且可使所得壓粉磁芯之抗折強度大的壓粉磁芯用粉末。 [用以解決課題之手段]
本發明之一態樣之壓粉磁芯用粉末，具備鐵基粉末、形成於上述鐵基粉末之表面的化學轉化被膜、形成於上述化學轉化被膜之表面，且含有矽烷偶合劑之表面處理層、層合於上述表面處理層之表面，且以聚矽氧樹脂為主成分之樹脂層，與存在於上述樹脂層之表面的潤滑劑，上述化學轉化被膜，含有磷，及鎳及鈷中的至少一者。
該壓粉磁芯用粉末，於上述鐵基粉末之表面側，依序設置有上述化學轉化被膜、上述表面處理層及上述樹脂層，於上述樹脂層之表面，存在有上述潤滑劑。該壓粉磁芯用粉末，其中上述化學轉化被膜含有磷，及鎳及鈷中之至少一者，且於該化學轉化被膜之表面，隔著上述表面處理層，層合有上述樹脂層，因此使用該壓粉磁芯用粉末所形成之壓粉磁芯的抗折強度可變大。
相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述矽烷偶合劑之含量較佳為0.05質量份以上0.30質量份以下，且相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述聚矽氧樹脂之含量較佳為0.05質量份以上0.30質量份以下。如此地，相對於上述鐵基粉末100質量份而言，藉由使上述矽烷偶合劑及上述聚矽氧樹脂之含量為上述範圍內，可使上述壓粉磁芯之抗折強度為更大。
相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述潤滑劑之添加量較佳為0.20質量份以上0.40質量份以下。如此地，相對於上述鐵基粉末100質量份而言，藉由使上述潤滑劑之添加量為上述範圍內，可使將該壓粉磁芯用粉末壓縮成形所得的成形體對模具之滑動性充分提高，同時使上述壓粉磁芯之抗折強度為更大。
再者，本發明中，「主成分」意指以質量換算時含量最大之成分，例如意指含量為50質量%以上之成分。 [發明之效果]
如以上所說明，本發明之一態樣之壓粉磁芯用粉末，含有潤滑劑，且可使所得壓粉磁芯之抗折強度變大。
以下詳細說明本發明之實施形態。
[壓粉磁芯用粉末] 該壓粉磁芯用粉末，具備鐵基粉末、形成於上述鐵基粉末之表面的化學轉化被膜、形成於上述化學轉化被膜之表面的表面處理層、層合於上述表面處理層之表面的樹脂層，與存在於上述樹脂層之表面的潤滑劑。上述化學轉化被膜、上述表面處理層及上述樹脂層，係依序設置於上述鐵基粉末之表面。亦即，該壓粉磁芯用粉末，係於上述鐵基粉末之表面直接形成上述化學轉化被膜，於上述化學轉化被膜之表面直接形成上述表面處理層，且於上述表面處理層之表面直接層合上述樹脂層。上述潤滑劑，係存在於該壓粉磁芯用粉末之最表面。
(鐵基粉末) 上述鐵基粉末為軟磁性體。上述鐵基粉末，可列舉純鐵粉、鐵基合金粉末、鐵基非晶質粉末等。上述鐵基合金粉末，可列舉Fe-Al合金、Fe-Si合金、鋁矽鐵粉合金(sendust)、高導磁合金(permalloy)等。上述鐵基粉末，例如係藉由以原子化法使熔融鐵(或熔融鐵合金)成為微粒子之後，進行還原，之後予以粉碎來製造。依照該製造方法，上述鐵基粉末之平均粒子徑可控制於20μm以上250μm以下左右。上述平均粒子徑之下限，較佳為50μm。上述平均粒子徑之上限，較佳為150μm。再者，「鐵基粉末之平均粒子徑」，意指以過篩法所評估之粒度分布中，累積粒度分布成為50%之粒徑(中位直徑)。
(化學轉化被膜) 上述化學轉化被膜，為具有電絕緣性之絕緣層。上述化學轉化被膜，含有P(磷)，與Ni(鎳)及Co(鈷)中之至少一者。
上述化學轉化被膜，為藉由化學轉化處理所生成的磷酸系化學轉化被膜，該化學轉化處理，係使用了溶解有含有磷之化合物(例如正磷酸(H3 PO4 ))的處理液。上述化學轉化被膜，亦可含有源自上述鐵基粉末之Fe(鐵)元素。
上述化學轉化被膜藉由含有Ni，容易使所得到的壓粉磁芯之抗折強度變大。上述化學轉化被膜含有Ni時，相對於在上述鐵基粉末之表面形成有上述化學轉化被膜的粉末100質量份而言，Ni之含量的下限較佳為0.001質量份、更佳為0.01質量份。另一方面，相對於上述粉末100質量份而言，Ni之含量的上限較佳為0.05質量份、更佳為0.03質量份。上述含量藉由在上述範圍內，可謀求上述化學轉化被膜之膜厚的均一化(亦即抑制於上述化學轉化被膜產生膜厚極端小的部位)，確保該壓粉磁芯用粉末之絕緣性，並且容易謀求將該壓粉磁芯用粉末壓縮成形所得之成形體(以下亦僅稱為「成形體」)的高密度化。又，會提高該壓粉磁芯用粉末之耐熱性，使該壓粉磁芯用粉末在高溫下的熱處理成為可能，容易減低所得壓粉磁芯之鐵損。
上述化學轉化被膜含有Ni時，以上述化學轉化被膜中所含有的P之含量為MP [mol]、以Ni之含量為MNi [mol]時，Ni之含量相對於P之含量之比(MNi /MP )的下限，較佳為0.1、更佳為0.15。另一方面，上述比(MNi /MP )的上限，較佳為0.5、更佳為0.4。上述比(MNi /MP )藉由在上述範圍內，容易謀求上述化學轉化被膜之膜厚的均一化。
上述化學轉化被膜含有Co時，相對於在上述鐵基粉末之表面形成有上述化學轉化被膜的粉末100質量份而言，Co之含量的下限較佳為0.005質量份。另一方面，相對於上述粉末100質量份而言，Co之含量的上限較佳為0.1質量份。上述含量藉由於上述範圍內，可謀求上述化學轉化被膜之膜厚的均一化，確保該壓粉磁芯用粉末之絕緣性，並且容易謀求成形體之高密度化。又，會提高該壓粉磁芯用粉末之耐熱性，使該壓粉磁芯用粉末於高溫下的熱處理成為可能，容易減低所得壓粉磁芯之鐵損。
上述化學轉化被膜中，亦可含有Na(鈉)、K(鉀)、N(氮)、S(硫)、Cl(氯)等之元素作為其他成分。此等之成分，由於會控制溶解有含有磷之化合物的處理液之pH，或由於會促進上述處理液之反應，故可依需要添加。
上述化學轉化被膜，較佳含有K作為上述其他成分。上述化學轉化被膜藉由含有K，可抑制於高溫下的熱處理中，被膜中之O(氧)與Fe結合而形成半導體。藉此，可抑制起因於熱處理之比電阻的降低及抗折強度的降低。
上述化學轉化被膜含有上述其他成分時，此等之每種成分之含量，相對於上述鐵基粉末100質量份而言，較佳為0.001質量份以上1.0質量份以下。再者，上述化學轉化被膜，就上述其他成分以外的成分而言，亦可於不阻礙本發明之效果的範圍內含有。
上述化學轉化被膜之膜厚的下限，較佳為1nm、更佳為10nm。另一方面，上述化學轉化被膜之膜厚的上限，較佳為250nm、更佳為50nm。上述膜厚未達上述下限時，有絕緣性不充分之虞。相反地上述膜厚超過上述上限時，有所得成形體的高密度化難以充分謀求之虞。
(表面處理層) 上述表面處理層，為具有電絕緣性之絕緣層。上述表面處理層含有矽烷偶合劑。矽烷偶合劑，一併具有與聚矽氧樹脂等之有機材料反應而鍵結的官能基及與無機材料反應而鍵結的官能基。矽烷偶合劑係存在於上述化學轉化被膜與上述樹脂層之間，提高上述化學轉化被膜與上述樹脂層之密著性。矽烷偶合劑，亦可部分地配置於上述化學轉化被膜內。
矽烷偶合劑並無特殊限定，可使用以通式：X-Si-(OR)n (惟，X為末端具有極性基之烷基，R為碳數1以上3以下之烷基，n為1以上3以下之整數)表示者。X中的極性基，可列舉具有胺基、脲基、環氧基、硫醇基、甲基丙烯醯氧基等者，其中尤以具有胺基者為佳。
相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述矽烷偶合劑之含量的下限較佳為0.05質量份、更佳為0.10質量份。另一方面，上述含量的上限較佳為0.30質量份、更佳為0.20質量份。上述含量未達上述下限時，無法於上述化學轉化被膜之表面充分形成上述表面處理層，有無法充分提高上述化學轉化被膜及上述樹脂層之密著性之虞。相反地，上述含量超過上述上限時，起因於未反應之矽烷偶合劑彼此進行縮合反應，而有無法充分提高上述化學轉化被膜及上述樹脂層之密著性之虞。又，上述含量超過上述上限時，上述表面處理層變得過厚，有無法使成形體密度充分大之虞。其結果，所得壓粉磁芯之抗折強度或磁通密度等之磁特性有不充分之虞。
(樹脂層) 上述樹脂層，為具有電絕緣性之絕緣層。又，同時地，上述樹脂層，為於該壓粉磁芯用粉末之壓縮成形時(聚矽氧樹脂之交聯/硬化反應結束時)，與其他之壓粉磁芯用粉末的樹脂層結合之結合層。
上述樹脂層，係以聚矽氧樹脂為主成分。聚矽氧樹脂，藉由與構成上述表面處理層之矽烷偶合劑結合，提高上述樹脂層與上述化學轉化被膜之密著性。
聚矽氧樹脂並無特殊限定，就抑制該壓粉磁芯用粉末之黏著性，提高操作性之觀點，較佳為相較於二官能性之D單位(R2 SiX2 ：X為水解性基)，具備較多三官能性之T單位(RSiX3 ：X為水解性基)者。惟，含多量之四官能性之Q單位(SiX4 ：X為水解性基)時，後述之預備硬化處理時，係有與其他之壓粉磁芯用粉末之樹脂層中所含有的聚矽氧樹脂堅固地結著之虞。就如此之觀點，聚矽氧樹脂之T單位的下限，較佳為60mol%、更佳為80mol%。又，上述T單位，最佳為100mol%。
上述各單位中之R，例如可列舉甲基及苯基。聚矽氧樹脂中所含有的R，較佳甲基為50mol%以上、更佳甲基為70mol%以上。進一步地，上述聚矽氧樹脂，最佳為上述R不具備苯基的甲基聚矽氧樹脂。再者，就聚矽氧樹脂中之甲基與苯基之比率，及官能性而言，可藉由FT-IR等分析。
上述樹脂層中之聚矽氧樹脂之含量的下限，係50質量%、較佳為70質量%、更佳為90質量%。又，上述樹脂層中之聚矽氧樹脂之含量，最佳為100質量%。上述含量未達上述下限時，有所得成形體之高密度化難以充分謀求之虞。
相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述聚矽氧樹脂之含量的下限，較佳為0.05質量份、更佳為0.10質量份。另一方面，上述含量的上限，較佳為0.30質量份、更佳為0.20質量份。上述含量未達上述下限時，有所得壓粉磁芯之抗折強度難以充分變大之虞。又，上述含量未達上述下限時，有上述樹脂層之耐熱性不充分之虞。相反地，上述含量超過上述上限時，有磁通密度之降低變大之虞。
(潤滑劑) 上述潤滑劑，係減低將該壓粉磁芯用粉末壓縮成形而形成成形體時的壓粉磁芯用粉末彼此之間，及壓粉磁芯用粉末與模具之間的摩擦阻力。上述潤滑劑例如為粉末狀。
上述潤滑劑例如可列舉有機系潤滑劑及無機系潤滑劑，此等可1種單獨或混合2種以上使用。
上述有機系潤滑劑，例如可列舉烴系潤滑劑、脂肪酸系潤滑劑、高級醇系潤滑劑、脂肪族醯胺系潤滑劑、金屬皂系潤滑劑、酯系潤滑劑等。
上述烴系潤滑劑，例如可列舉流動石蠟、石蠟、合成聚乙烯蠟等。上述脂肪酸系潤滑劑，例如可列舉硬脂酸。上述高級醇系潤滑劑，例如可列舉硬脂醇。上述脂肪族醯胺系潤滑劑，例如可列舉硬脂酸醯胺、油酸醯胺、芥酸醯胺等之脂肪酸醯胺，或亞甲基雙硬脂酸醯胺、伸乙基雙硬脂酸醯胺等之伸烷基脂肪酸醯胺等。上述金屬皂系潤滑劑，例如可列舉硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋰等。上述酯系潤滑劑，例如可列舉硬脂酸單甘油酯。
上述無機系潤滑劑，例如可使用密度4.0g/cm3 以上之無機化合物。上述無機化合物，例如可列舉二硫化鉬(MoS2 )、氧化鋅(ZnO)等。
相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述潤滑劑之添加量的下限，較佳為0.20質量份、更佳為0.25質量份。另一方面，上述含量的上限，較佳為0.40質量份、更佳為0.35質量份。上述含量未達上述下限時，有無法充分提高該壓粉磁芯用粉末對模具等之滑動性之虞。相反地，上述含量超過上述上限時，於使用該壓粉磁芯用粉末所製造的壓粉磁芯中，形成起因於上述潤滑劑的空隙之顧慮變高。其結果，有難以充分謀求該壓粉磁芯之高密度化之虞。
＜壓粉磁芯用粉末之製造方法＞ 該壓粉磁芯用粉末之製造方法，具備：於鐵基粉末之表面形成化學轉化被膜之步驟(化學轉化被膜形成步驟)、於上述化學轉化被膜之表面形成表面處理層之步驟(表面處理層形成步驟)、於上述表面處理層之表面層合樹脂層之步驟(樹脂層層合步驟)，及將上述樹脂層層合步驟後之粉末與潤滑劑混合之步驟(潤滑劑混合步驟)。
(化學轉化被膜形成步驟) 上述化學轉化被膜形成步驟中，例如將使含有P之化合物，與含有Ni或Co之化合物溶解於水性溶劑而得的溶液(處理液)，與上述鐵基粉末混合後乾燥。
含有P之化合物，可列舉正磷酸(H3 PO4 )、(NH2 OH)2 ･H2 PO4 等。含有Ni之化合物，可列舉硝酸鎳(Ni(NO3 )2 )、硫酸鎳、氯化鎳、碳酸鎳等。含有Co之化合物，可列舉Co3 (PO4 )2 、Co3 (PO4 )2 ･8H2 O等。又，亦可使用焦磷酸鎳(Ni2 P2 O7 )等，作為一併含有P及Ni之化合物。
上述處理液中，為了控制pH或促進反應，亦可含有Na或K等之鹼鹽、氨及銨鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽等之添加劑。上述硫酸鹽，例如可列舉(NH2 OH)2 ･H2 SO4 等。上述磷酸鹽，例如可列舉KH2 PO4 、NaH2 PO4 、(NH2 OH)2 ･H2 PO4 等。此等之中，KH2 PO4 及NaH2 PO4 有助於處理液之pH控制，(NH2 OH)2 ･H2 SO4 及(NH2 OH)2 ･H2 PO4 有助於處理液之反應促進。上述處理液含有上述添加劑時，所得之化學轉化被膜中係含有Na、K、S等之元素。上述化學轉化被膜含有K時，該壓粉磁芯用粉末，容易抑制熱處理所致之比電阻的降低及抗折強度的降低。
上述水性溶劑，可使用水，或醇、酮等之親水性有機溶劑，及此等之混合物。上述水性溶劑中，亦可添加公知之界面活性劑。
上述化學轉化被膜形成步驟中，例如於上述鐵基粉末中添加上述處理液，以公知之混合器、球磨機、捏合機、V型混合機、造粒機等進行混合後，於大氣中、減壓下或真空下，於150℃以上250℃以下乾燥。藉此，於上述鐵基粉末之表面形成上述化學轉化被膜。上述化學轉化被膜形成步驟中，亦可藉由將上述乾燥後之粉末通過孔徑200μm以上600μm以下左右的篩，來控制上述粉末之粒子徑。
(表面處理層形成步驟) 上述表面處理層形成步驟中，係將使矽烷偶合劑溶解於溶劑中而得的溶液添加於在上述化學轉化被膜形成步驟中形成之上述化學轉化被膜之表面後進行乾燥。
溶解矽烷偶合劑之溶劑並無特殊限定，例如可使用水，或醇、酮等之親水性有機溶劑，及此等之混合物。
(樹脂層層合步驟) 上述樹脂層層合步驟中，係將使聚矽氧樹脂溶解於溶劑中而得的溶液添加於在上述表面處理層形成步驟中形成之上述表面處理層之表面後進行乾燥。
溶解聚矽氧樹脂之溶劑，例如可使用醇，或甲苯、二甲苯等之石油系有機溶劑等。
上述樹脂層層合步驟中，較佳於溶解聚矽氧樹脂之上述溶劑會揮發的溫度，且未達聚矽氧樹脂之硬化溫度的溫度進行加熱，使上述溶劑充分揮發。上述樹脂層層合步驟中之乾燥溫度，雖亦依上述溶劑之種類而異，例如較佳為60℃以上80℃以下。上述樹脂層層合步驟中，為了去除凝集塊，較佳將乾燥後之粉末通過孔徑300μm以上600μm以下左右的篩。
上述樹脂層層合步驟中，較佳於上述乾燥後，將層合有上述樹脂層之粉末進行加熱，進行使聚矽氧樹脂之軟化過程於粉末狀態結束的處理(以下，將使聚矽氧樹脂之軟化過程於粉末狀態結束的處理亦稱為「預備硬化處理」)。進行上述預備硬化處理之方法，可列舉將乾燥後之上述粉末於聚矽氧樹脂之硬化溫度附近予以短時間加熱的方法。上述預備硬化處理中之加熱溫度，例如可列舉100℃以上200℃以下。上述預備硬化處理中之加熱時間，例如可列舉5分鐘以上100分鐘以下。又，進行上述預備硬化處理之方法，亦可採用使用硬化劑之方法。
上述預備硬化處理後之粉末彼此未完全接著固化，故可容易地裂解。使聚矽氧樹脂預備硬化之後，藉由進行裂解，可得到流動性優良的粉末。該粉末例如可於在100℃以上250℃以下左右的溫間成形中進行壓縮成形時，如砂般對模具投入。藉此，可容易且確實地進行該壓粉磁芯用粉末對模具之投入。又，藉由進行該預備硬化處理，於成形時可提高壓粉磁芯用粉末彼此之密著性，可促進所得成形體之高密度化。再者，上述預備硬化處理後之粉末，較佳通過孔徑300μm以上600μm以下左右的篩，使粒子徑一致。
＜壓粉磁芯之製造方法＞ 該壓粉磁芯用粉末，係藉由於進行壓縮成形之後實施熱處理，而形成為壓粉磁芯。亦即，該壓粉磁芯之製造方法，具備將該壓粉磁芯用粉末進行壓縮成形之步驟(壓縮成形步驟)，與將壓縮成形後之成形體進行熱處理之步驟(熱處理步驟)。
(壓縮成形步驟) 上述壓縮成形步驟，例如可藉由使用模具之公知方法進行。上述壓縮成形步驟中之面壓，較佳為490MPa以上1960MPa以下、更佳為790MPa以上1180MPa以下。特別是上述壓縮成形步驟中，藉由以980MPa以上之面壓進行壓縮成形，容易製造高密度之壓粉磁芯。上述壓縮成形步驟，藉由室溫成形及溫間成形均可進行，但由於可得到高強度的壓粉磁芯，故較佳進行溫間成形。
(熱處理步驟) 上述熱處理步驟中，係將上述壓縮成形步驟所得之成形體進行退火。該熱處理步驟中，上述成形體中所含有的上述潤滑劑係蒸發或熱分解。該壓粉磁芯用粉末，由於在上述鐵基粉末之表面依序具備上述化學轉化被膜、上述表面處理層及上述樹脂層，故即使上述潤滑劑蒸發或熱分解，亦可使所得壓粉磁芯之抗折強度充分變大。
上述熱處理步驟中之熱處理溫度的下限，較佳為500℃、更佳為550℃。另一方面，上述熱處理步驟中之熱處理溫度的上限，較佳為700℃、更佳為650℃。上述熱處理溫度未達上述下限時，有無法充分減低所得壓粉磁芯之磁滯損失之虞。相反地，上述熱處理溫度超過上述上限時，被覆上述鐵基粉末之表面的絕緣層(上述化學轉化被膜、上述表面處理層及上述樹脂層)有劣化之虞。
上述熱處理步驟中之熱處理時之環境，並無特殊限定，較佳為氮等之惰性氣體環境。上述熱處理步驟中之熱處理時間，可於所得壓粉磁芯之比電阻不會降低的範圍內設定。上述熱處理時間的下限，例如較佳為20分鐘、更佳為30分鐘、又更佳為60分鐘。
＜壓粉磁芯＞ 上述壓粉磁芯，可藉由於上述熱處理步驟後冷卻至常溫而得到。上述壓粉磁芯之抗折強度的下限，較佳為46MPa、更佳為50MPa、又更佳為60MPa。該壓粉磁芯用粉末，藉由在上述鐵基粉末之表面，依序設置上述化學轉化被膜、上述表面處理層及上述樹脂層，可將所得壓粉磁芯之抗折強度提高至上述下限以上。再者，上述抗折強度的上限係越高越佳故並無特殊限定，例如可為100MPa。再者，「抗折強度」，意指基於JIS-Z2511：2006之值。
＜優點＞ 該壓粉磁芯用粉末，上述化學轉化被膜含有磷，及鎳及鈷中之至少一者，且於該化學轉化被膜之表面，隔著上述表面處理層層合有上述樹脂層，因此可使使用該壓粉磁芯用粉末所形成的壓粉磁芯之抗折強度變大。
[其他實施形態] 上述實施形態不限定本發明之構成。因此，上述實施形態，可基於本說明書之記載及技術常識，進行上述實施形態各部分之構成要素的省略、取代或追加，該等應解釋為全部屬於本發明之範圍者。 [實施例]
以下基於實施例詳述本發明，但本發明並非基於該實施例記載而進行限定性解釋。
[實施例] [No.1~No.7] (壓粉磁芯用粉末之製作) 作為鐵基粉末係使用水原子化法所得之純鐵粉，且作為不可避雜質係含有C≦0.01質量%、Si≦0.03質量%、P≦0.02質量%、S≦0.01質量%，且粒度分布為未達150μm為16質量%、150μm以上且未達180μm為41質量%、180μm以上且未達250μm為42質量%、250μm以上為1質量%的鐵基粉末，於該鐵基粉末之表面，依序設置含有P及Ni之化學轉化被膜、含有矽烷偶合劑之表面處理層及以聚矽氧樹脂為主成分之樹脂層後，將樹脂層層合後之粉末與潤滑劑混合。具體而言，係對於混合有作為磷酸溶液的水：50質量份、KH2 PO4 ：35質量份、H3 PO4 ：10質量份、(NH2 OH)2 ･H2 PO4 ：10質量份之基底藥劑100mL，將焦磷酸鎳與硝酸鎳合計10質量份進行混合，進一步將以被膜形成後之磷之含量與被膜形成前之磷之含量的差成為0.04%的方式經稀釋過之處理液50質量份混合於鐵基粉末1000質量份後，於大氣中200℃乾燥30分鐘，通過孔徑600μm之篩(化學轉化被膜層合步驟)。
接著將使道康寧東麗股份有限公司製之矽烷偶合劑「Z-6011」溶解於水而得的溶液，以矽烷偶合劑相對於鐵基粉末100質量份之比例成為如表1所示的方式混合於化學轉化被膜層合步驟後之粉末後，於125℃乾燥30分鐘(表面處理層形成步驟)。接著，將使道康寧東麗股份有限公司製之聚矽氧樹脂「SR2400」溶解於甲苯而得的溶液，以聚矽氧樹脂相對於鐵基粉末100質量份之含量成為如表1所示的方式混合於表面處理層形成步驟後之粉末後，於75℃乾燥30分鐘(樹脂層層合步驟)。進一步地，於樹脂層層合步驟後之粉末中混合潤滑劑。潤滑劑係使用硬脂酸醯胺與氧化鋅，相對於鐵基粉末100質量份而言以表1之比例添加硬脂酸醯胺與氧化鋅(潤滑劑混合步驟)。
(壓粉磁芯樣品之製作) 將潤滑劑混合步驟後之粉末(壓粉磁芯用粉末)壓縮成形為成形體。具體而言，係將常溫之壓粉磁芯用粉末置入加熱至80℃之模具，以面壓800MPa(8.16ton/cm2 )，加壓成形為18mm×32mm×12.5mm之直方體狀之成形體(壓縮成形步驟)。之後，將該成形體於氮環境下，以昇溫速度10℃/分鐘、到達溫度600℃、保持時間30分鐘來進行應力消除退火(熱處理步驟)。將該熱處理步驟後之成形體爐冷至常溫，得到No.1~No.7之樣品。
[No.8] (壓粉磁芯用粉末之製作) 作為鐵基粉末係使用與No.1~No.7同樣的粉末，於該鐵基粉末之表面，依序設置含有P及Ni之化學轉化被膜及以聚矽氧樹脂為主成分之樹脂層後，將樹脂層層合後之粉末與潤滑劑混合。No.8中，除了不設置含有矽烷偶合劑之表面處理層，及使聚矽氧樹脂及潤滑劑相對於鐵基粉末100質量份之含量成為如表1所示以外，係與No.1~No.7同樣地製作壓粉磁芯用粉末。
(壓粉磁芯樣品之製作) 將潤滑劑混合步驟後之粉末(壓粉磁芯用粉末)與No.1~No.7同樣地壓縮成形為成形體(壓縮成形步驟)。之後，對於該成形體以與No.1~No.7同樣的條件進行應力消除退火(熱處理步驟)。將該熱處理步驟後之成形體爐冷至常溫而得到No.8之樣品。
＜密度＞ 求出No.1~No.8之樣品的密度[g/cm3 ]。密度係實測各樣品之質量及大小，藉由計算而求出。該算出結果示於表1。
＜抗折強度＞ 根據JIS Z-2511：2006求出No.1~No.8之樣品的抗折強度[MPa]。該測定結果示於表1。
Figure 02_image001
＜評估結果＞ 如表1所示，於鐵基粉末之表面依序設置含有P及Ni之化學轉化被膜、含有矽烷偶合劑之表面處理層，與以聚矽氧樹脂為主成分之樹脂層，且於樹脂層之表面存在有潤滑劑的No.1~No.7，相較於不具備含有矽烷偶合劑之表面處理層的No.8而言，抗折強度變大。特別是矽烷偶合劑相對於鐵基粉末100質量份之含量為0.10質量份以上的No.2~ No.7，相對於No.8，抗折強度變得極大。 [產業上之可利用性]
如以上說明，本發明之一態樣之壓粉磁芯用粉末，適於使壓粉磁芯之抗折強度變大。

Claims (3)

  1. 一種壓粉磁芯用粉末，其具備 鐵基粉末、 形成於上述鐵基粉末之表面的化學轉化被膜、 形成於上述化學轉化被膜之表面，且含有矽烷偶合劑之表面處理層、 層合於上述表面處理層之表面，且以聚矽氧樹脂為主成分之樹脂層，與 存在於上述樹脂層之表面的潤滑劑，且 上述化學轉化被膜，含有磷，及鎳及鈷中的至少一者。
  2. 如請求項1之壓粉磁芯用粉末，其中相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述矽烷偶合劑之含量為0.05質量份以上0.30質量份以下，且相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述聚矽氧樹脂之含量為0.05質量份以上0.30質量份以下。
  3. 如請求項1或請求項2之壓粉磁芯用粉末，其中相對於上述鐵基粉末100質量份而言，上述潤滑劑之添加量為0.20質量份以上0.40質量份以下。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4802182B2 (ja) * 2007-12-14 2011-10-26 Ｊｆｅスチール株式会社 圧粉磁心用鉄粉
PL2252419T3 (pl) * 2008-03-20 2017-11-30 Höganäs Ab (Publ) Kompozycja ferromagnetycznego proszku i sposób jej wytwarzania
KR101527268B1 (ko) 2009-12-25 2015-06-08 가부시키가이샤 다무라 세이사쿠쇼 리액터 및 그의 제조 방법
CN102844824B (zh) * 2010-02-18 2017-08-15 霍加纳斯股份有限公司 铁磁粉末组合物及其制造方法
JP5189691B1 (ja) * 2011-06-17 2013-04-24 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法、ならびに圧粉磁心
JP5916392B2 (ja) 2012-01-17 2016-05-11 株式会社日立産機システム 圧粉軟磁性体、圧粉磁性体の製造方法、及びモータ
JP2014072367A (ja) * 2012-09-28 2014-04-21 Hitachi Chemical Co Ltd 被覆金属粉及び圧粉磁心
JP6651082B2 (ja) * 2015-07-31 2020-02-19 Ｊｆｅスチール株式会社 軟磁性圧粉磁芯の製造方法

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