KR20220151732A - 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재 및 이를 포함하는 열전 소자 - Google Patents

하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재 및 이를 포함하는 열전 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재, 및 이를 포함하는 열전 소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Zr, Ni, Ti, Cu를 포함하고 하프 호이슬러계 열전 소재와 전극 금속의 접합에 이용가능한 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재 및 이를 포함하는 열전 소자에 관한 것이다.
본 발명의 열전 소재용 접합재는 하프 호이슬러계 열전 소재와 금속전극간의 우수한 접합성을 제공하여 중온 접합을 이용하여도 우수한 접합강도와 접합 신뢰성을 가지고, 이를 포함하는 열전 소자는 열전 소재와 금속전극간의 우수한 접합성에 따라 안정성, 발전 효율, 및 수명이 증대되는 효과가 있다.

Description

하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재 및 이를 포함하는 열전 소자 {Bonding material for half-heusler thermoelectric material, and thermoelectric elements using the same}
본 발명은 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재, 및 이를 포함하는 열전 소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Zr, Ni, Ti, Cu를 포함하고 하프 호이슬러계 열전 소재와 전극 금속의 접합에 이용가능한 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재 및 이를 포함하는 열전 소자에 관한 것이다.
최근 자원 고갈 및 연소에 의한 환경 문제로 인해, 대체에너지 중 하나로 폐열을 이용한 열전재료에 대한 연구가 가속화되고 있다. 열전 발전기술은 열전반도체를 이용하여 폐열로부터 전기 에너지를 생산하는 친환경 에너지 기술이며, 폐열의 온도대역에 따라 그에 적합한 열전 소재가 존재한다.
이러한 열전재료의 에너지 변환 효율은 열전재료의 성능 지수 값인 ZT에 의존한다. 여기서, ZT는 제벡(Seebeck)계수, 전기 전도도 및 열 전도도 등에 따라 결정되는데, 보다 구체적으로는 제벡 계수의 제곱 및 전기 전도도에 비례하며, 열 전도도에 반비례한다. 따라서, 열전 변환 소자의 에너지 변환 효율을 높이기 위하여, 제벡 계수 또는 전기 전도도가 높거나 열 전도도가 낮은 열전 변환 재료의 개발이 필요하다.
최근 들어, 하프-호이슬러(Half-Heusler)계 화합물이 우수한 열적 안정성을 갖는 것으로 알려짐에 따라, 열전재료의 후보 물질 중 하나로서 관심이 증가하고 있다. 하프-호이슬러계 화합물은 ABC의 일반식(A는 전형 금속 원소, 전이 금속 원소 또는 희토류 금속 원소이며, B는 전형 금속 원소, 전이 금속 원소 또는 희토류 금속 원소이고, C는 전형 금속 원소이다.)으로 표시될 수 있으며, A, B 및 C의 각 원소가 결정 격자 구조를 이룰 수 있다. 이러한 하프-호이슬러계 화합물은 비교적 높은 전기 전도도 및 제벡 계수 등을 나타내어 열전재료의 유력한 후보 군 중의 하나로서 각광받고 있다.
하프-호이슬러 (half-Heusler) 열전반도체소재는 우수한 열전특성과 열적 안정성, 기계적 강도를 갖는 중·고온용(300~700℃) 소재로서, 독성원소나 희귀원소를 필요로 하지 않아 향후 실용화 가능성이 높다.
하프-호이슬러 열전소재를 사용하여 열전발전모듈(thermoelectric generation module)을 제조하기 위해서는 하프-호이슬러 열전소재에 특화된 금속접합기술이 필요한데, 상기 금속접합기술은 열전소재와 금속전극을 기계적으로 강하게 결합시킬 뿐만 아니라 우수한 전기전도도와 열전도도를 제공할 필요가 있다. 대한민국 등록특허 제10-0926851호와 같이 접합재를 이용한 금속 접합공정을 통해 열전 변환 모듈을 제조하고, 이를 열전 장치에 적용하고 있다.
열전소재의 금속접합에는 통상적으로 확산접합(diffusion bonding) 또는 브레이징 (brazing) 기술을 사용한다. 확산접합 기술은 열사이클(thermal cycle)이 길고 기자재가 비싸며 접합할 부재의 크기에 제한을 받는 단점이 있으므로 일반적으로 브레이징 기술을 많이 사용하는데, 브레이징이란 모재보다 낮은 융점을 갖는 접합재를 사용하여 모재를 녹이지 않고 금속접합을 형성한다는 점에서 용접(welding)과 구분된다.
열전소재와 접합재의 조합이 맞지 않을 경우 금속접합이 제대로 되지 않으므로 특정 열전소재, 특히 하프 호이슬러계 소재에 적합한 접합재의 개발이 매우 필요한 상황이다.
대한민국 등록특허 제10-0926851호
따라서 본 발명은 상기 필요를 해결하기 위하여 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 상기 열전 소재용 접합재를 포함하는 열전 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 해결하기 위하여 본 발명은,
하프 호이슬러계 열전 소재 및 금속 전극 사이에 위치하고, Zr, Ni, 및 Ti를 포함하며, 상기 Zr, Ni, 및 Ti는 Zr100-x-yNixTiy(10≤x≤30 wt%, 10≤y≤20 wt%)의 비율로 포함되는, 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재를 제공한다.
상기 접합재는 Cu를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 접합재는 Zr100-x-y-zNixTiyCuz (10≤x≤30 wt%, 10≤y≤20 wt%, 0＜z≤10 wt%)인 것을 특징으로 한다.
상기 하프 호이슬러계 열전 소재는 AaBbC100-a-b의 일반식으로 나타나며,
상기 A는 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소, B는 Ni, Co, 및 Fe로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소, C는 Sn 및 Sb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소이고, 상기 a, b는 각각 30≤a≤35 at%, 30≤b≤35 at%인 것을 특징으로 한다.
상기 금속 전극은 Cu, Ni, Ti, Zr, Fe, Mo, Co, W 및 W100-xCux 합금(0＜x＜100 at%)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 금속임을 특징
또한, 본 발명의 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재를 포함하는 열전 소자 을 제공한다.
본 발명의 열전 소재용 접합재는 하프 호이슬러계 열전 소재와 금속전극간의 우수한 접합성을 제공하고, 중온 접합을 이용하여도 우수한 접합강도와 접합 신뢰성을 가지는 효과가 있다.
본 발명의 열전 소재용 접합재를 포함하는 열전 소자는 열전 소재와 금속전극간의 우수한 접합성에 따라 안정성, 발전 효율, 및 수명이 증대되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 접합 금속의 현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 접합 금속의 현미경 사진이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 하프 호이슬러계 열전 소재 및 금속 전극 사이에 위치하고, Zr, Ni, 및 Ti를 포함하며, 상기 Zr, Ni, 및 Ti는 Zr100-x-yNixTiy(10≤x≤30 wt%, 10≤y≤20 wt%)의 중량 비율로 포함되는, 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재를 제공한다.
접합재는 Cu를 더 포함할 수 있고, 이 경우 Zr, Ni, Ti, 및 Cu는 Zr100-x-y-zNixTiyCuz (10≤x≤30 wt%, 10≤y≤20 wt%, 0＜z≤10 wt%)의 중량 비율로 구성될 수 있다.
본 발명의 접합재의 성상은 메탈 포일(metal foil), 페이스트(paste) 형태일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 메탈 포일 형태의 경우 하프 호이슬러 열전 소재와 전극금속 사이에 끼워 넣고, 페이스트 형태의 경우 열전 소재와 전극금속 사이에 도포하여 접합 구조를 형성한다.
본 발명이 적용되는 하프 호이슬러계 열전 소재는 AaBbC100-a-b의 일반식으로 나타나며, 상기 A는 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소, B는 Ni, Co, 및 Fe로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소, C는 Sn 및 Sb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소이고, 상기 a, b는 각각 30≤a≤35 at%, 30≤b≤35 at%인 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로 본 발명의 하프 호이슬러계 열전 소재의 조성은 A1xB1yC1100-x-y 또는 A2xB2yC2100-x-y일 수 있다.
A1xB1yC1100-x-y 의 경우 A1은 Ti, Zr, Hf 및 희토류 원소로부터 선택되는 적어도 1종의 원소, B1은 Ni, Co 및 Fe로부터 선택되는 적어도 1종의 원소, C1은 Sn 및 Sb로부터 선택되는 적어도 1종의 원소이고, 30≤x≤35 at%, 30≤y≤35 at%일 수 있다.
A2xB2yC2100-x-y인 경우 A2는 V, Nb, Ta 중 선택되는 적어도 1종의 원소, B2는 Fe 및 Co로부터 선택되는 적어도 1종의 원소, C2는 Sn 또는 Sb로부터 선택되는 적어도 1종의 원소이고, 30≤x≤35 at%, 30≤y≤35 at%일 수 있다.
금속 전극을 구성하는 소재는 전기 전도성이 있는 소재이면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 Cu, Ni, Ti, Zr, Fe, Mo, Co, W, W100-xCux 합금(0＜x＜100 at%) 등 표면처리된 전극일 수 있으며, 상기 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속일 수 있다.
하프 호이슬러 열전소재/접합재/전극금속 구조물에 열을 가하여 온도를 상승시킴으로서 금속접합이 형성될 수 있다. 금속접합 형성 온도는 최소한 접합재의 고상선 온도(solidus temperature, 접합재가 녹기 시작하는 온도, TS) 이상으로, 가급적 액체화 온도(liquidus temperature, 접합재가 완전히 액체상태가 되는 온도, TL)에 근접하도록 상승시키는 것이 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 금속접합 과정에서 원치 않는 산화반응을 억제하기 위해 진공챔버 (vacuum chamber)를 사용하여 1 mTorr 이하의 압력에서 작업을 진행하거나, 또는 아르곤, 질소 등의 불활성 환경(inert atmosphere)을 형성하는 것이 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 열전 소재용 접합재는 W100-xCux 합금(0＜x＜100 at%)과 같이 전 조성에 걸쳐 조성을 변화시켜 열팽창계수를 조절할 수 있는 전극금속과 하프 호이슬러 열전소재에 대한 열응력(thermal stress)을 줄여 열전 소재와 금속전극간의 우수한 접합성을 제공하고, 중온(300-700℃) 접합을 이용하여도 우수한 접합강도와 접합 신뢰성을 가지는 점에서 우수하다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 본 발명의 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재를 포함하는 열전 소자를 제공한다.
본 발명의 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재를 포함하는 열전 소자는 전처리된 금속 전극과 하프 호이슬러계 열전 소재 사이에 접합재가 위치하여 접합 금속층을 형성하고, 접합재는 페이스트 형태, 메탈 포일 형태로 적용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 열전 소재용 접합재를 포함하는 열전 소자는 열전 소재와 금속전극간의 접합성을 향상함에 따라 안정성, 발전 효율, 및 수명이 증대되고, 중온 접합이 가능한 점에서 활용범위를 확장할 수 있는 바 하프 호이슬러 열전발전 모듈 개발, 산업폐열, 자동차 폐열 회수 등에 적용 가능하다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예를 참조하여 더욱 상세하게 설명한다. 다만, 이하의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시일 뿐, 이에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1 - 페이스트(paste) 접합재
Zr58.8Ni24Ti17.2(wt%)의 조성을 갖는 브레이징 페이스트(brazing paste) 접착재를 준비하고, 이를 포함하여 하프 호이슬러 소재와 전극 금속을 접합하였다. 도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 접합 금속의 현미경 사진이다.
접합에 사용된 하프 호이슬러 소재는 Zr0.75Ti0.25NiSn0.98Sb0.02 (n-type) 및 Nb0.8Ti0.2FeSb0.98Sn0.02 (p-type)이고, 상기 소재들은 모두 직육면체 형상이며, 3.0 mm x 3.0 mm x 2.5 mm (H)의 크기였다.
전극금속으로 Ni을 사용하였고, 상기 하프 호이슬러 소재와 Ni 전극금속 사이에 Zr58.8Ni24Ti17.2 브레이징 페이스트를 도포하였다.
상기 하프-호이슬러 소재/접합재/Ni 전극금속을 진공챔버에 장입하고 1 mTorr 이하의 진공도에 도달할 때까지 진공 펌핑을 실시하였다. 1 mTorr 이하의 진공도에 도달하면 질소분위기(2 Torr)를 조성하고 900℃까지 승온하여 2분간 유지하여 금속접합을 성공적으로 형성하였다.
실시예 2 - 메탈 포일(metal foil) 접합재
Zr66.4Ni12.6Ti14.2Cu6.8 (wt%)의 조성을 갖는 메탈 포일(metal foil)(두께 65μm)을 준비하고, 이를 포함하여 하프 호이슬러 소재와 전극 금속을 접합하였다. 도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 접합 금속의 현미경 사진이다.
접합에 사용된 하프 호이슬러 소재는 Zr0.75Ti0.25NiSn0.98Sb0.02 (n-type) 및 Nb0.8Ti0.2FeSb0.98Sn0.02 (p-type) 이었다. 상기 소재들은 모두 직육면체 형상이며, 3.0 mm x 3.0 mm x 2.5 mm (H)의 크기였다.
전극금속으로 Cu를 사용하였고, 상기 하프 호이슬러 소재와 Ni 전극금속 사이에 Zr66.4Ni12.6Ti14.2Cu6.8 메탈 포일을 끼워넣고 물리적으로 고정하였다.
상기 하프 호이슬러 소재/접합재/Cu 전극금속을 진공챔버에 장입하고 1 mTorr 이하의 진공도에 도달할 때까지 진공 펌핑을 실시하였다. 1 mTorr 이하의 진공도에 도달하면 질소분위기(2 Torr)를 조성하고 900℃까지 승온하여 2분간 유지하여 금속접합을 성공적으로 형성하였다.
비교예 1 - Au 기반 접합재
Ag(55.0-57.0 wt%), Cu(21.0-23.0 wt%), Zn(15.0-19.0 wt%), Sn(4.5-5.5 wt%), Cd(0.01 wt% max), Pb(0.1 wt% max) 조성의 접합재를 이용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 금속접합을 진행하였다.
비교예 1에 따른 접합재를 이용하는 경우 금속접합이 형성되지 않았다.
비교예 2 - Cu 기반 접합재
Cu(74.0-76.0 wt%), Ag(17.25-18.25 wt%), P(7.0-7.5 wt%) 조성의 접합재를 이용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 금속접합을 진행하였다.
비교예 2에 따른 접합재를 이용하는 경우 금속접합이 형성되지 않았다.
비교예 3 - Al 기반 접합재
Al(balance), Si(11.0-13.0 wt%), Cu(0.3 wt% max), Zn(0.2 wt% max), Fe(0.8 wt% max), Mn(0.15 wt% max), Mg(0.1 wt% max), Cd(0.01 wt% max), Pb(0.05 wt% max) 조성의 접합재를 이용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 금속접합을 진행하였다.
비교예 3에 따른 접합재를 이용하는 경우 금속접합이 형성되지 않았다.
이상의 설명은 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다. 본 발명의 보호범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 하프 호이슬러계 열전 소재 및 금속 전극 사이에 위치하고, Zr, Ni, 및 Ti를 포함하며, 상기 Zr, Ni, 및 Ti는 Zr100-x-yNixTiy(10≤x≤30 wt%, 10≤y≤20 wt%)의 비율로 포함되는, 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 접합재는 Cu를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 접합재는 Zr100-x-y-zNixTiyCuz (10≤x≤30 wt%, 10≤y≤20 wt%, 0＜z≤10 wt%)인 것을 특징으로 하는, 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 하프 호이슬러계 열전 소재는 AaBbC100-a-b의 일반식으로 나타나며,
    상기 A는 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소, B는 Ni, Co, 및 Fe로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소, C는 Sn 및 Sb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 원소이고, 상기 a, b는 각각 30≤a≤35 at%, 30≤b≤35 at%인 것을 특징으로 하는, 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 전극은 Cu, Ni, Ti, Zr, Fe, Mo, Co, W 및 W100-xCux 합금(0＜x＜100 at%)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수 개의 금속임을 특징으로 하는, 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 하프 호이슬러계 열전 소재용 접합재를 포함하는 열전 소자.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100926851B1 (ko) 2004-12-20 2009-11-13 가부시끼가이샤 도시바 열전 변환 모듈과 그것을 이용한 열 교환기 및 열전 발전장치

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