KR20220127276A - 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제, 리튬 이온 전지 전해액 및 리튬 이온 전지 - Google Patents

리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제, 리튬 이온 전지 전해액 및 리튬 이온 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제, 리튬 이온 전지 전해액 및 리튬 이온 전지를 제공한다. 상기 기능성 첨가제는 0.1 내지 0.5 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 0.3 내지 1.5 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트 및 0.2 내지 2 중량부의 비닐렌 카보네이트를 포함한다. 상기 기능성 첨가제는 음극 표면에 치밀하고 안정적인 한 층의 SEI 필름이 형성되도록 확보하여 전지의 고온 저장 성능 및 고온 사이클 성능을 향상시킨다. 여기서, 리튬 테트라플루오로보레이트와 리튬 비스(옥살레이트)보레이트는 중간 생성물인 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트를 형성할 수 있고, 이 물질은 양극 표면에서 전해액의 촉매 산화를 방지할 수 있으며, 전해액의 산화 분해를 감소시킬 수 있고, 전지의 사이클 성능을 향상시키며, 본 발명의 기능성 첨가제를 구비한 리튬 이온 전지 전해액은 사용 시 리튬 테트라플루오로보레이트, 리튬 비스(옥살레이트)보레이트 및 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트를 동시에 함유함으로써, 각자의 장점을 이용하여 저온 또는 고온 환경에서 여전히 높은 전기적 성능을 유지할 수 있다.

Description

리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제, 리튬 이온 전지 전해액 및 리튬 이온 전지
본 발명은 동력 전지 재료 기술 분야에 관한 것으로, 구체적으로, 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제, 리튬 이온 전지 전해액 및 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
동력 전지의 원가와 안전은 현재 자동차의 전동화 시대에 있어서 시급히 해결되어야 할 산업적 애로 사항으로, 안전은 전기 자동차 발전의 제일 중요한 사항이자 소비자의 최우선 관심사이며, 원가 절감 여부는 전기 자동차가 시장에서 연료 자동차와 경쟁할 수 있는지 여부에 직접적인 영향을 미친다. 안전성과 원가 면의 높은 압력으로 인해 동력 전지 및 산업 체인 회사는 기존 재료 시스템을 기반으로 새로운 방향을 계속해서 모색하고 있다. 전략적 자원으로서, 코발트의 가격 변동은 최종 전지 셀의 원가에 직접적인 영향을 미치므로, 국제 주류 동력 전지 회사들은 모두 저 코발트 및 무-코발트 전지를 차세대 동력 전지의 연구 개발 방향으로 하고 있다.
양극 재료의 코발트 함유량이 감소함에 따라, 재료의 이온 및 전자 전도성이 저하되고, 전지의 전체 직류 내부 저항이 증가하며, 동시에 코발트 원소의 제거는 양극 재료 층상 구조의 안정성을 저하시키고, 특히 망간 이온과 같은 금속 이온의 석출이 증가되며, 음극에 증착되어 음극 SEI 필름을 파괴하여, 전지의 사이클 수명에 영향을 미친다. 아울러, 재료 표면의 금속 이온은 또한 전해액에 대해 어느 정도 촉매 작용을 일으키기 쉬워 양극 표면에서 산화 분해를 일으켜 전해액을 소모하므로, 전지의 사이클 수명에 영향을 미친다. 현재, 시중에는 아직 특별히 무-코발트 전지의 각 성능 요구를 만족시키는 무-코발트 층상 재료의 전해액이 없다.
본 발명의 주요 목적은, 선행기술에서 전해액이 무-코발트 또는 저 코발트 함유량의 리튬 이온 전지에 적용될 경우 전지 사이클 수명이 감소되는 문제를 해결하기 위한 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제, 리튬 이온 전지 전해액 및 리튬 이온 전지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 구현하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, 0.1 내지 0.5 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 0.3 내지 1.5 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트 및 0.2 내지 2 중량부의 비닐렌 카보네이트를 포함하는 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제를 제공한다.
또한, 상기 리튬 테트라플루오로보레이트와 리튬 비스(옥살레이트)보레이트의 중량비는 1:2 내지 1:4의 범위를 만족한다.
또한, 상기 기능성 첨가제는 0.2 내지 1 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트를 더 포함한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 유기 용매, 전해질 리튬염 및 상기 어느 하나의 기능성 첨가제인 기능성 첨가제를 포함하는 리튬 이온 전지 전해액을 제공한다.
또한, 상기 리튬 이온 전지 전해액 중 기능성 첨가제의 질량 함유량은 2.5 내지 5 %이다.
또한, 리튬 이온을 기준으로, 상기 리튬 이온 전지 전해액 중 전해질 리튬염의 농도는 0.8 내지 2.0 mol/L이고, 바람직하게는, 전해질 리튬염은 리튬 헥사플루오로포스페이트 및 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 포함하며, 더 바람직하게는, 리튬 헥사플루오로포스페이트와 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 몰비는 6 내지 10 : 1이다.
또한, 상기 유기 용매는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중 적어도 하나를 포함하고, 바람직하게는, 유기 용매는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중 임의의 3개 이상으로 이루어지는 혼합물로부터 선택되며, 더 바람직하게는, 유기 용매 중 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 질량비는 2 내지 3 : 0.3 내지 0.8 : 1.5 내지 3 : 4 내지 7이다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 양극판, 분리막, 음극판 및 상기 어느 하나의 전해액인 전해액을 포함하는 리튬 이온 전지를 제공한다.
또한, 상기 양극판은 양극 활물질을 포함하고, 양극 활물질은 니켈-망간 이원 층상 재료 LiNixMnyO2를 포함하며, 0.5<x≤0.8, 0.1<y≤0.5, x+y＝1이다.
또한, 상기 분리막은 세라믹 분리막이다.
본 발명의 기술적 해결수단을 적용함으로써, 본 발명의 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제는 비닐렌 카보네이트, 리튬 테트라플루오로보레이트, 리튬 비스(옥살레이트)보레이트를 포함하고, 다양한 첨가제가 배합되어 사용됨으로써, 음극 표면에 치밀하고 안정적인 한 층의 SEI 필름이 형성되도록 확보하여, 전지의 고온 저장 성능 및 고온 사이클 성능을 향상시킨다. 여기서, 리튬 테트라플루오로보레이트와 리튬 비스(옥살레이트)보레이트는 어느 정도의 반응을 일으킬 수 있고, 형성된 중간 생성물인 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트(lithium difluoro(oxalato)borate)는 한편으로는 양극 표면에서 산화되어 필름을 형성하여 전해액과 양극 재료의 직접적인 접촉을 효과적으로 방지하여, 양극 표면에서 전해액의 촉매 산화를 방지할 수 있으며, 다른 한편으로는 양극 재료 M-O 표면의 O 정공 중심은 ODFB－와 반응하여 루이스산 F2BOCㆍO 자유라디칼을 생성한 후 M-O 표면의 O와 배위함과 동시에, 상호 간에 2개의 자유 전자를 통해 결합되어 결합을 형성하여 M-O 표면에 안정적으로 존재함으로써, 상기 활성 자리의 활성을 억제하고, 전해액의 산화 분해를 감소시키며, 전지의 사이클 성능을 향상시킨다. 또한, 금속 이온의 용출을 감소시켜 음극 SEI 필름에 대한 금속 이온의 파괴를 방지함으로써, 전지의 사이클 성능을 개선시킬 수 있다. 본 발명의 기능성 첨가제를 구비한 리튬 이온 전지 전해액은 사용 시 리튬 테트라플루오로보레이트, 리튬 비스(옥살레이트)보레이트 및 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트를 동시에 함유함으로써, 각자의 장점을 이용하여 저온 또는 고온 환경에서 여전히 높은 전기적 성능을 유지할 수 있다.
설명해야 할 것은, 모순되지 않는 한, 본 발명의 실시예 및 실시예의 특징은 서로 조합될 수 있다. 이하, 실시예와 함께 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 전형적인 실시형태에서는, 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제를 제공하되, 상기 기능성 첨가제는 0.1 내지 0.5 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트(Lithium tetrafluoroborate), 0.3 내지 1.5 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트(lithium bisoxalate borate) 및 0.2 내지 2 중량부의 비닐렌 카보네이트(vinylene carbonate)를 포함한다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제는 비닐렌 카보네이트, 리튬 테트라플루오로보레이트, 리튬 비스(옥살레이트)보레이트를 포함하고, 다양한 첨가제가 배합되어 사용됨으로써, 음극 표면에 치밀하고 안정적인 한 층의 SEI 필름이 형성되도록 확보하여, 전지의 고온 저장 성능 및 고온 사이클 성능을 향상시킨다. 여기서, 리튬 테트라플루오로보레이트와 리튬 비스(옥살레이트)보레이트는 어느 정도의 반응을 일으킬 수 있고, 형성된 중간 생성물인 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트는 한편으로는 양극 표면에서 산화되어 필름을 형성하여 전해액과 양극 재료의 직접적인 접촉을 효과적으로 방지하여, 양극 표면에서 전해액의 촉매 산화를 방지할 수 있으며, 다른 한편으로는 양극 재료 M-O 표면의 O 정공 중심은 ODFB－와 반응하여 루이스산 F2BOCㆍO 자유라디칼을 생성한 후 M-O 표면의 O와 배위함과 동시에, 상호 간에 2개의 자유 전자를 통해 결합되어 결합을 형성하여 M-O 표면에 안정적으로 존재함으로써, 상기 활성 자리의 활성을 억제하고, 전해액의 산화 분해를 감소시키며, 전지의 사이클 성능을 향상시킨다. 또한, 금속 이온의 용출을 감소시켜 음극 SEI 필름에 대한 금속 이온의 파괴를 방지함으로써, 전지의 사이클 성능을 개선시킬 수 있다. 본 발명의 기능성 첨가제를 구비한 리튬 이온 전지 전해액은 사용 시 리튬 테트라플루오로보레이트, 리튬 비스(옥살레이트)보레이트 및 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트를 동시에 함유함으로써, 각자의 장점을 이용하여 저온 또는 고온 환경에서 여전히 높은 전기적 성능을 유지할 수 있다.
리튬 테트라플루오로보레이트, 리튬 비스(옥살레이트)보레이트 및 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트가 보다 우수한 시너지 효과를 구현하도록, 바람직하게는, 상기 리튬 테트라플루오로보레이트와 리튬 비스(옥살레이트)보레이트의 중량비는 1:2 내지 1:4의 범위를 만족한다.
본 발명의 일 실시예에서는, 상기 기능성 첨가제는 0.2 내지 1 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트를 더 포함한다. 피리딘 트리플루오로보레이트 중의 트리플루오로보론산기(trifluoroboric acid group)는 한편으로는 전해액 중의 산성 물질을 착화시켜 음극 SEI 필름에 대한 파괴 및 양극 금속 이온의 용해를 감소시킬 수 있고, 다른 한편으로는 양극 및 음극 계면 필름 중의 불화리튬을 용해시켜 양극 및 음극 계면 임피던스를 감소시킴으로써, 전지 직류 내부 저항을 감소시킬 수 있음과 동시에, 피리딜기가 양극에서 용출된 망간 이온을 착화시켜 음극에 대한 파괴를 감소시킴으로써, 전지의 사이클 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다른 전형적인 실시형태에서는, 유기 용매, 전해질 리튬염 및 상술한 기능성 첨가제인 기능성 첨가제를 포함하는 리튬 이온 전지 전해액을 제공한다.
본 발명의 기능성 첨가제를 리튬 이온 전지 전해액에 적용하면, 전해액 교류 임피던스를 현저히 감소시킴으로써, 배율 성능 및 저온 성능의 향상에 유리하고, 리튬 이온 전지에 적용하면, 음극 표면에서 생성된 SEI 필름은 치밀하고 안정적이며, 아울러 양극 표면에서 한 층의 보호 필름을 형성함으로써, 전지의 고온 성능 및 사이클 성능을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 바람직한 실시예에서는, 기능성 첨가제가 충분히 작용하도록, 상기 이온 전지 전해액 중 기능성 첨가제의 질량 함유량은 2.5 내지 5이다.
본 발명의 리튬 이온 전지 전해액에 사용되는 전해질 리튬염은 선행기술에서 통상적으로 사용되는 전해질 리튬염을 사용할 수 있고, 리튬 이온 전지의 전체적으로 우수한 성능을 확보하기 위해, 바람직하게는, 리튬 이온을 기준으로, 리튬 이온 전지 전해액 중 전해질 리튬염의 농도는 0.5 내지 2.0 mol/L이다. 시험을 거친 결과, 바람직하게는, 상기 전해질 리튬염은 리튬 헥사플루오로포스페이트(lithium hexafluorophosphate) 및 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드(lithium bisfluorosulfonimide)를 포함하며, 더 바람직하게는, 리튬 헥사플루오로포스페이트와 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 몰비는 6 내지 10 : 1이다. 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 첨가는 전해액의 전기 전도율을 현저히 향상시키고, 전지의 배율 성능 및 저온 성능을 개선시킬 수 있으며, 아울러 그 고온 안정성도 전해액의 고온 성능을 현저히 향상시킬 수 있고, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드는 또한 양극 표면에 증착되어 양극에 대해 일정한 보호 작용을 일으킬 수 있다.
리튬 이온 전지 전해액 중의 유기 용매는 그 중의 전해질 리튬염 및 기능성 첨가제를 충분히 용해 및 분산시켜, 각자가 기능이 충분히 실현되도록 하고, 본 발명에 사용되는 유기 용매는 본 기술분야에서 통상적으로 사용되는 용매를 사용할 수 있는데, 예를 들어, 유기 용매는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중 적어도 하나를 포함하고, 바람직하게는, 유기 용매는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중 임의의 3개 이상으로 이루어지는 혼합물로부터 선택되며, 더 바람직하게는, 유기 용매 중 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 질량비는 2 내지 3 : 0.3 내지 0.8 : 1.5 내지 3 : 4 내지 7이다. 상기 유기 용매의 조합은 전해액이 일정한 전기 전도율을 만족하도록 확보하는 전제 하에서 전지의 고온 및 저온 성능도 함께 더 잘 실현한다.
본 발명의 또 다른 전형적인 실시형태에서는, 양극판, 분리막, 음극판 및 상술한 어느 하나의 전해액인 전해액을 포함하는 리튬 이온 전지를 제공한다.
본 발명의 리튬 이온 전지 전해액을 구비한 리튬 이온 전지에서, 전해액 교류 임피던스가 현저히 감소되어, 배율 성능 및 저온 성능의 향상에 유리하고, 음극 표면에서 생성된 SEI 필름은 치밀하고 안정적이며, 아울러 양극 표면에서 한 층의 보호 필름을 형성함으로써, 전지의 고온 성능 및 사이클 성능을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명의 리튬 이온 전지 전해액은 현재 통상적인 리튬 이온 전지에 적용되며, 무-코발트 리튬 이온 전지 또는 저 코발트 이온 전지에 적용되면, 전지가 여전히 높은 사이클 성능을 유지할 수 있도록 한다. 일 실시예에서는, 상기 양극판은 양극 활물질을 포함하고, 양극 활물질은 니켈-망간 이원 층상 재료 LiNixMnyO2를 포함하며, 0.5<x≤0.8, 0.1<y≤0.5, x+y＝1이다. 상기 니켈-망간 이원 층상 재료는 코발트 원소를 함유하지 않으므로, 원재료 원가를 보다 절감시키고, 어느 정도의 전략적인 의미를 가지며, 상기 전해액과 배합하여 사용되므로, 재료 자체에 존재하는 단점을 잘 보완하여, 전지의 각 성능 요구 사항을 최대한 만족시킬 수 있다.
일 실시예에서는, 상기 분리막은 세라믹 분리막이다. 상기 세라믹 분리막은 폴리올레핀 분리막 매트릭스 및 폴리올레핀 분리막에 코팅된 세라믹 코팅층을 포함한다. 상기 세라믹 코팅층은 알루미나 코팅층일 수 있다. 폴리올레핀 분리막 매트릭스는 PE 재질이고, 세라믹 코팅층의 두께는 2 내지 3 μm이다.
이하, 실시예 및 비교예와 함께 본 발명의 유익한 효과를 진일보로 설명한다.
실시예 1
본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제는 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어진다.
본 실시예에 따른 리튬 이온 전지 전해액은 유기 용매, 전해질 리튬염 및 기능성 첨가제로 이루어지고, 유기 용매는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트로 이루어지며, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 질량비는 2.5 : 0.5 : 2 : 5이고, 전해질 리튬염은 리튬 헥사플루오로포스페이트 및 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드로 이루어지며, 리튬 헥사플루오로포스페이트와 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 몰비는 6 : 1이고, 전해액에서의 전해질 리튬염의 전체 몰 농도는 1.2 mol/L이며, 전해액에서의 기능성 첨가제의 사용량은 4 %이다.
실시예 2
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.25 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 3
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.5 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 4
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.1 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 5
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.5 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 6
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 0.3 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 7
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 0.2 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 8
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 2 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 9
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 0.2 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 10
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 1 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 11
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
실시예 12
실시예 1과의 차이점은, 전해액에서의 전해질 리튬염의 전체 몰 농도가 0.8 mol/L인 것이다.
실시예 13
실시예 1과의 차이점은, 전해액에서의 전해질 리튬염의 전체 몰 농도가 2.0 mol/L인 것이다.
실시예 14
실시예 1과의 차이점은, 전해액에서의 전해질 리튬염의 전체 몰 농도가 2.5 mol/L인 것이다.
실시예 15
실시예 1과의 차이점은, 전해질 리튬염이 리튬 헥사플루오로포스페이트 및 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드로 이루어지고, 리튬 헥사플루오로포스페이트와 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 몰비가 10 : 1인 것이다.
실시예 16
실시예 1과의 차이점은, 전해질 리튬염이 리튬 헥사플루오로포스페이트 및 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드로 이루어지고, 리튬 헥사플루오로포스페이트와 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 몰비가 4 : 1인 것이다.
실시예 17
실시예 1과의 차이점은, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 질량비가 2 : 0.8 : 1.5 : 7인 것이다.
실시예 18
실시예 1과의 차이점은, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 질량비가 3 : 0.3 : 3 : 4인 것이다.
실시예 19
실시예 1과의 차이점은, 유기 용매가 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 및 에틸메틸카보네이트로 이루어지고, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 질량비가 2.5 : 0.5 : 7인 것이다.
실시예 20
실시예 1과의 차이점은, 유기 용매가 에틸렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트로 이루어지고, 에틸렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 질량비가 3 : 2 : 5인 것이다.
실시예 21
실시예 1과의 차이점은, 전해액에서의 기능성 첨가제의 질량 함유량이 2 %인 것이다.
실시예 22
실시예 1과의 차이점은, 전해액에서의 기능성 첨가제의 질량 함유량이 5 %인 것이다.
실시예 23
실시예 1과의 차이점은, 전해액에서의 기능성 첨가제의 질량 함유량이 1.5 %인 것이다.
비교예 1
비교예에 따른 리튬 이온 전지 전해액은 유기 용매, 전해질 리튬염 및 기능성 첨가제로 이루어지고, 유기 용매는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트로 이루어지며, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 질량비는 2.5 : 0.5 : 2 : 5이고, 전해질 리튬염은 리튬 헥사플루오로포스페이트이며, 전해액에서의 전해질 리튬염의 전체 몰 농도는 1.1 mol/L이고, 기능성 첨가제는 1 중량부의 비닐렌 카보네이트, 1 중량부의 리튬 디플루오로포스페이트로 이루어지며, 리튬 이온 전지 전해액에서의 비닐렌 카보네이트의 질량 백분율은 1 %이다.
비교예 2
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 1 중량부의 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트, 0.5 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
비교예 3
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 2.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 1 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
비교예 4
실시예 1과의 차이점은, 본 실시예에 따른 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제가 0.3 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 1.0 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트, 2.5 중량부의 비닐렌 카보네이트로 이루어지는 것이다.
테스트
실시예 및 비교예의 리튬 이온 전지 전해액을 각각 사용하여 리튬 이온 전지를 제조하고, 얻은 리튬 이온 전지의 사이클 성능을 테스트한다. 리튬 이온 전지의 제조에 있어서, 인조 흑연을 음극 활물질로 하여 음극판을 제조하고, LiNi0.75Mn0.25O2를 양극 활물질로 하여 양극판을 제조하며, 세라믹 분리막을 사용하고, 실시예 및 비교예의 리튬 이온 전지 전해액을 각각 사용하며, 통상적인 리튬 이온 전지의 조립 방법을 사용하여 5 Ah의 리튬 이온 전지를 제조하고, 사용된 세라믹 분리막은 PE 분리막 매트릭스 및 분리막 매트릭스에 코팅된 알루미나 코팅층을 포함하며, 알루미나 코팅층의 두께는 2 내지 3 μm이다.
제조된 상기 리튬 이온 전지의 사이클 성능을 테스트하고, 각 전지의 500회 사이클을 거친 후, 사이클 전후의 전지 용량 유지율을 계산한다. 테스트 조건은 하기와 같다.
상온 성능 테스트: 1.0C 배율로 방전하고, 1.0C 배율로 충전하며, 전압 범위는 2.8 내지 4.3 V이고, 온도는 25±5 ℃이다.
고온 성능 테스트: 1.0C 배율로 방전하고, 1.0C 배율로 충전하며, 전압 범위는 2.8 내지 4.3 V이고, 온도는 45±5 ℃이다.
저온 성능 테스트: 25±5 ℃에서 완전히 충전하고, -20℃의 조건에서, 1.0C로 방전하며, 전압 범위는 2.8 내지 4.3 V이다. 테스트 결과는 표 1과 같다.
사이클 횟수 상온 사이클 용량 유지율 고온 사이클 용량 유지율 저온 방전 용량 유지율
실시예 1 500 99.4% 95.0% 55.0%
실시예 2 500 99.3% 95.4 51.0%
실시예 3 500 98.9% 94.3% 58.0%
실시예 4 500 98.1% 93.7% 48.0%
실시예 5 500 98.3% 94.1% 47.0%
실시예 6 500 98.1% 93.5% 48.0%
실시예 7 500 98.3% 93.4% 57.0%
실시예 8 500 99.1% 94.5% 51.0%
실시예 9 500 98.2% 93.5% 52.0%
실시예 10 500 99.0% 95.2% 50.0%
실시예 11 500 97.5% 92.8% 53.0%
실시예 12 500 98.9% 94.8% 47.0%
실시예 13 500 99.2% 95.4% 57.0%
실시예 14 500 98.5% 94.1% 45.0%
실시예 15 500 99.2% 95.3% 53.0%
실시예 16 500 99.4% 95.3% 58.0%
실시예 17 500 99.5% 94.9% 58.0%
실시예 18 500 99.4% 95.0% 50.0%
실시예 19 500 99.4% 94.0% 56.0%
실시예 20 500 98.0% 95.1% 48.0%
실시예 21 500 97.9% 93.8% 60.0%
실시예 22 500 99.4% 95.0% 46.0%
실시예 23 500 95.0% 91.3% 56.0%
비교예 1 500 95.3% 90% 54%
비교예 2 500 96.1% 91% 52%
비교예 3 500 96% 92.5% 43%
비교예 4 500 96.3% 93% 45%
이상의 설명으로부터 본 발명에 따른 실시예가 하기와 같은 기술적 효과를 구현함을 보아낼 수 있다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제는 비닐렌 카보네이트, 리튬 테트라플루오로보레이트, 리튬 비스(옥살레이트)보레이트를 포함하고, 다양한 첨가제가 배합되어 사용됨으로써, 음극 표면에 치밀하고 안정적인 한 층의 SEI 필름이 형성되도록 확보하여, 전지의 고온 저장 성능 및 고온 사이클 성능을 향상시킨다. 여기서, 리튬 테트라플루오로보레이트와 리튬 비스(옥살레이트)보레이트는 어느 정도의 반응을 일으킬 수 있고, 형성된 중간 생성물인 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트는 한편으로는 양극 표면에서 산화되어 필름을 형성하여 전해액과 양극 재료의 직접적인 접촉을 효과적으로 방지하여, 양극 표면에서 전해액의 촉매 산화를 방지할 수 있으며, 다른 한편으로는 양극 재료 M-O 표면의 O 정공 중심은 ODFB－와 반응하여 루이스산 F2BOCㆍO 자유라디칼을 생성한 후 M-O 표면의 O와 배위함과 동시에, 상호 간에 2개의 자유 전자를 통해 결합되어 결합을 형성하여 M-O 표면에 안정적으로 존재함으로써, 상기 활성 자리의 활성을 억제하고, 전해액의 산화 분해를 감소시키며, 전지의 사이클 성능을 향상시킨다. 또한, 금속 이온의 용출을 감소시켜 음극 SEI 필름에 대한 금속 이온의 파괴를 방지함으로써, 전지의 사이클 성능을 개선시킬 수 있다. 본 발명의 기능성 첨가제를 구비한 리튬 이온 전지 전해액은 사용 시 리튬 테트라플루오로보레이트, 리튬 비스(옥살레이트)보레이트 및 리튬 디플루오로(옥살레이트)보레이트를 동시에 함유함으로써, 각자의 장점을 이용하여 저온 또는 고온 환경에서 여전히 높은 전기적 성능을 유지할 수 있다.
이상은 단지 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명을 한정하지 않으며, 본 기술분야의 통상의 기술자는 본 발명에 대해 다양한 변경 및 변형을 진행할 수 있다. 본 발명의 사상 및 원칙 내에서 진행한 임의의 수정, 등가적 대체, 개선 등은 모두 본 발명의 보호범위 내에 속해야 한다.

Claims (10)

  1. 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제로서,
    0.1 내지 0.5 중량부의 리튬 테트라플루오로보레이트, 0.3 내지 1.5 중량부의 리튬 비스(옥살레이트)보레이트 및 0.2 내지 2 중량부의 비닐렌 카보네이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전해액 기능성 첨가제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 테트라플루오로보레이트와 상기 리튬 비스(옥살레이트)보레이트의 중량비는 1:2 내지 1:4의 범위를 만족하는 것을 특징으로 하는 기능성 첨가제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기능성 첨가제는 0.2 내지 1 중량부의 피리딘 트리플루오로보레이트를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 첨가제.
  4. 유기 용매, 전해질 리튬염 및 기능성 첨가제를 포함하는 리튬 이온 전지 전해액으로서,
    상기 기능성 첨가제는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 기능성 첨가제인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지 전해액.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 리튬 이온 전지 전해액 중 상기 기능성 첨가제의 질량 함유량은 2.5 내지 5 %인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지 전해액.
  6. 제4항에 있어서,
    리튬 이온을 기준으로, 상기 리튬 이온 전지 전해액 중 상기 전해질 리튬염의 농도는 0.8 내지 2.0 mol/L이고, 바람직하게는, 상기 전해질 리튬염은 리튬 헥사플루오로포스페이트 및 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 포함하며, 더 바람직하게는, 상기 리튬 헥사플루오로포스페이트와 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 몰비는 6 내지 10 : 1인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지 전해액.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 유기 용매는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중 적어도 하나를 포함하고, 바람직하게는, 상기 유기 용매는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중 임의의 3개 이상으로 이루어지는 혼합물로부터 선택되며, 더 바람직하게는, 상기 유기 용매 중 상기 에틸렌카보네이트, 상기 프로필렌카보네이트, 상기 디에틸카보네이트 및 상기 에틸메틸카보네이트의 질량비는 2 내지 3 : 0.3 내지 0.8 : 1.5 내지 3 : 4 내지 7인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지 전해액.
  8. 양극판, 분리막, 음극판 및 전해액을 포함하는 리튬 이온 전지로서,
    상기 전해액은 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 전해액인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 양극판은 양극 활물질을 포함하고, 상기 양극 활물질은 니켈-망간 이원 층상 재료 LiNixMnyO2를 포함하며, 0.5<x≤0.8, 0.1<y≤0.5, x+y＝1인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 분리막은 세라믹 분리막인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지.
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