KR20220100037A - 적층 제조용 금속 분말 - Google Patents

적층 제조용 금속 분말 Download PDF

Info

Publication number
KR20220100037A
KR20220100037A KR1020227020386A KR20227020386A KR20220100037A KR 20220100037 A KR20220100037 A KR 20220100037A KR 1020227020386 A KR1020227020386 A KR 1020227020386A KR 20227020386 A KR20227020386 A KR 20227020386A KR 20220100037 A KR20220100037 A KR 20220100037A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
metal powder
weight
less
metal
content
Prior art date
Application number
KR1020227020386A
Other languages
English (en)
Inventor
폰셀라 마누엘 산체스
스텐베르허 넬러 판
플로렌시아 가티
산드라 로드리게스
Original Assignee
아르셀러미탈
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 아르셀러미탈 filed Critical 아르셀러미탈
Publication of KR20220100037A publication Critical patent/KR20220100037A/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/052—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/06—Alloys based on chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C28/00—Alloys based on a metal not provided for in groups C22C5/00 - C22C27/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/04—Making ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/04—Making ferrous alloys by melting
    • C22C33/06—Making ferrous alloys by melting using master alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/12—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing tungsten, tantalum, molybdenum, vanadium, or niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/14—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing titanium or zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/46—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/48—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/50—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with titanium or zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/52—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/54—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/56—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.7% by weight of carbon
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

본 발명은 금속 분말에 관한 것으로, 이 금속 분말은, 중량 기준 함량으로 다음의 원소들: 6.5% ≤ Si ≤ 10%, 4.5% ≤ Nb ≤ 10%, 0.2% ≤ B ≤ 2.0%, 0.2% ≤ Cu ≤ 2.0%, C ≤ 2% 를 포함하고, 선택적으로, Ni ≤ 10 중량% 및/또는, Co ≤ 10 중량% 및/또는, Cr ≤ 7 중량% 및/또는, 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Zr 및/또는, 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Mo 및/또는, 일대일 기준으로 Si 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 P 및/또는, Hf, Ta, W, V 또는 Y 중에서 선택되는 하나 이상의 추가 원소들로서, 각 추가 원소의 중량 기준 함량이 3.5% 미만인, 상기 하나 이상의 추가 원소들 및/또는, 하나 이상의 희토류 금속으로서, 각 희토류 금속의 중량 기준 함량이 0.2% 미만인, 상기 하나 이상의 희토류 금속을 함유하는 조성을 갖고, 잔부는 Fe 및 정교화로 인한 불가피한 불순물이고, 상기 금속 분말은 면적 분율로 5% 이상의 비정질 상을 포함하는 미세조직을 갖고, 잔부는 20㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 결정질 페라이트 상들 및 가능한 석출물들로 이루어지고, 상기 금속 분말은 0.80 이상의 평균 구형도 SPHT 를 갖는다.

Description

적층 제조용 금속 분말
본 발명은 강 부품의 제조를 위한, 특히 적층 제조를 위한 금속 분말에 관한 것이다. 본 발명은 또한 금속 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
Fe계 벌크 메탈릭 글라스들 (BMGs) 은 우수한 연자성 특성, 고내식성, 양호한 기계적 물성 등으로 인해 많은 주목을 받고 있다. 이들은 전기 및 전자 산업에서 고효율 마그네틱 중·고주파 변압기로서 활용되고 있다. 그러나, 현재까지, 연자성 특성이 우수한 대부분의 Fe계 BMGs 는 매우 복잡한 공정 조건에서만 생산이 가능하다. 액체 조성물들은 일반적으로 얇은 리본 형태의 무정형 물질을 얻기 위해 냉각된 롤들 사이에서 높은 냉각 속도로 캐스팅되어야 한다. 이들은 이후에 매우 독특한 공정 조건에서 어닐링되어 나노결정 유형의 물질을 생산한다. 게다가, 이들은 그들의 사용을 극적으로 제한하는 얇은 리본에서만 생산될 수 있다.
본 발명의 목적은 제조가 용이하고 가공이 용이한 Fe계 BMGs 를 제공하여 최종 부품을 얻음으로써 종래 기술의 단점을 보완하는 것이다.
이를 위하여, 본 발명의 제 1 주제는 중량 기준 함량으로 다음과 같은 원소들을 포함하는 조성을 갖는 금속 분말로 이루어진다:
6.5% ≤ Si ≤ 10%
4.5% ≤ Nb ≤ 10%
0.2% ≤ B ≤ 2.0%
0.2% ≤ Cu ≤ 2.0%
C ≤ 2%
그리고 선택적으로 다음을 함유한다:
- Ni ≤ 10 wt% 및/또는,
- Co ≤ 10 wt% 및/또는,
- Cr≤ 7 wt% 및/또는,
- 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Zr 및/또는,
- 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Mo 및/또는,
- 일대일 기준으로 Si 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 P 및/또는,
- Hf, Ta, W, V 또는 Y 중에서 선택되는 하나 이상의 추가 원소들로서, 각 추가 원소의 중량 기준 함량이 3.5% 미만인, 상기 하나 이상의 추가 원소들 및/또는,
- 하나 이상의 희토류 금속으로서, 각 희토류 금속의 중량 기준 함량이 0.2% 미만인, 상기 하나 이상의 희토류 금속
을 함유하는 조성을 갖고,
잔부는 Fe 및 정교화 (elaboration) 로 인한 불가피한 불순물이고, 상기 금속 분말은 면적 분율로 5% 이상의 비정질 상을 포함하는 미세조직을 갖고, 잔부는 20㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 결정질 페라이트 상들 및 가능한 석출물들로 이루어지고, 상기 금속 분말은 0.85 이상의 평균 구형도 SPHT 를 갖는다.
본 발명에 따른 금속 분말은 또한 개별적으로 또는 조합으로 아래에 나열된 선택적인 특징들을 가질 수 있다:
- 페라이트 상의 입자 크기가 10㎛ 미만이고,
- 상기 금속 분말을 구성하는 입자들의 7% 이하가 0.70 미만의 구형도 SPHT 를 갖고,
- 상기 금속 분말을 구성하는 입자들의 평균 애스펙트 비가 0.71 초과이고,
- 상기 금속 분말을 구성하는 입자들의 80% 이상이 15㎛ 내지 170㎛ 범위의 크기를 갖고,
- 상기 미세조직이 면적 분율로 최대 45% 의 비정질 상을 포함하고,
- 상기 미세조직의 결정질 페라이트 상은 Fe-α(Si) 및 Fe3Si(DO3) 이다.
본 발명의 제 2 주제는 다음으 단계를 포함하는 적층 제조를 위한 금속 분말의 제조 방법으로 이루어진다:
- (i) 중량 기준 함량으로 6.5% ≤ Si ≤ 10%, 4.5% ≤ Nb ≤ 10%, 0.2% ≤ B ≤ 2.0%, 0.2% ≤ Cu ≤ 2.0%, C ≤ 2% 를 포함하고, 선택적으로 Ni ≤ 10 중량% 및/또는 Co ≤ 10 중량% 및/또는 Cr ≤ 7 중량% 및/또는 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Zr 및/또는 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Mo 및/또는 일대일 기준으로 Si 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 P 및/또는, Hf, Ta, W, V 또는 Y 중에서 선택되는, 각 추가 원소의 중량 기준 함량이 3.5% 미만인 하나 이상의 추가 원소들, 및/또는 각 희토류 금속의 중량 기준 함량이 0.2% 미만인 하나 이상의 희토류 금속을 함유하고, 잔부는 Fe 및 정교화로 인한 불가피한 불순물인 용융 조성물을 수득하기 위해 액상선 온도보다 적어도 150℃ 높은 온도에서 원소들 및/또는 금속 합금들을 용융시키는 단계,
- (ii) 상기 용융 조성물을 직경이 최대 4 mm 인 노즐을 통해 10 내지 30 bar 의 가압 가스로 분무하는 단계.
본 발명에 따른 방법은 또한 개별적으로 또는 조합하여 고려되는 아래 열거 된 선택적인 특징들을 가질 수 있다:
- 함께 용융된 상기 원소들 및/또는 금속 합금들이 FeSi 합금철, FeB 합금철, FeNb 합금철, Cu 및 Fe 를 포함하고,
- 용융이 상기 액상선 온도보다 최대 450℃ 높은 온도에서 수행되고,
- 용융이 상기 액상선 온도보다 적어도 300℃ 높은 온도에서 수행되고,
- 상기 가스가 14 내지 18 bar 로 가압되고,
- 노즐 직경이 2 내지 3 mm 이고,
- 가스 대 금속 비율이 1.5 내지 7 이고,
- 상기 금속 분말이 후속적으로 건조된다.
본 발명은 단지 설명의 목적으로만 제공되고 비제한적으로 의도된 다음의 설명을 읽음으로써 보다 양호하게 이해될 것이다.
규소는 6.5 내지 10 wt% 의 함량으로 본 발명에 따른 조성에 존재한다. Si 는 합금의 경도를 증가시키고, 큐리 온도와 보자력을 감소시킴으로써 자기 특성에 상당한 영향을 미치며, 따라서 자기 손실을 감소시킨다. 또한, 규소 함량을 작게 조절하여 자기변형을 용이하게 조정할 수 있다.
이러한 이유로, Si 함량은 적어도 6.5 wt% 이다. 그러나, Si 함량은 10 wt% 로 제한되는데, 이는 Si 가 이 값을 초과해서는 합금의 취성을 증가시키기 때문이다.
바람직하게는 Si 함량은 8.0 내지 9.0 wt% 이다. 이 범위는 보자력, 초기 투과도, 낮은 자기변형 간의 양호한 타협인 것으로 밝혀졌다.
니오븀 함량은 4.5 내지 10 wt% 이다. Nb 는 Fe 와의 혼합의 높은 음의 엔탈피 및 Fe 보다 더 큰 원자 반경으로 인해 Fe-베이스 합금의 유리 형성능을 향상시키는 데 매우 효율적이다. 이는 합금 내의 컨퓨전을 촉진하고 결정성 구조에서 원자들이 정렬하는 경향을 감소시킨다. 또한, Nb 는 결정화가 시작되는 미세 Cu 클러스터 및 나노 석출물 (nanoprecipitates) 의 형성을 촉진하고, 마이크로/나노-결정 상을 달성하는데 해로운 붕화물의 회피를 돕는다.
이러한 이유로, Nb 함량은 적어도 4.5 wt% 이다. 그러나 Nb 를 추가하게 되면 조성 비용이 증가하게 된다. 그래서, 경제적인 이유로, 이의 함량은 10 wt% 로 제한된다.
바람직하게는 Nb 함량은 5.0 내지 6.0 wt% 이다. 이 범위는 입자 성장을 지연시키면서 열적 안정성을 더욱 높이는 것으로 나타났다.
붕소 함량은 0.2 내지 2.0 wt% 이다. 붕소는 재료의 경도와 내마모성을 크게 높인다. 이는 또한 강의 입자 미세화 및 유리 형성 능력 (Glass Forming Ability, GFA) 증가에 사용되며, 그 원자 반경이 Fe 원자 반경보다 69 pm 더 작다. 이러한 이유로, B 함량은 적어도 0.2 wt% 이다. 그러나, B 함량은 2.0 wt% 로 제한되는데, 이는 이 값을 초과해서는 재료의 취성을 유도하는 붕화물의 형성이 촉진되기 때문이다.
바람직하게는, B 함량은 취성을 더욱 피하기 위해 1.0 내지 1.8 wt% 이다.
구리 함량은 0.2 내지 2.0 wt% 이다. 구리는 Fe 에서 매우 낮은 용해도를 갖는다. 소량의 Cu 는 이종 핵생성의 핵화제 스타터 및 컨트롤러로서 작용하도록 합금 내에 균일하게 분포된 나노크기의 클러스터를 형성하는데 사용된다. 이는 강의 경도와 내부식성을 높인다. 그러나, Cu 의 함량이 높으면 크기가 큰 클러스터로 이어져 바람직하지 않다.
Cu 나노크기 클러스터 분포의 균질성을 더욱 증진시키기 위해, Cu 함량은 0.5 내지 1.5 wt% 인 것이 바람직하다.
탄소 함량은 2 wt% 미만이다. 탄소는 강의 유리 형성능을 증진시키기 위해 컨퓨전 효과를 촉진하는 또 다른 원소이다. 이는 Fe 와의 혼합 높은 음의 엔탈피를 가지고 있으며 그 원자 반경은 Fe 원자 반경보다 89 pm 더 작다. 그러나, 높은 탄소 함량은 탄화물, 특히 니오븀 탄화물의 형성을 유도할 수 있고, 여기서 핵생성이 시작될 것이다. 이는 미세조직에 해롭다.
바람직하게는 C 함량은 0.01 wt% 초과이다. 더 바람직하게는, 이는 강의 유리 형성능과 지연 결정화를 더욱 향상시키기 위해 0.01 내지 0.07 wt% 이다.
니켈은 10 wt% 이하의 함량으로 선택적으로 존재할 수 있다. Ni 는 강에 연성과 고전적으로 양호한 경화능을 부여한다. 고용체에서, 이는 강의 탄성과 인성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 첨가시에는, Ni 함량은 일반적으로 적어도 0.5 wt% 이다. 그럼에도 불구하고, Ni 의 높은 함량은 원치않는 상의 형성을 유도할 수 있다. 바람직하게는 Ni 함량은 5 wt% 미만이다.
그러나, Ni 가 첨가되지 않을 때, 조성물은 불순물로서 Ni 를 0.1 wt% 이하로 포함할 수 있다.
코발트는 10 wt% 이하의 함량으로 선택적으로 존재할 수 있다. 코발트는 자기포화 등의 자기 특성을 향상시키며, 철보다 유리 형성이 더 양호한 원소이기 때문에 결정화를 지연시키는 데도 도움을 준다. 바람직하게는 Co 함량은 3 wt% 미만이다.
그러나, Co 가 첨가되지 않을 때, 조성물은 불순물로서 Co 를 0.1 wt% 이하로 포함할 수 있다.
크롬은 7 wt% 이하의 함량으로 선택적으로 존재할 수 있다. Cr 은 내식성을 향상시키고, 비정질상의 열적 안정성을 증가시키며, 구조적 이완을 유도하며, 자기 특성의 조정을 돕는다. 바람직하게는 Cr 함량은 3.5 wt% 미만이다.
그러나, Cr 이 첨가되지 않을 때, 조성물은 불순물로서 Cr 을 0.1 wt% 이하로 포함할 수 있다.
Zr 및 Mo 는 일대일 기준 (원자) 으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서 선택적으로 존재할 수도 있다. 바람직하게는, Zr 또는 Mo 는 Nb 의 60% 까지 대체할 수 있다. 이들 원소는 니오븀과 강에서 높은 유리 형성능을 갖는다. 특히, Zr 은 강에서 유리 형성능이 가장 높은 원소이다. 이들은 또한 입자 성장을 방해함으로써 입자 리파이너로서 작용한다. 게다가, Zr 은 붕화물 형성을 피할 수 있다. 이들 원소는 C, B, N 및/또는 O 를 갖는 화합물을 형성할 수 있기 때문에, 이들의 중량 기준 함량은 바람직하게는 3.5 wt% 미만으로 유지된다.
그러나, Zr 및/또는 Mo 가 첨가되지 않을 때, 조성물은 불순물로서 Zr 및 Mo 각각을 0.1 wt% 이하로 포함할 수 있다.
P 는 일대일 기준 (원자) 으로 Si 의 임의의 일부에 대한 대체물로서 선택적으로 존재할 수도 있다. 이 원소는 니오븀과 강에서 높은 유리 형성능을 갖는다. 이는 또한 입자 성장을 방해함으로써 입자 리파이너로서 작용한다. 바람직하게는, 그 중량 기준 함량은 바람직하게는 3.5 wt% 미만으로 유지된다.
그러나, P 가 첨가되지 않을 때, 조성물은 불순물로서 P 를 0.1 wt% 이하로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 Hf, Ta, W, V 및 Y 중에서 선택되는 적어도 하나의 추가 원소를 선택적으로 포함할 수 있다. 이들 원소는 니오븀과 강에서 높은 유리 형성능을 갖는다. 이들은 또한 입자 성장을 방해함으로써 입자 리파이너로서 작용한다. 게다가, Hf 및 Ta 는 붕화물 형성을 피할 수 있다. 한편, 이러한 추가 원소들은 C, B, N 및/또는 O 와의 화합물을 형성할 수 있다. 따라서, 각 추가 원소의 중량 기준 함량은 3.5 wt% 미만으로 유지된다.
그러나, 이들 추가 원소가 첨가되지 않을 때, 조성물은 불순물로서 각 추가 원소를 0.1 wt% 이하로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 적어도 하나의 희토류 금속을 선택적으로 포함할 수 있다. 이들은 또한 유리 형성능을 증가시켜 결정화를 지연시키고 입자 리파이너로서 입자 성장을 제한하는 데 도움을 줄 수 있다. 각 희토류 금속의 중량 기준 함량은 0.2 wt% 미만으로 유지된다.
그러나, 희토류 금속들이 첨가되지 않을 때, 조성물은 불순물로서 각 희토류 금속을 0.01 wt% 이하로 포함할 수 있다.
잔부는 철 및 정교화로부터 기인하는 불가피한 불순물들로 만들어진다. 황, 질소, 산소, 망간, 알루미늄, 납 및 칼슘이 주요 불순물이다. 이들은 의도적으로 첨가되지 않는다. 이들은 원자재로서 사용되는 합금철과 순수 원소들에 존재할 수도 있다. 이들의 함량은 바람직하게는 미세조직에 유해한 변화를 피하도록 그리고/또는 입자 크기 및 취성의 증가를 피하도록 제어된다. 따라서, Mg 에서의 함량은 0.1 wt% 로 제한되어야 하고, 기타 불순물에서의 함량은 0.03 wt% 로 제한되어야 한다.
금속 분말은 면적 분율로 비정질 상을 적어도 5% 포함하는 미세조직을 가지며, 잔부는 20㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 결정성 페라이트 상 및 철 붕화물 또는 Fe16Nb6Si7 과 같은 가능한 석출물들로 만들어진다.
바람직하게는, 비정질 상의 면적 분율은 45% 이하이다. 더욱 바람직하게는, 비정질 상의 면적 분율은 20 내지 45% 이다. 이는 기계적 특성과 자기적 특성 사이의 양호한 절충을 나타낸다.
바람직하게는, 결정성 페라이트 상의 면적 분율은 95% 이하이다. 더욱 바람직하게는, 결정성 페라이트 상의 면적 분율은 80% 이하이다. 더욱 바람직하게는, 결정성 페라이트 상의 면적 분율은 50 내지 80% 이다. 이는 기계적 특성과 자기적 특성 사이의 양호한 절충을 나타낸다.
바람직하게는, 결정성 페라이트 상은 Fe-α(Si) 및 Fe3Si (DO3) 이다. Fe3Si (DO3) 상의 존재는 낮은 자기변형, 높은 최대 투과성, 낮은 보자력, 부식 및 산화 저항성, 마찰 저항성, 높은 압축강도를 갖는 인쇄 부품의 달성을 선호한다.
더욱 바람직하게는, 결정 분획 중의 Fe-α(Si) 상의 기여는 35 내지 55% 이다. 더욱 바람직하게는, 결정 분획 중의 Fe3Si (DO3) 상의 기여는 30 내지 50% 이다. 더욱 바람직하게는, 결정 분획 중의 Fe-α(Si) 기여 대 Fe3Si (DO3) 기여의 비율은 0.7 내지 1.8 이다. 이는 기계적 특성과 자기적 특성 사이의 양호한 절충을 나타낸다.
바람직하게는, 페라이트 상은 등축 또는 등축 수지상 하위구조를 갖는다.
바람직하게는, 미세조직은 철 붕화물 (Fe23B6) 및 Fe16Nb6Si7 을 석출물로서 포함한다. 더욱 바람직하게는, 결정 분획 중의 철 붕화물 석출물의 기여는 0.5 내지 5.5% 이다. 더욱 바람직하게는, 결정 분획 중의 Fe16Nb6Si7 석출물의 기여는 2 내지 12% 이다. 이러한 석출물은 경도, 강도 및 내마찰성을 개선한다.
결정 분획 및 비정질 상의 면적 분율 및 결정 분획 중의 각 결정 상의 기여는 분말 X-선 회절 (XRD) 측정의 Rietveld 리파인먼트에 의해 계산될 수 있다.
바람직하게는, 페라이트 상의 입자 크기가 10㎛ 미만이다. 바람직하게는, 입자의 20% 이상이 1 ㎛ 이상의 크기를 갖는다. 더욱 바람직하게는, 입자의 40% 이상이 1 ㎛ 이상의 크기를 갖는다. 더욱 바람직하게는, 입자의 10% 이상이 0.1 ㎛ 미만이다. 상이한 입자 크기는 자기적 특성의 관점에서 양호한 균형을 제공한다. 입자 크기는 ASTM E112-13 에 따라 EBSD (Electron Backscatter Diffraction) 에 의해 측정할 수 있다.
분말의 구형도가 높다. 구형도 SPHT 는 ISO 9276-6:2008 에서 4ΠΑ/P2 로 정의되며, 여기서 A 는 입자 돌출부에 의해 덮여진 측정 영역이고, P 는 입자 돌출부의 측정된 둘레/원주이다. 1.0 의 값은 완벽한 구를 나타낸다. 분말의 평균 구형도는 0.80 이상이며, 바람직하게는 0.85 이상 또는 더욱 바람직하게는 0.90 이상일 수 있다. 이 높은 구형도 덕분에, 금속 분말은 매우 유동적이다. 따라서, 적층 제조가 더 용이해지고 인쇄 부품이 조밀하고 경질이다. 평균 구형도는 Camsizer® 와 같은 디지털 이미징 입자 크기 및 형상 분석기로 측정할 수 있다.
바람직하게는, 입자들의 7% 이하가 0.70 미만의 SPHT 를 갖는다. 구형도 이외에, 애스펙트 비를 이용하여 분말 입자들을 분류할 수 있다. 애스펙트 비는 Feret 의 최소 길이 대 Feret 의 최대 길이 사이의 비율로서 ISO 9276-6:2008 에서 정의된다. 이는 Camsizer® 와 같은 디지털 이미징 입자 크기 및 형상 분석기로 측정할 수 있다. 평균 애스펙트 비는 0.71 초과인 것이 바람직하다.
바람직하게는, 금속 분말 입자들의 80% 이상이 15㎛ 내지 170㎛ 범위의 크기를 갖는다.
입자 크기 분포는 ISO13320:2009 에 따른 레이저 회절에 의해 측정되며, 바람직하게는 하기 요건 (단위 ㎛) 을 충족한다:
5 ≤ D10 ≤ 30
15 ≤ D50 ≤ 65
80 ≤ D90 ≤ 200
보다 바람직하게는, 80 ≤ D90 ≤ 160 이다. 더욱 더 바람직하게는, 100 ≤ D90 ≤ 160 이다.
분말은 순수한 원소들 및/또는 철합금을 원료로서 먼저 혼합 및 용융시켜서 얻을 수 있다.
순수한 원소들은 일반적으로 합금철로부터 너무 많은 불순물이 발생하는 것을 피하는 것이 바람직한데, 이는 이러한 불순물이 결정화를 용이하게 할 수 있기 때문이다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 경우에는, 합금철로부터 나온 불순물이 마이크로/나노-결정 상의 달성에 악영향을 미치지 않음을 확인하였다.
철합금은 규소, 니오븀, 붕소, 크롬, 알루미늄, 망간, 몰리브덴 등과 같은 하나 이상의 다른 원소를 높은 비율로 갖는 철의 다양한 합금을 말한다. 주 합금은 FeAl (일반적으로 40 내지 60 중량% Al 을 포함함), FeB (일반적으로 17.5 내지 20 중량% B 를 포함함), FeCr (일반적으로 50 내지 70 중량% Cr 을 포함함), FeMg, FeMn, FeMo (일반적으로 60 내지 75 중량% Mo 를 포함함), FeNb (일반적으로 60 내지 70 중량% Nb 를 포함함), FeNi, FeP, FeSi (일반적으로 15 내지 90 중량% Si 를 포함함), FeSiMg, FeTi (일반적으로 45 내지 75 중량% Ti 를 포함함), FeV (일반적으로 35 내지 85 중량% V 를 포함함), FeW (일반적으로 70 내지 80 중량% Mo 를 포함함) 이다.
순수한 원소들은 특히 탄소 및 순수 금속, 예를 들면 철, 구리, 니켈, 코발트, 희토류 금속일 수 있으며, 추가 원소들은 Zr, Hf, Ta, Mo, W, V, Cr, Y 및 P 중에서 선택된다.
이 분야의 숙련된 기술자는 상이한 철합금들과 순수한 원소들을 혼합하여 목표된 조성에 도달하는 방법을 알고 있다.
바람직하게는, 혼합물은 FeSi 철합금, FeB 철합금, FeNb 철합금, Cu 및 Fe 를 포함한다.
일단 조성물이 순수한 원소들 및/또는 철합금들을 적절한 비율로 혼합함으로써 얻어지면, 조성물은 모든 원료들을 용융시키고 용융물을 균질화시키기 위해 그 액상선 온도보다 적어도 150℃ 높은 온도에서 가열되고 이 온도에서 유지된다. 이러한 과열로 인해, 용융된 조성물의 점도 감소는, 이러한 특정 마이크로/나노-결정 구조와 함께, 적절한 입도 분포를 갖고서, 위성 없이 높은 구형도의 분말을 얻는 데 도움을 준다. 즉, 온도에 따라 표면 장력이 증가하기 때문에, 조성물을 그 액상선 온도보다 450℃ 이상 높은 온도에서 가열하지 않는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 조성물은 높은 구형 입자들의 형성을 촉진하기 위해 그 액상선 온도보다 300℃ 이상 높은 온도에서 가열된다. 더욱 바람직하게는, 조성물은 그 액상선 온도보다 300 내지 400℃ 높은 온도에서 가열된다.
본 발명의 하나의 변형예에서, 조성물은 1300 내지 1600℃ 로 가열되며, 이는 점도 감소와 표면 장력 증가 사이의 양호한 절충을 나타낸다.
용융된 조성물은 그후, 용융된 금속 스트림을 적절한 압력으로 오리피스, 노즐을 통해 강제하고 가스 제트 (가스 미립화) 또는 물 제트 (물 미립화) 로 충돌시킴으로써, 미세한 금속 액적들로 미립화된다. 가스 미립화의 경우, 가스는 노즐을 빠져 나오기 직전에 금속 스트림 내로 도입되어 난류를 발생시키는 역할을 하는데, 왜냐하면 비말동반된 가스가 (가열로 인해) 팽창하고 또한 큰 수집 볼륨, 미립화 타워로 빠져 나가기 때문이다. 후자는 용융 금속 제트의 추가 난류를 촉진시키기 위해 가스로 충전된다. 금속 액적들은 그들이 미립화 타워에서 떨어지는 동안 냉각된다. 진원도가 높고 위성량이 적은 분말 입자의 생산을 선호하기 때문에 가스 미립화가 바람직하다.
미립화 가스는 아르곤 또는 질소인 것이 바람직하다. 이들 모두는 다른 가스, 예를 들면 헬륨보다 더 느리게 용융 점도를 증가시키며, 이는 더 작은 입자 크기의 형성을 촉진한다. 이들은 또한 케미스트리의 순도를 조절하고, 원치 않는 불순물을 피하며, 분말의 양호한 모폴로지에 역할을 한다. 아르곤에 대해 39.95 g/몰과 비교하여 질소의 몰량이 14.01 g/몰이기 때문에, 질소에 의해서 보다도 아르곤에 의해 더 미세한 입자를 얻을 수 있다. 다른 한편으로, 질소의 비열용량은 아르곤의 경우의 0.52 에 비해 1.04 J/(g K) 이다. 그래서, 질소는 입자들의 냉각 속도를 증가시킨다. 아르곤은 질소에 의한 조성물의 오염을 피하기 위해 질소보다 선호될 수 있다.
가스 압력은 금속 분말의 미세조직 및 입자 크기 분포에 직접적으로 영향을 미치기 때문에 중요하다. 특히, 압력이 높을수록 냉각속도가 높아진다. 결과적으로, 가스 압력은 10 내지 30 bar 로 설정되어 입자 크기 분포를 최적화하고 마이크로/나노-결정 상의 형성을 선호한다. 바람직하게는, 가스 압력은 적층 제조 기술과 가장 양립가능한 크기를 갖는 입자들의 형성을 촉진하기 위해 14 내지 18 bar 로 설정된다.
노즐 직경은 용융된 금속 유량과 그에 따른 입도 분포 및 냉각 속도에 직접적인 영향을 미친다. 최대 노즐 직경은 평균 입자 크기의 증가 및 냉각 속도의 감소를 제한하기 위해 4 mm 로 제한된다. 노즐 직경은 바람직하게는 2 내지 3 mm 여서 입도 분포를 보다 정확하게 제어하고 특정 미세조직의 형성을 선호한다.
가스 유량 (Kg/h) 과 금속 유량 (Kg/h) 간의 비율로서 정의되는 가스 대 금속 비율은, 바람직하게는 1.5 내지 7, 더욱 바람직하게는 3 내지 4 로 유지된다. 이는 냉각 속도를 조절하는 것을 도와주고, 따라서 특정 미세조직의 형성을 더욱 촉진한다.
본 발명의 일 변형예에 따르면, 수분 섭취의 경우에, 미립화에 의해 얻어진 금속 분말이 건조되어 그 동성이 더욱 향상된다. 건조는 진공 챔버에서 100℃ 에서 수행되는 것이 바람직하다.
미립화에 의해 얻어진 금속 분말은 이와 같이 사용되거나, 또는 추후 사용되는 적층 제조 기술에 더 맞는 크기의 입자를 유지하기 위해 체질될 수 있다. 예를 들어, Powder Bed Fusion 에 의한 적층 제조의 경우, 20-63 ㎛ 범위가 바람직하다. 레이저 금속 증착 또는 직접 금속 증착에 의한 적층 제조의 경우, 45-150 ㎛ 범위가 바람직하다.
본 발명에 따른 금속 분말로 제조된 부품은 분말층 퓨전 (Powder Bed Fusion, LPBF), 직접 금속 레이저 소결 (Direct Metal Laser Sintering, DMLS), 전자빔 용융 (Electron Beam Melting, EBM), 선택적 열소결 (Selective Heat Sintering, SHS), 선택적 레이저 소결 (Selective Laser Sintering, SLS), 레이저 금속 증착 (Laser Metal Deposition, LMD), 직접 금속 증착 (Direct Metal Deposition, DMD), 직접 금속 레이저 용융 (Direct Metal Laser Melting, DMLM), 직접 금속 프린팅 (Direct Metal Printing, DMP), 레이저 클래딩 (Laser Cladding, LC), 바인더 제팅 (Binder Jetting, BJ) 과 같은 적층 제조 기술에 의해 얻어질 수 있다. 본 발명에 따른 금속 분말로 제조된 코팅은 또한 저온 분무, 열 분무, 고속 산소 연료와 같은 제조 기술에 의해 얻어질 수 있다.
예
아래 제시된 다음의 예들 및 테스트들은 사실상 제한이 없으며 단지 설명의 목적으로 고려되어야 한다. 이들은 본 발명의 유리한 특징들, 광범위한 실험들 이후에 발명자들에 의해 선택된 파라미터들의 중요성을 예시할 것이며, 또한 본 발명에 따른 금속 분말에 의해 달성될 수 있는 특성들을 추가로 확립할 것이다.
80.2 중량% Fe, 8.4 중량% Si, 5.6 중량% Nb, 1.6 중량% B, 1.3 중량% Cu, 0.023 중량% O, 0.0035 중량% S, 0.052 중량% C 및 14.4 ppm N 을 포함하는 금속 조성물이 다음의 비율로 다음의 철합금들 및 순수 원소들을 혼합 및 용융시킴으로써 먼저 수득되었다:
- 75.56% Si, 0.018% P, 0.09% C, 0.002% S, 0.82% Al 을 포함하는 11.5 중량% FeSi,
- 82.33% Fe, 18.16% B, 0.13% Al, 0.007% S, 0.31% C, 0.03% P 및 0.54% Si 를 포함하는 8.174 중량% FeB,
- 67.1% Nb, 1% Si, 0.3% Al, 0.11% C, 0.06% Ta, 0.05% N, 0.04% P, 0.033% Pb, 0.01% S 및 31.297% Fe 를 포함하는 8.2 중량% FeNb,
- 1.3 중량% 의 순수 Cu 99.9%,
- 99.79% Fe, 0.005% C, 0.001% Al, 0.15% Mn, 0.002% Si, 0.002% P, 0.002% S 를 포함하는 70.83 중량% 의 철 잉곳.
이 금속 조성물은 1490℃ 까지, 즉 액상선 온도 보다 340℃ 높게 가열된 다음에, 하기의 공정 조건에서 아르곤으로 가스 분무되었다:
- 가스 압력: 16 bar
- 노즐 직경: 2.5 mm
- 가스 대 금속 비율: 3.37
이어서, 얻어진 금속 분말은 진공 하에서 0.5 내지 1일 동안 100°C 에서 건조되었다.
금속 분말은 다음의 특징들을 가졌다:
미세조직은 XRD 로 분석되었다. Bruker ® 의 TOPAS 소프트웨어를 XRD 패턴의 Rietveld 리파인먼트 분석에 사용했다. 미세조직은 면적 분율로 56% 의 결정성 페라이트 상, 6.4% 의 Fe16Nb6Si7 및 2.47% 의 Fe23B6 를 포함하고 잔부는 비정질 상으로 이루어짐이 관찰되었다. 결정성 페라이트 상은 52.6% Fe-α(Si) 및 47.4% Fe3Si (Do3) 로 이루어졌다. EBSD (Electron Backscatter Diffraction) 측정에 따르면, 결정 영역에서, 입자 크기는 통상적으로 분말 입자의 중심에 위치한 더 큰 입자 (1-10㎛) 의 영역과 통상적으로 그 가장자리에 위치하거나 비정질상에 가까운 더 작은 입자 (1㎛ 미만) 의 영역을 갖고서 불균질한 것을 확인할 수 있었다. 입자가 더 큰 영역은 분말 결정 상의 65-80% 에 해당한다.
ISO 9276-6:2008 에 따라 Camsizer® 에 의해 측정된 평균 구형도 SPHT 는 0.93 이었다.
입자 크기 분포는 ISO13320:2009 에 따른 레이저 회절에 의해 측정되었으며, D10 = 17.61 ㎛, D50 = 61.73 ㎛, D90 = 166.1 ㎛ 의 특성을 나타냈다.
이러한 특성으로 인하여, 얻어진 금속 분말은 다음과 같은 특성을 나타냈다:
ASTM B213-7 에 의한 홀 (Hall) 유량계 깔때기를 사용하여 측정한 유동성은 0.373 s/g 이었다.
진동-시료 자력계 (VSM) 로 측정한 자기적 성질에 대해서는, 상온 및 400℃ 에서 각각 측정한 보자력 Hc 가 각각 2.06x10-3 T 및 8.03x10-3 T 이었다. 상온 및 400℃ 에서 각각 측정된 자기포화도 Ms 는 각각 15.733 Am2/Kg 및 80.3 Am2/Kg 이었다. 상온 및 400℃ 에서 각각 측정된 잔류 자기 Mr 은 각각 0.115 Am2/Kg 및 0.367 Am2/Kg 이었다.

Claims (15)

  1. 금속 분말로서,
    중량 기준 함량으로 다음의 원소들:
    6.5% ≤ Si ≤ 10%
    4.5% ≤ Nb ≤ 10%
    0.2% ≤ B ≤ 2.0%
    0.2% ≤ Cu ≤ 2.0%
    C ≤ 2%
    를 포함하고,
    선택적으로,
    - Ni ≤ 10 중량% 및/또는,
    - Co ≤ 10 중량% 및/또는,
    - Cr ≤ 7 중량% 및/또는,
    - 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Zr 및/또는,
    - 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Mo 및/또는,
    - 일대일 기준으로 Si 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 P 및/또는,
    - Hf, Ta, W, V 또는 Y 중에서 선택되는 하나 이상의 추가 원소들로서, 각 추가 원소의 중량 기준 함량이 3.5% 미만인, 상기 하나 이상의 추가 원소들 및/또는,
    - 하나 이상의 희토류 금속으로서, 각 희토류 금속의 중량 기준 함량이 0.2% 미만인, 상기 하나 이상의 희토류 금속
    을 함유하고,
    잔부가 Fe 및 정교화 (elaboration) 로 인한 불가피한 불순물인 조성을 갖고, 상기 금속 분말은, 면적 분율로 5% 이상의 비정질 상을 포함하는 미세조직을 갖고, 잔부가 20㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 결정질 페라이트 상들 및 가능한 석출물들로 이루어지고, 상기 금속 분말은 0.80 이상의 평균 구형도 SPHT 를 갖는, 금속 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    페라이트 상의 입자 크기가 10㎛ 미만인, 금속 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 금속 분말을 구성하는 입자들의 7% 이하가 0.70 미만의 구형도 SPHT 를 갖는, 금속 분말.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 분말을 구성하는 입자들의 평균 애스펙트 비가 0.71 초과인, 금속 분말.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 분말을 구성하는 입자들의 80% 이상이 15㎛ 내지 170㎛ 범위의 크기를 갖는, 금속 분말.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미세조직이 면적 분율로 최대 45% 의 비정질 상을 포함하는, 금속 분말.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미세조직의 결정질 페라이트 상은 Fe-α(Si) 및 Fe3Si(DO3) 인, 금속 분말.
  8. 하기의 단계들을 포함하는 적층 제조용 금속 분말의 제조 방법:
    - (i) 중량 기준 함량으로 6.5% ≤ Si ≤ 10%, 4.5% ≤ Nb ≤ 10%, 0.2% ≤ B ≤ 2.0%, 0.2% ≤ Cu ≤ 2.0%, C ≤ 2% 를 포함하고, 선택적으로 Ni ≤ 10 중량% 및/또는 Co ≤ 10 중량% 및/또는 Cr ≤ 7 중량% 및/또는 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Zr 및/또는 일대일 기준으로 Nb 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 Mo 및/또는 일대일 기준으로 Si 의 임의의 일부에 대한 대체물로서의 P 및/또는, Hf, Ta, W, V 또는 Y 중에서 선택되는, 각 추가 원소의 중량 기준 함량이 3.5% 미만인 하나 이상의 추가 원소들, 및/또는 각 희토류 금속의 중량 기준 함량이 0.2% 미만인 하나 이상의 희토류 금속을 함유하고, 잔부는 Fe 및 정교화로 인한 불가피한 불순물인 용융 조성물을 수득하기 위해 액상선 온도보다 적어도 150℃ 높은 온도에서 원소들 및/또는 금속 합금들을 용융시키는 단계,
    - (ii) 상기 용융 조성물을 직경이 최대 4 mm 인 노즐을 통해 10 내지 30 bar 의 가압 가스로 분무하는 단계.
  9. 제 8 항에 있어서,
    함께 용융된 상기 원소들 및/또는 금속 합금들이 FeSi 합금철, FeB 합금철, FeNb 합금철, Cu 및 Fe 를 포함하는, 적층 제조용 금속 분말의 제조 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    용융이 상기 액상선 온도보다 최대 450℃ 높은 온도에서 수행되는, 적층 제조용 금속 분말의 제조 방법.
  11. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    용융이 상기 액상선 온도보다 적어도 300℃ 높은 온도에서 수행되는, 적층 제조용 금속 분말의 제조 방법.
  12. 제 8 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스가 14 내지 18 bar 로 가압되는, 적층 제조용 금속 분말의 제조 방법.
  13. 제 8 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    노즐 직경이 2 내지 3 mm 인, 적층 제조용 금속 분말의 제조 방법.
  14. 제 8 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가스 대 금속 비율이 1.5 내지 7 인, 적층 제조용 금속 분말의 제조 방법.
  15. 제 8 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 분말이 후속적으로 건조되는, 적층 제조용 금속 분말의 제조 방법.
KR1020227020386A 2019-12-19 2020-12-18 적층 제조용 금속 분말 KR20220100037A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IBPCT/IB2019/061070 2019-12-19
PCT/IB2019/061070 WO2021123884A1 (en) 2019-12-19 2019-12-19 Metal powder for additive manufacturing
PCT/IB2020/062159 WO2021124229A1 (en) 2019-12-19 2020-12-18 Metal powder for additive manufacturing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20220100037A true KR20220100037A (ko) 2022-07-14

Family

ID=69159869

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020227020386A KR20220100037A (ko) 2019-12-19 2020-12-18 적층 제조용 금속 분말

Country Status (10)

Country Link
US (1) US20230011220A1 (ko)
EP (1) EP4077755A1 (ko)
JP (1) JP7503137B2 (ko)
KR (1) KR20220100037A (ko)
CN (1) CN114787404B (ko)
BR (1) BR112022010208A2 (ko)
CA (1) CA3163539C (ko)
MX (1) MX2022007550A (ko)
WO (2) WO2021123884A1 (ko)
ZA (1) ZA202205722B (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116623060B (zh) * 2023-07-26 2023-10-13 内蒙古工业大学 基于CrCoVWYC粉末的激光增材合金、复合涂层及复合涂层的制备方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2008018179A1 (ja) * 2006-08-11 2009-12-24 三井化学株式会社 アンテナ用コアおよびアンテナ
WO2009062196A2 (en) * 2007-11-09 2009-05-14 The Regents Of The University Of California Amorphous alloy materials
JP5490556B2 (ja) * 2009-03-18 2014-05-14 アルプス電気株式会社 Ｆｅ基軟磁性合金粉末及びその製造方法、ならびに、前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を用いた磁性シート
JP5760222B2 (ja) * 2011-03-31 2015-08-05 地方独立行政法人大阪府立産業技術総合研究所 金属ガラス成形体の製造方法
JP6260086B2 (ja) * 2013-03-04 2018-01-17 新東工業株式会社 鉄基金属ガラス合金粉末
EP3099440A2 (en) * 2014-01-27 2016-12-07 Rovalma, S.A. Centrifugal atomization of iron-based alloys
CN104087833B (zh) * 2014-06-18 2016-08-17 安泰科技股份有限公司 高频性能优良的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
JP2016025352A (ja) * 2014-07-18 2016-02-08 サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド． 軟磁性金属粉末及びその製造方法
US20160180994A1 (en) * 2014-12-19 2016-06-23 Metal Industries Research & Development Centre Method of manufacturing soft magnetic material
WO2017203311A1 (en) * 2016-05-24 2017-11-30 Arcelormittal Cold rolled and annealed steel sheet, method of production thereof and use of such steel to produce vehicle parts
US11685982B2 (en) * 2016-10-17 2023-06-27 Tenneco Inc. Free graphite containing powders
CN107240471B (zh) * 2017-05-18 2019-09-10 安泰科技股份有限公司 高饱和磁感应强度的复合磁粉、磁芯及其制备方法
EP3630397A4 (en) * 2017-06-02 2020-11-11 California Institute of Technology HIGH-TENACITY METAL GLASS-BASED COMPOSITES FOR ADDITIVE MANUFACTURING
KR102574343B1 (ko) * 2018-03-29 2023-09-04 신토고교 가부시키가이샤 철기 연자성 분말 및 그 제조 방법과, 철기 연자성 합금 분말을 포함하는 물품 및 그 제조 방법
JP6680309B2 (ja) * 2018-05-21 2020-04-15 Tdk株式会社 軟磁性粉末、圧粉体および磁性部品

Also Published As

Publication number Publication date
CA3163539C (en) 2024-02-20
ZA202205722B (en) 2023-01-25
WO2021124229A1 (en) 2021-06-24
WO2021123884A1 (en) 2021-06-24
JP7503137B2 (ja) 2024-06-19
EP4077755A1 (en) 2022-10-26
CN114787404A (zh) 2022-07-22
BR112022010208A2 (pt) 2023-03-14
US20230011220A1 (en) 2023-01-12
JP2023506960A (ja) 2023-02-20
CN114787404B (zh) 2023-05-02
CA3163539A1 (en) 2021-06-24
MX2022007550A (es) 2022-07-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6705549B2 (ja) 結晶質Ｆｅ基合金粉末及びその製造方法、並びに磁心
JP6035896B2 (ja) Ｆｅ基合金組成物
JP5395984B1 (ja) αＦｅナノ結晶分散アモルファス溶射被膜の製造方法
JP5916983B2 (ja) 合金組成物、Ｆｅ基ナノ結晶合金及びその製造方法、並びに磁性部品
WO2019208766A1 (ja) 合金粉末、Ｆｅ基ナノ結晶合金粉末及び磁心
JP2016104900A (ja) 金属軟磁性合金と磁心、およびその製造方法
WO2003012802A1 (en) Method for producing nanocomposite magnet using atomizing method
JP6648856B2 (ja) Ｆｅ基合金、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末、及び磁心
JP7503137B2 (ja) 付加製造用の金属粉末
JP4358016B2 (ja) 鉄基金属ガラス合金
JP7503633B2 (ja) 付加製造用の金属粉末
JP6741108B1 (ja) 軟磁性合金および磁性部品
RU2788793C1 (ru) Металлический порошок для аддитивного производства
JP7503634B2 (ja) 付加製造用の金属粉末
CN110423956B (zh) 一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料及制备方法
JP2018137306A (ja) 軟磁性粉末、磁性部品及び圧粉磁芯
WO2024121595A1 (en) Metal powder for additive manufacturing
RU2806109C1 (ru) Металлический порошок для аддитивного производства
WO2022209497A1 (ja) 軟磁性粉末および磁性体コア
CN113948265A (zh) 一种铁基非晶软磁合金粉末及其制备方法
JP2002270413A (ja) 電磁波吸収体用粉末
KR20180056943A (ko) 비정질 연자성 금속 분말 소재
JP2005019634A (ja) 電磁波吸収体用粉末