CN110423956B - 一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铁基非晶纳米晶合金技术领域，具体公开了一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料及制备方法，所选的合金成分为FexSiyBz，其中，x、y、z为各对应组分的原子百分比，x＝75～78,y＝9～12,z＝100‑x‑y，采用落管无容器快速凝固制备方法，通过称量配料、熔炼母合金、安装试样、抽真空、加热吹气、收集粒子和微粒筛选等步骤制备而成，筛选并收集粒径d≤120μm的合金微球。该方法原材料容易获得，非晶制备工艺流程简单，非晶临界尺寸大，所制得的非晶纳米晶复合微球材料具有强度硬度高，耐磨耐蚀等优点，可应用于非晶涂层、感应元件、精密仪器、精密加工技术等领域。

Description

一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料及制备方法
技术领域
本发明属于铁基非晶纳米晶合金技术领域，具体涉及一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料及制备方法。
背景技术
非晶态，作为自然界中一类特殊的物质形态，相比于晶体，它们的原子、分子在空间排布上没有表现出周期性和平移对称性，因此不存在长程有序结构。非晶合金作为一种兼有液态与固态、玻璃及金属特征的合金材料，它的制备过程是通过对高温熔体的快速凝固，从而抑制熔体结晶形核而获得。由于非晶合金独特的微观结构，展现出不同于以往传统晶态合金材料的特殊物化性质以及优良的力学性能，因此成为在信息、能源、通讯、国防和航空航天等应用高科技领域的一员，并发挥着越来越重要的作用。
铁基非晶材料自上世纪七十年代被开发出来后，就以其低廉的价格和优异的性能被人们高度重视和广泛研究。由于材料中原子在空间中的无序排列，使得铁基非晶合金具有较为狭窄的磁滞回线，因而具有高的饱和磁通，高磁导率和低损耗等优点，可应用于变压器铁芯、互感器、磁记录磁芯等材料的制备。除此之外，铁基非晶合金还具有吸收太阳能以及抗辐射的光学性能，具有数倍于晶态合金电阻的电学性能，具有可应用于耐腐蚀材料、催化剂、和储氢材料的优良化学性能，具有高的强度与硬度，良好的耐磨性，较低的弹性模量和高的弹性极限等优良的力学性能。据报道，[(Fe0.6Co0.4)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金的断裂强度已超过4000Mpa,Co43Fe20Ta5.5B31.5非晶合金的断裂强度则高达5000MPa以上，Fe-B非晶系合金其硬度随着元素B含量的增加而显著提高。目前专利号为CN 102373388 A公开的具有超大过冷区间的钴铁基块体金属玻璃，通过添加Dy、Tb、Y、Er、和Gd等稀土元素扩大FeCoNbB基非晶的液相区宽度，并获得超高强度及优异的软磁性能。铁基非晶合金由于以上诸多优良的性能，已从实验室阶段不断走向实际应用与生产中，其应用领域包括：精密弹簧与齿轮，防弹衣与穿甲弹，高尔夫球头与涂层材料等等。Fe-Si-B非晶合金由于非晶形成临界尺寸相对较小，目前仅实现水(气)雾化法制备非晶粉末和甩带法制备非晶条带，而非晶微球材料制备技术却鲜有报道；非晶纳米晶复合材料则由非晶材料热致(如退火)晶化、电/磁致晶化等技术所制得，在晶化过程中由于退火温度、电/磁场强度等变量的不同，导致其晶化析出相的组织结构以及大小难以控制，最终造成材料的力学、磁学性能千差万别。并且上述制备铁基非晶纳米晶材料的工序较多，工艺相对复杂，而原位生成Fe-Si-B非晶纳米晶复合材料的报道几乎没有。
快速凝固是指熔体经过急冷或者深过冷技术，使其在液固相变过程中能够获得较高的冷速或较大的过冷度。合金熔体在快速凝固过程中偏离平衡状态，使得其在低于平衡转变温度以下几十到几百摄氏度以下才实现结晶和凝固，相对于常规凝固组织，快速凝固制得材料的偏析和缺陷大幅降低和减少，且组织成分均匀。随着合金熔体过冷度和冷速的提高，体系中热力学与动力学的共同作用使得最终形成独特的显微组织，这对合金最终的力学性能和物理化学性能产生重要影响。利用不同的组织结构，尤其是超细组织、微晶、纳米晶和非晶等，可以满足不同条件下材料的服役性能和使用性能。落管无容器处理技术具有空间环境的“无容器、微重力和超高真空”特征，可以实现急冷与深过冷的有机结合，为研究亚稳液相中的新相形核、相选择和相分离，以及远离平衡条件下晶体的快速生长和组织演化提供了理想的实验机会，有利于实现三维快速凝固，为研制新型亚稳金属材料另辟蹊径，为非晶纳米晶复合微球材料的制备提供了可能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料及制备方法，所制备的非晶纳米晶复合微球材料具有高硬度、高弹性、耐腐蚀和良好的软磁性能。
本发明铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的技术思路为：利用耦合深过冷和大冷速的落管无容器处理技术，主动调控铁硅硼合金的凝固过程，改变凝固路径，通过控制合金熔体凝固时获得的过冷度，获得并筛选具有优异性能的非晶微球及非晶复合微球材料。
本发明第一个目的是提供铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料，该材料的化学式为：FexSiyBz，其中，x、y、z为各对应组分的原子百分比，x＝75～78,y＝9～12,z＝100-x-y。
本发明第二个目的是一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配料：按照上述范围合金的原子百分比将Fe、Si、B换算成质量百分比后进行称量配料；
步骤2、熔炼：步骤1称量的原料放入真空电弧炉中，在惰性保护气氛中熔炼母合金，控制电流和熔炼时间，使合金成分相对均匀；
步骤3、安装：将步骤2熔炼所得母合金装入底部开有圆孔的石英试管中，将试管安装至落管腔体内部加热线圈的中心位置；
步骤4、抽真空：将步骤3的腔体抽真空至5.0×10-3～1.0×10-5Pa，再反充保护气体至一个大气压；
步骤5、加热：采用高频感应熔炼装置加热样品至液相线温度以上50～300K，保温10～20s；
步骤6、非晶微球的获得：向试管内充入高压保护气体，使合金熔体从试管底部圆孔中快速雾化喷出并自由下落，通过控制合金熔体凝固时的过冷度，收集并筛选粒径小于70μm和介于70～120μm之间的微粒，即为制得的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料。
优选地，上述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，步骤2、步骤4和步骤6中，保护气氛为Ar气、He气或者二者的混合气体。
优选地，上述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，步骤2中，所述熔炼电流为130A，时间为15min。
优选地，上述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，步骤3中，加热石英试管底部开孔直径为0.1～0.6mm。
优选地，上述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，步骤7中，小于70μm的微粒是在过冷度大于400K下收集得到，介于70～120μm之间的微粒是在过冷度250K～400K收集得到。
优选地，上述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，步骤7中，所得到的小于70μm的非晶微球为完全的非晶组织，所得到的直径处于70～120μm之间的非晶复合微球材料的凝固组织由非晶与α-Fe相组成。
优选地，上述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，步骤7中，非晶微球的硬度为10.8～12.2Gpa,弹性模量为98～125Gpa；非晶纳米晶复合微球的硬度为9.8～11Gpa，弹性模量为115～140Gpa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料原料仅含有Fe、Si、B三种元素，不含有贵金属元素和稀土元素，元素配比简单，成本较低且容易获得；
(2)本发明提供的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法为落管无容器处理技术，凝固过程无器壁接触，制备过程绿色清洁；且由于Fe-Si-B合金凝固过程中耦合了较大的过冷度，使得该合金体系非晶形成的临界冷却速率从105K/s的量级降低到104K/s的量级，提高了该体系非晶形成临界尺寸；
(3)本发明提供的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料由落管无容器处理技术直接由快速凝固制备而成，分别由完全的非晶和直接由原位生成的非晶纳米晶组成，过程可实现对微观组织的主动调控且工艺相对简单，该方法原材料容易获得，非晶制备工艺流程简单，非晶临界尺寸大，所制得的非晶纳米晶复合微球材料具有强度硬度高，耐磨耐蚀等优点，可应用于非晶涂层、感应元件、精密仪器、精密加工技术等领域；
(4)本发明制备的铁硅硼非晶微球材料由完全的非晶组织构成，结构均匀，硬度可达10.8～12.2Gpa，弹性模量为98～125Gpa；非晶复合微球材料由非晶与纳米晶α-Fe相组成，硬度为9.8～11Gpa，弹性模量为115～140Gpa，两者皆具有较高的硬度和较好的弹性。
附图说明
图1是实施1所制得的部分铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料，(a)图为合金微球直径在40～120μm之间，(b)图为合金微球直径为65μm，(c)图为合金微球直径为110μm；
图2是实施1所获取的非晶微球及非晶纳米晶复合微球材料的XRD衍射图谱。
具体实施方式
下面对发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
实施例1
本实施例一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料，设计合金成分为Fe78Si9B13(at.％)，根据原子百分比计算各元素相应的配比质量并称量；
将所配取的原料放入真空电弧熔炼装置中，熔炼气氛为惰性气体Ar气，熔炼电流为130A，时间为15min；
将所获得的母合金装入底部开有圆孔的石英试管中，试管底部开有直径0.2mm的小孔，将试管安装至落管腔体内部加热线圈的中心位置；
将落管腔体抽真空至5.0×10-5Pa后，反充高纯He和Ar的混合气体1：1至0.1Mpa。
采用高频感应熔炼装置加热使样品熔化并过热200K，在试管内吹入He气使合金熔体从试管底部喷出直径大小不同的颗粒，在下落过程中快速凝固，最后在落管底部收集。
本实施例控制过冷度为450K筛选收集小于70μm的微粒，控制过冷度为300K时收集介于70～120μm之间的微粒。
实施例2
本实施例一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料，设计合金成分为Fe75Si12B13(at.％)，根据原子百分比计算各元素相应的配比质量并称量；
将所配取的原料放入真空电弧熔炼装置中，熔炼气氛为惰性气体Ar气，熔炼电流为120A，时间为20min；
将所获得的母合金装入底部开有圆孔的石英试管中，试管底部开有直径0.1mm的小孔，将试管安装至落管腔体内部加热线圈的中心位置；
将落管腔体抽真空至1.0×10-5Pa后，反充高纯He和Ar的混合气体1：1至0.1Mpa。
采用高频感应熔炼装置加热使样品熔化并过热50K，在试管内吹入He气使合金熔体从试管底部喷出直径大小不同的颗粒，在下落过程中快速凝固，最后在落管底部收集。
实施例3
本实施例一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料，设计合金成分为Fe76Si10B14(at.％)，根据原子百分比计算各元素相应的配比质量并称量；
将所配取的原料放入真空电弧熔炼装置中，熔炼气氛为惰性气体Ar气，熔炼电流为140A，时间为5min；
将所获得的母合金装入底部开有圆孔的石英试管中，试管底部开有直径0.6mm的小孔，将试管安装至落管腔体内部加热线圈的中心位置；
将落管腔体抽真空至2.0×10-4Pa后，反充高纯He和Ar的混合气体1：1至0.1Mpa。
采用高频感应熔炼装置加热使样品熔化并过热300K，在试管内吹入He气使合金熔体从试管底部喷出直径大小不同的颗粒，在下落过程中快速凝固，最后在落管底部收集。
下面以实施例1为例，对实施例1制备得到的合金微球进行性能测试：
具体的，分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)技术测试并确定所选合金微球的相组成，并利用纳米压痕技术测量微球的硬度和杨氏模量。
所得部分合金微球如说明书附图1(a)图所示，其直径在40～120μm之间，(b)图为合金微球直径为65μm，(c)图为合金微球直径为110μm。用SEM、TEM和XRD分析的组织与结构由说明书附图2所示，小于70μm粒径粒子的衍射图谱由明显的漫散峰组成，且选区电子衍射图谱由漫散的非晶晕环组成，说明该粒径范围的合金微球由完全的非晶相构成；70～120μm粒径凝固粒子的衍射图谱表现为漫散的非晶胞与上面α-Fe对应的尖锐峰组成，且对应的微观组织也表现为非晶相与纳米晶α-Fe相构成。
利用Tl980高精度纳米力学测试系统，在最大载荷为2mN，加载5s，保载2s，卸载5s的程序控制下测试非晶微粒的硬度与弹性模量。该方法制备的非晶微球材料结构均匀，硬度可达11～12.2Gpa，弹性模量为100～125Gpa；非晶复合微球材料硬度为9.8～11Gpa，弹性模量为119～140Gpa。两者皆表现出硬度高、弹性好等优良的力学性能。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选实施例及其效果，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料，其特征在于，该材料的化学式为：FexSiyBz，其中，x、y、z为各对应组分的原子百分比，x＝75～78,y＝9～12,z＝100-x-y；
所述铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料按照以下步骤制备得到：
步骤1、配料：按照上述范围合金的原子百分比将Fe、Si、B换算成质量百分比后进行称量配料；
步骤2、熔炼：步骤1称量的原料放入真空电弧炉中，在惰性保护气氛中熔炼母合金，控制电流和熔炼时间，使合金成分相对均匀；
步骤3、安装：将步骤2熔炼所得母合金装入底部开有圆孔的石英试管中，将试管安装至落管腔体内部加热线圈的中心位置；
步骤4、抽真空：将步骤3的腔体抽真空至5.0×10-3～1.0×10-5Pa，再反充保护气体至一个大气压；
步骤5、加热：采用高频感应熔炼装置加热样品至液相线温度以上50～300K，保温10～20s；
步骤6、非晶微球的获得：向试管内充入高压保护气体，使合金熔体从试管底部圆孔中快速雾化喷出并自由下落，通过控制合金熔体凝固时的过冷度，收集并筛选粒径小于70μm和介于70～120μm之间的微粒，即为制得的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料。
2.根据权利要求1所述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，其特征在于，步骤2、步骤4和步骤6中，保护气氛为Ar气、He气或者二者的混合气体。
3.根据权利要求1所述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述熔炼电流为120～140A，时间为5～18min。
4.据权利要求1所述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，加热石英试管底部开孔直径为0.1～0.6mm。
5.根据权利要求1所述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，其特征在于，步骤7中，小于70μm的微粒是在过冷度大于400K下收集得到，介于70～120μm之间的微粒是在过冷度250K～400K收集得到。
6.根据权利要求5所述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，其特征在于，步骤7中，所得到的小于70μm的非晶微球为完全的非晶组织，所得到的直径处于70～120μm之间的非晶复合微球材料的凝固组织由非晶与α-Fe相组成。
7.根据权利要求1所述的铁硅硼非晶纳米晶复合微球材料的制备方法，其特征在于，步骤7中，非晶微球的硬度为10.8～12.2Gpa,弹性模量为98～125Gpa；非晶纳米晶复合微球的硬度为9.8～11Gpa，弹性模量为115～140Gpa。
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