CN110938785B - 一种具有软磁性能的Co基块体非晶合金 - Google Patents

一种具有软磁性能的Co基块体非晶合金 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有软磁性能的Co基块体非晶合金，合金成分包括Co、B、RE、Fe、Ni和C；合金成分式为CoaFebNicREdBeCf，其中，RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Y中的至少一种；a、b、c、d、e和f分别为各组成元素的原子百分比含量，满足：40≤a≤76，0≤b≤35，0≤c≤5，b+c≤35，2≤d≤4，18≤e≤30，0≤f≤5，22≤d+e+f≤32，a+b+c+d+e+f=100。

Description

一种具有软磁性能的Co基块体非晶合金
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体而言，尤其涉及一种具有强玻璃形成能力、高饱和磁感应强度和磁导率、低矫顽力、低磁致伸缩系数及高强度的Co基块体非晶合金。
背景技术
非晶合金(金属玻璃)因其独特的原子排列结构，使得它们具有通常晶态金属材料无法比拟的功能特性，例如高强度、高比强、大弹性应变极限、高耐腐蚀性、精密铸造成形性、过冷液态粘性流动特性等，特别是Fe、Co基非晶合金还具有优异的软磁性能，在能源、环境、电力电子、生物医疗、精密机械等领域的应用日益增多。
然而由于受到合金的玻璃形成能力的影响，制备该类材料通常需要较高的冷却速率，形成非晶态的临界冷却速率一般在105K/s以上，须用熔体雾化、薄膜沉积或铜辊甩带等急冷技术来制备，材料形态多为低维材料如粉末、薄带、细丝等，其应用范围因此受到限制。从二十世纪九十年代初以来，日本和美国的研究人员，发现了一系列具有强玻璃形成能力的合金成分，其形成非晶态的临界冷却速率可降低至1K/s量级，用通常的铜模铸造和水淬等方法可以制备成三维块体非晶合金，这使得非晶合金材料的应用范围得到迅速扩展。目前，美、日等国已发展出了锆基、钛基、钯基、铁基、稀土基、镍基和铜基等块体非晶合金，并将部分块体非晶合金材料实用化，取得了显著效益。
软磁性能是非晶合金最重要的特性之一。Fe基非晶合金因其原子呈长程无序排列的结构特征，具有较小的结构关联尺寸、很小的磁各向异性，因而具有很低的矫顽力(Hc)，且还具有高电阻率、低铁损、高磁导率等优异的软磁性能。1967年，美国Duwez等人首次发现了具有软磁性的Fe-P-C系非晶合金，拉开了软磁非晶合金研究的序幕。随后，多个Fe、Co基软磁非晶合金系被相继研发，并实现了产业化。目前工业上利用Fe基非晶合金带材制备出的变压器铁芯与传统的取向硅钢相比，其空载损耗可降低至60～70％。另外，非晶合金在过冷液相区内具有类似氧化物玻璃的黏性流动特征，利用这一特征可将非晶合金加热至过冷液相区内，利用其黏性流动实现微米级的超塑性加工，制备出微型的磁性元器件。也可将非晶合金粉体加热至过冷液相区内，通过热压或放电等离子体烧结等工艺，制备出块体材料，或通过添加绝缘介质和粘结剂压制成具有各种形状的磁粉芯，应用于电力电子设备及其与器件中。
Co基非晶具有极高的磁导率及接近零的磁致伸缩系数，在现有的软磁材料中，仅有Co基非晶与Fe基纳米晶软磁合金具有这种特性，而Co基非晶合金却不存在后者无法避免的由于纳米晶化所带来的脆化问题。此外，Co基非晶合金还具有高强度、高硬度、高耐磨性等优点。因此，Co基非晶合金在高频开关电源中磁放大器、高频变压器、电感器、电抗器、音频视频磁头、磁性传感器等领域得到了应用。
然而Co基非晶合金的玻璃形成能力相对较低，难以制备出块体非晶样品，使其应用范围受到限制。直到2000年，Inoue等发现Co40Fe22Nb6Zr2B30具有较高的玻璃形成能力，制备出了直径为1mm的块体非晶合金，其饱和磁感应强度(Bs)和Hc分别为4.1T和1.2A/m，并具较高的有效磁导率和较低的磁致伸缩系数，显示出良好的软磁性能。2001年，Inoue团队又报道了临界直径为2mm的Co43Fe20Ta5.5B31.5块体非晶合金，其Bs为0.49T，Hc为0.25A/m，并具高的有效磁导率，且具有超过5000MPa高断裂强度，引起了人们的广泛关注。进而，Inoue等人在2002年报道了非晶形成临界直径为1mm的(Co0.705Fe0.045Si0.1B0.15)96Nb4软磁性块体非晶合金，其Bs为0.59T，Hc为1.55A/m。随后，人们陆续开发出一系列Co基块体非晶合金。Shen等人报道了Co基[(Co1-xFex)0.75B0.2Si0.05]96Nb4系块体非晶合金，该系合金的Hc低于2A/m，Bs为0.71～0.97T，临界直径为2～4mm。之后，中国的研究人员相继研发了Co40Fe22Nb6Dy2B30、Co71Mo9P14B6、Co56Ta9B35、Co50Cr15Mo14C15B6等Co基块体非晶合金。虽然这些合金具有高强度，但合金的Bs值大幅度降低；其中前两者的Bs值低于0.5T，后者则无铁磁性。
综上所述，目前，所开发出的Co基块体非晶合金均含有较多的(IV～VI)B族过渡金属元素，如Nb、Zr、Mo、Ta、Cr等，这使合金的Bs值大幅度降低。因此，发展具有强玻璃形成能力、高Bs的新型软磁性Co基块体非晶合金，将会有利于电力电子设备和元器件的小型化和轻量化。
发明内容
针对现有Co基非晶软磁合金不兼具高玻璃形成能力和高Bs的技术问题，本发明提供了一种同时具有高Bs和强玻璃形成能力的Co基Co-稀土(RE)-B系块体非晶合金，该非晶合金可通过铜模铸造法制备得到直径为1-3mm的块体非晶合金棒材，兼具宽的过冷液相区间(ΔTx)及良好软磁性能和力学性能，其ΔTx为21～62℃，Bs为0.51～1.24T，Hc为1～8A/m，1kHz下的有效磁导率为11300～18800，饱和磁致伸缩系数为(-0.4～5.9)×10-6，断裂强度为3200～4200MPa。
本发明采用的技术手段如下：
一种具有软磁性能的Co基块体非晶合金，合金成分包括Co、B、RE、Fe、Ni和C；
合金成分式为CoaFebNicREdBeCf，其中，RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Y中的至少一种；
a、b、c、d、e和f分别为各组成元素的原子百分比含量，满足：40≤a≤76，0≤b≤35，0≤c≤5，b+c≤35，2≤d≤4，18≤e≤30，0≤f≤5，22≤d+e+f≤32，a+b+c+d+e+f＝100。
进一步地，合金的成分式为Co72Er3B25。
进一步地，合金的成分式为Co50Fe22Y3B25。
进一步地，合金的饱和磁感应强度为0.51～1.24T，矫顽力为1～8A/m，1kHz下的有效磁导率为11300～18800，饱和磁致伸缩系数为(-0.4～5.9)×10-6，断裂强度为3200～4200MPa。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供了成分简单的软磁性Co基三元块体非晶合金；不含(IV～VI)B族非磁性金属元素，RE含量低于4at.％。
2、本发明提供的Co基非晶合金具有良好的玻璃形成能力，可形成临界直径为1～3mm的块体非晶合金棒材，也可以利用气雾化法制备成非晶合金粉体。
3、本发明提供的Co基非晶合金软磁性能优异，Hc低(1～8A/m)、磁导率较高(11300～18800@1kHz)，Bs值在0.5T以上，最高可达1.24T。
4、本发明提供的Co基块体非晶合金强度高，压缩断裂强度为3200～4200MPa。
本发明所提供的新型Co基块体非晶合金兼具高玻璃形成能力、优异的软磁性能、高强度，可作为高性能软磁性材料应用于电子电力设备和元器件。
基于上述理由本发明可在新材料领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是直径为1mm的Co72Er3B25合金铜模铸造棒状样品的XRD图谱。
图2是Co72Er3B25非晶合金条带的DSC曲线。
图3是Co72Er3B25合金的磁滞回线。
图4是直径为1mm的Co72Er3B25非晶合金棒状样品的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明提供一种具有软磁性能的Co基块体非晶合金，合金成分包括Co、B、RE、Fe、Ni和C；
合金成分式为CoaFebNicREdBeCf，其中，RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Y中的至少一种；
a、b、c、d、e和f分别为各组成元素的原子百分比含量，满足：40≤a≤76，0≤b≤35，0≤c≤5，b+c≤35，2≤d≤4，18≤e≤30，0≤f≤5，22≤d+e+f≤32，a+b+c+d+e+f＝100。
本发明提供的Co基块体非晶软磁合金具有良好的非晶形成能力，可利用铜模铸造法制备出直径为1～3mm的块体非晶合金棒材。
进一步地，合金的成分式为Co72Er3B25。
进一步地，合金的成分式为Co50Fe22Y3B25。
进一步地，合金的饱和磁感应强度Bs为0.51～1.24T，矫顽力Hc为1～8A/m，1kHz下的有效磁导率为11300～18800，饱和磁致伸缩系数为(-0.4～5.9)×10-6，断裂强度为3200～4200MPa。
制备上述具有软磁性能的Co基块体非晶合金，具体步骤包括：
步骤一：配料
选取纯度高于99％的Co、Fe、Ni、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Y、B、C原料按合金成分配比进行称量配料；
步骤二：母合金锭熔炼
将步骤一中称量好的混合原料装入非自耗真空电弧炉的水冷铜坩埚内，在氩气或氮气氛围下进行熔炼获得母合金锭，合金反复熔炼4遍，得到成分均匀的母合金锭；
步骤三：块体非晶合金制备
将母合金锭破碎后装入石英管内，采用铜模铸造法制备块体样品，即在氩气或氮气氛围下先通过感应熔炼加热母合金锭至熔化状态，而后利用高压气体将合金熔体喷入铜模具内，制得直径为1～3mm的非晶合金棒材。
实施例1：Co72Er3B25
步骤一：配料
选取纯度高于99％的Co、Er、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二：制备母合金锭
将步骤一中称量好的混合原料装入非自耗真空电弧炉的水冷铜坩埚内，在氩气或氮气氛围下进行熔炼获得母合金锭，合金反复熔炼4遍，以保证成分均匀；
步骤三：制备非晶条带
将母合金锭破碎装入石英管内，采用单辊甩带法制备出快淬条带样品。即在氩气或氮气氛围下先通过感应熔炼加热母合金锭至熔化状态，而后利用高压气体将合金熔体喷入高速旋转的铜辊上，铜辊线速度约为40m/s。制备出的快淬条带宽度约为1mm，厚度约为25μm。
步骤四：制备块体非晶
将母合金锭破碎后装入石英管内，采用铜模铸造法制备块体样品，即在氩气或氮气氛围下先通过感应熔炼加热母合金锭至熔化状态，而后利用高压气体将合金熔体喷入铜模具内，制备出直径为1mm的非晶合金棒材。
步骤五：合金结构的表征
采用X射线衍射仪(XRD)测试棒状样品的结构，其结果如图1所示。从图中可以看出，样品的图谱中没有明锐的衍射峰出现，说明其为完全非晶结构。
步骤六：合金样品的性能检测
利用差示扫描量热仪(DSC)评价评价合金的热性能，其结果如图2所示。从中可知合金的玻璃转变温度Tg和过冷液相区宽度ΔTx分别为542℃和21℃。利用振动样品磁强计(VSM)和直流软磁测量仪(B-H Loop Tracer)测量样品的磁性能，其磁滞回线如图3所示。测得样品的饱和磁感应强度Bs和矫顽力Hc分别为0.73T和7.1Am-1。利用万能力学试验机测量直径为1mm，长度为2mm的棒状样品的压缩应力应变曲线，其结果如图4所示。测得其压缩强度为3388MPa。利用阻抗分析仪和电阻应变法测量条带样品的磁导率和饱和磁致伸缩系数，其值分别为13000(1kHz，1Am-1)及-0.2×10-6。详细数据列在表1中。
实施例2：Co69Dy3.5B27.5
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Dy、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为1mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例3：Co68Ho2B30
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Ho、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为1.5mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例4：Co74Y3.5B22.5
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Y、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为1mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例5：Co76Gd4B20
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Gd、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为1mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例6：Co73.5Tb2Sm2B22.5
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Tb、Sm、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为1mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例7：Co71La1Ce1Tm2B25
步骤一：选取纯度高于99％的Co、La、Ce、Tm、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为1mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例8：Co50Fe22Y3B25
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Fe、Y、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为2mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例9：Co56Fe22Y4B18
步骤同实施例8，最终制得直径为1.5mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例10：Co48Fe10Y2B30
步骤同实施例8，最终制得直径为2mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例11：Co40Fe35Y3B22
步骤同实施例8，最终制得直径为2.5mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例12：Co40Fe30Y3B27
步骤同实施例8，最终制得直径为3mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例13：Co54Fe22Gd2Pr2B20
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Fe、Gd、Pr、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为1.5mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例14：Co45Fe22Ni5Y3B25
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Fe、Ni、Y、B等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为1.5mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
实施例15：Co50Fe22Y3B20C5
步骤一：选取纯度高于99％的Co、Fe、Y、B、C等原料按合金成分配比进行称量配料。
步骤二、三、四、五同实施例1，最终制得直径为2mm的非晶棒材。其各项性能数据列在表1中。
比较例1：Co62Nb8B30
选自文献[Dun C,et al,Journal of Non-Crystalline Solids.,358(2012):3060]。合金的各项性能参数列在表1中。该合金中含有高达8at.％的Nb元素，不具备软磁特性。
比较例2：Co40Fe22Nb6Zr2B30
选自文献[Itoi T,et al,Materials Transaction.,9(2000):1256]。合金的各项性能参数列在表1中。该合金中Nb和Zr元素总和为8at.％，其Bs仅为0.41T，远低于本发明提供的含Fe合金(≥0.85T)。
比较例3：Co40Fe22Ta5.5B31.5
选自文献[Inoue A,et al,Nature Materials.,2(2003):661]。合金的各项性能参数列在表1中。该合金虽然具有较高的磁导率，但含5.5at.％的Ta元素，Bs仅为0.49T，远低于本发明提供的含Fe合金(≥0.85T)。
比较例4：Co40Fe22Nb6Dy2B30
选自中国专利[公开号CN102373388A]。合金的各项性能参数列在表1中。该合金含有6at.％的Nb元素，Bs仅为0.42T，远低于本发明提供的含Fe合金(≥0.85T)。
表1表示本发明所述实施例的Co基块体非晶合金和比较例的热性能、玻璃形成能力、磁性能和力学性能，其中Tg为玻璃转变温度，Tx为结晶化温度，ΔTx(＝Tx-Tg)为过冷液相区间，dc为非晶合金样品临界尺寸，Bs为饱和磁感应强度，Hc为矫顽力，μe(1kHz)为有效磁导率，λs为饱和磁致伸缩系数，σf为压缩断裂强度。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
表1各实施例的Co基块体非晶合金和比较例的热性能、玻璃形成能力、磁性能和力学性能参数
Figure BDA0002311893480000111

Claims (3)

1.一种具有软磁性能的Co基块体非晶合金，其特征在于：合金成分包括Co、B、RE、Fe、Ni和C；
合金成分式为CoaFebNicREdBeCf，其中，RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Y中的至少一种；
a、b、c、d、e和f分别为各组成元素的原子百分比含量，满足：40≤a≤76，0≤b≤35，0≤c≤5，b+c≤35，2≤d≤4，18≤e≤30，0≤f≤5，22≤d+e+f≤32，a+b+c+d+e+f=100；
通过铜模铸造法制备得到直径为1~3mm的块体非晶合金棒材；
合金的饱和磁感应强度为0.51~1.24T，矫顽力为1~8A/m，1kHz下的有效磁导率为11300~18800，饱和磁致伸缩系数为(-0.4~5.9)×10-6，断裂强度为3200~4200MPa。
2.根据权利要求1所述的具有软磁性能的Co基块体非晶合金，其特征在于：合金的成分式为Co72Er3B25，通过铜模铸造法制备直径为1mm的块体非晶合金棒材，饱和磁感应强度为0.73T，矫顽力为7.1A/m，1kHz下的有效磁导率为13000，饱和磁致伸缩系数为-0.2×10-6，断裂强度为3388MPa。
3.根据权利要求1所述的具有软磁性能的Co基块体非晶合金，其特征在于：合金的成分式为Co50Fe22Y3B25，通过铜模铸造法制备直径为2mm的块体非晶合金棒材，饱和磁感应强度为0.96T，矫顽力为5.5A/m，1kHz下的有效磁导率为16500，饱和磁致伸缩系数为4.3×10-6，断裂强度为3783MPa。
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