KR20220082111A - 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 공회전 이축 압출기에서 비카보네이트 염의 입자를 화학적으로 개질하는 방법 및 이로부터 제조된 화학적으로 개질된 비카보네이트 입자에 관한 것이다. 본 개시는 또한, 비카보네이트 염 입자의 화학적 개질 동안 형성되는 카보네이트 염의 양을 제어하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 개시는 이축 압출기에서 화학적으로 개질된 비카보네이트 입자를 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 화학적으로 개질된 비카보네이트 입자에 관한 것이다.
비카보네이트 염은 식품, 제약, 기능식품 산업에 걸친 다수의 제품에 널리 사용된다. 가장 대중적인 것은 알칼리 금속 비카보네이트이다. 비카보네이트 염의 상업적 제조를 위한 다수의 상이한 공정이 존재한다. 비카보네이트는 반응성 구성성분이며, 이산화탄소의 공급원이다.
소듐 비카보네이트 입자가 약 80℃ 초과로 가열되는 경우, 이들은 열 분해를 겪어 소듐 카보네이트, 물 및 이산화탄소를 형성한다.
소듐 카보네이트는 소듐 비카보네이트 입자 상에서 건조제 층으로서 작용한다. 이는 습도에 대한 소듐 비카보네이트의 저항을 증가시킨다. 트레이(tray)에서의 가열 또는 유동층 가열과 같은 종래 방법에 의해 소듐 비카보네이트를 가열하여 이를 소듐 카보네이트로 부분적으로 전환시켜, 표면-개질된 소듐 비카보네이트 또는 부동태화된 소듐 비카보네이트를 제조하는 것이 알려져 있다. 종래 방법은 시간이 많이 소요되거나 또는 비용이 많이 드는 배치(batch) 공정이다.
상기 배치 공정에서, 소듐 비카보네이트의 분해 및 소듐 카보네이트의 형성으로 인하여 생성된 물의 제거는 지루한 작업이다. 카보네이트로 전환되는 소듐 비카보네이트의 백분율에서 비일관성(inconsistency)이 있다. 소듐 카보네이트는 건조제로서 작용하며, 또한 반응성 소듐 비카보네이트를 부동태화한다. 소듐 카보네이트 함량의 변화는 부동태화 정도의 변화를 낳는다. 보고된 문헌은, 고려할 매우 많은 작동 파라미터 없이 부동태화 정도를 제어할 수 있는, 압출기에서 비카보네이트 염을 부동태화하기 위한 효율적인 제조 린 공정(manufacturing lean process)이 없음을 제시한다. 연속 제조에 적합한 더 간단하고 비용 효과적이며 상업적으로 실행가능한 신속한 공정에 의해 개질된 비카보네이트 염을 제조하는 것이 바람직할 것이다.
본 개시는 공회전 이축 압출기(co-rotating twin-screw extruder)에서 비카보네이트 염의 입자를 화학적으로 개질하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 입자를 압출기의 투입 구역(intake zone) 내로 공급하는 단계; 공급된 입자를 압출기의 열 처리 구역에서 3 내지 20초 범위의 체류 시간 동안 200℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 가공하여, 공급된 입자 중에 존재하는 비카보네이트 염의 3% 내지 40% w/w를 카보네이트 염으로 전환시켜, 상기 입자를 화학적으로 개질하는 단계, 및 압출기로부터 화학적으로 개질된 입자를 수집하는 단계를 포함한다.
본 개시는 또한 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자에 관한 것이다. 상기 입자는 비카보네이트 염 및 카보네이트 염을 포함한다. 상기 입자의 5% 수용액의 pH는 9.25 내지 9.6 범위이고, 수분 활성도(water activity)는 0.05 내지 0.3 aw이다.
본 개시는 또한 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자에 관한 것이다. 상기 입자는 비카보네이트 염 및 카보네이트 염을 포함한다. 상기 입자의 5% 수용액의 pH는 0.1 이하의 표준 편차를 갖는다. 표준 편차는 화학적으로 개질된 입자의 적어도 10종의 상이한 샘플의 pH를 측정함으로써 계산된다.
본 개시는 또한, 비카보네이트 염 입자의 화학적 개질 동안 형성되는 카보네이트 염의 양을 제어하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 비카보네이트 염의 입자를 압출기의 투입 구역 내로 공급하는 단계, 공급된 입자를 압출기의 열 처리 구역에서 5 내지 20초 범위의 체류 시간 동안 가공하여, 공급된 입자 중에 존재하는 비카보네이트 염의 3% 내지 40% w/w를 카보네이트 염으로 전환시켜, 상기 입자를 화학적으로 개질하는 단계, 및 압출기로부터 화학적으로 개질된 입자를 수집하는 단계를 포함한다. 카보네이트 염으로 전환되는 비카보네이트의 양은 열 처리 구역의 온도를 200℃ 내지 350℃ 범위에서 유지함으로써 제어된다.
도 1a는 실시예 2의 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트의 주사 전자 현미경 사진을 예시한다.
도 1b는 상업적으로 입수가능한 표면-개질된 소듐 비카보네이트의 주사 전자 현미경 사진을 예시한다.
도 1b는 상업적으로 입수가능한 표면-개질된 소듐 비카보네이트의 주사 전자 현미경 사진을 예시한다.
본 개시의 원리에 대한 이해를 촉진할 목적을 위해, 이제 구현예에 대한 언급이 이루어질 것이며, 이를 설명하기 위해 특정 언어가 사용될 것이다. 그렇지만, 본 개시의 범위가 이에 의해 제한되도록 의도되지 않으며, 개시된 조성물 및 방법에서의 그러한 변경 및 추가 변형, 및 그 안의 개시의 원리의 그러한 추가 적용은 본 개시가 관련된 당업계의 통상의 기술자에게 일반적으로 일어나는 것과 같이 고려된다는 것이 이해될 것이다.
당업계의 통상의 기술자는, 상기 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명이 본 개시를 예시하고 설명하는 것이며, 이를 제한하도록 의도되지 않는다는 것을 이해할 것이다.
본 명세서 전체에 걸쳐 "일 구현예", "구현예" 또는 유사한 언어에 대한 언급은 해당 구현예와 관련하여 기술된 특정한 특징, 구조 또는 특성이 본 개시의 적어도 하나의 구현예에 포함된다는 것을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전체에 걸쳐 "일 구현예에서", "구현예에서" 및 유사한 언어의 출현은 모두 동일한 구현예를 지칭할 수 있지만, 반드시 그런 것은 아니다.
본 개시는 공회전 이축 압출기에서 비카보네이트 염의 입자를 화학적으로 개질하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 입자를 압출기의 투입 구역 내로 공급하는 단계, 공급된 입자를 압출기의 열 처리 구역에서 3 내지 20초 범위의 체류 시간 동안 200℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 가공하여, 공급된 입자 중에 존재하는 비카보네이트 염의 3% 내지 40% w/w를 카보네이트 염으로 전환시켜, 상기 입자를 화학적으로 개질하는 단계, 및 압출기로부터 화학적으로 개질된 입자를 수집하는 단계를 포함한다.
상기 개시된 방법에서, 카보네이트 염으로 전환되는 비카보네이트 염의 양은 열 처리 구역의 온도를 200℃ 내지 350℃ 범위에서 유지함으로써 제어될 수 있다. 일 구현예에 따르면, 열 처리 구역은 200℃ 내지 300℃ 범위의 온도에서 유지된다.
일 구현예에 따르면, 열 처리 구역의 온도를 200℃에서 유지함으로써 비카보네이트 염의 11 내지 14% w/w가 카보네이트 염으로 전환된다. 또 다른 구현예에서, 열 처리 구역의 온도를 225℃에서 유지함으로써 비카보네이트 염의 15 내지 19% w/w가 카보네이트 염으로 전환된다. 또 다른 구현예에서, 열 처리 구역의 온도를 275℃에서 유지함으로써 비카보네이트 염의 26 내지 29% w/w가 카보네이트 염으로 전환된다. 또 다른 구현예에서, 열 처리 구역의 온도를 300℃에서 유지함으로써 비카보네이트 염의 35 내지 39% w/w가 카보네이트 염으로 전환된다.
비카보네이트 염은, 카보네이트, 물 및 이산화탄소를 형성하는 가역 반응을 겪는 염이다. 상기 방법에 적합한 비카보네이트 염의 예는 카보네이트-함유 화합물, 예컨대 포타슘 비카보네이트, 소듐 비카보네이트 및 칼슘 비카보네이트 및/또는 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 일 구현예에 따르면, 비카보네이트 염은 소듐 비카보네이트이다. 또 다른 구현예에서, 비카보네이트 염은 포타슘 비카보네이트이다.
일 구현예에 따르면, 입자는 100 g/분 내지 700 g/분 범위의 공급 속도에서 압출기의 투입 구역 내로 공급된다. 일 구현예에서, 공급 속도는 300 g/분 내지 600 g/분 범위이다. 또 다른 구현예에서, 공급 속도는 400 g/분 내지 600 g/분 범위이다.
일 구현예에 따르면, 투입 구역 내로 공급되는 입자의 크기는 400 마이크론 이하이다. 또 다른 구현예에서, 크기는 250 마이크론 이하이다.
일 구현예에 따르면, 체류 시간은 8 내지 20초 범위이다. 특정 구현예에 따르면, 체류 시간은 5 내지 20초 범위이다.
일 구현예에 따르면, 비카보네이트 염의 10% 내지 40% w/w가 카보네이트 염으로 전환된다. 또 다른 구현예에서, 비카보네이트 염의 15% 내지 30% w/w가 카보네이트 염으로 전환된다. 개질은 대부분 입자의 표면 상에서 일어난다.
일 구현예에 따르면, 압출기로부터 수집된 화학적으로 개질된 비카보네이트 입자의 5% 수용액의 pH는 8.6 내지 9.6 범위이다. 일 구현예에 따르면, pH는 9.2 내지 9.4 범위이다. pH는 일정한 간격에서 측정된다. 일 구현예에 따르면, pH는 10분 및 30분의 간격에서 계산된다.
일 구현예에 따르면, 화학적으로 개질된 비카보네이트 입자의 5% 수용액의 pH의 표준 편차는 0.1 이하이다. 표준 편차는 화학적으로 개질된 입자의 적어도 10종의 상이한 샘플의 pH를 측정함으로써 측정된다.
일 구현예에 따르면, 일정한 시간 간격에서 수집된 화학적으로 개질된 비카보네이트 입자의 5% 수용액의 pH의 상대 표준 편차는 1% 미만이다. 일 구현예에 따르면, pH는 10분 및 30분의 간격에서 계산된다.
일 구현예에 따르면, 200℃ 내지 350℃ 범위로부터 선택된 일정한 온도에서, 화학적으로 개질된 입자는, 일정한 시간 간격에서 화학적으로 개질된 입자의 동일한 분취량 또는 샘플의 5% 수용액의 pH 값의 상대 표준 편차가 1% 미만이도록 균일한 pH를 갖는다. 일 구현예에 따르면, pH는 10분 및 30분 간격에서 계산된다.
일 구현예에 따르면, 열 처리 구역만이 가열된다. 투입 구역 및 열 처리 구역의 길이는 선택된 온도에 따라 고정된다. 일 구현예에 따르면, 압출기는 추가의 이송 구역을 갖는다. 일 구현예에 따르면, 투입 구역 및/또는 이송 구역은 가열되지 않는다. 일 구현예에 따르면, 투입 구역 및/또는 이송 구역은 실온에서 유지된다.
압출기는 하나 이상의 스크류 요소를 포함한다. 일 구현예에 따르면, 압출기는 복수의 스크류 요소를 포함한다. 특정 구현예에서, 압출기는 전방 이송 스크류 요소(forward conveying screw element)만을 함유한다. 일 구현예에 따르면, 스크류 스피드는 300 내지 600 rpm 범위이다.
투입 구역, 열 처리 구역 및 이송 구역 (존재하는 경우)의 온도를 제어하기 위한 수단이 압출기에 제공된다. 또한, 스크류 스피드의 조정을 위한 수단이 압출기에 제공된다. 이는 또한, 가공 조건을 제어하기 위한 인간-기계 인터페이스를 갖는다.
투입 구역은 측면 피더(side feeder)의 상류에 연결될 수 있으며, 이는 차례로 호퍼(hopper)의 상류에 연결될 수 있다. 대안적으로, 투입 구역은 호퍼에 직접 연결될 수 있다.
수집 용기는 화학적으로 개질된 입자의 수집을 위해 압출기의 출구 단부에 연결될 수 있다. 또 다른 예에서, 수집 용기는 전환기(diverter) 밸브에 연결될 수 있으며, 이는 차례로 압출기의 출구 단부 상류에 그리고 수집 용기 하류에 연결될 수 있다. 또 다른 예에서, 화학적으로 개질된 입자를 압출기로부터 수집 용기 내로 또는 트레이 상으로 수집하고 이송하기 위해 나선형 컨베이어가 제공된다.
공급 및 가공되는 입자 및 기체 부산물은 임의의 역류 또는 정체 없이 압출기의 출구 쪽으로 이동하거나 또는 계량되어야 한다. 이는, 투입 구역에 수직으로 또는 임의의 다른 각도로 배치된 하나 이상의 측면 피더(들)를 사용하여, 이것이 에어록(airlock)를 생성하고, 입자의 가공 동안 형성된 증기 및/또는 기체 부산물의 역류를 방지하도록 함으로써 달성될 수 있다. 또한, 입자는 투입 구역으로부터 멀어지는 입자 및 부산물의 양(positive)의 변위를 생성하도록 강제로 공급될 수 있다.
적합한 이축 압출기의 예는 STEER Engineering Private Limited에 의해 제조된 압출기의 Omega 시리즈를 포함하나, 이에 제한되지 않는다.
본 개시는 또한, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자에 관한 것이다. 상기 입자는 비카보네이트 염 및 카보네이트 염을 포함한다. 화학적으로 개질된 입자의 5% 수용액은 8.6 내지 9.6 범위의 pH를 갖는다. 상기 입자는 0.05 내지 0.3 aw 범위의 수분 활성도를 갖는다.
일 구현예에 따르면, 화학적으로 개질된 입자의 pH는 9.2 내지 9.6 범위이다. 일 구현예에 따르면, 화학적으로 개질된 입자의 pH는 9.25 내지 9.6 범위이다.
비카보네이트 염은, 카보네이트, 물 및 이산화탄소를 형성하는 가역 반응을 겪는 염이다. 상기 방법에 적합한 비카보네이트 염의 예는 카보네이트-함유 화합물, 예컨대 포타슘 비카보네이트, 소듐 비카보네이트 및 칼슘 비카보네이트, 및/또는 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 일 구현예에 따르면, 비카보네이트 염은 소듐 비카보네이트이다. 또 다른 구현예에서, 비카보네이트 염은 포타슘 비카보네이트이다.
pH는 일정한 간격에서 측정된다. 일 구현예에 따르면, pH는 10분 및 30분의 간격에서 측정된다.
일 구현예에 따르면, 입자는 0.05 내지 0.3 aw 범위의 수분 활성도를 갖는다.
본 개시는 또한, 비카보네이트 염 및 카보네이트 염을 포함하는 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자에 관한 것이며, 여기서 상기 입자의 5% 수용액의 pH는 0.1 이하의 표준 편차를 갖는다. 표준 편차는 화학적으로 개질된 입자의 적어도 10종의 상이한 샘플의 pH를 측정함으로써 계산된다.
일 구현예에 따르면, 일정한 간격에서 수집된 화학적으로 개질된 입자의 5% 수용액의 pH의 상대 표준 편차는 1% 미만이다.
상기 공정으로부터 얻어진 화학적으로 개질된 입자는 건조하고, 부동태화되며, 자유 유동한다.
화학적으로 개질된 비카보네이트 입자는 다양한 용량의 알루미늄 파우치에 포장 및 보관될 수 있다.
본 발명은, 본 발명을 예시하기 위해 제공되며 본 발명의 범위를 제한하지 않는 하기 예에 의해 추가로 예시된다. 본 발명이 이의 특정 구현예에 관하여 기술되었지만, 특정 변형 및 균등물은 당업계의 통상의 기술자에게 명백할 것이며, 본 발명의 범위 내에 포함되도록 의도된다.
본 발명의 특정 구현예:
공회전 이축 압출기에서 비카보네이트 염의 입자를 화학적으로 개질하는 방법이 개시된다. 상기 방법은 상기 입자를 압출기의 투입 구역 내로 공급하는 단계; 공급된 입자를 압출기의 열 처리 구역에서 3 내지 20초 범위의 체류 시간 동안 200℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 가공하여, 공급된 입자 중에 존재하는 비카보네이트 염의 3% 내지 40% w/w를 카보네이트 염으로 전환시켜, 상기 입자를 화학적으로 개질하는 단계; 및 압출기로부터 화학적으로 개질된 입자를 수집하는 단계를 포함한다.
수집된 입자의 5% 수용액의 pH가 8.6 내지 9.6 범위인, 이러한 방법이 개시된다.
200℃ 내지 350℃ 범위로부터 선택된 일정한 온도에서, 상기 방법이 일정한 시간 간격에서 압출기로부터 수집된 입자의 동일한 분취량의 5% 수용액의 pH 값의 상대 표준 편차가 1% 미만이도록 균일한 pH를 갖는 화학적으로 개질된 입자를 제공하는, 이러한 방법이 개시된다.
수집된 입자가 0.05 내지 0.3 aw 범위의 수분 활성도를 갖는, 이러한 방법이 개시된다.
비카보네이트 염이 소듐 비카보네이트 및 포타슘 비카보네이트로 이루어지는 군으로부터 선택된, 이러한 방법이 개시된다.
비카보네이트 염의 10% 내지 40% w/w가 카보네이트 염으로 전환되는 것을 제공하는 이러한 방법이 개시된다.
비카보네이트 염의 15% 내지 30% w/w가 카보네이트 염으로 전환되는 것을 제공하는 이러한 방법이 개시된다.
비카보네이트 염의 입자가 100 g/분 내지 700 g/분 범위의 공급 속도에서 투입 구역 내로 공급되는 이러한 방법이 개시된다.
화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자가 개시된다. 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자는 비카보네이트 염 및 카보네이트 염을 포함하며, 여기서 상기 입자의 5% 수용액은 9.25 내지 9.6 범위의 pH 및 0.05 내지 0.3 aw 범위의 수분 활성도를 갖는다.
화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자가 개시된다. 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자는 비카보네이트 염 및 카보네이트 염을 포함하며, 여기서 상기 입자의 5% 수용액의 pH는 0.1 이하의 표준 편차를 갖고; 표준 편차는 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자의 적어도 10종의 동일한 분취량의 pH를 측정함으로써 계산된다.
비카보네이트 염 입자의 화학적 개질 동안 형성되는 카보네이트 염의 양을 제어하는 방법이 개시된다. 상기 방법은 비카보네이트 염의 입자를 압출기의 투입 구역 내로 공급하는 단계, 공급된 입자를 압출기의 열 처리 구역에서 3 내지 20초 범위의 체류 시간 동안 가공하여, 공급된 입자 중에 존재하는 비카보네이트 염의 3% 내지 40% w/w를 카보네이트 염으로 전환시켜, 상기 입자를 화학적으로 개질하는 단계, 및 압출기로부터 화학적으로 개질된 입자를 수집하는 단계를 포함하며, 여기서 카보네이트 염으로 전환되는 비카보네이트 염의 양은 열 처리 구역의 온도를 200℃ 내지 350℃ 범위에서 변화시킴으로써 제어된다.
열 처리 구역의 온도를 200℃에서 유지함으로써 비카보네이트 염의 11 내지 14% w/w가 카보네이트 염으로 전환되는 이러한 방법이 개시된다.
열 처리 구역의 온도를 225℃에서 유지함으로써 비카보네이트 염의 15 내지 19% w/w가 카보네이트 염으로 전환되는 이러한 방법이 개시된다.
열 처리 구역의 온도를 275℃에서 유지함으로써 비카보네이트 염의 26 내지 29% w/w가 카보네이트 염으로 전환되는 이러한 방법이 개시된다.
열 처리 구역의 온도를 300℃에서 유지함으로써 비카보네이트 염의 35 내지 39% w/w가 카보네이트 염으로 전환되는 이러한 방법이 개시된다.
실시예
실시예 1: 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 제조
소듐 비카보네이트 입자를 부피제어 상부 피더(volumetric top feeder)에 의해 공회전 이축 압출기의 투입 구역 내로 공급하였다.
사용된 압출기: STEER Engineering Private Limited에 의한 Omega 20 P
투입 구역의 길이 = 200 mm
열 처리 구역의 길이 = 1 m
압출기는 피더 쪽으로의 비카보네이트 입자의 후방 이동을 피하기 위해 전방 이송 스크류 구성(configuration)을 가졌다. 압출기의 스크류 구성은 하기 표 1A에 제공되어 있다.
<표 1A> 스크류 구성
* 사용된 요소:
-RSE: 3 로브 오른방향 스크류 요소 (3 Lobe Right hand Screw Element; 3RSE)
-NRF: RSE 전이 요소(transition element)에 수직(normal)
-RFV: 레귤러 플라이트 셔블 요소(regular flight shovel element)
-RFN: 정상 스크류 요소(normal screw element)에 대한 RFV
-CHS: 챔퍼 및 스텝(champer and step)
투입 구역은 대략 30℃에서 유지되었다. 열 처리 구역은 200℃에서 유지되었다. 스크류 스피드 및 공급 속도는 상이한 시험 A 내지 H에 대해 변화시켰다. 압출기를 빠져 나오는 화학적으로 개질된 입자를 트레이에서 수집하고, 냉각시키고, 포장하였다. 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 특성에 대한, 공급 속도 및 스크류 스피드를 변화시키는 것의 효과를 연구하였고, 결과는 하기 표 1B에 제공되어 있다.
<표 IB> 공급 속도 및 스크류 스피드를 변화시키는 것의 효과
pH는 Thermo Scientific pH 미터에 의해 측정하였다. 압출기 내로 공급되기 전에 소듐 비카보네이트의 pH는 8.24였다.
실시예 2: 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 제조
소듐 비카보네이트 입자를 부피제어 상부 피더에 의해 공회전 이축 압출기의 투입 구역 내로 공급하였다.
사용된 압출기: STEER Engineering Private Limited에 의한 Omega 20 P
투입 구역의 길이 = 200 mm
열 처리 구역의 길이 = 1 m
압출기는 피더 쪽으로의 임의의 비카보네이트의 역방향 이동을 피하기 위해 전방 이송 스크류 구성을 가졌다. 압출기의 스크류 구성은 하기 표 2A에 제공되어 있다.
<표 2A> 스크류 구성
투입 구역은 대략 30℃에서 유지되었다. 열 처리 구역은 200℃에서 유지되었다. 스크류 스피드는 500 rpm에서 설정하였고, 공급 속도는 대략 620 g/분에서 유지하였다. 압출기를 빠져 나오는 화학적으로 개질된 입자를 트레이에서 수집하고, 냉각시키고, 포장하였다.
화학적으로 개질된 입자를 1시간에 걸친 이들의 일관성(consistency)을 결정하기 위해 연구하였다. 화학적으로 개질된 입자의 샘플을 5분의 시간 간격에서 압출기의 출구에서 수집하였다. 실온에서 탈이온수 200 ml 중의 각각의 샘플 5 g의 용액을 제조하고, pH 값을 결정하였다. 결과는 하기 표 2B에 제공되어 있다.
<표 2B> 화학적으로 개질된 입자의 pH
pH는 Thermo Scientific pH 미터에 의해 측정하였다.
관찰: 상기 공정 전체에 걸쳐, 샘플의 pH는 0.56%의 상대 표준 편차 (RSD)로 일정하게 유지되었으며, 이는 상기 공정에 의해 얻어진 화학적으로 개질된 입자의 일관성을 나타낸다.
이 생성물의 주사 전자 현미경 (SEM) (도 1a)을 상업적으로 입수가능한 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 SEM (도 1b)과 비교하였다. 상기 SEM은, 상기 개시된 공정에 의해 얻어진 화학적으로 개질된 입자의 표면 개질이 상업적으로 입수가능한 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 표면 개질과 비교하여 상당히 연속적임을 나타낸다.
실시예 3: 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 제조
소듐 비카보네이트 입자를 부피제어 상부 피더에 의해 공회전 이축 압출기의 투입 구역 내로 공급하였다.
사용된 압출기: STEER Engineering Private Limited에 의한 Omega 20 P
투입 구역의 길이 = 200 mm
열 처리 구역의 길이 = 1 m
압출기는 피더 쪽으로의 임의의 비카보네이트의 역방향 이동을 피하기 위해 전방 이송 스크류 구성을 가졌다. 압출기의 스크류 구성은 하기 표 3A에 제공되어 있다.
<표 3A> 스크류 구성
* SSV-3RSE: 특수 셔블 요소 전이 요소(Special Shovel Element Transition Element) (SSV-3RSE)
* SSV: 특수 셔블 유형 요소
투입 구역은 대략 30℃에서 유지되었다. 열 처리 구역은 220℃에서 유지되었다. 약 250 kg의 소듐 비카보네이트 입자를 상기 공정 동안 압출기 내로 공급하였다. 스크류 스피드는 500 rpm에서 설정하였고, 공급 속도는 620 g/분에서 유지하였다. 압출기를 빠져 나오는 화학적으로 개질된 입자를 트레이에서 수집하고, 냉각시키고, 포장하였다.
미가공된 소듐 비카보네이트 입자 및 화학적으로 개질된 입자의 pH를 측정하였다. 미가공된 소듐 비카보네이트 입자의 1% (w/v) 용액의 초기 pH는 8.40이었다. 압출기의 출구로부터 10분마다 수집된 화학적으로 개질된 입자의 30종의 샘플의 1% 용액의 평균 pH는 하기 표 3B에 제공되어 있다.
<표 3B> 화학적으로 개질된 입자의 30종의 샘플의 1% 용액의 평균 pH
미가공된 소듐 비카보네이트 입자 및 상기 개시된 공정으로부터 얻어진 화학적으로 개질된 입자의 수분 활성도를 계산하였고, 값은 하기 표 3C에 제공되어 있다.
<표 3C> 수분 활성도
관찰: 상기 공정 전체에 걸쳐, pH는 0.70%의 상대 표준 편차로 일정하게 유지되었으며, 이는 장기간 시험 실행에 걸쳐 상기 공정에 의해 얻어진 화학적으로 개질된 입자의 일관성을 나타낸다.
실시예 4: 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 제조
소듐 비카보네이트 입자를 부피제어 상부 피더에 의해 공회전 이축 압출기의 투입 구역 내로 공급하였다.
사용된 압출기: STEER Engineering Private Limited에 의한 Omega 20 P
투입 구역의 길이 = 200 mm
열 처리 구역의 길이 = 1 m
압출기는 피더 쪽으로의 임의의 비카보네이트의 역방향 이동을 피하기 위해 전방 이송 스크류 구성을 가졌다. 압출기의 스크류 구성은 하기 표 4A에 제공되어 있다.
<표 4> 스크류 구성
투입 구역은 대략 30℃에서 유지되었다. 열 처리 구역은 220℃에서 유지되었다. 약 250 kg의 소듐 비카보네이트 입자를 상기 공정 동안 압출기 내로 공급하였다. 스크류 스피드는 500 rpm에서 설정하였고, 공급 속도는 상기 공정 동안 620 g/분에서 유지하였다. 압출기를 빠져 나오는 화학적으로 개질된 입자를 트레이에서 수집하고, 냉각시키고, 포장하였다.
미가공된 소듐 비카보네이트 입자 및 화학적으로 개질된 입자의 pH를 측정 하였다. 미가공된 소듐 비카보네이트 입자의 1% 용액의 초기 pH는 8.38이었다. 압출기의 출구로부터 15분 간격에서 수집된 화학적으로 개질된 입자의 10종의 샘플의 1% 용액의 평균 pH는 9.26이었고, 상대 표준 편차는 0.39%였다.
관찰: 상기 공정 전체에 걸쳐, pH는 0.39%의 상대 표준 편차로 일정하게 유지되었으며, 이는 장기간 시험 실행에 걸쳐 상기 공정에 의해 얻어진 화학적으로 개질된 입자의 일관성을 나타낸다.
실시예 5: 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 제조
소듐 비카보네이트 입자를 부피제어 상부 피더에 의해 압출기 배럴에 수직으로 위치한 측면 피더를 통해 공회전 이축 압출기의 투입 구역 내로 공급하였다.
사용된 압출기: STEER Engineering Private Limited에 의한 Omega 20 P
투입 구역의 길이 = 200 mm
열 처리 구역의 길이 = 1 m
압출기는 피더 쪽으로의 임의의 비카보네이트의 역방향 이동을 피하기 위해 전방 이송 스크류 구성을 가졌다. 압출기의 스크류 구성은 하기 표 5A에 제공되어 있다.
<표 5A> 스크류 구성
투입 구역은 대략 30℃에서 유지되었다. 열 처리 구역은 220℃에서 유지되었다. 상기 공정 동안 약 100 kg의 소듐 비카보네이트 입자를 압출기 내로 공급하였다. 스크류 스피드는 500 rpm에서 설정하였고, 공급 속도는 상기 공정 동안 36 kg/시간에서 유지하였다. 압출기를 빠져 나오는 화학적으로 개질된 입자를 트레이에서 수집하고, 냉각시키고, 포장하였다.
미가공된 소듐 비카보네이트 입자 및 화학적으로 개질된 입자의 pH를 측정 하였다. 미가공된 소듐 비카보네이트 입자의 5% 용액의 pH는 8.03이었다. 압출기의 출구로부터 10분 간격에서 수집된 화학적으로 개질된 입자의 17종의 샘플의 5% 용액의 평균 pH는 8.68이었고, 상대 표준 편차는 0.6%였다.
관찰: 상기 공정 전체에 걸쳐, pH는 0.6%의 상대 표준 편차로 일정하게 유지되었으며, 이는 장기간 시험 실행에 걸쳐 상기 공정에 의해 얻어진 화학적으로 개질된 입자의 일관성을 나타낸다.
화학적으로 개질된 비카보네이트 입자의 이산화탄소 함량을 또한 측정하였다. 샘플의 첨가 후의 중량만큼 뺀, 2 N 황산 용액 50 ml를 갖는 플라스크의 중량에서의 차이 (5 g의 투입 소듐 비카보네이트/5 g의 가공된 소듐 비카보네이트)는 부동태화 공정 후 소듐 비카보네이트에서의 잔류 이산화탄소의 중량을 제공한다.
관찰: 미가공된 소듐 비카보네이트 입자와 비교하여 화학적으로 개질된 입자 소듐 비카보네이트 입자의 상대 잔류 이산화탄소 함량은 96.88%였다.
실시예 6: 화학적으로 개질된 포타슘 비카보네이트 입자의 제조
포타슘 비카보네이트 입자를 부피제어 상부 피더에 의해 압출기 배럴에 수직으로 연결된 측면 피더를 통해 37.2 kg/시간의 속도에서 공회전 이축 압출기의 투입 구역 내로 공급하였다. 압출기를 빠져 나오는 생성물은 하류 나선형 컨베이어 상에 그리고 최종적으로 수용기(receiver) 내로 통과하였다.
사용된 압출기: STEER Engineering Private Limited에 의한 Omega 20 P
투입 구역의 길이 = 200 mm
열 처리 구역의 길이 = 1 m
압출기는 피더 쪽으로의 임의의 비카보네이트의 역방향 이동을 피하기 위해 전방 이송 스크류 구성을 가졌다. 압출기의 스크류 구성은 하기 표 6에 제공되어 있다.
<표 6> 스크류 구성
투입 구역은 대략 30℃에서 유지되었다. 열 처리 구역은 350℃에서 유지되었다.
미가공된 포타슘 비카보네이트 입자 및 화학적으로 개질된 입자의 pH 및 수분 활성도를 측정하였다.
미가공된 포타슘 비카보네이트 입자의 5% w/v 용액의 pH는 8.34였다. 압출기의 출구로부터 수집된 화학적으로 개질된 입자의 3종의 샘플의 5% 용액의 평균 pH는 9.40이었다.
미가공된 포타슘 비카보네이트 입자의 초기 수분 활성도는 0.462 aw였다. 화학적으로 개질된 포타슘 비카보네이트의 수분 활성도는 0.057 aw였다.
관찰: 상기 공정 전체에 걸쳐, pH는 일정하게 유지되었으며, 이는 장기간 시험 실행에 걸쳐 상기 공정에 의해 얻어진 화학적으로 개질된 입자의 일관성을 나타낸다.
실시예 7: 화학적으로 개질된 소듐 비카보네이트 입자의 카보네이트 함량에 대한 열 처리 구역의 온도 변화의 효과
소듐 비카보네이트 입자를 36 kg/시간의 속도에서 공회전 이축 압출기의 투입 구역 내로 공급하였다.
사용된 압출기: STEER Engineering Private Limited의 Omega 20 P
투입 구역의 길이 = 200 mm
열 처리 구역의 길이 = 1 m
압출기는 피더 쪽으로의 임의의 비카보네이트의 역방향 이동을 피하기 위해 전방 이송 스크류 구성을 가졌다. 압출기의 스크류 구성은 하기 표 7A에 제공되어 있다.
<표 7A> 스크류 구성
투입 구역은 대략 30℃에서 유지되었다. 열 처리 구역은 하기 표 7B에 제공되어 있는 바와 같이 상이한 시험 동안 상이한 온도에서 유지되었다. 각각의 시험은 대략 30분 동안 실행하였다. 화학적으로 개질된 입자의 샘플을 일정한 시간 간격 (0분, 10분 및 30분)에서 수집하였다. 샘플의 소듐 카보네이트 함량 및 pH를 결정하였다.
소듐 비카보네이트 입자 중 소듐 카보네이트의 추정
샘플 용액 S1의 제조: 2000 mg의 소듐 비카보네이트를 100 ml의 부피 플라스크 내로 옮겼다. 플라스크에 70 ml의 희석제를 첨가하고 초음파처리하여 소듐 비카보네이트를 용해시키고, 잘 혼합하였다.
소듐 카보네이트의 추정: S1 25 ml (V3)를 100 ml의 원뿔형 플라스크 내로 피펫팅하였다. 페놀프탈레인 지시약 몇 방울을 첨가하고, 용액이 무색이 될 때까지 0.1 M HCl로 즉시 적정하였다. 3종 샘플의 판독값의 평균을 취하였다. 소듐 카보네이트 함량 (mg)은 하기 식을 사용하여 계산하였다:
샘플 용액 중 소듐 카보네이트의 양 (mg) = M3 x 소듐 카보네이트의 몰 질량 (g/mol) X 100 (샘플의 희석)
% 소듐 카보네이트 = 소듐 카보네이트의 양 (mg) X 100
샘플 중량 (mg)
M2: 0.1 M HC1의 몰 농도 (mol/dm3).
M3: 샘플 용액 중 소듐 카보네이트의 몰 농도 (mol/dm3)
VB: 소듐 카보네이트의 반중화(Half-neutralization)를 위해 소비된 0.1 M HC1의 부피 (mL).
V3: 취해진 샘플 (S1)의 부피 (ml).
<표 7B> 열 처리 구역의 온도의 효과
관찰: 소듐 카보네이트로의 소듐 비카보네이트의 전환의 양은 열 처리 구역의 온도를 변화시킴으로써 제어될 수 있다.
본 개시는 화학적으로 개질된 비카보네이트 입자 및 이의 제조 방법을 제공한다. 상기 입자는 대부분 표면 상에서 개질된다.
상기 개시된 방법은 입자의 일관된 정도의 화학적 개질을 효율적으로 전달한다. 상기 방법은 경제적이며, 실온 및/또는 습도를 유지하기 위한 특수한 제어를 요구하지 않는다. 상기 개시된 방법은 화학적으로 개질된 비카보네이트 입자의 연속 제조를 가능하게 한다.
상기 방법으로부터 얻어진 화학적으로 개질된 입자는 건조하고, 부동태화되며, 자유 유동한다. 형성된 상응하는 카보네이트의 양은 실행 전체에 걸쳐 일정하다. 입자 용액의 pH는 1% 미만의 표준 편차를 나타내며, 이는 얻어진 입자가 균일하게 개질되었음을 나타낸다. 또한, 얻어진 입자는 향상된 안정성 및 저장 수명을 나타낸다.
Claims (10)
- 비카보네이트 염 및 카보네이트 염을 포함하는 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자로서, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자의 5% 수용액이 9.25 내지 9.6 범위의 pH 및 0.05 내지 0.3 범위의 수분 활성도(water activity)(aw)를 갖는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자의 5% 수용액의 pH가 0.1 이하의 표준 편차를 갖고, 상기 표준 편차는 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자의 적어도 10종의 동일한 분취량의 pH를 측정함으로써 계산되는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 비카보네이트 염이 소듐 비카보네이트, 포타슘 비카보네이트, 칼슘 비카보네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자가 약 3% 내지 40% (w/w)의 상기 카보네이트 염을 포함하는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자가 약 11% 내지 14% (w/w)의 상기 카보네이트 염을 포함하는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자가 약 15% 내지 19% (w/w)의 상기 카보네이트 염을 포함하는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자가 약 26% 내지 29% (w/w)의 상기 카보네이트 염을 포함하는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자가 약 35% 내지 39% (w/w)의 상기 카보네이트 염을 포함하는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자가 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 공회전 이축 압출기(co-rotating twin-screw extruder)에서 비카보네이트 염 입자를 가공함으로써 얻어지는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자:
상기 비카보네이트 염 입자를 상기 압출기의 투입 구역 내로 공급하는 단계;
상기 공급된 입자를 상기 압출기의 열 처리 구역에서 3 내지 20초 범위의 체류 시간 동안 200℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 가공하여, 상기 공급된 입자 중에 존재하는 상기 비카보네이트 염의 3% 내지 40% w/w를 카보네이트 염으로 전환시켜, 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자를 얻는 단계; 및
상기 압출기로부터 상기 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자를 수집하는 단계. - 제9항에 있어서, 상기 비카보네이트 염의 10% 내지 40% w/w가 상기 카보네이트 염으로 전환되는, 화학적으로 개질된 비카보네이트 염 입자.
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