NO305704B1 - FremgangsmÕte for ekstrudering av stivelse under betingelser med lav fuktighet ved anvendelse av en utgangsstivelse med grov partikkelst°rrelse - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en forbedret fremgangsmåte for ekstrudering av stivelse ved lavt totalt fuktighetsnivå hvor utgangsråstoffet innbefatter stivelse som har en valgt grov partikkelstørrelsesfordeling. Denne forbedrede fremgangsmåten for ekstrudering gir økede produksjonshastigheter og bedre prosesstabilitet og resulterer i større uniformitet og bedre kvalitet for det fremstilte produktet.

Stivelsesmaterialer har vært anvendt i ekstruderingsprosesser for å danne forskjellige filmer, skum, næringsmidler og andre produkter. Betingelser benyttet i de forskjellige ekstruder-ingsoperasj onene kan variere i stor grad avhengig av det spesielle produktet som skal fremstilles. I den senere tid er det beskrevet formgitte stivelsesprodukter fremstilt ved ekstrudering av stivelse under betingelser med lav fuktighet i US-patent nr. 5.035.930.

Visse bearbeidelsesvanskeligheter opptrer ved ekstrudering av våtmalt stivelse på grunn av dens iboende lave partikkel-størrelse. Problemer så som dårlig homogenisering med vann pumpet inn i ekstruderen, fluidisering av stivelsen i matesonen (dvs. gjenstopping) lave produksjonshastigheter og ikke-uniformitet av ekstrudatet på grunn av "dødsoner" inne i ekstruderbeholderen (dvs. ikke-uniformitet ved fylling av ekstruderen) har oppstått. Disse problemene forsterkes når det samlede fuktighetsinnholdet som er påkrevet for en spesiell anvendelse nedsettes til nivåer under 25 vekt-#, basert på vekten av stivelse.

Anvendelsen av et forkondisjoneringsmiddel, kjent innen ekstruderingsteknikken, for å blande stivelsen med fuktighet gir et agglomerert materiale med større partikkelstørrelse, imidlertid er dette ikke nyttig ved lave fuktighetsnivåer siden det ikke øker partikkelstørrelstørrelsen inntil fuktighetsnivået er minst 25%. Flere andre teknikker for å øke partikkelstørrelsen er kjente, men de er ikke generelt anvendelige i ekstruderingsbearbeidelse med lav fuktighet fordi de resulterer i dannelsen av pulvere som har høyt fuktighetsinnhold og svake partikler. Noen fremgangsmåter, så som trommeltørking eller sintring, resulterer i gelatini-sering eller koking av stivelsen, mens andre oppvarmings-teknikker så som flash- og rotasjonstørking ikke er nyttige fordi partikkelstørrelsen ikke kan kontrolleres og et fint pulverprodukt dannes.

Følgelig foreligger det et behov for en forbedret fremgangsmåte for ekstrudering av stivelse ved et lavt samlet fuktighetsinnhold hvor råstoffet innbefatter en stivelse som har en valgt, grov partikkelstørrelsesfordeling.

Ved foreliggende oppfinnelse tilveiebringes følgelig en fremgangsmåte ved ekstrudering av stivelse som har et totalt fuktighetsnivå på 25 vekt-# eller mindre basert på vekten av stivelsen, for å danne et ekspandert produkt, kjennetegnet ved at den innbefatter mating av stivelse til ekstruderen med en partikkelstørrelsesfordeling slik at 30 vekt-# eller mer av stivelsen har en partikkelstørrelse på minst 180 pm..

I en utførelsesform av oppfinnelsen tørkes stivelsen som mates inn 1 ekstruderen ved anvendelse av en kontinuerlig beltetørker til et lavt fuktighetsnivå på ca. 25 vekt-# eller mindre, og den har en partikkelstørrelsesfordeling slik at 30 vekt-# eller mer av stivelsen, fortrinnsvis 50$ eller mer, har en partikkelstørrelse på minst 180 pm.

Muligheten for å ekstruderingsbearbeide stivelse under betingelser med lav total fuktighet er hovedformålet med foreliggende oppfinnelse. Betegnelsen totalt fuktighets-(eller vann)innhold eller -betingelser, som benyttet her, refererer til mengden fuktighet tilstede i innløps-råstoff-stivelsen pluss mengden vann tilsatt til stivelsen under bearbeidelse i ekstruderen. Det lave totale fuktighetsinnholdet som benyttes ved foreliggende oppfinnelse vil være ca.25 vekt-# eller mindre, basert på vekten av stivelsen. Nærmere bestemt vil mengden total fuktighet tilstede i ekstruderen være fra 5 til 25 vekt-%, fortrinnsvis fra 8 til 21%, og mer foretrukket fra 13 til 19 vekt-#. Det tilførte stivelsesråstoffet som benyttes i ekstruderingsfremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse vil ha 25 vekt-$ eller mindre fuktighet, mer foretrukket 15$ eller mindre, og fortrinnsvis mindre enn 12 vekt-# fuktighet, mer foretrukket 10 vekt-# fuktighet eller mindre, basert på vekten av stivelsen. Et foretrukket område for tilført råstoffstivelse er fra 5 til 12 vekt-% fuktighet, basert på vekten av stivelsen. Nok vann tilsettes til ekstruderen til å bringe det samlede fuktighetsinnholdet til det ønskede nivået.

For å oppnå stivelsesråstoffmateriale som har den nødvendige partikkelstørrelsesfordelingen for anvendelse i ekstruderingsfremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, tørkes det valgte stivelsesmaterialet i en utførelsesform av oppfinnelsen ved anvendelse av en kontinuerlig beltetørker. I denne fremgangsmåten dispergeres stivelsesmaterialet i en vandig oppslemming av for eksempel 30-50$ faststoffer, og pumpes deretter til et roterende vakuumfilter for å danne en fuktig kake (for eksempel 40-50$ fuktighet). Kaken brytes opp for å danne stivelsesbiter som fjernes fra trommelen (faller av ved tyngdekraften) på et bevegelig transportbånd hvor det føres gjennom en tørker eller ovn og tørkes til det ønskede fuktighetsnivået. Etter tørking forlater det tørkeren og faller ved hjelp av tyngekraften på en skruetransportør hvor det transporteres videre og deretter blåses inn i en lagringstrakt. Ingen nedmaling, pulverisering eller annen desintegrering eller maletrinn er nødvendige eller benyttet, idet produktet har den grove partikkelstørrelsesfordelingen som er påkrevet sammen med et egnet fuktighetsinnhold som gjør det klart for direkte tilførsel i ekstruderen.

Stivelseskaken som dannes på det roterende vakuumfilteret kan fjernes på forskjellige måter som er kjente innen teknikken. En slik teknikk innbefatter anvendelsen av en strengtømming hvor parallelle strenger bindes fullstendig rundt filteret og føres over en tømmerull og en returrull. Ettersom filteret roteres dannes kaken og dekker strengene. Ved tømmingspunk-tet forlater strengene trommelen på et tangentialt plan, idet de løfter kaken fra kledet. Når strengene passerer tømmerul-len, forårsaker den plutselige retningsendringen at kaken separeres fra strengene og faller ved hjelp av tyngekraften. Strengene passerer deretter gjennom en innretningskam og føres tilbake på trommelen ved hjelp av returrullen.

Tørkeren som benyttes ifølge en utførelsesform av foreliggende oppfinnelse for å redusere fuktighetsinnholdet i stivelseskaken, er en tørker med kontinuerlig med belte eller transportbåndtørker hvor materialet føres på et transportbånd gjennom en lang tørker, varmer eller ovn. Det er en direkte-varmetørker hvor varmen overføres ved konveksjon, for eksempel fra en varm gass som kan være oppvarmet ved hjelp av dampviklinger. I tørkeovnen oppvarmes materialet innled-ningsvis ved en lav temperatur, for eksempel ca. 73° C, og passerer deretter gjennom en sone med høyere temperatur på 93 til 127° C, og deretter en avkjølingssone på ca. 49° C. Tørkingen av stivelsen ved denne ikke-destruktive teknikken kontrolleres også ved hastigheten for passasje eller transport gjennom ovnen som generelt kan være en hastighet på 0,15 til 0,61 m/min. eller, i typisk industriell produksjon, ved 900 til 1800 kg/time av stivelsesmateriale.

Den grove partikkelstørrelsesfordelingen for stivelsesrå-stoffmaterialet som er funnet ønskelig ved ekstruderingsbearbeidelse er en hvori minst 30 vekt-$ av stivelsen vil ha en partikkelstørrelse på mer enn 180 pm, dvs. vil ikke passere gjennom en standard 80 mesh sikt (U.S. Sieve Series). Fortrinnsvis vil minst 50 vekt-$ av stivelsen ha en partik-kelstørrelse større enn 180 pm. Generelt betyr dette at stivelsen, eller i det minste den valgte delen av stivelsen, kan ha en hvilken som helst størrelse større enn 180 pm så lenge som den er av tilstrekkelig størrelse til at den kan mates inn i ekstruderen, for eksempel ved hjelp av en skruetransportørmater. Typisk kan stivelsespartikkelstørrel-sen være så stor som 840 til 2000 pm (10 til 20 mesh).

Utgangstivelsesmaterialet som er nyttig ved foreliggende oppfinnelse kan være en hvilken som helst av flere stivelser, native eller omdannede. Slike stivelser innbefatter de som er avledet fra eventuelle plantekilder innbefattende mais, potet, hvete, ris, sago, tapioka, voksholdig mais, durra og høyamylosemais osv. Stivelsesmel kan også benyttes som en stivelseskilde. Innbefattet er videre omdanningsproduktene avledet fra hvilke som helst av de førstnevnte basisene innbefattende, for eksempel, dekstriner fremstilt ved hydrolytisk virkning av syre og/eller varme; oksyderte stivelser fremstilt ved behandling med oksydasjonsmidler så som natriumhypokloritt; fluiditet eller tyntkokende stivelser fremstilt ved enzymomdanning eller mild syrehydrolyse; og derivatiserte og tverrbundne stivelser.

Stivelsene innbefattende høyamylosestivelse som benyttes ved foreliggende oppfinnelse kan være umodifiserte eller modifiserte, og betegnelsen stivelse omfatter, slik den her benyttes, begge typer. Ved modifisert menes det at stivelsen kan være derivatisert eller modifisert ved typiske prosesser som er kjent innen teknikken, for eksempel forestring, foretring, oksydasjon, syrehydrolyse, tverrbinding og enzymomdanning. Typisk innbefatter modifiserte stivelser estere, så som acetat- og halvesterene av dikarboksylsyrer, spesielt alkenylravsyrer; etere, så som hydroksyetyl og hydroksypropylstivelser og stivelser omsatt med hydrofobe kationiske epoksyder; stivelser oksydert med hypokloritt; stivelser omsatt med tverrbindingsmidler så som fosforoksy-klorid, epiklorhydrin, og fosfatderivater fremstilt ved omsetning med natrium- eller kaliumortofosfat eller tripoly-fosfat og kombinasjoner derav. Disse og andre konvensjonelle modifikasjoner av stivelse er beskrevet i publikasjoner så som "Staren: Chemistry and Technology", 2. utgave, redigert av Roy L. Whistler, et al., kapittel X; Starch Derivations: Production and Uses av M.W. Rutenberg, et al., Academic Press, Inc. 1984.

I en foretrukket utførelsesform er stivelsesmaterialet en høyamylosestivelse, dvs. en som inneholder minst 40 vekt-$ amylose, og fortrinnsvis minst 65 vekt-$ amylose.

En modifikasjon av høyamylosestivelsene som anvendes ved foreliggende oppfinnelse som er spesielt fordelaktig er foretringen med alkylenoksyder, spesielt de som inneholder 2 til 6, fortrinnsvis 2 til 4, karbonatomer. Etylenoksyd, propylenoksyd og butylenoksyd er eksempler på forbindelser som er nyttige ved foretringen av utgangs-stivelsesmaterialer, propylenoksyd er spesielt foretrukket. Varierende mengder av slike forbindelser kan anvendes avhengig av de ønskede egenskapene og av økonomiske forhold. Generelt benyttes det opp til 15 vekt-# eller mer, og fortrinnsvis opp til 10 vekt-$, basert på vekten av stivelse. Ekstruderte stivelser modifisert på denne måten viser forbedret ekspan-sjon, uniformitet og "elastisitet".

Additivforbindelser kan også kombineres eller blandes med utgangs-stivelsesmaterialet for å forbedre egenskaper så som styrke, fleksibilitet, vannresistens, "elastisitet", flamme-bestandighet, densitet, farge osv., og også for å tilveie-bringe avstøtningsegenskaper overfor insekter og gnagere, dersom dette er nødvendig eller ønskelig. Forbindelser så som polyvinylalkohol, monoglycerider og poly(etylenvinyl-acetat) er typiske additiver som kan benyttes. Når det gjelder flammeretardasjonsmidler, finnes det mange kjente forbindelser og klasser av forbindelser som kan anvendes, innbefattende fosforholdige forbindelser så som natrium-fosfat, natriumtrifosfat og ammoniumfosfat, så vel som svovelholdige forbindelser så som ammoniumsulfat og ammonium-sulfamat. Vannresistens kan også forbedres ved anvendelse av additiver med styrenakrylatharpikser som er en type som er funnet spesielt effektive. Densitet så vel som "elastisitet" og fleksibilitet kan forbedres ved inkorporering av synte-tiske forbindelser, så som polyvinylalkohol, polyvinylacetat, polyuretan, polystyren, poly(etylenvinylacetat) og polyvinyl-pyrrolidon. Disse additivene kan anvendes i en hvilken som helst mengde som effektivt tilfredsstiller den ønskede egenskapen, forutsatt at ekstruderingen av stivelsen og de samlede egenskapene for det ekspanderte produktet er egnede. Typisk kan opp til 50 vekt-$ av slike additiver anvendes, og fortrinnsvis opp til 10 vekt-$. Additivforbindelsene kan tilsettes enten før eller etter tørking av stivelsen, avhengig av de spesielle materialene og betingelsene som anvendes.

Et annet additiv som kan tilsettes til stivelsesråstoffet før det tørkes er en liten mengde av en pregelatinisert stivelse. Dette tilsatte materialet virker som et bindemiddel under tørking og hjelper stivelsen å opprettholde partikkel-størrelsen og forhindrer den fra å bryte sammen eller blåse fra hverandre. En mengde på opp til 5 vekt-$, og mer hensiktsmessig fra 2 til 3 vekt-$ kan eventuelt anvendes dersom dette er ønskelig.

Stivelsesmaterialene som har grov partikkelstørrelse som tilveiebringes i henhold til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som her er beskrevet, er nyttige i forskjellige ekstruder ingsprosesser. Ekstrudering er en konvensjonelt velkjent teknikk som benyttes i mange anvendelser for bearbeidelse av plast og stivelsesmaterialer. Stivelses-ekstrudering har vært innbefattet ved fremstilling av produkter så som filmer, skumdannede produkter, næringsmidler og konditorvarer, gelatiniserte stivelser og senere bioned-brytbare formgitte produkter som beskrevet i US-patentene nr. 5.035.930 av og 5.043.196.

Ekstrudering utført ifølge foreliggende oppfinnelse vil innbefatte de valgte stivelsesmaterialene med grov partikkel-størrelse ved et samlet fuktighetsinnhold på 25 vekt-$ eller mindre, basert på vekten av stivelsen. Temperaturer i ekstruderen vil variere avhengig av det spesielle materialet og anvendelsen og kan for eksempel variere fra 50 til 300°C. I en foretrukket utførelsesform oppnås et ekspandert, bionedbrytbart stivelsesprodukt som har en uniform struktur med lukkede celler med lav densitet og god "elastisitet" og gode komprimerbarhetsegenskaper ved ekstrudering av en høyamylosestivelse, dvs. stivelse som har minst 40 vekt-$, og fortrinnsvis minst 65 vekt-$ amylose ved et samlet fuktighetsinnhold på 21 vekt-# eller mindre, og ved en temperatur på fra 150 til 250°C.

Apparaturen som anvendes ved utførelse av ekstruderingspro-sessen kan være en hvilken som helst ekstruder av skruetypen. Selv om en enkelt- eller dobbeltskrueekstruder kan anvendes, er det foretrukket å anvende en dobbeltskrueekstruder. Slike ekstrudere vil typisk ha roterende skruer i en horisontal, sylindrisk beholder med en innløpsåpning montert over en ende og en formgivende dyse montert ved utløpsenden. Når dobbelt-skruer anvendes, kan de være samroterende og være i inngrep med hverandre eller ikke i inngrep med hverandre. Hver skrue vil innbefatte en del med heliske skovler eller en gjenget del og vil typisk ha en relativt dyp matedel etterfulgt av en skrånende overgangsdel og en relativt grunn utmålingsdel med konstant dybde. Skruene, som er motordrevne, passer generelt nøyaktig inn i sylinderen eller beholderen for å tillate blanding, oppvarming og skjærbelastning av materialet når det passerer gjennom ekstruderen.

Kontroll av temperaturen langs lengden av ekstruderbeholderen er viktig og denne kontrolleres i soner langs lengden av skruen. Varmevekslerinnretninger, typisk en passasje, så som en kanal, et kammer eller en utboring anbragt i beholder-veggen for sirkulering av oppvarmede medier så som olje, eller en elektrisk varmer, så som "calrod" eller spoletype-varmere, anvendes ofte. I tillegg kan varmevekslerinnretninger også plasseres i eller langs akslingen av skrueinn-retningen.

Variasjoner i et hviket som helst av elementene benyttet i ekstruderen kan gjøres etter ønske i henhold til konven-sjonell designpraksis innen feltet. En ytterligere beskriv-else av ekstrudering og typiske designvariasjoner finnes i "Encyclopedia of Polymer Science and Engineering", bind 6, 1986, s. 571 til 631.

Oppfinnelsen skal illustreres ytterligere ved hjelp av de følgende eksemplene hvor alle deler og prosentangivelser er uttrykt ved vekt, og alle temperaturer er i grader Celcius, med mindre annet er angitt.

Eksempel1

Til en vandig oppslemming av stivelse (35$ faste stoffer) innbefattende en høyamylosemaisstivelse av 70$ amylose modifisert ved hydroksyspropylering med propylenoksyd (5$), ble det tilsatt 2,0-2,5$ av pregelatinert maisstivelse og det ble blandet inntil maisstivelsen var dispergert. Oppslemm-ingen ble deretter pumpet til et roterende vakuumfiltersjikt (fremstilt av Komiine-Sanderson) hvor en filterkake på 1,27 cm ble bygget opp på trommelen og deretter fjernet ved hjelp av strenger festet til trommelen som ble trukket bort fra trommelen. Trommelen ble rotert med ca. 0,75 opm før stivelsen ble fjernet i form av stivelsesbiter (ca. 40$ fuktigeht) som falt på et transportbånd og ble ført gjennom en beltetørker, en "Proctor & Schwartz SCF Single Conveyor Dryer". Stivelsen ble transportert med en hastighet på 0,15 til 0,6 m/minutt (907-1814 kg/time) og ble oppvarmet ved 74 til 127°C i tørkeren ved sirkulering av luft og dampviklinger. Ved enden av tørkeren passerte stivelsen en kjøledel hvor det avkjølt til ca. 49°C. Stivelsesbitene ble tørket til ca. 8$ fuktighet og etter at de forlot tørkeren, ble de ført gjennom en strengfanger og deretter blåst inn i en lagringstrakt. Den tørkede stivelsen var nå klar for ytterligere bearbeidelse i en ekstruder og hadde følgende partikkelstørrelsesfordel ing.

Eksempel 2

For sammenligningsformål ble tilsvarende stivelsesprøver flash- og rotasjonsfordampet til fuktighetsinnhold på ca. 6 til 8$ og ble funnet å ha følgende partikkelstørrelsesfordel-ing.

Eksempel 3

For ytterligere sammenligningsformål, for å vise fordelene ved anvendelse av stivelser fremstilt ifølge foreliggende oppfinnelse ved ekstruderingsbearbeidelse, blir det fremstilt prøver av stivelser som i eksempel 1 med varierende mengder stivelse med partikkelstørrelse større enn 80 mesh, og med de fremstilt ved flash- og rotasjonstørking som i eksempel 2, alle med fuktighetsinnhold på ca. 6 til 8$, disse ble videre bearbeidet i en ekstruder under følgende betingelser.

En "APV-Baker MPV" 50 mm dobbeltskrueekstruder med en L/D = 15, en skruehastighet på 4 00 opm, et 2 x 4 mm formhull og beholdertemperaturer av de forskjellige sonene i ekstruderen på 65/93/177/177/177°C ble anvendt for å bearbeide stivel-sesprøvene med de følgende ytterligere betingelser og resultater.

Disse eksemplene viser de fordelaktige ekstruderingsbear-beidelsesbetingelsene ved ekstrudering under lav samlet fuktighet ved anvendelse av stivelsen som har grov partikkel-størrelse (IA, IB og 1C) sammenlignet med stivelser med mindre partikkelstørrelse (2A, 2B). Dette fremtrer ved økede produksjonshastigheter, 91 til 136 kg/time sammenlignet med 34 til 41 kg/time, så vel som den mer konsistente (mindre variable) graden av formtrykk (viser fylleevne) og vridnings-moment.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte ved ekstrudering av stivelse som har et totalt fuktighetsnivå på 25 vekt-$ eller mindre basert på vekten av stivelsen, for å danne et ekspandert produkt,karakterisert vedat den innbefatter mating av stivelse til ekstruderen med en partikkelstørrelsesfordeling slik at 30 vekt-# eller mer av stivelsen har en partikkelstørrelse på minst 180 pm.i

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisertved at 50 vekt-$, eller mer, av stivelsen har en partik-kelstørrelse på minst 180 pm.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2,karakterisert vedat stivelsen matet til ekstruderen har et fuktighetsinnhold på 15 vekt-$ eller mindre.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3,karakterisertved at stivelsen innbefatter en stivelse omfattende minst 40 vekt-$ amyloseinnhold.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4,karakterisertved at det samlede fuktighetsinnhold for stivelsen i ekstruderen er 21 vekt-$ eller mindre.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisertved at stivelsen matet til ekstruderen er en vandig stivelsesoppslemming som er blitt tørket i en kontinuerlig beltetørker.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6,karakterisertved at 50 vekt-# eller mer av stivelsen har en partikkel-størrelse på minst 180 pm.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7,karakterisertved at stivelsen matet til ekstruderen har et fuktighetsinnhold på fra 15 vekt-$ eller mindre og inneholder minst 40 vekt-$ amyloseinnhold.

9 . Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisertved at det samlede fuktighetsinnholdet av stivelsen i ekstruderen er fra 5 til 25 vekt-$, og stivelsen matet til ekstruderen har et fuktighetsinnhold på fra 5 til 12 vekt-$.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9,karakterisertved at stivelsen matet til ekstruderen er en vandig stivelsesoppslemming som er tørket i en kontinuerlig heltetørker.