JP2022508400A - 化学変性された炭酸水素塩粒子を調製するためのプロセス - Google Patents
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Abstract
本開示は、炭酸水素塩の粒子を同方向回転二軸押出機内で化学変性するための方法及びそれにより調製される化学変性された炭酸水素塩粒子に関する。本開示はまた、炭酸水素塩粒子を化学変性する際に生成する炭酸塩の量を制御するための方法にも関する。
Description
発明の分野
本開示は、化学変性された炭酸水素塩粒子を二軸押出機で調製するプロセス及びそれにより調製される化学変性された炭酸水素塩粒子に関する。
本開示は、化学変性された炭酸水素塩粒子を二軸押出機で調製するプロセス及びそれにより調製される化学変性された炭酸水素塩粒子に関する。
発明の背景
炭酸水素塩は、食品産業、医薬品産業、栄養補助食品産業において多くの製品に幅広く使用されている。最も一般的なものはアルカリ金属炭酸水素塩である。炭酸水素塩を商業的に製造するための様々なプロセスが存在する。炭酸水素塩は反応性を有する成分であり、二酸化炭素の供給源である。
炭酸水素塩は、食品産業、医薬品産業、栄養補助食品産業において多くの製品に幅広く使用されている。最も一般的なものはアルカリ金属炭酸水素塩である。炭酸水素塩を商業的に製造するための様々なプロセスが存在する。炭酸水素塩は反応性を有する成分であり、二酸化炭素の供給源である。
炭酸水素ナトリウム粒子が約８０℃を超えて加熱されると熱分解が起こり、炭酸ナトリウム、水、及び二酸化炭素が生成する。
２ＮａＨＣＯ３ → Ｎａ２ＣＯ３＋Ｈ２Ｏ＋ＣＯ２
２ＮａＨＣＯ３ → Ｎａ２ＣＯ３＋Ｈ２Ｏ＋ＣＯ２
炭酸ナトリウムは、炭酸水素ナトリウム粒子上で乾燥剤層として作用する。これは炭酸水素ナトリウムの耐湿性を向上させる。炭酸水素ナトリウムを、その一部を炭酸ナトリウムに変換することを目的として、従来法により、例えば、トレイ上で加熱するか又は流動床で加熱することにより、表面変性された炭酸水素ナトリウム又は不活性化（passivate）された炭酸水素ナトリウムを調製することが知られている。この従来法は時間及び費用がかかる回分式プロセスである。
上述の回分式プロセスにおいては、炭酸水素ナトリウムの分解及び炭酸ナトリウムの生成により発生した水の除去が面倒である。炭酸水素ナトリウムから炭酸塩に変換される割合にはばらつきがある。炭酸ナトリウムは、乾燥剤として作用すると共に、反応性を有する炭酸水素ナトリウムを不活性化する。炭酸ナトリウム含有量の変動は不活性化度合いの変動に繋がる。報告されている文献には、不活性化度合いを制御することができ、検討すべき運転パラメータが多過ぎない、押出機内で炭酸水素塩を不活性化するための効率的なリーン製造プロセスは提案されていない。より簡素であり且つ費用対効果が高く、商業的に実現可能な、連続製造に適した高速プロセスにより変性された炭酸水素塩を調製することが望ましいであろう。
発明の概要
本開示は、同方向回転二軸押出機において炭酸水素塩の粒子を化学変性するための方法に関する。この方法は、押出機の供給ゾーン（intake zone）に粒子を供給することと；供給された粒子を、押出機の熱処理ゾーンで、２００℃～３５０℃の範囲の温度で３～２０秒間の範囲の滞留時間処理することにより、供給された粒子中に存在する炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換し、それにより粒子を化学変性することと；化学変性された粒子を押出機から回収することと；を含む。
本開示は、同方向回転二軸押出機において炭酸水素塩の粒子を化学変性するための方法に関する。この方法は、押出機の供給ゾーン（intake zone）に粒子を供給することと；供給された粒子を、押出機の熱処理ゾーンで、２００℃～３５０℃の範囲の温度で３～２０秒間の範囲の滞留時間処理することにより、供給された粒子中に存在する炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換し、それにより粒子を化学変性することと；化学変性された粒子を押出機から回収することと；を含む。
本開示はまた、化学変性された炭酸水素塩粒子にも関する。この粒子は、炭酸水素塩及び炭酸塩を含む。この粒子の５％水溶液のｐＨは９．２５～９．６の範囲にあり、水分活性は０．０５～０．３ａｗの範囲にある。
更に本開示は、化学変性された炭酸水素塩粒子にも関する。この粒子は炭酸水素塩及び炭酸塩を含む。この粒子の５％水溶液のｐＨの標準偏差は０．１以下である。この標準偏差は、化学変性された粒子の少なくとも１０の異なる試料のｐＨを測定することにより算出したものである。
本開示はまた、炭酸水素塩粒子を化学変性する際に形成される炭酸塩の量を制御するための方法にも関する。この方法は、炭酸水素塩の粒子を押出機の供給ゾーンに供給することと、供給された粒子を、押出機の熱処理ゾーンで、５～２０秒間の範囲の滞留時間で、供給された粒子中に存在する炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換するように処理し、それにより粒子を化学変性することと、化学変性された粒子を押出機から回収することと、を含む。炭酸塩に変換された炭酸水素塩の量は、熱処理ゾーンの温度を２００℃～３５０℃の範囲に維持することにより制御される。
図面の簡単な説明
実施例２の化学変性された炭酸水素ナトリウムの走査型電子顕微鏡像を示すものである。
市販の表面変性された炭酸水素ナトリウムの走査型電子顕微鏡像を示すものである。
発明の詳細な説明
本開示の原理の理解を促すことを目的として、ここで実施形態を参照し、その説明のために特定の用語を用いることとする。しかしながら、そのことによって本開示の範囲を限定することは意図しておらず、本開示が関連する技術分野の当業者が通常想到するような本開示の組成物及び方法の変更及び更なる修正並びにそこに含まれる本開示の原理の更なる応用は想定されていることが理解されるであろう。
本開示の原理の理解を促すことを目的として、ここで実施形態を参照し、その説明のために特定の用語を用いることとする。しかしながら、そのことによって本開示の範囲を限定することは意図しておらず、本開示が関連する技術分野の当業者が通常想到するような本開示の組成物及び方法の変更及び更なる修正並びにそこに含まれる本開示の原理の更なる応用は想定されていることが理解されるであろう。
当業者であれば、上に述べた一般的な説明及び以下の詳細な説明は、本開示を例示及び説明するものであって、本開示を限定することを意図していないことを理解するであろう。
本明細書全体を通して、「一実施形態（one embodiment)」、「一実施形態（an embodiment)」、又は類似の文言を述べる場合、これは、その実施形態に関連して記載される具体的な特徴、構造、又は特性が本開示の少なくとも１つの実施形態に包含されることを意味する。したがって、本明細書全体を通して、「一実施形態において（in one embodiment)」、「一実施形態において（in an embodiment）」という句及び類似の文言が出現した場合、必ずしもそうとは限らないが、全てが同一の実施形態を指す可能性もある。
本開示は、同方向回転二軸押出機において炭酸水素塩の粒子を化学変性するための方法に関する。この方法は、押出機の供給ゾーンに粒子を供給することと；供給された粒子を、押出機の熱処理ゾーンで、２００℃～３５０℃の範囲の温度で３～２０秒間の範囲の滞留時間処理することにより、供給された粒子中に存在する炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換し、それにより粒子を化学変性することと；化学変性された粒子を押出機から回収することと；を含む。
本開示方法において、炭酸塩に変換される炭酸水素塩の量は、熱処理ゾーンの温度を２００℃～３５０℃に維持することによって制御することができる。一実施形態によれば、熱処理ゾーンは２００℃～３００℃の範囲の温度に維持される。
一実施形態によれば、熱処理ゾーンの温度を２００℃に維持することによって、炭酸水素塩の１１～１４％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される。他の実施形態においては、熱処理ゾーンの温度を２２５℃に維持することによって、炭酸水素塩の１５～１９％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される。更なる他の実施形態においては、熱処理ゾーンの温度を２７５℃に維持することによって、炭酸水素塩の２６～２９％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される。他の実施形態においては、熱処理ゾーンの温度を３００℃に維持することによって、炭酸水素塩の３５～３９％が炭酸塩に変換される。
炭酸水素塩は、炭酸塩、水、及び二酸化炭素を生成する可逆反応を起こす塩である。本開示の方法に好適な炭酸水素塩の例としては、これらに限定されるものではないが、炭酸塩含有化合物、例えば、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸水素カルシウム、又はこれらの混合物が挙げられる。一実施形態によれば、炭酸水素塩は炭酸水素ナトリウムである。他の実施形態において、炭酸水素塩は炭酸水素カリウムである。
一実施形態によれば、粒子は、押出機の供給ゾーンに、１００ｇ／分～７００ｇ／分の範囲の供給速度で供給される。一実施形態において、供給速度は、３００ｇ／分～６００ｇ／分の範囲にある。他の実施形態において、供給速度は、４００ｇ／分～６００ｇ／分の範囲にある。
一実施形態によれば、供給ゾーンに供給される粒子の粒子径（size）は、４００ミクロン以下である。他の実施形態において、粒子径は、２５０ミクロン以下である。
一実施形態によれば、滞留時間は８～２０秒間の範囲にある。特定の実施形態によれば、滞留時間は５～２０秒間の範囲にある。
一実施形態によれば、炭酸水素塩の１０％～４０％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される。他の実施形態において、炭酸水素塩の１５％～３０％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される。変性の大部分は粒子の表面で起こる。
一実施形態によれば、押出機から回収された化学変性された炭酸水素塩粒子の５％水溶液のｐＨは８．６～９．６の範囲にある。一実施形態によれば、ｐＨは９．２～９．４の範囲にある。ｐＨは一定間隔で測定される。一実施形態によれば、ｐＨは、１０分間～３０分間間隔で求められる。
一実施形態によれば、化学変性された炭酸水素塩粒子の５％水溶液のｐＨの標準偏差は０．１以下である。標準偏差は、化学変性された粒子の少なくとも１０の異なる試料のｐＨを測定することにより求められる。
一実施形態によれば、一定の時間間隔で回収された化学変性された炭酸水素塩粒子の５％水溶液のｐＨの相対的標準偏差は１％未満である。一実施形態によれば、ｐＨは１０分間～３０分間間隔で求められる。
一実施形態によれば、２００℃～３５０℃の範囲から選択される一定の温度で化学変性された粒子は、この化学変性された粒子を一定の時間間隔で採取して、等量の分取分（aliquot）又は試料を５％水溶液とした場合に、そのｐＨ値の相対的標準偏差が１％未満となるような均一のｐＨを有する。一実施形態によれば、ｐＨは１０分間～３０分間間隔で求められる。
一実施形態によれば、熱処理ゾーンのみが加熱される。供給ゾーン及び熱処理ゾーンの長さは、選択された温度に応じて決まる。一実施形態によれば、押出機は、更なる搬送ゾーン（conveying zone）を有する。一実施形態によれば、供給ゾーン及び／又は搬送ゾーンは加熱されない。一実施形態によれば、供給ゾーン及び／又は搬送ゾーンは室温に維持される。
押出機は１つ又は複数のスクリュー要素を備える。一実施形態によれば、押出機は複数のスクリュー要素を備える。特定の実施形態において、押出機は、前方に送り出すスクリュー要素のみを備える。一実施形態によれば、スクリュー回転数は３００～６００ｒｐｍの範囲にある。
押出機には、供給ゾーン、熱処理ゾーン、及び搬送ゾーン（存在する場合）の温度を制御する手段が設けられている。スクリュー回転数を調整するための手段も設けられている。更にこれは、処理条件を制御するためのヒューマンマシンインターフェースも有する。
供給ゾーンをサイドフィーダの上流側に連結することができ、これを今度は、ホッパの上流側に連結することができる。或いは、供給ゾーンをホッパに直接連結することもできる。
化学変性された粒子を回収するために、回収槽を押出機の出口端に連結することができる。他の例において、回収槽をダイバータバルブに連結することができ、これを今度は、押出機の出口端の上流側且つ回収槽の下流側に連結することができる。他の例においては、化学変性された粒子を回収して押出機から回収槽又はトレイ上へ搬送するための螺旋コンベアが備えられている。
供給された粒子は処理され、気体の副生成物は、抜き取るか、又は押出機の出口方向に向かって、逆流や停滞を起こすことなく計量排出（meter）することが必要である。これは、供給ゾーンに対し垂直又は他の角度で配置された１つ又は複数のサイドフィーダを使用し、それによりエアロックを発生させ、粒子の処理中に生成した水蒸気及び／又は気体副生成物の逆流を防ぐことにより達成することができる。また、粒子を容積式フィーダ（positive displacement)により強制的に供給し、副生成物を供給ゾーンから移動させることもできる。
好適な二軸押出機の例として、これらに限定されるものではないが、STEER Engineering Private Limited製Omegaシリーズの押出機が挙げられる。
本開示はまた、化学変性された炭酸水素塩粒子にも関する。この粒子は炭酸水素塩及び炭酸塩を含む。化学変性された粒子の５％水溶液のｐＨは８．６～９．６の範囲にある。この粒子の水分活性は０．０５～０．３ａｗの範囲にある。
一実施形態によれば、化学変性された粒子のｐＨは９．２～９．６の範囲にある。一実施形態によれば、化学変性された粒子のｐＨは９．２５～９．６の範囲にある。
炭酸水素塩は、炭酸塩、水、及び二酸化炭素を形成する可逆反応を起こす塩である。本方法に好適な炭酸水素塩の例としては、これらに限定されるものではないが、炭酸塩含有化合物、例えば、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸水素カルシウム、又はこれらの混合物が挙げられる。一実施形態によれば、炭酸水素塩は炭酸水素ナトリウムである。他の実施形態において、炭酸水素塩は炭酸水素カリウムである。
ｐＨは一定間隔で測定される。一実施形態によれば、ｐＨは１０分間～３０分間間隔で測定される。
一実施形態によれば、粒子の水分活性は０．０５～０．３ａｗの範囲にある。
本開示はまた、炭酸水素塩及び炭酸塩を含む化学変性された炭酸水素塩粒子であって、粒子の５％水溶液のｐＨの標準偏差が０．１以下である粒子にも関する。標準偏差は、化学変性された粒子の少なくとも１０の異なる試料のｐＨを測定することにより求められる。
一実施形態によれば、一定間隔で回収される化学変性された粒子の５％水溶液のｐＨの相対的標準偏差は１％未満である。
本開示プロセスにより得られる化学変性された粒子は、乾燥しており、不活性化されており、且つ自由流動性を有する。
化学変性された炭酸水素塩粒子は、様々な容量のアルミニウム製小袋に包装して保存することができる。
以下に示す実施例により本発明を更に説明するが、これらは本発明を例示するために提供されるものであって、本発明の範囲を限定するものではない。本発明をその具体的な実施形態に関し説明してきたが、特定の修正及び均等物は当業者に明らかであり、これらは本発明の範囲に包含されることが意図されている。
発明の具体的な実施形態
炭酸水素塩の粒子を同方向回転二軸押出機で化学変性するための方法を開示する。この方法は、押出機の供給ゾーンに粒子を供給することと；供給された粒子を、押出機の熱処理ゾーンで、２００℃～３５０℃の範囲の温度で３～２０秒間の範囲の滞留時間処理することにより、供給された粒子中に存在する炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換し、それにより粒子を化学変性することと；化学変性された粒子を押出機から回収することと；を含む。
炭酸水素塩の粒子を同方向回転二軸押出機で化学変性するための方法を開示する。この方法は、押出機の供給ゾーンに粒子を供給することと；供給された粒子を、押出機の熱処理ゾーンで、２００℃～３５０℃の範囲の温度で３～２０秒間の範囲の滞留時間処理することにより、供給された粒子中に存在する炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換し、それにより粒子を化学変性することと；化学変性された粒子を押出機から回収することと；を含む。
この種の方法であって、回収される粒子の５％水溶液のｐＨは８．６～９．６の範囲にある、方法を開示する。
この種の方法であって、２００℃～３５０℃の範囲から選択される一定温度において、この方法は、押出機から一定の時間間隔で回収した粒子の等量の分取分の５％水溶液のｐＨ値の相対的標準偏差が１％未満となるような、均一なｐＨを有する化学変性された粒子を提供する、方法を開示する。
この種の方法であって、回収される粒子の水分活性は０．０５～０．３ａｗの範囲にある、方法を開示する。
この種の方法であって、炭酸水素塩は炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムからなる群から選択される、方法を開示する。
この種の方法であって、炭酸水素塩の１０％～４０％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される、方法を開示する。
この種の方法であって、炭酸水素塩の１５％～３０％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される、方法を開示する。
この種の方法であって、炭酸水素塩の粒子は、供給ゾーンに１００ｇ／分～７００ｇ／分の範囲の供給速度で供給される、方法を開示する。
化学変性された炭酸水素塩粒子を開示する。この化学変性された炭酸水素塩粒子は、炭酸水素塩及び炭酸塩を含み、粒子の５％水溶液のｐＨは９．２５～９．６の範囲にあり、水分活性は０．０５～０．３ａｗの範囲にある。
化学変性された炭酸水素塩粒子を開示する。この化学変性された炭酸水素塩粒子は、炭酸水素塩及び炭酸塩を含み、粒子の５％水溶液のｐＨの標準偏差は０．１以下であり、この標準偏差は、化学変性された炭酸水素塩粒子の少なくとも１０の等量の分取分のｐＨを測定することにより算出したものである。
炭酸水素塩粒子を化学変性する際に生成する炭酸塩の量を制御するための方法を開示する。この方法は、炭酸水素塩の粒子を押出機の供給ゾーンに供給することと、供給された粒子を、押出機の熱処理ゾーンで、３～２０秒間の滞留時間処理することにより、供給された粒子中に存在する炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換し、それにより粒子を化学変性することと、化学変性された粒子を押出機から回収することと、を含み、炭酸塩に変換される炭酸水素塩の量は、熱処理ゾーンの温度を２００℃～３５０℃の範囲内で変化させることにより制御される。
この種の方法であって、熱処理ゾーンの温度を２００℃に維持することにより、炭酸水素塩の１１～１４％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される、方法を開示する。
この種の方法であって、熱処理ゾーンの温度を２２５℃に維持することにより、炭酸水素塩の１５～１９％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される、方法を開示する。
この種の方法であって、熱処理ゾーンの温度を２７５℃に維持することにより、炭酸水素塩の２６～２９％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される、方法を開示する。
この種の方法であって、熱処理ゾーンの温度を３００℃に維持することにより、炭酸水素塩の３５～３９％ｗ／ｗが炭酸塩に変換される、方法を開示する。
実施例
実施例１：化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子の調製
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダ（volumetric top feeder）から同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
実施例１：化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子の調製
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダ（volumetric top feeder）から同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
押出機は、炭酸水素塩粒子がフィーダ方向に逆行しないように、前進させるスクリュー構成を有するものとした。押出機のスクリュー構成を次の表１Ａに示す。
供給ゾーンを約３０℃に維持した。熱処理ゾーンを２００℃に維持した。スクリュー回転数及び供給速度は異なる試験Ａ～Ｈで変化させた。押出機から排出された化学変性された粒子をトレイに回収し、冷却して包装した。供給速度及びスクリュー回転数の変化が化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子の特性に及ぼす効果を調査した。結果を次の表１Ｂに示す。
ｐＨはThermo ScientificのｐＨ計にて測定した。押出機に供給する前の炭酸水素ナトリウムのｐＨは８．２４であった。
実施例２：化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子の調製
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
押出機は、炭酸水素塩がフィーダ方向に逆行しないように、前進させるスクリュー構成を有するようにした。押出機のスクリュー構成を次の表２Ａに示す。
供給ゾーンを約３０℃に維持した。熱処理ゾーンを２００℃に維持した。スクリュー回転数を５００ｒｐｍに設定し、供給速度を約６２０ｇ／分に維持した。押出機から排出された化学変性された粒子をトレイに回収し、冷却して包装した。
１時間運転を行う間に化学変性された粒子の均一性を調査した。化学変性された粒子の試料を押出機の出口で５分置きに回収した。各試料５ｇを室温で脱イオン水２００ｍｌに溶解した溶液を調製し、ｐＨ値を測定した。結果を次の表２Ｂに示す。
ｐＨはThermo ScientificのｐＨ計にて測定した。
結果：プロセス全体を通して試料のｐＨは一定のままであり、相対的標準偏差（ＲＳＤ）は０．５６％であり、このプロセスにより得られた化学変性された粒子が均一であることを示していた。この生成物の走査型電子顕微鏡像（ＳＥＭ）（（図１Ａ）を、市販の化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子のＳＥＭ（図１Ｂ）と比較した。これらのＳＥＭから、本開示プロセスにより得られた化学変性された粒子は、市販の化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子と比較して、表面変性の連続性が非常に高いことを示している。
実施例３：化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子の調製
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
押出機は、炭酸水素塩がフィーダ方向に逆行しないように、前進させるスクリュー構成を有するものとした。押出機のスクリュー構成を次の表１Ａに示す。
供給ゾーンを約３０℃に維持した。熱処理ゾーンを２２０℃に維持した。このプロセスを実施する間に約２５０ｋｇの炭酸水素ナトリウム粒子を押出機に供給した。スクリュー回転数を５００ｒｐｍに設定し、供給速度を６２０ｇ／分に維持した。押出機から排出された化学変性された粒子をトレイに回収し、冷却して包装した。
未処理の炭酸水素ナトリウム粒子及び化学変性された粒子のｐＨを測定した。未処理の炭酸水素ナトリウム粒子の１％（ｗ／ｖ）溶液の初期のｐＨは８．４０であった。押出機の出口から１０分置きに回収した化学変性された粒子の３０回分の試料の１％溶液の平均ｐＨを次の表３Ｂに示す。
未処理の炭酸水素ナトリウム粒子及び本開示プロセスにより得られた化学変性された粒子の水分活性を求めた。その値を次の表３Ｃに示す。
結果：この処理全体を通してｐＨは一定のままであり、相対的標準偏差は０．７０％であり、本プロセスにより得られた化学変性された粒子が長時間の試験運転時間に亘り均一であることを示唆している。
実施例４：化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子の調製
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
押出機は、炭酸水素塩がフィーダ方向に逆行しないように、前進させるスクリュー構成を有するものとした。押出機のスクリュー構成を次の表４Ａに示す。
供給ゾーンを約３０℃に維持した。熱処理ゾーンを２２０℃に維持した。このプロセスを実施する間に約２５０ｋｇの炭酸水素ナトリウム粒子を押出機に供給した。スクリュー回転数を５００ｒｐｍに設定し、プロセスを行う間の供給速度を６２０ｇ／分に維持した。押出機から排出された化学変性された粒子をトレイに回収し、冷却して包装した。
未処理の炭酸水素ナトリウム粒子及び化学変性された粒子のｐＨを測定した。未処理の炭酸水素ナトリウム粒子の１％溶液の初期ｐＨは８．３８であった。押出機の出口から１５分置きに回収した化学的粒子の１０回分の試料の１％溶液の平均ｐＨは９．２６であり、相対的標準偏差は０．３９％であった。
結果：処理全体を通してｐＨは一定のままであり、相対的標準偏差は０．３９％であり、本プロセスにより得られた化学変性された粒子が長時間の試験運転時間に亘り均一であったことを示している。
実施例５：化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子の調製
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに、押出機のバレルに対し垂直に配置されたサイドフィーダを介して供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
炭酸水素ナトリウム粒子を最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに、押出機のバレルに対し垂直に配置されたサイドフィーダを介して供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
押出機は、炭酸水素塩がフィーダ方向に逆行しないように、前進させるスクリュー構成を有するものとした。押出機のスクリュー構成を次の表５Ａに示す。
供給ゾーンを約３０℃に維持した。熱処理ゾーンを２２０℃に維持した。このプロセスを実施する間に約１００ｋｇの炭酸水素ナトリウム粒子を押出機に供給した。スクリュー回転数を５００ｒｐｍに設定し、プロセスを行う間の供給速度を３６ｋｇ／時に維持した。押出機から排出された化学変性された粒子をトレイに回収し、冷却して包装した。
未処理の炭酸水素ナトリウム粒子及び化学変性された粒子のｐＨを測定した。未処理の炭酸水素ナトリウム粒子の５％溶液のｐＨは８．０３であった。押出機の出口から１０分置きに回収した化学変性された粒子の１７回分の試料の５％溶液の平均ｐＨは８．６８であり、相対的標準偏差は０．６％であった。
結果：処理全体を通してｐＨは一定のままであり、相対的標準偏差は０．６％であり、本プロセスにより得られた化学変性された粒子が長時間の試験運転時間に亘り均一であったことを示している。
化学変性された炭酸水素塩粒子の二酸化炭素含有量も測定した。２Ｎの硫酸溶液５０ｍｌを入れたフラスコの重量から試料（投入前の炭酸水素ナトリウム５ｇ／処理後の炭酸水素ナトリウム５ｇ）を添加した後の重量を差し引いた差分が、不活性化処理後の炭酸水素ナトリウム中に保持されている二酸化炭素の重量となる。
結果：未処理の炭酸水素ナトリウム粒子と比較した、化学変性された粒子炭酸水素ナトリウム粒子に保持されている二酸化炭素含有量は９６．８８％であった。
実施例６：化学変性された炭酸水素カリウム粒子の調製
炭酸水素カリウム粒子を、最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに、押出機のバレルに対し垂直に連結されたサイドフィーダを介して３７．２ｋｇ／時の速度で供給した。押出機から排出された生成物を下流の螺旋コンベアを通過させ、最終的に受器で受けた。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
炭酸水素カリウム粒子を、最上流部の容積式フィーダから同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに、押出機のバレルに対し垂直に連結されたサイドフィーダを介して３７．２ｋｇ／時の速度で供給した。押出機から排出された生成物を下流の螺旋コンベアを通過させ、最終的に受器で受けた。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
押出機は、炭酸水素塩粒子がフィーダ方向に逆行しないように、前進させるスクリュー構成を有するものとした。押出機のスクリュー構成を次の表６に示す。
供給ゾーンを約３０℃に維持した。熱処理ゾーンを３５０℃に維持した。
未処理の炭酸水素カリウム粒子及び化学変性された粒子のｐＨ及び水分活性を測定した。
未処理の炭酸水素ナトリウム粒子の５％ｗ／ｖ溶液のｐＨは８．３４であった。押出機の出口から回収した化学変性された粒子の３回分の試料の５％溶液の平均ｐＨは９．４０であった。
未処理の炭酸水素カリウム粒子の初期の水分活性は０．４６２ａｗであった。化学変性された炭酸水素カリウムの水分活性は粒子であった：０．０５７ａｗ。
結果：処理全体を通してｐＨは一定のままであり、本プロセスにより得られた化学変性された粒子が長時間の試験運転時間に亘り均一であったことを示している。
実施例７：熱処理ゾーンの温度変化が化学変性された炭酸水素ナトリウム粒子の炭酸塩含有量に与える影響
炭酸水素ナトリウム粒子を同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに３６ｋｇ／時の速度で供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
炭酸水素ナトリウム粒子を同方向回転二軸押出機の供給ゾーンに３６ｋｇ／時の速度で供給した。
使用した押出機：STEER Engineering Private LimitedからのOmega 20P
供給ゾーンの長さ＝２００ｍｍ
熱処理ゾーンの長さ＝１ｍ
押出機は、炭酸水素塩がフィーダ方向に逆行しないように、前進させるスクリュー構成を有するものとした。押出機のスクリュー構成を次の表７Ａに示す。
供給ゾーンを約３０℃に維持した。表７Ｂに示す異なる試験において熱処理ゾーンを異なる温度に維持した。各試験の運転時間を約３０分間とした。化学変性された粒子の試料を決まった時間間隔で回収した（０分後、１０分後、及び３０分後）。試料の炭酸ナトリウム含有量及びｐＨを測定した。
炭酸水素ナトリウム粒子中の炭酸ナトリウムの推定
試料溶液Ｓ１の調製：１００ｍｌのメスフラスコに炭酸水素ナトリウム２０００ｍｇを入れた。希釈液７０ｍｌを加えてフラスコを超音波処理することにより炭酸水素ナトリウムを溶解し、充分に混合した。
試料溶液Ｓ１の調製：１００ｍｌのメスフラスコに炭酸水素ナトリウム２０００ｍｇを入れた。希釈液７０ｍｌを加えてフラスコを超音波処理することにより炭酸水素ナトリウムを溶解し、充分に混合した。
炭酸ナトリウム量の推定：Ｓ１を２５ｍｌ（Ｖ３）を１００ｍｌの三角フラスコにピペットで移した。フェノールフタレイン指示薬を滴下し、即座に０．１ＭのＨＣＬを用いて溶液が無色になるまで滴定した。３つの試料の読み取り値を平均した。次式を用いて炭酸ナトリウム含有量（ｍｇ）を算出した：
試料溶液中の炭酸ナトリウムの量（ｍｇ）＝Ｍ３×炭酸ナトリウムのモル質量（ｇ／ｍｏｌ）×１００（試料の希釈）
炭酸ナトリウム（％）＝炭酸ナトリウムの量（ｍｇ）×１００
試料の重量（ｍｇ）
Ｍ２：０．１Ｍ ＨＣ１のモル濃度（ｍｏｌ／ｄｍ３）
Ｍ３：試料溶液中の炭酸ナトリウムのモル濃度（ｍｏｌ／ｄｍ３）
ＶＢ：炭酸ナトリウムの半中和に消費された０．１Ｍ ＨＣ１の量（ｍＬ）
Ｖ３：採取した試料（Ｓ１）の体積（ｍｌ）
炭酸ナトリウム（％）＝炭酸ナトリウムの量（ｍｇ）×１００
試料の重量（ｍｇ）
Ｍ２：０．１Ｍ ＨＣ１のモル濃度（ｍｏｌ／ｄｍ３）
Ｍ３：試料溶液中の炭酸ナトリウムのモル濃度（ｍｏｌ／ｄｍ３）
ＶＢ：炭酸ナトリウムの半中和に消費された０．１Ｍ ＨＣ１の量（ｍＬ）
Ｖ３：採取した試料（Ｓ１）の体積（ｍｌ）
結果：炭酸ナトリウムに変換される炭酸水素ナトリウムの量は熱処理ゾーンの温度を変化させることにより制御することができる。
産業上の利用可能性
本開示は化学変性された炭酸水素塩粒子及びそれを調製するためのプロセスを提供する。粒子の変性の大部分は表面で起こる。
本開示は化学変性された炭酸水素塩粒子及びそれを調製するためのプロセスを提供する。粒子の変性の大部分は表面で起こる。
本開示プロセスは、粒子を均一な度合いで化学変性させるのに有効である。このプロセスは経済的であり、且つ室温及び／又は湿度を維持するための特別な管理が不要である。本開示プロセスにより、化学変性された炭酸水素塩粒子を連続的に製造することが可能となる。
本プロセスにより得られる化学変性された粒子は乾燥しており、不活性化されており、且つ自由流動性を有している。粒子中で生成した対応する炭酸塩の量は運転全体を通して安定している。粒子の溶液のｐＨの標準偏差は１％未満であり、これは、得られた粒子の変性が均一であることを示している。更に、得られた粒子は安定性及び貯蔵寿命が向上している。
Claims (15)
- 炭酸水素塩の粒子を同方向回転二軸押出機内で化学変性するための方法であって：
前記粒子を前記押出機の供給ゾーンに供給することと；
前記供給された粒子を、前記押出機の熱処理ゾーンで、２００℃～３５０℃の範囲の温度で３～２０秒間の範囲の滞留時間処理することにより、前記供給された粒子中に存在する前記炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換し、それにより前記粒子を化学変性することと；
前記化学変性された粒子を前記押出機から回収することと；
を含む、方法。 - 前記回収された粒子の５％水溶液のｐＨは８．６～９．６の範囲にある、請求項１に記載の方法。
- ２００℃～３５０℃の範囲から選択される一定温度において、前記方法は、前記押出機から一定の時間間隔で回収した前記粒子の等量の分取分の５％水溶液のｐＨ値の相対的標準偏差が１％未満となるような、均一なｐＨを有する前記化学変性された粒子を提供する、請求項１に記載の方法。
- 前記回収された粒子の水分活性は０．０５～０．３ａｗの範囲にある、請求項１に記載の方法。
- 前記炭酸水素塩は、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
- 前記炭酸水素塩の１０％～４０％ｗ／ｗが前記炭酸塩に変換されることをもたらす、請求項１に記載の方法。
- 前記炭酸水素塩の１５％～３０％ｗ／ｗが前記炭酸塩に変換されることをもたらす、請求項１に記載の方法。
- 前記炭酸水素塩の粒子は、前記供給ゾーンに１００ｇ／分～７００ｇ／分の範囲の供給速度で供給される、請求項１に記載の方法。
- 化学変性された炭酸水素塩粒子であって：
炭酸水素塩及び炭酸塩を含み、前記粒子の５％水溶液のｐＨは９．２５～９．６の範囲にあり、水分活性は０．０５～０．３ａｗの範囲にある、化学変性された炭酸水素塩粒子。 - 化学変性された炭酸水素塩粒子であって：
炭酸水素塩及び炭酸塩を含み、前記粒子の５％水溶液のｐＨの標準偏差は０．１以下であり、前記標準偏差は、前記化学変性された炭酸水素塩粒子の少なくとも１０の等量の分取分のｐＨを測定することにより算出される、化学変性された炭酸水素塩粒子。 - 炭酸水素塩粒子を化学変性する際に生成する炭酸塩の量を制御するための方法であって：
前記炭酸水素塩の粒子を押出機の供給ゾーンに供給することと；
前記供給された粒子を、前記押出機の熱処理ゾーンで、３～２０秒間の範囲の滞留時間処理することにより、前記供給された粒子中に存在する前記炭酸水素塩の３％～４０％ｗ／ｗを炭酸塩に変換し、それにより前記粒子を化学変性することと；
前記化学変性された粒子を前記押出機から回収することと；
を含み、前記炭酸水素塩の前記炭酸塩に変換される量は、前記熱処理ゾーンの温度を２００℃～３５０℃の範囲内で変化させることにより制御される、方法。 - 前記熱処理ゾーンの温度を２００℃に維持することにより、前記炭酸水素塩の１１～１４％ｗ／ｗが前記炭酸塩に変換される、請求項１１に記載の方法。
- 前記熱処理ゾーンの温度を２２５℃に維持することにより、前記炭酸水素塩の１５～１９％ｗ／ｗが前記炭酸塩に変換される、請求項１１に記載の方法。
- 前記熱処理ゾーンの温度を２７５℃に維持することにより、前記炭酸水素塩の２６～２９％ｗ／ｗが前記炭酸塩に変換される、請求項１１に記載の方法。
- 前記熱処理ゾーンの温度を３００℃に維持することにより、前記炭酸水素塩の３５～３９％ｗ／ｗが前記炭酸塩に変換される、請求項１１に記載の方法。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3188170A (en) * | 1961-06-26 | 1965-06-08 | Diamond Alkali Co | Preparation of sodium carbonate from crude sodium bicarbonate and sodium carbonate monohydrate |
| US3482934A (en) * | 1966-12-21 | 1969-12-09 | Fmc Corp | Preparation of dense sodium carbonate and the active intermediate product |
| JPH02275714A (ja) * | 1989-01-09 | 1990-11-09 | Kao Corp | 表面処理重曹粒子及びこれを含有する成型製剤 |
| JPH09142835A (ja) * | 1995-09-01 | 1997-06-03 | Mizusawa Ind Chem Ltd | リチウムアルミニウム複合水酸化物炭酸塩、その製法及び用途 |
| JP2004536917A (ja) * | 2001-07-24 | 2004-12-09 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | ポリカーボネートを製造するための押出法 |
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| WO2017178623A1 (en) * | 2016-04-13 | 2017-10-19 | Solvay Sa | (melt-) extrusion process for the preparation of alkali metal carbonate, bicarbonate and sesquicarbonate formulations using a melted functionalizing agent |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AUPN105395A0 (en) * | 1995-02-10 | 1995-03-09 | Penrice Pty Ltd | Production of alkali metal bicarbonates and carbonates |
| CN1095807C (zh) * | 1995-09-01 | 2002-12-11 | 水泽化学工业株式会社 | 碱金属铝配合氢氧化物碳酸盐、和生产该盐的方法及其应用 |
| CN100507076C (zh) * | 2007-02-06 | 2009-07-01 | 重庆大学 | 一种镁合金工件表面处理方法 |
| WO2015188849A1 (en) * | 2014-06-10 | 2015-12-17 | Solvay Sa | Process for the production of reactive composition particles based on sodium carbonate and reactive composition particles |
| EP3231770A1 (en) * | 2016-04-13 | 2017-10-18 | Solvay SA | Extrusion process for the preparation of alkali metal carbonate, bicarbonate and sesquicarbonate formulation using a dissolved functionalizing agent |
| CN107090340A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-08-25 | 新乡市恒星科技有限责任公司 | 汽轮机汽缸密封润滑脂及其制备方法 |
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3188170A (en) * | 1961-06-26 | 1965-06-08 | Diamond Alkali Co | Preparation of sodium carbonate from crude sodium bicarbonate and sodium carbonate monohydrate |
| US3482934A (en) * | 1966-12-21 | 1969-12-09 | Fmc Corp | Preparation of dense sodium carbonate and the active intermediate product |
| JPH02275714A (ja) * | 1989-01-09 | 1990-11-09 | Kao Corp | 表面処理重曹粒子及びこれを含有する成型製剤 |
| JPH09142835A (ja) * | 1995-09-01 | 1997-06-03 | Mizusawa Ind Chem Ltd | リチウムアルミニウム複合水酸化物炭酸塩、その製法及び用途 |
| JP2004536917A (ja) * | 2001-07-24 | 2004-12-09 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | ポリカーボネートを製造するための押出法 |
| WO2006004007A1 (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-12 | Asahi Glass Company, Limited | 固結性の小さい炭酸水素ナトリウム結晶粒子及びその製造方法 |
| WO2017178623A1 (en) * | 2016-04-13 | 2017-10-19 | Solvay Sa | (melt-) extrusion process for the preparation of alkali metal carbonate, bicarbonate and sesquicarbonate formulations using a melted functionalizing agent |
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