CN108751235A - 一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法。该纳米碳酸镁采用工业级氢氧化镁粗粉为原料，首先通过液相研磨将氢氧化镁制成纳米级的悬浮浆料，再将碳酸氢铵溶液缓慢加入到纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，同时通入二氧化碳作为碳酸氢铵双水解逆向反应的平衡促进剂，直至所有的氢氧化镁转变成碳酸镁沉淀为止。再过滤分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯轻质碳酸镁粉末。该工艺通过廉价的工业级氢氧化镁粗粉和碳酸铵为原料，制备出高品质高纯纳米级轻质碳酸镁，该工艺操作简单、反应条件温和、设备要求低，满足批量化工业生产的要求。

Description

一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种由工业级氢氧化镁粗粉制备纳米级高纯轻质碳酸镁的工艺，属于精细化工领域。
背景技术
轻质碳酸镁白色单斜结晶或无定形粉末，无毒、无味，在空气中稳定。具有不燃烧和质地轻松的特点，可用于绝热、耐高温的防火保温材料。石棉级轻质碳酸镁是优良的绝缘材料，用于造船和锅炉制造等部门，也可用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆、防火涂料、印刷油墨、陶瓷、化妆品、牙膏等日用化学品和医药制品等。食品级轻质碳酸镁可用做面粉添加剂，还可用于干燥剂、护色剂、载体、抗结块剂等。
目前，我国主要采用镁矿石制备轻质碳酸镁，由于面临矿石品位低、成本高、环境差等问题，且产品杂质含量高、产品粒度分布宽，已成为企业发展的瓶颈。卤水纯碱法和卤水碳铵法制备轻质碳酸镁，卤水净化等工序要求较高、所需设备较多，产品中Na+、Cl-等含量较高，母液中含有少量的氯化铵，需经过蒸发、结晶等工序回收，能耗高、成本高，如果直接排放则对环境造成污染。国内生产的轻质碳酸镁产品档次低，专用、功能化产品少，主要占据低端市场份额，高端精细镁化工产品仍需进口。
采用工业级氢氧化镁粗粉为原料，首先通过液相研磨将氢氧化镁制成纳米级的悬浮浆料，再将碳酸铵溶液缓慢加入到纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，同时通入二氧化碳作为碳酸氢铵双水解逆向反应的平衡促进剂，直至所有的氢氧化镁转变成碳酸镁沉淀为止。再过滤分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯碳酸镁粉末。该方法大大提升了原料在反应过程中的纳米均匀度，减小了轻质碳酸镁产物的纳米尺寸。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术制备纳米级高纯轻质碳酸镁存在的品质低下、粒度分布宽、成本高的难题，提供了一种由工业级氢氧化镁粗粉制备纳米级高纯轻质碳酸镁的工艺。
为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于，采用工业级氢氧化镁粗粉为原料，首先通过液相研磨将氢氧化镁制成纳米级的悬浮浆料，再将碳酸铵溶液缓慢加入到纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，同时通入二氧化碳作为碳酸氢铵双水解逆向反应的平衡促进剂，直至所有的氢氧化镁转变成碳酸镁沉淀为止。再过滤分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯碳酸镁粉末。该工艺包括如下步骤：
a．将去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂按照一定的比例组成称量，混合均匀；
b. 将步骤a混合均匀的溶液放入砂磨机中进行湿法液相球磨，球磨介质为高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料2~40小时，得到均匀混合的纳米级氢氧化镁浆料；
c. 将1mol/L浓度的碳酸氢铵溶液缓慢加入到步骤b制得的纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，温度控制在60~90℃，并控制pH值在8.5~9.0之间，反应时间为1~6小时；过程中持续通入二氧化碳进行碳酸氢铵双水解的逆向反应，直至所有的氢氧化镁转变成轻质碳酸镁沉淀为止；
d. 将步骤c制得的溶液进行过滤，分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯碳酸镁粉末。
所述的去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂的质量比为50~80：10~40：1~10。所述的纳米级氢氧化镁浆料平均粒径为50~100纳米。
所述的球磨介质大小为0.1mm或0.05mm。
所述的干燥温度为100~180℃，干燥时间为1~5小时。
本发明的有益效果：
本发明制得的纳米级轻质碳酸镁具有纯度高、成本低、品质好、粒度细且分布窄等特点，可长期用于耐火阻燃以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等领域内的添加剂，本发明制备工艺稳定、效率高、适应范围广，适于批量化生产。
具体实施方式
本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1：将去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂按照质量比50：40：10称量，并混合均匀；将混合均匀的溶液放入砂磨机中进行湿法液相球磨，球磨介质为0.1mm高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料40小时，得到均匀混合的平均粒径为100纳米的氢氧化镁浆料；将1mol/L浓度的碳酸氢铵溶液缓慢加入到制得的纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，温度控制在90℃，并控制pH值在9.0，反应时间为6小时；过程中持续通入二氧化碳进行碳酸氢铵双水解的逆向反应，直至所有的氢氧化镁转变成轻质碳酸镁沉淀为止；将制得的溶液进行过滤，分离出固体沉淀，经180℃干燥5小时得到纳米级高纯碳酸镁粉末。
所述的去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂的质量比为50~80：10~40：1~10。所述的纳米级氢氧化镁浆料平均粒径为50~100纳米。
所述的球磨介质大小为0.1mm或0.05mm。
所述的干燥温度为100~180℃，干燥时间为1~5小时。
实施例2：将去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂按照质量比70：29：1称量，并混合均匀；将混合均匀的溶液放入砂磨机中进行湿法液相球磨，球磨介质为0.1mm高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料20小时，得到均匀混合的平均粒径为100纳米的氢氧化镁浆料；将1mol/L浓度的碳酸氢铵溶液缓慢加入到制得的纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，温度控制在80℃，并控制pH值在9.0，反应时间为3小时；过程中持续通入二氧化碳进行碳酸氢铵双水解的逆向反应，直至所有的氢氧化镁转变成轻质碳酸镁沉淀为止；将制得的溶液进行过滤，分离出固体沉淀，经150℃干燥3小时得到纳米级高纯碳酸镁粉末。
实施例3：将去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂按照质量比80：10：10称量，并混合均匀；将混合均匀的溶液放入砂磨机中进行湿法液相球磨，球磨介质为0.05mm高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料2小时，得到均匀混合的平均粒径为50纳米的氢氧化镁浆料；将1mol/L浓度的碳酸氢铵溶液缓慢加入到制得的纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，温度控制在60℃，并控制pH值在8.5，反应时间为1小时；过程中持续通入二氧化碳进行碳酸氢铵双水解的逆向反应，直至所有的氢氧化镁转变成轻质碳酸镁沉淀为止；将制得的溶液进行过滤，分离出固体沉淀，经120℃干燥1小时得到纳米级高纯碳酸镁粉末。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于，采用工业级氢氧化镁粗粉为原料，首先通过液相研磨将氢氧化镁制成纳米级的悬浮浆料，再将碳酸铵溶液缓慢加入到纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，同时通入二氧化碳作为碳酸氢铵双水解逆向反应的平衡促进剂，直至所有的氢氧化镁转变成碳酸镁沉淀为止，再过滤分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯碳酸镁粉末，该工艺包括如下步骤：
a．将去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂按照一定的比例组成称量，混合均匀；
b. 将步骤a混合均匀的溶液放入砂磨机中进行湿法液相球磨，球磨介质为高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料2~40小时，得到均匀混合的纳米级氢氧化镁浆料；
c. 将1mol/L浓度的碳酸氢铵溶液缓慢加入到步骤b制得的纳米级氢氧化镁浆料中进行反应，温度控制在60~90℃，并控制pH值在8.5~9.0之间，反应时间为1~6小时；过程中持续通入二氧化碳进行碳酸氢铵双水解的逆向反应，直至所有的氢氧化镁转变成轻质碳酸镁沉淀为止；
d. 将步骤c制得的溶液进行过滤，分离出固体沉淀，经干燥得到纳米级高纯碳酸镁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的去离子水、工业级氢氧化镁粗粉和水性分散剂的质量比为50~80：10~40：1~10，所述的纳米级氢氧化镁浆料平均粒径为50~100纳米。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于，步骤b所述的球磨介质大小为0.1mm或0.05mm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级高纯轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于，步骤d中所述的干燥温度为100~180℃，干燥时间为1~5小时。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114735729A (zh) * 2022-05-31 2022-07-12 潍坊泽隆新材料有限公司 一种制备大视比容碳酸镁的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103922369A (zh) * 2014-03-22 2014-07-16 彭振超 白云石灰烟气脱硫降碳发电生产碳酸镁系列产品工艺
CN104591234A (zh) * 2015-01-09 2015-05-06 中南大学 由工业氢氧化镁制备轻质碳酸镁的工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103922369A (zh) * 2014-03-22 2014-07-16 彭振超 白云石灰烟气脱硫降碳发电生产碳酸镁系列产品工艺
CN104591234A (zh) * 2015-01-09 2015-05-06 中南大学 由工业氢氧化镁制备轻质碳酸镁的工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114735729A (zh) * 2022-05-31 2022-07-12 潍坊泽隆新材料有限公司 一种制备大视比容碳酸镁的方法
CN114735729B (zh) * 2022-05-31 2024-03-12 潍坊泽隆新材料有限公司 一种制备大视比容碳酸镁的方法

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