CN113227305A - 一种制备化学改性的碳酸氢盐颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开内容涉及一种在同向旋转双螺杆挤出机中化学改性碳酸氢盐的颗粒的方法以及由其制备的化学改性的碳酸氢盐颗粒。本公开内容还涉及一种用于控制在碳酸氢盐颗粒的化学改性期间形成的碳酸盐的量的方法。
Description
技术领域
本公开内容涉及一种在双螺杆挤出机中制备化学改性的碳酸氢盐颗粒的方法以及由其制备的化学改性的碳酸氢盐颗粒。
背景技术
碳酸氢盐广泛用在食品、制药、营养品行业的许多产品中。最受欢迎的是碱金属碳酸氢盐。存在着商业生产碳酸氢盐的许多不同方法。碳酸氢盐是反应性成分，并且是二氧化碳的来源。
当碳酸氢钠颗粒被加热到约80℃以上时，它们会经历热分解，形成碳酸钠、水和二氧化碳。
2NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2
碳酸钠充当碳酸氢钠颗粒上的干燥剂层。它增加了碳酸氢钠对湿气的抵抗力。加热碳酸氢钠，以通过常规方法(例如在托盘中加热或流化床加热)将其部分地转化为碳酸钠以制备表面改性的碳酸氢钠或钝化的碳酸氢钠是已知的。常规方法是耗时或昂贵的间歇过程。
在上述间歇过程中，除去由于碳酸氢钠的分解和碳酸钠的形成而产生的水是繁琐的。碳酸氢钠转化为碳酸盐的百分比是不一致的。碳酸钠充当干燥剂并且还钝化反应性碳酸氢钠。碳酸钠的含量的变化导致钝化程度的变化。报道的文献表明没有可控制钝化程度而无需考虑太多操作参数的用于在挤出机中钝化碳酸氢盐的有效的制造精益工艺。期望的是通过更简单且成本有效的、商业上可行的、快速的适合于连续制造的方法来制备改性的碳酸氢盐。
发明内容
本公开内容涉及一种在同向旋转双螺杆挤出机中化学改性碳酸氢盐的颗粒的方法。该方法包括：将颗粒进料到挤出机的进料区中；在挤出机的热处理区中在200℃至350℃的范围内的温度下以在3至20秒范围内的停留时间处理进料的颗粒，以将进料的颗粒中存在的碳酸氢盐的3％至40％w/w转化为碳酸盐，从而将颗粒化学改性，以及从挤出机收集化学改性的颗粒。
本公开内容还涉及化学改性的碳酸氢盐颗粒。颗粒包含碳酸氢盐和碳酸盐。颗粒的5％水溶液的pH在9.25至9.6的范围内，并且水活度在0.05-0.3aw的范围内。
本公开内容进一步涉及化学改性的碳酸氢盐颗粒。颗粒包含(comprise of)碳酸氢盐和碳酸盐。颗粒的5％水溶液的pH具有不超过0.1的标准偏差。标准偏差是通过测量化学改性的颗粒的至少10个不同样品的pH来计算的。
本公开内容还涉及一种用于控制在碳酸氢盐颗粒的化学改性期间形成的碳酸盐的量的方法。该方法包括：将碳酸氢盐的颗粒进料到挤出机的进料区中，在挤出机的热处理区中以在5至20秒范围内的停留时间处理进料的颗粒，以将进料的颗粒中存在的碳酸氢盐的3％至40％w/w转化为碳酸盐，从而将颗粒化学改性，以及从挤出机收集化学改性的颗粒。通过将热处理区的温度保持在200℃至350℃的范围内来控制转化为碳酸盐的碳酸氢盐的量。
附图说明
图1A示出了实施例2的化学改性的碳酸氢钠的扫描电子显微照片。
图1B示出了商购的表面改性的碳酸氢钠的扫描电子显微照片。
具体实施方式
出于促进对本公开内容的原理的理解的目的，现在将参考实施方案并且将使用特定语言对其进行描述。然而，应当理解，本公开内容的范围并不由此旨在限制，所公开的组合物和方法的这样的改变和进一步修改，以及本公开内容的原理在其中的这样的进一步应用是被考虑的，如本公开内容所涉及的领域的技术人员通常会想到的那样。
本领域技术人员将理解，前述一般描述和以下详细描述是对本公开内容的示例性和解释性的，而不是旨在对其进行限制。
在整个本说明书中对“一个实施方案”、“一种实施方案”或类似语言的引用意味着结合实施方案描述的特定特征、结构或特性包括在本公开内容的至少一个实施方案中。因此，在整个本说明书中短语“在一个实施方案中”、“在一种实施例中”和类似语言的出现可以但不一定都指代相同的实施方案。
本公开内容涉及一种在同向旋转双螺杆挤出机中化学改性碳酸氢盐的颗粒的方法。该方法包括：将颗粒进料到挤出机的进料区中，在挤出机的热处理区中在200℃至350℃的范围内的温度下以在3至20秒的范围内的停留时间处理进料的颗粒，以将进料的颗粒中存在的碳酸氢盐的3％至40％w/w转化为碳酸盐，从而将颗粒化学改性，以及从挤出机收集化学改性的颗粒。
在所公开的方法中，可通过将热处理区的温度保持在200℃至350℃的范围内来控制转化为碳酸盐的碳酸氢盐的量。根据一个实施方案，将热处理区保持在200℃至300℃的范围内的温度。
根据一个实施方案，通过将热处理区的温度保持在200℃，将碳酸氢盐的11-14％w/w转化为碳酸盐。在另一个实施方案中，通过将热处理区的温度保持在225℃，将碳酸氢盐的15-19％w/w转化为碳酸盐。在又另一个实施方案中，通过将热处理区的温度保持在275℃，将碳酸氢盐的26-29％w/w转化为碳酸盐。在另一个实施方案中，通过将热处理区的温度保持在300℃，将碳酸氢盐的35-39％w/w转化为碳酸盐。
碳酸氢盐是经历可逆反应形成碳酸盐、水和二氧化碳的盐。适合于该方法的碳酸氢盐的实例包括但不限于含碳酸根的化合物，例如碳酸氢钾、碳酸氢钠和碳酸氢钙和或其混合物。根据一个实施方案，碳酸氢盐是碳酸氢钠。
在另一个实施方案中，碳酸氢盐是碳酸氢钾。
根据一个实施方案，将颗粒以100g/min至700g/min的范围内的进料速率进料到挤出机的进料区中。在一个实施方案中，进料速率在300g/min至600g/min的范围内。在另一个实施方案中，进料速率在400g/min至600g/min的范围内。
根据一个实施方案，进料到进料区中的颗粒的尺寸小于或等于400微米。在另一个实施方案中，尺寸小于或等于250微米。
根据一个实施方案，停留时间在8至20秒的范围内。根据一个特定的实施方案，停留时间在5至20秒的范围内。
根据一个实施方案，将碳酸氢盐的10％至40％w/w转化为碳酸盐。根据另一个实施方案，将碳酸氢盐的15％至30％w/w转化为碳酸盐。改性主要发生在颗粒的表面上。
根据一个实施方案，从挤出机收集的化学改性的碳酸氢盐颗粒的5％水溶液的pH在8.6至9.6的范围内。根据一个实施方案，pH在9.2至9.4的范围内。以规则间隔测量pH。根据一个实施方案，以10分钟和30分钟的间隔计算pH。
根据一个实施方案，化学改性的碳酸氢盐颗粒的5％水溶液的pH的标准偏差不超过0.1。标准偏差是通过测量化学改性的颗粒的至少10个不同样品的pH来测量的。
根据一个实施方案，以规则的时间间隔收集的化学改性的碳酸氢盐颗粒的5％水溶液的pH的相对标准偏差小于1％。根据一个实施方案，以10分钟和30分钟的间隔计算pH。
根据一个实施方案，在选自200℃至350℃的范围的恒定温度下，化学改性的颗粒具有均匀的pH，使得在规则的时间间隔下的化学改性的颗粒的等分试样或样品的5％水溶液的pH值的相对标准偏差小于1％。根据一个实施方案，以10分钟和30分钟的间隔计算pH。
根据一个实施方案，仅对热处理区加热。进料区和热处理区的长度根据所选择的温度固定。根据一个实施方案，挤出机具有另外的传送区。根据一个实施方案，不对进料区和/或传送区加热。根据一个实施方案，将热进料区和/或传送区保持在室温。
挤出机包括一个或多个螺杆元件。根据一个实施方案，挤出机包括多个螺杆元件。在一个特定的实施方案中，挤出机仅含有向前传送的螺杆元件。根据一个实施方案，螺杆速度在300至600rpm的范围内。
挤出机具备用于控制进料区、热处理区和传送区(如果存在)的温度的装置。其还具备用于调节螺杆速度的装置。其进一步具有人-机界面来控制处理条件。
进料区可在上游连接至侧面进料器，而侧面进料器又可在上游连接至料斗。替代地，进料区可直接连接至料斗。
收集容器可连接至挤出机的出口端，用于收集化学改性的颗粒。在另一个实例中，收集容器可连接至分流阀，分流阀又可在上游连接至挤出机的出口端和在下游连接至收集容器。在另一个实例中，提供螺旋传送机以将化学改性的颗粒从挤出机收集和传送到收集容器中或到托盘上。
被进料和处理中的颗粒以及气态副产物应朝向挤出机的出口排出或计量，而没有任何回流或停滞。这可通过使用与进料区垂直或以任何其他角度放置的一个或多个侧面进料器来实现，使得其产生气锁并且防止在颗粒的处理期间形成的蒸汽和/或气态副产物的回流。此外，颗粒可被强制进料以产生颗粒和副产物远离进料区的正向位移。
合适的双螺杆挤出机的实例包括但不限于由STEER Engineering PrivateLimited制造的Omega系列的挤出机。
本公开内容还涉及化学改性的碳酸氢盐颗粒。颗粒包含碳酸氢盐和碳酸盐。化学改性的颗粒的5％水溶液具有在8.6至9.6的范围内的pH。颗粒具有在0.05-0.3aw的范围内的水活度。
根据一个实施方案，化学改性的颗粒的pH在9.2至9.6的范围内。根据一个实施方案，化学改性的颗粒的pH在9.25至9.6的范围内
碳酸氢盐是经历可逆反应形成碳酸盐、水和二氧化碳的盐。适合于该方法的碳酸氢盐的实例包括但不限于含碳酸根的化合物，例如碳酸氢钾、碳酸氢钠和碳酸氢钙、和或其混合物。根据一个实施方案，碳酸氢盐是碳酸氢钠。在另一个实施方案中，碳酸氢盐是碳酸氢钾。
以规则间隔测量pH。根据一个实施方案，以10分钟和30分钟的间隔测量pH。
根据一个实施方案，颗粒具有在0.05-0.3aw的范围内的水活度。
本公开内容还涉及包含碳酸氢盐和碳酸盐的化学改性的碳酸氢盐颗粒，其中颗粒的5％水溶液的pH具有不超过0.1的标准偏差。标准偏差是通过测量化学改性的颗粒的至少10个不同样品的pH来计算的。
根据一个实施方案，以规则间隔收集的化学改性的颗粒的5％水溶液的pH的相对标准偏差小于1％。
从该过程获得的化学改性的颗粒是干的、钝化的和自由流动的。
化学改性的碳酸氢盐颗粒可包装和储存在各种容量的铝袋中。
通过以下实施例进一步说明本发明，这些实施例用于举例说明本发明，并不限制本发明的范围。虽然已经根据其特定实施方案描述了本发明，但是某些修改和等同物对于本领域技术人员来说将是显而易见的并且旨在包括在本发明的范围内。
具体实施方式
公开了一种在同向旋转双螺杆挤出机中化学改性碳酸氢盐的颗粒的方法。该方法包括：将颗粒进料到挤出机的进料区中；在挤出机的热处理区中在200℃至350℃的范围内的温度下以在3至20秒范围内的停留时间处理进料的颗粒，以将进料的颗粒中存在的碳酸氢盐的3％至40％w/w转化为碳酸盐，从而将颗粒化学改性；以及从挤出机收集化学改性的颗粒。
公开了这样的方法，其中收集的颗粒的5％水溶液的pH在8.6至9.6的范围内。
公开了这样的方法，其中在选自200℃至350℃的范围的恒定温度下，该方法提供了化学改性的颗粒，其具有均匀的pH，使得以规则的时间间隔从挤出机收集的颗粒的等分试样的5％水溶液的pH值的相对标准偏差小于1％。
公开了这样的方法，其中收集的颗粒具有在0.05-0.3aw的范围内的水活度。
公开了这样的方法，其中碳酸氢盐选自碳酸氢钠和碳酸氢钾。
公开了这样的方法，其中该方法提供了10％至40％w/w的碳酸氢盐向碳酸盐的转化。
公开了这样的方法，其中该方法提供了15％至30％w/w的碳酸氢盐向碳酸盐的转化。
公开了这样的方法，其中将碳酸氢盐的颗粒以在100g/min至700g/min的范围内的进料速率进料到进料区中。
公开了化学改性的碳酸氢盐颗粒。化学改性的碳酸氢盐颗粒包括碳酸氢盐和碳酸盐，其中颗粒的5％水溶液具有在9.25至9.6范围内的pH和在0.05-0.3aw的范围内的水活度。
公开了化学改性的碳酸氢盐颗粒。化学改性的碳酸氢盐颗粒包括碳酸氢盐和碳酸盐，其中颗粒的5％水溶液的pH具有不超过0.1的标准偏差；其中标准偏差是通过测量化学改性的碳酸氢盐颗粒的至少10个等分试样的pH来计算的。
公开了一种用于控制在碳酸氢盐颗粒的化学改性期间形成的碳酸盐的量的方法。该方法包括：将碳酸氢盐的颗粒进料到挤出机的进料区中，在挤出机的热处理区中以在3至20秒范围内的停留时间处理进料的颗粒，以将进料的颗粒中存在的碳酸氢盐的3％至40％w/w转化为碳酸盐，从而将颗粒化学改性，以及从挤出机收集化学改性的颗粒，其中通过在200℃至350℃的范围内改变热处理区的温度来控制转化为碳酸盐的碳酸氢盐的量。
公开了这样的方法，其中通过将热处理区的温度保持在200℃，将碳酸氢盐的11-14％w/w转化为碳酸盐。
公开了这样的方法，其中通过将热处理区的温度保持在225℃，将碳酸氢盐的15-19％w/w转化为碳酸盐。
公开了这样的方法，其中通过将热处理区的温度保持在275℃，将碳酸氢盐的26-29％w/w转化为碳酸盐。
公开了这样的方法，其中，其中通过将热处理区的温度保持在300℃，将碳酸氢盐的35-39％w/w转化为碳酸盐。
实施例
实施例1：化学改性的碳酸氢钠颗粒的制备
将碳酸氢钠颗粒通过容积式顶部进料器进料到同向旋转双螺杆挤出机的进料区中。
所使用的挤出机：STEER Engineering Private Limited的Omega 20P
进料区的长度＝200mm
热处理区的长度＝1m
挤出机具有向前传送螺杆构造以避免碳酸氢盐颗粒朝向进料器的向后移动。挤出机的螺杆构造在以下表1A中提供。
表1A-螺杆构造
*所使用的元件：
-RSE：3叶右手螺杆元件(3RSE)
-NRF：标准(正常，Normal)至RSE的过渡元件
-RFV：常规飞铲(flight shovel)元件
-RFN：RFV至标准的螺杆元件
-CHS：Champer和步骤
将进料区保持在大约30℃。将热处理区保持在200℃。对于不同的试验A至H，螺杆速度和进料速率是不同的。将离开挤出机的化学改性的颗粒收集在托盘中、冷却和包装。研究了改变进料速率和螺杆速度对化学改性的碳酸氢钠颗粒的特性的影响，并且结果在以下表IB中提供：
表IB：改变进料速率和螺杆速度的影响
pH通过Thermo Scientific pH计测量。在进料到挤出机中之前的碳酸氢钠的pH为8.24
实施例2：化学改性的碳酸氢钠颗粒的制备
将碳酸氢钠颗粒通过容积式顶部进料器进料到同向旋转双螺杆挤出机的进料区中。
所使用的挤出机：STEER Engineering Private Limited的Omega 20P
进料区的长度＝200mm
热处理区的长度＝1m
挤出机具有向前传送螺杆构造以避免任何碳酸氢盐朝向进料器的反向移动。挤出机的螺杆构造在以下表2A中提供。
表2A-螺杆构造
将进料区保持在大约30℃。将热处理区保持在200℃。将螺杆速度设置在500rpm，并且将进料速率保持在大约620g/分钟。将离开挤出机的化学改性的颗粒收集在托盘中、冷却和包装。
研究化学改性的颗粒以确定它们在一小时运行中的一致性。以5分钟的时间间隔在挤出机的出口处收集化学改性颗粒的样品。制备在室温下的5g各样品在200ml的去离子水中的溶液并且测定pH值。结果在以下表2B中提供。
表2B：化学改性的颗粒的pH
| 时间间隔(分钟) | pH |
| 5 | 8.91 |
| 10 | 8.87 |
| 15 | 8.9 |
| 20 | 8.91 |
| 25 | 8.85 |
| 30 | 8.93 |
| 35 | 8.98 |
| 40 | 8.92 |
| 45 | 9.02 |
| 50 | 8.98 |
| 55 | 8.96 |
| 60 | 8.97 |
| 平均pH | 8.93 |
| 标准偏差(SD) | 0.05 |
| 相对标准偏差(RSD) | 0.56 |
pH通过Thermo Scientific pH计测量
观察：在整个过程中，样品的pH保持恒定，相对标准偏差(RSD)为0.56％，表明通过该方法获得的化学改性的颗粒的一致性。
将该产物的扫描电子显微照片(SEM)((图1A)与商购的化学改性的碳酸氢钠颗粒的SEM(图1B)进行比较。SEM显示，与商购的化学改性的碳酸氢钠颗粒相比，通过所公开的方法获得的化学改性的颗粒的表面改性是显著地连续的
实施例3：化学改性的碳酸氢钠颗粒的制备
将碳酸氢钠颗粒通过容积式顶部进料器进料到同向旋转双螺杆挤出机的进料区中。
所使用的挤出机：STEER Engineering Private Limited的Omega 20P
进料区的长度＝200mm
热处理区的长度＝1m
挤出机具有向前传送螺杆构造以避免任何碳酸氢盐朝向进料器的反向移动。挤出机的螺杆构造在以下表1A中提供。
表3A：螺杆构造
*SSV-3RSE:特殊铲元件过渡元件(SSV-3RSE)
*SSV：特殊铲型元件
将进料区保持在大约30℃。将热处理区保持在220℃。在该过程期间，将约250kg的碳酸氢钠颗粒进料到挤出机中。将螺杆速度设置在500rpm，并且将进料速率保持在620g/min。将离开挤出机的化学改性的颗粒收集在托盘中、冷却和包装。
测量未处理的碳酸氢钠颗粒和化学改性的颗粒的pH。未处理的碳酸氢钠颗粒的1％(w/v)溶液的初始pH为8.40。从挤出机的出口每10分钟收集的化学改性的颗粒的30个样品的1％溶液的平均pH在以下表3B中提供。
表3B-化学改性的颗粒的30个样品的1％溶液的平均pH
计算未处理的碳酸氢钠颗粒和从所公开的过程获得的化学改性的颗粒的水活度并且值在以下表3C中提供。
表3C-水活度
观察：在整个方法中，pH保持恒定，相对标准偏差为0.70％，表明通过该方法获得的化学改性的颗粒在长期试验运行中的一致性。
实施例4：化学改性的碳酸氢钠颗粒的制备
将碳酸氢钠颗粒通过容积式顶部进料器进料到同向旋转双螺杆挤出机的进料区中。
所使用的挤出机：STEER Engineering Private Limited的Omega 20P
进料区的长度＝200mm
热处理区的长度＝1m
挤出机具有向前传送螺杆构造以避免任何碳酸氢盐朝向进料器的反向移动。挤出机的螺杆构造在以下表4A中提供。
表4-螺杆构造
将进料区保持在大约30℃。将热处理区保持在220℃。在该过程期间，将约250kg的碳酸氢钠颗粒进料到挤出机中。在该过程期间，将螺杆速度设置在500rpm，并且将进料速率保持在620g/分钟。将离开挤出机的化学改性的颗粒收集在托盘中、冷却和包装。
测量未处理的碳酸氢钠颗粒和化学改性的颗粒的pH。未处理的碳酸氢钠颗粒的1％溶液的初始pH为8.38。从挤出机的出口以15-分钟间隔收集的化学颗粒的10个样品的1％溶液的平均pH为9.26，并且相对标准偏差为0.39％。
观察：在整个处理中，pH保持恒定，相对标准偏差为0.39％，表明通过该方法获得的化学改性的颗粒在长期试验运行中的一致性。
实施例5：化学改性的碳酸氢钠颗粒的制备
将碳酸氢钠颗粒通过容积式顶部进料器通过位置垂直于挤出机筒的侧面进料器进料到同向旋转双螺杆挤出机的进料区中。
所使用的挤出机：STEER Engineering Private Limited的Omega 20P
进料区的长度＝200mm
热处理区的长度＝1m
挤出机具有向前传送螺杆构造以避免任何碳酸氢盐朝向进料器的反向移动。挤出机的螺杆构造在以下表5A中提供。
表5-螺杆构造
将进料区保持在大约30℃。将热处理区保持在220℃。在该过程期间，将约100kg的碳酸氢钠颗粒进料到挤出机中。在该过程期间，将螺杆速度设置在500rpm，并且将进料速率保持在36kg/hr。将离开挤出机的化学改性的颗粒收集在托盘中、冷却和包装。
测量未处理的碳酸氢钠颗粒和化学改性的颗粒的pH。未处理的碳酸氢钠颗粒的5％溶液的pH为8.03。从挤出机的出口以10-分钟间隔收集的化学改性的颗粒的17个样品的5％溶液的平均pH为8.68，并且相对标准偏差为0.6％。
观察：在整个处理中，pH保持恒定，相对标准偏差为0.6％，表明通过该方法获得的化学改性的颗粒在长期试验运行中的一致性。
还测量了化学改性的碳酸氢盐颗粒的二氧化碳含量。具有50ml的2N硫酸溶液的烧瓶的重量减去添加样品(5g的输入碳酸氢钠/5g的处理的碳酸氢钠)之后的重量的差值给出了钝化过程之后的碳酸氢钠中的保留二氧化碳的重量。
观察：与未处理的碳酸氢钠颗粒相比，化学改性的颗粒碳酸氢钠颗粒的相对保留二氧化碳含量为96.88％。
实施例6：化学改性的碳酸氢钾颗粒的制备
将碳酸氢钾颗粒通过容积式顶部进料器通过与挤出机筒垂直连接的侧面进料器以37.2kg/hr的速率进料到同向旋转双螺杆挤出机的进料区中。使离开挤出机的产物在下游的螺旋传送机上通过，并且最后到接收器中。
所使用的挤出机：STEER Engineering Private Limited的Omega 20P
进料区的长度＝200mm
热处理区的长度＝1m
挤出机具有向前传送螺杆构造以避免任何碳酸氢盐朝向进料器的反向移动。挤出机的螺杆构造在以下表6中提供。
表6-螺杆构造
将进料区保持在大约30℃。将热处理区保持在350℃。
测量未处理的碳酸氢钾颗粒和化学改性的颗粒的pH和水活度。
未处理的碳酸氢钠颗粒的5％w/v溶液的pH为8.34。从挤出机的出口收集的化学改性的颗粒的3个样品的5％溶液的平均pH为9.40。
未处理的碳酸氢钾颗粒的初始水活度为：0.462aw。化学改性的碳酸氢钾颗粒的水活度为：0.057aw。
观察：在整个处理中，pH保持恒定，表明通过该方法获得的化学改性的颗粒在长期试验运行中的一致性。
实施例7：热处理区的温度的变化对化学改性的碳酸氢钠颗粒的碳酸盐含量的影响
将碳酸氢钠颗粒以36kg/hr的速率进料到同向旋转双螺杆挤出机的进料区中。
所使用的挤出机：STEER Engineering Private Limited的Omega 20P
进料区的长度＝200mm
热处理区的长度＝1m
挤出机具有向前传送螺杆构造以避免任何碳酸氢盐朝向进料器的反向移动。挤出机的螺杆构造在以下表7A中提供。
表7A-螺杆构造
将进料区保持在大约30℃。如表7B中所提供的那样，将热处理区在不同的试验期间保持在不同的温度。每个试验运行大约30分钟。以规则的时间间隔(0min、10min和30min)收集化学改性的颗粒的样品。测定样品的碳酸钠含量和pH。
碳酸氢钠颗粒中的碳酸钠的估算
样品溶液S1的制备：将2000mg的碳酸氢钠转移到100ml容量瓶中。向(容量)瓶中添加70ml的稀释剂超声处理以溶解碳酸氢钠并且充分混合。
碳酸钠的估算：将25ml(V3)的S1移出到100ml锥形瓶中。添加几滴酚酞指示剂，并且立即用0.1M HCL滴定至溶液变为无色。取3个样品的读数的平均值。碳酸钠含量mg使用下式来计算：
样品溶液中的碳酸钠的量(mg)＝M3 x碳酸钠的摩尔质量g/mol X 100(样品的稀释)
％碳酸钠＝以mg计的碳酸钠的量X 100以mg计的样品重量
M2：以mol/dm3计的0.1M HCl的摩尔浓度。
M3：以mol/dm3计的样品溶液中的碳酸钠的摩尔浓度
VB：以mL计的碳酸钠的半中和消耗的0.1M HCl的体积。
V3：以ml计的所取的样品(S1)的体积。
表7B-热处理区的温度的影响
观察：碳酸氢钠向碳酸钠转化的量可通过改变热处理区的温度来控制。
工业适用性
本公开内容提供了化学改性的碳酸氢盐颗粒及制备其的方法。颗粒大多在表面上改性。
所公开的方法有效地提供了颗粒的一致程度的化学改性。该方法是经济的并且不需要特殊的控制来维持室温和/或湿度。所公开的方法允许连续制造化学改性的碳酸氢盐颗粒。
从该方法获得的化学改性的颗粒是干的、钝化的和自由流动的。所形成的相应碳酸盐的量在整个运行中是一致的。颗粒的溶液的pH表现出小于1％的标准偏差，其表明所获得的颗粒已经均匀地改性。此外，所获得的颗粒表现出增强的稳定性和保质期(shelflife，货架期)。
Claims (15)
1.在同向旋转双螺杆挤出机中化学改性碳酸氢盐的颗粒的方法，所述方法包括：
将颗粒进料到挤出机的进料区中；
在挤出机的热处理区中在200℃至350℃的范围内的温度下以在3至20秒范围内的停留时间处理进料的颗粒，以将进料的颗粒中存在的碳酸氢盐的3％至40％w/w转化为碳酸盐，从而将颗粒化学改性；以及
从挤出机收集化学改性的颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，收集的颗粒的5％水溶液具有在8.6至9.6的范围内的pH。
3.如权利要求1所述的方法，其中在选自200℃至350℃的范围的恒定温度下，该方法提供了化学改性的颗粒，其具有均匀的pH，使得以规则的时间间隔从挤出机收集的颗粒的等分试样的5％水溶液的pH值的相对标准偏差小于1％。
4.如权利要求1所述的方法，其中收集的颗粒具有在0.05-0.3aw的范围内的水活度。
5.如权利要求1所述的方法，其中碳酸氢盐选自碳酸氢钠和碳酸氢钾。
6.如权利要求1所述的方法，其中该方法提供了10％至40％w/w的碳酸氢盐向碳酸盐的转化。
7.如权利要求1所述的方法，其中该方法提供了15％至30％w/w的碳酸氢盐向碳酸盐的转化。
8.如权利要求1所述的方法，其中将碳酸氢盐的颗粒以在100g/min至700g/min的范围内的进料速率进料到进料区中。
9.化学改性的碳酸氢盐颗粒，其包括：
碳酸氢盐和碳酸盐，其中颗粒的5％水溶液具有在9.25至9.6范围内的pH和在0.05-0.3aw的范围内的水活度。
10.化学改性的碳酸氢盐颗粒，其包括：
碳酸氢盐和碳酸盐，其中颗粒的5％水溶液的pH具有不超过0.1的标准偏差；其中标准偏差是通过测量化学改性的碳酸氢盐颗粒的至少10个等分试样的pH来计算的。
11.用于控制在碳酸氢盐颗粒的化学改性期间形成的碳酸盐的量的方法，所述方法包括：
将碳酸氢盐的颗粒进料到挤出机的进料区中；
在挤出机的热处理区中以在3至20秒范围内的停留时间处理进料的颗粒，以将进料的颗粒中存在的碳酸氢盐的3％至40％w/w转化为碳酸盐，从而将颗粒化学改性；以及
从挤出机收集化学改性的颗粒；
其中通过在200℃至350℃的范围内改变热处理区的温度来控制转化为碳酸盐的碳酸氢盐的量。
12.如权利要求11所述的方法，其中通过将热处理区的温度保持在200℃，将碳酸氢盐的11-14％w/w转化为碳酸盐。
13.如权利要求11所述的方法，其中通过将热处理区的温度保持在225℃，将碳酸氢盐的15-19％w/w转化为碳酸盐。
14.如权利要求11所述的方法，其中通过将热处理区的温度保持在275℃，将碳酸氢盐的26-29％w/w转化为碳酸盐。
15.如权利要求11所述的方法，其中通过将热处理区的温度保持在300℃，将碳酸氢盐的35-39％w/w转化为碳酸盐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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