KR20210148194A - 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기 및 방법과 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막 - Google Patents

고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기 및 방법과 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막 Download PDF

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KR20210148194A
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펑 리우
잔페이 뤼
창펑 순
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Abstract

본 발명은 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기 및 방법과 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제공한다. 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기는, 순차적으로 배치되는 용융 압출기, 냉각 시스템, 인장 시스템 및 추출 시스템을 포함한다. 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 방법은, 폴리올레핀 수지와 용매를 용융 압출기에서 용융 가소화하여 다이 헤드를 통해 압출시킨 후 정형 롤러와 냉각 탱크에서 열유도 상분리를 달성하여 주조 시트를 얻은 다음 다단계 조합의 인장 시스템으로 인장하고, 추출 시스템으로 추출 및 후처리를 통해 상기 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 얻는 단계를 포함한다. 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막은 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 상기 방법에 의해 제조된다. 본원 발명에서 제공하는 기기 및 방법에 의해 제조된 폴리올레핀 박막은, 초고배율 인장을 달성하고, 얻은 박막은 우수한 균일성, 강도, 열수축 성능을 갖는다.

Description

고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기 및 방법과 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막
본원 발명은 출원번호가 201911132107.0이고, 출원일이 2019년 11월 19일인 중국 특허 출원에 기반하여 제출하고, 상기 중국 특허 출원의 우선권을 주장하며, 상기 중국 특허 출원의 전체 내용은 참조로서 본원 발명에 통합된다.
본 발명은 폴리올레핀 박막 분야에 관한 것으로, 특히 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기 및 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막에 관한 것이다.
습식 리튬 이온 배터리 박막은 현재 액체 리튬 이온 배터리, 특히 동력 배터리 및 고급 3C 디지털 배터리에 사용해야 하는 중요한 구성 재료 중 하나이다. 저비용, 고강도 등 이점으로 인하여 폴리올레핀 박막은 기존의 재료보다 비용 효율적인 이점을 갖는다.
습식으로 폴리올레핀 박막을 제조하는 기존의 방법은 가소화 압출 주조, 단일 비동기식 또는 동기식 인장, 추출 건조, 2차 횡방향 인장 정형, 권취 등 공정을 사용한다. 가소화 압출 후의 추출 냉각 효과를 확보하기 위하여 일반적으로 주조 시트의 두께는 2mm를 초과하지 않고; 단일 비동기식 인장 또는 동기식 인장 양방향 인장의 양방향(MD/TD) 배율은 10/10배를 초과하지 않는다.
선행기술의 인장 과정에서, 횡방향 인장 배율이 너무 크면 박막 중부가 중력 작용으로 인해 크게 처지게 되어 박막이 기기를 스크레이핑하거나, 횡방향에서 힘을 불균일하게 받는 심각한 문제점이 존재하고; 단일 동기식 인장에 있어서, 횡방향에는 단일 비동기식 인장과 유사한 상술한 문제점이 존재하며; 이 밖에, 양방향 동기식 인장 기기의 종방향 인장에 있어서, 종방향 배율은 체인 클립 변화의 간격을 통해 달성되고, 초기 체인 클립 간격 0.05m로 계산하면 종방향 배율이 100배에 도달해야 하며, 두 개의 체인 클립 사이의 최대 간격은 5m에 도달해야 하고, 간격이 너무 크면 박막의 중간 부분이 오목해져 열을 받는데 도움이 되지 않는 동시에 큰 한계 효과를 가져오게 되어 합격된 박막을 생산할 수 없었다. 따라서, 현재 주류인 단일 비동기식 또는 동기식 인장 기기 공정은 박막이 초고배율에서의 인장을 달성할 수 없고, 일반적으로 100배 이하에 머물며; 낮은 인장 배율로 얻은 박막은 강도가 부족하고 모듈러스가 작은 문제점이 존재한다.
이를 감안하여 특별히 본원 발명을 제출한다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기 및 방법과 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 특별히 이하 기술적 해결수단을 사용한다. 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기는 순차적으로 배치되는 용융 압출기, 냉각 시스템, 인장 시스템 및 추출 시스템을 포함하되;
상기 인장 시스템은 피인장 물체를 횡방향으로 인장시키는 횡방향 인장기, 피인장 물체를 종방향으로 인장시키는 종방향 인장기, 피인장 물체를 절단하는 슬리팅기 및 피인장 물체를 양방향으로 인장시키는 양방향 동기식 인장기에서의 다수를 포함한다.
다단계 인장 및 절단을 통해, 인장 과정에서 중력 작용으로 인한 박막 처짐 문제, 이로 인한 단일 동기식 양방향 인장 또는 단일 비동기식 인장 기기의 인장 배율이 제한되는 문제를 해결하여 최대 100*100배의 영역 인장 배율을 달성하여 고강도, 고모듈러스 박막을 얻는다.
바람직하게, 상기 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기는 확공 수축을 위한 2차 횡방향 인장 시스템, 열 정형 시스템과 같은 시스템을 더 포함한다.
바람직하게, 상기 냉각 시스템은 지지 롤러, 정형 롤러, 냉각 롤러 및 냉각 탱크를 포함하되;
상기 정형 롤러는 상기 지지 롤러와 상기 냉각 롤러 사이에 설치되고, 상기 지지 롤러는 상기 용융 압출기의 다이 헤드의 용융물을 상기 정형 롤러의 표면에 부착시키기 위한 것이며, 상기 정형 롤러의 하부는 상기 냉각 탱크 내에 설치되고, 상기 냉각 롤러는 상기 정형 롤러에 의해 처리된 주조 시트를 냉각시키기 위한 것이다.
큰 두께의 주조 시트에 대한 주조 시트 냉각 시스템의 냉각 효과는 좋지 않아 박막 앞면과 뒷면의 열 이력에 큰 차이를 일으켜 성능에 큰 차이를 발생하고; 주조 시트의 열전달 계수가 낮기 때문에 주조 시트가 두꺼울 경우, 뒷면에 강제 냉각 조치를 취하지 않으면 뒷면 냉각 속도가 너무 느려 큰 라멜라 또는 구정을 형성할 수 있으며, 다음 단계에서 박막을 인장할 경우, 박막의 성능 차이는 확대되고, 본원 발명에 의해 제공되는 냉각 시스템은 통상적인 칠롤 시스템이 큰 두께 주조 시트에 적합하지 않는 문제(기존의 칠롤 시스템은 두께가 작은 주조 시트를 처리할 경우 그 냉각 효과를 확보)를 효과적으로 해결할 수 있다.
바람직하게, 상기 인장 시스템은 순차적으로 설치되는 상기 종방향 인장기, 상기 횡방향 인장기, 상기 슬리팅기 및 상기 양방향 동기식 인장기를 포함하되; 상기 슬리팅기는 상기 횡방향 인장기로 인장된 박막을 절단하기 위한 것이다.
1차 인장된 박막의 폭은 크고, 2차 인장을 수행할 경우, 박막을 절단하여 큰 횡방향 인장 배율을 달성한다.
바람직하게, 상기 슬리팅기의 뒤에 설치되는 조향 장치를 더 포함하되;
바람직하게, 상기 양방향 동기식 인장기는 다수로 설치되고;
바람직하게, 상기 양방향 동기식 인장기는 높이 방향을 따라 3개로 적층되게 설치되며;
바람직하게, 상기 양방향 동기식 인장기에는 가열 오븐 및 냉각 오븐이 설치되고, 상기 가열 오븐의 온도 정확도는 ±0.5℃이며, 풍속의 균일성은 ±1m/s이다.
절단 후 2차 인장을 수행할 경우 기기의 중앙을 따라 진입하여야 하고, 기존의 기기 가공 공정은 박막이 다수의 나란히 배열된 2단계 인장기에 진입하는 것을 달성할 수 없으며, 본원 발명은 조향 장치를 설치하여 절단된 박막을 여러번 조향시켜 2단계 인장기에 원활하게 진입하도록 한다. 부지 면적을 감소시키기 위하여, 양방향 동기식 인장기는 또한 다층식 레이아웃 구조로 설계될 수 있다. 가열 오븐의 온도 정확도 및 풍속의 균일성을 제어하면, 인장 시의 박막의 균일성을 확보할 수 있다.
선택적으로, 상기 추출 시스템은 한 그룹 또는 여러 그룹의 추출 탱크를 포함하고, 각 그룹마다의 상기 추출 탱크에는 모두 여러 그룹의 드래프팅 롤러 및 초음파 발생 장치가 설치된다.
여러 그룹의 드래프팅 롤러를 설치하여 단일 추출 탱크 내로 하여금 다층 박막을 동시에 도입할 수 있도록 하여 다수의 추출 탱크를 동시에 배치하는 것을 방지하고, 기기 투자 및 건물 투자를 감소시킨다.
고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 방법은,
폴리올레핀 수지와 용매를 용융 압출기에서 용융 가소화하여 다이 헤드를 통해 압출시킨 후 정형 롤러와 냉각 탱크에서 열유도 상분리를 달성하여 주조 시트를 얻은 다음 다단계 조합의 인장 시스템으로 인장하고, 추출 시스템으로 추출 및 후처리를 통해 상기 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 얻는 단계를 포함한다.
바람직하게, 상기 다이 헤드에 의해 압출되는 용융물의 두께는 2mm-10mm이다.
큰 두께의 용융물은 큰 두께의 주조 시트를 얻을 수 있고, 박막이 큰 배율로 인장되어 고강도, 고모듈러스와 같은 우수한 특성을 가질 수 있도록 확보할 수 있다.
바람직하게, 상기 인장 시스템의 인장 방법은,
순차적으로 종방향 인장 1-10배, 횡방향 인장 1-10배 및 양방향 동기식 인장 (1-10)*(1-10)배를 수행하거나; 또는,
순차적으로 종방향 인장 1-10배, 횡방향 인장 1-10배를 수행 및 종방향 인장 1-10배, 횡방향 인장 1-10배를 1회 반복 수행하거나; 또는,
독립적인 양방향 동기식 인장 (1-10)*(1-10)배를 연속적으로 2회 수행하거나; 또는,
순차적으로 양방향 동기식 인장 (1-10)*(1-10)배, 종방향 인장 1-10배, 횡방향 인장 1-10배를 수행하는 것을 포함한다.
형성된 주조 시트는 종방향 인장, 횡방향 인장, 종방향 및 횡방향 동기식 인장과 같은 상이한 조합 방법을 통해 종방향 및 횡방향 승적 관계의 초고배율 인장을 달성한다. 양방향 동기식 인장(1-10)*(1-10)배는, 횡방향 1-10배 및 종방향 1-10배를 지칭한다.
선택적으로, 상기 후처리는 순차적으로 수행되는 건조, 횡방향 확공 인장, 종횡 양방향 수축 처리 및 열 정형을 포함하되;
바람직하게, 상기 추출을 수행할 경우, 인장 조각은 미리 절단되지 않는다.
횡방향 확공 인장은 박막이 적절한 공극률을 갖도록 확보할 수 있고; 종횡 양방향 수축 처리 및 열 정형은 기존의 횡방향 단일 방향 수축 처리 방법을 포기하여 박막 재료의 종방향 및 횡방향이 동시에 수축 처리되도록 하여 양방향의 열수축 안정성을 향상시키며; 추출 건조시킬 경우, 인장 조각은 미리 절단되지 않고, 두께운 조각의 더 큰 장력을 통해, 추출 과정에서의 박막의 횡방향 수축을 억제하며, 추출 수축이 박막의 횡방향 극차가 증가하고, 균일성이 좋지 않은 문제로 인해, 리튬 이온 배터리의 일치성 및 안전 신뢰성에 심각한 영향을 미친다.
고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막은, 상기 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 방법에 의해 제조되고;
바람직하게, 상기 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막의 두께는 2~100μm이고, 통기성은 10-300s/in2*100cc이며, 인장 강도는 300-2000MPa이고, 비천공 강도는 50-300gf/μm이며, 공극률은 25-75%이고, 모듈러스는 2GPa~30GPa이다.
선행기술과 비교하면, 본 발명의 유리한 효과는 다음과 같다.
냉각 시스템 및 다단계 인장기를 설치하여 큰 배율 인장을 달성하고; 본원 발명에 의해 제공되는 방법에서, 영역 인장 배율은 10000배 수준으로 크게 향상되며, 이러한 방식으로 박막 재료의 배향, 결정화, 섬유 미세화, 비강도를 크게 향상시키고, 박막 재료의 파단 인장율을 감소시켜 초고강도 및 초고모듈러스의 폴리올레핀 박막 재료를 형성한다.
본 발명의 실시예의 기술적 해결수단을 보다 명확하게 설명하기 위하여 이하 실시예에서 필요한 도면을 간략하게 소개하는 바, 이해해야 할 것은, 이하 도면은 단지 본 발명의 일부 실시예만 도시하므로 범위에 대한 한정으로 간주되어서는 아니되며, 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 진보성 창출에 힘쓸 필요가 없는 전제 하에 이러한 도면에 근거하여 다른 관련된 도면을 얻을 수 있다.
도 1은 실시예에 의해 제공되는 냉각 시스템의 모식도를 도시하고;
도 2는 실시예에 의해 제공되는 종방향 인장기의 모식도를 도시하며;
도 3은 실시예에 의해 제공되는 횡방향 인장기의 모식도를 도시하고;
도 4는 실시예에 의해 제공되는 슬리팅기 및 조향 장치의 모식도를 도시하며;
도 5는 실시예에 의해 제공되는 양방향 동기식 인장기의 모식도를 도시하고;
도 6은 실시예에 의해 제공되는 추출 탱크의 모식도를 도시하며;
도 7은 비교예2에 의해 제공되는 지지 롤러측의 주조 시트의 단면의 주사 전자 현미경 이미지를 도시하고;
도 8은 비교예2에 의해 제공되는 박막의 단면의 주사 전자 현미경 이미지를 도시하며;
도 9는 비교예3에 의해 제공되는 지지 롤러측의 주조 시트의 단면의 주사 전자 현미경 이미지를 도시하고;
도 10은 비교예3에 의해 제공되는 박막의 단면의 주사 전자 현미경 이미지를 도시한다.
이하 본 발명의 실시예를 상세히 설명하고, 상기 실시예의 예시는 도면에 도시되는데, 여기서 동일하거나 유사한 도면 부호는 동일하거나 유사한 소자 또는 동일하거나 유사한 기능을 갖는 소자를 나타낸다. 이하 도면을 참조하여 설명되는 실시예는 예시적인 것으로, 단지 본 발명을 해석하기 위한 것일 뿐 본 발명에 대한 한정으로 이해되어서는 아니된다.
본 발명의 설명에서, 용어“중심”,“종방향”,“횡방향”,“길이”,“폭”, “두께”,“상”,“하”,“앞”,“뒤”,“좌”,“우”,“수직”,“수평”,“최상부”,“저부”,“내부”,“외부”,“시계 방향”,“반시계 방향”,“축방향”,“반경 방향”,“원주 방향”등으로 표시된 방향 또는 위치 관계는 도면에 도시된 방향 또는 위치 관계를 기반으로 하고, 단지 본 발명을 설명하고 설명을 단순화시키기 위한 것이며, 표시하는 장치 또는 소자는 반드시 특정된 방향을 가져야 하고 특정된 방향으로 구성 및 작동되어야 하는 것을 나타내거나 암시하는 것이 아니므로 본 발명에 대한 한정으로 이해되어서는 아니됨을 이해하여야 한다.
이 밖에, 용어“제1”,“제2”는 단지 설명의 목적으로만 사용되고, 상대적 중요성을 나타내거나 암시하거나 나타내는 기술특징의 개수를 은연 중 나타내는 것으로 이해되어서는 아니된다. 따라서,“제1”,“제2”로 한정된 특징은 하나 또는 다수의 상기 특징을 명시적으로 또는 은연 중 내포할 수 있다. 본 발명의 설명에서, 달리 구체적으로 한정되지 않은 한,“다수”의 의미는 두 개 또는 두 개 이상이다.
본 발명에서, 달리 명확하게 규정되거나 한정되지 않은 한, 용어“장착”, “서로 연결”,“연결”,“고정”등 용어는 넓은 의미로 이해되어야 하고, 예를 들어, 고정적으로 연결될 수 있거나, 탈착 가능하게 연결될 수 있거나, 일체로 연결될 수 있거나; 기계적으로 연결될 수 있거나, 전기적으로 연결될 수 있거나; 직접적으로 연결될 수 있거나, 중간 매체를 통해 간접적으로 연결될 수 있거나, 두 개의 소자 내부의 연통 또는 두 개의 소자의 상호 작용 관계일 수 있다. 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 구체적인 상황에 근거하여 본 발명에서의 상기 용어의 구체적인 의미를 이해할 수 있다.
본 발명에서, 달리 명확하게 규정되거나 한정되지 않은 한, 제1 특징이 제2 특징의“위”또는“아래”에 있는 것은 제1 및 제2 특징이 직접적으로 접촉하거나, 제1 및 제2 특징이 중간 매체를 통해 간접적으로 접촉한 것일 수 있다. 또한, 제1 특징이 제2 특징의“상부”,“상방향”및“윗면”에 있는 것은 제1 특징이 제2 특징의 바로 상방향 또는 비스듬히 상방향에 있을 수 있거나, 단지 제1 특징의 수평 높이가 제2 특징보다 높은 것을 나타낸다. 제1 특징이 제2 특징의“하부”,“하방향”및“아래면”에 있는 것은 제1 특징이 제2 특징의 바로 하방향 또는 비스듬히 하방향에 있을 수 있거나, 단지 제1 특징의 수평 높이가 제2 특징보다 낮은 것을 나타낸다.
본문에서 사용된 용어:
“……에 의해 제조”는“포함”과 동의어이다. 본문에서 사용된 용어“포함”,“포함”,“구비”,“함유”또는 이들의 다른 변형은 비배타적인 포함을 포함하도록 의도된다. 예를 들어, 나열된 요소를 포함하는 조성물, 단계, 방법, 제품 또는 장치는 해당 요소에 반드시 한정되지 않고, 명시적으로 나열되지 않은 다른 요소 또는 이러한 조성물, 단계, 방법, 제품 또는 장치에 고유된 요소를 포함할 수 있다.
접속사“……로 구성된”은 임의의 지정되지 않은 요소, 단계 또는 성분을 제외한다. 청구범위에 사용되는 경우, 이 문구는 청구범위가 폐쇄형이 되도록 하여 설명된 재료 외의 재료를 포함하지 않도록 하지만, 관련된 일반적인 불순물을 제외한다. 문구“……로 구성된”이 주제의 바로 뒤에 나타나는 것이 아니라 청구범위의 구절에 나타나면, 상기 구절에 설명된 요소만 한정하고; 다른 요소는 전체적으로 청구범위에서 제외되지 않는다.
당량, 농도, 또는 다른 값 또는 매개변수가 범위, 바람직한 범위, 또는 일련의 상한 바람직한 값 및 하한 바람직한 값으로 한정된 범위로 표시될 경우, 이는 상기 범위가 별도로 개시되는 지의 여부에 관계없이 임의의 상한 또는 바람직한 값이 임의의 범위의 하한 또는 바람직한 값과 임의로 매칭되어 형성된 모든 범위를 공개하는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, 범위 “1~5”를 공개할 경우, 설명된 범위는 범위“1~4”,“1~3”,“1~2”,“1~2 및 4~5”,“1~3 및 5”등을 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 수치 범위가 본문에서 설명될 경우, 달리 설명되지 않는 한, 상기 범위는 최종값과 범위 내의 모든 정수 및 분수를 포함하도록 의도된다.
이러한 실시예에서, 달리 명시되지 않는 한, 상기 부 및 백분율은 모두 질량을 기준으로 한다.
“질량부”는 여러 성분의 질량 비율 관계를 나타내는 기본 측정 단위를 나타내고, 1부는 1g 또는 2.689g과 같은 임의의 단위 질량을 나타낼 수 있다. 만약 A성분의 질량부가 a부이고, B성분의 질량부가 b부이면, A성분의 질량과 B성분의 질량 비율은 a:b이다. 또는, A성분의 질량이 aK이고, B성분의 질량이 bK(K는 임의의 숫자이고, 배수 인자를 나타냄)이다. 질량부 수와 달리, 모든 성분의 질량부의 합은 100부로 한정되지 않는 다는 점을 오해해서는 아니된다.
“및/또는”은 설명된 상황 중 하나 또는 양자가 모두 발생할 수 있음을 나타내는데 사용되고, 예를 들어, A 및/또는 B는 (A 및 B) 및 (A 또는 B)를 포함한다.
실시예 1
도 1-도 6을 참조하면, 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기는, 순차적으로 배치되는 이축 압출기, 냉각 시스템, 인장 시스템 및 추출 시스템을 포함하고; 냉각 시스템은 지지 롤러(1), 정형 롤러(2), 냉각 롤러(3) 및 냉각 탱크(4)를 포함하며; 정형 롤러(2)는 지지 롤러(1)와 냉각 롤러(3) 사이에 설치되고, 이축 압출기의 다이 헤드(5)에서 나온 용융물은 지지 롤러(1)의 작용 하에서 정형 롤러(2)의 표면에 부착되며 정형 롤러(2)의 회동에 따라 운동하고, 정형 롤러(2)의 하부는 용융물이 냉각 탱크(4)의 냉각 매체에 침지될 수 있도록 냉각 탱크(4) 내에 설치되며; 정형 롤러(2)의 표면에 부착된 주조 시트는 냉각 롤러(3)로 당겨지고, 다수의 냉각 롤러(3)를 감아 주조 시트를 추가로 냉각시키는 목적을 달성한다. 인장 시스템은 종방향 인장기(예열 롤러(6), 인장 롤러(7) 및 종방향 인장기 정형 롤러(8)를 포함), 횡방향 인장기 및 횡방향 인장기에 의해 인장된 박막을 절단하기 위한 슬리팅기(9)를 포함하고, 횡방향 인장기에는 가열 오븐(10) 및 냉각 오븐(11)이 설치되며; 가열 오븐(10)의 온도 정확도는 ±0.5℃이고, 풍속의 균일성은 ±1m/s이다. 추출 시스템은 5 개의 그룹의 추출 탱크(12)를 포함하고, 각 그룹마다의 추출 탱크(12)에는 모두 3개의 그룹의 드래프팅 롤러(13) 및 2개의 초음파 발생 장치(14)가 설치된다.
먼저, 폴리에틸렌과 백색유를 고형분 25%로 분말 스케일과 플런저 펌프를 통해 이축 압출기에 각각 투입하고, 190℃의 조건 하에서 용융 가소화시킨다. 용융물을 다이 헤드(5)로부터 압출하여 시트 형태를 형성하고, 즉시 겔상 시트를 주조기의 정형 롤러(2)와 지지 롤러(1) 사이의 미리 설정된 틈(정형 롤러와 지지 롤러의 표면 온도는 16℃)을 통과시키며, 냉각 탱크(4)(냉각 매체는 물)를 증가시켜 용융물의 이면을 강제 냉각시키고, 냉각 탱크(4)의 온도는 20℃이며, 두께가 3.9mm인 주조 시트로 성형된다. 종방향 인장기를 사용하여 상기 주조 시트를 100℃에서 기계 방향(MD)을 따라 6배 인장시키고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 폭 방향(TD)을 따라 120℃에서 6배 인장시킨다. 다음 인장되어 형성된 유막의 가장자리를 절단한 후 슬리팅기를 사용하여 세 부분으로 분할하고, 각 부분의 폭은 800mm이며, 조향 장치(15)를 사용하여 양측의 유막을 두번째 종방향 인장기(전후 두 개의 종방향 인장기를 배치)에 인입하고, 100℃에서 기계방향(MD)을 따라 1.4배 인장시키며, 다시 두번째 횡방향 인장기(전후 두 개의 횡방향 인장기를 배치)에 진입하여 폭 방향(TD)을 따라 120℃에서 6배 인장시키며, 중간 부분의 유막은 직접 두번째 종방향 인장기에 진입하여 100℃에서 기계 방향(MD)을 따라 1.4배 인장되며 두번째 횡방향 인장기에 진입하여 폭 방향(TD)을 따라 120℃에서 6배 인장된다. 다음 두번 양방향으로 인장된 유막을 디클로로메탄이 함유된 추출 탱크(12)를 통과시켜 유막의 백색유를 추출하고 유막을 건조시킨다. 얻은 건조된 미세 다공성 박막은 세번째 횡방향 인장기에 진입하고, 130℃에서 TD 방향을 따라 1.3배 인장된 후, 다시 TD 방향을 따라 1.1배로 수축되며, 동시에 133℃에서 열 정형된다. 다음, 권취롤로 권취하여 두께가 7.4μm인 폴리에틸렌 미세 다공성 박막을 얻는다.
제조된 폴리에틸렌 미세 다공성 박막의 두께, 인장 강도, 천공 강도, 공극률, 통기성 및 열수축율 각각 측정하였고, 얻어진 폴리올레핀 미세 다공성 박막 특성의 측정 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
실시예 2
도 1-도 6을 참조하면, 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기는, 순차적으로 배치되는 이축 압출기, 냉각 시스템, 인장 시스템 및 추출 시스템을 포함하고; 냉각 시스템은 지지 롤러(1), 정형 롤러(2), 냉각 롤러(3) 및 냉각 탱크(4)를 포함하며; 정형 롤러(2)는 지지 롤러(1)와 냉각 롤러(3) 사이에 설치되고, 이축 압출기의 다이 헤드(5)에서 나온 용융물은 지지 롤러(1)의 작용 하에서 정형 롤러(2)의 표면에 부착되며 정형 롤러(2)의 회동에 따라 운동하고, 정형 롤러(2)의 하부는 용융물이 냉각 탱크(4)의 냉각 매체에 침지될 수 있도록 냉각 탱크(4) 내에 설치되며; 정형 롤러(2)의 표면에 부착된 주조 시트는 냉각 롤러(3)로 당겨지고, 다수의 냉각 롤러(3)를 감아 주조 시트를 추가로 냉각시키는 목적을 달성한다. 인장 시스템은 종방향 인장기(예열 롤러(6), 인장 롤러(7) 및 종방향 인장기 정형 롤러(8)를 포함), 횡방향 인장기 및 슬리팅기(9)를 포함하고, 횡방향 인장기에는 가열 오븐(10) 및 냉각 오븐(11)이 설치된다. 가열 오븐(10)의 온도 정확도는 ±0.5℃이고, 풍속의 균일성은 ±1m/s이다. 추출 시스템은 5 개의 그룹의 추출 탱크(12)를 포함하고, 각 그룹마다의 추출 탱크(12)에는 모두 3개의 그룹의 드래프팅 롤러(13) 및 2개의 초음파 발생 장치(14)가 설치된다.
먼저, 폴리에틸렌과 백색유를 고형분 25%로 분말 스케일과 플런저 펌프를 통해 이축 압출기에 각각 투입하고, 190℃의 조건 하에서 용융 가소화시킨다. 용융물을 다이 헤드(5)로부터 압출하여 시트 형태를 형성하고, 즉시 겔상 시트를 주조기의 정형 롤러(2)와 지지 롤러(1) 사이의 미리 설정된 틈(정형 롤러와 지지 롤러의 표면 온도는 16℃)을 통과시키며, 냉각 탱크(4)(냉각 매체는 물)를 증가시켜 용융물의 이면을 강제 냉각시키고, 냉각 탱크(4)의 온도는 20℃이며, 두께가 4.4mm 인 주조 시트로 성형된다. 종방향 인장기를 사용하여 상기 주조 시트를 100℃에서 기계 방향(MD)을 따라 6배 인장시키고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 폭 방향(TD)을 따라 120℃에서 6배 인장시킨다. 다음 인장되어 형성된 유막의 가장자리를 절단한 후 세 부분으로 분할하고, 각 부분의 폭은 800mm이며, 조향 장치(15)를 사용하여 양측의 유막을 횡방향 인장기(전후 두 개의 횡방향 인장기)에 인입하고 폭 방향(TD)을 따라 120℃에서 6배 인장시키며, 중간 부분의 유막은 직접 두번째 횡방향 인장기에 진입하여 폭 방향(TD)을 따라 120℃에서 6배 인장된다. 다음 두번 양방향으로 인장된 유막을 디클로로메탄이 함유된 추출 탱크(12)를 통과시켜 유막의 백색유를 추출하고 유막을 건조시킨다. 얻은 건조된 미세 다공성 박막은 세번째 횡방향 인장기에 진입하고, 130℃에서 TD 방향을 따라 1.3배 인장된 후, 다시 TD 방향을 따라 1.1배로 수축되며, 동시에 133℃에서 열 정형된다. 다음, 권취롤로 권취하여 두께가 9μm인 폴리에틸렌 미세 다공성 박막을 얻는다.
제조된 폴리에틸렌 미세 다공성 박막의 두께, 인장 강도, 천공 강도, 공극률, 통기성 및 열수축율 각각 측정하였고, 얻어진 폴리올레핀 미세 다공성 박막 특성의 측정 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
실시예 3
도 1-도 6을 참조하면, 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기는, 순차적으로 배치되는 이축 압출기, 냉각 시스템, 인장 시스템 및 추출 시스템을 포함하고; 냉각 시스템은 지지 롤러(1), 정형 롤러(2), 냉각 롤러(3) 및 냉각 탱크(4)를 포함하며; 정형 롤러(2)는 지지 롤러(1)와 냉각 롤러(3) 사이에 설치되고, 이축 압출기의 다이 헤드(5)에서 나온 용융물은 지지 롤러(1)의 작용 하에서 정형 롤러(2)의 표면에 부착되며 정형 롤러(2)의 회동에 따라 운동하고, 정형 롤러(2)의 하부는 용융물이 냉각 탱크(4)의 냉각 매체에 침지될 수 있도록 냉각 탱크(4) 내에 설치되며; 정형 롤러(2)의 표면에 부착된 주조 시트는 냉각 롤러(3)로 당겨지고, 다수의 냉각 롤러(3)를 감아 주조 시트를 추가로 냉각시키는 목적을 달성한다. 인장 시스템은 종방향 인장기(예열 롤러(6), 인장 롤러(7) 및 종방향 인장기 정형 롤러(8)를 포함), 횡방향 인장기 및 횡방향 인장기에 의해 인장된 박막을 절단하기 위한 슬리팅기(9), 조향 장치(15) 및 양방향 동기식 인장기(16)를 포함하고, 횡방향 인장기 및 양방향 동기식 인장기(16)에는 모두 가열 오븐(10) 및 냉각 오븐(11)이 설치되며; 조향 장치(15)는 횡방향 인장기와 양방향 동기식 인장기(16) 사이에 설치되고; 양방향 동기식 인장기(16)는 높이 방향을 따라 3개로 적층되며; 가열 오븐(10)의 온도 정확도는 ±0.5℃이고, 풍속의 균일성은 ±1m/s이다. 추출 시스템은 5개의 그룹의 추출 탱크(12)를 포함하고, 각 그룹마다의 추출 탱크(12)에는 모두 3개의 그룹의 드래프팅 롤러(13) 및 2개의 초음파 발생 장치(14)가 설치된다.
먼저, 폴리에틸렌과 백색유를 고형분 25%로 분말 스케일과 플런저 펌프를 통해 이축 압출기에 각각 투입하고, 190℃의 조건 하에서 용융 가소화시킨다. 용융물을 다이 헤드(5)로부터 압출하여 시트 형태를 형성하고, 즉시 겔상 시트를 주조기의 정형 롤러(2)와 지지 롤러(1) 사이의 미리 설정된 틈(정형 롤러와 지지 롤러의 표면 온도는 16℃)을 통과시키며, 냉각 탱크(4)(냉각 매체는 물)를 증가시켜 용융물의 이면을 강제 냉각시키고, 냉각 탱크(4)의 온도는 20℃이며, 두께가 4.3mm 인 주조 시트로 성형된다. 종방향 인장기를 사용하여 상기 주조 시트를 100℃에서 기계 방향(MD)을 따라 6배 인장시키고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 폭 방향(TD)을 따라 120℃에서 6배 인장시킨다. 다음 인장되어 형성된 유막의 가장자리를 절단한 후 세 부분으로 분할하고, 각 부분의 폭은 800mm이며, 조향 장치(15)를 사용하여 양측의 유막을 양측의 양방향 동기식 인장기(16)에 도입하고, 중간 부분의 유막을 중간의 양방향 동기식 인장기(16)에 도입하며, 120℃에서 기계 방향(MD) 및 폭 방향(TD)을 따라 동시에 6배 인장시킨다. 다음 두번 양방향으로 인장된 유막을 디클로로메탄이 함유된 추출 탱크(12)를 통과시켜 유막의 백색유를 추출하고 유막을 건조시킨다. 얻은 건조된 미세 다공성 박막은 횡방향 인장기에 진입하고, 130℃에서 TD 방향을 따라 1.3배 인장된 후, 다시 TD 방향을 따라 1.1배로 수축되며, 동시에 133℃에서 열 정형된다. 다음, 권취롤로 권취하여 두께가 3.3μm인 폴리에틸렌 미세 다공성 박막을 얻는다.
제조된 폴리에틸렌 미세 다공성 박막의 두께, 인장 강도, 천공 강도, 공극률, 통기성 및 열수축율 각각 측정하였고, 얻어진 폴리올레핀 미세 다공성 박막 특성의 측정 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
표 1 실시예 테스트 결과
Figure pct00001
본원 발명의 유리한 효과를 보다 잘 입증하기 위하여 다음과 같이 비교 실험을 수행하였다.
비교예1
먼저, 폴리에틸렌과 백색유를 고형분 25%로 분말 스케일과 플런저 펌프를 통해 이축 압출기에 각각 투입하고, 190℃의 조건 하에서 용융 가소화시킨다. 용융물을 다이로부터 압출하여 시트 형태를 형성하고, 즉시 겔상 시트를 주조기의 정형 롤러와 지지 롤러 사이의 미리 설정된 틈(정형 롤러와 지지 롤러의 표면 온도는 16℃)을 통과시키며, 두께가 1.4mm인 주조 시트로 성형된다. 종방향 인장기를 사용하여 상기 주조 시트를 100℃에서 기계 방향(MD)을 따라 7배 인장시키고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 폭 방향(TD)을 따라 7.5배 인장시킨다. 다음 인장되어 형성된 유막을 디클로로메탄이 함유된 추출 탱크를 통과시켜 유막의 백색유를 추출하고 유막을 건조시킨다. 얻은 건조된 미세 다공성 박막은 횡방향 인장기에 진입하고, 130℃에서 TD 방향을 따라 1.3배 인장된 후, 다시 TD 방향을 따라 1.1배로 수축되며, 동시에 133℃에서 열 정형된다. 다음, 권취롤로 권취하여 두께가 7μm인 폴리에틸렌 미세 다공성 박막을 얻는다.
제조된 폴리에틸렌 미세 다공성 박막의 두께, 인장 강도, 천공 강도, 공극률, 통기성 및 열수축율 각각 측정하였고, 얻어진 폴리올레핀 미세 다공성 박막 특성의 측정 결과는 표 2에 나타낸 바와 같다.
비교예2
비교예1의 기초 상에서 폴리에틸렌 및 백색유의 투입량을 증가시키고, 주조 시트의 두께를 3.2mm로 조절하며, 종방향 인장기를 사용하여 상기 주조 시트를 100℃에서 기계 방향(MD)을 따라 7배 인장시키고, 다시 횡방향 인장기를 사용하여 폭 방향(TD)을 따라 7.5배 인장시킨 후, 이를 따라 두께가 20μm인 폴리에틸렌 미세 다공성 박막을 제조할 수 있다. 제조된 폴리에틸렌 미세 다공성 박막의 두께, 인장 강도, 천공 강도, 공극률, 통기성 및 열수축율을 각각 측정하였고, 얻어진 폴리올레핀 미세 다공성 박막 특성의 측정 결과는 표 2에 나타낸 바와 같다.
비교예2에서 지지 롤러측의 주조 시트의 단면은 도 7에 도시된 바와 같고, 얻어진 박막의 단면은 도 8에 도시된 바와 같다.
도 7 및 도 8로부터 알 수 있다 시피, 비교예2에서 얻어진 주조 시트 및 박막에서, 주조 시트의 지지 롤러면 및 내부의 냉각 효과는 좋지 않고, 박막으로 인장된 후 박막 내부의 홀 구조가 많아 배터리로 제조된 후 단락률이 높아진다.
비교예3
비교예2의 기초 상에서, 용융물을 다이로부터 압출하여 시트 형태를 형성하고, 즉시 겔상 시트를 주조기의 정형 롤러와 지지 롤러 사이의 미리 설정된 틈(정형 롤러와 지지 롤러의 표면 온도는 16℃)을 통과시키며, 냉각 탱크(냉각 매체는 물)를 증가시켜 용융물의 이면을 강제 냉각시키고, 냉각 탱크의 온도는 20℃이며, 두께가 3.1mm인 주조 시트로 성형된다. 다른 작업은 변경되지 않는다. 제조된 폴리에틸렌 미세 다공성 박막의 두께, 인장 강도, 천공 강도, 공극률, 통기성 및 열수축율을 각각 측정하였고, 얻어진 폴리올레핀 미세 다공성 박막 특성의 측정 결과는 표 2에 나타낸 바와 같다. 비교예3에서 지지 롤러측의 주조 시트의 단면은 도 9에 도시된 바와 같고, 얻어진 박막의 단면은 도 10에 도시된 바와 같다.
도 7 및 도 9, 도 8 및 도 10의 비교로부터 알 수 있다 시피, 본원 발명에 의해 제공되는 지지 롤러+정형 롤러+냉각 롤러+냉각 탱크의 냉각 시스템을 사용하고, 얻어진 주조 시트는 현저히 치밀해지고, 박막으로 인장된 후 격막 내부의 구조는 매우 조밀해져 격막의 안전성 및 격막의 성능의 일치성을 크게 향상시킨다.
표 2 비교예 테스트 결과
Figure pct00002
표 1 및 표 2의 데이터를 비교하여 알 수 있다 시피, 본원 발명에 의해 제공되는 기기 및 방법을 사용하면, 다단계 양방향 인장으로 제조된 격막 강도 및 모듈러스는 기존의 공정에 비해 크게 향상되고, 두께와 통기값 극차가 아주 작으며, 격막의 균일성은 크게 향상된다.
본 발명은 초고인장 배율의 공정 설계를 사용하여 다중 종방향, 횡방향 또는 양방향 인장 기기를 결합하여 다중 중첩 인장을 수행하여 기존의 일반 인장 기기를 훨씬 초과하는 인장 배율을 형성하고, 영역 인장 배율은 100*100배 수준으로 크게 향상되며, 이러한 방식으로 박막 재료의 배향, 결정화, 섬유 미세화, 비강도를 크게 향상시키고, 박막 재료의 파단 인장율을 감소시켜 10GPa를 초과하는 초고모듈러스 폴리올레핀 박막 재료를 형성한다. 상기 재료는 리튬 배터리 격막, 공기 여과막, 수처리막, 유슈 분리막, 안전 보호 기기용 고강도, 고모듈러스 박막 재료 라이닝 분야에 널리 사용될 수 있고, 거대한 기술적 이점 및 응용 공간을 갖는다.
본 명세서의 설명에서, 참조 용어“하나의 실시예”,“일부 실시예”,“예시”,“구체적인 예시”, 또는“일부 예시”와 같은 설명은 상기 실시예 또는 예시를 결부하여 설명한 구체적인 특징, 구조, 재료 또는 특징이 본 발명의 적어도 하나의 실시예 또는 예시에 포함되는 것을 지칭한다. 본 명세서에서, 상기 용어에 대한 예시적인 표현은 반드시 동일한 실시예 또는 예시를 지칭하는 것은 아니다. 또한, 설명된 구체적인 특징, 구조, 재료 또는 특징은 임의의 하나 또는 다수의 실시예 또는 예시에서 적합한 방식으로 결합될 수 있다. 이 밖에, 서로 상충되는 사항이 없는 한, 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 명세서에서 설명되는 상이한 실시예 또는 예시 및 상이한 실시예 또는 예시의 특징을 결합 및 조합할 수 있다.
이상 본 발명의 실시예를 도시하고 설명하였으나 상기 실시예는 예시적인 것일 뿐 본 발명에 대한 한정으로 이해되어서는 아니되며, 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 범위 내에서 상기 실시예를 변경, 수정, 대체 및 변형시킬 수 있음을 이해할 수 있다.
1: 지지 롤러
2: 정형 롤러
3: 냉각 롤러
4: 냉각 탱크
5: 다이 헤드
6: 예열 롤러
7: 인장 롤러
8: 종방향 인장기 정형 롤러
9: 슬리팅기
10: 가열 오븐
11: 냉각 오븐
12: 추출 탱크
13: 드래프팅 롤러
14: 초음파 발생 장치
15: 조향 장치
16: 양방향 동기식 인장기

Claims (10)

  1. 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기에 있어서,
    순차적으로 배치되는 용융 압출기, 냉각 시스템, 인장 시스템 및 추출 시스템을 포함하고;
    상기 인장 시스템은 피인장 물체를 횡방향으로 인장시키는 횡방향 인장기, 피인장 물체를 종방향으로 인장시키는 종방향 인장기, 피인장 물체를 절단하는 슬리팅기 및 피인장 물체를 양방향으로 인장시키는 양방향 동기식 인장기에서의 다수를 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 시스템은 지지 롤러, 정형 롤러, 냉각 롤러 및 냉각 탱크를 포함하되;
    상기 정형 롤러는 상기 지지 롤러와 상기 냉각 롤러 사이에 설치되고, 상기 지지 롤러는 상기 용융 압출기의 다이 헤드에서 나온 용융물을 상기 정형 롤러의 표면에 부착시키기 위한 것이며, 상기 정형 롤러의 하부는 상기 냉각 탱크 내에 설치되고, 상기 냉각 롤러는 상기 정형 롤러에 의해 처리된 주조 시트를 냉각시키기 위한 것임을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 인장 시스템은 순차적으로 설치되는 상기 종방향 인장기, 상기 횡방향 인장기, 상기 슬리팅기 및 상기 양방향 동기식 인장기를 포함하되; 상기 슬리팅기는 상기 횡방향 인장기에 의해 인장된 박막을 절단하기 위한 것임을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 슬리팅기의 뒤에 설치되는 조향 장치를 더 포함하되;
    바람직하게, 상기 양방향 동기식 인장기는 다수로 설치되고;
    바람직하게, 상기 양방향 동기식 인장기는 높이 방향을 따라 3개가 적층되게 설치되며;
    바람직하게, 상기 양방향 동기식 인장기에는 가열 오븐 및 냉각 오븐이 설치되고, 상기 가열 오븐의 온도 정확도는 ±0.5℃이며, 풍속의 균일성은 ±1m/s인 것을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 추출 시스템은 한 그룹 또는 여러 그룹의 추출 탱크를 포함하고, 각 그룹마다의 상기 추출 탱크에는 모두 여러 그룹의 드래프팅 롤러 및 초음파 발생 장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 기기.
  6. 폴리올레핀 수지와 용매를 용융 압출기에서 용융 가소화시켜 다이 헤드를 통해 압출시킨 후 정형 롤러와 냉각 탱크에서 열유도 상분리를 달성하여 주조 시트를 얻은 다음 다단계 조합의 인장 시스템으로 인장하고, 추출 시스템으로 추출 및 후처리를 통해 상기 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 다이 헤드에 의해 압출되는 용융물의 두께는 2mm-10mm인 것을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 인장 시스템의 인장 방식은,
    순차적으로 종방향 인장 1-10배, 횡방향 인장 1-10배 및 양방향 동기식 인장 (1-10)*(1-10)배를 수행하거나; 또는,
    순차적으로 종방향 인장 1-10배, 횡방향 인장 1-10배를 수행 및 종방향 인장 1-10배, 횡방향 인장 1-10배를 1회 반복 수행하거나; 또는,
    독립적인 양방향 동기식 인장 (1-10)*(1-10)배를 연속적으로 2회 수행하거나; 또는,
    순차적으로 양방향 동기식 인장 (1-10)*(1-10)배, 종방향 인장 1-10배, 횡방향 인장 1-10배를 수행하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 후처리는 순차적으로 수행되는 건조, 횡방향 확공 인장, 종횡 양방향 수축 처리 및 열 정형을 포함하되;
    바람직하게, 상기 추출을 수행할 경우, 인장 조각은 미리 절단되지 않는 것을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 방법.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항 따른 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막을 제조하는 방법에 의해 제조되는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막에 있어서,
    바람직하게, 상기 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막의 두께는 2~100μm이고, 통기성은 10-300s/in2*100cc이며, 인장 강도는 300-2000MPa이고, 비천공 강도는 50-300gf/μm이며, 공극률은 25-75%이고, 모듈러스는 2GPa~30GPa인 것을 특징으로 하는 고강도, 고모듈러스 폴리올레핀 박막.
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