CN107623097A - 一种三层复合微孔隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种三层复合微孔隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三层复合微孔隔膜的制备方法，包括以下步骤：A)采用3台挤出流延机分别将聚4‑甲基‑1‑戊烯和聚丙烯熔融挤出，经过多层口模流延得到多层复合流延膜；其中，聚4‑甲基‑1‑戊烯位于外层，聚丙烯位于中间层；B)将多层复合流延膜在145℃热处理0.3h，得到多层热处理膜；C)在110～150℃，对多层热处理膜进行热拉伸，拉伸比为100％～170％，得到具有微孔结构的热处理膜；D)将步骤C)得到的微孔膜在125～150℃定型5～25min，得到三层复合微孔隔膜。本发明无需使用任何成孔剂和溶剂，无需经过冷拉过程，工艺简单，制备的多孔膜耐高温性能优良。

Description

一种三层复合微孔隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔离膜生产技术领域，尤其涉及一种三层复合微孔隔膜及其制备方法。
背景技术
隔离膜是锂离子电池的核心部件，大约占整个锂电池成本的18％-30％。其性能的好坏对锂电池的整体性能起着至关重要的作用，也是制约锂电池发展的关键技术之一。随着电子产品的发展和应用领域的扩大，人们对锂电池性能的要求也越来越高。为了满足锂电池的发展要求，隔离膜应具有较高的力学强度、优异的热稳定性、较好的微孔分布及较低的制造成本等。
目前，锂离子电池隔离膜主要是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等结晶型聚烯烃材料，但是这两种聚烯烃隔膜都存在缺点和不足，聚乙烯隔离膜有较低的闭孔温度而破孔温度却不高，而聚丙烯隔离膜虽破孔温度较高但是闭孔温度也较聚乙烯隔离膜高，这在锂离子电池隔膜应用中都存在安全性问题。对于隔膜而言，除了要求具备在比较低的温度下闭塞微孔的关闭特性，在高温下的良好的尺寸稳定性也是较为重要的，如果在高温下不能保持形状，正极和负极直接接触，电池发生短路，会处于危险状态，而聚丙烯和聚乙烯由于熔点较低，高温下微孔膜尺寸稳定性不能保持，因此具有较大的潜在安全隐患。多层聚烯烃微孔膜虽然具有闭孔温度低和破孔温度高的性质，能够一定程度上满足锂离子电池隔膜应用中的不足。但是受限于聚烯烃材料本身的材料性能，高温下多层聚烯烃微孔膜尺寸稳定性仍不能保持。
聚4-甲基-1-戊烯(PMP)由于其耐热性好，机械强度高，气体透过量大的优点，已经被作为一种性能优异的气体分离膜而广泛应用在化工，环保，医疗等领域，作为在高温下具有形状保持性的膜，目前在积极研究可用于锂电池领域的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜。
现有的制备聚4-甲基-1-戊烯气体分离膜的常用方法主要有溶液相转变法和热致相分离法。溶液相转变法制备的基本过程：先将聚4-甲基-1-戊烯树脂与极性溶剂混合配制成均匀的溶液，在支撑介质上浇铸成膜，再将支撑介质和膜一起浸入非溶剂凝固浴中，通过聚合物溶液内的溶剂向非溶剂扩散和非溶剂向聚合物内扩散的作用，最终形成含有微孔的聚4-甲基-1-戊烯膜。这种生产工艺最大的缺点是生产过程需要大量的溶剂，产生大量的废液、废气，存在一定的污染性，并且制备成本也高。
热致相分离法制备微孔膜，不可避免地要使用大量的稀释剂和萃取剂，同样也带来环保和安全问题，此方法制备的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜呈各向同性，无取向，膜的力学性能较差，而且，该方法的生产过程较为复杂，生产成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种三层复合微孔隔膜及其制备方法，制备一种含聚4-甲基-1-戊烯的三层复合微孔隔膜。
本发明提供了一种三层复合微孔隔膜的制备方法，包括以下步骤：
A)采用3台挤出流延机分别将聚4-甲基-1-戊烯和聚丙烯熔融挤出，经过多层口模流延得到多层复合流延膜；其中，聚4-甲基-1-戊烯位于外层，聚丙烯位于中间层；
B)将多层复合流延膜在145℃热处理0.3h，得到多层热处理膜；
C)在110～150℃，对多层热处理膜进行热拉伸，拉伸比为100％～170％，得到具有微孔结构的热处理膜；
D)将步骤C)得到的微孔膜在125～150℃定型5～25min，得到三层复合微孔隔膜。
首先采用3台挤出流延机分别将聚4-甲基-1-戊烯和聚丙烯熔融挤出，经过多层口模流延得到多层复合流延膜，该多层复合流延膜为3层结构，上下两层为聚4-甲基-1-戊烯，中间层为聚丙烯。
其中，所述聚4-甲基-1-戊烯优选为均聚聚4-甲基-1-戊烯，熔融指数优选为6～32g/10min。
所述聚丙烯优选为均聚聚丙烯，熔融指数优选为1～6g/10min。
3台挤出流延机中，挤出聚4-甲基-1-戊烯的挤出机模头温度优选为245～280℃，挤出聚丙烯的挤出机模头温度优选为200～230℃。
上述挤出的温度的设定有助于单独调控聚4-甲基-1-戊烯层及聚丙烯层的熔体强度，在多层口模流延时能有效调控各层厚度及保证厚度均一性。
所述挤出优选采用单螺杆挤出机。
所述多层口模流延时，多层口模温度优选为250～290℃。
上述聚4-甲基-1-戊烯和聚丙烯熔体在模头和流延辊间经过拉伸，形成具有垂直于挤出方向的平行排列的片晶结构的多层复合流延膜。
然后将得到的多层复合流延膜在145℃热处理0.3h，得到结构进一步完善的多层热处理膜。
所述热处理优选具体为：
在烘箱中非连续进行或在烘道中连续进行热处理。
本发明对上述多层热处理膜进行特定拉伸，使得薄膜的片晶与片晶之间发生分离而产生多孔结构，最终得到具有多孔结构的复合隔膜。
上述特定拉伸具体为：
在110～150℃，对多层热处理膜进行热拉伸，拉伸比为100％～170％，拉伸速度优选为5～150mm/min，得到具有微孔结构的热处理膜。
然后将上述得到的微孔膜在125～150℃定型5～25min，即可得到三层复合微孔隔膜。
本发明还提供了上述制备方法制备的微孔隔膜，为聚4-甲基-1-戊烯和聚丙烯的3层复合隔膜，其中，聚4-甲基-1-戊烯位于外层，聚丙烯位于中间层。
所述复合隔膜为3层结构，聚4-甲基-1-戊烯位于上下两层，聚丙烯位于中间层。
所制备的复合隔膜孔隙率为21％～51％，孔径分布均匀，闭孔温度和破膜温度大幅提高，具有良好的耐高温性能。
上述微孔隔膜可应用于动力锂二次电池的多层微孔隔膜。
与现有技术相比，本发明提供了一种三层复合微孔隔膜的制备方法，包括以下步骤：A)采用3台挤出流延机分别将聚4-甲基-1-戊烯和聚丙烯熔融挤出，经过多层口模流延得到多层复合流延膜；其中，聚4-甲基-1-戊烯位于外层，聚丙烯位于中间层；B)将多层复合流延膜在145℃热处理0.3h，得到多层热处理膜；C)在110～150℃，对多层热处理膜进行热拉伸，拉伸比为100％～170％，得到具有微孔结构的热处理膜；D)将步骤C)得到的微孔膜在125～150℃定型5～25min，得到三层复合微孔隔膜。
本发明提供的制备方法无需使用任何成孔剂和溶剂，免除了湿法制膜溶剂、萃取剂的回收环保问题，而且工艺简单，连续性好，通过调节拉伸工艺参数可有效的控制孔径大小分布，调节隔膜的透气性，无需经过冷拉过程，工艺更加简单，而且将热处理和拉伸形成连续生产过程，简化生产设备和工艺，有利于产品的均一性控制；与现有的聚烯烃多层微孔膜相比，制备的聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯多层微孔膜结构均一，孔径大小可调，具有160-170℃的闭孔温度和更高的破膜温度，大幅度提高了隔膜安全性。
附图说明
图1为本发明三层复合微孔隔膜的制备流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的三层复合微孔隔膜及其制备方法进行详细描述。
实施例1
将熔指为6g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为1g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为290℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。110℃下直接热拉伸，拉伸速率5mm/min，拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
具体制备流程图如图1所示。
实施例2
将熔指为32g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为6g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为250℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。110℃下直接热拉伸，拉伸速率5mm/min。拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例3
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。110℃下直接热拉伸，拉伸速率5mm/min，拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例4
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。110℃下直接热拉伸，拉伸速率5mm/min，拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例5
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。150℃下直接热拉伸，拉伸速率150mm/min，拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例6
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。150℃下直接热拉伸，拉伸速率100mm/min，拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例7
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。150℃下直接热拉伸，拉伸速率50mm/min，拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例8
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。150℃下直接热拉伸，拉伸速率20mm/min，拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例9
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。135℃下直接热拉伸，拉伸速率20mm/min，拉伸比100％，热定型温度125℃，热定型时间25min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例10
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。135℃下直接热拉伸，拉伸速率20mm/min，拉伸比100％，热定型温度150℃，热定型时间5min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例11
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。135℃下直接热拉伸，拉伸速率20mm/min，拉伸比100％，热定型温度140℃，热定型时间10min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例12
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。135℃下直接热拉伸，拉伸速率20mm/min，拉伸比130％，热定型温度140℃，热定型时间10min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例13
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。135℃下直接热拉伸，拉伸速率20mm/min，拉伸比150％，热定型温度140℃，热定型时间10min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
实施例14
将熔指为18g/10min的聚4-甲基-1-戊烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为275℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。135℃下直接热拉伸，拉伸速率20mm/min，拉伸比170％，热定型温度140℃，热定型时间10min，得到三层聚4-甲基-1-戊烯/聚丙烯微孔膜。
比较例1
将熔指为6g/10min的聚乙烯和熔指为2.7g/10min聚丙烯分别加入不同挤出机，经过多层模头共挤出，流延得到三层聚丙烯/聚乙烯初始流延膜。所述的多层口模温度为230℃，流延温度80℃，流延膜厚25um。在145℃热处理0.3h。135℃下直接热拉伸，拉伸速率20mm/min，拉伸比150％，热定型温度140℃，热定型时间10min，得到三层聚丙烯/聚乙烯微孔膜。
对实施例1～14以及比较例1制备的微孔膜进行性能检测，结果如表1所示。
表1 实施例1～14以及比较例1制备的微孔膜性能检测结果汇总
由上述实施例及比较例可知，本发明采用特定的挤出拉伸工艺，制备得到了多孔隔膜，且具有较高的闭孔温度和破膜温度，隔膜的高温尺寸稳定性得到了有效保证。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种三层复合微孔隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)采用3台挤出流延机分别将聚4-甲基-1-戊烯和聚丙烯熔融挤出，经过多层口模流延得到多层复合流延膜；其中，聚4-甲基-1-戊烯位于外层，聚丙烯位于中间层；
B)将多层复合流延膜在145℃热处理0.3h，得到多层热处理膜；
C)在110～150℃，对多层热处理膜进行热拉伸，拉伸比为100％～170％，得到具有微孔结构的热处理膜；
D)将步骤C)得到的微孔膜在125～150℃定型5～25min，得到三层复合微孔隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚4-甲基-1-戊烯为均聚聚4-甲基-1-戊烯，熔融指数为6～32g/10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯，熔融指数为1～6g/10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中，挤出聚4-甲基-1-戊烯的挤出机模头温度为245～280℃，挤出聚丙烯的挤出机模头温度为200～230℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多层口模流延时，多层口模温度为250～290℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中，热拉伸的拉伸速度为5～150mm/min。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的微孔隔膜，为聚4-甲基-1-戊烯和聚丙烯的3层复合隔膜，其中，聚4-甲基-1-戊烯位于外层，聚丙烯位于中间层。
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