KR20210144804A - 용융 도금의 결합이 개선된 강 스트립을 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
금속성 코팅을 갖는 냉간 또는 열간 압연된 강 스트립을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 강 스트립은 주 성분으로서의 철과, 탄소에 더하여, Mn 함량이 4.1 내지 8.0 중량%이고, 선택적으로 합금 원소 Al, Si, Cr, B, Ti, V, Nb 및/또는 Mo 중 하나 이상을 포함하며, 여기서 코팅되지 않은 강 스트립의 표면은 세정되며 순수 철 층이 세정된 표면에 도포되며, 산소 함유 철계 층이 순수 철 층 상에 도포되며 중량% 초과의 산소를 함유하며, 그 다음 산소 함유 철계 층과 함께 강 스트립은 어닐링 처리되고 실질적으로 금속성 철로 구성된 표면을 달성하기 위해 환원 로 분위기에서 어닐링 처리 과정 동안 환원 처리되며 이에 따른 환원 처리되고 어닐링 처리된 강 스트립은 용융 도금에 의해 금속성 코팅으로 코팅된다. 균일하고 재현 가능한 접착 조건이 강 스트립 표면 상의 금속성 코팅에 대해 본 발명에서 달성된다. 본 발명은 또한 용융 도금에 의해 도포되는 금속성 코팅을 갖는 강 스트립 및 이러한 강 스트립의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 금속성 코팅을 갖는 냉간 압연 또는 열간 압연된 강 스트립을 제조하는 방법에 관한 것으로, 강 스트립은 주 성분으로서의 철과, 탄소에 더하여, Mn 함량이 4.1 내지 8.0 중량%이고, 선택적으로 합금 원소 Al, Si, Cr, B, Ti, V, Nb 및/또는 Mo 중 하나 이상을 포함하며, 여기서 코팅되지 않은 강 스트립의 표면은 세정되며 산소 함유 철계 층이 세정된 표면 상에 도포되며, 이 층은 5 중량% 초과의 산소를 함유하며, 산소 함유 철계 층과 함께 강 스트립은 어닐링 처리되고 실질적으로 금속성 철로 구성된 표면을 달성하기 위해 환원 로 분위기에서 어닐링 처리 과정 동안 환원 처리되며 이에 따른 환원 처리되고 어닐링 처리된 강 스트립은 금속성 코팅으로 용융 도금된다. 또한, 본 발명은 용융 도금에 의해 도포되는 금속성 코팅을 갖는 강 스트립 및 이러한 강 스트립의 용도에 관한 것이다.
다음은 특히 용융 도금에 의해 도포된 코팅 또는 합금 코팅에 대해 알려져 있다: 알루미늄-실리콘(AS/AlSi), 아연(Z), 아연-알루미늄(ZA), 아연-철(ZF/아연 도금), 아연-마그네슘-알루미늄(ZM/ZAM) 및 알루미늄-아연(AZ). 이러한 부식 방지 코팅은 일반적으로 용융 조(melting bath)의 연속 피드 스루 공정(feed-through process)에서 강 스트립(열간 스트립 또는 냉간 스트립)에 적용된다.
공개 문서 WO 2013/007578 A2는 중량%로 최대 35.0% Mn, 최대 10.0% Al, 최대 10.0% Si, 최대 5.0% Cr 의 높은 원소 함량을 갖는 고강도 강이 용융 도금 절차의 상류에서 강 스트립의 어닐링 과정 동안 강 표면 상의 선택적으로 수동적이며 젖지 않는 산화물을 형성하며, 이에 의해 강 스트립 표면 상의 코팅의 결합이 손상되고 이는 동시에 아연 도금되지 않은 위치의 형성을 초래할 수 있는 것을 개시한다. 이러한 산화물은 불가피하게 항상 소량의 H20 또는 O2를 함유하고 상기 원소에 산화 효과를 갖는 지배적인 어닐링 분위기로 인해 형성된다.
상기 문헌은 특히 제1 단계에서 산화 조건 하에 어닐링하는 동안 강 스트립의 사전 산화가 일어나는 방법을 개시하며, 이에 의해 합금 원소의 강 스트립의 선택적 외부 산화를 방지하는 표적 커버링을 제공하는 FeO 층이 생성된다. 제2 단계에서 이 층이 환원되어 금속성 철을 형성한다.
특허 문서 DE 10 2013 105 378 B3은 철 및 불가피한 불순물 외에 중량%로 다음을 포함하는 평탄 강 제품을 제조하는 방법을 개시한다: 최대 35 Mn, 최대 10 Al, 최대 10 Si 및 최대 5 Cr. 평탄 강 제품이 산화 분위기에 노출되는 예열 로에서 가열하고 FeO에 대해 환원 방식으로 작용하는 어닐링 분위기가 우세한 어닐링 로에서 재결정 어닐링된 후에, 평탄 강 제품은 용융 도금 조(hot-dip bath)에서 코팅된다.
공개 문서 DE 10 2010 037 254 A1은 평탄 강 제품의 용융 도금 방법을 개시하며, 여기서 평탄 강 제품은 철 및 불가피한 불순물 외에 중량%로 다음을 함유하는 녹 방지 강(rust-proof steel)으로부터 제조된다: 5 내지 30 Cr, 6 미만 Mn, 2 미만 Si 및 0.2 미만 Al. 평탄 강 제품은 먼저 산화하는 전산화 분위기(oxidizing pre-oxidation atmosphere)에서 가열되며, 그 다음 환원 유지 분위기에서 유지된 다음 용융 조를 통과한다.
공개 문서 US 2016 010 23 79 A1 및 US 2013 030 49 82 A1 각각은 중량%로 다음을 함유하는 코팅된 강 스트립을 제조하는 방법을 개시한다: 0.5 내지 2 Si, 1 내지 3 Mn, 0.01 내지 0.8 Cr 및 0.01 내지 0.1 Al. 산화 분위기에서 강 스트립의 산화 처리 후, 강 스트립이 환원 방식으로 어닐링된 후에 용융 도금된다.
특허 문헌 DE 693 12 003 T2로부터, 아연 또는 아연 합금의 코팅이 강 스트립의 적어도 하나의 표면에 도포되는 감소된 표면 결함을 갖는 코팅된 강 시트의 제조를 위한 방법이 또한 공지된다. 또한, 아연 또는 아연 합금 코팅 바로 아래에 Fe 층이 제공되고 Fe 층 바로 아래에 강의 산소 친화 원소가 집중된 층이 제공된다. Fe 도금이 도포된 저탄소 또는 초저탄소 강 스트립은 Si, Ti, Ni, Cu, Mo, Cr 및 V에 대해 적어도 0.1 중량%, Mn에 대해 적어도 0.5 중량%, P, Al 및 Nb에 대해 적어도 0.05 중량% 및 B에 대해 적어도 0.001 중량%의 양으로 Si, Mn, P, Ti, Nb, Al, Ni, Cu, Mo, V, Cr 및 B의 그룹에서 선택된 적어도 하나의 성분을 포함한다. Fe 층은 0.1 내지 10 g/m2의 도포 중량, 0.1 내지 10 중량%의 산소 함량 및 0.01 중량% 내지 10 중량% 미만의 탄소 함량을 포함한다. 이 경우, 목표는 산소 함유 Fe 층 및 강 스트립 사이의 경계면에서 강에 함유된 산소 친화 원소가 집중된 용융 도금 전에 어닐링 동안 층이 생성되는 것이어야 한다. 이러한 방식으로, Fe 플레이트 표면의 방향으로 강에 포함된 산소 친화 원소의 추가 확산이 방지되어야 하고 우수한 아연 도금 능력이 달성되어야 한다.
또한, 공개 문서 US 2018/0 119 263 A1으로부터, Mn 함량이 1 내지 6 중량%이며 C 함량이 0.3 중량% 미만이며 금속성 코팅을 갖는 냉간 압연된 강 스트립을 제조하는 방법이 공지된다. 이 경우, 강 스트립은 순수한 철의 층으로 전기 도금되며, 그 다음 철 층이 산화되어 산화 철 층을 형성한 후 1 내지 20 부피%의 수소 분위기에서 750℃ 내지 900℃의 온도에서 환원된다. 그 다음 아연 코팅이 용융 도금에 의해 도포된다.
공개 문서 US 2004/0 121 162 A1에는 최대 0.5 중량% C 및 최대 15 중량% Mn을 가지며 코팅이 있는 냉간 압연 또는 열간 압연된 강 스트립이 또한 이미 설명된다. 코팅은 강 스트립에서 시작하여 철 도금 및 금속성 아연 코팅을 포함한다.
또한, 공개 문서 CN 109 477 191 A는 코팅이 있는 냉간 압연 또는 열간 압연된 코팅된 강 스트립을 추가로 개시한다. 강 스트립은 0.08 내지 0.3 중량% C, 3.1 내지 8.0 중량% Mn, 0.01 내지 2.0 중량% Si, 0.001 내지 0.5 중량% Al을 포함한다. 코팅은 원소 철을 기반으로 하는 층과 용융 도금에 의해 도포되는 금속성 코팅으로 구성된다. 금속성 코팅은 아연, 아연-철, 아연-알루미늄 또는 아연-알루미늄-마그네슘으로 만들어진다.
공개 문서 EP 2 918 696 A1에는 0.05 내지 0.50 중량% C, 0.5 내지 5.0 중량% Mn, 0.2 내지 3.0 중량% Si 및 0.001 내지 1.0 중량% Al의 추가 강 스트립이 설명되며, 이는 Zn-Fe 합금으로 용융 도금된다. 강 스트립은 Ze-Fe 코팅에 대한 경계면에 적어도 50 부피% 페라이트와 적어도 90% 비산화철을 갖는 층을 갖는다.
또한, 공개 문헌 WO 2015/001 367 A1은 Mn 함량이 3.5 내지 10.0 중량% 및 C 함량이 0.1 내지 0.5 중량%인 강 스트립을 개시하며, 그 상에 10 내지 50 μm의 층 두께를 갖는 순수 페라이트의 하부층, 1 내지 8 μm의 층 두께를 갖는 철 및 산화물의 추가 하부 층 및 50 내지 300 nm의 층 두께를 갖는 순수 철의 커버 층이 배치된다. Al, Zn 또는 그 합금을 사용한 용융 도금이 커버 층 상에 수행된다.
그러나, 강 표면의 습윤성 개선을 위한 기존의 모든 솔루션에서 강의 Mn 함량이 4 내지 8.0 중량%를 초과하는 경우, 코팅의 만족스러운 재현 가능한 접착력이 달성 가능하지 않다는 것이 입증되었다.
그 이유는 산화철 층(환원 어닐링 공정 후에 환원됨) 또는 산소 함유 철 층의 하면에 합금 원소의 산화물의 단단한 마진이 형성되기 때문이다. 합금 원소의 산화물로 구성된 이러한 산화물 마진은 접착력에 있어서 시스템의 약점이다. 이는 강 기판에 대한 환원된 산화철 층 또는 산소 함유 철 층의 경계면에서 접착 불량이 예를 들어 변형 과정에서 종종 이 지점에서 관찰될 수 있음을 의미한다.
따라서, 본 발명의 목적은 탄소 외에 주 성분으로서의 철과, 4.1 내지 8.0 중량%의 Mn 함량 및 선택적으로 Al, Si, Cr, B와 같은 추가 산소 친화 원소를 함유하는 금속성 코팅을 갖는 냉간 압연 또는 열간 압연된 강 스트립을 제조하는 방법을 제공하는 것이며, 이는 강 스트립의 실제 합금 조성에 관계없이 강 스트립 표면 상의 코팅에 대해 균일하고 재현 가능한 접착 조건을 제공한다.
본 발명의 교시는 개선된 접착력을 갖는 금속성 코팅을 갖는 냉간 압연 또는 열간 압연된 강 스트립을 제조하는 방법을 포함하며, 강 스트립은 주 성분으로서의 철, 탄소 외에 Mn 함량이 4.1 내지 8.0 중량%이고, 선택적으로 합금 원소 Al, Si, Cr, B, Ti, V, Nb 및/또는 Mo 중 하나 이상을 포함하며, 여기서 코팅되지 않은 강 스트립의 표면은 세정되며 순수 철의 층이 세정된 표면 상에 도포되며, 순수 철의 층 상에 산소 함유 철계 층이 도포되며, 이 층은 5 중량% 초과의 산소를 함유하며, 그 다음 산소 함유 철계 층과 함께 강 스트립은 어닐링 처리되고 실질적으로 금속성 철로 구성된 표면을 달성하기 위해 환원 로 분위기에서 어닐링 처리 과정 동안 환원 처리되며 이에 따른 환원 처리되고 어닐링 처리된 강 스트립은 금속성 코팅으로 용융 도금되며, 이는 세정 후 및 산소 함유 철계 층의 도포 전에 순수 철의 층이 도포되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 교시는 탄소 외에 주 성분으로서의 철과, 4.1 내지 8.0 중량%의 Mn 함량 및 선택적으로 합금 원소 Al, Si, Cr, B, Ti, Nb 및/또는 Mo 중 하나 이상을 포함하는 강 스트립을 포함하며, 강 스트립 표면에 용융 도금에 의해 금속성 코팅이 도포되며, 이는 금속 코팅 및 강 스트리 표면 사이의 전이 영역에서 0.15 내지 1.1 μm의 두께를 갖는 60 부피% 초과의 페라이트를 갖는 지배적인 페라이트 에지 구역이 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 교시는 또한 자동차 부품의 제조를 위한 본 발명에 따른 강 스트립의 용도를 포함한다.
본 발명의 핵심은 강 스트립 표면에 도포된 순수 철 코팅과 그 위에 증착된 산소 함유 철 코팅과 후속적인 어닐링 및 융용 도금 마무리의 조합이다.
본 발명의 관점에서, 순수 철 층은 평균 철 함량이 96 중량% 초과인 층으로 이해된다.
산소 함유 철계 층은 산화물 및/또는 수산화물의 형태로 5 중량% 초과의 산소를 함유하는 적어도 50 중량%의 철 함량을 갖는 층인 것으로 이해된다.
산화물 및/또는 수산화물은 결정질, 비정질 화합물의 형태 모두로 및/또는 결정질, 예를 들어 자철광(magnetite, Fe3O4) 및 비정질 화합물의 혼합물로 산소 함유 철계 층으로 존재할 수 있다. 또한, 산소 함유 철계 층은 균질한 화학량론적 산화철 층, 예를 들어, 자철광 층(Fe3O4) 및 산화 및/또는 수산화 개재물을 포함하는 금속성 철 층(분산 층) 모두로 이해될 수 있다. 따라서, 비정질 및/또는 결정질 화합물의 분포도 제한되지 않는다.
따라서, 층은 산소 함유 환원성 철 종(oxygen-containing, reducible iron species)을 함유하는 것을 특징으로 한다.
시험에서 순수 철의 사전 코팅 없이 용융 도금 이전의 어닐링 처리 동안 합금 원소의 산화물의 고체 증착이 강 기판으로부터 산소 함유 철계 층으로의 전이에서 발생하는 것으로 입증되었으며, 이는 전체 시스템을 약화시키고 접착 실패로 이어질 수 있다. 순수 철의 사전 코팅으로 합금 원소의 산화물이 덜 국부적으로 농축되는 방식으로 증착되어 접착 실패가 발생하지 않았다.
순수 철 층의 증착은 바람직하게는 전기 분해에 의해 또는 증기상으로부터의 증착에 의해(예를 들어, PVD 또는 CVD에 의해) 일어날 수 있다.
순수 철 층의 바람직한 전해 증착의 경우, 일반적으로 황산염 또는 염화물 전해질 및 이들의 조합이 사용되며, 이의 pH값은 5.5 이하이다. 더 높은 pH 값의 경우 철(II) 종은 수산화물로 침전된다. 중량%로 순도가 99.5보다 큰 철은 애노드 재료로 바람직하게 사용된다. 애노드 및 캐소드 챔버가 분리된 전해질 셀 또한 사용될 수 있으므로 산소 발생 또는 불용성 애노드의 사용이 가능하다. 셀 저항을 감소시키기 위해 전도성 염이 전해질에 선택적으로 첨가될 수 있다. 습윤 및/또는 소포(defoaming)을 개선하기 위해 예를 들어 계면활성제와 같은 추가 첨가제의 사용 또한 가능하다.
전해 증착은 각각의 스트립 속도에 관계없이 스트립 길이에 걸쳐 균일한 증착 두께를 생성하는 전류 밀도에서 발생한다. 또한, 전류 밀도는 스트립의 진행 방향에서 애노드 구조 길이에 따라 달라진다. 일반적인 값은 스트립 면(strip side) 당 1 내지 150 A/dm2이다. 1 A/dm2 미만에서는 지나치게 긴 처리 길이가 필요하며 결과적으로 공정을 경제적으로 운영할 수 없다. 150 A/dm2 초과의 전류 밀도의 경우 연소 또는 덴드라이트(dendrite) 형성으로 인해 균일한 증착이 훨씬 더 어려워진다. 전해 증착의 지속 시간은 처리 길이, 전류 밀도, 전류 수율 및 원하는 측 접촉에 따라 달라지며 일반적으로 면 당 1초에서 30초 사이이다. 수성 전해질의 예시적인 조성 및 증착 조건이 표 1에 도시된다.
표 1:
예시된 일 실시예에서, 순수 철 층의 증착은, 60 g/l 철(II), 20 g/l 나트륨, pH 1.8의 조성의 수성 황산 전해질에서 99.5 초과 중량%의 순도를 갖는 철 애노드를 사용하여 30 A/dm2의 전류 밀도와 60℃의 전해질 온도에서 일어난다.
산소 함유 철계 층의 바람직한 증착은 Fe(II)-함유 및/또는 Fe(III)-함유 전해질로부터 전기 분해적으로 일어난다. 이를 위해, 황산염 또는 염화물 전해질 및 이들의 조합이 일반적으로 사용되며, 이의 pH 값은 일반적으로 5.5 이하이다.
그러나, pH 값이 10 초과인 염기성 전해질의 사용은 또한 예를 들어 트리에탄올아민(TEA)과 같은 적절한 착화제(complexing agent)를 사용하는 경우 가능하다. 전해 증착은 각각의 스트립 속도에 관계없이 스트립 길이에 걸쳐 균일한 증착 두께를 생성하는 전류 밀도에서 발생한다. 또한, 전류 밀도는 스트립의 진행 방향에서 애노드 구조 길에 따라 달라진다. 일반적인 값은 스트립 면 당 1 내지 150 A/dm2이다. 1 A/dm2 미만에서는 지나치게 긴 처리 길이가 필요하며 결과적으로 공정을 경제적으로 운영할 수 없다. 150 A/dm2 초과의 전류 밀도의 경우 연소 또는 덴드라이트 형성으로 인해 균일한 증착이 훨씬 더 어려워진다. 증착 시간은 처리 길이, 전류 밀도, 전류 수율 및 원하는 층 접촉에 따라 달라지며 일반적으로 면 당 1초 내지 30초이다. 수성 전해질의 예시적인 조성 및 증착 조건이 표 2에 도시된다.
표 2:
산소 함유 철계 층을 생성하기 위해, 산성 전해질에서 상기 Fe(II) 및 Fe(III) 이온 외에 철 이온을 위한 착화제가 또한 필요하다. 이는 일반적으로 시트르산, 아세트산 또는 니트릴로아세트산(NTA) 또는 에탄올아민과 같은 하나 이상의 카르보닐 작용기를 갖는 화합물이다.
중량%로 순도가 99.5보다 큰 철은 애노드 재료로 바람직하게 사용된다. 애노드 및 캐소드 챔버가 분리된 전해질 셀도 사용될 수 있으므로 산소 발생 또는 불용성 애노드의 사용이 가능하다. 셀 저항을 감소시키기 위해 전도성 염이 전해질에 선택적으로 첨가될 수 있다. 습윤 또는 소포를 개선하기 위한 예를 들어 계면활성제와 같은 추가 첨가제의 사용 또한 가능하다.
예시된 일 실시예에서, 산소 함유 철 층의 증착은, 60 g/l 철(II), 3 g/l 철(III), 25 g/l 나트륨, 11 g/l 시트르산, pH 1.8의 조성을 갖는 수성 황산 전해질에서 99.5 초과 중량%의 순도를 갖는 철 애노드를 사용하여 30 A/dm2의 전류 밀도와 60℃에서 일어난다.
바람직한 대규모 구현에서, 강 스트립의 표면은 바람직하게는 일반적으로 알칼리성 수성 매질에서의 세정 및 산성 수성 매질에서의 후속적인 선택적 탈산에 의해 순수 철 층을 사용한 증착 이전에 활성화된다. 30 내지 70℃의 온도에서 20 내지 70 g/l의 산 함량을 갖는 황산 조(sulphuric acid bath)가 탈산을 위해 바람직하게 사용된다. 이전에 증착된 순수 철 층 상에 산소 함유 철계 층을 사용한 후속 코팅은 바람직하게는 번지기 기법(wet-in-wet)으로 또는 강 스트립 표면의 건조 후에 수행된다. 산소 함유 철계 층의 증착 후에 강 스트립 표면은 바람직하게는 어닐링 노 분위기로의 정의되지 않은 물 침투를 방지하기 위해 건조된다. 강 스트립 표면 상의 불순물 및/또는 다른 공정 매체 사이의 이월(carry-over)을 방지하기 위해 각 공정 단계 후에 린스가 선택적으로 사용될 수 있다. 따라서 층의 증착은 차례로 배치된 하나 또는 복수의 전해질 셀 내에서 일어날 수 있으며, 그 구성은 바람직하게는 수평 또는 수직이다.
실험에 따르면 순수 철로 사전 코팅한 결과 산소 함유 철계 층이 특히 미세한 결정질 형태로 증착되어 산소 함유 철계 층이 강 표면에 직접 도포될 때보다 용융 도금의 더 나은 접착을 이끌어 낸다. 물론, 순수 철로 사전 코팅하면 후속 산소 함유 철계 층에 대한 핵 형성 조건이 분명히 크게 개선되어 핵 형성 속도가 증가하고 따라서 단일 층 시스템에 비해 결정자 크기(crystallite size)가 감소한다.
본 발명의 유리한 개발에서, 0.05 내지 0.5 μm의 평균 두께로 형성되는 순수 철 층 및 0.1 내지 0.6 μm의 평균 두께를 갖는 산소 함유 철계 층에 대한 제공이 이루어진다.
순수 철 층이 0.1 내지 0.4 μm의 평균 두께를 갖고 산소 함유 철계 층이 0.2 내지 0.5 μm의 평균 두께를 갖는 경우 용융 도금의 접착 조건 개선에 특히 유리한 것으로 입증되었다.
또한, 산소 함유 철계 층의 평균 두께가 순수 철 층의 평균 두께보다 큰 경우 용융 도금의 접착에 유리하다.
본 발명의 추가 실시예에서, 산소 함유 철계 층은 5 중량% 초과 40 중량% 이하, 유리하게는 10 중량% 초과 30 중량% 이하의 산소 비율을 갖는다. 본 발명의 특히 유리한 실시예에서, 이 층은 12 중량% 초과 25 중량% 이하의 산소 함량을 갖는다. 실험에서 철 층에 더 많은 산소가 포함될수록 이 산소가 용융 도금 전에 어닐링 동안 내부 산화를 위한 합금 원소에 의해 사용되었기 때문에 표면 상의 합금 원소의 불리한 외부 산화가 더 강하게 억제될 수 있음이 입증되었다. 그러나, 산소 함유 철계 층에 포함된 산소의 양은 증착 조건에 상당한 정도로 의존한다. 기술적, 경제적 경계 조건으로 인해 삼소 함량에 대한 적절한 최대 값은 40 중량%이다.
순수 철 층 자체는 본 발명에 따라 전기 분해적으로 또는 증기 상으로부터의 증착에 의해 도포될 수 있는 반면, 산소 함유 철계 층은 유리하게는 전해질로 증착된다. 평균 철 함량이 96 중량% 초과인 층은 순수 철 층으로 이해된다.
금속성 용융 도금을 갖는 본 발명에 따라 제조된 강 스트립을 위한 강 기재(steel substrate)는 중량%로 다음의 조성을 가질 수 있다:
C: 0.03% 내지 0.35%,
Mn: 4.1% 내지 8.0%,
Si: 0.008% 내지 2.5%,
Al: 0.001% 내지 2.0%,
선택적으로
Cr: 0.01% 내지 0.7%,
B: 0.001% 내지 0.08%,
Ti: 0.005% 내지 0.3%,
V: 0.005% 내지 0.3%,
Nb: 0.005% 내지 0.2%,
Mo: 0.005% 내지 0.7%,
P: 0.10% 이하
S: 0.010% 이하,
나머지는 철 및 불가피한 불순물임.
본 발명에 따른 방법은 또한 연속 어닐링 노에서 순수 철 층 및 그에 도포된 산소 함유 철계 층이 제공되는 강 스트립의 어닐링 처리를 포함한다. 이 노(furnace)는 개방 연소가 있는 노 부분(DFF, 직접 연소 노/NOF, 비 산화 노)과 그 다운스트림에 배치된 복사 튜브 노(RTF)의 조합일 수 있거나 전체 방사선 튜브 퍼니스에서 발생할 수도 있다. 550℃ 내지 880℃의 어닐링 온도, 1 K/s 내지 100 K/s의 평균 가열 속도, 및 30초 내지 650초의 어닐링 온도에서의 강 스트립의 유지 시간으로 강 스트립이 어닐링된다. 방사 튜브 노에서 2% 내지 40% H2 및 98 내지 60% N2로 구성된 환원 어닐링 분위기 및 +15℃ 및 -70℃의 이슬점이 사용된다. 그런 다음 스트립은 코팅의 용융 조 온도 위의 온도로 냉각되고 후속적으로 금속성 코팅으로 코팅된다. 선택적으로, 어닐링 처리 후 금속성 코팅으로 코팅하기 전에 스트립은 200℃ 내지 600℃의 소위 과시효 온도로 냉각되고 이 온도에서 최대 500초 동안 유지될 수 있다. 코팅의 용융 조 온도 아래의 과시효 온도가 예를 들어 강의 미세 구조 및 결과적인 기술적 특성 값에 영향을 미치기 위해 선택되는 경우 스트립은 냉간 강 스트립으로 인해 용융 조로부터 열을 추출하지 않기 위해 용융 조에 진입하게 전에 400℃ 내지 750℃ 사이의 용융 조 온도 초과의 온도로 예를 들어 유도 가열에 의해 재가열될 수 있다.
본 발명에 따른 사전 코팅의 사용은 이전에 공지된 방법에서와 같이 이슬점을 증가시키기 위해 증기를 추가로 도입할 필요가 없도록 한다. 따라서, 노의 어닐링 분위기의 경우 복사 튜브 노에서 어닐링하는 동안 증기와 수소의 분압 비율이 0.00077 > pH2O/pH2 > 0.00021, 유리하게는 0.00254 > pH2O/pH2 > 0.00021의 범위에 있는 것으로 충분히 입증되었다.
용융 아연 도금의 개선된 접착력을 갖는 본 발명에 따른 강 스트립의 제조 방법의 예시적인 유리한 구현은 열간 압연된 강 스트립(열간 스티립)이 먼저 산 세정되고 그 다음 냉간 압연되고 그 다음 용융 아연 도금 라인에서 아연 도금되는 것을 제공한다. 용융 아연 도금 라인 내에서 스트립은 사전 세척 섹션을 통과하고, 사전 세척 후에 스트립은 스트립 활성화(산 세척/탈산)및 후속적으로 6 개의 전해질 셀을 더 통과한다. 처음 3 개의 셀에는 철 층이 증착되고 다음 3 개의 셀에는 산소 함유 철계 층이 증착된다. 그 다음 코팅된 스트립은 헹굼 및 건조 과정을 거친다. 그런 다음 스트립은 아연 도금 라인의 노 섹션으로 전달되고 어닐링되고 아연 도금된다.
이러한 방식으로 어닐링된 강 스트립의 금속성 코팅은 예를 들어 알루미늄-실리콘(AS, AlSi), 아연(Z), 아연-알루미늄(ZA, 갈판(galfan)), 아연-알루미늄-철(ZF, 아연 도금됨), 아연-마그네슘-알루미늄(ZM, ZAM) 또는 알루미늄-아연(AZ, 갈바륨(galvalume))일 수 있다. 일 실시예에서, 금속성 코팅은 아연을 기반으로 하고 아연 코팅은 0.1 내지 1 중량% Al 또는 0.1 내지 6 중량% Al 및 0.1 내지 6 중량% Mg 또는 5 내지 15 중량% Fe를 함유한다.
본 발명에 따른 강 스트립은 금속성 코팅과 강 스트립 표면 사이의 전이 영역에서 유리하게는 0.15 내지 1.1μm의 두께를 갖는, 특히 유리하게는 0.3 내지 0.9μm의 두께를 갖는 60 부피% 초과의 페라이트를 갖는 우세한 페라이트 에지 구역이 형성되는 것을 추가 특징으로 한다. 에지 구역의 두께는 증착된 사전 코팅으로부터 직접 발생하며, 이는 어닐링 및 용융 도금 후에도 강 기재에서 벗어나는 미세 구조 특성을 가지므로 원하는 긍정적인 효과를 갖는다.
도 1 및 2는 예로서 실험의 결과를 도시한다.
도 1은 본 발명에 따른 순수 철 및 산소 함유 철계 층의 사전 코팅 증착 전과 후의 중망간 강 표면의 주사 전자 현미경 이미지를 나타낸다. 중망간 강은 6 중량% Mn 및 2 중량% Si+Al을 포함한다. 이미지는 본 발명에 따른 순수 철 및 산소 함유 철계 층의 사전 코팅 증착 전과 후의 표면을 도시한다.
도 2는 노 이슬점이 -50℃이며 5% 수소(H2) 95% 이산화 질소(N2)를 갖는 질소 분위기에서 700℃에서 120초간 어닐링한 후 도 1에 도시된 중망간 강 샘플에 대해 GDOES(glow discharge optical emission spectroscopy)를 사용한 깊이 프로파일 분석 결과를 도시한다. 본 발명에 따라 사전 처리된 샘플의 표면은 용융 도금에 분리한 원소인 산소, 망간, 실리콘 및 알루미늄의 함량이 상당히 더 낮다는 것을 나타낸다.
다음 표 3은 중망간 강(6 중량% Mn 및 2 중량% Si+Al)의 샘플 시트를 사용하여 용융 아연 도금 시뮬레이터에서 수행된 아연 도금 시험의 결과를 보여준다. 사전 코팅의 증착은 면 당 75 A/dm2의 전류 밀도로 전기 분해 방식으로 수행되었다. 실험은 2 가지 다른 열처리(800℃에서 200초 및 700℃에서 120초)로 수행되었다. 완전한 아연 습윤 및 우수한 접착력을 갖는 샘플은 순수 철의 사전 코팅 및 그 위에 배치된 산소 함유 철계 층의 사전 코팅을 통해서만 달성될 수 있다.
코팅 접착력은 강이 다른 목적으로 사용될 때 접착력을 보장하기 위해 두 가지 다른 테스트 형상에서 확인된다. 코팅 접착력은 SEP1931에 따른 볼 충격 테스트를 통해 변형 과정동안 테스트되었다. 이 테스트에서는, 반구형 스탬프를 샘플 시트에 높은 충격 에너지로 친다. 충격력에 의해 샘플 시트에 컵 모양의 자국이 만들어 진다. 이 프로세스는 샘플 시트에 초기 균열이 생성될 때까지 가능하게는 여러 번 수행된다. 그런 다음 컵의 영역에서 아연 기반 코팅의 분리 및 스케일링에 대해 표면을 육안으로 확인한다. 결과는 1-4의 점수로 평가된다(1+2 점수는 합격, 3+4 점수는 불합격).
충돌 시 코팅 접착력은 글루 비드 테스트(glue bead test)를 통해 확인한다. 이를 위해, 글루 비드 테스트가 샘플 시트에 대한 1K 에폭시 수지 구조 접착제의 정의된 기하학적 구조 바람직하게는 폭 10mm 및 깊이 5 mm에 적용된다. 그런 다음 데이터 시트에 따라 접착제를 경화시킨 다음 샘플을 최대 2초 이내에 빠르게 90°구부린다. 이 프로세스 동안 글루 비드가 심한 스트레스를 받으면 끊어지고 굽힘 작용으로 이미 스트레스를 받고 있는 코팅을 갑자기 잡아 당긴다.
그런 다음 샘플은 아연 분리에 대해 육안으로 평가된다.
표 3
본 발명의 이점은 다음과 같이 요약될 수 있다:
Claims (20)
- 금속성 코팅을 갖는 냉간 압연 또는 열간 압연된 강 스트립을 제조하는 방법으로서,
상기 강 스트립은 주 성분으로서의 철과, 탄소에 더하여, Mn 함량이 4.1 내지 8.0 중량%이고, 선택적으로 합금 원소 Al, Si, Cr, B, Ti, V, Nb 및/또는 Mo 중 하나 이상을 포함하며, 여기서 코팅되지 않은 강 스트립의 표면은 세정되며 순수 철 층이 세정된 표면 상에 도포되며, 상기 순수 철 층 상에 5 중량% 초과의 산소를 함유하는 산소 함유 철계 층이 도포되며, 그 다음 산소 함유 철계 층과 함께 강 스트립은 어닐링 처리되고 실질적으로 금속성 철로 구성된 표면을 달성하기 위해 환원 로 분위기에서 어닐링 처리 과정 동안 환원 처리되며 이에 따른 환원 처리되고 어닐링 처리된 강 스트립은 금속성 코팅으로 용융 도금되는,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서,
순수 철 층의 평균 두께는 0.05 내지 0.5 μm로 형성되며, 산소 함유 철계 층의 평균 두께는 0.1 내지 0.6 μm으로 형성되는,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제2항에 있어서,
순수 철 층의 평균 두께는 0.1 내지 0.4 μm이며, 산소 함유 철계 층의 평균 두께는 0.2 내지 0.5 μm인,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제1항 내지 제3항 중 적어도 한 항에 있어서,
상기 산소 함유 철계 층의 평균 두께는 순수 철 층의 평균 두께보다 큰,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제1항 내지 제4항 중 적어도 한 항에 있어서,
5 중량% 초과 40 중량% 이하의 산소의 비율을 갖는 상기 산소 함유 철계 층이 순수 철 층에 도포되는,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제5항에 있어서,
10 중량% 초과 30 중량% 이하, 유리하게는 12 중량% 초과 25 중량% 이하의 산소의 비율을 갖는 상기 산소 함유 철계 층이 순수 철 층에 도포되는,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제1항 내지 제6항 중 적어도 한 항에 있어서,
상기 순수 철 층은 전기 분해로 또는 증기 상에서의 증착에 의해 증착되며 산소 함유 철계 층은 전기 분해로 증착되는,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제1항 내지 제7항 중 적어도 한 항에 있어서,
상기 강 스트립은 중량%로 다음 조성을 포함하는 강 스트립을 제조하는 방법:
C: 0.03% 내지 0.35%,
Mn: 4.1% 내지 8.0%,
Si: 0.008% 내지 2.5%,
Al: 0.001% 내지 2.0%,
선택적으로
Cr: 0.01% 내지 0.7%,
B: 0.001% 내지 0.08%,
Ti: 0.005% 내지 0.3%,
V: 0.005% 내지 0.3%,
Nb: 0.005% 내지 0.2%,
Mo: 0.005% 내지 0.7%,
P: 0.10% 이하
S: 0.010% 이하,
나머지는 철 및 불가피한 불순물임. - 제1항 내지 제8항 중 적어도 한 항에 있어서,
상기 어닐링 처리는 2 내지 40% H2 및 98 내지 60% N2로 구성되는 환원 어닐링 분위기 및 +15 내지 -70℃의 어닐링 노에서의 이슬점 및 30초 내지 650초의 어닐링 온도에서 강 스트립의 유지 시간을 가지며 550℃ 내지 880℃의 어닐링 온도, 1 K/s 내지 100 K/s의 평균 가열 속도에서 연속 어닐링 노로서 방사 튜브 노에서 수행되며, 선택적으로 후속적으로 최대 500초 동안 200℃ 내지 600℃의 유지 온도로 냉각하며, 선택적으로 후속적으로 400℃ 내지 750℃에서 금속성 코팅의 용융 조 온도 초과의 온도로 유도 가열하며, 후속적으로 금속성 코팅으로 강 스트립의 용융 도금이 수행되는,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제1항 내지 제9항 중 적어도 한 항에 있어서,
방수 튜브 노에서 어닐링 동안 증기 및 수소의 분압의 비율은 0.00077 > pH2O/pH2 > 0.00021, 유리하게는 0.00254 > pH2O/pH2 > 0.00021인,
강 스트립을 제조하는 방법. - 제1항 내지 제10항 중 적어도 한 항에 있어서,
알루미늄-실리콘(AS, AlSi), 아연(Z), 아연-알루미늄(ZA, 갈판(galfan)), 아연-철(ZF, 아연 도금됨), 아연-알루미늄-마그네슘(ZM, ZAM) 또는 알루미늄-아연(AZ, 갈바륨(galvalume))이 금속성 코팅으로 사용되는,
강 스트립을 제조하는방법. - 강 스트립으로서,
용융 도금에 의해 도포되는 금속성 코팅을 가지며, 주 성분으로서의 철, 4.1 내지 8.0 중량%의 Mn 함량 및 선택적으로 합금 원소 Al, Si, Cr, B, Ti, V, Nb 및/또는 Mo 중 하나 이상을 포함하며,
상기 금속성 코팅과 강 스트립 표면 사이의 전이 영역에서 60 부피% 초과의 페라이트를 갖는 지배적인 페라이트 에지 구역이 형성되는,
강 스트립. - 제12항에 있어서,
상기 지배적인 페라이트 에지 구역은 0.15 내지 1.1 μm의 두께를 갖는,
강 스트립. - 제13항에 있어서,
상기 지배적인 페라이트 에지 구역은 0.3 내지 0.9 μm의 두께를 갖는,
강 스트립. - 제12항 내지 제14항 중 적어도 한 항에 있어서,
중량%로 다음의 조성을 갖는 강 스트립:
C: 0.03% 내지 0.35%,
Mn: 4.1% 내지 8.0%,
Si: 0.008% 내지 2.5%,
Al: 0.001% 내지 2.0%,
선택적으로
Cr: 0.01% 내지 0.7%,
B: 0.001% 내지 0.08%,
Ti: 0.005% 내지 0.3%,
V: 0.005% 내지 0.3%,
Nb: 0.005% 내지 0.2%,
Mo: 0.005% 내지 0.7%,
P: 0.10% 이하
S: 0.010% 이하,
나머지는 철 및 불가피한 불순물임. - 제12항 내지 제15항 중 적어도 한 항에 있어서,
상기 금속성 코팅은 알루미늄-실리콘(AS, AlSi), 아연(Z), 아연-알루미늄(ZA), 아연-알루미늄-철(ZF, 아연 도금됨), 아연-마그네슘-알루미늄(ZM, ZAM) 또는 알루미늄-아연(AZ)으로 구성되는,
강 스트립. - 제16항에 있어서,
아연 기반 금속성 코팅의 경우, 아연 코팅은 0.1 내지 1 중량% Al을 함유하는,
강 스트립. - 제16항에 있어서,
아연 기반 금속성 코팅의 경우, 아연 코팅은 0.1 내지 6 중량% Al 및 0.1 내지 6 중량% Mg를 함유하는,
강 스트립. - 제16에 있어서,
아연 기반 금속성 코팅의 경우, 아연 코팅은 5 내지 15 중량% Fe를 함유하는,
강 스트립. - 자동차용 부품의 제조를 위한 제1항 내지 제11항 중 적어도 한 항에 따라 제조되는 강 스트립의 용도 또는 제12항 내지 제19항 중 적어도 한 항에 따른 강 스트립의 용도.
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