KR20210126543A

KR20210126543A - 스퍼터링 타깃

Info

Publication number: KR20210126543A
Application number: KR1020217016963A
Authority: KR
Inventors: 유이치 곤도; 유지로 하야시; 마사히로 쇼지
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2019-02-20
Filing date: 2019-10-01
Publication date: 2021-10-20
Also published as: CN113227444A; JP2020132996A

Abstract

본 발명의 스퍼터링 타깃은, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물을 75 mol％ 이상 함유하고, 상기 금속간 화합물의 결정자 직경이 400 Å 이상 800 Å 이하인 것을 특징으로 한다. 본 발명의 스퍼터링 타깃은, B, C, In, Ag, Si, Sn, S 에서 선택되는 1 종 이상의 첨가 원소를 함유하고, 상기 첨가 원소의 합계 함유량을 25 mol％ 이하로 해도 된다.

Description

스퍼터링 타깃

본 발명은, 예를 들어, 상변화 기록 매체나 반도체 비휘발성 메모리의 기록막으로서 이용 가능한 Ge-Sb-Te 합금막을 성막할 때에 사용되는 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.

본원은, 2019년 2월 20일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2019-028049호 및 2019년 9월 26일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2019-175893호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

일반적으로, DVD-RAM 등의 상변화 기록 매체나 반도체 비휘발성 메모리 (Phase Change RAM (PCRAM)) 등에 있어서는, 상변화 재료로 이루어지는 기록막이 사용되고 있다. 이 상변화 재료로 이루어지는 기록막에 있어서는, 레이저 광 조사에 의한 가열 또는 줄열에 의해, 결정/비정질간의 가역적인 상변화를 일으키게 하고, 결정/비정질간의 반사율 또는 전기 저항의 차이를 1 과 0 에 대응시킴으로써, 비휘발의 기억을 실현하고 있다.

여기서, 상변화 재료로 이루어지는 기록막으로서 Ge-Sb-Te 합금막이 널리 사용되고 있다.

상기 서술한 Ge-Sb-Te 합금막은, 예를 들어 특허문헌 1-5 에 나타내는 바와 같이, Ge 와 Sb 와 Te 를 포함하는 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막된다.

여기서, 특허문헌 1-5 에 기재된 스퍼터링 타깃에 있어서는, 원하는 조성의 Ge-Sb-Te 합금의 잉곳을 제작하고, 이 잉곳을 분쇄하여 Ge-Sb-Te 합금가루로 하고, 얻어진 Ge-Sb-Te 합금가루를 가압 소결하는, 이른바 분말 소결법에 의해 제조되고 있다.

일본 특허공보 제4172015호 일본 특허공보 제4300328호 일본 특허공보 제4766441호 일본 특허공보 제5396276호 일본 특허공보 제5420594호

그런데, 특허문헌 1-5 에 기재되어 있는 바와 같이, 분말 소결법에 의해 Ge-Sb-Te 합금의 스퍼터링 타깃을 제조한 경우에는, 소결 공정이나 소결 후의 열처리 공정 등의 열이력에 의해, 소결체의 결정화가 진행하게 된다.

여기서, 결정화가 필요 이상으로 진행하면, 소결체 내에 미세립상이 충분히 잔존하지 않고, 결정립의 사이에 생기는 변형이 해방되지 않고 축적되어 버려, 이 변형에 기인하여, 취급시나 스퍼터시에 있어서, 스퍼터링 타깃에 균열이 생길 우려가 있었다.

한편, 결정화의 진행이 부족하면, 소결이 충분히 진행되지 않은 것으로 되어, 기계 강도가 부족하고, 역시, 취급시나 스퍼터시에 있어서 스퍼터링 타깃에 균열이 생길 우려가 있었다.

이 발명은, 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 적절히 결정화가 진행되어 있고, 취급시나 스퍼터시에 있어서의 균열의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 Ge-Sb-Te 합금막을 성막 가능한 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들이 예의 검토한 결과, Ge-Sb-Te 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃을 분말 소결법으로 제조하고, 특정한 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물을 형성한 경우에는, 이 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경이 일정한 범위 내가 되도록, 소결 공정이나 소결 후의 열처리 공정 등의 열이력을 제어함으로써, 소결체의 결정화 상태가 적정화되어, 취급시나 스퍼터시에 있어서의 균열의 발생을 억제 가능하다는 지견을 얻었다.

본 발명은, 상기 서술한 지견에 기초하여 이루어진 것으로서, 본 발명의 일 양태인 스퍼터링 타깃은, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물을 75 mol％ 이상 함유하고, 상기 금속간 화합물의 결정자 직경이 400 Å 이상 800 Å 이하의 범위 내인 것을 특징으로 하고 있다.

본 발명의 스퍼터링 타깃에 의하면, 75 mol％ 이상 함유된 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경이 400 Å 이상 800 Å 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 일정량의 미세립상이 잔존하고 있고, 결정립간에 변형이 축적하는 것이 억제된다. 또, 소결이 충분히 진행되어 있어, 기계 강도가 확보된다.

따라서, 취급시나 스퍼터시에 있어서의 균열의 발생을 억제할 수 있고, Ge-Sb-Te 합금막을 안정적으로 성막할 수 있다.

또한, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물로는, 예를 들어, Ge₂Sb₂Te₅, GeSb₂Te₄, Ge₂Sb₄Te₇ 등을 들 수 있다.

또, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경은, XRD 측정에 있어서의 X 선 회절 패턴으로부터, 하기의 셰러의 식에 의해 구할 수 있다. 또한, β 및 θ 는 최대 피크로부터 구하였다.

[수학식 1]

K : 형상 인자 (0.9 로서 계산)

λ : X 선 파장

β : 피크 반치 전체 폭 (FWHM, 단 라디안 단위)

θ : 브래그수

τ : 결정자 직경 (결정자의 평균 사이즈)

여기서, 본 발명의 일 양태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, B, C, In, Ag, Si, Sn, S 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 첨가 원소를 함유하고, 상기 첨가 원소의 합계 함유량이 25 mol％ 이하로 되어 있어도 된다.

이 경우, 상기 서술한 첨가 원소를 적절히 첨가함으로써, 스퍼터링 타깃 및 성막된 Ge-Sb-Te 합금막의 각종 특성을 향상시킬 수 있기 때문에, 요구 특성에 따라 적절히 첨가해도 된다. 예를 들어, 상기 서술한 원소를 첨가함으로써, 기록 재료로서 적절한 화학적·광학적·전기적 응답이 얻어지게 된다.

그리고, 상기 서술한 첨가 원소를 첨가하는 경우에는, 첨가 원소의 합계 함유량을 25 mol％ 이하로 제한함으로써, 스퍼터링 타깃의 결정화에 대한 영향을 억제할 수 있다.

본 발명에 의하면, 적절히 결정화가 진행되어 있어, 취급시나 스퍼터시에 있어서의 균열의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 Ge-Sb-Te 합금막을 성막 가능한 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이 가능해진다.

도 1 은, 본 발명예 1, 2 (실시형태 1, 2) 의 스퍼터링 타깃의 XRD 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 2 는, 본 발명의 실시형태인 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 나타내는 플로도이다.

이하에, 본 발명의 일 실시형태인 스퍼터링 타깃에 대해 도면을 참조하여 설명한다.

본 실시형태인 스퍼터링 타깃은, 예를 들어, 상변화 기록 매체나 반도체 비휘발성 메모리의 상변화 기록막으로서 사용되는 Ge-Sb-Te 합금막을 성막할 때에 사용되는 것이다.

본 실시형태인 스퍼터링 타깃은, Ge 와 Sb 와 Te 를 주성분으로 하고, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물을 75 mol％ 이상 함유하는 것으로 되어 있다.

여기서, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물로는, Ge₂Sb₂Te₅, GeSb₂Te₄ 등을 들 수 있다. 본 실시형태에서는, Ge₂Sb₂Te₅ 를 75 mol％ 이상 함유하는 것으로 되어 있다.

또한, 본 실시형태에 있어서는, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물을 80 mol％ 이상 함유하는 것이 바람직하고, 85 mol％ 이상 함유하는 것이 더욱 바람직하고, 90 mol％ 이상 함유하는 것이 보다 바람직하다.

여기서, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 mol％ 는, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.

먼저, 스퍼터링 타깃의 XRD 패턴에 있어서, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물이 존재하는 것을 확인한다.

다음으로, 각 첨가 원소의 함유량을 각각 ICP 분석 또는 가스 분석에 의해 측정한다. 그리고, 전체로부터 이들 각 원소의 합계 함유량을 공제한 것을, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 합계량으로 한다.

그리고, XRD 패턴으로 확인된 Ge, Sb, Te 의 조성비에 따라, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 함유량을 mol％ 로 환산한다.

그리고, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물 (본 실시형태에서는, Ge₂Sb₂Te₅) 의 결정자 직경이 400 Å 이상 800 Å 이하의 범위 내로 되어 있다.

이 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경은, XRD 측정에 있어서의 X 선 회절 패턴으로부터, 상기 서술한 셰러의 식에 의해 구해지는 것이다.

도 1 에 본 실시형태인 스퍼터링 타깃의 XRD 측정 결과를 나타낸다. 도 1 에는, 상측에 기재된 실시형태 1 의 스퍼터링 타깃과, 하측에 기재된 실시형태 2 의 스퍼터링 타깃의, 2 개의 스퍼터링 타깃의 XRD 측정 결과 (X 선 회절 패턴) 가 나타나 있다.

이들 실시형태 1 및 실시형태 2 는, 최대 피크의 위치가 일치하고 있고, 모두 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물이다. 또, 이 최대 피크의 반치폭으로부터 상기 서술한 셰러의 식에 의해 산출되는 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물 (본 실시형태에서는, Ge₂Sb₂Te₅) 의 결정자 직경이 400 Å 이상 800 Å 이하의 범위 내로 되어 있다.

여기서, 도 1 에 있어서, 실시형태 1 의 X 선 회절 패턴과 실시형태 2 의 X 선 회절 패턴을 비교하면, 실시형태 2 의 최대 피크 강도가 실시형태 1 의 최대 피크 강도보다 높아져 있어, 최대 피크의 반치폭은 작다. 이 때문에, 상기 서술한 셰러의 식에서 산출되는 결정자 직경은, 실시형태 2 가, 실시형태 1 보다 커진다. 즉, 실시형태 2 는, 실시형태 1 보다 결정화가 진행되어 있게 된다.

또한, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경의 하한은, 590 Å 이상인 것이 바람직하다.

또, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경의 상한은, 735 Å 이하인 것이 바람직하다.

또, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ge 와 Sb 와 Te 외에, 필요에 따라, B, C, In, Ag, Si, Sn, S 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 첨가 원소를 함유해도 된다. 상기 서술한 첨가 원소를 첨가하는 경우에는, 첨가 원소의 합계 함유량을 25 mol％ 이하로 한다.

또한, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서 첨가 원소를 첨가하는 경우에는, 그 합계 함유량을 20 mol％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 15 mol％ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또, 첨가 원소의 하한치에 특별히 제한은 없지만, 각종 특성을 확실하게 향상시키기 위해서는, 3 mol％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 5 mol％ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.

다음으로, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대해, 도 2 의 플로도를 참조하여 설명한다.

(원료가루 형성 공정 S01)

먼저, Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료를, 소정의 배합비가 되도록 칭량한다. 또한, Ge 원료, Sb 원료, Te 원료는, 각각 순도 99.9 mass％ 이상의 것을 사용하는 것이 바람직하다.

여기서, Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료의 배합비는, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물 (본 실시형태에서는, Ge₂Sb₂Te₅) 의 조성비에 따라 설정하게 된다. 또한, Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료의 배합비는, 목표로 하는 이론 조성비로부터 각각 ±5 원자％ 이내가 되도록 조정하는 것이 바람직하다.

상기 서술한 바와 같이 칭량한 Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료를, 용해로에 장입하여 용해한다. Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료의 용해는, 진공중 혹은 불활성 가스 분위기 (예를 들어 Ar 가스) 에서 실시한다. 진공중에서 실시하는 경우에는, 진공도를 10 Pa 이하로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스 분위기로 실시하는 경우에는, 10 Pa 이하까지의 진공 치환을 실시하고, 그 후, 불활성 가스 (예를 들어 Ar 가스) 를 도입하는 것이 바람직하다.

그리고, 얻어진 용탕을 주형에 주탕하여, Ge-Sb-Te 합금 잉곳을 얻는다. 또한, 주조법에 특별한 제한은 없다.

이 Ge-Sb-Te 합금 잉곳을, 불활성 가스 분위기중에서 분쇄하고, 평균 입경 D50 이 0.1 ㎛ 이상 120 ㎛ 이하인 Ge-Sb-Te 합금가루 (원료가루) 를 얻는다. 여기서, Ge-Sb-Te 합금 잉곳의 분쇄 방법에 특별한 제한은 없지만, 본 실시형태에서는, 진동 밀 장치를 사용한다. 원료가루의 평균 입경 D50 은, 10 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.

또한, 상기 서술한 첨가 원소를 첨가하는 경우에는, 얻어진 Ge-Sb-Te 합금가루에, 첨가 원소를 갖는 분말을 혼합한다. 여기서, 혼합 방법에 특별한 제한은 없지만, 본 실시형태에서는, 볼 밀 장치를 사용한다.

(소결 공정 S02)

다음으로, 상기 서술한 바와 같이 하여 얻어진 원료가루를, 성형형에 충전하고, 가압하면서 가열하여 소결하고, 소결체를 얻는다. 또한, 소결 방법으로는, 핫 프레스, 혹은, HIP 등을 적용할 수 있다.

여기서, 소결 공정 S02 에 있어서의 소결 온도 (최고 도달 온도) 는, 얻어지는 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 융점에 따라 설정하게 된다. 소결 공정 S02 에 있어서의 소결 온도 (최고 도달 온도) 는, 예를 들어, 융점의 0 ∼ -30 ℃ 정도 등으로 설정한다. 본 실시형태에서는, Ge₂Sb₂Te₅ 가 되기 때문에, 소결 공정 S02 에 있어서의 소결 온도 (최고 도달 온도) 는, 560 ℃ 이상 590 ℃ 이하의 범위 내가 된다.

여기서, 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간이 3 시간 미만에서는, 소결이 불충분하기 때문에, 얻어진 소결체에 있어서의 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경이 400 Å 미만이 되어, 기계 강도가 부족하고, 취급시나 스퍼터시에 균열이 생길 우려가 있다.

한편, 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간이 15 시간 이상이 되면, 소결이 필요 이상으로 진행하고, 얻어진 소결체에 있어서의 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경이 800 Å 을 초과하여, 미소 결정 영역이 좁아져 응력 완화 효과가 불충분해지고, 취급시나 스퍼터시에 균열이 생길 우려가 있다.

그래서, 본 실시형태에서는, 소결 공정 S02 에 있어서의 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간을, 3 시간 이상 15 시간 미만의 범위 내로 설정하고 있다.

또한, 소결 공정 S02 에 있어서의 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간의 하한은 4 시간 이상으로 하는 것이 바람직하고, 5 시간 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 소결 공정 S02 에 있어서의 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간의 상한은 12 시간 이하로 하는 것이 바람직하고, 10 시간 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.

또, 소결 공정 S02 에 있어서의 가압 압력은, 50 kgf/㎠ 이상 150 kgf/㎠ 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.

(기계 가공 공정 S03)

다음으로, 얻어진 소결체에 대해, 소정 사이즈가 되도록, 기계 가공을 실시한다.

이상의 공정에 의해, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃이 제조된다.

이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 의하면, Ge 와 Sb 와 Te 를 주성분으로 하고, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물을 75 mol％ 이상 함유하는 것으로 되어 있고, 이 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경이 400 Å 이상으로 되어 있으므로, 소결이 충분히 진행되어 있어, 기계 강도가 충분히 확보된다.

한편, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경이 800 Å 이하로 되어 있으므로, 소결이 필요 이상으로 진행되어 있지 않고, 일정량의 미세립이 잔존하고 있어, 결정립간에 변형이 축적하는 것이 억제되어, 응력 완화 효과를 발휘할 수 있다.

또, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서, B, C, In, Ag, Si, Sn, S 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 첨가 원소를 함유하고, 이 첨가 원소의 합계 함유량이 25 mol％ 이하로 되어 있는 경우에는, 스퍼터링 타깃 및 성막된 Ge-Sb-Te 합금막의 각종 특성을 향상시킬 수 있음과 함께, 소결시에 있어서의 스퍼터링 타깃의 결정화에 대한 영향을 억제할 수 있다.

또한, 본 실시형태에서는, 소결 공정 S02 에 있어서, 소결 온도 (최고 도달 온도) 를, 얻어지는 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 융점에 따라 상이한 것으로 하고, 이 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간이 3 시간 이상으로 되어 있으므로, 소결이 충분히 진행되어 소결체에 있어서의 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경을 400 Å 이상으로 할 수 있다.

한편, 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간이 15 시간 미만으로 되어 있으므로, 소결이 필요 이상으로 진행되는 경우가 없고, 소결체에 있어서의 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물의 결정자 직경을 800 Å 이하로 할 수 있다.

따라서, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃을 양호하게 제조하는 것이 가능해진다.

이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 이에 한정되지는 않고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.

예를 들어, 본 실시형태에서는, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물로서 Ge₂Sb₂Te₅ 를 갖는 것으로 하여 설명했지만, 이에 한정되지는 않고, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물로서 Ge₁Sb₂Te₄ 등의 다른 금속간 화합물을 갖는 것으로 해도 된다.

실시예

이하에, 본 발명의 유효성을 확인하기 위해서 행한 확인 실험의 결과에 대해 설명한다.

(스퍼터링 타깃)

용해 원료로서 각각 순도 99.9 mass％ 이상의 Ge 원료, Sb 원료, Te 원료를 준비하였다.

이들 Ge 원료, Sb 원료, Te 원료를, 표 1 에 나타내는 Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물이 되는 배합비로 칭량하였다.

칭량한 Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료를, 용해로에 장입하고, Ar 가스 분위기중에서 용해하고, 얻어진 용탕을 주형에 주탕하여, Ge-Sb-Te 합금 잉곳을 얻었다.

얻어진 Ge-Sb-Te 합금 잉곳을, Ar 가스 분위기중에서 분쇄하고, Ge-Sb-Te 합금가루 (원료가루) 를 얻었다. 또한, Ge-Sb-Te 합금가루 (원료가루) 의 평균 입경 D50 은 10 ㎛ 였다.

또한, 표 1 에 나타내는 첨가 원소를 첨가하는 경우에는, 볼 밀 장치를 사용하여, 상기 서술한 Ge-Sb-Te 합금가루에 소정량의 첨가 원소의 가루를 혼합하였다.

얻어진 원료가루를, 카본제의 핫 프레스용 성형형에 충전하고, 진공 분위기에서, 표 1 에 나타내는 소결 온도 (최고 도달 온도), 소결 온도에서의 유지 시간으로, 가압 소결 (핫 프레스) 을 실시하고, 소결체를 얻었다. 또한, 가압 압력은 100 kgf/㎠ 로 하였다.

얻어진 소결체를 기계 가공하고, 평가용의 스퍼터링 타깃 (126 ㎜×178 ㎜×6 ㎜) 을 제조하였다. 그리고, 이하의 항목에 대해 평가하였다.

(X 선 회절 분석)

얻어진 스퍼터링 타깃으로부터 X 선 회절 패턴 측정용 시료를 채취하고, X 선 회절 분석 (XRD) 을, 이하의 조건으로 실시하고, Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물 유래의 최대 피크 위치 2θ 와, 최대 피크의 반치폭 β 를 측정하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.

장치 : 이학전기사 제조 (RINT-Ultima III)

관구 : Cu

관 전압 : 40 ㎸

관 전류 : 40 ㎃

주사 범위 (2θ) : 10° ∼ 90°

슬릿 사이즈 : 발산 (DS) 2/3 도, 산란 (SS) 2/3 도, 수광 (RS) 0.8 ㎜

측정 스텝 폭 : 2θ 에서 0.04 도

스캔 스피드 : 매분 4 도

시료대 회전 스피드 : 30 rpm

(결정자 직경)

상기 서술한 X 선 회절 분석에 의해 측정된 최대 피크의 반치폭으로부터, 상기 서술한 셰러의 식을 이용하여, 결정자 직경 τ 를 산출하였다. 산출된 결정자 직경 τ 를 표 1 에 나타낸다. 또한, 산출함에 있어서, CuKβ 선은 수광 모노크로미터로 제외하고, CuKα2 선은 소프트웨어 상에서 제외하고, CuKα1 선의 피크 반치폭을 사용하였다.

(기계 가공시의 균열)

상기 서술한 소결체를, 선반을 사용하여 회전수 250 rpm, 이송 0.1 ㎜ 의 조건으로 가공하고, 가공시에 있어서의 치핑이나 크랙의 발생 상황을 확인하였다.

치핑이나 크랙이 확인되지 않았던 것을 「A」, 치핑이나 크랙에 의해 스퍼터가 불가능한 것을 「B」로 평가하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.

소결 공정에 있어서, 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간이 1 시간인 비교예 1 에 있어서는, Ge₂Sb₂Te₅ 의 결정자 직경이 368 Å 으로 본 발명의 범위보다 작아져, 스퍼터링 타깃에 균열이 확인되었다. 소결이 불충분하고, 기계 강도가 부족했기 때문이라고 추측된다.

소결 공정에 있어서, 소결 온도 (최고 도달 온도) 에서의 유지 시간이 20 시간인 비교예 2 에 있어서는, Ge₂Sb₂Te₅ 의 결정자 직경이 846 Å 으로 본 발명의 범위보다 커져, 스퍼터링 타깃에 균열이 확인되었다. 소결이 필요 이상으로 진행되어 버려, 미세립상이 충분히 잔존하지 않고, 결정립간에 변형이 축적되었기 때문이라고 추측된다.

첨가 원소로서 C 를 30 mol％ 함유하는 비교예 3 에 있어서는, 결정자 직경이 400 Å 이상 800 Å 이하의 범위 내이지만, 첨가 원소가 차지하는 비율이 많아, Ge₂Sb₂Te₅ 결정립의 변형 완화 작용이 불충분해져, 스퍼터링 타깃에 균열이 확인되었다.

이에 비하여, Ge₂Sb₂Te₅ 의 결정자 직경이 400 Å 이상 800 Å 이하의 범위 내로 된 본 발명예 1, 2 에 있어서는, 스퍼터링 타깃에 균열이 확인되지 않았다.

또, 첨가 원소로서 C 를 25 mol％ 함유하는 본 발명예 3, 첨가 원소로서 Si 를 25 mol％ 함유하는 본 발명예 4 에 있어서도, 스퍼터링 타깃에 균열이 확인되지 않았다.

이상과 같이, 본 발명예에 의하면, 적절히 결정화가 진행되어, 취급시나 스퍼터시에 있어서의 균열의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 Ge-Sb-Te 합금막을 성막 가능한 스퍼터링 타깃을 제공 가능한 것이 확인되었다.

산업상 이용가능성

본 발명에 의하면, 적절히 결정화가 진행되어 있어, 취급시나 스퍼터시에 있어서의 균열의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 Ge-Sb-Te 합금막을 성막 가능한 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다.

Claims

Ge, Sb, Te 로 구성되는 금속간 화합물을 75 mol％ 이상 함유하고,
상기 금속간 화합물의 결정자 직경이 400 Å 이상 800 Å 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
제 1 항에 있어서,
B, C, In, Ag, Si, Sn, S 에서 선택되는 1 종 이상의 첨가 원소를 함유하고, 상기 첨가 원소의 합계 함유량이 25 mol％ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.