WO2020170492A1 - スパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2020170492A1
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sputtering target
present
sintering
intermetallic compound
raw material
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佑一 近藤
林　雄二郎
雅弘 小路
Original Assignee
三菱マテリアル株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0623—Sulfides, selenides or tellurides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H01J37/3429—Plural materials
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3488—Constructional details of particle beam apparatus not otherwise provided for, e.g. arrangement, mounting, housing, environment; special provisions for cleaning or maintenance of the apparatus
    • H01J37/3491—Manufacturing of targets

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target used when forming a Ge—Sb—Te alloy film that can be used as a recording film of a phase change recording medium or a semiconductor nonvolatile memory, for example.
  • the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-028049 filed in Japan on February 20, 2019, and Japanese Patent Application No. 2019-175893 filed in Japan on September 26, 2019. The contents are incorporated herein by reference.
  • phase change recording medium such as a DVD-RAM and a semiconductor nonvolatile memory (Phase Change RAM (PCRAM)
  • a recording film made of a phase change material is used.
  • reversible phase change between crystal/amorphous is caused by heating by laser light irradiation or Joule heat, and reflectance or electric resistance between crystal/amorphous is generated.
  • Non-volatile storage is realized by associating the difference of 1 with 0.
  • a Ge—Sb—Te alloy film is widely used as a recording film made of a phase change material.
  • the Ge—Sb—Te alloy film described above is formed using a sputtering target containing Ge, Sb, and Te, as shown in Patent Documents 1-5, for example.
  • a sputtering target containing Ge, Sb, and Te as shown in Patent Documents 1-5, for example.
  • an ingot of a Ge-Sb-Te alloy having a desired composition is produced, and this ingot is crushed to obtain a Ge-Sb-Te alloy powder, which is obtained. It is manufactured by a so-called powder sintering method, in which Ge-Sb-Te alloy powder is sintered under pressure.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and the crystallization is appropriately progressing, the generation of cracks during handling or sputtering can be suppressed, and the Ge-Sb-Te alloy film is stably produced.
  • An object is to provide a sputtering target capable of forming a film.
  • a sputtering target made of a Ge—Sb—Te alloy was produced by a powder sintering method, and an intermetallic material made of a specific Ge, Sb, Te was produced.
  • the thermal history of the sintering process and the heat treatment process after sintering is adjusted so that the crystallite diameter of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te falls within a certain range. It was found that by controlling, the crystallization state of the sintered body was optimized, and the occurrence of cracks during handling or sputtering can be suppressed.
  • a sputtering target according to one embodiment of the present invention contains 75 mol% or more of an intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te. It is characterized in that the crystallite diameter of the compound is in the range of 400 ⁇ or more and 800 ⁇ or less.
  • the crystallite diameter of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te which is contained in an amount of 75 mol% or more, is in the range of 400 ⁇ or more and 800 ⁇ or less.
  • the phase remains and suppresses the accumulation of strain between crystal grains. Further, the sintering is sufficiently advanced, and the mechanical strength is secured. Therefore, the generation of cracks during handling or sputtering can be suppressed, and the Ge—Sb—Te alloy film can be stably formed.
  • Examples of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te include Ge 2 Sb 2 Te 5 , GeSb 2 Te 4 , Ge 2 Sb 4 Te 7, and the like.
  • the crystallite size of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te is determined by the following Scherrer's formula from the X-ray diffraction pattern in XRD measurement. Note that ⁇ and ⁇ were obtained from the maximum peak.
  • K form factor (calculated as 0.9)
  • ⁇ X-ray wavelength
  • ⁇ Full width at half maximum (FWHM, in radians)
  • ⁇ Bragg number
  • ⁇ Crystallite diameter (average crystallite size)
  • the sputtering target contains one or more additive elements selected from B, C, In, Ag, Si, Sn, and S, and the total of the additive elements.
  • the content may be 25 mol% or less.
  • various characteristics of the sputtering target and the formed Ge—Sb—Te alloy film can be improved by appropriately adding the above-mentioned additional elements, and thus may be appropriately added depending on required characteristics. ..
  • adding the above-mentioned elements it becomes possible to obtain appropriate chemical/optical/electrical response as a recording material.
  • the above-mentioned additional element is added, the influence on the crystallization of the sputtering target can be suppressed by limiting the total content of the additional elements to 25 mol% or less.
  • a sputtering target which is appropriately crystallized, can suppress the occurrence of cracks during handling and during sputtering, and can stably form a Ge—Sb—Te alloy film. Is possible.
  • the sputtering target according to the present embodiment is used, for example, when forming a Ge—Sb—Te alloy film used as a phase change recording film of a phase change recording medium or a semiconductor nonvolatile memory.
  • the sputtering target of the present embodiment contains Ge, Sb, and Te as main components, and contains an intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te in an amount of 75 mol% or more.
  • examples of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te include Ge 2 Sb 2 Te 5 and GeSb 2 Te 4 .
  • Ge 2 Sb 2 Te 5 is contained at 75 mol% or more.
  • the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te is preferably contained in an amount of 80 mol% or more, more preferably 85 mol% or more, and even more preferably 90 mol% or more.
  • the mol% of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te can be measured as follows. First, in the XRD pattern of the sputtering target, it is confirmed that an intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te exists. Next, the content of each additive element is measured by ICP analysis or gas analysis. The total amount of the intermetallic compounds composed of Ge, Sb, and Te is obtained by subtracting the total content of each of these elements from the whole. Then, the content of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te is converted into mol% according to the composition ratio of Ge, Sb, and Te confirmed by the XRD pattern.
  • the crystallite diameter of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te (Ge 2 Sb 2 Te 5 in the present embodiment) is in the range of 400 ⁇ or more and 800 ⁇ or less.
  • the crystallite diameter of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te is obtained by the Scherrer's formula described above from the X-ray diffraction pattern in XRD measurement.
  • FIG. 1 shows the XRD measurement result of the sputtering target according to the present embodiment.
  • FIG. 1 shows the XRD measurement results (X-ray diffraction pattern) of two sputtering targets, the sputtering target of the first embodiment described on the upper side and the sputtering target of the second embodiment described on the lower side.
  • the maximum peak positions of these Embodiments 1 and 2 are the same, and all of them are intermetallic compounds composed of Ge, Sb, and Te.
  • the crystallite diameter of the intermetallic compound (Ge 2 Sb 2 Te 5 in this embodiment) composed of Ge, Sb, and Te calculated from the full width at half maximum of this maximum peak by the Scherrer's formula is 400 ⁇ or more. It is within the range of 800 ⁇ or less.
  • the maximum peak intensity of Embodiment 2 is higher than the maximum peak intensity of Embodiment 1,
  • the full width at half maximum of the maximum peak is small. Therefore, the crystallite diameter calculated by the above Scherrer's formula is larger in the second embodiment than in the first embodiment. That is, the crystallization of the second embodiment is more advanced than that of the first embodiment.
  • the lower limit of the crystallite diameter of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te is preferably 590 ⁇ or more.
  • the upper limit of the crystallite size of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te is preferably 735 ⁇ or less.
  • the sputtering target of the present embodiment in addition to Ge, Sb, and Te, if necessary, one kind or two or more kinds selected from B, C, In, Ag, Si, Sn, and S are selected. You may contain an additional element. When the above-mentioned additional elements are added, the total content of the additional elements is set to 25 mol% or less.
  • the total content thereof is preferably 20 mol% or less, more preferably 15 mol% or less.
  • the lower limit of the additive element is not particularly limited, but in order to surely improve various characteristics, it is preferably 3 mol% or more, and more preferably 5 mol% or more.
  • the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material are weighed so as to have a predetermined mixing ratio.
  • the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material each preferably have a purity of 99.9 mass% or more.
  • the compounding ratio of the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material is set according to the composition ratio of the intermetallic compound (Ge 2 Sb 2 Te 5 in this embodiment) composed of Ge, Sb, and Te. become.
  • the compounding ratio of the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material is preferably adjusted to be within ⁇ 5 atomic% from the target theoretical composition ratio.
  • the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material which are weighed as described above, are charged into a melting furnace and melted.
  • the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material are melted in a vacuum or in an inert gas atmosphere (for example, Ar gas).
  • an inert gas atmosphere for example, Ar gas.
  • the degree of vacuum is preferably 10 Pa or less.
  • the casting method is not particularly limited.
  • the Ge-Sb-Te alloy ingot is crushed in an inert gas atmosphere to obtain a Ge-Sb-Te alloy powder (raw material powder) having an average particle size D50 of 0.1 ⁇ m or more and 120 ⁇ m or less.
  • the method of crushing the Ge—Sb—Te alloy ingot is not particularly limited, but in this embodiment, a vibration mill device is used.
  • the average particle diameter D50 of the raw material powder is preferably 10 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the mixing method is not particularly limited, but a ball mill device is used in the present embodiment.
  • the raw material powder obtained as described above is filled in a molding die, heated under pressure and sintered to obtain a sintered body.
  • a sintering method hot pressing, HIP, or the like can be applied.
  • the sintering temperature (maximum reaching temperature) in the sintering step S02 is set according to the melting point of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te obtained.
  • the sintering temperature (maximum attainment temperature) in the sintering step S02 is set to, for example, about 0 to ⁇ 30° C. of the melting point.
  • the sintering temperature (maximum attainable temperature) in the sintering step S02 is in the range of 560°C or higher and 590°C or lower.
  • the holding time at the sintering temperature is less than 3 hours, the sintering is insufficient, so that the crystal of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te in the obtained sintered body is obtained. If the diameter is less than 400 ⁇ , the mechanical strength will be insufficient, and cracks may occur during handling or sputtering.
  • the holding time at the sintering temperature (maximum reached temperature) is 15 hours or more, the sintering proceeds more than necessary, and the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te in the obtained sintered body is If the crystallite diameter exceeds 800 ⁇ and the microcrystalline region becomes narrow, the stress relaxation effect becomes insufficient, and cracks may occur during handling or sputtering. Therefore, in the present embodiment, the holding time at the sintering temperature (maximum reached temperature) in the sintering step S02 is set within the range of 3 hours or more and less than 15 hours.
  • the lower limit of the holding time at the sintering temperature (maximum reaching temperature) in the sintering step S02 is preferably 4 hours or more, and more preferably 5 hours or more.
  • the upper limit of the holding time at the sintering temperature (maximum reaching temperature) in the sintering step S02 is preferably 12 hours or less, and more preferably 10 hours or less.
  • the pressure applied in the sintering step S02 is preferably in the range of 50 kgf/cm 2 or more and 150 kgf/cm 2 or less.
  • the sputtering target according to the present embodiment is manufactured by the above steps.
  • Ge, Sb, and Te are the main components, and the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te is contained at 75 mol% or more. Since the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te has a crystallite diameter of 400 ⁇ or more, sintering is sufficiently advanced and mechanical strength is sufficiently ensured. On the other hand, since the crystallite diameter of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te is set to 800 ⁇ or less, sintering does not proceed more than necessary, and a certain amount of fine particles remain, Accumulation of strain between crystal grains is suppressed, and a stress relaxation effect can be achieved. Therefore, the generation of cracks during handling or sputtering can be suppressed, and the Ge—Sb—Te alloy film can be stably formed.
  • the sputtering target of the present embodiment contains one or more additive elements selected from B, C, In, Ag, Si, Sn and S, and the total content of these additive elements is 25 mol. %, it is possible to improve various characteristics of the sputtering target and the formed Ge-Sb-Te alloy film, and to suppress the influence on the crystallization of the sputtering target during sintering. You can
  • the sintering temperature (maximum reached temperature) is made different depending on the melting point of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te obtained. Since the holding time (attainment temperature) is set to 3 hours or more, the sintering proceeds sufficiently and the crystallite diameter of the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te in the sintered body is set to 400 ⁇ or more. be able to. On the other hand, since the holding time at the sintering temperature (maximum reached temperature) is less than 15 hours, the sintering does not proceed more than necessary, and the metal formed of Ge, Sb, and Te in the sintered body is used. The crystallite diameter of the interstitial compound can be set to 800 ⁇ or less. Therefore, the sputtering target according to the present embodiment can be manufactured well.
  • the present invention is not limited to this, and can be appropriately modified without departing from the technical idea of the invention.
  • the present embodiment has been described as having Ge 2 Sb 2 Te 5 as the intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te
  • the present invention is not limited to this, and is composed of Ge, Sb, and Te.
  • the intermetallic compound to be used may have another intermetallic compound such as Ge 1 Sb 2 Te 4 .
  • a Ge raw material, an Sb raw material, and a Te raw material each having a purity of 99.9 mass% or more were prepared.
  • the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material were weighed at the compounding ratio shown in Table 1 to be an intermetallic compound composed of Ge, Sb, and Te.
  • the weighed Ge raw material, Sb raw material, and Te raw material were charged into a melting furnace, melted in an Ar gas atmosphere, and the obtained molten metal was poured into a mold to obtain a Ge-Sb-Te alloy ingot.
  • the obtained Ge-Sb-Te alloy ingot was crushed in an Ar gas atmosphere to obtain Ge-Sb-Te alloy powder (raw material powder).
  • the average particle size D50 of the Ge—Sb—Te alloy powder (raw material powder) was 10 ⁇ m.
  • a predetermined amount of the additive element powder was mixed with the above Ge—Sb—Te alloy powder using a ball mill.
  • the obtained raw material powder was filled in a carbon hot-press forming die, and was sintered under pressure in a vacuum atmosphere at a sintering temperature (maximum temperature reached) and a holding time at the sintering temperature (pressure sintering ( Hot pressing) was performed to obtain a sintered body.
  • the pressure applied was 100 kgf/cm 2 .
  • the obtained sintered body was machined to produce a sputtering target for evaluation (126 mm ⁇ 178 mm ⁇ 6 mm). Then, the following items were evaluated.
  • Crystallite diameter From the full width at half maximum of the maximum peak measured by the above X-ray diffraction analysis, the crystallite diameter ⁇ was calculated using the Scherrer's formula described above. Table 1 shows the calculated crystallite diameter ⁇ . In the calculation, the CuK ⁇ ray was excluded by the light receiving monochromator, the CuK ⁇ 2 ray was excluded by software, and the peak half width of the CuK ⁇ 1 ray was used.
  • the crystallite diameter is in the range of 400 ⁇ or more and 800 ⁇ or less, but the proportion of the additive element is large, and the strain relaxation effect of the Ge 2 Sb 2 Te 5 crystal grains is large. Was insufficient and cracks were confirmed in the sputtering target.
  • the crystallization appropriately proceeds, the occurrence of cracks during handling or sputtering can be suppressed, and the Ge—Sb—Te alloy film can be stably formed into a sputtering target. It was confirmed that the product can be provided.
  • a sputtering target which is appropriately crystallized, can suppress the occurrence of cracks during handling and during sputtering, and can stably form a Ge—Sb—Te alloy film.

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Abstract

本発明のスパッタリングターゲットは、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有し、前記金属間化合物の結晶子径が４００Å以上８００Å以下であることを特徴とする。本発明のスパッタリングターゲットは、Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種以上の添加元素を含有し、前記添加元素の合計含有量を２５ｍｏｌ％以下としてもよい。

Description

スパッタリングターゲット
　本発明は、例えば、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの記録膜として利用可能なＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜する際に用いられるスパッタリングターゲットに関するものである。
　本願は、２０１９年２月２０日に、日本に出願された特願２０１９－０２８０４９号、及び、２０１９年９月２６日に、日本に出願された特願２０１９－１７５８９３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。 
　一般に、ＤＶＤ－ＲＡＭなどの相変化記録媒体や半導体不揮発メモリ（Ｐｈａｓｅ　Ｃｈａｎｇｅ　ＲＡＭ（ＰＣＲＡＭ））などにおいては、相変化材料からなる記録膜が用いられている。この相変化材料からなる記録膜においては、レーザー光照射による加熱またはジュール熱によって、結晶／非晶質間の可逆的な相変化を生じさせて、結晶／非晶質間の反射率または電気抵抗の違いを１と０に対応させることにより、不揮発の記憶を実現している。
　ここで、相変化材料からなる記録膜として、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜が広く使用されている。
　上述のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜は、例えば特許文献１－５に示すように、ＧｅとＳｂとＴｅを含むスパッタリングターゲットを用いて成膜される。
　ここで、特許文献１－５に記載されたスパッタリングターゲットにおいては、所望の組成のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金のインゴットを作製し、このインゴットを粉砕してＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉とし、得られたＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉を加圧焼結する、いわゆる粉末焼結法によって製造されている。
特許第４１７２０１５号公報 特許第４３００３２８号公報 特許第４７６６４４１号公報 特許第５３９６２７６号公報 特許第５４２０５９４号公報
　ところで、特許文献１－５に記載されているように、粉末焼結法によってＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金のスパッタリングターゲットを製造した場合には、焼結工程や焼結後の熱処理工程等の熱履歴によって、焼結体の結晶化が進行することになる。
　ここで、結晶化が必要以上に進行すると、焼結体内に微細粒相が十分に残存せず、結晶粒の間に生じるひずみが解放されずに蓄積されてしまい、このひずみに起因して、取り扱い時やスパッタ時において、スパッタリングターゲットに割れが生じるおそれがあった。
　一方、結晶化の進行が不足していると、焼結が十分に進行していないことになり、機械強度が不足し、やはり、取り扱い時やスパッタ時においてスパッタリングターゲットに割れが生じるおそれがあった。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、適切に結晶化が進行しており、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制でき、安定してＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金からなるスパッタリングターゲットを粉末焼結法で製造し、特定のＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を形成した場合には、このＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が一定の範囲内になるように、焼結工程や焼結後の熱処理工程等の熱履歴を制御することにより、焼結体の結晶化の状態が適正化され、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制可能であるとの知見を得た。
　本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の一態様であるスパッタリングターゲットは、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有し、前記金属間化合物の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内であることを特徴としている。
　本発明のスパッタリングターゲットによれば、７５ｍｏｌ％以上含有されたＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内とされているので、一定量の微細粒相が残存しており、結晶粒間にひずみが蓄積することが抑制される。また、焼結が十分に進行しており、機械強度が確保される。
　よって、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制することができ、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を安定して成膜することができる。
　なお、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物としては、例えば、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５、ＧｅＳｂ２Ｔｅ４、Ｇｅ２Ｓｂ４Ｔｅ７等が挙げられる。
　また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径は、ＸＲＤ測定におけるＸ線回折パターンから、下記のシェラーの式によって求められる。なお、β及びθは、最大ピークから求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 Ｋ：形状因子（０．９として計算）
λ：Ｘ線波長
β：ピーク半値全幅（ＦＷＨＭ、ただしラジアン単位）
θ：ブラッグ数
τ：結晶子径（結晶子の平均サイズ）
　ここで、本発明の一態様であるスパッタリングターゲットにおいては、Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種又は２種以上の添加元素を含有し、前記添加元素の合計含有量が２５ｍｏｌ％以下とされていてもよい。
　この場合、上述の添加元素を適宜添加することにより、スパッタリングターゲット及び成膜されたＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜の各種特性を向上することができるため、要求特性に応じて適宜添加してもよい。例えば、上述の元素を添加することで、記録材料として適切な化学的・光学的・電気的応答が得られるようになる。
　そして、上述の添加元素を添加する場合には、添加元素の合計含有量を２５ｍｏｌ％以下に制限することにより、スパッタリングターゲットの結晶化への影響を抑えることができる。
　本発明によれば、適切に結晶化が進行しており、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制でき、安定してＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲットを提供することが可能となる。
本発明例１，２（実施形態１，２）のスパッタリングターゲットのＸＲＤ測定結果を示す図である。 本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。
　以下に、本発明の一実施形態であるスパッタリングターゲットについて図面を参照して説明する。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットは、例えば、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの相変化記録膜として用いられるＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜する際に用いられるものである。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットは、ＧｅとＳｂとＴｅを主成分とし、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有するものとされている。
　ここで、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物としては、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５、ＧｅＳｂ２Ｔｅ４等が挙げられる。本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５を７５ｍｏｌ％以上含有するものとされている。
　なお、本実施形態においては、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を８０ｍｏｌ％以上含有することが好ましく、８５ｍｏｌ％以上含有することがさらに好ましく、９０ｍｏｌ％以上含有することがより好ましい。
　ここで、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物のｍｏｌ％は、以下のようにして測定することができる。
　まず、スパッタリングターゲットのＸＲＤパターンにおいて、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物が存在することを確認する。
　次に、各添加元素の含有量をそれぞれＩＣＰ分析又はガス分析によって測定する。そして、全体からこれらの各元素の合計含有量を差し引いたものを、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の合計量とする。
　そして、ＸＲＤパターンで確認されたＧｅ，Ｓｂ，Ｔｅの組成比に応じて、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の含有量をｍｏｌ％に換算する。
　そして、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物（本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５）の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内とされている。
　このＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径は、ＸＲＤ測定におけるＸ線回折パターンから、上述したシェラーの式によって求められるものである。
　図１に本実施形態であるスパッタリングターゲットのＸＲＤ測定結果を示す。図１には、上側に記載された実施形態１のスパッタリングターゲットと、下側に記載された実施形態２のスパッタリングターゲットの、２つのスパッタリングターゲットのＸＲＤ測定結果（Ｘ線回折パターン）が示されている。
　これら実施形態１及び実施形態２は、最大ピークの位置が一致しており、いずれもＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物である。また、この最大ピークの半値幅から上述のシェラーの式によって算出されるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物（本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５）の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内とされている。
　ここで、図１において、実施形態１のＸ線回折パターンと実施形態２のＸ線回折パターンを比較すると、実施形態２の最大ピーク強度が実施形態１の最大ピーク強度よりも高くなっており、最大ピークの半値幅は小さい。このため、上述のシェラーの式で算出される結晶子径は、実施形態２が、実施形態１よりも大きくなる。すなわち、実施形態２は、実施形態１よりも結晶化が進行していることになる。
　なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径の下限は、５９０Å以上であることが好ましい。
　また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径の上限は、７３５Å以下であることが好ましい。
　また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、ＧｅとＳｂとＴｅの他に、必要に応じて、Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種又は２種以上の添加元素を含有してもよい。上述の添加元素を添加する場合には、添加元素の合計含有量を２５ｍｏｌ％以下とする。
　なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて添加元素を添加する場合には、その合計含有量を２０ｍｏｌ％以下とすることが好ましく、１５ｍｏｌ％以下とすることがさらに好ましい。また、添加元素の下限値に特に制限はないが、各種特性を確実に向上させるためには、３ｍｏｌ％以上とすることが好ましく、５ｍｏｌ％以上とすることがさらに好ましい。
　次に、本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法について、図２のフロー図を参照して説明する。
（原料粉形成工程Ｓ０１）
　まず、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、所定の配合比となるように秤量する。なお、Ｇｅ原料、Ｓｂ原料、Ｔｅ原料は、それぞれ純度９９．９ｍａｓｓ％以上のものを用いることが好ましい。
　ここで、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の配合比は、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物（本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５）の組成比に応じて設定することになる。なお、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の配合比は、目標とする理論組成比からそれぞれ±５原子％以内となるように調整することが好ましい。
　上述のように秤量したＧｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、溶解炉に装入して溶解する。Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の溶解は、真空中あるいは不活性ガス雰囲気（例えばＡｒガス）にて行う。真空中で行う場合には、真空度を１０Ｐａ以下とすることが好ましい。不活性ガス雰囲気で行う場合には、１０Ｐａ以下までの真空置換を行い、その後、不活性ガス（例えばＡｒガス）を導入することが好ましい。
　そして、得られた溶湯を鋳型に注湯して、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットを得る。なお、鋳造法には、特に制限はない。
　このＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットを、不活性ガス雰囲気中で粉砕し、平均粒径Ｄ５０が０．１μｍ以上１２０μｍ以下のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉（原料粉）を得る。ここで、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットの粉砕方法に特に制限はないが、本実施形態では、振動ミル装置を用いる。原料粉の平均粒径Ｄ５０は、１０μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。
　なお、上述の添加元素を添加する場合には、得られたＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉に、添加元素を有する粉末を混合する。ここで、混合方法に特に制限はないが、本実施形態では、ボールミル装置を用いる。
（焼結工程Ｓ０２）
　次に、上述のようにして得られた原料粉を、成形型に充填し、加圧しながら加熱して焼結し、焼結体を得る。なお、焼結方法としては、ホットプレス、あるいは、ＨＩＰ等を適用することができる。
　ここで、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）は、得られるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の融点に応じて設定することになる。焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）は、例えば、融点の０～－３０℃程度などに設定する。本実施形態では、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５となるため、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）は、５６０℃以上５９０℃以下の範囲内となる。
　ここで、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が３時間未満では、焼結が不十分なため、得られた焼結体におけるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が４００Å未満となり、機械強度が不足し、取り扱い時やスパッタ時に割れが生じるおそれがある。
　一方、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が１５時間以上となると、焼結が必要以上に進行し、得られた焼結体におけるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が８００Åを超え、微小結晶領域が狭くなって応力緩和効果が不十分となり、取り扱い時やスパッタ時に割れが生じるおそれがある。
　そこで、本実施形態では、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）での保持時間を、３時間以上１５時間未満の範囲内に設定している。
　なお、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）での保持時間の下限は４時間以上とすることが好ましく、５時間以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結工程Ｓ０２における焼結温度（最高到達温度）での保持時間の上限は１２時間以下とすることが好ましく、１０時間以下とすることがさらに好ましい。
　また、焼結工程Ｓ０２における加圧圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上１５０ｋｇｆ／ｃｍ２以下の範囲内とすることが好ましい。
（機械加工工程Ｓ０３）
　次に、得られた焼結体に対して、所定サイズとなるように、機械加工を行う。
　以上の工程により、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。
　以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲットによれば、ＧｅとＳｂとＴｅを主成分とし、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有するものとされており、このＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が４００Å以上とされているので、焼結が十分に進行しており、機械強度が十分に確保される。
　一方、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径が８００Å以下とされているので、焼結が必要以上に進行しておらず、一定量の微細粒が残存しており、結晶粒間にひずみが蓄積することが抑制され、応力緩和効果を奏することができる。
　よって、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制することができ、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を安定して成膜することができる。
　また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種又は２種以上の添加元素を含有し、この添加元素の合計含有量が２５ｍｏｌ％以下とされている場合には、スパッタリングターゲット及び成膜されたＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜の各種特性を向上することができるとともに、焼結時におけるスパッタリングターゲットの結晶化への影響を抑えることができる。
　さらに、本実施形態では、焼結工程Ｓ０２において、焼結温度（最高到達温度）を、得られるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の融点によって異なるものとし、この焼結温度（最高到達温度）での保持時間が３時間以上とされているので、焼結が十分に進行して焼結体におけるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径を４００Å以上とすることができる。
　一方、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が１５時間未満とされているので、焼結が必要以上に進行することがなく、焼結体におけるＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物の結晶子径を８００Å以下とすることができる。
　よって、本実施形態であるスパッタリングターゲットを良好に製造することが可能となる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　例えば、本実施形態では、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物としてＧｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５を有するものとして説明したが、これに限定されることはなく、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物としてＧｅ１Ｓｂ２Ｔｅ４等の他の金属間化合物を有するものとしてもよい。
　以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
（スパッタリングターゲット）
　溶解原料として、それぞれ純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＧｅ原料，Ｓｂ原料，Ｔｅ原料を準備した。
　これらＧｅ原料，Ｓｂ原料，Ｔｅ原料を、表１に示すＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物となる配合比で秤量した。
　秤量したＧｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、溶解炉に装入し、Ａｒガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯を鋳型に注湯して、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットを得た。
　得られたＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットを、Ａｒガス雰囲気中で粉砕し、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉（原料粉）を得た。なお、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉（原料粉）の平均粒径Ｄ５０は１０μｍであった。
　なお、表１に示す添加元素を添加する場合には、ボールミル装置を用いて、上述のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉に所定量の添加元素の粉を混合した。
　得られた原料粉を、カーボン製のホットプレス用成形型に充填し、真空雰囲気で、表１に示す焼結温度（最高到達温度）、焼結温度での保持時間で、加圧焼結（ホットプレス）を実施し、焼結体を得た。なお、加圧圧力は１００ｋｇｆ／ｃｍ２とした。
　得られた焼結体を機械加工し、評価用のスパッタリングターゲット（１２６ｍｍ×１７８ｍｍ×６ｍｍ）を製造した。そして、以下の項目について評価した。
（Ｘ線回折分析）
　得られたスパッタリングターゲットからＸ線回折パターン測定用試料を採取し、Ｘ線回折分析（ＸＲＤ）を、以下の条件で行い、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物由来の最大ピーク位置２θと、最大ピークの半値幅βを測定した。測定結果を表１に示す。
　装置：理学電気社製（ＲＩＮＴ－ＵｌｔｉｍａＩＩＩ）
　管球：Ｃｕ
　管電圧：４０ｋＶ
　管電流：４０ｍＡ
　走査範囲（２θ）：１０°～９０°
　スリットサイズ：発散（ＤＳ）２／３度、散乱（ＳＳ）２／３度、受光（ＲＳ）０．８ｍｍ
　測定ステップ幅：２θで０．０４度
　スキャンスピード：毎分４度
　試料台回転スピード：３０ｒｐｍ
（結晶子径）
　上述のＸ線回折分析によって測定された最大ピークの半値幅から、上述したシェラーの式を用いて、結晶子径τを算出した。算出された結晶子径τを表１に示す。なお、算出にあたり、ＣｕＫβ線は受光モノクロメータで除外し、ＣｕＫα２線はソフトウェア上で除外し、ＣｕＫα１線のピーク半値幅を用いた。
（機械加工時の割れ）
　上述の焼結体を、旋盤を用いて回転数２５０ｒｐｍ、送り０．１ｍｍの条件で加工し、加工時におけるチッピングやクラックの発生状況を確認した。
　チッピングやクラックが確認されなかったものを「Ａ」、チッピングやクラックによってスパッタが不可能なものを「Ｂ」と評価した。評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　焼結工程において、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が１時間であった比較例１においては、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５の結晶子径が３６８Åと本発明の範囲よりも小さくなり、スパッタリングターゲットに割れが確認された。焼結が不十分であって、機械強度が不足したためと推測される。
　焼結工程において、焼結温度（最高到達温度）での保持時間が２０時間であった比較例２においては、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５の結晶子径が８４６Åと本発明の範囲よりも大きくなり、スパッタリングターゲットに割れが確認された。焼結が必要以上に進行してしまい、微細粒相が十分に残存せず、結晶粒間にひずみが蓄積したためと推測される。
　添加元素としてＣを３０ｍｏｌ％含有する比較例３においては、結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内であるが、添加元素の占める割合が多く、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５結晶粒のひずみ緩和作用が不十分となり、スパッタリングターゲットに割れが確認された。
　これに対して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５の結晶子径が４００Å以上８００Å以下の範囲内とされた本発明例１、２においては、スパッタリングターゲットに割れが確認されなかった。
　また、添加元素としてＣを２５ｍｏｌ％含有する本発明例３、添加元素としてＳｉを２５ｍｏｌ％含有する本発明例４においても、スパッタリングターゲットに割れが確認されなかった。
　以上のように、本発明例によれば、適切に結晶化が進行し、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制でき、安定してＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲットを提供可能であることが確認された。
　本発明によれば、適切に結晶化が進行しており、取り扱い時やスパッタ時における割れの発生を抑制でき、安定してＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲットを提供することができる。

Claims (2)

  1. 　Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅから構成される金属間化合物を７５ｍｏｌ％以上含有し、
    　前記金属間化合物の結晶子径が４００Å以上８００Å以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 　Ｂ，Ｃ，Ｉｎ，Ａｇ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓから選択される１種以上の添加元素を含有し、前記添加元素の合計含有量が２５ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
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