JP2021169638A - スパッタリングターゲット、および、スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】異常放電およびパーティクルの発生を抑制することができ、安定してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】ＧｅとＳｂとＴｅを含有するスパッタリングターゲットであって、Ｓの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超え５００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされている。ＧｅとＳｂとＴｅを含有するスパッタリングターゲットの製造方法であって、ＧｅとＳｂとＴｅを含む合金インゴットを得る合金インゴット作製工程と、前記合金インゴットを粉砕して合金粉を得る粉砕工程と、粉砕した合金粉に硫黄原料を添加して混合し、焼結原料粉を得る混合工程と、前記焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程と、を備えている。【選択図】なし

Description

本発明は、例えば、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの記録膜として利用可能なＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜する際に用いられるスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。

一般に、ＤＶＤ−ＲＡＭなどの相変化記録媒体や半導体不揮発メモリ（Ｐｈａｓｅ Ｃｈａｎｇｅ ＲＡＭ（ＰＣＲＡＭ））などにおいては、相変化材料からなる記録膜が用いられている。この相変化材料からなる記録膜においては、レーザー光照射による加熱またはジュール熱によって、結晶／非晶質間の可逆的な相変化を生じさせて、結晶／非晶質間の反射率または電気抵抗の違いを１と０に対応させることにより、不揮発の記憶を実現している。
ここで、相変化材料からなる記録膜として、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜が広く使用されている。

上述のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜は、例えば特許文献１，２に示すように、スパッタリングターゲットを用いて成膜される。
特許文献１，２に記載されたスパッタリングターゲットにおいては、所望の組成のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金のインゴットを作製し、このインゴットを粉砕してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉とし、得られたＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉を加圧焼結する、いわゆる粉末焼結法によって製造されている。

特開２０１０−２３６０９５号公報 特許第５４２０５９４号公報

ところで、特許文献１，２に記載されたスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ成膜時に、異常放電およびパーティクルが発生し、安定してスパッタ成膜を行うことができないことがあった。

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、異常放電およびパーティクルの発生を抑制することができ、安定してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉を焼結した際に、合金相とともに金属Ｇｅ相が形成され、この金属Ｇｅ相が酸化して酸化Ｇｅ相が形成され、この酸化Ｇｅ相を起因として異常放電およびパーティクルが発生することが分かった。また、Ｇｅ，Ｓｂ，Ｔｅに加えてさらにＩｎを添加した場合には、焼結時に、金属Ｉｎ相が形成され、この金属Ｉｎ相が酸化して酸化Ｉｎ相が形成され、この酸化Ｉｎ相を起因として異常放電およびパーティクルが発生することが分かった。

そこで、スパッタリングターゲットに硫黄を適量添加して金属Ｇｅ相を硫化させることにより、酸化Ｇｅ相の生成を抑制でき、異常放電およびパーティクルの発生を抑制可能であるとの知見を得た。
また、Ｉｎを添加した場合にも、硫黄を適量添加して金属Ｉｎ相を硫化させることにより、酸化Ｉｎ相の生成を抑制可能であるとの知見を得た。

本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明のスパッタリングターゲットは、ＧｅとＳｂとＴｅを含有するスパッタリングターゲットであって、Ｓの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超え５００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされていることを特徴としている。

本発明のスパッタリングターゲットによれば、Ｓの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超えとされているので、金属Ｇｅ相を硫化させることによって酸化Ｇｅ相の生成を抑制でき、スパッタ成膜時において、酸化Ｇｅ相に起因した異常放電およびパーティクルの発生を抑制することが可能となる。また、Ｓの含有量が５００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限されているので、余剰な硫黄分による異常放電の発生を抑制することができる。

ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、さらにＩｎを含有していてもよい。
この場合、ＧｅとＳｂとＴｅに加えてＩｎを含有しているが、上述のようにＳの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超え５００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内にされているので、焼結時に酸化Ｉｎ相が生成することが抑制でき、スパッタ成膜時において、酸化Ｉｎ相に起因した異常放電およびパーティクルの発生を抑制することが可能となる。

さらに、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
この場合、酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限されているので、酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相が多く存在せず、スパッタ成膜時において、酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相に起因した異常放電およびパーティクルの発生を確実に抑制することが可能となる。

本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、ＧｅとＳｂとＴｅを含有するスパッタリングターゲットの製造方法であって、ＧｅとＳｂとＴｅを含む合金インゴットを得る合金インゴット作製工程と、前記合金インゴットを粉砕して合金粉を得る粉砕工程と、粉砕した合金粉に硫黄原料を添加して混合し、焼結原料粉を得る混合工程と、前記焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程と、を備えていることを特徴としている。

この構成のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、粉砕した合金粉に硫黄原料を添加して混合し、焼結原料粉を得る混合工程と、前記焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程と、を備えているので、焼結工程において金属Ｇｅ相を硫化させることで酸化Ｇｅ相の生成を抑制することができる。

ここで、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法においては、前記合金インゴット作製工程では、ＧｅとＳｂとＴｅとＩｎを含む合金インゴットを作製する構成としてもよい。
この場合、ＧｅとＳｂとＴｅに加えてＩｎを含有したスパッタリングターゲットを製造することが可能となる。また、焼結原料粉に硫黄原料が混合されているので、焼結工程において金属Ｉｎ相を硫化させることで酸化Ｉｎ相の生成を抑制することができる。

さらに、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法においては、前記焼結工程では、２８０℃以上３５０℃以下の低温領域で１時間以上６時間以下保持し、その後、５６０℃以上５９０℃以下の焼結温度にまで加熱して６時間以上１５時間以下保持する構成とすることが好ましい。
この場合、２８０℃以上３５０℃以下の低温領域で１時間以上６時間以下保持しているので、焼結原料粉を十分に乾燥させることができ、スパッタリングターゲットの酸素含有量を１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下に低減することが可能となる。

本発明によれば、異常放電およびパーティクルの発生を抑制することができ、安定してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供することが可能となる。

本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。

以下に、本発明の一実施形態であるスパッタリングターゲットについて図面を参照して説明する。
本実施形態であるスパッタリングターゲットは、例えば、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの相変化記録膜として用いられるＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜する際に用いられるものである。ただし、本発明により得られるＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜は、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの相変化記録膜として用いられるものに限定はされず、必要な場合には、他の用途に用いることも可能である。

本実施形態であるスパッタリングターゲットは、ＧｅとＳｂとＴｅを主成分として含有するものであり、さらにＩｎを含有していてもよい。
本実施形態では、具体的には、Ｇｅを５ｍａｓｓ％以上３０ｍａｓｓ％以下、Ｓｂを１０ｍａｓｓ％以上４０ｍａｓｓ％以下、Ｓを５０ｍａｓｓｐｐｍ超え５００ｍａｓｓＰＰｍ以下、残部がＴｅ及び不可避不純物である組成とされている。なお、Ｉｎを１０ｍａｓｓ％以下含有していてもよい。
ここで、Ｇｅ含有量の下限は７ｍａｓｓ％以上とすることがより好ましく、１０ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましい。Ｇｅ含有量の上限は２０ｍａｓｓ％以下とすることがより好ましく、１５ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
また、Ｓｂ含有量の下限は１５ｍａｓｓ％以上とすることがより好ましく、２０ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましい。Ｓｂ含有量の上限は３０ｍａｓｓ％以下とすることがより好ましく、２５ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
さらに、Ｉｎ含有量の上限は７ｍａｓｓ％以下とすることがより好ましく、４ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。

そして、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、上述のように、Ｓの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超え５００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされている。
なお、Ｓの含有量の下限は、８０ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることが好ましく、１００ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがより好ましい。一方、Ｓの含有量の上限は、４００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましく、３００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがより好ましい。

さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
なお、酸素含有量は、８００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましく、６００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがより好ましい。特に制限はないが、下限は例えば５０ｍａｓｓｐｐｍ以上である。

ここで、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、硫化Ｇｅ相が存在している。なお、Ｉｎを含有する場合には、スパッタリングターゲットにおいては、硫化Ｇｅ相と硫化Ｉｎ相が存在している。
これら硫化Ｇｅ相および硫化Ｉｎ相は、後述の焼結工程の焼結時において、金属Ｇｅ相および金属Ｉｎ相が混合した硫黄（Ｓ）と反応することによって生成したものである。
このように、スパッタリングターゲットにおいて硫化Ｇｅ相および硫化Ｉｎ相が存在することにより、酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相の生成が抑制されている。

次に、本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法について、図１のフロー図を参照して説明する。

（合金インゴット作製工程Ｓ０１）
まず、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、所定の配合比となるように秤量する。なお、必要に応じて、Ｉｎ原料を添加する。
Ｇｅ原料、Ｓｂ原料、Ｔｅ原料、Ｉｎ原料は、それぞれ純度９９．９ｍａｓｓ％以上のものを用いることが好ましい。
Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料およびＩｎ原料の配合比は、成膜するＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜における最終目標組成に応じて、適宜、設定する。

上述のように秤量したＧｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、溶解炉に装入して溶解する。Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の溶解は、真空中あるいは不活性ガス雰囲気（例えばＡｒガス）にて行う。真空中で行う場合には、真空度を１０Ｐａ以下とすることが好ましい。不活性ガス雰囲気で行う場合には、１０Ｐａ以下までの真空置換を行い、その後、不活性ガス（例えばＡｒガス）を大気圧以下の圧力まで導入することが好ましい。
得られた溶湯を鋳型に注湯して、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを得る。鋳造法には、特に制限はない。

（粉砕工程Ｓ０２）
次に、上述のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを、不活性ガス（例えばＡｒガス）の雰囲気中で粉砕し、平均粒径が０．１μｍ以上１２０μｍ以下のＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉を得る。Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットの粉砕方法に特に制限はなく、ハンマーミルや振動ミルを適用することができる。

（混合工程Ｓ０３）
次に、粉砕したＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉に硫黄原料を添加して混合し、焼結原料粉を得る。なお、混合方法に特に制限はなく、ボールミル等を適用することができる。
ここで、硫黄原料としては、硫黄単体、あるいは、硫化Ｇｅ，硫化Ｓｂ，硫化Ｔｅ、硫化Ｉｎ等を用いることができる。硫化物の取り扱い性の観点から、硫黄原料は、硫化Ｇｅあるいは硫化Ｉｎを用いることが好ましい。

（焼結工程Ｓ０４）
次に、上述のようにして得られた焼結原料粉を、成形型に充填し、加圧しながら加熱して焼結し、焼結体を得る。なお、焼結方法としては、ホットプレス、あるいは、ＨＩＰ等を適用することができる。
この焼結工程Ｓ０４においては、２８０℃以上３５０℃以下の低温領域で１時間以上６時間以下保持して焼結原料粉表面の水分を除去し、その後５６０℃以上５９０℃以下の焼結温度まで昇温して６時間以上１５時間以下保持し、焼結を進行させることが好ましい。

ここで、焼結工程Ｓ０４における低温領域での保持時間を１時間以上とすることにより、水分を十分に除去することができ、得られた焼結体における酸素含有量を低減することが可能となる。一方、低温領域での保持時間を６時間以下とすることにより、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉が変質することを抑制できる。
そこで、本実施形態では、低温領域での保持時間を１時間以上６時間以下の範囲内に設定している。
なお、焼結工程Ｓ０４における低温領域での保持時間の下限は１．５時間以上とすることがさらに好ましく、２時間以上とすることがより好ましい。一方、焼結工程Ｓ０４における低温領域での保持時間の上限は５．５時間以下とすることがさらに好ましく、５時間以下とすることがより好ましい。

また、焼結工程Ｓ０４における焼結温度での保持時間を６時間以上とすることにより、焼結を十分に進行させることができる。一方、焼結工程Ｓ０４における焼結温度での保持時間を１５時間以下とすることにより、焼結が必要以上に進行することを抑制できる。
そこで、本実施形態では、焼結工程Ｓ０４における焼結温度での保持時間を６時間以上１５時間以下の範囲内に設定している。
なお、焼結工程Ｓ０４における焼結温度での保持時間の下限は７時間以上とすることがさらに好ましく、８時間以上とすることがより好ましい。一方、焼結工程Ｓ０４における焼結温度での保持時間の上限は１４時間以下とすることがさらに好ましく、１２時間以下とすることがより好ましい。

（機械加工工程Ｓ０５）
次に、得られた焼結体に対して、所定サイズとなるように、機械加工を行う。

以上の工程により、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。

以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲットによれば、Ｓの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超えとされているので、金属Ｇｅ相および金属Ｉｎ相を硫化させることによって酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相の生成を抑制でき、スパッタ成膜時において、酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相に起因した異常放電およびパーティクルの発生を抑制することが可能となる。また、Ｓの含有量が５００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限されているので、余剰な硫黄分による異常放電の発生を抑制することができる。

さらに、本実施形態において、酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相が多く存在しておらず、スパッタ成膜時において、酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相に起因した異常放電およびパーティクルの発生を確実に抑制することが可能となる。

本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法によれば、ＧｅとＳｂとＴｅを含むＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを得る合金インゴット作製工程Ｓ０１と、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを粉砕してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉を得る粉砕工程Ｓ０２と、粉砕したＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉に硫黄原料を添加して混合し、焼結原料粉を得る混合工程Ｓ０３と、硫黄を含む焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程Ｓ０４と、を備えているので、焼結工程Ｓ０４において金属Ｇｅ相および金属Ｉｎ相を硫化させることで酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相の生成を抑制することができる。よって、異常放電およびパーティクルの発生を抑制し、安定してスパッタ成膜することが可能なスパッタリングターゲットを製造することができる。

さらに、本実施形態において、焼結工程Ｓ０４で、２８０℃以上３５０℃以下の低温領域で１時間以上６時間以下保持し、その後、５６０℃以上５９０℃以下の焼結温度にまで加熱して６時間以上１５時間以下保持する構成とした場合には、焼結原料粉を十分に乾燥させることができ、スパッタリングターゲットの酸素含有量を１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下に低減することができ、酸化Ｇｅ相および酸化Ｉｎ相に起因した異常放電およびパーティクルの発生を抑制し、安定してスパッタ成膜することが可能なスパッタリングターゲットを製造することができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。

以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。

（スパッタリングターゲット）
溶解原料として、それぞれ純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＧｅ原料，Ｓｂ原料，Ｔｅ原料，Ｉｎ原料を準備した。これらＧｅ原料，Ｓｂ原料，Ｔｅ原料，Ｉｎ原料を、表１に示す配合比で秤量した。秤量したＧｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料とＩｎ原料を、溶解炉に装入し、常圧のＡｒガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯を鉄製の鋳型に注湯して、常温まで自然冷却させてＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを得た。インゴットのサイズは９０ｍｍ×５０ｍｍ×４０ｍｍとした。

得られたＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金インゴットを、常圧のＡｒガス雰囲気中で振動ミルを用いて粉砕し、９０μｍの篩にかけて通過したＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉を得た。
このＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉に表１に示す硫黄原料を添加し、ボールミル装置を用いて混合して焼結原料粉を得た。なお、硫黄原料の添加量は、Ｓ、Ｇｅ、Ｉｎが表１に示す含有量となるように調整した。

得られた焼結原料粉を、カーボン製のホットプレス用成形型に充填し、５Ｐａの真空雰囲気で、表２に示す温度、保持時間で保持した後、表２に示す焼結温度、焼結温度での保持時間で、加圧焼結（ホットプレス）を実施し、焼結体を得た。得られた焼結体を機械加工し、評価用のスパッタリングターゲット（１２６ｍｍ×１７８ｍｍ×６ｍｍ）を製造した。そして、以下の項目について評価した。

（スパッタリングターゲットの成分組成）
得られたスパッタリングターゲットから分析試料を採取し、成分分析を実施した。ＳはＩＣＰ分析によって分析した。結果を表３に示す。

（異常放電）
上述のスパッタリングターゲットを、Ｃｕ製のバッキングプレートにＩｎはんだを用いてボンディングした。これを、マグネトロンスパッタ装置に取り付け、ＤＣ電源で４Ｗ／ｃｍ^２の電力密度で１時間スパッタを行い、スパッタ時の異常放電回数を、ＭＫＳインスツルメンツ社製ＤＣ電源（型番：ＲＰＧ−５０Ａ）のアークカウント機能により、放電開始から１時間の異常放電回数として計測した。評価結果を表３に示す。

Ｓの含有量が５３２ｍａｓｓｐｐｍとされた比較例１およびＳの含有量が５１６ｍａｓｓｐｐｍとされた比較例２においては、異常放電回数が１８回／時間および１３回／時間と多くなった。比較例１，２においては、硫化物に起因して異常放電が発生したと推測される。
Ｓの含有量が４８ｍａｓｓｐｐｍとされた比較例３においては、異常放電回数が１５回／時間と多くなった。比較例３においては、酸化Ｇｅ相に起因して異常放電が発生したと推測される。

これに対して、Ｓの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超え５００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされた本発明例１〜５においては、異常放電回数が１回／時間以下となっており、安定してスパッタ成膜することが可能であった。なお、本発明例６，７においては、Ｇｅ，Ｓｂ，Ｔｅに加えてＩｎを添加したが、Ｓの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超え５００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲とすることで、異常放電回数が０回／時間となっており、安定してスパッタ成膜することが可能であった。

以上のように、本発明例によれば、異常放電およびパーティクルの発生を抑制することができ、安定してＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金膜を成膜可能なスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供可能であることが確認された。

Claims (6)

1. ＧｅとＳｂとＴｅを含有するスパッタリングターゲットであって、
   Ｓの含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ超え５００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされていることを特徴とするスパッタリングターゲット。
2. さらにＩｎを含有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
3. 酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
4. ＧｅとＳｂとＴｅを含有するスパッタリングターゲットの製造方法であって、
   ＧｅとＳｂとＴｅを含む合金インゴットを得る合金インゴット作製工程と、
   前記合金インゴットを粉砕して合金粉を得る粉砕工程と、
   粉砕した合金粉に硫黄原料を添加して混合し、焼結原料粉を得る混合工程と、
   前記焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
   を備えていることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
5. 前記合金インゴット作製工程では、ＧｅとＳｂとＴｅとＩｎを含む合金インゴットを作製することを特徴とする請求項４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
6. 前記焼結工程では、２８０℃以上３５０℃以下の低温領域で１時間以上６時間以下保持し、その後、５６０℃以上５９０℃以下の焼結温度にまで加熱して６時間以上１５時間以下保持することを特徴とする請求項４または請求項５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

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