JP2009221588A

JP2009221588A - パーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲット

Info

Publication number: JP2009221588A
Application number: JP2008070567A
Authority: JP
Inventors: Kenichiro Miseki; 賢一郎三関
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2008-03-19
Filing date: 2008-03-19
Publication date: 2009-10-01

Abstract

【課題】スパッタリング時にパーティクル発生が少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】原子％でＧｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０％を含有し、さらにＦｅ：１〜２０ｐｐｍを含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする。
【選択図】なし

Description

この発明は、パーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲットに関するものであり、この発明の相変化膜形成用スパッタリングターゲットはパーティクルの発生が少ないことからＤＶＤ−ＲＡＭなどの相変化記録媒体や半導体不揮発メモリー（ＰｈａｓｅＣｈａｎｇｅＲＡＭ（ＰＣＲＡＭ））のための相変化記録膜をスパッタリングにより歩留良く成膜することができる。

ＤＶＤ−ＲＡＭなどの相変化記録媒体や半導体不揮発メモリー（ＰｈａｓｅＣｈａｎｇｅＲＡＭ（ＰＣＲＡＭ））などには相変化膜が記録膜として用いられており、レーザー光照射による加熱またはジュール熱によって結晶／非晶質間の可逆的な相変化を生じさせ、結晶／非晶質間の反射率または電気抵抗の違いを１と０に対応させることにより不揮発の記憶を実現している。この相変化膜の一つとして、原子％で（以下、％は原子％を示す）Ｇｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０％を含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる組成を有する相変化膜が知られており、そしてこの相変化膜はこの相変化膜とほぼ同じ成分組成を有するターゲットを用いてスパッタリングすることにより形成され、このスパッタリングターゲットは、Ｇｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０％を含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる組成を有することが知られている。
そしてこのスパッタリングターゲットは、Ｇｅ、ＳｂおよびＴｅの各原料を、Ｇｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０．０％を含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる組成を有するように溶解し鋳造して合金インゴットを作製し、この合金インゴットを粉砕して原料合金粉末を作製し、この原料合金粉末を圧力：１９〜３５ＭＰａ、温度：４５０〜５５０℃、１〜３時間保持の条件で真空ホットプレスや熱間静水圧プレスなどの手法により加圧焼結を行って作製することも知られている（特許文献１参照）。
特開２００５−２９０４０４号公報

しかし、このようにして作製したＧｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０．０％を含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる組成を有する従来のターゲットを用いてスパッタリングを行うとパーティクルが多く発生し、不良品が多く発生して歩留よく相変化記録膜を成膜することができない。

そこで、本発明者らは、パーティクル発生の少ないターゲットを得るべく研究を行なった。その結果、通常のＧｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０．０％を含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる成分組成に、さらに微量のＦｅ：１〜２０ｐｐｍを含有する成分組成を有するターゲットは、スパッタリングに際してパーティクル発生が極めて少なくなる、という研究結果が得られたのである。

この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
Ｇｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０％を含有し、さらにＦｅ：１〜２０ｐｐｍを含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる組成を有するパーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
この発明のパーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるＦｅを１〜２０ｐｐｍに定めた理由は、Ｆｅが１ｐｐｍ未満含まれていてもパーティクル発生を抑制する効果がないので好ましくなく、一方、Ｆｅが２０ｐｐｍを超えて含まれると、パーティクル発生抑制効果の更なる改善は無く、かえって記録特性に悪影響を及ぼすようになるので好ましくないという理由に基づくものである。
なお、ＧｅおよびＳｂの含有量は通常知られている範囲内であるのでそれらの限定理由の説明は省略する。
この発明のパーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲットは、Ｇｅ、ＳｂおよびＴｅの各原料を溶解してＧｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０．０％を含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる組成を有する溶湯を作製し、得られた溶湯に微細なＦｅ粉末を添加し、このＦｅ粉末を添加した溶湯を鋳造して合金インゴットを作製し、得られた合金インゴットを粉砕して得られた原料合金粉末を作製し、この原料合金粉末を真空ホットプレス法または熱間静水圧プレス法などの加圧焼結することにより得られる。

前記原料合金粉末を加圧焼結するには真空ホットプレス法または熱間静水圧プレス法を用いることが好ましく、その加圧焼結条件は、従来と同じ圧力：１９〜３５ＭＰａ、温度：４５０〜５５０℃、１〜３時間保持の範囲内で行われ、この条件は通常行われている条件であるのでその限定理由の説明は省略する。

この発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングを行うに際してパーティクルの発生が少なく、したがって不良品の発生が少ないことから、歩留良く相変化膜を作製することができ、光記録ディスク産業および新しい半導体メモリー産業の発展に大いに貢献し得るものである。

まず、Ｆｅの含有量が１ｐｐｍ未満である純度：９９．９９９質量％以上のＧｅ、Ｓｂ、Ｔｅの各原料と、粒径：４５μｍ以下の微細なＦｅ粉末を用意し、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅの各原料を石英坩堝に投入して、Ａｒ雰囲気で溶解したのち、前記微細なＦｅ粉末を添加し撹拌し、得られた溶湯を鋳造してインゴットを作製し、このインゴットを冷却後粉砕して合金粉砕粉を作製し、この合金粉砕粉を分級して粒径：１５０μｍ以下を有する合金粉砕粉を作製した。
これら合金粉砕粉を金型に充填し、真空中にて温度：４２０℃、加圧力：５８．８ＭＰａ、キープ時間：２時間の条件にて成形し、取り出して機械加工することにより直径：１５４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有し、表１に示される成分組成を有する本発明ターゲット１〜１０、比較ターゲット１〜２および従来ターゲットを作製した。これら発明ターゲット１〜１０、比較ターゲット１〜２および従来ターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにＩｎハンダにてボンディングし、スパッタ装置に装着し、到達真空圧力：５×１０^-5Ｐａ、スパッタガス（Ａｒ）：ガス圧：１．０Ｐａ、異常放電回数を計測できるＥＮＩ社製直流電源：ＲＰＧ−５０を用い、スパッタパワー：５０Ｗにて２時間プレスパッタした。
かかる条件でプレスパッタした後、一旦スパッタチャンバーを開放し、チャンバー内の防着板を交換し、直径：１２０ｍｍ、厚さ：１．２ｍｍのポリカーボネート基板をターゲット−基板間距離：７０ｍｍに設定し、ターゲットに対向させて装着し、再び到達真空圧力：：５×１０^-5Ｐａ、スパッタガス（Ａｒ）：ガス圧：１．０Ｐａ、異常放電回数を計測できるＥＮＩ社製直流電源：ＲＰＧ−５０を用い、スパッタパワー：５０Ｗにて連続して1時間スパッタを継続し、その間に発生した異常放電回数を計測し、その結果を表１に示した。

表１に示される結果から、本発明ターゲット１〜１０は、従来ターゲットと比較して、スパッタリングに際して異常放電回数が少ないことからパーティクルの発生が少ないことがわかる。しかし、比較例１〜２に見られるようにこの発明の範囲を外れると好ましくない特性が現れることが分かる。

Claims

原子％でＧｅ：１５．０〜３０．０％、Ｓｂ：５．０〜３０％を含有し、さらにＦｅ：１〜２０ｐｐｍを含有し、残部がＴｅおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とするパーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲット。