KR20210039960A - 광반도체 밀봉용 수지 성형물 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
스파이럴 플로 길이 또는 겔화 시간의 변동이 적어, 안정적으로 트랜스퍼 성형 가능한 광반도체 밀봉용 수지 성형물과, 그 제조 방법을 제공한다.
EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정한 스파이럴 플로 길이 SF의 표준 편차 σ(SF)가, 20㎝ 이하인 광반도체 밀봉용 수지 성형물.
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Description
본 발명은, 광반도체 밀봉용 수지 성형물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
광반도체 소자는, 세라믹 패키지 또는 플라스틱 패키지에 의해 밀봉되어 장치화되어 있다. 여기서, 세라믹 패키지는, 구성 재료가 비교적 고가인 것, 양산성에 떨어지는 점에서, 플라스틱 패키지를 사용하는 것이 주류로 되어 있다. 그 중에서도, 작업성, 양산성, 신뢰성의 점에서, 에폭시 수지 조성물을, 미리 태블릿상으로 타정 성형한 것을 트랜스퍼 몰드 성형하는 기술이 주류로 되어 있다.
그런데, 플라스틱 패키지에 사용하는 광반도체 밀봉용의 에폭시 수지 조성물에서는, 에폭시 수지, 경화제, 경화 촉진제의 각 성분은 비교적 분산되기 어려워, 전체를 균일하게 혼합 분산시키는 것이 용이하지 않기 때문에, 경화 반응이 불균일해져 성형 불균일이나 성형 보이드가 발생하기 쉽다는 문제가 있다. 이들 불균일이나 보이드에 기인하여, 광학 불균일이 발생하여, 광반도체 장치의 신뢰성을 손상시킨다는 문제가 있다.
이들 과제를 해결하기 위해, 특허문헌 1에서는, 에폭시 수지 조성물을 매우 미세하게 미분쇄한 것을 사용하여 태블릿화함으로써, 조성물의 균일 분산성을 확보하여, 성형 불균일이나 성형 보이드를 저감하여, 광학 불균일을 없애는 기술이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에서는, 에폭시 수지 조성물을 입상으로 조립하여 태블릿화하는 기술이 개시되어 있다.
본 발명은, 스파이럴 플로 길이 또는 겔화 시간의 변동이 적어, 안정적으로 트랜스퍼 성형 가능한 광반도체 밀봉용 수지 성형물과, 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정한 스파이럴 플로 길이 SF의 표준 편차 σ(SF)가, 20㎝ 이하인 광반도체 밀봉용 수지 성형물에 관한 것이다.
스파이럴 플로 길이 SF의 최댓값과 최솟값의 차가, 80㎝ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정한 겔화 시간 GT의 표준 편차 σ(GT)가, 1.8초 이하인 광반도체 밀봉용 수지 성형물에 관한 것이다.
겔화 시간 GT의 최댓값과 최솟값의 차가, 6초 이하인 것이 바람직하다.
상기 광반도체 밀봉용 수지 성형물은, 열경화성 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 열경화성 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 혼련하여, 경화성 수지 조성물을 얻는 공정과, 해당 경화성 수지 조성물을 열처리하는 공정과, 해당 경화성 수지 조성물을 조립하여, 입상 경화성 수지 조성물을 얻는 공정과, 해당 입상 경화성 수지 조성물을 성형하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 상기 광반도체 밀봉용 수지 성형물의 제법에 관한 것이다.
본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물은, 동일 로트뿐만 아니라, 로트간에 있어서도, 스파이럴 플로 길이 또는 겔화 시간의 변동이 적기 때문에, 안정적으로 트랜스퍼 성형할 수 있다.
본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물은, EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정한 스파이럴 플로 길이 SF의 표준 편차 σ(SF)가 20㎝ 이하, 또는, 겔화 시간 GT의 표준 편차 σ(GT)가 1.8초 이하인 것을 특징으로 한다. 본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물에서는, 경화 반응 속도의 미시적인 변동이 작기 때문에, 스파이럴 플로 길이 또는 겔화 시간의 표준 편차가 작아진다. 여기서, 광반도체 밀봉용 수지 성형물로서는, 태블릿, 시트 등을 들 수 있고, 광반도체 장치를 구성하는 광반도체 소자를 덮도록 형성되어, 당해 소자를 밀봉하는 부재이다.
광반도체 밀봉용 수지 성형물의 체적은, 특별히 한정되지 않지만, 1 내지 100㎤가 바람직하고, 10 내지 100㎤가 보다 바람직하다. 체적이 너무 작으면, 반응 상태의 변동의 차이가 보이기 어려워지는 경향이 있다.
스파이럴 플로 길이 SF, 겔화 시간 GT의 측정에 사용하는 측정 장치는, 시료가 충전되는 배럴, 스파이럴 형상의 캐비티를 갖는 금형, 시료를 압입하는 금형으로 이루어진다. 장치 전체를 측정 온도로 가열하고, 배럴에 수지 조성물을 투입하여 일정 시간 경과 후에 플런저를 압입하여 프레스한다. 이 장치에 의해, 스파이럴 플로 길이 SF, 겔화 시간 GT를 측정할 수 있다. 해당 측정 장치는, EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하는 것이다.
스파이럴 플로 길이 SF는, 플런저의 변위량과 그 시간을 계측하여 산출한다. 겔화 시간 GT는, 측정 개시 시점으로부터, 플런저 속도가 어느 일정값으로 될 때까지의 시간으로 한다.
본 발명에 있어서, 스파이럴 플로 길이 SF 등은, EMMI 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정한다.
스파이럴 플로 길이 SF는 특별히 한정되지 않지만, 50 내지 350㎝가 바람직하고, 150 내지 250㎝가 보다 바람직하다. 스파이럴 플로 길이가 너무 짧으면, 금형에 대한 충전성이 저하되고, 스파이럴 플로 길이가 너무 길면, 금형으로부터 누출되어 수지 버의 원인이 된다.
겔화 시간 GT는 특별히 한정되지 않지만, 10 내지 40초가 바람직하고, 20 내지 30초가 보다 바람직하다. 겔화 시간이 너무 짧으면, 경화가 너무 빠르기 때문에 금형에 대한 충전이 곤란해지고, 겔화 시간이 너무 길면, 경화가 너무 느리기 때문에 생산성이 저하되는 경향이 있다.
표준 편차를 구하기 위한 샘플의 최저수는 5이며, 8 이상이 바람직하고, 10 이상이 보다 바람직하고, 12 이상이 더욱 바람직하다. 많은 쪽이 바람직하기 때문에, 상한은 특별히 한정되지 않는다.
스파이럴 플로 길이 SF의 표준 편차는, 20㎝ 이하이지만, 10㎝ 이하가 바람직하다. 20㎝를 초과하면, 변동이 커서, 안정적으로 트랜스퍼 성형을 할 수 없게 된다. 또한, 스파이럴 플로 길이 SF의 최댓값과 최솟값의 차는, 80㎝ 이하가 바람직하고, 50㎝ 이하가 보다 바람직하다. 또한, 스파이럴 플로 길이 SF의 최댓값과 최솟값의 비는, 0.60 이상이 바람직하고, 0.70 이상이 보다 바람직하다.
겔화 시간 GT의 표준 편차는, 1.8초 이하이지만, 1.0초 이하가 바람직하다. 1.8초를 초과하면, 변동이 커서, 안정적으로 트랜스퍼 성형을 할 수 없게 된다. 또한, 겔화 시간 GT의 최댓값과 최솟값의 차는, 6초 이하가 바람직하고, 3초 이하가 보다 바람직하다. 또한, 겔화 시간 GT의 최댓값과 최솟값의 비는, 0.78 이상이 바람직하고, 0.83 이상이 보다 바람직하다.
스파이럴 플로 길이 SF의 표준 편차 σ(SF)나, 겔화 시간 GT의 표준 편차 σ(GT)는, 반응 상태를 제어함으로써 조정할 수 있다. 구체적으로는, 반응 상태의 제어는, 예를 들어 열경화성 수지의 종류, 경화제의 종류, 경화 촉진제의 종류 및 그 양, 반응 온도, 반응 시간, 수지 형상 등을 적절히 조정함으로써 행할 수 있다.
본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물의 50% 토크에 도달할 때까지의 시간 표준 편차는, 1.5초 이하가 바람직하고, 1.0초 이하가 보다 바람직하고, 0.7초 이하가 더욱 바람직하다. 여기서, 토크는, 자전 공전 운동을 하는 테플론(상표 등록)제 교반익을 사용하여, 150℃에서의 교반 시에 필요한 토크를 모니터함으로써 측정할 수 있다.
본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물에 대하여, 플런저를 압박할 때까지의 압박 시간은 10분 이하가 바람직하고, 5분 이하가 보다 바람직하다. 압박 시간이 너무 길면, 성형물 중에 속경화의 성분과 지경화의 성분이 혼재되어, 안정적으로 트랜스퍼 성형을 할 수 없게 되는 경향이 있다. 이 지표는, 동일한 스파이럴 플로 길이로 비교하면, 겔화 시간이 짧아지는 것을 나타내고 있다. 여기서, 압박 시간의 측정 조건은, 플런저를 누르기 시작하는 것이 개시 시간이며, 성형 압력으로 플런저를 누를 수 없게 되는 시간을 종료 시간으로 하여, 양자의 차를 압박 시간으로 한다.
또한, 본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물은, EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정한 최저 용융 점도가 300dPa·s 이하이고, 지표 점도 800dPa·s로부터 최저 용융 점도를 뺀 값 b와, 최저 용융 점도를 거쳐 경화 과정에서 다시 800dPa·s에 도달할 때까지의 시간 a의 비 b/a가 20 이상인 것이 바람직하다.
최저 용융 점도는, 300dPa·s 이하가 바람직하고, 200dPa·s 이하가 보다 바람직하다. 300dPa·s를 초과하면, 성형 시의 제품에 대한 충전 불량이 되는 경향이 있다. 하한은 특별히 한정되지 않지만, 30dPa·s 이상이 바람직하고, 50dPa·s 이상이나 80dPa·s 이상이어도 된다.
지표 점도 800dPa·s로부터 최저 용융 점도를 뺀 값 b는, 특별히 한정되지 않지만, 500 내지 770이 바람직하고, 500 내지 750이나, 500 내지 720이어도 된다. 또한, 최저 용융 점도를 거쳐 경화 과정에서 다시 800dPa·s에 도달할 때까지의 시간 a(초)는, 특별히 한정되지 않지만, 5 내지 32초가 바람직하고, 10 내지 30초가 보다 바람직하다.
지표 점도 800dPa·s로부터 최저 용융 점도를 뺀 값 b와, 최저 용융 점도를 거쳐 경화 과정에서 다시 800dPa·s에 도달할 때까지의 시간 a와의 비 b/a는 20 이상이지만, 22 이상이 바람직하고, 25 이상이 보다 바람직하다. 20 미만에서는, 경화될 때까지의 시간이 걸리게 되어, 성형 사이클이 길어져, 하이 사이클을 달성할 수 없게 된다.
여기서, 용융 점도의 측정에 사용하는 측정 장치는, 전술한 스파이럴 플로 길이 SF, 겔화 시간 GT의 측정에 사용하는 측정 장치를 그대로 사용할 수 있다.
본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물은, 열경화성 수지, 경화제 및 경화 촉진제 이외에, 열경화성 수지와 경화제의 반응물을 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 실리카 분말 등의 충전제는 광의 투과를 손상시키지 않는 정도이면 배합할 수 있다.
열경화성 수지로서는, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지/실리콘 수지의 하이브리드 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도 에폭시 수지가 바람직하다.
에폭시 수지로서는, 착색이 적은 것이 바람직하고, 예를 들어 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 트리글리시딜이소시아네이트, 히단토인에폭시 등의 복소환 함유 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A형 에폭시 수지, 지방족계 에폭시 수지, 글리시딜에테르형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 혹은 2종 이상을 아울러 사용할 수 있다.
경화제로서는, 경화 시 또는 경화 후에 수지 조성물의 경화체에 착색이 적은 산 무수물이 적합하다. 예를 들어, 무수 프탈산, 무수 말레산, 무수 트리멜리트산, 무수 피로멜리트산, 헥사히드로 무수 프탈산, 테트라히드로 무수 프탈산, 무수 메틸나드산, 무수 나드산, 무수 글루타르산 등을 들 수 있다. 또한, 다른 경화제로서는, 아민계 경화제인 메타페닐렌디아민, 디메틸디페닐메탄, 디아미노디페닐술폰, m-크실렌디아민, 테트라에틸렌펜타민, 디에틸아민, 프로필아민 등이나, 페놀 수지계 경화제 등을 들 수 있다. 이들도, 단독으로 사용해도 2종 이상을 병용해도 된다.
경화제의 배합량은, 특별히 한정되지 않지만, 에폭시 수지 100질량부에 대하여 20 내지 80질량부가 바람직하고, 40 내지 60질량부가 보다 바람직하다. 20질량부 미만에서는, 경화의 속도가 느려지고, 80질량부를 초과하면 경화 반응에 대하여 과잉량이 존재하기 때문에, 제물성의 저하를 야기할 우려가 있다.
경화 촉진제로서는, 트리에탄올아민 등의 3급 아민이나, 2-메틸이미다졸 등의 이미다졸류, 테트라페닐포스포늄·테트라페닐보레이트나, 트리페닐포스핀 등의 유기인 화합물, 1,8-디아자비시클로〔5,4,0〕운데센-7이나 1,5-디아자비시클로〔4,3,0〕노넨-5 등의 디아자비시클로알켄계 화합물 등을 들 수 있다. 이들도, 단독으로 사용해도 2종 이상을 병용해도 된다.
경화 촉진제의 배합량은, 특별히 한정되지 않지만, 에폭시 수지 100질량부에 대하여 예를 들어 0.1 내지 5질량부의 범위로부터 적절히 선택할 수 있고, 0.5 내지 3질량부가 바람직하고, 1 내지 2질량부가 보다 바람직하다. 경화 촉진제의 배합량이 너무 적으면, 경화의 속도가 느려져, 생산성이 저하되고, 한편, 경화 촉진제의 배합량이 너무 많으면 경화 반응의 속도가 빨라, 반응 상태의 제어가 곤란해져, 반응의 변동을 발생시킬 우려가 있다.
본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물에는, 상기 각 성분 이외에 필요에 따라서 착색 방지제, 활택제, 변성제, 열화 방지제, 이형제 등의 첨가제가 사용된다.
착색 방지제로서는, 페놀계 화합물, 아민계 화합물, 유기 황계 화합물, 포스핀계 화합물 등을 들 수 있다.
활택제로서는, 스테아르산, 스테아르산마그네슘, 스테아르산칼슘 등의 왁스나 탈크 등을 들 수 있다. 또한, 상기 활택제를 배합하는 경우, 그 배합량은, 타정 성형 조건에 따라서 적절히 설정되지만, 예를 들어 수지 조성물 전체의 0.1 내지 0.4질량%로 설정하는 것이 적합하다.
본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물의 제조 방법은, 열경화성 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 혼련하여, 경화성 수지 조성물을 얻는 공정과,
해당 경화성 수지 조성물을 열처리하는 공정과,
해당 경화성 수지 조성물을 조립하여, 입상 경화성 수지 조성물을 얻는 공정과,
해당 입상 경화성 수지 조성물을 성형하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
혼련하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 압출기를 사용하는 방법 등을 들 수 있다. 혼련 온도도 특별히 한정되지 않고, 열경화성 수지의 특성에 따라 적절히 변경할 수 있어, 혼련 시에 반응을 진행시키도록 온도를 높게 설정하는 것도 가능하다. 구체적으로는, 80 내지 150℃가 바람직하고, 110 내지 130℃가 보다 바람직하다.
혼련하여 얻어진 경화성 수지 조성물의 형상은 특별히 한정되지 않고, 필름상, 시트상, 입상, 괴상 등을 들 수 있다.
혼련하여 얻어진 경화성 수지 조성물의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 1 내지 30㎜가 바람직하고, 2 내지 20㎜가 보다 바람직하다. 1㎜ 미만에서는, 두께가 얇아, 흡습의 영향을 받기 쉽고, 30㎜를 초과하면, 냉각까지 시간을 요하여, 내부 축열로부터 반응이 변동되는 경향이 있다.
혼련하여 얻어진 경화성 수지 조성물은, 열처리하여 B 스테이지상(반경화상)의 광반도체 밀봉용 수지 조성물을 얻는다. 열 처리 온도는 특별히 한정되지 않지만, 25 내지 100℃가 바람직하고, 60 내지 80℃가 보다 바람직하다. 25℃ 미만에서는, 경화 반응이 느려, 생산성이 저하되는 경향이 있고, 100℃를 초과하면, 경화 반응이 빨라, 소정의 반응 상태에서 종료시키는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 열처리 시간은 특별히 한정되지 않고, 열경화성 수지의 특성에 따라 적절히 변경할 수 있다.
열처리한 수지 조성물은, 조립하여, 입상 수지 조성물을 얻는다. 조립 전에, 볼 밀, 터보 밀 등을 사용하여 분쇄할 수도 있다. 조립하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 건식 압축 조립기를 사용하는 방법 등을 들 수 있다. 조립하여 얻어진 입상물의 평균 입경은 특별히 한정되지 않지만, 1 내지 5000㎛가 바람직하고, 100 내지 2000㎛가 보다 바람직하다. 5000㎛를 초과하면, 압축률이 저하되는 경향이 있다.
얻어진 입상 수지 조성물은, 성형하여 성형물을 얻는다. 성형물로서는 태블릿이나 시트를 들 수 있고, 성형 방법으로서는 태블릿을 얻는 타정 성형이나, 시트를 얻는 압출 성형 등을 들 수 있다. 얻어진 성형물은, 이지러짐이나 균열, 중량 변동뿐만 아니라, 전술한 바와 같이, 경화 반응의 변동이 작기 때문에, 스파이럴 플로 길이나 겔화 시간의 변동도 작아, 고품질의 성형물이 된다.
성형물이 태블릿인 경우, 태블릿을 타정 성형할 때의 조건은, 입상 경화성 수지 조성물의 조성이나 평균 입경, 입도 분포 등에 따라서 적절히 조정되지만, 일반적으로, 그 타정 성형 시의 압축률은, 90 내지 96%로 설정하는 것이 적합하다. 즉, 압축률의 값이 90%보다 작으면, 태블릿의 밀도가 낮아져 균열되기 쉬워질 우려가 있고, 반대로, 압축률의 값이 96%보다 크면, 타정 시에 크랙이 발생하여 이형 시에 이지러짐이나 꺾임이 발생할 우려가 있기 때문이다.
상기 성형물은, 트랜스퍼 몰드 성형에 의해 광반도체 소자를 밀봉하여, 광반도체 장치를 제작한다. 스파이럴 플로 길이나 겔화 시간의 변동도 작기 때문에, 광학 불균일 등이 없어, 신뢰성이 높은, 고품질의 광반도체 소자가 된다. 따라서, 이 광반도체 장치를 작동시켜 화상을 얻은 경우에는, 광학 불균일에 의한 줄무늬 모양이 발생하는 일이 없어, 선명한 화상이 얻어진다는 이점을 갖는다.
또한, 본 발명의 광반도체 밀봉용 수지 성형물은, 수광 소자 등의 광반도체 소자의 수지 밀봉에 사용되기 때문에, 광학적 관점에서 투명한 것이 바람직하다. 이 경우의 「투명」이란, 상기 성형물을 구성하는 경화성 수지 조성물의 경화물이 400㎚에 있어서의 투과율이 98% 이상인 것을 말한다.
[실시예]
다음에, 실시예에 대하여 비교예와 아울러 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
사용한 재료를 이하에 나타낸다.
에폭시 수지1: 비스페놀형 에폭시 수지 A(에폭시 당량 650)
에폭시 수지2: 트리글리시딜이소시아누레이트(에폭시 당량 100)
경화제: 테트라히드로 무수 프탈산(산 무수 당량 152)
경화 촉진제: 2-에틸-4-메틸이미다졸
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 2
각 원료를 표 1 내지 2에 나타내는 배합량으로, 표 1 내지 표 2에 기재한 온도로 설정한 압출기로 가열 용해하여 혼합한 후, 압출기의 토출구로부터 나온 수지를 2 내지 10㎜ 두께로 성형하고, 60℃에서 60분간 열처리하였다. 압출기 내에서의 체류 시간은 약 2분이었다. 얻어진 에폭시 수지 조성물을, 롤 그래뉼레이터(닛본 그래뉼레이터사제, 테스트기: 1531형)로, 조립과 정립을 행함으로써, 광반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 얻었다. 얻어진 광반도체 밀봉용 수지 조성물을, 로터리 타정기를 사용하여 타정 성형함으로써, 표 1에 나타내는 광반도체 밀봉용 수지 태블릿을 제작하였다. 압축률은, 90 내지 93%였다.
각 실시예에서 제작한 태블릿을 사용하여, 스파이럴 플로 길이 SF와 겔화 시간 GT에 대해서는 15개의 시료를, 토크 50% 도달 시간에 대해서는 9개의 시료를, 이하에 나타내는 방법으로 평가하였다. 평가 결과를 표 1 내지 2에 나타낸다.
<스파이럴 플로 길이 SF, 겔화 시간 GT>
EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정하였다. 구체적으로는, 유동성 측정 장치를 사용하여, 얻어진 태블릿을 조분쇄하여 개구 직경 5㎜의 체를 통과한 파우더를, 150℃로 유지한 포트에 투입하고, 플런저를 일정 속도로 압입하여 프레스하였다. 스파이럴 플로 길이 SF는, 플런저의 변위량과 그 시간을 계측하여 산출하였다. 겔화 시간 GT는, 측정 개시 시점으로부터, 플런저 속도가 일정값으로 될 때까지의 시간(초)으로서 측정하였다.
<토크 50% 도달 시간>
자동 경화 시간 측정 장치(가부시키가이샤 사이버제, 자동 경화 시간 측정 장치 마도카, 형식 MDK10G-06SP)를 사용하여, 얻어진 태블릿을 조분쇄하여 개구 직경 5㎜의 체를 통과한 파우더 0.2g을, 150℃로 유지한 열판에 투입하고, 토크의 시간 변화를 측정하여, 토크가 50%에 도달할 때까지의 시간을 구하였다.
<점도 특성>
스파이럴 플로 길이의 측정에 사용한 유동성 측정 장치를 사용하여, 동일한 조건 하에서 점도 특성을 측정하였다. 구체적으로는, 유동성 측정 장치를 사용하여, 얻어진 태블릿을 조분쇄하여 개구 직경 5㎜의 체를 통과한 파우더를, 150℃로 유지한 포트에 투입하고, 플런저를 일정 속도로 압입하여 프레스하였다. 측정한 토크로부터 산출한 용융 점도를, 시간에 대하여 플롯하고, 지표 점도 800dPa·s로부터 최저 용융 점도를 뺀 값 b와, 최저 용융 점도를 거쳐 경화 과정에서 다시 800dPa·s에 도달할 때까지의 시간 a(초)를 구하였다.
표 1 내지 표 2에 나타내는 실험 결과로부터, 실시예 1 내지 7에서는, 스파이럴 플로 길이 SF와 겔화 시간 GT의 표준 편차가 작은 태블릿이 얻어졌다. 따라서, 안정적으로 트랜스퍼 성형이 가능하다. 한편, 비교예 1 내지 2에서는, 이들의 표준 편차가 큰 태블릿밖에 얻어지지 않았다. 따라서, 안정적으로 트랜스퍼 성형하는 것이 어렵다.
본 발명은, 광반도체 소자의 밀봉에 사용되는 광반도체 밀봉용 수지 성형물의 제법과, 그것에 의해 얻어지는 광반도체 밀봉용 수지 성형물과, 그것을 사용한 광반도체 장치에 이용할 수 있다.
Claims (6)
- EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정한 스파이럴 플로 길이 SF의 표준 편차 σ(SF)가, 20㎝ 이하인, 광반도체 밀봉용 수지 성형물.
- 제1항에 있어서,
스파이럴 플로 길이 SF의 최댓값과 최솟값의 차가, 80㎝ 이하인, 광반도체 밀봉용 수지 성형물. - EMMI(Epoxy Molding Materials Institute) 규격 1-66에 준하고, 금형 온도 150℃, 성형 압력 970kgf/㎠, 경화 시간 120s, 사출 속도 2.0㎝/s의 조건에서 측정한 겔화 시간 GT의 표준 편차 σ(GT)가, 1.8초 이하인, 광반도체 밀봉용 수지 성형물.
- 제3항에 있어서,
겔화 시간 GT의 최댓값과 최솟값의 차가, 6초 이하인, 광반도체 밀봉용 수지 성형물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
열경화성 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 포함하는, 광반도체 밀봉용 수지 성형물. - 열경화성 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 혼련하여, 경화성 수지 조성물을 얻는 공정과,
해당 경화성 수지 조성물을 열처리하는 공정과,
해당 경화성 수지 조성물을 조립하여, 입상 경화성 수지 조성물을 얻는 공정과,
해당 입상 경화성 수지 조성물을 성형하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 광반도체 밀봉용 수지 성형물의 제조 방법.
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