JP2011009394A - 光半導体封止用樹脂タブレットの製法およびそれによって得られる光半導体封止用樹脂タブレット、並びにそれを用いた光半導体装置 - Google Patents

Abstract

【課題】微粉末のエポキシ樹脂組成物を用いながら、打錠成形によって、高い歩留りで高品質のタブレットを得る光半導体封止用樹脂タブレットの製法と、それによって得られる光半導体封止用樹脂タブレットと、それを用いた光半導体装置を提供する。
【解決手段】平均粒径５０〜２００μｍの微粉末状エポキシ樹脂組成物を準備する工程と、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を、造粒工程を経由させることにより、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状エポキシ樹脂組成物に造粒する工程と、上記粒状エポキシ樹脂組成物をタブレット状に打錠成形する工程とを備えている。
【選択図】なし

Description

本発明は、光半導体封止用樹脂タブレットの製法およびそれによって得られる光半導体封止用樹脂タブレット、並びにそれを用いた光半導体装置に関するものである。

従来から、光半導体素子は、一般にセラミックパッケージあるいはプラスチックパッケージによって封止され装置化されている。しかしながら、上記セラミックパッケージは、構成材料が比較的高価であることと、量産性に劣るため、最近では、プラスチックパッケージを用いることが主流となっている。なかでも、エポキン樹脂組成物を、予めタブレット状に打錠成形したものを原料としてトランスファーモールド成形を行うことが、モールド時の作業性、量産性およびモールド後の信頼性の点で優れている。

ところが、光半導体封止用のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤の各成分が比較的分散しにくく、全体を均一に混合分散させることが容易でないため、その反応が不均一となって成型むらや成型反応ボイドが発生しやすいという問題がある。そして、これらのむらやボイドが原因となって、光学むらを生じ、光半導体装置の信頼性を損なうという問題がある。

そこで、エポキシ樹脂組成物を、非常に細かく微粉砕したものを用いることにより、組成物の均一分散性を確保し、上記成型むらや成型反応ボイドを解消もしくは大幅に改善して光学むらを低減する技術（特許文献１を参照）が提案されている。

特開平３−３２５８号公報

たしかに、エポキシ樹脂組成物を非常に細かく微粉砕したものは、均一分散性に優れ、光学むらの解消に優れた効果を奏する。しかしながら、粒径が小さいため打錠性が悪く、タブレットの外観不良（欠け、割れ、上下面のえぐれ等）や重量ばらつきに伴う不良品の発生、取扱時の崩壊等、種々の問題を有しているため、その改善が強く望まれている。

本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、微粉末のエポキシ樹脂組成物を用いながら、打錠成形によって、高い歩留りで高品質のタブレットを得ることのできる光半導体封止用樹脂タブレットの製法と、それによって得られる光半導体封止用樹脂タブレットと、それを用いた光半導体装置の提供を、その目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤および硬化促進剤を含有する平均粒径５０〜２００μｍの微粉末状エポキシ樹脂組成物を準備する工程と、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を、造粒工程を経由させることにより、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状エポキシ樹脂組成物を得る工程と、上記粒状エポキシ樹脂組成物をタブレット状に打錠成形する工程とを備えた光半導体封止用樹脂タブレットの製法を第１の要旨とする。

また、本発明は、そのなかでも、特に、上記造粒工程において、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を、粗粒状エポキシ樹脂組成物に造粒後、整粒工程を経由させることにより、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状エポキシ樹脂組成物を得るようにした光半導体封止用樹脂タブレットの製法を第２の要旨とし、それらのなかでも、特に、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を準備する工程において、平均粒径５００〜１０００μｍの粉砕エポキシ樹脂組成物を、ターボミルによって微粉砕加工するようにした光半導体封止用樹脂タブレットの製法を第３の要旨とする。

そして、本発明は、上記第１〜第３のいずれかの要旨である製法によって得られる光半導体封止用樹脂タブレットであって、エポキシ樹脂、硬化剤および硬化促進剤を含有する平均粒径５０〜２００μｍの微粉末状エポキシ樹脂組成物が、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状に造粒された状態で、タブレット状に打錠成形されている光半導体封止用樹脂タブレットを第４の要旨とする。

さらに、本発明は、上記第４の要旨である光半導体封止用樹脂タブレットを用いて光半導体素子を封止してなる光半導体装置を第５の要旨とする。

すなわち、本発明者らは、光半導体封止用のエポキシ樹脂組成物であって、平均粒径が５０〜２００μｍという微粉末に調製したものであっても、折れや割れ等を生じることなく良好に打錠成形する方法について、鋭意研究を重ねた。その結果、微粉末を直接打錠成形するのではなく、一旦、比較的径の大きな粒状に造粒した後、打錠するようにすると、脆くない、良好なタブレットが、高い歩留りで得られることを見いだし、本発明に到達した。

なお、本発明において、「平均粒径」とは、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定される平均粒径のことをいう。

本発明の光半導体封止用樹脂タブレットの製法によれば、平均粒径５０〜２００μｍという、非常に粒径の小さな微粉末状のエポキシ樹脂組成物を、一旦径の大きな粒状に造粒した後打錠成形するため、微粉末状のエポキシ樹脂組成物が緻密かつ均一に分散した状態を維持したまま、欠けや割れを生じることなく、良好に打錠成形することができる。

なお、上記製法のなかでも、特に、上記造粒工程において、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を、粗粒状エポキシ樹脂組成物に造粒後、整粒工程を経由させるようにしたものは、得られる粒状エポキシ樹脂組成物の粒度分布を、上記整粒工程において高い精度で設定することができるため、より良好な成果が得られる。

また、上記製法のなかでも、特に、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を準備する工程において、平均粒径５００〜１０００μｍの粉砕エポキシ樹脂組成物を、ターボミルによって微粉砕加工すると、効率よく、均一な微粉末を得ることができ、好適である。

そして、本発明の、上記製法によって得られる光半導体封止用樹脂タブレットは、微粉末のエポキシ樹脂組成物が高密度で打錠成形されており、欠けや割れ等の外観不良や、保形性不良、重量ばらつきがないため、トランスファーモールド成形により光半導体素子を封止するための樹脂原料として用いる際の作業性、量産性およびモールド後の信頼性の点で優れている。

また、本発明の、上記光半導体封止用樹脂タブレットを用いて光半導体素子の封止がなされた光半導体装置は、微粉末状のエポキシ樹脂組成物に由来する均一反応硬化体によって封止されているため、光学むら等がなく、信頼性の高い、高品質のものとなる。

（ａ）〜（ｄ）は、いずれも本発明の一実施の形態である光半導体封止用樹脂タブレットの製法の説明図である。 上記本発明の一実施の形態に用いる乾式圧縮造粒機の模式的な説明図である。 上記本発明の一実施の形態におけるエポキシ樹脂組成物の粒度分布の変化を説明する線図である。

まず、本発明に用いられる光半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂と硬化剤と硬化促進剤とを用いて得られるものである。なお、シリカ粉末等の充填剤は光の透過を損なうことから使用しない。

上記エポキシ樹脂としては、着色の少ないものが好ましく、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアネート，ヒダントインエポキシ等の含複素環エポキシ樹脂、水添加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、脂肪族系エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂等があげられる。これらは、単独でもしくは２種以上を併せて用いることができる。

上記硬化剤としては、硬化時または硬化後に樹脂組成物の硬化体に着色の少ない酸無水物が好適である。例えば、無水フタル酸，無水マレイン酸，無水トリメリット酸，無水ピロメリット酸，ヘキサヒドロ無水フタル酸，テトラヒドロ無水フタル酸，無水メチルナジック酸，無水ナジック酸，無水グルタル酸等があげられる。また、他の硬化剤としては、アミン系硬化剤であるメタフェニレンジアミン，ジメチルジフェニルメタン，ジアミノジフェニルスルホン，ｍ−キシレンジアミン，テトラエチレンペンタミン，ジエチルアミン，プロピルアミン等や、フェノール樹脂系硬化剤等があげられる。これらも、単独で用いても２種以上を併用してもよい。

そして、上記硬化促進剤としては、トリエタノールアミン等の三級アミンや、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボーレートや、トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物、１，８−ジアザビシクロ〔５，４，０〕ウンデセン−７や１，５−ジアザビシクロ〔４，３，０〕ノネン−５等のジアザビシクロアルケン系化合物等があげられる。これらも、単独で用いても２種以上を併用してもよい。

なお、上記光半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、上記各成分以外に必要に応じて着色防止剤，滑沢剤，変性剤，劣化防止剤，離型剤等の添加剤が用いられる。

上記着色防止剤としては、フェノール系化合物，アミン系化合物，有機硫黄系化合物，ホスフィン系化合物等があげられる。

また、上記滑沢剤としては、ステアリン酸，ステアリン酸マグネシウム，ステアリン酸カルシウム等のワックスやタルク等があげられる。なお、上記滑沢剤を配合する場合、その配合量は、打錠成形条件に応じて適宜設定されるが、例えば、樹脂組成物全体の０．１〜０．４重量％に設定することが好適である。

本発明の光半導体封止用樹脂タブレットは、これらの成分を用いて、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、まず、上記各成分原料を混合し加温して溶融樹脂とした後、冷却・固形化して粉砕することにより、Ｂステージ状（半硬化状）の光半導体封止用エポキシ樹脂組成物の粉砕物を得る。

上記粉砕方法としては、ボールミルを用いた粉砕等があげられる。このとき、粉砕物は、例えば平均粒径５００〜１０００μｍ、なかでも、５００〜８００μｍに設定することが、つぎの微粉砕工程をスムーズに行う上で好適である。この粉砕物は、図１（ａ）に模式的に示すように、比較的大きな粉砕片の集合物である。

つぎに、上記粉砕物を、ターボミル等を用いて微粉砕加工することにより、平均粒径５０〜２００μｍの微粉末状にする。この微粉末は、図１（ｂ）に模式的に示すように、きめ細かいものである。とりわけ、上記ターボミルを用いて微粉砕すると、効率よく、均一な微粉末を得ることができ、好適である。

そして、上記微粉末を、乾式圧縮造粒機等を用いて造粒する。このとき、まず比較的大きな粗粒状（平均粒径２０００〜４０００μｍ程度）にした後、整粒工程を経由させることによって、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状にすることが好適である。上記粗粒状物は、例えば図１（ｃ）に模式的に示すように、上記微粉末を、バインダーを用いることなく板状に圧縮成形して粗く粒状にしたもので、微粉末が不規則な形状の粒状に集まって、細かい粉が飛散しないようになっている。

また、上記粗粒状物を整粒したものは、例えば図１（ｄ）に模式的に示すように、粗粒状物の不規則な形状が整えられて、粒の形状が揃い、極端に大きな粒子や極端に小さな粒が排除され、適度な平均粒径（５００〜１８００μｍ）の粒状物となっているため、打錠成形時の充填密度を高くすることができる。そして、各粒状物は、前段階の粗粒状物と同様、反応状態が均一化された微粉末で構成されている。

したがって、上記粒状エポキシ樹脂組成物は、各粒状物が、反応状態が均一化された微粉末で構成されており、しかも粒状物の平均粒径が大きいため、打錠成形性が向上しており、打錠成形時に、欠けや割れ、重量ばらつきを生じることがない。

そして、上記粒状エポキシ樹脂組成物を用いて打錠成形することにより得られるタブレットは、上記のとおり、欠けや割れ、重量ばらつきを生じることがなく、高品質のタブレットとなる。

そして、上記タブレットを樹脂原料として用い、トランスファーモールド成形により光半導体素子を封止してなる光半導体装置は、微粉末状のエポキシ樹脂組成物に由来する均一反応硬化体によって封止されることになるため、光学むら等がなく、信頼性の高い、高品質のものとなる。したがって、この光半導体装置を作動させて画像を得た場合には、光学むらによる縞模様が生じることがなく、鮮明な画像が得られるという利点を有する。

なお、最終的に得られる粒状エポキシ樹脂組成物の平均粒径が５００μｍ未満では、造粒化による打錠成形性向上効果が乏しく、逆に、平均粒径が１８００μｍを超えると、打錠成形性は問題がないが、粒子同士が大きく光半導体封止に用いる際に、ボイドや硬化不良が生じて光学むらの原因となるおそれがあり、実用的でない。

また、上記粒状エポキシ樹脂組成物は、受光素子等の光半導体素子の樹脂封止に用いられるため、光学的観点から透明のものが好ましい。この場合の「透明」とは、上記粒状エポキシ樹脂組成物の硬化物が４００ｎｍにおける透過率が９８％以上のものをいう。

さらに、上記粒状エポキシ樹脂組成物の製造には、乾式圧縮造粒機と整粒機とを組み合わせて用いているが、最近の乾式圧縮造粒機には、それ自体に、整粒機能を兼ね備えているものが多く、そのようなタイプを用いることが好適である。その代表的な構成を、図２に模式的に示す。

この装置は、原料を供給するためのホッパ１と、下流側に設けられた２個一対の圧延ロール２側に原料を押し込むためのスクリュー・パドル部３と、上記圧延ロール２間で圧縮され板状に取り出される成形品を粗粒状に粉砕する粉砕器４と、得られた粗粒状物を整粒するためのグラニュレータ５とを備えている。６は減圧ユニットである。

この装置によれば、粉砕器４によって、所望の粗粒状物を得た後、グラニュレータ５により、目的とする平均粒径の粒状エポキシ樹脂組成物を得ることができる。

なお、上記一連の製法において、造粒前の微粉末の粒度分布Ａと、粗粒状物の粒度分布Ｂと、整粒された最終的な粒状物の粒度分布Ｃの一例を、図３に示す。ただし、各粒度分布は、ＪＩＳ標準篩によって確認したものである。この図によれば、平均粒径１００μｍの微粉末が、平均粒径２０００〜４０００μｍという大きさの粗粒状物になり、整粒工程を経由することによって、なだらかな粒度分布の、平均粒径７５０μｍの造粒物となることがわかる。

ただし、本発明において、エポキシ樹脂組成物の微粉末を、造粒工程において、まず粗粒状物とした後、整粒工程において粒状エポキシ樹脂組成物にすることは、必ずしも必要ではなく、微粉末を、整粒工程を経由することなく、直接、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状エポキシ樹脂組成物に造粒しても差し支えない。得られる粒状物の平均粒径が１８００μｍを超えない限り、良好な打錠成形性と組成物の均一分散性を確保することができるからである。

また、上記製法において、原料として用いる平均粒径５０〜２００μｍの微粉末状エポキシ樹脂組成物は、吸湿しやすく、吸湿すると、エポキシ樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度が低下するという不都合を招くため、乾燥気流中等の水分の少ない環境下で行うことが好ましい。

さらに、上記粒状エポキシ樹脂組成物を用いてタブレットを打錠成形する際の条件は、粒状エポキシ樹脂組成物の組成や平均粒径、粒度分布等に応じて適宜調整されるが、一般に、その打錠成形時の圧縮率は、９０〜９６％に設定することが好適である。すなわち、圧縮率の値が９０％より小さいと、タブレットの密度が低くなって割れやすくなるおそれがあり、逆に、圧縮率の値が９６％より大きいと、打錠時にクラックが発生して離型時に欠けや折れが生じるおそれがあるからである。

つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

〔実施例１〕
下記の原料を、下記の割合で加熱溶解し混合した後、冷却・固形化して粉砕し、平均粒径５００〜８００μｍのＢステージ状の光半導体封止用エポキシ樹脂組成物を作製した。

＜エポキシ樹脂組成物の組成ａ＞
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量６５０） ６０ 重量部
脂環式エポキシ樹脂（ダイセル化学社製、ＥＨＰＥ−３１５０） ４０ 〃
硬化剤：テトラヒドロ無水フタル酸 ３６ 〃
触媒 ：ジメチルベンズアミン １．２ 〃
ステアリン酸 ０．１ 〃

つぎに、このＢステージ状の光半導体封止用エポキシ樹脂組成物を、ターボミル（ターボ工業社製、Ｔ２５０−４ＪＳ）によって微粉砕することにより、平均粒径１００μｍの微粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。

そして、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を、ローラコンパクタ（ターボ工業社製、ＷＰ１６０×６０Ｎ１型）にかけ、自然脱気、スクリュー回転数４８ｒｐｍ、圧延ロール水冷にて、平均粒径２０００〜４０００μｍの粗粒状エポキシ樹脂組成物を得た。

そして、上記粗粒状エポキシ樹脂組成物を、ロールグラニュレータ（日本グラニュレーター社製、テスト機：１５３１型）にて、造粒と整粒を行うことにより、目的とする光半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。そして、得られた光半導体封止用樹脂組成物を、２０号ロータリー打錠機を用いて打錠成形することにより、表１に示すような圧縮率の光半導体封止用樹脂タブレットを１０００個得た。

〔実施例２〜９、比較例１、２〕
光半導体封止用樹脂組成物を製造する過程において、下記の表１、表２に示すように、その平均粒径の大きさを変えた。また、必要に応じて、ステアリン酸の配合量を変えることにより、打錠成形が最もよい状態でなされるよう調整した。それ以外は、上記実施例１と同様にした。

そして、得られた全個に対して、欠け、クラック、脆さ、えぐれの有無と、重量ばらつきを確認し、下記のとおり評価した。そして、それらの結果と総合判定を、下記の表１、表２に併せて示した。
◎…全数良。
○…不良率が３０％以下。
△…不良率が３０％を超える。
×…全数不良。

上記の結果から、実施例１〜９品は、いずれも外観不良や重量ばらつきが殆ど生じず、打錠成形によって高品質の光半導体封止用樹脂タブレットが得られることがわかる。これに対し、比較例１品は、打錠することができないものであった。また、比較例２品は、微粉末ではないため、打錠成形することはできたが、欠け、クラック、えぐれが多く発生した。

つぎに、実施例１〜９で得られた光半導体封止用樹脂タブレットを用いて、実際に固体撮像素子であるエリアセンサーをダイレクトモールドして得られたものを用いてカメラを組み立て、それに強い平行光（１０カンデラ）を当てカメラの絞りをＦ−３２まで絞ったときの画像をディスプレイ画面に映した。その結果、いずれの実施例品の画像にも、光学むらは認められなかった。したがって、これらの実施例品を用いて光半導体素子を封止してなる光半導体装置は、光学むらによる影響を受けることがなく、優れた性能を有するものとなることがわかる。

〔実施例１０〜１４、比較例３〜６〕
上記組成ａの光半導体封止用樹脂組成物とともに、下記の組成ｂの光半導体封止用樹脂組成物を準備した。
＜エポキシ樹脂組成物の組成ｂ＞
トリグリシジルイソシアネート １０５ 重量部
ネオペンチルグリコール ２０ 〃
硬化剤：４−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸 １５８ 〃
触媒 ：テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムＯ，Ｏ−ジエチルホスホロジチオエート
１．２ 〃
ステアリン酸 ０．４ 〃

そして、上記組成ａもしくは組成ｂの光半導体封止用樹脂組成物を用い、表３、表４に示すように、その製造工程や最終的な平均粒径の大きさを変えた。また、必要に応じて、ステアリン酸の配合量および圧縮率を変えることにより、打錠成形が最もよい状態でなされるよう調整した。それ以外は、上記実施例１と同様にして、目的とする粒状もしくは粉末状（微粉末状を含む）の光半導体封止用樹脂組成物を得た。そして、１９号ロータリー打錠機を用いて打錠成形を行い、光半導体封止用樹脂タブレットを各例ごとに１０００個ずつ得た。これらについても、前記と同様にして、欠け、クラック、脆さ、えぐれの有無と、重量ばらつきを確認して評価した。そして、それらの結果と総合判定を、下記の表３、表４に併せて示した。

上記の結果から、実施例１０〜１４品は、いずれも外観不良や重量ばらつきが殆ど生じず、打錠成形によって高品質の光半導体封止用樹脂タブレットが得られることがわかる。これに対し、比較例３、５品は、打錠することができないものであった。また、比較例４、６品は、微粉末ではないため、打錠成形することはできたが、クラック、えぐれ等が比較的多く発生した。

つぎに、実施例１０〜１４で得られた光半導体封止用樹脂タブレットを用いて、実際に固体撮像素子であるエリアセンサーをダイレクトモールドして得られたものを用いてカメラを組み立て、それに強い平行光（１０カンデラ）を当てカメラの絞りをＦ−３２まで絞ったときの画像をディスプレイ画面に映した。その結果、いずれの実施例品の画像にも、光学むらは認められなかった。したがって、これらの実施例品を用いて光半導体素子を封止してなる光半導体装置は、光学むらによる影響を受けることがなく、優れた性能を有するものとなることがわかる。

本発明は、光半導体素子の封止に用いられる光半導体封止用樹脂タブレットの製法と、それによって得られる光半導体封止用樹脂タブレットと、それを用いた光半導体装置に利用することができる。

Claims (5)

1. エポキシ樹脂、硬化剤および硬化促進剤を含有する平均粒径５０〜２００μｍの微粉末状エポキシ樹脂組成物を準備する工程と、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を、造粒工程を経由させることにより、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状エポキシ樹脂組成物を得る工程と、上記粒状エポキシ樹脂組成物をタブレット状に打錠成形する工程とを備えたことを特徴とする光半導体封止用樹脂タブレットの製法。
2. 上記造粒工程において、上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を、粗粒状エポキシ樹脂組成物に造粒後、整粒工程を経由させることにより、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状エポキシ樹脂組成物を得るようにした請求項１記載の光半導体封止用樹脂タブレットの製法。
3. 上記微粉末状エポキシ樹脂組成物を準備する工程において、平均粒径５００〜１０００μｍの粉砕エポキシ樹脂組成物を、ターボミルによって微粉砕加工するようにした請求項１または２記載の光半導体封止用樹脂タブレットの製法。
4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載の製法によって得られる光半導体封止用樹脂タブレットであって、エポキシ樹脂、硬化剤および硬化促進剤を含有する平均粒径５０〜２００μｍの微粉末状エポキシ樹脂組成物が、平均粒径５００〜１８００μｍの粒状に造粒された状態で、タブレット状に打錠成形されていることを特徴とする光半導体封止用樹脂タブレット。
5. 請求項４記載の光半導体封止用樹脂タブレットを用いて光半導体素子を封止してなる光半導体装置。

Images