KR20210024151A - 배리어 필름, 파장 변환 시트, 및, 파장 변환 시트의 제조 방법 - Google Patents

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KR20210024151A
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아키히로 야마자키
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도판 인사츠 가부시키가이샤
아라까와 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

가스 배리어성 필름과, 일방의 최표면에 배치된, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지와, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지와, 폴리이소시아네이트 화합물을 함유하는 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 형성되는 경화물로 이루어지고, 표면의 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상인, 프라이머층을 구비하는 배리어 필름.

Description

배리어 필름, 파장 변환 시트, 및, 파장 변환 시트의 제조 방법
본 개시는 배리어 필름, 파장 변환 시트, 및, 파장 변환 시트의 제조 방법에 관한 것이다.
양자 도트 등의 형광체를 사용한 파장 변환 시트는, 휘도 및 색 재현성이 높아, 디스플레이로의 채용이 요망되고 있다. 그러나, 양자 도트 등의 형광체는 산소 또는 수증기와의 접촉에 의해 열화한다. 그 때문에, 파장 변환 시트에서는 종종, 고분자 필름에 가스 배리어층을 형성한 배리어 필름이, 형광체를 포함하는 형광체층의 편측 또는 양측의 면 상에 배치된 구조를 채용하고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에서는, 아크릴 수지 및 에폭시 수지에 양자 도트를 분산시킨 형광체층의 양면에 배리어 필름을 첩합 (貼合) 함으로써, 형광체층으로의 산소 등의 침입을 방지하고 있다.
국제 공개 제2014/113562호
그러나, 특허문헌 1 에 기재된 바와 같은 무기 재료인 양자 도트를 분산시킨 형광체층은, 배리어 필름과의 밀착성이 나빠, 형광체층과 배리어 필름의 사이에 박리를 일으킬 우려가 있었다. 또, 특허문헌 1 에 기재된 바와 같은 양자 도트 필름에 한정되지 않고, 형광체층과 배리어 필름을 적층한 구조를 갖는 광학 적층체에 있어서, 배리어 필름의 박리는, 성능 저하에 다대한 영향을 미치기 때문에, 배리어 필름과 형광체층의 밀착성의 향상이 요구되고 있다. 또한, 광학 적층체가 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우, 형광체층과 배리어 필름 사이의 박리가 더욱 발생하기 쉬워지고, 이 박리에 기인하여 시트 단부 (端部) 로부터 수분이나 산소가 침입하여, 형광체층의 발광 특성이 열화하기 쉽다는 문제가 있다. 그 때문에, 광학 적층체에는, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우에도 형광체층과 배리어 필름의 우수한 밀착성을 유지할 수 있는 것이 요구되고 있다.
본 개시는, 상기 종래 기술이 갖는 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 형광체층에 대한 우수한 밀착성이 얻어짐과 함께, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우에도 우수한 밀착성을 유지할 수 있는 프라이머층을 구비하는 배리어 필름, 당해 배리어 필름을 구비하는 파장 변환 시트, 및, 파장 변환 시트의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 개시는, 가스 배리어성 필름과, 일방의 최표면에 배치된, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지와, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지와, 폴리이소시아네이트 화합물을 함유하는 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 형성되는 경화물로 이루어지고, 표면의 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상인 프라이머층을 구비하는 배리어 필름을 제공한다.
상기 배리어 필름에 의하면, 프라이머층이, 상기 특정한 구조를 갖는 2 종류의 수지와, 폴리이소시아네이트 화합물을 함유하는 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 형성되어 있고, 또한, 그 표면의 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상임으로써, 당해 프라이머층을 개재하여 형광체층에 대한 우수한 밀착성이 얻어짐과 함께, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우에도 우수한 밀착성을 유지할 수 있다. 본 발명자들은, 상기 우수한 밀착성이 얻어지고 또한 고온 고습 환경하에 놓여진 후에도 우수한 밀착성을 유지할 수 있는 것은, 이하의 이유에 의한 것으로 생각하고 있다. 즉, 상기 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상임으로써, 프라이머층과 형광체층의 젖음성이 좋아져, 프라이머층과 형광체층 사이의 우수한 밀착성이 얻어진다. 또, 프라이머층 형성용 조성물이, 상기 특정한 구조를 갖는 2 종류의 수지와, 폴리이소시아네이트 화합물을 함유함으로써, 프라이머층 중에 치밀한 가교 구조가 형성되고, 프라이머층과 형광체층 사이의 우수한 밀착성이 얻어짐과 함께, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우라도 가교 구조가 유지되어, 우수한 밀착성이 유지된다. 그 때문에, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우에도, 형광체층과 배리어 필름 사이의 박리가 잘 발생하지 않아, 시트 단부로부터 수분이나 산소가 침입하여 형광체층의 발광 특성이 열화하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 프라이머층 중에 치밀한 가교 구조가 형성됨으로써, 프라이머층 자체를 통해서 시트 단부로부터 수분이나 산소가 침입하는 것을 억제할 수 있어, 형광체층의 발광 특성의 열화를 방지할 수 있다. 게다가, 프라이머층 형성용 조성물이, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지를 포함함으로써, 프라이머층 중에 수산기가 포함되고, 이 수산기의 존재에 의해, 특히 형광체층이 에폭시 수지나 폴리이소시아네이트를 포함하는 수지를 사용하여 형성되어 있는 경우에 있어서, 프라이머층과 형광체층의 밀착성이 보다 향상된다. 또, 프라이머층 형성용 조성물이 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지를 포함함으로써, 프라이머층 중에 반응성 탄소-탄소 이중 결합이 포함되고, 이 반응성 탄소-탄소 이중 결합의 존재에 의해, 특히 형광체층이 UV 경화형 수지를 사용하여 형성되어 있는 경우에 있어서, 프라이머층과 형광체층의 밀착성이 보다 향상된다.
상기 배리어 필름에 있어서, 상기 프라이머층 형성용 조성물의 NCO/OH 비는, 0.1 ∼ 0.6 인 것이 바람직하다. NCO/OH 비가 0.1 이상임으로써, 프라이머층 중에 충분한 가교 구조가 형성되고, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우의 형광체층과 배리어 필름의 밀착성의 저하가 보다 충분히 억제된다. 한편, NCO/OH 비가 0.6 이하임으로써, 프라이머층 중에 수산기가 충분히 잔존하고, 특히 형광체층이 에폭시 수지나 폴리이소시아네이트를 포함하는 수지를 사용하여 형성되어 있는 경우에 있어서, 프라이머층과 형광체층의 밀착성이 보다 향상된다.
상기 배리어 필름에 있어서, 상기 프라이머층 형성용 조성물에 포함되는 수지 성분 전체의 (메트)아크릴 당량은, 270 ∼ 800 g/eq 인 것이 바람직하다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합은 UV 경화하는 형광체층에 대하여, UV 경화 시에 형광체층의 경화계에 취입됨으로써 강고한 밀착을 나타내지만, 한편으로 반응성 탄소-탄소 이중 결합 성분이 많으면 프라이머층의 젖음성이 저하되는 경향이 있다. 그 때문에, 반응성 탄소-탄소 이중 결합의 존재량에는 최적인 범위가 있는 것으로 생각된다. 또, 이 반응성 탄소-탄소 이중 결합은, (메트)아크릴로일기에서 유래하는 탄소-탄소 이중 결합인 것이 바람직하다. 그리고, 폴리이소시아네이트 화합물을 제외한 수지 성분 전체의 (메트)아크릴 당량이 상기 범위 내임으로써, 프라이머층과 형광체층 사이의 특히 양호한 밀착성이 얻어진다. 상기 (메트)아크릴 당량이 800 g/eq 이하임으로써, 반응성 탄소-탄소 이중 결합이 충분히 존재하고, 특히 UV 경화형 수지를 사용한 형광체층과 프라이머층의 우수한 밀착성이 얻어진다. 한편, (메트)아크릴 당량이 270 g/eq 이상임으로써, 프라이머층의 젖음성이 향상되고, 형광체층과의 우수한 밀착성이 얻어진다.
상기 배리어 필름에 있어서, 상기 프라이머층 형성용 조성물에 포함되는 수지 성분 전체의 수산기가는, 150 ∼ 230 ㎎KOH/g 인 것이 바람직하다. 수산기가가 상기 범위 내임으로써, 프라이머층과 형광체층 사이의 특히 양호한 밀착성이 얻어진다. 상기 수산기가가 150 ㎎KOH/g 이상이면, 프라이머층 형성 시에 폴리이소시아네이트 화합물에 의한 가교가 충분히 실시되어, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우라도 가교 구조가 유지되고, 형광체층과 프라이머층의 우수한 밀착성이 보다 충분히 유지된다. 한편, 상기 수산기가가 230 ㎎KOH/g 이하이면, 프라이머층 중에 수산기가 과잉으로 잔존하여 수증기가 투과하기 쉬워지는 것을 방지할 수 있고, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우의 형광체층의 발광 특성의 열화를 방지할 수 있다.
본 개시는 또한, 형광체 및 경화성 수지의 경화물을 포함하는 형광체층과, 상기 형광체층의 적어도 일방의 면 상에 적층된 상기 본 개시의 배리어 필름을 구비하고, 상기 배리어 필름은, 상기 형광체층 측의 최표면에 상기 프라이머층을 구비하는, 파장 변환 시트를 제공한다.
상기 파장 변환 시트에 의하면, 배리어 필름과 형광체층이 프라이머층을 개재하여 적층되어 있음으로써, 배리어 필름과 형광체층의 우수한 밀착성을 얻을 수 있고, 또한, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우에도 우수한 밀착성을 유지할 수 있다.
본 개시는 또한, 가스 배리어성 필름과, 일방의 최표면에 배치된, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지와, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지와, 폴리이소시아네이트 화합물을 함유하는 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 형성되는 경화물로 이루어지고, 표면의 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상인 프라이머층을 구비하는 배리어 필름의 상기 프라이머층 상에, 형광체 및 경화성 수지를 포함하는 형광체층 형성용 조성물을 도공하여 도막을 형성하는 공정과, 상기 도막 중의 상기 경화성 수지를 경화시켜 형광체층을 형성하는 공정을 갖는, 파장 변환 시트의 제조 방법을 제공한다.
상기 방법에 의해 얻어진 파장 변환 시트는, 배리어 필름과 형광체층이 프라이머층을 개재하여 적층되어 있음으로써, 배리어 필름과 형광체층의 우수한 밀착성을 얻을 수 있고, 또한, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우에도 우수한 밀착성을 유지할 수 있다.
본 개시에 의하면, 형광체층에 대한 우수한 밀착성이 얻어짐과 함께, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우에도 우수한 밀착성을 유지할 수 있는 프라이머층을 구비하는 배리어 필름, 당해 배리어 필름을 구비하는 파장 변환 시트, 및, 파장 변환 시트의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 개시의 배리어 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2 는, 본 개시의 배리어 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3 은, 본 개시의 배리어 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 4 는, 본 개시의 배리어 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 5 는, 본 개시의 파장 변환 시트의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
이하, 경우에 따라 도면을 참조하면서 본 개시의 적합한 실시형태에 대해서 상세하게 설명한다. 또한, 도면 중, 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 붙이고, 중복된 설명은 생략한다. 또, 도면의 치수 비율은 도시된 비율에 한정되는 것은 아니다.
[프라이머층 형성용 조성물]
본 개시의 배리어 필름에 있어서의 프라이머층을 형성하기 위한 프라이머층 형성용 조성물은, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지와, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지와, 폴리이소시아네이트 화합물을 함유하고, 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 형성되는 프라이머층 표면의 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상인 것이다. 이 프라이머층 형성용 조성물은, 광학 적층체의 형광체층에 인접하는 프라이머층을 형성하기 위한 프라이머층 형성용 조성물일 수 있다. 이하, 각 성분에 대해서 상세하게 설명한다.
(반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지)
반응성 탄소-탄소 이중 결합이란, 라디칼 중합 또는 카티온 중합 가능한 탄소-탄소 이중 결합을 가리킨다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지는, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 기를 포함하는 수지일 수 있다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 기는, 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 기인 것이 바람직하고, 예를 들어, 스티릴기 또는 (메트)아크릴로일기 등인 것이 보다 바람직하고, (메트)아크릴로일기인 것이 더욱 바람직하고, 아크릴로일기인 것이 특히 바람직하다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 기가 아크릴로일기임으로써, 프라이머층 내에서의 반응성 및 형광체층과의 반응성이 향상되고, 보다 우수한 밀착성이 얻어지는 경향이 있다.
반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지로는, 분자 내에 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 중합체 등을 들 수 있다. 상기 중합체로는, 예를 들어, 1 종 또는 2 종 이상의 중합성 단량체를 중합하여 이루어지는 중합체의 측사슬에 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 도입한 중합체 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지는, 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 중량 평균 분자량은, 300 ∼ 100,000 인 것이 바람직하고, 500 ∼ 50,000 인 것이 보다 바람직하고, 1,000 ∼ 30,000 인 것이 특히 바람직하다. 중량 평균 분자량이 300 이상이면, 성막성이 양호해지는 경향이 있고, 100,000 이하이면, 도공 적성이 양호해지는 경향이 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 에 의해 측정하고, 표준 폴리스티렌을 사용한 검량선에 의해 환산함으로써 구한 것이다.
반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 (메트)아크릴 당량은, 214 ∼ 360 g/eq 인 것이 바람직하고, 214 ∼ 290 g/eq 인 것이 보다 바람직하다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 (메트)아크릴 당량이 상기 범위 내임으로써, 수지 성분 전체의 (메트)아크릴 당량을 후술하는 바람직한 범위 내로 조정하기 쉽고, 형광체층과 프라이머층의 우수한 밀착성이 얻어지기 쉽다.
반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지는, 수산기를 갖고 있어도 된다. 수산기는, 1 급 수산기 또는 2 급 수산기여도 된다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지가 수산기를 갖는 경우, 그 수산기가는, 100 ∼ 300 ㎎KOH/g 인 것이 바람직하고, 130 ∼ 270 ㎎KOH/g 인 것이 보다 바람직하다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 수산기가가 상기 범위 내임으로써, 수지 성분 전체의 수산기가를 후술하는 바람직한 범위 내로 조정하기 쉽고, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우라도, 형광체층과 프라이머층의 우수한 밀착성이 유지되기 쉽고, 또한, 형광체층의 발광 특성의 열화를 막기 쉽다.
반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지로는, 분자 내에 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 중합체 등을 들 수 있다. 상기 중합체로는, 예를 들어, 하이드록시알킬(메트)아크릴레이트, 및 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 등의 (메트)아크릴로일기 및 1 급 수산기를 포함하는 단량체를 단량체 성분으로서 사용한 중합체 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지는, 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지의 중량 평균 분자량은, 300 ∼ 100,000 인 것이 바람직하고, 500 ∼ 50,000 인 것이 보다 바람직하고, 1,000 ∼ 30,000 인 것이 특히 바람직하다. 중량 평균 분자량이 300 이상이면, 성막성이 양호해지는 경향이 있고, 100,000 이하이면, 도공 적성이 양호해지는 경향이 있다.
반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지의 수산기가는, 10 ∼ 150 ㎎KOH/g 인 것이 바람직하고, 30 ∼ 100 ㎎KOH/g 인 것이 보다 바람직하다. 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지의 수산기가가 상기 범위 내임으로써, 수지 성분 전체의 수산기가를 후술하는 바람직한 범위 내로 조정하기 쉽고, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우라도, 형광체층과 프라이머층의 우수한 밀착성이 유지되기 쉽고, 또한, 형광체층의 발광 특성의 열화를 막기 쉽다.
프라이머층 형성용 조성물에 있어서, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지와, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지의 함유량의 질량비 (반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 함유량/반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지의 함유량) 는, 0.05 ∼ 8.0 인 것이 바람직하고, 0.1 ∼ 7.0 인 것이 보다 바람직하고, 0.3 ∼ 6.0 인 것이 더욱 바람직하다. 이 질량비가 0.05 이상이면, 특히 UV 경화형 수지를 사용한 형광체층과 프라이머층간의 밀착성이 양호해지는 경향이 있고, 8.0 이하이면, 성막성이 양호해지는 경향이 있다.
프라이머층 형성용 조성물에 있어서, 수지 성분 전체의 (메트)아크릴 당량은 200 ∼ 1000 g/eq 인 것이 바람직하고, 250 ∼ 900 g/eq 인 것이 보다 바람직하고, 270 ∼ 800 g/eq 인 것이 더욱 바람직하고, 280 ∼ 500 g/eq 인 것이 특히 바람직하다. 상기 (메트)아크릴 당량이 1000 g/eq 이하임으로써, 수지 성분 중에 반응성 탄소-탄소 이중 결합이 충분히 존재하고, 특히 UV 경화형 수지를 사용한 형광체층과 프라이머층의 우수한 밀착성이 얻어진다. 한편, (메트)아크릴 당량이 200 g/eq 이상, 특히 270 g/eq 이상임으로써, 프라이머층의 젖음성이 향상되고, 형광체층과의 우수한 밀착성이 얻어진다. 또한, 본 명세서에 있어서, 수지 성분이란, 프라이머층 형성용 조성물에 포함되는 수지 전체를 의미하며, 적어도 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지 및 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지를 포함하는 성분이다. 폴리이소시아네이트 화합물이나 후술하는 첨가제 등의 수지 이외의 성분은, 수지 성분에는 포함되지 않는다. 또, 본 명세서에 있어서, 수지 성분 전체의 (메트)아크릴 당량은, 예를 들어, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 (메트)아크릴 당량과, 수지 성분 전체의 함유량에서 차지하는 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 비율로부터 계산에 의해 구할 수 있다. 또는, 수지 성분 전체의 (메트)아크릴 당량은, 적외 분광법이나 라먼 분광법에 의해, 농도가 이미 알려진 물질의 검량선과의 비교로부터 구할 수도 있다.
프라이머층 형성용 조성물에 있어서, 수지 성분 전체의 수산기가는, 100 ∼ 300 ㎎KOH/g 인 것이 바람직하고, 120 ∼ 250 ㎎KOH/g 인 것이 보다 바람직하고, 150 ∼ 230 ㎎KOH/g 인 것이 더욱 바람직하고, 170 ∼ 220 ㎎KOH/g 인 것이 특히 바람직하다. 상기 수산기가가 100 ㎎KOH/g 이상이면, 프라이머층 형성 시에 폴리이소시아네이트 화합물에 의한 가교가 충분히 실시되어, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우라도 가교 구조가 유지되고, 형광체층과 프라이머층의 우수한 밀착성이 보다 충분히 유지된다. 한편, 상기 수산기가가 300 ㎎KOH/g 이하이면, 프라이머층 중에 수산기가 과잉으로 잔존하여 수증기가 투과하기 쉬워지는 것을 방지할 수 있고, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우의 형광체층의 발광 특성의 열화를 방지할 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 수지 성분 전체의 수산기가는, 예를 들어, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 수산기가와, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지의 수산기가와, 그들 수지의 수지 성분 전체의 함유량에서 차지하는 비율로부터 계산에 의해 구할 수 있다. 또는, 수지 성분 전체의 수산기가는, 적외 분광법이나 라먼 분광법에 의해, 농도가 이미 알려진 물질의 검량선과의 비교로부터 구할 수도 있다.
폴리이소시아네이트 화합물로는, 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 및 자일릴렌디이소시아네이트, 그리고, 그것들을 원재료로서 사용한 것 등을 들 수 있다. 폴리이소시아네이트 화합물은, 상기 서술한 폴리이소시아네이트 화합물끼리를 반응시켜 얻어지는 프리폴리머, 또는, 상기 서술한 폴리이소시아네이트 화합물과 알코올을 반응시켜 얻어지는 프리폴리머여도 된다. 폴리이소시아네이트 화합물은, 이소시아누레이트형, 뷰렛형, 어덕트형, 및, 2 관능형 (2 종류의 폴리이소시아네이트 화합물을 혼합한 것) 등의 폴리이소시아네이트 화합물이어도 된다. 이들 중에서도, 밀착성의 관점에서, 이소시아누레이트형 및 뷰렛형 폴리이소시아네이트 화합물이 바람직하다. 폴리이소시아네이트 화합물은, 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
프라이머층 형성용 조성물에 있어서의 폴리이소시아네이트 화합물의 함유량은, 프라이머층 형성용 조성물 중의 NCO/OH 비 (몰비) 가 0.05 ∼ 1.0 이 되는 양인 것이 바람직하고, 0.1 ∼ 0.6 이 되는 양인 것이 보다 바람직하고, 0.15 ∼ 0.55 가 되는 양인 것이 더욱 바람직하고, 0.2 ∼ 0.5 가 되는 양인 것이 특히 바람직하다. NCO/OH 비가 0.05 이상임으로써, 얻어지는 프라이머층 중에 충분한 가교 구조가 형성되어, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우의 형광체층과 배리어 필름의 밀착성의 저하가 보다 충분히 억제된다. 한편, NCO/OH 비가 1.0 이하임으로써, 프라이머층 중에 수산기가 충분히 잔존하여, 특히 형광체층이 에폭시 수지나 폴리이소시아네이트를 포함하는 수지를 사용하여 형성되어 있는 경우에 있어서, 프라이머층과 형광체층의 밀착성이 보다 향상된다. 또한, 본 명세서에 있어서, 프라이머층 형성용 조성물의 NCO/OH 비는, 적외 분광법이나 라먼 분광법에 의해, 농도가 이미 알려진 물질의 검량선과의 비교로부터 구할 수 있다.
프라이머층 형성용 조성물은, 상기 서술한 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지, 및, 폴리이소시아네이트 화합물 이외의 다른 성분 (첨가제) 을 포함하고 있어도 된다. 첨가제로는, 슬립제, 계면 활성제, 용제, 소포제, 대전 방지제 등을 들 수 있다. 용제로는, 예를 들어, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 및 부탄올 등을 사용할 수 있다.
형광체층이 UV 경화형 수지를 사용하는 것인 경우, 프라이머층 형성용 조성물은, 광 중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하다. 광 중합 개시제를 함유함으로써, 형광체층을 UV 경화시켰을 때의 프라이머층과 형광체층의 밀착성이 보다 향상된다. 프라이머층 형성용 조성물이 광 중합 개시제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 프라이머층 형성용 조성물 중의 수지 성분 100 질량부에 대하여 1 ∼ 30 질량부인 것이 바람직하고, 2 ∼ 15 질량부인 것이 보다 바람직하다. 이 함유량이 1 질량부 이상이면, 밀착성 향상 효과가 충분히 얻어지고, 30 질량부 이하이면, 프라이머층이 물러져 밀착력이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
프라이머층 형성용 조성물에는, 프라이머층의 열 경화를 촉진시키기 위해서, 우레탄화를 촉진시키는 열 경화 촉매를 첨가해도 된다. 열 경화 촉매로는, 주석계, 지르코늄계, 티탄계 등의 촉매를 사용할 수 있다.
프라이머층 형성용 조성물은, 그것을 사용하여 형성되는 프라이머층 표면의 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상이 되는 것이다. 상기 젖음 지수는, 42 dyn/㎝ 이상인 것이 보다 바람직하다. 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상임으로써, 얻어지는 프라이머층과 형광체층의 젖음성이 좋아져, 프라이머층과 형광체층 사이의 우수한 밀착성이 얻어진다. 젖음 지수의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 50 dyn/㎝ 이하여도 된다. 젖음 지수는, 예를 들어 젖음 시약을 사용하여 측정할 수 있다. 젖음 지수는, 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 도막을 형성하고, 그 도막을 경화시켜 얻어진 프라이머층을 사용하여 측정할 수 있다. 프라이머층의 경화 조건은, 충분히 경화를 할 수 있는 조건이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 60 ∼ 150 ℃ 에서 15 ∼ 300 초의 조건으로 실시할 수 있다. 또, 프라이머층을 보다 충분히 경화시키기 위해서, 40 ∼ 80 ℃ 에서 1 ∼ 7 일간 에이징 처리를 실시해도 된다.
[배리어 필름]
본 개시의 배리어 필름은, 가스 배리어성 필름과, 배리어 필름의 일방의 최표면에 배치된, 상기 프라이머층 형성용 조성물의 경화물로 이루어지는 프라이머층을 구비한다. 이하, 도면을 이용하면서 본 개시의 배리어 필름의 적합한 실시형태에 대해서 설명한다.
도 1 ∼ 도 4 는, 본 개시의 배리어 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 1 에 나타내는 배리어 필름 (100) 은, 가스 배리어성 필름인 제 1 필름 (1) 과, 제 2 필름 (2) 과, 접착층 (4) 과, 프라이머층 (5) 과, 매트층 (6) 을 구비한다. 여기서, 제 1 필름 (1) 은, 제 1 기재 (11) 와, 앵커코트층 (12) 과, 무기 박막층 (13) 및 가스 배리어성 피복층 (14) 으로 이루어지는 배리어층 (15) 을 구비하고 있다. 제 2 필름 (2) 은, 제 2 기재 (21) 만으로 구성되어 있다. 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 은, 가스 배리어성 피복층 (14) 과 제 2 기재 (21) 가 대향하도록 접착층 (4) 을 개재하여 첩합되어 있다. 배리어 필름 (100) 에 있어서, 프라이머층 (5) 은, 제 1 필름 (1) 의 제 1 기재 (11) 측의 표면 상에, 제 1 기재 (11) 와 접한 상태로 배치되어 있고, 매트층 (6) 은, 제 2 필름 (2) 을 구성하는 제 2 기재 (21) 의 접착층 (4) 과는 반대측의 표면 상에, 제 2 기재 (21) 와 접한 상태로 배치되어 있다. 도 1 에 나타낸 구조의 배리어 필름 (100) 은, 제 2 필름 (2) 을 구비함으로써, 가스 배리어성 및 기계 강도를 향상시키면서, 제 2 필름 (2) 을 제 2 기재 (21) 만으로 구성하고 있기 때문에, 후술하는 도 3 및 도 4 의 배리어 필름과 비교해서, 제조 공정의 간략화, 비용 저감 및 박형화를 도모할 수 있다.
도 2 에 나타내는 배리어 필름 (200) 은, 가스 배리어성 필름인 제 1 필름 (1) 과, 프라이머층 (5) 과, 매트층 (6) 을 구비한다. 여기서, 제 1 필름 (1) 은, 제 1 기재 (11) 와, 앵커코트층 (12) 과, 무기 박막층 (13) 및 가스 배리어성 피복층 (14) 으로 이루어지는 배리어층 (15) 을 구비하고 있다. 배리어 필름 (200) 에 있어서, 프라이머층 (5) 은, 제 1 필름 (1) 의 가스 배리어성 피복층 (14) 측의 표면 상에, 가스 배리어성 피복층 (14) 과 접한 상태로 배치되어 있고, 매트층 (6) 은, 제 1 필름 (1) 의 제 1 기재 (11) 측의 표면 상에, 제 1 기재 (11) 와 접한 상태로 배치되어 있다. 도 2 에 나타낸 구조의 배리어 필름 (200) 은, 제 2 필름 (2) 및 접착층 (4) 을 구비하지 않기 때문에, 제조 공정의 간략화, 비용 저감 및 박형화를 도모할 수 있다.
도 3 에 나타내는 배리어 필름 (300) 은, 가스 배리어성 필름인 제 1 필름 (1) 과, 가스 배리어성 필름인 제 2 필름 (2) 과, 접착층 (4) 과, 프라이머층 (5) 과, 매트층 (6) 을 구비한다. 여기서, 제 1 필름 (1) 은, 제 1 기재 (11) 와, 앵커코트층 (12) 과, 무기 박막층 (13) 및 가스 배리어성 피복층 (14) 으로 이루어지는 배리어층 (15) 을 구비하고 있다. 제 2 필름 (2) 은, 제 2 기재 (21) 와, 앵커코트층 (22) 과, 무기 박막층 (23) 및 가스 배리어성 피복층 (24) 으로 이루어지는 배리어층 (25) 을 구비하고 있다. 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 은, 가스 배리어성 피복층 (14) 과 가스 배리어성 피복층 (24) 이 대향하도록 접착층 (4) 을 개재하여 첩합되어 있다. 배리어 필름 (300) 에 있어서, 프라이머층 (5) 은, 제 1 필름 (1) 의 제 1 기재 (11) 측의 표면 상에, 제 1 기재 (11) 와 접한 상태로 배치되어 있고, 매트층 (6) 은, 제 2 필름 (2) 의 제 2 기재 (21) 측의 표면 상에, 제 2 기재 (21) 와 접한 상태로 배치되어 있다. 도 3 에 나타낸 구조의 배리어 필름 (300) 은, 제 1 및 제 2 필름 (1, 2) 의 2 매의 가스 배리어성 필름을 첩합하고 있기 위해, 수분이나 산소의 투과를 보다 충분히 억제할 수 있다. 또, 배리어층 (15, 25) 이 제 1 및 제 2 기재 (11, 21) 보다 내측 (제 1 기재 (11) 와 제 2 기재 (21) 의 사이) 에 배치됨으로써, 배리어층 (15, 25) 이 보호되어, 배리어층 (15, 25) 의 손상이 억제된다.
도 4 에 나타내는 배리어 필름 (400) 은, 가스 배리어성 필름인 제 1 필름 (1) 과, 가스 배리어성 필름인 제 2 필름 (2) 과, 접착층 (4) 과, 프라이머층 (5) 과, 매트층 (6) 을 구비한다. 여기서, 제 1 필름 (1) 은, 제 1 기재 (11) 와, 앵커코트층 (12) 과, 무기 박막층 (13) 및 가스 배리어성 피복층 (14) 으로 이루어지는 배리어층 (15) 을 구비하고 있다. 제 2 필름 (2) 은, 제 2 기재 (21) 와, 앵커코트층 (22) 과, 무기 박막층 (23) 및 가스 배리어성 피복층 (24) 으로 이루어지는 배리어층 (25) 을 구비하고 있다. 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 은, 제 1 기재 (11) 와 가스 배리어성 피복층 (24) 이 대향하도록 접착층 (4) 을 개재하여 첩합되어 있다. 배리어 필름 (400) 에 있어서, 프라이머층 (5) 은, 제 1 필름 (1) 의 가스 배리어성 피복층 (14) 측의 표면 상에, 가스 배리어성 피복층 (14) 과 접한 상태로 배치되어 있고, 매트층 (6) 은, 제 2 필름 (2) 의 제 2 기재 (21) 측의 표면 상에, 제 2 기재 (21) 와 접한 상태로 배치되어 있다. 도 4 에 나타낸 구조의 배리어 필름 (400) 은, 제 1 및 제 2 필름 (1, 2) 의 2 매의 가스 배리어성 필름을 첩합하고 있기 때문에, 수분이나 산소의 투과를 보다 충분히 억제할 수 있다. 또, 배리어층 (15) 이 프라이머층 (5) 측, 즉 형광체층에 의해 가까운 위치에 배치됨으로써, 형광체층으로의 수분이나 산소의 침입을 보다 충분히 억제할 수 있다.
상기 서술한 구성을 갖는 배리어 필름 (100, 200, 300, 400) 은, 양호한 가스 배리어성을 가짐과 함께, 프라이머층 (5) 을 개재하여 형광체층과 첩합함으로써, 우수한 밀착성을 얻을 수 있다. 또, 프라이머층 (5) 은, 상기 서술한 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 형성되어 있고, 제 1 기재 (11) 및 가스 배리어성 피복층 (14) 중 어느 것에 대해서도 매우 양호한 밀착성을 나타내고, 배리어 필름 내에서 박리가 발생하는 것도 충분히 억제된다. 그 때문에, 상기 서술한 구성을 갖는 배리어 필름은, 배리어 필름과 형광체층의 계면으로부터 산소나 수증기가 침입하는 것을 억제할 수 있고, 형광체층의 열화를 억제할 수 있다.
이하, 배리어 필름을 구성하는 각 층에 대해서 상세하게 설명한다.
(기재)
제 1 및 제 2 기재 (11, 21) 는, 고분자 필름인 것이 바람직하다. 고분자 필름의 재질로는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 ; 나일론 등의 폴리아미드 ; 폴리프로필렌 및 시클로올레핀 등의 폴리올레핀 ; 폴리카보네이트 ; 그리고 트리아세틸셀룰로오스 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 고분자 필름은 폴리에스테르 필름, 폴리아미드 필름 또는 폴리올레핀 필름인 것이 바람직하고, 폴리에스테르 필름 또는 폴리아미드 필름인 것이 보다 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름인 것이 더욱 바람직하다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은, 투명성, 가공 적성 및 밀착성의 관점에서 바람직하다. 또, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은, 투명성 및 가스 배리어성의 관점에서, 2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름인 것이 바람직하다.
고분자 필름은, 필요에 따라, 대전 방지제, 자외선 흡수제, 가소제 및 미끄러짐제 등의 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 또, 고분자 필름의 표면은, 코로나 처리, 프레임 처리 및 플라즈마 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다.
배리어 필름에 있어서, 제 1 기재 (11) 와 프라이머층 (5) 이 접하고 있는 경우, 제 1 기재 (11) 는, 표면에 수산기 등의 극성기를 갖고 있는 것이 바람직하다. 제 1 기재 (11) 가 표면에 수산기 등의 극성기를 가짐으로써, 당해 수산기 등의 극성기와 프라이머층 (5) 중의 관능기의 분자간력에 의해 밀착성이 보다 향상된다. 상기 서술한 고분자 필름 중, 통상적으로, 표면에 수산기를 갖는 것으로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리카보네이트 필름, 셀룰로오스트리아세테이트 필름 등을 들 수 있다. 또, 코로나 처리, 프레임 처리 및 플라즈마 처리 등의 표면 처리를 실시함으로써, 프라이머층 (5) 과의 밀착성을 보다 향상시킬 수 있다.
제 1 및 제 2 기재 (11, 21) 의 두께는, 특별히 제한되지 않지만, 3 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 5 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 두께가 3 ㎛ 이상이면 가공이 용이하고, 100 ㎛ 이하이면 배리어 필름의 총 두께를 얇게 할 수 있다.
(앵커코트층)
앵커코트층 (12, 22) 은, 제 1 및 제 2 기재 (11, 21) 와 무기 박막층 (13, 23) 의 사이의 밀착성을 향상시키기 위해서, 그들 사이에 형성되는 것이다. 또, 앵커코트층 (12, 22) 은, 수분이나 산소의 투과를 방지하는 배리어성을 갖고 있어도 된다.
앵커코트층 (12, 22) 은, 예를 들어, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리비닐알코올 수지, 에틸렌비닐알코올 수지, 비닐 변성 수지, 에폭시 수지, 옥사졸린기 함유 수지, 변성 스티렌 수지, 변성 실리콘 수지 또는 알킬티타네이트 등에서 선택된 수지를 사용하여 형성할 수 있다. 앵커코트층은, 상기 서술한 수지를 단독으로 사용하여, 또는 상기 서술한 수지를 2 종류 이상 조합한 복합 수지를 사용하여, 형성할 수 있다.
앵커코트층 (12, 22) 은, 상기 서술한 수지를 포함하는 용액을 제 1 및 제 2 기재 (11, 21) 상에 도포하고, 건조 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 도포 방법으로는, 그라비아 코터, 딥 코터, 리버스 코터, 와이어 바 코터, 및 다이 코터 등에 의한 도포 방법을 들 수 있다.
앵커코트층 (12, 22) 의 두께는, 5 ∼ 500 ㎚ 의 범위 내로 하는 것이 바람직하고, 10 ∼ 100 ㎚ 의 범위 내로 하는 것이 보다 바람직하다. 여기서, 두께가 5 ㎚ 이상이면, 제 1 및 제 2 기재 (11, 21) 와 무기 박막층 (13, 23) 의 사이의 밀착성 및 수분이나 산소에 대한 배리어성이 향상되는 경향이 있고, 500 ㎚ 이하이면, 내부 응력이 충분히 억제된 균일한 층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
(배리어층)
배리어층 (15, 25) 은, 수증기 투과도 및 산소 투과도를 더욱 향상시키기 위해서 형성되는 층이다. 배리어층 (15, 25) 은, 광학적인 관점에서, 투명성이 높은 것이 바람직하다. 배리어층 (15, 25) 은 단층이어도 되고 다층이어도 되지만, 도 1 ∼ 도 4 에 나타낸 바와 같이, 무기 박막층 (13, 23) 및 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 을 갖는 것이 바람직하다.
배리어층 (15, 25) 은, 대기 중에서 성막된 것이어도 되고 진공 중에서 성막된 것이어도 된다. 진공 성막으로는, 물리 기상 성장법 및 화학 기상 성장법 등을 들 수 있다. 물리 기상 성장법으로는, 진공 증착법, 스퍼터링법 및 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 화학 기상 성장 (CVD) 법으로는, 열 CVD 법, 플라즈마 CVD (PECVD) 법 및 광 CVD 법 등을 들 수 있다. 성막 방법은, 무기 박막층 (13, 23) 과 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 에서 상이해도 된다.
(무기 박막층)
무기 박막층 (13, 23) 의 형성 방법은 진공 증착법, 스퍼터링법, 또는 PECVD법인 것이 바람직하다. 진공 증착법에서는, 저항 가열식 진공 증착법, 전자 빔 (Electron Beam) 가열식 진공 증착법, 유도 가열식 진공 증착법이 보다 바람직하고, 스퍼터링법에서는, 반응성 스퍼터링법, 듀얼 마그네트론 스퍼터링법인 것이 보다 바람직하다. 막의 균질성의 관점에서는 스퍼터링법이 바람직하고, 비용의 관점에서는, 진공 증착법이 바람직하고, 목적, 용도에 따라 선택할 수 있다.
스퍼터링법 및 PECVD 법에 있어서의 플라즈마의 생성 방법으로는, DC (Direct Current) 방식, RF (Radio Frequency) 방식, MF (Middle Frequency) 방식, DC 펄스 방식, RF 펄스 방식, 및 DC＋RF 중첩 방식 등을 들 수 있다.
진공 성막에서는 통상적으로, 금속, 혹은, 규소 등의 산화물, 질화물 또는 질화 산화물 등의 막이 형성된다. 무기 박막층 (13, 23) 으로는, 알루미늄, 티탄, 구리, 인듐, 주석 등의 금속, 또는 그들의 산화물 (알루미나 등), 혹은, 규소, 규소 산화물의 막이 바람직하다. 또, 금속이나 규소의 산화물 뿐만 아니라, 금속이나 규소의 질화물이나 질화 산화물의 막이 형성되어도 된다. 또, 복수의 금속을 포함하는 막이 형성되어도 된다. 상기 서술한 알루미늄, 티탄, 구리, 인듐, 규소의 산화물, 질화물, 질화 산화물은, 투명성과 배리어성의 양방이 우수하다. 규소를 포함하는 산화물, 질화 산화물은 배리어성이 높고 특히 바람직하다.
진공 성막에 의해 형성되는 무기 박막층 (13, 23) 의 두께는, 5 ㎚ 이상 100 ㎚ 이하인 것이 바람직하다. 무기 박막층 (13, 23) 의 두께가 5 ㎚ 이상이면, 보다 양호한 배리어성을 얻을 수 있는 경향이 있다. 또, 무기 박막층 (13, 23) 의 두께가 100 ㎚ 이하이면, 크랙의 발생을 억제하고, 크랙에 의한 수증기 배리어성 및 산소 배리어성의 저하를 억제할 수 있는 경향이 있다. 또한, 무기 박막층 (13, 23) 의 두께가 100 ㎚ 이하이면, 재료 사용량의 저감 및 막 형성 시간의 단축 등에서 기인하여 비용을 저감할 수 있으므로, 경제적 관점에서 바람직하다.
(가스 배리어성 피복층)
가스 배리어성 피복층 (14, 24) 은, 후공정에서의 이차적인 각종 손상을 방지함과 함께, 높은 배리어성을 부여하기 위해서 형성되는 것이다. 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 은, 실록산 결합을 포함하고 있어도 된다. 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 은, 대기 중에서 형성할 수도 있다. 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 을 대기 중에서 형성하는 경우에는, 예를 들어, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 에틸렌비닐알코올과 같은 극성을 갖는 화합물, 폴리염화비닐리덴 등의 염소를 함유하는 화합물, 및 Si 원자를 함유하는 화합물, Ti 원자를 함유하는 화합물, Al 원자를 함유하는 화합물, Zr 원자를 함유하는 화합물 등을 함유하는 도포액을 무기 박막층 (13, 23) 상에 도포하고, 건조 경화시킴으로써 형성할 수 있다.
가스 배리어성 피복층 (14, 24) 을 대기 중에서 형성할 때의 도포액의 도포 방법으로는, 구체적으로는, 그라비아 코터, 딥 코터, 리버스 코터, 와이어 바 코터, 및 다이 코터 등에 의한 도포 방법을 들 수 있다.
실록산 결합을 포함하는 화합물은, 예를 들어, 실란 화합물을 사용하여, 실란올기를 반응시켜 형성되는 것이 바람직하다. 이와 같은 실란 화합물로는, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
R1 n(OR2)4-nSi … (1)
[식 중, n 은 0 ∼ 3 의 정수를 나타내고, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타내고, 바람직하게는 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기를 나타낸다.]
상기 식 (1) 로 나타내는 화합물로는, 예를 들어, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 및 디메틸디에톡시실란 등을 들 수 있다. 질소를 포함하는 폴리실라잔을 사용해도 된다.
또, 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 에는, 다른 금속 원자로 이루어지는 전구체로부터 만들어지는 재료를 사용해도 된다. Ti 원자를 함유하는 화합물로는, 예를 들어, 하기 식 (2) 로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
R1 n(OR2)4-nTi … (2)
[식 중, n 은 0 ∼ 3 의 정수를 나타내고, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타내고, 바람직하게는 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기를 나타낸다.]
상기 식 (2) 로 나타내는 화합물로는, 예를 들어, 테트라메톡시티타늄, 테트라에톡시티타늄, 테트라이소프로폭시티타늄, 및 테트라부톡시티타늄 등을 들 수 있다.
Al 원자를 함유하는 화합물로는, 예를 들어, 하기 식 (3) 으로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
R1 m(OR2)3-mAl … (3)
[식 중, m 은 0 ∼ 2 의 정수를 나타내고, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타내고, 바람직하게는 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기를 나타낸다.]
상기 식 (3) 으로 나타내는 화합물로는, 예를 들어, 트리메톡시알루미늄, 트리에톡시알루미늄, 트리이소프로폭시알루미늄, 및 트리부톡시알루미늄 등을 들 수 있다.
Zr 원자를 함유하는 화합물로는, 예를 들어, 하기 식 (4) 로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
R1 n(OR2)4-nZr … (4)
[식 중, n 은 0 ∼ 3 의 정수를 나타내고, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄화수소기를 나타내고, 바람직하게는 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기를 나타낸다.]
상기 식 (4) 로 나타내는 화합물로는, 예를 들어, 테트라메톡시지르코늄, 테트라에톡시지르코늄, 테트라이소프로폭시지르코늄, 및 테트라부톡시지르코늄 등을 들 수 있다.
가스 배리어성 피복층 (14, 24) 을 대기 중에서 형성하는 경우, 상기 도포액은 도포 후, 경화된다. 경화 방법으로는, 특별히 한정되지 않지만, 자외선 경화 및 열 경화 등을 들 수 있다. 자외선 경화의 경우, 도포액은 중합 개시제 및 이중 결합을 갖는 화합물을 포함하고 있어도 된다. 또 필요에 따라, 가열 에이징이 이루어져도 된다.
가스 배리어성 피복층 (14, 24) 을 대기 중에서 형성하는 다른 방법으로서, 마그네슘, 칼슘, 아연, 알루미늄, 규소, 티탄, 지르코늄 등의 무기 산화물의 입자끼리가, 인 화합물에서 유래하는 인 원자를 개재하여 탈수 축합함으로써 얻어지는 반응 생성물을 가스 배리어성 피복층으로 하는 방법을 이용할 수도 있다. 구체적으로는, 무기 산화물의 표면에 존재하는 관능기 (예를 들어, 수산기) 와, 무기 산화물과 반응 가능한 인 화합물의 부위 (예를 들어, 인 원자에 직접 결합한 할로겐 원자나, 인 원자에 직접 결합한 산소 원자) 가, 축합 반응을 일으켜, 결합한다. 반응 생성물은, 예를 들어, 무기 산화물과 인 화합물을 포함하는 도포액을 무기 박막층 (13, 23) 의 표면에 도포하고, 형성한 도막을 열 처리함으로써, 무기 산화물의 입자끼리가, 인 화합물에서 유래하는 인 원자를 개재하여 결합하는 반응을 진행시킴으로써 얻어진다. 열 처리의 온도의 하한은, 110 ℃ 이상이며, 120 ℃ 이상인 것이 바람직하고, 140 ℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 170 ℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 열 처리 온도가 낮으면, 충분한 반응 속도를 얻는 것이 어려워져, 생산성이 저하되는 원인이 된다. 열 처리 온도의 바람직한 상한은, 기재의 종류 등에 따라 상이하지만, 220 ℃ 이하이며, 190 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 열 처리는, 공기 중, 질소 분위기하, 또는 아르곤 분위기하 등에서 실시할 수 있다.
가스 배리어성 피복층 (14, 24) 을 대기 중에서 형성하는 경우에는, 응집 등 하지 않는 한, 상기 도포액은 추가로 수지를 포함하고 있어도 된다. 상기 수지로는, 구체적으로는 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다. 상기 도포액은, 이들 수지 중, 도포액 중의 다른 재료와의 상용성이 높은 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 도포액은, 추가로, 필러, 레벨링제, 소포제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 그리고, 실란 커플링제 및 티탄 킬레이트제 등을 필요에 따라 포함하고 있어도 된다.
대기 중에서 형성되는 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 의 두께는, 경화 후의 막두께로 50 ㎚ ∼ 2000 ㎚ 인 것이 바람직하고, 100 ㎚ ∼ 1000 ㎚ 인 것이 보다 바람직하다. 대기 중에서 형성되는 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 의 두께가 50 ㎚ 이상이면, 막 형성하기 쉬워지는 경향이 있다. 대기 중에서 형성되는 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 의 두께가 2000 ㎚ 이하이면, 균열 또는 컬을 억제할 수 있는 경향이 있다.
(접착층)
접착층 (4) 은, 도 1 및 도 3 ∼ 4 에 나타내는 바와 같이, 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 을 첩합하여 적층하기 위해서, 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 의 사이에 형성되어 있다. 접착층 (4) 으로는, 고분자 필름용의 접착제 또는 점착제로서 일반적인 것을 사용할 수 있고, 제 1 필름 (1) 및 제 2 필름 (2) 의 첩합하는 측의 표면에 따라 적절히 선택된다. 접착층 (4) 의 재료 후보로는, 에폭시계, 폴리에스테르계, 아크릴계, 고무계, 페놀계, 및 우레탄계 등의 접착제 또는 점착제를 들 수 있다.
접착제 또는 점착제의 도포 방법으로는, 그라비아 코터, 딥 코터, 리버스 코터, 와이어 바 코터, 및 다이 코터 등에 의한 도포 방법을 들 수 있다.
접착층 (4) 의 두께는 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 접착층 (4) 의 두께가 1 ㎛ 이상임으로써 충분한 접착성이 얻어지는 경향이 있고, 20 ㎛ 이하임으로써 배리어 필름의 총두께를 얇게 할 수 있음과 함께, 비용 상승을 억제할 수 있는 경향이 있다.
또, 접착층 (4) 을 개재하여 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 을 첩합한 후, 에이징할 수 있다. 에이징은, 예를 들어, 20 ∼ 80 ℃ 에서 1 ∼ 10 일간 실시된다.
접착층 (4) 은, 필요에 따라, 경화제, 대전 방지제, 실란 커플링제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 레벨링제, 및 분산제 등을 포함하고 있어도 된다.
(프라이머층)
프라이머층 (5) 은, 배리어 필름과 형광체층의 밀착성을 향상시키기 위해서 형성되는 층이다. 프라이머층 (5) 은, 제 1 필름 (1) 의 제 1 기재 (11) 상 또는 가스 배리어성 피복층 (14) 상에 형성된다. 프라이머층 (5) 은, 배리어 필름의 일방의 최표면에 형성되고, 배리어 필름의 프라이머층 (5) 측의 표면을 형광체층에 첩합하게 된다.
프라이머층 (5) 은, 상기 서술한 프라이머층 형성용 조성물의 경화물로 이루어지는 층이다. 프라이머층 (5) 은, 제 1 필름 (1) 의 제 1 기재 (11) 상 또는 가스 배리어성 피복층 (14) 상에 프라이머층 형성용 조성물을 도포하고, 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 도포 방법으로는, 그라비아 코터, 딥 코터, 리버스 코터, 와이어 바 코터, 및 다이 코터 등에 의한 도포 방법을 들 수 있다. 경화는, 예를 들어, 60 ∼ 150 ℃ 에서 15 ∼ 300 초의 조건으로 실시할 수 있다. 또, 프라이머층 (5) 을 보다 충분히 경화시키기 위해서, 40 ∼ 80 ℃ 에서 1 ∼ 7 일간 에이징 처리를 실시해도 된다.
프라이머층 (5) 의 두께는, 0.1 ∼ 10 ㎛ 인 것이 바람직하고, 0.2 ∼ 5 ㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 0.3 ∼ 3 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하고, 0.5 ∼ 1.5 ㎛ 인 것이 특히 바람직하다. 이 두께가 0.1 ㎛ 이상이면, 핀홀의 발생을 억제할 수 있고, 충분한 막두께를 가지기 때문에 응력 완화성을 충분히 발휘할 수 있음과 함께, 도공 후의 성막성이 안정되어, 면내에서 균일하게 양호한 밀착성을 얻을 수 있다. 한편, 두께가 10 ㎛ 이하이면, 프라이머층 (5) 이 물러지는 것을 방지하여 형광체층과의 안정적인 밀착성을 얻을 수 있음과 함께, 프라이머층 (5) 의 단부 (배리어 필름과 형광체층 사이) 로부터 프라이머층을 통해서 수분이나 산소가 침입하는 것을 충분히 억제할 수 있어, 형광체층의 발광 특성의 열화 (특히 단부 열화) 를 억제할 수 있다. 또, 프라이머층 (5) 의 두께가 얇은 편이, 프라이머층 (5) 의 경화 반응이 빨리 진행됨과 함께, 형광체층과의 초기 밀착성이 양호해진다.
(매트층)
매트층 (6) 은, 1 이상의 광학적 기능이나 대전 방지 기능을 발휘시키기 위해서, 배리어 필름의 프라이머층 (5) 과는 반대측의 표면에 형성되어 있다. 여기서, 광학적 기능으로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 간섭 무늬 (무아레) 방지 기능, 반사 방지 기능, 확산 기능 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 매트층 (6) 은, 광학적 기능으로서 적어도 간섭 무늬 방지 기능을 갖는 것이 바람직하다. 본 실시형태에서는, 매트층 (6) 이 적어도 간섭 무늬 방지 기능을 갖는 것인 경우에 대해서 설명한다.
매트층 (6) 은, 바인더 수지와 미립자를 포함하여 구성되어 있어도 된다. 그리고, 매트층 (6) 의 표면으로부터 미립자의 일부가 노출하도록 미립자가 바인더 수지에 매립됨으로써, 매트층 (6) 의 표면에는 미세한 요철이 발생되어 있어도 된다. 이와 같은 매트층 (6) 을 배리어 필름의 표면에 형성함으로써, 뉴턴 링 등의 간섭 무늬의 발생을 보다 충분히 방지할 수 있고, 결과적으로 고효율 또한 고정세 (高精細), 장수명의 파장 변환 시트를 얻는 것이 가능해진다.
바인더 수지로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 광학적 투명성이 우수한 수지를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 아크릴우레탄계 수지, 폴리에스테르아크릴레이트계 수지, 폴리우레탄아크릴레이트계 수지, 우레탄계 수지, 에폭시계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 멜라민계 수지, 페놀계 수지 등의 열가소성 수지, 열경화성 수지, 전리 방사선 경화성 수지 등을 사용할 수 있다. 또, 유기 수지 이외에, 실리카 바인더를 사용할 수도 있다. 이들 중에서도, 재료의 폭넓음으로부터 아크릴계 수지, 우레탄계 수지를 사용하는 것이 바람직하고, 내광성이나 광학 특성이 우수하다는 점에서 아크릴계 수지를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 이들은, 1 종 뿐만 아니라, 복수 종을 조합하여 사용할 수도 있다.
미립자로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 실리카, 클레이, 탤크, 탄산칼슘, 황산칼슘, 황산바륨, 산화티탄, 알루미나 등의 무기 미립자 외에, 스티렌 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 아크릴 수지, 폴리아미드 수지 등의 유기 미립자를 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 미립자로는, 실리카, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 폴리아미드 수지 등으로 이루어지는 굴절률 1.40 ∼ 1.55 의 미립자를 사용하는 것이, 투과율 상에서 바람직하다. 굴절률이 낮은 미립자는 고가이고, 한편, 굴절률이 지나치게 높은 미립자는 투과율을 저해하는 경향이 있다. 이들은, 1 종 뿐만 아니라, 복수 종을 조합하여 사용할 수도 있다.
미립자의 평균 입경은, 0.1 ∼ 30 ㎛ 인 것이 바람직하고, 0.5 ∼ 10 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 미립자의 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상이면, 우수한 간섭 무늬 방지 기능이 얻어지는 경향이 있고, 30 ㎛ 이하이면, 투명성이 보다 향상되는 경향이 있다.
매트층 (6) 에 있어서의 미립자의 함유량은, 매트층 (6) 전체량을 기준으로 하여 0.5 ∼ 30 질량％ 인 것이 바람직하고, 3 ∼ 10 질량％ 인 것이 보다 바람직하다. 미립자의 함유량이 0.5 질량％ 이상이면, 광 확산 기능과 간섭 무늬의 발생을 방지하는 효과가 보다 향상되는 경향이 있고, 30 질량％ 이하이면, 휘도를 저감시키는 일이 없다.
매트층 (6) 은, 상기 서술한 바인더 수지 및 미립자를 포함하는 도포액을 제 1 필름 (1) 또는 제 2 필름 (2) 의 표면 상에 도포하고, 건조 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 도포 방법으로는, 그라비아 코터, 딥 코터, 리버스 코터, 와이어 바 코터, 및 다이 코터 등에 의한 도포 방법을 들 수 있다.
매트층 (6) 의 두께는, 0.1 ∼ 20 ㎛ 인 것이 바람직하고, 0.3 ∼ 10 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 매트층 (6) 의 두께가 0.1 ㎛ 이상임으로써, 균일한 막이 얻어지기 쉽고, 광학적 기능을 충분히 얻기 쉬워지는 경향이 있다. 한편, 매트층 (6) 의 두께가 20 ㎛ 이하임으로써, 매트층 (6) 에 미립자를 사용한 경우, 매트층 (6) 의 표면에 미립자가 노출하여, 요철 부여 효과가 얻어지기 쉬워지는 경향이 있다.
이상 설명한 구성을 갖는 본 실시형태의 배리어 필름은, 산소나 수증기의 투과에 관한 배리어성이 필요해지는 용도에 사용할 수 있으며, 예를 들어, 액정용 백라이트에 사용하는 발광체를 함유한 파장 변환 시트, 특히 양자 도트 발광체를 함유한 파장 변환 시트의 배리어 필름으로서 사용할 수 있다.
[파장 변환 시트]
다음으로, 상기 배리어 필름을 사용한 본 개시의 파장 변환 시트에 대해서 설명한다. 본 개시의 파장 변환 시트는, 형광체를 포함하는 형광체층과, 상기 형광체층의 적어도 일방의 면 상에 적층된 상기 본 개시의 배리어 필름을 구비하는 것이며, 상기 배리어 필름은, 상기 형광체층 측의 최표면에 상기 프라이머층을 구비한다. 도 5 는, 본 개시의 파장 변환 시트의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 5 에 나타내는 파장 변환 시트 (600) 는, 형광체를 포함하는 파장 변환 기능을 갖는 형광체층 (7) 이, 1 쌍의 배리어 필름 (100) 으로 사이에 끼인 구조를 갖고 있다. 1 쌍의 배리어 필름 (100) 과 형광체층 (7) 은, 프라이머층 (5) 이 형광체층 (7) 과 접하도록 적층되어 있다. 이러한 구성을 갖는 파장 변환 시트 (600) 는, 프라이머층 (5) 을 개재하여 배리어 필름 (100) 과 형광체층 (7) 이 첩합되어 있기 때문에, 우수한 밀착성이 얻어진다. 또한, 배리어 필름 (100) 은, 상기 서술한 배리어 필름 (200), 배리어 필름 (300) 또는 배리어 필름 (400) 이어도 된다.
(형광체층)
형광체층 (7) 은, 여기 광의 조사에 의해 상이한 파장의 광을 발광하는 파장 변환 기능을 갖는 층이며, 적어도 1 종류 이상의 형광체 (도시하지 않음) 를 포함한다.
형광체 중에서도 양자 도트라고 불리는 나노 사이즈의 반도체는, 높은 파장 변환 효율이 얻어지고, 휘도와 디스플레이로서의 색 재현성이 우수하기 때문에 바람직하다. 양자 도트로는, 발광부로서의 코어가 보호막으로서의 쉘로 피복된 것을 들 수 있다. 상기 코어로는, 예를 들어, 셀렌화카드뮴 (CdSe) 등을 들 수 있고, 상기 쉘로는, 예를 들어, 황화아연 (ZnS) 등을 들 수 있다. CdSe 의 입자의 표면 결함이 밴드 갭이 큰 ZnS 에 의해 피복됨으로써 양자 효율이 향상된다. 또, 형광체는, 코어가 제 1 쉘 및 제 2 쉘에 의해 이중으로 피복된 것이어도 된다. 이 경우, 코어에는 CdSe, 제 1 쉘에는 셀렌화아연 (ZnSe), 제 2 쉘에는 ZnS 를 사용할 수 있다. 상기 형광체는 2 종류 이상을 조합하여 사용된다. 또, 1 종류의 형광체만을 포함하는 형광체층과, 다른 종류의 형광체만을 포함하는 형광체층이 적층되어 있어도 된다.
형광체는, 봉지 (封止) 를 위한 봉지 수지에 분산된다. 봉지 수지는, 예를 들어, 에틸렌성 이중 결합을 갖는 광 (UV) 경화성 수지, 에폭시계 광 카티온 중합성 수지, 에폭시-아민계 열경화성 수지, 우레탄 경화계 열경화성 수지 등의 경화성 수지를 사용하여 형성할 수 있다.
형광체층 (7) 은, 형광체와 경화성 수지와 필요에 따라 경화제와 필요에 따라 용제를 포함하는 혼합액을 배리어 필름의 프라이머층 (5) 상에 도포하여 도막을 형성하고, 필요에 따라, 별도로 제조한 다른 1 매의 배리어 필름을 프라이머층 (5) 이 형광체층 (7) 을 향하도록 적층하고, 도막을 경화시킴으로써 형성할 수 있다.
도막의 경화는, 사용하는 경화성 수지에 따라 적절히 실시할 수 있다. 예를 들어, 경화성 수지가 열경화성 수지인 경우, 가열이나 에이징에 의해 경화시킬 수 있다. 한편, 경화성 수지가 광 경화성 수지인 경우, 도막의 경화는, 자외선의 조사에 의해 광 경화성 수지를 경화 (UV 경화) 시킴으로써 실시할 수 있다. 또한, 광 경화성 수지는, UV 경화 후에 추가로 열 경화시켜도 된다. 경화성 수지를 경화시킴으로써, 형광체층 (7) 의 봉지 수지가 형성된다.
상기 서술한 본 실시형태의 파장 변환 시트는, 예를 들어 백라이트 유닛에 사용할 수 있다. 백라이트 유닛은, 예를 들어 광원, 도광판, 반사판, 및 본 실시형태의 파장 변환 시트를 구비한다. 백라이트 유닛에 있어서는, 파장 변환 시트의 일방의 표면 상에 도광판 및 반사판이 이 순서로 배치되고, 광원은 상기 도광판의 측방 (도광판의 면방향) 에 배치된다. 광원에는, 예를 들어, 청색 발광 다이오드 소자 등이 사용된다.
[배리어 필름 및 파장 변환 시트의 제조 방법]
다음으로, 본 개시의 배리어 필름 및 파장 변환 시트의 제조 방법의 일 실시형태에 대해서 설명한다. 본 실시형태의 배리어 필름의 제조 방법은, 가스 배리어성 필름과, 일방의 최표면에 배치된 프라이머층을 구비하는 배리어 필름의 제조 방법으로서, 가스 배리어성 필름 상에 상기 프라이머층 형성용 조성물을 도포하고, 경화시켜 상기 프라이머층을 형성하는 공정을 갖는다. 또, 본 실시형태의 파장 변환 시트의 제조 방법은, 형광체 및 경화성 수지의 경화물 (봉지 수지) 을 포함하는 형광체층과, 상기 형광체층의 적어도 일방의 면 상에 적층된, 상기 형광체층 측의 최표면에 프라이머층을 갖는 배리어 필름을 구비하는 파장 변환 시트의 제조 방법으로서, 상기 배리어 필름의 상기 프라이머층 상에, 형광체 및 경화성 수지를 포함하는 형광체층 형성용 조성물을 도공하여 도막을 형성하는 공정과, 상기 도막 중의 상기 경화성 수지를 경화시켜 형광체층을 형성하는 공정을 갖는다. 본 실시형태에 있어서, 프라이머층을 형성하는 가스 배리어성 필름의 표면은, 도 1 및 도 3 에 나타낸 배리어 필름 (100, 300) 에서는 제 1 기재 (11) 이며, 도 2 및 도 4 에 나타낸 배리어 필름 (200, 400) 에서는 가스 배리어성 피복층 (14) 이다.
도 1 에 나타낸 배리어 필름 (100) 및 그것을 사용하여 도 5 에 나타낸 파장 변환 시트 (600) 를 제조하는 경우, 예를 들어 이하의 순서로 제조할 수 있다. 또한, 각 층의 형성 방법은 상기 서술한 바와 같다. 먼저, 제 1 필름 (1) 및 제 2 필름 (2) 을 각각 제조한다. 즉, 제 1 기재 (11) 상에 앵커코트층 (12) 을 형성하고, 그 위에 무기 박막층 (13) 및 가스 배리어성 피복층 (14) 을 순차 형성하여 제 1 필름 (1) 을 제조한다. 제 2 필름 (2) 으로는, 제 2 기재 (21) 를 그대로 사용한다.
얻어진 제 1 필름 (1) 의 가스 배리어성 피복층 (14) 상에 접착제 또는 점착제를 도포하고, 제 2 필름 (2) 과 첩합하여 에이징을 실시함으로써, 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 이 접착층 (4) 을 개재하여 첩합된 적층 필름을 얻는다. 첩합은, 일반적인 라미네이트 장치를 사용하여 실시할 수 있다. 또한, 접착제 또는 점착제는, 제 2 필름 (2) 상에 도포해도 된다.
얻어진 적층 필름의 제 1 기재 (11) 상에, 상기 서술한 본 실시형태의 프라이머층 형성용 조성물을 도포하고, 경화시켜 프라이머층 (5) 을 형성한다. 또, 적층 필름의 제 2 필름 (2) 상에, 매트층 (6) 을 형성한다. 프라이머층 (5) 과 매트층 (6) 의 형성 순서는 특별히 한정되지 않는다. 또, 매트층 (6) 은, 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 을 첩합하기 전에, 미리 제 2 필름 (2) 상에 형성해도 된다. 또한, 프라이머층 (5) 은, 제 1 필름 (1) 과 제 2 필름 (2) 을 첩합하기 전에, 미리 제 1 필름 (1) 의 제 1 기재 (11) 상에 형성해도 된다. 이에 따라, 배리어 필름 (100) 이 얻어진다. 이 배리어 필름 (100) 을 2 개 제조한다.
다음으로, 일방의 배리어 필름 (100) 의 프라이머층 (5) 상에, 형광체와 경화성 수지와 필요에 따라 경화제와 필요에 따라 용제를 포함하는 혼합액을 도포하여 도막을 형성하고, 그 위에 타방의 배리어 필름 (100) 의 프라이머층 (5) 측을 첩합하고, 도막을 경화시켜 형광체층 (7) 을 형성한다. 이상의 방법에 의해, 양호한 가스 배리어성을 가짐과 함께, 배리어 필름 (100) 과 형광체층 (7) 의 밀착 성이 우수한 본 실시형태의 파장 변환 시트 (600) 를 얻을 수 있다.
이상, 본 개시의 적합한 실시형태에 대해서 상세하게 설명했지만, 본 개시의 기술 범위는 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니라, 본 개시의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러 가지 변경을 더하는 것이 가능하다.
예를 들어, 도 1 ∼ 도 5 에 나타낸 배리어 필름에 있어서, 매트층 (6) 및 앵커코트층 (12, 22) 은 형성하지 않아도 된다.
도 1 ∼ 도 5 에 나타낸 배리어 필름에 있어서, 배리어층 (15, 25) 은, 무기 박막층 (13, 23) 과 가스 배리어성 피복층 (14, 24) 이 번갈아 복수 적층된 것이어도 된다. 이 경우, 가스 배리어성을 보다 높일 수 있다.
도 1 ∼ 도 5 에 나타낸 배리어 필름에 있어서, 제 1 필름 (1) 및 제 2 필름 (2) 의 방향은 도시한 방향에 한정되지 않고, 반대 방향으로 배치해도 된다.
배리어 필름은, 제 1 필름 및 제 2 필름에 더하여, 그것들과 동일한 구성을 갖는 1 이상의 필름을 추가로 갖고 있어도 된다.
도 1 에 나타낸 배리어 필름에 있어서, 제 2 필름 (2) 및 접착층 (4) 은 형성하지 않아도 된다. 도 2 에 나타낸 배리어 필름에 있어서, 매트층 (6) 과 제 1 기재 (11) 의 사이에, 접착층 (4) 을 개재하여 제 1 기재 (11) 에 접착된, 제 2 기재 (21) 만으로 이루어지는 제 2 필름 (2) 을 형성해도 된다.
도 5 에 나타낸 파장 변환 시트에 있어서, 형광체층 (7) 을 사이에 두는 1 쌍의 배리어 필름은 서로 상이한 구성을 갖고 있어도 된다. 또, 매트층 (6) 은, 반드시 파장 변환 시트의 양면에 형성되어 있지 않아도 되고, 일방의 표면에만 형성되어 있어도 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 본 개시를 보다 구체적으로 설명하는데, 본 개시는 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
(프라이머층 형성용 조성물의 조제)
반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지인 아크릴로일기 함유 수지 (아라카와 화학 공업 주식회사 제조, 형번 : ACS-719, 아크릴로일기 및 2 급 수산기를 갖는 수지, (메트)아크릴 당량 214 g/eq, 수산기가 262 ㎎KOH/g) 50 질량부, 및, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지인 아크릴 폴리올 (아라카와 화학 공업 주식회사 제조, 형번 : ACS-717, 수산기가 80 ㎎KOH/g) 50 질량부에, 용제 (아세트산에틸) 200 질량부를 첨가하고, 25 ℃ 에서 2 시간 교반하였다. 그 후, 경화제로서 뷰렛형 헥사메틸렌디이소시아네이트 (아라카와 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : 아라코트 CL106) 23 질량부를 첨가하고, 25 ℃ 에서 30 분 교반하여, 프라이머층 형성용 조성물을 얻었다.
프라이머층 형성용 조성물에 있어서의 폴리이소시아네이트 화합물 및 용제를 제외한 수지 성분 전체의 (메트)아크릴 당량 및 수산기가를, 이하의 방법으로 구하였다. (메트)아크릴 당량은, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 (메트)아크릴 당량 및 그 배합 비율로부터 계산에 의해 구하였다. 수산기가는, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지의 수산기가, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지의 수산기가, 및 그들의 배합 비율로부터 계산에 의해 구하였다.
(배리어 필름의 제조)
편면이 코로나 방전 처리된 2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (상품명 : P60, 두께 : 16 ㎛, 도레이 주식회사 제조) 의 코로나 방전 처리된 면 상에, 폴리에스테르 수지 용액을 바 코트법에 의해 도포하고, 80 ℃ 에서 1 분간 건조 경화시킴으로써, 두께 100 ㎚ 의 앵커코트층을 형성하였다.
전자빔 가열식의 진공 증착 장치를 사용하여, 산화규소 재료 (캐논 옵트론 주식회사 제조) 를 1.5 × 10-2 ㎩ 의 압력하에서 전자빔 가열에 의해 증발시켜, 상기 앵커코트층 상에 무기 박막층으로서 두께 80 ㎚ 의 SiOx 막을 형성하였다. 또한, 증착에 있어서의 가속 전압은 40 ㎸ 이며, 이미션 전류는 0.2 A 였다. 이 SiOx 막 상에, 테트라에톡시실란의 가수분해물 (실록산 결합 함유) 과 폴리비닐알코올을 질량비 1 : 1 로 혼합한 도포액을 바 코트법으로 도포하고, 120 ℃ 에서 1 분간 건조 경화시켜, 두께 400 ㎚ 의 가스 배리어성 피복층을 형성하였다. 이에 따라, 제 1 필름을 얻었다. 제 1 필름의 수증기 투과도는 0.5 g/(㎡·day) 였다.
제 1 필름의 가스 배리어성 피복층 상에, 접착제 (주제 : 타케락크 A525, 경화제 : 타케네이트 A50, 미츠이 화학 (주) 제조) 를 도포하여 접착층으로 하고, 제 2 필름으로서 2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (상품명 : FE2001, 두께 : 25 ㎛, 후타무라 화학 주식회사 제조, 수증기 투과도 25 g/(㎡·day)) 의 코로나 방전 처리된 면을 첩합하고, 40 ℃ 에서 2 일간 에이징을 실시하였다. 이에 따라, 제 1 필름과 제 2 필름이 접착층을 개재하여 첩합된 적층 필름 (1) 을 얻었다. 접착층의 두께는 4 ㎛ 였다.
얻어진 적층 필름 (1) 에 있어서의 제 1 필름의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (제 1 기재) 상에, 상기 프라이머층 형성용 조성물을 와이어 바 코터로 도공하여 도막을 형성하고, 배치 오븐에 의해 100 ℃ 에서 20 초간 건조·경화시킨 후, 40 ℃ 에서 3 일간 에이징을 실시함으로써 프라이머층을 형성하였다. 프라이머층의 두께는 1 ㎛ 였다.
또, 제 2 필름의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (제 2 기재) 상에, 아크릴계 폴리올 수지 (DIC 사 제조, 상품명 : 아크리딕크 A-814) 100 질량부, 이소시아네이트계 경화제 (DIC 사 제조, 상품명 : 바녹크 DN-980, 헥사메틸렌디이소시아네이트계 화합물) 8.5 질량부, 미립자 (폴리우레탄, 평균 입경 2 ㎛) 10 질량부, 용제 (아세트산에틸) 70 질량부로 이루어지는 매트층 형성용 조성물을 도포하여 가열 건조시켜 경화시키고, 두께 3 ㎛ 의 매트층을 형성하였다. 이에 따라, 도 1 에 나타낸 구성을 갖는 배리어 필름을 얻었다. 이 배리어 필름을 2 매 준비하였다.
(파장 변환 시트의 제조)
일방의 배리어 필름의 프라이머층 상에, 코어가 셀렌화카드뮴 (CdSe), 쉘이 황화아연 (ZnS), 입자경 6 ㎚ 의 양자 도트 발광체와, 주사슬 혹은 측사슬의 말단에 아크릴로일기를 갖는 아크릴계 광 경화성 수지 (히타치 화성 (주) 제조, 상품명 : 히타로이드 7927-8) 와, 광 중합 개시제 (BASF 사 제조, 상품명 : 이르가큐어 907) 를 포함하는 형광체층 형성용 조성물을 도포하여 도막을 형성하고, 거기에, 다른 일방의 배리어 필름의 프라이머층을 첩합하였다. 상기 도막에 대하여, 자외선 조사 장치를 사용하여 300 mJ/㎠ 의 노광량으로 노광하여 경화시켜, 파장 변환 기능을 갖는 형광체층 (두께 100 ㎛) 을 형성하였다. 이에 따라, 파장 변환 시트를 얻었다.
[실시예 2 ∼ 8 및 13, 그리고, 비교예 1 ∼ 4]
프라이머층 형성용 조성물에 있어서의 수지의 배합량, 그리고, 경화제의 종류 및 배합량을, 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물, 배리어 필름 및 파장 변환 시트를 얻었다. 또한, 실시예 13 에서는, 경화제로서 이소시아누레이트형 헥사메틸렌디이소시아네이트 (아라카와 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : 아라코트 CL2503) 를 사용하였다. 또, 표 1 에 있어서, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지는 「C=C 함유 수지」 라고 나타내고, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지는 「OH 함유 수지」 라고 나타내고, 뷰렛형 헥사메틸렌디이소시아네이트는 「HDI-bi」 라고 나타내고, 이소시아누레이트형 헥사메틸렌디이소시아네이트는 「HDI-nu」 라고 나타내고, 그들의 배합량의 단위는 「질량부」 이다.
[실시예 9]
실시예 1 과 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물 및 2 매의 배리어 필름을 얻었다. 일방의 배리어 필름의 프라이머층 상에, 코어가 셀렌화카드뮴 (CdSe), 쉘이 황화아연 (ZnS), 입자경 6 ㎚ 의 양자 도트 발광체와, 에폭시 수지 (주식회사 ADEKA 제조, 상품명 : 아데카 레진 EP-4088S) 와, 폴리아민계 경화제 (주식회사 ADEKA 제조, 상품명 : 아데카 하드너 EH-5015S) 를 포함하는 형광체층 형성용 조성물을 도포하여 도막을 형성하고, 거기에, 다른 일방의 배리어 필름의 프라이머층을 첩합하였다. 상기 도막에 대하여, 100 ℃ 에서 10 분간의 큐어를 실시함으로써 경화시켜, 파장 변환 기능을 갖는 형광체층 (두께 100 ㎛) 을 형성하였다. 이에 따라, 파장 변환 시트를 얻었다.
[실시예 10]
프라이머층 형성용 조성물에 있어서의 수지의 배합량, 그리고, 경화제의 종류 및 배합량을, 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외는 실시예 9 와 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물, 배리어 필름 및 파장 변환 시트를 얻었다.
[실시예 11]
실시예 1 과 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물 및 2 매의 배리어 필름을 얻었다. 일방의 배리어 필름의 프라이머층 상에, 코어가 셀렌화카드뮴 (CdSe), 쉘이 황화아연 (ZnS), 입자경 6 ㎚ 의 양자 도트 발광체와, 미츠이 화학 (주) 제조의 올레스터 Q612 (상품명, 아크릴 폴리올) 와, 미츠이 화학 (주) 제조의 타케네이트 D-165N (상품명, 폴리이소시아네이트) 을 포함하는 형광체층 형성용 조성물을 도포하여 도막을 형성하고, 거기에, 다른 일방의 배리어 필름의 프라이머층을 첩합하였다. 상기 도막에 대하여, 100 ℃ 에서 10 분간의 큐어를 실시함으로써 경화시켜, 파장 변환 기능을 갖는 형광체층 (두께 100 ㎛) 을 형성하였다. 이에 따라, 파장 변환 시트를 얻었다.
[실시예 12]
프라이머층 형성용 조성물에 있어서의 수지의 배합량, 그리고, 경화제의 종류 및 배합량을, 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외는 실시예 11 과 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물, 배리어 필름 및 파장 변환 시트를 얻었다.
[실시예 14]
실시예 1 과 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물 및 제 1 필름을 얻었다. 얻어진 제 1 필름의 가스 배리어성 피복층 상에, 상기 프라이머층 형성용 조성물을 와이어 바 코터로 도공하여 도막을 형성하고, 배치 오븐에 의해 100 ℃ 에서 20 초간 건조시킨 후, 40 ℃ 에서 3 일간 에이징을 실시함으로써 도막을 경화시켜, 프라이머층을 형성하였다. 프라이머층의 두께는 1 ㎛ 였다.
또, 제 1 필름의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (제 1 기재) 상에, 실시예 1 과 동일하게 하여 두께 3 ㎛ 의 매트층을 형성하였다. 이에 따라, 도 2 에 나타낸 구성을 갖는 배리어 필름을 얻었다. 이 배리어 필름을 2 매 준비하였다. 이 배리어 필름 (2) 매를 사용한 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여, 파장 변환 시트를 얻었다.
[실시예 15]
프라이머층 형성용 조성물에 광 중합 개시제 (BASF 사 제조, 상품명 : 이르가큐어 907) 5 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물, 배리어 필름 및 파장 변환 시트를 얻었다. 광 중합 개시제는, 경화제를 첨가할 때에 함께 첨가하였다.
[실시예 16]
프라이머층 형성용 조성물에 열 경화 촉매 (마츠모토 파인 케미컬 (주) 제조, 상품명 : 오르가틱스 ZC-150, 지르코늄테트라아세틸아세토네이트) 3 질량부를 첨가한 것, 및, 파장 변환 시트의 제조 시에, 형광체층 형성용 조성물을 도포하여 형성한 도막에 대하여, 자외선 조사 장치를 사용하여 300 mJ/㎠ 의 노광량으로 노광한 후, 추가로 100 ℃ 에서 10 분간의 큐어를 실시함으로써 경화시킨 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물, 배리어 필름 및 파장 변환 시트를 얻었다. 열 경화 촉매는, 경화제를 첨가할 때에 함께 첨가하였다.
[실시예 17]
프라이머층 형성용 조성물에 광 중합 개시제 (BASF 사 제조, 상품명 : 이르가큐어 907) 5 질량부, 및, 열 경화 촉매 (마츠모토 파인 케미컬 (주) 제조, 상품명 : 오르가틱스 ZC-150, 지르코늄테트라아세틸아세토네이트) 3 질량부를 첨가한 것, 및, 파장 변환 시트의 제조 시에, 형광체층 형성용 조성물을 도포하여 형성한 도막에 대하여, 자외선 조사 장치를 사용하여 300 mJ/㎠ 의 노광량으로 노광한 후, 추가로 100 ℃ 에서 10 분간의 큐어를 실시함으로써 경화시킨 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여, 프라이머층 형성용 조성물, 배리어 필름 및 파장 변환 시트를 얻었다. 광 중합 개시제 및 열 경화 촉매는, 경화제를 첨가할 때에 함께 첨가하였다.
＜젖음 지수의 측정＞
젖음 시약 (와코 쥰약쿠 공업 주식회사 제조, 상품명 : 젖음 장력 시험용 혼합액) 을 면봉에 묻히고, 실시예 및 비교예에서 제조한 배리어 필름의 프라이머층 상에 펼쳐 액막을 형성한 후, 2 초 경과한 시점에서 액막이 파괴되지 않고 막 상태를 유지하고 있는 경우, 젖어 있다고 판정하였다. 이 방법으로 젖어 있다고 판정할 수 있었던 젖음 시약의 표면 장력의 가장 큰 값을, 프라이머층이 젖음 지수로 하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜밀착성의 평가＞
실시예 및 비교예에서 얻어진 파장 변환 시트를 폭 1 ㎝ 의 단책상 (短冊狀) 으로 컷하고, 컷한 파장 변환 시트를 유리판 상에 고정시켰다. 고정된 단책상의 파장 변환 시트의 배리어 필름을, 텐실론 만능 재료 시험기 (A & D 사 제조) 를 사용하여, 유리판에 대하여 수직인 방향으로, 300 ㎜/분의 속도로, 형광체층으로부터 박리하고, 박리에 필요로 한 힘을 박리 강도로서 측정하였다. 또, 고온 고습 환경하에 장시간 놓인 경우를 상정하고, 신뢰성 시험으로서, 실시예 및 비교예에서 얻어진 파장 변환 시트를 65 ℃, 95 ％RH 로 500 시간 보존하였다. 신뢰성 시험 후의 파장 변환 시트를 사용하여, 상기와 동일한 방법으로 박리 강도의 측정을 실시하였다. 박리 강도는, 3.0 N/㎝ 이상이면 양호하다고 할 수 있다. 신뢰성 시험 전후의 박리 강도의 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜단부 열화의 평가＞
상기 밀착성의 평가에 있어서 준비한 신뢰성 시험 후의 파장 변환 시트에 대해, 시트 단부로부터의 형광체층의 열화 유무를 이하의 방법으로 평가하였다. 즉, 신뢰성 시험 후의 파장 변환 시트의 일방의 배리어 필름 측으로부터 청색 LED 광을 조사하고, 타방의 배리어 필름 측으로부터 투과광을 육안으로 관찰하여, 시트 단부에 있어서 형광체층이 열화하여 발광하고 있지 않는 부분의 시트 단부로부터의 폭의 최대값을 측정하였다. 단부 열화의 폭이 3 ㎜ 이하이면, 열화가 충분히 억제되고 있다고 할 수 있다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한, 표 1 중의 「≤ 1」 은, 단부 열화가 없는 경우도 포함한다.
Figure pct00001
1 : 제 1 필름
2 : 제 2 필름
4 : 접착층
5 : 프라이머층
6 : 매트층
7 : 형광체층
11 : 제 1 기재
21 : 제 2 기재
12, 22 : 앵커코트층
13, 23 : 무기 박막층
14, 24 : 가스 배리어성 피복층
15, 25 : 배리어층
100, 200, 300, 400 : 배리어 필름
600 : 파장 변환 시트

Claims (6)

  1. 가스 배리어성 필름과,
    일방의 최표면에 배치된, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지와, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지와, 폴리이소시아네이트 화합물을 함유하는 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 형성되는 경화물로 이루어지고, 표면의 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상인 프라이머층을 구비하는, 배리어 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 프라이머층 형성용 조성물의 NCO/OH 비가 0.1 ∼ 0.6 인, 배리어 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 프라이머층 형성용 조성물에 포함되는 수지 성분 전체의 (메트)아크릴 당량이 270 ∼ 800 g/eq 인, 배리어 필름.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 프라이머층 형성용 조성물에 포함되는 수지 성분 전체의 수산기가가 150 ∼ 230 ㎎KOH/g 인, 배리어 필름.
  5. 형광체 및 경화성 수지의 경화물을 포함하는 형광체층과, 상기 형광체층의 적어도 일방의 면 상에 적층된 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 배리어 필름을 구비하고,
    상기 배리어 필름은, 상기 형광체층 측의 최표면에 상기 프라이머층을 구비하는, 파장 변환 시트.
  6. 가스 배리어성 필름과, 일방의 최표면에 배치된, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 수지와, 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖지 않고 1 급 수산기를 갖는 수지와, 폴리이소시아네이트 화합물을 함유하는 프라이머층 형성용 조성물을 사용하여 형성되는 경화물로 이루어지고, 표면의 젖음 지수가 40 dyn/㎝ 이상인 프라이머층을 구비하는 배리어 필름의 상기 프라이머층 상에, 형광체 및 경화성 수지를 포함하는 형광체층 형성용 조성물을 도공하여 도막을 형성하는 공정과,
    상기 도막 중의 상기 경화성 수지를 경화시켜 형광체층을 형성하는 공정을 갖는, 파장 변환 시트의 제조 방법.
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