KR20210021543A - 땜납 입자 및 땜납 입자의 제조 방법 - Google Patents

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유우헤이 오카다
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Abstract

복수의 오목부를 갖는 기체와 땜납 미립자를 준비하는 준비 공정과, 상기 땜납 미립자의 적어도 일부를, 상기 오목부에 수용하는 수용 공정과, 상기 오목부에 수용된 상기 땜납 미립자를 융합시켜, 상기 오목부의 내부에 땜납 입자를 형성하는 융합 공정을 포함하고, 상기 땜납 입자의 평균 입자경이 1μm~30μm, 상기 땜납 입자의 C.V.값이 20% 이하인, 땜납 입자의 제조 방법.

Description

땜납 입자 및 땜납 입자의 제조 방법
본 발명은, 땜납 입자 및 땜납 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터, 이방성 도전 필름, 이방성 도전 페이스트 등의 이방성 도전 재료에 배합되는 도전성 입자로서, 땜납 입자의 사용이 검토되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 열경화성 성분과, 특정 표면 처리가 실시된 복수의 땜납 입자를 포함하는 도전 페이스트가 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2016-76494호
최근, 회로 부재의 고정세화(高精細化)에 따라 접속 개소의 미소화가 진행되어, 이방성 도전 재료에 요구되는 도통 신뢰성 및 절연 신뢰성이 높아지고 있다. 도통 신뢰성 및 절연 신뢰성을 확보하기 위해서는, 이방성 도전 재료에 배합되는 도전성 입자의 미소화, 균질화가 필요해지지만, 종래의 땜납 입자의 제조 방법에서는, 작은 평균 입자경과 좁은 입도 분포를 양립한 땜납 입자의 제조는 곤란했다.
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 작은 평균 입자경과 좁은 입도 분포를 양립한 땜납 입자를 용이하게 제조하는 것이 가능한, 땜납 입자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 상기 제조 방법에 의하여, 작은 평균 입자경과 좁은 입도 분포를 양립한 땜납 입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은, 복수의 오목부를 갖는 기체(基體)와 땜납 미립자를 준비하는 준비 공정과, 상기 땜납 미립자의 적어도 일부를, 상기 오목부에 수용하는 수용 공정과, 상기 오목부에 수용된 상기 땜납 미립자를 융합시켜, 상기 오목부의 내부에 땜납 입자를 형성하는 융합 공정을 포함하는, 땜납 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 이 제조 방법에 의하여 제조되는 상기 땜납 입자의 평균 입자경은 1μm~30μm이고, 상기 땜납 입자의 C.V.값은 20% 이하이다.
일 양태에 있어서, 상기 준비 공정에서 준비되는 상기 땜납 미립자의 C.V.값은, 20%를 초과하고 있어도 된다. 이와 같은 땜납 미립자를 이용함으로써, 오목부로의 땜납 미립자의 충전성이 증가하여, 보다 균질한 땜납 입자가 얻어지기 쉬워진다.
일 양태에 있어서, 상기 융합 공정 전에, 상기 오목부에 수용된 상기 땜납 미립자를 환원 분위기하에 노출시켜도 된다.
일 양태에 있어서, 상기 융합 공정은, 상기 오목부에 수용된 상기 땜납 미립자를 환원 분위기하에서 융합시키는 공정이어도 된다.
일 양태에 있어서, 상기 융합 공정은, 상기 오목부에 수용된 상기 땜납 미립자를, 땜납 미립자의 융점 이상의 분위기하에서 융합시키는 공정이어도 된다.
일 양태에 있어서, 상기 준비 공정에서 준비되는 상기 땜납 미립자는, 주석, 주석 합금, 인듐 및 인듐 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이어도 된다.
일 양태에 있어서, 상기 준비 공정에서 준비되는 상기 땜납 미립자는, In-Bi 합금, In-Sn 합금, In-Sn-Ag 합금, Sn-Au 합금, Sn-Bi 합금, Sn-Bi-Ag 합금, Sn-Ag-Cu 합금 및 Sn-Cu 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이어도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 평균 입자경이 1μm~30μm이고, C.V.값이 20% 이하인, 땜납 입자에 관한 것이다.
일 양태에 관한 땜납 입자는, 땜납 입자의 투영상(投影像)에 외접하는 사각형을 2쌍의 평행선에 의하여 작성한 경우에 있어서, 대향하는 변 간의 거리를 X 및 Y(단 Y<X)로 했을 때에, X 및 Y가 하기 식을 충족시키는 것이어도 된다.
0.8<Y/X<1.0
일 양태에 관한 땜납 입자는, 주석, 주석 합금, 인듐 및 인듐 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하고 있어도 된다.
일 양태에 관한 땜납 입자는, In-Bi 합금, In-Sn 합금, In-Sn-Ag 합금, Sn-Au 합금, Sn-Bi 합금, Sn-Bi-Ag 합금, Sn-Ag-Cu 합금 및 Sn-Cu 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하고 있어도 된다.
본 발명에 의하면, 작은 평균 입자경과 좁은 입도 분포를 양립한 땜납 입자를 용이하게 제조하는 것이 가능한, 땜납 입자의 제조 방법이 제공된다. 또, 본 발명에 의하면, 작은 평균 입자경과 좁은 입도 분포를 양립한 땜납 입자가 제공된다.
도 1의 (a)는 기체의 일례를 모식적으로 나타내는 평면도이며, 도 1의 (b)는 도 1의 (a)에 나타내는 Ib-Ib선에 있어서의 단면도이다.
도 2의 (a)~(h)는 기체의 오목부의 단면 형상의 예를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 기체의 오목부에 땜납 미립자가 수용된 상태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 기체의 오목부에 땜납 입자가 형성된 상태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 도 4에 있어서의 오목부의 개구부와 반대 측에서 땜납 입자를 본 도이다.
도 6은 땜납 입자의 투영상에 외접하는 사각형을 2쌍의 평행선에 의하여 작성한 경우에 있어서의, 대향하는 변 간의 거리 X 및 Y(단 Y≤X)를 나타내는 도이다.
도 7의 (a) 및 도 7의 (b)는, 실시예 17에서 형성된 땜납 입자의 SEM 화상을 나타내는 도이다.
도 8의 (a) 및 도 8의 (b)는, 비교 제작예 1에서 사용한 땜납 입자의 SEM 화상을 나타내는 도이다.
도 9는 기체의 오목부의 단면 형상의 다른 예를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다. 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에서 예시하는 재료는, 특별히 설명하지 않는 한, 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 설명하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다. "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
<땜납 입자의 제조 방법>
본 실시형태에 관한 땜납 입자의 제조 방법은, 평균 입자경 1μm~30μm의 땜납 입자를 제조하는 방법이며, 복수의 오목부를 갖는 기체와 땜납 미립자를 준비하는 준비 공정과, 땜납 미립자의 적어도 일부를 기체의 오목부에 수용하는 수용 공정과, 오목부에 수용된 땜납 미립자를 융합시켜, 오목부의 내부에 땜납 입자를 형성하는 융합 공정을 포함한다. 이 제조 방법에 의하면, 평균 입자경 1μm~30μm, C.V.값이 20% 이하인 땜납 입자가 제조된다.
이하, 도 1~5를 참조하면서, 땜납 입자의 제조 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 땜납 미립자와, 땜납 미립자를 수용하기 위한 기체(60)를 준비한다. 도 1의 (a)는 기체(60)의 일례를 모식적으로 나타내는 평면도이고, 도 1의 (b)는 도 1의 (a)에 나타내는 Ib-Ib선에 있어서의 단면도이다. 도 1의 (a)에 나타내는 기체(60)는, 복수의 오목부(62)를 갖고 있다. 복수의 오목부(62)는 소정의 패턴으로 규칙적으로 배치되어 있어도 된다. 이 경우, 오목부(62) 내에 땜납 입자가 형성된 후, 오목부(62) 내의 땜납 입자를 수지 재료 등에 전사함으로써, 땜납 입자를 규칙적으로 배치시킬 수 있다.
기체(60)의 오목부(62)는, 오목부(62)의 바닥부(62a) 측으로부터 기체(60)의 표면(60a) 측을 향하여 개구 면적이 확대되는 테이퍼상으로 형성되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 도 1에 나타내는 바와 같이, 오목부(62)의 바닥부(62a)의 폭(도 1에 있어서의 폭 a)은, 오목부(62)의 표면(60a)에 있어서의 개구의 폭(도 1에 있어서의 폭 b)보다 좁은 것이 바람직하다. 그리고, 오목부(62)의 사이즈(폭 a, 폭 b, 용적, 테이퍼 각도 및 깊이 등)는, 목적으로 하는 땜납 입자의 사이즈에 따라 설정해도 된다.
또한, 오목부(62)의 형상은 도 1에 나타내는 형상 이외의 형상이어도 된다. 예를 들면, 오목부(62)의 표면(60a)에 있어서의 개구의 형상은, 도 1에 나타내는 바와 같은 원형 이외에, 타원형, 삼각형, 사각형, 다각형 등이어도 된다.
또, 표면(60a)에 대하여 수직인 단면에 있어서의 오목부(62)의 형상은, 예를 들면 도 2에 나타내는 바와 같은 형상이어도 된다. 도 2의 (a)~(h)는, 기체가 갖는 오목부의 단면 형상의 예를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 2의 (a)~(h)에 나타내는 어느 단면 형상도, 오목부(62)의 표면(60a)에 있어서의 개구의 폭(폭 b)이, 단면 형상에 있어서의 최대폭으로 되어 있다. 이로써, 오목부(62) 내에 땜납 미립자를 수용하기 쉽고, 또 오목부(62) 내에 형성된 땜납 입자를 취출하기 쉬워져, 작업성이 향상된다. 또, 표면(60a)에 대하여 수직인 단면에 있어서의 오목부(62)의 형상은, 예를 들면 도 9에 나타내는 바와 같이, 도 2의 (a)~(h)에 나타내는 단면 형상에 있어서의 벽면을 경사시킨 형상이어도 된다. 도 9는, 도 2의 (b)에 나타내는 단면 형상의 벽면을 경사시킨 형상이라고 할 수 있다.
기체(60)를 구성하는 재료로서는, 예를 들면 실리콘, 각종 세라믹스, 유리, 스테인리스 스틸 등의 금속 등의 무기 재료, 및 각종 수지 등의 유기 재료를 사용할 수 있다. 이들 중, 기체(60)는, 땜납 미립자의 용융 온도에서 변질되지 않는 내열성을 갖는 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. 또, 기체(60)의 오목부(62)는, 포토리소그래프법 등의 공지의 방법에 의하여 형성할 수 있다.
준비 공정에서 준비되는 땜납 미립자는, 오목부(62)의 표면(60a)에 있어서의 개구의 폭(폭 b)보다 작은 입자경의 미립자를 포함하는 것이면 되고, 폭 b보다 작은 입자경의 미립자를 보다 많이 포함하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 땜납 미립자는, 입도 분포의 D10 입자경이 폭 b보다 작은 것이 바람직하고, 입도 분포의 D30 입자경이 폭 b보다 작은 것이 보다 바람직하며, 입도 분포의 D50 입자경이 폭 b보다 작은 것이 더 바람직하다.
땜납 미립자의 입도 분포는, 사이즈에 맞춘 각종 방법을 이용하여 측정할 수 있다. 예를 들면, 동적 광산란법, 레이저 회절법, 원심 침강법, 전기적 검지대법, 공진식 질량 측정법 등의 방법을 이용할 수 있다. 또한, 광학 현미경, 전자 현미경 등에 의하여 얻어지는 화상으로부터, 입자 사이즈를 측정하는 방법을 이용할 수 있다. 구체적인 장치로서는, 플로식 입자상 분석 장치, 마이크로트랙, 쿨터 카운터 등을 들 수 있다.
준비 공정에서 준비되는 땜납 미립자의 C.V.값은 특별히 한정되지 않지만, 대소의 미립자의 조합에 의한 오목부(62)로의 충전성이 향상되는 관점에서, C.V.값은 높은 것이 바람직하다. 예를 들면, 땜납 미립자의 C.V.값은, 20%를 초과하고 있어도 되고, 바람직하게는 25% 이상, 보다 바람직하게는 30% 이상이다.
땜납 미립자의 C.V.값은, 상술한 방법에 의하여 측정된 입자경의 표준 편차를 평균 입자경(D50 입자경)으로 나눈 값에 100을 곱함으로써 산출된다.
땜납 미립자는, 주석 또는 주석 합금을 포함하는 것이어도 된다. 주석 합금으로서는, 예를 들면 In-Sn 합금, In-Sn-Ag 합금, Sn-Au 합금, Sn-Bi 합금, Sn-Bi-Ag 합금, Sn-Ag-Cu 합금, Sn-Cu 합금 등을 이용할 수 있다. 이들 주석 합금의 구체예로서는, 하기의 예를 들 수 있다.
·In-Sn(In 52질량%, Bi 48질량% 융점 118℃)
·In-Sn-Ag(In 20질량%, Sn 77.2질량%, Ag 2.8질량% 융점 175℃)
·Sn-Bi(Sn 43질량%, Bi 57질량% 융점 138℃)
·Sn-Bi-Ag(Sn 42질량%, Bi 57질량%, Ag 1질량% 융점 139℃)
·Sn-Ag-Cu(Sn 96.5질량%, Ag 3질량%, Cu 0.5질량% 융점 217℃)
·Sn-Cu(Sn 99.3질량%, Cu 0.7질량% 융점 227℃)
·Sn-Au(Sn 21.0질량%, Au 79.0질량% 융점 278℃)
땜납 입자는, 인듐 또는 인듐 합금을 포함하는 것이어도 된다. 인듐 합금으로서는, 예를 들면 In-Bi 합금, In-Ag 합금 등을 이용할 수 있다. 이들 인듐 합금의 구체예로서는, 하기의 예를 들 수 있다.
·In-Bi(In 66.3질량%, Bi 33.7질량% 융점 72℃)
·In-Bi(In 33.0질량%, Bi 67.0질량% 융점 109℃)
·In-Ag(In 97.0질량%, Ag 3.0질량% 융점 145℃)
땜납 입자의 용도(사용 시의 온도) 등에 따라, 상기 주석 합금 또는 인듐 합금을 선택할 수 있다. 예를 들면, 저온에서의 융착에 이용하는 땜납 입자를 얻고자 하는 경우, In-Sn 합금, Sn-Bi 합금을 채용하면 되고, 이 경우, 150℃ 이하에서 융착 가능한 땜납 입자가 얻어진다. Sn-Ag-Cu 합금, Sn-Cu 합금 등의 융점이 높은 재료를 채용한 경우, 고온 방치 후에 있어서도 높은 신뢰성을 유지 가능한 땜납 입자를 얻을 수 있다.
땜납 미립자는, Ag, Cu, Ni, Bi, Zn, Pd, Pb, Au, P 및 B로부터 선택되는 1종 이상을 포함해도 된다. 이들 원소 중, 이하의 관점에서 Ag 또는 Cu를 포함해도 된다. 즉, 땜납 미립자가 Ag 또는 Cu를 포함함으로써, 얻어지는 땜납 입자의 융점을 220℃ 정도까지 저하시킬 수 있는, 전극과의 접합 강도가 우수한 땜납 입자가 얻어짐으로써 보다 양호한 도통 신뢰성이 얻어진다는 효과가 나타난다.
땜납 미립자의 Cu 함유율은 예를 들면 0.05~10질량%이며, 0.1~5질량% 또는 0.2~3질량%여도 된다. Cu 함유율이 0.05질량% 이상이면, 양호한 땜납 접속 신뢰성을 달성 가능한 땜납 입자가 얻어지기 쉬워진다. 또, Cu 함유율이 10질량% 이하이면, 융점이 낮고, 습윤성이 우수한 땜납 입자가 얻어지기 쉬워져, 결과적으로 땜납 입자에 의한 접합부의 접속 신뢰성이 보다 양호해지기 쉽다.
땜납 미립자의 Ag 함유율은 예를 들면 0.05~10질량%이며, 0.1~5질량% 또는 0.2~3질량%여도 된다. Ag 함유율이 0.05질량% 이상이면, 양호한 땜납 접속 신뢰성을 달성 가능한 땜납 입자가 얻어지기 쉬워진다. 또, Ag 함유율이 10질량% 이하이면, 융점이 낮고, 습윤성이 우수한 땜납 입자가 얻어지기 쉬워져, 결과적으로 땜납 입자에 의한 접합부의 접속 신뢰성이 보다 양호해지기 쉽다.
수용 공정에서는, 기체(60)의 오목부(62)의 각각에, 준비 공정에서 준비한 땜납 미립자를 수용한다. 수용 공정에서는, 준비 공정에서 준비한 땜납 미립자의 전부를 오목부(62)에 수용하는 공정이면 되고, 준비 공정에서 준비한 땜납 미립자의 일부(예를 들면, 땜납 미립자 중, 오목부(62)의 개구의 폭 b보다 작은 것)를 오목부(62)에 수용하는 공정이어도 된다.
도 3은, 기체(60)의 오목부(62)에 땜납 미립자(111)가 수용된 상태를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 복수의 오목부(62)의 각각에, 복수의 땜납 미립자(111)가 수용된다.
오목부(62)에 수용된 땜납 미립자(111)의 양은, 예를 들면 오목부(62)의 용적에 대하여 20% 이상인 것이 바람직하고, 30% 이상인 것이 보다 바람직하며, 50% 이상인 것이 더 바람직하고, 60% 이상인 것이 가장 바람직하다. 이로써, 수용량의 편차가 억제되어, 입도 분포가 보다 작은 땜납 입자가 얻어지기 쉬워진다.
땜납 미립자를 오목부(62)에 수용하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 수용 방법은, 건식, 습식 중 어느 것이어도 된다. 예를 들면, 준비 공정에서 준비한 땜납 미립자를 기체(60) 상에 배치하고, 스퀴지를 이용하여 기체(60)의 표면(60a)을 문지름으로써, 여분의 땜납 미립자를 제거하면서, 오목부(62) 내에 충분한 땜납 미립자를 수용할 수 있다. 오목부(62)의 개구의 폭 b가 오목부(62)의 깊이보다 큰 경우, 오목부(62)의 개구로부터 땜납 미립자가 튀어나오는 경우가 있다. 스퀴지를 이용하면, 오목부(62)의 개구로부터 튀어나와 있는 땜납 미립자는 제거된다. 여분의 땜납 미립자를 제거하는 방법으로서, 압축 공기를 분사하거나, 부직포 또는 섬유의 다발로 기체(60)의 표면(60a)을 문지르는 등의 방법도 들 수 있다. 이들 방법은, 스퀴지와 비교하여 물리적인 힘이 약하기 때문에, 변형되기 쉬운 땜납 미립자를 취급하는 데 있어서 바람직하다. 또, 이들 방법으로는, 오목부(62)의 개구로부터 튀어나와 있는 땜납 미립자를 오목부 내에 남길 수도 있다.
융합 공정은, 오목부(62)에 수용된 땜납 미립자(111)를 융합시켜, 오목부(62)의 내부에 땜납 입자(1)를 형성하는 공정이다. 도 4는, 기체(60)의 오목부(62)에 땜납 입자(1)가 형성된 상태를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 오목부(62)에 수용된 땜납 미립자(111)는, 용융됨으로써 합일화되고, 표면 장력에 의하여 구상화(球狀化)한다. 이때, 오목부(62)의 바닥부(62a)와의 접촉부에서는, 용융된 땜납이 바닥부(62a)에 추종하여 평면부(11)를 형성한다. 이로써, 형성되는 땜납 입자(1)는, 표면의 일부에 평면부(11)를 갖는 형상이 된다.
도 5는, 도 4에 있어서의 오목부(62)의 개구부와 반대 측에서 땜납 입자(1)를 본 도이다. 땜납 입자(1)는, 직경 B를 갖는 구(球)의 표면의 일부에 직경 A의 평면부(11)가 형성된 형상을 갖고 있다. 또한, 도 4 및 도 5에 나타내는 땜납 입자(1)는, 오목부(62)의 바닥부(62a)가 평면이기 때문에 평면부(11)를 갖지만, 오목부(62)의 바닥부(62a)가 평면 이외의 형상인 경우는, 바닥부(62a)의 형상에 대응한 다른 형상의 면을 갖는 것이 된다.
오목부(62)에 수용된 땜납 미립자(111)를 용융시키는 방법으로서는, 땜납 미립자(111)를 땜납의 융점 이상으로 가열하는 방법을 들 수 있다. 땜납 미립자(111)는, 산화 피막의 영향으로 융점 이상의 온도에서 가열해도 용융되지 않는 경우나, 습윤 확산되지 않는 경우나, 합일화되지 않는 경우가 있다. 이 때문에, 땜납 미립자(111)를 환원 분위기하에 노출하여, 땜납 미립자(111)의 표면 산화 피막을 제거한 후에, 땜납 미립자(111)의 융점 이상의 온도로 가열함으로써, 땜납 미립자(111)를 용융시키고, 습윤 확산시키며, 합일화시킬 수 있다. 또, 땜납 미립자(111)의 용융은, 환원 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다. 땜납 미립자(111)를 땜납 미립자(111)의 융점 이상으로 가열하고, 또한 환원 분위기로 함으로써, 땜납 미립자(111)의 표면의 산화 피막이 환원되어, 땜납 미립자(111)의 용융, 습윤 확산, 합일화가 효율적으로 진행되기 쉬워진다.
환원 분위기로 하는 방법은, 상술한 효과가 얻어지는 방법이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 수소 가스, 수소 라디칼, 폼산 가스 등을 이용하는 방법이 있다. 예를 들면, 수소 환원로, 수소 라디칼 환원로, 폼산 환원로, 또는 이들의 컨베이어노 혹은 연속로를 이용함으로써, 환원 분위기하에 땜납 미립자(111)를 용융시킬 수 있다. 이들 장치는, 노 내에, 가열 장치, 불활성 가스(질소, 아르곤 등)를 충전하는 챔버, 챔버 내를 진공으로 하는 기구 등을 구비하고 있어도 되고, 이로써 환원 가스의 제어가 보다 용이해진다. 또, 챔버 내를 진공으로 할 수 있으면, 땜납 미립자(111)의 용융 및 합일화 후에, 감압에 의하여 보이드의 제거를 행할 수 있어, 접속 안정성이 더 우수한 땜납 입자(1)를 얻을 수 있다.
땜납 미립자(111)의 환원, 용해 조건, 온도, 노 내 분위기 조정 등의 프로파일은, 땜납 미립자(111)의 융점, 입도, 오목부 사이즈, 기체(60)의 재질 등을 감안하여 적절히 설정되어도 된다. 예를 들면, 땜납 미립자(111)가 오목부에 충전된 기체(60)를, 노 내에 삽입하고, 진공 배기를 행한 후에, 환원 가스를 도입하여, 노 내를 환원 가스로 채우며, 땜납 미립자(111)의 표면 산화 피막을 제거한 후, 진공 배기로 환원 가스를 제거하고, 그 후, 땜납 미립자(111)의 융점 이상으로 가열하여, 땜납 미립자를 용해 및 합일화시켜, 오목부(62) 내에 땜납 입자를 형성한 후, 질소 가스를 충전한 다음 노 내 온도를 실온으로 되돌려, 땜납 입자(1)를 얻을 수 있다. 또, 예를 들면, 땜납 미립자(111)가 오목부에 충전된 기체(60)를, 노 내에 삽입하고, 진공 배기를 행한 후에, 환원 가스를 도입하여, 노 내를 환원 가스로 채우며, 노 내 가열 히터에 의하여 땜납 미립자(111)를 가열하여, 땜납 미립자(111)의 표면 산화 피막을 제거한 후, 진공 배기로 환원 가스를 제거하며, 그 후, 땜납 미립자(111)의 융점 이상으로 가열하여, 땜납 미립자를 용해 및 합일화시켜, 오목부(62) 내에 땜납 입자를 형성한 후, 질소 가스를 충전한 다음 노 내 온도를 실온으로 되돌려, 땜납 입자(1)를 얻을 수 있다. 환원 분위기하에서, 땜납 미립자를 가열함으로써, 환원력이 증가하여, 땜납 미립자의 표면 산화 피막의 제거가 용이해지는 이점이 있다.
또한, 예를 들면, 땜납 미립자(111)가 오목부에 충전된 기체(60)를, 노 내에 삽입하고, 진공 배기를 행한 후에, 환원 가스를 도입하여, 노 내를 환원 가스로 채우고, 노 내 가열 히터에 의하여 기체(60)를 땜납 미립자(111)의 융점 이상으로 가열하여, 땜납 미립자(111)의 표면 산화 피막을 환원에 의하여 제거함과 동시에 땜납 미립자를 용해 및 합일화시켜, 오목부(62) 내에 땜납 입자를 형성하고, 진공 배기로 환원 가스를 제거하며, 추가로 땜납 입자 내의 보이드를 줄인 후, 질소 가스를 충전한 다음 노 내 온도를 실온으로 되돌려, 땜납 입자(1)를 얻을 수 있다. 이 경우는, 노 내 온도의 상승, 하강의 조절이 각각 1회이면 되기 때문에, 단시간에 처리할 수 있는 이점이 있다.
상술한 오목부(62) 내에 땜납 입자를 형성한 후에, 다시 한 번 노 내를 환원 분위기로 하여, 다 제거하지 못한 표면 산화 피막을 제거하는 공정을 더 추가해도 된다. 이로써, 융합되지 않고 남아 있던 땜납 미립자나, 융합되지 않고 남아 있던 산화 피막의 일부 등의 잔사를 줄일 수 있다.
대기압의 컨베이어노를 이용하는 경우는, 땜납 미립자(111)가 오목부에 충전된 기체(60)를 반송용 컨베이어에 얹고, 복수의 존을 연속하여 통과시켜 땜납 입자(1)를 얻을 수 있다. 예를 들면, 땜납 미립자(111)가 오목부에 충전된 기체(60)를, 일정한 속도로 설정한 컨베이어에 얹어, 땜납 미립자(111)의 융점보다 낮은 온도의 질소나 아르곤 등의 불활성 가스가 충만한 존을 통과시키고, 계속해서 땜납 미립자(111)의 융점보다 낮은 온도의 폼산 가스 등의 환원 가스가 존재하는 존을 통과시켜, 땜납 미립자(111)의 표면 산화 피막을 제거하며, 계속해서 땜납 미립자(111)의 융점 이상의 온도의 질소나 아르곤 등의 불활성 가스가 충만한 존을 통과시켜 땜납 미립자(111)를 용융, 합일화시키고, 계속해서 질소나 아르곤 등의 불활성 가스가 충만한 냉각 존을 통과시켜, 땜납 입자(1)를 얻을 수 있다. 예를 들면, 땜납 미립자(111)가 오목부에 충전된 기체(60)를, 일정한 속도로 설정한 컨베이어에 얹어, 땜납 미립자(111)의 융점 이상의 온도의 질소나 아르곤 등의 불활성 가스가 충만한 존을 통과시키고, 계속해서 땜납 미립자(111)의 융점 이상의 온도의 폼산 가스 등의 환원 가스가 존재하는 존을 통과시켜, 땜납 미립자(111)의 표면 산화 피막을 제거하며, 용융, 합일화시키고, 계속해서 질소나 아르곤 등의 불활성 가스가 충만한 냉각 존을 통과시켜, 땜납 입자(1)를 얻을 수 있다. 상기한 컨베이어노는, 대기압에서의 처리가 가능한 점에서, 필름상의 재료를 롤 투 롤로 연속적으로 처리할 수도 있다. 예를 들면, 땜납 미립자(111)가 오목부에 충전된 기체(60)의 연속 롤 물품을 제작하고, 컨베이어노의 입구 측에 롤 권출기, 컨베이어노의 출구 측에 롤 권취기를 설치하여, 일정한 속도로 기체(60)를 반송하여, 컨베이어노 내의 각 존을 통과시킴으로써, 오목부에 충전된 땜납 미립자(111)를 융합시킬 수 있다.
형성된 땜납 입자(1)는, 기체(60)의 오목부(62)에 수용된 상태에서 운반·보관 등을 해도 되고, 오목부(62)로부터 취출하여 회수해도 된다. 또, 기체(60)의 표면(60a) 상에 수지 재료를 배치하여, 오목부(62) 내의 땜납 입자(1)를 수지 재료에 전사시켜도 된다. 이때, 오목부(62)가 규칙적으로 배치되어 있으면, 수지 재료 상에 땜납 입자(1)를 규칙적으로 배치시킬 수 있다.
본 실시형태의 제조 방법이면, 땜납 미립자의 재질 및 형상에 관계 없이, 균일한 사이즈의 땜납 입자를 형성할 수 있다. 예를 들면, 인듐계 땜납은, 도금에 의한 석출이 가능하지만, 입자상으로 석출시키는 것은 어렵고, 유연하여 취급이 어렵다. 그러나, 본 실시형태의 제조 방법에서는, 인듐계 땜납 미립자를 원료로서 이용함으로써, 균일한 입자경을 갖는 인듐계 땜납 입자를 용이하게 제조할 수 있다. 또, 형성된 땜납 입자(1)는, 기체(60)의 오목부(62)에 수용된 상태에서 취급할 수 있기 때문에, 땜납 입자를 변형시키지 않고 운반·보관 등을 할 수 있다. 또한, 형성된 땜납 입자(1)는, 단순히 기체(60)의 오목부(62)에 수용된 상태이기 때문에, 취출이 용이하며, 땜납 입자를 변형시키지 않고 회수·표면 처리 등을 행할 수 있다.
또, 땜납 미립자(111)는, 입도 분포에 편차가 커도 되고, 형상이 일그러져도 되며, 오목부(62) 내에 수용할 수 있으면, 본 실시형태의 제조 방법의 원료로서 이용할 수 있다.
또, 본 실시형태의 제조 방법에 있어서, 기체(60)는, 포토리소그래프법, 임프린트법, 기계 가공법, 전자선 가공법, 방사선 가공법 등에 의하여 오목부(62)의 형상을 자유롭게 설계할 수 있다. 땜납 입자(1)의 사이즈는 오목부(62)에 수용되는 땜납 미립자(111)의 양에 의존하기 때문에, 본 실시형태의 제조 방법에서는, 오목부(62)의 설계에 의하여 땜납 입자(1)의 사이즈를 자유롭게 설계할 수 있다.
(땜납 입자)
본 실시형태에 관한 땜납 입자는, 평균 입자경이 1μm~30μm, C.V.값이 20% 이하이다. 이와 같은 땜납 입자는 작은 평균 입자경과 좁은 입도 분포가 양립되어 있어, 도전 신뢰성 및 절연 신뢰성이 높은 이방성 도전 재료에 적용하는 도전성 입자로서 적합하게 이용할 수 있다. 본 실시형태에 관한 땜납 입자는, 상술한 제조 방법에 의하여 제조된다.
땜납 입자의 평균 입자경은, 상기한 범위이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 30μm 이하, 보다 바람직하게는 25μm 이하, 더 바람직하게는 20μm 이하이다. 또, 땜납 입자의 평균 입자경은, 바람직하게는 1μm 이상, 보다 바람직하게는 2μm 이상, 더 바람직하게는 4μm 이상이다.
땜납 입자의 평균 입자경은, 사이즈에 맞춘 각종 방법을 이용하여 측정할 수 있다. 예를 들면, 동적 광산란법, 레이저 회절법, 원심 침강법, 전기적 검지대법, 공진식 질량 측정법 등의 방법을 이용할 수 있다. 또한, 광학 현미경, 전자 현미경 등에 의하여 얻어지는 화상으로부터, 입자 사이즈를 측정하는 방법을 이용할 수 있다. 구체적인 장치로서는, 플로식 입자상 분석 장치, 마이크로트랙, 쿨터 카운터 등을 들 수 있다.
땜납 입자의 C.V.값은, 보다 우수한 도전 신뢰성 및 절연 신뢰성을 실현할 수 있는 관점에서, 바람직하게는 20% 이하, 보다 바람직하게는 10% 이하, 더 바람직하게는 7% 이하, 특히 바람직하게는 5% 이하이다. 또, 땜납 입자의 C.V.값의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 땜납 입자의 C.V.값은 1% 이상이어도 되고, 2% 이상이어도 된다.
땜납 입자의 C.V.값은, 상술한 방법에 의하여 측정된 입자경의 표준 편차를 평균 입자경으로 나눈 값에 100을 곱함으로써 산출된다.
땜납 입자는, 표면의 일부에 평면부가 형성되어 있어도 되고, 이때 당해 평면부 이외의 표면은, 구관상(球冠狀)인 것이 바람직하다. 즉, 땜납 입자는, 평면부와, 구관상의 곡면부를 갖는 것이어도 된다. 이와 같은 땜납 입자로서는, 도 5에 나타내는 땜납 입자(1)를 들 수 있다. 땜납 입자(1)의 직경 B에 대한 평면부의 직경 A의 비(A/B)는, 예를 들면 0.01 초과 1.0 미만(0.01<A/B<1.0)이어도 되고, 0.1~0.9여도 된다. 땜납 입자가 평면부를 가짐으로써, 땜납 입자의 안정도가 양호해져, 취급성이 향상된다. 구체적으로는, 전극 등의 땜납 입자에 의하여 접속해야 할 대상물 상에 땜납 입자를 배치할 때에, 평탄부가 있음으로써, 소정의 위치에 배치하기 쉬워, 진동, 바람, 외력, 정전기 등으로 땜납 입자가 소정의 위치로부터 움직여 버리는 것을 억제하는 효과가 있다. 또, 땜납 입자를 배치한 부재를 기울이는 경우에, 평탄부를 갖지 않는 예를 들면 구상의 땜납 입자와 비교하여, 중력에 의하여 땜납 입자가 움직이기 어려운 효과가 있다.
땜납 입자의 투영상에 외접하는 사각형을 2쌍의 평행선에 의하여 작성한 경우에 있어서, 대향하는 변 간의 거리를 X 및 Y(단 Y<X)로 했을 때에, X에 대한 Y의 비(Y/X)는, 0.8 초과 1.0 미만(0.8<Y/X<1.0)이어도 되고, 0.9 이상 1.0 미만이어도 된다. 이와 같은 땜납 입자는 보다 진구에 가까운 입자라고 할 수 있다. 상술한 본 실시형태의 제조 방법에 의하면, 이와 같은 땜납 입자를 용이하게 얻을 수 있다. 땜납 입자가 진구에 가까운 점에서, 예를 들면 대향하는 복수의 전극 간을 땜납 입자를 통하여 전기적으로 접속시킬 때에, 땜납 입자와 전극 간 접촉에 불균일이 생기기 어려워, 안정된 접속이 얻어지는 경향이 있다. 또, 땜납 입자를 수지 재료 중에 분산한 도전성 필름이나 수지를 제작했을 때, 높은 분산성이 얻어져, 제조 시의 분산 안정성이 얻어지는 경향이 있다. 또한, 땜납 입자를 수지 재료에 분산한 필름이나 페이스트를, 전극 간의 접속에 이용하는 경우, 수지 중에서 땜납 입자가 회전해도, 땜납 입자가 구체 형상이면, 투영상으로 보았을 때, 땜납 입자끼리의 투영 면적이 가깝다. 그 때문에, 전극끼리를 접속할 때에 편차가 적은, 안정된 전기 접속을 얻기 쉬운 경향이 있다.
도 6은, 땜납 입자의 투영상에 외접하는 사각형을 2쌍의 평행선에 의하여 작성한 경우에 있어서의, 대향하는 변 간의 거리 X 및 Y(단 Y<X)를 나타내는 도이다. 예를 들면, 임의의 입자를 주사형 전자 현미경에 의하여 관찰하여 투영상을 얻는다. 얻어진 투영상에 대하여 2쌍의 평행선을 묘화하고, 1쌍의 평행선은 평행선의 거리가 최소가 되는 위치에, 다른 1쌍의 평행선은 평행선의 거리가 최대가 되는 위치에 배치하여, 그 입자의 Y/X를 구한다. 이 작업을 300개의 땜납 입자에 대하여 행하고 평균값을 산출하여, 땜납 입자의 Y/X로 한다.
땜납 입자는, 주석 또는 주석 합금을 포함하는 것이어도 된다. 주석 합금으로서는, 예를 들면 In-Sn 합금, In-Sn-Ag 합금, Sn-Au 합금, Sn-Bi 합금, Sn-Bi-Ag 합금, Sn-Ag-Cu 합금, Sn-Cu 합금 등을 이용할 수 있다. 이들 주석 합금의 구체예로서는, 하기의 예를 들 수 있다.
·In-Sn(In 52질량%, Bi 48질량% 융점 118℃)
·In-Sn-Ag(In 20질량%, Sn 77.2질량%, Ag 2.8질량% 융점 175℃)
·Sn-Bi(Sn 43질량%, Bi 57질량% 융점 138℃)
·Sn-Bi-Ag(Sn 42질량%, Bi 57질량%, Ag 1질량% 융점 139℃)
·Sn-Ag-Cu(Sn 96.5질량%, Ag 3질량%, Cu 0.5질량% 융점 217℃)
·Sn-Cu(Sn 99.3질량%, Cu 0.7질량% 융점 227℃)
·Sn-Au(Sn 21.0질량%, Au 79.0질량% 융점 278℃)
땜납 입자는, 인듐 또는 인듐 합금을 포함하는 것이어도 된다. 인듐 합금으로서는, 예를 들면 In-Bi 합금, In-Ag 합금 등을 이용할 수 있다. 이들 인듐 합금의 구체예로서는, 하기의 예를 들 수 있다.
·In-Bi(In 66.3질량%, Bi 33.7질량% 융점 72℃)
·In-Bi(In 33.0질량%, Bi 67.0질량% 융점 109℃)
·In-Ag(In 97.0질량%, Ag 3.0질량% 융점 145℃)
땜납 입자의 용도(사용 시의 온도) 등에 따라, 상기 주석 합금 또는 인듐 합금을 선택할 수 있다. 예를 들면, 저온에서의 융착에 땜납 입자를 이용하는 경우, In-Sn 합금, Sn-Bi 합금을 채용하면 되고, 이 경우, 150℃ 이하에서 융착시킬 수 있다. Sn-Ag-Cu 합금, Sn-Cu 합금 등의 융점이 높은 재료를 채용한 경우, 고온 방치 후에 있어서도 높은 신뢰성을 유지할 수 있다.
땜납 입자는, Ag, Cu, Ni, Bi, Zn, Pd, Pb, Au, P 및 B로부터 선택되는 1종 이상을 포함해도 된다. 이들 원소 중, 이하의 관점에서 Ag 또는 Cu를 포함해도 된다. 즉, 땜납 입자가 Ag 또는 Cu를 포함함으로써, 땜납 입자의 융점을 220℃ 정도까지 저하시킬 수 있고, 또한 전극과의 접합 강도가 보다 향상되기 때문에, 보다 양호한 도통 신뢰성이 얻어지기 쉬워진다.
땜납 입자의 Cu 함유율은 예를 들면 0.05~10질량%이며, 0.1~5질량% 또는 0.2~3질량%여도 된다. Cu 함유율이 0.05질량% 이상이면, 보다 양호한 땜납 접속 신뢰성을 달성하기 쉬워진다. 또, Cu 함유율이 10질량% 이하이면, 융점이 낮고, 습윤성이 우수한 땜납 입자가 되기 쉬워, 결과적으로 땜납 입자에 의한 접합부의 접속 신뢰성이 양호해지기 쉽다.
땜납 입자의 Ag 함유율은 예를 들면 0.05~10질량%이며, 0.1~5질량% 또는 0.2~3질량%여도 된다. Ag 함유율이 0.05질량% 이상이면, 보다 양호한 땜납 접속 신뢰성을 달성하기 쉬워진다. 또, Ag 함유율이 10질량% 이하이면, 융점이 낮고, 습윤성이 우수한 땜납 입자가 되기 쉬워, 결과적으로 땜납 입자에 의한 접합부의 접속 신뢰성이 양호해지기 쉽다.
땜납 입자의 용도는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 이방성 도전 재료용 도전성 입자로서 적합하게 이용할 수 있다. 또, 반도체 집적회로의 실장에 널리 이용되고 있는 볼 그리드 어레이 접속 방법(BGA 접속) 등의 전기적으로 전극끼리를 접속하는 용도나, MEMS 등의 부품의 밀봉이나 봉관(封管), 브레이징, 높이나 간극 제어의 스페이서 등의 용도에도 적합하게 이용할 수 있다. 즉, 종래 땜납이 이용되는 일반적인 용도에, 상기 땜납 입자를 이용할 수 있다.
이상, 본 발명의 적합한 실시형태에 대하여 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
(공정 a1) 땜납 미립자의 분급
Sn-Bi 땜납 미립자(5N Plus사제, 융점 139℃, Type 8) 100g을, 증류수에 침지하고, 초음파 분산시킨 후, 정치하여, 상등액에 부유하는 땜납 미립자를 회수했다. 이 조작을 반복하여, 10g의 땜납 미립자를 회수했다. 얻어진 땜납 미립자의 평균 입자경은 1.0μm, C.V.값은 42%였다.
(공정 b1) 기체로의 배치
개구 직경 1.2μmφ, 바닥부 직경 1.0μmφ, 깊이 1.0μm(바닥부 직경 1.0μmφ는, 개구부를 상면으로부터 보면, 개구 직경 1.2μmφ의 중앙에 위치함)의 오목부를 복수 갖는 기체(폴리이미드 필름, 두께 100μm)를 준비했다. 복수의 오목부는, 1.0μm의 간격으로 규칙적으로 배열시켰다. 공정 a에서 얻어진 땜납 미립자(평균 입자경 1.0μm, C.V.값 42%)를 기체의 오목부에 배치했다. 또한, 기체의 오목부가 형성된 면 측을 미(微)점착 롤러로 문지름으로써 여분의 땜납 미립자를 제거하여, 오목부 내에만 땜납 미립자가 배치된 기체를 얻었다.
(공정 c1) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 환원로(신코 세이키 주식회사제 진공 납땜 장치)에 넣고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여 노 내를 수소로 채웠다. 그 후, 노 내를 280℃에서 20분 유지한 후, 다시 진공 배기하고, 질소를 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
(공정 d1) 땜납 입자의 회수
공정 c1을 거친 기체를 오목부 이면 측으로부터 탭함으로써, 오목부로부터 땜납 입자를 회수했다. 얻어진 땜납 입자를, 하기 방법으로 평가했다.
(땜납 입자의 평가)
SEM 관찰용 대좌 표면에 고정한 도전 테이프 상에, 얻어진 땜납 입자를 얹고, 두께 5mm의 스테인리스판에 SEM 관찰용 대좌를 탭하여 땜납 입자를 도전 테이프 상에 빈틈없이 펼쳤다. 그 후, 도전 테이프 표면에 압축 질소 가스를 분사하여, 땜납 입자를 도전 테이프 상에 단층으로 고정했다. SEM으로 땜납 입자의 직경을 300개 측정하여, 평균 입자경 및 C.V.값을 산출했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<실시예 2~12>
오목부 사이즈를 표 1에 기재된 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<실시예 13>
공정 c1 대신에, 이하의 공정 c2를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(공정 c2) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 라디칼 환원로(신코 세이키 주식회사제 플라즈마 리플로 장치)에 투입하고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 수소 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 120℃로 조정하고, 5분간 수소 라디칼을 조사했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 수소 가스를 제거하고, 170℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 14~24>
오목부 사이즈를 표 1에 기재된 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 13과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<실시예 25>
공정 c1 대신에, 이하의 공정 c3을 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(공정 c3) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 폼산 환원로에 투입하고, 진공 배기 후, 폼산 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 폼산 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 130℃로 조정하고, 5분간 온도를 유지했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 폼산 가스를 제거하고, 180℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 26~36>
오목부 사이즈를 표 1에 기재된 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 25와 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<실시예 37>
공정 c1 대신에, 이하의 공정 c4를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(공정 c4) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 폼산 컨베이어 리플로 노(Heller Industries, Inc.제 1913MK)에 투입하고, 컨베이어로 반송하면서, 질소 존, 질소 및 폼산 가스 혼합 존, 질소 존을 연속하여 통과시켰다. 질소 및 폼산 가스 혼합 존을 5분간으로 통과시켜, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 38~48>
오목부 사이즈를 표 1에 기재된 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 37과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
<제작예 1>
(A) 이방성 도전 필름의 제작
(공정 e1) 플럭스 코트 땜납 입자의 제조
실시예 13과 동일한 방법으로 땜납 입자를 제작했다. 얻어진 땜납 입자 200g과, 아디프산 40g과, 아세톤 70g을 3구 플라스크에 칭량하고, 다음으로 땜납 입자 표면의 수산기와 아디프산의 카복실기의 탈수 축합 반응을 촉매하는 다이뷰틸 주석 옥사이드 0.3g을 첨가하여, 60℃에서 4시간 반응시켰다. 그 후, 땜납 입자를 여과하여 회수했다. 회수한 땜납 입자와, 아디프산 50g과, 톨루엔 200g과, 파라톨루엔설폰산 0.3g을 3구 플라스크에 칭량하고, 진공 배기, 및 환류를 행하면서, 120℃에서, 3시간 반응시켰다. 이때, 딘스타크 추출 장치를 이용하여, 탈수 축합에 의하여 생성된 물을 제거하면서 반응시켰다. 그 후, 여과에 의하여 땜납 입자를 회수하고, 헥세인으로 세정하여, 건조했다. 건조 후의 땜납 입자를 기류식 해쇄기로 해쇄하고, 음파 체에 의하여 메시를 통과시킴으로써, 플럭스 코트 땜납 입자를 얻었다.
(공정 f1) 플럭스 코트 땜납 입자의 배치
개구 직경 1.2μmφ, 바닥부 직경 1.0μmφ, 깊이 1.0μm(바닥부 직경 1.0μmφ는, 개구부를 상면으로부터 보면, 개구 직경 1.2μmφ의 중앙에 위치함)의 오목부를 복수 갖는 전사형(폴리이미드 필름, 두께 100μm)을 준비했다. 또한, 복수의 오목부는, 1.0μm의 간격으로 규칙적으로 배열시켰다. 이 전사형의 오목부에, 각각 공정 e1에서 얻은 플럭스 코트 땜납 입자를 배치했다.
(공정 g1) 접착 필름의 제작
페녹시 수지(유니온 카바이드사제, 상품명 "PKHC") 100g과, 아크릴 고무(뷰틸아크릴레이트 40질량부, 에틸아크릴레이트 30질량부, 아크릴로나이트릴 30질량부, 글리시딜메타크릴레이트 3질량부의 공중합체, 분자량: 85만) 75g을, 아세트산 에틸 400g에 용해하여, 용액을 얻었다. 이 용액에, 마이크로 캡슐형 잠재성 경화제를 함유하는 액상 에폭시 수지(에폭시 당량 185, 아사히 가세이 에폭시 주식회사제, 상품명 "노바큐어 HX-3941") 300g을 첨가하고, 교반하여 접착제 용액을 얻었다. 얻어진 접착제 용액을, 세퍼레이터(실리콘 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 두께 40μm)에 롤 코터를 이용하여 도포하고, 90℃에서 10분간 가열함으로써 건조하여, 두께 4, 6, 8, 12 및 20μm의 접착 필름(절연 수지 필름)을 세퍼레이터 상에 제작했다.
(공정 h1) 플럭스 코트 땜납 입자의 전사
세퍼레이터 상에 형성된 접착 필름과, 공정 f1에서 플럭스 코트 땜납 입자가 배치된 전사형을 서로 마주보게 배치하고, 접착 필름에 플럭스 코트 땜납 입자를 전사시켰다.
(공정 i1) 이방성 도전 필름의 제작
공정 h1에서 얻은 접착 필름의 전사면에, 공정 g1과 동일한 방법으로 제작된 접착 필름을 접촉시키고, 50℃, 0.1MPa(1kgf/cm2)로 가열·가압시킴으로써, 필름의 단면시에 있어서, 플럭스 코트 땜납 입자가 층상으로 배열된 이방성 도전 필름을 얻었다. 또한, 두께 4μm의 필름에 대해서는 4μm를 중첩하고, 동일하게 6μm에는 6μm, 8μm에는 8μm, 12μm에는 12μm, 20μm에는 20μm를 중첩함으로써, 8μm, 12μm, 16μm, 24μm 및 40μm의 두께의 이방성 도전 필름을 제작했다.
(B) 접속 구조체의 제작
(공정 j1) 구리 범프 부착 칩의 준비
하기에 나타내는, 5종류의 구리 범프 부착 칩(1.7×1.7mm, 두께: 0.5mm)을 준비했다.
·칩 C1…면적 30μm×30μm, 스페이스 30μm, 높이: 10μm, 범프수 362
·칩 C2…면적 15μm×15μm, 스페이스 10μm, 높이: 10μm, 범프수 362
·칩 C3…면적 10μm×10μm, 스페이스 10μm, 높이: 7μm, 범프수 362
·칩 C4…면적 5μm×5μm, 스페이스 6μm, 높이: 5μm, 범프수 362
·칩 C5…면적 3μm×3μm, 스페이스 3μm, 높이: 5μm, 범프수 362
(공정 k1) 구리 범프 부착 기판의 준비
하기에 나타내는, 5종류의 구리 범프 부착 기판(두께: 0.7mm)을 준비했다.
·기판 D1…면적 30μm×30μm, 스페이스 30μm, 높이: 10μm, 범프수 362
·기판 D2…면적 15μm×15μm, 스페이스 10μm, 높이: 10μm, 범프수 362
·기판 D3…면적 10μm×10μm, 스페이스 10μm, 높이: 7μm, 범프수 362
·기판 D4…면적 5μm×5μm, 스페이스 6μm, 높이: 5μm, 범프수 362
·기판 D5…면적 3μm×3μm, 스페이스 3μm, 높이: 5μm, 범프수 362
(공정 l1)
다음으로, 공정 i1에서 제작한 이방성 도전 필름을 사용하여, 구리 범프 부착 칩(1.7×1.7mm, 두께: 0.5mm)과, 구리 범프 부착 기판(두께: 0.7mm)의 접속을, 이하에 나타내는 i)~iii)의 수순에 따라 행함으로써 접속 구조체를 얻었다.
i) 이방성 도전 필름(2×19mm)의 편면의 세퍼레이터(실리콘 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 두께 40μm)를 박리하고, 이방성 도전 필름과 구리 범프 부착 기판을 접촉시켜, 80℃, 0.98MPa(10kgf/cm2)로 첩부했다.
ii) 세퍼레이터를 박리하고, 구리 범프 부착 칩의 범프와 구리 범프 부착 기판의 범프의 위치 맞춤을 행했다.
iii) 180℃, 40gf/범프, 30초의 조건으로 칩 상방으로부터 가열 및 가압을 행하여, 본 접속을 행했다. 이하의 (1)~(7)의 "칩/이방성 도전 필름/기판"의 조합으로, (1)~(7)에 관한 합계 7종류의 접속 구조체를 각각 제작했다.
(1) 칩 C1/40μm의 두께의 도전 필름/기판 D1
(2) 칩 C1/24μm의 두께의 도전 필름/기판 D1
(3) 칩 C1/16μm의 두께의 도전 필름/기판 D1
(4) 칩 C2/16μm의 두께의 도전 필름/기판 D2
(5) 칩 C3/12μm의 두께의 도전 필름/기판 D3
(6) 칩 C4/8μm의 두께의 도전 필름/기판 D4
(7) 칩 C5/8μm의 두께의 도전 필름/기판 D5
<제작예 2~12>
실시예 14~24와 동일한 방법으로 제작한 땜납 입자를 사용한 것, 및 전사형으로서 실시예 14~24의 땜납 입자 제작에 사용한 기체와 동일한 형상의 전사형을 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다.
<비교 제작예 1>
땜납 입자로서, Sn-Bi 땜납 입자(미쓰이 긴조쿠사제 "Type-4", 평균 입자경 26μm, C.V.값 25%)를 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다.
<비교 제작예 2>
하기의 성분을 하기의 질량부로 포함한, 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트를 제작했다.
(폴리머): 12질량부
(열경화성 화합물): 29질량부
(고유전율 경화제): 20질량부
(열경화제): 11.5질량부
(플럭스): 2질량부
(땜납 입자): 34질량부
(폴리머):
비스페놀 F(4,4'-메틸렌비스페놀과 2,4'-메틸렌비스페놀과 2,2'-메틸렌비스페놀을 질량비로 2:3:1로 포함함) 72질량부, 1,6-헥세인다이올다이글리시딜에터 70질량부, 비스페놀 F형 에폭시 수지(DIC사제 "EPICLON EXA-830CRP") 30질량부를, 3구 플라스크에 넣고, 질소 플로하에서, 150℃에서 용해시켰다. 그 후, 수산기와 에폭시기의 부가 반응 촉매인 테트라-n-뷰틸설포늄 브로마이드 0.1질량부를 첨가하고, 질소 플로하에서, 150℃에서 6시간, 부가 중합 반응시킴으로써 반응물(폴리머)을 얻었다.
(열경화성 화합물): 레조시놀형 에폭시 화합물, 나가세 켐텍스사제 "EX-201"
(고유전율 경화제): 펜타에리트리톨테트라키스(3-머캅토뷰티레이트)
(열경화제): 쇼와 덴코사제 "카렌즈MT PE1"
(플럭스): 아디프산, 와코 준야쿠 고교사제
(땜납 입자):
SnBi 땜납 입자 200g(미쓰이 긴조쿠사제 "ST-3")과, 아디프산 40g과, 아세톤 70g을 3구 플라스크에 칭량하고, 다음으로 땜납 입자 본체의 표면의 수산기와 아디프산의 카복실기의 탈수 축합 촉매인 다이뷰틸 주석 옥사이드 0.3g을 첨가하여, 60℃에서 4시간 반응시켰다. 그 후, 땜납 입자를 여과함으로써 회수했다. 회수한 땜납 입자와, 아디프산 50g과, 톨루엔 200g과, 파라톨루엔설폰산 0.3g을 3구 플라스크에 칭량하고, 진공 배기, 및 환류를 행하면서, 120℃에서, 3시간 반응시켰다. 이때, 딘스타크 추출 장치를 이용하여, 탈수 축합에 의하여 생성된 물을 제거하면서 반응시켰다. 그 후, 여과에 의하여 땜납 입자를 회수하고, 헥세인으로 세정하여, 건조했다. 그 후, 얻어진 땜납 입자를 볼 밀로 해쇄했다. 얻어진 SnBi 땜납 입자의 평균 입자경은 4μm, CV값 32%였다.
제작예 1과 동일한 구리 범프 부착 칩과 구리 범프 부착 기판을 준비했다. 구리 범프 부착 기판의 상부에, 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트를 배치하고, 또한 그 위에 구리 범프 부착 칩을 배치했다. 구리 범프 부착 칩의 범프와 구리 범프 부착 기판의 범프의 위치 맞춤을 행하고, 180℃, 4gf/범프, 30초의 조건으로 칩 상방으로부터 가열 및 가압을 행하여 본 접속을 행했다. 이하의 (1)~(7)의 조합으로, (1)~(7)에 관한 합계 7종류의 접속 구조체를 각각 제작했다.
(1) 칩 C1/40μm의 두께(구리 범프 상)의 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트/기판 D1
(2) 칩 C1/24μm의 두께(구리 범프 상)의 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트/기판 D1
(3) 칩 C1/16μm의 두께(구리 범프 상)의 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트/기판 D1
(4) 칩 C2/16μm의 두께(구리 범프 상)의 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트/기판 D2
(5) 칩 C3/12μm의 두께(구리 범프 상)의 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트/기판 D3
(6) 칩 C4/8μm의 두께(구리 범프 상)의 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트/기판 D4
(7) 칩 C5/8μm의 두께(구리 범프 상)의 땜납 입자 함유 이방성 도전 페이스트/기판 D5
를 조합하여 접속하고, 상기 (1)~(7)의 접속 구조체를 얻었다.
[접속 구조체의 평가]
얻어진 접속 구조체의 일부에 대하여, 도통 저항 시험 및 절연 저항 시험을 이하와 같이 행했다.
(도통 저항 시험-흡습 내열 시험)
구리 범프 부착 칩(범프)/구리 범프 부착 기판(범프) 간의 도통 저항에 관하여, 도통 저항의 초깃값과 흡습 내열 시험(온도 85℃, 습도 85%의 조건으로 100, 500, 1000시간 방치) 후의 값을, 20샘플에 대하여 측정하고, 그들의 평균값을 산출했다. 얻어진 평균값으로부터 하기 기준에 따라 도통 저항을 평가했다. 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 흡습 내열 시험 1000시간 후에, 하기 A 또는 B의 기준을 충족시키는 경우는 도통 저항이 양호하다고 할 수 있다.
A: 도통 저항의 평균값이 2Ω 미만
B: 도통 저항의 평균값이 2Ω 이상 5Ω 미만
C: 도통 저항의 평균값이 5Ω 이상 10Ω 미만
D: 도통 저항의 평균값이 10Ω 이상 20Ω 미만
E: 도통 저항의 평균값이 20Ω 이상
(도통 저항 시험-고온 방치 시험)
구리 범프 부착 칩(범프)/구리 범프 부착 기판(범프) 간의 도통 저항에 관하여, 고온 방치 전과 고온 방치 시험 후(온도 100℃의 조건으로 100, 500, 1000시간 방치)의 샘플에 대하여 측정했다. 또한, 고온 방치 후는, 낙하 충격을 가하여, 낙하 충격 후의 샘플의 도통 저항을 측정했다. 낙하 충격은, 상기의 접속 구조체를, 금속판에 나사 고정하고, 높이 50cm로부터 낙하시켰다. 낙하 후, 가장 충격이 큰 칩 코너의 땜납 접합부(4개소)에 있어서 직류 저항값을 측정하고, 측정값이 초기 저항으로부터 5배 이상 증가했을 때에 파단이 발생했다고 간주하여, 평가를 행했다. 또한, 20샘플, 4개소에서 합계 80개소의 측정을 행했다. 결과를 표 4에 나타낸다. 낙하 횟수 20회 후에 하기 A 또는 B의 기준을 충족시키는 경우를 땜납 접속 신뢰성이 양호하다고 평가했다.
A: 낙하 횟수 20회 후에 있어서, 초기 저항으로부터 5배 이상 증가한 땜납 접속부가, 80개소 모두에 있어서 확인되지 않았다.
B: 낙하 횟수 20회 후에 있어서, 초기 저항으로부터 5배 이상 증가한 땜납 접속부가, 1개소 이상 5개소 이내에서 확인되었다.
C: 낙하 횟수 20회 후에 있어서, 초기 저항으로부터 5배 이상 증가한 땜납 접속부가, 6개소 이상 20개소 이내에서 확인되었다.
D: 낙하 횟수 20회 후에 있어서, 초기 저항으로부터 5배 이상 증가한 땜납 접속부가, 21개소 이상에서 확인되었다.
(절연 저항 시험)
칩 전극 간의 절연 저항에 관해서는, 절연 저항의 초깃값과 마이그레이션 시험(온도 60℃, 습도 90%, 20V 인가의 조건으로 100, 500, 1000시간 방치) 후의 값을, 20샘플에 대하여 측정하고, 전체 20샘플 중, 절연 저항값이 109Ω 이상이 되는 샘플의 비율을 산출했다. 얻어진 비율로부터 하기 기준에 따라 절연 저항을 평가했다. 결과를 표 5에 나타낸다. 또한, 흡습 내열 시험 1000시간 후에, 하기 A 또는 B의 기준을 충족시킨 경우는 절연 저항이 양호하다고 할 수 있다.
A: 절연 저항값 109Ω 이상의 비율이 100%
B: 절연 저항값 109Ω 이상의 비율이 90% 이상 100% 미만
C: 절연 저항값 109Ω 이상의 비율이 80% 이상 90% 미만
D: 절연 저항값 109Ω 이상의 비율이 50% 이상 80% 미만
E: 절연 저항값 109Ω 이상의 비율이 50% 미만
[표 3]
Figure pct00003
[표 4]
Figure pct00004
[표 5]
Figure pct00005
<땜납 입자의 평가>
실시예 1에서 얻어진 땜납 입자를 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일하게 하여 (공정 e1)~(공정 h1)을 행하고, 땜납 입자가 전사된 접착 필름을 얻었다. 이 접착 필름을, 10cm×10cm 자르고, 땜납 입자가 배치되어 있는 면에 Pt 스퍼터를 실시한 후, SEM 관찰을 행했다. 300개의 땜납 입자를 관찰하여, 땜납 입자의 평균 직경 B(평균 입자경), 평면부의 평균 직경 A, 진원도, A/B 및 Y/X를 산출했다. 또, 실시예 2~12의 땜납 입자를 사용하여 동일한 측정을 행했다. 결과를 표 6에 나타낸다.
진원도: 땜납 입자의 2개의 동심원(최소 외접원의 반경 r, 최대 내접원의 반경 R)의 반경의 비 r/R.
A/B: 땜납 입자의 직경 B에 대한 평면부의 직경 A의 비.
Y/X: 땜납 입자의 투영상에 외접하는 사각형을 2쌍의 평행선에 의하여 작성한 경우에 있어서, 대향하는 변 간의 거리를 X 및 Y(단 Y<X)로 했을 때의, X에 대한 Y의 비.
[표 6]
Figure pct00006
또한, 도 7의 (a) 및 도 7의 (b)는, 실시예 17에서 형성된 땜납 입자의 SEM 화상을 나타내는 도이고, 도 8의 (a) 및 도 8의 (b)는, 비교 제작예 1에서 사용한 땜납 입자의 SEM 화상을 나타내는 도이다.
<실시예 49>
공정 b1에 있어서, 도 9에 나타내는 단면 형상(도 2의 (b)와 근사 오목부 형상), 즉 바닥부 직경 a가 0.6μm, 개구 직경 b1이 1.0μm, 개구 직경 b2가 1.2μm(바닥부 직경 a: 1.0μmφ는, 개구부를 상면으로부터 보면, 개구 직경 b2: 1.2μmφ의 중앙에 위치함)의 오목부를 복수 갖는 기체를 사용한 것과, 공정 c1 대신에, 이하의 공정 c2를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 8에 나타낸다.
(공정 c2) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 라디칼 환원로(신코 세이키 주식회사제 플라즈마 리플로 장치)에 투입하고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 수소 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 120℃로 조정하고, 5분간 수소 라디칼을 조사했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 수소 가스를 제거하고, 170℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 50~60>
오목부 사이즈를 표 7에 기재된 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 49와 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 8에 나타낸다.
<실시예 61>
공정 b1에 있어서, 도 2의 (e)에 나타내는 단면 형상, 즉 개구부가 1.2μm이고, 개구부로부터 바닥부로 갈수록 직경이 가늘어지는 역원추상의 형상인 오목부를 복수 갖는 기체를 사용한 것과, 공정 c1 대신에, 이하의 공정 c2를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 8에 나타낸다.
(공정 c2) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 라디칼 환원로(신코 세이키 주식회사제 플라즈마 리플로 장치)에 투입하고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 수소 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 120℃로 조정하고, 5분간 수소 라디칼을 조사했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 수소 가스를 제거하고, 170℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 62~72>
오목부 사이즈를 표 7에 기재된 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 61과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 8에 나타낸다.
<실시예 73>
공정 b1에 있어서, 도 2의 (h)에 나타내는 단면 형상, 즉 개구부가 1.2μm이고, 바닥부가 연속 곡면을 가지며, 이 연속 곡면이 개구부로부터 깊이 방향을 향하여 볼록형으로 되어 있는 오목부를 복수 갖는 기체를 사용한 것과, 공정 c1 대신에, 이하의 공정 c2를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 8에 나타낸다. 또한 이 경우의 깊이는, 개구부가 위치하는 기체 표면과 평행한 선으로부터 그은 수직선이, 바닥부 연속 곡면의 가장 깊은 위치와 교차하는 점까지의 거리로 한다.
(공정 c2) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 라디칼 환원로(신코 세이키 주식회사제 플라즈마 리플로 장치)에 투입하고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 수소 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 120℃로 조정하고, 5분간 수소 라디칼을 조사했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 수소 가스를 제거하고, 170℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 74~84>
오목부 사이즈를 표 7에 기재된 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 61과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 8에 나타낸다.
<제작예 13~24>
실시예 49~60과 동일한 방법으로 제작한 땜납 입자를 사용한 것, 및 전사형으로서 실시예 49~60의 땜납 입자 제작에 사용한 기체와 동일한 형상의 전사형을 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다. 결과를 표 9~11에 나타낸다.
<제작예 25~36>
실시예 61~72와 동일한 방법으로 제작한 땜납 입자를 사용한 것, 및 전사형으로서 실시예 61~72의 땜납 입자 제작에 사용한 기체와 동일한 형상의 전사형을 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다. 결과를 표 12~14에 나타낸다.
<제작예 37~48>
실시예 73~84와 동일한 방법으로 제작한 땜납 입자를 사용한 것, 및 전사형으로서 실시예 73~84의 땜납 입자 제작에 사용한 기체와 동일한 형상의 전사형을 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다. 결과를 표 15~17에 나타낸다.
실시예 49 내지 실시예 60에서 얻어진 땜납 입자는, 실시예 13 내지 실시예 24에서 얻어진 땜납 입자와 동등한 성능을 발휘할 수 있는 것이 확인되었다. 또, 실시예 49 내지 실시예 60에서 얻어진 땜납 입자는, 실시예 13 내지 실시예 24에서 얻어진 땜납 입자와 동일하게 일부에, 평면부를 가진 형상을 갖고 있었다.
실시예 61 내지 실시예 72에서 얻어진 땜납 입자는, 실시예 13 내지 실시예 24에서 얻어진 땜납 입자와 동등한 성능을 발휘할 수 있는 것이 확인되었다. 또, 실시예 61 내지 실시예 72에서 얻어진 땜납 입자는, 그 단면 직경이 연속적으로 변화한, 유사 원추형과 같은 형상을 하고 있는 것이 확인되었다.
실시예 73 내지 실시예 84에서 얻어진 땜납 입자는, 실시예 13 내지 실시예 24에서 얻어진 땜납 입자와 동등한 성능을 발휘할 수 있는 것이 확인되었다. 또, 실시예 73 내지 실시예 84에서 얻어진 땜납 입자는, 유사 구형이 되는 것이 확인되었다. 또한, 이 형상은, 수지 접착 필름을 이용하여 전극끼리를 접속하는 경우, 압력을 가했을 때에, 수지를 배제하기 쉽고, 전극과 땜납 입자의 접촉이 하기 쉬워 안정된 접속이 얻어진다는 이점이 있다.
[표 7]
Figure pct00007
[표 8]
Figure pct00008
[표 9]
Figure pct00009
[표 10]
Figure pct00010
[표 11]
Figure pct00011
[표 12]
Figure pct00012
[표 13]
Figure pct00013
[표 14]
Figure pct00014
[표 15]
Figure pct00015
[표 16]
Figure pct00016
[표 17]
Figure pct00017
<실시예 85~87>
공정 a1에 있어서, Sn-Bi 땜납 미립자(5N Plus사제, 융점 139℃, Type 9, 평균 입자경: 3.0μm, C.V.값: 32%) 10g을 사용한 것과, 공정 b1에 있어서 표 18에 나타내는 오목부를 사용한 것과, 공정 c1 대신에 이하의 공정 c2를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 19에 나타낸다.
(공정 c2) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 라디칼 환원로(신코 세이키 주식회사제 플라즈마 리플로 장치)에 투입하고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 수소 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 120℃로 조정하고, 5분간 수소 라디칼을 조사했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 수소 가스를 제거하고, 170℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 88~90>
공정 a1에 있어서, Sn-Bi 땜납 미립자(5N Plus사제, 융점 139℃, Type 10, 평균 입자경: 2.8μm, C.V.값: 28%) 10g을 사용한 것과, 공정 b1에 있어서 표 18에 나타내는 오목부를 사용한 것과, 공정 c1 대신에 이하의 공정 c2를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 19에 나타낸다.
(공정 c2) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 라디칼 환원로(신코 세이키 주식회사제 플라즈마 리플로 장치)에 투입하고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 수소 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 120℃로 조정하고, 5분간 수소 라디칼을 조사했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 수소 가스를 제거하고, 170℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 91~93>
In-Sn 땜납 미립자(5N Plus사제, 융점 120℃, Type 8) 100g을, 증류수에 침지하고, 초음파 분산시킨 후, 정치하여, 상등액에 부유하는 땜납 미립자를 회수하여, 평균 입자경 1.0μm, C.V.값 40%의 땜납 미립자를 얻었다. 공정 a1에 있어서, 이 땜납 미립자(평균 입자경 1.0μm, C.V.값 40%)를 사용한 것과, 공정 b1에 있어서 표 18에 나타내는 오목부를 사용한 것과, 공정 c1 대신에 이하의 공정 c2를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 19에 나타낸다.
(공정 c2) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 라디칼 환원로(신코 세이키 주식회사제 플라즈마 리플로 장치)에 투입하고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 수소 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 110℃로 조정하고, 5분간 수소 라디칼을 조사했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 수소 가스를 제거하고, 160℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<실시예 94~96>
Sn-Ag-Cu 땜납 미립자(5N Plus사제, 융점 218℃, Type 8) 100g을, 증류수에 침지하고, 초음파 분산시킨 후, 정치하여, 상등액에 부유하는 땜납 미립자를 회수하여, 평균 입자경 1.0μm, C.V.값 41%의 땜납 미립자를 얻었다. 공정 a1에 있어서, 이 땜납 미립자(평균 입자경 1.0μm, C.V.값 41%)를 사용한 것과, 공정 b1에 있어서 표 18에 나타내는 오목부를 사용한 것과, 공정 c1 대신에 이하의 공정 c2를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 땜납 입자를 제작하고, 회수 및 평가했다. 결과를 표 19에 나타낸다.
(공정 c2) 땜납 입자의 형성
공정 b1에서 오목부에 땜납 미립자가 배치된 기체를, 수소 라디칼 환원로(신코 세이키 주식회사제 플라즈마 리플로 장치)에 투입하고, 진공 배기 후, 수소 가스를 노 내에 도입하여, 노 내를 수소 가스로 채웠다. 그 후, 노 내를 150℃로 조정하고, 3분간 수소 라디칼을 조사했다. 그 후, 진공 배기로 노 내의 수소 가스를 제거하고, 240℃까지 가열한 후, 질소를 노 내에 도입하여 대기압으로 되돌린 다음 노 내의 온도를 실온까지 낮춤으로써, 땜납 입자를 형성했다.
<제작예 49~51>
실시예 85~87과 동일한 방법으로 제작한 땜납 입자를 사용한 것, 및 전사형으로서 실시예 85~87의 땜납 입자 제작에 사용한 기체와 동일한 형상의 전사형을 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다. 결과를 표 20~22에 나타낸다.
<제작예 52~54>
실시예 88~90과 동일한 방법으로 제작한 땜납 입자를 사용한 것, 및 전사형으로서 실시예 88~90의 땜납 입자 제작에 사용한 기체와 동일한 형상의 전사형을 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다. 결과를 표 20~22에 나타낸다.
<제작예 55~57>
실시예 91~93과 동일한 방법으로 제작한 땜납 입자를 사용한 것, 및 전사형으로서 실시예 91~93의 땜납 입자 제작에 사용한 기체와 동일한 형상의 전사형을 사용한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다. 결과를 표 20~22에 나타낸다.
<제작예 58~60>
실시예 94~96과 동일한 방법으로 제작한 땜납 입자를 사용한 것, 및 전사형으로서 실시예 94~96의 땜납 입자 제작에 사용한 기체와 동일한 형상의 전사형을 사용한 것과, 공정 l1에 있어서, 본 압착 온도를 230℃로 한 것 이외에는, 제작예 1과 동일한 방법으로 이방 도전성 필름 및 접속 구조체의 제작을 행했다. 결과를 표 20~22에 나타낸다.
[표 18]
Figure pct00018
[표 19]
Figure pct00019
[표 20]
Figure pct00020
[표 21]
Figure pct00021
[표 22]
Figure pct00022
오목부의 사이즈가 작은(예를 들면, 바닥부 2~3μm) 경우에 있어서, 땜납 미립자의 중심 입자경이 작을수록 얻어지는 땜납 입자의 C.V값은 낮아지는 경향이 있다. 이것은, 땜납 미립자의 중심 입자경이 작을수록, 오목부로의 충전율이 향상되어, 복수의 오목부 간에서의 충전 편차가 저감되기 때문이라고 생각된다.
이상의 실시예로부터, 본 발명의 방법이면, 땜납 미립자의 조성을 변경하는 것만으로, 입자경이 일정한 융점이 다른 땜납 입자가 용이하게 얻어지는 것이 확인되었다.
또, 오목부의 단면 형상은 각종 이용할 수 있다. 즉, 땜납 입자의 최종 이용 방법이나 형태에 맞추어 오목부의 단면 형상은 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 수지 중에 땜납 입자를 분산하여, 잉크와 같이 유동성을 확보하는 경우는, 땜납 입자의 표면은 연속 곡면을 갖고 있는 편이 바람직하다고 생각된다. 한편, 필름 중에 땜납 입자를 분산하여, 압착 공정에 의하여 전극에 땜납 입자를 접촉시키는 경우, 땜납 입자에 평면부가 있으면, 접촉 시의 충격을 완화하여, 전극의 파손을 방지할 수 있는 경우가 있다. 또, 압착 공정에서 가열에 의하여 점도가 저하된 수지가 유동하여, 전극 상으로부터 움직여 버리는 경우가 있지만, 평면부를 갖는 경우, 전극과의 접촉 면적이 커지기 쉬워, 플럭스에 의한 산화 피막 제거 시에 신속하게 전극으로의 습윤이 확산되기 때문에, 수지 유동에 의한 이동을 억제할 수 있는 이점도 있다. 수지 페이스트에 있어서도 동일한 현상이 보인다. 오목부의 단면 형상이, 도 2의 (e)와 같은 바닥부를 향하여 원추상으로 되어 있는 경우, 얻어지는 땜납 입자는, 땜납의 표면 장력에 의하여 예각부는 없지만, 연속적으로 단면 직경이 변화한 유사 원추상과 같이 된다. 이와 같은 입자는, 예를 들면 수지 필름 중의 두께 방향으로 일정하게 배치할 수 있기 때문에, 압착 실장할 때에, 유사 원추상의 보다 단면이 가는 부분에 의하여 수지 배제성이 높아지고, 전극에 땜납 입자가 용이하게 접촉하여, 안정된 접속이 얻어지는 이점이 있다.
1…땜납 입자
11…평면부
111…땜납 미립자
60…기체
60a…표면
62…오목부
62a…바닥부

Claims (10)

  1. 복수의 오목부를 갖는 기체와 땜납 미립자를 준비하는 준비 공정과,
    상기 땜납 미립자의 적어도 일부를, 상기 오목부에 수용하는 수용 공정과,
    상기 오목부에 수용된 상기 땜납 미립자를 융합시켜, 상기 오목부의 내부에 땜납 입자를 형성하는 융합 공정을 포함하고,
    상기 땜납 입자의 평균 입자경이 1μm~30μm, 상기 땜납 입자의 C.V.값이 20% 이하인, 땜납 입자의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 준비 공정에서 준비되는 상기 땜납 미립자의 C.V.값이, 20%를 초과하는, 제조 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 융합 공정 전에, 상기 오목부에 수용된 상기 땜납 미립자를 환원 분위기하에 노출시키는, 제조 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 융합 공정에 있어서, 상기 오목부에 수용된 상기 땜납 미립자를 환원 분위기하에서 융합시키는, 제조 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 준비 공정에서 준비되는 상기 땜납 미립자가, 주석, 주석 합금, 인듐 및 인듐 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 준비 공정에서 준비되는 상기 땜납 미립자가, In-Bi 합금, In-Sn 합금, In-Sn-Ag 합금, Sn-Au 합금, Sn-Bi 합금, Sn-Bi-Ag 합금, Sn-Ag-Cu 합금 및 Sn-Cu 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 제조 방법.
  7. 평균 입자경이 1μm~30μm 이고, C.V.값이 20% 이하인, 땜납 입자.
  8. 청구항 7에 있어서,
    땜납 입자의 투영상에 외접하는 사각형을 2쌍의 평행선에 의하여 작성한 경우에 있어서, 대향하는 변 간의 거리를 X 및 Y(단 Y<X)로 했을 때에, X 및 Y가 하기 식을 충족시키는, 땜납 입자.
    0.8<Y/X<1.0
  9. 청구항 7 또는 청구항 8에 있어서,
    주석, 주석 합금, 인듐 및 인듐 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 땜납 입자.
  10. 청구항 7에 있어서,
    In-Bi 합금, In-Sn 합금, In-Sn-Ag 합금, Sn-Au 합금, Sn-Bi 합금, Sn-Bi-Ag 합금, Sn-Ag-Cu 합금 및 Sn-Cu 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 땜납 입자.
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