TWI835813B - 焊料粒 - Google Patents

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Abstract

本發明是有關於一種於表面的一部分具有平面部的焊料粒。

Description

焊料粒
本發明是有關於一種焊料粒。
自先前以來，作為各向異性導電膜、各向異性導電膏等各向異性導電材料中調配的導電性粒子，正在研究使用焊料粒。例如，於專利文獻1中記載一種包含熱硬化性成分、與實施了特定的表面處理的多個焊料粒的導電膏。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2016-76494號公報
[發明所欲解決之課題] 近年來，伴隨電路構件的高精細化，連接部位的微小化不斷發展，對各向異性導電材料所要求的導通可靠性及絕緣可靠性不斷提高。為了確保導通可靠性及絕緣可靠性，需要各向異性導電材料中調配的導電性粒子將相向的電極彼此適當地連接，但現狀為於包含先前的焊料粒的各向異性導電材料中未必可實現所述情況。
本發明是鑑於所述課題而成者，其目的在於提供一種能夠獲得導通可靠性及絕緣可靠性優異的各向異性導電材料的焊料粒。
[解決課題之手段] 本發明的一方面是有關於一種焊料粒，於表面的一部分具有平面部。藉由使用此種焊料粒，能夠獲得導通可靠性及絕緣可靠性優異的各向異性導電材料。
於一實施方式中，焊料粒的平均粒徑亦可為1 μm～30 μm，且變異係數（coefficient of variation，C.V.）值亦可為20%以下。
於一實施方式中，平面部的直徑A相對於焊料粒的直徑B的比（A/B）亦可滿足下述式。 0.01＜A/B＜1.0
於一實施方式中，於利用兩對平行線製成與焊料粒的投影像外切的四邊形的情況下，於將相向的邊間的距離設為X及Y（其中Y＜X）時，X及Y亦可滿足下述式。 0.8＜Y/X＜1.0
於一實施方式中，焊料粒亦可包含選自由錫、錫合金、銦及銦合金所組成的群組中的至少一種。
於一實施方式中，焊料粒亦可包含選自由In-Sn合金、In-Sn-Ag合金、In-Bi合金、Sn-Au合金、Sn-Bi合金、Sn-Bi-Ag合金、Sn-Ag-Cu合金及Sn-Cu合金所組成的群組中的至少一種。
[發明的效果] 根據本發明，可提供一種能夠獲得導通可靠性及絕緣可靠性優異的各向異性導電材料的焊料粒。
以下，對本發明的實施形態進行說明。本發明並不限定於以下的實施形態。再者，以下例示的材料只要無特別說明，則可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。關於組成物中的各成分的含量，於在組成物中存在多種相當於各成分的物質的情況下，只要無特別說明，則是指組成物中所存在的該多種物質的合計量。使用「～」而表示的數值範圍表示包含「～」的前後所記載的數值分別作為最小值及最大值的範圍。本說明書中階段性地記載的數值範圍中，某階段的數值範圍的上限值或下限值亦可置換為其他階段的數值範圍的上限值或下限值。本說明書中記載的數值範圍中，所述數值範圍的上限值或下限值亦可置換為實施例中所示的值。
＜焊料粒＞ 本實施形態的焊料粒於表面的一部分具有平面部。此時該平面部以外的表面較佳為球冠狀。即，焊料粒可為具有平面部與球冠狀的曲面部者。於使用此種焊料粒獲得各向異性導電材料的情況下，能夠實現優異的導通可靠性及絕緣可靠性。以下，對該理由進行說明。
首先，藉由焊料粒具有的平面部與電極相接，可於該平面部與電極之間確保寬廣的接觸面積。例如於連接由焊料容易潤濕擴展的材料形成的電極與由焊料難以潤濕擴展的材料形成的電極的情況下，藉由調整為將焊料粒的平面部配置於後者的電極側，可較佳地進行兩電極間的連接。
另外，焊料粒與電極的接觸面積寬廣時焊料容易潤濕擴展。例如，作為用以使配置於電極（基板）上的焊料粒潤濕擴展至電極上的方法，有如下方法：將助焊劑預先塗佈於焊料粒自身或電極上，藉由回流（加熱）使焊料粒熔解。此時，關於焊料粒的氧化被膜厚的情況、助焊劑弱的情況等，若焊料粒與電極的接觸面積窄，則焊料難以潤濕擴展。另一方面，若於焊料粒的表面的一部分有平面部，則電極與焊料粒的接觸面積變寬廣，有容易潤濕擴展的傾向。推測這是因為於進行氧化被膜的去除時，若電極與焊料粒表面接觸，則變薄的氧化被膜會出現龜裂，經熔解的焊料或助焊劑發生流動，而容易進行氧化被膜的去除。如此，若焊料粒與電極的接觸面積寬廣，則電極與焊料粒表面的接觸點增加，因此潤濕擴展的時間提前而容易潤濕擴展。再者，由於為容易潤濕擴展的焊料粒，故可減少助焊劑量，可抑制由助焊劑的殘渣引起的離子遷移的發生。
進而，具有平面部的焊料粒的穩定度良好，故於以平面部與電極相接的方式將焊料粒配置於電極上的情況下，由於其穩定的形狀而難以產生焊料粒的位置偏移。即，容易抑制因於回流前焊料粒向電極間外滾出，而引起相向的電極間的導通可靠性降低、及鄰接的電極間的絕緣可靠性降低的情況。
圖1是示意性地表示本實施形態的焊料粒1的一例的圖。如圖1所示，焊料粒1具有於具有直徑B的球的表面的一部分形成有直徑A的平面部11的形狀。就實現優異的導通可靠性及絕緣可靠性的觀點而言，平面部的直徑A相對於焊料粒1的直徑B的比（A/B）例如可超過0.01且未滿1.0（0.01＜A/B＜1.0），亦可為0.1～0.9。焊料粒的直徑B及平面部的直徑A例如可利用掃描式電子顯微鏡等進行觀察。 具體而言，利用掃描式電子顯微鏡觀察任意的粒子，並拍攝圖像。根據所獲得的圖像測定焊料粒的直徑B及平面部的直徑A，求出該粒子的A/B。對300個焊料粒進行該作業並算出平均值，作為焊料粒的A/B。
關於焊料粒1，亦可平均粒徑為1 μm～30 μm，且C.V.值為20%以下。此種焊料粒兼顧小的平均粒徑與窄的粒度分佈，可較佳地用作適用於導電可靠性及絕緣可靠性高的各向異性導電材料的導電性粒子。
焊料粒的平均粒徑只要為所述範圍，則並無特別限定，較佳為30 μm以下，更佳為25 μm以下，進而佳為20 μm以下。另外，焊料粒的平均粒徑較佳為1 μm以上，更佳為2 μm以上，進而佳為4 μm以上。
焊料粒的平均粒徑可使用與尺寸一致的各種方法來測定。例如可利用動態光散射法、雷射繞射法、離心沈降法、電檢測帶法、共振式質量測定法等方法。進而，可利用根據由光學顯微鏡、電子顯微鏡等獲得的圖像測定粒子尺寸的方法。作為具體的裝置，可列舉：流動式粒子像分析裝置、麥奇克（microtrac）、庫爾特計數器等。
就可實現更優異的導電可靠性及絕緣可靠性的觀點而言，焊料粒的C.V.值較佳為20%以下，更佳為10%以下，進而佳為7%以下，最佳為5%以下。另外，焊料粒的C.V.值的下限並無特別限定。 例如，焊料粒的C.V.值可為1%以上，亦可為2%以上。
焊料粒的C.V.值可藉由將利用所述方法測定的粒徑的標準偏差除以平均粒徑而得的值乘以100來算出。
於利用兩對平行線製成與焊料粒的投影像外切的四邊形的情況下，於將相向的邊間的距離設為X及Y（其中Y＜X）時，Y相對於X的比（Y/X）可超過0.8且未滿1.0（0.8＜Y/X＜1.0），亦可為0.81～0.99。此種焊料粒可稱為更接近真球的粒子。於將焊料粒再次收納於基體60的凹部62中的情況下，若焊料粒接近球狀，則有容易收納的傾向。另外，藉由焊料粒接近真球，於經由焊料粒使相向的多個電極間電性連接時，焊料粒與電極間接觸難以產生不均，有可獲得穩定的連接的傾向。另外，於製作使焊料粒分散於樹脂材料中而成的導電性膜或膏時，可獲得高分散性，有可獲得製造時的分散穩定性的傾向。進而，於將使焊料粒分散於樹脂材料中而成的膜或膏用於電極間的連接的情況下，即便焊料粒於樹脂中旋轉，若焊料粒為球體形狀，則以投影像進行觀察時焊料粒彼此的投影面積接近。因此，有如下傾向：容易獲得於連接電極彼此時偏差少、穩定的電氣連接。
圖2是表示利用兩對平行線製成與焊料粒的投影像外切的四邊形時相向的邊間的距離X及Y（其中Y＜X）的圖。例如，利用掃描式電子顯微鏡觀察任意的粒子而獲得投影像。對於所獲得的投影像而描繪兩對平行線，一對平行線配置於平行線的距離成為最小的位置，另一對平行線配置於平行線的距離成為最大的位置，求出該粒子的Y/X。對300個焊料粒進行該作業算出平均值，並作為焊料粒的Y/X。
焊料粒可為包含錫或錫合金者。作為錫合金，例如可使用In-Sn合金、In-Sn-Ag合金、Sn-Au合金、Sn-Bi合金、Sn-Bi-Ag合金、Sn-Ag-Cu合金、Sn-Cu合金等。作為該些錫合金的具體例，可列舉下述例。 ·In-Sn（In 52質量%、Bi 48質量% 熔點118℃） ·In-Sn-Ag（In 20質量%、Sn 77.2質量%、Ag 2.8質量% 熔點175℃） ·Sn-Bi（Sn 43質量%、Bi 57質量% 熔點138℃） ·Sn-Bi-Ag（Sn 42質量%、Bi 57質量%、Ag 1質量% 熔點139℃） ·Sn-Ag-Cu（Sn 96.5質量%、Ag 3質量%、Cu 0.5質量% 熔點217℃） ·Sn-Cu（Sn 99.3質量%、Cu 0.7質量% 熔點227℃） ·Sn-Au（Sn 21.0質量%、Au 79.0質量% 熔點278℃） 焊料粒可為包含銦或銦合金者。作為銦合金，例如可使用In-Bi合金、In-Ag合金等。作為該些銦合金的具體例，可列舉下述例。 ·In-Bi（In 66.3質量%、Bi 33.7質量% 熔點72℃） ·In-Bi（In 33.0質量%、Bi 67.0質量% 熔點109℃） ·In-Ag（In 97.0質量%、Ag 3.0質量% 熔點145℃）
可根據焊料粒的用途（使用時的溫度）等來選擇所述錫合金或銦合金。例如於將焊料粒用於低溫下的熔接的情況下，只要採用In-Sn合金、Sn-Bi合金即可，於該情況下，可於150℃以下進行熔接。於採用Sn-Ag-Cu合金、Sn-Cu合金等熔點高的材料的情況下，即便於高溫放置後亦可維持高可靠性。
焊料粒亦可包含選自Ag、Cu、Ni、Bi、Zn、Pd、Pb、Au、P及B中的一種以上。該些元素中，就以下的觀點而言，亦可包含Ag或Cu。即，藉由焊料粒包含Ag或Cu，可使焊料粒的熔點降低至220℃左右，且與電極的接合強度進一步提高，故容易獲得更良好的導通可靠性。
焊料粒的Cu含有率例如為0.05質量%～10質量%，亦可為0.1質量%～5質量%或0.2質量%～3質量%。若Cu含有率為0.05質量%以上，則容易達成更良好的焊料連接可靠性。另外，若Cu含有率為10質量%以下，則容易形成熔點低、潤濕性優異的焊料粒，結果由焊料粒帶來的接合部的連接可靠性容易變得良好。
焊料粒的Ag含有率例如為0.05質量%～10質量%，亦可為0.1質量%～5質量%或0.2質量%～3質量%。若Ag含有率為0.05質量%以上，則容易達成更良好的焊料連接可靠性。另外，若Ag含有率為10質量%以下，則容易形成熔點低、潤濕性優異的焊料粒，結果由焊料粒帶來的接合部的連接可靠性容易變得良好。
焊料粒的用途並無特別限定，例如可較佳地用作各向異性導電材料用的導電性粒子。另外，亦可較佳地用於在半導體積體電路的安裝中廣泛使用的球柵陣列連接方法（BGA（ball grid array）連接）等電性連接電極彼此的用途，或微機電系統（microelectro mechanical systems，MEMS）等零件的密封或密封管、硬焊、高度或間隙控制的隔板等用途。即，可將所述焊料粒用於先前使用焊料的一般用途中。
＜焊料粒的製造方法＞ 本實施形態的焊料粒的製造方法並無特別限制，以下說明製造方法的一例。例如，本實施形態的焊料粒可藉由如下的焊料粒的製造方法來製造，即包括：準備步驟，準備具有多個凹部的基體與焊料微粒；收納步驟，將焊料微粒的至少一部分收納於基體的凹部中；以及熔合步驟，使收納於凹部中的焊料微粒熔合，於凹部的內部形成焊料粒。根據該製造方法，可製造於表面的一部分具有平面部的焊料粒。
以下，參照圖3（a）～圖6對焊料粒的製造方法進行說明。
首先，準備焊料微粒與用以收納焊料微粒的基體60。圖3（a）是示意性地表示基體60的一例的平面圖，圖3（b）是圖3（a）所示的IIIb-IIIb線的剖面圖。圖3（a）所示的基體60具有多個凹部62。多個凹部62可以規定的圖案有規則地配置。於該情況下，於凹部62內形成焊料粒後將凹部62內的焊料粒轉印至樹脂材料等，藉此可有規則地配置焊料粒。
基體60的凹部62較佳為形成為開口面積自凹部62的底部62a側向基體60的表面60a側擴大的錐狀。即，如圖3（a）、圖3（b）所示，凹部62的底部62a的寬度（圖3（a）、圖3（b）中的寬度a）較佳為較凹部62的表面60a的開口的寬度（圖3（a）、圖3（b）中的寬度b）而言窄。而且，凹部62的尺寸（寬度a、寬度b、容積、錐角度及深度等）只要根據設為目標的焊料粒的尺寸設定即可。
再者，凹部62的形狀亦可為除圖3（a）、圖3（b）所示的形狀以外的形狀。例如，凹部62的表面60a的開口的形狀除圖3（a）、圖3（b）所示的圓形以外，可為橢圓形、三邊形、四邊形、多邊形等。
另外，垂直於表面60a的剖面中的凹部62的形狀例如可為如圖4（a）～圖4（d）所示的形狀。圖4（a）～圖4（d）是示意性地表示基體所具有的凹部的剖面形狀的例子的剖面圖。圖4（a）～圖4（d）所示的任一剖面形狀中底面均平坦。藉此，於焊料粒的表面的一部分中形成平面部。另外，圖4（a）～圖4（d）所示的任一剖面形狀中凹部62的表面60a的開口的寬度（寬度b）均成為剖面形狀中的最大寬度。藉此，於凹部62內形成的焊料粒容易取出，作業性提高。
作為構成基體60的材料，例如可使用矽、各種陶瓷、玻璃、不鏽鋼等金屬等無機材料、以及各種樹脂等有機材料。該些中，基體60較佳為包含具有於焊料微粒的熔融溫度下不會變質的耐熱性的材質。另外，基體60的凹部62可利用光微影法、壓印法、機械加工法、電子束加工法、放射線加工法等公知的方法來形成。
準備步驟中準備的焊料微粒只要為包含粒徑較凹部62的表面60a的開口的寬度（寬度b）而言更小的微粒者即可，較佳為更多地包含粒徑較寬度b而言更小的微粒。例如，焊料微粒較佳為粒度分佈的D10粒徑較寬度b而言更小，更佳為粒度分佈的D30粒徑較寬度b而言更小，進而佳為粒度分佈的D50粒徑較寬度b而言更小。
焊料微粒的粒度分佈可使用與尺寸一致的各種方法來測定。例如可利用動態光散射法、雷射繞射法、離心沈降法、電檢測帶法、共振式質量測定法等方法。進而，可利用根據由光學顯微鏡、電子顯微鏡等獲得的圖像測定粒子尺寸的方法。作為具體的裝置，可列舉：流動式粒子像分析裝置、麥奇克、庫爾特計數器等。
準備步驟中準備的焊料微粒的C.V.值並無特別限定，但就藉由大小的微粒的組合來提高對凹部62的填充性的觀點而言，C.V.值較佳為高。例如，焊料微粒的C.V.值可超過20%，較佳為25%以上，更佳為30%以上。
焊料微粒的C.V.值可藉由將利用所述方法測定的粒徑的標準偏差除以平均粒徑（D50粒徑）而得的值乘以100來算出。
焊料微粒可為包含錫或錫合金者。作為錫合金，例如可使用In-Sn合金、In-Sn-Ag合金、Sn-Au合金、Sn-Bi合金、Sn-Bi-Ag合金、Sn-Ag-Cu合金、Sn-Cu合金等。作為該些錫合金的具體例，可列舉下述例。 ·In-Sn（In 52質量%、Bi 48質量% 熔點118℃） ·In-Sn-Ag（In 20質量%、Sn 77.2質量%、Ag 2.8質量% 熔點175℃） ·Sn-Bi（Sn 43質量%、Bi 57質量% 熔點138℃） ·Sn-Bi-Ag（Sn 42質量%、Bi 57質量%、Ag 1質量% 熔點139℃） ·Sn-Ag-Cu（Sn 96.5質量%、Ag 3質量%、Cu 0.5質量% 熔點217℃） ·Sn-Cu（Sn 99.3質量%、Cu 0.7質量% 熔點227℃） ·Sn-Au（Sn 21.0質量%、Au 79.0質量% 熔點278℃） 焊料粒可為包含銦或銦合金者。作為銦合金，例如可使用In-Bi合金、In-Ag合金等。作為該些銦合金的具體例，可列舉下述例。 ·In-Bi（In 66.3質量%、Bi 33.7質量% 熔點72℃） ·In-Bi（In 33.0質量%、Bi 67.0質量% 熔點109℃） ·In-Ag（In 97.0質量%、Ag 3.0質量% 熔點145℃）
可根據焊料粒的用途（使用時的溫度）等來選擇所述錫合金或銦合金。例如於欲獲得用於低溫下的熔接的焊料粒的情況下，只要採用In-Sn合金、Sn-Bi合金即可，於該情況下可獲得能夠於150℃以下熔接的焊料粒。於採用Sn-Ag-Cu合金、Sn-Cu合金等熔點高的材料的情況下，可獲得即便於高溫放置後亦能夠維持高可靠性的焊料粒。
焊料微粒亦可包含選自Ag、Cu、Ni、Bi、Zn、Pd、Pb、Au、P及B中的一種以上。該些元素中，就以下的觀點而言，亦可包含Ag或Cu。即，藉由焊料微粒包含Ag或Cu，可發揮如下效果：獲得可使獲得的焊料粒的熔點降低至220℃左右的與電極的接合強度優異的焊料粒，藉此獲得良好的導通可靠性。
焊料微粒的Cu含有率例如為0.05質量%～10質量%，亦可為0.1質量%～5質量%或0.2質量%～3質量%。若Cu含有率為0.05質量%以上，則容易獲得能夠達成良好的焊料連接可靠性的焊料粒。另外，若Cu含有率為10質量%以下，則容易獲得熔點低、潤濕性優異的焊料粒，結果由焊料粒帶來的接合部的連接可靠性容易變得良好。
焊料微粒的Ag含有率例如為0.05質量%～10質量%，亦可為0.1質量%～5質量%或0.2質量%～3質量%。若Ag含有率為0.05質量%以上，則容易獲得能夠達成良好的焊料連接可靠性的焊料粒。另外，若Ag含有率為10質量%以下，則容易獲得熔點低、潤濕性優異的焊料粒，結果由焊料粒帶來的接合部的連接可靠性容易變得良好。
於收納步驟中，於基體60的凹部62的各個中收納準備步驟中準備的焊料微粒。關於收納步驟，可為將準備步驟中準備的焊料微粒全部收納於凹部62中的步驟，可為將準備步驟中準備的焊料微粒的一部分（例如，焊料微粒中較凹部62的開口的寬度b而言更小者）收納於凹部62中的步驟。
圖5是示意性地表示於基體60的凹部62中收納有焊料微粒111的狀態的剖面圖。如圖5所示，於多個凹部62的各個中收納有多個焊料微粒111。
收納於凹部62中的焊料微粒111的量例如相對於凹部62的容積而較佳為20%以上，更佳為30%以上，進而佳為50%以上，最佳為60%以上。藉此可抑制收納量的偏差，容易獲得粒度分佈更小的焊料粒。
將焊料微粒收納於凹部62中的方法並無特別限定。收納方法亦可為乾式、濕式的任一種。例如將準備步驟中準備的焊料微粒配置於基體60上，使用塗刮板（squeegee）摩擦基體60的表面60a，藉此可去除多餘的焊料微粒，同時於凹部62內收納充分的焊料微粒。於凹部62的開口的寬度b較凹部62的深度而言更大的情況下，有時焊料微粒自凹部62的開口飛出。若使用塗刮板，則自凹部62的開口飛出的焊料微粒被去除。 作為去除多餘的焊料微粒的方法，亦可列舉吹附壓縮空氣、利用不織布或纖維束摩擦基體60的表面60a等方法。該些方法與塗刮板相比，物理力弱，因此就處理容易變形的焊料微粒的方面而言較佳。另外，於該些方法中亦可將自凹部62的開口飛出的焊料微粒殘留於凹部內。
熔合步驟為使收納於凹部62中的焊料粒111熔合而於凹部62的內部形成焊料粒1的步驟。圖6是示意性地表示於基體60的凹部62形成有焊料粒1的狀態的剖面圖。收納於凹部62中的焊料微粒111藉由熔融而進行一體化，並藉由表面張力而形成球狀。此時，於凹部62的與底部62a的接觸部，熔融的焊料追隨底部62a而形成平面部11。藉此，形成的焊料粒1成為於表面的一部分具有平面部11的形狀。
圖1是自與圖6中的凹部62的開口部相反之側觀察焊料粒1的圖。
作為使收納於凹部62中的焊料微粒111熔融的方法，可列舉將焊料微粒111加熱至焊料的熔點以上的方法。焊料微粒111由於氧化被膜的影響而存在：即便於熔點以上的溫度下加熱亦不會熔融的情況、不會發生潤濕擴展的情況、無法進行一體化的情況。因此，將焊料微粒111暴露於還原環境下去除焊料微粒111的表面氧化被膜後，並加熱至焊料微粒111的熔點以上的溫度，藉此可使焊料微粒111進行熔融、潤濕擴展、一體化。另外，焊料微粒111的熔融較佳為於還原環境下進行。藉由將焊料微粒111加熱至焊料微粒111的熔點以上且設為還原環境，焊料微粒111的表面的氧化被膜被還原，容易有效地進行焊料微粒111的熔融、潤濕擴展、一體化。
設為還原環境的方法只要為可獲得所述效果的方法，則並無特別限定，例如有使用氫氣、氫自由基、甲酸氣體等的方法。例如藉由使用氫還原爐、氫自由基還原爐、甲酸還原爐、或者該些的輸送式爐（conveyor furnace）或連續爐，可使焊料微粒111於還原環境下進行熔融。該些裝置可於爐內包括加熱裝置、填充有惰性氣體（氮、氬等）的腔室、將腔室內設為真空的機構等，藉此還原氣體的控制變得更容易。另外，若於腔室內形成真空，則於焊料微粒111的熔融及一體化後，可藉由減壓進行空隙的去除，可獲得連接穩定性更優異的焊料粒1。
焊料微粒111的還原、熔解條件、溫度、爐內環境調整等的設定檔可考慮焊料微粒111的熔點、粒度、凹部尺寸、基體60的材質等而適宜設定。例如將於凹部填充有焊料微粒111的基體60插入爐內進行抽真空後，導入還原氣體，以還原氣體充滿爐內並去除焊料微粒111的表面氧化被膜後，藉由抽真空去除還原氣體，之後加熱至焊料微粒111的熔點以上，使焊料微粒進行熔解及一體化，於凹部62內形成焊料粒後，填充氮氣後將爐內溫度恢復至室溫，從而可獲得焊料粒1。另外，例如將於凹部填充有焊料微粒111的基體60插入爐內進行抽真空後，導入還原氣體，以還原氣體充滿爐內，利用爐內加熱加熱器對焊料微粒111進行加熱並去除焊料微粒111的表面氧化被膜後，藉由抽真空去除還原氣體，之後加熱至焊料微粒111的熔點以上，使焊料微粒進行熔解及一體化，於凹部62內形成焊料粒後，填充氮氣後將爐內溫度恢復至室溫，從而可獲得焊料粒1。藉由在還原環境下對焊料微粒進行加熱，具有如下優點：還原力增加，容易去除焊料微粒的表面氧化被膜。
進而，例如將於凹部填充有焊料微粒111的基體60插入爐內進行抽真空後，導入還原氣體，以還原氣體充滿爐內，利用爐內加熱加熱器將基體60加熱至焊料微粒111的熔點以上，藉由還原而去除焊料微粒111的表面氧化被膜，同時使焊料微粒進行熔解及一體化，於凹部62內形成焊料粒，藉由抽真空去除還原氣體，進而減少焊料粒內的空隙後，填充氮氣後將爐內溫度恢復至室溫，從而可獲得焊料粒1。於該情況下，爐內溫度的上昇、下降的調節可分別為一次，因此具有可以短時間進行處理的優點。
於所述凹部62內形成焊料粒後，添加再一次將爐內設為還原環境，去除未完全去除的表面氧化被膜的步驟，可減少未熔合而殘留的焊料微粒、或未熔合而殘留的氧化被膜的一部分等殘渣。
於使用大氣壓的輸送式爐的情況下，可將於凹部填充有焊料微粒111的基體60載置於搬送用輸送機上，使其連續通過多個區域而獲得焊料粒1。例如，將於凹部填充有焊料微粒111的基體60載置於設定為一定速度的輸送機上，通過充滿了溫度低於焊料微粒111的熔點的氮或氬等惰性氣體的區域，繼而通過溫度低於焊料微粒111的熔點的甲酸氣體等還原氣體所存在的區域，去除焊料微粒111的表面氧化被膜，繼而通過充滿了溫度為焊料微粒111的熔點以上的氮或氬等惰性氣體的區域，使焊料微粒111進行熔融、一體化，繼而通過充滿了氮或氬等惰性氣體的冷卻區域，從而可獲得焊料粒1。例如，將於凹部填充有焊料微粒111的基體60載置於設定為一定速度的輸送機上，通過充滿了溫度為焊料微粒111的熔點以上的氮或氬等惰性氣體的區域，繼而通過溫度為焊料微粒111的熔點以上的甲酸氣體等還原氣體所存在的區域，去除焊料微粒111的表面氧化被膜，進行熔融、一體化，繼而通過充滿了氮或氬等惰性氣體的冷卻區域，從而可獲得焊料粒1。所述輸送式爐由於能夠於大氣壓下進行處理，故亦可以輥對輥連續地對膜狀的材料進行處理。例如，製作於凹部填充有焊料微粒111的基體60的連續捲製品，於輸送式爐的入口側設置卷捲出機，於輸送式爐的出口側設置卷捲繞機，並以一定速度搬送基體60，使其通過輸送式爐內的各區域，藉此可使填充至凹部的焊料微粒111進行熔合。
所形成的焊料粒1可以收納於基體60的凹部62中的狀態加以搬運·保管等，亦可自凹部62取出而加以回收。
另外，亦可於基體60的表面60a上配置樹脂材料，使凹部62內的焊料粒1轉印至樹脂材料。此時，若凹部62有規則地進行配置，則可使焊料粒1有規則地配置於樹脂材料上。另外，於該情況下，可將經配置的焊料粒1的平面部維持為一個方向。因此，於電極連接時平面部被有效地利用，如所述般容易享受確保焊料粒與電極的寬廣的接觸面積、抑制焊料粒的位置偏移等優點。
若為本實施形態的製造方法，則無論焊料微粒的材質及形狀如何，均可形成尺寸均勻的焊料粒。例如，銦系焊料能夠藉由鍍敷來析出，但難以以粒子狀析出，柔軟且難以處理。但是，於本實施形態的製造方法中，藉由將銦系焊料微粒用作原料，可容易地製造具有均勻粒徑的銦系焊料粒。另外，所形成的焊料粒1可以收納於基體60的凹部62中的狀態進行操作，因此可於不使焊料粒變形的情況下進行搬運·保管等。進而，由於所形成的焊料粒1僅為收納於基體60的凹部62中的狀態，故容易取出，且可於不使焊料粒變形的情況下進行回收·表面處理等。
另外，焊料微粒111可於粒度分佈方面偏差大，形狀亦可歪曲，若可收納於凹部62內，則可用作本實施形態的製造方法的原料。
另外，關於本實施形態的製造方法，基體60可利用微影法、壓印法、電子束加工法、放射線加工法、機械加工法等自如地設計凹部62的形狀。由於焊料粒1的尺寸依賴於收納於凹部62中的焊料微粒111的量，故於本實施形態的製造方法中，可藉由凹部62的設計自如地設計焊料粒1的尺寸。
以上，對本發明的較佳的實施形態進行了說明，但本發明並不限定於所述實施形態。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明進一步進行詳細說明，但本發明並不限定於該些實施例。
＜焊料粒的製作＞ ＜實施例1＞ （步驟a1：焊料微粒的分級） 將Sn-Bi焊料微粒（5N Plus公司製造，熔點139℃，Type8）100 g浸漬於蒸餾水進行超音波分散後，加以靜置並回收懸浮於上清液中的焊料微粒。重覆進行該操作，回收10 g的焊料微粒。所獲得的焊料微粒的平均粒徑為1.0 μm，C.V.值為42%。 （步驟b1：於基體的配置） 準備具有多個開口直徑1.2 μmФ、底部直徑1.0 μmФ、深度1.0 μm（關於底部直徑1.0 μmФ，自上表面觀察開口部時位於開口直徑1.2 μmФ的中央）的凹部的基體（聚醯亞胺膜，厚100 μm）。多個凹部以1.0 μm的間隔有規則地排列。將步驟a中獲得的焊料微粒（平均粒徑1.0 μm，C.V.值42%）配置於基體的凹部。再者，藉由利用微黏著輥摩擦基體的形成有凹部的面側，去除多餘的焊料微粒，從而獲得僅於凹部內配置有焊料微粒的基體。 （步驟c1：焊料粒的形成） 將步驟b1中於凹部配置有焊料微粒的基體放入氫還原爐，抽真空後向爐內導入氫氣，以氫充滿爐內。之後將爐內於280℃下保持20分鐘後，再次抽成真空，導入氮並恢復至大氣壓後將爐內的溫度降低至室溫為止，藉此形成焊料粒。
再者，藉由自凹部背側敲擊經過步驟c1的基體，自凹部回收焊料粒。利用下述方法觀察獲得的焊料粒。於固定於掃描式電子顯微鏡（SEM）觀察用台座表面的導電膠帶上載置所獲得的焊料粒，於厚度5 mm的不鏽鋼板上敲擊SEM觀察用台座而使焊料粒於導電膠帶上均勻地擴展。之後對導電膠帶表面吹附壓縮氮氣，將焊料粒以單層固定於導電膠帶上。將觀察結果示於圖7。圖7是藉由實施例1而獲得的焊料粒的SEM像。如該圖所示，所獲得的焊料粒具有於球的表面的一部分形成有平面部的形狀。再者，其他實施例中獲得的焊料粒亦具有相同的形狀。
＜實施例2～實施例12＞ 如表1記載般變更凹部尺寸，除此以外與實施例1同樣地製作焊料粒。
＜實施例13＞ 代替步驟c1而進行以下的步驟c2，除此以外與實施例1同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表2。 （步驟c2：焊料粒的形成） 將步驟b1中於凹部配置有焊料微粒的基體投入氫自由基還原爐（新港精機股份有限公司製造的電漿回流裝置）中，抽真空後向爐內導入氫氣，以氫氣充滿爐內。之後將爐內調整為120℃，並照射5分鐘的氫自由基。之後，藉由抽真空去除爐內的氫氣，加熱至170℃為止後，向爐內導入氮並恢復至大氣壓後將爐內的溫度降低至室溫為止，藉此形成焊料粒。
＜實施例14～實施例24＞ 如表1記載般變更凹部尺寸，除此以外與實施例13同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表2。
＜實施例25＞ 代替步驟c1而進行以下的步驟c2，除此以外與實施例1同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表2。 （步驟c2：焊料粒的形成） 將步驟b1中於凹部配置有焊料微粒的基體投入氫自由基還原爐（新港精機股份有限公司製造的電漿回流裝置）中，抽真空後向爐內導入氫氣，以氫氣充滿爐內。之後將爐內調整為120℃，並照射5分鐘的氫自由基。之後，藉由抽真空去除爐內的氫氣，加熱至145℃為止後，向爐內導入氮並恢復至大氣壓後將爐內的溫度降低至室溫為止，藉此形成焊料粒。
＜實施例26～實施例36＞ 如表1記載般變更凹部尺寸，除此以外與實施例25同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表2。
＜各向異性導電膜的製作＞ ＜製作例1＞ （步驟d1：向凹部內的助焊劑填充） 將己二酸10 g溶解於甲苯200 g中而製備塗佈液，將其塗佈於藉由步驟c1於凹部內配置有焊料粒的基體（轉印模）。然後利用塗刮板去除多餘的塗佈液，於凹部內充滿塗佈液。將其投入80℃的防爆乾燥機內1分鐘並使甲苯進行氣化，藉此將作為助焊劑成分的己二酸填充至凹部內。 （步驟e1：接著膜的製作） 將苯氧基樹脂（聯合碳化物（Union Carbide）公司製造，商品名「PKHC」）100 g、丙烯酸橡膠（丙烯酸丁酯40質量份、丙烯酸乙酯30質量份、丙烯腈30質量份、甲基丙烯酸縮水甘油酯3質量份的共聚物，分子量：85萬）75 g溶解於乙酸乙酯400 g中而獲得溶液。於該溶液中加入含有微膠囊型潛伏性硬化劑的液狀環氧樹脂（環氧當量185，旭化成環氧股份有限公司製造，商品名「諾瓦固（Novacure）HX-3941」）300 g，進行攪拌而獲得接著劑溶液。使用輥塗機將所獲得的接著劑溶液塗佈於隔離膜（經矽酮處理的聚對苯二甲酸乙二酯膜，厚40 μm）上，於90℃下進行10分鐘加熱，藉此進行乾燥，於隔離膜上製作厚4 μm、6 μm、8 μm、12 μm及20 μm的接著膜（絕緣樹脂膜）。 （步驟f1：焊料粒的轉印） 將形成於隔離膜上的接著膜與步驟d1中獲得的配置有帶助焊劑的焊料粒的基體（轉印模）相向配置，將焊料粒轉印至接著膜上。 （步驟g1：各向異性導電膜的製作） 使利用與步驟e1相同的方法而製作的接著膜和步驟f1中獲得的接著膜的轉印面接觸，以50℃、0.1 MPa（1 kgf/cm2 ）進行加熱·加壓，藉此獲得如下的各向異性導電膜：於膜的剖面視中焊料粒以層狀排列，且焊料粒的平面部僅與膜的其中一主表面相向。再者，對於厚4 μm的膜而言重合4 μm，同樣地對於6 μm重合6 μm、對於8 μm重合8 μm、對於12 μm重合12 μm、對於20 μm重合20 μm，藉此製作厚度8 μm、12 μm、16 μm、24 μm及40 μm的各向異性導電膜。
[焊料粒的評價] 將藉由步驟f1而獲得的接著膜切出10 cm×10 cm，對配置有焊料粒的面實施Pt濺鍍後，進行SEM觀察。觀察300個焊料粒，算出焊料粒的平均直徑B（平均粒徑）、平面部的平均直徑A、C.V.值、真圓度、A/B及Y/X。將結果示於表2。 真圓度：焊料粒的兩個同心圓（最小外切圓的半徑r、最大內切圓的半徑R）的半徑之比r/R。 A/B：平面部的直徑A相對於焊料粒的直徑B之比。 Y/X：於利用兩對平行線製成與焊料粒的投影像外切的四邊形的情況下，於將相向的邊間的距離設為X及Y（其中Y＜X）時的Y相對於X之比。
＜連接結構體的製作＞ （步驟h1：帶銅凸塊的晶片的準備） 準備下述所示的5種帶銅凸塊的晶片（1.7 mm×1.7 mm，厚度：0.5 mm）。 ·晶片C1···面積30 μm×30 μm、空間30 μm、高度：10 μm、凸塊數362 ·晶片C2···面積15 μm×15 μm、空間10 μm、高度：10 μm、凸塊數362 ·晶片C3···面積10 μm×10 μm、空間10 μm、高度：7 μm、凸塊數362 ·晶片C4···面積5 μm×5 μm、空間6 μm、高度：5 μm、凸塊數362 ·晶片C5···面積3 μm×3 μm、空間3 μm、高度：5 μm、凸塊數362 （步驟i1：帶銅凸塊的基板的準備） 準備下述所示的5種帶銅凸塊的基板（厚度：0.7 mm）。 ·基板D1···面積30 μm×30 μm、空間30 μm、高度：10 μm、凸塊數362 ·基板D2···面積15 μm×15 μm、空間10 μm、高度：10 μm、凸塊數362 ·基板D3···面積10 μm×10 μm、空間10 μm、高度：7 μm、凸塊數362 ·基板D4···面積5 μm×5 μm、空間6 μm、高度：5 μm、凸塊數362 ·基板D5···面積3 μm×3 μm、空間3 μm、高度：5 μm、凸塊數362 （步驟j1：帶銅凸塊的晶片與帶銅凸塊的基板的連接） 其次，使用步驟g1中製作的各向異性導電膜，依據以下所示的i）～iii）的順序進行帶銅凸塊的晶片（1.7 mm×1.7 mm，厚度：0.5 mm）與帶銅凸塊的基板（厚度：0.7 mm）的連接，藉此獲得連接結構體。 i）剝離各向異性導電膜（2 mm×19 mm）的單面的隔離膜（經矽酮處理的聚對苯二甲酸乙二酯膜，厚40 μm），使各向異性導電膜與帶銅凸塊的基板接觸，以80℃、0.98 MPa（10 kgf/cm2 ）進行貼附。 ii）剝離另一單面的隔離膜，進行帶銅凸塊的晶片的凸塊與帶銅凸塊的基板的凸塊的對位，並且貼合帶銅凸塊的晶片。再者，焊料粒的平面部朝向帶銅凸塊的基板側。 iii）於180℃、40 gf/凸塊、30秒的條件下自晶片上方進行加熱及加壓，進行正式連接。藉由以下的（1）～（7）的「晶片/各向異性導電膜/基板」的組合來分別製作（1）～（7）共計7種的連接結構體。 （1）晶片C1/40 μm厚的導電膜/基板D1 （2）晶片C1/24 μm厚的導電膜/基板D1 （3）晶片C1/16 μm厚的導電膜/基板D1 （4）晶片C2/16 μm厚的導電膜/基板D2 （5）晶片C3/12 μm厚的導電膜/基板D3 （6）晶片C4/8 μm厚的導電膜/基板D4 （7）晶片C5/8 μm厚的導電膜/基板D5
＜製作例2～製作例36＞ 使用藉由實施例2～實施例36而獲得的於凹部內配置有焊料粒的基體（轉印模），除此以外利用與製作例1相同的方法進行各向異導電性膜及連接結構體的製作。
＜比較製作例1＞ 製作以下述質量份包含下述成分的含焊料粒的各向異性導電膏。 聚合物：12質量份 熱硬化性化合物：29質量份 高介電常數硬化劑：20質量份 熱硬化劑：11.5質量份 助焊劑塗層焊料粒：36質量份（助焊劑2質量份、焊料粒34質量份）
所述聚合物是如以下般製備。 雙酚F與1,6-己二醇二縮水甘油醚、及雙酚F型環氧樹脂的反應產物（聚合物A）的合成： 將雙酚F（以質量比計為2：3：1包含4,4'-亞甲基雙酚與2,4'-亞甲基雙酚及2,2'-亞甲基雙酚）72質量份、1,6-己二醇二縮水甘油醚70質量份、雙酚F型環氧樹脂（迪愛生（DIC）股份有限公司製造的「艾比克隆（EPICLON）EXA-830CRP」）30質量份放入三口燒瓶中，於氮氣流下以150℃進行溶解。之後，添加作為羥基與環氧基的加成反應觸媒的溴化四正丁基鋶0.1質量份，於氮氣流下，以150℃進行6小時的加成聚合反應，藉此獲得反應產物（聚合物）。
作為所述熱硬化性化合物，使用間苯二酚型環氧化合物、長瀨化成（Nagase chemteX）股份有限公司製造的「EX-201」。
作為所述高介電常數硬化劑，使用季戊四醇四(3-巰基丁酸)酯。
作為所述熱硬化劑，使用昭和電工股份有限公司製造的「卡蘭茲（Karenz）MT PE1」。
所述助焊劑塗層焊料粒是如以下般製備。於三口燒瓶中秤量SnBi焊料粒200 g（三井金屬股份有限公司製造的「ST-3」）、己二酸40 g、及丙酮70 g，其次添加作為焊料粒本體的表面的羥基與己二酸的羧基的脫水縮合觸媒的二丁基氧化錫0.3 g，於60℃下反應4小時。之後，對焊料粒進行過濾而回收。於三口燒瓶中秤量經回收的焊料粒、己二酸50 g、甲苯200 g、及對甲苯磺酸0.3 g，進行抽真空及回流，並且於120℃下反應3小時。此時，使用迪安斯塔克（Dean-Stark）萃取裝置，去除藉由脫水縮合而生成的水並且使其反應。之後，藉由過濾回收焊料粒，利用己烷進行清洗並加以乾燥。之後，利用球磨機將所獲得的焊料粒粉碎後，以成為規定的C.V.值的方式選擇篩。所獲得的SnBi焊料粒（助焊劑塗層焊料粒）的平均粒徑為4 μm，C.V.值為31%。
使用該含焊料粒的各向異性導電膏，進行與製作例1相同的帶銅凸塊的晶片及帶銅凸塊的基板的連接而製作連接結構體。於基板的上部塗佈含焊料粒的各向異性導電膏，進而於其上載置晶片。進行帶銅凸塊的晶片的凸塊與帶銅凸塊的基板的凸塊的對位，於180℃、4 gf/凸塊、30秒的條件下自晶片上方進行加熱及加壓，進行正式連接。
＜比較製作例2＞ 代替SnBi焊料粒200 g（三井金屬股份有限公司製造的「ST-3」）而使用SnBi焊料粒200 g（三井金屬股份有限公司製造的「Type-4」），除此以外與比較製作例1同樣地製作含焊料粒的各向異性導電膏。再者，使用平均粒徑為26 μm且C.V.值為25%的SnBi焊料粒。另外，使用所獲得的含焊料粒的各向異性導電膏，與比較製作例1同樣地製作連接結構體。
＜連接結構體的評價＞ 對於所獲得的連接結構體的一部分，如以下般進行導通電阻試驗及絕緣電阻試驗。
（導通電阻試驗-吸濕耐熱試驗） 關於帶銅凸塊的晶片（凸塊）/帶銅凸塊的基板（凸塊）間的導通電阻，對20個樣品測定導通電阻的初期值與吸濕耐熱試驗（於溫度85℃、濕度85%的條件下放置100小時、500小時、1000小時）後的值，算出該些的平均值。 根據所獲得的平均值並依據下述基準來評價導通電阻。將結果示於表3。再者，於吸濕耐熱試驗1000小時後滿足下述A或B的基準的情況下，可以說導通電阻良好。 A：導通電阻的平均值未滿2 Ω B：導通電阻的平均值為2 Ω以上且未滿5 Ω C：導通電阻的平均值為5 Ω以上且未滿10 Ω D：導通電阻的平均值為10 Ω以上且未滿20 Ω E：導通電阻的平均值為20 Ω以上
（導通電阻試驗-高溫放置試驗） 關於帶銅凸塊的晶片（凸塊）/帶銅凸塊的基板（凸塊）間的導通電阻，對高溫放置前與高溫放置試驗後（於溫度100℃的條件下放置100小時、500小時、1000小時）的樣品進行測定。再者，於高溫放置後施加落下衝擊，測定落下衝擊後的樣品的導通電阻。落下衝擊是將所述連接結構體以緊固螺絲固定於金屬板上，自高度50 cm落下。於落下後於衝擊最大的晶片角的焊料接合部（4部位）測定直流電阻值，於測定值自初期電阻增加了5倍以上時，視作產生斷裂而進行評價。再者，進行20個樣品、4部位合計80部位的測定。將結果示於表4。將於落下次數20次後滿足下述A或B的基準的情況評價為焊料連接可靠性良好。 A：於落下次數20次後，自初期電阻增加了5倍以上的焊料連接部於80部位均未看到。 B：於落下次數20次後，自初期電阻增加了5倍以上的焊料連接部於1部位以上且5部位以內看到。 C：於落下次數20次後，自初期電阻增加了5倍以上的焊料連接部於6部位以上且20部位以內看到。 D：於落下次數20次後，自初期電阻增加了5倍以上的焊料連接部於21部位以上看到。
（絕緣電阻試驗） 關於晶片電極間的絕緣電阻，對20個樣品測定絕緣電阻的初期值與遷移試驗（於溫度60℃、濕度90%、施加20 V的條件下放置100小時、500小時、1000小時）後的值，算出全部20個樣品中絕緣電阻值為109 Ω以上的樣品的比例。根據所獲得的比例並依據下述基準來評價絕緣電阻。將結果示於表5。再者，於吸濕耐熱試驗1000小時後滿足下述A或B的基準的情況下，可以說絕緣電阻良好。 A：絕緣電阻值109 Ω以上的比例為100% B：絕緣電阻值109 Ω以上的比例為90%以上且未滿100% C：絕緣電阻值109 Ω以上的比例為80%以上且未滿90% D：絕緣電阻值109 Ω以上的比例為50%以上且未滿80% E：絕緣電阻值109 Ω以上的比例未滿50%
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
＜製作例13～製作例24＞ 使用利用與實施例25～實施例36相同的方法而製作的焊料粒及基體，除此以外利用與製作例1～製作例12相同的方法進行各向異導電性膜及連接結構體的製作。將評價結果示於表6～表8。
[表6]
[表7]
[表8]
＜實施例37＞ 於步驟b1中，使用具有多個圖8所示的剖面形狀（與圖4（b）近似的凹部形狀）的凹部的基體，即所述凹部的底部直徑a為0.6 μm、開口直徑b1為1.0 μm、開口直徑b2為1.2 μm（關於底部直徑a：1.0 μmФ，自上表面觀察開口部時位於開口直徑b2：1.2 μmФ的中央），除此以外與實施例13同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表10。
＜實施例38～實施例48＞ 如表9記載般變更凹部尺寸，除此以外與實施例37同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表10。
[表9]
[表10]
於實施例37～實施例48中，凹部的剖面形狀朝向底部而多段地變窄，故於焊料微粒進行熔解·一體化時容易於凹部內集中為一個，殘留的焊料微粒減少，因此C.V.值容易變低。另一方面，由於凹部的底部較形成於焊料粒的表面的平面部而言更大，故平面部的尺寸不會大幅變化。若使凹部底部的尺寸極小，則亦可能對焊料粒表面的平面部產生影響。
＜製作例25～製作例24＞ 使用利用與實施例37～實施例48相同的方法而製作的焊料粒及基體，除此以外利用與製作例1～製作例12相同的方法進行各向異導電性膜及連接結構體的製作。將評價結果示於表11～表13。
[表11]
[表12]
[表13]
＜實施例49～實施例51＞ 於步驟a1中，使用Sn-Bi焊料微粒（5N Plus公司製造，熔點139℃，Type9，平均粒徑為3.0 μm，C.V.值為32%）10 g，於步驟b1中使用表14所示的凹部，除此以外與實施例13同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表15。
＜實施例52～實施例54＞ 於步驟a1中，使用Sn-Bi焊料微粒（5N Plus公司製造，熔點139℃，Type10，平均粒徑為2.8 μm，C.V.值為28%）10 g，於步驟b1中使用表14所示的凹部，除此以外與實施例13同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表15。
＜製作例55～製作例57＞ 於步驟a1中，將In-Sn焊料微粒（5N Plus公司製造，熔點120℃，Type8）100 g浸漬於蒸餾水進行超音波分散後，加以靜置並回收懸浮於上清液中的焊料微粒，使用平均粒徑1.0 μm、C.V.值40%的焊料微粒，於步驟b1中使用表14所示的凹部，代替步驟c1而進行以下的步驟c2，除此以外與實施例13同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表15。 （步驟c2：焊料粒的形成） 將步驟b1中於凹部配置有焊料微粒的基體投入氫自由基還原爐（新港精機股份有限公司製造的電漿回流裝置）中，抽真空後向爐內導入氫氣，以氫氣充滿爐內。之後將爐內調整為110℃，並照射5分鐘的氫自由基。之後，藉由抽真空去除爐內的氫氣，加熱至160℃為止後，向爐內導入氮並恢復至大氣壓後將爐內的溫度降低至室溫為止，藉此形成焊料粒。
＜製作例58～製作例60＞ 於步驟a1中，將Sn-Ag-Cu焊料微粒（5N Plus公司製造，熔點219℃，Type8）100 g浸漬於蒸餾水進行超音波分散後，加以靜置並回收懸浮於上清液中的焊料微粒，使用平均粒徑1.0 μm、C.V.值41%的焊料微粒，於步驟b1中使用表14所示的凹部，代替步驟c1而進行以下的步驟c2，除此以外與實施例13同樣地製作焊料粒，並進行回收及評價。將結果示於表15。 （步驟c2：焊料粒的形成） 將步驟b1中於凹部配置有焊料微粒的基體投入氫自由基還原爐（新港精機股份有限公司製造的電漿回流裝置）中，抽真空後向爐內導入氫氣，以氫氣充滿爐內。之後將爐內調整為150℃，並照射3分鐘的氫自由基。之後，藉由抽真空去除爐內的氫氣，加熱至240℃為止後，向爐內導入氮並恢復至大氣壓後將爐內的溫度降低至室溫為止，藉此形成焊料粒。
[表14]
[表15]
如此，即便焊料微粒的尺寸不同或材質不同，只要為本申請案的方法，則可製作粒徑一致的焊料粒。
＜試作例37～試作例39＞ 使用利用與實施例49～實施例51相同的方法而製作的焊料粒，除此以外利用與試作例1相同的方法進行各向異導電性膜及連接結構體的製作。將結果示於表16～表18。
＜試作例40～試作例42＞ 使用利用與實施例52～實施例54相同的方法而製作的焊料粒，除此以外利用與試作例1相同的方法進行各向異導電性膜及連接結構體的製作。將結果示於表16～表18。
＜試作例43～試作例45＞ 使用利用與實施例55～實施例57相同的方法而製作的焊料粒，除此以外利用與試作例1相同的方法進行各向異導電性膜及連接結構體的製作。將結果示於表16～表18。
＜試作例46～試作例48＞ 使用利用與實施例58～實施例60相同的方法而製作的焊料粒，及於步驟l1中將正式壓接溫度設為230℃，除此以外利用與實施例1相同的方法進行各向異導電性膜及連接結構體的製作。將結果示於表16～表18。
[表16]
[表17]
[表18]
焊料微粒的中心粒徑越小，於凹部的尺寸小（例如，底部2 μm或3 μm）的情況下，有還原·熔解後獲得的焊料粒的C.V.值越低的傾向。認為這是因為焊料微粒的中心粒徑越小，向凹部的填充率越提高，多個凹部間的填充偏差得到減少。 若為本申請案的方法，則僅藉由變更焊料微粒的組成，可容易地獲得粒徑一致且熔點不同的焊料粒。另外，凹部的剖面形狀可使用各種。即，可根據焊料粒的最終利用方法或形態適宜選擇凹部的剖面形狀。例如，於將焊料粒分散於樹脂中，如油墨般確保流動性的情況下，認為焊料粒的表面較佳為具有連續曲面。另一方面，於將焊料粒分散於膜中，藉由壓接步驟使焊料粒與電極接觸的情況下，根據電極的形狀或材質，若焊料粒有平面部，則可緩和接觸時的對電極的衝擊，防止電極的破損。另外，有時於壓接步驟中藉由加熱而黏度降低的樹脂發生流動，而自電極上移動，但於具有平面部的情況下，與電極的接觸面積容易變高，於利用助焊劑去除氧化被膜時，對電極的潤濕迅速擴展，因此亦有可抑制由樹脂流動引起的移動的優點。於樹脂膏中亦可看到相同的現象。進而，若將本申請案製作例中獲得的一部分具有平坦部的焊料粒轉印至接著樹脂膜或者向基體流入接著樹脂而進行膜化後將基體去除，則於膜內焊料粒的平坦部的朝向可於大致相同的方向上一致。於使用此種加入焊料粒的接著樹脂膜對電極彼此進行壓接安裝的情況下，藉由平坦部的面而與由非常薄或弱的材質形成的電極接觸，故可抑制電極破損。另外，有如下優點：藉由對於難以潤濕擴展的電極而言，於壓接時平坦部亦以面進行接觸，與球面的點接觸相比，容易產生由焊料粒的氧化被膜的去除而引起的潤濕擴展。於實際利用方面，欲連接的電極彼此於一般情況下，其構成及材質均不同，如本申請案般，使焊料粒的平坦部等的朝向大致一致的特徵具有如下特徵：可根據電極材質，選擇接著樹脂膜的配置位置而實現更可靠的連接。
＜製作例49～製作例51＞ 對於實施例46、實施例47、實施例48中獲得的焊料粒，經由開口部分別為6 μm、14 μm、40 μm的遮罩而配置於藉由濺鍍而形成的縱橫10 μm、20 μm、50 μm的Au電極上。將形成有該Au電極的基板傾斜15度、20度、30度、45度，利用金屬刮刀敲打施加振動。於施加振動後觀察電極上，結果電極上殘留的焊料粒為平坦部與Au電極面相接的粒子。
如此，於如BGA連接等製程般將焊料粒配置於電極上時，藉由具有平坦部，具有難以因振動或風等的影響而自電極上移動的特徵。
1‧‧‧焊料粒 11‧‧‧平面部 60‧‧‧基體 60a‧‧‧表面 62‧‧‧凹部 62a‧‧‧底部 111‧‧‧焊料微粒 A‧‧‧直徑 a‧‧‧寬度（底部直徑） B‧‧‧直徑 b‧‧‧寬度 b1‧‧‧開口直徑 b2‧‧‧開口直徑
圖1是示意性地表示焊料粒的一例的圖。 圖2是表示利用兩對平行線製成與焊料粒的投影像外切的四邊形時相向的邊間的距離X及Y（其中Y≦X）的圖。 圖3（a）是示意性地表示基體的一例的平面圖，圖3（b）是圖3（a）所示的IIIb-IIIb線的剖面圖。 圖4（a）～圖4（d）是示意性地表示基體的凹部的剖面形狀的例子的剖面圖。 圖5是示意性地表示於基體的凹部收納有焊料微粒的狀態的剖面圖。 圖6是示意性地表示於基體的凹部形成有焊料粒的狀態的剖面圖。 圖7是藉由實施例1而獲得的焊料粒的SEM像。 圖8是示意性地表示基體的凹部的剖面形狀的另一例的剖面圖。
1‧‧‧焊料粒
11‧‧‧平面部
A‧‧‧直徑
B‧‧‧直徑

Claims (5)

  1. 一種焊料粒，於表面的一部分具有平面部，並且所述平面部以外的表面為球冠狀，所述焊料粒的平均粒徑為1μm~30μm，且變異係數值為20%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的焊料粒，其中所述平面部的直徑A相對於所述焊料粒的直徑B的比(A/B)滿足下述式，0.01<A/B<1.0。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的焊料粒，於利用兩對平行線製成與焊料粒的投影像外切的四邊形的情況下，將相向的邊間的距離設為X及Y(其中Y<X)時，X及Y滿足下述式，0.8<Y/X<1.0。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的焊料粒，包含選自由錫、錫合金、銦及銦合金所組成的群組中的至少一種。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的焊料粒，包含選自由In-Sn合金、In-Sn-Ag合金、In-Bi合金、Sn-Au合金、Sn-Bi合金、Sn-Bi-Ag合金、Sn-Ag-Cu合金及Sn-Cu合金所組成的群組中的至少一種。
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