KR20210021405A - 유리를 강화시키기 위한 2-단계 방법 - Google Patents

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Abstract

알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 강화시키는 방법. 상기 유리의 표면으로부터 층의 깊이로 연장하는 압축 층은 상기 유리에 존재하는 작은 금속 양이온을 큰 금속 양이온으로 교환시켜 형성된다. 제2 단계에 있어서, 상기 유리에 금속 양이온은 상기 층의 깊이 미만인 상기 유리의 제2 깊이까지 큰 금속 양이온으로 교환되며, 상기 압축 층의 압축 응력을 증가시킨다. 상기 압축 층의 형성 및 큰 양이온을 갖는 양이온의 대체는 2-단계 이온 교환 공정에 의해 달성될 수 있다. 압축 층 및 적어도 3000 gf의 균열 압입 임계값을 갖는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리는 또한 제공된다.

Description

유리를 강화시키기 위한 2-단계 방법 {Two-step method for strengthening glass}
본 출원은 2010년 8월 26일자에 출원된 미국 가 특허출원 제61/377136호의 우선권을 주장하며, 상기 특허의 전체적인 내용은 본 발명에 포함된다.
본 발명은 강화된 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리 (alkali aluminoborosilicate glasses)에 관한 것이다. 좀더 구체적으로는, 본 발명은 상기 유리를 강화시키는 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은 이온 교환에 의해 상기 유리를 강화시키는 방법에 관한 것이다.
이온 교환 공정은 유리의 표면 영역에서 압축 응력 (compressive stress) 층을 생성시켜 알칼리-함유 유리를 강화하기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로, 리튬-함유 유리는 나트륨-함유 유리보다 더 쉽게 이온 교환되고, 더 큰 압축 층이 더 낮은 온도 및 짧은 시간으로 리튬-함유 알루미노실리케이트 유리에서 얻어질 수 있다. 그러나, 이러한 리튬-함유 알루미노실리케이트 유리는 더 낮은 변형 및 어닐링 점, 및 구조적 이완 (relaxation)을 피하기 위한 처리에 대해 요구되는 더 낮은 온도를 갖는 경향이 있다. 부가적으로, 상기 유리에서 리튬을 나트륨으로 교환은, 상기 유리에서 나트륨을 칼륨의 교환으로 달성된 표면 압축과 비교한 경우보다 - 더 낮은 표면 강도로 변환시키는 - 더 낮은 표면 압축을 결과한다.
알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 강화시키는 방법은 제공된다. 상기 유리의 표면에서 층의 깊이로 연장된 압축 층 (compressive layer)은 상기 유리에서 더 작은 금속 양이온을 더 큰 금속 양이온 (금속 양이온)으로 교환시켜 형성된다. 제2 단계에 있어서, 상기 유리에서 금속 양이온은 상기 층의 깊이 미만의 제2 깊이까지 더 큰 금속 양이온과 교환된다. 상기 제2 단계는 상기 압축 층의 상기 압축 응력을 증가시킨다. 예를 들어, 나트륨 양이온 (sodium cations)은 상기 층의 깊이까지 상기 유리에 존재하는 리튬 양이온 (lithium cations)에 대해 제1 단계에서 교환되고, 칼륨 양이온은 그 다음 제2 깊이로 상기 유리에서 나트륨 양이온 및 리튬 양이온에 대해 제2 단계에서 교환된다. 상기 나트륨 및 리튬 양이온에 대해 상기 칼륨 양이온으로의 교환은 상기 층의 상기 압축 응력을 증가시킨다. 상기 압축 층의 형성 및 더 큰 양이온으로 양이온의 대체는 2-단계 이온 교환 공정에 의해 달성될 수 있다. 압축 층 및 적어도 3000 gf의 균열 압입 입계값을 갖는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리는 또한 제공된다.
따라서, 본 발명의 하나의 관점은 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 강화하는 방법을 제공하는 것이다. 상기 방법은: 알칼리 금속 양이온을 포함하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 제공하는 단계; 상기 유리의 표면으로부터 층의 깊이까지 연장되는 압축 응력하의 압축 층을 형성하는 단계; 및 더 큰 알칼리 금속 양이온으로 상기 층의 깊이 미만인 제2 깊이까지 상기 알칼리 금속 양이온의 적어도 일부분으로 대체시키는 단계, 및 상기 층의 깊이 미만인 제2 깊이에 더 큰 알칼리 금속 양이온으로 상기 알칼리 금속 양이온의 적어도 일부분을 대체시키는 단계를 포함하고, 및 여기서 더 큰 알칼리 금속 양이온으로 상기 알칼리 금속 양이온을 대체하는 것은 상기 압축 응력을 증가시킨다.
본 발명의 제2 관점은 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 강화시키는 방법을 제공하는 것이다. 본 방법은 리튬 양이온 및 나트륨 양이온을 포함하는 상기 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리을 제공하는 단계; 상기 유리의 표면에서 층의 깊이까지 연장된 압축 응력하의 압축 층을 형성하기 위하여 나트륨 양이온으로 상기 리튬 양이온의 적어도 일부분을 대체시키는 단계; 및 상기 층의 깊이 미만의 제2 깊이까지 칼륨 양이온으로 상기 나트륨 양이온 및 상기 리튬 양이온의 적어도 일부분을 대체시키는 단계를 포함하며, 여기서 상기 압축 층은 상기 제2 깊이까지 칼륨 양이온이 풍부하게 되고, 여기서 칼륨 양이온으로 나트륨 양이온 및 리튬 양이온을 대체시키는 단계는 상기 압축 층의 상기 압축 응력을 증가시킨다.
본 발명의 제3 관점은 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 제공하는데 있다. 상기 유리는 리튬 양이온, 나트륨 양이온, 및 칼륨 양이온을 포함한다. 상기 유리는 상기 표면으로부터 층의 깊이까지 연장된 압축 층을 갖는 표면을 갖고, 상기 층의 깊이 미만의 제2 깊이까지 칼륨 양이온이 풍부하다. 상기 유리의 표면은 비커스 압입자 (Vickers indenter)로 압입시 적어도 3000 gf의 균열 개시 층 임계값을 갖는다.
이러한 및 다른 관점, 장점, 및 두드러진 특징은 다음의 상세한 설명, 첨부된 도면, 및 첨부된 청구항에서 명확하게 될 것이다.
본 발명은 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 강화시키는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따라, 강화된 표면을 갖는 유리 시트의 단면도이다.
도 2는 나중에 이온 교환 공정에 의해 강화되지만, 강화 전에 측정된 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리에 대해 얻어진 균열 압입 부하의 그래프이다.
도 3a는 2-단계 이온 교환 공정의 제1 단계가 수반되는 Na2O 농도 프로파일의 그래프이다.
도 3b는 2-단계 이온 교환 공정의 제2 단계가 수반되는 프로파일 K2O 농도의 그래프이다.
이하 상세한 설명에 있어서, 유사한 참조 기호 (reference character)는 도면에 도시된 몇 가지 도에 대하여 유사하거나 대응하는 부품을 지정한다. 이것은 또한, 특별한 언급이 없는 한, "상부", "하부", "외부", "내부" 등과 같은 용어는 편의상의 낱말이고, 한정 용어로서 구성되는 것은 아니다. 부가적으로, 군 (group)이 요소의 군 및 이의 결합의 적어도 하나를 포함하는 경우, 상기 군은 독립적으로 또는 서로 결합하여 인용된 다수의 이들 요소를 포함하거나, 필수적으로 이루어지거나, 또는 이루어질 수 있는 것으로 이해된다. 유사하게, 상기 군이 요소의 군 및 이의 결합의 적어도 하나로 이루어진 경우, 상기 군은 독립적으로 또는 서로 결합하여 인용된 다수의 이들 요소로 이루어질 수 있는 것으로 이해된다. 별도의 언급이 없는 한, 인용된 경우, 값의 범위는 상기 범위의 상한 및 하한 모두를 포함한다. 여기서 사용된 바와 같은 용어들은 단수 복수 구분없이 사용되었고, 특별한 언급이 없는 한, 적어도 하나, 또는 하나 이상을 의미한다.
일반적으로 도면 및 특히 도 1을 참조한 설명은 특정 구체 예를 기술할 목적을 위한 것이고, 본 발명 또는 하기 첨부된 청구항을 제한하는 것은 아니다. 상기 도면은 반드시 동일한 규모는 아니며, 상기 도면의 어떤 특징 및 어떤 도들 (views)은 명확하고 간결한 관점에서 규모 및 도식 측면에서 과장되게 보일 수 있다.
여기에 기술된 바와 같은, 용어 "풍부한"은, 특별한 언급이 없는 한, 특정 원소 또는 이온 종의 농도가 상기 벌크 유리 내에 원소 또는 이온 종의 평균 농도보다 더 크다는 것을 의미한다. 여기에 기술된 바와 같이, 용어 "유리"는, 특별한 언급이 없는 한, 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 지칭한다.
알칼리 알루미노실리케이트 유리를 강화하는 방법은 제공된다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 방법은: 상기 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 제공하는 단계; 상기 유리의 표면으로부터 층의 깊이까지 연장된 압축 층을 초기에 형성하는 단계; 및 상기 층의 깊이 미만의 제2 깊이까지 더 큰 알칼리 금속 양이온으로 알칼리 금속 양이온의 적어도 일부분을 대체시키는 단계를 포함한다. 더 큰 알칼리 금속 양이온으로 상기 알칼리 금속 양이온을 대체시키는 단계는 상기 압축 층에서 상기 압축 응력을 증가시키고, 상기 유리 표면의 내손상성 (damage resistance)을 증가시킨다. 상기 압축 층은 상기 표면에 결함의 도입을 억제하고, 상기 층의 깊이를 통해 균열 압입 및 전파 (propagation)를 방지한다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 방법은 2-단계 이온 교환 공정의 사용을 통해 수행된다.
상기 방법의 제1 단계에 있어서, 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리는 제공된다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 약 2 ㎜ 이하의 두께를 갖는 시트의 형성에서 제공된다. 이러한 시트는 슬롯-인발 또는 융합-인발 공정과 같은 기술 분야에서 알려진 다운-인발 방법에 의해, 또는 기술분야에서 알려진 다른 방법에 의해 형성될 수 있다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 1가의 리튬 양이온 및 나트륨 양이온을 포함한다. 상기 유리는 부가적으로 1가의 칼륨 양이온을 포함할 수 있다. 상기 유리에서 이러한 알칼리 금속 양이온의 존재는 통상적으로 Li2O, Na2O, 및 K2O 산화물 종으로 나타난다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리는 50-70 mol% SiO2; 5-15 mol% Al2O3; 5-20 mol% B2O3; 2-15 mol% Li2O; 0-20 mol% Na2O; 및 0-10 mol% K2O로 이루어지거나, 필수적으로 이루어지거나 또는 포함한다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 0-10 mol% P2O5; 0-5 mol% MgO; 0-1 mol% CeO2; 및 0-1 mol% SnO2의 적어도 하나를 더욱 포함할 수 있다.
대표적인 유리의 비-제한 조성물 및 물리적 성질은 표 1에 기재하였다. 비커스 압입자로 압입에 의해 측정된 균열 개시 임계값 또한 표 1에서 조성물에 대해 기재하였다. Kgf로 표현된, 균열 개시 임계값은 측정된다: 1) 상기 유리의 이온 교환 전에 (표 1에서 "전-IX"); 2) 60 중량% KNO3 및 40 중량% NaNO3를 함유하는 390℃ 용융염 욕조에서 10 시간동안 상기 유리의 단일-단계 이온 교환 (IX)을 수행하고; 3) 390℃ 용융 NaNO3 염 욕조에서 10 시간동안 상기 유리의 단일 단계 이온 교환을 수행 후; 및 4) 390℃ 용융 NaNO3염 욕조에서 10 시간동안 상기 유리의 이온 교환한 후에 390℃ 용융 KNO3염 욕조에서 30 분동안 이온교환을 포함하는 2-단계 이온 교환 공정을 수행한 후: 이온 교환에 의해 형성된 상기 압축 층의 층의 깊이 (DOL)는 표 1에서 미크론 (㎛)으로 표시되어 기재되었다.
[표 1]
대표적인 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리의 조성물 및 물리적 성질. 변형점, 어닐링점, 및 연화점은 ℃로 표시되고; 열팽창 계수 (CTE)는 107 K-1으로 표시되며; 및 밀도는 g/㎤에서 표시된다.
Figure pat00001
[표 1 계속]
대표적인 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리의 조성물 및 물리적 성질. 변형점, 어닐링점, 및 연화점은 ℃로 표시되고; 열팽창 계수 (CTE)는 107 K-1으로 표시되며; 및 밀도는 g/㎤에서 표시된다.
Figure pat00002
[표 1 계속]
대표적인 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리의 조성물 및 물리적 성질. 변형점, 어닐링점, 및 연화점은 ℃로 표시되고; 열팽창 계수 (CTE)는 107 K-1으로 표시되며; 및 밀도는 g/㎤에서 표시된다.
Figure pat00003
[표 1 계속]
대표적인 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리의 조성물 및 물리적 성질. 변형점, 어닐링점, 및 연화점은 ℃로 표시되고; 열팽창 계수 (CTE)는 107 K-1으로 표시되며; 및 밀도는 g/㎤에서 표시된다.
Figure pat00004
상기 제공된 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리는 본질적으로 높은 내손상성을 갖는데; 즉, 상기 유리는 어떤 화학적 또는 열적 강화 또는 템퍼링 (tempering) 전에 - 또는 없이 - 높은 내손상성을 갖는다. 이러한 내손상성은 비커스 압입자로 압입시 균열 형성 및/또는 균열 전파에 상기 유리의 저항성에 의해 측정 또는 특성화된다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 강화 전에 적어도 약 1000 gf의 균열 개시 임계값 (즉, 균열이 처음 관찰된 상기 비커스 압입자 부하), 특정 구체 예에 있어서, 강화 이전에 약 1000 gf 내지 약 2000 gf의 범위에서 균열 개시 임계값을 갖는다. 상기 범위에서 균열 개시 임계값을 갖는 본질적인 유리 조성물의 예는 표 2에 기재되었다. 비교하면, 소다-라임 유리는 낮은 내손상성을 갖고, 100 gf 만큼 낮은 부하에서 압입된 경우 균열이 형성된다. 이온 교환된 경우일지라도, 소다-라임 유리는 통상적으로 100 gf 미만의 내손상성을 갖는다.
[표 2]
강화 전 혼합된 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리에 대한 균열 개시 임계값.
Figure pat00005
여기에 기술된 상기 압축 층의 형성 및 내손상성의 증가는, 몇몇 구체 예에 있어서, 2-단계 이온 교환 공정에 의해 달성된다. 이러한 공정에 있어서, 상기 유리의 표면층에서 이온은 상기 유리에 존재하는 이온으로 동일한 원자가 또는 산화 상태를 갖는 더 큰 이온에 의해 대체 -또는 교환- 된다. 금속 양이온의 교환은 통상적으로 상기 유리 내에 더 작은 양이온을 대체하여 상기 욕조로부터 더 큰 양이온으로, 용융염 욕조에서 수행된다. 이온 교환은 상기 유리 제품의 표면으로부터 상기 표면 아래의 깊이 (층의 깊이, 또는 "DOL")까지 연장된 영역으로 한정된다. 예를 들어, 알칼리 금속-함유 유리의 이온 교환은 적어도 하나의 알칼리 금속 이온의 질산염, 황산염, 및 염산염과 같은 염을 함유하는 적어도 하나의 용융염 욕조에서 상기 유리를 침지시켜 달성될 수 있다. 이러한 용융염 욕조의 온도는 통상적으로 약 16 시간까지의 시간 범위에서 침지시켜 약 380℃ 내지 약 450℃의 범위이다. 그러나, 여기에 기술된 것과 다른 온도 및 침지 시간은 또한 사용될 수 있다. 상기 욕조로부터 더 큰 양이온으로 상기 유리 내에 더 작은 양이온의 대체 또는 교환은 상기 층의 깊이로 상기 유리의 표면 근처 영역에서 압축 응력을 생성한다. 상기 표면 근처의 압축 응력은 상기 유리 내에 힘의 균형을 위하여 상기 유리의 내부 또는 중심 영역에서 중심 인장의 상승을 제공한다.
상기 압축 층을 처음 형성하는 단계는 비정상적으로 깊은 층의 깊이를 갖는 압축 층을 제공한다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 압축 층 형성의 단계는 더 큰 알칼리 금속 양이온으로 더 작은 알칼리 금속 양이온을 대체시키는 단계를 포함한다. 특별한 구체 예에 있어서, 상기 단계는 상기 유리의 표면 아래 상기 층의 깊이까지 이온 교환하여, 예를 들어, 용융염 욕조로부터 나트륨 양이온을 상기 유리에서 리튬 양이온으로 대체시키는 단계를 포함한다. Li+ 이온을 Na+ 이온으로의 교환은 바람직한 깊은 층의 깊이 (예를 들어, 도 1에서 d1, d2)를 달성한다. 이러한 구체 예에 있어서, 상기 층의 깊이는 적어도 50 ㎛이고, 몇몇 구체 예에 있어서, 약 70 ㎛ 내지 약 290 ㎛으로부터의 범위에서 상기 표면으로부터 깊이까지 연장될 수 있다.
Li+ 이온을 Na+ 이온으로의 교환은 적어도 하나의 용융 나트륨염을 포함하는 제1 이온 교환 욕조에서 상기 유리를 침지시켜 달성될 수 있다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 나트륨염은 질산 나트륨 (NaNO3)이다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 이온 교환 욕조는, 즉, 다른 금속염이 상기 욕조에 의도적으로 첨가되지 않고, 오직 나트륨염만 함유한다. 그러나, 다른 구체 예에 있어서, 상기 제1 이온 교환 욕조는 질산 칼륨 (KNO3)과 같은 다른 알칼리 금속염을 더욱 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 어떤 제한되지 않는 예에 있어서, 상기 제1 이온 교환 욕조는 40 중량% NaNO3 및 60 중량% KNO3을 포함한다. 또 다른 제한되지 않는 예에 있어서, 상기 제1 이온 교환 욕조는 20 중량% NaNO3 및 80 중량% KNO3을 포함한다.
상기 압축 층의 형성을 수반하는, 상기 압축 층에서 작은 알칼리 금속 양이온 (예를 들어, Li+, Na+)의 적어도 일부분은 상기 층의 깊이 미만의 제2 깊이 (예를 들어, 도 1에서 d1', d2)까지 단일의, 더 큰 알칼리 금속 양이온 종 (specie)에 의해 대체된다. 몇몇 구체 예에 있어서, 이것은 상기 유리에서 적어도 하나의 나트륨 이온 및 리튬 이온을 칼륨 이온으로 교환하여 달성된다. 상기 제2 깊이까지 Na+ 이온 및 Li+ 을 K+ 이온으로의 교환은 상기 유리의 표면 압축 응력을 증가시킨다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 제2 깊이는 상기 표면으로부터 약 5 ㎛ 내지 약 20 ㎛의 범위의 깊이까지 연장된다. 이러한 이온 교환은 칼륨 나트륨 염을 포함하는 제2 이온 교환 욕조에서 상기 유리를 침지시켜 달성된다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 칼륨염은 질산칼륨(KNO3)이다. 상기 유리가 여기서 기술된 상기 2-단계 이온 교환 공정을 사용하여 깊은 압축 층을 형성시키는 단계 및 더 적은 깊이로 더 작은 이온을 더 큰 이온으로 대체시키는 단계에 의해 강화된 후에, 상기 유리는 비커스 압입자로 압입된 경우, 적어도 3000 gf의 균일 개시 임계값, 적어도 500 MPa의 압축 응력, 및 적어도 50 ㎛의 층의 깊이를 갖는다.
리튬 양이온, 나트륨 양이온, 및 칼륨 양이온을 포함하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리는 또한 제공된다. 상기 유리의 표면으로부터 상기 유리는 층의 깊이까지 연장된 압축 응력 층을 갖는다. 상기 유리의 압축 층은 상기 층의 깊이 미만의 제2 깊이까지 칼륨 양이온이 풍부하다. 상기 표면은 또한 비커스 압입자로 압입된 경우, 적어도 3000 gf의 균열 개시 임계값을 갖는다.
여기에 기술된 방법에 의해 강화된 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리 시트의 단면도는 도 1에서 개략적으로 나타내었다. 도 1에 도시된 어떤 제한되지 않는 예에 있어서, 강화된 유리 시트 (100)는 두께 t, 실질적으로 중심부 (215)에 서로 평행한 제1 표면 (110) 및 제2 표면 (120)을 갖는다. 압축 층 (112, 122)은 제1 표면 (110) 및 제2 표면 (120)에서 각 표면 아래로 각각 층의 깊이 (d1, d2)까지 연장된다. 압축 층 (112, 122)은 압축 응력하에 있는 반면, 중심부 (215)는 인장응력 (tensile stress)하, 또는 인장 (tension)하에 있다. 중심부 (215)에서 인장 응력은 압축 층 (112,122)에서 상기 압축 응력의 균형을 이루며, 따라서 강화된 유리 시트 (100)내에 평형을 유지한다. 상기 유리의 압축 층 (112, 122)의 각각은 제2 깊이 (d1', d2')로 칼륨 이온이 각각 풍부하고, 여기서 제 2 깊이 (d1', d2')는 층의 깊이 (d1, d2) 미만이다. 대립 표면 (110, 120)으로부터 연장하는 압축 층 (112, 122)을 갖는 유리 시트가 도 1에 도시된 반면, 여기에 기술된 상기 유리는 다중의 강화된 표면이 아니라, 강화된 단일 표면을 가질 수 있다. 예를 들어, 이것은 여기에 기술된 상기 2-단계 이온 교환 공정 동안 표면 (110,120)의 하나를 마스킹 (masking)하여 달성될 수 있고, 강화된 유리 시트 (100)에 사용된다.
몇몇 구체 예에 있어서, 상기 제1 층의 깊이는 상기 유리의 표면으로부터 약 70 ㎛으로부터 약 290 ㎛까지 범위의 깊이까지 연장시킨다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 제2 깊이 (d1', d2')는 표면 (112, 122)으로부터 약 5 ㎛으로부터 약 20 ㎛까지 범위의 깊이까지 연장시킨다.
몇몇 구체 예에 있어서, 상기 압축 층은, 예를 들어, 상술된 2-단계 이온 교환 공정과 같은 여기에 기술된 방법에 의해 형성된다. 여기에 기술된 바와 같이, 상기 방법은: 상기 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리를 제공하는 단계; 상기 유리의 표면으로부터 층의 깊이까지 (도 1에서 d1, d2) 연장된 압축 층을 형성하는 단계; 여기서 상기 압축 층은 압축 응력하에 있고; 및 상기 층의 깊이 미만의 제2 깊이 (도 1에서 d1', d2')까지 더 큰 알칼리 금속 양이온으로 상기 압축 층에서 알칼리 금속 양이온이 대체되는 단계를 포함한다. 더 큰 알칼리 금속 양이온 종을 상기 알칼리 금속 양이온의 대체는 상기 압축 층에서 상기 압축 응력을 증가시킨다.
몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 약 2 ㎜ 이하의 두께를 갖는 시트의 형태이다. 이러한 시트는 슬롯-인발 또는 융합-인발 공정과 같은 기술에서 알려진 다운-인발 방법으로 또는 기술 분야에서 알려진 다른 방법에 의해 형성될 수 있다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리는: 50-70 mol% SiO2; 5-15 mol% Al2O3; 5-20 mol% B2O3; 2-15 mol% Li2O; 0-20 mol% Na2O; 및 0-10 mol% K2O로 이루어지거나, 필수적으로 이루어지거나 또는 포함한다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는: 0-10 mol% P2O5; 0-5 mol% MgO; 0-1 mol% CeO2; 및 0-1 mol% SnO2의 적어도 하나를 더욱 포함할 수 있다. 대표적인 유리의 조성물 및 물리적 특징, 및 내손상성은 표 1에 기재되었다.
여기에 기술된 상기 유리는 본질적으로 (즉, 열적 또는 화학적 강화 (예를 들어, 이온 교환)) 높은 내손상성을 보유한다. 이러한 내손상성은 비커스 압입자로 압입시 균열 형성 및/또는 균열 전파에 상기 유리에 저항성에 의해 측정 또는 특징화된다. 몇몇 구체 예에 있어서, 상기 유리는 강화 전 적어도 약 1000 gf, 특별한 구체 예에 있어서, 강화 전에 약 1000 gf로부터 약 2000 gf까지의 범위의 균열 개시 임계값 (즉, 상기 비커스 압입자 부하에서 처음 관찰된 균열)를 갖는다. 상기 범위에서 균열 개시 임계값을 갖는 본질적으로 유리 조성물의 예는 표 2에 기재되었다. 비교하면, 소다-라임 유리는 낮은 손상 내성을 갖고, 100 gf 만큼 낮은 부하가 압입된 경우, 균열이 형성된다. 이온-교환된 경우일지라도, 소다-라임은 통상적으로 1000 gf 미만의 손상 내성을 갖는다.
본질적 내손상성을 갖는 상기 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리의 손상 및 강도에 대한 내성은 2 단계 이온-교환 공정의 사용에 의해 크게 강화할 수 있다. 여기에 기술된 바와 같이, 상기 2-단계 강화/이온교환 공정은 높은 강도 및 내스크래치성이 요구되는 소비자 전자제품에서 이러한 유리의 용도에 대한 새로운 기회를 제공한다. 이러한 제품은 이동가능한 또는 휴대용 전자통신 및 오락장치용 커버 플레이트, 디스플레이 창, 디스플레이 스크린, 터치 스크린, 및 이와 유사한 것을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
실시 예
하기 실시 예를 통하여 본 발명의 방법 및 유리의 특징 및 장점을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 하기 예에 본 발명의 범주 및 청구범위가 한정되는 것은 아니다.
실시 예 1
균열 개시 임계값은 이온 교환 전 대표적인 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리에 대해 비커스 압입자로 측정되고, 다른 조건하에서 이온 교환이 수행된다.
선택된 조성물을 갖는 유리 샘플은 단일 용융염 욕조에서 침지시켜 단일-단계 이온 교환이 수행된다. 이러한 동일한 조성물을 갖는 다른 유리 샘플은 여기에 기술된 상기 방법에 따라, 다중 염 욕조에서 2-단계 이온 교환이 수행된다.
상기 사용된 단일-단계 이온 교환 욕조는: a) 390℃ 용융 NaNO3 염 욕조; 및 b) 60 중량% KNO3 및 40 중량% NaNO3을 함유하는 390℃ 용융염 욕조이다. 순수한 NaNO3 욕조에서 이온교환된 상기 유리 샘플은 5 시간동안 욕조에서 침지된다. 상기 KNO3/NaNO3 욕조에서 이온 교환된 유리 샘플은 10 시간동안 상기 욕조에서 침지된다.
2-단계의 두 개의 셋트의, 다중 이온 교환 욕조는 사용된다. 다중 욕조의 제1 셋트는 390℃에서 용융 NaNO3 염의 제1 욕조와 390℃에서 용융 KNO3 염의 제2 욕조로 이루어진다. 유리 샘플은 10 시간동안 제1 (NaNO3) 욕조에서 침지되고, 그 다음 30분 동안 제2 (KNO3) 욕조에서 침지된다. 다중 욕조의 제2 셋트는 410℃에서 용융 NaNO3 염의 제1 욕조와, 410℃에서 용융 KNO3 염의 제2 욕조로 이루어진다. 유리 샘플은 10 시간동안 제1 (NaNO3) 욕조에서 침지되고, 그 다음 10 분동안 제2 (KNO3) 욕조에서 침지된다.
비교하기 위해, 소다 라임 유리에 대한 균열 개시 임계값은 8 시간동안 410℃ KNO3 욕조에서 이온 교환 전 및 이온 교환 후에 측정된다.
균열 개시 임계값은 이온 교환 전 및 후에 다른 조성물에 대해 측정되고, 도 2에 도시하였다. 비교를 위하여, 소다 라임 유리 (도 2에서 SLS)에 대한 균열 개시 임계값은 이온 교환 전에 측정되고, 그 다음 8 시간동안 410℃ KNO3 욕조에서 이온교환된다. 상기 유리의 단일-단계 이온 교환은 내손상성에서 대략 3-배 향상을 제공한다. 여기에 기술된 바와 같이, 상기 2-단계 이온 교환 공정은 균열 형성이 관찰되기 전의 10,000 gf 만큼 높은 부하의 사용이 허용된다.
실시 예 2
제2 이온 교환 단계의 효과는 표 3에서 나타난 데이터에 의해 설명되고, 표 3에서 다른 이온 교환 (IX) 과정이 수행되는 1 ㎜ 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리 샘플에 대해 측정된 층의 깊이 (DOL) 및 압축 응력 (CS)을 기재하였다. 표 3에 기재된 상기 샘플의 조성물은: i) 65.7 mol% SiO2; 12.3 mol% Al2O3; 9.1 mol% B2O3; 5 mol% Li2O; 6.6 mol% Na2O; 1.3 mol% K2O; 0.1 mol% SnO2; 및 0.15 CeO2; ii) 65.7 mol% SiO2; 10.3 mol% Al2O3; 12.1 mol% B2O3; 4.6 mol% Li2O; 6.2 mol% Na2O; 1.1 mol% K2O; 0.1 mol% SnO2; 및 0.15 CeO2; 및 iii) 57.9 mol% SiO2; 12.1 mol% Al2O3; 18.1 mol% B2O3; 4.6 mol% Li2O; 6.2 mol% Na2O; 1.1 mol% K2O; 0.1 mol% SnO2; 및 0.15 CeO2이다.
각 조성물의 샘플의 어떤 셋트는 5 시간동안 80 wt% KNO3 및 20 wt% NaNO3 을 함유하는 390℃ 용융염 욕조에서 침지시켜 단일-단계 공정에서 이온교환된다. 2-단계 이온 교환은 5 시간동안 80 wt% KNO3 및 20 wt% NaNO3을 함유하는 390℃ 용융염 욕조에서 침지 후에 1 시간동안 410℃ KNO3 용융염 욕조에서의 침지로 이루어진다. 여기에 기술된 방법에 따라, 상기 제2 이온 교환 욕조에서의 침지는 모든 샘플의 압축 응력을 증가시킨다.
각 조성물의 샘플의 제2 셋트는 5 시간동안 60 wt% KNO3 및 40 wt% NaNO3을 함유하는 390℃ 용융염 욕조에서 침지시켜 단일-단계 공정에서 이온 교환된다. 2-단계 이온 교환은 5 시간동안 60 wt% KNO3 및 40 wt% NaNO3을 함유하는 390℃ 용융 염 욕조에서 침지 후 1 시간동안 410℃ KNO3 용융염 욕조에서의 침지로 이루어진다. 여기에 상술된 방법에 따라, 상기 제2 이온 교환 욕조에서 침지는 모든 샘플의 압축 응력을 증가시킨다.
[표 3]
다른 이온 교환 (IX) 조건을 사용하여 알칼리 알루미노보로실리케이트의 층의 깊이 (DOL) 및 압축 응력 (CS).
Figure pat00006
이온 교환 전 및 단일-단계 및 2-단계 이온 교환 공정 후 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리의 강도는 또한 1 ㎜ 두께 유리 샘플의 연마된 표면상에 수행된 링-온-링 (ring-on-ring)을 사용하여 측정된다. 모든 샘플은 65.7 mol% SiO2; 10.3 mol% Al2O3; 12.1 mol% B2O3; 4.6 mol% Li2O; 6.2 mol% Na2O; 및 1.1 mol% K2O을 포함한다. 이온 교환 전 상기 샘플의 측정된 링-온-링 강도는 131 ± 45 MPa이다. 6 시간 동안 60 wt% KNO3 및 40 wt% NaNO3을 함유하는 390℃ 용융염 욕조에서 단일-단계 이온 교환은 491 ± 108 MPa의 링-온-링 강도를 생성한다. 6 시간동안 60 wt% KNO3 및 40 wt% NaNO3를 함유하는 390℃ 용융염 욕조에서 침지 후, 1 시간동안 410℃ KNO3 용융염 욕조에서의 침지로 이루어진 2-단계 이온 교환은 1 시간동안 647 ± 215 MPa의 링-온-링 강도를 생성한다. 여기에 기술된 방법에 따라, 상기 2-단계 이온 교환 공정은 따라서, 상기 단일-단계 공정의 약 30% 이상의 링-온-일 강도를 증가시키는 결과를 초래한다.
실시 예 3
전자 현미경 분석은 알칼리 알루미노보로실리케이트 샘플에서 Na2O 및 K2O의 농도를 조사하기 위해 사용된 후 2-단계 이온 교환 공정은 여기서 기술된 방법에 따라 수행된다. 도 3a는 상기 제1 이온 교환 단계 (5 시간동안 390℃ 용융 NaNO3 염 욕조에서 침지)를 수행하여, 전자 현미경 분석에 의해 측정된 상기 Na2O 농도 프로파일의 그래프이다. 도 3b는 제2 이온 교환 단계 (410℃ 용융 KNO3 염 욕조에서 침지)를 수행하여, 전자 현미경 분석에 의해 측정된 상기 K2O 농도 프로파일에 대한 그래프이다: a) 0 분 (즉, 단일-단계 이온 교환에 대응); b) 10 분; c) 20 분; 및 d) 60 분. Na+ 및 K+ 이온의 농도는 도 3a 및 3b에 도시된 Na2O 및 K2O의 각각의 농도에 대응된다. 상기 유리 표면에 상기 K+ 및 Na+의 농도는 압축응력에 관한 것인 반면, 상기 유리로 이들 이온이 확산되는 거리는 상기 압축 층의 층의 깊이에 관한 것이다. 여기에 기술된 바와 같은, 상기 2-단계 공정의 제1 단계 (도 3a)는 층의 깊은 깊이를 발전시키는 반면, 제2 단계 (도 3b)는 고 압축 응력을 갖는 상기 유리를 제공하는 얇은 층을 부가한다. 상기 제2 단계의 진행을 허용하는 시간은 상기 K+ 표면 농도를 나타내고, 따라서 상기 압축 응력 수준은 궁극적으로 달성된다. 예를 들어, 895 MPa의 표면 압축 응력은 60분 동안 제2 KNO3 욕조에서 이온 교환된 샘플 (도 3b)에 대해 관찰된다.
통상적으로 구체 예들은 본 발명을 설명할 목적으로 기술한 것으로, 하기 청구항 및 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다. 따라서, 당업자들은 하기 청구항 및 본 발명의 발명 사상 및 범주를 벗어나지 않으면서 다양한 변형, 적용 및 변경이 가능할 수 있다.
100: 강화된 유리 시트 110: 제1 표면
112, 122: 압축 층 120: 제2 표면
215: 중심부

Claims (10)

  1. 5-20 mol% B2O3; 2-8.3 mol% Li2O; 나트륨 양이온, 및 칼륨 양이온을 포함하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리로서,
    여기서 상기 유리는 표면으로부터 층의 깊이로 연장하는 압축 층을 갖는 표면을 갖고, 제2 깊이까지 칼륨 양이온이 풍부하며, 여기서 상기 제2 깊이는 상기 층의 깊이 미만이며,
    여기서 상기 제2 깊이는 최대 20 ㎛이고, 및
    여기서 상기 유리의 표면은 비커스 압입자로 압입 시 적어도 6000 gf의 균열 개시 층 임계값을 갖고, 상기 표면은 적어도 711 MPa의 압축 응력을 가지며,
    여기서 상기 유리는 2mm 이하의 두께를 갖는 유리 시트인 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  2. 50-70 mol% SiO2; 5-15 mol% Al2O3; 6.2-20 mol% B2O3; 2-15 mol% Li2O; 0-20 mol% Na2O; 및 0-10 mol% K2O를 포함하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리로서,
    여기서 상기 유리는 표면으로부터 층의 깊이로 연장하는 압축 층을 갖는 표면을 갖고, 제2 깊이까지 칼륨 양이온이 풍부하며, 여기서 상기 제2 깊이는 상기 층의 깊이 미만이며,
    여기서 상기 제2 깊이는 최대 20 ㎛이고, 및
    여기서 상기 유리의 표면은 비커스 압입자로 압입 시 적어도 6000 gf의 균열 개시 층 임계값을 갖고 상기 표면은 적어도 711 MPa의 압축 응력을 가지며,
    여기서 상기 유리는 2mm 이하의 두께를 갖는 유리 시트인 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  3. 6.2-20 mol% B2O3; 2-8.3 mol% Li2O를 포함하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리로서,
    여기서 상기 유리는 표면으로부터 층의 깊이로 연장하는 압축 층을 갖는 표면을 갖고, 제2 깊이까지 칼륨 양이온이 풍부하며, 여기서 상기 제2 깊이는 상기 층의 깊이 미만이며,
    여기서 상기 제2 깊이는 최대 20 ㎛이고,
    여기서 상기 표면은 적어도 791 MPa의 압축 응력을 가지며, 층의 깊이는 적어도 50㎛이고,
    여기서 상기 유리의 표면은 비커스 압입자로 압입 시 적어도 6000 gf의 균열 개시 층 임계값을 가지고,
    여기서 상기 유리는 2mm 이하의 두께를 갖는 유리 시트인 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  4. 50-70　mol% SiO2; 5-15　mol% Al2O3; 5-20　mol% B2O3; 2-15　mol% Li2O; 0-20　mol% Na2O; 및 0-10　mol% K2O를 포함하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리로서,
    여기서 상기 유리는 표면으로부터 층의 깊이로 연장하는 압축 층을 갖는 표면을 갖고, 제2 깊이까지 칼륨이 풍부하며, 여기서 상기 제2 깊이는 상기 층의 깊이 미만이며,
    여기서 상기 제2 깊이는 최대 20 ㎛이고, 및
    여기서 상기 유리의 표면은 비커스 압입자로 압입 시 적어도 6000 gf의 균열 개시 층 임계값을 갖는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  5. 청구항 1, 2, 및 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 표면은 적어도 50㎛의 압축 응력 층의 깊이를 갖는 것을 특징으로 하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  6. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층의 깊이는 70㎛ 내지 290㎛의 범위 내인 것을 특징으로 하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  7. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 깊이는 5㎛ 내지 20㎛의 범위 내인 것을 특징으로 하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  8. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 층의 깊이는 70㎛ 내지 290㎛의 범위 내이고, 상기 제2 깊이는 5㎛ 내지 20㎛의 범위 내인 것을 특징으로 하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  9. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리는 0-10 mol% P2O5; 0-5 mol% MgO; 0-1 mol% CeO2; 및 0-1 mol% SnO2 중 적어도 하나를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
  10. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    유리는 비커스 압입자로 압입 시 적어도 8000 gf의 균열 개시 층 임계값을 갖는 것을 특징으로 하는 알칼리 알루미노보로실리케이트 유리.
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