KR20200135387A - 용사용 슬러리 - Google Patents
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Abstract
용사 입자의 분산 안정성이 우수한 용사용 슬러리를 제공한다. 본 발명에 의해, 무기 재료를 포함하는 용사 입자와, 분산매를 포함하는 용사용 슬러리가 제공된다. 이 용사용 슬러리는, 회전수 1000/s에 있어서의 전단 점도에 대한, 회전수 10/s에 있어서의 전단 점도의 비가 5 이하이다.
Description
본 발명은 용사 입자를 포함하는 용사용 슬러리에 관한 것이다.
본 출원은 2018년 3월 30일에 출원된 일본 특허 출원 제2018-068685호에 기초하는 우선권을 주장하고 있으며, 그 출원의 전체 내용은 본 명세서 중에 참조로서 도입되어 있다.
기재의 표면을 각종 재료로 피복함으로써 새로운 기능성을 부여하는 기술은, 종래부터 여러 분야에 있어서 이용되고 있다. 이 표면 피복 기술의 하나로서, 예를 들어 기재의 표면에, 세라믹스, 서멧 및 금속 등의 재료를 포함하는 용사 입자를 연소 또는 전기 에너지에 의해 연화 또는 용융 상태로 하여 분사함으로써, 이들 재료를 포함하는 용사 피막을 형성하는 용사법이 알려져 있다. 이 용사법에 있어서는, 피복 재료인 용사 입자를, 통상은 분말 상태로 용사 장치에 공급하고 있다. 그리고 근년에는 용사 입자를 분산매에 분산시킨 슬러리(현탁액, 서스펜션 등을 포함함) 상태로 용사 장치에 공급하는 것도 행해지고 있다. 이 용사용 슬러리에 관련된 종래 기술로서, 예를 들어 특허문헌 1을 들 수 있다.
용사용 슬러리에 대해서는, 용사 입자가 침강하여 침전을 발생시킨다는 잠재적인 문제가 있다. 침전된 용사 입자는 유동성을 잃어 용사 장치에 공급할 수 없기 때문에, 침전이 발생하기 쉬운 용사용 슬러리는 용사용 재료로서는 적합하지 않다. 여기에서 특허문헌 1에서는, 가령 침전을 발생시킬 수 있는 용사용 슬러리라도, 침전된 용사 입자를 분산매 중에 적합하게 재분산시키기 쉽게 하는 구성이 개시되어 있다. 그러나, 재분산을 위한 수고를 고려하면, 용사 입자의 침강이 본질적으로 발생하기 어려운 용사용 슬러리의 실현이 요망된다.
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 창출된 것이며, 용사 입자의 분산 안정성이 개선된 용사용 슬러리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 분산질인 용사 입자의 분산 안정성이 높은 용사용 슬러리를 실현하기 위해 예의 연구를 거듭한 바, 용사 입자에 소정의 처리를 실시하여 사용함으로써, 이러한 처리를 실시하지 않은 용사 입자를 사용한 경우와 비교하여 점탄성 거동이 현저하게 변화되고, 분체의 분산계이면서, 뉴턴 유체에 가까운 유동 특성을 나타낼 수 있는 것을 알아내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 여기에 개시하는 기술은, 무기 재료를 포함하는 용사 입자와, 분산매를 포함하는 용사용 슬러리를 제공한다. 이 용사용 슬러리는, 회전수 1000/s에 있어서의 전단 점도에 대한, 회전수 10/s에 있어서의 전단 점도의 비가 5 이하인 것에 의해 특징지어진다.
이러한 구성에 의해 실현되는 용사용 슬러리는, 용사 입자의 침강이 억제되어, 분산 안정성이 현저하게 높아져 있다. 본 발명자들은, 이러한 용사 입자의 현저한 분산 안정성은, 예를 들어 용사 입자의 표면 상태의 적절한 안정화에 의해 실현되었다고 생각하고 있다. 예를 들어, 용사 입자의 표면에 히드록시기 등의 친수기를 도입하여 표면 상태를 안정화시키는 표면 개질 처리 등과 같은 작용 효과에 의해 실현된다고 생각하고 있다. 이러한 표면 개질 처리는, 분산제 등의 화합물에 의한 용사 입자의 표면 보호 처리와는 완전히 구별된다. 표면 개질 처리에 의한 용사 입자의 표면 성상의 변화에 대해서는, 여러 가지 분석을 행하고는 있지만 그 상세를 밝히는 것은 불가능하였다. 그러나, 예를 들어 용사 입자의 표면 개질 등의 결과로서, 상기한 바와 같이 용사용 슬러리의 전단 점도비는 현저하게 낮게 억제된다. 분산계이면서 이러한 성상의 용사용 슬러리는 이제까지 알려져 있지 않은 전혀 새로운 것일 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 용사용 슬러리의 전단 점도는, JIS Z8803:2011에서 규정되는 점도(dynamic viscosity)이다. 전단 점도는, 예를 들어 후술하는 실시예에 나타나는 바와 같이 레오미터나 회전 점도계 등을 사용하여 측정할 수 있다.
여기에 개시되는 용사용 슬러리의 바람직한 일 양태에서는, 추가로 분산제를 포함한다. 이러한 구성에 의해, 슬러리 중에서의 용사 입자의 분산 안정성을 한층 더 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 용사용 슬러리의 바람직한 일 양태에서는, 상기 용사용 슬러리의 회전수 10/s에 있어서의 전단 점도는 15mPaㆍs 이하이다. 이러한 구성에 의해, 이 용사용 슬러리는 넓은 회전수 범위에 걸쳐 낮은 전단 점도를 구비한 것으로 될 수 있다.
여기에 개시되는 용사용 슬러리의 바람직한 일 양태에서는, 상기 분산매는 적어도 탄소수가 5 이하인 저급 알코올을 포함한다. 이러한 구성에 의해서도, 슬러리 중에서의 용사 입자의 분산 안정성을 한층 더 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 용사용 슬러리의 바람직한 일 양태에서는, 당해 용사용 슬러리의 3분간에 있어서의 침강도는 5% 이하이다. 여기에 개시되는 기술에 따르면, 이러한 정지 상태에 있어서 낮은 침강도를 실현하는 용사용 슬러리가 제공되기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 용사용 슬러리의 바람직한 일 양태에서는, 당해 용사용 슬러리 800mL 중에 포함되는 상기 용사 입자를 Akg이라고 하고, 상기 용사 입자가 분산 상태에 있는 상기 용사용 슬러리 800mL를, 내경 5mm, 길이 5m이고, 수평으로 배치되어 있는 튜브에, 유속 35mL/min으로 공급하여 회수되는 회수 슬러리에 대하여, 해당 회수 슬러리에 포함되는 상기 용사 입자의 질량을 Bkg이라고 하였을 때, 다음 식: 공급성 지수(%)=B/A×100;으로 산출되는 공급성 지수가 70% 이상이다. 여기에 개시되는 기술에 따르면, 유동 상태에 있어서도 공급성이 높고 낮은 용사용 슬러리가 제공되기 때문에 바람직하다.
도 1은 각 예의 용사용 슬러리에 대하여 전단 점도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는, (a) 예 4와 (b) 예 7의 용사용 슬러리의 침강 시험의 모습을 도시하는 관찰상이다.
도 2는, (a) 예 4와 (b) 예 7의 용사용 슬러리의 침강 시험의 모습을 도시하는 관찰상이다.
이하, 본 발명의 적합한 실시 형태를 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서 특별히 언급하고 있는 사항 이외의 사항이며 본 발명의 실시에 필요한 사항은, 본 명세서에 기재된 발명의 실시에 대한 교시와 출원 시의 기술 상식에 기초하여 당업자에게 이해될 수 있다. 본 발명은 본 명세서에 개시되어 있는 내용과 당해 분야에 있어서의 기술 상식에 기초하여 실시할 수 있다. 또한 본 명세서에 있어서 수치 범위를 나타내는 「X 내지 Y」는 「X 이상 Y 이하」를 의미한다.
[용사용 슬러리]
여기에 개시되는 용사용 슬러리는, 본질적으로 무기 재료를 포함하는 용사 입자와 분산매를 포함한다. 그리고, 이 용사용 슬러리에 대하여, 회전수 1000/s에 있어서의 전단 점도에 대한, 회전수 10/s에 있어서의 전단 점도의 비가 5 이하인 것을 특징으로 하고 있다. 환언하면, 여기에 개시되는 용사용 슬러리는, 회전수가 1000/s로부터 10/s로 저감되어도 전단 점도의 상승이 매우 작게 억제되어 있다.
일반적으로, 페이스트와 같은 분산계에서는, 도 1의 전단 점도-회전수 그래프에 있어서 고점도측의 플롯에 나타나는 바와 같이, 회전수가 저하함에 따라 점도값이 급상승하는 경향이 있다. 따라서, 여기에 개시되는 용사용 슬러리는, 분체의 분산계이면서도, 예를 들어 물과 같은 뉴턴 유체와 유사한 점도 특성을 구비할 수 있다는 점에 있어서 특징적이라고 할 수 있다. 상기 전단 점도의 비는, 5 이하이면 충분히 작다고 판단할 수 있다. 이 전단 점도비는, 예를 들어 4 이하여도 되며, 3 이하가 바람직하고, 2.5 이하가 특히 바람직하고, 예를 들어 2 이하여도 된다.
또한 여기에 개시되는 용사용 슬러리는, 상기 전단 점도비를 실현하지 않는 용사용 슬러리와 비교하여, 상대적으로 전단 점도 자체가 낮게 억제되어 있다. 용사용 슬러리의 점도는 분산질인 용사 입자의 형태나 함유량(고형분 농도) 등에 크게 의존하기 때문에 일률적으로는 말할 수 없지만, 예를 들어 상기 전단 점도비를 실현하지 않는 용사용 슬러리와 비교하여, 1000/s에 있어서의 점도가 2/3 이하여도 되고, 1/2 이하여도 되고, 1/3 이하여도 되고, 예를 들어 1/4 이하여도 된다. 일례로서, 1000/s에 있어서의 점도는 3mPaㆍs 이하여도 되고, 2mPaㆍs 이하여도 된다. 또한 용사용 슬러리의 10/s에 있어서의 점도는, 상기 전단 점도비를 실현하지 않는 용사용 슬러리와 비교하여, 예를 들어 1/5 이하여도 되고, 1/8 이하여도 되고, 1/10 이하여도 되고, 예를 들어 1/20 이하여도 된다. 일례로서, 10/s에 있어서의 점도는 15mPaㆍs 이하여도 되고, 10mPaㆍs 이하여도 되고, 나아가 5mPaㆍs 이하나 3mPaㆍs 이하여도 된다.
이하, 이러한 용사용 슬러리의 구성에 대하여 설명한다.
(용사용 입자)
용사 입자로서는, 무기 재료를 포함하는 것을 특별히 제한없이 포함할 수 있다.
여기서, 무기 재료로서는 특별히 제한되지 않는다. 적합예로서, 예를 들어 각종 금속의 산화물을 포함하는 산화물계 세라믹스, 또는 금속의 탄화물을 포함하는 탄화물계 세라믹스, 금속의 질화물을 포함하는 질화물계 세라믹스, 기타, 금속의 붕화물, 불화물, 수산화물, 탄산염, 인산염 등의 비산화물을 포함하는 비산화물계 세라믹스를 고려할 수 있다.
여기서, 산화물계 세라믹스로서는, 특별히 한정되지 않고 각종 금속의 산화물로 할 수 있다. 산화물계 세라믹스를 구성하는 금속 원소로서는, 예를 들어 붕소(B), 규소(Si), 게르마늄(Ge), 안티몬(Sb), 비스무트(Bi) 등의 반금속 원소, 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In), 주석(Sn), 납(Pb), 인(P) 등의 전형 금속 원소, 스칸듐(Sc), 이트륨(Y), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 바나듐(V), 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au) 등의 전이 금속 원소, 란탄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 툴륨(Tu), 이테르븀(Yb), 루테튬(Lu) 등의 란타노이드 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다. 그 중에서도 Mg, Y, Ti, Zr, Cr, Mn, Fe, Zn, Al, Er로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 원소인 것이 바람직하다. 또한, 여기에 개시되는 산화물계 세라믹스는, 이상의 금속 원소에 추가하여 불소(F), 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I) 등의 할로겐 원소를 포함하는 것도 바람직하다.
산화물계 세라믹스로서는, 보다 구체적으로는, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 이트리아, 크로미아, 티타니아, 코발타이트, 마그네시아, 실리카, 칼시아, 세리아, 페라이트, 스피넬, 지르콘, 폴스테라이트, 스테아타이트, 코디에라이트, 멀라이트, 산화니켈, 산화은, 산화구리, 산화아연, 산화갈륨, 산화스트론튬, 산화스칸듐, 산화사마륨, 산화비스무트, 산화란탄, 산화루테튬, 산화하프늄, 산화바나듐, 산화니오븀, 산화텅스텐, 망간 산화물, 산화탄탈, 산화테르븀, 산화유로퓸, 산화네오디뮴, 산화주석, 산화안티몬, 안티몬 함유 산화주석, 산화인듐, 티타늄산바륨, 티타늄산납, 티타늄산지르콘산납, Mn-Zn 페라이트, Ni-Zn 페라이트, 사이알론, 주석 함유 산화인듐, 산화지르코늄알루미네이트, 산화지르코늄실리케이트, 산화하프늄알루미네이트, 산화하프늄실리케이트, 산화티타늄실리케이트, 산화란탄실리케이트, 산화란탄알루미네이트, 산화이트륨실리케이트, 산화티타늄실리케이트, 산화탄탈실리케이트, 이트륨옥시 불화물, 이트륨옥시 염화물, 이트륨옥시 브롬화물, 이트륨옥시 요오드화물 등이 예시된다.
또한, 비산화물계 세라믹스로서는, 예를 들어 텅스텐카바이드, 크롬카바이드, 니오븀카바이드, 탄화바나듐, 탄화탄탈, 탄화티타늄, 탄화지르코늄, 탄화하프늄, 탄화규소 및 탄화붕소 등의 탄화물계 세라믹스나, 질화규소, 질화알루미늄 등의 질화물계 세라믹스, 붕화하프늄, 붕화지르코늄, 붕화탄탈 및 붕화티타늄 등의 붕화물계 세라믹스, 하이드록시아파타이트 등의 수산화물계 세라믹스, 인산칼슘 등의 인산계 세라믹스 등을 들 수 있다.
그 밖의 무기 화합물로서는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 실리콘과 같은 반도체나, 각종 탄화물, 질화물, 붕화물 등의 무기 화합물의 입자(분말일 수 있음)가 고려된다. 이 무기 화합물은 결정성의 것이어도 되고, 비결정성의 것이어도 된다. 예를 들어, 특히 바람직한 무기 화합물로서는, 희토류 원소의 할로겐화물을 들 수 있다.
이 희토류 원소 할로겐화물에 있어서, 희토류 원소(RE)로서는 특별히 제한되지 않으며, 스칸듐, 이트륨 및 란타노이드의 원소 중에서 적절하게 선택할 수 있다. 구체적으로는, 스칸듐(Sc), 이트륨(Y), 란탄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 툴륨(Tm), 이테르븀(Yb) 및 루테튬(Lu) 중 어느 1종 또는 2종 이상의 조합을 고려할 수 있다. 내플라스마 침식성을 개선시키거나, 가격 등의 관점에서, Y, La, Gd, Tb, Eu, Yb, Dy, Ce 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다. 이 희토류 원소는, 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 포함하고 있어도 된다.
또한, 할로겐 원소(X)에 대해서도 특별히 제한되지 않으며, 원소 주기율표의 제17족에 속하는 원소 중 어느 것이어도 된다. 구체적으로는, 불소(F), 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I) 및 아스타틴(At) 등의 할로겐 원소 중 어느 1종의 단독, 또는 2종 이상의 조합으로 할 수 있다. 바람직하게는 F, Cl, Br로 할 수 있다. 할로겐 원소는, 이들 중 어느 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 포함하고 있어도 된다. 이러한 희토류 원소 할로겐화물로서는, 불화이트륨(YF3)으로 대표되는 각종 희토류 원소의 불화물을 적합한 예로서 들 수 있다.
또한, 상기 용사 입자를 구성하는 재료는, 어느 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여, 또는 복합체화하여 사용해도 된다. 예를 들어, 상기 재료는 기능성을 높일 목적 등으로, 상기에 예시한 것 이외의 원소가 도입되어 있어도 된다. 또한, 상기 세라믹스, 무기 화합물에 추가하여, 금속이 첨가된 서멧의 형태여도 된다. 또한, 상기 용사 입자는, 용융 분쇄법에 의해 조제된 용융 분쇄분이면, 분산 안정성의 향상 효과가 현저하게 나타날 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 용사 입자는, 평균 입자경이 30㎛ 정도 이하이면 특별히 제한되지 않으며, 평균 입자경의 하한에 대해서도 특별히 제한은 없다. 여기서, 용사 입자는, 평균 입자경이 비교적 작은 것을 여기에 개시되는 용사용 슬러리로서 사용하는 것이, 그 공급성의 향상 효과가 명료하게 되기 때문에 바람직하다. 이러한 관점에서, 용사 입자의 평균 입자경은, 예를 들어 10㎛ 이하로 할 수 있으며, 바람직하게는 8㎛ 이하, 보다 바람직하게는 6㎛ 이하, 예를 들어 5㎛ 이하로 할 수 있다. 평균 입자경의 하한에 대해서는, 이러한 용사용 슬러리의 점성이나 유동성을 고려한 경우에, 예를 들어 0.01㎛ 이상으로 할 수 있으며, 바람직하게는 0.05㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.1㎛ 이상, 예를 들어 0.5㎛ 이상으로 할 수 있다. 또한, 평균 입자경을 약 1㎛ 이상으로 함으로써, 용사용 슬러리의 점도가 과도하게 상승하는 것을 적합하게 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 통상, 예를 들어 평균 입자경이 10㎛ 이하 정도인 미세한 용사 입자를 용사 재료로서 사용하면, 비표면적의 증대에 수반하여 그 유동성이 저하될 수 있다. 그러면, 이러한 용사 재료는 용사 장치에 대한 공급성이 떨어져, 용사 재료가 공급 경로에 부착되거나 하여 용사 장치에 공급되기 어려워, 피막 형성능이 저하되는 경우가 있다. 그리고 또한, 이러한 용사 재료는 그 질량이 작기 때문에, 용사 플레임이나 제트 기류에 튕겨져 적합하게 비행시키기가 곤란해질 수 있다. 이에 비해, 여기에 개시되는 용사용 슬러리에 있어서는, 예를 들어 평균 입자경이 10㎛ 이하인 용사 입자라도, 용사 장치에 대한 공급성을 고려하여 슬러리로서 조제되고 있다는 점에서, 공급 경로 등에 대한 부착이 억제되어, 피막 형성능을 높게 유지할 수 있다. 또한, 슬러리 상태로 플레임이나 제트 기류에 공급된다는 점에서, 이러한 플레임이나 제트에 튕겨지지 않고 흐름을 탈 수 있고, 또한 비행 중에 분산매가 제거된다는 점에서, 용사 효율을 더 높게 유지하여 용사 피막을 형성할 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서의 평균 입자경은, 대략 1㎛ 이상의 범위의 분체에 대해서는, 레이저 회절ㆍ광산란법으로 측정되는 체적 기준의 입도 분포에 있어서의, 누적 50%에 상당하는 입자경(D50 입자경)을 의미한다. 또한, 후술하는 D97 입자경이란, 동일 입도 분포에 있어서의, 누적 97%에 상당하는 입자경을 의미한다.
또한, 평균 입자경이 대략 1㎛ 이하의 범위인 분체에 대해서는, 동적 광산란(Dynamic light scattering: DLS)법에 기초하는 평균 입자경을 채용할 수 있다. DLS법에 기초하는 평균 입자경은, JIS Z 8828:2013에 준하여 측정할 수 있다.
이상의 용사 입자는, 용사용 슬러리의 조제(분산매에 대한 혼합) 전에, 미리 표면 개질 처리를 실시해 두는 것이 바람직하다. 이러한 표면 처리로서는, 일례로서 용사 입자의 표면에 임의의 관능기(전형적으로는 히드록시기 등의 친수성 관능기)를 도입하는 처리를 고려할 수 있다. 표면 처리의 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 산 처리, 알칼리 처리, 플라스마 조사 처리, 코로나 방전 처리, 플레임(열 전리) 처리, 전자 빔 조사 처리, 자외선 조사 처리, 아임계수 처리, 초임계수 처리 등의 방법을 채용할 수 있다. 상세는 명백하지 않지만, 이에 의해 용사용 슬러리에서의 용사 입자의 분산성을 장기에 걸쳐 높고 안정되게 유지할 수 있다. 또한, 용사용 슬러리의 점성 자체를 저감시킬 수 있다.
(분산매)
여기에 개시되는 용사용 슬러리는, 수계 또는 비수계의 분산매를 포함할 수 있다.
수계 분산매로서는, 물, 또는 물과 수용성 유기 용매의 혼합물(혼합 수용액)을 들 수 있다. 물로서는 수돗물, 이온 교환수(탈이온수), 증류수, 순수 등을 사용할 수 있다. 이 혼합 수용액을 구성하는 물 이외의 유기 용매로서는, 물과 균질하게 혼합할 수 있는 유기 용제(예를 들어, 저급 알코올 또는 저급 케톤 등)의 1종 또는 2종 이상을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
여기에 개시되는 기술에 있어서 「저급 알코올」이란, 탄소 원자수가 1 내지 5인, 직쇄 또는 분지쇄를 갖는, 포화 또는 불포화의 알코올이다. 구체적으로는, 저급 알코올로서는, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 1-프로판올(n-프로필알코올), 2-프로판올(이소프로필알코올), 1-부탄올(n-부틸알코올), 2-부탄올(sec-부틸알코올), tert-부틸알코올, 이소부틸알코올(2-메틸프로필알코올), 1-펜탄올(n-펜틸알코올), 2-펜탄올(sec-아밀알코올), 3-펜탄올, 2-메틸-1-부탄올, 3-메틸-1-부탄올(이소아밀알코올), 2-메틸-2-부탄올(tert-아밀알코올), 3-메틸-2-부탄올, 2,2-디메틸-1-프로판올(네오펜틸알코올) 등의 1가 알코올이나, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 2가 알코올, 글리세린 등의 다가 알코올이 예시된다. 그 중에서도, 본 발명에 있어서의 저급 알코올로서는 메탄올, 에탄올, n-프로판올 및 i-프로판올, n-부탄올, i-부탄올 및 sec-부탄올, 및 각종 펜탄올 등의 1가 포화 알코올이 바람직하고, 또한 직쇄의 포화 알코올인 것이 보다 바람직하다. 이들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 단, 취급성 등을 고려하면, 저급 알코올은 어느 1종을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 여기에 개시되는 기술에 있어서 「저급 케톤」이란, 탄소 원자수가 1 내지 5인 케톤이며, 예를 들어 아세톤, 부타논, 2-펜타논, 3-펜타논, 2-헥사논, 3-헥사논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등을 들 수 있다.
수계 용매로서는, 예를 들어 해당 수계 용매의 0.5 내지 90질량%, 바람직하게는 1 내지 80질량%, 보다 바람직하게는 2 내지 50질량%, 예를 들어 2 내지 20질량%가 물인 혼합 수용액의 사용이 바람직하다.
비수계 용매로서는, 전형적으로는 물을 포함하지 않는 유기 용매를 들 수 있다. 이러한 유기 용매로서는 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 상기 알코올류, 톨루엔, 헥산, 등유 등의 유기 용매의 1종을 단독으로, 혹은 2종 이상을 조합하여 사용하는 것을 들 수 있다.
사용하는 분산매의 종류나 조성은, 예를 들어 용사용 슬러리의 용사 방법에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 즉, 예를 들어 용사용 슬러리를 고속 플레임 용사법에 의해 용사하는 경우에는, 수계 용매 또는 비수계 용매 중 어느 것을 사용해도 된다. 수계 분산매를 사용하면, 비수계 분산매를 사용한 경우에 비하여, 얻어지는 용사 피막의 표면 조도가 향상된다는(매끄럽게 된다는) 점에서 유익하다. 비수계 분산매를 사용하면, 수계 분산매를 사용한 경우와 비교하여, 얻어지는 용사 피막의 기공률이 저하된다는 점에서 유익하다.
용사용 슬러리는, 상기 분산매에 용사 입자를 혼합하여 분산시킴으로써 조제할 수 있다. 이러한 분산에는, 일례로서 호모지나이저, 날개식 교반기 등의 혼합기, 분산기 등을 사용할 수 있다.
(분산제)
또한, 여기에 개시되는 용사용 슬러리는, 필수적인 성분은 아니지만, 필요에 따라 분산제를 더 함유해도 된다. 여기서 분산제란, 용사용 슬러리에 있어서, 분산매 중에서의 용사 입자의 분산 안정성을 향상시킬 수 있는 화합물 일반을 말한다. 이러한 분산제는, 예를 들어 본질적으로 용사 입자에 작용하는 화합물이어도 되고, 분산매에 작용하는 화합물이어도 된다. 또한, 예를 들어 용사 입자 또는 분산매에 대한 작용에 의해, 용사 입자의 표면의 습윤성을 개선하는 화합물이어도 되고, 용사 입자를 해교시키는 화합물이어도 되고, 해교된 용사 입자의 재응집을 억제ㆍ저해하는 화합물이어도 된다.
분산제는, 상기 분산매에 따라 수계 분산제와 비수계 분산제로부터 적절하게 선택하여 사용할 수 있다. 또한, 이러한 분산제로서는, 고분자형 분산제(고분자 계면 활성제형 분산제를 포함함), 계면 활성제형 분산제(저분자형 분산제라고도 함) 또는 무기형 분산제 중 어느 것이어도 되고, 또한 이들은 음이온성, 양이온성 또는 비이온성의 어느 것이어도 된다. 즉, 분산제의 분자 구조 중에 음이온성기, 양이온성기 및 비이온성기 중 적어도 1종의 관능기를 갖는 것일 수 있다.
고분자형 분산제의 예로서는, 수계 분산제로서, 폴리카르복실산나트륨염, 폴리카르복실산암모늄염, 폴리카르복실산계 고분자 등의 폴리카르복실산계 화합물을 포함하는 분산제, 폴리스티렌술폰산나트륨염, 폴리스티렌술폰산암모늄염, 폴리이소프렌술폰산나트륨염, 폴리이소프렌술폰산암모늄염, 나프탈렌술폰산나트륨염, 나프탈렌술폰산암모늄염, 나프탈렌술폰산포르말린 축합물의 나트륨염, 나프탈렌술폰산포르말린 축합물의 암모늄염 등의 술폰산계 화합물을 포함하는 분산제, 폴리에틸렌글리콜 화합물을 포함하는 분산제 등을 들 수 있다. 또한, 비수계 분산제로서, 폴리아크릴산염, 폴리메타크릴산염, 폴리아크릴아미드, 폴리메타크릴아미드 등의 아크릴계 화합물을 포함하는 분산제, 폴리카르복실산의 일부에 알킬에스테르 결합을 갖는 폴리카르복실산 부분 알킬에스테르 화합물을 포함하는 분산제, 지방족 고급 알코올에 에틸렌옥시드를 부가하여 중합시킨 폴리옥시알킬렌알킬에테르 등의 폴리알킬에테르 화합물을 포함하는 분산제, 폴리알킬렌폴리아민 화합물을 포함하는 분산제 등을 들 수 있다.
또한, 이 기재로부터 명백한 바와 같이, 예를 들어 본 명세서에서 말하는 「폴리카르복실산계 화합물」의 개념에는, 당해 폴리카르복실산계 화합물 및 그의 염이 포함된다. 다른 화합물에 대해서도 마찬가지이다.
또한, 편의상, 수계 분산제 또는 비수계 분산제의 어느 것으로 분류된 화합물이라도, 그 상세한 화학 구조나 사용 형태에 따라, 다른 쪽의 비수계 분산제 또는 수계 분산제로서 사용되는 화합물도 있을 수 있다.
계면 활성제형 분산제(저분자형 분산제라고도 함)의 예로서는, 수계 분산제로서, 알킬술폰산계 화합물을 포함하는 분산제, 제4급 암모늄 화합물을 포함하는 분산제, 알킬렌옥사이드 화합물을 포함하는 분산제 등을 들 수 있다. 또한, 비수계 분산제로서, 다가 알코올에스테르 화합물을 포함하는 분산제, 알킬폴리아민 화합물을 포함하는 분산제, 알킬이미다졸린 등의 이미다졸린 화합물을 포함하는 분산제 등을 들 수 있다.
무기형 분산제의 예로서는, 수계 분산제로서, 예를 들어 오르토인산염, 메타인산염, 폴리인산염, 피로인산염, 트리폴리인산염, 헥사메타인산염 및 유기 인산염 등의 인산염, 황산제2철, 황산제1철, 염화제2철 및 염화제1철 등의 철염, 황산알루미늄, 폴리염화알루미늄 및 알루민산나트륨 등의 알루미늄염, 황산칼슘, 수산화칼슘 및 제2인산칼슘 등의 칼슘염 등을 들 수 있다.
이상의 분산제는, 어느 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 병용하도록 해도 된다. 여기에 개시되는 기술에 있어서는, 구체적인 일례로서, 알킬이미다졸린 화합물계 분산제와, 폴리아크릴산 화합물을 포함하는 분산제를 병용하는 것을 바람직한 일 양태로 하고 있다. 분산제의 함유량은, 용사 입자의 평균 입자경이나 표면 형태 등의 성상에도 의존하기 때문에 반드시 한정되는 것은 아니며, 전형적으로는 용사 입자의 질량을 100질량%라고 하였을 때, 0.01 내지 10질량%, 예를 들어 1 내지 8질량% 정도의 범위로 하면 된다.
(그 밖의 임의 성분)
용사용 슬러리는, 여기에 개시되는 슬러리의 성상을 손상시키지 않는 범위에 있어서, 공지된 점도 조정제, 응집제(재분산성 향상제, 케이킹 방지제 등이라고도 함), 소포제, 방부제 또는 곰팡이 방지제, 동결 방지제 등의 첨가제를 더 함유해도 된다. 이상의 응집제, 점도 조정제, 소포제, 방부제 및 곰팡이 방지제 등의 첨가제를 사용하는 경우에는, 어느 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들 첨가제의 함유량은, 용사 입자의 질량을 100질량%라고 하였을 때, 합계로 0.01 내지 10질량%의 범위로 하는 것이 바람직하다. 임의 성분으로서 이들 첨가제를 사용하는 경우에는, 용사용 슬러리를 조제할 때, 이들 첨가제를 용사 입자와 동일한 타이밍에 분산매에 첨가해도 되고, 다른 임의의 타이밍에 첨가해도 된다. 또한, 상기에 예시된 각종 첨가제로서의 화합물은, 주된 첨가제 용도로서의 작용 외에, 다른 첨가제로서의 기능을 발현하는 경우도 있을 수 있다. 환언하면, 예를 들어 동일한 종류 또는 조성의 화합물이라도, 다른 2 이상의 첨가제로서의 작용을 나타내는 경우가 있을 수 있다.
용사용 슬러리에 있어서의 용사 입자의 비율은 특별히 제한되지 않는다. 용사용 슬러리 전체에서 차지하는 용사 입자의 비율은, 예를 들어 5질량% 이상이 바람직하고, 10질량% 이상이 보다 바람직하며, 예를 들어 15질량% 이상으로 할 수 있다. 고형분 농도를 높임으로써, 용사용 슬러리로부터 단위 시간당 제조되는 용사 피막의 두께, 즉 용사 효율을 향상시킬 수 있어 바람직하다.
또한, 용사용 슬러리에 있어서의 용사 입자의 비율은, 예를 들어 70질량% 이하로 할 수 있으며, 바람직하게는 65질량% 이하, 예를 들어 50질량% 이하로 할 수 있다. 고형분 농도를 70질량% 이하로 함으로써, 용사용 슬러리를 용사 장치에 공급하기에 적합한 유동성을 실현할 수 있다.
또한, 용사용 슬러리의 pH는, 특별히 제한되지 않지만, 2 이상 12 이하인 것이 바람직하다. 용사용 슬러리의 취급 용이성의 면에서는 pH가 6 이상 8 이하인 것이 바람직하다. 한편, 예를 들어 용사 입자의 제타 전위를 조정할 목적 등으로, pH를 6 이상 8 이하의 범위 외, 예를 들어 7 이상 11 이하, 혹은 3 이상 7 이하로 해도 된다.
용사용 슬러리의 pH는 공지된 각종 산, 염기 또는 그들의 염에 의해 조정된다. 구체적으로는, 카르복실산, 유기 포스폰산, 유기 술폰산 등의 유기산이나, 인산, 아인산, 황산, 질산, 염산, 붕산, 탄산 등의 무기산, 테트라메틸암모늄히드록시드, 트리메탄올아민, 모노에탄올아민 등의 유기 염기, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아 등의 무기 염기, 또는 그들의 염이 바람직하게 사용된다.
또한, 용사용 슬러리의 pH는, 유리 전극식의 pH 미터(예를 들어, (주)호리바 세이사쿠쇼제, 탁상형 pH 미터(F-72))를 사용하고, 인증 pH 표준액(예를 들어, 프탈산염 pH 표준액(pH: 4.005/25℃), 중성 인산염 pH 표준액(pH: 6.865/25℃), 탄산염 pH 표준액(pH: 10.012/25℃))을 사용하여, JIS Z8802:2011에 준거하여 측정한 값을 채용할 수 있다.
또한, 용사용 슬러리는, 용사 입자의 분산 안정성이 향상되어 있다는 점에서, 예를 들어 슬러리 중에서의 용사 입자의 침강이 억제되어 있다. 따라서, 예를 들어 침강 시간을 3분간으로 하는 침강 시험을 행하면, 그 침강도는 예를 들어 5% 이하로 억제되어 있다. 침강도는, 예를 들어 3% 이하여도 되고, 2% 이하여도 되고, 1% 이하나, 예를 들어 0% 이하일 수 있다. 또한, 침강도를 측정하기 위한 침강 시험은, 예를 들어 JIS A1204:2009 등에 준하여, 하기 실시예에 나타내는 방법에 기초하여 실시할 수 있다.
이와 같이 하여 조제되는 용사용 슬러리는, 하기 (1) 내지 (3)에서 구해지는 공급성 지수가 70% 이상이면 바람직하다.
<공급성 지수의 산출>
(1) 용사용 슬러리 800mL 중에 포함되는 용사 입자를 Akg이라고 하자.
(2) 용사 입자가 분산 상태에 있는 용사용 슬러리 800mL를, 내경 5mm, 길이 5m이고, 수평으로 배치되어 있는 튜브에, 유속 35mL/min으로 공급하여 회수되는 회수 슬러리에 대하여, 해당 회수 슬러리에 포함되는 용사 입자의 질량을 Bkg이라고 하자.
(3) 상기 A, B에 기초하여, 다음 식: 공급성 지수(%)=B/A×100;으로 산출되는 값을 공급성 지수로 한다.
이러한 공급성 지수란, 용사용 슬러리에 있어서의 용사 입자의 용사 장치에 대한 공급성을 평가하기 위해 사용할 수 있는 지표이다. 800mL의 용사용 슬러리에 대하여 상기 공급성 지수를 규정함으로써, 다양한 용사 조건(예를 들어, 보다 대규모화된 용사 조건 등)에서 사용될 수 있는 용사용 슬러리에 대한 공급성을 보다 적절하게 평가할 수 있다. 또한 용사용 슬러리의 전단 점도비가 5 이하로 적절하게 조제되어 있음으로써, 공급성 지수를 70% 이상(전형적으로는 80% 이상)의 높은 값에 접근시킬 수 있다.
또한, 상기 공급성 지수의 측정에서는, 공급 속도를 유속 35mL/min으로 함으로써, 상기 치수의 튜브 내를 이송되는 용사용 슬러리에 난류를 발생시킬 수 있다. 이러한 난류를 발생시킴으로써, 슬러리의 압출력 및 용사 입자의 분산성을 높인 상태에서 슬러리의 공급성을 평가할 수 있어 바람직하다. 또한, 이 공급성의 평가에 사용하는 튜브의 재질은 엄밀하게는 제한되지 않지만, 용사용 슬러리의 유연한 공급 조건을 실현할 수 있도록, 예를 들어 폴리우레탄, 염화비닐, 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 유연성이 있는 수지제 튜브를 사용하는 것이 바람직하다. 외부로부터 튜브 내를 유동하는 용사 입자의 모습을 확인할 수 있도록, 투명 내지는 반투명의 튜브를 사용할 수도 있다.
그리고, 여기에 개시되는 기술에 있어서는, 이러한 공급성 지수가 70% 이상임으로써, 용사 장치에 대한 용사 입자의 공급성이 충분하다고 판단할 수 있다. 공급성 지수는 75% 이상인 것이 바람직하고, 80% 이상인 것이 보다 바람직하고, 85% 이상, 예를 들어 90% 이상(이상적으로는 100%)인 것이 한층 더 바람직하다. 이러한 공급성 지수를 충족하는 용사용 슬러리는, 해당 슬러리를 용사 장치에 공급할 때 용사 입자의 침강이 억제되어, 보다 많은 용사 입자를 용사 장치에 공급할 수 있다. 또한, 용사용 슬러리의 공급 직후와 공급 마지막에, 슬러리 농도에 차가 생기기 어렵다. 이에 의해, 용사 입자를 고효율로 또한 안정되게 용사 장치에 공급할 수 있어, 고품질의 용사 피막을 형성할 수 있다.
[피막 형성 방법]
(기재)
여기에 개시되는 용사 피막의 형성 방법에 있어서, 용사 피막이 형성되는 대상의 기재에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 이러한 용사에 제공하여 원하는 내성을 구비할 수 있는 재료를 포함하는 기재라면, 각종 재료를 포함하는 기재를 사용할 수 있다. 이러한 재료로서는, 예를 들어 각종 금속 또는 합금 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어 알루미늄, 알루미늄 합금, 철, 철강, 구리, 구리 합금, 니켈, 니켈 합금, 금, 은, 비스무트, 망간, 아연, 아연 합금 등이 예시된다. 그 중에서도 범용되고 있는 금속 재료 중 비교적 열팽창 계수가 큰, 각종 SUS재(소위 스테인리스강일 수 있음) 등으로 대표되는 철강, 인코넬 등으로 대표되는 내열 합금, 인바, 코바르 등으로 대표되는 저팽창 합금, 하스텔로이 등으로 대표되는 내식 합금, 경량 구조재 등으로서 유용한 1000시리즈 내지 7000시리즈 알루미늄 합금 등으로 대표되는 알루미늄 합금 등을 포함하는 기재를 들 수 있다.
(피막 형성 방법)
또한, 여기에 개시되는 용사용 슬러리는, 공지된 용사 방법에 기초하는 용사 장치에 제공함으로써, 용사 피막을 형성하기 위한 용사용 재료로서 사용할 수 있다. 이러한 용사용 슬러리에 있어서는, 전형적으로는 보존 등의 목적으로 일정 시간 이상 정치됨으로써, 용사 입자가 침강을 시작하여 분산매 중에 침전될 수 있다. 따라서, 여기에 개시되는 기술에 있어서의 용사용 슬러리는, 용사에 제공하는 시점에 있어서(예를 들어, 용사 장치에 공급하기 위한 준비 단계에 있어서), 상기한 바와 같이 전단 점도비가 5 이하로 되도록 조제되어 있으면 된다. 예를 들어, 용사에 공급되기 전의, 보존 상태에 있는 용사용 슬러리(전구액이라고도 할 수 있음)에 있어서는, 예를 들어 용사 입자가 보다 고농도로 포함되는 고농도 슬러리로서 조제되어 있어도 된다.
이 용사용 슬러리를 적합하게 용사하는 용사 방법으로서는, 예를 들어 적합하게는 플라스마 용사법, 고속 플레임 용사법 등의 용사 방법을 채용하는 것이 예시된다.
플라스마 용사법이란, 용사 재료를 연화 또는 용융하기 위한 용사 열원으로서 플라스마 불꽃을 이용하는 용사 방법이다. 전극간에 아크를 발생시키고, 이러한 아크에 의해 작동 가스를 플라스마화하면, 이러한 플라스마류는 노즐로부터 고온 고속의 플라스마 제트로 되어 분출된다. 플라스마 용사법은, 이 플라스마 제트에 용사용 재료를 투입하고, 가열, 가속하여 기재에 퇴적시킴으로써 용사 피막을 얻는 코팅 방법 일반을 포함한다. 또한, 플라스마 용사법은, 대기 중에서 행하는 대기 플라스마 용사(atmospheric plasma spraying: APS)나, 대기압보다 낮은 기압에서 용사를 행하는 감압 플라스마 용사(low pressure plasma spraying: LPS), 대기압보다 높은 가압 용기 내에서 플라스마 용사를 행하는 가압 플라스마 용사(high pressure plasma spraying) 등의 양태일 수 있다. 이러한 플라스마 용사에 따르면, 예를 들어 일례로서, 용사 재료를 5000℃ 내지 10000℃ 정도의 플라스마 제트에 의해 용융 및 가속시킴으로써, 용사 입자를 300m/s 내지 600m/s 정도의 속도로 기재에 충돌시켜 퇴적시킬 수 있다.
또한, 고속 플레임 용사법으로서는, 예를 들어 산소 지연(支燃)형 고속 플레임(HVOF) 용사법, 웜 스프레이 용사법 및 공기 지연형(HVAF) 고속 플레임 용사법 등을 고려할 수 있다.
HVOF 용사법이란, 연료와 산소를 혼합하여 고압에서 연소시킨 연소염을 용사를 위한 열원으로서 이용하는 플레임 용사법의 일종이다. 연소실의 압력을 높임으로써, 연속된 연소염이면서 노즐로부터 고속(초음속일 수 있음)의 고온 가스류를 분출시킨다. HVOF 용사법은, 이 가스류 중에 용사용 재료를 투입하고, 가열, 가속시켜 기재에 퇴적시킴으로써 용사 피막을 얻는 코팅 방법 일반을 포함한다. HVOF 용사법에 따르면, 예를 들어 일례로서, 용사용 슬러리를 2000℃ 내지 3000℃의 초음속 연소염의 제트에 공급함으로써, 이 슬러리로부터 분산매를 제거(연소 또는 증발일 수 있음. 이하 동일함)함과 함께, 용사 입자를 연화 또는 용융시켜, 500m/s 내지 1000m/s라고 하는 고속도로 기재에 충돌시켜 퇴적시킬 수 있다. 고속 플레임 용사에서 사용하는 연료는, 아세틸렌, 에틸렌, 프로판, 프로필렌 등의 탄화수소의 가스 연료여도 되고, 등유나 에탄올 등의 액체 연료여도 된다. 또한, 용사 재료의 융점이 높을수록 초음속 연소염의 온도가 높은 쪽이 바람직하며, 이 관점에서는 가스 연료를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 HVOF 용사법을 응용한, 소위 웜 스프레이 용사법이라고 불리고 있는 용사법을 채용할 수도 있다. 웜 스프레이 용사법이란, 전형적으로는, 상기 HVOF 용사법에 있어서, 연소염에 실온 정도의 온도의 질소 등을 포함하는 냉각 가스를 혼합하거나 하여 연소염의 온도를 저하시킨 상태에서 용사함으로써, 용사 피막을 형성하는 방법이다. 용사 재료는, 완전히 용융된 상태에 한정되지 않고, 예를 들어 일부가 용융된 상태이거나, 융점 이하의 연화 상태에 있거나 하는 것을 용사할 수 있다. 이 웜 스프레이 용사법에 따르면, 예를 들어 일례로서, 용사용 슬러리를 1000℃ 내지 2000℃의 초음속 연소염의 제트에 공급함으로써, 이 슬러리로부터 분산매를 제거(연소 또는 증발일 수 있음. 이하 동일함)함과 함께, 용사 입자를 연화 또는 용융시켜, 500m/s 내지 1000m/s라고 하는 고속도로 기재에 충돌시켜 퇴적시킬 수 있다.
HVAF 용사법이란, 상기 HVOF 용사법에 있어서, 지연 가스로서의 산소 대신에 공기를 사용하도록 한 용사법이다. HVAF 용사법에 따르면, HVOF 용사법과 비교하여 용사 온도를 저온으로 할 수 있다. 예를 들어, 일례로서, 용사용 슬러리를 1600℃ 내지 2000℃의 초음속 연소염의 제트에 공급함으로써, 이 슬러리로부터 분산매를 제거(연소 또는 증발일 수 있음. 이하 동일함)함과 함께, 용사 입자를 연화 또는 용융시켜, 용사 입자를 500m/s 내지 1000m/s라고 하는 고속도로 기재에 충돌시켜 퇴적시킬 수 있다.
여기에 개시되는 발명에 있어서는, 상기 용사용 슬러리를 고속 플레임 용사 또는 플라스마 용사로 용사하면, 비교적 입경이 큰 용사 재료를 포함하는 경우라도 이러한 용사 재료를 충분히 연화 용융할 수 있고, 또한 용사 입자의 함유량이 높은 용사용 슬러리라도 유동성 좋게 용사할 수 있어, 치밀한 용사 피막을 효율적으로 형성할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 용사 장치에 대한 용사용 슬러리의 공급은, 반드시 한정되는 것은 아니지만, 10mL/min 이상 200mL/min 이하의 유속으로 하는 것이 바람직하다. 용사용 슬러리의 공급 속도를 약 10mL/min 이상으로 함으로써, 용사용 슬러리 공급 장치(예를 들어, 슬러리 공급 튜브) 내를 흐르는 슬러리를 난류 상태로 할 수 있고, 슬러리의 압출력이 증대되고, 또한 용사 입자의 침강이 억제되기 때문에 바람직하다. 이러한 관점에서, 용사용 슬러리를 공급할 때의 유속은 20mL/min 이상인 것이 바람직하고, 30mL/min 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 공급 속도가 지나치게 빠르면, 용사 장치에서 용사할 수 있는 슬러리양을 초과할 우려가 있기 때문에 바람직하지 않다. 이러한 관점에서, 용사용 슬러리를 공급할 때의 유속은 200mL/min 이하로 하는 것이 적절하며, 바람직하게는 150mL/min 이하, 예를 들어 100mL/min 이하로 하는 것이 보다 적절하다.
또한, 용사 장치에 대한 용사용 슬러리의 공급은 축 공급 방식으로 행해지는 것, 즉 용사 장치에서 생기는 제트 기류의 축과 동일한 방향을 향하여 용사용 슬러리의 공급이 행해지는 것이 바람직하다. 예를 들어, 본 발명의 슬러리형의 용사용 슬러리를 축 공급 방식으로 용사 장치에 공급한 경우, 용사용 슬러리의 유동성이 좋기 때문에 용사용 슬러리 중의 용사 재료가 용사 장치 내에 부착되기 어렵고, 치밀한 용사 피막을 효율적으로 형성할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 일반적인 피더를 사용하여 용사용 슬러리를 용사 장치에 공급한 경우, 주기적으로 공급량의 변동이 일어나기 때문에 안정 공급이 어려워지는 것이 고려된다. 이 주기적인 공급량의 변동에 의해, 용사용 슬러리의 공급량에 불균일이 발생하면, 용사 장치 내에서 용사 재료가 균일하게 가열되기 어려워져, 불균일한 용사 피막이 형성되는 경우가 있을 수 있다. 그 때문에, 용사용 슬러리를 용사 장치에 안정되게 공급하기 위해, 2스트로크 방식, 즉 2개의 피더를 사용하여, 양쪽 피더로부터의 용사용 슬러리의 공급량의 변동 주기가 서로 역위상으로 되도록 해도 된다. 구체적으로는, 예를 들어 한쪽 피더로부터의 공급량이 증가할 때, 다른 쪽 피더로부터의 공급량이 감소하는 주기로 되도록 공급 방식을 조정해도 된다. 본 발명의 용사용 슬러리를 2스트로크 방식으로 용사 장치에 공급한 경우, 용사용 슬러리의 유동성이 좋기 때문에, 치밀한 용사 피막을 효율적으로 형성할 수 있다.
슬러리형의 용사용 재료를 용사 장치에 안정되게 공급하기 위한 수단으로서는, 피더로부터 송출된 슬러리를 용사 장치의 직전에 마련된 저류 탱크에 일단 저류하고, 이러한 저류 탱크로부터 자연 낙하를 이용하여 슬러리를 용사 장치에 공급하거나, 혹은 펌프 등의 수단에 의해 탱크 내의 슬러리를 강제적으로 용사 장치에 공급하도록 해도 된다. 펌프 등의 수단으로 강제적으로 공급한 경우에는, 탱크와 용사 장치의 사이를 튜브로 연결하였다고 해도, 슬러리 중의 용사 재료가 튜브 내에서 부착되기 어려워지기 때문에 바람직하다. 탱크 내의 용사용 슬러리 중의 성분의 분포 상태를 균일화하기 위해, 탱크 내의 용사용 슬러리를 교반하는 수단을 마련해도 된다.
용사 장치에 대한 용사용 슬러리의 공급은, 예를 들어 금속제 도전성 튜브를 통하여 행해지는 것이 바람직하다. 도전성 튜브를 사용한 경우, 정전기의 발생이 억제됨으로써, 용사용 슬러리의 공급량에 변동이 일어나기 어려워진다. 도전성 튜브의 내면은, 0.2㎛ 이하의 표면 조도 Ra를 갖고 있는 것이 바람직하다.
또한, 용사 거리는, 용사 장치의 노즐 선단으로부터 기재까지의 거리가 30mm 이상으로 되도록 설정하는 것이 바람직하다. 용사 거리가 지나치게 가까우면, 용사용 슬러리 중의 분산매를 제거하거나, 용사 입자의 연화ㆍ용융 등을 위한 시간을 충분히 확보할 수 없거나, 용사 열원이 기재에 근접하기 때문에 기재가 변질되거나 변형을 발생시키거나 할 우려가 있기 때문에 바람직하지 않다.
용사 거리는 200mm 이하 정도(바람직하게는 150mm 이하, 예를 들어 100mm 이하)로 하는 것이 바람직하다. 이러한 거리이면, 충분히 가열된 용사 입자가 당해 온도를 유지한 채 기재에 도달할 수 있기 때문에, 보다 치밀한 용사 피막을 얻을 수 있다.
용사 시에는, 기재를 피용사면과는 반대측의 면에서 냉각하는 것이 바람직하다. 이러한 냉각은 수랭 외에, 적절한 냉매에 의한 냉각으로 할 수 있다.
(용사 피막)
이상, 여기에 개시되는 기술에 의해, 용사 입자와 동일한 조성의 화합물 및/또는 그의 분해물을 포함하는 용사 피막이 형성된다.
이러한 용사 피막은, 상기한 바와 같이 전단 점도비가 5 이하로, 용사 입자의 분산 상태가 양호한 용사용 슬러리를 사용하여 형성되고 있다. 따라서, 용사 입자는 용사용 슬러리 중에서 적합한 분산 상태 및 유동 상태를 유지하고, 용사 장치에 안정되게 공급되어, 균질의 용사 피막이 형성된다. 또한, 용사 입자는 플레임이나 제트에 튕겨지지 않고 열원의 중심 부근에 효율적으로 공급되어, 충분히 연화 또는 용융될 수 있다. 따라서, 연화 또는 용융된 용사 입자는, 기재에 대하여, 또한 서로의 입자 간에서 치밀 또한 밀착성 좋게 부착된다. 이에 의해, 균질성 및 부착성이 양호한 용사 피막이 적합한 피막 형성 속도로 형성된다.
이하, 실시예를 기초로 본 발명에 대하여 더욱 구체적으로 개시하지만, 본 발명을 이들 실시예에 한정하는 것을 의도하는 것은 아니다.
[용사용 슬러리의 조제]
(예 1)
용사 입자로서, 시판 중인 용융 분쇄법에 의해 제작된 이트리아 안정화 지르코니아 분말(YSZ, 이메리스 미네랄즈제, D50 입자경: 0.6㎛, D97 입자경: 2㎛)을 준비하였다. 이 용사 입자의 입자경은, 슬러리 중에서 브라운 운동을 볼 수 없게 되는 치수이다. 분산매로서, 에탄올 69질량부, 증류수 5질량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 1질량부의 비율로 혼합한 혼합 용매를 준비하였다. 또한, 분산제로서, 분산제 A(도호 가가쿠 고교(주)제, 비이온계 분산제, 하이소르브 MTM)를 준비하였다. 또한, 이 분산제는 MEK에 대한 용해성이 높다는 점에서, 분산제의 레시피에 따라 분산매는 상기한 바와 같이 1질량부의 MEK를 포함하도록 하고 있다. 그리고, 분산질로서의 용사 입자 25질량부와, 분산매 75질량부와, 분산제 0.5질량부를 균일하게 혼합함으로써, 예 1의 용사용 슬러리를 조제하였다. 분산제의 첨가량은, 용사 입자에 대하여 2질량%로 되는 비율로 하였다. 용사 입자에는 전혀 전처리를 행하지 않았다.
(예 2)
예 1에 있어서의 분산제의 첨가량을 2질량부(용사 입자에 대하여 8질량%)로 증가시킨 것 이외에는 예 1과 마찬가지로 하여, 예 2의 용사용 슬러리를 조제하였다.
(예 3)
예 1에 있어서의 분산제 A 대신에, 분산제 B(도호 가가쿠 고교(주)제, 비이온계 분산제, 하이소르브 MTEM)를 사용한 것 이외에는 예 1과 마찬가지로 하여, 예 3의 용사용 슬러리를 조제하였다.
(예 4)
예 3에 있어서의 분산제의 첨가량을 2질량부(용사 입자에 대하여 8질량%)로 증가시킨 것 이외에는 예 3과 마찬가지로 하여, 예 4의 용사용 슬러리를 조제하였다.
(예 5)
예 4에 있어서의 용사 입자에 대하여 히드록시기를 도입할 목적의 표면 개질 처리를 행하고, 그 밖에는 예 4와 마찬가지로 하여, 예 5의 용사용 슬러리를 조제하였다.
(예 6)
예 5에 있어서의 분산제를 첨가하지 않은 것 이외에는, 예 5와 마찬가지로 하여, 예 6의 용사용 슬러리를 조제하였다.
(예 7)
예 5에 있어서의 분산제를 첨가하지 않고, 또한 에탄올 대신에 증류수를 사용한 것 이외에는, 예 5와 마찬가지로 하여, 예 7의 용사용 슬러리를 조제하였다.
(예 8)
예 4에 있어서의 증류수 대신에 에탄올을 사용한 것 이외에는, 예 4와 마찬가지로 하여, 예 8의 용사용 슬러리를 조제하였다.
(예 9)
예 4에 있어서의 증류수의 비율을 12질량부로 증가시키고 에탄올의 비율을 63질량부로 저감시킨 것 이외에는, 예 4와 마찬가지로 하여, 예 9의 용사용 슬러리를 조제하였다.
[전단 점도 측정 및 점도비]
각 예의 용사용 슬러리의 점도를, JIS Z8803:2011에 준하여, 로터의 회전수를 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 10/s 내지 1000/s의 범위에서 변화시켜 측정하였다. 점도 측정에는 레오미터(안톤파르사제, MCR302)를 사용하여, 실온(25℃)에서 콘플레이트(CP50-1, 콘 직경 50mm, 콘각 1°)를 사용하여 측정하였다. 그 결과를 표 1의 「전단 점도」의 란과 도 1에 나타내었다.
또한, 로터의 회전수가 10/s일 때의 점도에 대한, 1000/s일 때의 점도의 비를 산출하고, 표 1의 「점도비 1000/10」의 란에 나타내었다.
[표면 장력]
또한, 예 1 내지 예 4, 7, 8의 용사용 슬러리에 대하여, Wilhelmy법에 기초하여 표면 장력을 측정하였다. 구체적으로는, 각 예의 용사용 슬러리의 표면에, 측정용 플레이트를 평면이 액면에 대하여 수직으로 되도록 접촉시킨다. 이때, 용사용 슬러리의 액면이 표면 장력에 의해 측정용 플레이트의 주위를 따라 젖어 올라갔을 때의 측정 플레이트에 대한 슬러리의 접촉각과, 슬러리가 플레이트를 액 중에 인입하려고 하는 힘을 계측하여, 표면 장력을 산출하였다. 그 결과를, 표 1의 「표면 장력」의 란에 나타내었다.
[침강 시험]
또한, 예 4 내지 예 7의 용사용 슬러리에 대하여, 침강 시험을 행하였다. 구체적으로는, 각 예의 용사용 슬러리를 용량 100mL의 비색관에 50mL 수용하고, 마개를 하여 슬러리가 균일한 현탁액으로 되도록 충분히 진탕한 후, 수평면에 정치하였다. 그리고 정치하고 나서 3분 후의 현탁액과 침전 입자의 계면의 높이(고액 계면)를 측정하고, 다음 식: 침강도(%)=(슬러리 표면 높이-침강 후 계면 높이)/슬러리 표면 높이×100;에 기초하여 침강도를 산출하였다. 결과는, 표 1의 「침강도」의 란에 나타내었다. 또한, 계면 높이는 시각 비색법에 의해 판별하였다. 참고를 위해, 도 2에 (a) 예 4와 (b) 예 7의 시험 직후의 슬러리의 모습을 도시하였다. (a) 예 4와 (b) 예 7 모두 비색관의 50mL 라인에 슬러리의 표면이 위치하고 있고, 예 4의 슬러리에 대해서는 계면이 40mL의 위치에 확인되지만, 예 7에 대해서는 계면이 확인되지 않는 모습을 알 수 있다.
[공급성 지수]
또한 예 4 내지 예 7의 용사용 슬러리에 대하여, 하기의 수순으로 공급성 지수를 측정하였다. 즉, 우선, 내경이 5mm이고 길이가 5m인 폴리우레탄제 튜브(CHIYODA제, 터치 튜브(우레탄), TE-8, 외경 8mm×내경 5mm)를 고저차 없는 시험대 상에 수평으로 배치시키고, 튜브의 한쪽 단부에 슬러리 공급용 롤러 펌프를 설치하고, 다른 쪽 단부에는 슬러리 회수 용기를 설치하였다. 그리고, 준비한 800mL의 용사용 슬러리를, 자기 교반 막대로 교반함으로써 용사 입자의 분산 상태가 양호한 것을 확인한 후, 35mL/min의 유속으로 튜브 내에 공급하였다. 그 후, 튜브를 통과한 용사용 슬러리를 회수 용기로 회수하고, 회수 슬러리에 포함되는 용사 입자의 질량 B를 측정하였다. 그리고, 미리 산출해 둔 조제 후의 800mL의 용사용 슬러리에 포함되는 용사 입자의 질량 A와, 회수 슬러리에 포함되는 용사 입자의 질량 B로부터, 다음 식: 공급성 지수(%)=B/A×100;에 기초하여 공급성 지수를 산출하고, 표 1의 「공급성 지수」의 란에 나타내었다.
[평가]
표 1 및 도 1에 나타내는 바와 같이, 각 예의 용사용 슬러리는 용사용 입자의 조성이나 입경, 고형분 농도가 대략 동일함에도 불구하고, 그 점도 특성이 크게 상이함을 확인할 수 있었다.
구체적으로는, 예를 들어 예 5, 6, 7의 용사용 슬러리는, 회전수가 약 150/s 내지 1000/s의 범위에서 전단 점도가 거의 바뀌지 않고, 회전수가 약 80/s, 10/s로 느려졌을 때 약간 상승하는 정도이며, 대략 뉴턴성의 점도 특성을 나타냄을 알 수 있었다. 이에 비해, 그 밖의 용사용 슬러리는, 회전수가 10/s 내지 1000/s의 범위에서 커지면 커질수록 전단 점도가 저하되고, 비뉴턴성의 점도 특성을 나타냄을 알 수 있었다.
그 결과, 점도비는, 예 5, 6, 7의 용사용 슬러리에 대해서는 모두 5%보다 대폭 낮은 값(예를 들어 약 2.5% 이하의 범위)으로 되는 것에 비해, 그 밖의 슬러리에 대해서는 약 6.5% 초과로 높은 값으로 됨을 알 수 있었다.
여기서, 예를 들어 예 4의 용사용 슬러리는 침강도가 약 13%였던 것에 비해, 예 5, 6, 7의 용사용 슬러리는 모두 침강도가 제로%이며, 정치 상태에서 보관한 경우라도 용사 입자가 침강되기 어렵고, 분산 안정성이 우수함을 알 수 있었다. 일반적으로 D97 입경이 2㎛ 레벨인 입자는, 예를 들어 예 4에 나타나는 바와 같이, 슬러리 중에서 용이하게 침강하는 경향이 있다. 그러나, 예를 들어 예 5의 슬러리는, 용사 입자에 표면 처리가 실시되어 있는 점만이 예 4의 슬러리와 다를 뿐임에도 불구하고, 침강도가 현저하게 다르다. 이러한 점으로부터, 용사 입자에 표면 처리가 실시되어 있음으로써, 전체 회전수 영역에 있어서의 전단 점도가 대폭 저감되어, 용사 입자가 분산매 중에 저항 없이 분산되어 있는(예를 들어 떠올라 있는) 모습이 이해된다.
또한, 예 4의 용사용 슬러리의 공급성 지수는 0%이며, 예를 들어 내경 5mm의 가는 튜브 내를 유동시키려고 해도, 슬러리 중의 용사 입자는 용이하게 튜브벽에 부착되거나 침강하거나 하여, 5m 이상으로는 거의 이송할 수 없음을 알 수 있었다. 예 4의 용사용 슬러리는, 상술한 바와 같이 침강도가 약 13%이며, 슬러리 중의 입자의 침강은 그다지 현저하지 않은 것같이도 느껴진다. 또한, 예 4의 용사용 슬러리의 표면 장력은, 예를 들어 예 5의 슬러리와 비교하여 높아, 튜브의 내벽에 대하여 젖기 쉬운 것은 아님을 알 수 있다. 그러나, 예 4의 용사용 슬러리는, 용사 입자에 표면 처리가 실시되어 있지 않기 때문에, 유동 상태에 있어서 입자의 응집이나 침강이 일어나기 쉽고, 분산 안정성이 낮아져 버림을 알 수 있었다.
이에 비해, 예 5, 6, 7의 용사용 슬러리는, 80%를 초과하는 높은 공급성 지수를 나타내고, 유동 상태에 있어서도 용사 입자가 침강하기 어렵고 분산 안정성이 우수함을 알 수 있었다. 예 5, 6, 7의 슬러리는, 용사 입자에 표면 처리가 실시되어 있음으로써, 유동 중에 용사 입자가 튜브벽이나 다른 용사 입자와 서로 스쳐도 부착이나 응집이 억제되어 있음을 이해할 수 있다.
또한, 구체적으로는 나타내지 않았지만, 본 발명자들은 예 1 내지 예 9의 용사용 슬러리 및 용사용 입자에 대하여, FT-IR 스펙트럼, 제타 전위, TG-DTA 프로파일 등을 조사하였다. 그러나, 예 1 내지 예 9의 사이에서 이들 특성에 대하여 유의한 차는 보이지 않았다. 따라서, 예를 들어 상기 점도비는, 여기에 개시되는 용사용 슬러리의 우수한 분산 안정성을 명료하게 나타내는 지표가 될 수 있음을 알 수 있었다.
또한 예 6 및 예 7에 나타나는 바와 같이, 표면 처리가 실시된 용사 입자를 포함하는 슬러리는, 분산제 그 자체를 포함하지 않아도 분산 안정성이 양호하고, 점도를 낮게 유지할 수 있음을 알 수 있었다. 또한, 예 1 내지 예 4의 비교로부터, 분산제의 종류나 첨가량을 조정함으로써, 여기에 개시되는 예 5 내지 예 7의 용사용 슬러리와 같은 높은 분산 안정성을 실현하는 것이 불가능함을 알 수 있다. 그러나, 예 5 내지 예 7의 점도비나 공급성 지수를 비교하면, 분산제를 포함하는 예 5의 용사용 슬러리의 점도비가 가장 낮고, 공급성 지수가 가장 높다. 이러한 점으로부터, 용사 입자의 표면 처리와 분산제의 배합의 양쪽을 채용함으로써, 분산 안정성을 한층 더 높일 수 있음을 알 수 있었다. 또한, 예 6 및 예 7의 비교로부터, 분산매는 물 100%인 것보다 에탄올 등의 저급 알코올을 주체로 하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
이상, 본 발명의 구체예를 상세하게 설명하였지만, 이들은 예시에 지나지 않으며, 청구범위를 한정하는 것은 아니다. 특허청구범위에 기재된 기술에는, 이상에 예시한 구체예를 다양하게 변형, 변경한 것이 포함된다. 예를 들어, 상기 실시 형태에서는, 비교예의 용사 입자의 분산 안정성을 충분히 저감시키기 위해, D97이 2㎛의 레벨인 YSZ를 포함하는 용사 입자를 사용하여 고형분 농도가 약 25질량%인 슬러리를 조제한 것이다. 그러나, 여기에 개시되는 기술에 있어서, 슬러리 중의 용사 입자의 분산 안정성은, 용사 입자의 표면 처리에 의해 개선되었음이 명확하며, 용사 입자의 조성이나 입자경은 당연히 상기 예에 한정되지 않는다. 당업자라면 여기에 개시된 교시와 출원 시의 기술 상식에 기초하여, 다양하게 구성을 개변한 용사용 슬러리를 조제할 수 있음을 이해할 수 있다.
Claims (6)
- 무기 재료를 포함하는 용사 입자와,
분산매
를 포함하고,
회전수 1000/s에 있어서의 전단 점도에 대한, 회전수 10/s에 있어서의 전단 점도의 비가 5 이하인, 용사용 슬러리. - 제1항에 있어서, 추가로 분산제를 포함하는, 용사용 슬러리.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용사용 슬러리의 회전수 10/s에 있어서의 전단 점도는 15mPaㆍs 이하인, 용사용 슬러리.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산매는 적어도 탄소수가 5 이하인 저급 알코올을 포함하는, 용사용 슬러리.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 당해 용사용 슬러리의 3분간에 있어서의 침강도는 5% 이하인, 용사용 슬러리.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 당해 용사용 슬러리 800mL 중에 포함되는 상기 용사 입자를 Akg이라고 하고,
상기 용사 입자가 분산 상태에 있는 상기 용사용 슬러리 800mL를, 내경 5mm, 길이 5m이고, 수평으로 배치되어 있는 튜브에, 유속 35mL/min으로 공급하여 회수되는 회수 슬러리에 대하여, 해당 회수 슬러리에 포함되는 상기 용사 입자의 질량을 Bkg이라고 하였을 때,
다음 식: 공급성 지수(%)=B/A×100;으로 산출되는 공급성 지수가 70% 이상인, 용사용 슬러리.
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