KR20200111741A - 적층체, 유기 전계 발광 장치, 액정 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 편광자 및 광학 이방성층을 갖고, 열내구성이 우수한 적층체, 적층체를 갖는 유기 전계 발광 장치 및 액정 표시 장치를 제공한다. 본 발명의 적층체는, 2매의 기판과, 2매의 기판에 배치된 편광판을 갖는 적층체로서, 편광판이, 편광자 및 광학 이방성층을 갖고, 편광자가, 폴리바이닐알코올계 수지를 포함하며, 광학 이방성층이, 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 층이고, 기판의 투습도가 10-3g/m2·day 이하이며, 편광판의 함수량이 3.0g/m2 이하이다.
L1-G1-D1-Ar-D2-G2-L2…(I)
L1-G1-D1-Ar-D2-G2-L2…(I)
Description
본 발명은, 적층체, 유기 전계 발광 장치, 및 액정 표시 장치에 관한 것이다.
종래부터, 광학 이방성층과 편광자를 갖는 편광판이, 광학 보상 및 반사 방지 등을 목적으로서, 유기 전계 발광 장치 및 액정 표시 장치 등에 이용되고 있다.
최근, 가시광역의 광선이 혼재하고 있는 합성파인 백색광에 대하여, 모든 파장의 광선에 대응하여 동일한 효과를 줄 수 있는 편광판(이른바 광대역 편광판)의 개발이 진행되고 있으며, 특히 편광판이 적용되는 장치의 박형화의 요구로부터, 편광판에 포함되는 광학 이방성층에 대해서도 박형화가 요구되고 있다.
상기의 요구에 대하여, 특허문헌 1 및 2에 있어서는, 광학 이방성층의 형성에 사용하는 중합성 화합물로서, 역파장 분산성의 중합성 액정 화합물의 이용이 제안되고 있다.
그러나, 특허문헌 1 및 2에 기재되어 있는 역파장 분산성의 중합성 액정(중합성 액정 화합물)을 이용하여 형성된 광학 이방성층을 갖는 편광판을 제작하여, 실용상의 양태(예를 들면, 유기 전계 발광 방식의 스마트폰의 반사 방지를 목적으로 한 원편광판)에 맞춰 이 편광판을 양측으로부터 투습도가 낮은 기판(예를 들면, 유리 기판) 사이에 끼워 넣어, 얻어진 적층체를 고온하의 조건에 장시간 노출시킨 경우, 적층체의 면내의 중앙부에 불그스름한 얼룩이 발생하는 것을 알 수 있었다. 해석한 결과, 불그스름한 영역에 있어서, 면내 리타데이션(Re)이 크게 변동되어 있어, 색조 변화가 발생하고 있는 것이 명확해졌다. 그 때문에, 고온하에 장시간 노출시킨 경우여도, 면내 리타데이션의 변화가 억제된, 편광자 및 광학 이방성층을 갖는 적층체의 개발이 요망되고 있었다. 이후, 적층체를 고온하에 노출시켰을 때에 면내 리타데이션의 변화가 억제되는 것을, 열내구성이 우수하다고 표현한다.
따라서, 본 발명은, 편광자 및 광학 이방성층을 갖고, 열내구성이 우수한 적층체를 제공하는 것을 과제로 한다.
또, 본 발명은, 상기 적층체를 갖는 유기 전계 발광 장치 및 액정 표시 장치를 제공하는 것도 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의 검토한 결과, 이하의 구성에 의하여 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견했다.
(1) 2매의 기판과, 2매의 기판의 사이에 배치된 편광판을 갖는 적층체로서,
편광판이, 편광자 및 광학 이방성층을 갖고,
편광자가, 폴리바이닐알코올계 수지를 포함하며,
광학 이방성층이, 후술하는 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 층이고,
기판의 투습도가 10-3g/m2·day 이하이며,
편광판의 함수량이 3.0g/m2 이하인, 적층체.
(2) 편광판의 함수량이 2.3g/m2 이하인, (1)에 기재된 적층체.
(3) 편광자의 두께가 10μm 미만인, (1) 또는 (2)에 기재된 적층체.
(4) 광학 이방성층의 파장 450nm에 있어서의 면내 리타데이션인 Re(450)과, 광학 이방성층의 파장 550nm에 있어서의 면내 리타데이션인 Re(550)과, 광학 이방성층의 파장 650nm에 있어서의 면내 리타데이션인 Re(650)이, Re(450)≤Re(550)≤Re(650)의 관계를 충족시키는, (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 적층체.
(5) 광학 이방성층이 포지티브 A 플레이트인, (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 적층체.
(6) 광학 이방성층이 λ/4판인, (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 적층체.
(7) 편광자 중 적어도 한쪽의 표면 상에 편광자 보호 필름을 갖고,
편광자 보호 필름 중 적어도 하나가 노보넨계 수지를 포함하는, (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 적층체.
(8) (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 적층체를 갖는, 유기 전계 발광 장치.
(9) (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 적층체를 갖는, 액정 표시 장치.
본 발명에 의하면, 편광자 및 광학 이방성층을 갖고, 열내구성이 우수한 적층체를 제공할 수 있다.
또, 본 발명에 의하면, 상기 적층체를 갖는 유기 전계 발광 장치 및 액정 표시 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 적층체의 실시형태의 일례를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 적층체의 실시형태의 다른 예를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 적층체의 실시형태의 다른 예를 나타내는 모식적인 단면도이다.
이하에, 본 발명의 편광판, 유기 전계 발광 장치, 및 액정 표시 장치에 대하여 설명한다.
또한, 본 명세서에 있어서 "~"를 이용하여 나타나는 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
또, 각도에 대하여 "직교" 및 "평행"이란, 엄밀한 각도±10°의 범위를 의미하는 것으로 하고, 각도에 대하여 "동일" 및 "다름"은, 그 차가 5°미만인지 여부를 기준으로 판단할 수 있다.
또, 본 명세서에서는, "가시광"이란, 380~780nm를 말한다. 또, 본 명세서에서는, 측정 파장에 대하여 특별히 부기가 없는 경우는, 측정 파장은 550nm이다.
다음으로, 본 명세서에서 이용되는 용어에 대하여 설명한다.
<지상축>
본 명세서에 있어서, "지상축"이란, 면내에 있어서 굴절률이 최대가 되는 방향을 의미한다. 또한, 광학 이방성층의 지상축이라고 하는 경우는, 광학 이방성층 전체의 지상축을 의도한다.
<Re(λ), Rth(λ)>
면내 리타데이션(Re(λ)) 및 두께 방향의 리타데이션(Rth(λ))은, Axo Scan OPMF-1(옵토사이언스사제)을 이용하여, 측정 파장의 광을 이용하여 측정한 값을 말한다.
구체적으로는, Axo Scan OPMF-1로, 평균 굴절률((nx+ny+nz)/3)과 막두께(d(μm))를 입력함으로써,
지상축 방향(°)
Re(λ)=R0(λ)
Rth(λ)=((nx+ny)/2-nz)×d
가 산출된다.
또한, R0(λ)는, Axo Scan OPMF-1로 산출되는 수치로서 표시되는 것이지만, Re(λ)를 의미하고 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, A 플레이트는 이하와 같이 정의된다.
A 플레이트는, 포지티브 A 플레이트(정(正)의 A 플레이트)와 네거티브 A 플레이트(부(負)의 A 플레이트)의 2종이 있으며, 필름면 내의 지상축 방향(면내에서의 굴절률이 최대가 되는 방향)의 굴절률을 nx, 면내의 지상축과 면내에서 직교하는 방향의 굴절률을 ny, 두께 방향의 굴절률을 nz로 했을 때, 포지티브 A 플레이트는 식 (A1)의 관계를 충족시키는 것이며, 네거티브 A 플레이트는 식 (A2)의 관계를 충족시키는 것이다. 또한, 포지티브 A 플레이트는 Rth가 정의 값을 나타내고, 네거티브 A 플레이트는 Rth가 부의 값을 나타낸다.
식 (A1) nx>ny≒z
식 (A2) ny<nx≒z
또한, 상기 "≒"이란, 양자가 완전하게 동일한 경우뿐만 아니라, 양자가 실질적으로 동일한 경우도 포함한다. "실질적으로 동일"이란, 예를 들면 (ny-nz)×d(단, d는 필름의 두께임)가, -10~10nm, 바람직하게는 -5~5nm의 경우도 "ny≒nz"에 포함되고, (nx-nz)×d가, -10~10nm, 바람직하게는 -5~5nm의 경우도 "nx≒nz"에 포함된다.
C 플레이트는, 포지티브 C 플레이트(정의 C 플레이트)와 네거티브 C 플레이트(부의 C 플레이트)의 2종이 있으며, 포지티브 C 플레이트는 식 (C1)의 관계를 충족시키는 것이고, 네거티브 C 플레이트는 식 (C2)의 관계를 충족시키는 것이다. 또한, 포지티브 C 플레이트는 Rth가 부의 값을 나타내고, 네거티브 C 플레이트는 Rth가 정의 값을 나타낸다.
식 (C1) nz>nx≒y
식 (C2) nz<nx≒y
또한, 상기 "≒"이란, 양자가 완전하게 동일한 경우뿐만 아니라, 양자가 실질적으로 동일한 경우도 포함한다. "실질적으로 동일"이란, 예를 들면 (nx-ny)×d(단, d는 필름의 두께임)가, 0~10nm, 바람직하게는 0~5nm의 경우도 "nx≒ny"에 포함된다.
본 발명의 특징점으로서는, 적층체의 함수량 등을 소정의 범위로 조정하고 있는 점을 들 수 있다.
본 발명자들은, 상술한 불그스름한 불균일이 발생하는 원인에 대하여 검토한바, 적층체를 고온 조건하에 노출시킨 경우, 일정한 유도 기간을 거쳐, 광학 이방성층 중의 액정 화합물 유래의 구조의 분해가 급격하게 일어나, 면내 리타데이션의 값의 변동이 커지는 것을 발견했다.
상기와 같은 분해가 발생하는 원인으로서는, 수분이 영향을 미치고 있는 것을 발견했다. 즉, 2매의 투습도가 낮은 기판 사이에 끼워진 적층체에 가열 처리를 실시하면, 기판의 투습도가 낮기 때문에, 폴리바이닐알코올계 수지를 포함하는 편광자에 포함되어 있던 수분이 기판의 외측으로 빠져나가기 어려워, 광학 이방성층으로 확산되는 상황이 되고, 그 수분에 의하여 상기 분해가 유발되고 있다고 생각된다. 특히, 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물에 있어서는, 역파장 분산성의 특성의 점에서 전자 흡인성의 성질을 갖게 하는 경우가 있으며, 그 결과, 중합성 액정 화합물을 구성하는 어느 하나의 탄소 원자의 플러스에 대한 분극이 커져, 구핵종의 공격을 받기 쉬워지는 것이라고 추측된다.
또한, 광학 이방성층의 단면에 있어서는 기판이 존재하지 않기 때문에, 수분을 적층체 외부로 확산할 수 있지만, 광학 이방성층의 중앙부에 있어서는 2매의 기판 사이에 끼워져 있기 때문에, 분해가 발생하기 쉬워, 보다 큰 면내 리타데이션의 값의 변동을 일으키고 있다고 생각된다.
그에 대하여, 본 발명에서는 광학 이방성층 및 편광자를 포함하는 적층체 자체의 수분량을 소정의 범위로 조정함으로써, 적층체를 고온 조건하에 노출시킨 경우여도, 액정 화합물의 분해 등을 억제하여, 결과적으로 적층체의 열내구성이 우수한 것을 발견했다.
도 1에, 본 발명의 적층체의 일 실시형태의 모식적인 단면도를 나타낸다. 적층체(10A)는, 제1 기판(12A)과, 편광판(14)과, 제2 기판(12B)을 이 순서로 갖는다. 즉, 편광판(14)은, 제1 기판(12A)과 제2 기판(12B)의 사이에 배치된다. 편광판(14)은, 편광자(16)와 광학 이방성층(18)을 갖는다.
이하, 각 부재에 대하여 상세하게 설명한다.
<기판(제1 기판(12A) 및 제2 기판(12B))>
적층체는, 2매의 기판을 갖는다. 도 1에 있어서는, 2매의 기판은, 제1 기판(12A) 및 제2 기판(12B)에 해당한다.
기판의 투습도는, 10-3g/m2·day 이하이다. 그 중에서도, 적층체가 적용되는 유기 전계 발광 장치 및 액정 표시 장치 등의 내구성의 점에서, 10-4g/m2·day 이하가 바람직하고, 10-5g/m2·day 이하가 보다 바람직하다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 10-10g/m2·day 이상인 경우가 많다.
기판의 투습도의 측정 방법은, 이하와 같다. 측정 온도 40℃, 상대 습도 90%의 조건하에서, 수증기 투과율 측정 장치(MOCON, INC.제의 AQUATRAN2(상표 등록))를 이용하여 측정한다.
기판을 구성하는 재료는 특별히 제한되지 않고, 무기물이어도 되며, 유기물이어도 된다.
기판으로서는, 투습도가 규정보다 낮으면 특별히 제한되지 않지만, 유리 기판, 및 가스 배리어 필름을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 유기 전계 발광 장치에 이용되는 봉지(封止) 유리, 액정 셀용 유리 및 표면 커버 유리 등의 유리 기판, 및 하이 배리어 필름과 유기 전계 발광 장치에 이용되는 배리어 필름 등의 가스 배리어 필름을 들 수 있다.
기판은, 단층 구조여도 되고, 복층 구조여도 된다.
기판은, 투명한 것이 바람직하고, 이른바 투명 기판인 것이 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서, "투명"이란, 가시광의 투과율이 60% 이상인 것을 나타내고, 80% 이상이 바람직하며, 90% 이상이 보다 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 100% 미만의 경우가 많다.
기판의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 박형화의 점에서, 800μm 이하가 바람직하고, 100μm 이하가 보다 바람직하다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 10μm 이상이 바람직하다.
<편광자>
적층체는, 편광자를 갖는다. 편광자는, 광을 특정 직선 편광으로 변환하는 기능을 갖는 이른바 직선 편광자이다.
편광자는, 폴리바이닐알코올계 수지를 포함한다.
폴리바이닐알코올계 수지는, -CH2-CHOH-라는 반복 단위를 포함하는 수지이며, 예를 들면 폴리바이닐알코올, 에틸렌-바이닐알코올 공중합체를 들 수 있다.
폴리바이닐알코올계 수지는, 예를 들면 폴리아세트산 바이닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 폴리아세트산 바이닐계 수지로서는, 예를 들면 아세트산 바이닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 바이닐 외에, 아세트산 바이닐과 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다.
아세트산 바이닐에 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예를 들면 불포화 카복실산류, 올레핀류, 바이닐에터류, 불포화 설폰산류, 및 암모늄기를 갖는 아크릴아마이드류 등을 들 수 있다.
폴리바이닐알코올계 수지의 비누화도는 특별히 제한되지 않지만, 85~100몰%가 바람직하고, 95.0~99.95몰%가 보다 바람직하다. 비누화도는, JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
폴리바이닐알코올계 수지의 평균 중합도는 특별히 제한되지 않지만, 100~10000이 바람직하고, 1500~8000이 보다 바람직하다. 평균 중합도는, 비누화도와 동일하게, JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
편광자 중에 있어서의 폴리바이닐알코올계 수지의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 편광자 중에 있어서 폴리바이닐알코올계 수지가 주성분으로서 포함되는 것이 바람직하다. 주성분이란, 폴리바이닐알코올계 수지의 함유량이, 편광자 전체 질량에 대하여, 50질량% 이상인 것을 의미한다. 폴리바이닐알코올계 수지의 함유량은, 편광자 전체 질량에 대하여, 90질량% 이상이 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 99.9질량% 이하의 경우가 많다.
편광자는, 이색성 물질을 더 포함하는 것이 바람직하다. 이색성 물질로서는, 아이오딘 또는 유기 염료(이색성 유기 염료)를 들 수 있다. 즉, 편광자는, 주성분으로서 폴리바이닐알코올을 포함하며, 또한 이색성 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 편광자의 제조 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지의 방법을 들 수 있으며, 폴리바이닐알코올을 포함하는 기판에 이색성 물질을 흡착시켜, 연신하는 방법을 들 수 있다.
편광자의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 20μm 이하의 경우가 많고, 15μm 이하의 경우가 보다 많으며, 본 발명의 효과가 보다 우수한 점에서, 10μm 이하가 바람직하고, 10μm 미만이 보다 바람직하며, 5μm 이하가 더 바람직하다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 2μm 이상의 경우가 많고, 3μm 이상의 경우가 보다 많다. 예를 들면, 편광자의 두께는 2~10μm가 바람직하다.
<광학 이방성층>
적층체는, 광학 이방성층을 갖는다. 광학 이방성층은, 후술하는 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 층이다.
이하에서는, 먼저 광학 이방성층의 형성에 이용되는 조성물 중의 성분에 대하여 상세하게 설명하고, 그 후 광학 이방성층의 제조 방법 및 특성에 대하여 상세하게 설명한다.
(일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물)
조성물에는, 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물이 포함된다. 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물은, 액정성을 나타내는 화합물이다.
L1-G1-D1-Ar-D2-G2-L2…(I)
일반식 (I) 중, D1 및 D2는, 각각 독립적으로 단결합, -O-, -CO-O-, -C(=S)O-, -CR1R2-, -CR1R2-CR3R4-, -O-CR1R2-, -CR1R2-O-CR3R4-, -CO-O-CR1R2-, -O-CO-CR1R2-, -CR1R2-CR3R4-O-CO-, -CR1R2-O-CO-CR3R4-, -CR1R2-CO-O-CR3R4-, -NR1-CR2R3- 또는 -CO-NR1-을 나타낸다.
R1, R2, R3 및 R4는, 각각 독립적으로 수소 원자, 불소 원자 또는 탄소수 1~4의 알킬기를 나타낸다. R1, R2, R3 및 R4의 각각이 복수 존재하는 경우에는, 복수의 R1, 복수의 R2, 복수의 R3 및 복수의 R4는 각각, 서로 동일해도 되고 달라도 된다.
G1 및 G2는, 각각 독립적으로 탄소수 5~8의 2가의 지환식 탄화 수소기 또는 방향족 탄화 수소기를 나타내고, 상기 지환식 탄화 수소기에 포함되는 메틸렌기는, -O-, -S-, 또는 -NH-로 치환되어 있어도 된다.
L1 및 L2는 각각 독립적으로 1가의 유기기를 나타내고, L1 및 L2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이, 중합성기를 갖는 1가의 기를 나타낸다.
Ar은, 하기 일반식 (II-1), 일반식 (II-2), 일반식 (II-3) 또는 일반식 (II-4)로 나타나는 2가의 방향환기를 나타낸다.
[화학식 1]
상기 일반식 (II-1)~(II-4) 중, Q1은, -S-, -O-, 또는 -NR11-을 나타내고,
R11은, 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내며,
Y1은, 탄소수 6~12의 방향족 탄화 수소기, 또는 탄소수 3~12의 방향족 복소환기를 나타내고(또한, 상기 방향족 탄화 수소기 및 상기 방향족 복소환기는 치환기를 갖고 있어도 되고),
Z1, Z2 및 Z3은, 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1~20의 지방족 탄화 수소기, 탄소수 3~20의 지환식 탄화 수소기, 1가의 탄소수 6~20의 방향족 탄화 수소기, 할로젠 원자, 사이아노기, 나이트로기, -NR12R13 또는 -SR12를 나타내며,
Z1 및 Z2는, 서로 결합하여 방향환 또는 방향족 복소환을 형성해도 되고, R12 및 R13은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내며,
A1 및 A2는, 각각 독립적으로 -O-, -NR21-, -S- 및 -CO-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기이고, R21은, 수소 원자 또는 치환기를 나타내며, X는, 수소 원자 또는 치환기가 결합하고 있어도 되는 제14족~제16족의 비금속 원자(바람직하게는, =O, =S, =NR＇, =C(R＇)R＇을 들 수 있음(여기에서 R＇은 치환기를 나타냄))를 나타내고,
Ax는, 방향족 탄화 수소환 및 방향족 복소환으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 방향환을 갖는, 탄소수 2~30의 유기기를 나타내며, 바람직하게는, 방향족 탄화 수소환기; 방향족 복소환기; 방향족 탄화 수소환 및 방향족 복소환으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 방향환을 갖는, 탄소수 3~20의 알킬기; 방향족 탄화 수소환 및 방향족 복소환으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 방향환을 갖는, 탄소수 3~20의 알켄일기; 방향족 탄화 수소환 및 방향족 복소환으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 방향환을 갖는, 탄소수 3~20의 알켄일기를 들 수 있고,
Ay는, 수소 원자, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1~6의 알킬기, 또는 방향족 탄화 수소환 및 방향족 복소환으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 방향환을 갖는 탄소수 2~30의 유기기를 나타내며, 이 유기기의 적합 양태는, 상기 Ax의 유기기의 적합 양태와 동일하고,
Ax 및 Ay에 있어서의 방향환은 각각, 치환기를 갖고 있어도 되며, Ax와 Ay는 결합하여, 환을 형성하고 있어도 되고,
Q2는, 수소 원자, 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타낸다.
또한, 치환기로서는, 할로젠 원자, 알킬기, 할로젠화 알킬기, 알켄일기, 아릴기, 사이아노기, 아미노기, 나이트로기, 나이트로소기, 카복시기, 탄소수 1~6의 알킬설핀일기, 탄소수 1~6의 알킬설폰일기, 탄소수 1~6의 플루오로알킬기, 탄소수 1~6의 알콕시기, 탄소수 1~6의 알킬설판일기, 탄소수 1~6의 N-알킬아미노기, 탄소수 2~12의 N,N-다이알킬아미노기, 탄소수 1~6의 N-알킬설파모일기, 탄소수 2~12의 N,N-다이알킬설파모일기, 또는 이들을 조합한 기를 들 수 있다.
일반식 (I)로 나타나는 액정 화합물의 각 치환기의 정의 및 바람직한 범위에 대해서는, 일본 공개특허공보 2012-021068호에 기재된 화합물 (A)에 관한 D1, D2, G1, G2, L1, L2, R4, R5, R6, R7, X1, Y1, Q1, Q2에 관한 기재를 각각 D1, D2, G1, G2, L1, L2, R1, R2, R3, R4, Q1, Y1, Z1, 및 Z2에 대하여 참조할 수 있고, 일본 공개특허공보 2008-107767호에 기재된 일반식 (I)로 나타나는 화합물에 대한 A1, A2, 및 X에 관한 기재를 각각 A1, A2, 및 X에 대하여 참조할 수 있으며, 국제 공개공보 제2013/018526호에 기재된 일반식 (I)로 나타나는 화합물에 대한 Ax, Ay, Q1에 관한 기재를 각각 Ax, Ay, Q2에 대하여 참조할 수 있다. Z3에 대해서는 일본 공개특허공보 2012-021068호에 기재된 화합물 (A)에 관한 Q1의 기재를 참조할 수 있다.
특히, L1 및 L2로 나타나는 유기기로서는, 각각 특히 -D3-G3-Sp-P3으로 나타나는 기인 것이 바람직하다.
D3은, D1과 동의이다.
G3은, 단결합, 탄소수 6~12의 2가의 방향환기 혹은 복소환기, 또는 탄소수 5~8의 2가의 지환식 탄화 수소기를 나타내고, 상기 지환식 탄화 수소기에 포함되는 메틸렌기는, -O-, -S- 또는 -NR7-로 치환되어 있어도 되며, 여기에서 R7은 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타낸다.
Sp는, 단결합, -(CH2)n-, -(CH2)n-O-, -(CH2-O-)n-, -(CH2CH2-O-)m, -O-(CH2)n-, -O-(CH2)n-O-, -O-(CH2-O-)n-, -O-(CH2CH2-O-)m, -C(=O)-O-(CH2)n-, -C(=O)-O-(CH2)n-O-, -C(=O)-O-(CH2-O-)n-, -C(=O)-O-(CH2CH2-O-)m, -C(=O)-N(R8)-(CH2)n-, -C(=O)-N(R8)-(CH2)n-O-, -C(=O)-N(R8)-(CH2-O-)n-, -C(=O)-N(R8)-(CH2CH2-O-)m, 또는 -(CH2)n-O-(C=O)-(CH2)n-C(=O)-O-(CH2)n-으로 나타나는 스페이서기를 나타낸다. 여기에서, n은 2~12의 정수를 나타내고, m은 2~6의 정수를 나타내며, R8은 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타낸다. 또, 상기 각 기에 있어서의 -CH2-의 수소 원자는, 메틸기로 치환되어 있어도 된다.
P3은 중합성기를 나타낸다.
중합성기는 특별히 제한되지 않지만, 라디칼 중합 또는 양이온 중합 가능한 중합성기가 바람직하다.
라디칼 중합성기로서는, 공지의 라디칼 중합성기를 들 수 있고, 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기가 바람직하다. 중합 속도는 아크릴로일기가 일반적으로 빠른 것이 알려져 있으며, 생산성 향상의 관점에서 아크릴로일기가 바람직하지만, 메타크릴로일기도 고복굴절성 액정의 중합성기로서 동일하게 사용할 수 있다.
양이온 중합성기로서는, 공지의 양이온 중합성을 들 수 있고, 지환식 에터기, 환상 아세탈기, 환상 락톤기, 환상 싸이오에터기, 스파이로오쏘에스터, 및 바이닐옥시기를 들 수 있다. 그 중에서도, 지환식 에터기, 또는 바이닐옥시기가 바람직하고, 에폭시기, 옥세탄일기, 또는 바이닐옥시기가 보다 바람직하다.
특히 바람직한 중합성기의 예로서는 하기를 들 수 있다.
[화학식 2]
또한, 본 명세서에 있어서, "알킬기"는, 직쇄상, 분기쇄상 및 환상 중 어느 것이어도 되고, 예를 들면 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 아이소프로필기, n-뷰틸기, 아이소뷰틸기, sec-뷰틸기, tert-뷰틸기, n-펜틸기, 아이소펜틸기, 네오펜틸기, 1,1-다이메틸프로필기, n-헥실기, 아이소헥실기, 사이클로프로필기, 사이클로뷰틸기, 사이클로펜틸기, 및 사이클로헥실기를 들 수 있다.
일반식 (I)로 나타나는 액정 화합물의 바람직한 예를 이하에 나타내지만, 이들 액정 화합물에 제한되는 것은 아니다.
[화학식 3]
[화학식 4]
[화학식 5]
또한, 상기 식 중, "*"는 결합 위치를 나타낸다.
II-2-8
[화학식 6]
II-2-9
[화학식 7]
또한, 상기 식 II-2-8 및 II-2-9 중의 아크릴로일옥시기에 인접하는 기는, 프로필렌기(메틸기가 에틸렌기로 치환한 기)를 나타내고, 메틸기의 위치가 다른 위치 이성체의 혼합물을 나타낸다.
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
[화학식 11]
[화학식 12]
[화학식 13]
[화학식 14]
[화학식 15]
[화학식 16]
[화학식 17]
[화학식 18]
[화학식 19]
[화학식 20]
[화학식 21]
[화학식 22]
조성물 중에 있어서의 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 조성물 중의 전고형분에 대하여, 50~100질량%가 바람직하고, 70~99질량%가 보다 바람직하다.
고형분이란, 조성물 중의 용매를 제외한 다른 성분을 의미하고, 그 성상이 액상이어도 고형분으로서 계산한다.
조성물은, 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물 이외의 다른 액정 화합물을 포함하고 있어도 된다. 다른 액정 화합물로서는, 공지의 액정 화합물(봉상 액정 화합물 및 원반상 액정 화합물)을 들 수 있다. 다른 액정 화합물은, 중합성기를 갖고 있어도 된다.
조성물 중에 있어서의 다른 액정 화합물의 함유량은, 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물 전체 질량에 대하여, 0~50질량%가 바람직하고, 10~40질량%가 보다 바람직하다.
다른 액정 화합물로서는, 직쇄상의 알킬기로 수소 원자가 1개 치환된 사이클로헥세인환을 일부에 갖는 액정 화합물이 바람직하다.
여기에서, "직쇄상의 알킬기로 수소 원자가 1개 치환된 사이클로헥세인환"이란, 예를 들면 하기 일반식 (2)에 나타내는 바와 같이, 사이클로헥세인환을 2개 갖는 경우에는, 분자 말단 측에 존재하는 사이클로헥세인환의 수소 원자가 직쇄상의 알킬기로 1개 치환된 사이클로헥세인환을 말한다.
상기 화합물로서는, 예를 들면 하기 일반식 (2)로 나타나는 구조를 갖는 화합물을 들 수 있고, 그 중에서도 열내구성이 우수한 적층체가 얻어지는 점에서, (메트)아크릴로일기를 갖는 하기 일반식 (3)으로 나타나는 화합물인 것이 바람직하다.
[화학식 23]
상기 일반식 (2) 중, *는 결합 위치를 나타낸다.
또, 상기 일반식 (2) 및 (3) 중, R2는 탄소수 1~10의 알킬기를 나타내고, n은 1 또는 2를 나타내며, W1 및 W2는, 각각 독립적으로 알킬기, 알콕시기 또는 할로젠 원자를 나타내고, 또 W1 및 W2는 이들이 서로 결합하여, 치환기를 갖고 있어도 되는 환구조를 형성하고 있어도 된다.
또, 상기 일반식 (3) 중, Z는 -COO-를 나타내고, L은 탄소수 1~6의 알킬렌기를 나타내며, R3은 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
상기 화합물로서는, 예를 들면 하기 식 A-1~A-5로 나타나는 화합물을 들 수 있다. 또한, 하기 식 A-3 중, R4는, 에틸기 또는 뷰틸기를 나타낸다.
[화학식 24]
다른 액정 화합물로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2014-077068호의 단락 [0030]~[0033]에 기재된 식 (M1), (M2), 또는 (M3)으로 나타나는 화합물을 들 수 있다.
(중합성 모노머)
조성물은, 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물 및 중합성기를 갖는 다른 액정 화합물 이외의 다른 중합성 모노머를 포함하고 있어도 된다. 그 중에서도, 광학 이방성층의 강도가 보다 우수한 점에서, 중합성기를 2개 이상 갖는 중합성 화합물(다관능 중합성 모노머)이 바람직하다.
다관능 중합성 모노머로서는, 다관능성 라디칼 중합성 모노머가 바람직하다. 다관능성 라디칼 중합성 모노머로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2002-296423호 중의 단락 [0018]~[0020]에 기재된 중합성 모노머를 들 수 있다.
또, 조성물 중에 다관능 중합성 모노머가 포함되는 경우, 다관능 중합성 모노머의 함유량은, 조성물 중의 전고형분에 대하여, 0.1~20질량%가 바람직하고, 0.1~10질량%가 보다 바람직하며, 0.1~5질량%가 더 바람직하다.
(중합 개시제)
조성물은, 중합 개시제를 포함하고 있어도 된다.
중합 개시제로서는, 자외선 조사에 의하여 중합 반응을 개시 가능한 광중합 개시제가 바람직하다.
광중합 개시제로서는, 예를 들면 α-카보닐 화합물(미국 특허공보 제2367661호, 동 2367670호의 각 명세서 기재), 아실로인에터(미국 특허공보 제2448828호 기재), α-탄화 수소 치환 방향족 아실로인 화합물(미국 특허공보 제2722512호 기재), 다핵 퀴논 화합물(미국 특허공보 제3046127호, 동 2951758호의 각 명세서 기재), 트라이아릴이미다졸다이머와 p-아미노페닐케톤의 조합(미국 특허공보 제3549367호 기재), 아크리딘 및 페나진 화합물(일본 공개특허공보 소60-105667호, 미국 특허공보 제4239850호 기재) 및 옥사다이아졸 화합물(미국 특허공보 제4212970호 기재)와, 아실포스핀옥사이드 화합물(일본 공고특허공보 소63-040799호, 일본 공고특허공보 평5-029234호, 일본 공개특허공보 평10-095788호, 일본 공개특허공보 평10-029997호 기재) 등을 들 수 있다.
중합 개시제로서는 옥심형의 중합 개시제가 바람직하고, 일반식 (2)로 나타나는 화합물이 보다 바람직하다.
[화학식 25]
상기 일반식 (2) 중, X2는, 수소 원자 또는 할로젠 원자를 나타낸다.
또, 상기 일반식 (2) 중, Ar2는, 2가의 방향족기를 나타내고, D7은, 탄소수 1~12의 2가의 유기기를 나타낸다.
또, 상기 일반식 (2) 중, R11은, 탄소수 1~12의 알킬기를 나타내고, Y2는, 1가의 유기기를 나타낸다.
상기 일반식 (2) 중, X2가 나타내는 할로젠 원자로서는, 예를 들면 불소 원자, 염소 원자, 브로민 원자, 및 아이오딘 원자를 들 수 있고, 염소 원자가 바람직하다.
또, 상기 일반식 (2) 중, Ar2가 나타내는 2가의 방향족기로서는, 예를 들면 벤젠환, 나프탈렌환, 안트라센환, 및 페난트롤린환 등의 방향족 탄화 수소환; 퓨란환, 피롤환, 싸이오펜환, 피리딘환, 싸이아졸환, 및 벤조싸이아졸환 등의 방향족 복소환을 갖는 2가의 기 등을 들 수 있다.
또, 상기 일반식 (2) 중, D7이 나타내는 탄소수 1~12의 2가의 유기기로서는, 예를 들면 탄소수 1~12의 직쇄상 또는 분기쇄상의 알킬렌기를 들 수 있고, 구체적으로는 메틸렌기, 에틸렌기, 및 프로필렌기를 들 수 있다.
또, 상기 일반식 (2) 중, R11이 나타내는 탄소수 1~12의 알킬기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 및 프로필기를 들 수 있다.
또, 상기 일반식 (2) 중, Y2가 나타내는 1가의 유기기로서는, 예를 들면 벤조페논 골격((C6H5)2CO)을 포함하는 관능기를 들 수 있다. 구체적으로는, 하기 일반식 (2a) 및 하기 일반식 (2b)로 나타나는 기와 같이, 말단의 벤젠환이 무치환 또는 1치환인 벤조페논 골격을 포함하는 관능기가 바람직하다. 또한, 하기 일반식 (2a) 및 하기 일반식 (2b) 중, *는 결합 위치, 즉 상기 일반식 (2)에 있어서의 카보닐기의 탄소 원자와의 결합 위치를 나타낸다.
[화학식 26]
상기 일반식 (2)로 나타나는 화합물로서는, 예를 들면 하기 식 S-1로 나타나는 화합물, 및 하기 식 S-2로 나타나는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 27]
조성물 중에 있어서의 중합 개시제의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 조성물 중의 전고형분에 대하여, 0.01~20질량%가 바람직하고, 0.5~5질량%가 보다 바람직하다.
(용매)
조성물은, 광학 이방성층을 형성하는 작업성의 점에서, 용매를 포함하고 있어도 된다.
용매로서는, 예를 들면 케톤류(예를 들면, 아세톤, 2-뷰탄온, 메틸아이소뷰틸케톤, 사이클로헥산온, 및 사이클로펜탄온), 에터류(예를 들면, 다이옥세인, 및 테트라하이드로퓨란), 지방족 탄화 수소류(예를 들면, 헥세인 등), 지환식 탄화 수소류(예를 들면, 사이클로헥세인), 방향족 탄화 수소류(예를 들면, 톨루엔, 자일렌, 및 트라이메틸벤젠), 할로젠화 탄소류(예를 들면, 다이클로로메테인, 다이클로로에테인, 다이클로로벤젠, 및 클로로톨루엔), 에스터류(예를 들면, 아세트산 메틸, 아세트산 에틸, 및 아세트산 뷰틸), 물, 알코올류(예를 들면, 에탄올, 아이소프로판올, 뷰탄올, 및 사이클로헥산올), 셀로솔브류(예를 들면, 메틸셀로솔브, 및 에틸셀로솔브), 셀로솔브아세테이트류, 설폭사이드류(예를 들면, 다이메틸설폭사이드), 및 아마이드류(예를 들면, 다이메틸폼아마이드, 다이메틸아세트아마이드)를 들 수 있다.
이들을 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(레벨링제)
조성물은, 광학 이방성층의 표면을 평활하게 유지하는 점에서, 레벨링제를 포함하고 있어도 된다.
레벨링제로서는, 첨가량에 대한 레벨링 효과가 높은 이유에서, 불소계 레벨링제 또는 규소계 레벨링제가 바람직하고, 삼출(블룸, 블리드)을 일으키기 어려운 점에서, 불소계 레벨링제가 보다 바람직하다.
레벨링제로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2007-069471호의 단락 [0079]~[0102]에 기재된 화합물, 일본 공개특허공보 2013-047204호에 기재된 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물(특히 단락 [0020]~[0032]에 기재된 화합물), 일본 공개특허공보 2012-211306호에 기재된 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물(특히 단락 [0022]~[0029]에 기재된 화합물), 일본 공개특허공보 2002-129162호에 기재된 일반식 (I)로 나타나는 액정 배향 촉진제(특히 단락 [0076]~[0078]과 단락 [0082]~[0084]에 기재된 화합물), 및 일본 공개특허공보 2005-099248호에 기재된 일반식 (I), (II) 및 (III)으로 나타나는 화합물(특히 단락 [0092]~[0096]에 기재된 화합물) 등을 들 수 있다. 또한, 후술하는 배향 제어제로서의 기능을 겸비해도 된다.
(배향 제어제)
조성물은, 필요에 따라 배향 제어제를 포함하고 있어도 된다.
배향 제어제에 따라, 호모지니어스 배향 외에, 호메오트로픽 배향(수직 배향), 경사 배향, 하이브리드 배향, 및 콜레스테릭 배향 등의 다양한 배향 상태를 형성할 수 있고, 또 특정 배향 상태를 보다 균일하게 또한 보다 정밀하게 제어하여 실현할 수 있다.
호모지니어스 배향을 촉진하는 배향 제어제로서는, 예를 들면 저분자의 배향 제어제, 및 고분자의 배향 제어제를 이용할 수 있다.
저분자의 배향 제어제로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2002-020363호의 단락 [0009]~[0083], 일본 공개특허공보 2006-106662호의 단락 [0111]~[0120], 및 일본 공개특허공보 2012-211306호의 단락 [0021]~[0029]의 기재를 참조할 수 있고, 이 내용은 본원 명세서에 원용된다.
또, 고분자의 배향 제어제로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2004-198511호의 단락 [0021]~[0057], 및 일본 공개특허공보 2006-106662호의 단락 [0121]~[0167]을 참조할 수 있고, 이 내용은 본원 명세서에 원용된다.
또, 호메오트로픽 배향을 형성 또는 촉진하는 배향 제어제로서는, 예를 들면 보론산 화합물, 오늄염 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 일본 공개특허공보 2008-225281호의 단락 [0023]~[0032], 일본 공개특허공보 2012-208397호의 단락 [0052]~[0058], 일본 공개특허공보 2008-026730호의 단락 [0024]~[0055], 및 일본 공개특허공보 2016-193869호의 단락 [0043]~[0055] 등에 기재된 화합물을 참조할 수 있으며, 이 내용은 본원 명세서에 원용된다.
조성물이 배향 제어제를 포함하는 경우, 배향 제어제의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 조성물 중의 전고형분에 대하여, 0.01~10질량%가 바람직하고, 0.05~5질량%가 보다 바람직하다.
(그 외의 성분)
조성물은, 상술한 성분 이외의 성분을 포함하고 있어도 되고, 예를 들면 계면활성제, 틸트각 제어제, 배향 조제, 가소제, 및 가교제 등을 들 수 있다.
(광학 이방성층의 제조 방법)
광학 이방성층의 제조 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지의 방법을 들 수 있다.
예를 들면, 소정의 기판(예를 들면 후술하는 지지체층)에, 상기 조성물을 도포하여 도막을 형성하고, 얻어진 도막에 대하여 경화 처리(활성 에너지선의 조사(광조사 처리) 및/또는 가열 처리)를 실시함으로써, 경화시킨 도막(광학 이방성층)을 제조할 수 있다. 또한, 필요에 따라 후술하는 배향막을 이용해도 된다.
조성물의 도포는, 공지의 방법(예를 들면, 와이어 바 코팅법, 압출 코팅법, 다이렉트 그라비어 코팅법, 리버스 그라비어 코팅법, 및 다이 코팅법)에 의하여 실시할 수 있다.
상기 광학 이방성층의 제조 방법에 있어서, 상기 도막에 대한 경화 처리를 행하기 전에, 상기 도막에 포함되는 액정 화합물의 배향 처리를 행하는 것이 바람직하다.
배향 처리는, 실온(예를 들면, 20~25℃)에서 건조시키거나, 또는 가열함으로써 행할 수 있다. 배향 처리로 형성되는 액정상은, 서모트로픽성 액정 화합물의 경우, 일반적으로 온도 또는 압력의 변화에 의하여 전이시킬 수 있다. 리오트로픽성을 갖는 액정 화합물의 경우에는, 용매량 등의 조성비에 의해서도 전이시킬 수 있다.
배향 처리가 가열 처리인 경우, 가열 시간(가열 숙성 시간)은, 10초간~5분간이 바람직하고, 10초간~3분간이 보다 바람직하며, 10초간~2분간이 더 바람직하다.
상술한, 도막에 대하여 경화 처리(활성 에너지선의 조사(광조사 처리) 및/또는 가열 처리)는, 액정 화합물의 배향을 고정하기 위한 고정화 처리라고 할 수도 있다.
고정화 처리는, 활성 에너지선(바람직하게는 자외선)의 조사에 의하여 행해지는 것이 바람직하고, 액정 화합물의 중합에 의하여 액정이 고정화된다.
(광학 이방성층의 특성)
광학 이방성층은, 상술한 조성물을 이용하여 형성되는 필름이다.
광학 이방성층의 광학 특성은 특별히 제한되지 않지만, λ/4판으로서 기능하는 것이 바람직하다.
λ/4판은, 소정의 특정 파장의 직선 편광을 원편광으로(또는, 원편광을 직선 편광으로) 변환하는 기능을 갖는 판이며, 특정 파장 λnm에 있어서의 면내 리타데이션 Re(λ)가 Re(λ)=λ/4를 충족시키는 판(광학 이방성층)을 말한다.
이 식은, 가시광역의 어느 하나의 파장(예를 들면, 550nm)에 있어서 달성되어 있으면 되지만, 파장 550nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re(550)이, 110nm≤Re(550)≤160nm의 관계를 충족시키는 것이 바람직하고, 110nm≤Re(550)≤150nm를 충족시키는 것이 보다 바람직하다.
광학 이방성층의 파장 450nm로 측정한 면내 리타데이션인 Re(450)과, 광학 이방성층의 파장 550nm로 측정한 면내 리타데이션인 Re(550)과, 광학 이방성층의 파장 650nm로 측정한 면내 리타데이션인 Re(650)은, Re(450)≤Re(550)≤Re(650)의 관계에 있는 것이 바람직하다. 즉, 이 관계는, 역파장 분산성을 나타내는 관계라고 할 수 있다.
또한, Re(550)/Re(450)의 범위는 특별히 제한되지 않지만, 1.05~1.25가 바람직하고, 1.13~1.23이 보다 바람직하다. 또, Re(650)/Re(550)의 범위는 특별히 제한되지 않지만, 1.01~1.25가 바람직하고, 1.01~1.10이 보다 바람직하다.
광학 이방성층은, A 플레이트여도 되고, C 플레이트여도 되며, 포지티브 A 플레이트인 것이 바람직하다.
포지티브 A 플레이트는, 예를 들면 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물을 수평 배향시킴으로써 얻을 수 있다.
광학 이방성층은, 단층 구조여도 되고, 복층 구조여도 된다. 복층 구조인 경우, A 플레이트(예를 들면, 포지티브 A 플레이트)와 C 플레이트(예를 들면, 포지티브 C 플레이트)의 적층이어도 된다.
또한, 광학 이방성층이 복층 구조인 경우, 각각의 층이 상술한 조성물을 이용하여 형성되는 층에 해당한다.
광학 이방성층의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 박형화의 점에서, 0.5~10μm가 바람직하고, 1.0~5μm가 보다 바람직하다.
또한, 적층체 중에 있어서 편광자의 투과축과 광학 이방성층의 지상축의 관계는 특별히 제한되지 않는다.
적층체를 반사 방지 용도에 적용하는 경우, 광학 이방성층이 λ/4판이며, 또한 편광자의 투과축과 광학 이방성층의 지상축이 이루는 각도는 45±10°의 범위(35~55°)가 바람직하다.
또, 적층체를 IPS(In-Plane-Switching) 액정의 기울기 시야각의 광학 보상 용도에 적용하는 경우, 광학 이방성층이 λ/4판의 포지티브 A 플레이트와 포지티브 C 플레이트의 복층 구조이며, 또한 편광자의 투과축과 광학 이방성층의 지상축이 이루는 각도는 0±10°의 범위(-10~10°) 또는 90±10°의 범위(80~100°)가 바람직하다.
<그 외의 층>
본 발명의 적층체는, 상술한 기판, 편광자 및 광학 이방성층 이외의 다른 부재를 갖고 있어도 된다.
적층체는, 편광자 보호 필름을 더 갖고 있어도 된다. 보다 구체적으로는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 적층체의 다른 실시형태인 적층체(10B)는, 제1 기판(12A)과, 제1 편광자 보호 필름(20A)과, 편광자(16)와, 제2 편광자 보호 필름(20B)과, 광학 이방성층(18)과, 제2 기판(12B)을 순서대로 갖는다. 또한, 도 2에 있어서는, 2매의 편광자 보호 필름(제1 편광자 보호 필름(20A) 및 제2 편광자 보호 필름(20B))을 갖는 양태에 대하여 설명했지만, 이 양태에 제한되지 않고, 제1 편광자 보호 필름(20A) 및 제2 편광자 보호 필름(20B)의 한쪽만을 갖는 양태여도 된다.
그 중에서도, 적층체는, 편광자의 광학 이방성층과는 반대 측인 표면 상에 편광자 보호 필름을 갖는 것이 바람직하다. 즉, 광학 이방성층, 편광자, 및 편광자 보호 필름의 순서로 적층된 적층체가 바람직하다. 또한, 후술하는 바와 같이, 적층체는, 각 층의 사이에 점접착층 또는 접착층을 갖고 있어도 되고, 상기 양태에 있어서는, 광학 이방성층과, 편광자의 사이에 점접착층 또는 접착층을 갖고 있어도 된다.
편광자 보호 필름의 구성은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 투명 지지체 또는 하드 코트층이어도 되며, 투명 지지체와 하드 코트층의 적층체여도 된다.
하드 코트층으로서는, 공지의 층을 사용할 수 있고, 예를 들면 다관능 모노머를 중합 경화하여 얻어지는 층이어도 된다.
또, 투명 지지체로서는, 공지의 투명 지지체(바람직하게는, 투명 수지 지지체)를 사용할 수 있다. 투명 지지체를 형성하는 재료로서는, 예를 들면 트라이아세틸셀룰로스로 대표되는, 셀룰로스계 수지(이하, 셀룰로스아실레이트라고도 함), 노보넨계 수지(닛폰 제온(주)제의 제오넥스, 제오노아, JSR(주)제의 아톤 등), 아크릴계 수지, 폴리에스터계 수지, 및 폴리스타이렌계 수지를 들 수 있다. 그 중에서도, 셀룰로스계 수지, 또는 노보넨계 수지가 바람직하고, 노보넨계 수지가 보다 바람직하다.
또한, 노보넨계 수지란, 노보넨 골격을 갖는 수지를 말한다. 보다 구체적으로는, 사이클로올레핀 폴리머(COP) 및 사이클로올레핀 코폴리머(COC)를 들 수 있다.
편광자 보호 필름의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 편광판의 두께를 얇게 할 수 있는 점에서, 40μm 이하가 바람직하고, 25μm 이하가 보다 바람직하다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 10μm 이상의 경우가 많다.
적층체는, 배향막을 포함하고 있어도 된다. 배향막은, 그 위에 배치되는 액정 화합물의 배향 방향을 규정하는 기능을 갖는 층이다.
배향막은, 통상 상기 광학 이방성층의 한쪽의 면에 마련되는 막(층)이다.
배향막으로서는, 폴리머 등의 유기 화합물을 포함하는 층의 러빙 처리막, 무기 화합물의 사방(斜方) 증착막, 및 마이크로 그루브를 갖는 막을 들 수 있다.
배향막으로서는, 광배향성의 소재에 편광 또는 비편광을 조사하여 배향막으로 한, 이른바 광배향막(광배향막)도 들 수 있다.
배향막으로서는, 폴리머 등의 유기 화합물을 포함하는 층(폴리머층)의 표면을 러빙 처리하여 형성된 것이 바람직하다. 러빙 처리는, 폴리머층의 표면을 종이 또는 천으로 일정 방향(바람직하게는 지지체의 길이 방향)으로 수 회 문지름으로써 실시된다. 배향막의 형성에 사용하는 폴리머로서는, 폴리이미드계 수지, 및 폴리바이닐알코올계 수지를 들 수 있다.
배향막의 두께는, 배향 기능을 발휘할 수 있으면 특별히 제한되지 않지만, 0.01~5μm가 바람직하고, 0.05~2μm가 보다 바람직하다.
적층체는, 각 층의 사이의 밀착성 담보를 위하여, 각 층의 사이에 점접착층 또는 접착층을 갖고 있어도 된다.
또, 적층체는, 각 층의 사이에 투명 지지체를 갖고 있어도 된다.
적층체는, 상술한 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성되는 광학 이방성층 이외의 다른 광학 이방성층을 갖고 있어도 된다.
다른 광학 이방성층은, A 플레이트여도 되고, C 플레이트여도 된다.
적층체는, 터치 센서를 포함하고 있어도 된다. 터치 센서의 구성은 특별히 제한되지 않지만, 정전 용량 방식의 ITO(Indium Tin Oxide) 필름, 은 메시 필름, 구리 메시 필름, 및 은나노 와이어 필름을 이용해도 된다. 또, ITO의 전극을 불가시(不可視)로 하기 위하여, 적층체는 굴절률 매칭층을 더 포함하고 있어도 된다.
<편광판>
편광판은, 상술한 광학 이방성층 및 편광자를 적어도 포함한다.
편광판의 함수량은, 3.0g/m2 이하이며, 열내구성이 보다 우수한 적층체가 얻어지는 점에서, 2.3g/m2 이하가 바람직하고, 1.5g/m2 이하가 보다 바람직하며, 0.8g/m2 이하가 특히 바람직하다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 0.1g/m2 이상의 경우가 많다.
편광판의 함수량의 조정 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 편광판을 소정의 환경하에 정치하여, 편광판의 함수량을 조정하는 방법을 들 수 있다. 후술하는 바와 같이, 소정의 함수량이 된 편광판을 2매의 유리판 사이에 끼움으로써, 소정의 적층체가 얻어진다.
상기 함수량의 측정 대상으로서는, 광학 이방성층과 편광자를 포함하고, 양자의 사이에 위치하는 부재를 포함하는 편광판을 들 수 있다. 예를 들면, 광학 이방성층, 점접착층, 편광자 보호 필름, 및 편광자가 이 순서로 배치되어 있는 경우, 상기 함수량의 측정 대상은, 광학 이방성층, 점접착층, 편광자 보호 필름, 및 편광자를 포함하는 편광판이 해당한다.
또한, 편광자의 광학 이방성층 측과는 반대 측의 표면 상에 편광자 보호 필름이 배치되어 있는 경우는, 이 편광자 보호 필름을 포함하는 편광판이 상기 함수량의 측정 대상이 된다. 예를 들면, 광학 이방성층, 점접착층, 편광자 보호 필름, 편광자, 및 편광자 보호 필름이 이 순서로 배치되어 있는 경우, 상기 함수량의 측정 대상은, 광학 이방성층, 점접착층, 편광자 보호 필름, 편광자, 및 편광자 보호 필름을 포함하는 편광판이 해당한다. 또, 예를 들면 광학 이방성층, 점접착층, 편광자, 및 편광자 보호 필름이 이 순서로 배치되어 있는 경우, 상기 함수량의 측정 대상은, 광학 이방성층, 점접착층, 편광자, 및 편광자 보호 필름을 포함하는 편광판이 해당한다.
또한, 적층체 중 2매의 기판의 사이에 터치 센서 등의 다른 부재가 배치되어 있을 때, 다른 부재가 함수량에 거의 영향을 미치지 않는 경우에는, 다른 부재와 편광판을 포함하는 측정 대상물을 이용하여 상기 함수량의 측정을 실시해도 된다.
또, 함수량의 측정 방법으로서는, 측정 대상인 편광판의 초기 질량, 및 120℃에서 2시간 건조 후의 건조 질량과의 변화량(초기 질량-건조 질량)을 단위 면적당 환산한 질량을 의미한다. 예를 들면, 편광판을 소정의 환경하에 정치하고, 편광판의 함수량을 조정하여 2매의 유리판 사이에 끼워 적층체를 제작하는 경우, 2매의 유리판 사이에 끼우기 직전의 편광판의 함수량을 상기 방법에 의하여 측정할 수 있다. 또한, 2매의 기판과, 2매의 기판에 배치된 편광판을 갖는 적층체를 분해하여, 편광판의 함수량을 측정하는 경우에는, 온도 25℃, 습도 60%의 환경하에 있어서 30분 이내에 적층체를 분해하고, 편광판을 취출하여, 상기 방법에 의하여 편광판의 함수량을 산출할 수 있다.
<적층체의 제조 방법>
상기 적층체의 제조 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지의 방법을 들 수 있다.
먼저, 소정의 지지체 상에 형성된 광학 이방성층을 편광자에 첩합한 후, 지지체를 박리하여, 광학 이방성층과 편광자를 포함하는 편광판을 제조하고, 편광판의 함수량을 조정하여, 2매의 기판 사이에 끼워, 적층체를 제조하는 방법을 들 수 있다.
또한, 편광판을 제조할 때에는, 편광자 상에 직접 광학 이방성층을 형성해도 된다.
<용도>
본 발명의 적층체 중의 편광판은, 반사 방지판으로서 유용하다.
보다 구체적으로는, 편광판 중의 광학 이방성층이 λ/4판인 경우, 적층체는 반사 방지판으로서 적합하게 적용할 수 있다. 특히, 상술한 바와 같이, 적층체 중의 광학 이방성층이 포지티브 A 플레이트와 포지티브 C 플레이트의 복층 구조인 경우, 광학 이방성층의 합계 Rth를 제로에 가까워지도록 조정할 수 있어, 경사 방향에 있어서의 시인성이 개선된다.
또한, 광학 이방성층이 포지티브 A 플레이트(바람직하게는, λ/4판으로서 기능하는 포지티브 A 플레이트)와 포지티브 C 플레이트의 복층 구조인 경우, 포지티브 A 플레이트가 편광자 측에 배치되어 있어도 되고, 포지티브 C 플레이트가 편광자 측에 배치되어 있어도 된다.
적층체를 반사 방지판으로서 이용하는 경우, 액정 표시 장치, 플라즈마 디스플레이 패널, 유기 전계 발광 장치, 및 음극관 표시 장치와 같은 각종 화상 표시 장치에 적용할 수 있다.
또, 본 발명의 적층체 중의 광학 이방성층은, 광학 보상 필름으로서 유용하다.
광학 보상 필름은, 액정 표시 장치의 광학 보상 용도에 적합하게 이용되고, 경사 방향으로부터 시인했을 때의 색조 변화 및 흑색 표시 시의 광누출을 개선할 수 있다. 예를 들면, IPS 액정 표시 장치의 편광자와 액정 셀의 사이에 광학 보상 필름을 마련할 수 있다. 특히, IPS 액정의 광학 보상에 있어서는, 적층체 중의 광학 이방성층이 포지티브 A 플레이트와 포지티브 C 플레이트를 포함함으로써, 큰 효과가 얻어진다.
광학 이방성층이 포지티브 A 플레이트(바람직하게는, λ/4판으로서 기능하는 포지티브 A 플레이트)와 포지티브 C 플레이트의 복층 구조인 경우, 포지티브 A 플레이트가 편광자 측에 배치되어 있어도 되고, 포지티브 C 플레이트가 편광자 측에 배치되어 있어도 된다. 또한, 편광자, 포지티브 A 플레이트 및 포지티브 C 플레이트가 이 순서로 배치되는 경우, 포지티브 A 플레이트의 지상축과 편광자의 흡수축이 이루는 각은 90°±10°의 범위인 것이 바람직하다. 또, 편광자, 포지티브 C 플레이트 및 포지티브 A 플레이트가 이 순서로 배치되는 경우, 포지티브 A 플레이트의 지상축과 편광자의 흡수축이 평행인 것이 바람직하다.
포지티브 A 플레이트 및 포지티브 C 플레이트는, 역파장 분산성을 나타내는 것이 바람직하다.
<유기 전계 발광 장치, 액정 표시 장치>
상기 적층체는, 유기 전계 발광 장치(바람직하게는, 유기 EL(일렉트로 루미네선스) 표시 장치), 및 액정 표시 장치에 바람직하게 이용할 수 있다.
(유기 EL 표시 장치)
본 발명의 유기 전계 발광 장치의 일례인 유기 EL 표시 장치로서는, 예를 들면 시인 측으로부터, 본 발명의 적층체와, 유기 EL 표시 패널을 이 순서로 갖는 양태를 적합하게 들 수 있다. 적층체에 포함되는 광학 이방성층은, 편광자보다 유기 EL 표시 패널 측에 배치되는 것이 바람직하다. 이 경우, 편광판은, 이른바 반사 방지판으로서 사용된다.
또, 본 발명의 적층체 중 2매의 기판 중, 유기 EL 표시 패널 측에 배치되는 기판은, 유기 EL 표시 패널의 봉지층으로서 기능해도 된다. 예를 들면, 기판이 유리 기판인 경우, 본 발명의 적층체 중 2매의 유리 기판 중, 유기 EL 표시 패널 측에 배치되는 유리 기판은, 이른바 봉지 유리로서 기능해도 된다.
유기 EL 표시 패널은, 전극 간(음극 및 양극 간)에 유기 발광층(유기 일렉트로 루미네선스층)을 협지하여 이루어지는 유기 EL 소자를 이용하여 구성된 표시 패널이다. 유기 EL 표시 패널의 구성은 특별히 제한되지 않고, 공지의 구성이 채용된다.
그 중에서도, 적층체를 포함하는 유기 EL 표시 장치로서는, 스마트폰 및 태블릿 용도의 유기 EL 표시 장치의 양태를 들 수 있고, 적층체에 해당하는 구성으로서는, 커버 유리/(터치 센서)/(편광자 보호 필름)/편광자/(편광자 보호 필름)/광학 이방성층/(터치 센서)/유기 EL 봉지용 유리, 하이 배리어 필름 또는 유기 EL 배리어 필름이 상정된다. 또한, 상기 구성 중의 ()로 나타난 부재는, 없어도 되는 것을 나타낸다.
(액정 표시 장치)
본 발명의 액정 표시 장치는, 화상 표시 장치의 일례이며, 상술한 본 발명의 적층체와, 액정층을 갖는다.
또한, 본 발명에 있어서는, 액정층의 양측에 마련되는 편광판 중, 프론트 측의 편광판으로서 본 발명의 적층체 중의 편광판을 이용하는 것이 바람직하고, 프론트 측 및 리어 측의 편광판으로서 본 발명의 적층체 중의 편광판을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 또, 편광판에 포함되는 광학 이방성층은, 편광자보다 액정층 측에 배치되는 것이 바람직하다. 이 경우, 광학 이방성층은, 광학 보상 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다.
또, 본 발명의 적층체 중 2매의 기판 중, 액정층 측에 배치되는 기판은, 액정층의 양측에 배치되는 기판으로서 기능해도 된다. 예를 들면, 기판이 유리 기판인 경우, 본 발명의 적층체 중 2매의 기판 중, 액정 측에 배치되는 유리 기판은, 액정층과 액정층을 협지하는 2매의 유리 기판으로 구성되는 액정 셀 중의 유리 기판으로서 기능해도 된다.
그 중에서도, 적층체를 포함하는 액정 표시 장치로서는, 스마트폰 및 태블릿 용도의 IPS 액정 표시 장치의 양태를 들 수 있고, 적층체에 해당하는 구성으로서는, 커버 유리/(터치 센서)/(편광자 보호 필름)/편광자/(편광자 보호 필름)/광학 이방성층/액정 셀용 유리가 상정된다. 또한, 상기 구성 중의 ()로 나타난 부재는, 없어도 되는 것을 나타낸다.
액정 표시 장치는, VA(Vertical Alignment) 모드, OCB(Optical Compensated Bend) 모드, IPS 모드, FFS(Fringe Field Switching) 모드, 또는 TN(Twisted Nematic)인 것이 바람직하지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
FFS 모드는, IPS 모드와 동일하게 액정층 표면에 대하여 액정 분자가 항상 수평하도록 스위칭하는 모드이며, 본 발명에 있어서는, IPS 모드 중 하나로 생각해도 된다.
실시예
이하, 실시예를 이용하여, 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이것에 제한되는 것은 아니다.
<보호 필름 포함 편광자 1의 제작>
셀룰로스트라이아세테이트 필름 TJ25 "Z-TAC"(후지필름제: 두께 25μm)의 지지체 표면을 알칼리 비누화 처리했다. 구체적으로는, 55℃의 1.5규정의 수산화 나트륨 수용액에 지지체를 2분간 침지한 후, 지지체를 실온의 수세 욕조 내에서 세정하고, 다시 30℃의 0.1규정의 황산을 이용하여 중화했다. 중화한 후, 지지체를 실온의 수세 욕조 내에서 세정하고, 다시 100℃의 온풍으로 건조하여, 편광자 보호 필름을 얻었다.
두께 75μm인 롤상 폴리바이닐알코올 필름을 아이오딘 수용액 중에서 MD(Machine Direction) 방향으로 연신하고, 건조하여, 두께 14μm의 편광자 1을 얻었다.
상기 편광자 1의 양쪽 모두의 면에, 상기 편광자 보호 필름을 첩합하여, 보호 필름 포함 편광자 1을 제작했다.
<보호 필름 포함 편광자 2의 제작>
2개의 편광자 보호 필름 중 한쪽을, 표면이 코로나 처리된 무연신 사이클로올레핀 필름(두께 25μm)으로 변경하고, 편광자 1의 한쪽의 면에 편광자 보호 필름을 첩합하며, 다른 쪽의 면에 상기 무연신 사이클로올레핀 필름을 첩합한 것 이외에는, <보호 필름 포함 편광자 1의 제작>과 동일한 절차에 따라, 보호 필름 포함 편광자 1을 제작했다.
<보호 필름 포함 편광자 3의 제작>
편광자의 두께를 14μm로부터 9μm로 변경한 것 이외에는, <보호 필름 포함 편광자 1의 제작>과 동일한 절차에 따라, 보호 필름 포함 편광자 3을 제작했다.
<보호 필름 포함 편광자 4의 제작>
일본 공개특허공보 2017-194710호의 실시예 1의 기재를 참고로 하여, 두께 4μm의 폴리바이닐알코올계 편광자를 포함하는 적층 필름(기재 필름/프라이머층/편광자)을 얻었다. 다음으로, 편광자 상에 <보호 필름 포함 편광자 1의 제작>에서 제작한 편광자 보호 필름을 첩합하고, 얻어진 적층 필름 중으로부터 기재 필름 및 프라이머층을 박리하여, 노출된 편광자의 표면에 <보호 필름 포함 편광자 1의 제작>에서 제작한 편광자 보호 필름을 첩합하며, 보호 필름 포함 편광자 4를 제작했다.
<보호 필름 포함 편광자 5의 제작>
일본 공개특허공보 2017-194710호의 실시예 1의 기재를 참고로 하여, 두께 4μm의 폴리바이닐알코올계 편광자를 포함하는 적층 필름(기재 필름/프라이머층/편광자)을 얻었다. 다음으로, 편광자 상에 <보호 필름 포함 편광자 1의 제작>에서 제작한 편광자 보호 필름을 첩합하고, 얻어진 적층 필름 중에서 기재 필름 및 프라이머층을 박리하여, 노출된 편광자의 표면에 무연신 사이클로올레핀 필름(두께 25μm)을 첩합하며, 보호 필름 포함 편광자 5를 제작했다.
<보호 필름 포함 편광자 6의 제작>
편광자의 두께를 14μm로부터 15μm로 변경하고, 편광자의 편면에만 보호 필름을 첩부하도록 변경한 것 이외에는, <보호 필름 포함 편광자 1의 제작>과 동일한 절차에 따라, 보호 필름 포함 편광자 6을 제작했다.
<보호 필름 포함 편광자 7의 제작>
일본 공개특허공보 2015-129826호의 실시예 1의 기재를 참고로 하여, 두께 4μm인 폴리바이닐알코올계 편광자와, 상기 편광자의 편면에 아크릴계 수지 필름 HX-40UC(도요 고한(주)제: 두께 40μm)를 보호 필름으로서 갖는 직선 편광판 7을 제작했다.
<실시예 1: 적층체 1의 제작>
하기의 조성물을 믹싱 탱크에 투입하고, 교반하여, 코어층 셀룰로스아실레이트 도프로서 이용하는 셀룰로스아세테이트 용액을 조제했다.
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코어층 셀룰로스아실레이트 도프
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아세틸 치환도 2.88의 셀룰로스아세테이트
100질량부
일본 공개특허공보 2015-227955호의 실시예에
기재된 폴리에스터 화합물 B
12질량부
하기의 화합물 G
2질량부
메틸렌 클로라이드(제1 용매)
430질량부
메탄올(제2 용매)
64질량부
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화합물 G
[화학식 28]
상기의 코어층 셀룰로스아실레이트 도프 90질량부에 하기의 매트제 용액을 10질량부 첨가하고, 외층 셀룰로스아실레이트 도프로서 이용하는 셀룰로스아세테이트 용액을 조제했다.
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매트제 용액
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평균 입자 사이즈 20nm의 실리카 입자
(AEROSIL R972, 일본 에어로질(주)제)
2질량부
메틸렌 클로라이드(제1 용매)
76질량부
메탄올(제2 용제)
11질량부
상기의 코어층 셀룰로스아실레이트 도프
1질량부
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상기 코어층 셀룰로스아실레이트 도프 및 상기 외층 셀룰로스아실레이트 도프를 평균 구멍 직경 34μm의 여과지 및 평균 구멍 직경 10μm의 소결 금속 필터로 여과한 후, 상기 코어층 셀룰로스아실레이트 도프와 그 양측에 외층 셀룰로스아실레이트 도프를 3층 동시에 유연구로부터 20℃의 드럼 상에 유연했다(밴드 유연기). 용제 함유율 대략 20질량% 상태에서 필름을 드럼 상으로부터 박리하여, 필름의 폭 방향의 양단을 텐터 클립으로 고정하고, 횡방향으로 연신 배율 1.1배로 연신하면서 건조했다. 그 후, 얻어진 필름을 열처리 장치의 롤 사이를 반송함으로써, 더 건조하여, 두께 40μm의 광학 필름을 제작했다. 광학 필름의 코어층은 두께 36μm, 코어층의 양측에 배치된 외층은 각각 두께 2μm였다. 얻어진 광학 필름의 Re(550)은 0nm였다.
다음으로, 일본 공개특허공보 2012-155308호의 실시예 3의 기재를 참고로, 광배향막 1용 도포액을 조제하고, 상기 광학 필름 상에 와이어 바로 도포했다. 그 후, 얻어진 광학 필름을 60℃의 온풍으로 60초간 건조하여, 두께 300nm의 도막 1을 제작했다.
계속해서, 하기의 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1을 조제했다.
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포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1의 조성
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하기 중합성 액정 화합물 X-1
20.00질량부
하기 액정 화합물 L-1
40.00질량부
하기 액정 화합물 L-2
40.00질량부
하기 중합 개시제 S-1
0.60질량부
레벨링제(하기 화합물 T-1)
0.10질량부
메틸에틸케톤(용매)
200.00질량부
사이클로펜탄온(용매)
200.00질량부
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[화학식 29]
제작한 도막 1에, 대기하에서 초고압 수은 램프를 이용하여 자외선을 조사했다. 이때, 와이어 그리드 편광자(Moxtek사제, ProFlux PPL02)를 도막 1의 면과 평행이 되도록 세팅하여 노광하고, 광배향 처리를 행하여, 광배향막 1을 얻었다.
이때, 자외선의 조도는 UV-A 영역(자외선 A파, 파장 320~380nm의 적산)에 있어서 10mJ/cm2로 했다.
이어서, 광배향막 1 상에 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1을, 바 코터를 이용하여 도포했다. 얻어진 도막을 막면 온도 100℃에서 20초간 가열 숙성하고, 90℃까지 냉각한 후에, 공기하에서 공랭 메탈할라이드 램프(아이그래픽스(주)제)를 이용하여 300mJ/cm2의 자외선을 조사하며, 네마틱 배향 상태를 고정화함으로써 광학 이방성층 1(포지티브 A 플레이트 A1)을 형성하여, 광학 이방성층 포함 광학 필름을 얻었다.
형성된 광학 이방성층 1은, 막두께가 2.5μm였다. 광학 이방성층 1의 Re(550)은 145nm, Rth(550)은 73nm, Re(550)/Re(450)은 1.15, Re(650)/Re(550)은 1.01, 광축의 틸트각은 0°이며, 액정 화합물은 호모지니어스 배향이었다.
일본 공개특허공보 2017-134414호의 실시예 1의 절차에 따라, 점착제 포함 필름을 제작했다.
다음으로, 점착제 포함 필름을 이용하여 보호 필름 포함 편광자 1의 한쪽의 면에 대하여, 광학 이방성층 포함 광학 필름 중의 광학 이방성층 1 측을 첩합했다. 그때, 편광자의 흡수축과 광학 이방성층 1의 지상축의 이루는 각도는 45°였다. 구체적으로는, 보호 필름 포함 편광자 1의 한쪽의 면에 대하여, 점착제 포함 필름의 점착제를 첩합하여, 점착제 포함 필름 중의 필름을 박리하고, 다시 점착제에 대하여, 광학 이방성층 포함광학 필름 중의 광학 이방성층 1을 첩합했다.
다음으로, 얻어진 적층체로부터, 광배향막 1과 광학 이방성층 1의 계면에서 박리하고, 광배향막 1 포함 광학 필름을 제거하여, 편광판을 제작했다.
얻어진 편광판으로부터 14cm×7cm의 사이즈의 편광판 샘플을 잘라, 적당히 조습 조건을 조정함으로써, 편광판 샘플 중의 함수량을 2.4g/m2로 했다. 그 함수량을 유지한 채로, 편광판 샘플의 양측으로부터 점착제 포함 필름을 이용하여, 유리판 사이에 끼워 넣어진, 유리판, 편광판, 및 유리판을 이 순서로 포함하는 적층체 1을 얻었다.
수증기 투과율 측정 장치(MOCON, INC.제의 AQUATRAN2(상표 등록))를 이용하여, 40℃, 90%RH의 분위기에서, 유리판의 투습도를 측정한바, 1.0×10-3g/m2·day 미만이었다.
<실시예 2>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-2를 이용하여, 편광판의 함수량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 2를 얻었다.
또한, 적층체 2 중의 편광판의 함수량을 표 1에 나타낸다.
또한, 형성된 광학 이방성층 2(포지티브 A 플레이트 A2)는, 막두께가 2.7μm였다. 광학 이방성층 2의 Re(550)은 145nm, Rth(550)은 73nm, Re(550)/Re(450)은 1.15, Re(650)/Re(550)은 1.01이었다.
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포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-2의 조성
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상기 중합성 액정 화합물 X-1
20.00질량부
상기 액정 화합물 L-1
40.00질량부
상기 액정 화합물 L-2
40.00질량부
상기 중합 개시제 S-1
0.60질량부
하기 중합성 화합물 B-1
7.00질량부
레벨링제(상기 화합물 T-1)
0.10질량부
메틸에틸케톤(용매)
200.00질량부
사이클로펜탄온(용매)
200.00질량부
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[화학식 30]
<실시예 3 및 4>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 절차에 따라, 적층체 3 및 4를 얻었다.
<실시예 5~8>
보호 필름 포함 편광자 1 대신에 보호 필름 포함 편광자 2~5를 이용하여, 보호 필름 포함 편광자의 Z-TAC로 구성된 편광자 보호 필름 측에 광학 이방성층을 첩합하고, 편광판의 함수량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 절차에 따라, 적층체 5~8을 얻었다.
<실시예 9>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-3을 이용하여, 편광판의 함수량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 9를 얻었다.
또한, 형성된 광학 이방성층 3(포지티브 A 플레이트 A3)의 Re(550)은 130nm, Rth(550)은 65nm, Re(550)/Re(450)은 1.19, Re(650)/Re(550)은 1.02였다.
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포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-3의 조성
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하기 액정 화합물 L-6
100.00질량부
상기 중합 개시제 S-1
0.60질량부
상기 중합성 화합물 B-1
7.00질량부
레벨링제(상기 화합물 T-1)
0.10질량부
메틸에틸케톤(용매)
200.00질량부
사이클로펜탄온(용매)
200.00질량부
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[화학식 31]
<실시예 10>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-4를 이용하여, 편광판의 함수량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 10을 얻었다.
또한, 형성된 광학 이방성층 4(포지티브 A 플레이트 A4)의 Re(550)은 130nm, Rth(550)은 65nm, Re(550)/Re(450)은 1.2, Re(650)/Re(550)은 1.02였다.
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포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-4의 조성
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하기 액정 화합물 L-9
100.00질량부
상기 중합 개시제 S-1
0.60질량부
상기 중합성 화합물 B-1
7.00질량부
레벨링제(상기 화합물 T-1)
0.10질량부
메틸에틸케톤(용매)
200.00질량부
사이클로펜탄온(용매)
200.00질량부
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액정 화합물 L-9(이하 구조)
[화학식 32]
<실시예 11>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-5를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 11을 얻었다.
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포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-5의 조성
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하기 액정 화합물 L-5
100.00질량부
중합 개시제 이르가큐어 369(BASF재팬)
3.00질량부
중합 개시제 OXE-03(BASF재팬)
3.00질량부
아데카 아클즈 NCI-831(아데카)
3.00질량부
레벨링제 BYK361N(빅케미재팬)
0.10질량부
산화 방지제 BHT(도쿄 가세이 고교)
0.90질량부
메틸에틸케톤(용매)
60.00질량부
사이클로펜탄온(용매)
200.00질량부
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[화학식 33]
<실시예 12>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-6을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 12를 얻었다.
액정 화합물 L-5 대신에, 액정 화합물 L-10을 이용한 것 이외에는, 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-5의 조성과 동일한 조성의 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-6을 조제했다.
[화학식 34]
<실시예 13>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-7을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 13을 얻었다.
액정 화합물 L-5 대신에, 액정 화합물 L-7을 이용한 것 이외에는, 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-5의 조성과 동일한 조성의 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-7을 조제했다.
[화학식 35]
<실시예 14>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-8을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 14를 얻었다.
액정 화합물 L-5 대신에, 액정 화합물 L-8을 이용한 것 이외에는, 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-5의 조성과 동일한 조성의 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-8을 조제했다.
[화학식 36]
<실시예 15>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-9를 이용하여, 편광판의 함수량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 15를 얻었다.
액정 화합물 L-5 대신에, 액정 화합물 L-13을 이용한 것 이외에는, 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-5의 조성과 동일한 조성의 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-9를 조제했다.
[화학식 37]
<실시예 16>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-10을 이용하여, 편광판의 함수량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 16을 얻었다.
액정 화합물 L-5 대신에, 액정 화합물 L-14를 이용한 것 이외에는, 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-5의 조성과 동일한 조성의 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-10을 조제했다.
[화학식 38]
<실시예 17>
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-1 대신에 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-11을 이용하여, 편광판의 함수량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 절차에 따라, 적층체 17을 얻었다.
액정 화합물 L-5 대신에, 액정 화합물 L-15를 이용한 것 이외에는, 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-5의 조성과 동일한 조성의 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-11을 조제했다.
[화학식 39]
<비교예 1~2>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 절차에 따라, 적층체 18 및 19를 얻었다.
<비교예 3>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 5와 동일한 절차에 따라, 편광판 20을 얻었다.
<비교예 4>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 9와 동일한 절차에 따라, 편광판 21을 얻었다.
<비교예 5>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 10과 동일한 절차에 따라, 편광판 22를 얻었다.
<비교예 6>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 11과 동일한 절차에 따라, 편광판 23을 얻었다.
<비교예 7>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 12와 동일한 절차에 따라, 편광판 24를 얻었다.
<비교예 8>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 13과 동일한 절차에 따라, 편광판 25를 얻었다.
<비교예 9>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 14와 동일한 절차에 따라, 편광판 26을 얻었다.
<비교예 10>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 15와 동일한 절차에 따라, 편광판 27을 얻었다.
<비교예 11>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 16과 동일한 절차에 따라, 편광판 28을 얻었다.
<비교예 12>
편광판의 함수량을 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 17과 동일한 절차에 따라, 편광판 29를 얻었다.
또한, 실시예 및 비교예에 있어서의 편광판의 함수량은, 편광자를 2매의 유리판 사이에 끼우기 전에 편광자를 소정의 환경하에서 정치하여 조정했다.
<평가: 열내구성 시험>
실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 적층체에 대하여, Axo Scan(OPMF-1, Axometrics사제)을 이용하여, 파장 550nm에 있어서의 면내 리타데이션(Re)의 열내구성을 하기의 지표로 평가했다. 결과를, 표 3에 나타낸다.
또한, 열내구성 시험 조건은, 적층체를 85℃의 환경하에 400시간 방치하는 시험을 행했다. "A" 이상으로 평가되면, 내구성은 양호하다고 판단할 수 있다.
AAA: 초기의 Re값에 대한 시험 후의 Re값의 변화량이 초기의 Re값의 1% 미만
AA: 초기의 Re값에 대한 시험 후의 Re값의 변화량이 초기의 Re값의 1% 이상 3% 미만
A: 초기의 Re값에 대한 시험 후의 Re값의 변화량이 초기의 Re값의 3% 이상 7% 미만
B: 초기의 Re값에 대한 시험 후의 Re값의 변화량이 초기의 Re값의 7% 이상 15% 미만
C: 초기의 Re값에 대한 시험 후의 Re값의 변화량이 초기의 Re값의 15% 이상
이상의 평가 시험의 결과를 제1 표에 나타낸다
또한, 표 1 중의 "광학 이방성층"란의 "Re(550)/Re(450)"은, 광학 이방성층의 Re(450)에 대한, 광학 이방성층의 Re(550)의 비를 나타낸다.
또, 표 1 중의 "광학 이방성층"란의 "Re(650)/Re(550)"은, 광학 이방성층의 Re(550)에 대한, 광학 이방성층의 Re(650)의 비를 나타낸다.
[표 1]
표 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 적층체이면, 원하는 효과가 얻어지는 것이 확인되었다.
그 중에서도, 실시예 1~3의 비교로부터, 편광판 함수량이 2.3g/m2 이하인 경우, 보다 효과가 우수한 것이 확인되었다.
또, 실시예 5~7의 비교로부터, 편광자의 두께가 10μm 미만인 경우, 보다 효과가 우수한 것이 확인되었다.
<실시예 18~34>
(포지티브 C 플레이트 1의 제작)
가지지체로서, 트라이아세틸셀룰로스 필름 "Z-TAC"(후지필름사제)를 이용했다(이것을 셀룰로스아실레이트 필름 2로 한다).
셀룰로스아실레이트 필름 2를 온도 60℃의 유전식 가열 롤을 통과시켜, 필름 표면 온도를 40℃로 승온한 후에, 필름의 편면에 하기에 나타내는 조성의 알칼리 용액을, 바 코터를 이용하여 도포량 14ml/m2로 도포하고, 110℃로 가열하며, (주)노리타케 컴퍼니 리미티드제의 스팀식 원적외 히터 하에, 10초간 반송했다.
이어서, 동일한 바 코터를 이용하여, 필름 상에 순수를 3ml/m2 도포했다.
이어서, 파운틴 코터에 의한 수세와 에어 나이프에 의한 탈수를 3회 반복한 후에, 필름을 70℃의 건조 존에 10초간 반송하여 건조하고, 알칼리 비누화 처리한 셀룰로스아실레이트 필름 2를 제작했다.
----------------------------------------------------------------------
(알칼리 용액)
----------------------------------------------------------------------
수산화 칼륨
4.7질량부
물
15.8질량부
아이소프로판올
63.7질량부
함불소 계면활성제 SF-1
(C14H29O(CH2CH2O)20H)
1.0질량부
프로필렌글라이콜
14.8질량부
----------------------------------------------------------------------
하기의 조성의 배향막 형성용 도포액 2를, #8의 와이어 바를 이용하여 상기 알칼리 비누화 처리된 셀룰로스아실레이트 필름 2 상에 연속적으로 도포했다. 얻어진 필름을 60℃의 온풍으로 60초간, 다시 100℃의 온풍으로 120초간 건조하여, 배향막을 형성했다.
----------------------------------------------------------------------
(배향막 형성용 도포액 2)
----------------------------------------------------------------------
폴리바이닐알코올(구라레제, PVA103)
2.4질량부
아이소프로필알코올
1.6질량부
메탄올
36질량부
물
60질량부
----------------------------------------------------------------------
후술하는 포지티브 C 플레이트 형성용 도포액 C-1을 배향막 상에 도포하고, 얻어진 도막을 60℃에서 60초간 숙성시킨 후에, 공기하에서 70mW/cm2의 공랭 메탈할라이드 램프(아이그래픽스(주)제)를 이용하여, 1000mJ/cm2의 자외선을 조사하고, 그 배향 상태를 고정화함으로써, 액정 화합물을 수직 배향시켜, 포지티브 C 플레이트 1을 제작했다.
얻어진 포지티브 C 플레이트의 Rth(550)은, -60nm였다.
----------------------------------------------------------------------
(포지티브 C 플레이트 형성용 도포액 C-1)
----------------------------------------------------------------------
하기 액정 화합물 L-1
180질량부
하기 액정 화합물 L-1
220질량부
하기 액정 화합물 수직 배향제(S01)
1질량부
에틸렌옥사이드 변성 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트
(V#360, 오사카 유키 가가쿠(주)제)
8질량부
이르가큐어 907(BASF제)
3질량부
카야큐어 DETX(닛폰 가야쿠(주)제)
1질량부
하기 화합물 B03
0.4질량부
메틸에틸케톤
170질량부
사이클로헥산온
30질량부
----------------------------------------------------------------------
[화학식 40]
[화학식 41]
[화학식 42]
(편광판의 제작)
실시예 1~17의 편광판의 포지티브 A 플레이트 측에, 점착제 포함 필름을 이용하여, 상기에서 제작한 포지티브 C 플레이트 1을 첩합하고, 배향막과 셀룰로스아실레이트 필름 2를 제거하여, 편광판 30~46을 얻었다.
유기 EL 표시 패널 탑재의 SAMSUNG사제 GALAXY S5를 분해하여, 유기 EL 표시 장치로부터, 원편광판 포함 터치 패널을 박리하고, 다시 터치 패널로부터 원편광판을 박리하여, 유기 EL 표시 패널(봉지 유리 포함), 터치 패널 및 원편광판을 각각 단리했다. 이어서, 단리한 터치 패널을 유기 EL 표시 패널과 다시 첩합하고, 다시 상기 제작한 편광판 30~46을 포지티브 C 플레이트 1 측이 패널 측으로 되도록 터치 패널 상에 첩합하며, 다시 커버 유리를 첩합하고, 유기 EL 표시 장치를 제작했다.
얻어진 유기 EL 표시 장치 중에 있어서는, 봉지 유리(유리판에 해당)와, 편광판(편광판 30~46 중 어느 하나)과, 커버 유리(유리판에 해당)를 포함하는 적층체가 포함되어 있었다.
또한, 유기 EL 표시 장치에 편광판을 포함할 때의 편광판 30~46의 함수량은, 각각 편광판 1~17과 동일했다. 예를 들면, 편광판 30의 함수량은, 편광판 1의 함유량과 동일했다.
제작한 유기 EL 표시 장치에 있어서는, 편광판이 반사 방지판으로서 기능하는 것을 확인했다.
<실시예 35>
Langmuir, 32(36), 9245-9253(2016년)에 기재된 방법에 따라, 2-하이드록시에틸메타크릴레이트(HEMA) (도쿄 가세이 시야쿠)와 하기 신남산 클로라이드 유도체를 이용하여, 이하에 나타내는 모노머 m-1을 합성했다.
신남산 클로라이드 유도체
[화학식 43]
모노머 m-1
[화학식 44]
냉각관, 온도계, 및 교반기를 구비한 플라스크에, 용매로서 2-뷰탄온(5질량부)을 도입하고, 플라스크 내에 질소를 5mL/min 흘리면서, 수욕 가열에 의하여 환류시켰다. 플라스크 내에, 모노머 m-1(5질량부), 사이클로머 M100(다이셀사제)(5질량부), 2,2＇-아조비스(아이소뷰티로나이트릴)(1질량부), 및 2-뷰탄온(5질량부)을 혼합한 용액을 3시간 동안 적하하고, 다시 3시간 환류 상태를 유지한 채로 교반했다.
반응 종료 후, 실온까지 방랭하고, 플라스크 내에 2-뷰탄온(30질량부)을 첨가하여 희석함으로써 약 20질량%의 중합체 용액을 얻었다. 얻어진 중합체 용액을 대과잉의 메탄올 중에 투입하여 중합체를 침전시키고, 회수한 침전물을 여과 분리하여, 대량의 메탄올로 세정했다. 그 후, 얻어진 고형분을 50℃에 있어서 12시간 송풍 건조시킴으로써, 광배향성기를 갖는 중합체 PA-1을 얻었다.
중합체 PA-1
[화학식 45]
후술하는 조성의 광배향막 2 형성용 도포액을, 상기에서 제작한 광학 필름 상에 #2.4의 와이어 바로 연속적으로 도포했다. 도막이 형성된 지지체를 140℃의 온풍으로 120초간 건조하고, 계속해서, 도막에 대하여 편광 자외선 조사(10mJ/cm2, 초고압 수은 램프 사용)함으로써, 광배향막 2를 형성했다.
----------------------------------------------------------------------
(광배향막 2 형성용 도포액)
----------------------------------------------------------------------
상기 중합체 PA-1
100.00질량부
아이소프로필알코올
16.50질량부
아세트산 뷰틸
1072.00질량부
메틸에틸케톤
268.00질량부
----------------------------------------------------------------------
이어서, 후술하는 포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-12를, 바 코터를 이용하여 광배향막 상에 도포하여, 도막을 형성했다. 형성한 도막을 핫 플레이트 상에서 일단 110℃까지 가열한 후, 60℃로 냉각시켜 액정 화합물의 배향을 안정화시켰다. 그 후, 도막을 80℃로 유지하며, 질소 분위기하(산소 농도 100ppm)에서 자외선 조사(500mJ/cm2, 초고압 수은 램프 사용)에 의하여 배향을 고정화하고, 두께 2μm의 광학 이방성층 12(포지티브 A 플레이트 A12)를 제작했다. 얻어진 광학 이방성층 12의 Re(550)은 130nm이며, Re(550)/Re(450)은 1.18, Re(650)/Re(550)은 1.02였다.
----------------------------------------------------------------------
포지티브 A 플레이트 형성용 도포액 A-12의 조성
----------------------------------------------------------------------
상기 액정 화합물 L-1
42.00질량부
상기 액정 화합물 L-2
42.00질량부
상기 중합성 액정 화합물 X-1
12.00질량부
하기 중합성 화합물 A-2
4.00질량부
상기 중합 개시제 S-1(옥심형)
0.50질량부
하기 레벨링제 T-2
0.23질량부
하이솔브 MTEM(도호 가가쿠 고교사제)
2.00질량부
NK 에스터 A-200(신나카무라 가가쿠 고교사제)
1.00질량부
메틸에틸케톤
424.8질량부
----------------------------------------------------------------------
중합성 화합물 A-2
[화학식 46]
레벨링제 T-2(a/b/c=66/26/8)
[화학식 47]
광학 이방성층 A12 표면을 방전량 150W·min/m2로 코로나 처리를 행하고, 코로나 처리를 행한 면에 후술하는 포지티브 C 플레이트 2 형성용 도포액을 와이어 바로 도포했다.
이어서, 도막을 70℃의 온풍으로 90초간 가열했다. 그 후, 질소 퍼지하(산소 농도 0.1%)에서 40℃에서 도막에 대하여 자외선 조사(300mJ/cm2)를 행하고, 액정 화합물의 배향을 고정화하여, 광학 이방성층 12 상에 포지티브 C 플레이트 2를 제작하여, 광학 이방성층 12와 포지티브 C 플레이트 2를 갖는 위상차 필름을 얻었다. 얻어진 포지티브 C 플레이트 2의 Rth(550)은 -100nm이며, Rth(550)/Rth(450)은 1.05였다.
----------------------------------------------------------------------
포지티브 C 플레이트 2 형성용 도포액의 조성
----------------------------------------------------------------------
상기 액정 화합물 L-1
10.0질량부
상기 액정 화합물 L-2
54.0질량부
하기 액정 화합물 L-16
28.0질량부
상기 중합성 화합물 A-2
8.0질량부
하기 화합물 B-1
4.5질량부
NK 에스터 A-600(신나카무라 가가쿠 고교사제)
12.0질량부
상기 중합 개시제 S-1
1.5질량부
하기 계면활성제 P-2
0.4질량부
하기 계면활성제 P-3
0.5질량부
아세톤
175.0질량부
프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트
75.0질량부
----------------------------------------------------------------------
액정 화합물 L-16
하기 액정 화합물 (RA) (RB) (RC)의 83:15:2(질량비)의 혼합물
[화학식 48]
화합물 B-1
[화학식 49]
계면활성제 P-2
[화학식 50]
·계면활성제 P-3(중량 평균 분자량: 11,200)
[화학식 51]
하기 화합물을 기재의 비율로 혼합하여, 접착제액 A를 제작했다.
아로닉스 M-220(도아 고세이 주식회사제): 20질량부
4-하이드록시뷰틸아크릴레이트(니혼 가세이 주식회사제): 40질량부
아크릴산-2-에틸헥실(미쓰비시 가가쿠 주식회사제): 40질량부
Irgacure907(BASF제): 1.5질량부
KAYACURE DETX-S(닛폰 가야쿠 주식회사제): 0.5질량부
제작한 포지티브 C 플레이트 2의 표면을 방전량 150W·min/m2로 코로나 처리한 후, 상기 접착제를, 두께 0.5μm이 되도록 도설했다. 그 후, 접착제 도포면을 보호 필름 포함 편광자 6의 편광자 측(편광자의 표면)과 첩합하고, 대기 분위기하 40℃에서 위상차 필름의 광학 필름 측으로부터 자외선을 300mJ/cm2 조사했다. 얻어진 필름을 60℃에서 3분간 건조한 후, 광배향막 2와 광학 이방성층 12의 계면에서 박리하고, 광배향막 2 포함의 광학 필름을 제거하여, 편광자와, 포지티브 C 플레이트 2, 및 광학 이방성층 12를 이 순서대로 갖는 편광판 47을 제작했다. 이때, 편광자의 흡수축에 대하여 광학 이방성층 12의 지상축 방향이 평행이었다.
얻어진 편광판으로부터 14cm×7cm의 사이즈의 편광판 샘플을 잘라, 조습 조건을 조정함으로써, 편광판 샘플 중의 함수량을 2.8g/m2로 했다. 그 함수량을 유지한 채로, 편광판 샘플의 양측으로부터 점착제 포함 필름을 이용하여, 유리판 사이에 끼워 넣고, 유리판, 편광판, 및 유리판을 이 순서로 포함하는 적층체 47을 얻었다.
수증기 투과율 측정 장치(MOCON, INC.제의 AQUATRAN2(상표 등록))를 이용하여, 40℃, 90%RH의 분위기로, 유리판의 투습도를 측정한바, 1.0×10-3g/m2·day 미만이었다.
<실시예 36 및 비교예 13>
표 2에 나타내는 바와 같이, 편광판의 함수량 및 보호 필름 포함 편광자의 종류를 변경한 것 이외에는, 실시예 35와 적층체 47과 동일한 절차에 따라, 적층체 48 및 49를 얻었다. 또한, 적층체 48로 제작한 편광판을, 각각 편광판 48이라고 한다.
얻어진 적층체 47~49를 이용하여, 실시예 1~17과 동일한 평가를 행했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
표 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 적층체이면, 원하는 효과가 얻어지는 것이 확인되었다.
(액정 표시 장치의 제작)
시판 중인 액정 표시 장치(iPad(상표 등록), Apple사제) (FFS 모드의 액정 셀을 포함하는 액정 표시 장치)를 분해하여, 커버 유리, 터치 패널, 액정 셀보다 시인 측의 편광자를 각각 단리했다. 다음으로, 상기 제작한 편광판 47~48 중의 광학 이방성층이 편광자보다 액정 셀 측이 되도록 하고, 상기 점착 필름을 이용하여 액정 셀에 첩합했다. 이때, 액정 표시 장치의 백 라이트 측의 편광자의 흡수축과 편광판 47~48 중의 편광자의 흡수축이 서로 직교하도록 했다. 이어서, 편광판 47~48의 편광자 보호 필름 상에 단리한 터치 패널을 다시 첩합하고, 다시 커버 유리를 첩합하여, 액정 표시 장치를 제작했다.
얻어진 액정 표시 장치 중에 있어서는, 액정 셀 유리(유리판에 해당)와, 편광판과, 커버 유리(유리판에 해당)를 포함하는 적층체가 포함되어 있었다.
또한, 액정 표시 장치에 편광판을 포함할 때의 편광판 47~48의 함수량은, 상기 표 2의 적층체 47~48 중의 편광판의 함수량과 동일했다.
제작한 액정 표시 장치에 있어서는, 기울기의 흑색 표시 성능이 양호하고, 편광판이 광학 보상 기능을 갖고 있는 것을 확인했다.
10A, 10B 적층체
12A 제1 기판
12B 제2 기판
14 편광판
16 편광자
18 광학 이방성층
20A 제1 편광자 보호 필름
20B 제2 편광자 보호 필름
12A 제1 기판
12B 제2 기판
14 편광판
16 편광자
18 광학 이방성층
20A 제1 편광자 보호 필름
20B 제2 편광자 보호 필름
Claims (9)
- 2매의 기판과, 상기 2매의 기판의 사이에 배치된 편광판을 갖는 적층체로서,
상기 편광판이, 편광자 및 광학 이방성층을 갖고,
상기 편광자가, 폴리바이닐알코올계 수지를 포함하며,
상기 광학 이방성층이, 일반식 (I)로 나타나는 중합성 액정 화합물을 포함하는 조성물을 이용하여 형성된 층이고,
상기 기판의 투습도가 10-3g/m2·day 이하이며,
상기 편광판의 함수량이 3.0g/m2이하인, 적층체.
L1-G1-D1-Ar-D2-G2-L2…(I)
일반식 (I) 중, D1 및 D2는, 각각 독립적으로 단결합, -O-, -CO-O-, -C(=S)O-, -CR1R2-, -CR1R2-CR3R4-, -O-CR1R2-, -CR1R2-O-CR3R4-, -CO-O-CR1R2-, -O-CO-CR1R2-, -CR1R2-CR3R4-O-CO-, -CR1R2-O-CO-CR3R4-, -CR1R2-CO-O-CR3R4-, -NR1-CR2R3- 또는 -CO-NR1-을 나타낸다.
R1, R2, R3 및 R4는, 각각 독립적으로 수소 원자, 불소 원자 또는 탄소수 1~4의 알킬기를 나타낸다.
G1 및 G2는, 각각 독립적으로 탄소수 5~8의 2가의 지환식 탄화 수소기 또는 방향족 탄화 수소기를 나타내고, 상기 지환식 탄화 수소기에 포함되는 메틸렌기는, -O-, -S-, 또는 -NH-로 치환되어 있어도 된다.
L1 및 L2는, 각각 독립적으로 1가의 유기기를 나타내고, L1 및 L2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이, 중합성기를 갖는 1가의 기를 나타낸다.
Ar은, 하기 일반식 (II-1), 일반식 (II-2), 일반식 (II-3) 또는 일반식 (II-4)로 나타나는 2가의 방향환기를 나타낸다.
[화학식 1]
일반식 (II-1)~(II-4) 중, Q1은, -S-, -O-, 또는 -NR11-을 나타내고, R11은, 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내며, Y1은, 탄소수 6~12의 방향족 탄화 수소기, 또는 탄소수 3~12의 방향족 복소환기를 나타내고, Z1, Z2 및 Z3은, 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1~20의 지방족 탄화 수소기, 탄소수 3~20의 지환식 탄화 수소기, 1가의 탄소수 6~20의 방향족 탄화 수소기, 할로젠 원자, 사이아노기, 나이트로기, -NR12R13 또는 -SR12를 나타내며, Z1 및 Z2는, 서로 결합하여 방향환 또는 방향족 복소환을 형성해도 되고, R12 및 R13은, 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내며, A1 및 A2는, 각각 독립적으로 -O-, -NR21-, -S- 및 -CO-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기이고, R21은, 수소 원자 또는 치환기를 나타내며, X는, 수소 원자 또는 치환기가 결합하고 있어도 되는 제14족~제16족의 비금속 원자를 나타내고, Ax는, 방향족 탄화 수소환 및 방향족 복소환으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 방향환을 갖는, 탄소수 2~30의 유기기를 나타내며, Ay는, 수소 원자, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1~6의 알킬기, 또는 방향족 탄화 수소환 및 방향족 복소환으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 방향환을 갖는 탄소수 2~30의 유기기를 나타내고, Ax 및 Ay에 있어서의 방향환은 각각, 치환기를 갖고 있어도 되며, Ax와 Ay는 결합하여, 환을 형성하고 있어도 되고, Q2는, 수소 원자, 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타낸다. - 청구항 1에 있어서,
상기 편광판의 함수량이 2.3g/m2 이하인, 적층체. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 편광자의 두께가 10μm 미만인, 적층체. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광학 이방성층의 파장 450nm에 있어서의 면내 리타데이션인 Re(450)과, 상기 광학 이방성층의 파장 550nm에 있어서의 면내 리타데이션인 Re(550)과, 상기 광학 이방성층의 파장 650nm에 있어서의 면내 리타데이션인 Re(650)이, Re(450)≤Re(550)≤Re(650)의 관계를 충족시키는, 적층체. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광학 이방성층이 포지티브 A 플레이트인, 적층체. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광학 이방성층이 λ/4판인, 적층체. - 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 편광자 중 적어도 한쪽의 표면 상에 편광자 보호 필름을 갖고,
상기 편광자 보호 필름 중 적어도 하나가 노보넨계 수지를 포함하는, 적층체. - 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 갖는, 유기 전계 발광 장치.
- 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 갖는, 액정 표시 장치.
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