KR20200083467A - 씻어내지 않는 모발보호 화장료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 식(1)로 표시되는 폴리옥시알킬렌기를 갖는 실록산쇄가 말단에 결합되고, 또한, 식(2)로 표시되는 구조단위를 분자 내에 50개 이상 가지며, 25℃에 있어서의 점도가 50,000mPa·s 이상이고, HLB가 1~7인 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 씻어내지 않는 모발보호 화장료이다.
[화학식 1]
(상기 식 중, R1은, 알킬기, 또는 페닐기이고, A는, 식(3) 또는 식(4)로 표시되는, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 1가의 기이다.)
[화학식 2]
이에 따라, 모발의 보호특성이 우수하고, 내수성이 있으면서, 사용 후는 샴푸 등으로 용이하게 제거할 수 있는, 씻어내지 않는 모발보호 화장료를 제공한다.
[화학식 1]
(상기 식 중, R1은, 알킬기, 또는 페닐기이고, A는, 식(3) 또는 식(4)로 표시되는, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 1가의 기이다.)
[화학식 2]
이에 따라, 모발의 보호특성이 우수하고, 내수성이 있으면서, 사용 후는 샴푸 등으로 용이하게 제거할 수 있는, 씻어내지 않는 모발보호 화장료를 제공한다.
Description
본 발명은, 씻어내지 않는(or 린스프리) 모발보호 화장료에 관한 것으로, 특히, 브러싱 등의 마찰에 의한 손상이나, 드라이어의 열에 의한 손상으로부터 모발을 보호하기 위한 씻어내지 않는 모발보호 화장료에 관한 것이다.
모발에 윤기나 손가락통과성(指通り性), 빗통과성(櫛通り性)을 부여하기 위해, 실리콘을 배합한 샴푸가 종래부터 사용되고 있다. 또한, 컨디셔닝효과를 부여하기 위해서는, 비교적 고점도의 실리콘, 또는 검상의 고점도 실리콘이 린스나 컨디셔너에 배합되어 있다. 그러나, 샴푸나 린스, 컨디셔너에 배합된 실리콘성분이 폴리에테르변성실리콘 등의 수용성실리콘인 경우, 헹굼시에 씻긴다. 또한, 디메틸실리콘이나 아미노변성실리콘인 경우도, 대부분이 씻겨져, 배합량의 일부밖에 모발 상에 잔류하지 않는다.
씻어내지 않는 모발용 화장료로는, 헤어오일, 헤어스프레이, 헤어크림, 헤어무스, 헤어왁스, 갈라진 머리카락(枝毛) 코트제 등이 있으며, 모발의 보호효과를 높이기 위해 고점도~검상의 디메틸실리콘이나 아미노변성실리콘이 사용되고 있는 예도 있다(특허문헌 1, 2, 3).
그러나, 발수성이 높은 고점도~검상의 실리콘을 이용한 경우, 샴푸해도 잘 씻기지 않고, 반복사용함으로써 모발 상에 축적되어, 모발의 볼륨감을 손상시킨다. 또한, 화장료를 손에 덜고 나서 모발에 도포하는 제품이면, 사용 후에 비누로 손을 씻어도 충분히 씻기지 않는다는 문제점이 있다.
또한, 건상모(健常毛)는 표면이 큐티클로 덮여 있어 소수성인데, 블리치처리나, 해수욕에서의 염수로 인해 손상을 입은 모발(소위 데미지헤어)은, 손상을 받은 부분에서 큐티클의 열화나 박리가 일어나, 친수성이 된다고 알려져 있다. 이러한 모발에 대해 소수성의 고점도 실리콘을 실시해도, 균일하게 모발 표면을 보호할 수 없다.
종래의 폴리옥시에틸렌 중합도가 높은 폴리에테르변성실리콘은, 고체상을 나타내고 있었다고 해도 친수성이 강해 씻어내는 것이 용이하나, 땀이나 비에 의해서도 씻긴다. 특허문헌 4에는, 데카메틸시클로펜타실록산에 상용하는 고점도폴리에테르변성실리콘과, 고점도디메틸폴리실록산과 병용함으로써, 드라이시와 웨트시의 양방에 있어서 양호한 매끄러움성(滑り性)을 부여할 수 있는 모발용 화장료가 개시되어 있다. 그러나, 이 경우도 샴푸 등, 헹구는 것을 전제로 하는 용도이며, 모발에의 부착효율이 높다고는 할 수 없다.
마찬가지로, 특허문헌 5, 6에도 고점도폴리에테르변성실리콘을 유화물로서 이용하는 방법이 개시되어 있으며, 특허문헌 5에는 화장품 용도로도 이용할 수 있음이 나타나 있다. 그러나, 이들은 유화물로서 이용하는 방법으로서, 씻어내지 않는 모발 화장료에 응용하며, 또한 모발보호특성이 우수한 화장료에 관해서는 시사되어 있지 않다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 모발의 보호특성이 우수하고, 내수성이 있으면서, 사용 후는 샴푸 등으로 용이하게 제거할 수 있는, 씻어내지 않는 모발보호 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 따르면, 하기 일반식(1)로 표시되는 폴리옥시알킬렌기를 갖는 실록산쇄가 말단에 결합되고, 또한, 하기 일반식(2)로 표시되는 구조단위를 분자 내에 50개 이상 가지며, 25℃에 있어서의 점도가 50,000mPa·s 이상이고, HLB가 1.0~7.0인 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 씻어내지 않는 모발보호 화장료를 제공한다.
[화학식 1]
(상기 식 중, R1은, 서로 독립적으로 탄소수 1~10의 알킬기, 또는 페닐기이고, A는, 하기 일반식(3) 또는 하기 일반식(4)로 표시되는, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 1가의 기이다.)
[화학식 2]
(상기 식 중, R2는 탄소수 2~10의 2가 탄화수소기이고, R3은 수소원자, 탄소수 1~10의 알킬기, 및 아실기로부터 선택되는 기이고, R4는 수소원자, 또는 탄소수 1~5의 알킬기이고, a는 10~150, b는 0~75, c는 0~75로서, a/(a+b+c)가 0.5~0.9이고, d는 5~100, e는 0~50, f는 0~50으로서, d/(d+e+f)가 0.5~0.9이다).
이러한 씻어내지 않는 모발보호 화장료이면, 특정구조의 폴리옥시알킬렌기함유 오가노폴리실록산을 포함함으로써, 모발에의 부착성이 우수하고, 모발의 큐티클층을 균일하게 보호할 수 있으며, 또한, 땀이나 비 등에 의해 씻기지 않지만, 샴푸함으로써 용이하게 제거하는 것이 가능한 모발보호 화장료가 된다.
또한 이 경우, 본 발명의 씻어내지 않는 모발보호 화장료는,
(A)상기 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물 100질량부,
(B)수용성의 1가 알코올, 또는 다가 알코올 50~400질량부, 및
(C)물 100~1000질량부
로 이루어지며, 유화제를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
이러한 씻어내지 않는 모발보호 화장료는, 비이온성 유화제, 음이온성 유화제, 양이온성 유화제, 양성 유화제를 포함하지 않아도, 투명한 균일용액으로 할 수 있다.
본 발명의 씻어내지 않는 모발보호 화장료는, 모발에의 부착성이 우수하며, 보호된 모발은 매끄러움성이 우수한 점으로부터, 브러싱 등의 마찰에 의한 손상이나, 드라이어의 열에 의한 손상을 방지할 수 있어, 갈라진 머리카락 방지에도 유효하다.
또한, 본 발명의 씻어내지 않는 모발보호 화장료를 손바닥에 덜고 나서 모발에 도포한 경우, 손바닥에 남은 보호제성분은 비누로 씻음으로써 용이하게 제거할 수 있다. 또한 도포 후의 성분은 내수성이 있어, 땀이나 비에 의해 씻기는 일이 없고, 사용 후는 샴푸에 의해 씻어낼 수 있으므로, 반복 사용해도 모발에 보호제성분이 축적되는 일이 없다.
나아가, 건상모뿐만 아니라, 손상모에 대해서도 양호한 부착성을 나타내는 점으로부터, 기능성과 사용감이 우수한 모발보호 화장료로서 유용하다.
도 1은 실시예 1에 있어서의 모발(통상모)의 처리 전의 전자현미경사진이다.
도 2는 실시예 1에 있어서의 모발(통상모)의 처리 후의 전자현미경사진이다.
도 3은 실시예 1에 있어서의 모발(통상모)의 세발(洗髮) 후의 전자현미경사진이다.
도 4는 실시예 11, 12에 있어서의 손상모에의 처리효과를 관찰한 전자현미경사진이다.
도 5는 비교예 8, 9에 있어서의 손상모에의 처리효과를 관찰한 전자현미경사진이다.
도 2는 실시예 1에 있어서의 모발(통상모)의 처리 후의 전자현미경사진이다.
도 3은 실시예 1에 있어서의 모발(통상모)의 세발(洗髮) 후의 전자현미경사진이다.
도 4는 실시예 11, 12에 있어서의 손상모에의 처리효과를 관찰한 전자현미경사진이다.
도 5는 비교예 8, 9에 있어서의 손상모에의 처리효과를 관찰한 전자현미경사진이다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 분자말단에 특정의 폴리옥시알킬렌기를 가지며, 특정의 점도범위 및 특정의 HLB범위를 갖는, 고점도이고 비교적 HLB가 낮은, 폴리옥시알킬렌변성실리콘을 코트제로 함으로써, 우수한 모발에의 부착성 및 우수한 내수성을 가지며, 또한, 사용 후는 용이하게 씻어낼 수 있어 축적되지 않는 씻어내지 않는 모발보호 화장료가 되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 하기 일반식(1)로 표시되는 폴리옥시알킬렌기를 갖는 실록산쇄가 말단에 결합되고, 또한, 하기 일반식(2)로 표시되는 구조단위를 분자 내에 50개 이상 가지며, 25℃에 있어서의 점도가 50,000mPa·s 이상이고, HLB가 1.0~7.0인 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 씻어내지 않는 모발보호 화장료이다.
[화학식 3]
(상기 식 중, R1은, 서로 독립적으로 탄소수 1~10의 알킬기, 또는 페닐기이고, A는, 하기 일반식(3) 또는 하기 일반식(4)로 표시되는, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 1가의 기이다.)
[화학식 4]
(상기 식 중, R2는 탄소수 2~10의 2가 탄화수소기이고, R3은 수소원자, 탄소수 1~10의 알킬기, 및 아실기로부터 선택되는 기이고, R4는 수소원자, 또는 탄소수 1~5의 알킬기이고, a는 10~150, b는 0~75, c는 0~75로서, a/(a+b+c)가 0.5~0.9이고, d는 5~100, e는 0~50, f는 0~50으로서, d/(d+e+f)가 0.5~0.9이다).
일반식(2)의 구조단위는 분자 내에 50개 이상인데, 바람직하게는 상한이 1000개이다. 보다 바람직하게는 60개 이상이고 상한이 500개이다.
점도는 50,000mPa·s 이상이고, 상한은 유동성이 없는 반고체상이어도 상관없다. 점도가 50,000mPa·s보다 작아지면, 모발에의 부착성이 저하된다. 바람직하게는 점도가 100,000mPa·s 이상이고, 더욱 바람직하게는 200,000mPa·s 이상이다. 점도는, 회전점도계(토키산업제, TVB-10형 점도계)에 의해 측정된, 25℃에 있어서의 점도이다.
본 발명에 있어서의 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물의 HLB는, 이하의 계산식에 의해 구한 수치이며, 1.0~7.0이다.
[수학식 1]
HLB가 1.0보다 작으면 샴푸했을 때의 씻김성이 불충분해지고, 7.0보다 커지면 내수성이 저하된다. 바람직하게는 2.0~7.0, 보다 바람직하게는 2.0~6.0이다.
R1은, 서로 독립적으로 탄소수 1~10의 알킬기, 또는 페닐기인데, 탄소수 1~10의 알킬기로는, 직쇄, 분지쇄, 환상 중 어느 것이어도 되고, 바람직하게는 직쇄의 알킬기이다. 그 구체예로는, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실기를 들 수 있다. R1은, 바람직하게는 메틸기, 에틸기 또는 페닐기이다.
R2는 탄소수 2~10의 2가 탄화수소기이고, 구체예로는, 에틸렌, 프로필렌, 트리메틸렌, n-부틸렌, 이소부틸렌, s-부틸렌, n-옥틸렌, 2-에틸헥실렌, n-데실렌기 등의 직쇄 또는 분지쇄알킬렌기나, 페닐렌프로필렌기를 들 수 있다. 바람직하게는 프로필렌, n-부틸렌, 이소부틸렌기이다.
R3은 수소원자, 탄소수 1~10의 알킬기, 아실기로부터 선택되는 기이고, 알킬기의 구체예로는, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실기를 들 수 있다. 아실기의 구체예로는, 아세틸기, 프로피오닐기 등을 들 수 있다. R3은 바람직하게는, 수소원자, 메틸기, 에틸기, 아세틸기이다.
R4는 수소원자, 탄소수 1~5의 알킬기이고, 알킬기의 구체예로는, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸기 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 수소원자, 메틸기, 에틸기이다.
a는 10~150, b는 0~75, c는 0~75로서, a/(a+b+c)는 0.5~0.9이다. a/(a+b+c)가 0.5보다 작으면, 샴푸했을 때의 씻김성이 불충분해지고, 0.9보다 크면 내수성이 저하된다. 바람직하게는, a는 10~100, b는 0~50, c는 0~50으로서, a/(a+b+c)는 0.6~0.85이다. 또한, a, b, c단위는 블록공중합체, 랜덤공중합체 중 어느 쪽이어도 상관없다.
d는, 각각 독립적으로 5~100, e는, 각각 독립적으로 0~50, f는, 각각 독립적으로 0~50으로서, d/(d+e+f)가 0.5~0.9이다. d/(d+e+f)가 0.5보다 작으면, 샴푸했을 때의 씻김성이 불충분해지고, 0.9보다 크면 내수성이 저하된다. 바람직하게는, d는 5~50, e는 0~25, f는 0~25로서, d/(d+e+f)가 0.6~0.85이다. 또한, d, e, f단위는 블록공중합체, 랜덤공중합체 중 어느 쪽이어도 상관없다.
본 발명에 있어서의 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산은, 일반식(1)의 구조단위와 일반식(2)의 구조단위로 이루어지는 화합물(하기 일반식(5)) 이외에, 분지구조단위로서 R1SiO(3/2)단위를 포함하는 것이어도(예를 들어, 하기 일반식(6)), SiO2단위를 포함하는 것이어도(예를 들어, 하기 일반식(7)) 상관없다.
[화학식 5]
(식 중, A, R1은 상기와 동일하고, x1은 50 이상이다.)
[화학식 6]
(식 중, A, R1은 상기와 동일하고, x1+x2는 50 이상이다.)
[화학식 7]
(식 중, A, R1은 상기와 동일하고, x3+x4+x5는 50 이상이다.)
상기 식 중, y 및 z는, 1~5인 것이 바람직하다. y 및 z가 5 이하이면, 분지구조단위가 많아져서 가교될 우려가 없으므로 바람직하다. 보다 바람직하게는 1~3이다.
본 발명에서 이용되는 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물은, 분자말단에 Si-H기를 갖는 오가노폴리실록산과, 말단불포화기를 갖는 폴리옥시알킬렌 화합물을 상법에 따라서 부가반응함으로써 얻을 수 있다.
구체적으로, 일반식(5)로 표시되는 폴리옥시알킬렌변성디오가노폴리실록산 화합물을 제조하는 경우를 예로 하여 나타내면, 하기 일반식(8)로 표시되는 디오가노하이드로젠폴리실록산과, 하기 일반식(9) 또는 하기 일반식(10)으로 표시되는 말단불포화기함유 폴리옥시알킬렌 화합물과의 반응에 의해 얻을 수 있다.
[화학식 8]
(식 중, R1, R3, R4, a, b, c, d, e, f, x1은 상기와 동일하며, R6은 수소 또는 메틸기이고, R5는, R6이 수소일 때는 탄소수가 0~8인 2가 탄화수소기이고, R6이 메틸기일 때는 탄소수 0~7의 2가 탄화수소기이다.)
부가반응에 의해 얻어진 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물은, 산성 수용액에 의한 미반응불포화말단기의 가수분해, 수소첨가 등, 공지의 방법을 통해 탈취처리를 실시해도 된다.
본 발명의 씻어내지 않는 모발보호 화장료는, 직접 모발에 도포하고, 씻어내지 않고 사용하는 것이며, 모발 전체 혹은 모발의 일부분에 임의로 도포함으로써 큐티클층을 보호하는 것이다. 본 발명의 모발보호 화장료는 모발에의 부착성이 우수하며, 보호된 모발은 매끄러움성이 우수한 점에서, 브러싱 등의 마찰에 의한 손상이나, 드라이어의 열에 의한 손상을 방지할 수 있어, 갈라진 머리카락 방지에도 유효하다. 또한, 땀이나 비 등에 의해 씻기지 않지만, 샴푸함으로써 용이하게 제거하는 것이 가능한 모발보호 화장료가 된다.
본 발명의 씻어내지 않는 모발보호 화장료는, 상기 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산((A)성분) 100질량부에 대해, (B)성분의 수용성의 1가 알코올, 또는 다가 알코올을 50~400질량부, (C)성분의 물 100~1000질량부로 이루어지며, 유화제를 포함하지 않는 것으로 하는 것이 바람직하다. 이러한, 모발보호 화장료이면, 비이온성 유화제, 음이온성 유화제, 양이온성 유화제, 양성 유화제를 포함하지 않아도, 투명한 균일용액으로 할 수 있다.
한편, (C)성분의 물을 이용하지 않아도, (A)성분과 (B)성분만으로 투명균일용액으로 할 수도 있는데, 사용감을 좋게 하기 위해, 상기의 조성비율로 하는 것이 바람직하다.
(B)성분이 50질량부 이상이면, 조성물의 투명성이 손상될 우려가 없고, 400질량부 이하이면, 모발에의 부착성이 저하될 우려가 없으므로 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 50~300질량부이다.
(C)성분이 100질량부 이상이면, 모발에 도포했을 때의 산뜻한 느낌이 증가하고, 1000질량부 이하이면, 조성물의 투명성이 손상될 우려가 없으므로 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 120~800질량부이다.
(B)성분의 구체예로는, 에탄올, 2-프로판올 등의 저급알코올; 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 글리세린, 디글리세린 등의 다가 알코올을 들 수 있다.
본 발명의 바람직한 태양은, 상기 서술한 바와 같이, (A)성분의 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 100질량부에 대해, (B)성분의 수용성의 1가 알코올, 또는 다가 알코올을 50~400질량부, (C)성분의 물 100~1000질량부로 이루어지며, 유화제를 포함하지 않는 모발보호 화장료인데, 이것으로 한정되지 않고, 본 발명의 씻어내지 않는 모발보호 화장료를 조제할 때, 공지의 화장품용 성분을 배합해도 된다.
구체적으로는, 실리콘유, 탄화수소유, 에스테르유 등의 유제; 라우릴알코올, 미리스틸알코올, 스테아릴알코올 등의 고급알코올; 무기염, 유기염, 아민염산염 등의 염류; 아라비아검, 구아검, 전분 등의 식물계 고분자; 잔탄검, 덱스트린 등의 미생물계 고분자; 메틸셀룰로오스, 메틸하이드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 고분자; 카르복시비닐폴리머 등의 비닐계 고분자; 폴리아크릴산나트륨, 폴리아크릴아미드 등의 아크릴계 고분자; 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 무수규산 등의 무기계 고분자; 폴리비닐알코올, 폴리옥시에틸렌 등의 수용성 합성고분자; 무기분체, 유기분체, 금속염분체, 유색안료, 펄안료, 천연색소 등의 분체류 외에, 자외선방어제, 발한억제제, 유용성 겔화제, 보습제, 산화방지제, 향료, 방부제, pH조정제, 청량제, 미백제, 비타민류 등, 통상의 화장료에 사용되는 성분이다.
또한, 소위 일반적으로 화장품 용도로 사용되는 유화제, 예를 들어, 비이온계 유화제로서 공지의 폴리에테르변성실리콘(저점도품), 폴리에테르변성실리콘 이외의 비이온계 유화제, 음이온성 유화제, 양이온성 유화제, 양성 유화제를 배합할 수도 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다.
(합성예 1)
플라스크에 하기 식(11)로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 753.4g, 하기 식(12)로 표시되는 폴리옥시알킬렌 화합물 331.4g, 2-프로판올 1085.0g을 투입하고, Karstedt촉매(백금농도 3%) 0.11g, 10%아세트산칼륨에탄올용액 0.24g을 첨가하여, 80℃에서 5시간 반응을 행하였다. 반응 후 용매를 감압유거하여, 하기 식(13)으로 표시되는 폴리옥시알킬렌변성디오가노폴리실록산을 얻었다(이하, 화합물1이라 한다). HLB계산값은 4.0이고, 25℃에 있어서의 점도는 84.4만mPa·s였다.
[화학식 9]
(합성예 2)
하기 식(14)로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 679.4g, 상기 식(12)로 표시되는 폴리옥시알킬렌 화합물 331.4g, 2-프로판올 1050.0g을 투입하고, Karstedt촉매(백금농도 3%) 0.11g, 10%아세트산칼륨에탄올용액 0.24g을 첨가하고, 합성예 1과 동일하게 하여 하기 식(15)로 표시되는 폴리옥시알킬렌변성디오가노폴리실록산을 얻었다(이하, 화합물2라 한다). HLB계산값은 4.2이고, 25℃에 있어서의 점도는 42.1만mPa·s였다.
[화학식 10]
(합성예 3)
하기 식(16)으로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 297.3g, 상기 식(12)로 표시되는 폴리옥시알킬렌 화합물 33.1g, 2-프로판올 660.0g, Karstedt촉매(백금농도 3%) 0.03g, 10%아세트산칼륨에탄올용액 0.06g을 첨가하고, 합성예 1과 동일하게 하여 하기 식(17)로 표시되는 폴리옥시알킬렌변성디오가노폴리실록산을 얻었다(이하, 화합물 3이라 한다). HLB계산값은 1.3이고, 25℃에 있어서의 점도는 296만mPa·s였다.
[화학식 11]
(합성예 4)
하기 식(18)로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산(x1+x2=200) 150.7g, 상기 식(12)로 표시되는 폴리옥시알킬렌 화합물 49.7g, 2-프로판올 300.0g, Karstedt촉매(백금농도 3%) 0.03g, 10%아세트산칼륨에탄올용액 0.06g을 첨가하고, 합성예 1과 동일하게 하여 하기 식(19)로 표시되는 반고체상의 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산을 얻었다(이하, 화합물4라 한다). HLB계산값은 3.2이다.
[화학식 12]
(합성예 5)
상기 식(11)로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 75.3g, 하기 식(20)으로 표시되는 폴리옥시알킬렌 화합물 33.6g, 2-프로판올 110.0g, Karstedt촉매(백금농도 3%) 0.02g, 10%아세트산칼륨에탄올용액 0.04g을 첨가하고, 합성예 1과 동일하게 하여 하기 식(21)로 표시되는 폴리옥시알킬렌변성디오가노폴리실록산을 얻었다(이하, 화합물5라 한다). HLB계산값은 3.9이고, 25℃에 있어서의 점도는 54.7만mPa·s였다.
[화학식 13]
(실시예 1~5)
하기 표 1에 나타내는 조성으로 모발보호 화장료를 조제하고, 하기의 방법으로 모발을 처리, 및 전자현미경사진 관찰하였다.
[모발의 처리방법(통상모)]
1. 시판품의 모발(통상모) 약 1.5g의 일단(一端)을 묶어 모속(毛束)으로 하고, 전자현미경사진 관찰한다(처리 전).
2. 모속을 보호제용액(모발보호 화장료)이 들은 용기에 넣고, 5분간 담가둔다.
3. 모속을 취출하고, 여분으로 부착된 액을 닦아낸 후, 모끝이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모속을 전자현미경사진 관찰한다(처리 후).
4. 모속을 물이 들은 용기에 넣고, 5분간 흔들면서 세정한다. 타올로 여분의 물방울을 닦아낸 후, 모끝이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모속을 전자현미경사진 관찰한다(수세 후).
5. 모속을 시판의 논실리콘샴푸용액에 넣고, 5분간 흔들면서 세정한다. 샴푸성분을 헹구어 낸 후, 타올로 여분의 물방울을 닦아내고, 모속이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모속을 전자현미경사진 관찰한다(세발 후).
[사용기기 및 관찰조건]
(기기) 탁상주사전자현미경(일본전자(주)제, JCM-6000Plus)
(조건) 가속전압: 5.0kV, 배율: 500배, 1000배, 전처리: 금미립자 증착
[관찰결과의 판정방법]
전자현미경사진을 이하의 기준에 의해 판정하였다.
(처리 후)
○: 모발 전체에 균일하게 부착되어 있음.
△: 모발의 일부분에 부착되어 있지 않은 것이 보임. 혹은 부착성에 얼룩이 있는 것이 보임.
×: 명백하게 균일부착되어 있지 않은 것이 보임.
(수세 후)
○: 모발 전체에 균일하게 부착된 채임.
△: 모발의 일부분에 부착되어 있지 않은 것이 보임.
×: 명백하게 모발로부터 탈락되어 있는 것이 보임.
(세발 후)
○: 명백하게 모발로부터 탈락되어, 보호제의 잔류가 보이지 않음.
△: 일부 보호제의 잔류가 보임.
×: 모발로부터 탈락되지 않아, 현저히 잔류해 있는 것이 보임.
모발보호 화장료의 조성 및 평가결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 모발보호 화장료의 조성은 질량%를 나타낸다.
[표 1]
전자현미경사진 관찰을 통해, 처리 후는 모발 전체에 부착되어 있는 것이 확인되었다. 또한, 수세 후에도 탈리되지 않고, 양호한 부착성을 유지하고 있었다는 점으로부터, 땀이나 비에 의해 씻기지는 않는다는 것을 알게 되었다. 나아가, 세발 후는 모발 표면으로부터 충분히 제거되어 있어, 잔류성이 없는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 도 1에 실시예 1의 처리 전의 전자현미경사진(1000배)을, 도 2에 실시예 1의 처리 후의 전자현미경사진(1000배)을, 도 3에 실시예 1의 세발 후의 전자현미경사진(1000배)을 나타낸다.
(실시예 6~10)
하기 표 2에 나타내는 조성으로 모발보호 화장료를 조제하고, 상기의 방법으로 처리, 및 전자현미경사진 관찰한 평가결과를 표 2에 함께 나타낸다.
[표 2]
표 2에 나타나는 바와 같이, 폴리옥시알킬렌변성실리콘의 농도를 낮추고, 또한, 다가 알코올로서 1,3-BG(1,3-부틸렌글리콜)를 이용해도 효과는 변함없었다.
(비교예 1~3)
종래부터 모발보호 화장료로서 사용되고 있는 각종 고중합 실리콘조성물을 이용하고, 동일하게 모발을 처리하여 평가한 결과를 표 3에 나타낸다. 한편, 동(同) 조성물은 알코올수용액에 균일분산되지 않으므로, 휘발성의 데카메틸시클로펜타실록산용액으로 하였다.
[표 3]
*1) 중합도 5000의 검상디메틸폴리실록산(25질량%)과, 이소노난산이소노닐(75질량%)로 이루어지는 조성물
*2) 중합도 5000의 검상디메틸폴리실록산(20질량%)과, 데카메틸시클로펜타실록산(80질량%)으로 이루어지는 조성물
*3) 25℃에 있어서의 점도가 100만mPa·s인 디메틸폴리실록산(30질량%)과, 점도가 20mPa·s인 디메틸폴리실록산(70질량%)으로 이루어지는 조성물
표 3에 나타나는 바와 같이, 종래의 고중합 실리콘용액으로 동일하게 처리했더니, 처리 후는 균일하게 도포되었고, 수세 후에도 탈락되는 일은 없었다. 그러나, 세발해도 현저히 잔류해 있는 것이 보였고, 추가로 한번 더 세발해도 잔류성은 변화없었다.
(비교예 4~7)
표 4에 나타내는 조성으로 모발보호 화장료를 조제하고, 상기의 방법으로 처리, 및 전자현미경사진 관찰한 평가결과를 나타낸다.
폴리에테르변성실리콘1: 이하의 구조식으로 표시되며, HLB가 3.9, 25℃에 있어서의 점도가 400mPa·s인 폴리에테르변성실리콘
[화학식 14]
폴리에테르변성실리콘2: 이하의 구조식으로 표시되며, HLB가 6.0, 25℃에 있어서의 점도가 1500mPa·s인 폴리에테르변성실리콘
[화학식 15]
폴리에테르변성실리콘3: 이하의 구조식으로 표시되며, HLB가 6.5, 융점이 45℃인 폴리에테르변성실리콘
[화학식 16]
폴리에테르변성실리콘4: 이하의 구조식으로 표시되며, HLB가 5.4, 25℃에 있어서의 점도가 3.8만mPa·s인 폴리에테르변성실리콘
[화학식 17]
표 4에 나타나는 바와 같이, 모두 처리 후의 균일도포성이 뒤떨어지는 것이었다. 비교예 5와 6은 수세 후의 단계에서 모발로부터 제거되어 있고, 비교예 4와 7은 세발 후의 단계에서 탈락이 보였다.
(실시예 11, 12, 비교예 8, 9)
표 5에 나타내는 조성으로 모발보호 화장료를 조제하고, 블리치처리한 손상모1과, 식염수처리한 손상모2에 대한 효과를 조사하였다. 모발의 처리방법을 하기에 나타낸다.
[모발의 처리방법(손상모1, 2)]
(손상모1)
1. 상기와 동일하게 시판품의 모발(통상모)을 모속으로 하고, 시판의 블리치제에 45분간 담가둔다.
2. 모속을 취출하고, 충분히 헹군 후, 타올로 여분의 물방울을 닦아내고, 모끝이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모속을 전자현미경사진 관찰한다(처리 전).
3. 모속을 보호제용액(모발보호 화장료)이 들은 용기에 넣고, 5분간 담가둔다.
4. 모속을 취출하고, 여분으로 부착된 액을 닦아낸 후, 모발이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모발을 전자현미경사진 관찰한다(처리 후).
5. 모발을 시판의 논실리콘샴푸용액에 넣고, 5분간 흔들면서 세정한다. 샴푸성분을 헹구어 낸 후, 타올로 여분의 물방울을 닦아내고, 모속이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모속을 전자현미경사진 관찰한다(세발 후).
(손상모2)
1. 상기와 동일하게 시판품의 모발(통상모)을 모속으로 하고, 농도 3.5질량%의 식염수에 45분간 담가둔다.
2. 모속을 취출하고, 충분히 헹군 후, 타올로 여분의 물방울을 닦아내고, 모끝이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모속을 전자현미경사진 관찰한다(처리 전).
3. 모속을 보호제용액(모발보호 화장료)이 들은 용기에 넣고, 5분간 담가둔다.
4. 모속을 취출하고, 여분으로 부착된 액을 닦아낸 후, 모발이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모발을 전자현미경사진 관찰한다(처리 후).
5. 모발을 시판의 논실리콘샴푸용액에 넣고, 5분간 흔들면서 세정한다. 샴푸성분을 헹구어 낸 후, 타올로 여분의 물방울을 닦아내고, 모속이 아래가 되도록 매달아 건조시키고, 건조 후의 모속을 전자현미경사진 관찰한다(세발 후).
전자현미경사진 관찰을 행한 평가결과를 표 5에 나타낸다. 한편, 실시예 11(손상모1) 및 실시예 12(손상모2)의, 처리 전, 처리 후, 세발 후의 전자현미경사진(500배)을 도 4에, 비교예 8(손상모1) 및 비교예 9(손상모2)의, 처리 전, 처리 후, 세발 후의 전자현미경사진(500배)을 도 5에 나타낸다.
그 결과, 본 발명의 모발보호 화장료는 손상모1과 손상모2의 어느 쪽에 대해서도 모발에의 부착성과, 세발 후의 제거성이 우수하였다(실시예 11, 12). 한편, 고중합 실리콘용액을 이용했더니, 모발에의 부착성이 불충분하고, 세발 후의 제거성이 뒤떨어지는 것이었다(비교예 8, 9).
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 마찬가지의 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (2)
- 하기 일반식(1)로 표시되는 폴리옥시알킬렌기를 갖는 실록산쇄가 말단에 결합되고, 또한, 하기 일반식(2)로 표시되는 구조단위를 분자 내에 50개 이상 가지며, 25℃에 있어서의 점도가 50,000mPa·s 이상이고, HLB가 1.0~7.0인 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 씻어내지 않는 모발보호 화장료.
[화학식 1]
(상기 식 중, R1은, 서로 독립적으로 탄소수 1~10의 알킬기, 또는 페닐기이고, A는, 하기 일반식(3) 또는 하기 일반식(4)로 표시되는, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 1가의 기이다.)
[화학식 2]
(상기 식 중, R2는 탄소수 2~10의 2가 탄화수소기이고, R3은 수소원자, 탄소수 1~10의 알킬기, 및 아실기로부터 선택되는 기이고, R4는 수소원자, 또는 탄소수 1~5의 알킬기이고, a는 10~150, b는 0~75, c는 0~75로서, a/(a+b+c)가 0.5~0.9이고, d는 5~100, e는 0~50, f는 0~50으로서, d/(d+e+f)가 0.5~0.9이다).
- 제1항에 있어서,
(A)상기 폴리옥시알킬렌변성오가노폴리실록산 화합물 100질량부,
(B)수용성의 1가 알코올, 또는 다가 알코올 50~400질량부, 및
(C)물 100~1000질량부
로 이루어지며, 유화제를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 씻어내지 않는 모발보호 화장료.
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