KR20200052648A - 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법 - Google Patents

최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은이 첨가된 비스무스(Bi)-안티몬(Sb)-텔루륨(Te)계 열전재료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 비스무스(Bi)-안티몬(Sb)-텔루륨(Te)계 열전 재료에 전하운반자 변화를 위해 은을 도핑재로 첨가하고, 비스무스와 안티몬의 비율을 조절하여 밴드갭을 확대하여 열전 변환 효율 온도를 200℃이상으로 개선시킨 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법은, 비스무스(Bi), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te)을 Bi
Figure pat00041
Sb
Figure pat00042
Te
Figure pat00043
(1.5<x1.8)에 맞게 측정하여 석영관에 넣어 진공밀봉하고, 가열하여 녹인 후 식힌 잉곳물질 제조단계; 및 상기 식혀진 잉곳물질을 분말로 제조하는 분말단계와; 상기 분말을 몰드에 넣고 고온가압 소결하는 소결단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.

Description

최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법 {Method for manufacturing of Bi-Sb-Te thermoelectric materials having a maximum efficiency temperature of 200 degrees or more}
본 발명은 은이 첨가된 비스무스(Bi)-안티몬(Sb)-텔루륨(Te)계 열전재료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 비스무스(Bi)-안티몬(Sb)-텔루륨(Te)계 열전 재료에 전하운반자 변화를 위해 은을 도핑재로 첨가하고, 비스무스와 안티몬의 비율을 조절하여 밴드갭을 확대하여 열전 변환 효율 온도를 200℃이상으로 개선시킨 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법에 관한 것이다.
열전현상이란 열전물질의 양단에 온도차가 있으면 기전력이 발생하거나(제벡 효과), 또는 열전물질의 양단에 전압차를 주어 전류를 흐르게 하면 한 쪽의 온도는 하강하는 반면에 다른 쪽의 온도는 상승하는(펠티어 효과) 현상을 지칭하며, 열전소재는 열전현상이 강하게 발생하는 물질이다. 열전소재는 전기를 온도차이로 변환시켜 냉각에 사용할 수도 있고 온도차이를 전기로 변환시켜 발전용으로도 사용 가능하다. 열전변환특성은 무차원 성능지수(dimensionless figure of merit) ZT로 정량적으로 표현할 수 있으며 식은 다음과 같다.
<식 1> : ZT = S2T/ρκ
(T : 절대온도 (K), S : 제벡계수 (V/K), ρ : 열전소재의 비저항 (Ω*cm), κ : 열전소재의 열전도도 (W/K*cm))
ZT값이 클수록 열전변환특성이 우수하며, ZT는 제벡계수가 클수록, 비저항과 열전도도가 낮을수록 증가한다. 위의 식에 따르면 열전도도가 낮을수록 열전변환 효율이 높아진다.
비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료는 잘 알려진 p-type 열전재료로서 상온 영역에서 뛰어난 열전변환 효율을 보여주는 물질이다. 그러나 최고 변환 효율을 나타내는 온도 영역이 상온~100도 부근이고 그 이상의 온도에서는 열전 변환 효율이 급격하게 감소하는 경향을 가지고 있어 100도 이상의 폐열을 이용한 열전발전에서는 그 이용효율이 떨어지게 된다. 또한 Pb-Te 계열의 중온 재료는 최적온도가 400도 부근이므로 200도 부근에서 열전 변환 효율이 뛰어난 재료의 개발이 필요하다. 따라서 200도 이상에서 열전 변환 효율 최대값을 가지도록 열전 재료를 개선할 필요가 있다.
비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료는 잘 알려진 p-type 열전재료로서 상온 영역에서 뛰어난 열전변환 효율을 보여주는 물질이다. 그러나 최고 변환 효율을 나타내는 온도 영역이 상온~100도 부근이고 그 이상의 온도에서는 열전 변환 효율이 급격하게 감소하는 경향을 가지고 있으므로 100도 이상의 폐열을 이용한 열전발전에서는 그 이용효율이 떨어지게 된다. 따라서 100도 이상에서 열전 변환 효율 최대값을 가지도록 열전 재료를 개선할 필요가 있다.
따라서 이와 같은 문제점들을 해결하기 위한 방법이 요구된다.
대한민국 공개특허 제10-2017-0087104호 대한민국 공개특허 제10-2018-0022384호
따라서 본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 비스무스(Bi)-안티몬(Sb)-텔루륨(Te)계 열전 재료의 비스무스와 안티몬의 비율을 조절하여 밴드갭을 확대하거나 전하운반자 변화를 위해 은을 도핑재로 첨가하여 열전 변환 효율 최댓값을 가지는 온도(Tmax)를 200℃이상으로 개선시킨 비스무스-안티몬-텔루룸계 열전 재료의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법은, 비스무스(Bi), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te)을 Bi
Figure pat00001
Sb
Figure pat00002
Te
Figure pat00003
(1.5<x1.8)에 맞게 측정하여 석영관에 넣어 진공밀봉하고, 가열하여 녹인 후 식힌 잉곳물질 제조단계; 및 상기 식혀진 잉곳물질을 분말로 제조하는 분말단계와; 상기 분말을 몰드에 넣고 고온가압 소결하는 소결단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.
상기 잉곳물질 제조단계에서, 도핑재로 은(Ag)을 전체 질량의 0.001 내지 0.1 중량비로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 소결단계는 지름 20mm 이상의 몰드에 넣고 573K 이상에서 진행되는 것이 바람직하다.
상기 소결단계를 통해서 제조된 소결체를 몰드에 넣어서 소결하는 재소결단계를 더 포함하며, 상기 재소결단계는 상기 소결단계에서 사용된 몰드 이상의 지름을 가지는 몰드에 넣고 673K 이상에서 진행되는 것이 바람직하다.
상기의 구성에 의한 본 발명 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루룸계 열전 재료의 제조방법은, 비스무스와 안티몬의 비율을 조절하여 밴드갭을 확대하거나 은을 도핑재로 첨가하여 열전 변환 효율 최댓값을 가지는 온도(Tmax)를 200℃이상으로 개선시켜 자동차 폐열 회수 분야에서 열전재료로서 사용될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 제 1실시예에 따라 Bi-Sb의 비율에 따른 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 제 2실시예에 따라 Bi
Figure pat00004
Sb
Figure pat00005
Te
Figure pat00006
에 은이 0, 0.05, 0.1 중량비로 첨가된 열전재료의 (a) 전기전도도 (b)제벡계수, (c) 파워팩터(Power factor), (d) 열전도도, (e) 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이다.
도 3 (a), (b), (c)는 본 발명의 제 2실시예에 따라 Bi-Sb의 비율과 은의 첨가 비율을 조절한 열전재료의 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이다.
도 4 (a), (b), (c)는 본 발명의 제 3실시예에 따라 Bi-Sb의 비율 조절과 재소결한 열전재료의 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 제 4실시예에 따라 Bi-Sb과 은의 비율을 조절하고 재소결한 열전재료의 (a) 전기전도도, (b) 제벡계수, (c) 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
아울러, 본 발명을 설명하는데 있어서, 전방/후방 또는 상측/하측과 같이 방향을 지시하는 용어들은 당업자가 본 발명을 명확하게 이해할 수 있도록 기재된 것들로서, 상대적인 방향을 지시하는 것이므로, 이로 인해 권리범위가 제한되지는 않는다고 할 것이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 제 1실시예에 따라 Bi-Sb의 비율에 따른 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 제 2실시예에 따라 Bi
Figure pat00007
Sb
Figure pat00008
Te
Figure pat00009
에 은이 0, 0.05, 0.1 중량비로 첨가된 열전재료의 (a) 전기전도도 (b) 제벡계수, (c) 파워팩터(Power factor), (d) 열전도도, (e) 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이며, 도 3은 본 발명의 제 2실시예에 따라 Bi-Sb의 비율과 은의 첨가 비율을 조절한 열전재료의 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이며, 도 4는 본 발명의 제 3실시예에 따라 Bi-Sb의 비율 조절과 재소결한 열전재료의 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이며, 도 5는 본 발명의 제 4실시예에 따라 Bi-Sb과 은의 비율을 조절하고 재소결한 열전재료의 (a) 전기전도도, (b) 제벡계수, (c) 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이다.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티모니-텔루륨계 열전재료의 제조방법은 크게, 비스무스(Bi), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te)을 Bi
Figure pat00010
Sb
Figure pat00011
Te
Figure pat00012
(1.5<x1.8)에 맞게 측정하여 석영관에 넣어 진공밀봉하고, 가열하여 용융시켜서 식히는 잉곳물질 제조단계와; 상기 식혀진 잉곳물질을 분말로 제조하는 분말단계와; 상기 분말을 몰드에 넣고 고온가압 소결하는 소결단계;를 포함하여 구성된다. 여기에 상기 잉곳단계에서, 도핑재 은(Ag)을 전체 질량의 0.001 내지 0.1 중량비로 첨가할 수 있다. 또한, 상기 소결단계를 통해서 제조된 소결체를 몰드에 넣어서 소결하는 재소결단계를 더 포함할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 구체적으로 설명한다.
< 제 1실시예; 밴드갭 변화 Bi-Sb 조절>
먼저 99.999% 이상의 고순도 비스무스(Bi), 안티모니(Sb), 텔루륨(Te)을 Bi
Figure pat00013
Sb
Figure pat00014
Te
Figure pat00015
(1.5<x1.8)의 몰비에 맞춰서 질량을 측정하여 석영관에 넣어 진공 밀봉하여 1073K로 가열하여 녹인 후 식힌 잉곳물질을 제조한다. 상기 잉곳물질을 볼밀링(ball milling)하여 분말화한다. 제조된 분말을 흑연몰드에 넣고 고온가압(573K, 50MPa)하여 소결한다.
ZT
Figure pat00016
를 높은 온도로 이동시키기 위해서는 Bi-Te 소재의 밴드갭을 확대할 필요가 있으며, Bi2Te3 물질에서의 밴드갭은 ~0.13eV, Sb2Te3 물질에서의 밴드갭은 ~0.28 eV로 알려져 있다. 따라서 Bi와 Sb의 비율 조절로 ZT
Figure pat00017
이 고온 영역으로 이동 여부를 확인하였다.
도 1은 본 발명의 제 1실시예에 따라 Bi-Sb의 비율에 따른 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면으로, 비스무스의 양이 감소하고 안티모니의 양이 증가함에 따라 ZT
Figure pat00018
가 고온 영역으로 이동함을 확인된다. 도면에 나타내지는 않았지만, 안티모니의 양이 증가함에 따라 전기전도도는 감소하지만 고온 영역에서 제백계수는 유지되고, 고온 열전도도는 감소하였다.
<제 2실시예; 밴드갭 변화 Bi-Sb 조절 + 전하운반자 변화 은(Ag) 도핑>
비스무스(Bi), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te)을 Bi
Figure pat00019
Sb
Figure pat00020
Te
Figure pat00021
(1.5<x1.8)의 몰비에 맞춰서 질량을 측정하고, Ag를 전체 질량의 0.1 wt% 이하가 되도록 첨가하여 석영관에 넣어 진공 밀봉하여 1073K로 가열하여 녹인 후 식힌 잉곳물질을 제조한다. 상기 잉곳물질을 볼밀링(ball milling)하여 분말화한다. 제조된 분말을 흑연몰드에 넣고 고온가압(573K, 50MPa)하여 소결한다.
도 2는 본 발명의 제 2실시예에 따라 Bi
Figure pat00022
Sb
Figure pat00023
Te
Figure pat00024
에 은이 0, 0.05, 0.1 중량비로 첨가된 열전재료의 (a) 전기전도도 (b) 제벡계수, (c) 파워팩터(Power factor), (d) 열전도도, (e) 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이다.
ZT
Figure pat00025
를 높은 온도로 이동시키기 위해서 양극성 전도(bipolar conduction)의 억제가 필요하다. 양극성 전도를 억제시키기 위해서는 전하 운반자 농도 증가가 필요하다. 은(Ag)을 도핑할 경우 음전하 결함(negative charge defect)을 형성하여 운반자 농도가 증가한다. 은의 도핑 양을 조절하여 ZT
Figure pat00026
의 고온 영역으로 이동여부를 확인하였다. 은 도핑양 증가에 따라 전하운반자 농도가 증가하므로 전기전도도가 상승하고, 이에 따라 열전도도도 상승하였다. 은이 증가할수록 제백계수가 감소하지만 고온에서 증가하는 경향을 보였고, 고온영역의 파워팩터가 증가하는 경향을 보였다. 다. 또한 은이 증가함에 따라 ZT
Figure pat00027
가 고온 방향으로 이동하였다.
도 3은 본 발명의 제 2실시예에 따라 Bi-Sb의 비율과 은의 첨가 비율을 조절한 열전재료의 무차원 성능지수(ZT)를 나타낸 도면이다. ZT
Figure pat00028
를 높은 온도로 이동시키기 위해서 Bi와 Sb의 비율 조절 및 은의 첨가 비율을 동시에 조절하였다. 이는 밴드갭 조절과 전하운반자 농도조절의 듀얼 효과를 확인하고자 함이다.
Sb 양이 증가할수록, 은 도핑 양이 증가할수록 ZT
Figure pat00029
가 고온 방향으로 이동하였으나, Sb 양과 은 도핑 양이 많을 시, ZT
Figure pat00030
가 200도 이상으로 올라가 버렸다.
< 제 3실시예; 밴드갭 변화 Bi-Sb 조절 + 재소결>
먼저 99.999% 이상의 고순도 비스무스(Bi), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te)을 Bi
Figure pat00031
Sb
Figure pat00032
Te
Figure pat00033
(1.5<x1.8)의 몰비에 맞춰서 질량을 측정하여 석영관에 넣어 진공 밀봉하여 1073K로 가열하여 녹인 후 식힌 잉곳물질을 제조한다. 상기 잉곳물질을 볼밀링(ball milling)하여 분말화한다. 제조된 분말을 흑연몰드에 넣고 고온가압(573K, 50MPa)하여 소결한다. 상기와 같이 소결된 소결체를 지름 28 mm의 흑연몰드에 다시 넣고 고온가압(673K, 50MPa)하여 재소결한다.
고온 재소결을 통하여 이방성을 가진 Bi-Te계 소재의 방향성을 증대시킴으로써 한쪽 방향으로의 열전 특성을 향상시킨다. 양극성 전도를 억제하기 위하여 Bi와 Sb의 비율 조절 및 미세구조를 동시에 조절하였다. ZT
Figure pat00034
의 고온 영역으로 이동을 위하여 밴드갭 조절과 미세구조 조절의 듀얼 효과 여부를 확인하였다.
<제 4실시예; Bi-Sb 조절 + 은(Ag) 도핑 + 재소결>
비스무스(Bi), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te)을 Bi
Figure pat00035
Sb
Figure pat00036
Te
Figure pat00037
(1.5<x1.8)의 몰비에 맞춰서 질량을 측정하고, Ag를 전체 질량의 0.1 wt% 이하가 되도록 첨가하여 석영관에 넣어 진공 밀봉하여 1073K로 가열하여 녹인 후 식힌 잉곳물질을 제조한다. 상기 잉곳물질을 볼밀링(ball milling)하여 분말화한다. 제조된 분말을 지름 20mm 흑연몰드에 넣고 고온가압(573K, 50MPa)하여 소결한다. 상기와 같이 소결된 소결체를 지름 28 mm의 흑연몰드에 다시 넣고 고온가압(673K, 50MPa)하여 재소결한다.
은을 도핑할 경우 음전하결함을 형성하여 전하 운반자 농도가 증가한다. 고온 재소결을 통하여 이방성을 가진 Bi-Te계 소재의 방향성을 증대시킴으로써 한쪽 방향으로의 열전 특성을 향상시킨다. 높은 전기전도도로 인하여 낮아진 ZT값을 향상시켰다.
이상과 같이, 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 열전 변환 효율 최대값을 가지는 온도(Tmax)를 200도 근처로 올리기 위해서는 양극성(bipolar) 효과를 억제하는 것이 필요하다. 이를 위해서는 재료의 밴드갭을 확대하거나 전하운반자 (carrier)농도 증가가 필요하다. 본 발명에서는 비스무스와 안티몬 비율을 조절하여 밴드갭을 확대하고, 은(Ag)을 도핑하여 음전하결함 (negative charge defect)을 형성하여 운반자 (carrier) 농도 증가시켜 열전 변환 효율 최대값을 가지는 온도(Tmax)를 고온영역, 즉 200도 근처로 향상시켰다. 또한 Ag를 도핑한 물질을 두 번 이상 가압소결하여 방향성을 향상시킴으로써 압력이 가해진 방향으로 향상된 물성을 얻을 수 있었다.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.

Claims (5)

  1. 비스무스(Bi), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te)을 Bi
    Figure pat00038
    Sb
    Figure pat00039
    Te
    Figure pat00040
    (1.5<x1.8)에 맞게 측정하여 석영관에 넣어 진공밀봉하고, 가열하여 녹인 후 식힌 잉곳물질 제조단계와;
    상기 식혀진 잉곳물질을 분말로 제조하는 분말단계; 및
    상기 분말을 몰드에 넣고 고온가압 소결하는 소결단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 잉곳물질 제조단계에서, 도핑재로 은(Ag)을 전체 질량의 0.001 내지 0.1 중량비로 첨가하는 것을 특징으로 하는 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 소결단계를 통해서 제조된 소결체를 몰드에 넣어서 소결하는 재소결단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 소결단계는, 지름 20mm 이상의 몰드에 넣고 573K 이상에서 진행됨을 특징으로 하는 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 재소결단계는, 상기 소결단계에서 사용된 몰드 이상의 지름을 가지는 몰드에 넣고 673K 이상에서 진행됨을 특징으로 하는 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법.
KR1020180135857A 2018-11-07 2018-11-07 최고효율 온도가 200도 이상인 비스무스-안티몬-텔루륨계 열전재료의 제조방법 KR102562659B1 (ko)

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