KR20200014361A - 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트 - Google Patents
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Abstract
저유전율화와 우수한 인쇄 단차 흡수성의 양립이 실현될 뿐만 아니라, 그럼에도 점착 시트로서의 취급성도 우수한, 새로운 점착 시트를 제공한다. 아크릴계 수지(A)를 함유하는 활성 에너지선 경화형 점착 시트에 있어서, 상기 아크릴계 수지(A)는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체이며, 적어도 다음 (1)~(3)의 모든 특성을 가지는 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트. (1) 온도 23℃에 있어서의 인장 탄성률이 0.03㎫ 이상 (2) 25㎜×20㎜의 첩착 면적으로 스테인리스판에 첩부하고, 500gf(4.9N)의 하중을 연직 방향으로 30분간 가하는 보지력 시험에 의한 어긋남 길이가 1㎜ 이상 (3) 주파수 100㎑에 있어서의 비유전율이 3.7 이하
Description
본 발명은, 유전율이 낮으며, 단차 흡수성 및 취급성(예를 들면, 컷트성·리워크성·보관성)이 우수한 점착 시트에 관한 것이다. 그 중에서도 바람직하게는, 예를 들면, 퍼스널 컴퓨터, 모바일 단말(PDA), 게임기, 텔레비전(TV), 카 네비게이션 시스템, 터치 패널, 펜 태블릿 등과 같은 화상 표시 장치를 형성할 때에 적합하게 이용할 수 있는, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트에 관한 것이다.
최근, 휴대 전화나 휴대 단말 등을 중심으로 터치 센서 기능을 탑재한 화상 표시 장치, 특히 정전 용량 방식의 터치 센서 기능을 탑재한 화상 표시 장치가 보급되고 있다.
이러한 정전 용량 방식의 터치 센서는, 절연막을 개재하여 대향한 2개의 전극 사이에서 형성되는 콘덴서의 정전 용량이, 표면 보호 패널측으로부터 손가락 등의 도전체가 접근하여 변화하는 것을 검출하여 위치 검출하는 방식의 터치 센서이다.
그런데, 최근의 부재의 박육화에 수반하여, 전극과 보호 패널 표면의 간격이 좁아져, 터치에 따른 정전 용량 변화가 커지면, 검출 신호에 노이즈가 발생하기 쉬워진다고 하는 과제가 발생하고 있다. 그 때문에, 전극과 표면 보호 패널의 사이의 충전에 이용하는 점착 시트에 대하여, 터치 검출 감도의 변화를 흡수하여 검출 신호의 노이즈 발생을 억제하기 위해서, 점착 시트의 저(低)유전율화가 요구되고 있다.
또한, 전극의 경량화나 저비용화에 수반하여, 전극 기판이 글라스로부터 수지 필름으로 치환되고 있다. 편면에만 도전성 박막을 패턴 형성한 전극의 경우에는, 점착 시트 등을 개재하여, 2개의 필름 전극끼리, 또는 글라스 전극과 필름 전극을 적층할 필요가 있으며, 그 때에 이용하는 점착 시트에서도 저유전율화가 요구되고 있다.
저유전율의 점착 시트로서, 예를 들면, 특허문헌 1에는, 주파수 100㎑에 있어서의 비(比)유전율이 3.0 이하의 아크릴계 화합물(A)와, 직쇄 또는 분기된 탄소수 1~9의 알킬기를 측쇄에 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머 및/또는 비닐에테르 모노머를 공중합하여 얻어지는 아크릴산 에스테르 공중합체(B)를 포함하는 것을 특징으로 하는 양면 점착 시트가 개시되어 있다.
이러한 양면 점착 시트에 의하면, 주파수 100㎑에 있어서의 비유전율이 3.0 이하라고 하는 저유전율의 아크릴계 화합물(A)를 이용함으로써, 시트 전체의 비유전율을 저하시킬 수 있을 뿐만 아니라, 점착 시트 전체를 가교체 구조로 할 수 있는 것으로부터, 가열되어도 시트 형상을 유지할 수 있는 등, 핸들링성(취급 용이함)을 높일 수 있다. 또한, 직쇄 또는 분기된 탄소수 1~9의 알킬기를 측쇄에 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머 및/또는 비닐에테르 모노머를 공중합하여 얻어지는 아크릴산 에스테르 공중합체(B)를 함유시킴으로써, 바람직한 점착 특성을 얻을 수 있으며, 예를 들면, 온도나 습도 등의 환경 변화 등에 의해, 첩합(貼合)한 부재가 발포나 박리가 생길 일이 없으며, 게다가 적당한 탄성이나 패임 회복성을 가질 수 있다.
또한 특허문헌 2에는, 탄소수 8~24의 분기된 알킬기를 에스테르 말단에 가지는 알킬(메타)아크릴레이트(a1) 및 탄소수 8~24의 직쇄 알킬기를 에스테르 말단에 가지는 알킬(메타)아크릴레이트(a2)를 포함하는 모노머 성분을 중합함으로써 얻어진 (메타)아크릴계 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제에 대하여 개시되어 있다.
이러한 점착제에 의하면, 상기 장쇄(長鎖)의 분기된 알킬기와 장쇄의 직쇄 알킬기의 작용에 의해, 저유전율의 점착제층을 실현할 수 있으며, 또한, 접착 성능을 만족할 수 있다.
이처럼, 지금까지는, 점착 시트 본래의 기능을 유지하면서, 점착 시트의 저유전율화를 도모하는 시도가 이뤄져 왔다.
그런데, 터치 패널 방식의 화상 표시 장치는, 통상, 표면 보호 패널, 터치 패널 및 화상 표시 패널(총칭하여, 「화상 표시 장치용 구성 부재」라고도 말한다.)이 조합되어서 구성되어 있다.
최근, 스마트 폰이나 태블릿 단말 등의 터치 패널 방식의 화상 표시 장치의 표면 보호 패널은, 강화 글라스와 함께 아크릴 수지판이나 폴리카보네이트판 등의 플라스틱재가 이용되고 있으며, 당해 표면 보호 패널의 시인(視認) 개구면부 이외의 주연부(周緣部)는, 흑색 인쇄되어 있다.
또한, 터치 패널에서는, 글라스 센서와 함께 플라스틱 필름 센서를 이용하거나, 터치 패널 기능이 표면 보호 패널과 일체화된 부재(예를 들면, 터치 온 렌즈(TOL) 등)가 이용되거나, 터치 패널 기능이 화상 표시 패널에 일체화된 부재(예를 들면, 인셀이나 온셀 등)가 이용되거나 하고 있다.
휴대 전화나 모바일 단말을 중심으로 하는 화상 표시 장치의 분야에서는, 박육화, 고정밀화에 추가하여, 디자인의 다양화가 진행되고 있으며, 표면 보호 패널의 주연부에는, 프레임상(狀)으로 흑색의 은폐부를 인쇄하는 것이 종래에는 일반적이었지만, 디자인의 다양화에 수반하여, 이 프레임상의 은폐부를, 흑색 이외의 색으로 형성하는 것이 행해지기 시작하고 있다. 흑색 이외의 색으로 은폐부를 형성하는 경우, 은폐성이 낮기 때문에, 흑색에 비하여 은폐부, 즉 인쇄부의 높이가 높아지는 경향이 있다. 그 때문에, 이러한 인쇄부를 구비한 구성 부재를 첩합하기 위한 점착 시트에는, 큰 인쇄 단차에 추종하여 구석구석까지 충전하는 것이 요구되고 있다.
그래서 종래로부터, 인쇄 단차를 메우기 위한 방법이 여러가지 제안되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 3에는, 자외선 가교성 부위를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르를 포함하는 모노머의 (메타)아크릴공중합체를 포함하여 이루어지는, 자외선 가교성 점착 시트에 있어서, 자외선 가교 전의 점착 시트의 저장 탄성률이, 30℃, 1㎐에 있어서, 5.0×104Pa 이상, 1.0×106Pa 이하, 또한, 80℃, 1㎐에 있어서, 5.0×104Pa 이하이며, 또한, 자외선 가교 후의 점착 시트의 저장 탄성률이, 130℃, 1㎐에 있어서, 1.0×103Pa 이상인, 자외선 가교성 점착 시트에 대하여 개시되어 있다.
이러한 점착 시트에 의하면, 자외선 가교 전의 단계에서의 가열 및/또는 가압에 의해, 그 두께가 단차 또는 융기의 높이와 동등한 정도(예를 들면, 20~30㎛)여도, 충분하게 그 단차 또는 융기에 추종할 수 있으며, 그 결과, 단차 또는 융기 근방에 공극 등이 생기지 않아, 단차 또는 융기 근방에서의 점착 시트의 내부 잔류 응력도 불필요하게 높아질 일이 없다.
또한, 점착 시트를 피착체에 첩합한 후에 자외선 가교를 행함으로써, 신뢰성이 높은 접착이 실현 가능하게 된다. 이에 의해, 피착체를 포함하는 적층체의 두께를 얇게 억제할 수 있는 것과 함께, 공극이나 액정의 얼룩 등의 결함이 없이 첩합이 가능하게 된다.
상기 특허문헌 1이나 상기 특허문헌 2에 개시의 점착 시트는, 점착 시트 본래의 기능을 유지하면서, 점착 시트의 저유전율화가 의도되어 있지만, 인쇄 단차 흡수성에 관해서는 고려되어 있지 않다.
또한, 인쇄 단차 흡수성을 고려하는 경우, 상기 특허문헌 3에 개시의 점착 시트와 같이, 점착 시트에 유연성을 부여시킴으로써, 박물(薄物)(예를 들면 30~50㎛)임에도 관계없이, 우수한 인쇄 단차 흡수성을 부여시키는 것이 생각되지만, 인쇄 단차 흡수성을 고려하면, 취급성(예를 들면, 컷트성·리워크성·보관성)이 악화될 우려가 있다.
게다가, 상기 특허문헌 3의 점착 시트는, 유전율의 저감화에 관해서는 고려되어 있지 않다.
그래서, 본 발명의 목적은, 저유전율화와 우수한 인쇄 단차 흡수성의 양립이 실현될 뿐만 아니라, 또한, 점착 시트로서의 취급성(예를 들면, 컷트성·리워크성·보관성)도 우수한, 새로운 점착 시트를 제공하는 것이다.
본 발명은, 아크릴계 수지(A)를 함유하는 활성 에너지선 경화형 점착 시트에 있어서, 상기 아크릴계 수지(A)는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체인 것을 주요한 특징으로 하여, 이하를 요지로 하는 것이다.
본 발명은, 아크릴계 수지(A)를 함유하는 활성 에너지선 경화형 점착 시트에 있어서, 상기 아크릴계 수지(A)는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체이며, 적어도 다음 (1)~(3)의 모든 특성을 가지는 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트를 제안하는 것이다.
(1) 온도 23℃에 있어서의 인장 탄성률이 0.03㎫ 이상
(2) 25㎜×20㎜의 첩착(貼着) 면적으로 스테인리스판에 첩부(貼付)하고, 500gf(4.9N)의 하중을 연직 방향으로 30분간 가하는 보지(保持)력 시험에 의한 어긋남 길이가 1㎜ 이상
(3) 주파수 100㎑에 있어서의 비유전율이 3.7 이하
또한, 본 발명은, 아크릴계 수지(A)를 함유하는 활성 에너지선 경화형 점착 시트에 있어서, 상기 아크릴계 수지(A)는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체이며, 적어도 일방의 시트 표면으로부터 두께 방향에, 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가 다른, 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 영역을 가지고, 주파수 100㎑에 있어서의 비유전율이 3.7 이하인, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트를 제안하는 것이다.
본 발명의 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트는, 낮은 유전율 특성과 우수한 인쇄 단차 흡수성의 양립이 실현된다.
또한, 그럼에도 점착 시트로서의 취급성(예를 들면, 컷트성·리워크성·보관성)도 우수하므로, 예를 들면, 퍼스널 컴퓨터, 모바일 단말(PDA), 게임기, 텔레비전(TV), 카 네비게이션 시스템, 터치 패널, 펜 태블릿 등과 같은 화상 표시 장치를 형성할 때에 적합하게 이용할 수 있다.
도 1은, 실시예 및 비교예에 있어서의 인장 탄성률 측정 시험의 샘플 개략도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세하게 설명하지만, 이하의 설명은, 본 발명의 실시양태의 일례(대표예)이며, 본 발명은, 이들의 내용에 조금도 한정되지 않는다.
또한, 「(메타)아크릴」이란, 아크릴 및 메타크릴을, 「(메타)아크릴로일」이란, 아크릴로일 및 메타크릴로일을, 「(메타)아크릴레이트」란 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 각각 포괄하는 의미이며, 「(공)중합체」란, 중합체 및 공중합체를 포괄하는 의미이다.
또한, 「시트」란, 시트, 필름, 테이프를 개념적으로 포함하는 것이다.
≪광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트≫
본 발명의 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트(이하 「본 점착 시트」라고도 칭한다.)는, 아크릴계 수지(A)를 포함하며, 당해 아크릴계 수지(A)는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체이다.
또한, 본 점착 시트는, 적어도 다음 (1)~(3)의 모든 특성을 가진다.
(1) 온도 23℃에 있어서의 인장 탄성률이 0.03㎫ 이상
(2) 폭 25㎜×길이 20㎜의 첩착 면적으로 스테인리스판에 첩부하고, 500gf(4.9N)의 하중을 연직 방향으로 30분간 가하는 보지력 시험에 의한 어긋남 길이가 1㎜ 이상
(3) 주파수 100㎑에 있어서의 비유전율이 3.7 이하
본 점착 시트가, 상기의 특성을 가짐으로써, 낮은 유전율 특성과 우수한 인쇄 단차 흡수성을 양립하면서, 점착 시트로서의 취급성(예를 들면, 컷트성·리워크성·보관성)을 담보할 수 있다.
본 점착 시트는, 아크릴계 수지(A)로서, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체를 사용하고 있으며, 이에 의해, 유전율을 저감시키면서 인장 탄성률이나 보지력을 소정의 범위가 되도록 조정한 점착 시트로 할 수 있다.
(인장 탄성률)
본 점착 시트는, 온도 23℃에 있어서의 인장 탄성률이 0.03㎫ 이상이다. 인장 탄성률을, 이러한 범위 내로 함으로써, 우수한 취급성을 확보할 수 있다. 이러한 관점에서, 본 점착 시트의 인장 탄성률은 0.03㎫ 이상 1.0㎫ 이하인 것이 바람직하고, 0.03㎫ 이상 0.5㎫ 이하인 것이 보다 바람직하다.
(보지력)
본 점착 시트는, 상기 보지력 시험에 의한 어긋남 길이가 1㎜ 이상이다. 어긋남 길이가 1㎜ 이상인 것에 의해, 인쇄 단차 흡수성을 가질 수 있다. 이러한 관점에서, 본 점착 시트의 상기 어긋남 길이는 1.0㎜ 이상 20㎜ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 보지력 시험으로부터 구해지는 어긋남 길이는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 구해지는 값이다.
본 점착 시트는, 특정한 아크릴계 수지(A)를 이용함으로써, 어긋남 길이가 1㎜ 이상이라고 하는, 유연한 성질을 가지는 것과 함께, 인장 탄성률이 0.03㎫ 이상이고 하는, 강경한 성질을 가진다.
이처럼, 본 점착 시트는, 특정한 아크릴계 수지(A)를 이용함으로써, 저유전율화를 실현하면서, 유연하면서 컷트성 등의 취급성이 우수하고, 인쇄 단차 흡수성과 취급성이라고 하는, 상반되는 성질을 가질 수 있다.
보다 구체적으로는, 상기 특성 (1)~(3)을 가지면서, 후술하는 것 같은 적층 구성의 점착 시트 설계로 함으로써, 보다 높은 인쇄 단차 흡수성과 취급성을 가질 수 있다.
예를 들면, 특정의 아크릴계 수지(A)를 사용하면서, 적어도 일방의 시트 표면으로부터 두께 방향에, 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가 다른 영역을 형성함으로써, 보다 높은 레벨로 인쇄 단차 흡수성과 취급성을 발현시키는 것이 가능하게 된다.
또한, 인장 탄성률이란, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 구해지는 값을 뜻하고, 저장 탄성률 G'란, 전단(剪斷) 모드에서 동적 점탄성 측정을 행하였을 시의 저장 탄성률을 의미하고, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 구해지는 값을 뜻한다.
상기 저장 탄성률 G'가 다른 영역이란, 예를 들면, 저장 탄성률 G'의 다른 층이 2층 이상 적층되어 있는 경우나, 명확하게 층간을 나타내는 계면은 존재하지 않지만, 저장 탄성률 G'의 다른 부분이 존재하는 경우를 포함하는 것을 말한다.
상기 저장 탄성률 G'가 다른, 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 영역으로서는, 예를 들면, 상기 아크릴계 수지(A)를 포함한, 적어도 n개의 층을 가지며, 제 1번째의 층 및 제 i번째의 층의 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가 서로 다른 형태(이하 「적층 구성」이라고도 칭한다.)를 들 수 있다.
단, n 및 i는 각각 독립하여 2 이상의 정수이다.
상기의 적층 구성에 있어서, 상기 제 i번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가, 40㎪ 이상 1㎫ 이하인 것이 바람직하다. 상기 제 i번째의 층이 이러한 저장 탄성률 G'의 범위 내에 있음으로써, 점착 시트 자체에 탄력성을 가지게 하여, 펀칭 다이(型)나 슬릿 칼날에 점착 수지가 부착되고, 재단 단부(端部)에 점착 재료가 돌아 들어가거나 하여 박리 필름을 벗길 수 없게 되거나, 단부의 풀 밀려 나옴 등의 문제를 막을 수 있다.
또한, 상기의 형태에 있어서, 제 1번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가, 30㎪ 이상 70㎪ 이하인 것이 바람직하다. 상기 제 1번째의 층이 이러한 저장 탄성률 G'의 범위 내에 있음으로써, 인쇄 단차에의 추종성이나 첩합 후의 요철 근방의 광학적인 변형을 저감시키는 등의 이점을 가질 수 있다.
상기 저장 탄성률 G'는, 본 점착 시트를 구성하는 각 성분의 종류, 분자량, 조성비를 변경하는 것 외, 활성 에너지선의 조사량을 조절하거나, 활성 에너지선 가교성 구조 부위의 양을 조절하거나, 가교제의 양을 조절하거나 하여, 가교의 정도를 조절함으로써, 상기 범위 내로 할 수 있다.
이들 중에서도, 후술하는 아크릴계 수지(A)를 함유하는 것이 바람직하다.
(적층 구성)
상기 적층 구성의 본 점착 시트는, n층 이상의 층이 적층된 구성을 가지며, 구체적으로는, 제 1번째의 층/제 2번째의 층, 제 1번째의 층/제 2번째의 층/제 3번째의 층, 제 1번째의 층/제 2번째의 층/…/제 i번째의 층을 가지는 적층 구성을 들 수 있다. 또한, 모든 층이 점착제층일 필요는 없지만, 적어도 제 1번째(표층) 및/또는 제 n번째의 층(이층(裏層))은 점착제층인 것이 바람직하다.
따라서, 예를 들면, n이 2인 2층 구성에 있어서, 제 1번째의 층 및 제 2번째(i=2)의 층이 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 형태(n=2, i=2)나, n이 3인 3층 구성에 있어서, 제 1번째의 층 및 제 2번째의 층(i=2)이 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 형태(n=3, i=2) 외, n이 3인 3층 구성에 있어서, 제 1번째의 층 및 제 3번째의 층(i=3)이 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 형태(n=3, i=3)여도 된다.
상기 구성 중에서도, n이 2인 2층 구성에 있어서, 제 1번째의 층 및 제 2번째의 층(i=2)이 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 형태(n=2, i=2) 및 n이 3인 3층 구성에 있어서, 제 1번째의 층 및 제 2번째의 층(i=2)이 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 형태(n=3, i=2)가, 제조의 용이함의 점에서 바람직하다.
상기 적층 구성의 본 점착 시트는, 표리층에 대하여 중간층이 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 형태이며, 표리층과 중간층의 저장 탄성률 G'가 다른 것이, 적당한 경도를 가진 중간층에서 점착 시트 자체에 탄력성을 가지게 하고, 또한, 유연한 표리층에서 단차 추종성을 담보할 수 있는 점에서 가장 바람직하다.
이상으로부터, n 및 i는 각각 독립하여 2 이상의 정수이며, n이 2인 경우에는 n은 i와 동일하며, n이 3 이상인 경우에는, n>i의 관계를 만족시키는 것이 바람직하다.
이상으로부터, 본 점착 시트는, n이 2인 2층 구성에 있어서, 제 1번째의 층 및 제 2번째의 층(i=2)이 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하며(n=2, i=2), 제 1번째의 층의 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가 30㎪ 이상 70㎪ 이하이며, 제 2번째의 층의 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가, 40㎪ 이상 1㎫ 이하인 것, 및, n이 3인 3층 구성에 있어서, 제 1번째의 층 및 제 2번째의 층(i=2)이 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하며(n=3, i=2), 제 1번째의 층의 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가 30㎪ 이상 70㎪ 이하이며, 제 2번째의 층의 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가, 40㎪ 이상 1㎫ 이하인 것이 가장 바람직하다. 이 때, 제 3번째의 층의 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'는, 제 1번째의 층과 동일하여도 달라도 되지만, 동일한 것이 보다 바람직하다.
(본 점착 시트의 두께)
본 점착 시트의 두께는, 20㎛~500㎛의 범위(기재 시트를 가지는 경우는 그 두께를 제외한다.)에 있는 것이 바람직하다. 예를 들면, 두께 20㎛ 이상이면, 피착체와의 밀착력이나 충격 흡수성을 방해할 일이 없고, 500㎛ 이하이면, 박육화의 요구에 응할 수 있다.
따라서, 본 점착 시트의 두께는 20㎛~500㎛인 것이 바람직하고, 그 중에서도 30㎛ 이상 또는 300㎛ 이하, 그 중에서도 50㎛ 이상 또는 200㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 적층 구성의 본 점착 시트에 있어서, 제 1번째 및 제 n번째의 총 두께, 즉 표리층의 총 두께(S1)에 대한 제 i번째의 층의 두께(S2) 비율((S1)/(S2))은, 0.05≤(S1)/(S2)≤2인 것이 바람직하다. 이러한 두께비로 함으로써, 적층체에 있어서의 표리층의 두께의 기여가 지나치게 커지지 않고, 지나치게 유연하여 재단이나 처리 등의 작업성이 뒤떨어지게 될 일이 없어 바람직하다.
또한, 요철이나 굴곡한 면에의 추종성이 뒤떨어질 일이 없고, 피착체에의 접착력이나 젖음성을 유지할 수 있어, 바람직하다.
이러한 관점에서, 표리층의 총 두께(S1)에 대한 제 i번째의 층의 두께(S2) 비율은, 0.1≤(S1)/(S2)≤2인 것이 보다 바람직하고, 0.1≤(S1)/(S2)≤1인 것이 더욱 바람직하다.
(비유전율)
본 점착 시트는, 주파수 100㎑에 있어서의 비유전율이 3.7 이하인 것이 바람직하다. 비유전율이 3.7 이하인 것에 의해, 본 점착 시트가 절연층으로서의 기능을 달성하고, 터치 신호와 같은 고주파의 전기 신호의 손실을 저감할 수 있다. 이러한 점에서, 본 점착 시트의 비유전율은 3.5 이하가 보다 바람직하고, 3.2 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 비유전율은, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 구해지는 값이다.
<아크릴계 수지(A)>
본 점착 시트는, 아크릴계 수지(A)를 함유한다.
상기 아크릴계 수지(A)는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체인 것이 바람직하다.
또한, 당해 활성 에너지선 가교성 구조 부위란, 활성 에너지선의 조사에 의해, 아크릴계 수지(A)의 일부분, 또는, 아크릴계 수지(A) 이외의 경화 성분과 반응하여, 가교 구조를 형성할 수 있는 구조 부위이다.
상기 활성 에너지선 가교성 구조 부위로서는, 예를 들면, (메타)아크릴로일기, 비닐기 등의 불포화 이중 결합을 가지는 관능기 등의 탄소-탄소 이중 결합을 가지는 라디칼 중합성 관능기를 가지는 구조나, 예를 들면, 벤조페논 구조 등과 같이, 자외선 조사에 의해 여기하고, 그 여기 상태에 있어서, 수소 라디칼을 인발할 수 있는 것을 들 수 있다. 또한, 활성 에너지선 조사를 행함에 있어서는, 원자외선, 자외선, 근자외선, 적외선 등의 광선, X선, γ선 등의 전자파 외, 전자선, 프로톤선, 중성자선 등을 이용할 수 있지만, 경화 속도, 조사 장치의 입수의 용이함, 가격 등으로부터 자외선 조사에 의한 경화가 유리하다.
불포화 이중 결합을 가지는 관능기 등의 탄소-탄소 이중 결합을 가지는 라디칼 중합성 관능기를 가지는 구조를 도입하기 위해서는, 예를 들면, 2-이소시아네이토에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지 중의 관능기와 반응하는 관능기와 불포화 이중 결합을 가지는 모노머를 아크릴계 수지 중의 관능기와 반응시키면 된다. 또한, 자외선 조사에 의해 여기하고, 그 여기 상태에 있어서, 수소 라디칼을 인발할 수 있는 것을 도입하기 위해서는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(α)를 공중합 성분으로서 공중합시키면 된다.
활성 에너지선 가교성 구조 부위 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(α)로서는, 벤조페논 구조를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머를 함유하는 것이, 자외선, 전자선 등의 활성 에너지선에 의해 효율적인 가교 구조 형성이 가능하게 되는 점에서 바람직하고, 구체적으로는, 4-(메타)아크릴로일옥시벤조페논 등을 들 수 있다.
활성 에너지선 가교성 구조 부위 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(α)의 함유량으로서는, 공중합 성분 전체에 대하여, 0.01~5질량%인 것이 바람직하고, 그 중에서도, 벤조페논 구조를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머의 함유량으로서는, 공중합 성분 전체에 대하여, 0.01~5질량%인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.1~2질량%, 더 바람직하게는 0.2~1질량%이다. 이러한 함유량이 지나치게 적으면, 활성 에너지선에 의해 가교 구조를 형성할 시의 보지력이 저하되는 경향이 있으며, 지나치게 많으면 계(系)전체의 응집력이 지나치게 올라, 점착력이 저하되는 경향이 있다.
아크릴계 수지(A)가, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가짐으로써, 효율적으로 아크릴계 수지(A)를 경화(가교)할 수 있는 것 외, 산성분을 함유하지 않더라도, 응집력을 높일 수 있어, 우수한 내발포 신뢰성(그 중에서도 우수한 내(耐)자외선(UV) 발포 신뢰성)을 가질 수 있다. 이러한 점에서, 상기 활성 에너지선 가교성 구조 부위로서는, 벤조페논 구조가 가장 바람직하다.
상기 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)로서는, 예를 들면, 데실(메타)아크릴레이트(알킬기의 탄소수 10), 라우릴(메타)아크릴레이트(탄소수 12), 트리데실(메타)아크릴레이트(탄소수 13), 헥사데실(메타)아크릴레이트(탄소수 16), 스테아릴(메타)아크릴레이트(탄소수 18), 베헤닐(메타)아크릴레이트(탄소수 22) 등을 들 수 있다.
이들은 단독으로 이용하여도 되며 2종 이상을 병용하여도 된다.
또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머에 있어서, 수산기를 함유하는 모노머는, 하기 (b)로서 취급하는 것으로 한다.
또한, 탄소수 10~24의 알킬기를 가지는 직쇄의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머(a) 중에서도, 저유전율화나 아크릴계 수지의 글라스 전이 온도를 내릴 수 있는 점에서, 알킬메타크릴레이트를 이용하는 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 탄소수 12~20의 알킬기를 가지는 것이며, 가장 바람직하게는 스테아릴메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 트리데실메타크릴레이트이다.
탄소수 10~24의 직쇄의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머(a)의 함유량은, (공)중합 성분 전체에 대하여 50~94질량%이며, 바람직하게는 60~83질량%, 특히 바람직하게는 70~80질량%이다. 상기 범위 내로 함으로써, 유전율이 높아지거나, 수지의 열안정성이 저하되거나 할 우려가 없다.
(수산기 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머)
상기 아크릴계 수지(A)는, 내습열백화성 향상의 점에서, 상기 (a) 이외의 모노머 성분으로서, 또한, 수산기 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(b)를 포함하는 모노머 성분의 공중합체인 것이 바람직하다.
수산기 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(b)로서는, 예를 들면, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 5-히드록시펜틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴산 히드록시알킬에스테르, 카프로락톤 변성 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 등의 카프로락톤 변성 모노머, 디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트 등의 옥시알킬렌 변성 모노머, 그 외, 2-아크릴로일옥시에틸-2-히드록시에틸프탈산, N-메틸올(메타)아크릴아미드, 히드록시에틸아크릴아미드 등의 1급 수산기 함유 모노머; 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 3-클로로 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트 등의 2급 수산기 함유 모노머; 2,2-디메틸 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 등의 3급 수산기 함유 모노머를 들 수 있다.
이들은 단독으로 이용하여도 되며 2종 이상을 병용하여도 된다.
상기 중에서도, 가교제와의 반응성이 우수한 점, 내습열백화성이 향상하는 점에서 1급 수산기 함유 모노머가 바람직하고, 나아가서는, 디(메타)아크릴레이트 등의 불순물이 적고, 제조하기 쉬운 점에서, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 4-히드록시부틸아크릴레이트가 바람직하고, 특히 4-히드록시부틸아크릴레이트가 바람직하다.
상기 수산기 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(b)의 공중합 성분 중에 있어서의 함유 비율로서는, 공중합 성분 전체에 대하여 5~15질량%인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 8~14질량%, 더 바람직하게는 10~13질량%이다. 상기 범위 내로 함으로써, 내습열백화성이 저하되거나, 유전율이 높아지거나 할 우려가 없다.
또한, 상기 모노머 성분 (a) 및 (b)의 공중합 성분 중에 있어서의 함유 비율로서는, (a)가 50~94질량%이며, (b)가 5~15질량%인 것이 바람직하다.
아크릴계 수지(A) 중에 함유하는 유리산은, 1.0% 이하가 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.5% 이하, 더 바람직하게는 0.1% 이하이다.
상기 범위 내로 함으로써, 열안정성의 저하나, 점착 시트로 하였을 시의 금속계 피착체의 부식이 진행될 우려가 없다.
이처럼 아크릴계 수지(A) 중의 유리산의 함유량을 적게 하기 위해서는, 수산기 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(b) 중에 함유하는 유리산을 적게 하면 되며, 그 함유량은, 1.0% 이하가 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.5% 이하, 더 바람직하게는 0.1% 이하이다.
상기 아크릴계 수지(A)는, 유전율을 낮게 유지하면서 응집력을 효율적으로 높이는 점에서, 상기 (b) 이외의 모노머 성분으로서, 또한, 분기쇄 함유 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머(c)를 포함하는 모노머 성분의 공중합체인 것이 바람직하다.
또한, 분기쇄 함유 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머가 수산기를 가지는 것인 경우에는, 수산기를 함유하는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(b)로서 취급하는 것으로 한다.
분기쇄 함유 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머(c)로서는, 예를 들면, 알킬기 중에 3급 탄소를 가지는 분기쇄 함유 모노머나, t-Bu기를 가지는 분기쇄 함유 모노머 등을 들 수 있다.
알킬기 중에 3급 탄소를 가지는 분기쇄 함유 모노머는, 광가교 시의 수소 인발을 효율적으로 행하여 응집력을 높일 수 있는 것이며, tert-부틸(메타)아크릴레이트 등의 t-Bu기를 가지는 분기쇄 함유 모노머는, 글라스 전이 온도를 높이는 것으로 응집력을 향상시킬 수 있는 것이다.
그 중에서도, 분기쇄 함유 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머로서, iso-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, tert-부틸(메타)아크릴레이트를 이용하는 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트 또는 tert-부틸(메타)아크릴레이트이다.
상기 공중합 성분 중의 (a) 및 (c)의 공중합 성분 중에 있어서의 함유 비율(중량비)은, 100/0~70/30인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 100/0~80/20, 더 바람직하게는 90/10~85/15이다. 상기 범위 내로 함으로써, 열안정성이 저하되거나, 점착 물성이 저하되거나 할 우려가 없다.
상기 아크릴계 수지(A)는, 필요에 따라 공중합 성분으로서, 추가로 그 외의 공중합 가능한 에틸렌성 불포화 모노머를 모노머 성분으로서 포함하는 공중합체여도 된다.
그 외의 공중합 가능한 에틸렌성 불포화 모노머로서는, 예를 들면, 페닐(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 페닐디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜-(메타)아크릴레이트, 오르토페닐페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 노닐페놀에틸렌옥사이드 부가물 (메타)아크릴레이트 등의 방향환 함유 모노머; 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 시클로헥실옥시알킬(메타)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실옥시에틸(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 등의 지환(脂環) 함유 모노머; 2-메톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 3-메톡시부틸(메타)아크릴레이트, 2-부톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-부톡시디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시디프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 옥톡시폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜-모노(메타)아크릴레이트, 라우록시폴리에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 스테아록시폴리에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트 등의 에테르 사슬 함유 모노머; (메타)아크릴산, β-카르복시에틸아크릴레이트 등의 아크릴산 다이머, 크로톤산, 말레산, 무수 말레산, 푸마르산, 시트라콘산, 글루타콘산, 이타콘산, N-글리콜산, 계피산 등의 카르복실기 함유 모노머; (메타)아크릴아미드, N-(n-부톡시알킬)(메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드, N,N-디에틸(메타)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노알킬(메타)아크릴아미드 등의 아미드기 함유 모노머; 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트나 그 4급화물 등의 아미노기 함유 모노머; 그 외, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 스티렌, α-메틸스티렌, 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐, 스테아린산 비닐, 염화비닐, 염화비닐리덴, 알킬비닐에테르, 비닐톨루엔, 비닐피리딘, 비닐피롤리돈, 이타콘산 디알킬에스테르, 푸마르산 디알킬에스테르, 알릴알코올, 아크릴클로라이드, 메틸비닐케톤, N-아크릴아미드메틸트리메틸암모늄클로라이드, 알릴트리메틸암모늄클로라이드, 디메틸알릴비닐케톤, 등을 들 수 있다.
이들은 단독으로 이용하여도 되며 2종 이상을 병용하여도 된다.
또한, 내금속부식성의 관점에서, 상기 아크릴계 수지(A)는, 카르복실기 등의 산성분을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
상기 아크릴계 수지(A)는, 상기 중합 성분을 적절히 선택하여 중합함으로써 제조할 수 있다. 아크릴계 수지(A)의 중합 방법으로서는, 예를 들면, 용액 중합, 현탁 중합, 괴상(塊狀) 중합, 유화 중합 등의 종래 공지의 중합 방법을 이용할 수 있지만, 본 발명에 있어서는, 용액 중합으로 제조하는 것이, 안전하며, 안정적으로, 임의의 모노머 조성으로 아크릴계 수지(A)를 제조할 수 있는 점에서 바람직하다.
이하, 본 발명에서 이용되는 아크릴계 수지(A)의 바람직한 제조 방법의 일례를 나타낸다.
우선, 유기 용매 중에, 공중합 성분, 중합 개시제를 혼합 또는 적하하고, 용액 중합하여 아크릴계 수지(A) 용액을 얻는다.
(유기 용매)
상기 중합 반응에 이용되는 유기 용매로서는, 예를 들면, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류, 헥산 등의 지방족 탄화수소류, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 에스테르류, N-프로필알코올, 이소프로필알코올 등의 지방족 알코올류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류 등을 들 수 있다. 이들의 용매 중에서도, 용액 중합에 의해 얻어지는 아크릴계 수지 용액으로부터 용매를 증류 제거하고, 무용매형의 아크릴계 수지를 효율적으로 제조할 수 있는 점에서, 비점(沸點)이 70℃ 이하인 용매를 이용하는 것이 바람직하다.
비점이 70℃ 이하인 유기 용매로서는, 예를 들면, n-헥산(67℃)과 같은 탄화수소계 용매, 메탄올(65℃)과 같은 알코올계 용매, 아세트산 메틸(54℃)과 같은 에스테르계 용매, 아세톤(56℃)과 같은 케톤계 용매, 디에틸에테르(35℃), 염화메틸렌(40℃), 테트라히드로푸란(66℃) 등을 들 수 있으며, 그 중에서도, 범용성이나 안전성의 점에서, 아세톤, 아세트산 메틸을 이용하는 것이 바람직하고, 특히 아세톤을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 각 유기 용매명에 이어져 기재된 () 내의 수치는 비점이다.
(중합 개시제)
상기 중합 반응에 이용되는 중합 개시제로서는, 통상의 라디칼 중합 개시제인 아조계 중합 개시제나 과산화물계 중합 개시제 등을 이용할 수 있으며, 아조계 중합 개시제로서는, 예를 들면, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, (1-페닐에틸)아조디페닐메탄, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-시클로프로필프로피오니트릴), 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴) 등을 들 수 있으며, 과산화물계 중합 개시제로서는, 예를 들면, 벤조일퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 쿠멘하이드로퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시피발레이트, t-헥실퍼옥시피발레이트, t-헥실퍼옥시네오데카노에이트, 디이소프로필퍼옥시카보네이트, 디이소부티릴퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
이들은 단독으로 이용하거나, 또는 2종 이상을 병용할 수 있다.
상기 아크릴계 수지(A)의 제조에 있어서는, 용액 중합의 반응 용매로서 비점이 70℃ 이하의 것을 사용하여 비교적 낮은 온도로 중합을 행하는 것이 바람직하다.
이 때 10시간 반감기 온도가 높은 중합 개시제를 사용하면, 중합 개시제가 잔존하기 쉬워지고, 중합 개시제가 잔존하면, 후술의, 아크릴계 수지(A) 용액으로부터 용매를 증류 제거하는 공정에 있어서 아크릴계 수지의 겔화가 발생하는 경향이 있다.
따라서, 용액 중합에서 얻어지는 아크릴계 수지(A) 용액으로부터 용매를 증류 제거하는 공정을 안정적으로 행하는 점에서, 상기 중합 개시제 중에서도 10시간 반감기 온도가 60℃ 미만인 중합 개시제를 이용하는 것이 바람직하고, 그 중에서도, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)(52℃), 2,2'-아조비스(2-시클로프로필프로피오니트릴)(49.6℃), 2,2'-아조비스(4-메톡시 2,4-디메틸발레로니트릴)(30℃), t-부틸퍼옥시피발레이트(54.6℃), t-헥실퍼옥시피발레이트(53.2℃), t-헥실퍼옥시네오데카노에이트(44.5℃) 디이소프로필퍼옥시카보네이트(40.5℃), 디이소부티릴퍼옥사이드(32.7℃)가 바람직하고, 특히 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)(52℃), t-헥실퍼옥시피발레이트(53.2℃)가 바람직하다.
또한, 상기 각 화합물명에 이어져 기재된 () 내의 수치는 각 화합물의 10시간 반감기 온도이다.
상기 중합 개시제의 사용량으로서는, 중합 성분 100질량부에 대하여, 통상 0.001~10질량부이며, 바람직하게는 0.1~8질량부, 특히 바람직하게는 0.5~6질량부, 더 바람직하게는 1~4질량부, 특별히 바람직하게는 1.5~3질량부, 가장 바람직하게는 2~2.5질량부이다. 상기 범위 내로 함으로써, 아크릴계 수지의 중합율이 저하되거나, 잔존 모노머가 증가하거나, 아크릴계 수지의 중량 평균 분자량이 높아지거나 할 우려가 없다.
(중합 조건 등)
용액 중합의 중합 조건에 대해서는, 종래 공지의 중합 조건을 따라서, 중합하면 되고, 예를 들면, 용매 중에, (메타)아크릴계 모노머를 함유하는 중합 성분, 중합 개시제를 혼합 또는 적하하여 소정의 중합 조건에서 중합할 수 있다.
상기 중합 반응에 있어서의 중합 온도는, 통상 40~120℃이지만, 안정적으로 반응할 수 있는 점에서 50~90℃가 바람직하고, 나아가서는 55~75℃, 특히 60~70℃가 바람직하다. 상기 범위 내로 함으로써, 아크릴계 수지(A)가 겔화하기 쉬워지거나, 중합 개시제의 활성이 저하되거나 하여, 중합율이 저하하여, 잔존 모노머가 증가할 우려가 없다.
또한, 중합 반응에 있어서의 중합 시간(후술의 마무리 가열을 행하는 경우에는, 마무리 가열 개시까지의 시간)은 특별히 제한은 없지만, 최후의 중합 개시제의 첨가로부터 0.5시간 이상, 바람직하게는 1시간 이상, 더 바람직하게는 2시간 이상, 특별히 바람직하게는 5시간 이상이다.
또한, 중합 반응은, 제열(除熱)이 되기 쉬운 점에서 용매를 환류하면서 행하는 것이 바람직하다.
아크릴계 수지(A)의 제조에 있어서는, 잔존 중합 개시제의 양을 저감시키기 위해서, 중합 개시제를 가열 분해시키기 위하여 마무리 가열을 행하는 것이 바람직하다.
상기 마무리 가열 온도는, 상기 중합 개시제의 10시간 반감기 온도보다 높은 온도로 행하는 것이 바람직하고, 구체적으로는 통상 40~150℃, 겔화 억제의 점에서 55~130℃인 것이 바람직하고, 특히 75~95℃인 것이 바람직하다. 상기 범위 내로 함으로써, 아크릴계 수지(A)가 황변되거나, 중합 모노머나 중합 개시제가 잔존하여, 아크릴계 수지(A)의 경시(經時) 안정성이나 열안정성이 저하되거나 할 우려가 없다.
이리 하여, 아크릴계 수지(A) 용액을 얻을 수 있다.
이어서 얻어진 아크릴계 수지(A) 용액으로부터 용매를 증류 제거 한다.
아크릴계 수지(A) 용액으로부터 용매를 증류 제거하는 공정은, 공지 일반의 방법으로 행할 수 있으며, 용매를 증류 제거하는 방법으로서는, 가열함으로써 용매를 증류 제거하는 방법이나, 감압함으로써 용매를 증류 제거하는 방법 등이 있지만, 용매의 증류 제거를 효율적으로 행하는 점에서, 감압 하에서 가열함으로써 증류 제거하는 방법이 바람직하다.
가열하여 용매를 증류 제거하는 경우의 온도로서는, 60~150℃로 행하는 것이 바람직하고, 특히, 아크릴계 수지(A)를 중합한 후의 반응 용액을 60~80℃로 보지하여 용매를 증류 추출시키고, 이어서, 80~150℃로 용매를 증류 추출시키는 것이, 잔존 용매량을 매우 적게 하는 점에서 바람직하다. 또한, 아크릴 수지(A)의 겔화를 억제하는 점에서, 용매 증류 제거 시의 온도는 150℃ 이상으로 행하지 않는 것이 바람직하다.
감압하여 용매를 증류 제거하는 경우의 압력으로서는, 20~101.3㎪로 행하는 것이 바람직하고, 특히, 50~101.3㎪의 범위에서 보지하여 반응 용액 중의 용매를 증류 추출시킨 후, 0~50㎪로 잔존 용매를 증류 추출시키는 것이, 잔존 용매량을 매우 적게 하는 점에서 바람직하다.
이리 하여 아크릴계 수지(A)를 제조할 수 있다.
상기 아크릴계 수지(A)는, 중량 평균 분자량이 10만 이상인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 15만~150만, 특히 바람직하게는 20만~100만, 특별히 바람직하게는 25만~80만, 그 중에서도 특히 바람직하게는 30만~60만이다.
상기 범위 내로 함으로써, 점도가 지나치게 높아져, 도공성이나 핸들링이 저하되거나, 응집력이 저하되어, 내구성이 저하되거나 할 우려가 없다.
또한, 상기 아크릴계 수지(A)의 중량 평균 분자량은, 제조 완료 시의 중량 평균 분자량이며, 제조 후에 가열 등이 되어 있지 않은 아크릴계 수지(A)의 중량 평균 분자량이다.
또한, 아크릴계 수지(A)의 분산도(중량 평균 분자량/수평균 분자량)는, 15 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 10 이하, 특히 7 이하, 특별히는 5 이하가 바람직하다. 관련되는 범위 내로 함으로써, 각 층의 내구성능이 저하되어, 발포 등이 발생하거나, 취급성이 저하되거나 할 우려가 없다. 또한, 분산도의 하한은, 제조의 한계의 점에서, 통상 1.1이다.
또한, 상기 중량 평균 분자량은, 표준 폴리스티렌 분자량 환산에 의한 중량 평균 분자량이며, 고속 액체 크로마토그래피(일본 Waters사제, 「Waters 2695(본체)」와 「Waters 2414(검출기)」)에, 칼럼:Shodex GPC KF-806L(배제 한계 분자량:2×107, 분리 범위:100~2×107, 이론단수:10,000단/개, 충전제 재질:스티렌-디비닐벤젠 공중합체, 충전제 입경:10㎛)의 3개 직렬을 이용함으로써 측정되는 것이며, 수평균 분자량도 마찬가지의 방법을 이용하여 측정할 수 있다. 또한, 분산도는 중량 평균 분자량과 수평균 분자량으로부터 구해진다.
상기 아크릴계 수지(A)는, 글라스 전이 온도(Tg)가 -100~50℃인 것이 바람직하고, 특히 -80~0℃, 나아가서는 -70~-10℃인 것이 바람직하다. 상기 범위 내로 함으로써, 아크릴계 수지(A)의 용융 점도가 높아지거나, 도공 시에 필요한 가열 온도가 높아져, 아크릴계 수지(A)의 안정성을 손상하거나 할 우려가 없다.
또한, 단차 추종성이나 점착력이 저하되거나, 열내구성이 저하되거나 할 우려도 없다.
또한, 글라스 전이 온도는 하기의 Fox의 하기 수학식 1로부터 산출되는 것이다.
[수학식 1]
Tg : 공중합체의 글라스 전이 온도(K)
Tga : 모노머 A의 호모폴리머의 글라스 전이 온도(K)
Wa:모노머 A의 중량분율
Tgb : 모노머 B의 호모폴리머의 글라스 전이 온도(K)
Wb:모노머 B의 중량분율
Tgn : 모노머 N의 호모폴리머의 글라스 전이 온도(K)
Wn:모노머 N의 중량분율(Wa+Wb+…+Wn=1)
상기 아크릴계 수지(A)의 100℃에 있어서의 용융 점도(mPa·s)는, 바람직하게는 1,000~10,000,000mPa·s, 특히 바람직하게는 50,000~1,000,000mPa·s, 더 바람직하게는 200,000~600,000mPa·s다. 상기 범위 내로 함으로써, 분자량 저하에 의한 내구성 부족이 되거나, 취급성이 저하되어, 도공이 곤란해지거나 할 우려가 없다.
또한, 상기의 점도는, 시마즈제작소제 고화식 플로우 테스터를 이용하여, 하중 30㎏, 오리피스 직경 1.0㎜, 다이 길이 10㎜, 측정 온도를 100℃로 측정한 값이다.
상기 아크릴계 수지(A)는, 실질적으로 용매를 함유하지 않는 무용매형 아크릴계 수지인 것이 바람직하고, 아크릴계 수지(A)의 용매 함유량이 2질량% 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.00001~2질량%, 특히 0.0001~1질량%, 특별히는 0.001~0.1질량%인 것이 바람직하다. 상기 범위 내로 함으로써, 기포가 발생하거나, 내구성이 저하되거나 할 우려가 없다.
또한, 아크릴계 수지(A) 중의 잔존 모노머량이 2질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.00001~1.5질량%, 더 바람직하게는 0.0001~1.0질량%이다. 상기 범위 내로 함으로써, 가열하였을 때에 분자량이 증가하여, 도공성이나 점착 물성이 저하되거나, 기포가 발생하여, 내구성이 저하되거나 할 우려가 없다.
또한, 상기의 아크릴계 수지(A) 중의 용매 함유량 및 잔존 모노머량은, 아크릴계 수지(A)를 톨루엔으로 20배 희석하고, 가스크로마토그래피/매스 프래그먼트 디텍터(GC:Agilent Technologies사제 7890A GCsystem, MSD:Agilent Technologies사제 5975 inert)를 이용하여 측정한 값이다.
또한, 아크릴계 수지(A) 중의 휘발분 함유량(통상, 용매와 잔존 모노머가 주성분이다)이 2질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.00001~1.5질량%, 더 바람직하게는 0.0001~1.0질량%이다. 상기 범위 내로 함으로써, 가열하였을 때에 아크릴계 수지(A)의 분자량이 증가하여, 도공성이 저하되거나, 점착 물성이 저하되거나, 기포가 발생하여, 내구성이 저하되거나 할 우려가 없다.
또한, 상기의 아크릴계 수지(A) 중의 휘발분 함유량은, 아크릴계 수지(A)를 열풍 건조기 중에서, 130℃로 1시간 가열하고, 가열 전과 가열 후의 중량 변화로부터 산출한 값이다.
<가교제>
본 점착 시트는, 점착 시트로서의 취급성(예를 들면, 컷트성·리워크성·보관성) 향상을 위한 고응집력화라고 하는 점에서, 상기 아크릴계 수지(A) 이외에 가교제(B)를 함유하는 조성물로부터 형성하여도 된다.
상기 가교제(B)로서는, 예를 들면, (메타)아크릴로일기, 에폭시기, 이소시아네이트기, 카르복실기, 히드록실기, 카르보디이미드기, 옥사졸린기, 아지리딘기, 비닐기, 아미노기, 이미노기, 아미드기에서 선택되는 적어도 1종의 가교성 관능기를 가지는 가교제를 들 수 있으며, 1종 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용하여도 된다.
또한, 상기 가교성 관능기는, 탈보호 가능한 보호기로 보호되어 있어도 된다.
그 중에서도, (메타)아크릴로일기를 2개 이상 가지는 다관능 (메타)아크릴레이트, 이소시아네이트기, 에폭시기, 멜라민기, 글리콜기, 실록산기, 아미노기 등의 유기 관능기를 2개 이상 가지는 다관능 유기 관능기 수지, 아연, 알루미늄, 나트륨, 지르코늄, 칼슘 등의 금속 착체를 가지는 유기 금속 화합물을 바람직하게 이용할 수 있다.
상기 다관능 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 글리세린디(메타)아크릴레이트, 글리세린글리시딜에테르디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 폴리에톡시디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 폴리알콕시디(메타)아크릴레이트, 비스페놀F 폴리알콕시디(메타)아크릴레이트, 폴리알킬렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리옥시에틸(메타)아크릴레이트, ε-카프로락톤 변성 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로폭시화 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 프로폭시화 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 히드록시비발산 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시비발산 네오펜글리콜의 ε-카프로락톤 부가물의 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 알콕시화 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 자외선 경화형의 다관능 모노머류 외, 폴리에스테르(메타)아크릴레이트, 에폭시(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 폴리에테르(메타)아크릴레이트 등의 다관능 아크릴 올리고머류를 들 수 있다.
상기에 든 것 중에서도, 피착체에의 밀착성이나 습열백화 억제의 효과를 향상시키는 관점에서, 상기 다관능 (메타)아크릴산 에스테르 모노머 중에서도, 수산기나 카르복실기, 아미드기 등의 극성 관능기를 함유하는 다관능 모노머 또는 올리고머가 바람직하다. 그 중에서도, 수산기 또는 아미드기를 가지는 다관능 (메타)아크릴산 에스테르를 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 밀착성이나 내습열성, 내열성 등의 효과를 조정하기 위해서, 가교제와 반응하는, 단관능 또는 다관능의 (메타)아크릴산 에스테르를, 추가로 첨가하여도 된다.
가교제의 함유량은, 점착제 조성물인 유연성과 응집력을 밸런스시키는 관점에서, 상기 아크릴계 수지(A) 100질량부에 대하여, 0.1~20질량부의 비율로 함유하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 0.5질량부 이상 또는 15질량부 이하, 그 중에서도 1질량부 이상 또는 13질량부 이하의 비율인 것이 특히 바람직하다.
상기 적층 구성의 본 점착 시트는, 보다 우수한 취급성(예를 들면, 컷트성·리워크성·보관성)을 부여시킨다고 하는 점에서, 제 i번째의 층에 가교제(B)를 포함하는 것이 바람직하고, 그 중에서도, 제 1번째 및 제 n번째 이외의 층, 즉, 표리의 층 이외의 층에 포함하는 것이 가장 바람직하다.
<광중합 개시제>
본 점착 시트는, 아크릴계 수지(A)를 함유하지만, 활성 에너지선 조사 시의 반응을 안정화시킬 수 있는 점에서, 아크릴계 수지(A) 이외에 광중합 개시제(C)를 함유하는 조성물로부터 형성하여도 된다.
상기 광중합 개시제(C)로서는, 광의 작용에 의해 라디칼을 발생하는 것이면 특별하게 한정되지 않으며, 예를 들면, 아세토페논계, 벤조인계, 벤조페논계, 티오크산톤계, 아실포스핀옥사이드계 등의 광중합 개시제를 들 수 있지만, 분자 사이 또는 분자 내에서 효율적으로 가교할 수 있는 점에서 수소 인발형의 벤조페논계의 광중합 개시제를 이용하는 것이 바람직하다.
벤조페논계의 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 벤조페논, 벤조일벤조산, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 폴리비닐벤조페논 등을 들 수 있다.
이들은 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상 병용하여도 된다.
또한, 이들 광중합 개시제의 조제(助劑)로서, 예를 들면, 트리에탄올아민, 트리이소프로판올아민, 4,4'-디메틸아미노벤조페논(미힐러케톤), 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 2-디메틸아미노에틸벤조산, 4-디메틸아미노벤조산 에틸, 4-디메틸아미노벤조산 (n-부톡시)에틸, 4-디메틸아미노벤조산 이소아밀, 4-디메틸아미노벤조산 2-에틸헥실, 2,4-디에틸티오크산손, 2,4-디이소프로필티오크산손 등을 병용하는 것도 가능하다. 이들의 조제도 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상 병용하여도 된다.
이러한 광중합 개시제(C)의 배합량에 대해서는, 상기 아크릴계 수지(A) 100질량부에 대하여, 0.01~10질량부인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.1~5질량부, 더 바람직하게는 0.5~2질량부이다. 이러한 배합량이 지나치게 적으면 경화 속도가 저하되거나, 경화가 불충분이 되거나 할 우려가 없다.
<그 외의 성분>
본 점착 시트는, 상기 이외에도, 통상의 점착 조성물에 배합되어 있는 공지의 성분을 함유하는 조성물로부터 형성하여도 된다. 예를 들면, 점착 부여 수지나, 가공 조제(오일 성분 등), 실란커플링제, 산화방지제, 광안정화제, 금속 불활성화제, 자외선흡수제(UVA), 광안정제(HALS), 방청제, 노화방지제, 흡습제, 가수 분해 방지제, 조핵제 등의 각종의 첨가제를 적절히 함유시키는 것이 가능하다. 무기계 또는 유기계의 나노 미립자 등도 이에 포함된다.
이들 중에서도, 방청제나 점착 부여제를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 필요에 따라 반응 촉매(3급 아민계 화합물, 4급 암모늄계 화합물, 라우릴산 주석 화합물 등)를, 필요에 따라 적절히 함유하여도 된다.
<본 점착 시트의 제조 방법>
본 점착 시트는, 상기 서술한 아크릴계 수지(A) 및 필요에 따라 가교제(B) 및 광중합 개시제(C)를 함유하는 수지 조성물을, 열에 의해 용융한 상태에서 기재 시트 또는 이형 시트 상에 도포(도공)하고, 그 후 냉각함으로써 제조할 수 있다.
또한, 예를 들면, 적층 구성의 본 점착 시트는, 상기 수지 조성물을, 열에 의해 용융한 상태에서 기재 시트 또는 이형 시트 상에 도포(도공)하고, 그 후 냉각하여, 제 1번째의 층을 형성하고, 형성한 제 1번째의 층 상에 당해 수지 조성물을 도포(도공)하고, 그 후 냉각하여, 제 2번째의 층을 형성하는 것을 반복하여, 제 i번째의 층을 형성하는 방법이나, 당해 수지 조성물을 가열에 의해 용융하고, 상기와 마찬가지로 하여, 제 1번째로부터 제 i번째까지의 층을 형성해 두고, 그 후, 각각의 도포(도공)면끼리를 첩합하는 방법이나, 당해 수지 조성물을 가열에 의해 용융하고, 공압출 성형에 의해 제 1번째의 층으로부터 제 i번째의 층을 동시에 형성하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
상기 도포(도공) 방법으로서는, 일반적인 도공 방법이면 특별하게 한정되지 않으며, 예를 들면, 롤 코팅, 다이 코팅, 그라비아 코팅, 콤마 코팅, 스크린 인쇄 등의 방법을 들 수 있다.
본 점착 시트는, 점착제층을 기재 시트 상에 마련한 기재 시트를 구비한 점착 시트여도, 점착제층을 이형 시트 상에 마련한 기재리스의 점착 시트여도 된다.
기재 시트로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌나프탈트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트/이소프탈레이트 공중합체 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐 등의 폴리올레핀계 수지; 폴리불화비닐, 폴리불화비닐리덴, 폴리불화에틸렌 등의 폴리 불화 에틸렌 수지; 나일론 6, 나일론 6,6 등의 폴리아미드; 폴리염화비닐, 폴리염화비닐/아세트산 비닐공중합체, 에틸렌-아세트산 비닐공중합체, 에틸렌-비닐알코올 공중합체, 폴리비닐알코올, 비닐론 등의 비닐중합체; 삼초산(三酢酸) 셀룰로오스, 셀로판 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리메타크릴산 메틸, 폴리메타크릴산 에틸, 폴리아크릴산 에틸, 폴리아크릴산 부틸 등의 아크릴계 수지; 폴리스티렌; 폴리카보네이트; 폴리아릴레이트; 폴리이미드 등의 합성 수지 시트, 알루미늄, 구리, 철의 금속박, 상질지, 글라신지 등의 종이, 글라스 섬유, 천연 섬유, 합성 섬유 등으로 이루어지는 직물이나 부직포를 들 수 있다. 이들의 기재 시트는, 단층체로서 또는 2종 이상이 적층된 복층체로서 이용할 수 있다. 이들 중에서도, 경량화 등의 점에서, 합성 수지 시트가 바람직하다.
상기 이형 시트로서는, 예를 들면, 상기 기재 시트에서 예시한 각종 합성 수지 시트, 종이, 천, 부직포 등에 이형 처리한 것을 사용할 수 있다. 이형 시트로서는, 실리콘계의 이형 시트를 이용하는 것이 바람직하다.
<본 점착 시트의 사용 방법>
본 점착 시트는, 피착 부재에의 첩합 후에, 활성 너지선을 조사하고, 사용하는 것이 바람직하다.
따라서, 본 점착 시트는, 365㎚의 적산광량이 2000mJ 이상이 되도록 활성 에너지선을 조사하였을 경우, 조사 전후에 있어서, 제 1번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 80℃에 있어서의 저장 탄성률 G'의 차(조사 후의 저장 탄성률 G'-조사 전의 저장 탄성률 G')가 5㎪ 이상이 되고, 또한, 제 i번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 80℃에 있어서의 저장 탄성률 G'의 차(조사 후의 저장 탄성률 G'-조사 전의 저장 탄성률 G')가 2㎪ 이상이 되는 것이 바람직하다.
또한, 상기의 구성에 있어서, 단차 흡수와 내발포 신뢰성을 부여하는 점에서, 제 1번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 80℃에 있어서의 저장 탄성률 G'의 차(조사 후의 저장 탄성률 G'-조사 전의 저장 탄성률 G')가 5㎪ 이상이 되는 것이 바람직하고, 제 i번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 80℃에 있어서의 저장 탄성률 G'의 차(조사 후의 저장 탄성률 G'-조사 전의 저장 탄성률 G')가 4㎪ 이상이 되는 것이 바람직하다.
이처럼, 본 점착 시트는, 활성 에너지선에 의해 경화할 수 있는 여지를 남겨두고 있는 것이지만, 그 중에서도, 상기 범위의 저장 탄성률 차를 구비하도록, 경화의 정도를 조정해 두면, 저유전율화를 실현하면서, 지극히 높은 인쇄 단차 흡수성을 가질 수 있다.
또한, 상기 저장 탄성률 G'는 상기 서술한 방법에 의해 조절할 수 있다.
(용도)
본 점착 시트는, 광학 부재용, 예를 들면, 화상 표시 장치 구성 부재의 첩합에 이용할 수 있다. 화상 표시 장치 구성 부재로서는, 예를 들면, 퍼스널 컴퓨터, 모바일 단말(PDA), 게임기, 텔레비전(TV), 카 네비게이션, 터치 패널, 펜 태블릿 등, LCD, PDP 또는 EL 등의 화상 표시 장치의 구성 부재를 들 수 있다.
구체적인 일례를 들면, 휴대 전화 화상 표시 장치에 있어서는, 액정 패널 디스플레이(LCD) 상에 편광 필름 등을 적층하고, 그 위에 점착제 내지 시트를 개재하여 플라스틱제의 보호 패널이 적층되는 경우가 있다. 이 때, 당해 편광 필름의 구성 재료로서, PVA(폴리비닐알코올)나 트리아세틸셀룰로오스 수지가 이용되는 경우가 있으며, 이들은 아웃 가스를 방출하기 쉬운 것이 판명되어 있다.
그래서, 보호 패널/본 점착 시트/편광 필름의 구성으로 이루어지는 적층체를 제조하고, 이들의 화상 표시 장치 구성 부재(보호 패널 또는 편광 필름)를 개재하고, 활성 에너지선을 조사하여, 본 점착 시트의 저장 탄성률을 높임으로써, 고온 하에서 사용된 경우여도, 보호 패널이나 편광 필름으로부터 방출되는 아웃 가스에 의한 발포를 효과적으로 억제할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은, 이하의 실시예에 의해 조금도 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서, 하기의 물성 측정, 처리에 대해서는, 하기 조건으로 행하였다.
(중간층 형성용 적층 시트 1)
라우릴메타크릴레이트와 트리데실메타크릴레이트의 혼합물(SLMA) 58.5질량부와, 2-에틸헥실메타크릴레이트(2EHMA) 15질량부와, n-스테아릴메타크릴레이트(SMA) 15질량부와, 4-히드록시부틸아크릴레이트(4HBA) 11질량부와, 4-메타크릴로일옥시벤조페논(MBP) 0.5질량부를 랜덤 공중합하여 이루어지는 아크릴계 수지 A를 준비하였다.
이 아크릴계 수지 A 1㎏에, 가교제로서의 자외선 경화 수지 프로폭시화 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(신나카무라화학사제 「ATM-4PL」) 50g을 용융 혼련하여 중간 수지층용 조성물(A-1)을 조제하였다.
상기 조성물(A-1)을, 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 90㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 중간층 형성용 적층 시트 1(중간 수지층(A-1)의 두께 90㎛)을 제조하였다.
(중간층 형성용 적층 시트 2)
라우릴메타크릴레이트와 트리데실메타크릴레이트의 혼합물(SLMA) 44.5질량부와, 2-에틸헥실메타크릴레이트(2EHMA) 10질량부와, n-스테아릴메타크릴레이트(SMA) 35질량부와, 4-히드록시부틸아크릴레이트(4HBA) 10질량부와, 4-메타크릴로일옥시벤조페논(MBP) 0.5질량부를 랜덤 공중합하여 이루어지는 아크릴계 수지 B를 준비하였다.
이 아크릴계 수지 B 1㎏에, 가교제로서의 자외선 경화 수지 프로폭시화 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(신나카무라화학사제 「ATM-4PL」) 50g을 용융 혼련하여 중간 수지층용 조성물(B-1)을 조제하였다.
상기 조성물(B-1)을, 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 90㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 중간층 형성용 적층 시트 2(중간 수지층(B-1)의 두께 90㎛)를 제조하였다.
(중간층 형성용 적층 시트 3)
라우릴메타크릴레이트와 트리데실메타크릴레이트의 혼합물(SLMA) 52.5질량부와, 2-에틸헥실메타크릴레이트(2EHMA) 20질량부와, n-스테아릴메타크릴레이트(SMA) 15질량부와, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2HEA) 12질량부와, 4-메타크릴로일옥시벤조페논(MBP) 0.5질량부를 랜덤 공중합하여 이루어지는 아크릴계 수지 C를 준비하였다.
이 아크릴계 수지 C 1㎏에, 가교제로서의 자외선 경화 수지 프로폭시화 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(신나카무라화학사제 「ATM-4PL」) 50g을 용융 혼련하여 중간 수지층용 조성물(C-1)을 조제하였다.
상기 조성물(C-1)을, 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 90㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 중간층 형성용 적층 시트 3(중간 수지층(C-1)의 두께 90㎛)을 제조하였다.
(중간층 형성용 적층 시트 4)
라우릴메타크릴레이트와 트리데실메타크릴레이트의 혼합물(SLMA) 82.6질량부와, t-부틸메타크릴레이트(tBMA) 5질량부와, 4-히드록시부틸아크릴레이트(4HBA) 12질량부와, 4-메타크릴로일옥시벤조페논(MBP) 0.5질량부를 랜덤 공중합하여 이루어지는 아크릴계 수지 D를 준비하였다.
이 아크릴계 수지 D 1㎏에, 가교제로서의 자외선 경화 수지 프로폭시화 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(신나카무라화학사제 「ATM-4PL」) 50g을 용융 혼련하여 중간 수지층용 조성물(D-1)을 조제하였다.
상기 조성물(D-1)을, 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 90㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 중간층 형성용 적층 시트 4(중간 수지층(D-1)의 두께 90㎛)를 제조하였다.
(중간층 형성용 적층 시트 5)
2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA) 77질량부와, 아세트산 비닐(VA) 19질량부와, 아크릴산(AA) 4질량부를 랜덤 공중합하여 이루어지는 아크릴계 수지 E를 준비하였다.
이 아크릴계 수지 E 1㎏에, 가교제로서의 자외선 경화 수지 프로폭시화 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(신나카무라화학사제 「ATM-4PL」) 50g과 광개시제로서의 2,4,6-트리메틸벤조페논 및 4-메틸벤조페논의 혼합물(Lanberti사제 「에자큐어 TZT」) 15g을 용융 혼련하여 중간 수지층용 조성물(E-1)을 조제하였다.
상기 조성물(E-1)을, 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 90㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 중간층 형성용 적층 시트 5(중간 수지층(E-1)의 두께 90㎛)를 제조하였다.
(최외층 형성용 적층 시트 1)
상기 아크릴계 수지 A를 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여 두께 30㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 최외층 형성용 적층 시트 1(점착제층 A의 두께 30㎛)을 제조하였다.
(최외층 형성용 적층 시트 2)
상기 아크릴계 수지 B를 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 30㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 최외층 형성용 적층 시트 2(점착제층 B의 두께 30㎛)를 제조하였다.
(최외층 형성용 적층 시트 3)
상기 아크릴계 수지 C를 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 30㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 최외층 형성용 적층 시트 3(점착제층 C의 두께 30㎛)을 제조하였다.
(최외층 형성용 적층 시트 4)
상기 아크릴계 수지 D를 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 30㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 최외층 형성용 적층 시트 4(점착제층 D의 두께 30㎛)를 제조하였다.
(최외층 형성용 적층 시트 5)
상기 아크릴계 수지 E 1㎏에, 광개시제로서의 2,4,6-트리메틸벤조페논 및 4-메틸벤조페논의 혼합물(Lanberti사제 「에자큐어 TZT」) 15g을 용융 혼련한 최외 수지층용 조성물 E'를 2매의 이형 필름, 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여, 온도 80℃에서 두께 30㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 최외층 형성용 적층 시트 5(점착제층 E의 두께 30㎛)를 제조하였다.
[실시예 1]
<점착 시트 1의 제조>
중간 수지층 형성용 적층 시트 1에 있어서의 중간 수지층(A-1)의 양측의 PET 필름을 순차 박리 제거하는 것과 함께, 최외층 형성용 적층 시트 1에 있어서의 점착제층 A의 일측의 PET 필름을 벗기고, 노출된 점착면을 (A-1)의 양쪽 표면에 라미네이터로 순차 첩합하여, A/(A-1)/A로 이루어지는 다층 점착 시트를 제조하였다.
적층 후, 표면에 남는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 개재하여, 365㎚의 적산광량이 500mJ이 되도록 고압 수은 램프로 자외선을 조사하고, A 및 (A-1)을 자외선 가교시켜서, 점착 시트 1(총 두께 150㎛)을 제조하였다.
또한, 점착 시트 1은, 자외선의 조사량을 조절하고, 반경화 상태, 즉, 한층 더 경화할 수 있는 여지를 남긴 상태의 것이다.
[실시예 2]
<점착 시트 2의 제조>
중간 수지층에 (B-1), 최외층에 B를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 2를 제조하였다.
[실시예 3]
<점착 시트 3의 제조>
중간 수지층에 (C-1), 최외층에 C를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 3을 제조하였다.
[실시예 4]
<점착 시트 4의 제조>
중간 수지층에 (D-1), 최외층에 D를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 4를 제조하였다.
[실시예 5]
<점착 시트 5의 제조>
중간 수지층에 (A-1), 최외층에 B를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 5를 제조하였다.
[실시예 6]
<점착 시트 6의 제조>
중간 수지층에 (B-1), 최외층에 A를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 6을 제조하였다.
[실시예 7]
<점착 시트 7의 제조>
중간 수지층에 (C-1), 최외층에 A를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 7을 제조하였다.
[실시예 8]
<점착 시트 8의 제조>
중간 수지층에 (A-1), 최외층에 C를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 8을 제조하였다.
[실시예 9]
<점착 시트 9의 제조>
중간 수지층에 (B-1), 최외층에 C를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 9를 제조하였다.
[실시예 10]
<점착 시트 10의 제조>
중간 수지층에 (C-1), 최외층에 B를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 10을 제조하였다.
[비교예 1]
<점착 시트 11의 제조>
상기 조성물(A-1)을, 2매의 이형 필름 즉 박리 처리된 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRV-V06」, 두께 100㎛/미쓰비시케미컬사제 「다이아 호일 MRQ」, 두께 75㎛)으로 끼우고, 라미네이터를 이용하여 두께 150㎛가 되도록 시트상으로 부형하여, 점착 시트 11을 제조하였다.
[비교예 2]
<점착 시트 12의 제조>
조성물(A-1) 대신에 조성물(B-1)을 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 12를 제조하였다.
[비교예 3]
<점착 시트 13의 제조>
조성물(A-1) 대신에 조성물(C-1)을 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 13을 제조하였다.
[비교예 4]
<점착 시트 14의 제조>
조성물(A-1) 대신에 조성물(D-1)을 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 14를 제조하였다.
[비교예 5]
<점착 시트 15의 제조>
조성물(A-1) 대신에 아크릴계 수지 A를 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 15를 제조하였다.
[비교예 6]
<점착 시트 16의 제조>
조성물(A-1) 대신에 아크릴계 수지 B를 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 16을 제조하였다.
[비교예 7]
<점착 시트 17의 제조>
조성물(A-1) 대신에 아크릴계 수지 C를 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 17을 제조하였다.
[비교예 8]
<점착 시트 18의 제조>
조성물(A-1) 대신에 아크릴계 수지 D를 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 18을 제조하였다.
[비교예 9]
<점착 시트 19의 제조>
조성물(A-1) 대신에 조성물 E'를 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 19를 제조하였다.
[비교예 10]
<점착 시트 20의 제조>
조성물(A-1) 대신에 조성물(E-1)을 이용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 20을 제조하였다.
[비교예 11]
<점착 시트 21의 제조>
중간 수지층에 (E-1), 최외층에 E'를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 시트 21을 제조하였다.
<인장 탄성률>
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트 1~21을, 폭 20㎜, 길이 80㎜로 잘라, 이를 도 1(A)에 나타나 있는 바와 같은 형지(型紙)(60㎜×80㎜, 중앙부는 창부)에 첩부하고, 인장력 시험기(인테스코사제 「205형 시험기」)에 형지 상하를 척한 후, 도 1(B) 및 도 1(C)에 나타내는 바와 같이, 형지의 양쪽 가로로 비스듬히 절삭을 넣어서 형지의 상하를 분단하고, 척간 거리 40㎜, 인장 속도 300㎜/min으로 인장력 시험을 행하였다. 도 1 중의 부호 1은 형지, 부호 2는 점착 시트이다. 그리고, 인장 탄성률(㎫)을 산출하였다. 산출 결과는 표 3에 나타냈다.
<가공성>
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트 1~21을, 톰슨 타발기를 이용하여 50㎜×80㎜의 톰슨 칼날으로 커트하여, 재단한 시트 단부의 형상을 육안으로 관찰하였다. 그리고, 시트 단부에 풀의 밀려 나옴이 있는 것을 「×」, 없는 것을 「○」라고 판정하였다. 판정 결과는 표 3에 나타냈다.
<보지력 시험>
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트 1~21을, 30㎜×80㎜로 재단한 후, 편면의 박리 필름을 벗기고, 당해 점착 시트의 편면이, 배접용의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 38㎛)에 겹치도록 핸드 롤러로 첩착하고, 이를 25㎜×80㎜의 단책상(短冊狀)으로 재단하여 시험편으로 하였다.
다음으로 남은 박리 필름을 벗기고, 수직으로 세워 마련한 SUS(스테인리스)판(120㎜×50㎜×두께1.2㎜)에 대하여, 시험편이 20㎜의 길이만큼 겹치도록 하여 핸드 롤러로 첩착하였다. 이 때, 투명 양면 점착 시트와 SUS(스테인리스)판의 첩착 면적은 25㎜×20㎜가 된다.
그 후, 시험편을 40℃의 분위기 하에서 15분 양생시킨 후, 시험편에 4.9N의 추를 수직방향에 장착하여 걸어서 30분간 정치(靜置)한 후, SUS(스테인리스)판과 시험편의 첩착 위치가 하방으로 어긋난 어긋남 길이(㎜)를 측정하였다. 측정 결과는 표 3에 나타냈다.
<인쇄 단차 추종성 시험>
60㎜×90㎜×두께 0.5㎜의 소다 라임 글라스의 주연부에, 폭 10㎜, 두께 40㎛의 흑색의 인쇄(전광선 투과율 0%)를 실시하고, 주연부에 40㎛의 인쇄 단차를 가지는 평가용 글라스 기판을 제조하였다. 이 평가용 글라스 기판은, 높이 30㎛~50㎛의 단차부, 및, 평탄면부를 첩합면에 가지는 화상 표시 장치 구성 부재의 대체품이다.
이 평가용 글라스 기판에 첩합되는 시험용 피착체로서, 화상 표시 장치 구성 부재로서의 편광판(니토전공주식회사제 「NWF-KDSEGHC-ST22」)을, 미리 글라스판상(60×90㎜×t0.5㎜)의 편면에 전면 첩합된 것을 제조하였다.
상기 가공성 평가에서 재단한 점착 시트 1~21의 일방의 박리 필름을 벗기고, 노출된 점착면을 상기 글라스 기판의 인쇄 단차부를 덮도록 핸드 롤러로 첩착하였다. 이어서, 남은 박리 필름을 벗기고, 노출된 점착면에 미처리의 소다 라임 글라스를 감압 하(절대압 5㎪)에서 프레스 첩합한 후, 오토클레이브 처리(60℃, 0.2㎫, 20분)를 실시하여 마무리 첩착하여, 인쇄 단차 추종성 평가용 적층체를 제조하였다.
상기 인쇄 단차 추종성 평가용 적층체를, 상태(常態)(온도 23℃ 습도 50%)에서 하루 정치한 후, 외관을 육안 관찰하고, 인쇄 단차 부근에 점착 시트의 들뜸 또는 박리가 발생한 것을 「×」라고 평가하고, 들뜸 또는 박리가 없었던 것을 「○」라고 평가하였다. 평가 결과는 표 3에 나타냈다.
<비유전율>
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트 1~21을, 직경 25㎜의 원상(圓狀)으로 잘라, LCR 미터(키사이트·테크놀로지사제)의 측정부에 양면의 박리 필름을 벗긴 상태로 첩합하여, 23℃ 50% RH에서, 인가 전압 1V, 주파수 100㎑에 있어서의 비유전율을 측정하였다. 측정 결과는 표 3에 나타냈다.
<저장 탄성률(G')>
20℃에 있어서의 동적 저장 탄성률(G')은, 실시예에서 얻어진, 활성 에너지선 경화형의 점착 시트 1~10 및 이들의 중간층(반경화 상태의 중간층 형성용 시트) 및 최외층(반경화 상태의 최외층 형성용 시트)을, 각각 복수매 사용하여, 1㎜~2㎜의 두께가 되도록 적층하고, 직경 20㎜의 원상으로 타발한 것을 측정 시료로 하여, 레오미터(에이코정기주식회사제 「MARS」)를 이용하여, 점착 지그:Φ20㎜ 패럴렐 플레이트, 변형:0.5%, 주파수:1㎐, 온도:-50~200℃, 승온 속도:3℃/min으로, 20℃에 있어서의 동적 저장 탄성률 G'를 측정하였다. 측정 결과는 표 1에 나타냈다.
또한, 점착 시트 11~21에 대해서도, 상기와 마찬가지로 하여, 20℃의 동적 저장 탄성률(G‘)을 측정하였다. 측정 결과는 표 3에 나타냈다.
또한, 80℃에 있어서의 동적 저장 탄성률(G')은, 실시예 4에서 얻어진 활성 에너지선 경화형의 점착 시트 4의 중간층(반경화 상태의 중간층 형성용 시트 4) 및 최외층(반경화 상태의 최외층 형성용 시트 4)에 대하여, 365㎚의 적산광량이 2000mJ 이상이 되도록 자외선을 조사하고, 자외선 조사 후의 중간층 형성용 시트 4 및 최외층 형성용 시트 4를 제조하고, 각각에 대하여 상기와 마찬가지의 조건으로 측정하였다. 측정 결과는 표 2에 기재하였다.
<UV 발포 시험>
(UV 조사 시험 시료의 제조)
실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트 1~21의 일방의 이형 필름을 벗기고, 150㎜×200㎜ 두께 1㎜의 소다 라임 글라스에 롤첩합하였다. 이어서, 남은 이형 필름을 벗기고, 238㎜×182㎜×두께 0.8㎜의 글라스판에 롤첩합하여, 오토클레이브 처리(80℃, 게이지압 0.2㎫, 20분)를 실시하여 마무리 첩착하였다.
0.8㎜ 두께의 글라스측으로부터, 파장 365㎚의 자외선이 점착 시트에 2000mJ/㎠ 도달하도록 고압 수은 램프로 자외선을 조사하고, 점착 시트를 경화시켜서, 적층체를 제조하였다.
(시험 방법)
상기 적층체를, 크세논 UV 조사 장치(선테스트 CPS:도요정기제)에 넣고, 조도 765W/㎡, 온도 60℃로 24시간 UV 조사 처리를 실시한 후의 외관을 관찰하였다. 점착 시트에 직경 5㎜ 이상의 기포가 발생한 것을 「×(poor)」, 직경 5㎜ 이하의 기포가 보여진 것을 「△(usual)」, 발포 없이, 외관 변화가 없었던 것을 「○(good)」이라고 판정하였다.
본 발명의 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트는, 특정한 성질을 가지도록, 특정한 아크릴계 수지(A)를 이용하여 형성함으로써, 저유전율화와 우수한 인쇄 단차 흡수성을 양립할 수 있어, 예를 들면, 퍼스널 컴퓨터, 모바일 단말(PDA), 게임기, 텔레비전(TV), 카 네비게이션 시스템, 터치 패널, 펜 태블릿 등과 같은 화상 표시 장치를 형성할 때에 적합하게 이용할 수 있다.
1
형지
2 점착 시트
2 점착 시트
Claims (10)
- 아크릴계 수지(A)를 함유하는 활성 에너지선 경화형 점착 시트에 있어서,
상기 아크릴계 수지(A)는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체이며,
적어도 다음 (1)~(3)의 모든 특성을 가지는, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트.
(1) 온도 23℃에 있어서의 인장 탄성률이 0.03㎫ 이상
(2) 25㎜×20㎜의 첩착 면적으로 스테인리스판에 첩부하고, 500gf(4.9N)의 하중을 연직 방향으로 30분간 가하는 보지력 시험에 의한 어긋남 길이가 1㎜ 이상
(3) 주파수 100㎑에 있어서의 비유전율이 3.7 이하 - 아크릴계 수지(A)를 함유하는 활성 에너지선 경화형 점착 시트에 있어서,
상기 아크릴계 수지(A)는, 활성 에너지선 가교성 구조 부위를 가지며, 또한, 탄소수 10~24의 직쇄 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(a)를 포함하는 모노머 성분의 (공)중합체이며,
적어도 일방의 시트 표면으로부터 두께 방향에, 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가 다른, 상기 아크릴계 수지(A)를 포함하는 영역을 가지고,
주파수 100㎑에 있어서의 비유전율이 3.7 이하인, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트. - 제 2 항에 있어서,
적어도 일방의 시트 표면으로부터 두께 방향에, 적어도 n개의 층을 가지고,
제 1번째의 층 및 제 i번째의 층의 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'는 다르고,
상기 제 i번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가, 40㎪ 이상 1㎫ 이하인 것을 특징으로 하는, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트.
(단, n 및 i는 각각 독립하여 2 이상의 정수이다.) - 제 3 항에 있어서,
상기 제 1번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 20℃에 있어서의 저장 탄성률 G'가, 30㎪ 이상 70㎪ 이하인 것을 특징으로 하는, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트. - 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 i번째의 층은, 가교제(B)를 포함하여 이루어지는, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트. - 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
365㎚의 적산광량이 2000mJ 이상이 되도록 활성 에너지선을 조사하였을 경우, 조사 전후에 있어서, 제 1번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 80℃에 있어서의 저장 탄성률 G'의 차(조사 후의 저장 탄성률 G'-조사 전의 저장 탄성률 G')가 5㎪ 이상이 되고, 또한, 제 i번째의 층은, 주파수 1㎐, 온도 80℃에 있어서의 저장 탄성률 G'의 차(조사 후의 저장 탄성률 G'-조사 전의 저장 탄성률 G')가 2㎪ 이상이 되는, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 활성 에너지선 가교성 구조 부위가, 벤조페논계 가교 구조인, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 아크릴계 수지(A)는, 상기 모노머(a) 이외에, 추가로, 수산기 함유 (메타)아크릴산 에스테르 모노머(b)를 포함하는 모노머 성분의 공중합체인, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 아크릴계 수지(A)는, 상기 모노머(b) 이외에, 추가로, 분기쇄 함유 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머(c)를 포함하는 모노머 성분의 공중합체인, 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트. - 제 9 항에 있어서,
상기 아크릴계 수지(A)는, 그 공중합체중의 상기 모노머(a) 및 (c)의 함유 비율(중량비)이, 100/0~70/30인 것을 특징으로 하는 광학 부재용 활성 에너지선 경화형 점착 시트.
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