JPWO2018221109A1 - 光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
また、粘着シートを被着体に貼り合わせた後に紫外線架橋を行うことにより、信頼性の高い接着が実現可能となる。これにより、被着体を含む積層体の厚みを薄く抑えることができると共に、空隙や液晶の色ムラなどの欠陥がない貼り合わせが可能となる。
加えて、上記特許文献3の粘着シートは、誘電率の低減化については考慮されていない。
(1)温度23℃における引張弾性率が0.03MPa以上
(2)25mm×20mmの貼着面積でステンレス板に貼り付け、500gf(4.9N)の荷重を鉛直方向に30分間加える保持力試験によるズレ長さが1mm以上
(3)周波数100kHzにおける比誘電率が3.7以下
また、それでいて粘着シートとしての取扱い性(例えば、カット性・リワーク性・保管性)にも優れるので、例えば、パーソナルコンピュータ、モバイル端末(PDA)、ゲーム機、テレビ(TV)、カーナビゲーションシステム、タッチパネル、ペンタブレットなどのような画像表示装置を形成する際に好適に用いることができる。
また、「シート」とは、シート、フィルム、テープを概念的に包含するものである。
本発明の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート(以下「本粘着シート」とも称する。)は、アクリル系樹脂(A)を含み、該アクリル系樹脂(A)は、活性エネルギー線架橋性構造部位を有し、かつ、炭素数10〜24の直鎖アルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a)を含むモノマー成分の(共)重合体である。
(2)幅25mm×長さ20mmの貼着面積でステンレス板に貼り付け、500gf(4.9N)の荷重を鉛直方向に30分間加える保持力試験によるズレ長さが1mm以上
(3)周波数100kHzにおける比誘電率が3.7以下
本粘着シートは、温度23℃における引張弾性率が0.03MPa以上である。引張弾性率を、このような範囲内とすることで、優れた取扱い性を確保することができる。かかる観点から、本粘着シートの引張弾性率は0.03MPa以上1.0MPa以下であることが好ましく、0.03MPa以上0.5MPa以下であることがより好ましい。
本粘着シートは、上記保持力試験によるズレ長さが1mm以上である。ズレ長さが1mm以上であることにより、印刷段差吸収性を有することができる。かかる観点から、本粘着シートの前記ズレ長さは1.0mm以上20mm以下であることが好ましい。なお、保持力試験より求められるズレ長さは、後述する実施例に記載の方法で求められる値である。
このように、本粘着シートは、特定のアクリル系樹脂(A)を用いることで、低誘電率化を実現しつつ、柔軟でありながらカット性等の取扱い性に優れ、印刷段差吸収性と取扱い性という、相反する性質を有することができる。
より具体的には、上記特性(1)〜(3)を有しつつ、後述するような積層構成の粘着シート設計とすることにより、より高い印刷段差吸収性と取扱い性を有することができる。
但し、n及びiは各々独立して2以上の整数である。
上記積層構成の本粘着シートは、n層以上の層が積層した構成を有し、具体的には、第1番目の層/第2番目の層、第1番目の層/第2番目の層/第3番目の層、第1番目の層/第2番目の層/・・・/第i番目の層を有する積層構成が挙げられる。なお、全ての層が粘着剤層である必要はないが、少なくとも第1番目(表層)及び/又は第n番目の層(裏層)は粘着剤層であることが好ましい。
本粘着シートの厚みは、20μm〜500μmの範囲(基材シートを有する場合はその厚みを除く。)にあることが好ましい。例えば、厚さ20μm以上あれば、被着体との密着力や衝撃吸収性を妨げることが無く、500μm以下であれば、薄肉化の要求にこたえることができる。
したがって、本粘着シートの厚みは20μm〜500μmであるのが好ましく、中でも30μm以上或いは300μm以下、その中でも50μm以上或いは200μm以下であるのがさらに好ましい。
また、凹凸や屈曲した面への追随性に劣ることがなく、被着体への接着力や濡れ性を維持することができ、好ましい。
かかる観点から、表裏層の総厚み(S1)に対する第i番目の層の厚み(S2)比率は、0.1≦(S1)/(S2)≦2であることがより好ましく、0.1≦(S1)/(S2)≦1であることがさらに好ましい。
本粘着シートは、周波数100kHzにおける比誘電率が3.7以下であることが好ましい。比誘電率が3.7以下であることにより、本粘着シートが絶縁層としての機能を果たし、タッチ信号のような高周波の電気信号の損失を低減することができる。このような点から、本粘着シートの比誘電率は3.5以下がより好ましく、3.2以下であることがより好ましい。なお、比誘電率は、後述する実施例に記載の方法で求められる値である。
本粘着シートは、アクリル系樹脂(A)を含有する。
なお、該活性エネルギー線架橋性構造部位とは、活性エネルギー線の照射により、アクリル系樹脂(A)の一部分、又は、アクリル系樹脂(A)以外の硬化成分と反応し、架橋構造を形成し得る構造部位である。
これらは単独で用いてもよいし2種以上を併用してもよい。
なお、炭素数10〜24の直鎖アルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーであって、水酸基を含有するモノマーは、下記(b)として扱うものとする。
上記アクリル系樹脂(A)は、耐湿熱白化性が向上の点から、上記(a)以外のモノマー成分として、さらに、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルモノマー(b)を含むモノマー成分の共重合体であることが好ましい。
これらは単独で用いてもよいし2種以上を併用してもよい。
前記範囲内とすることにより、熱安定性の低下や、粘着シートとした際の金属系被着体の腐食が進行する虞がない。
このようにアクリル系樹脂(A)中の遊離酸の含有量を少なくするためには、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルモノマー(b)中に含有する遊離酸を少なくすればよく、その含有量は、1.0%以下が好ましく、特に好ましくは0.5%以下、更に好ましくは0.1%以下である。
なお、分岐鎖含有アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーが水酸基を有するものである場合は、水酸基を含有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー(b)として扱うものとする。
中でも、分岐鎖含有アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーとして、iso−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレートを用いることが好ましく、特に好ましくは、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート又はtert−ブチル(メタ)アクリレートである。
これらは単独で用いてもよいし2種以上を併用してもよい。
なお、耐金属腐食性の観点から、上記アクリル系樹脂(A)は、カルボキシル基等の酸成分を含まないことが好ましい。
まず、有機溶媒中に、共重合成分、重合開始剤を混合あるいは滴下し、溶液重合してアクリル系樹脂(A)溶液を得る。
上記重合反応に用いられる有機溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、N−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等の脂肪族アルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類等が挙げられる。これらの溶媒の中でも、溶液重合により得られるアクリル系樹脂溶液から溶媒を留去して、無溶媒型のアクリル系樹脂を効率よく製造できる点で、沸点が70℃以下である溶媒を用いることが好ましい。
なお、上記各有機溶媒名に続いて記載された( )内の数値は沸点である。
上記重合反応に用いられる重合開始剤としては、通常のラジカル重合開始剤であるアゾ系重合開始剤や過酸化物系重合開始剤等を用いることができ、アゾ系重合開始剤としては、例えば、2,2'−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、(1−フェニルエチル)アゾジフェニルメタン、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2'−アゾビス(2−シクロプロピルプロピオニトリル)、2,2'−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)等が挙げられ、過酸化物系重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、t−ブチルペルオキシピバレート、t−ヘキシルペルオキシピバレート、t−ヘキシルペルオキシネオデカノエート、ジイソプロピルペルオキシカーボネート、ジイソブチリルペルオキシド等が挙げられる。
これらは単独で用いるか、又は2種以上を併用することができる。
この際に10時間半減期温度が高い重合開始剤を使用すると、重合開始剤が残存しやすくなり、重合開始剤が残存すると、後述の、アクリル系樹脂(A)溶液から溶媒を留去する工程においてアクリル系樹脂のゲル化が発生する傾向がある。
なお、上記各化合物名に続いて記載された( )内の数値は各化合物の10時間半減期温度である。
溶液重合の重合条件については、従来公知の重合条件に従って重合すればよく、例えば、溶媒中に、(メタ)アクリル系モノマーを含有する重合成分、重合開始剤を混合或いは滴下し所定の重合条件にて重合することができる。
なお、重合反応は、除熱がしやすい点で溶媒を還流しながら行うことが好ましい。
次いで得られたアクリル系樹脂(A)溶液から溶媒を留去する。
アクリル系樹脂(A)溶液から溶媒を留去する工程は、公知一般の方法で行うことができ、溶媒を留去する方法としては、加熱することにより溶媒を留去する方法や、減圧することにより溶媒を留去する方法等があるが、溶媒の留去を効率的に行う点から、減圧下で加熱することにより留去する方法が好ましい。
かくしてアクリル系樹脂(A)を製造することができる。
前記範囲内とすることにより、粘度が高くなりすぎて、塗工性やハンドリングが低下したり、凝集力が低下し、耐久性が低下したりする虞がない。
なお、上記アクリル系樹脂(A)の重量平均分子量は、製造完了時の重量平均分子量であり、製造後に加熱等がされていないアクリル系樹脂(A)の重量平均分子量である。
また、段差追従性や粘着力が低下したり、熱耐久性が低下したりする虞もない。
Tga:モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wa:モノマーAの重量分率 Tgb:モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wb:モノマーBの重量分率 Tgn:モノマーNのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wn:モノマーNの重量分率(Wa+Wb+・・・+Wn=1)
本粘着シートは、粘着シートとしての取扱い性(例えば、カット性・リワーク性・保管性)向上のための高凝集力化という点で、上記アクリル系樹脂(A)以外に架橋剤(B)を含有する組成物から形成してもよい。
なお、前記架橋性官能基は、脱保護可能な保護基で保護されていてもよい。
本粘着シートは、アクリル系樹脂(A)を含有するが、活性エネルギー線照射時の反応を安定化させることができる点で、アクリル系樹脂(A)以外に光重合開始剤(C)を含有する組成物から形成してもよい。
これらは単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
本粘着シートは、上記以外にも、通常の粘着組成物に配合されている公知の成分を含有する組成物から形成してもよい。例えば、粘着付与樹脂や、加工助剤(オイル成分など)、シランカップリング剤、酸化防止剤、光安定化剤、金属不活性化剤、紫外線吸収剤(UVA)、光安定剤(HALS)、防錆剤、老化防止剤、吸湿剤、加水分解防止剤、造核剤などの各種の添加剤を適宜含有させることが可能である。無機系もしくは有機系のナノ微粒子などもこれに含まれる。
これらの中でも、防錆剤や粘着付与剤を含むことがより好ましい。
また、必要に応じて反応触媒(三級アミン系化合物、四級アンモニウム系化合物、ラウリル酸スズ化合物など)を、必要に応じて適宜含有してもよい。
本粘着シートは、上述したアクリル系樹脂(A)並びに必要に応じて架橋剤(B)及び光重合開始剤(C)を含有する樹脂組成物を、熱により溶融した状態で基材シート又は離型シート上に塗布(塗工)し、その後冷却することで製造することができる。
また、例えば、積層構成の本粘着シートは、前記樹脂組成物を、熱により溶融した状態で基材シート又は離型シート上に塗布(塗工)し、その後冷却して、第1番目の層を形成し、形成した第1番目の層上に該樹脂組成物を塗布(塗工)し、その後冷却して、第2番目の層を形成することを繰り返し、第i番目の層を形成する方法や、該樹脂組成物を加熱により溶融し、前記と同様にして、第1番目から第i番目までの層を形成しておき、その後、それぞれの塗布(塗工)面同士を貼り合せる方法や、該樹脂組成物を加熱により溶融し、共押出成型により第1番目の層から第i番目の層を同時に形成する方法により作製することができる。
本粘着シートは、被着部材への貼合後に、活性ネルギー線を照射して、使用することが好ましい。
したがって、本粘着シートは、365nmの積算光量が2000mJ以上となるように活性エネルギー線を照射した場合、照射前後において、第1番目の層は、周波数1Hz、温度80℃における貯蔵弾性率G’の差(照射後の貯蔵弾性率G’−照射前の貯蔵弾性率G’)が5kPa以上となり、かつ、第i番目の層は、周波数1Hz、温度80℃における貯蔵弾性率G’の差(照射後の貯蔵弾性率G’−照射前の貯蔵弾性率G’)が2kPa以上となることが好ましい。
なお、上記貯蔵弾性率G’は上述した方法により調節することができる。
本粘着シートは、光学部材用、例えば、画像表示装置構成部材の貼合に用いることができる。画像表示装置構成部材としては、例えば、パソコン、モバイル端末(PDA)、ゲーム機、テレビ(TV)、カーナビ、タッチパネル、ペンタブレット等、LCD、PDP又はEL等の画像表示装置の構成部材を挙げることができる。
ラウリルメタクリレートとトリデシルメタクリレートの混合物(SLMA)58.5質量部と、2−エチルヘキシルメタクリレート(2EHMA)15質量部と、n−ステアリルメタクリレート(SMA)15質量部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)11質量部と、4−メタクリロイルオキシベンゾフェノン(MBP)0.5質量部をランダム共重合してなるアクリル系樹脂Aを用意した。
このアクリル系樹脂A 1kgに、架橋剤としての紫外線硬化樹脂プロポキシ化ペンタエリスリトールトリアクリレート(新中村化学社製「ATM−4PL」)50gを溶融混錬して中間樹脂層用組成物(A−1)を調製した。
前記組成物(A−1)を、2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ90μmとなるようシート状に賦形し、中間層形成用積層シート1(中間樹脂層(A−1)の厚さ90μm)を作製した。
ラウリルメタクリレートとトリデシルメタクリレートの混合物(SLMA)44.5質量部と、2−エチルヘキシルメタクリレート(2EHMA)10質量部と、n−ステアリルメタクリレート(SMA)35質量部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)10質量部と、4−メタクリロイルオキシベンゾフェノン(MBP)0.5質量部をランダム共重合してなるアクリル系樹脂Bを用意した。
このアクリル系樹脂B 1kgに、架橋剤としての紫外線硬化樹脂プロポキシ化ペンタエリスリトールトリアクリレート(新中村化学社製「ATM−4PL」)50gを溶融混錬して中間樹脂層用組成物(B−1)を調製した。
前記組成物(B−1)を、2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ90μmとなるようシート状に賦形し、中間層形成用積層シート2(中間樹脂層(B−1)の厚さ90μm)を作製した。
ラウリルメタクリレートとトリデシルメタクリレートの混合物(SLMA)52.5質量部と、2−エチルヘキシルメタクリレート(2EHMA)20質量部と、n−ステアリルメタクリレート(SMA)15質量部と、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)12質量部と、4−メタクリロイルオキシベンゾフェノン(MBP)0.5質量部をランダム共重合してなるアクリル系樹脂Cを用意した。
このアクリル系樹脂C 1kgに、架橋剤としての紫外線硬化樹脂プロポキシ化ペンタエリスリトールトリアクリレート(新中村化学社製「ATM−4PL」)50gを溶融混錬して中間樹脂層用組成物(C−1)を調製した。
前記組成物(C−1)を、2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ90μmとなるようシート状に賦形し、中間層形成用積層シート3(中間樹脂層(C−1)の厚さ90μm)を作製した。
ラウリルメタクリレートとトリデシルメタクリレートの混合物(SLMA)82.6質量部と、t−ブチルメタクリレート(tBMA)5質量部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)12質量部と、4−メタクリロイルオキシベンゾフェノン(MBP)0.5質量部をランダム共重合してなるアクリル系樹脂Dを用意した。
このアクリル系樹脂D 1kgに、架橋剤としての紫外線硬化樹脂プロポキシ化ペンタエリスリトールトリアクリレート(新中村化学社製「ATM−4PL」)50gを溶融混錬して中間樹脂層用組成物(D−1)を調製した。
前記組成物(D−1)を、2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ90μmとなるようシート状に賦形し、中間層形成用積層シート4(中間樹脂層(D−1)の厚さ90μm)を作製した。
2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)77質量部と、酢酸ビニル(VA)19質量部と、アクリル酸(AA)4質量部をランダム共重合してなるアクリル系樹脂Eを用意した。
このアクリル系樹脂E 1kgに、架橋剤としての紫外線硬化樹脂プロポキシ化ペンタエリスリトールトリアクリレート(新中村化学社製「ATM−4PL」)50gと光開始剤としての2,4,6−トリメチルベンゾフェノン及び4−メチルベンゾフェノンの混合物(Lanberti社製「エザキュアTZT」)15gを溶融混錬して中間樹脂層用組成物(E−1)を調製した。
前記組成物(E−1)を、2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ90μmとなるようシート状に賦形し、中間層形成用積層シート5(中間樹脂層(E−1)の厚さ90μm)を作製した。
前記アクリル系樹脂Aを2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用いて厚さ30μmとなるようシート状に賦形し、最外層形成用積層シート1(粘着剤層Aの厚さ30μm)を作製した。
前記アクリル系樹脂Bを2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ30μmとなるようシート状に賦形し、最外層形成用積層シート2(粘着剤層Bの厚さ30μm)を作製した。
前記アクリル系樹脂Cを2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ30μmとなるようシート状に賦形し、最外層形成用積層シート3(粘着剤層Cの厚さ30μm)を作製した。
前記アクリル系樹脂Dを2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ30μmとなるようシート状に賦形し、最外層形成用積層シート4(粘着剤層Dの厚さ30μm)を作製した。
前記アクリル系樹脂E 1kgに、光開始剤としての2,4,6−トリメチルベンゾフェノン及び4−メチルベンゾフェノンの混合物(Lanberti社製「エザキュアTZT」)15gを溶融混錬した最外樹脂層用組成物E′を2枚の離型フィルム、すなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用い、温度80℃で厚さ30μmとなるようシート状に賦形し、最外層形成用積層シート5(粘着剤層Eの厚さ30μm)を作製した。
中間樹脂層形成用積層シート1における中間樹脂層(A−1)の両側のPETフィルムを順次剥離除去すると共に、最外層形成用積層シート1における粘着剤層Aの一側のPETフィルムを剥がして、露出した粘着面を(A−1)の両表面にラミネータにて順次貼合し、A/(A−1)/Aからなる多層粘着シートを作製した。
積層後、表面に残るポリエチレンテレフタレートフィルムを介して、365nmの積算光量が500mJとなるよう高圧水銀ランプにて紫外線を照射し、Aおよび(A−1)を紫外線架橋させて、粘着シート1(総厚み150μm)を作製した。
なお、粘着シート1は、紫外線の照射量を調節して、半硬化状態、すなわち、さらに硬化できる余地を残した状態のものである。
中間樹脂層に(B−1)、最外層にBを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート2を作製した。
中間樹脂層に(C−1)、最外層にCを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート3を作製した。
中間樹脂層に(D−1)、最外層にDを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート4を作製した。
中間樹脂層に(A−1)、最外層にBを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート5を作製した。
中間樹脂層に(B−1)、最外層にAを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート6を作製した。
中間樹脂層に(C−1)、最外層にAを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート7を作製した。
中間樹脂層に(A−1)、最外層にCを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート8を作製した。
中間樹脂層に(B−1)、最外層にCを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート9を作製した。
中間樹脂層に(C−1)、最外層にBを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート10を作製した。
前記組成物(A−1)を、2枚の離型フィルムすなわち剥離処理された2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRV−V06」、厚さ100μm/三菱ケミカル社製「ダイアホイルMRQ」、厚さ75μm)で挟み、ラミネータを用いて厚さ150μmとなるようシート状に賦形し、粘着シート11を作製した。
組成物(A−1)のかわりに組成物(B−1)を用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート12を作製した。
組成物(A−1)のかわりに組成物(C−1)を用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート13を作製した。
組成物(A−1)のかわりに組成物(D−1)を用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート14を作製した。
組成物(A−1)のかわりにアクリル系樹脂Aを用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート15を作製した。
組成物(A−1)のかわりにアクリル系樹脂Bを用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート16を作製した。
組成物(A−1)のかわりにアクリル系樹脂Cを用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート17を作製した。
組成物(A−1)のかわりにアクリル系樹脂Dを用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート18を作製した。
組成物(A−1)のかわりに組成物E′を用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート19を作製した。
組成物(A−1)のかわりに組成物(E−1)を用いた以外は、比較例1と同様の方法により粘着シート20を作製した。
中間樹脂層に(E−1)、最外層にE′を用いた以外は、実施例1と同様の方法により粘着シート21を作製した。
実施例及び比較例で作製した粘着シート1〜21を、幅20mm、長さ80mmに切り出し、これを図1(A)に示すような型紙(60mm×80mm、中央部は窓部)に貼り付け、引張試験機(インテスコ社製「205型試験機」)に型紙上下をチャックした後、図1(B)及び図1(C)に示すように、型紙の両横に斜めに切り込みを入れて型紙の上下を分断し、チャック間距離40mm、引張速度300mm/minで引張試験を行った。図1中の符号1は型紙、符号2は粘着シートである。そして、引張弾性率(MPa)を算出した。算出結果は表3に示した。
実施例及び比較例で作製した粘着シート1〜21を、トムソン打抜機を用いて50mm×80mmのトムソン刃でカットし、裁断したシート端部の形状を目視で観察した。そして、シート端部に糊のはみだしがあるものを「×」、なきものを「○」と判定した。判定結果は表3に示した。
実施例及び比較例で作製した粘着シート1〜21を、30mm×80mmに裁断した後、片面の剥離フィルムを剥がし、該粘着シートの片面が、裏打用のポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ38μm)に重なるようにハンドローラで貼着し、これを25mm×80mmの短冊状に裁断して試験片とした。
次に、残る剥離フィルムを剥がして、垂直に立設したSUS(ステンレス)板(120mm×50mm×厚さ1.2mm)に対して、試験片が20mmの長さだけ重なるようにしてハンドローラで貼着した。この時、透明両面粘着シートとSUS(ステンレス)板の貼着面積は25mm×20mmとなる。
その後、試験片を40℃の雰囲気下で15分養生させた後、試験片に4.9Nの錘を垂直方向に取り付けて掛けて30分間静置した後、SUS(ステンレス)板と試験片との貼着位置が下方にずれたズレ長さ(mm)を測定した。測定結果は表3に示した。
60mm×90mm×厚さ0.5mmのソーダライムガラスの周縁部に、幅10mm、厚み40μmの黒色の印刷(全光線透過率0%)を施し、周縁部に40μmの印刷段差をもつ評価用ガラス基板を作製した。この評価用ガラス基板は、高さ30μm〜50μmの段差部、及び、平坦面部を貼合面に有する画像表示装置構成部材の代替品である。
この評価用ガラス基板に貼合する試験用被着体として、画像表示装置構成部材としての偏光板(日東電工株式会社製「NWF−KDSEGHC−ST22」)を、予めガラス板上(60×90mm×t0.5mm)の片面に全面貼合したものを作製した。
前記加工性評価にて裁断した粘着シート1〜21の一方の剥離フィルムを剥がし、露出した粘着面を上記ガラス基板の印刷段差部を覆うようにハンドローラにて貼着した。次いで、残る剥離フィルムを剥がし、露出した粘着面に未処理のソーダライムガラスを減圧下(絶対圧5kPa)にてプレス貼合した後、オートクレーブ処理(60℃、0.2MPa、20分)を施して仕上貼着し、印刷段差追随性評価用積層体を作製した。
前記印刷段差追随性評価用積層体を、常態(温度23℃湿度50%)で一日静置した後、外観を目視観察し、印刷段差付近に粘着シートの浮きもしくは剥離が発生したものを「×」と評価し、浮きもしくは剥離が無かったものを「○」と評価した。評価結果は表3に示した。
実施例及び比較例で作製した粘着シート1〜21を、直径25mmの円状に切り出し、LCRメータ(キーサイト・テクノロジー社製)の測定部に両面の剥離フィルムを剥がした状態で貼合し、23℃50%RHで、印加電圧1V、周波数100kHzにおける比誘電率を測定した。測定結果は表3に示した。
20℃における動的貯蔵弾性率(G’)は、実施例で得られた、活性エネルギー線硬化型の粘着シート1〜10並びにこれらの中間層(半硬化状態の中間層形成用シート)及び最外層(半硬化状態の最外層形成用シート)を、それぞれ複数枚使用して、1mm〜2mmの厚みになるように積層し、直径20mmの円状に打ち抜いたものを測定試料とし、レオメータ(英弘精機株式会社製「MARS」)を用いて、粘着治具:Φ20mmパラレルプレート、歪み:0.5%、周波数:1Hz、温度:−50〜200℃、昇温速度:3℃/minで、20℃における動的貯蔵弾性率G’を測定した。測定結果は表1に示した。
また、粘着シート11〜21についても、前記と同様にして、20℃の動的貯蔵弾性率(G‘)を測定した。測定結果は表3に示した。
また、80℃における動的貯蔵弾性率(G’)は、実施例4で得られた活性エネルギー線硬化型の粘着シート4の中間層(半硬化状態の中間層形成用シート4)及び最外層(半硬化状態の最外層形成用シート4)に対して、365nmの積算光量が2000mJ以上となるように紫外線を照射して、紫外線照射後の中間層形成用シート4及び最外層形成用シート4を作製し、それぞれについて上記と同様の条件で測定した。測定結果は表2に記載した。
(UV照射試験試料の作製)
実施例及び比較例で作製した粘着シート1〜21の一方の離型フィルムを剥がし、150mm×200mm厚さ1mmのソーダライムガラスにロール貼合した。次いで、残る離型フィルムを剥がし、238mm×182mm×厚さ0.8mmのガラス板にロール貼合し、オートクレーブ処理(80℃、ゲージ圧0.2MPa、20分)を施して仕上げ貼着した。
0.8mm厚のガラス側から、波長365nmの紫外線が粘着シートに2000mJ/cm2到達するよう高圧水銀ランプにて紫外線を照射し、粘着シートを硬化させて、積層体を作製した。
上記積層体を、キセノンUV照射装置(サンテストCPS:東洋精機製)に入れ、照度765W/m2、温度60℃で24時間UV照射処理を施した後の外観を観察した。粘着シートに直径5mm以上の気泡が発生したものを「×(poor)」、直径5mm以下の気泡がみられたものを「△(usual)」、発泡なく、外観変化がなかったものを「○(good)」と判定した。
2 粘着シート
Claims (10)
- アクリル系樹脂(A)を含有する活性エネルギー線硬化型粘着シートであって、
前記アクリル系樹脂(A)は、活性エネルギー線架橋性構造部位を有し、かつ、炭素数10〜24の直鎖アルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a)を含むモノマー成分の(共)重合体であり、
少なくとも次の(1)〜(3)の全ての特性を有する、光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
(1)温度23℃における引張弾性率が0.03MPa以上
(2)25mm×20mmの貼着面積でステンレス板に貼り付け、500gf(4.9N)の荷重を鉛直方向に30分間加える保持力試験によるズレ長さが1mm以上
(3)周波数100kHzにおける比誘電率が3.7以下 - アクリル系樹脂(A)を含有する活性エネルギー線硬化型粘着シートであって、
前記アクリル系樹脂(A)は、活性エネルギー線架橋性構造部位を有し、かつ、炭素数10〜24の直鎖アルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a)を含むモノマー成分の(共)重合体であり、
少なくとも一方のシート表面から厚み方向に、周波数1Hz、温度20℃における貯蔵弾性率G’が異なる、前記アクリル系樹脂(A)を含む領域を有し、
周波数100kHzにおける比誘電率が3.7以下である、光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。 - 少なくとも一方のシート表面から厚み方向に、少なくともn個の層を有し、
第1番目の層及び第i番目の層の周波数1Hz、温度20℃における貯蔵弾性率G’は異なり、
前記第i番目の層は、周波数1Hz、温度20℃における貯蔵弾性率G’が、40kPa以上1MPa以下であることを特徴とする、請求項2記載の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
(但し、n及びiは各々独立して2以上の整数である。) - 前記第1番目の層は、周波数1Hz、温度20℃における貯蔵弾性率G’が、30kPa以上70kPa以下であることを特徴とする、請求項3記載の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
- 前記第i番目の層は、架橋剤(B)を含んでなる、請求項2〜4の何れか一項記載の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
- 365nmの積算光量が2000mJ以上となるように活性エネルギー線を照射した場合、照射前後において、第1番目の層は、周波数1Hz、温度80℃における貯蔵弾性率G’の差(照射後の貯蔵弾性率G’−照射前の貯蔵弾性率G’)が5kPa以上となり、かつ、第i番目の層は、周波数1Hz、温度80℃における貯蔵弾性率G’の差(照射後の貯蔵弾性率G’−照射前の貯蔵弾性率G’)が2kPa以上となる、請求項3〜5の何れか一項記載の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
- 前記活性エネルギー線架橋性構造部位が、ベンゾフェノン系架橋構造である、請求項1〜6の何れか一項に記載の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
- 前記アクリル系樹脂(A)は、前記モノマー(a)以外に、さらに、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルモノマー(b)を含むモノマー成分の共重合体である、請求項1〜7の何れか一項記載の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
- 前記アクリル系樹脂(A)は、前記モノマー(b)以外に、さらに、分岐鎖含有アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(c)を含むモノマー成分の共重合体である、請求項1〜8の何れか一項記載の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
- 前記アクリル系樹脂(A)は、その共重合体中の前記モノマー(a)及び(c)の含有割合(重量比)が、100/0〜70/30であることを特徴とする請求項9記載の光学部材用活性エネルギー線硬化型粘着シート。
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