KR20190141772A - 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트 - Google Patents
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Abstract
화상 표시 장치 밀봉재는 수지 성분과 경화제를 함유한다. 수지 성분은, 중량 평균 분자량이 10,000 이상 100,000 이하인 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지와, 중량 평균 분자량이 180 이상 790 이하인 지환 골격 함유 에폭시 수지와, 중량 평균 분자량이 750 이상 4000 이하인 스티렌계 올리고머와, 중량 평균 분자량이 500 이상 10,000 미만이고, 용해도 파라미터가 8.9(cal/cm3)1/2 이상인 비스티렌계 올리고머를 함유한다.
Description
본 발명은, 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트에 관한 것이다.
광학 소자를 구비하는 화상 표시 장치로서, 예를 들어 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등이 알려져 있다. 그러한 화상 표시 장치에서는, 광학 소자가 대기 중의 수분 등에 의해 열화되는 것을 억제하기 위해서, 광학 소자가 시일 부재에 의해 밀봉되어 있다.
시일 부재는, 예를 들어 광학 소자를 밀봉용 조성물에 매립한 후, 밀봉용 조성물을 경화시킴으로써 형성된다. 그래서, 시일 부재에, 각종 용도에 따른 요구 성능을 부여하기 위해, 밀봉용 조성물의 조성이 다양하게 검토되고 있다.
예를 들어, 중량 평균 분자량이 3×103 내지 1×104인 비스페놀형 에폭시 수지와, 중량 평균 분자량이 200 내지 800인 페놀형 에폭시 수지와, 경화 촉진제와, 실란 커플링제를 함유하는 밀봉용 조성물이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조.).
그러나, 특허문헌 1에 기재된 밀봉용 조성물로 형성되는 시일 부재는, 예를 들어 유기 EL 디스플레이의 터치 패널 등에 사용되면, 유전율이 높기 때문에, 시일 부재에서 기인하는 노이즈에 의해, 터치 패널에 오작동이 발생하는 경우가 있다. 또한, 그러한 용도에서는, 시일 부재에 투명성이 필요하다.
본 발명은, 유전율이 비교적 낮으며, 투명성이 확보되는 시일 부재를 형성할 수 있는 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트를 제공한다.
본 발명 [1]은, 수지 성분과 경화제를 함유하고, 상기 수지 성분은, 중량 평균 분자량이 10,000 이상 100,000 이하인 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지와, 중량 평균 분자량이 180 이상 790 이하인 지환 골격 함유 에폭시 수지와, 중량 평균 분자량이 750 이상 4000 이하인 스티렌계 올리고머와, 중량 평균 분자량이 500 이상 10,000 미만이고, 용해도 파라미터가 8.9(cal/cm3)1/2 이상인 비스티렌계 올리고머를 함유하는 화상 표시 장치 밀봉재를 포함하고 있다.
본 발명 [2]는, 상기 비스티렌계 올리고머는, 용해도 파라미터가 8.9(cal/cm3)1/2 이상인 지방족 탄화수소 수지 및/또는 테르펜페놀 수지인, 상기 [1]에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재를 포함하고 있다.
본 발명 [3]은, 상기 수지 성분에 있어서, 상기 비스티렌계 올리고머의 함유 비율은 10질량％ 이상인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재를 포함하고 있다.
본 발명 [4]는, 상기 스티렌계 올리고머에 대한 상기 비스티렌계 올리고머의 함유 비율은 0.60 이상인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재를 포함하고 있다.
본 발명 [5]는, 상기 수지 성분에 있어서, 상기 스티렌계 올리고머의 함유 비율은 10질량％를 초과하는, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재를 포함하고 있다.
본 발명 [6]은, 상기 수지 성분에 있어서, 상기 지환 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율은 40질량％ 미만인, 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재를 포함하고 있다.
본 발명 [7]은, 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재로 이루어지는 밀봉층을 갖는 화상 표시 장치 밀봉 시트를 포함하고 있다.
본 발명의 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트에 의하면, 비스티렌계 올리고머의 용해도 파라미터가 상기 하한 이상이므로, 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지와, 지환 골격 함유 에폭시 수지와, 스티렌계 올리고머와, 비스티렌계 올리고머를 상용시킬 수 있다. 그 때문에, 수지 성분에 스티렌계 올리고머 및 비스티렌계 올리고머를 함유시킬 수 있고, 유전율이 비교적 낮으며, 투명성을 확보할 수 있는 시일 부재를 형성할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 화상 표시 장치 밀봉 시트의 일 실시 형태로서의 밀봉 시트의 측단면도이다.
도 2는, 도 1에 나타내는 밀봉층으로부터 형성되는 시일 부재를 구비하는 화상 표시 장치의 일 실시 형태(인셀 구조 또는 온셀 구조를 갖는 양태)로서의 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
도 3a는, 도 2에 나타내는 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 제조 방법의 일 실시 형태(베이스 필름 상의 밀봉층을 기판에 첩부하는 양태)를 설명하기 위한 설명도이며, 소자 탑재 유닛을 준비하는 공정을 나타낸다. 도 3b는, 도 3a에 이어, 유기 EL 소자가 밀봉층에 매립되도록, 밀봉층을 기판에 첩부하는 공정을 나타낸다. 도 3c는, 도 3b에 이어, 이형 필름을 밀봉층으로부터 박리하고, 밀봉층에 커버 유리를 첩부하는 공정을 나타낸다.
도 4는, 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 제조 방법의 다른 실시 형태(커버 유리 또는 배리어 필름 상의 밀봉층을 기판에 첩부하는 양태)를 설명하기 위한 설명도이다.
도 5는, 화상 표시 장치의 다른 실시 형태(아웃셀 구조를 갖는 양태)로서의 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
도 2는, 도 1에 나타내는 밀봉층으로부터 형성되는 시일 부재를 구비하는 화상 표시 장치의 일 실시 형태(인셀 구조 또는 온셀 구조를 갖는 양태)로서의 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
도 3a는, 도 2에 나타내는 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 제조 방법의 일 실시 형태(베이스 필름 상의 밀봉층을 기판에 첩부하는 양태)를 설명하기 위한 설명도이며, 소자 탑재 유닛을 준비하는 공정을 나타낸다. 도 3b는, 도 3a에 이어, 유기 EL 소자가 밀봉층에 매립되도록, 밀봉층을 기판에 첩부하는 공정을 나타낸다. 도 3c는, 도 3b에 이어, 이형 필름을 밀봉층으로부터 박리하고, 밀봉층에 커버 유리를 첩부하는 공정을 나타낸다.
도 4는, 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 제조 방법의 다른 실시 형태(커버 유리 또는 배리어 필름 상의 밀봉층을 기판에 첩부하는 양태)를 설명하기 위한 설명도이다.
도 5는, 화상 표시 장치의 다른 실시 형태(아웃셀 구조를 갖는 양태)로서의 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
<화상 표시 장치 밀봉재>
본 발명의 화상 표시 장치 밀봉재(이하, 밀봉재라 한다.)는, 후술하는 화상 표시 장치가 구비하는 광학 소자를 밀봉하기 위한 밀봉 수지 조성물(화상 표시 장치용 밀봉 수지 조성물)이며, 경화됨으로써 후술하는 시일 부재를 형성하는 경화성 수지 조성물이다. 밀봉재는 수지 성분과 경화제를 함유한다.
(1) 수지 성분
수지 성분은, 필수 성분으로서, 중량 평균 분자량(Mw)이 10,000 이상 100,000 이하인 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지와, 중량 평균 분자량(Mw)이 180 이상 790 이하인 지환 골격 함유 에폭시 수지와, 중량 평균 분자량(Mw)이 750 이상 4000 이하인 스티렌계 올리고머와, 중량 평균 분자량(Mw)이 500 이상 10,000 미만이고, 용해도 파라미터가 8.9(cal/cm3)1/2 이상인 비스티렌계 올리고머를 함유한다.
(1-1) 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지
비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는, 비스페놀 골격 및 에폭시기를 갖는 고분자량(Mw: 10,000 이상 100,000 이하)의 에폭시 수지이다. 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는 상온 고형이다. 또한, 「상온 고형」이란, 상온(23℃)에 있어서 유동성을 갖지 않는 고체 상태인 것을 나타내고, 「상온 액상」이란, 상온(23℃)에 있어서 유동성을 갖는 액체 상태인 것을 나타낸다(이하 동일함).
수지 성분이 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지를 포함하기 때문에, 밀봉재의 시트 성형성의 향상을 도모할 수 있고, 또한 시일 부재(후술)의 투습성의 저감을 도모할 수 있다.
비스페놀 골격 함유 페녹시 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은 10,000 이상, 바람직하게는 20,000 이상, 30,000 이상, 100,000 이하, 바람직하게는 90,000 이하이다. 중량 평균 분자량(Mw)은 폴리스티렌을 표준 물질로 하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 구할 수 있다(이하 동일함).
비스페놀 골격 함유 페녹시 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 예를 들어 2,000g/eq. 이상, 바람직하게는 4,000g/eq. 이상, 보다 바람직하게는 7,000g/eq. 이상, 예를 들어 20,000g/eq. 이하, 바람직하게는 16,000g/eq. 이하이다. 에폭시 당량은 JIS K7236:2001에 준거하여 측정할 수 있다(이하 동일함).
비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는 비스티렌계 올리고머와 상용 가능하다. 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지의 용해도 파라미터(이하, SP값이라 한다.)는 예를 들어 11.5(cal/cm3)1/2 이상 13.0(cal/cm3)1/2 이하이다. SP값은 Million Zillion Software사의 계산 소프트웨어 CHEOPS(version 4.0)로 산출할 수 있다(이하 동일함). 또한, 상기 계산 소프트웨어에서 사용되는 계산 방법은, Computational Materials Science of Polymers(A. A. Askadskii, Cambridge Intl Science Pub(2005/12/30)) Chapter XII에 기재되어 있다.
이러한 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는, 예를 들어 복수의 비스페놀 골격과 복수의 에폭시기를 갖고(다관능(2관능 포함함)형 에폭시 수지), 바람직하게는 복수의 비스페놀 골격을 포함하는 분자쇄와, 분자쇄의 양쪽 말단에 결합하는 에폭시기를 갖는다(2관능형 에폭시 수지). 또한, 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는 비페닐 골격을 함유하지 않는다.
비스페놀 골격 함유 페녹시 수지로서, 예를 들어 하기 식 (1)로 나타나는 구성 단위 I 내지 III을 포함하는 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지 등을 들 수 있다. 구성 단위 I 내지 III을 포함하는 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는, 복수의 비스페놀 골격을 포함하는 분자쇄와, 분자쇄의 양쪽 말단에 결합하는 글리시딜에테르 유닛을 갖는다.
식 (1)
[식 (1) 중에 있어서, I, II 및 III은 구성 단위이며, I 및 III 각각이 말단 단위, II가 반복 단위를 나타낸다. R1은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 6의 알킬기를 나타낸다. R2는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 12의 탄화수소기를 나타낸다.]
상기 식 (1)로 나타나는 구성 단위 I 내지 III을 포함하는 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는, 바람직하게는 단독 사용된다.
상기 식 (1)의 R1로서 나타나는 알킬기로서, 예를 들어 탄소수 1 내지 6의 직쇄 알킬기(예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실), 탄소수 3 내지 6의 분지 알킬기(예를 들어, 이소프로필, 이소부틸, tert-부틸 등) 등을 들 수 있다. 상기 식 (1)의 R1 중에서는, 바람직하게는 수소 원자를 들 수 있다. 상기 식 (1)의 복수의 R1은 서로 동일해도 되고 서로 상이해도 되지만, 바람직하게는 동일하다.
상기 식 (1)의 R2로서 나타나는 탄화수소기로서, 예를 들어 상기 R1과 동일한 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기(예를 들어, 페닐, 톨릴, 크실릴 등) 등을 들 수 있다. 상기 식 (1)의 R2 중에서는, 바람직하게는 수소 원자 및 메틸기를 들 수 있다. 상기 식 (1)의 복수의 R2는 서로 동일해도 되고, 서로 상이해도 된다.
또한, 상기 식 (1)로 나타나는 구성 단위 I 내지 III을 포함하는 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는, 복수의 구성 단위 II를 포함한다. 상기 식 (1)로 나타나는 구성 단위 II의 2개의 R2의 조합은, 모든 구성 단위 II에 있어서 동일해도 되고, 복수의 구성 단위 II는, 2개의 R2의 조합이 서로 다른 구성 단위 II를 포함하고 있어도 된다. 상기 식 (1)로 나타나는 구성 단위를 포함하는 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지는, 바람직하게는 2개의 R2가 메틸기인 구성 단위 II(비스페놀 A 골격)와, 2개의 R2가 수소 원자인 구성 단위 II(비스페놀 F 골격)를 함께 갖는다.
상기 식 (1)로 나타나는 구성 단위 I 내지 III을 포함하는 비스페놀 골격 페녹시 수지는, 예를 들어 비스페놀 화합물(예를 들어, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀, 4,4'-(1-페닐프로필리덴)비스페놀 등)과, 에피클로로히드린의 공중합체(반응물)이다. 비스페놀 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 비스페놀 화합물 중에서는, 바람직하게는 비스페놀 A 및 비스페놀 F를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 비스페놀 A 및 비스페놀 F의 병용을 들 수 있다.
또한, 상기 식 (1)로 나타나는 구성 단위 I 내지 III을 포함하는 비스페놀 골격 페녹시 수지는, 구성 단위 I 내지 III에 더하여, 다른 구성 단위를 포함할 수도 있다. 다른 구성 단위로서, 예를 들어 2가 이상의 폴리올(예를 들어, 글리콜, 벤젠 디올 등)에서 유래하는 폴리올 유닛 등을 들 수 있다.
상기 식 (1)로 나타나는 구성 단위 I 내지 III을 포함하는 비스페놀 골격 페녹시 수지는, 시판품을 사용할 수도 있다. 상기 식 (1)로 나타나는 구성 단위 I 내지 III을 포함하는 비스페놀 골격 페녹시 수지의 시판품으로서, 예를 들어 JER-4275(미쓰비시 케미컬사제, 중량 평균 분자량: 약 60,000, 에폭시 당량: 8,400 내지 9,200g/eq.), JER-1256(미쓰비시 케미컬사제, 중량 평균 분자량: 약 90,000, 에폭시 당량: 7,500 내지 8,500g/eq.) 등을 들 수 있다.
수지 성분에 있어서, 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지의 함유 비율은, 예를 들어 5질량％ 이상, 바람직하게는 10질량％ 이상, 예를 들어 50질량％ 이하, 바람직하게는 40질량％ 이하이다.
비스페놀 골격 함유 페녹시 수지의 함유 비율이 상기 범위 내이면, 다른 수지 성분의 함유 비율을 확보할 수 있어, 밀봉재에 요구되는 각종 특성을 양호한 밸런스로 확보할 수 있다.
(1-2) 지환 골격 함유 에폭시 수지
지환 골격 함유 에폭시 수지는, 에폭시기와, 지방족환(지환 골격)을 적어도 갖는 저분자량(Mw: 180 이상 790 이하)의 에폭시 수지이다. 지환 골격 함유 에폭시 수지는 상온 액체이다. 지환 골격 함유 에폭시 수지는 비스페놀 골격 및 비페닐 골격을 갖지 않는다.
수지 성분이 지환 골격 함유 에폭시 수지를 포함하기 때문에, 수지 성분이 방향환 골격 함유 에폭시 수지를 포함하는 경우와 비교하여, 시일 부재(후술)의 헤이즈값을 저감시킬 수 있어, 시일 부재(후술)의 투명성의 향상을 도모할 수 있고, 또한 시일 부재(후술)의 투습성의 저감을 도모할 수 있다.
지환 골격 함유 에폭시 수지의 중량 평균 분자량은, 180 이상 790 이하, 바람직하게는 500 이하이다. 지환 골격 함유 에폭시 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 예를 들어 90g/eq. 이상, 바람직하게는 100g/eq. 이상, 예를 들어 190g/eq. 이하, 바람직하게는 200g/eq. 이하이다.
지환 골격 함유 에폭시 수지는 비스티렌계 올리고머와 상용 가능하고, 비스티렌계 올리고머와 동일 정도의 SP값(예를 들어, 9.0(cal/cm3)1/2 이상 11.5(cal/cm3)1/2 이하)을 갖는다.
지환 골격 함유 에폭시 수지는, 예를 들어 복수의 지방족환과 복수의 에폭시기를 갖는다(다관능(2관능 포함함)형 에폭시 수지).
지환 골격 함유 에폭시 수지로서, 예를 들어 지방족환을 형성하고 있는 인접하는 2개의 탄소 원자와, 그들 2개의 탄소 원자에 결합하는 1개의 산소 원자로 구성되는 에폭시기를 갖는 에폭시기 함유 지환 골격 에폭시 수지(2관능형 에폭시 수지), 지방족환에 결합하는 복수의 글리시딜에테르 유닛을 갖는 글리시딜에테르 함유 지환 골격 에폭시 수지(다관능형 에폭시 수지) 등을 들 수 있다. 지환 골격 함유 에폭시 수지는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
에폭시기 함유 지환식 에폭시 수지로서, 예를 들어 시클로알켄옥사이드 구조를 갖는 지환식 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.
시클로알켄옥사이드 구조를 갖는 지환식 에폭시 화합물로서, 예를 들어, 하기 식 (2)로 나타나는 에폭시시클로헥산 구조를 갖는 에폭시 화합물(이하, ECH 구조 함유 에폭시 화합물이라 한다.)이나, 그의 변성물 등을 들 수 있다.
식 (2)
[식 (2) 중에 있어서, X는 단결합 또는 연결기(1 이상의 원자를 갖는 2가의 기)를 나타낸다. 시클로헥산환을 구성하는 탄소 원자에는, 알킬기 등의 치환기가 결합되어 있어도 된다.]
상기 식 (2)로 나타나는 ECH 구조 함유 에폭시 화합물은, 에폭시시클로헥산 구조(에폭시시클로헥실기)를 분자의 양쪽 말단에 가지고, 2개의 에폭시시클로헥실기가 단결합에 의해 직접 결합하거나, 연결기를 통해 결합한다. 또한, 에폭시시클로헥실기는, 시클로헥산환과, 시클로헥산환을 형성하고 있는 인접하는 2개의 탄소 원자와, 그들 2개의 탄소 원자에 결합하는 1개의 산소 원자에 의해 구성되는 에폭시기를 포함하는 관능기이다.
상기 식 (2)에 있어서 X가 단결합인 경우, 한쪽 말단에 위치하는 에폭시시클로헥실기의 시클로헥산환을 형성하는 탄소 원자와, 다른 쪽 말단에 위치하는 에폭시시클로헥실기의 시클로헥산환을 형성하는 탄소 원자가, 직접 결합되어 있다.
상기 식 (2)에 있어서 X로 나타나는 연결기로서, 예를 들어 2가의 탄화수소기, 카르보닐기, 에테르기, 티오에테르기, 에스테르기, 카르보네이트기, 아미드기, 및 이들이 연결된 기를 들 수 있다.
2가의 탄화수소기로서, 예를 들어 탄소수 1 내지 18의 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬렌기(예를 들어, 메틸렌기, 메틸메틸렌기, 디메틸메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 트리메틸렌기 등), 시클로알킬렌기(예를 들어, 1,2-시클로펜틸렌기, 1,3-시클로펜틸렌기, 1,2-시클로헥실렌기, 1,3-시클로헥실렌기, 1,4-시클로헥실렌기 등), 시클로알킬리덴기(예를 들어, 시클로펜틸리덴기, 시클로헥실리덴기 등) 등을 들 수 있다.
상기 식 (2)에 있어서 X로 나타나는 연결기 중에서는, 시일 부재(후술)의 접착성의 관점에서 바람직하게는, 산소 원자를 포함하는 연결기를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 카르보닐기, 에테르기, 에스테르기, 카르보네이트기를 들 수 있고, 특히 바람직하게는 에스테르기를 들 수 있다.
시클로헥산환을 구성하는 탄소 원자에 결합 가능한 알킬기로서, 예를 들어 상기 식 (1)의 R1과 동일한 알킬기를 들 수 있다. 또한, 시클로헥산환을 구성하는 탄소 원자에는, 바람직하게는 치환기가 결합하지 않고(비치환), 수소 원자가 결합되어 있다.
상기 식 (2)로 나타나는 ECH 구조 함유 에폭시 화합물로서, 예를 들어 (3,3',4,4'-디에폭시)비시클로헥실, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)에테르, 1,2-비스(3,4-에폭시시클로헥산-1-일)에탄, 1,2-에폭시-1,2-비스(3,4-에폭시시클로헥산-1-일)에탄, 2,2-비스(3,4-에폭시시클로헥산-1-일)프로판, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(3,4-에폭시)시클로헥산카르복실레이트, ε-카프로락톤 변성 3',4'-에폭시시클로헥실메틸3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트 등을 들 수 있다.
상기 식 (2)로 나타나는 ECH 구조 함유 에폭시 화합물은, 시판품을 사용할 수도 있다. 상기 식 (2)로 나타나는 ECH 구조 함유 에폭시 화합물의 시판품으로서, 예를 들어 셀록사이드 8000, 셀록사이드 2021P(에폭시 당량 128 내지 145g/eq.), 셀록사이드 2081(모두 다이셀사제) 등을 들 수 있다.
글리시딜에테르 함유 지환 골격 에폭시 수지로서, 예를 들어 하기 식 (3)으로 나타나는 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지(이하, DCPD형 에폭시 수지라 한다.)를 들 수 있다.
식 (3)
[식 (3) 중에 있어서, 디시클로펜타디엔에서 유래하는 지방족환을 구성하는 탄소 원자에는, 알킬기 등의 치환기가 결합되어 있어도 된다.]
상기 식 (3)으로 나타나는 DCPD형 에폭시 수지는, 디시클로펜타디엔에서 유래하는 지방족환과, 그 지방족환에 결합하는 2개의 글리시딜에테르 유닛을 갖는다.
디시클로펜타디엔에서 유래하는 지방족환을 구성하는 탄소 원자에 결합 가능한 알킬기로서, 예를 들어 상기 식 (1)의 R1과 동일한 알킬기를 들 수 있다. 또한, 디시클로펜타디엔에서 유래하는 지방족환을 구성하는 탄소 원자에는, 바람직하게는 치환기가 결합하지 않고(비치환), 수소 원자가 결합되어 있다.
상기 식 (3)으로 나타나는 DCPD형 에폭시 수지는, 시판품을 사용할 수도 있다. 상기 식 (3)으로 나타나는 DCPD형 에폭시 수지의 시판품으로서, 예를 들어 EP-4088S(ADEKA사제, 에폭시 당량 170g/eq.) 등을 들 수 있다.
이러한 지환 골격 함유 에폭시 수지는 단독 사용 또는 2종류 이상 병용할 수 있지만, 바람직하게는 단독 사용된다. 즉, 지환 골격 함유 에폭시 수지는, 바람직하게는 상기 식 (2)로 나타나는 ECH 구조 함유 에폭시 화합물 및 상기 식 (3)으로 나타나는 DCPD형 에폭시 수지 중 어느 한쪽이 단독 사용된다.
지환 골격 함유 에폭시 수지가 상기 식 (2)로 나타나는 ECH 구조 함유 에폭시 화합물의 단독 사용인 경우, 지환 골격 함유 에폭시 수지가 상기 식 (3)으로 나타나는 DCPD형 에폭시 수지의 단독 사용인 경우와 비교하여, 밀봉재의 경화 속도의 향상을 도모할 수 있다.
수지 성분에 있어서, 지환 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율은, 예를 들어 10질량％ 이상, 바람직하게는 20질량％ 이상, 예를 들어 50질량％ 이하, 바람직하게는 40질량％ 미만, 보다 바람직하게는 35질량％ 이하이다.
지환 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율이 상기 범위 내이면, 시일 부재(후술)의 헤이즈값의 저감을 확실하게 도모할 수 있다. 지환 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율이 상기 상한 이하이면, 다른 수지 성분의 함유 비율을 확보할 수 있어, 밀봉재에 요구되는 각종 특성을 보다 양호한 밸런스로 확보할 수 있다.
(1-3) 스티렌계 올리고머
스티렌계 올리고머는, 복수의 스티렌 골격이 갖는 비닐기가 서로 결합하는 중합체이며, 복수의 스티렌 골격에서 유래하는 복수의 스티렌 유닛을 갖고 있다. 스티렌계 올리고머는 상온 고체이다. 스티렌계 올리고머는, 중량 평균 분자량(Mw)이 10,000을 초과하는 고분자량의 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS 고무)를 포함하지 않는다.
스티렌계 올리고머의 중량 평균 분자량(Mw)은 750 이상, 바람직하게는 900 이상, 4000 이하, 바람직하게는 3800 이하이다. 스티렌계 올리고머의 수 평균 분자량(Mn)은, 예를 들어 500 이상, 바람직하게는 600 이상, 더욱 바람직하게는 700 이상, 예를 들어 2500 이하, 바람직하게는 2000 이하, 더욱 바람직하게는 1500 이하이다.
또한, 중량 평균 분자량/수 평균 분자량(Mw/Mn)은, 예를 들어 1.1 이상, 바람직하게는 1.2 이상, 더욱 바람직하게는 1.3 이상, 예를 들어 2.5 이하, 바람직하게는 2.0 이하, 더욱 바람직하게는 1.9 이하이다.
스티렌계 올리고머는 비스티렌계 올리고머와 상용 가능하고, 비스티렌계 올리고머와 동일 정도의 SP값(예를 들어, 8.5(cal/cm3)1/2 이상 9.1(cal/cm3)1/2 이하)을 갖는다.
스티렌계 올리고머로서, 예를 들어 스티렌 골격 함유 모노머의 단독 중합체, 스티렌 골격 함유 모노머와 다른 중합성 모노머의 공중합체 등을 들 수 있다. 스티렌계 올리고머는 단독 사용 또는 2종류 이상 병용할 수 있다.
스티렌 골격 함유 모노머로서, 예를 들어 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 이소프로페닐톨루엔 등을 들 수 있고, 바람직하게는 이소프로페닐톨루엔을 들 수 있다. 스티렌 골격 함유 모노머는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
다른 중합성 모노머는 스티렌 골격 함유 모노머와 공중합 가능한 모노머이며, 예를 들어 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는다. 다른 중합성 모노머로서, 예를 들어 탄소수 2 내지 10의 불포화 지방족계 모노머(예를 들어, 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 이소부텐, 부타디엔, 펜텐, 펜타디엔, 이소프렌, 헥사디엔, 메틸부텐 등), 탄소수 5 내지 20의 불포화 지환족계 모노머(예를 들어, 시클로펜타디엔, 디시클로펜타디엔 등), α,β-불포화 카르복실산(예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산 등), (메트)아크릴레이트, 석유의 정제나 분해 등에 의해 얻어지는 C5 유분(留分) 등을 들 수 있다. C5 유분은, 상압 하에 있어서의 비점 범위가 통상 -15℃ 내지 +45℃인 유분이며, 1-펜텐, 2-메틸-1-부텐, 3-메틸-1-부텐, 2-펜텐, 이소프렌, 1,3-펜타디엔, 시클로펜타디엔 등을 포함하고 있다. 다른 중합성 모노머는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
스티렌 골격 함유 모노머와 다른 중합성 모노머의 공중합체에 있어서, 스티렌 골격 함유 모노머에서 유래하는 구성 단위의 함유 비율은, 예를 들어 50질량％ 이상, 바람직하게는 80질량％ 이상, 예를 들어 99질량％ 이하, 바람직하게는 95질량％ 이하이다.
또한, 스티렌계 올리고머 중에서는, 바람직하게는 스티렌 골격 함유 모노머의 단독 중합체를 들 수 있다. 즉, 스티렌계 올리고머는, 바람직하게는 스티렌 골격 함유 모노머의 단독 중합체를 포함하고, 더욱 바람직하게는 스티렌 골격 함유 모노머의 단독 중합체가 단독 사용된다.
스티렌계 올리고머가 스티렌 골격 함유 모노머의 단독 중합체를 포함하는 경우(특히, 스티렌 골격 함유 모노머의 단독 중합체가 단독 사용되는 경우), 시일 부재(후술)의 투습성의 저감을 확실하게 도모할 수 있다.
수지 성분에 있어서, 스티렌계 올리고머의 함유 비율은, 예를 들어 1질량％ 이상, 바람직하게는 5질량％ 이상, 보다 바람직하게는 10질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 10질량％를 초과하고, 특히 바람직하게는 15질량％ 이상, 예를 들어 40질량％ 이하, 바람직하게는 25질량％ 이하이다.
스티렌계 올리고머의 함유 비율이 상기 하한 이상이면, 시일 부재(후술)의 헤이즈값의 저감을 확실하게 도모할 수 있다. 스티렌계 올리고머의 함유 비율이 상기 상한 이하이면, 다른 수지 성분의 함유 비율을 확보할 수 있어, 밀봉재에 요구되는 각종 특성을 보다 양호한 밸런스로 확보할 수 있다.
(1-4) 비스티렌계 올리고머
비스티렌계 올리고머는, 중량 평균 분자량이 500 이상 10,000 미만이고, SP값이 8.9(cal/cm3)1/2 이상이다. 비스티렌계 올리고머는 스티렌 골격을 갖지 않는다. 비스티렌계 올리고머는 환 골격(지방족환 및/또는 방향족환)을 함유하고 있으며, 에폭시기를 함유하지 않는다. 비스티렌계 올리고머는 상온 고체이다.
수지 성분이 스티렌계 올리고머 및 비스티렌계 올리고머를 포함하기 때문에, 시일 부재(후술)의 유전율을 저감시킬 수 있으면서, 시일 부재(후술)의 헤이즈값을 저감시킬 수 있다.
비스티렌계 올리고머의 SP값은 8.9(cal/cm3)1/2 이상, 예를 들어 11.5(cal/cm3)1/2 이하, 바람직하게는 11.5(cal/cm3)1/2 미만, 더욱 바람직하게는 10.0(cal/cm3)1/2 이하이다.
비스티렌계 올리고머의 SP값이 상기 하한 이상이면, 다른 수지 성분과의 상용성의 향상을 도모할 수 있고, 밀봉재의 시트 성형성의 향상을 도모할 수 있다.
비스티렌계 올리고머의 중량 평균 분자량(Mw)은 500 이상, 10,000 미만, 바람직하게는 4000 이하이다.
비스티렌계 올리고머의 중량 평균 분자량이 상기 범위 내이면, 다른 수지 성분과의 상용성의 향상을 도모할 수 있다.
또한, 비스티렌계 올리고머의 연화점은, 예를 들어 80℃ 이상, 바람직하게는 100℃ 이상, 보다 바람직하게는 120℃ 이상, 예를 들어 150℃ 이하이다. 또한, 연화점은 JIS K2207에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다(이하 동일함).
비스티렌계 올리고머의 연화점이 상기 하한 이상이면, 시일 부재(후술)의 투습성을 확실하게 저감시킬 수 있다.
비스티렌계 올리고머로서, 예를 들어 SP값이 8.9(cal/cm3)1/2 이상인 지방족 탄화수소 수지(이하, 지방족 탄화수소 수지 (A)라 한다.), SP값이 8.9(cal/cm3)1/2 이상인 테르펜페놀 수지(이하, 테르펜페놀 수지 (B)라 한다.) 등을 들 수 있다. 비스티렌계 올리고머는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
지방족 탄화수소 수지 (A)는, SP값이 상기 비스티렌계 올리고머의 SP값의 범위 내인 지방족 탄화수소 수지이며, 바람직하게는 SP값이 9.0(cal/cm3)1/2 이상인 지방족 탄화수소 수지이다. 지방족 탄화수소 수지 (A)는 상온에서 플레이크상인 고체이다.
지방족 탄화수소 수지 (A)로서, 예를 들어 나프타 분해에 의해 얻어지는 C5 유분으로부터 추출되는 디시클로펜타디엔을 주원료로 하는 석유계 탄화수소 수지(바람직하게는, 디시클로펜타디엔의 단독 중합체)에, 에스테르기가 도입된 에스테르 변성 탄화수소 수지 등을 들 수 있다. 에스테르 변성 탄화수소 수지는 바람직하게는 단독 사용된다. 에스테르 변성 탄화수소 수지는, 디시클로펜타디엔에서 유래하는 지방족환과, 에스테르기를 포함하는 원자단을 갖고 있다. 에스테르기를 포함하는 원자단으로서, 예를 들어 아세트산비닐에서 유래하는 아세트산비닐 유닛 등을 들 수 있다.
에스테르 변성 탄화수소 수지의 중량 평균 분자량(Mw)의 범위는, 상기 비스티렌계 올리고머의 중량 평균 분자량(Mw)의 범위와 동일하고, 바람직하게는 500 이상 4000 이하이다. 에스테르 변성 탄화수소 수지의 연화점의 범위는, 예를 들어 상기 비스티렌계 올리고머의 연화점의 범위와 동일하고, 바람직하게는 80℃ 이상 120℃ 미만이다.
에스테르 변성 탄화수소 수지의 비누화값은, 예를 들어 100mgKOH/g 이상 200mgKOH/g 이하이다. 또한, 비누화값은 JIS K0070에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다.
이러한 에스테르 변성 탄화수소 수지는 시판품을 사용할 수도 있다. 에스테르 변성 탄화수소 수지의 시판품으로서, 예를 들어 Quintone 1500, Quintone 1525L(모두 닛본 제온사제) 등을 들 수 있다.
테르펜페놀 수지 (B)는, SP값이 상기 비스티렌계 올리고머의 SP값의 범위 내인 테르펜페놀 수지이며, 바람직하게는 SP값이 9.3(cal/cm3)1/2 이상인 테르펜페놀 수지이다. 테르펜페놀 수지 (B)는 상온 고체이다. 테르펜페놀 수지 (B)는 바람직하게는 단독 사용된다. 테르펜페놀 수지 (B)는 테르펜 화합물과 페놀 화합물의 공중합체(반응물)이다. 테르펜페놀 수지 (B)는, 테르펜 화합물과 페놀 화합물을, 산성 촉매(예를 들어, 염산, 황산, 양이온 교환 수지 등)의 존재 하에 20℃ 내지 150℃에서 1 내지 20시간 반응시킴으로써 조제된다.
테르펜 화합물은, 이소프렌(C5H8)을 구성 단위로 하는 탄화수소를 주골격으로서 갖는 화합물이다. 테르펜 화합물로서, 예를 들어 α-피넨, β-피넨, 디펜텐, 리모넨, α-펠란드렌, β-펠란드렌, α-테르피넨, β-테르피넨, γ-테르피넨, 테르피놀렌, 미르센, 알로오시멘, 1,8-시네올, 1,4-시네올, α-테르피네올, β-테르피네올, γ-테르피네올, 4-테르피네올, 사비넨, 캄펜, 트리시클렌, 파라멘텐-1, 파라멘텐-2, 파라멘텐-3, 파라멘텐-8, 파라멘타디엔류, Δ2-카렌, Δ3-카렌, 카리오필렌, 론기폴렌 등을 들 수 있다. 테르펜 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
페놀 화합물로서, 예를 들어 페놀, 크레졸, 크실레놀, 프로필페놀, 노닐페놀, 히드로퀴논, 레조르신, 메톡시페놀, 브로모페놀, 비스페놀 A, 비스페놀 F 등을 들 수 있다. 페놀 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 페놀 화합물 중에서는, 바람직하게는 페놀을 들 수 있다.
테르펜페놀 수지 (B)의 중량 평균 분자량(Mw)의 범위는, 상기 비스티렌계 올리고머의 중량 평균 분자량(Mw)의 범위와 동일하다. 테르펜페놀 수지 (B)의 연화점의 범위는, 예를 들어 상기 비스티렌계 올리고머의 연화점의 범위와 동일하고, 바람직하게는 120℃ 이상 150℃ 이하이다.
이러한 테르펜페놀 수지 (B)는 시판품을 사용할 수도 있다. 테르펜페놀 수지 (B)의 시판품으로서, 예를 들어 YS 폴리스타 K-125(야스하라 케미컬사제) 등을 들 수 있다.
수지 성분에 있어서, 비스티렌계 올리고머의 함유 비율은, 예를 들어 1질량％ 이상, 바람직하게는 5질량％ 이상, 보다 바람직하게는 10질량％ 이상, 예를 들어 30질량％ 이하, 바람직하게는 20질량％ 이하이다.
스티렌계 올리고머에 대한 비스티렌계 올리고머의 함유 비율은, 예를 들어 0.10 이상, 바람직하게는 0.30 이상, 보다 바람직하게는 0.60 이상, 예를 들어 1.5 이하, 바람직하게는 1.0 이하이다.
비스티렌계 올리고머의 함유 비율이 상기 하한 이상이면, 시일 부재(후술)의 헤이즈값의 저감을 확실하게 도모할 수 있다. 비스티렌계 올리고머의 함유 비율이 상기 상한 이하이면, 다른 수지 성분의 함유 비율을 확보할 수 있어, 밀봉재에 요구되는 각종 특성을 보다 양호한 밸런스로 확보할 수 있다.
(1-5) 임의의 수지 성분
또한, 수지 성분은, 임의 성분으로서, 중량 평균 분자량이 800 이상 10,000 미만인 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지를 더 함유할 수 있다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지는, 복수의 비스페놀 골격과 복수의 에폭시기를 갖고(다관능(2관능 포함함)형 에폭시 수지), 상온 고형이다. 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지는 상기 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지보다도 저분자량이며, 또한 상기 지환 골격 함유 에폭시 수지보다도 고분자량이다.
구체적으로는, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은 800 이상, 바람직하게는 900 이상 10,000 미만, 바람직하게는 8,000 이하이다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 예를 들어 100g/eq. 이상, 바람직하게는 150g/eq. 이상, 예를 들어 2,000g/eq. 이하, 바람직하게는 1500g/eq. 이하이다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지는 비스티렌계 올리고머와 상용 가능하고, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 SP값은, 예를 들어 11.5(cal/cm3)1/2 이상 13.0(cal/cm3)1/2 이하이다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지는, 예를 들어 상기 비스페놀 화합물과 에피클로로히드린의 공중합체이며, 복수의 비스페놀 골격을 포함하는 분자쇄와, 분자쇄의 양쪽 말단에 결합하는 글리시딜에테르 유닛을 갖는다(2관능형 에폭시 수지). 비스페놀 화합물 중에서는, 바람직하게는 비스페놀 F를 들 수 있다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지는, 시일 부재(후술)의 성형성을 목적으로 한 수지 성분에 있어서의 함유 비율의 조정으로서 함유된다. 후술하는 실시예에서는, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율은, 다른 수지 성분의 함유 비율이 변경된 경우에, 수지 성분의 총합이 100질량부가 되는 함유 비율(즉, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율=100-다른 수지 성분의 함유 비율의 총합)로 조정되어 있다.
구체적으로는, 수지 성분에 있어서, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율은, 예를 들어 5질량％ 이상, 바람직하게는 15질량％ 이상, 예를 들어 40질량％ 이하, 바람직하게는 30질량％ 이하이다. 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율이 상기 범위 내이면, 시일 부재(후술)의 성형성의 향상을 도모할 수 있다.
또한, 수지 성분은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상기한 특정 수지 성분(비스페놀 골격 함유 페녹시 수지, 지환 골격 함유 에폭시 수지, 스티렌계 올리고머, 비스티렌계 올리고머, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지) 이외의 다른 수지 성분을 함유할 수 있다.
다른 수지 성분으로서, 예를 들어 다른 에폭시 수지(예를 들어, 중량 평균 분자량이 800 미만인 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지 등), 폴리올레핀(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리부타디엔 등), 폴리클로로프렌, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리우레탄, 폴리에테르, 폴리에스테르, 실리콘 수지 등을 들 수 있다. 이들 다른 수지 성분은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 수지 성분에 있어서, 다른 수지 성분의 함유 비율은 예를 들어 10질량％ 이하, 바람직하게는 5질량％ 이하이다.
(2) 경화제
경화제는, 수지 성분을 중합시켜 밀봉재를 경화시킨다. 경화제는, 밀봉재를 경화할 수 있으면 특별히 제한되지 않는다. 경화제로서, 예를 들어 아민계 경화제(예를 들어, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등), 이미다졸계 경화제(예를 들어, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸 등), 산무수물계 경화제(예를 들어, 무수 프탈산, 무수 트리멜리트산, 무수 피로멜리트산 등), 열 양이온계 경화제 등을 들 수 있다. 경화제는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
경화제 중에서는, 바람직하게는 열 양이온계 경화제를 들 수 있다. 즉, 경화제는 바람직하게는 열 양이온계 경화제를 포함하고, 바람직하게는 열 양이온계 경화제가 단독 사용된다. 경화제가 열 양이온계 경화제를 함유하면, 밀봉재의 경화 속도의 향상을 도모할 수 있다.
열 양이온계 경화제는 가열에 의해 산을 발생하는 열산 발생제이다. 열 양이온계 경화제는, 가열에 의해 양이온을 생성하고, 상술한 (1-1) 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지 및 (1-2) 지환 골격 함유 에폭시 수지의 중합을 개시시키는 것이 가능한 화합물이면 특별히 제한되지 않지만, 표시 소자(예를 들어, 유기 EL 소자 등) 등의 내열 온도인 120℃ 이하에서 중합을 개시시키는 것이 가능한 화합물인 것이 바람직하다. 열 양이온계 경화제로서는, 공지된 양이온 중합 개시제를 사용할 수 있다. 열 양이온 중합 개시제로서, 예를 들어 AsF6 -, SbF6 -, PF6 -, BF4 -, B(C6F5)4 -, CF3SO3 - 등을 반대 음이온으로 하는 술포늄염, 포스포늄염, 4급 암모늄염, 디아조늄염, 요오도늄염 등을 들 수 있다.
술포늄염으로서, 예를 들어 불화붕소계 술포늄염(예를 들어, 트리페닐술포늄사불화붕소 등), 불화비소계 술포늄염(예를 들어, 트리페닐술포늄육불화비소, 트리(4-메톡시페닐)술포늄육불화비소, 디페닐(4-페닐티오페닐)술포늄육불화비소 등), 불화안티몬계 술포늄염(예를 들어, 트리페닐술포늄육불화안티몬 등), 불화인계 술포늄염(예를 들어, 트리페닐술포늄육불화포스페이트 등) 등을 들 수 있다.
포스포늄염으로서, 예를 들어 불화안티몬계 포스포늄염(예를 들어, 에틸트리페닐포스포늄육불화안티몬, 테트라부틸포스포늄육불화안티몬 등) 등을 들 수 있다.
4급 암모늄염으로서, 예를 들어 불화안티몬계 4급 암모늄염(예를 들어, N,N-디메틸-N-벤질아닐리늄육불화안티몬, N,N-디메틸-N-벤질피리디늄육불화안티몬, N,N-디메틸-N-(4-메톡시벤질)피리디늄육불화안티몬, N,N-디에틸-N-(4-메톡시벤질)피리디늄육불화안티몬, N,N-디에틸-N-(4-메톡시벤질)톨루이디늄육불화안티몬, N,N-디메틸-N-(4-메톡시벤질)톨루이디늄육불화안티몬 등), 불화붕소계 4급 암모늄염(예를 들어, N,N-디에틸-N-벤질아닐리늄사불화붕소 등), 유기산계 4급 암모늄염(예를 들어, N,N-디에틸-N-벤질피리디늄트리플루오로메탄술폰산 등) 등을 들 수 있다.
요오도늄염으로서, 예를 들어 불화안티몬계 요오도늄염(예를 들어, 디페닐요오도늄육불화안티몬 등), 불화인계 요오도늄염(예를 들어, 디페닐요오도늄육불화포스페이트 등), 불화붕소계 요오도늄염(예를 들어, 디페닐요오도늄사불화붕소 등) 등을 들 수 있다.
열 양이온계 경화제는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
열 양이온계 경화제 중에서는, 바람직하게는 4급 암모늄염을 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 불화안티몬계 4급 암모늄염을 들 수 있다.
이러한 열 양이온계 경화제는 시판품을 사용할 수도 있다. 열 양이온계 경화제의 시판품으로서, 예를 들어 CXC-1612, CXC-1733, CXC1821(모두 King Industries사제), 산에이드 SI-60, 산에이드 SI-80, 산에이드 SI-B3, 산에이드 SI-B3A, 산에이드 SI-B4(모두 산신 가가꾸 고교사제), TA-100(산아프로사제) 등을 들 수 있다.
경화제의 함유 비율은 수지 성분 100질량부에 대하여, 예를 들어 0.5질량부 이상, 바람직하게는 1질량부 이상, 예를 들어 10질량부 이하, 바람직하게는 5질량부 이하이다.
(3) 다른 첨가제
밀봉재는, 필요에 따라서 다른 첨가제로서, 실란 커플링제, 레벨링제 등을 함유할 수 있다.
밀봉재가 실란 커플링제를 함유하면, 기판(후술)에 대한 시일 부재(후술)의 밀착성의 향상을 도모할 수 있다.
실란 커플링제로서, 예를 들어 에폭시기 함유 실란 커플링제(예를 들어, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등), 아미노기 함유 실란 커플링제(예를 들어, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 등), 메타크릴로일기 함유 실란 커플링제(예를 들어, γ-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등) 등을 들 수 있다. 실란 커플링제는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
실란 커플링제 중에서는, 바람직하게는 에폭시기 함유 실란 커플링제를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란을 들 수 있다.
실란 커플링제의 함유 비율은, 수지 성분 100질량부에 대하여, 예를 들어 0.05질량부 이상, 바람직하게는 0.1질량부 이상, 예를 들어 30질량부 이하, 바람직하게는 5질량부 이하이다.
밀봉재가 레벨링제를 함유하면, 밀봉재를 도공하였을 때, 밀봉재의 표면을 평활하게 할 수 있다. 레벨링제의 함유 비율은 수지 성분 100질량부에 대하여, 예를 들어 0.01질량부 이상, 바람직하게는 0.1질량부 이상, 예를 들어 5.0질량부 이하, 바람직하게는 1.0질량부 이하이다.
또한, 밀봉재는, 추가로 필요에 따라서 다른 첨가제로서, 충전제, 중합 개시 보조제, 노화 방지제, 습윤성 개량제, 계면 활성제, 가소제, 자외선 흡수제, 방부제, 항균제 등을 적절한 비율로 함유해도 된다.
<화상 표시 장치 밀봉 시트>
상기한 밀봉재는 그대로 단독으로 유통 가능하고, 산업상 이용 가능한 제품이지만, 취급성의 관점에서 바람직하게는 화상 표시 장치 밀봉 시트로서 유통된다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 화상 표시 장치 밀봉 시트의 일 실시 형태로서의 밀봉 시트(1)에 대하여 설명한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 밀봉 시트(1)는, 상기한 밀봉재로 이루어지는 밀봉층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)을 구비한다. 또한, 밀봉 시트(1)는 화상 표시 장치를 제작하기 위한 부품이며, 표시 소자 및 표시 소자를 탑재하는 기판을 포함하지 않고, 구체적으로는, 밀봉층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)으로 이루어지며, 부품 단독으로 유통되고, 산업상 이용 가능한 디바이스이다.
밀봉층(2)에 이물이 부착하는 것 등을 방지하기 위해서, 밀봉 시트(1)의 보관 시에는, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)으로 밀봉층(2)이 보호되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 밀봉 시트(1)의 사용 시에는, 베이스 필름(3)과 이형 필름(4)은 박리된다.
밀봉층(2)은 상기한 밀봉재의 건조물이며, 필름 형상(평판 형상)을 갖는다. 구체적으로는, 밀봉층(2)은 소정의 두께를 가지고, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되고, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다.
밀봉층(2)에서는, 상기한 에폭시 성분(비스페놀 골격 함유 페녹시 수지, 지환 골격 함유 에폭시 수지, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지)은 반응하지 않고, 밀봉층(2)은 그들 에폭시 성분을 미경화 상태로 함유한다.
밀봉층(2)의 두께는, 예를 들어 1㎛ 이상, 바람직하게는 5㎛ 이상, 예를 들어 100㎛ 이하, 바람직하게는 30㎛ 이하이다.
베이스 필름(3)은, 밀봉 시트(1)가 시일 부재(후술)의 형성에 사용될 때까지의 동안, 밀봉층(2)을 지지 및 보호하기 위해서, 밀봉층(2)의 이면에 박리 가능하게 접착되어 있다. 즉, 베이스 필름(3)은, 밀봉 시트(1)의 출하·반송·보관 시에 있어서, 밀봉층(2)의 이면을 피복하도록, 밀봉층(2)의 이면에 적층되어, 밀봉 시트(1)의 사용 직전에 있어서, 밀봉층(2)의 이면으로부터 대략 U자상으로 만곡하도록 떼어낼 수 있는 가요성 필름이다.
베이스 필름(3)은 평판 형상을 가지고, 구체적으로는 소정의 두께를 가지며, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되고, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다. 베이스 필름(3)의 접착면(표면)은 필요에 따라서 박리 처리되어 있다.
베이스 필름(3)의 재료로서, 예를 들어 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등), 폴리올레핀(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 등의 수지 재료를 들 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 들 수 있다.
베이스 필름(3) 중에서는, 바람직하게는 수분 배리어성 또는 가스 배리어성을 갖는 필름을 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 필름을 들 수 있다. 베이스 필름(3)의 두께는 필름의 재질에 따라서도 적절히 선택되지만, 표시 소자 등의 피밀봉재에 대한 추종성을 갖는 점 등에서, 예를 들어 25㎛ 내지 150㎛ 정도로 할 수 있다.
이형 필름(4)은, 밀봉 시트(1)가 시일 부재(후술)의 형성에 사용될 때까지의 동안에, 밀봉층(2)을 보호하기 위해서, 밀봉층(2)의 표면에 박리 가능하게 접착되어 있다. 즉, 이형 필름(4)은, 밀봉 시트(1)의 출하·반송·보관 시에 있어서, 밀봉층(2)의 표면을 피복하도록, 밀봉층(2)의 표면에 적층되어, 밀봉 시트(1)의 사용 직전에 있어서, 밀봉층(2)의 표면으로부터 대략 U자상으로 만곡하도록 떼어낼 수 있는 가요성 필름이다.
이형 필름(4)은 평판 형상을 가지고, 구체적으로는 소정의 두께를 가지며, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되고, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다. 또한, 이형 필름(4)의 접착면(이면)은 필요에 따라서 박리 처리되어 있다. 이형 필름(4)의 재료로서, 예를 들어 베이스 필름(3)과 동일한 수지 재료를 들 수 있다. 이형 필름(4)의 두께는 필름의 재질에 의해서도 적절히 선택되지만, 표시 소자 등의 피밀봉재에 대한 추종성을 갖는 점 등에서, 예를 들어 25㎛ 내지 150㎛ 정도로 할 수 있다.
<화상 표시 장치 밀봉 시트의 제조 방법>
이어서, 밀봉 시트(1)의 제조 방법에 대하여 설명한다.
밀봉 시트(1)를 제조하기 위해서는, 예를 들어 상기한 밀봉재를 준비하여, 밀봉재를 베이스 필름(3)의 표면에 공지된 방법에 의해 도공한다.
밀봉재는 상기한 수지 성분, 경화제 및 첨가제를 상기 비율로 혼합함으로써 준비된다. 또한, 밀봉 시트(1)의 제조에 있어서, 밀봉재는 바람직하게는 유기 용매에 희석되어, 밀봉재의 바니시가 조제된다.
유기 용매는 수지 성분 및 경화제를 균일하게 분산 또는 용해할 수 있으면 특별히 제한되지 않는다. 유기 용매로서, 예를 들어 방향족 탄화수소류(예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등), 케톤류(예를 들어, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등), 에테르류(예를 들어, 디부틸에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산, 에틸렌글리콜모노알킬에테르, 에틸렌글리콜디알킬에테르, 1-메톡시-2-프로판올 등), 에스테르류(예를 들어, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등), 질소 함유 화합물류(예를 들어, N-메틸피롤리돈, 디메틸이미다졸리디논, 디메틸포름알데히드 등) 등을 들 수 있다. 유기 용매는 단독 사용 또는 2종류 이상 병용할 수 있다.
유기 용매 중에서는, 바람직하게는 케톤류를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 메틸에틸케톤을 들 수 있다. 유기 용매가 케톤류를 포함하는 경우, 수지 성분(특히, 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지)을 균일하게 용해할 수 있다.
유기 용매의 첨가 비율은 수지 성분 100질량부에 대하여, 예를 들어 50질량부 이상, 바람직하게는 60질량부 이상, 예를 들어 90질량부 이하, 바람직하게는 80질량부 이하이다.
각 성분은, 예를 들어 볼 밀에서 분산하거나, 플라스크에 장입하여 교반하거나, 3축 롤에서 혼련함으로써 혼합할 수 있다.
또한, 밀봉재의 도공 방법으로서, 예를 들어 스크린 인쇄, 디스펜서, 도포 롤 등을 들 수 있다.
이어서, 밀봉재를 건조시키고, 필요에 따라서 유기 용매를 휘발시킴으로써, 도막을 형성한다.
가열 온도는, 밀봉재가 경화되지 않고 건조되는 온도이며, 예를 들어 20℃ 이상, 바람직하게는 90℃ 이상, 예를 들어 120℃ 이하, 바람직하게는 100℃ 미만이다. 가열 시간은 예를 들어 1분 이상, 바람직하게는 2분 이상, 예를 들어 30분 이하, 바람직하게는 15분 이하이다.
이에 의해, 도막이 건조되어, 밀봉재로부터 형성되는 밀봉층(2)이 조제된다. 이어서, 밀봉층(2)의 표면에 이형 필름(4)을 첩부한다.
이상에 의해, 밀봉 시트(1)가 제조된다.
<화상 표시 장치의 제조>
이어서, 도 2, 도 3a 내지 도 3c, 도 4를 참조하여, 화상 표시 장치의 제조 방법의 일 실시 형태로서의 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이(이하, 유기 EL 디스플레이(10)라 한다.)의 제조 방법에 대하여 설명한다.
또한, 본 실시 형태에서는, 화상 표시 장치로서 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이를 들 수 있지만, 화상 표시 장치는 특별히 제한되지 않는다. 화상 표시 장치로서, 예를 들어 액정 디스플레이(터치 센서를 구비한 액정 디스플레이를 포함함), 유기 EL 디스플레이(터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이를 포함함) 등을 들 수 있다. 이러한 화상 표시 장치 중에서는, 바람직하게는 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이, 더욱 바람직하게는 정전 용량 방식의 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이를 들 수 있다. 즉, 밀봉재는 바람직하게는 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 밀봉재이며, 밀봉 시트는 바람직하게는 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 밀봉 시트이다.
유기 EL 디스플레이(10)의 제조 방법은, 소자 탑재 유닛(11)을 준비하는 공정(도 3a 참조)과, 밀봉 시트(1)가 갖는 밀봉층(2)을, 배리어층(16)에 피복된 유기 EL 소자(12)를 매립하도록, 기판(13)에 첩부하는 공정(도 3b 참조)과, 밀봉층(2)에 커버 유리 또는 배리어 필름(15)을 첩부하는 공정(도 3c 참조)과, 밀봉층(2)을 경화시켜 시일 부재(14)를 형성하는 공정(도 2 참조)을 포함한다.
유기 EL 디스플레이(10)의 제조 방법에서는, 먼저 도 3a에 나타내는 바와 같이, 소자 탑재 유닛(11)을 준비한다. 소자 탑재 유닛(11)은, 기판(13)과, 광학 소자(표시 소자)의 일례로서의 유기 EL 소자(12)와, 배리어층(16)과, 전극(도시하지 않음)을 구비한다.
기판(13)은 유기 EL 소자(12)를 지지하고 있다. 기판(13)은 바람직하게는 가요성을 갖는다.
유기 EL 소자(12)는 공지된 유기 EL 소자이며, 기판(13)에 탑재되어 있다. 유기 EL 소자(12)는 도시하지 않지만, 캐소드 반사 전극과, 유기 EL층과, 애노드 투명 전극을 구비하고 있다.
배리어층(16)은 유기 EL 소자(12)를 피복하고 있으며, 대기 중의 수분이 유기 EL 소자(12)에 접촉하는 것을 억제한다. 배리어층(16)은 제1 무기 배리어층(17)과, 평탄화층(19)과, 제2 무기 배리어층(18)을 구비한다.
제1 무기 배리어층(17)은 유기 EL 소자(12)를 둘러싸도록, 유기 EL 소자(12)의 상면 및 측면에 배치되어 있다. 제1 무기 배리어층(17)의 재료로서, 예를 들어 금속 산화물(예를 들어, 산화알루미늄, 산화규소, 산화구리 등), 금속 질화물(예를 들어, 질화알루미늄, 질화규소 등) 등을 들 수 있다. 제1 무기 배리어층(17)의 재료는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 제1 무기 배리어층(17)의 재료 중에서는, 바람직하게는 금속 질화물, 더욱 바람직하게는 질화규소를 들 수 있다.
평탄화층(19)은 제1 무기 배리어층(17)의 상면에 배치되어 있다. 평탄화층(19)의 재료로서, 공지된 수지 재료를 들 수 있다.
제2 무기 배리어층(18)은 평탄화층(19)을 둘러싸도록, 평탄화층(19)의 상면 및 측면에 배치되어 있다. 제2 무기 배리어층(18)의 재료로서, 예를 들어 제1 무기 배리어층(17)과 동일한 재료를 들 수 있다.
전극(도시하지 않음)은 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성한다. 전극(도시하지 않음)은 기판(13)으로부터 시일 부재(14)(후술) 사이에 위치한다. 예를 들어, 전극(도시하지 않음)은 기판(13) 내에 위치해도 되고, 유기 EL 소자(12) 상에 위치해도 된다.
이어서, 도 1에 가상선으로 나타낸 바와 같이, 밀봉 시트(1)로부터 이형 필름(4)을 박리하여 제거한다. 그리고, 도 3b에 나타내는 바와 같이, 밀봉 시트(1)를 첩부 온도로 가열한 후, 밀봉층(2)이 배리어층(16)에 피복된 유기 EL 소자(12)를 매립하도록, 밀봉층(2)을 기판(13)에 첩부한다.
첩부 온도는, 밀봉층(2)이 경화되지 않고 연화되는 온도이며, 예를 들어 40℃ 이상, 바람직하게는 60℃ 이상, 예를 들어 120℃ 이하, 바람직하게는 100℃ 이하이다.
이어서, 도 3b에 가상선으로 나타내는 바와 같이, 밀봉층(2)으로부터 베이스 필름(3)을 박리하여 제거한다. 그리고, 도 3c에 나타내는 바와 같이, 밀봉층(2)의 상면에 커버 유리 또는 배리어 필름(15)을 첩부한다. 커버 유리 또는 배리어 필름(15)은 도시하지 않지만, 유리판과, 유리판의 하면에 마련되고, 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성하는 전극을 구비하고 있다.
또한, 도 4에 도시한 바와 같이, 커버 유리 또는 배리어 필름(15)에 밀봉층(2)을 첩부한 후, 밀봉층(2)을 소자 탑재 유닛(11)에 첩부해도 된다.
이어서, 도 2에 도시한 바와 같이, 밀봉층(2)을 경화 온도로 가열하여, 밀봉층(2)을 경화시켜 시일 부재(14)를 형성한다.
경화 온도는 상기한 건조 온도보다도 높다. 경화 온도는, 예를 들어 70℃ 이상, 바람직하게는 80℃ 이상, 예를 들어 150℃ 이하, 바람직하게는 120℃ 이하이다. 경화 시간은, 예를 들어 10분 이상, 바람직하게는 30분 이상, 예를 들어 2시간 이하, 바람직하게는 60분 이하이다.
이상에 의해, 소자 탑재 유닛(11)과, 시일 부재(14)와, 커버 유리 또는 배리어 필름(15)을 구비하는 유기 EL 디스플레이(10)가 제조된다. 이러한 유기 EL 디스플레이(10)는 정전 용량 방식의 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이이다. 또한, 유기 EL 디스플레이(10)는, 유기 EL 소자(12)가 센서를 구성하는 2개 전극 사이에 배치되는 인셀 구조, 또는 센서를 구성하는 2개의 전극 중 1개가 유기 EL 소자(12) 상에 배치되는 온셀 구조를 갖고 있다.
시일 부재(14)는 밀봉층(2)(밀봉재)의 경화물이며, 배리어층(16)에 피복된 유기 EL 소자(12)를 밀봉하고 있다.
시일 부재(14)의 유전율은, 예를 들어 3.0 이상, 바람직하게는 3.2 이상, 예를 들어 3.80 미만, 바람직하게는 3.70 이하이다. 또한, 유전율은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다.
시일 부재(14)의 유전율이 상기 하한 이상이면, 재료 선택의 자유도의 향상을 도모할 수 있다. 시일 부재(14)의 유전율이 상기 상한 이하이면, 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이 등에 있어서, 오작동이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
시일 부재(14)의 헤이즈값은, 예를 들어 0.1％ 이상, 예를 들어 2.0％ 미만, 바람직하게는 1.5％ 이하, 보다 바람직하게는 1.0％ 미만이다. 헤이즈값은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다.
시일 부재(14)의 헤이즈값이 상기 상한 이하이면, 디스플레이(터치 센서를 구비한 디스플레이를 포함함)의 시인성의 향상을 도모할 수 있다.
시일 부재(14)의 투습도는, 예를 들어 20g/m2·24h 이상, 예를 들어 50g/m2·24h 이하, 바람직하게는 45g/m2·24h 미만, 더욱 바람직하게는 40g/m2·24h 이하이다. 또한, 투습도는 후술하는 실시예에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다.
시일 부재(14)의 투습도가 상기 상한 이하이면, 시일 부재(14)가 밀봉하는 광학 소자의 열화를 억제할 수 있다.
<작용 효과>
그런데, 액정 디스플레이의 시일 부재는, 예를 들어 기재와 유리판 사이에 배치되는 액정의 주위를 둘러싸도록 프레임상으로 마련된다. 이에 비해, 유기 EL 디스플레이의 시일 부재는, 도 2에 도시한 바와 같이, 그의 내부에 유기 EL 소자가 매립되도록 마련된다. 그 때문에, 유기 EL 디스플레이의 시일 부재는, 액정 디스플레이의 시일 부재보다도, 유전율의 영향이 크고, 유전율의 저감을 도모할 것이 요망된다.
한편, 유기 EL 디스플레이의 시일 부재는, 통상적인 반도체 부품의 시일 부재에 요구되는 정도의 저유전율이 요구되는 것은 아니다.
본 발명자들은, 밀봉재의 수지 성분에, 통상적으로 점착 부여제 등으로서 사용되는 스티렌계 올리고머에 더하여, SP값이 상기 하한 이상인 비스티렌계 올리고머를 첨가함으로써, 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지와, 지환 골격 함유 에폭시 수지와, 스티렌계 올리고머와, 비스티렌계 올리고머를 상용시킬 수 있고, 그 밀봉재로부터 형성되는 시일 부재의 유전율을, 화상 표시 장치, 특히 유기 EL 디스플레이에 요구되는 범위로 조정할 수 있는 것을 발견하였다. 추가로, 수지 성분에 스티렌계 올리고머 및 비스티렌계 올리고머를 첨가하면, 시일 부재에 있어서, 유전율의 저감을 도모할 수 있으면서, 높은 투명성을 확보할 수 있는 것도 발견하였다.
상기한 밀봉재에서는, 수지 성분이 스티렌계 올리고머 및 비스티렌계 올리고머를 함유하므로, 시일 부재에 있어서, 유전율을 화상 표시 장치(특히 유기 EL 디스플레이)에 요구되는 범위까지 저감시킬 수 있으면서, 화상 표시 장치(특히 유기 EL 디스플레이)에 요구되는 높은 투명성을 확보할 수 있다.
또한, 비스티렌계 올리고머는, 바람직하게는 지방족 탄화수소 수지 및/또는 테르펜페놀 수지이다. 그 때문에, 시일 부재의 유전율의 저감을 확실하게 도모할 수 있으면서, 시일 부재의 헤이즈의 저감을 확실하게 도모할 수 있다.
또한, 도 1에 도시한 바와 같이, 밀봉 시트(1)는, 밀봉재로 이루어지는 밀봉층(2)을 갖는다. 그 때문에, 밀봉재의 취급성의 향상을 도모할 수 있다. 또한, 시일 부재에 있어서, 유전율의 저감을 도모할 수 있으면서, 높은 투명성을 확보할 수 있다.
<변형예>
변형예에 있어서, 상기 실시 형태와 동일한 부재 및 공정에 대해서는, 동일한 참조 부호를 붙이고, 그의 상세한 설명을 생략한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 밀봉 시트(1)는 밀봉층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)을 구비하지만, 본 발명의 화상 표시 장치 밀봉 시트는 이것에 한정되지 않는다. 화상 표시 장치 밀봉 시트는 밀봉층(2)을 구비하고 있으면, 베이스 필름(3) 및/또는 이형 필름(4)을 구비하지 않아도 된다. 즉, 화상 표시 장치 밀봉 시트는 밀봉층(2)만으로 구성되어도 되고, 또한 밀봉층(2)과, 베이스 필름(3) 및 이형 필름(4) 중 어느 한쪽을 구비해도 된다.
도 2에 도시한 바와 같이, 유기 EL 디스플레이(10)는 배리어층(16)을 구비하지만, 이것에 한정되지 않는다. 유기 EL 디스플레이(10)는 배리어층(16)을 구비하지 않아도 된다.
또한, 유기 EL 디스플레이(10)는, 유기 EL 소자(12)가 센서를 구성하는 2개의 전극 사이에 배치되는 인셀 구조, 또는 2개의 전극 중 1개가 유기 EL 소자(12) 상에 배치되는 온셀 구조를 갖지만, 이것에 한정되지 않는다.
예를 들어, 도 5에 도시한 바와 같이, 유기 EL 디스플레이(20)는, 센서를 구성하는 2개의 전극이 시일 부재(14)보다도 상측에 배치되는 아웃셀 구조를 가져도 된다. 유기 EL 디스플레이(20)는 상기한 소자 탑재 유닛(11)과, 상기한 시일 부재(14)와, 센서 유닛(25)을 구비한다.
센서 유닛(25)은 유리 기판(23)과, 접착제층(21)과, 커버 유리(22)를 구비한다. 유리 기판(23)은 시일 부재(14)의 상면에 배치되어 있다. 유리 기판(23)은 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성하는 전극을 구비하고 있다. 접착제층(21)은 유리 기판(23)과 커버 유리(22) 사이에 배치되어, 유리 기판(23)과 커버 유리(22)를 접착하고 있다. 커버 유리(22)는 접착제층(21)의 상측에 배치되어 있다. 커버 유리(22)는 터치 센서를 구비한 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성하는 전극을 구비하고 있다. 또한, 유기 EL 디스플레이(20)에서는, 기판(13)은 전극을 구비하고 있지 않다.
상기한 각 변형예에 대해서도, 상기 일 실시 형태와 동일한 작용 효과를 발휘한다. 상기 실시 형태 및 변형예는 적절히 조합할 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그들에 한정되지 않는다. 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율(함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적인 수치는, 상기 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그들에 대응하는 배합 비율(함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재된 상한값(「이하」, 「미만」으로 정의되어 있는 수치) 또는 하한값(「이상」, 「초과」로 정의되어 있는 수치)으로 대체할 수 있다. 또한, 「부」 및 「％」는 특별히 언급이 없는 한, 질량 기준이다.
실시예 1 내지 4
비스페놀 골격 함유 페녹시 수지(상품명: JER-4275, 미쓰비시 케미컬사제, 비스페놀 A 골격[상기 식 (1)에 있어서 2개의 R2가 메틸기인 구성 단위 II] 및 비스페놀 F 골격[상기 식 (1)에 있어서 2개의 R2가 수소 원자인 구성 단위 II]을 함유, 중량 평균 분자량: 약 60,000, 에폭시 당량: 8,400 내지 9,200g/eq.)와, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지(상품명: JER-4005P, 미쓰비시 케미컬사제, 중량 평균 분자량: 6,200, 에폭시 당량: 1070g/eq.)와, ECH 구조 함유 에폭시 화합물(상품명: 셀록사이드 2021P, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(3,4-에폭시)시클로헥산카르복실레이트, 분자량: 252.3, 에폭시 당량: 128 내지 145g/eq.)과, 스티렌계 올리고머(이소프로페닐톨루엔(IPT)의 단독 중합체, 중량 평균 분자량: 1200)와, 에스테르 변성 탄화수소 수지(비스티렌계 올리고머, SP값 9.0, 상품명: Quintone 1500, 닛본 제온사제, 중량 평균 분자량: 750)와, 열 양이온 개시제(상품명: CXC-1612, King Industries사제)와, 메틸에틸케톤(유기 용매)을 표 1에 나타내는 처방으로 혼합하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
실시예 5
ECH 구조 함유 에폭시 화합물의 첨가량을 40질량부로 변경한 것, 및 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지를 첨가하지 않은 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
실시예 6
ECH 구조 함유 에폭시 화합물을 DCPD형 에폭시 수지(상품명: EP-4088S, ADEKA사제, 중량 평균 분자량: 308.2, 에폭시 당량: 170g/eq.)로 변경한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
실시예 7 내지 9
에스테르 변성 탄화수소 수지를 SP값 9.3의 테르펜페놀 수지(비스티렌계 올리고머, 상품명: YS 폴리스타 K125, 야스하라 케미컬사제)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 내지 3과 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
실시예 10
스티렌계 올리고머의 첨가량을 10질량부로 변경한 것, 및 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 첨가량을 25질량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 9와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 1
비스페놀 골격 함유 페녹시 수지(상품명: JER-4275, 미쓰비시 케미컬사제)와, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지(상품명: JER4005P, 미쓰비시 케미컬사제)와, 방향환 골격 함유 에폭시 수지(상품명: YL-983U, 미쓰비시 케미컬사제, 에폭시 당량: 169g/eq., 중량 평균 분자량: 326.2)와, 열 양이온 개시제(상품명: CXC-1612, King Industries사제)와, 메틸에틸케톤(유기 용매)을 표 1에 나타내는 처방으로 혼합하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 2
방향환 골격 함유 에폭시 수지를 ECH 구조 함유 에폭시 화합물(상품명: 셀록사이드 2021P)로 변경한 것 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 3
스티렌계 올리고머(이소프로페닐톨루엔(IPT)의 단독 중합체, 중량 평균 분자량: 1200) 25질량부를 더 첨가한 것, 및 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 첨가량을 25질량부로 변경한 것 이외에는, 비교예 2와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 4
에스테르 변성 탄화수소 수지(비스티렌계 올리고머, SP값 9.0, 상품명: Quintone 1500, 닛본 제온사제) 25질량부를 더 첨가한 것, 및 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 첨가량을 25질량부로 변경한 것 이외에는, 비교예 2와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 5
에스테르 변성 탄화수소 수지를 SP값 9.3의 테르펜페놀 수지(비스티렌계 올리고머, 상품명: YS 폴리스타 K125, 야스하라 케미컬사제)로 변경한 것 이외에는, 비교예 4와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 6
스티렌계 올리고머(이소프로페닐톨루엔(IPT)의 단독 중합체, 중량 평균 분자량: 1200) 15질량부와, 에스테르 변성 탄화수소 수지(비스티렌계 올리고머, SP값 9.0, 상품명: Quintone 1500, 닛본 제온사제) 10질량부를 더 첨가한 것 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 7
에스테르 변성 탄화수소 수지를 방향족 변성 탄화수소 수지(SP값 8.5, 상품명: Quintone 1920, 닛본 제온사제)로 변경한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 8
에스테르 변성 탄화수소 수지를 수소 첨가 테르펜 수지(SP값 8.4, 상품명: 클리어론 P-105, 야스하라 케미컬사제)로 변경한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 9
에스테르 변성 탄화수소 수지를 수소 첨가 방향족 테르펜 수지(SP값 8.5, 상품명: 클리어론 M-105, 야스하라 케미컬사제)로 변경한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 10
에스테르 변성 탄화수소 수지를 로진에스테르 수지(SP값 8.5, 상품명: 파인 크리스탈 KE-100, 아라까와 가가꾸 고교사제)로 변경한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 11
에스테르 변성 탄화수소 수지를 로진 수지(SP값 8.4, 상품명: 파인 크리스탈 KR-85, 아라까와 가가꾸 고교사제)로 변경한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 12
SP값 9.3의 테르펜페놀 수지를 SP값 8.8의 테르펜페놀 수지(상품명: YS 폴리스타 T130, 야스하라 케미컬사제)로 변경한 것 이외에는, 실시예 10과 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
비교예 13
SP값 9.3의 테르펜페놀 수지를 SP값 8.8의 테르펜페놀 수지(상품명: YS 폴리스타 T160, 야스하라 케미컬사제)로 변경한 것 이외에는, 실시예 10과 동일하게 하여, 밀봉재의 바니시를 조제하였다.
<평가>
·유전율
각 실시예 및 각 비교예의 밀봉재의 바니시를, 도공기에 의해 PET 필름(이형 처리된 PET 필름(상품명: 퓨렉스 A53, 데이진 듀퐁 필름사제, 두께: 38㎛, 베이스 필름) 상에 도공한 후, 질소 퍼지 오븐에서 90℃로 3분간 건조시켜, 두께 15㎛의 밀봉층을 형성하였다.
이어서, 밀봉층에, 열 라미네이터에 의해 PET 필름(이형 처리된 PET 필름(상품명: 퓨렉스 A31, 데이진 듀퐁 필름사제, 두께: 38㎛, 이형 필름)을 80℃에서 첩합하였다.
이상에 의해, 베이스 필름과, 밀봉층과, 이형 필름을 구비하는 밀봉 시트를 조제하였다. 이것을 반복하여, 밀봉 시트를, 실시예 및 비교예마다 2개씩 조제하였다. 그리고, 동일한 실시예 또는 비교예에 대응하는 2개의 밀봉 시트 각각에 있어서, 이형 필름을 밀봉층으로부터 박리한 후, 2개의 밀봉층을 두께 방향으로 서로 첩합하여, 그들의 두께를 30㎛로 하였다.
이어서, 서로 첩합된 2개의 밀봉층을, 편면의 베이스 필름을 박리하여 100℃에서 1시간 경화시킨 후, 다른 편면의 베이스 필름을, 경화 후의 밀봉층으로부터 박리하여 측정용 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플의 100kHz에 있어서의 유전율을, LCR 미터 HP4284A(애질런트·테크놀로지사제)를 사용하여, 자동 평형 브리지법에 의해 측정하였다.
그리고, 유전율을 하기 기준에 의해 평가하였다. 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
○: 3.80 미만
×: 3.80 이상.
·헤이즈값
상기 유전율의 평가와 동일하게 하여, 각 실시예 및 각 비교예의 밀봉 시트를 조제하였다. 그리고, 이형 필름을 밀봉층으로부터 박리한 후, 밀봉층을 100℃에서 1시간 경화시켰다.
이어서, 베이스 필름을, 경화 후의 밀봉층으로부터 박리하여 측정용 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플의 헤이즈값을, 닛본 덴쇼꾸 고교사제의 헤이즈 미터 NDH2000을 사용하여 측정하였다.
그리고, 헤이즈값을 하기 기준에 의해 평가하였다. 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
○: 2.0％ 미만
×: 2.0％ 이상.
·투습도
상기 유전율의 평가와 동일하게 하여, 각 실시예 및 각 비교예의 밀봉 시트를 조제하였다. 그리고, 이형 필름을 밀봉층으로부터 박리한 후, 밀봉층을 100℃에서 1시간 경화시켰다.
이어서, 베이스 필름을, 경화 후의 밀봉층으로부터 박리하여 측정용 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플의 투습도(투습량)를 JIS Z0208에 준거하여, 60℃ 90％RH 조건에서 측정하였다. 그 후, 측정에 사용한 샘플의 막 두께로부터, 샘플의 두께가 100㎛인 경우의 값으로 환산하였다.
그리고, 투습도를 하기 기준에 의해 평가하였다. 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
○: 45g/m2·24h 미만
△: 45g/m2·24h 이상.
또한, 상기 발명은 본 발명의 예시의 실시 형태로서 제공하였지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 명확한 본 발명의 변형예는, 하기 청구범위에 포함된다.
본 발명의 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트는, 각종 화상 표시 장치의 밀봉재, 구체적으로는 액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이 등의 밀봉재로서 적합하게 사용된다.
1 밀봉 시트
2 밀봉층
2 밀봉층
Claims (7)
- 수지 성분과 경화제를 함유하고,
상기 수지 성분은,
중량 평균 분자량이 10,000 이상 100,000 이하인 비스페놀 골격 함유 페녹시 수지와,
중량 평균 분자량이 180 이상 790 이하인 지환 골격 함유 에폭시 수지와,
중량 평균 분자량이 750 이상 4000 이하인 스티렌계 올리고머와,
중량 평균 분자량이 500 이상 10,000 미만이고, 용해도 파라미터가 8.9(cal/cm3)1/2 이상인 비스티렌계 올리고머를 함유하는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재. - 제1항에 있어서, 상기 비스티렌계 올리고머는, 용해도 파라미터가 8.9(cal/cm3)1/2 이상인 지방족 탄화수소 수지 및/또는 테르펜페놀 수지인 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재.
- 제1항에 있어서, 상기 수지 성분에 있어서, 상기 비스티렌계 올리고머의 함유 비율은 10질량％ 이상인 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재.
- 제1항에 있어서, 상기 스티렌계 올리고머에 대한 상기 비스티렌계 올리고머의 함유 비율은 0.60 이상인 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재.
- 제1항에 있어서, 상기 수지 성분에 있어서, 상기 스티렌계 올리고머의 함유 비율은 10질량％를 초과하는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재.
- 제1항에 있어서, 상기 수지 성분에 있어서, 상기 지환 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율은 40질량％ 미만인 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재.
- 제1항에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉 시트.
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