KR20190111744A - 드라이 필름, 경화물 및 전자 부품 - Google Patents
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Abstract
[과제] 수지층과 보호 필름의 밀착성이 양호하고, 또한 수지층에 포함되는 무기 필러의 침강이 적은 드라이 필름, 및 해당 드라이 필름의 수지층의 경화물, 및 해당 경화물을 갖는 전자 부품을 제공한다.
[해결수단] 캐리어 필름과, 수지층과, 보호 필름을 구비하는 드라이 필름에 있어서, 상기 보호 필름이 2축 연신 폴리프로필렌 필름이며, 상기 수지층이, 무기 필러와, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지와, 에폭시 수지를 포함하고, 상기 수지층이, 상기 에폭시 수지로서, 반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지 중 적어도 어느 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 드라이 필름 등이다.
[해결수단] 캐리어 필름과, 수지층과, 보호 필름을 구비하는 드라이 필름에 있어서, 상기 보호 필름이 2축 연신 폴리프로필렌 필름이며, 상기 수지층이, 무기 필러와, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지와, 에폭시 수지를 포함하고, 상기 수지층이, 상기 에폭시 수지로서, 반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지 중 적어도 어느 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 드라이 필름 등이다.
Description
본 발명은, 드라이 필름, 경화물 및 전자 부품에 관한 것이다.
종래, 전자 기기 등에 사용되는 프린트 배선판에 마련되는 솔더 레지스트나 층간 절연층 등의 보호막이나 절연층의 형성 수단의 하나로서, 드라이 필름(적층 필름)이 이용되고 있다(예를 들어 특허문헌 1). 드라이 필름은, 원하는 특성을 갖는 수지 조성물을 캐리어 필름 상에 도포한 후, 건조 공정을 거쳐서 얻어지는 수지층을 갖고, 일반적으로는, 캐리어 필름과는 반대측의 면을 보호하기 위한 보호 필름이 더 적층된 상태로 시장에 유통되고 있다. 드라이 필름의 수지층을 기판에 접착(이하 「라미네이트」라고도 부른다)한 후, 패터닝이나 경화 처리를 실시함으로써, 상기와 같은 보호막이나 절연층을 갖는 프린트 배선판을 제조할 수 있다.
드라이 필름의 제조 공정에 있어서 보호 필름을 적층할 때, 예를 들어 수지층에 포함되는 무기 필러의 배합량이 많은 경우 등, 수지층 표면의 점착성이 낮아지면, 이러한 보호 필름과의 밀착성이 나빠진다는 문제가 있었다.
또한, 수지층에 포함되는 무기 필러의 배합량이 많은 경우, 수지층을 형성할 때에, 용제 등으로 도포하기 쉽도록 수지 조성물을 희석하여 점도 조정하면, 수지 조성물에 포함되는 무기 필러가 침강하기 쉬워져, 드라이 필름의 품질이 불안정해진다는 문제가 있었다.
그래서 본 발명의 목적은, 수지층과 보호 필름의 밀착성이 양호하고, 또한 수지층에 포함되는 무기 필러의 침강이 적은 드라이 필름, 및 해당 드라이 필름의 수지층의 경화물, 및 해당 경화물을 갖는 전자 부품을 제공하는 데 있다.
발명자들은 상기 목적의 실현을 위해, 우선, 유리 전이점이 낮은 폴리에틸렌(PE) 필름을 보호 필름으로서 사용함으로써, 수지층과 보호 필름의 밀착성을 개선하는 것을 생각하였다. 그러나, 밀착성은 개선되지만, 보호 필름 적층 후의 냉각시에, 수지층 표면에 수축 주름이 발생해버린다는 새로운 문제가 있다는 것을 알아내었다.
한편, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 같은 유리 전이점이 높고 유연성이 낮은 보호 필름에서는, 밀착성 양호하게 적층하는 것이 어렵다.
그래서, 발명자들은, 냉각 수축이 적고, 즉 폴리에틸렌(PE)보다도 유리 전이 온도가 높고, 유연성이 양호한 2축 연신 폴리프로필렌 필름(OPP)에 착안하여, 이러한 2축 연신 폴리프로필렌 필름(OPP)을 보호 필름으로서 사용하여 더욱 검토를 행하였다.
이러한 검토 중에서, 2축 연신 폴리프로필렌 필름(OPP)에서도, 엠보스 가공이나 코로나 처리를 실시했음에도 불구하고, 여전히 수지층과의 밀착성은 충분하지 않았다. 게다가, 수지층을 형성할 때에 문제가 된 무기 필러 침강도, 도포 전에 항상 교반했음에도 불구하고, 해소할 수 없었다.
그래서, 발명자들은 상기를 감안하여, 수지층과 2축 연신 폴리프로필렌 필름(OPP)의 밀착성이 양호하고, 또한 수지층에 포함되는 무기 필러의 침강이 적은 드라이 필름의 개발을 위해, 수지층을 구성하는 수지 조성물에 대하여 더욱 예의 검토하였다.
그 결과, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지와, 반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지 중 적어도 어느 1종을, 수지층을 형성하기 위한 수지 조성물에 배합함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 드라이 필름은, 캐리어 필름과, 수지층과, 보호 필름을 구비하는 드라이 필름에 있어서, 상기 보호 필름이 2축 연신 폴리프로필렌 필름이며, 상기 수지층이, 무기 필러와, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지와, 에폭시 수지를 포함하고, 상기 수지층이, 상기 에폭시 수지로서, 반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지 중 적어도 어느 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 드라이 필름은, 상기 수지층이, 경화제로서, 페놀성 수산기를 갖는 화합물, 활성 에스테르기를 갖는 화합물, 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물 및 말레이미드기를 갖는 화합물 중 적어도 어느 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 드라이 필름은, 상기 수지층이, 상기 무기 필러로서, 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러와, 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러의 혼합물을 포함하고, 또한 상기 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러와 상기 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러의 입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크간의 차가 0.05㎛ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 드라이 필름은, 상기 무기 필러가, 상기 수지층의 고형분 전량 기준으로 50질량％ 이상 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 경화물은, 상기 드라이 필름의 수지층을 경화하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 전자 부품은, 상기 경화물을 갖는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 따르면, 수지층과 보호 필름의 밀착성이 양호하고, 또한 수지층에 포함되는 무기 필러의 침강이 적은 드라이 필름, 및 해당 드라이 필름의 수지층의 경화물, 및 해당 경화물을 갖는 전자 부품을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 드라이 필름의 일 실시 형태를 모식적으로 도시하는 개략 단면도이다.
<드라이 필름>
본 발명의 드라이 필름은, 캐리어 필름과, 수지층과, 보호 필름을 구비하는 드라이 필름에 있어서, 상기 보호 필름이 2축 연신 폴리프로필렌 필름이며, 상기 수지층이, 무기 필러와, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지와, 에폭시 수지를 포함하고, 상기 수지층이, 상기 에폭시 수지로서, 반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지 중 적어도 어느 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 있어서는, 특히 점착성이 낮은 수지층에 대한 밀착력이 약한 2축 연신 폴리프로필렌 필름을 보호 필름으로서 사용한 경우에도, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지와 고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지 중 적어도 어느 1종을 수지층에 배합함으로써, 수지층과 보호 필름의 밀착성이 양호해진다. 자세한 메커니즘은 명백하지 않지만, 상기와 같은 고분자 수지의 배합에 의해, 수지층의 표면이 매트해짐으로써 밀착력이 안정되고, 또한 에폭시 수지로서 반고형 에폭시 수지 또는 결정성 에폭시 수지를 사용함으로써, 보호 필름의 밀착 온도에서 연화 또는 융점을 갖게 되고, 그 결과, 보호 필름의 밀착이 안정되었다고 생각된다. 또한, 자세한 메커니즘은 명백하지 않지만, 상기와 같은 고분자 수지를 수지층을 형성하기 위한 수지 조성물에 배합함으로써, 무기 필러의 침강이 감소한다.
수지층과 보호 필름의 밀착성, 및 무기 필러의 침강의 과제는 모두, 특히 무기 필러의 함유량이 높은 경우에 현저하지만, 본 발명에 따르면, 무기 필러의 함유량이 높은 경우에도 수지층과 보호 필름의 밀착성이 양호하고, 또한 수지층에 포함되는 무기 필러의 침강이 적은 드라이 필름을 제조할 수 있다.
또한, 무기 필러의 함유량이 높은 경우, 보호 필름으로서 OPP를 사용하면, 슬릿 가공시에 OPP의 박리나 균열·가루 낙하가 발생하기 쉽지만, 본 발명의 드라이 필름에 의하면, 슬릿 가공시의 박리나 균열·가루 낙하를 억제할 수 있다.
본 발명의 드라이 필름의 수지층의 경화물은, 접합 대상물에 요철이 있는 경우, 예를 들어 회로 등의 부품이 매립된 경우에도, 경화물 표면의 평탄성이 우수하다. 따라서, 경화물의 표면에 회로 등을 더 형성할 때에 미세한 패턴 형성이 가능하다는 점에서, 층간 절연재로서 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 드라이 필름의 수지층의 경화물은, 접합 대상물과의 밀착성이 우수하고, 저조도 배선 기판, 에칭 아웃 기판, 반도체에 대해서도 양호하게 밀착할 수 있다.
본 발명의 드라이 필름의 수지층의 경화물은, 내휨성도 우수하다.
도 1은, 본 발명의 드라이 필름의 일 실시 형태를 나타낸 개략 단면도이다. 수지층(12)이 캐리어 필름(13) 상에 형성되고, 보호 필름(14)을 적층한 3층 구조의 드라이 필름(11)이다. 필요에 따라, 필름과 수지층 사이에 다른 수지층을 마련해도 된다. 또한, 본 발명의 드라이 필름의 수지층은, 1층이어도 되고 2층 이상이어도 된다.
[수지층]
본 발명의 드라이 필름의 수지층은, 일반적으로 B 스테이지 상태라 불리는 상태이며, 경화성 수지 조성물로부터 얻어지는 것이다. 구체적으로는, 드라이 필름의 수지층은, 필름에 경화성 수지 조성물을 도포한 후, 건조 공정을 거쳐서 얻어진다. 상기 경화성 수지 조성물은 상기 성분을 포함하는 한, 기타 성분의 종류나 배합량은 특별히 한정되지 않는다. 수지층의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 두께가 1 내지 200㎛이면 된다. 본 발명에 있어서는 두께가 큰 경우에 보다 평탄성이 우수하다는 점에서, 예를 들어 두께가 30㎛ 이상, 나아가 50㎛ 이상, 더 나아가 100㎛ 이상이어도 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 드라이 필름의 수지층을 복수 겹치게 하여 두께가 200㎛를 초과하는 수지층을 형성해도 된다. 그 경우, 롤 라미네이터나 진공 라미네이터를 사용하면 된다.
[유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지]
상기 수지층은, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지를 함유한다. 상기 고분자 수지의 유리 전이점은 -40 내지 20℃인 것이 바람직하고, -15 내지 15℃인 것이 보다 바람직하고, -5 내지 15℃인 것이 특히 바람직하다. -5 내지 15℃이면, 경화물의 휨을 양호하게 억제할 수 있다.
또한, 상기 고분자 수지의 중량 평균 분자량은 높을수록 무기 필러의 침강 방지 효과가 크다는 점에서, 10만 이상인 것이 바람직하고, 20만 이상인 것이 보다 바람직하다. 상한값으로서는, 예를 들어 100만 이하이다.
고분자 수지로서는, 부타디엔 골격, 아미드 골격, 이미드 골격, 아세탈 골격, 카보네이트 골격, 에스테르 골격, 우레탄 골격, 아크릴 골격 및 실록산 골격으로부터 선택되는 1종 이상의 골격을 갖는 고분자 수지 등을 들 수 있다. 예를 들어, 부타디엔 골격을 갖는 고분자 수지(닛본 소다사제 「G-1000」, 「G-3000」, 「GI-1000」, 「GI-3000」, 이데미쓰 세끼유 가가꾸사제 「R-45EPI」, 다이셀 가가꾸 고교사제 「PB3600」, 「에포프렌드 AT501」, 클레이 발레사제 「Ricon130」, 「Ricon142」, 「Ricon150」, 「Ricon657」, 「Ricon130MA」), 부타디엔 골격과 폴리이미드 골격을 갖는 고분자 수지(일본 특허 공개 제2006-37083호 공보에 기재된 것), 아크릴 골격을 갖는 고분자 수지(나가세 켐텍스사제 「SG-P3」, 「SG-600LB」, 「SG-280」, 「SG-790」, 「SG-K2」, 네가미 고교사제 「SN-50」, 「AS-3000E」, 「ME-2000」) 등을 들 수 있다.
상기 고분자 수지로서는, 경화물의 평탄성의 관점에서 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 20만 이상인 아크릴 공중합체인 것이 바람직하다. 또한, 2축 연신 폴리프로필렌 필름(OPP)과의 접착성 및 저조도 기재나 회로와의 접착성의 관점에서, 유리 전이점이 -5 내지 15℃이면서 또한 중량 평균 분자량이 20만 내지 50만인 아크릴 공중합체인 것이 바람직하다.
상기 아크릴산에스테르 공중합체는 관능기를 갖고 있어도 되고, 관능기로서는 예를 들어, 카르복실기, 수산기, 에폭시기, 아미드기 등을 들 수 있다.
상기 아크릴산에스테르 공중합체는 에폭시기를 갖는 것이 바람직하고, 에폭시기 및 아미드기를 갖는 것이 더욱 바람직하다. 에폭시기를 가짐으로써, 경화물의 휨을 억제할 수 있다.
상기 아크릴산에스테르 공중합체로서는, 나가세 켐텍스사제의 테이산 레진 SG-70L, SG-708-6, WS-023 EK30, SG-P3, SG-80H, SG-280 EK23, SG-600TEA, SG-790을 들 수 있다. 상기 아크릴산에스테르 공중합체는 합성하여 얻어도 되고, 합성 방법으로서는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2016-102200호 공보에 기재된 합성 방법을 들 수 있다.
상기 고분자 수지는, 1종을 단독 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 상기 고분자의 배합량은, 조성물의 고형분 전량 기준으로 0.5 내지 10질량％인 것이 바람직하고, 1.0 내지 7.0질량％인 것이 보다 바람직하고, 2.0 내지 7.0질량％인 것이 더욱 바람직하고, 4.0 내지 7.0질량％인 것이 특히 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서, 중량 평균 분자량(Mw)의 값은 겔·투과·크로마토그래피법(GPC)법(폴리스티렌 표준)에 의해, 하기 측정 장치, 측정 조건으로 측정할 수 있다.
측정 장치: Waters제 「Waters 2695」
검출기: Waters제 「Waters2414」, RI(시차 굴절률계)
칼럼: Waters제 「HSPgel Column, HR MB-L, 3㎛, 6mm×150mm」×2+Waters제 「HSPgel Column, HR1, 3㎛, 6mm×150mm」×2
측정 조건:
칼럼 온도: 40℃
RI 검출기 설정 온도: 35℃
전개 용매: 테트라히드로푸란
유속: 0.5ml/분
샘플량: 10μl
샘플 농도: 0.7wt％
[에폭시 수지]
상기 수지층은, 에폭시 수지를 포함한다. 에폭시 수지는 에폭시기를 갖는 수지이며, 종래 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. 분자 중에 에폭시기를 2개 갖는 2관능성 에폭시 수지, 분자 중에 에폭시기를 3개 이상 갖는 다관능 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 또한, 수소 첨가된 에폭시 수지여도 된다. 상기 수지층은 상기 에폭시 수지로서, 반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지 중 적어도 어느 1종을 포함한다. 반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지는, 각각 1종을 단독 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 상기 수지층은, 고형 에폭시 수지나 액상 에폭시 수지를 함유해도 된다. 본 명세서에 있어서, 고형 에폭시 수지란 40℃에서 고체상인 에폭시 수지를 말하고, 반고형 에폭시 수지란 20℃에서 고체상이며, 40℃에서 액상인 에폭시 수지를 말하고, 액상 에폭시 수지란 20℃에서 액상인 에폭시 수지를 말한다. 액상의 판정은, 위험물의 시험 및 성상에 관한 부령(1989년 자치부령 제1호)의 별지 제2 「액상의 확인 방법」에 준하여 행한다. 예를 들어, 일본 특허 공개 제2016-079384의 단락 23 내지 25에 기재된 방법으로 행한다. 또한, 결정성 에폭시 수지란, 결정성이 강한 에폭시 수지를 의미하며, 융점 이하의 온도에서는 고분자쇄가 규칙적으로 배열되고, 고형 수지이면서도, 용융시에는 액상 수지와 같은 저점도가 되는 열경화성의 에폭시 수지를 말한다.
반고형 에폭시 수지로서는, DIC사제 에피클론 860, 에피클론 900-IM, 에피클론 EXA-4816, 에피클론 EXA-4822, 아사히 시바사제 아랄다이트 AER280, 도또 가세이사제 에포토토 YD-134, 미쓰비시 케미컬사제 jER834, jER872, 스미또모 가가꾸 고교사제 ELA-134 등의 비스페놀 A형 에폭시 수지; DIC사제 에피클론 HP-4032 등의 나프탈렌형 에폭시 수지; DIC사제 에피클론 N-740 등의 페놀노볼락형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
반고형상 에폭시 수지로서, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지 및 페놀노볼락형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 반고형상 에폭시 수지를 포함함으로써, 경화물의 유리 전이 온도(Tg)가 높고, CTE가 낮아지고, 크랙 내성이 우수하다.
결정성 에폭시 수지로서는, 예를 들어 비페닐 구조, 술피드 구조, 페닐렌 구조, 나프탈렌 구조 등을 갖는 결정성 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 비페닐 타입의 에폭시 수지는, 예를 들어 미쓰비시 케미컬사제 jER YX4000, jER YX4000H, jER YL6121H, jER YL6640, jER YL6677로서 제공되고 있고, 디페닐술피드형 에폭시 수지는, 예를 들어 도또 가세이사제 에포토토 YSLV-120TE로서 제공되고 있고, 페닐렌형 에폭시 수지는, 예를 들어 도또 가세이사제 에포토토 YDC-1312로서 제공되고 있고, 나프탈렌형 에폭시 수지는, 예를 들어 DIC사제 EPICLON HP-4032, EPICLON HP-4032D, EPICLON HP-4700로서 제공되고 있다. 또한, 결정성 에폭시 수지로서 도또 가세이사제 에포토토 YSLV-90C, 닛산 가세이 고교사제 TEPIC-S(트리글리시딜이소시아누레이트)를 사용할 수도 있다.
고형 에폭시 수지로서는, DIC사제 HP-4700(나프탈렌형 에폭시 수지), DIC사제 EXA4700(4관능 나프탈렌형 에폭시 수지), 닛본 가야꾸사제 NC-7000(나프탈렌 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지) 등의 나프탈렌형 에폭시 수지; 닛본 가야꾸사제 EPPN-502H(트리스페놀에폭시 수지) 등의 페놀류와 페놀성 수산기를 갖는 방향족 알데히드의 축합물의 에폭시화물(트리스페놀형 에폭시 수지); DIC사제 에피클론 HP-7200H(디시클로펜타디엔 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지) 등의 디시클로펜타디엔아르알킬형 에폭시 수지; 닛본 가야꾸사제 NC-3000H(비페닐 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지) 등의 비페닐아르알킬형 에폭시 수지; 닛본 가야꾸사제 NC-3000L 등의 비페닐/페놀노볼락형 에폭시 수지; DIC사제 에피클론 N660, 에피클론 N690, N770, 닛본 가야꾸사제 EOCN-104S 등의 노볼락형 에폭시 수지; 신닛테쓰 스미킨 가가꾸사제 TX0712 등의 인 함유 에폭시 수지; 닛산 가가꾸 고교사제 TEPIC 등의 트리스(2,3-에폭시프로필)이소시아누레이트 등을 들 수 있다. 고형 에폭시 수지를 포함함으로써, 경화물의 유리 전이 온도가 높아져 내열성이 우수하다.
액상 에폭시 수지로서는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 AF형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, tert-부틸-카테콜형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 아미노페놀형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 액상 에폭시 수지를 포함함으로써, 드라이 필름의 가요성이 우수하다.
반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지의 배합량은, 합계로, 에폭시 수지 전량 기준으로 5 내지 40질량％인 것이 바람직하고, 10 내지 30질량％인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위 내이면, 드라이 필름의 수지층의 점착성과 유연성이 우수하다.
본 발명의 열경화성 수지 조성물은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, (A) 에폭시 수지 이외의 열경화성 수지를 함유해도 되고, 예를 들어 이소시아네이트 화합물, 블록 이소시아네이트 화합물, 아미노 수지, 벤조옥사진 수지, 카보디이미드 수지, 시클로카보네이트 화합물, 다관능 옥세탄 화합물, 에피술피드 수지 등의 공지 관용의 열경화성 수지를 사용할 수 있다.
[무기 필러]
상기 수지층은, 무기 필러를 함유한다. 무기 필러를 배합함으로써, 얻어지는 경화물의 경화 수축을 억제하고, 밀착성, 경도, 절연층의 주위에 있는 구리 등의 도체층과 열 강도를 맞춤에 따른 크랙 내성 등의 열 특성을 향상시킬 수 있다. 무기 필러로서는 종래 공지된 무기 필러를 사용할 수 있으며, 특정한 것으로 한정되지 않지만, 예를 들어 황산바륨, 티타늄산바륨, 무정형 실리카, 결정성 실리카, 용융 실리카, 구상 실리카 등의 실리카, 탈크, 클레이, 노이부르크 규토 입자, 베마이트, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 산화티타늄, 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 질화규소, 질화알루미늄, 지르콘산 칼슘 등의 체질 안료나, 구리, 주석, 아연, 니켈, 은, 팔라듐, 알루미늄, 철, 코발트, 금, 백금 등의 금속 분체를 들 수 있다. 무기 필러는 구상 입자인 것이 바람직하다. 이 중에서도 실리카가 바람직하고, 경화성 조성물의 경화물의 경화 수축을 억제하고, 보다 저CTE가 되고, 또한 밀착성, 경도 등의 특성을 향상시킨다. 또한, 알루미나와 같이 비중이 큰 무기 필러는 일반적으로 침강 속도가 빨라지지만, 본 발명에 있어서는 침강을 억제할 수 있기 때문에 적합하게 사용할 수 있다. 무기 필러의 평균 입자 직경(메디안 직경, D50)은, 0.01 내지 10㎛인 것이 바람직하다. 무기 필러로서는, 슬릿 가공성의 관점에서 평균 입자 직경이 0.01 내지 3㎛인 실리카인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 무기 필러의 평균 입자 직경은 1차 입자의 입경 뿐만 아니라, 2차 입자(응집체)의 입경도 포함한 평균 입자 직경이다. 평균 입자 직경은, 레이저 회절식 입자 직경 분포 측정 장치에 의해 구할 수 있다. 레이저 회절법에 의한 측정 장치로서는, 닛키소사제 Nanotrac wave 등을 들 수 있다.
상기 무기 필러는, 표면 처리되어 있어도 된다. 표면 처리로서는, 커플링제에 의한 표면 처리나, 알루미나 처리 등의 유기기를 도입하지 않는 표면 처리가 되어 있어도 된다. 무기 필러의 표면 처리 방법은 특별히 한정되지 않으며, 공지 관용의 방법을 사용하면 되고, 경화성 반응기를 갖는 표면 처리제, 예를 들어 경화성 반응기를 유기기로서 갖는 커플링제 등으로 무기 필러의 표면을 처리하면 된다.
무기 필러의 표면 처리는, 커플링제에 의한 표면 처리인 것이 바람직하다. 커플링제로서는, 실란계, 티타네이트계, 알루미네이트계 및 지르코알루미네이트계 등의 커플링제를 사용할 수 있다. 이 중에서도 실란계 커플링제가 바람직하다. 이러한 실란계 커플링제의 예로서는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, N-(2-아미노메틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아닐리노프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 혹은 병용하여 사용할 수 있다. 이들 실란계 커플링제는, 미리 무기 필러의 표면에 흡착 혹은 반응에 의해 고정화되어 있는 것이 바람직하다. 여기서, 무기 필러 100질량부에 대한 커플링제의 처리량은, 예를 들어 0.5 내지 10질량부이다.
경화성 반응기로서는 열경화성 반응기가 바람직하다. 열경화성 반응기로서는, 수산기, 카르복실기, 이소시아네이트기, 아미노기, 이미노기, 에폭시기, 옥세타닐기, 머캅토기, 메톡시메틸기, 메톡시에틸기, 에톡시메틸기, 에톡시에틸기, 옥사졸린기 등을 들 수 있다. 이 중에서도, 아미노기 및 에폭시기 중 적어도 어느 1종이 바람직하다. 또한, 표면 처리된 무기 필러는 열경화성 반응기에 더하여, 광경화성 반응기를 갖고 있어도 된다.
또한, 표면 처리가 된 무기 필러는, 표면 처리된 상태에서 상기 수지층에 함유되어 있으면 되고, 상기 수지층을 형성하는 경화성 수지 조성물에 무기 필러와 표면 처리제를 각각 배합하여 조성물 중에서 무기 필러가 표면 처리되어도 되지만, 미리 표면 처리한 무기 필러를 배합하는 것이 바람직하다. 미리 표면 처리한 무기 필러를 배합함으로써, 각각 배합한 경우에 잔존할 수 있는 표면 처리에서 소비되지 않은 표면 처리제에 의한 크랙 내성 등의 저하를 방지할 수 있다. 미리 표면 처리하는 경우에는, 용제나 경화성 수지에 무기 필러를 예비 분산한 예비 분산액을 배합하는 것이 바람직하고, 표면 처리한 무기 필러를 용제에 예비 분산하고, 해당 예비 분산액을 조성물에 배합하거나, 표면 미처리된 무기 필러를 용제에 예비 분산 할 때에 충분히 표면 처리한 후, 해당 예비 분산액을 조성물에 배합하는 것이 보다 바람직하다.
무기 필러는, 분체 또는 고체 상태에서 에폭시 수지 등과 배합해도 되고, 용제나 분산제와 혼합하여 슬러리로 한 후에 에폭시 수지 등과 배합해도 된다.
무기 필러는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상의 혼합물로서 사용해도 된다. 무기 필러의 배합량은, 드라이 필름의 수지층의 고형분 전량 기준으로 10 내지 90질량％인 것이 바람직하고, 50 내지 90질량％인 것이 보다 바람직하고, 60 내지 90질량％인 것이 더욱 바람직하다. 무기 필러의 배합량이 10질량％ 이상인 경우, 열 팽창을 억제하여 내열성이 향상되고, 한편 90질량％ 이하인 경우, 크랙의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이, 수지층과 보호 필름의 밀착성, 및 무기 필러의 침강의 과제는, 특히 무기 필러의 함유량이 높은 경우에 현저하다. 본 발명에 있어서는 무기 필러의 배합량이 많은 경우, 예를 들어 드라이 필름의 수지층의 고형분 전량 기준으로, 50질량％ 이상인 경우에 보다 특히 우수한 효과를 얻을 수 있다. 또한, 70질량％ 이상인 경우에는 특히 무기 필러의 침강이 현저하지만, 본 발명에 따르면, 무기 필러의 침강의 억제가 우수하다.
또한, 무기 필러의 침강의 억제의 관점에서, 상기 수지층이, 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러(이하, 「대직경 무기 필러」라고도 한다)와, 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러(이하, 「소직경 무기 필러」라고도 한다)의 혼합물을 포함하고, 또한 상기 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러와 상기 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러의 입자 직경 분포 측정에 있어서의 입자 직경의 피크간의 차가 0.05㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이러한 평균 입자 직경이 상이한 무기 필러를 배합하고, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지와 조합함으로써, 무기 필러의 침강을 보다 방지할 수 있으며, 도공시의 침강을 억제할 수 있다. 또한, 수지층의 경화물 표면의 평활성도 우수하고, 수지층의 두께를 부품 매립 후에도 유지할 수 있다. 또한, 무기 필러를 고충전하기 쉽고, 고충전에 의해 탄성률이 높은 경화물을 얻을 수 있다. 입자 직경의 피크값은, 레이저 회절식 입자 직경 분포 측정 장치에 의해 구할 수 있다. 레이저 회절법에 의한 측정 장치로서는, 닛키소사제 Nanotrac wave 등을 들 수 있다. 또한, 무기 필러를 3종 이상 포함하는 경우에는, 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛의 범위 내인 최소 직경의 무기 필러를 상기 소직경 무기 필러로 하고, 그 이외의 무기 필러에서 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛의 범위 내에 있으며, 상기 최소 직경의 무기 필러와의 입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크간의 차가 0.05㎛ 이상 있는 것은 모두 상기 대직경 무기 필러에 해당하는 것으로 한다.
상기 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러는, 평균 입자 직경이 0.1 내지 8㎛인 것이 바람직하다. 상기 평균 입자 직경이 작아질수록, 디스미어 후의 경화물 표면의 저조면화가 우수하고, 실리카의 침강이나 응집을 억제할 수 있다.
상기 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러는, 평균 입자 직경이 0.03 내지 3㎛인 것이 바람직하다. 상기 평균 입자 직경이 작아질수록, 디스미어 후의 경화물 표면의 저조면화가 우수하고, 실리카의 침강이나 응집을 억제할 수 있다.
상기 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러와 상기 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러의 입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크간의 차의 최댓값은, 예를 들어 5㎛이다.
상기 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러의 배합량은, 조성물의 고형분 전량 기준으로 5 내지 80질량％인 것이 바람직하다.
상기 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러의 배합량은, 조성물의 고형분 전량 기준으로 5 내지 15질량％인 것이 바람직하다.
[경화제]
상기 수지층은, 경화제를 함유하는 것이 바람직하다. 경화제로서는, 페놀성 수산기를 갖는 화합물, 폴리카르복실산 및 그의 산 무수물, 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물, 활성 에스테르기를 갖는 화합물, 말레이미드기를 갖는 화합물, 지환식 올레핀 중합체 등을 들 수 있다. 경화제는 1종을 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 수지층은, 페놀성 수산기를 갖는 화합물, 활성 에스테르기를 갖는 화합물, 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물 및 말레이미드기를 갖는 화합물 중 적어도 어느 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 페놀성 수산기를 갖는 화합물 및 활성 에스테르기를 갖는 화합물을 사용함으로써, 저조도 기재나 회로와의 접착성이 우수한 경화물을 얻을 수 있다. 또한, 시아네이트에스테르를 사용함으로써, 경화물의 Tg가 높아지고, 내열성이 향상되며, 말레이미드기를 갖는 화합물을 사용함으로써, 경화물의 Tg가 높아지고, 내열성이 향상됨과 함께, CTE를 저감할 수 있다.
상기 페놀성 수산기를 갖는 화합물로서는, 페놀노볼락 수지, 알킬페놀노볼락 수지, 비스페놀 A 노볼락 수지, 디시클로펜타디엔형 페놀 수지, 자일록형 페놀 수지, 테르펜 변성 페놀 수지, 크레졸/나프톨 수지, 폴리비닐페놀류, 페놀/나프톨 수지, α-나프톨 골격 함유 페놀 수지, 트리아진 골격 함유 크레졸 노볼락 수지, 비페닐아르알킬형 페놀 수지, 자일록형 페놀노볼락 수지 등의 종래 공지된 것을 사용할 수 있다.
상기 페놀성 수산기를 갖는 화합물 중에서도, 수산기 당량이 100g/eq. 이상인 것이 바람직하다. 수산기 당량이 100g/eq. 이상인 페놀성 수산기를 갖는 화합물로서는, 예를 들어 디시클로펜타디엔 골격 페놀노볼락 수지(GDP 시리즈, 군에이 가가꾸사제), 자일록형 페놀노볼락 수지(MEH-7800, 메이와 가세이사제), 비페닐아르알킬형 노볼락 수지(MEH-7851, 메이와 가세이사제), 나프톨아르알킬형 경화제(SN 시리즈, 신닛테쓰 스미킨사제), 트리아진 골격 함유 크레졸 노볼락 수지(LA-3018-50P, DIC사제), 트리아진 골격 함유 페놀노볼락 수지(LA-705N, DIC사제) 등을 들 수 있다.
상기 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물은, 1 분자 중에 2개 이상의 시아네이트에스테르기(-OCN)를 갖는 화합물인 것이 바람직하다. 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물은, 종래 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물로서는, 예를 들어 페놀노볼락형 시아네이트에스테르 수지, 알킬페놀노볼락형 시아네이트에스테르 수지, 디시클로펜타디엔형 시아네이트에스테르 수지, 비스페놀 A형 시아네이트에스테르 수지, 비스페놀 F형 시아네이트에스테르 수지, 비스페놀 S형 시아네이트에스테르 수지를 들 수 있다. 또한, 일부가 트리아진화된 프리폴리머여도 된다.
시판되고 있는 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물로서는, 페놀노볼락형 다관능 시아네이트에스테르 수지(론자 재팬사제, PT30S), 비스페놀 A 디시아네이트의 일부 또는 전부가 트리아진화되어 3량체가 된 프리폴리머(론자 재팬사제, BA230S75), 디시클로펜타디엔 구조 함유 시아네이트에스테르 수지(론자 재팬사제, DT-4000, DT-7000) 등을 들 수 있다.
상기 활성 에스테르기를 갖는 화합물은, 1 분자 중에 2개 이상의 활성 에스테르기를 갖는 화합물인 것이 바람직하다. 활성 에스테르기를 갖는 화합물은, 일반적으로, 카르복실산 화합물과 히드록시 화합물의 축합 반응에 의해 얻을 수 있다. 이 중에서도, 히드록시 화합물로서 페놀 화합물 또는 나프톨 화합물을 사용하여 얻어지는 활성 에스테르기를 갖는 화합물이 바람직하다. 페놀 화합물 또는 나프톨 화합물로서는, 하이드로퀴논, 레조르신, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 페놀프탈린, 메틸화 비스페놀 A, 메틸화 비스페놀 F, 메틸화 비스페놀 S, 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, 카테콜, α-나프톨, β-나프톨, 1,5-디히드록시나프탈렌, 1,6-디히드록시나프탈렌, 2,6-디히드록시나프탈렌, 디히드록시벤조페논, 트리히드록시벤조페논, 테트라히드록시벤조페논, 플로로글루신, 벤젠트리올, 디시클로펜타디에닐디페놀, 페놀노볼락 등을 들 수 있다. 또한, 활성 에스테르기를 갖는 화합물로서는, 나프탈렌디올알킬/벤조산형이어도 된다.
시판되고 있는 활성 에스테르기를 갖는 화합물로서는, 디시클로펜타디엔형의 디페놀 화합물, 예를 들어 HPC8000-65T(DIC사제), HPC8100-65T(DIC사제), HPC8150-65T(DIC사제)를 들 수 있다.
상기 말레이미드기를 갖는 화합물은, 말레이미드 골격을 갖는 화합물이며, 종래 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. 말레이미드기를 갖는 화합물은, 2 이상의 말레이미드 골격을 갖는 것이 바람직하고, N,N'-1,3-페닐렌디말레이미드, N,N'-1,4-페닐렌디말레이미드, N,N'-4,4-디페닐메탄비스말레이미드, 1,2-비스(말레이미드)에탄, 1,6-비스말레이미드헥산, 1,6-비스말레이미드-(2,2,4-트리메틸)헥산, 2,2'-비스-[4-(4-말레이미드페녹시)페닐]프로판, 3,3'-디메틸-5,5'-디에틸-4,4'-디페닐메탄비스말레이미드, 4-메틸-1,3-페닐렌비스말레이미드, 비스(3-에틸-5-메틸-4-말레이미드페닐)메탄, 비스페놀 A 디페닐에테르비스말레이미드, 폴리페닐메탄말레이미드 및 이들의 올리고머, 및 말레이미드 골격을 갖는 디아민 축합물 중 적어도 어느 1종인 것이 보다 바람직하다. 상기 올리고머는, 상술한 말레이미드기를 갖는 화합물 중 모노머인 말레이미드기를 갖는 화합물을 축합시킴으로써 얻어진 올리고머이다.
시판되고 있는 말레이미드기를 갖는 화합물로서는, BMI-1000(4,4'-디페닐메탄비스말레이미드, 다이와 가세이 고교사제), BMI-2300(페닐메탄비스말레이미드, 다이와 가세이 고교사제), BMI-3000(m-페닐렌비스말레이미드, 다이와 가세이 고교사제), BMI-5100(3,3'-디메틸-5,5'-디메틸-4,4'-디페닐메탄비스말레이미드, 다이와 가세이 고교사제), BMI-7000(4-메틸-1,3,-페닐렌비스말레이미드, 다이와 가세이 고교사제), BMI-TMH((1,6-비스말레이미드-2,2,4-트리메틸)헥산, 다이와 가세이 고교사제) 등을 들 수 있다.
경화제의 배합량은, 에폭시 수지 100질량부에 대하여 20 내지 100질량부인 것이 바람직하고, 25 내지 90질량부인 것이 보다 바람직하다.
상기 수지층을 형성하는 경화성 수지 조성물의 구체예로서는, 열경화성 수지 조성물, 광경화성 열경화성 수지 조성물, 광중합 개시제를 함유하는 광경화성 열경화성 수지 조성물, 광 염기 발생제를 함유하는 광경화성 열경화성 수지 조성물, 광산 발생제를 함유하는 광경화성 열경화성 수지 조성물, 네거티브형 광경화성 열경화성 수지 조성물 및 포지티브형 감광성 열경화성 수지 조성물, 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물, 용제 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물, 팽윤 박리형 열경화성 수지 조성물, 용해 박리형 열경화성 수지 조성물을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
이하에서는, 일례로서, 광경화성 성분을 포함하지 않는 열경화성 수지 조성물로 수지층을 형성하는 경우에 대하여, 상기 성분 이외에 포함할 수 있는 성분에 대하여 설명한다.
상기 수지층은, 에폭시 수지 이외의 열경화성 수지를 함유해도 되고, 예를 들어 이소시아네이트 화합물, 블록 이소시아네이트 화합물, 아미노 수지, 벤조옥사진 수지, 카보디이미드 수지, 시클로카보네이트 화합물, 다관능 옥세탄 화합물, 에피술피드 수지 등의 공지 관용의 열경화성 수지를 사용할 수 있다.
상기 수지층은, 얻어지는 경화막의 기계적 강도를 향상시키기 위해, 열가소성 수지를 더 함유할 수 있다. 열가소성 수지는, 용제에 가용인 것이 바람직하다. 용제에 가용인 경우, 드라이 필름의 유연성이 향상되고, 크랙의 발생이나 가루 낙하를 억제할 수 있다. 열가소성 수지로서는, 열가소성 폴리히드록시폴리에테르 수지나, 에피클로로히드린과 각종 2관능 페놀 화합물의 축합물인 페녹시 수지 혹은 그의 골격에 존재하는 히드록시에테르부의 수산기를 각종 산 무수물이나 산 클로라이드를 사용하여 에스테르화한 페녹시 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리아미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 블록 공중합체 등을 들 수 있다. 열가소성 수지는 1종을 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
열가소성 수지의 배합량은, 수지층의 고형분 전량 기준으로 바람직하게는 0.5 내지 20질량％, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10질량％이다. 열가소성 수지의 배합량이 상기 범위 내이면, 균일한 조화면 상태가 얻어지기 쉽다.
또한, 상기 수지층은, 필요에 따라 고무상 입자를 함유할 수 있다. 이러한 고무상 입자로서는, 폴리부타디엔 고무, 폴리이소프로필렌 고무, 우레탄 변성 폴리부타디엔 고무, 에폭시 변성 폴리부타디엔 고무, 아크릴로니트릴 변성 폴리부타디엔 고무, 카르복실기 변성 폴리부타디엔 고무, 카르복실기 또는 수산기로 변성한 아크릴로니트릴부타디엔 고무, 및 그들의 가교 고무 입자, 코어 셸형 고무 입자 등을 들 수 있으며, 1종을 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 고무상 입자는, 얻어지는 경화막의 유연성을 향상시키거나, 크랙 내성이 향상되거나, 산화제에 의한 표면 조화 처리를 가능하게 하고, 구리박 등과의 밀착 강도를 향상시키기 위해 첨가된다.
고무상 입자의 평균 입자 직경은 0.005 내지 1㎛의 범위가 바람직하고, 0.2 내지 1㎛의 범위가 보다 바람직하다. 본 발명에 있어서의 고무상 입자의 평균 입자 직경은, 레이저 회절식 입자 직경 분포 측정 장치에 의해 구할 수 있다. 예를 들어, 적당한 유기 용제에 고무상 입자를 초음파 등에 의해 균일하게 분산시키고, 닛키소사제 Nanotrac wave를 사용하여, 고무상 입자의 입도 분포를 질량 기준으로 작성하고, 그의 메디안 직경을 평균 입자 직경으로 함으로써 측정할 수 있다.
고무상 입자의 배합량은, 수지층의 고형분 전량 기준으로 0.5 내지 10질량％인 것이 바람직하고, 1 내지 5질량％인 것이 보다 바람직하다. 0.5질량％ 이상인 경우, 크랙 내성이 얻어지고, 도체 패턴 등과의 밀착 강도를 향상시킬 수 있다. 10질량％ 이하인 경우, 열팽창 계수(CTE)가 저하되고, 유리 전이 온도(Tg)가 상승하여 경화 특성이 향상된다.
상기 수지층은, 경화 촉진제를 함유할 수 있다. 경화 촉진제는, 열경화 반응을 촉진시키는 것이며, 밀착성, 내약품성, 내열성 등의 특성을 한층 더 향상시키기 위해 사용된다. 이러한 경화 촉진제의 구체예로서는, 이미다졸 및 그의 유도체; 아세토구아나민, 벤조구아나민 등의 구아나민류; 디아미노디페닐메탄, m-페닐렌디아민, m-크실렌디아민, 디아미노디페닐술폰, 디시안디아미드, 요소, 요소 유도체, 멜라민, 다염기 히드라지드 등의 폴리아민류; 이들의 유기산염 및/또는 에폭시 어덕트; 삼불화붕소의 아민 착체; 에틸디아미노-S-트리아진, 2,4-디아미노-S-트리아진, 2,4-디아미노-6-크실릴-S-트리아진 등의 트리아진 유도체류; 트리메틸아민, 트리에탄올아민, N,N-디메틸옥틸아민, N-벤질디메틸아민, 피리딘, N-메틸모르폴린, 헥사(N-메틸)멜라민, 2,4,6-트리스(디메틸아미노페놀), 테트라메틸구아니딘, m-아미노페놀 등의 아민류; 폴리비닐페놀, 폴리비닐페놀브롬화물, 페놀노볼락, 알킬페놀노볼락 등의 폴리페놀류; 트리부틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리스-2-시아노에틸포스핀 등의 유기 포스핀류; 트리-n-부틸(2,5-디히드록시페닐)포스포늄브로마이드, 헥사데실트리부틸포스포늄클로라이드 등의 포스포늄염류; 벤질트리메틸암모늄클로라이드, 페닐트리부틸암모늄클로라이드 등의 4급 암모늄염류; 상기 다염기산 무수물; 디페닐요오도늄테트라플루오로보로에이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 2,4,6-트리페닐티오피릴륨헥사플루오로포스페이트 등의 광 양이온 중합 촉매; 스티렌-무수 말레산 수지; 페닐이소시아네이트와 디메틸아민의 등몰 반응물이나, 톨릴렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 유기 폴리이소시아네이트와 디메틸아민의 등몰 반응물, 금속 촉매 등의 종래 공지된 경화 촉진제를 들 수 있다. 경화 촉진제 중에서도 BHAST 내성이 얻어진다는 점에서, 포스포늄염류가 바람직하다.
경화 촉진제는, 1종을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 경화 촉진제의 사용은 필수적이지 않지만, 특히 경화를 촉진하고자 하는 경우에는, 에폭시 수지 100질량부에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 5질량부의 범위에서 사용할 수 있다. 금속 촉매의 경우, 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물 100질량부에 대하여 금속 환산으로 10 내지 550ppm이 바람직하고, 25 내지 200ppm이 보다 바람직하다.
유기 용제로서는 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 케톤류, 방향족 탄화수소류, 글리콜에테르류, 글리콜에테르아세테이트류, 에스테르류, 알코올류, 지방족 탄화수소, 석유계 용제 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 카르비톨, 메틸카르비톨, 부틸카르비톨, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 글리콜에테르류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산이소부틸, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜부틸에테르아세테이트 등의 에스테르류; 에탄올, 프로판올, 2-메톡시프로판올, n-부탄올, 이소부틸알코올, 이소펜틸알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 알코올류; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소; 석유 에테르, 석유 나프타, 수소 첨가 석유 나프타, 솔벤트 나프타 등의 석유계 용제 등 이외에, N,N-디메틸포름아미드(DMF), 테트라클로로에틸렌, 테레빈유 등을 들 수 있다. 또한, 마루젠 세끼유 가가꾸사제 스와졸 1000, 스와졸 1500, 스탠다드 세끼유 오사까 하쯔바이쇼사제 솔벳소 100, 솔벳소 150, 산꾜 가가꾸사제 솔벤트 #100, 솔벤트 #150, 셸 케미칼즈 재팬사제 셸졸 A100, 셸졸 A150, 이데미쯔 고산사제 이프졸 100번, 이프졸 150번 등의 유기 용제를 사용해도 된다. 유기 용제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상의 혼합물로서 사용할 수 있다.
상기 수지층 중의 잔류 용제량은, 0.5 내지 7.0질량％인 것이 바람직하다. 잔류 용제가 7.0질량％ 이하이면, 열경화시의 돌비를 억제하고, 표면의 평탄성이 보다 양호해진다. 또한, 용융 점도가 지나치게 낮아져 수지가 흘러버리는 것을 억제할 수 있으며, 평탄성이 양호해진다. 잔류 용제가 0.5질량％ 이상이면 라미네이트시의 유동성이 양호하고, 평탄성 및 매립성이 보다 양호해진다.
상기 수지층은, 필요에 따라 프탈로시아닌·블루, 프탈로시아닌·그린, 아이오딘·그린, 디스아조 옐로우, 크리스탈 바이올렛, 산화티타늄, 카본 블랙, 나프탈렌 블랙 등의 종래 공지된 착색제, 아스베스토, 오르벤, 벤톤, 미분 실리카 등의 종래 공지된 증점제, 실리콘계, 불소계, 고분자계 등의 소포제 및/또는 레벨링제, 티아졸계, 트리아졸계, 실란 커플링제 등의 밀착성 부여제, 난연제, 티타네이트계, 알루미늄계의 종래 공지된 첨가제류를 더 사용할 수 있다.
본 발명의 드라이 필름을 사용한 프린트 배선판의 제조 방법으로서는, 종래 공지된 방법을 사용하면 된다. 예를 들어, 수지층이 열경화성 수지 조성물을 포함하는 경우이며, 도 1에 도시한 바와 같은, 캐리어 필름과 보호 필름 사이에 수지층이 끼워진 드라이 필름인 경우, 하기와 같은 방법으로 프린트 배선판을 제조할 수 있다. 드라이 필름으로부터 캐리어 필름 또는 보호 필름 중 어느 것을 박리하고, 회로 패턴이 형성된 회로 기판에 가열 라미네이트한 후, 열경화시킨다. 열경화는, 오븐 내에서 경화, 혹은 열판 프레스로 경화시켜도 된다. 회로가 형성된 기재와 본 발명의 드라이 필름을 라미네이트 혹은 열판 프레스할 때에, 구리박 혹은 회로 형성된 기재를 동시에 적층할 수도 있다. 회로 패턴이 형성된 기재 상의 소정의 위치에 대응하는 위치에, 레이저 조사 또는 드릴로 패턴이나 비아 홀을 형성하고, 회로 배선을 노출시킴으로써, 프린트 배선판을 제조할 수 있다. 이때, 패턴이나 비아 홀 내의 회로 배선 상에 제거되지 않고 잔류한 성분(스미어)이 존재하는 경우에는 디스미어 처리를 행한다. 캐리어 필름 또는 보호 필름 중 남은 쪽은, 라미네이트 후, 열경화 후, 레이저 가공 후 또는 디스미어 처리 후 중 어느 때에 박리하면 된다. 또한, 층간 회로의 접속 방법은, 구리 필러에 의한 접속이어도 된다.
[캐리어 필름]
캐리어 필름이란, 드라이 필름의 수지층을 지지하는 역할을 갖는 것이며, 해당 수지층을 형성할 때에 경화성 수지 조성물이 도포되는 필름이다. 캐리어 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드이미드 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름 등의 열가소성 수지를 포함하는 필름, 및 표면 처리한 종이 등을 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 내열성, 기계적 강도, 취급성 등의 관점에서, 폴리에스테르 필름을 적합하게 사용할 수 있다. 캐리어 필름의 두께는, 특별히 제한되는 것은 아니지만 대략 10 내지 150㎛의 범위에서 용도에 따라 적절히 선택된다. 캐리어 필름의 수지층을 마련하는 면에는, 이형 처리가 실시되어 있어도 된다. 또한, 캐리어 필름의 수지층을 마련하는 면에는, 스퍼터 혹은 극박 구리박이 형성되어 있어도 된다.
[보호 필름]
보호 필름이란, 드라이 필름의 수지층의 표면에 티끌 등이 부착되는 것을 방지함과 함께 취급성을 향상시키는 목적으로, 수지층의 캐리어 필름과는 반대의 면에 마련된다. 본 발명에 있어서는, 보호 필름으로서 2축 연신 폴리프로필렌 필름을 사용한다. 2축 연신 폴리프로필렌 필름임으로써, 수지층으로의 적층 후의 냉각 수축을 적게 할 수 있다. 보호 필름의 두께는, 특별히 제한되는 것은 아니지만 대략 10 내지 100㎛의 범위에서 용도에 따라 적절히 선택된다. 보호 필름의 수지층을 마련하는 면에는, 엠보스 가공이나 코로나 처리, 미점착 처리 등의 밀착성을 향상시키는 처리나, 이형 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 드라이 필름은, 전자 부품, 특히 프린트 배선판의 영구 보호막의 형성에 바람직하게 사용할 수 있으며, 그 중에서도 솔더 레지스트층, 층간 절연층, 플렉시블 프린트 배선판의 커버 레이의 형성에 바람직하게 사용할 수 있다. 특히, 본 발명의 드라이 필름은, 무기 필러 함유량이 많은 경화물을 형성하는 용도에 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명의 드라이 필름을 사용하여, 배선을 접합함으로써 배선판을 형성해도 된다. 또한, 반도체 칩용의 봉지재로서도 사용할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예로 한정되는 것이 아닌 것은 물론이다. 또한, 이하에 있어서 「부」 및 「％」라는 것은, 특별히 언급하지 않는 한 모두 질량 기준이다.
<유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 화합물의 제조예 1> 〔고분자 수지 A, 고분자 수지 B의 제조〕
반응 용기에, 2관능성 히드록실기 말단 폴리부타디엔 G-3000(히드록실기 당량=1800g/eq., 고형분 100wt％: 닛본 소다사제) 50g과, 이프졸 150(방향족 탄화수소계 혼합 용매: 이데미쓰 세끼유 가가꾸사제) 100g, 디부틸주석라우레이트 0.005g을 혼합하여 균일하게 용해시켰다. 균일해진 시점에 50℃로 승온하고, 교반하면서, 디이소시안산이소포론(IPDI, Mw=222, 이소시아네이트기 당량=111g/eq.) 3.08g을 첨가하고, 약 3시간과, 약 12시간의 2가지로 반응을 행하였다. 얻어진 반응액을 각각 n-헥산 용액 중에 적하하고, 백색 침전물을 석출시켰다. 그 후, 여과에 의해 백색 침전물을 회수하고, 100℃에서 2시간 건조시켜, 비율 약 1:1의 폴리부타디엔과 IPDI의 중합물을 얻었다.
얻어진 중합물에 대하여, GPC 측정(Waters사제, 2695 폴리스티렌 환산)과 DSC 측정((DSC-6100, 세이코 인스트루먼츠사제, 승온 속도 5℃)을 행하고, 각각 분자량 Mw와 유리 전이 온도 Tg의 확인을 행하였다. 그 결과, 반응 시간이 짧은 것(이하 명칭, 고분자 수지 A라 한다)은, 중량 평균 분자량 Mw=50000, Tg=-10℃인 것을 확인하였다. 한편, 반응 시간이 긴 것(이하 명칭, 고분자 수지 B라 한다)은, 중량 평균 분자량 Mw=250000, Tg=-12℃인 것을 확인하였다.
<경화성 수지 조성물의 제조>
실시예 및 비교예에 기재된 용제를 용기에 넣고, 50℃로 가온하면서 교반하고, 이어서 각각 필러 이외의 각 성분을 첨가하였다. 이들 성분이 용해된 것을 확인한 후, 필러를 가하여 충분히 교반을 행하였다. 그 후, 3축 롤밀로 혼련하여 경화성 수지 조성물을 제조하였다. 또한, 표 중의 수치는 질량부를 나타내고, 또한 용제 이외는 고형분량을 나타낸다.
<교반 정치 후의 침전>
제조한 경화성 수지 조성물을 투명한 유리 스크류관에 넣고, 23℃로 설정한 항온조에 12시간 보관 에이징 처리하였다. 경화성 수지 조성물은, 스크류관의 저부로부터 50mm 투입하였다. 에이징 후, 경화성 수지 조성물을 취출하여 측면으로부터 눈으로 보아 관찰을 행하여 경화성 수지 조성물의 침강 상태를 확인하였다. 판단 기준은 이하와 같다.
◎◎: 침강은 보이지 않는다.
◎: 조성물의 상부로부터, 1mm 미만의 투명한 상청액이 확인되었다.
○: 조성물의 상부로부터, 1mm 이상 3mm 미만의 투명한 상청액이 확인되었다.
△: 조성물의 상부로부터, 3mm 이상 5mm 미만의 투명한 상청액이 확인되었다.
×: 조성물의 상부로부터, 5mm 이상의 투명한 상청액이 확인되었다. 침강물을 그라인드 미터로 확인한 바, 응집 입자가 확인되었다.
<드라이 필름의 제작과 외관의 평가>
제조한 경화성 수지 조성물을, 점도 0.5 내지 20dPa·s(회전 점도계 5rpm, 25℃)가 되도록 용제의 양을 조정하여, 각각 바 코터를 사용하여, 수지층의 두께가 건조 후 40㎛가 되도록 캐리어 필름(PET 필름; 도레이사제 루미러 38R75, 두께 38㎛, 크기 30cm×30cm)에 도포하였다. 이어서, 열풍 순환식 건조로로 수지층의 잔류 용제가 0.5 내지 2.5질량％가 되도록 70 내지 120℃(평균 100℃)에서 5 내지 10분간 건조하여, 캐리어 필름 상에 수지층을 형성하였다. 수지층의 표면 상태를, 백색 광원하에 눈으로 보아 이하의 3개로 구분하였다.
매트: 백색 광원하에서도, 수지 표면 상에 광의 반사가 보이지 않는다.
세미 매트: 백색 광원의 반사가 조금 보인다.
글로스: 백색 광원의 반사가 보인다.
<2축 연신 폴리프로필렌 필름(OPP)과의 밀착성>
제작한 드라이 필름의 수지층의 표면에, 롤 라미네이터를 사용하여 OPP(알판 FG-201, 피시 아이레스, 오지 에프테크)를 밀착시켰다. 롤 라미네이터의 조건은, 표면 온도 80℃ 혹은 110℃의 2가지, 선 압력 0.3MPa, 이송 속도 5cm/sec로 행하였다. 얻어진 3층 구조의 드라이 필름에 대하여 폭 1cm, 길이 10cm의 직사각형을 제작하고, OPP의 박리 무게를, JIS-C-6481에 기재된 박리 강도의 측정 방법(90° 방향, 인장 속도 50mm/min)에 준거하여 측정하였다. 평가 기준은 이하와 같다.
◎: 최대 박리 강도 3N/cm 이상.
○: 최대 박리 강도 1N/cm 이상 3N/cm 미만.
△: 최대 박리 강도 1N/cm 미만.
×: 밀착되지 않음.
<슬릿 가공>
OPP를 밀착시킨 사이즈 30×30cm의 3층 구조의 드라이 필름에 대하여, 커터 나이프를 사용하여, 단부를 25×25cm 사이즈로 절단하여 상태를 확인하였다. 평가 기준은 이하와 같다.
◎: OPP의 들뜸, 수지의 균열 발생 없음.
○: 절단부에 OPP의 들뜸(최대 부분 1mm 미만)이 확인되었다.
△: 절단부에 OPP의 들뜸과 수지 단부의 균열(최대 부분 1mm 이상 5mm 미만)이 발생하였다.
×: 절단부에 OPP의 들뜸과 수지 단부의 균열(최대 부분 5mm 이상)이 발생하였다.
<유리 전이점(Tg)>
제작한 3층 구조의 드라이 필름의 OPP를 박리한 후, 전해 구리박의 광택면(GTS-MP-18, 후루카와 서킷 포일) 상에 진공 라미네이터 MVLP-500(메이키 세이사꾸쇼제)을 사용하여, 드라이 필름의 수지층을 접합하였다. 조건은, 온도 80 내지 110℃, 압력 0.5MPa로 행하였다. 그 후, 캐리어 필름을 박리하고, 열풍 순환식 건조로로 재료를 경화시켰다. 조건은, 100℃×30min+180℃×30min+200℃×60min으로 행하였다. 이어서, 얻어진 경화물을 구리박으로부터 박리하여, 경화물을 얻었다. 그 후, 측정 사이즈(3mm×10mm의 사이즈)로 샘플을 잘라내고, 세이코 인스트루먼츠사제의 TMA6100을 사용하여 측정을 행하였다. TMA 측정은, 시험 가중 5g으로, 샘플을 10℃/분의 승온 속도로 실온으로부터 280℃까지 승온하고, 그 후, 실온까지 공랭하고, 연속하여 2회 측정하였다. 2회째에 있어서의, 2회째의 승온 공정의 변극점을 Tg로서 평가하였다. 평가 기준은 이하와 같다.
◎: Tg=190℃ 이상.
○: Tg=190℃ 미만.
<CTE>
Tg의 측정 방법과 마찬가지의 방법으로 TMA 측정을 실시하였다. 2회째에 있어서의 30℃부터 100℃까지의 사이의 평균 열팽창률을 CTE로 하였다(단위는 ppm).
<구리박 상에서의 휨>
제작한 드라이 필름에 대하여 OPP를 박리한 후, 전해 구리박(GTS-MP-18㎛, 후루카와 서킷 포일사제, 사이즈 20×20cm)의 광택면 상에, 진공 라미네이터 MVLP-500(메이끼 세이사꾸쇼사제)을 사용하여 드라이 필름을 접합하였다. 조건은, 온도80 내지 110℃, 압력 0.5MPa로 행하였다. 그 후, 캐리어 필름을 박리하고, 열풍 순환식 건조로로 재료를 경화시켰다. 조건은, 100℃×30min+180℃×30min+200℃×60min으로 행하였다. 실온까지 냉각한 후, 즉시 구리박의 4구석의 휨 상태(휨 형상은, 모두 스마일)를 노기스로 계측하였다. 평가 기준은 이하와 같다.
◎: 휨 없음.
○: 4구석 중, 가장 휨이 큰 부분의 휨량이 3mm 미만.
△: 4구석 중, 가장 휨이 큰 부분의 휨량이 3mm 이상 10mm 미만.
×: 4구석 중, 가장 휨이 큰 부분의 휨량 10mm 이상.
<기재와의 밀착(저조도 전해 구리)>
구리 두께 12㎛, 판 두께 0.2mm의 구리 솔리드 기판(MCL-E-770G, 히타치 가세이 고교제)을, 전해 구리 도금(아토 테크사제, 도금 후의 표면 조도 100nm 이하) 처리하여 구리 두께를 합계로 20㎛로 하였다. 이어서, 전처리로서 플랫 본드 처리(처리 후의 표면 조도 100nm 이하, 맥크사제)를 행하였다. 그 후, OPP를 박리한 드라이 필름을, 기판 상의 표리에, 2챔버식 진공 라미네이터 CVP-600(니치고 모튼제)을 사용하여 접합하였다. 조건은, 라미네이트, 프레스 각각 온도 80 내지 110℃, 압력 0.5MPa로 행하였다. 이어서, 캐리어 필름을 박리하고, 열풍 순환식 건조로로 수지층을 경화시켰다. 조건은, 100℃×30min+180℃×30min+200℃×60min으로 행하였다. 그 후, 얻어진 경화막의 표면에 커터 나이프를 사용하여, 사이즈 1mm×1mm로 100칸의 바둑판눈을 제작하였다(JIS-K5400, 바둑판눈 시험에 준거). 그 후, 커트한 경화막의 표면에 폴리에스테르 테이프((1) 제품 번호 8422B: 접착력 5.1N/cm와, (2) 제품 번호 879: 접착력 15N/cm, 모두 3M사제)를 부착하고, 즉시 테이프의 끝을 가지고 경화막면에 수직으로 유지하고, 순간적으로 테이프를 박리하였다. 박리한 후의 도막의 상태를 이하의 기준에 따라 판단하였다.
◎◎: 테이프 (2)에서, 박리한 칸 0.
◎: 테이프 (2)에서, 박리한 칸 1개소 이상 5개소 미만. 테이프 (1)에서는, 박리한 칸 0.
○: 테이프 (1)에서, 박리한 칸 1개소 이상 5개소 미만.
△: 테이프 (1)에서, 박리한 칸 5개소 이상 20개소 미만.
×: 테이프 (1)에서, 박리한 칸 20개소 이상.
<평탄성>
두께 150㎛, 사이즈 10×10mm의 실리콘 더미 칩의 이면에, 다이 본딩 시트FH-900(두께 10㎛, 히타치 가세이 고교사제)을 60℃로 가온하여 접합하였다. 그 후, 소다 유리(두께 1.1mm, 사이즈 60×60mm, 히라오까 도꾸슈 글래스사제) 상에 진공 라미네이터 MVLP-500(메이끼 세이사꾸쇼사제; 조건은 100℃, 0.5MPa, 시간 1분)을 사용하여, 5mm 피치로 접합하였다. 그 후, 더미 칩을 배열한 유리 기판 상에, OPP를 박리한 드라이 필름을, 2챔버식 진공 라미네이터 CVP-600(니치고 모튼사제)을 사용하여, 수지의 표면이 평탄해지는 조건으로 수지층의 두께의 합계가 200㎛가 되도록 접합하였다. 각 조건은, 라미네이트, 프레스 각각 온도 80 내지 110℃, 압력 0.5MPa로 행하였다. 이어서, 캐리어 필름을 박리하고, 열풍 순환식 건조로로 재료를 경화시켰다. 조건은, 100℃×30min+180℃×30min+200℃×60min으로 행하였다. 얻어진 기판의 더미 칩 상의 평탄성 평가로서, 표면 조도 측정기 서프 코더 SE-600을 사용하여, 칩 상과 경화물만의 부분의 요철을 평가하였다. 판단 기준은 하기와 같다.
◎: 요철 없음.
○: 요철 5㎛ 미만.
△: 요철 5㎛ 이상 10㎛ 미만.
×: 요철 10㎛ 이상.
*1: 미쓰비시 케미컬사제 jER828, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 에폭시 당량 189g/eq, 액상
*2: DIC사제 에피클론 N-740, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 에폭시 당량 182g/eq, 반고형
*3: 미쓰비시 케미컬사제 에피코트 YX4000H, 3,3'5,5'-테트라메틸-4,4-비페놀디글리시딜에테르, 에폭시 당량 192g/eq, 결정성
*4: 닛본 가야꾸사제 NC-3000H, 비페닐노볼락형 에폭시 화합물, 에폭시 당량 290g/eq,
*5: 론자 재팬사제 프리마세트 PT-30, 노볼락형 시아네이트 수지, 시아네이트 당량 124g/eq, 고형
*6: DIC사제 에피클론 HPC-8000, 활성 에스테르 수지, 활성 당량 223g/eq, 고형
*7: DIC사제 LA-3018, ATN 함유 크레졸 노볼락 수지, 수산기 당량 151g/eq, 고형
*8: 메이와 가세이사제 HF-1M, 페놀노볼락 수지, 수산기 당량 106g/eq,
*9: 다이와 가세이 고교제 BMI-2300, 페닐메탄비스말레이미드, 말레이미드 당량 187g/eq, 고형
*10: 시코쿠 가세이사제 2E4MZ, 2-에틸-4-메틸이미다졸
*11: 도꾜 가세이 고교사제 CO(II)코발트(II)아세틸아세토네이트, 분말
*12: 나가세 켐텍스사제 테이산 레진 SG-80H MEK 커트품, 고형분 18질량％, 아크릴산에스테르 공중합체(관능기: 에폭시기, 아미드기)
*13: 나가세 켐텍스사제 테이산 레진 SG-P3 MEK 커트품, 고형분 15질량％, 아크릴산에스테르 공중합체(관능기: 에폭시기)
*14: 나가세 켐텍스사제 테이산 레진 SG-280 MEK 커트품, 고형분 23질량％, 아크릴산에스테르 공중합체(관능기: 카르복실기)
*15: 나가세 켐텍스사제 테이산 레진 WS-023 MEK 커트품, 고형분 30질량％, 아크릴산에스테르 공중합체(관능기: 카르복실기, 수산기)
*16: 상기에서 합성한 폴리부타디엔과 IPDI의 중합물(고분자 수지 A)
*17: 상기에서 합성한 폴리부타디엔과 IPDI의 중합물(고분자 수지 B)
*18: 미쓰비시 케미컬사제 YX6954, 페녹시 수지, Mw=38000, Tg=130℃
*19: 애드마텍스사제 SO-C2, 구상 실리카, 평균 입자 직경(D50)=0.5㎛(입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크값과 동일하다.)
*20: 애드마텍스사제 SO-C1, 구상 실리카, 평균 입자 직경(D50)=200nm(입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크값과 동일하다.)
*21: 애드마텍스사제 YA050SV2, 비닐실란 KBM-1003으로 1질량％로 처리된 구상 실리카, 평균 입자 직경(D50)=50nm(입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크값과 동일하다.)
*22: 다쯔모리사제 MUF-1BV, 구상 실리카, 평균 입자 직경(D50)=3㎛(입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크값과 동일하다.)
*23: 다쯔모리사제 MSS-T72, 구상 실리카, 평균 입자 직경(D50)=5㎛(입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크값과 동일하다.)
*24: 애드마텍스사제 SO-C5, 구상 실리카, 평균 입자 직경(D50)=1.5㎛(입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크값과 동일하다.)
*25: 덴카사제 ASFP-20, 알루미나, 평균 입자 직경(D50)=0.3㎛(입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크값과 동일하다.)
*26: 신에쓰 실리콘사제 KBM-403, 에폭시 실란 커플링제
*27: 메틸에틸케톤
상기 표에 나타낸 결과로부터, 실시예의 드라이 필름의 경우, 수지층과 보호 필름의 밀착성이 양호하고, 또한 수지층에 포함되는 무기 필러의 침강이 적다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예의 드라이 필름의 경우, 슬릿 가공시의 박리나 균열·가루 낙하의 억제, 내휨성, 하지와의 밀착성, 경화물 표면의 평탄성도 우수하다는 것을 알 수 있다.
11: 3층 구조의 드라이 필름
12: 수지층
13: 캐리어 필름
14: 보호 필름
12: 수지층
13: 캐리어 필름
14: 보호 필름
Claims (6)
- 캐리어 필름과, 수지층과, 보호 필름을 구비하는 드라이 필름에 있어서,
상기 보호 필름이 2축 연신 폴리프로필렌 필름이며,
상기 수지층이, 무기 필러와, 유리 전이점이 20℃ 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 3만 이상인 고분자 수지와, 에폭시 수지를 포함하고,
상기 수지층이, 상기 에폭시 수지로서, 반고형 에폭시 수지 및 결정성 에폭시 수지 중 적어도 어느 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 드라이 필름. - 제1항에 있어서, 상기 수지층이, 경화제로서, 페놀성 수산기를 갖는 화합물, 활성 에스테르기를 갖는 화합물, 시아네이트에스테르기를 갖는 화합물 및 말레이미드기를 갖는 화합물 중 적어도 어느 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 드라이 필름.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수지층이, 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러와, 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러의 혼합물을 포함하고, 또한 상기 평균 입자 직경이 0.1 내지 10㎛인 무기 필러와 상기 평균 입자 직경이 0.01 내지 5㎛인 무기 필러의 입자 직경 분포 측정에 있어서의 피크간의 차가 0.05㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 드라이 필름.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 필러가, 상기 수지층의 고형분 전량 기준으로 50질량％ 이상 포함되는 것을 특징으로 하는 드라이 필름.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 드라이 필름의 수지층을 경화하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 경화물.
- 제5항에 기재된 경화물을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 부품.
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