KR20190094101A - 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 그 제조방법, 및 지방족 폴리카보네이트 함유층 및 그 제조방법 - Google Patents
지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 그 제조방법, 및 지방족 폴리카보네이트 함유층 및 그 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20190094101A KR20190094101A KR1020190010083A KR20190010083A KR20190094101A KR 20190094101 A KR20190094101 A KR 20190094101A KR 1020190010083 A KR1020190010083 A KR 1020190010083A KR 20190010083 A KR20190010083 A KR 20190010083A KR 20190094101 A KR20190094101 A KR 20190094101A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- aliphatic polycarbonate
- molecular weight
- aliphatic
- containing layer
- average molecular
- Prior art date
Links
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 title claims abstract description 390
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 51
- -1 polypropylene carbonate Polymers 0.000 title description 15
- 229920000379 polypropylene carbonate Polymers 0.000 title description 11
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims abstract description 387
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims abstract description 387
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 91
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 47
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 19
- 238000004049 embossing Methods 0.000 claims description 16
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 12
- 241000135309 Processus Species 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 48
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 48
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 description 31
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 14
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 12
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 7
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 7
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 3
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 3
- RBACIKXCRWGCBB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Epoxybutane Chemical compound CCC1CO1 RBACIKXCRWGCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FPZWZCWUIYYYBU-UHFFFAOYSA-N 2-(2-ethoxyethoxy)ethyl acetate Chemical compound CCOCCOCCOC(C)=O FPZWZCWUIYYYBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007611 bar coating method Methods 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000000059 patterning Methods 0.000 description 2
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 2
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 2
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GELKGHVAFRCJNA-UHFFFAOYSA-N 2,2-Dimethyloxirane Chemical compound CC1(C)CO1 GELKGHVAFRCJNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQXKWPLDPFFDJP-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethyloxirane Chemical compound CC1OC1C PQXKWPLDPFFDJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JJRUAPNVLBABCN-UHFFFAOYSA-N 2-(ethenoxymethyl)oxirane Chemical compound C=COCC1CO1 JJRUAPNVLBABCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLWOPZBLNKPZCQ-UHFFFAOYSA-N 2-(naphthalen-1-ylmethyl)oxirane Chemical compound C=1C=CC2=CC=CC=C2C=1CC1CO1 SLWOPZBLNKPZCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AQZRARFZZMGLHL-UHFFFAOYSA-N 2-(trifluoromethyl)oxirane Chemical compound FC(F)(F)C1CO1 AQZRARFZZMGLHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFDMLXYWGLECEY-UHFFFAOYSA-N 2-benzyloxirane Chemical compound C=1C=CC=CC=1CC1CO1 JFDMLXYWGLECEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHNBDXQTMPYBAT-UHFFFAOYSA-N 2-butyloxirane Chemical compound CCCCC1CO1 WHNBDXQTMPYBAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BCJPEZMFAKOJPM-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-3-methyloxirane Chemical compound CCC1OC1C BCJPEZMFAKOJPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NJWSNNWLBMSXQR-UHFFFAOYSA-N 2-hexyloxirane Chemical compound CCCCCCC1CO1 NJWSNNWLBMSXQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZGUCJDPDAOVAOX-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-3-naphthalen-1-yloxyoxirane Chemical compound CC1OC1OC1=CC=CC2=CC=CC=C12 ZGUCJDPDAOVAOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AAMHBRRZYSORSH-UHFFFAOYSA-N 2-octyloxirane Chemical compound CCCCCCCCC1CO1 AAMHBRRZYSORSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SYURNNNQIFDVCA-UHFFFAOYSA-N 2-propyloxirane Chemical compound CCCC1CO1 SYURNNNQIFDVCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAYDWGMOPRHLEP-UHFFFAOYSA-N 6-ethenyl-7-oxabicyclo[4.1.0]heptane Chemical compound C1CCCC2OC21C=C XAYDWGMOPRHLEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJEZBVHHZQAEDB-UHFFFAOYSA-N 6-oxabicyclo[3.1.0]hexane Chemical compound C1CCC2OC21 GJEZBVHHZQAEDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FQYUMYWMJTYZTK-UHFFFAOYSA-N Phenyl glycidyl ether Chemical compound C1OC1COC1=CC=CC=C1 FQYUMYWMJTYZTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AWMVMTVKBNGEAK-UHFFFAOYSA-N Styrene oxide Chemical compound C1OC1C1=CC=CC=C1 AWMVMTVKBNGEAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MZYFVXIXUPIOCU-UHFFFAOYSA-N [SiH3]OC1C(C)O1 Chemical compound [SiH3]OC1C(C)O1 MZYFVXIXUPIOCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000007261 regionalization Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/02—Aliphatic polycarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D169/00—Coating compositions based on polycarbonates; Coating compositions based on derivatives of polycarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 실현시키기 위한 원료, 및 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층을 제공한다. 본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액은 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데 수 평균 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0 질량% 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 함유한다. 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 의하면, 상기 용액을 사용해서 형성된 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)에 대해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
Description
본 발명은 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 그 제조방법, 및 지방족 폴리카보네이트 함유층 및 그 제조방법에 관한 것이다.
여러 형태의 정보단말이나 정보가전이 산업계 및 소비자에게 요구되는 가운데, 미세화된 전자 디바이스로 대표되는 여러 분야의 각종 디바이스를 위한 배선 등의 형성방법은 끊임없이 진화를 계속하고 있다.
각종 전자 디바이스를 위한 배선 등의 형성방법으로서, 오랜 세월에 걸쳐서 진공 프로세스나 포토리소그래피법을 사용한 프로세스 등, 비교적 장시간, 및/또는 고가의 설비를 필요로 하는 제조방법이 채용되어 왔다.
한편, 간소화 내지 에너지 절약화가 가능함과 동시에 대면적화도 용이한 프로세스로서 「나노ㆍ임프린트」 라고도 불리는 「엠보싱」가공법을 사용한 저렴하고, 간편한 수법에 의해 패터닝의 형성을 실시하는 기술이 개시되고 있다(특허문헌 1). 「엠보싱」가공법은 공업성 내지 양산성이 우수한 제조방법을 제공할 수 있다.
또, 본원 출원인은 지방족 폴리카보네이트로 이루어지는 바인더를 첨가한 페이스트 또는 용액을 사용해서 인쇄법에 의한 층을 형성할 때에, 그 바인더의 예사성(spinnability)을 적절하게 제어하는 것이 가능하게 되는 산화물의 전구체를 개시한다.(특허문헌 2).
상술한 바와 같이, 진공 프로세스나 포토리소그래피법을 사용한 프로세스로 대표되는 제조방법은 각종 디바이스를 제조하기 위해서 많은 처리와 장시간을 필요하기 때문에, 원재료나 제조 에너지의 사용 효율의 저하 또는 악화로 이어진다. 따라서 그러한 제조방법을 채용하는 것은 공업성 또는 양산성의 관점에서 바람직하지 못할 뿐만 아니라, 대면적화를 비교적 곤란하게 하는 것이 된다.
한편, 인쇄법로 대표되는 저에너지 제조 프로세스는 전자 디바이스의 플렉서블화, 및 상술한 공업성 또는 양산성의 관점에서 산업계에서 매우 주목을 받고 있다. 인쇄법 또는 도포법을 사용하면, 직접, 기판 상에 소망하는 층을 패터닝할 수 있기 때문에, 패터닝을 위한 에칭 처리공정을 생략할 수 있다는 이점을 얻을 수 있다. 그렇지만, 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 층에 대해서 말하면, 특히 소망하는 요철(대표적으로는, 미세한 요철)을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하려고 했을 때의, 높은 치수 정밀도의 요철을 높은 정확도로 실현시키는 것은 매우 곤란하다.
따라서, 미세화된 전자 디바이스로 대표되는 여러 분야의 각종 디바이스에 사용될 가능성이 있는 높은 치수 정밀도의 요철을 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 실현을 향한 연구 및 개발은 아직 진행단계이다.
본 발명은 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 실현시키기 위한 원료, 및 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층의 실현에 공헌할 수 있는 동시에, 상기 원료 및 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층의 제조방법 실현에 크게 공헌할 수 있다.
본 발명자들은 이미 개시되어 있는 기술정보에 의거해서 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 실현을 위해서 예의 연구와 분석을 거듭했다. 그렇지만, 기지의 분자량을 가지는 지방족 폴리카보네이트를 채용했다고 해도, 요철을 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 치수 정밀도 높게, 또, 높은 정확도로 실현시키는 것이 곤란하다는 것을 알아냈다.
그래서, 본 발명자들은 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서 요철을 형성할 때의 가열온도의 조정을 포함한 여러 가지 시행 착오를 겪었지만, 구체적인 성과를 얻지 못한 나날이 계속되었다. 그렇지만, 요철을 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 특수성에 대해서 추가로 분석과 검토를 거듭한 결과, 본 발명자들은 지금까지 착안하고 있었던 질량 평균 분자량이 아니라, 수 평균 분자량이 요철형상의 치수 정밀도에 지배적으로 영향을 주고 있는 것을 알아냈다.
상술한 새로운 식견을 근거로 해서, 본 발명자들은 종래는 일정 정도 유익하다고 생각하고 있었던 어떤 특정한 분자량의 지방족 폴리카보네이트를 가능한 한 분리하는 것에 도전했다. 그 결과, 어떤 일정 값 이상의 분자량이 지배적으로 되는 동시에, 높은 수 평균 분자량을 가지는 지방족 폴리카보네이트가 지배적인 지방족 폴리카보네이트를 채용하는 것에 의해서, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다는 것을 알아냈다. 본 발명은 상술한 연구에 의해 창출되었다.
본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액은 용액 중의 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0 질량% 이상이며, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 함유한다.
이 지방족 폴리카보네이트 함유 용액은 분자량이 10000 미만의 지방족 폴리카보네이트를 실질적으로 포함하지 않거나, 또는 1.0 질량% 미만밖에 포함하지 않는다. 부가해서, 이 지방족 폴리카보네이트 함유 용액은 수 평균 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 포함한다. 따라서, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 형성된 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또, 본 발명의 또 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액은 지방족 폴리카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유한다.
이 지방족 폴리카보네이트 함유 용액은 지방족 폴리카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유한다. 바꾸어 말하면, 이 지방족 폴리카보네이트 함유 용액은 분자량이 10000 미만의 지방족 폴리카보네이트를 실질적으로 또는 거의 포함하지 않으며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상이다. 따라서, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 형성된 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또, 본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유층에서는 용액 중의 모든 지방족 폴리카보네이트 중 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상이다.
이 지방족 폴리카보네이트 함유층은 분자량이 10000 미만의 지방족 폴리카보네이트를 실질적으로 포함하지 않거나, 또는 1.0 질량% 미만밖에 포함하지 않는다. 부가해서, 이 지방족 폴리카보네이트 함유층은 수 평균 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 포함한다. 따라서 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 지방족 폴리 카보네이트 함유층은 지방족 폴리 카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리 카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하는 분자량 분포 곡선을 가지며, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유한다.
이 지방족 폴리 카보네이트 함유층은 지방족 폴리 카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또한 수 평균 분자량 이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유한다. 바꾸어 말하면, 이 지방족 폴리카보네이트 함유층은 분자량이 10000 미만의 지방족 폴리카보네이트를 실질적으로 또는 거의 포함하지 않으며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상이다. 따라서, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또, 본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법은 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액으로부터, 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0 질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상이 되도록, 분자량이 10000 미만의 상기 지방족 폴리카보네이트를 분리하는 분리공정을 포함한다.
이 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법에 의하면, 소정의 분자량의 지방족 폴리카보네이트를 분리하는 분리공정에 의해, 분자량이 10000 미만의 지방족 폴리카보네이트를 실질적으로 포함하지 않는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액, 또는 1.0질량% 미만밖에 포함하지 않는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 제조할 수 있다. 부가해서, 이 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법에 의하면, 수 평균 분자량이 10000 이상이 되는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 제조할 수 있다. 따라서, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 형성된 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조 방법은 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리 카보네이트 함유 용액에서 지방족 폴리카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상이 되도록 분자량이 10000 미만의 상기 지방족 폴리카보네이트를 분리하는 분리 공정을 포함한다.
이 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법에 의하면, 소정의 분자량의 지방족 폴리카보네이트를 분리하는 분리공정에 의해, 지방족 폴리 카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하는 분자량 분포 곡선을 갖는 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 또는 분자량이 10000 미만의 지방족 폴리카보네이트를 실질적으로 또는 거의 포함하지 않는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 제조할 수 있다. 부가해서, 이 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법에 의하면, 수 평균 분자량이 10000 이상이 되는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 제조할 수 있다. 따라서 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 형성된 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또, 본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유층의 제조방법은 용액 중의 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0 질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을, 기재 상 또는 그 상방에 층상으로 형성하고, 가열하는 것에 의해서 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 지방족 폴리카보네이트 함유층 형성공정을 포함한다.
이 지방족 폴리카보네이트 함유층의 제조방법은 용액 중의 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 공정을 포함한다. 따라서 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 지방족 폴리 카보네이트 함유층 제조 방법은 지방족 폴리카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을, 기재 상 또는 그 상방에 층상으로 형성하고, 가열하는 것에 의해서 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 지방족 폴리카보네이트 함유층 형성공정을 포함한다.
이 지방족 폴리카보네이트 함유층 제조 방법은 지방족 폴리카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 공정을 포함한다. 따라서 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
그런데 본원에서는 "액체로부터 겔 상태에 이르는 과정"은 대표적인 예로 말하면, 열처리에 의해 용매를 어느 정도(대표적으로는 용매 전체에 대한 질량비에 있어서 80% 이상이지만 이 수치에 한정되지 않는다.) 제거하지만, 지방족 폴리카보네이트가 실질적으로 분해 또는 제거되고 있지 않은 상황을 말한다.
또, 본원에서의 "층"은 층뿐만 아니라 막도 포함하는 개념이다. 반대로, 본원에서의 "막"은 막뿐만 아니라 층도 포함하는 개념이다.
또, 본 출원에서의 "기재"란 판상체의 기초에 한정하지 않고, 다른 형태(예를 들면, 곡면상)의 기초 내지 모재를 포함한다. 또한, 본원의 후술하는 각 실시형태에서는 "도포"란 저에너지 제조 프로세스, 대표적으로는 인쇄법, 스핀 코팅법, 바 코팅법, 슬릿 코팅법, 또는 나노ㆍ임프린트법에 의해 어떤 기재 상에 층을 형성하는 것을 말한다.
또, 본 출원에서의 「분자량이 10000 미만의 지방족 폴리카보네이트를 실질적으로 포함하지 않는다」란 본원 출원시에서의 시판하고 있는 분석 장치(TOSOH CORPORATION., 기종: HLC-8020)에 있어서 검출 한계값 이하라는 하는 의미이다.
본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 의하면, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 형성된 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또, 본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유층에 의하면, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다.
또, 본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법에 의하면, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 형성된 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 높은 정확도로 실현시킬 수 있는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 원료를 제공할 수 있다.
또, 본 발명의 하나의 지방족 폴리카보네이트 함유층의 제조방법에 의하면, 예를 들면, 나노ㆍ임프린트법을 사용해서 요철을 형성할 때에, 높은 치수 정밀도의 요철을 높은 정확도로 실현시킬 수 있는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 제공할 수 있다.
도 1은 제1 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 TG-DTA 특성의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 2는 제1 실시형태에서의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 겔 투과 크로마토그래피 (이하, "GPC" 라고도 한다)에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 3은 제1 실시형태에서의 다른 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 4는 제1 실시형태에서의 다른 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 5는 제1 실시형태에서의 다른 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 6은 비교예의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 7은 제2 실시형태에서의 복합부재의 전체구성을 나타내는 측면도이다.
도 8은 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 9는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 10a는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 10b는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단차측정결과를 나타내는 그래프의 일례다.
도 11은 비교예에 있어서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 12는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 13은 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 14는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 15는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 16은 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 2는 제1 실시형태에서의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 겔 투과 크로마토그래피 (이하, "GPC" 라고도 한다)에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 3은 제1 실시형태에서의 다른 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 4는 제1 실시형태에서의 다른 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 5는 제1 실시형태에서의 다른 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 6은 비교예의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포를 나타내는 그래프이다.
도 7은 제2 실시형태에서의 복합부재의 전체구성을 나타내는 측면도이다.
도 8은 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 9는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 10a는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 10b는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단차측정결과를 나타내는 그래프의 일례다.
도 11은 비교예에 있어서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 12는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 13은 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 14는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 15는 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
도 16은 제2 실시형태에서의 복합부재 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단면모식도이다.
본 발명의 실시형태인 복합부재, 지방족 폴리카보네이트 함유층, 및 상기 복합부재의 제조방법을 첨부하는 도면에 의거해서 상세하게 기술한다. 또, 이 설명에 있어서 전체 도면에 걸쳐서 특별하게 언급이 없는 한, 공통되는 부분에는 공통되는 참조부호를 붙였다. 또, 도면 중, 각 실시형태의 요소는 반드시 서로의 축척을 유지해서 기재되는 것은 아니다. 또, 각 도면을 보기 쉽게 하기 위해서, 일부의 부호가 생략될 수 있다.
<제1 실시형태>
1. 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 지방족 폴리카보네이트 함유층, 및 그것들의 제조방법
본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액(불가피 불순물을 포함할 수 있다. 이하, 동일)은 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유층(불가피 불순물을 포함할 수 있다. 이하, 동일)을 제조하기 위한 원료이다. 또, 높은 치수 정밀도의 요철이 형성된 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층은 그 후의 간편한 공정에 의해 높은 치수 정밀도를 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴을 실현시킬 수 있다. 이하에, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서 설명한다.
(지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 지방족 폴리카보네이트 함유층에 대해서)
본 실시형태에서는 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를, 어떤 용매(대표적으로는, 유기용매) 중에 용해시킨 상태가 본 실시형태의 「지방족 폴리카보네이트 함유 용액」을 구성한다. 또한, 상술의 "모든"은 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 모든 것이라는 의미이다. 또한 다른 표현을 채용하면, 지방족 폴리카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액이 본 실시형태의 「지방족 폴리카보네이트 함유 용액」이다.
또, 그 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 가열하는 것에 의해서, 나노ㆍ임프린트법 또는 각종 인쇄법(예를 들면, 스크린 인쇄법)에 사용할 수 있을 정도로 용매가 제거된 상태(대표적으로는 "겔 상태")의 층은 본 실시형태의 「지방족 폴리카보네이트 함유층」이다.
본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액은 주로 지방족 폴리카보네이트를 포함하지만, 지방족 폴리카보네이트 이외의 화합물, 조성물, 또는 재료를 포함할 수 있다. 또, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 중의 지방족 폴리카보네이트 함유량의 하한값은 특별하게 한정되지 않지만, 대표적으로는 상기 지방족 폴리카보네이트의 용질의 총량에 대한 질량비가 80% 이상이다. 또, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 중의 지방족 폴리카보네이트 함유량의 상한값은 특별하게 한정되지 않지만, 대표적으로는 상기 지방족 폴리카보네이트의 용질의 총량에 대한 질량비가 100% 이하이다.
또, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층은 예를 들면, 후술하는 엠보싱 공정에 의해서 요철이 형성된 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층이 이루어진다.
(지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 지방족 폴리카보네이트 함유층의 예)
본 실시형태에서는 열분해성이 좋은 지방족 폴리카보네이트가 사용된다. 이러한 지방족 폴리카보네이트는 산소 함유량이 높고, 비교적 저온에서 저분자 화합물로 분해하는 것이 가능하다.
또, 본 실시형태에서, 지방족 폴리카보네이트를 포함하는 용액인 「지방족 폴리카보네이트 함유 용액」에 채용될 수 있는 유기용매는 지방족 폴리카보네이트를 용해 가능한 유기용매라면 특별하게 한정되지 않는다. 유기용매의 구체예는 국제공개 WO2016/098423호 공보에 개시되어 있는 유기용매가 호적하게 사용된다.
또, 지방족 폴리카보네이트를 포함하는 용액인 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에는 소망에 의해, 국제공개 WO2016/098423호에 개시되어 있는 분산제 및/또는 가소제 등을 추가로 첨가할 수 있다.
또, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 방법은 특별하게 한정되지 않는다. 저에너지 제조 프로세스에 의한 층의 형성은 호적한 1형태이다. 더 구체적으로는, 특히 간편한 방법인 나노ㆍ임프린트법 등에 의해, 기재 상에 요철이 형성된 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 것이 바람직하다.
<TG-DTA(열중량 측정 및 시차열) 특성>
여기에서, 비교적 저온에서 저분자 화합물로 분해하는 것이 가능하게 되는 지방족 폴리카보네이트에 대해서, 본 발명자들은 더 구체적으로 그 분해 및 소실의 과정을 조사했다.
도 1은 지방족 폴리카보네이트의 대표예인 폴리프로필렌 카보네이트를 용질로 하는 용액(즉, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액)의 TG-DTA 특성의 일례를 나타내는 그래프이다. 또, 이 그래프는 폴리프로필렌 카보네이트를 6.25질량% 포함하는 DEGMEA 용액의 상압 하에서의 결과가 나타나 있다. 또, 도 1에 나타내는 바와 같이, 도면 중의 실선은 열중량(TG) 측정 결과이고, 도면 중의 점선은 시차열(DTA) 측정결과이다.
도 1에 나타내는 열중량 측정의 결과로부터, 140℃ 부근에서 190℃ 부근에 걸쳐서, 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 용매 소실과 함께, 폴리프로필렌 카보네이트 자신의 일부 분해 내지 소실에 의한 중량이 현저한 감소가 인정되었다. 또, 이 분해에 의해, 폴리프로필렌 카보네이트는 이산화탄소와 물에 변화되고 있는 것으로 생각된다. 또, 도 1에 나타내는 결과에 의해, 190℃ 부근에서 상기 지방족 폴리카보네이트가 90wt% 이상 분해되고, 제거되고 있는 것이 확인되었다. 더 상세하게 보면, 250℃ 부근에서 상기 지방족 폴리카보네이트가 95wt% 이상 분해되고, 260℃ 부근에서 상기 지방족 폴리카보네이트가 거의 전부(99wt% 이상) 분해되고 있는 것을 알 수 있다. 따라서, 250℃ 이상(더 바람직하게는 260℃ 이상)의 가열처리를 실시하는 것에 의해서, 실질적으로 또는 거의 소실 또는 제거되는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 채용하는 것에 의해, 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 층을 가열하는 것에 의해서 형성되는 지방족 폴리카보네이트 함유층은 분해 또는 제거될 수 있다. 그 때문에 예를 들면, 높은 치수 정밀도의 요철이 형성된 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층으로부터 형성되는 높은 치수 정밀도를 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴을 이용해서 형성되는 금속층의 형성 위한 희생층으로서의 역할을 할 수 있다. 바꾸어 말하면, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴은 실질적으로 자신의 잔사를 남기지 않고, 분해 또는 제거되는 것이 가능하게 된다.
또, 상술한 결과는, 비교적 단시간의 가열처리에 의한 상기 지방족 폴리카보네이트의 분해에 관한 결과이지만, 보다 장시간 가열처리 하는 경우에는 보다 저온(예를 들면, 180℃)에서도 충분하게 상기 지방족 폴리카보네이트가 분해하는 것이 확인되고 있다. 바꾸어 말하면, 가열에 의한 상기 지방족 폴리카보네이트의 분해 또는 제거되는 온도의 하한값이 대표적으로는 180℃라고 할 수 있다. 단, 이 하한값의 온도는 상기 지방족 폴리카보네이트 중의 하나 또는 몇 개의 결합만이 끊어지는 온도라는 의미가 아니라, 상기 지방족 폴리카보네이트가 실질적으로 또는 거의 분해에 의해 질량의 감소가 확인되는 온도이다. 따라서 180℃ 이상으로 가열했을 때에, 실질적으로 또는 거의 분해 또는 제거되는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 채용하는 것에 의해, 상기의 동일하게, 예를 들면, 높은 치수 정밀도를 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴을 이용해서 형성되는 금속층의 형성 위한 희생층으로서의 역할을 할 수 있다. 바꾸어 말하면, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴은 실질적으로 자신의 잔사를 남기지 않고, 분해 또는 제거되는 것이 가능하게 된다.
또, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴 대표적인 예는 나노ㆍ임프린트 분야, 혹은 반도체 분야 또는 전자 디바이스 분야에서 채용될 수 있는 라인ㆍ앤드ㆍ스페이스 또는 도트로 대표되는 패턴이지만, 본 실시형태의 패턴 형상은 그것들에 한정되지 않는다. 각종 공지의 패턴형상을 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층도 본 실시형태의 「지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴」에 포함될 수 있다.
(지방족 폴리카보네이트의 종류에 대해서)
본 실시형태에서는 지방족 폴리카보네이트의 예로서 폴리프로필렌 카보네이트가 채용되고 있지만, 본 실시형태에서 사용되는 지방족 폴리카보네이트의 종류는 특별하게 한정되지 않는다. 예를 들면, 에폭사이드와 이산화탄소를 중합반응시킨 지방족 폴리카보네이트도 본 실시형태에서 채용할 수 있는 호적한 1형태이다. 이러한 에폭사이드와 이산화탄소를 중합반응시킨 지방족 폴리카보네이트를 사용하는 것에 의해, 지방족 폴리카보네이트의 구조를 제어함으로써 열분해성을 향상시키는, 소망하는 분자량을 가지는 지방족 폴리카보네이트가 수득된다는 효과가 있다. 특히, 지방족 폴리카보네이트 중에서도 산소 함유량이 높고, 비교적 저온에서 저분자 화합물로 분해하는 관점에서 말하면, 지방족 폴리카보네이트는 폴리에틸렌 카보네이트, 폴리프로필렌 카보네이트, 및 폴리부틸렌 카보네이트로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 또한, 지방족 폴리카보네이트 함유층으로서 더 높은 발액성을 실현시키는 관점에서 말하면, 지방족 폴리카보네이트는 폴리프로필렌 카보네이트, 및 폴리부틸렌 카보네이트로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
또, 상술한 에폭사이드는 이산화탄소와 중합반응해서 주쇄에 지방족을 포함하는 구조를 가지는 지방족 폴리카보네이트가 되는 에폭사이드라면 특별하게 한정되지 않는다. 예를 들면, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 1-부텐옥사이드, 2-부텐옥사이드, 이소부틸렌옥사이드, 1-펜텐옥사이드, 2-펜텐옥사이드, 1-헥센옥사이드, 1-옥텐옥사이드, 1-데센옥사이드, 사이클로펜텐옥사이드, 사이클로헥 옥사이드, 스티렌옥사이드, 비닐사이클로헥센옥사이드, 3-페닐프로필렌옥사이드, 3,3,3-트리플루오로프로필렌옥사이드, 3-나프틸프로필렌옥사이드, 3-페녹시프로필렌옥사이드, 3-나프톡시프로필렌옥사이드, 부타디인모노옥사이드, 3-비닐옥시프로필렌옥사이드, 및 3-트리메틸실릴옥시프로필렌옥사이드 등의 에폭사이드는 본 실시형태에서 채용할 수 있는 예이다. 이것들의 에폭사이드 중에서도 이산화탄소와의 높은 중합반응성을 가지는 관점에서 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 및 1,2-부틸렌 옥사이드가 호적하게 사용된다. 또, 상술한 각에폭사이드는, 각각 단독으로 사용 될 수도 있고, 2종이상 를 조합시켜서 사용할 수도 있다.
(지방족 폴리카보네이트의 제조방법에 대해서)
본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트의 제조방법 일례로서, 에폭사이드와 이산화탄소를 금속촉매의 존재 하에서 중합반응시키는 방법 등이 채용될 수 있다.
여기에서, 지방족 폴리카보네이트의 제조예는 다음과 같다.
교반기, 가스 도입관, 온도계를 구비한, 용적이 1L(리터)의 오토클레이브의 계내를 미리 질소분위기로 치환한 후, 유기 아연 촉매를 포함하는 반응액, 헥산, 및 프로필렌옥사이드를 투입했다. 다음에, 교반하면서 이산화탄소를 첨가하는 것에 의해서 반응계 내를 이산화탄소 분위기로 치환하고, 반응계 내가 약 1.5 MPa가 될 때까지 이산화탄소를 충전했다. 그 후에 그 오토클레이브를 60℃로 승온하고, 반응에 의해 소비되는 이산화탄소를 보급하면서 몇 시간 중합반응을 실시했다. 반응 종료 후, 오토클레이브를 냉각해서 탈압하고, 여과했다. 그 후에 감압 건조하는 것에 의해 폴리프로필렌 카보네이트를 얻었다.
또, 상술한 금속촉매로서 국제공개 WO2016/098423호 공보에 개시되어 있는 촉매, 특히 유기 아연 촉매가 호적하게 사용된다.
또, 상술한 유기 아연 촉매로서, 국제공개 WO2016/098423호 공보에 개시되어 있는 촉매가 호적하게 사용된다.
여기에서, 유기 아연 촉매의 제조예는 다음과 같다.
우선, 교반기, 질소가스 도입관, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 4구 플라스크에, 산화아연, 글루타르산, 아세트산, 및 톨루엔을 투입했다. 다음에, 반응계 내를 질소분위기로 치환한 후, 그 플라스크를 55℃까지 승온하고, 동 온도에서 4시간 교반하는 것에 의해, 상술의 각 재료의 반응처리를 실시했다. 그 후에 110℃까지 승온하고, 추가로 동 온도에서 4시간 교반해서 공비 탈수시키고, 수분만을 제거했다. 그 후에 그 플라스크를 실온까지 냉각하는 것에 의해, 유기 아연 촉매를 포함하는 반응액을 얻었다. 또, 이 반응액의 일부를 분취하고, 여과해서 수득한 유기 아연 촉매에 대해서, IR을 측정(써모니코레저팬주식회사, 상품명: AVATAR360)했다. 그 결과, 카르복시산기에 의거하는 피크는 인정되지 않았다.
또, 중합반응에 사용되는 상술한 금속촉매의 사용량은 국제공개 WO2016/098423호 공보에 개시되어 있는 양이 바람직하다.
또, 상술한 중합반응에서 필요에 따라서 사용되는 반응용매는 특별하게 한정되는 것은 아니다. 구체적으로는 국제공개 WO2016/098423호 공보에 개시되어 있는 예를 채용할 수 있다.
또, 상술한 반응용매의 사용량은 국제공개 WO2016/098423호 공보에 개시되어 있는 양이 바람직하다.
또, 상술한 중합반응에서, 에폭사이드와 이산화탄소를 금속촉매의 존재 하에서 반응시키는 방법으로서는 특별하게 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 국제공개 WO2016/098423호 공보에 개시되어 있는 방법이 채용될 수 있다.
부가해서, 상술한 중합반응에서 사용되는 이산화탄소의 사용압력은 특별하게 한정되지 않는다. 대표적으로는 국제공개 WO2016/098423호 공보에 개시되어 있는 압력이 채용될 수 있다.
또한, 상술한 중합반응에서의 중합 반응온도는 특별하게 한정되지 않는다. 대표적으로는 30℃ 이상 100℃ 이하인 것이 바람직하고, 40℃ 이상 80℃ 이하인 것이 더 바람직하다. 중합 반응온도가 30℃ 미만의 경우, 중합반응에 장시간이 필요하게 될 우려가 있다. 또, 중합 반응온도가 100℃를 넘을 경우, 부반응이 일어나고, 수율이 저하될 우려가 있다. 중합 반응시간은 중합 반응온도에 따라서 다른 때문에 일률적으로는 말할 수 없지만, 대표적으로는 2시간 ~ 40시간인 것이 바람직하다.
중합반응 종료 후, 수득된 지방족 폴리카보네이트에 대해서, 하기의 공정을 실시하는 것에 의해, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액이 제조된다.
(지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법에 대해서)
본 실시형태에서는 상술한 지방족 폴리카보네이트를 이미 설명한 지방족 폴리카보네이트를 용해 가능한 유기용매(예를 들면, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트)에 용해시킨 후, 상술한 촉매를 여과에 의해 제거한다. 그 후에 특정한 수치범위의 분자량 지방족 폴리카보네이트를 가능한 한 분리하는 분리공정을 채용하는 것에 의해, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액이 제조된다.
[분리공정]
구체적으로는 본 실시형태의 분리공정에서는 상술한 여과된 여과액으로부터, 분획분자량이 10000의 한계 여과막(UF막)을 사용해서 분자량이 10000 미만의 지방족 폴리카보네이트를 투과 여과액측으로 배출시키는 것에 의해 분리한다. 그 후에 투과하지 않은 여과액을 농축 및 건조한다.
상술한 분리공정을 실시하는 것에 의해 수득된 특정한 수치범위의 분자량 지방족 폴리카보네이트를, 지방족 폴리카보네이트를 용해 가능한 유기용매(예를 들면, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트)에 용해시킨다. 그 결과, 후술하는 분석의 결과, 이하의 (X) 또는 (Y)을 만족시키는 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 제조할 수 있다.
(X) 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데, 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0 질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액
(Y) 분자량이 10000 이상의 부분이 전체 면적에 99.0% 이상을 차지하는 분자량 분포곡선을 가지며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액
상술한 분리공정을 채용하는 것에 의해서 수득되는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 몇 가지 예에 대해서 이하에 설명한다.
도 2 내지 도 5는 본 실시형태에서의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포의 측정결과를 나타내는 그래프이다. 또, 도 6은 상술한 분리공정이 실시되지 않고 수득된 비교예로서의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 GPC에 의한 분자량 분포의 측정결과를 나타내는 그래프이다. 또, 도 2 내지 도 6에서는 실선이 미분 분자량 분포곡선을 나타내고, 파선이 적분 분자량 분포곡선을 나타낸다.
또, 도 2 내지 도 6에 나타내는 각 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량 수치 및 질량 평균 분자량의 수치를 산출했다. 또, 측정조건은 다음과 같다.
기종: HLC-8020(TOSOH CORPORATION.)
칼럼: GPC 칼럼(TOSOH CORPORATION.의 상품명: TSK GEL Multipore HXL-M)
칼럼온도: 40℃
용출액: 클로로포름
유속: 1㎖/분
상술한 산출을 실시한 결과, 도 2 내지 도 6에 나타내는 각 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에서의 각 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량 수치 및 질량 평균 분자량의 수치는 다음과 같다.
(a) 도 2에 나타내는 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량(Mn)은 약 93400이고, 질량 평균 분자량(Mw)은 약 113000이다. 또, Mw를 Mn으로 나눈 값(Mw/Mn)은 약 1.21이다.
(b) 도 3에 나타내는 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량(Mn)은 약 308000이고, 질량 평균 분자량(Mw)은 약 354000이다. 또, Mw를 Mn으로 나눈 값(Mw/Mn)은 약 1.15이다.
(c) 도 4에 나타내는 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량(Mn)은 약 171000이고, 질량 평균 분자량(Mw)은 약 494000이다. 또, Mw를 Mn으로 나눈 값(Mw/Mn)은 약 2.89이다.
(d) 도 5에 나타내는 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량(Mn)은 약 170500이고, 질량 평균 분자량(Mw)은 약 590000이다. 또, Mw를 Mn으로 나눈 값(Mw/Mn)은 약 3.46이다.
(e) 도 6에 나타내는 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량(Mn)은 약 44800이고, 질량 평균 분자량(Mw)은 약 358000이다. 또, Mw를 Mn으로 나눈 값(Mw/Mn)은 약 7.99이다.
여기에서, 도 2 내지 도 4에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에서는 Log 분자량(X축)이 4.0(더 협의로는 3.5) 이하의 지방족 폴리카보네이트가 그래프로부터 확인할 수 없을 정도까지, 저분자량의 지방족 폴리카보네이트가 분리되고 있다. 또, Log 분자량(X축)이 4.0일 때의 수 평균 분자량(Mn)은 약 10000을 의미한다. 한편, 도 5 및 도 6에 나타내는 비교예에서는 Log 분자량(X축)이 3.8 이하의 저분자량의 지방족 폴리카보네이트의 존재를 확인할 수 있다.
도 2 내지 도 4의 결과, 및 본 발명자들에 의한 다른 추가 실험결과(예를 들면, 수 평균 분자량(Mn)은 약 141000, 질량 평균 분자량(Mw)은 약 212000, Mw/Mn은 약 1.5)로부터, 본 실시형태에서의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액에 포함되는 지방족 폴리카보네이트는 상술한 (X) 또는 (Y)을 만족시키는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액인 것을 확인했다.
<제2 실시형태>
(지방족 폴리카보네이트 함유층의 제조방법에 대해서)
계속해서, 본 발명자들은 제1 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 사용해서 기재 상에 형성되는 지방족 폴리카보네이트 함유층과, 그 지방족 폴리카보네이트 함유층을 이용해서 제작하는 것이 가능한 복합부재를 제조했다.
도 7은 본 실시형태에서의 복합부재(100)의 전체구성을 나타내는 측면도이다. 도 7에 나타내는 바와 같이, 복합부재(100)는 기재(10) 상에, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유층(24)과 금속잉크(72)를 구비한다. 더 구체적으로는 복합부재(100)는 기재(10) 상에 배치된, 복수의 섬상(island shape)의 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24)의, 각각의 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24) 사이에 끼워진 영역의 적어도 일부에, 기재(10) 상의 금속잉크(72)를 구비하고 있다. 도 7에서는 「V」가 나타내는 공간은 금속잉크가 배치되어 있지 않다는 것을 나타내고 있다. 말할 필요도 없이, 이 「V」가 나타내는 공간에 금속잉크를 배치하는 것도 채용할 수 있는 다른 1형태이다. 또, 본 실시형태의 기재(10)의 재질은 특별하게 한정되지 않지만, 대표적으로는 각종 글래스재, 실리콘, 다른 공지의 절연재료(수지재료를 포함한다) 또는 반도체 재료가 기재(10)가 될 수 있다. 또, 복합부재(200)는 기재(10)와 기재(10) 상에 배치된 금속잉크를 출발재로 하는 금속층(74)을 구비하는 부재이다. 복합부재(200)에 대해서는 후술한다. 또, 본 실시형태의 기재(10)는 기재(10) 상에, 미리, 도전체층, 반도체층, 또는 절연체층의 패턴이 형성되어 있는 것을 포함할 수 있다. 따라서 본 실시형태에 하나의 변형예는 그 도전체층 상, 반도체층 상, 또는 절연체층 상에, 본 실시형태의 복수 섬상의 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24)이 형성된 복합부재이다.
(복합부재의 제조방법)
다음에, 복합부재(100) 및 복합부재(200)의 제조방법을 도 8 내지 도 16에 나타내면서 설명한다.
[지방족 폴리카보네이트 함유층 형성공정]
본 실시형태에서는 도 8에 나타내는 바와 같이, 기재(10)인 글래스 또는 폴리이미드 상에, 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)의 일례인 폴리프로필렌 카보네이트 함유층을 공지의 스핀 코팅법 또는 바 코팅법을 사용해서 형성한다. 이 공정이 지방족 폴리카보네이트 함유층 형성공정의 예이다. 또, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)의 두께는 특별하게 한정되지 않지만, 그 대표적인 두께는 300nm 이상 4000nm 이하이다.
[오목부 형성공정/엠보싱 공정]
다음에, 그 후의 나노ㆍ임프린트법에 의한 엠보싱 구조를 형성할 수 있을 정도까지 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)을 가열하는 것에 의해, 지방족 폴리카보네이트 함유층(22) 중에 포함되는 용매성분을 제거하는 공정(예비 소성공정 또는 건조공정, 이하, 총칭해서 "예비 소성공정"이라고 한다)이 실시된다. 본 실시형태에서는 예비 소성공정으로서 100℃∼150℃의 가열처리가 실시되었다.
계속해서, 도 9에 나타내는 바와 같이, 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)에 대해서, 형(M1)을, 0.1MPa 이상 20MPa 이하의 압력을 가해서 가압하는 것에 의해, 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)의 엠보싱 구조를 형성하는 엠보싱 공정이 실시된다. 엠보싱 가공이 실시되는 것에 의해, 도 10a에 나타내는 바와 같이, 형(M1)의 볼록부에 의해 눌린 영역(22a)의 두께가 다른 영역에 비해서 얇아지는 것에 의해 오목부가 형성된다. 따라서 본 실시형태에서는 상술한 엠보싱 가공이 실시되는 공정이 오목부 형성공정/엠보싱 공정이다. 또, 상기 오목부의 형성은 관점을 달리하면, 볼록부를 형성하는 공정이라고 말할 수도 있다.
그런데 본 실시형태의 나노ㆍ임프린트법에 있어서는 복수의 섬상의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)이 40℃ 이상 150℃ 이하로 가열된 상태에서 엠보싱 가공이 실시된다. 또, 엠보싱 가공을 실시하고 있는 동안, 바꾸어 말하면, 가압 상황 하에서는 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)은 완전하게 분해되지 않고 잔류할 수 있다. 또, 엠보싱 가공을 실시하고 있는 동안, 예를 들면, 국제공개공보 WO2013/069686호 공보에 개시되는 기술사상과 마찬가지로, 기재(10)를 공지의 히터에 의해 가열하는 동시에, 형(M1) 자신도 공지의 히터에 의해 가열하고 있다. 엠보싱 가공을 실시하고 있는 동안의 기재(10) 및 형(M1)의 각 온도는 적당하게 조정되지만, 대표적인 기재(10)의 가열온도는 40℃ 이상 150℃ 이하이고, 또, 그 사이의 대표적인 형(M1)의 가열온도는 40℃ 이상 150℃ 이하이다.
또, 상술한 압력의 수치범위에 대한 기술사상은 국제공개 2017/047227호 공보에 개시되는 기술사상과 같다.
(지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량과 질량 평균 분자량에 대해서)
여기에서, 본 발명자들은 요철을 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 세부에 걸쳐서 관찰하는 것에 의해, 치수 정밀도에 영향을 줄 수 있는 몇 가지의 과제를 찾아냈다. 구체적으로는 예를 들면, 제1 실시형태의 비교예(도 6)에서 나타낸 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 채용한 경우에는, 형(M1)에 의한 가압 후에 형(M1)을 위로 올렸을 때, 도 11에 나타내는 바와 같이, 지방족 폴리카보네이트 함유층의 오목부 바닥부(23b)가 부풀어 오른다는 불량, 및/또는 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층의 볼록부(환언하면, 오목부의 가장자리)에서 돌기(23a)가 형성되는 불량이 발생할 수 있다. 따라서 요철을 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)을 치수 정밀도가 높으며, 또 높은 정확도로 실현시키기 위해서는 상술한 각 불량이 발생하지 않도록 연구할 필요가 있다. 이 연구는 본 실시형태에서는 최종적으로 복합부재(100) 및 복합부재(200)의 정밀도 좋고 나쁨에 영향을 줄 수 있다.
본 발명자들은 질량 평균 분자량이 아니고, 수 평균 분자량이 요철형상의 치수 정밀도에 지배적으로 영향을 주고 있는 것을 알아냈다. 그래서, 상술한 (X) 및/또는 (Y)의 조건을 만족시키는 제1 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을 출발재로 해서 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 것에 의해, 상기의 불량 발생을 높은 정확도로 억제할 수 있었다. 그 결과, 본 발명자들은 도 10a에 나타내는 바와 같이, 높은 치수 정밀도의 요철을 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 높은 정확도로 실현시킬 수 있다는 것을 알아냈다.
도 10b는 본 실시형태에서의 복합부재의 제조방법의 하나의 과정을 나타내는 단차 측정결과를 나타내는 그래프의 일례이다. 도 10b의 「S」로 나타내는 부분과 같이, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유층이 가지는 오목부의 가장자리 형상은 거의 수직이고, 돌기상의 불량도 눈에 띄지 않는다. 또, 도 10b에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유층이 가지는 오목부의 바닥부가 부풀어 오른다는 불량도 눈에 띄지 않는다.
또, 본 실시형태에서는 오목부의 가장자리의 돌기의 평면에 대한 높이가 상기 평면의 두께를 1로 했을 때에, 0 이상 0.5 이하(더 호적하게는 0 이상 0.15 이하)라면, 최종적으로 높은 정밀도의 복합부재(100) 및 복합부재(200)를 얻을 수 있다. 또, 상술의 「평면」이란 도 11의 F로 나타난 영역과 같이, 똑같은 두께의 층상 지방족 폴리카보네이트 함유층이 형성된 후에 상술한 엠보싱 가공이 실시되었을 때, 돌기(23a)로부터 충분하게 떨어져 있는 장소로써, 돌기(23a)의 기슭의 끝을 조금 넘는 장소(대표적으로는, 돌기(23a)의 정점으로부터 1㎛ 떨어진 장소)를 의미한다.
또, 분석과 검토를 추가로 거듭한 본 발명자들은 수 평균 분자량은 요철형상의 치수 정밀도에 지배적으로 영향을 주고 있지만, 높은 치수 정밀도의 요철형상을 보다 높은 정확도로 실현시키기 위해서는, 수 평균 분자량과 질량 평균 분자량의 관계를 조정할 필요가 있다는 것을 알아냈다.
본 발명자들에 의한 분석과 검토의 결과, 지방족 폴리카보네이트의 질량 평균 분자량(Mw)을 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량(Mn)으로 나눈 값, 즉, Mw/Mn의 값이 1 이상 5 이하(더 호적하게는 1 이상 3.5 이하)이면, 최종적으로 높은 정밀도의 복합부재(100) 및 복합부재(200)를 얻을 수 있다.
또, 본 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유층 및 제1 실시형태의 지방족 폴리카보네이트 함유 용액이 적용될 수 있는 기술분야는 광범위하기 때문에, 그것들의 용도는 제한되지 않는 것을 부언한다. 예를 들면, 높은 치수 정밀도의 요철을 구비하는 지방족 폴리카보네이트 함유층을 채용하는 것의 하나의 이점은, 후술하는 바와 같이, 공지의 애싱장치를 사용해서 오목부의 지방족 폴리카보네이트를 분해 또는 제거하는 것에 의해서 수득되는, 높은 치수 정밀도를 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴을 실현시킬 수 있다는 점이다. 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴이 채용되면, 공지의 레지스트가 채용되었을 때와 같이 플라즈마 또는 박리액을 사용하지 않고, 비교적 저온의 가열처리만에 의해 매무 간편하며, 또 높은 정확도로 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층을 분해 또는 제거할 수 있다. 따라서, 높은 치수 정밀도를 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 패턴을 형성하는 것에 의해, 가령 고열(예를 들면, 300℃ 이상)의 환경에 대한 내성이 낮은 재질이 기재로서 채용되었을 경우라 해도, 상기 기재 상을 변질시키지 않는, 범용성이 매우 높은 기술이 제공되게 된다는 점은 특필할 가치가 있다.
본 실시형태에서는 그 후에 나노ㆍ임프린트법에 의해 형성된 엠보싱 구조를 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)의 전체 면을 대기압분위기에서 발생시킨 플라즈마에 폭로하는 것에 의해서 에칭하는 에칭처리가 실시된다. 또, 본 실시형태의 플라즈마를 형성하기 위해서 처리실 내로 도입된 구체적인 가스는 산소, 아르곤, 및 헬륨이다. 또, 인가한 고주파 전력은 약 500W이다. 본 실시형태에서는 YAMATO SCIENTIFIC CO., LTD.(형식: YAP510S)의 대기압 플라스마 장치를 사용할 수 있었다. 그 결과, 도 12에 나타내는 바와 같이, 복수의 섬상의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22, 22, 22)이 형성된다.
또, 대기압 분위기에서 발생시킨 플라즈마에 부가해서, 보조적으로 감압 하에서의 산소 플라즈마에 의한 에칭처리를 병용할 수 있는 것은 국제공개 2017/047227호 공보에 개시되는 기술사상과 같다.
여기에서, 복수의 섬상의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22, 22, 22)에서의, 각각의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22, 22, 22) 간의 최단 거리(환언하면, 각각의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22, 22, 22)의 가장 짧은 간격)는 적어도 임프린트법로 대표되는 패턴형성방법을 사용했을 때는 500nm 이상 20㎛ 이하를 실현시킬 수 있다.
또, 본 실시형태에서는 대기압 하의 플라즈마를 사용해서 엠보싱 구조를 가지는 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)의 전면을 에칭하는 처리를 실시하는 것에 의해, 복수의 섬상의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22, 22, 22)이 형성되고 있다. 그렇지만, 복수의 섬상의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22, 22, 22)의 형성방법은 상술의 방법에 한정되지 않는다. 예를 들면, 스크린 인쇄법을 사용하면, 기재(10) 상에 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)을 도포했을 때에, 이미, 복수의 섬상의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22, 22, 22)을 형성할 수 있다.
다음에, 본 실시형태에서는 도 13에 나타내는 바와 같이, 공지의 자외광 조사장치(80)(Multiply Co., Ltd., 형식: MHU-110WB)를 사용해서 복수의 섬상의 지방족 폴리카보네이트 함유층(22, 22, 22), 및 지방족 폴리카보네이트 함유층(22)이 배치되어 있지 않는 기재(10)의 표면(10a)의 어느 것에 대해서도 파장 180nm 이상 370nm 이하를 포함하는 자외광을 조사하는 자외광 조사공정이 실시된다. 또, 본 실시형태에서의 파장 180nm 이상 370nm 이하를 포함하는 자외광을 조사하는 자외광 조사장치의 다른 예는 시판하고 있는 365nm을 주 파장으로 하는 자외광 램프(AS ONE Corporation., 형식: SLW-8)이다.
그 결과, 자외광에 대한 폭로에 의해, 지금까지의 본 실시형태의 각 공정을 거치는 것에 의한 표면(10a)의 유기물 등의 오염물질 또는 경시적인 외기로의 폭로에 의해 부착된 유기물 등의 오염물질 등을, 분해 및/또는 제거할 수 있다. 부가해서, 기재(10)의 표면(10a)은 친수성을 높은 정확도로 얻는 것이 가능하게 되기 때문에, 그 후의 금속잉크 배치가 실시될 때에, 상기 금속잉크와 기재(10)의 높은 친화성, 바꾸어 말하면 높은 젖음성(이하, 총칭하고, "높은 젖음성"이라고 한다)을 실현할 수 있다.
또, 상기에서도 기술한 바와 같이, 본 실시형태의 기재(10)는 기재(10) 상에, 미리, 도전체층, 반도체층, 또는 절연체층의 패턴이 형성되어 있는 것을 포함할 수 있다. 여기에서, 예를 들면, 모재가 실리콘 기판으로써, 모재의 표면과 지방족 폴리카보네이트 함유층(22) 사이에 다른 층(예를 들면, 산화 실리콘층)이 개재하고 있는 경우에는, 금속잉크와 그 「다른 층」의 표면과의 높은 젖음성을 실현시킬 필요가 발생한다. 그 경우의 자외광 조사공정에서는 직접적으로는, 그 「다른 층」의 표면에 대해서 상술한 자외광이 조사된다. 따라서 그 경우의 기재(10)는 모재인 실리콘 기판과 상기 실리콘 기판의 표면 상에 형성된 「다른 층」을 일체물로서 인식한 것이다.
한편, 자외광 조사공정에 의해 자외광이 조사된 지방족 폴리카보네이트 함유층(24)은 그 후의 금속잉크 배치가 실시될 때에, 사익 금속잉크에 대한 높은 발액성을 유지하는 것이 요구된다. 이 높은 발액성을 얻기 위한 수단으로서 국제공개 2017/047227호 공보에 개시되는 수단을 채용할 수 있다.
본 실시형태에서는 복수의 섬상(대표적으로는 패턴이 형성되었다)의 자외광이 조사된 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24)이 형성된 후, 도 14에 나타내는 바와 같이, 공지의 금속잉크 도포장치(예를 들면, 잉크젯법에 의한 도포장치)(90)를 사용해서 기재(10) 상에 금속잉크(72)를 배치하는 배치공정이 실시된다. 또, 본 실시형태의 금속잉크(72)는 공지의 금속촉매 나노입자를 채용할 수 있다. 또, 본 실시형태에서는 각각의 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24) 사이에 끼워진 영역 내 가운데, 일부에만 금속잉크(72)가 배치되고 있지만, 모든 상기 영역 내에 금속잉크(72)가 배치되는 것도 채용할 수 있는 다른 1형태이다.
상술한 금속잉크(72)의 배치공정을 거치는 것에 의해, 도 15에 나타내는 복합부재(100)가 제조된다. 이 금속잉크(72)는 후술하는 바와 같이, 금속배선용 중간재로서의 역할을 담당할 수 있다.
본 실시형태에서는 추가로, 상술한 배치공정 후에, 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24) 및 금속잉크(72)를 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24)이 분해 또는 제거되는 온도 이상이며, 또 금속잉크(72)로부터 금속층(74)이 형성되는 온도 이상으로 가열하는 가열공정이 실시된다. 그 결과, 도 16에 나타내는 바와 같이, 기재(10) 상에 금속층(74)이 배치된 복합부재(200)를 제조할 수 있다. 여기에서, 이 가열공정에 의해, 희생층으로서의 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24)은 높은 정확도로, 바꾸어 말하면, 실질적으로 분해 또는 제거되게 된다. 그 결과, 실질적으로 잔사가 남지 않는 상태의 기재(10) 상에 배치된 금속층(74)을 구비하기 때문에, 복합부재(200)는 신뢰성 내지 안정성이 높은 복합부재가 된다.
또, 금속잉크(72)가 금속배선용 중간재로서의 역할을 담당하는 경우에는, 금속잉크(72)의 가열처리에 의해 형성되는 금속층(74)은 금속배선이 된다. 단, 금속잉크(72)를 출발재로 해서 형성되는 금속층(74)은 배선으로서의 역할 이외의 역할(예를 들면, 전극 등)을 할 수도 있다.
본 실시형태의 가열공정에 대해서 더 구체적으로 설명한다. 본 실시형태에서는 기재(10) 상에 배치되어 있는 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24) 및 금속잉크(72)에 대해서, 공지의 히터를 사용해서, 예를 들면, 약 150℃, 혹은 180℃ 이상(바람직하게는 250℃ 이상, 더 바람직하게는 260℃ 이상)에서 약 십 몇 분 동안 ∼ 약 30분 동안 가열하는 가열처리를 실시했다. 그 결과, 미세한 폭을 가지는 금속층(74)을 구비한 복합부재(200)를 제조할 수 있다. 또, 본 실시형태의 공지 히터는, AS ONE Corporation.의 핫 플레이트(형식: TH-900)이지만, 가열 수단은 그러한 히터에 한정되지 않는다. 예를 들면, 다른 공지의 핫 플레이트 등의 히터는 채용할 수 있는 다른 1형태이다.
<제2 실시형태의
변형예
>
그런데, 제2 실시형태에서는 금속층(74)을 형성하기 위해서 출발재로서 금속잉크(72)을 사용했지만, 제2 실시형태의 변형예로서 금속잉크(72)의 배치 대신에, 공지의 무전해 도금법에 사용하기 위한 출발재층, 즉 금속 도금층의 출발재층을 형성하는 공정을 채용할 수도 있다.
예를 들면, 기재(10) 상의 각각의 지방족 폴리카보네이트 함유층(24, 24, 24) 사이에 끼워진 영역의 적어도 일부에 금속 도금층의 출발재층을 배치하는 배치공정이 실시된 후, 국제공개 2017/047227호 공보에 개시되는 수단에 의해, 도 16에 나타내는 바와 같이, 금속층(74)을 구비하는 복합부재(200)를 제조할 수 있다. 또, 국제공개 2017/047227호 공보에 개시되는 각 실시형태의 수단을, 본 실시형태에서도 적당하게 채용할 수 있음은 말할 필요도 없다.
또, 제2 실시형태에서는 자외광이 조사된 지방족 폴리카보네이트 함유층(24)을 구비하는 복합부재(200)를 개시하지만, 제2 실시형태는 그러한 형태에 한정되지 않는다. 예를 들면, 자외광이 조사되지 않는 상태의 지방족 폴리카보네이트 함유층을 구비하는 복합부재도 발액성과 친수성의 관점에서 복합부재(200)에 떨어지는 면이 있지만, 여러 디바이스에서 채용될 수 있다.
이상 기술한 바와 같이, 상술한 각 실시형태의 개시는 그것들의 실시형태의 설명 위해서 기재한 것으로, 본 발명을 한정하기 위해서 기재하는 것은 아니다. 부가해서, 각 실시형태의 다른 조합을 포함하는 본 발명의 범위 내에 존재하는 변형예도 또, 특허청구범위에 포함되는 것이다.
본 발명은 각종 반도체 소자를 포함하는 휴대단말, 정보가전, 센서, 다른 공지의 전화(電化)제품, MEMS(Micro Electro Mechanical Systems) 또는 NEMS(Nano Electro Mechanical Systems), 및 의료기기 등을 포함하는 전자 디바이스 분야 등에 널리 적용될 수 있다.
10: 기재
10a: 기재의 표면
22: 지방족 폴리카보네이트 함유층
22a: 형(M1)의 볼록부에 의해 눌린 영역
23a: 돌기
23b: 바닥부
24: 자외광이 조사된 지방족 폴리카보네이트 함유층
72: 금속잉크
74: 금속층
80: 자외광 조사장치
90: 도포장치
100, 200: 복합부재
10a: 기재의 표면
22: 지방족 폴리카보네이트 함유층
22a: 형(M1)의 볼록부에 의해 눌린 영역
23a: 돌기
23b: 바닥부
24: 자외광이 조사된 지방족 폴리카보네이트 함유층
72: 금속잉크
74: 금속층
80: 자외광 조사장치
90: 도포장치
100, 200: 복합부재
Claims (12)
- 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0 질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액.
- 지방족 폴리 카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 폴리카보네이트의 질량평균 분자량(Mw)을 상기 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량(Mn)으로 나눈 값이 1 이상 5 이하인 지방족 폴리카보네이트 함유 용액.
- 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0 질량% 이상이며, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트 함유층.
- 지방족 폴리 카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유층.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 지방족 폴리카보네이트의 질량평균 분자량(Mw)을 상기 지방족 폴리카보네이트의 수 평균 분자량(Mn)으로 나눈 값이 1 이상 5 이하인 지방족 폴리카보네이트 함유층.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 엠보싱 가공이 실시된 오목부와 평면을 구비하며, 또
상기 오목부의 가장자리의 돌기의 상기 평면에 대한 높이가 상기 평면의 두께를 1로 했을 때에 0 이상 0.5 이하인 지방족 폴리카보네이트 함유층. - 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액으로부터, 분자량이 10000 이상의 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상이 되도록, 분자량이 10000 미만의 상기 지방족 폴리카보네이트를 분리하는 분리공정을 포함하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법.
- 지방족 폴리 카보네이트의 분자량 분포 곡선에서 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트의 분포 면적이 상기 분자량 분포 곡선의 전체 면적의 99.0% 이상을 차지하고, 또한 수 평균 분자량이 10000 이상이 되도록, 분자량이 10000 미만의 상기 지방족 폴리카보네이트를 분리하는 분리공정을 포함하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액의 제조방법.
- 모든 지방족 폴리카보네이트 가운데 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트가 99.0질량% 이상이며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 상기 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을, 기재 상 또는 그 상방에 층상으로 형성하고, 가열하는 것에 의해서 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 지방족 폴리카보네이트 함유층 형성공정을 포함하는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 제조방법.
- 분자량이 10000 이상의 부분이 전체 면적에 99.0% 이상을 차지하는 분자량 분포곡선을 가지며, 또 수 평균 분자량이 10000 이상인 지방족 폴리카보네이트를 함유하는 지방족 폴리카보네이트 함유 용액을, 기재 상 또는 그 상방에 층상으로 형성하고, 가열하는 것에 의해서 지방족 폴리카보네이트 함유층을 형성하는 지방족 폴리카보네이트 함유층 형성공정을 포함하는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 제조방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 추가로, 상기 지방족 폴리카보네이트 함유층에 엠보싱 가공을 실시하는 것에 의해서 오목부를 포함하는 엠보싱 구조를 형성하는 엠보싱 공정을 포함하는 지방족 폴리카보네이트 함유층의 제조방법.
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2018-017292 | 2018-02-02 | ||
| JP2018017292 | 2018-02-02 | ||
| JP2018210498 | 2018-11-08 | ||
| JPJP-P-2018-210498 | 2018-11-08 | ||
| JP2019000327A JP2020076043A (ja) | 2018-02-02 | 2019-01-04 | 脂肪族ポリカーボネート含有溶液及びその製造方法、並びに脂肪族ポリカーボネート含有層及びその製造方法 |
| JPJP-P-2019-000327 | 2019-01-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20190094101A true KR20190094101A (ko) | 2019-08-12 |
Family
ID=67625043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190010083A KR20190094101A (ko) | 2018-02-02 | 2019-01-25 | 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 그 제조방법, 및 지방족 폴리카보네이트 함유층 및 그 제조방법 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20190094101A (ko) |
| TW (1) | TWI791753B (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011138958A1 (ja) | 2010-05-07 | 2011-11-10 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 機能性デバイスの製造方法、強誘電体材料層の製造方法、電界効果トランジスタの製造方法、並びに薄膜トランジスタ、電界効果トランジスタ、及び圧電式インクジェットヘッド |
| WO2013069686A1 (ja) | 2011-11-09 | 2013-05-16 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 機能性デバイスの製造方法及び機能性デバイスの製造装置 |
| WO2016098423A1 (ja) | 2014-12-16 | 2016-06-23 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | 酸化物の前駆体、酸化物層、半導体素子、及び電子デバイス、並びに酸化物層の製造方法及び半導体素子の製造方法 |
| WO2017047227A1 (ja) | 2015-09-18 | 2017-03-23 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | 複合部材及び複合部材の製造方法並びに脂肪族ポリカーボネート含有層 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180125467A (ko) * | 2016-03-14 | 2018-11-23 | 고쿠리츠다이가쿠호진 호쿠리쿠 센단 가가쿠 기쥬츠 다이가쿠인 다이가쿠 | 적층체, 에칭 마스크, 적층체의 제조방법, 및 에칭 마스크의 제조방법, 및 박막 트랜지스터의 제조방법 |
-
2019
- 2019-01-25 KR KR1020190010083A patent/KR20190094101A/ko not_active Application Discontinuation
- 2019-01-31 TW TW108103718A patent/TWI791753B/zh active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011138958A1 (ja) | 2010-05-07 | 2011-11-10 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 機能性デバイスの製造方法、強誘電体材料層の製造方法、電界効果トランジスタの製造方法、並びに薄膜トランジスタ、電界効果トランジスタ、及び圧電式インクジェットヘッド |
| WO2013069686A1 (ja) | 2011-11-09 | 2013-05-16 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 機能性デバイスの製造方法及び機能性デバイスの製造装置 |
| WO2016098423A1 (ja) | 2014-12-16 | 2016-06-23 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | 酸化物の前駆体、酸化物層、半導体素子、及び電子デバイス、並びに酸化物層の製造方法及び半導体素子の製造方法 |
| WO2017047227A1 (ja) | 2015-09-18 | 2017-03-23 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | 複合部材及び複合部材の製造方法並びに脂肪族ポリカーボネート含有層 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TWI791753B (zh) | 2023-02-11 |
| TW201934659A (zh) | 2019-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6709793B2 (ja) | 複合部材及び複合部材の製造方法並びに脂肪族ポリカーボネート含有層 | |
| JP5749411B1 (ja) | 酸化物半導体層及びその製造方法、並びに酸化物半導体の前駆体、酸化物半導体層、半導体素子、及び電子デバイス | |
| CN104875462B (zh) | 显示装置的制造方法、树脂、树脂溶液及剥离装置 | |
| JP6744395B2 (ja) | 積層体、エッチングマスク、積層体の製造方法、及びエッチングマスクの製造方法、並びに薄膜トランジスタの製造方法 | |
| KR20190094101A (ko) | 지방족 폴리카보네이트 함유 용액 및 그 제조방법, 및 지방족 폴리카보네이트 함유층 및 그 제조방법 | |
| KR20190094099A (ko) | 폴리프로필렌 카보네이트 함유층 및 그 제조방법, 및 폴리프로필렌 카보네이트 함유층을 구비하는 기재 | |
| US20180096853A1 (en) | Method of producing etching mask, etching mask precursor, and oxide layer, and method of manufacturing thin film transistor | |
| KR20190111743A (ko) | 복합부재 및 그 제조방법 | |
| JP2020076043A (ja) | 脂肪族ポリカーボネート含有溶液及びその製造方法、並びに脂肪族ポリカーボネート含有層及びその製造方法 | |
| JP2020108944A (ja) | 複合部材及びその製造方法 | |
| KR20190094100A (ko) | 폴리프로필렌 카보네이트 함유 용액 및 폴리프로필렌 카보네이트 함유층 | |
| KR102460301B1 (ko) | 산화물의 전구체, 산화물층, 반도체 소자, 및 전자 디바이스, 그리고 산화물층의 제조방법 및 반도체 소자의 제조방법 | |
| JP6204154B2 (ja) | 微細構造物及びその製造方法並びに脂肪族ポリカーボネート | |
| KR20190111742A (ko) | 폴리프로필렌카보네이트 함유 용액 및 폴리프로필렌카보네이트 함유층, 및 복합부재의 제조방법 | |
| JP2020076042A (ja) | ポリプロピレンカーボネート含有溶液及びポリプロピレンカーボネート含有層 | |
| Nagasawa et al. | Photo-induced sol–gel synthesis of polymer-supported silsesquioxane membranes | |
| KR20170063185A (ko) | 탄소 층을 이용한 실리콘 카바이드 구조물 제조방법 | |
| KR101171867B1 (ko) | 메틸디에탄올아민의 정제 방법 | |
| Gharib et al. | Synthesis of (S)-(-)-Propranolol by Using Cs2. 5H0. 5PW12O40 Nanocatalyst as Green, Eco-Friendly, Reusable, and Recyclable Catalyst | |
| JP2009220068A (ja) | 流体構造体及び流体構造体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal |