KR20190047609A - 열전도성 실리콘 포팅 조성물 및 그 경화물 - Google Patents
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Abstract
[과제] 열전도성 충전재를 다량으로 포함하고 있음에도 불구하고, 높은 유동성을 갖고, 경화 후의 물성도 양호하여, 열 에이징 후의 물성 변화가 작은 열전도성 실리콘 포팅 조성물을 제공하는 것.
[해결 수단]
(A) 1 분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃에서의 점도 0.01∼100Pa·s의 오가노폴리실록세인
(B) 평균 식 (1)의 오가노폴리실록세인
R은 서로 독립하여 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기를, R1은 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소기를, z는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기를 나타내고, a는 0.1∼1.9, b는 100 이상의 정수이다.
(C) 식 (2)의 오가노폴리실록세인
R2는 서로 독립하여 1가 탄화수소기를, R3은 서로 독립하여 알킬, 알콕시알킬, 알켄일 또는 아실기를 나타내고, n은 2∼100의 정수, c는 1∼3의 정수이다.
(D) 열전도성 충전재
(E) 오가노하이드로젠실록세인
(F) 하이드로실릴화 반응 촉매
를 포함하는 조성물.
[해결 수단]
(A) 1 분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃에서의 점도 0.01∼100Pa·s의 오가노폴리실록세인
(B) 평균 식 (1)의 오가노폴리실록세인
R은 서로 독립하여 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기를, R1은 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소기를, z는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기를 나타내고, a는 0.1∼1.9, b는 100 이상의 정수이다.
(C) 식 (2)의 오가노폴리실록세인
R2는 서로 독립하여 1가 탄화수소기를, R3은 서로 독립하여 알킬, 알콕시알킬, 알켄일 또는 아실기를 나타내고, n은 2∼100의 정수, c는 1∼3의 정수이다.
(D) 열전도성 충전재
(E) 오가노하이드로젠실록세인
(F) 하이드로실릴화 반응 촉매
를 포함하는 조성물.
Description
본 발명은 열전도성 실리콘 포팅 조성물 및 그 경화물에 관한 것으로, 더욱 상세하게 기술하면, 열전도성 충전재를 다량으로 함유해도 고유동성을 갖고, 미세한 구조를 갖는 전자 부품이더라도 부어 넣는 것이 가능하며, 경화 후의 물성도 양호하여, 열 에이징 후에서도 절단시 신율의 변화가 적은 열전도성 실리콘 포팅 조성물 및 그 경화물에 관한 것이다.
지구온난화에 대한 의식의 상승으로, 자동차업계에서는 온실효과 가스 저감을 목적으로 하여 하이브리드차, 플러그인 하이브리드차, 전기 자동차 등의 환경 대책 차의 개발이 진행되고 있고, 그것들의 연비 성능을 향상시킬 목적으로, 차량에 탑재되는 인버터가 고성능화·소형화되고 있다.
그에 따라 인버터 내의 IC나 반응 장치 등의 부품도 소형화되고, 발열량도 증대하고 있다. 이러한 발열하는 부품에 대해서는, 종래, 발열 부품과 냉각기 사이에 열전도성 실리콘 그리스, 열전도성 실리콘 겔 조성물, 열전도성 실리콘 포팅 조성물 등의 열전도성 실리콘 조성물을 개재시킴으로써 부품의 냉각 효율을 향상시켜 부품을 보호하고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 오가노폴리실록세인, 가수분해성 기 함유 메틸폴리실록세인, 열전도성 충전재, 및 경화제를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 조성물이 제안되어 있지만, 이 조성물은 미세구조를 갖는 부품에 대하여 밀착시키는 것이 곤란했다.
그래서, 특허문헌 2에서는, 냉각기와 발열 부품을 조립하고, 거기에 유동성이 높은 열전도성 실리콘 포팅 조성물을 부어 넣어, 발열 부품과 냉각기 사이를 열적으로 접속하는 수법이 개시되어 있다.
그러나, 최근 소형화에 따라 부품의 미세화가 진행된 결과, 발열량이 증대하여, 열전도성 실리콘 포팅 조성물에도 더한층의 열전도율의 향상이 요구되고 있는데, 특허문헌 2의 수법에 의해 실용적인 유동성을 유지한 경우, 1.0W/m·K 정도의 열전도율이 한계였다.
이 문제를 해결하는 기술로서, 특허문헌 3에서는, 열전도성 충전재를 다량으로 함유시켜 고열전도율화 하면서도 고유동성을 양립시킨 실리콘 포팅 조성물이 제안되어 있다. 그러나, 이 조성물은, 열 에이징 후의 물성 변화가 크고, 특히 절단시 신율의 저하가 현저하여, 발열 부품과 냉각기 사이에 개재해 있던 실리콘 포팅 조성물이 열 에이징 후에 박리되어 버려, 부품을 냉각할 수 없게 된다고 하는 문제를 가지고 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, 열 에이징 후의 물성 변화가 적은 열전도성 실리콘 포팅 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 4의 수법에서 열 에이징 후의 물성 변화를 작게 유지하기 위해서는 1.6W/m·K 정도의 열전도율이 한계였다.
인버터의 더한층의 하이파워화나 미세화에 의해, 2.0W/m·K 이상의 고열전도율과 고유동성에 머물지 않고, 열 에이징 후의 물성 변화도 적은 열전도성 실리콘 포팅 조성물이 요구되고 있는데, 이것들의 특성을 충족시키는 조성물은 알려져 있지 않다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 열전도성 충전재를 다량으로 포함하고 있음에도 불구하고, 높은 유동성을 갖고, 경화 후의 물성도 양호하며, 열 에이징 후의 물성 변화가 작은 열전도성 실리콘 포팅 조성물 및 그 경화물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 소정의 3 종류의 오가노폴리실록세인, 열전도성 충전재, 오가노하이드로젠폴리실록세인 및 하이드로실릴화 반응 촉매를 포함하는 조성물이 열전도성 충전재를 다량으로 포함하고 있음에도 불구하고, 높은 유동성을 갖고, 양호한 물성을 가지며, 열 에이징 후의 물성 변화가 작은 경화물을 제공하는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은,
1. (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃에서의 점도가 0.01∼100Pa·s의 오가노폴리실록세인,
(B) 하기 평균식 (1)로 표시되는 오가노폴리실록세인,
(식 중, R은 서로 독립하여 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기를 나타내고, R1은 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소기를 나타내고, z는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기를 나타내고, a는 0.1∼1.9이며, b는 100 이상의 정수이다.)
(C) 하기 일반식 (2)로 표시되는 오가노폴리실록세인,
(식 중, R2는, 서로 독립하여, 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, R3은, 서로 독립하여, 알킬기, 알콕시알킬기, 알켄일기 또는 아실기를 나타내고, n은 2∼100의 정수이며, c는 1∼3의 정수이다.)
(D) 열전도성 충전재,
(E) 오가노하이드로젠실록세인, 및
(F) 하이드로실릴화 반응 촉매
를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 포팅 조성물,
2. 상기 z가 2가 탄화수소기인 1의 열전도성 실리콘 포팅 조성물,
3. 상기 R이 메틸기인 1 또는 2의 열전도성 실리콘 포팅 조성물,
4. 상기 b가 100∼300인 1∼3 중 어느 하나의 열전도성 실리콘 포팅 조성물,
5. 상기 a가 0.3∼1.7인 1∼4 중 어느 하나의 열전도성 실리콘 포팅 조성물,
6. 1∼5 중 어느 하나의 열전도성 실리콘 포팅 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물
을 제공한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 포팅 조성물은 경화 전은 높은 유동성을 가져, 미세한 공간으로 흘러들어갈 수 있고, 경화 후는 양호한 물성이 얻어져, 열 에이징 후에도 절단시 신율 저하가 적어, 발열 부품으로부터 박리되지 않아, 부품을 보호할 수 있다.
이 때문에, 본 발명의 조성물은, 예를 들면, 트랜스와 같은 미세한 구조를 갖는 부품이 냉각기에 고정되어 있는 경우의 포팅에 유효하며, 이러한 부재에 있어서, 경화 후는 높은 열전도율로 효율적으로 부품의 열을 냉각기에 전달하는 것이 가능함과 아울러, 열 에이징 후에도 효율적으로 냉각 가능하다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 열전도성 실리콘 포팅 조성물은 실온 또는 가열하에서 경화되고, 또한, 금속, 유기 수지 등에 대한 접착성을 갖는 것으로, (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 오가노폴리실록세인, (B) 1분자 중에 트라이메톡시실릴기와 알켄일기를 동시에 갖는 오가노폴리실록세인, (C) 편말단이 알콕시실릴기 등으로 봉쇄된 오가노폴리실록세인, (D) 열전도성 충전재, (E) 오가노하이드로젠실록세인, 및 (F) 하이드로실릴화 반응 촉매를 함유하는 것이다.
(1) (A) 성분
(A) 성분은 25℃에서의 점도가 0.01∼100Pa·s, 바람직하게는 0.06∼10Pa·s이며, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자와 결합하는 알켄일기를 갖는 오가노폴리실록세인이다. 25℃에서의 점도가 0.01Pa·s 미만이면, 조성물의 보존안정성이 나빠지고, 100Pa·s를 초과하면, 고유동성을 확보할 수 없게 된다. 또한, 상기 점도는 회전점도계에 의한 측정값(이하, 동일)이다.
이러한 오가노폴리실록세인은 상기 점도와 알켄일기 함유량을 충족시키는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지의 오가노폴리실록세인을 사용할 수 있고, 그 구조도 직쇄상이어도 분지상이어도 되고, 또한 상이한 점도를 갖는 2종 이상의 오가노폴리실록세인의 혼합물이어도 된다.
규소 원자와 결합하는 알켄일기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 2∼10의 알켄일기가 바람직하고, 탄소수 2∼8의 알켄일기가 보다 바람직하다.
그 구체예로서는 바이닐, 알릴, 1-뷰텐일, 1-헥센일기 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 합성의 용이함이나 비용의 면에서 바이닐기가 바람직하다.
또한, 알켄일기는 오가노폴리실록세인의 분자쇄의 말단, 도중의 어디에 존재해도 되지만, 유연성의 면에서는 양쪽 말단에만 존재하는 것이 바람직하다.
규소 원자와 결합하는 알켄일기 이외의 유기기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 1∼20의 1가 탄화수소기가 바람직하고, 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기가 보다 바람직하다.
그 구체예로서는 메틸, 에틸, n-프로필, n-뷰틸, n-헥실, n-도데실기 등의 알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 2-페닐에틸, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기 등을 들 수 있다.
또한, 이들 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 염소, 불소, 브로민 등의 할로젠 원자로 치환되어 있어도 되고, 그 구체예로서는 플루오로메틸기, 브로모에틸기, 클로로메틸기. 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등의 할로젠 치환 1가 탄화수소기를 들 수 있다.
이것들 중에서도, 합성의 용이함이나 비용의 면에서 90몰% 이상이 메틸기인 것이 바람직하다.
따라서, (A) 성분은 양쪽 말단이 다이메틸바이닐실릴기로 봉쇄된 다이메틸폴리실록세인이 특히 바람직하다. 또한, (A) 성분은 단독으로 사용해도, 2종류 이상을 병용해도 된다.
(2) (B) 성분
(B) 성분은 하기 평균식 (1)로 표시되는 오가노폴리실록세인이며, 본 발명의 조성물에 유동성과 내구성을 부여하는 역할을 갖는다.
(식 중, R은 서로 독립하여 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기를 나타내고, R1은 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소기를 나타내고, z는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기를 나타내고, a는 0.1∼1.9이며, b는 100 이상의 정수이다.)
상기 R의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기가 바람직하고, 탄소수 1∼6의 1가 탄화수소기가 보다 바람직하고, 탄소수 1∼3의 1가 탄화수소기가 더한층 바람직하다.
1가 탄화수소기의 구체예로서는 알킬기, 아릴기, 아르알킬기, 할로젠화 알킬기 등을 들 수 있다.
알킬기는 직쇄상, 분기쇄상, 환상의 어떤 것이어도 되고, 그 구체예로서는 메틸, 에틸, n-프로필, n-헥실, n-옥틸기 등의 직쇄상 알킬기; 아이소프로필, 아이소뷰틸, tert-뷰틸, 2-에틸헥실기 등의 분기쇄상 알킬기; 사이클로펜틸, 사이클로헥실기 등의 환상 알킬기를 들 수 있다.
아릴기의 구체예로서는 페닐기, 톨릴기 등을 들 수 있다.
아르알킬기의 구체예로서는 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등을 들 수 있다.
할로젠화 알킬기의 구체예로서는 3,3,3-트라이플루오로프로필기, 2-(노나플루오로뷰틸)에틸기, 2-(헵타테카플루오로옥틸)에틸기 등을 들 수 있다.
이것들 중에서도, R로서는 메틸기, 페닐기가 바람직하다.
상기 R1의 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소기로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 2∼10의 1가 탄화수소기가 바람직하고, 탄소수 2∼8의 1가 탄화수소기가 보다 바람직하다.
1가 탄화수소기의 구체예로서는 바이닐, 알릴, 1-뷰텐일, 1-헥센일기 등의 알켄일기를 들 수 있다.
이것들 중에서도, 합성의 용이함이나 비용의 면에서 바이닐기가 바람직하다.
상기 z의 2가 탄화수소기로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 2∼10의 2가 탄화수소기가 바람직하고, 탄소수 2∼8의 2가 탄화수소기가 보다 바람직하다.
2가 탄화수소기로서는 직쇄상, 분기쇄상, 환상의 어떤 것이어도 되고, 그 구체예로서는 에틸렌, 트라이메틸렌, 프로필렌, 테트라메틸렌기 등을 들 수 있다.
이것들 중에서도 합성의 용이함으로 R1과 동일한 탄소수의 것이 바람직하고, 에틸렌기가 보다 바람직하다.
상기 b는 100 이상의 정수이지만, 내열성 및 유동성의 관점에서, 바람직하게는 100∼300, 보다 바람직하게는 100∼200이다. b가 100 미만이면, 내열성을 충분히 부여할 수 없다.
상기 a는 0.1∼1.9이지만, 바람직하게는 0.2∼1.8, 보다 바람직하게는 0.3∼1.7이다. a가 0.1 미만이면, 내열성과 유동성을 충분히 부여할 수 없고, 1.9를 초과하면, 접착성을 저하시킨다.
(B) 성분의 구체예로서는 이하에 나타내는 것을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 또한, (B) 성분은 단독으로 사용해도, 2종류 이상을 병용해도 된다.
[(CH3O)3SiOSi(CH3)2O1/2]1.2[(CH3)2SiO]150[Si(CH3)2CH=CH2O1/2]0.8
[(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O1/2]1.2[(CH3)2SiO]150[Si(CH3)2CH=CH2O1/2]0.8
[(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O1/2]0.8[(CH3)2SiO]150[Si(CH3)2CH=CH2O1/2]1.2
[(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O1/2]1.2[(CH3)2SiO]180[Si(CH3)2CH=CH2O1/2]0.8
[(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O1/2]0.8[(CH3)2SiO]180[Si(CH3)2CH=CH2O1/2]1.2
[(CH3O)3SiOSi(CH3)2O1/2]1.2[(CH3)2SiO]150[Si(CH3)2CH2CH=CH2O1/2]0.8
[(CH3O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2O1/2]1.2[(CH3)2SiO]150[Si(CH3)2CH2CH=CH2O1/2]0.8
[(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O1/2]1.2[(CH3)2SiO]100[CH3C6H5SiO]50[Si(CH3)2CH=CH2O1/2]0.8
[(CH3O)3SiCH2CH2Si(CH3)2O1/2]1.2[(CH3)2SiO]198[(C6H5)2SiO]22[Si(CH3)2CH=CH2O1/2]0.8
(B) 성분의 배합량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유동성 및 내구성의 관점에서, (A) 성분의 100질량부에 대하여, 바람직하게는 1∼200질량부, 보다 바람직하게는 5∼180질량부, 더한층 바람직하게는 10∼170질량부이다.
(3) (C) 성분
(C) 성분은 하기 일반식 (2)로 표시되는 오가노폴리실록세인이며, 조성물의 점도를 저하시켜, 유동성을 부여하는 역할을 갖는다.
(식 중, R2는, 서로 독립하여, 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, R3은, 서로 독립하여, 알킬기, 알콕시알킬기, 알켄일기 또는 아실기를 나타내고, n은 2∼100의 정수이며, c는 1∼3의 정수이다.)
상기 R2의 1가 탄화수소기로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기가 바람직하고, 탄소수 1∼6의 1가 탄화수소기가 보다 바람직하고, 탄소수 1∼3의 1가 탄화수소기가 보다 바람직하다.
이 1가 탄화수소기의 구체예로서는 상기 R의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기 및 상기 R1의 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소기에서 예시한 기와 동일한 것을 들 수 있지만, 그중에서도, 메틸기, 페닐기, 바이닐기가 바람직하다.
상기 R3의 알킬기, 알켄일기로서는 상기 R 및 R1에서 예시한 기와 동일한 것을 들 수 있고, 알콕시알킬기로서는, 예를 들면, 메톡시에틸, 메톡시프로필기 등을 들 수 있고, 아실기로서는, 예를 들면, 아세틸, 옥타노일기 등을 들 수 있다.
이것들 중에서도, R3은 알킬기가 바람직하고, 메틸기, 에틸기가 보다 바람직하다.
상기 n은 2∼100의 정수이지만, 바람직하게는 5∼80의 정수이다.
상기 c는 1∼3의 정수이지만, 바람직하게는 3이다.
(C) 성분의 25℃에서의 점도는 0.005∼10Pa·s가 바람직하고, 0.005∼1Pa·s가 보다 바람직하다. 이러한 점도 범위이면, 조성물로부터의 오일 블리딩이 일어나기 어렵고, 시간 경과에서의 접착력 저하가 발생할 가능성이 낮아지며, 또한 유동성도 우수한 조성물이 얻어지기 쉽다.
식 (2)로 표시되는 오가노폴리실록세인의 구체예로서는 하기의 화합물을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 또한, (C) 성분은 단독으로 사용해도, 2종류 이상을 병용해도 된다.
(C) 성분의 배합량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 점도 및 경화 후의 물성의 관점에서 (A) 성분의 100질량부에 대하여, 바람직하게는 1∼200질량부, 보다 바람직하게는 10∼180질량부이다.
(4) (D) 성분
(D) 성분은 열전도성 충전재이며, 조성물에 열전도성을 부여하는 역할을 갖고, 종래 공지의 열전도성 충전재를 사용할 수 있다.
그 구체예로서는 알루미늄 분말, 구리 분말, 은 분말, 니켈 분말, 금 분말, 알루미나 분말, 산화아연 분말, 산화마그네슘 분말, 질화알루미늄 분말, 질화붕소 분말, 질화규소 분말, 다이아몬드 분말, 카본 분말, 인듐, 갈륨 등을 들 수 있고, 이것들은 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상 병용해도 된다.
열전도성 충전재의 평균 입경은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0.1∼100㎛가 바람직하고, 0.5∼90㎛가 보다 바람직하다. 이러한 범위이면, 입자끼리의 응집이 더욱 일어나기 어려워, 입자 그 자체의 유동성이 우수하기 때문에, 유동성이 우수한 조성물이 얻어지기 쉬워진다. 충전재의 형상은 임의이며, 부정형이어도 구형이어도 된다. 또한, 평균 입경은 레이저광 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서의 체적기준의 메디안 직경(D50)으로서 측정한 것으로 한다.
또한, 본 발명에서 사용하는 열전도성 충전재는 조성물에 충분한 열전도율을 부여하는 것을 고려하면, 10W/m·K 이상의 열전도성을 갖는 것이 바람직하다.
(D) 성분의 배합량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 조성물의 유동성 및 얻어지는 경화물의 열전도율의 관점에서, (A) 성분 100질량부에 대하여, 바람직하게는 400∼4,000질량부, 보다 바람직하게는 500∼3,500질량부이다.
(5) (E) 성분
(E) 성분의 오가노하이드로젠실록세인의 분자 구조는 직쇄상, 분지상 또는 망상의 어떤 것이어도 된다.
또한, 25℃에서의 점도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 1∼10,000mm2/s가 바람직하고, 1∼1,000mm2/s가 보다 바람직하다. 또한, 점도가 다른 수종류의 (E) 성분을 사용해도 된다.
(E) 성분의 규소 원자에 결합하는 수소 원자 이외의 유기기로서는 알켄일기를 제외한 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기를 들 수 있고, 그 구체예로서는 메틸, 에틸, 프로필, 뷰틸기 등의 알킬기; 페닐, 톨릴기 등의 아릴기; 페닐에틸, 페닐프로필기 등의 아르알킬기; γ-클로로프로필, 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등의 할로젠화 알킬기 등을 들 수 있다.
또한 (E) 성분으로서는 하기 일반식 (3)으로 표시되는 환상의 오가노하이드로젠실록세인을 사용해도 된다. 이 화합물은 (A) 성분 및 (B) 성분과 가교하는 역할과 접착성을 부여하는 역할을 갖는다.
(식 (3) 중, R4는, 서로 독립하여, 탄소수 1∼6의 알킬기를 나타내고, R5는, 서로 독립하여, 수소 원자, 각각 탄소 원자 혹은 탄소 원자와 산소 원자를 통하여 규소 원자에 결합하고 있는 에폭시기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기 혹은 트라이알콕시실릴기, 에터 함유 1가 유기기, 또는 페닐기 함유 1가 유기기를 나타내지만, R5로 표시되는 기 중 3개 이상은 수소 원자이다. m은 2∼10의 양의 정수이다.)
R4의 탄소수 1∼6의 알킬기로서는 메틸, 에틸, n-프로필, n-뷰틸, n-펜틸, n-헥실기 등을 들 수 있다. 그중에서도 합성의 용이함이나 비용의 면에서 90몰% 이상이 메틸기인 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이, R5로 표시되는 기 중 3개 이상은 수소 원자이지만, 3개 이상이 수소 원자가 아닌 경우에는, (A) 성분 등의 알켄일기와 반응하여 가교 구조를 형성할 수 없게 된다.
또한, R5에 있어서의 수소 원자 이외의 기의 구체예로서는 3-글라이시드옥시프로필, 3-글라이시드옥시프로필메틸, 3-글라이시드옥시에틸, 3,4-에폭시사이클로헥실에틸 등의 에폭시기 함유 유기기; 메타크릴옥시프로필, 메타크릴옥시프로필메틸, 메타크릴옥시에틸, 아크릴옥시프로필, 아크릴옥시프로필메틸, 아크릴옥시에틸기 등의 (메타)아크릴로일기 함유 유기기; 메톡시실릴프로필, 메톡시실릴프로필메틸, 메톡시실릴에틸, 트라이에톡시실릴프로필, 트라이에톡시실릴프로필메틸, 트라이에톡시실릴에틸기 등의 트라이알콕시실릴기 함유 유기기; 옥시알킬기, 알킬옥시알킬기, 퍼플루오로옥시알킬기, 퍼플루오로알킬옥시알킬 등의 에터 함유 유기기; 페닐, 다이페닐, 비스페놀A 잔기 등의 페닐 함유 유기기 등을 들 수 있다.
상기 m은 2∼10의 양의 정수이지만, 바람직하게는 2∼6의 양의 정수, 보다 바람직하게는 2∼4의 양의 정수이며, 더한층 바람직하게는 2이다.
식 (3)으로 표시되는 (E) 성분 중에서도, 특히 하기 식 (4)의 오가노하이드로젠실록세인이 바람직하다.
(식 (4) 중, R4 및 R5는 상기와 동일한 의미를 나타낸다.)
식 (4)로 표시되는 오가노하이드로젠실록세인의 구체예로서는 하기 식으로 표시되는 것을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 또한, (E) 성분은 단독으로 사용해도, 2종류 이상을 병용해도 된다.
(E) 성분의 배합량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, (A) 성분 및 (B) 성분의 알켄일기와, (C) 성분이 알켄일기를 포함하는 경우는 그것들의 알켄일기도 포함시킨 알켄일기의 합계 개수에 대한 (E) 성분의 Si-H기의 합계 개수의 비, 즉, [(E) 성분의 Si-H기의 합계 개수]/[(A)∼(C) 성분의 알켄일기의 합계 개수]가 0.6∼1.5의 범위가 되는 양이 바람직하고, 0.7∼1.4의 범위가 되는 양이 보다 바람직하다. 이 알켄일기의 합계 개수에 대한 Si-H기의 합계 개수의 비가 이 범위이면, 경화물이 적당한 망상 구조를 취함으로써, 경도가 불충분하게 되거나, 지나치게 높아지거나 하는 것의 방지를 기대할 수 있다.
(6) (F) 성분
(F) 성분은 백금족 금속계 촉매이다.
백금족 금속계 촉매는 (A) 성분 및 (B) 성분의 알켄일기((C) 성분이 알켄일기를 포함하는 경우는 그 알켄일기도 포함함)와 (E) 성분의 Si-H기 사이의 부가 반응을 촉진하는 것이면 되고, 종래 공지의 것을 사용할 수 있지만, 그중에서도, 백금 및 백금 화합물로부터 선택되는 촉매가 바람직하다.
촉매의 구체예로서는 백금(백금흑을 포함한다.), 로듐, 팔라듐 등의 백금족 금속 단체, H2PtCl4·nH2O, H2PtCl6·H2O, NaHPtCl6·nH2O, KHPtCl6·nH2O, Na2PtCl6·nH2O, K2PtCl4·nH2O, PtCl4·nH2O, PtCl2, Na2HPtCl4·nH2O(단, 식 중의 n은 0∼6의 정수이며, 바람직하게는 0 또는 6이다.) 등의 염화백금, 염화백금산, 염화백금산염, 알코올 변성 염화백금산, 염화백금산과 올레핀의 착체, 백금흑, 팔라듐 등의 백금족 금속을 알루미나, 실리카, 카본 등의 담체에 담지시킨 것, 로듐-올레핀 착체, 클로로트리스(트라이페닐포스핀)로듐(윌킨슨 촉매), 염화백금, 염화백금산 또는 염화백금산염과 바이닐기 함유 실록세인의 착체 등을 들 수 있고, 이것들은 단독으로 사용해도, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(F) 성분의 배합량은 촉매로서의 유효량이며, (A) 성분 및 (B) 성분과, (E) 성분의 반응을 진행할 수 있는 양이면 되고, 희망하는 경화 속도에 따라 적당히 조정하면 된다.
촉매 작용 및 경제적인 관점에서, 특히, (A) 성분의 질량에 대하여, 백금족 금속 원자로 환산한 질량 기준으로 0.1∼7,000ppm이 되는 양이 바람직하고, 1∼6,000ppm이 되는 양이 보다 바람직하다.
본 발명의 열전도성 실리콘 포팅 조성물에는, 상기 (A)∼(F) 성분 이외의 임의의 성분으로서, 공지의 첨가제를 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 첨가해도 된다.
예를 들면, 실온에서의 조성물의 경화 반응을 억제하여, 셸프 라이프, 포트 라이프를 연장시킬 목적으로 반응제어제를 배합해도 된다.
반응제어제로서는 (F) 성분의 촉매 활성을 억제할 수 있는 것이면 되고, 종래 공지의 반응제어제를 사용할 수 있다.
그 구체예로서는 1-에틴일-1-사이클로헥산올, 3-뷰타인-1-올 등의 아세틸렌알코올 화합물, 각종 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물, 유기 클로로 화합물 등을 들 수 있고, 이것들은 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상 병용해도 된다. 이것들 중에서도, 금속에 대한 부식성이 없는 아세틸렌 알코올 화합물이 바람직하다.
반응제어제의 배합량은 조성물의 셸프 라이프 및 포트 라이프와, 조성물의 경화성을 고려하면 (A) 성분의 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.01∼5질량부이며, 보다 바람직하게는 0.05∼1질량부이다.
또한, 반응제어제는 실리콘 수지에 대한 분산성을 좋게 하기 위하여 톨루엔, 자일렌, 아이소프로필알코올 등의 유기 용제로 희석하여 사용해도 된다.
그 밖에, 힌더드 페놀계 산화방지제, 탄산칼슘 등의 보강성, 비보강성 충전재, 안료, 염료 등의 착색제를 첨가할 수도 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 포팅 조성물의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지의 방법을 따르면 되고, 예를 들면, (A)∼(F) 성분, 및 필요에 따라 그 밖의 성분을 혼합하면 되고, 그 형태는 1액 타입이어도, 2액 타입이어도 된다.
또한, 1액 타입이면 냉장 또는 냉동함으로써 장기 보존할 수 있고, 2액 타입이면, 상온에서 장기 보존할 수 있다.
1액 타입의 조성물은, 예를 들면, 게이트 믹서(이노우에세사쿠쇼(주)제, 상품명: 플래니터리 믹서)에, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분을 투입하고, 150℃에서 1시간 가열 혼합한 후, 냉각한다. 그 후, (F) 성분 및 반응제어제를 가하고 실온에서 30분간 혼합한다. 또한 (E) 성분을 가하고 균일하게 되도록 실온에서 30분간 혼합함으로써 얻을 수 있다.
한편, 2액 타입의 조성물은 (A) 성분, (B) 성분, (E) 성분, (F) 성분의 조합까지 공존시키지 않으면, 임의의 조합으로 구성할 수 있다. 예를 들면, 게이트 믹서에, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분을 투입하고, 150℃에서 1시간 가열 혼합한 후, 냉각한다. 그 후, (F) 성분을 가하고 실온에서 30분 혼합하여 얻어진 조성물을 A재로 한다. 다음에 게이트 믹서에, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분을 투입하고, 150℃에서 1시간 가열 혼합한 후, 냉각한다. 그 후, 반응제어제를 가하고 실온에서 30분간 혼합하고, (E) 성분을 더 가하고, 실온에서 30분 혼합함으로써 얻어지는 조성물을 B재로 한다. 이것에 의해 A재와 B재의 2액 타입의 조성물을 얻을 수 있다.
열전도성 실리콘 포팅 조성물은 25℃에서의 점도가 바람직하게는 1∼100Pa·s, 보다 바람직하게는 5∼50Pa·s이다. 이러한 범위이면, 보다 열전도성 충전제의 침강이 억제되고, 또한 보다 유동성이 우수한 조성물이 된다. 또한, 점도는 B형 회전점도계로 측정된다.
열전도성 실리콘 포팅 조성물은 뒤의 실시예에서 그 측정법을 상세하게 기술하는 23℃에서의 흐름성이 100mm 이상인 것이 바람직하다. 트랜스와 같은 미세구조를 갖는 부품이 냉각기에 부착되어 있는 곳에 대하여, 실리콘 포팅 조성물을 부어 넣는 경우, 바람직하게는 120mm 이상이다. 흐름성의 상한은 흐름성이 높으면 높을수록 바람직하다.
본 발명의 열전도성 실리콘 포팅 조성물의 경화 조건은 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지의 실리콘 겔과 동일한 조건으로 할 수 있다.
또한, 열전도성 실리콘 포팅 조성물은 부어 넣어진 후, 발열 부품으로부터의 열에 의해 경화시켜도, 적극적으로 가열경화시켜도 된다. 가열경화 조건은 바람직하게는 60∼180℃, 보다 바람직하게는 80∼150℃의 온도에서, 바람직하게는 0.1∼3시간, 보다 바람직하게는 0.5∼2시간이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 포팅 조성물을, 미세한 발열 부품이 들어간 케이스 내로의 충전재로서 사용하면, 고유동성을 갖기 때문에 미세한 구조의 구석구석까지 흘러들어가, 경화 후는 발열 부품 등에 양호하게 접착하여, 고열전도율을 가질 수 있기 때문에, 발열 부품의 열을 효율적으로 케이스에 전하여, 그 신뢰성을 비약적으로 향상시킬 수 있다.
또한, 열 에이징 후도 절단시 신율의 저하가 적기 때문에, 발열 부품에 대한 추종을 기대할 수 있어, 효율적으로 냉각할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분을 이하에 나타낸다.
(A) 성분
·A-1: 양쪽 말단이 다이메틸바이닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에서의 점도가 0.06Pa·s인 다이메틸폴리실록세인
·A-2: 양쪽 말단이 다이메틸바이닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에서의 점도가 0.4Pa·s인 다이메틸폴리실록세인
·A-3: 양쪽 말단이 다이메틸바이닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에서의 점도가 0.6Pa·s인 다이메틸폴리실록세인
(B) 성분
·B-1: 하기 식으로 표시되는 오가노폴리실록세인
[(CH3O)3Si-CH2CH2-Si(CH3)2O1/2]1.2[(CH3)2SiO]140[CH=CH2(CH3)2SiO1/2]0.8
·B-2: 하기 식으로 표시되는 오가노폴리실록세인
(C) 성분
·C-1: 하기 식으로 표시되는 오가노폴리실록세인
(D) 성분
·D-1: 평균 입경 80㎛의 알루미나 분말
·D-2: 평균 입경 40㎛의 알루미나 분말
·D-3: 평균 입경 10㎛의 알루미나 분말
·D-4: 평균 입경 1.0㎛의 알루미나 분말
(E) 성분
·E-1: 하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠실록세인
·E-2: 하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠실록세인
·E-3: 하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠실록세인
·E-4: 하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠실록세인
(F) 성분
·F-1: 백금-다이바이닐테트라메틸다이실록세인 착체의 다이메틸폴리실록세인 용액(상기 A-3과 동일한 다이메틸폴리실록세인에 용해한 것. 백금 원자로서 1% 함유)
(G) 성분(그 밖의 성분)
·G-1: 1-에틴일-1-사이클로헥산올
·G-2: 트라이알릴아이소사이아누레이트
·G-3: 양쪽 말단이 트라이메톡시실릴기로 봉쇄된 25℃에서의 점도가 1Pa·s인 오가노폴리실록세인
·G-4: 산화철(Fe3O4) 분말
·G-5: 아세틸렌 블랙(덴카(주)제: HS-100)
·G-6: 산화세륨(Ce2O3) 분말
[실시예 1, 2, 비교예 1∼4]
(A)∼(G) 성분을 이하와 같이 혼합하여 실리콘 포팅 조성물을 얻었다.
5L 게이트 믹서(이노우에세사쿠쇼(주)제, 상품명; 5L 플래니터리 믹서)에 표 1에 나타내는 배합량으로 (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, (D) 성분, G-3을 가하고 150℃ 2시간 가열 혼합했다. 혼합물을 냉각한 후, (F) 성분을 가하고 균일하게 되도록 실온에서 30분 혼합했다. 다음에 반응제어제인 G-1 및 G-2를 가하고 균일하게 되도록 실온에서 30분 혼합했다. 최후에 (E) 성분 G-4∼G-6을 가하고 실온에서 30분 혼합했다.
얻어진 조성물에 대하여 이하의 각 물성을 측정했다. 결과를 2에 나타낸다.
[1] 열전도율
열전도성 실리콘 포팅 조성물의 경화물의 25℃에서의 열전도율을 쿄토덴시고교(주)제 핫 디스크법 열 물성 측정 장치 TPA-501을 사용하여 측정했다.
[2] 점도
열전도성 실리콘 포팅 조성물의 25℃에서의 점도를, B형 점도계를 사용하여 20rpm으로 측정했다.
[3] 경도
열전도성 실리콘 포팅 조성물을 2.0mm의 두께로 120℃ 10분 프레스 경화하고, 또한 120℃의 오븐 중에서 50분간 가열했다. 얻어진 실리콘 시트를 3장 포개고, JIS K 6253에 규정되는 타입 A 듀로미터에 의해 경도를 측정했다.
[4] 절단시 신율
열전도성 실리콘 포팅 조성물을 2.0mm의 두께로 120℃ 10분 프레스 경화하고, 또한 120℃의 오븐 중에서 50분간 가열했다. 얻어진 실리콘 시트의 인장강도와 절단시 신율을 JIS K 6251에 따라 측정했다.
[5] 흐름성
열전도성 실리콘 포팅 조성물을 0.60cc 칭량하여 취하고, 알루미늄판(JIS H 4000, 두께 0.5×폭 25×길이 400mm)에 떨어뜨렸다. 떨어뜨린 후, 바로 알루미늄판을 28°로 경사지게 하고, 23℃(±2℃) 분위기하에서 1시간 방치했다. 방치한 후의 열전도성 실리콘 포팅 조성물의 길이를 흐른 끝에서 끝까지 측정했다.
[6] 열 에이징
열전도성 실리콘 포팅 조성물을 2.0mm의 두께로 120℃ 10분 프레스 경화하고, 또한 120℃의 오븐 중에서 50분 가열했다. 얻어진 실리콘 시트를 170℃의 항온조에서 2000 시간 방치하여, 열 에이징을 실시했다.
표 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 열전도성 실리콘 포팅 조성물은 경화 전은 양호한 유동성을 갖고, 경화 후의 물성도 양호한데다, 열 에이징 후도 절단시 신율 저하가 적은 것을 알 수 있다.
Claims (6)
- (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는, 25℃에서의 점도가 0.01∼100Pa·s의 오가노폴리실록세인,
(B) 하기 평균식 (1)로 표시되는 오가노폴리실록세인,
(식 중, R은 서로 독립하여 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기를 나타내고, R1은 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소기를 나타내고, z는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기를 나타내고, a는 0.1∼1.9이며, b는 100 이상의 정수이다.)
(C) 하기 일반식 (2)로 표시되는 오가노폴리실록세인,
(식 중, R2는, 서로 독립하여, 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, R3은 서로 독립하여, 알킬기, 알콕시알킬기, 알켄일기 또는 아실기를 나타내고, n은 2∼100의 정수이며, c는 1∼3의 정수이다.)
(D) 열전도성 충전재,
(E) 오가노하이드로젠실록세인, 및
(F) 하이드로실릴화 반응 촉매
를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 포팅 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 z가 2가 탄화수소기인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 포팅 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 R이 메틸기인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 포팅 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 b가 100∼300인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 포팅 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 a가 0.3∼1.7인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 포팅 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 포팅 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물.
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