KR20190077005A - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

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Abstract

(A) 1분자 중에 2개 이상의 알켄일기를 갖는 25℃의 동점도가 10∼100,000 mm2/s의 오가노폴리실록세인, (B) 하기 식 (1)의 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인, (R1은 알킬기, a는 5∼100.), (C) 열전도율 10W/m·℃ 이상의 열전도성 충전재, (D) 1분자 중에 2개 이상의 Si-H기를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록세인, (E) 백금 및 백금 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매, (F) 하기 식 (2)의 벤조트라이아졸 유도체(R2는 H 또는 1가 탄화수소기, R3은 1가 유기기.)를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물은 경화속도의 저하를 억제할 수 있고, 이 조성물의 경화물은 고온 에이징 시의 경도 상승이 작아, 히트 사이클 시험 후의 열저항 상승이 작은 것이다.

Description

열전도성 실리콘 조성물
본 발명은 초기의 경화속도가 저하되지 않고, 또한 고온에 장시간 노출된 경우에도 경화 후의 경도의 상승이 억제된 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
LSI나 IC칩 등의 전자부품은 사용 중의 발열 및 그것에 따르는 성능의 저하가 널리 알려져 있어, 이것을 해결하기 위한 수단으로서 여러 방열 기술이 사용되고 있다. 예를 들면, 발열부의 부근에 히트싱크 등의 냉각용도의 부재를 배치하고, 양자를 밀접시킴으로써 냉각 부재에 효율적인 열전달을 촉진하여 냉각 부재를 냉각함으로써 발열부의 방열을 효율적으로 행하는 것이 알려져 있다. 그때, 발열 부재와 냉각 부재 사이에 간극이 있으면, 열전도성이 낮은 공기가 개재함으로써 열전달이 효율적이지 않게 되기 때문에 발열 부재의 온도가 충분히 내려가지 않게 되어 버린다. 이러한 현상을 방지하기 위해 발열 부재와 냉각 부재 사이의 공기의 개재를 막을 목적으로, 열전도율이 좋고, 부재의 표면에 추종성이 있는 방열 재료, 방열 시트나 방열 그리스가 사용된다(일본 특허 제2938428호 공보, 일본 특허 제2938429호 공보, 일본 특허 제3952184호 공보: 특허문헌 1∼3). 그중에서도 방열 그리스는 실장시의 두께를 얇게 하여 사용할 수 있기 때문에 열저항의 관점에서 높은 성능을 발휘한다.
방열 그리스 중에는, 부재 사이에 끼워진 뒤에 가열 경화하여 사용하는 것과 같은 타입도 있다. 가열 경화된 방열 그리스는 소자 가동시에 더욱 가열되기 때문에, 사용 중에 경도가 상승해 버리는 경우가 있다. 경도가 상승하면, 재료에 유연성이 없어져 버려, 가동시의 "휨"에 추종할 수 없게 되어 버리는 점이 염려된다. 추종할 수 없게 되면, 부재와 방열 그리스 사이에 공극이 발생해 버리기 때문에, 방열 특성이 악화된다.
한편으로, 실리콘 고무에 벤조트라이아졸계 화합물을 배합하면, 압축영구변형이 작아지는 것이 알려져 있다. 압축영구변형이 작아진다고 하는 것은 고온 에이징 시의 경도의 상승도 억제되는 것을 기대할 수 있다. 그러나, 트라이아졸계 화합물을 배합한 경우, 가열시의 경화속도가 저하되어 버린다고 하는 과제가 있었다. 방열 그리스의 경화속도가 저하되면, 재료의 경화 전에 미량의 가스가 발생하고, 가열에 의해 팽창, 그 후에 경화함으로써 재료 중에 보이드(공극)가 발생해 버려, 방열 성능이 저하되어 버린다고 하는 과제가 있었다.
일본 특허 제2938428호 공보 일본 특허 제2938429호 공보 일본 특허 제3952184호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 고온 에이징 시의 경도 상승이 작고, 히트 사이클 시험 후의 열저항 상승이 작고, 동시에 경화속도의 저하를 억제한 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과,
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃의 동점도가 10∼100,000mm2/s의 오가노폴리실록세인,
(B) 하기 일반식 (1)
Figure pct00001
(식 중, R1은 탄소수 1∼6의 알킬기이며, a는 5∼100의 정수이다.)
로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인,
(C) 10W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재,
(D) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하는 오가노하이드로젠폴리실록세인,
(E) 백금 및 백금 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매, 및
(F) 하기 일반식 (2)
Figure pct00002
(식 중, R2는 수소 원자 또는 탄소수 1∼6의 1가 탄화수소기이며, R3은 1가의 유기기이다.)
로 표시되는 벤조트라이아졸 유도체
를 특정 비율로 함유하는 열전도성 실리콘 조성물이 초기의 경화속도가 저하되지 않고, 또한 80∼150℃ 정도의 고온에 장시간 노출된 경우에도 경화 후의 경도의 상승이 억제되고, 또한 히트 사이클 시험 후의 열저항값의 상승도 억제되는 것을 발견하고, 본 발명을 이루게 되었다.
따라서, 본 발명은 하기의 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
[1]
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃의 동점도가 10∼100,000mm2/s의 오가노폴리실록세인,
(B) 하기 일반식 (1)
Figure pct00003
(식 중, R1은 탄소수 1∼6의 알킬기이며, a는 5∼100의 정수이다.)
로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인: 성분 (A) 100질량부에 대하여 10∼150질량부,
(C) 10W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재: 성분 (A)와 성분 (B)의 합계 100질량부에 대하여 500∼3,000질량부,
(D) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하는 오가노하이드로젠폴리실록세인: {성분 (D)의 Si-H기의 개수}/{성분 (A)의 알켄일기의 개수}가 0.5∼1.5가 되는 양,
(E) 백금 및 백금 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매: 백금 원자로서 성분 (A)의 질량에 대하여, 0.1∼500ppm이 되는 양, 및
(F) 하기 일반식 (2)
Figure pct00004
(식 중, R2는 수소 원자 또는 탄소수 1∼6의 1가 탄화수소기이며, R3은 1가의 유기기이다.)
로 표시되는 벤조트라이아졸 유도체: 성분 (E)의 백금 원자 1mol에 대하여, 2∼1,000mol
을 함유하는 열전도성 실리콘 조성물.
[2]
(G) 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로부터 선택되는 제어제를 성분 (A)에 대하여 0.1∼5질량% 더 포함하는 [1]에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
[3]
일반식 (2)에서, R3이 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기, 또는 하기 식
Figure pct00005
[식 중, R4는 탄소수 1∼15의 1가 탄화수소기, 또는 -(CH2)b-Si(OR5)3[R5는 탄소수 1∼4의 알킬기 또는 SiR6 3기(R6은 탄소수 1∼4의 알킬기)이며, b는 1∼6의 정수이다.]이며, *는 결합손을 나타낸다.]
으로 표시되는 기인 [1] 또는 [2]에 기재된 열전도성 실리콘 조성물.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 특정 구조를 갖는 벤조트라이아졸 유도체를 적당량 배합함으로써, 경화물의 고온 에이징 시의 경도 상승을 억제하고, 또한 경화 속도의 저하를 억제할 수 있다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
본 발명을 구성하는 성분 (A)의 오가노폴리실록세인은 규소 원자에 직결한 알켄일기를 1분자 중에 적어도 2개, 바람직하게는 2∼10개, 보다 바람직하게는 2∼5개 갖는 것으로, 직쇄상이어도 분지상이어도 되고, 또한 이들 2종 이상의 상이한 점도의 혼합물이어도 된다.
알켄일기로서는 바이닐기, 알릴기, 1-뷰텐일기, 1-헥센일기 등의 탄소수 2∼6의 것이 예시되지만, 합성의 용이성, 비용의 면에서 바이닐기가 바람직하다.
규소 원자에 결합하는 나머지 유기기로서는 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼12, 특히 탄소수 1∼6의 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 1가 탄화수소기인 것이 바람직하고, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기, 페닐기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기가 예시되며, 또한 클로로메틸기, 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등의 할로젠 치환 탄화수소기도 예로서 들 수 있다. 이들 중, 합성의 용이성, 비용의 면에서 메틸기가 바람직하다.
규소 원자에 결합하는 알켄일기는 오가노폴리실록세인의 분자쇄의 말단, 도중의 어디에 존재해도 되지만, 적어도 말단에 존재하는 것이 바람직하다.
성분 (A)의 오스왈드계에 의해 측정한 25℃에서의 동점도는 10∼100,000mm2/s의 범위이며, 바람직하게는 100∼50,000mm2/s가 좋다. 동점도가 10mm2/s 미만이면 조성물의 오일 블리딩이 심해져 신뢰성이 나빠지고, 100,000mm2/s를 초과하면 조성물의 점도가 상승하여, 신전성이 부족한 것으로 된다.
성분 (A)로서는, 예를 들면, 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸바이닐실록시기 봉쇄 다이메틸폴리실록세인, 분자쇄 편말단이 다이메틸바이닐실록시기로 봉쇄되고 분자쇄의 타방의 말단이 트라이메틸실록시기로 봉쇄된 다이메틸폴리실록세인·메틸바이닐 폴리실록세인 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 트라이메틸실록시기 봉쇄 다이메틸실록세인·메틸바이닐실록세인 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 트라이메틸실록시기 봉쇄 메틸바이닐폴리실록세인, 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸바이닐실록시기 봉쇄 다이메틸실록세인·메틸바이닐폴리실록세인 공중합체 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니고, 또한 이들 중 2종류 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
성분 (B)는 하기 일반식 (1)
Figure pct00006
(식 중, R1은 탄소수 1∼6의 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 헥실기 등의 알킬기이며, a는 5∼100의 정수이다.)
로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인이다.
성분 (B)의 일반식 (1)로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인의 a는 5보다 작으면 조성물의 오일 블리딩이 심해져 신뢰성이 나빠지고, 100보다 크면 젖음성이 충분하지 않기 때문에, 5∼100이며, 바람직하게는 10∼60의 범위가 좋다.
이 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인의 첨가량은 성분 (A) 100질량부에 대하여 10질량부보다 적으면 충분한 젖음성을 발휘할 수 없고, 150질량부보다 많으면 오일 블리딩이 심해져 신뢰성이 나빠지기 때문에, 10∼150질량부이며, 바람직하게는 20∼140질량부의 범위가 좋다.
성분 (C)는 10W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재이다.
성분 (C)의 열전도성 충전재로서는 열전도율이 10W/m·℃ 이상, 바람직하게는 15W/m·℃ 이상의 것이 사용된다. 충전재가 갖는 열전도율이 10W/m·℃보다 작으면, 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율 자체가 작아지기 때문이다. 이러한 열전도성 충전재로서는 알루미늄 분말, 구리 분말, 은 분말, 철 분말, 니켈 분말, 금 분말, 주석 분말, 금속 규소 분말, 질화알루미늄 분말, 질화붕소 분말, 알루미나 분말, 다이아몬드 분말, 카본 분말, 인듐 분말, 갈륨 분말, 산화아연 분말 등을 들 수 있지만, 10W/m·℃ 이상을 갖는 충전재이면 어떠한 충전재이어도 되고, 1종류 혹은 2종류 이상을 혼합한 것이어도 된다.
성분 (C)의 평균 입경은 0.1∼100㎛의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1∼90㎛의 범위가 좋다. 이 평균 입경이 0.1㎛보다 작으면 얻어지는 조성물이 그리스 모양으로 되지 않아 신전성이 부족한 것으로 되는 경우가 있고, 100㎛보다 크면 방열 그리스의 열저항이 커져 버려 성능이 저하되는 경우가 있기 때문이다. 또한, 본 발명에 있어서, 평균 입경은 니키소(주)제 마이크로 트랙 MT330OEX에 의해 측정할 수 있고, 체적 기준의 체적평균 직경이다.
성분 (C)의 형상은 부정형이어도 구형이어도 어떠한 형상이어도 된다.
성분 (C)의 충전량은 성분 (A)와 성분 (B)의 합계 100질량부에 대하여 500질량부보다 적으면 조성물의 열전도율이 낮아져 버리고, 3,000질량부보다 많으면 조성물의 점도가 상승하여, 신전성이 부족한 것으로 되기 때문에, 500∼3,000질량부의 범위이며, 바람직하게는 500∼2,800질량부의 범위가 좋고, 보다 바람직하게는 500∼2,500질량부의 범위가 좋다.
성분 (D)의 오가노하이드로젠폴리실록세인은 가교에 의해 조성을 망상화 하기 위해 규소 원자에 직결한 수소 원자(Si-H기)를 1분자 중에 적어도 2개, 바람직하게는 2∼30개, 보다 바람직하게는 2∼20개 갖는 것이 필요하다. 또한, 이 Si-H기는 분자쇄 말단, 분자쇄의 도중 중 어디에 위치해 있어도 되고, 양쪽에 위치하는 것이어도 된다.
규소 원자에 결합하는 Si-H기 이외의 나머지 유기기로서는 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼12, 특히 탄소수 1∼6의 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 1가 탄화수소기인 것이 바람직하고, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기, 페닐기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기, 클로로메틸기, 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등의 할로젠 치환 탄화수소기, 또 2-글라이시드옥시에틸기, 3-글라이시드옥시프로필기, 4-글라이시드옥시뷰틸기 등의 에폭시 치환 탄화수소기도 예로서 들 수 있다.
이러한 Si-H기를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록세인은 직쇄상, 분지상 및 환상의 어느 것이어도 되고, 또한 이것들의 혼합물이어도 된다. 또한, 오가노하이드로젠폴리실록세인 중의 규소 원자수는 10∼250개, 특히 10∼200개인 것이 바람직하다.
이 오가노하이드로젠폴리실록세인은 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
성분 (D)로서는, 예를 들면, (CH3)2HSiO1 / 2 단위와 (CH3)2SiO 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1 / 2 단위와 (CH3)3SiO1 / 2 단위와 (CH3)2SiO 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)3SiO1 / 2 단위와 (CH3)2SiO 단위와 (CH3)HSiO 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1 / 2 단위와 (CH3)3SiO1 / 2 단위와 (CH3)2SiO 단위와 (CH3)HSiO 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)3SiO1 / 2 단위와 (CH3)HSiO 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 (CH3)2SiO 단위와 (CH3)HSiO 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)3SiO1/2 단위와 (CH3)2HSiO1 / 2 단위와 (CH3)HSiO 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)HSiO 단위로 이루어지는 환상 공중합체, (CH3)HSiO 단위와 (CH3)2SiO 단위로 이루어지는 환상 공중합체 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
성분 (D)의 배합량은 {성분 (D)의 Si-H기의 개수}/{성분 (A)의 알켄일기의 개수}가 0.5보다 작으면 충분히 조성을 망상화할 수 없기 때문에 그리스가 펌프 아웃해 버리고, 1.5보다 크면 가교 밀도가 지나치게 높아져 버려 신뢰성 시험 중에 박리되어 버리기 때문에, 0.5∼1.5의 범위이며, 바람직하게는 0.7∼1.3의 범위가 좋다.
성분 (E)의 백금 및 백금 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매는 성분 (A) 중의 알켄일기와 성분 (D) 중의 Si-H기 사이의 부가반응의 촉진 성분이다. 이 성분 (E)는, 예를 들면, 백금의 단체, 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-알코올 착체, 백금 배위 화합물 등을 들 수 있다.
성분 (E)의 배합량은, 성분 (A)의 질량에 대하여, 백금 원자로서 0.1ppm보다 적으면 촉매로서의 효과가 없고, 500ppm을 초과해도 효과가 증대하지 않아, 비경제적이므로, 0.1∼500ppm의 범위이며, 바람직하게는 0.1∼400ppm이다.
다음에 성분 (F)는 하기 일반식 (2)
Figure pct00007
(식 중, R2는 수소 원자 또는 탄소수 1∼6의 1가 탄화수소기이며, R3은 1가의 유기기이다.)
로 표시되는 벤조트라이아졸 유도체이며, 상술한 성분 (E)의 촉매와 상호 작용함으로써, 열전도성 실리콘 조성물의 경화 후의 고온 에이징 시의 경도 상승을 억제할 수 있다.
여기에서, 상기 식 (2) 중, R2는 수소 원자 또는 탄소수 1∼6의 1가 탄화수소기이며, 탄소수 1∼6의 1가 탄화수소기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기, 뷰틸기, 아이소뷰틸기, tert-뷰틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 사이클로헥실기 등의 알킬기나, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브로민, 염소 등의 할로젠 원자, 사이아노기 등으로 치환한 것, 예를 들면, 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트라이플루오로프로필기, 사이아노에틸기 등을 들 수 있다. R2로서는 합성상의 면에서 수소 원자 또는 메틸기인 것이 바람직하다.
다음에 R3은 1가의 유기기이며, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기, 뷰틸기, 아이소뷰틸기, tert-뷰틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 사이클로헥실기 등의 알킬기, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아르알킬기 등의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기를 들 수 있고, 또한 하기 식으로 표시되는 기 등을 들 수 있다.
Figure pct00008
[식 중, R4는 탄소수 1∼15, 특히 탄소수 1∼10의 알킬기 등의 1가 탄화수소기, 또는 -(CH2)b-Si(OR5)3[R5는 탄소수 1∼4, 특히 탄소수 1∼3의 알킬기 또는 SiR6 3기(R6은 탄소수 1∼4, 특히 탄소수 1∼3의 알킬기)이며, b는 1∼6, 특히 1∼3의 정수이다.]이며, *는 결합손을 나타낸다.]
여기에서, R4의 1가 탄화수소기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기, 페닐기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기 등을 예시할 수 있다. 또한, R5, R6의 알킬기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 탄소수 1∼4, 특히 탄소수 1∼3의 것을 예시할 수 있다.
구체적인 벤조트라이아졸 유도체의 예를 하기에 나타낸다.
Figure pct00009
(식 중, n은 0∼6의 정수를 나타낸다.)
Figure pct00010
(식 중, m은 1∼6의 정수를 나타낸다.)
Figure pct00011
(식 중, l은 1∼6의 정수이며, R7은 탄소수 1∼3의 알킬기 또는 각 알킬기가 탄소수 1∼3의 트라이알킬실릴기이다.)
이들 중, 가장 적합한 것을 하기에 나타낸다.
Figure pct00012
Figure pct00013
Figure pct00014
성분 (F)의 배합량은, 성분 (E)의 백금 원자 1mol에 대하여, 2∼1,000mol, 바람직하게는 2∼800mol, 보다 바람직하게는 2∼500mol이다. 2mol보다 많으면 충분히 경도 상승을 억제할 수 없고, 1,000mol을 초과하면 가열시의 경화속도가 저하된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물에는, 성분 (G)로서 성분 (E)의 촉매 활성을 억제할 목적으로 제어제를 더 배합할 수 있다. 성분 (G)의 제어제는 실온에서의 하이드로실릴화 반응의 진행을 억제하여, 셸프 라이프, 포트 라이프를 연장시키는 것이다. 제어제로서는 공지의 것을 사용할 수 있고, 아세틸렌 화합물, 각종 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물, 유기 클로로 화합물 등을 이용할 수 있다.
성분 (G)의 배합량은 성분 (A)에 대하여 0.1질량%보다 작으면 충분한 셸프 라이프, 포트 라이프가 얻어지지 않는 경우가 있고, 5질량%보다 크면 경화속도가 저하되는 경우가 있기 때문에, 0.1∼5질량%의 범위가 바람직하고, 특히는 0.1∼4질량%의 범위가 바람직하다. 이것들은 열전도성 실리콘 조성물에의 분산성을 좋게 하기 위하여 톨루엔 등의 용제로 희석하여 사용해도 된다.
또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물에는, 상기한 성분 (A)∼(G) 이외에 필요에 따라, 열화를 막기 위해 산화방지제 등을 넣어도 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 제조하기 위해서는, 성분 (A)∼(G)를 트리 믹스, 트윈 믹스, 플래니터리 믹서(모두 (주)이노우에 세사쿠쇼제 혼합기의 등록상표), 울트라 믹서(미즈호고교(주)제 혼합기의 등록상표), 하이비스디스퍼 믹스(토쿠슈키카고교(주)제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기로 혼합함으로써 제조할 수 있다.
얻어진 열전도성 실리콘 조성물의 회전점도계에 의해 측정한 25℃에서의 절대 점도는 5∼2,000Pa·s, 특히 10∼900Pa·s인 것이 바람직하다.
또한, 얻어진 열전도성 실리콘 조성물은 80∼180℃, 특히 90∼170℃에서 30∼150분간, 특히 40∼140분간 가열함으로써 경화물로 할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 경화속도의 저하를 억제할 수 있고, 이 조성물의 경화물은 고온 에이징 시의 경도 상승을 억제할 수 있으므로, 반도체칩 등 발열 소자의 냉각 부재에의 열전도 재료의 용도로서 적합하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 제시하여, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 효과에 관한 시험은 다음과 같이 행했다.
[점도]
열전도성 실리콘 조성물의 절대점도는 (주)말콤제의 점도계(타입 PC-1TL)를 사용하여 25℃에서 측정했다.
[열전도율]
열전도성 실리콘 조성물을 3cm 두께의 형에 부어 넣고, 키친용 랩을 씌우고 쿄토덴시고교(주)제의 Model QTM-500으로 측정했다.
[경화속도 평가]
직경 2.5cm의 2장의 패러렐 플레이트 사이에, 열전도성 실리콘 조성물을 두께 2mm로 도포했다. 도포한 플레이트를 25℃로부터 5℃/분으로 승온 후, 150℃에서 90분간 온도를 유지하도록 프로그램을 작성하여, 저장탄성률 G' 및 손실탄성률 G"의 측정을 행했다. 저장탄성률 G'의 값이 손실탄성률 G"을 상회한 시점을 크로스오버 타임으로 하고, 경화속도의 지표로 했다. 측정은 점탄성 측정 장치(티·에이·인스트루먼트사제, 타입 ARES-G2)를 사용하여 행했다.
[경도상승 평가]
열전도성 실리콘 조성물을 6cm×6cm×6mm의 형틀에 부어 넣고, 150℃에서 90분간 가열함으로써 시트 형상의 샘플을 제작했다. 이것을 2장 포갠 것에 대하여 아스커 C 경도계를 사용하여 경도를 측정하고, 초기 경도로 했다. 그 후 125℃에서 500시간 에이징을 행하고, 경도를 측정했다.
[열저항 측정]
15mm×15mm×1mmt의 Si칩과 15mm×15mm×1mmt의 Ni 플레이트 사이에, 열전도성 실리콘 조성물을 두께 80㎛가 되도록 끼우기, 0.7MPa로 15분간 압축시킨 후, 하중을 건 채 150℃의 오븐에 90분간 장입하여 열전도성 실리콘 조성물을 가열 경화시켜, 열저항 측정용의 시험편을 제작하여, 열저항을 측정했다. 또한 그 후 히트 사이클 시험(-55℃⇔125℃)을 500사이클 실시하여 열저항의 변화를 관찰했다. 또한, 이 열저항 측정은 나노플래시(니체사제, LFA447)에 의해 행했다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 조제할 이하의 각 성분을 준비했다.
성분 (A)
A-1: 양쪽 말단이 다이메틸바이닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에서의 동점도가 600mm2/s의 다이메틸폴리실록세인
성분 (B)
B-1: 하기 식으로 표시되는 편말단 트라이알콕시실릴기 봉쇄 다이메틸폴리실록세인
Figure pct00015
성분 (C)
하기의 알루미늄 분말 또는 알루미나 분말과 산화아연 분말을 5리터 플래니터리 믹서((주)이노우에세사쿠쇼제)를 사용하여 하기 표 1의 질량 혼합비로 실온에서 15분간 혼합하여, C-1 또는 C-2를 얻었다.
평균 입경 10㎛의 알루미늄 분말(열전도율: 236W/m·℃)
평균 입경 6㎛의 알루미나 분말(열전도율: 27W/m·℃)
평균 입경 0.6㎛의 산화아연 분말(열전도율: 25W/m·℃)
Figure pct00016
성분 (D)
하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠폴리실록세인
D-1:
Figure pct00017
D-2:
Figure pct00018
성분 (E)
E-1: 백금-다이바이닐테트라메틸다이실록세인 착체의 A-1 용액, 백금 원자로서 1질량% 함유
성분 (F)
하기 식으로 표시되는 벤조트라이아졸 유도체 또는 벤조트라이아졸
F-1:
Figure pct00019
F-2:
Figure pct00020
F-3:
Figure pct00021
F-4: 벤조트라이아졸(비교예)
성분 (G)
G-1: 1-에틴일-1-사이클로헥산올
성분 (A)∼(G)를 이하와 같이 혼합하여 실시예 1∼6 및 비교예 1∼5의 열전도성 실리콘 조성물을 얻었다.
즉 5리터 플래니터리 믹서((주)이노우에세사쿠쇼제)에 성분 (A) 100질량부를 취하고, 표 2, 표 3에 나타내는 배합량으로 성분 (B), (C)를 가하고, 170℃에서 1시간 혼합했다. 상온으로 될 때까지 냉각하고, 다음에 성분 (D), (E), (F), (G)를 표 2, 표 3에 나타내는 배합량으로 가하고 균일하게 되도록 혼합했다.
Figure pct00022
Figure pct00023

Claims (3)

  1. (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알켄일기를 갖는 25℃의 동점도가 10∼100,000 mm2/s의 오가노폴리실록세인,
    (B) 하기 일반식 (1)
    Figure pct00024

    (식 중, R1은 탄소수 1∼6의 알킬기이며, a는 5∼100의 정수이다.)
    로 표시되는 편말단 3작용의 가수분해성 메틸폴리실록세인: 성분 (A) 100질량부에 대하여 10∼150질량부,
    (C) 10W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재: 성분 (A)와 성분 (B)의 합계 100질량부에 대하여 500∼3,000질량부,
    (D) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 직결한 수소 원자를 함유하는 오가노하이드로젠폴리실록세인: {성분 (D)의 Si-H기의 개수}/{성분 (A)의 알켄일기의 개수}가 0.5∼1.5가 되는 양,
    (E) 백금 및 백금 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매: 백금 원자로서 성분 (A)의 질량에 대하여, 0.1∼500ppm이 되는 양, 및
    (F) 하기 일반식 (2)
    Figure pct00025

    (식 중, R2는 수소 원자 또는 탄소수 1∼6의 1가 탄화수소기이며, R3은 1가의 유기기이다.)
    로 표시되는 벤조트라이아졸 유도체: 성분 (E)의 백금 원자 1mol에 대하여, 2∼1,000mol
    을 함유하는 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    (G) 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로부터 선택되는 제어제를 성분 (A)에 대하여 0.1∼5질량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    일반식 (2)에서, R3이 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기, 또는 하기 식
    Figure pct00026

    [식 중, R4는 탄소수 1∼15의 1가 탄화수소기, 또는 -(CH2)b-Si(OR5)3[R5는 탄소수 1∼4의 알킬기 또는 SiR6 3기(R6은 탄소수 1∼4의 알킬기)이며, b는 1∼6의 정수이다.]이며, *는 결합손을 나타낸다.]
    으로 표시되는 기인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
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