KR20190039237A - 접합압연된 금속 시트의 제조 공정 - Google Patents

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주타 클로에베르
보도 게르만
하이케 하텐도르프
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뵈스트알파인 그롭레흐 게엠베하
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Abstract

접합압연된 금속 시트의 제조 공정은, 금속 주(main) 재료 층 및 금속 도금 재료 층을 합쳐 층 스택(stack)을 생성하는 단계를 포함한다. 그 다음, 층 스택은 가열된다. 그 다음에, 가열된 층 스택을 조압연(rough rolling)하여 금속 주 재료 층과 금속 도금 재료 층 사이에 야금학적 접합을 형성하는 제1 압연 단계; 층 스택을 최종적으로 형성하는 제2 압연 단계; 및 제1 압연 단계와 제2 압연 단계 사이의 냉각 기간을 포함하는 가열된 층 스택의 열기계적 압연 단계가 이어진다. 도금 재료의 화학적 조성은, 질량%로, 3.1 % 이하, 바람직하게는 2.8 % 이하의 Nb, 특히 Nb + Ta ≤ 2.8 %의 함량을 갖는다. 제2 압연 단계의 최종 압연 온도는, 880 ℃, 특히 850 ℃ 이하의 값으로 설정된다.

Description

접합압연된 금속 시트의 제조 공정
본 발명은 접합압연된 클래드 금속 시트(roll-bonded clad metal sheet) 및 접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정에 관한 것이다.
접합압연된 클래드 금속 시트는, 예를 들어 화학적으로 공격적인 주위 매체, 예를 들어 해수, 석유, 천연 가스, 산- 또는 염소-함유 분위기 매체 등에 대한 높은 내식성이 때때로 넓은 온도 범위에 걸쳐 요구되는 산업 분야에서 사용된다. 예를 들어 접합압연된 클래드 금속 시트는 파이프 라인들, 특히 육상 및 해상 파이프 라인들에 또는 압력 용기 구조에 사용된다. 요구되는 내식성 및 강도와는 별도로, 저온에서도 금속 시트의 높은 인성(toughness) 및 양호한 용접성은 접합압연된 클래드 금속 시트의 많은 용도에 있어 실용적으로 매우 중요하다.
접합압연(roll bonding)에 의한 클래딩(clading)에서, 적어도 하나의 금속 베이스 재료 층 및 적어도 하나의 금속 클래딩 재료 층이 함께 합쳐져 야금학적 접합(metallurgical bond)이 상승된 온도에서 압연(rolling)에 의해 개별 층들 사이에서 생성된다. 이는 접합압연된 클래드 금속 시트로서 지칭되는 금속 복합 재료를 제공한다. 베이스 재료는 보통 정적 및 동적 하중을 감당하는 과제를 맡는 한편, 클래딩 재료는 부식적 공격에 대해 베이스 재료를 보호한다.
부분적 및 최종적 형성 사이에서 Ar3 아래의 온도로 두꺼운 판을 가속 냉각하는 것 및 이어서 그것을 Ac3 위로 유도적으로 가열하는 것은 WO 2011/079341 A2에 이미 공지되어 있다.
이 기술 분야에서의 목적은 높은 인성을 갖는 접합압연된 클래드 금속 시트를 제조하는 것이다. 특히, 표준 API 5L 또는 비슷한 표준들, 예컨대 DNV OS-F101, ISO 3183 등에 부합하는 금속 베이스 재료를 포함하고 동일한 온도에서 향상된 인성을 갖거나 비교적 더 낮은 온도에서 동일한 인성을 갖는 접합압연된 클래드 금속 시트가 제조되어야 한다.
상기 목적은 독립 청구항들의 특징들에 의해 달성된다. 실시형태들 및 추가의 개량예들은 종속 청구항들의 청구 대상이다.
따라서, 접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정은, 금속 베이스 재료 층 및 금속 클래딩 재료 층을 합쳐 층 패킷(packet)을 생성하는 단계; 상기 층 패킷의 가열 단계; 상기 가열된 층 패킷을 예비 압연하여 금속 베이스 재료 층과 금속 클래딩 재료 층 사이에 야금학적 접합을 형성하기 위한 제1 압연 단계, 상기 층 패킷의 최종 형성을 위한 제2 압연 단계, 및 상기 제1 압연 단계와 상기 제2 압연 단계 사이의 냉각 시간을 포함하는 가열된 층 패킷의 열기계적 압연 단계를 포함하고; 상기 클래딩 재료는 질량%로 50 % 초과 비율의 Ni 및 3.1 % 이하, 바람직하게는 2.8 % 이하 비율의 Nb, 특히 Nb + Ta ≤ 2.8 %, 및 가능하게는 추가의 합금 원소들을 포함하는 화학적 조성을 갖는 니켈계 재료이며, 상기 제2 압연 단계의 최종 압연 온도는 880 ℃, 특히 850 ℃ 이하의 값으로 설정된다.
클래딩 재료의 낮은 Nb 함량의 설정으로 인해, 클래딩 재료와 베이스 재료 사이의 야금학적 접합의 약화 또는 파괴는 (아직) 880 ℃, 특히 850 ℃ 이하의 제2 압연 단계의 최종 압연 온도를 갖는 열 기계적 압연에서 발생하지 않는다. 낮은 최종 압연 온도의 결과로서, 접합압연된 클래드 금속 시트의 베이스 재료는 매우 양호한(즉, 향상된) 인성 특성을 얻는다.
따라서, 본 발명에 따르면, 접합압연된 클래드 금속 시트의 베이스 재료의 인성에서의 요구되는 향상은 베이스 재료 자체에 적용되는 것이 아니라 클래딩 재료 및 열 기계적 압연의 공정 조건에 적용되는 수단에 의해 달성된다. 클래딩 재료의 화학적 조성은 접합압연된 클래드 금속 시트의 베이스 재료의 인성에 직접적인 영향을 미치지 않지만, 클래당 재료의 낮은 Nb 함량의 설정은, 더 높은 Nb 함량 및 그렇지 않으면 동일한 화학적 조성을 갖는 클래딩 재료의 항복 응력에 비해 감소된 클래딩 재료의 항복 응력을 초래한다. 이러한 방식으로, 클래딩 재료의 항복 응력은 베이스 재료의 (더 작은) 항복 응력에 가깝게 된다. 2개의 재료들의 항복 응력 사이의 더 작은 차이로 인해, 층 패킷의 최종 압연(즉, 제2 압연 단계에서 최종 형성)은 재료들 사이의 야금학적 접합이 파괴됨이 없이 전술한 보다 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 낮은 최종 압연 온도는 지시된 바와 같이 베이스 재료의 향상된 인성 특성으로 이어지기 때문에, 클래딩 재료의 화학적 조성에서의 변화는 베이스 재료의 기계적 특성(인성)을 "간접적으로" 향상시킨다.
제2 압연 단계의 최종 압연 온도는 임의적으로 830 ℃ 이하로 설정될 수 있다. 이는 접합압연된 클래드 금속 시트의 베이스 재료가 더욱 향상된 인성 특성을 얻게 한다.
최종 압연 온도는 금속 베이스 재료 층의 재결정화 정지 온도보다 낮을 수 있고, 바람직하게는 적어도 10 ℃ 낮을 수 있다.
클래딩 재료의 화학적 조성은 유리하게는 질량%로 2.5 % 또는 2.2 % 또는 2.0 % 이하 비율의 Nb, 특히 Nb + Ta ≤ 2.5 % 또는 2.2 % 또는 2.0%를 포함할 수 있다. 클래딩 재료의 비교적 낮은 Nb 함량은 제2 압연 단계의 최종 압연 온도에서의 추가적 감소를 허용하고, 이에 따라 베이스 재료 (및 이에 따라 또한 접합압연된 클래드 금속 시트)의 향상된 인성 특성을 제공한다.
클래딩 재료는 유리하게는 니켈계 합금일 수 있으며, 즉 합금의 주성분이 니켈이다. 특히, 클래딩 재료는 니켈-크롬-몰리브덴-니오븀 합금일 수 있다.
통상적인 니켈계 합금은 재료 번호 2.4856 - EN 표준에서의 NiCr22Mo9Nb를 갖는 VDM® 합금 625이다. 대응되는 니켈계 합금들은 표준 ISO에서 ISO NC22DNb로서, 표준 UNS에서 UNS N06625로서, 표준 AFNOR에서 NC22DNb로서, 또한 예를 들어 표준 API에서 LC2262로서 지칭된다.
특히, 클래딩 재료는, 질량%로, 58 % ≤ Ni ≤ 7 3 %, 20 % ≤ Cr ≤ 2 5 %, 0 % ≤ Fe ≤ 5 %, 0 % ≤ C ≤ 0.03 % 또는 0.1 %, 0 % ≤ Mn ≤ 0.5 %, 0 % ≤ Si ≤ 0.5 %, 0 % ≤ Co ≤ 1 %, 0 % ≤ Al ≤ 0.4 %, 0 % ≤ Ti ≤ 0.4 %, 0 % ≤ P ≤ 0.01 5 % , 0 % ≤ S ≤ 0.01 5 %, 8 % ≤ Mo ≤ 10 %, 1.5 % ≤ Nb + Ta ≤ x(여기서, x = 3.1%, 2.8%, 2.5 % 또는 2.2 %임), 잔부 불순물들을 포함하는 화학적 조성을 가질 수 있다.
이 조성은 UNS 번호 N06625를 갖는 합금 625의 조성에 대응하고 또한 본질적으로 EN 표준에서의 재료 번호 2.4856 - NiCr22Mo9Nb에 대응하지만, 본 발명에 따라 감소된 Nb 또는 (Nb + Ta) 함량이 거기에 특정된 3.15 % ≤ Nb + Ta ≤ 4.14 대신에 사용된다. 또한, 니켈에 대한 하한 및 상한 값이 예를 들어 ISO 6208에서 추가되었지만, Ni에 대한 상한 값(VDM 데이터 시트에서의 합금 625의 경우: 71 %) 및/또는 Cr에 대한 상한 값(VDM 데이터 시트에서의 합금 625의 경우: 23 %)은 각 경우에 2%만큼 증가하는데, 이는 Nb 또는 (Nb + Ta) 함량에서의 감소가 클래딩 재료의 부식 특성에 영향을 미치지 않으면서 예를 들어 Ni 및/또는 Cr 함량에서의 증가에 의해 대체될 수 있기 때문이다.
Nb + Ta의 함량은 바람직하게는 1.5 % 내지 3.1 %의 범위이다. 필요하다면, Nb + Ta 함량은 다음과 같이 (질량%로) 추가로 한정될 수 있다:
1.5 % ≤Nb + Ta ≤ 3.1 %
1.5 % ≤Nb + Ta ≤ 2.8 %
1.5 % ≤Nb + Ta ≤ 2.5 %
1.5 % ≤Nb + Ta ≤ 2.2 %
1.7 % ≤Nb + Ta ≤ 2.3 %.
Ni 함량은 바람직하게는 58 % 내지 73 %의 범위이다. Ni는 바람직하게는 합금 중에서 다음과 같이 (질량%로) 설정될 수 있다:
59 % ≤ Ni ≤ 69 %
60 % ≤ Ni ≤ 69 %.
Cr은 전술한 바와 같이 내식성에 중요하다. 지나치게 높은 함량은 바람직하지 않은 상들의 형성을 촉진한다. Cr 함량은 바람직하게는 21 % 내지 25 %의 범위이다. Cr은 바람직하게는 합금에서 다음과 같이 (질량%로) 설정된다:
21 % ≤ Cr ≤ 23 %.
C 함량은 바람직하게는 0 % 내지 0.1 %의 범위이다. 보다 높은 함량은 입자 경계에서 크롬 탄화물의 형성에 의해 내식성을 감소시킨다. C는 바람직하게는 합금에서 다음과 같이 (질량%로) 설정될 수 있다:
0 % ≤ C ≤ 0.03 %.
Mn 함량은 바람직하게는 0 % 내지 0.5 %의 범위이다. Mn은 바람직하게는 합금에서 다음과 같이 (질량%로) 설정될 수 있다:
0 % ≤ Mn ≤ 0.3 %.
Si 함량은 바람직하게는 0 % 내지 0.5 %의 범위이다. 지나치게 높은 함량은 바람직하지 않은 상들의 형성을 촉진한다. Si는 바람직하게는 합금에서 다음과 같이 (질량%로) 설정될 수 있다:
0 % ≤ Si ≤ 0.4 %.
Co 함량은 바람직하게는 0 % 내지 1 %의 범위이다. Co는 바람직하게는 합금에서 다음과 같이 (질량%로) 설정될 수 있다:
0 % ≤ Co ≤ 0.7 %.
Al 함량은 바람직하게는 0 % 내지 0.4 %의 범위이다. Al은 바람직하게는 합금에서 다음과 같이 (질량%로) 설정될 수 있다:
0 % ≤ Al ≤ 0.3 %.
Ti 함량은 바람직하게는 0 % 내지 0.4 %의 범위이다. Ti는 바람직하게는 합금에서 다음과 같이 (질량%로) 설정될 수 있다:
0 % ≤ Ti ≤ 0.3 %.
또한, 합금은 Ta를 함유할 수 있지만, 이것은 높은 금속 비용을 초래한다. 이 때문에, 합금 중의 Ta의 함량은 바람직하게는 0 % ≤ Ta ≤ 1 %로 한정된다. Ta의 함량은 또한 다음과 같이 (질량%로) 한정될 수 있다:
0 % ≤ Ta ≤ 0.5 %
0 % ≤ Ta ≤ 0.2 %.
또한, 합금은 비교적 고온에서 가공성을 향상시키기 위해 필요하다면 0 % 내지 0.008 %의 붕소를 함유할 수 있다. 더 높은 함량은 용접성을 손상시킨다.
또한, 최대 0.5 %의 Cu가 합금에 존재할 수 있다. Cu 함량은 또한 다음과 같이 (질량%로) 한정될 수 있다:
Cu ≤ 0.3 %.
또한, 최대 1 %의 W가 합금에 존재할 수 있다. Mo와 같이, W는 내식성을 향상시킨다. 그러나, Mo와 같이, W는 또한 높은 혼합 결정 강화(high mixed crystal strengthening)를 유발하고, 따라서 클래딩 재료의 감소된 항복 응력의 목적에 반하며, 그 때문에, W의 함량은 바람직하게는 1 % 이하로 제한된다. W 함량은 또한 다음과 같이 (질량%로) 한정될 수 있다:
W ≤0.50 %
W ≤ 0.20 %.
또한, 최대 0.5 %의 V가 합금에 존재할 수 있다.
또한, 최대 0.05 %의 N가 합금에 존재할 수 있다. N은 내식성을 향상시킨다. 그러나, 질소의 첨가는 또한 강화를 유발하고, 따라서 클래딩 재료의 감소된 항복 응력의 목적에 반하며, 그 때문에, 질소 함량은 바람직하게는 최대 0.05 %로 제한된다.
원소 Mg는 가공성을 향상시키기 위해 합금 중에 0.05 % 이하의 양으로 존재할 수 있다.
원소 Ca는 가공성을 향상시키기 위해 0.05 % 이하의 양으로 합금 중에 존재할 수 있다.
마지막으로, 불순물들 중에서, 납, 아연 및/또는 주석의 원소들은 다음과 같은 양으로 존재할 수 있다:
Pb ≤ 0.002 %
Zn ≤ 0.002 %
Sn ≤ 0.002 %.
더 높은 함량은 가공성을 손상시킨다.
베이스 재료는 바람직하게는 탄소강일 수 있다. 특히, 표준들 API 5L, 특히 API 5L 등급 X65, DNV OS-F101, ISO 3183 또는 비슷한 표준들 중 하나 이상에 대응하는 탄소강들, 특히 0 % ≤ C ≤ 0.3 % 및 0 % ≤ Mn ≤ 1.65 %의 화학적 조성을 갖는 것들을 사용할 수 있다. 예를 들어, 베이스 재료는, 질량%로, 0 % ≤ C ≤ 0.16 %, 0 % ≤ Si ≤ 0.50 %, 1.10 % ≤ Mn ≤ 1.65 %, 0 % ≤ P ≤ 0.022 %, 0 % ≤ S ≤ 0.010 %, 0 % ≤ Nb ≤ 0.05 %, 0 % ≤ Ti ≤ 0.06 %, 0 % ≤ V ≤ 0.10 %, 잔부 철 및 불순물들의 화학적 조성을 갖는 탄소강(API 5L 등급 X65)일 수 있다. 베이스 재료는 또한 예를 들어 API 5L 등급 X52, API 5L 등급 X56, API 5L 등급 X60 및 API 5L 등급 X70에 대응하는 강일 수 있다.
API 5L 등급 X65 강의 조성의 다른 설명은 예를 들어 0 % ≤ C ≤ 0.16 %, 0 % ≤ Si ≤ 0.50 %, 1.10 % ≤ Mn ≤ 1.60 %, 0 % ≤ P ≤ 0.022 %, 0 % ≤ S ≤ 0.005 %, 0 % ≤ Cr ≤ 0.50 %, 0 % ≤ Mo ≤ 0.20 %, 0 % ≤ Ni ≤ 0.20 %, 0.020 % ≤ Al ≤ 0.060 %, 0 % ≤ Cu ≤ 0.20 %, 0 % ≤N ≤ 0.014 %, 0 % ≤Nb ≤ 0.05 %, 0 % ≤ Ti ≤ 0.02 %, 0 % ≤ V ≤ 0.10 %, 0 % ≤ As ≤ 0.02 %, 0 % ≤ Sb ≤ 0.01 %, 0 % ≤ Sn ≤ 0.015 %, 0 % ≤ Pb ≤ 0.010 %, 0 % ≤ Bi ≤ 0.010 %, 0 % ≤ Ca ≤ 0.005 %, 0 % ≤ B ≤ 0.0005 %, 0 % ≤ Cr + Mo + Ni + Cu ≤ 0.5 %, 0 % ≤ Nb + V ≤ 0.10 %, 및 0 % ≤ Nb + V + Ti ≤ 0.15 %, 잔부 철 및 불순물이고, 또한 식 CEV ≤ 0.43 % 및 Pcm ≤ 0.25 %를 만족하며, 여기서, CEV = C + Mn/6 + (Cr + Mo + V)/5 + (Ni + Cu)/15이고, Pcm = C + Si/30 + (Mn + Cu + Cr)/20 + Ni/60 + Mo/15 + V/10 + 5B이다.
제1 압연 단계에서 압연은 1000 ℃ 내지 1200 ℃의 초기 압연 온도에서 수행될 수 있다. 특히 제1 압연 단계에서, 층 패킷의 층들은 그들의 전체 단면에 걸쳐 균질화되며 그들의 두께는 감소된다. 또한, 층들 간의 야금학적 접합이 생성된다. 접합압연된 클래드 금속 시트의 기계적 특성들은 아직 여기에서 설정되지 않는다.
냉각 시간은 금속 베이스 재료 층의 온도가 금속 베이스 재료의 재결정화 정지 온도보다 낮아지도록 적어도 길게 하는 것이 바람직하지만, 특정 용도에 있어서, 냉각 시간은 또한 제2 압연 단계가 재결정화 정지 온도 위의 온도에서 개시되는 방식으로 감소될 수 있다. 층들의 두께 및 가능하게는 다른 영향 파라미터들(예를 들어, 포지티브 냉각)에 따라, 냉각 시간은 예를 들어 3 분 내지 15 분의 범위일 수 있으며, 보다 큰 두께는 일반적으로 보다 긴 냉각 시간을 필요로 한다. 냉각 공정은 연속 냉각에 의해 수행될 수 있지만, 또한 온도는 적어도 하나의 중간 가열 단계를 갖는 프로파일을 고려할 수 있다.
제2 압연 단계는, 예를 들어 최종 압연 온도보다 50 ℃, 특히 40 ℃ 또는 30 ℃ 초과하지 않는 초기 압연 온도에서 수행된다. (제1 압연 단계에서 이미 감소된) 층 패킷의 두께가 클수록, 요구되는 초기 압연 온도는 낮아진다. 기하 그리고 또한 이용 가능한 압연 모멘트들 및 압연력들에 따라, 제2 압연 단계는 심지어 원하는 최종 압연 온도 아래의 초기 압연 온도에서 개시될 수 있다.
일 실시예는 또한, 야금학적 접합에 의해 서로 결합되는 금속 베이스 재료 층 및 금속 클래딩 재료 층을 포함하는 접합압연된 클래드 금속 시트에 관한 것으로, 상기 클래딩 재료는, 질량%로 50 % 초과 비율의 Ni 및 3.1 % 이하, 바람직하게는 2.8 % 이하 비율의 Nb를 포함하고 특히 Nb + Ta ≤ 2.8 %인 화학적 조성을 갖는 니켈계 재료이고, 예비 압연을 위한 제1 압연 단계, 최종 형성을 위한 제2 압연 단계, 및 제1 압연 단계와 제2 압연 단계 사이의 냉각 시간을 포함하는 열 기계적 압연 공정에 의해 얻어질 수 있으며, 제2 압연 단계의 최종 압연 온도는 880 ℃, 특히 850 ℃ 이하의 값으로 설정된다.
따라서, 열 기계적 압연 공정은 2 개 또는 2 개 초과의 압연 단계들을 포함할 수 있으며, 개별 압연 단계들 사이의 시간 기간은 금속 시트의 적어도 하나의 가속 냉각 및/또는 가열을 위해 이용될 수 있다.
접합압연된 클래드 금속 시트의 금속 베이스 재료 층은 25 mm 이상, 특히 30 또는 35 mm 이상의 두께를 가질 수 있다. 열 기계적 압연에 의해 클래딩된 금속 시트의 인성 특성들은 베이스 재료의 두께가 증가함에 따라 저하되기 때문에, 지금까지는 이들 두께를 갖고 동시에 (표준 또는 고객에 의해) 요구되는 최소 인성을 갖는 접합압연된 클래드 금속 시트를 제조할 수 없었다.
예를 들어, 접합압연된 클래드 금속 시트는 표준들 API 5L, 특히 API 5L 등급 X65, DNV OS-F101, ISO 3183 또는 비슷한 표준들에 대응하는 탄소강을 금속 베이스 재료로서 사용한다.
예를 들어, 접합압연된 클래드 금속 시트는, -70 ℃, 특히 -80 ℃에서 적어도 50J의 노치(notched) 충격 강도 및/또는 -20 ℃, 특히 -30 ℃에서 적어도 80%의 바텔 드롭 웨이트 인열 시험(Battelle drop weight tear test) 후 매트(matt) 균열 비율에 대응하는 인성을 갖는 금속 베이스 재료 층을 사용한다.
예를 들어, 접합압연된 클래드 금속 시트는 2.0 mm 이상, 특히 2.5 mm 이상의 두께를 갖는 금속 클래딩 재료 층을 사용한다.
본 발명의 실시예들 및 실시형태들이 이하에서 개략적인 도면들의 도움으로 예로서 예시되며, 도면들에서는 때때로 상이한 정도의 상세가 사용된다. 도면들은 실척으로 된 것은 아니다. 동일한 참조 부호들은 동일 또는 유사한 부분들을 나타낸다.
도 1은 접합압연된 클래드 금속 시트를 제조하기 위한 본 발명에 따른 공정의 실시예의 다양한 단계들을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 공정의 실시예의 온도 프로파일을 도시한다.
도 3은 베이스 재료 층 및 클래딩 재료 층의 항복 응력을 결정하기 위한 예의 온도 프로파일을 도시한다.
도 4는 온도의 함수로서 상이한 Nb 함량들을 갖는 베이스 재료 층 및 2 개의 클래딩 재료 층들의 항복 응력 곡선을 예로서 나타낸 것으로, 형성 동안 패스들의 수는 파라미터로서 보고된다.
도 5는 3.5 %의 Nb 함량을 갖는 클래딩 재료의 항복 응력 곡선, 및 2.0 %의 Nb 함량을 갖는 동일하게 처리된 클래딩 재료의 항복 응력 곡선을 예로서 도시한다.
도 6은 스트라이허(Streicher) 시험 ASTM G 28 A에서 결정된 재료의 손실 속도(mm/a)가 다양한 클래딩 재료들에서의 Nb 함량(질량%)에 대해 플로팅된 그래프를 나타낸다.
도 7은 부식 시험 ASTM G 48 C에서 결정된 임계 피트 부식 온도 CPT(℃)가 다양한 클래딩 재료들에서의 Nb 함량(질량%)에 대해 플로팅된 그래프를 나타낸다.
도 8은 그린 데스 시험(Green Death Test)에서 결정된 임계 피트 부식 온도 CPT(℃)가 다양한 클래딩 재료들에서의 Nb 함량(%)에 대해 플로팅된 그래프를 나타낸다.
도 1은 접합압연된 클래드 금속 시트를 제조하기 위한 본 발명에 따른 공정의 실시예의 일련의 공정 단계들을 도시한다.
접합압연에 의한 클래딩에서, 적어도 2 개의 상이한 금속 재료들로 구성된 적어도 2 개의 층들 사이에 야금학적 접합을 갖는 복합 재료가 제조된다. 단계 S1은 클래딩 재료 층(102)이 베이스 재료 층(101)의 상부에 놓이는 제조 공정의 단계를 나타낸다.
베이스 재료 층(101) 및 클래딩 재료 층(102)은 모두 금속 접합 없이 초기에 서로의 위에 놓여 있는 미리 제조된 금속 층들이다. 양 재료 층들(101, 102)은 금속 제품을 생산하는 공장에서 별도로 미리 금속 시트 또는 스트립으로서 제조될 수 있다.
베이스 재료 층(101)의 층 두께는 보통 클래딩 재료 층(102)의 층 두께보다 크다. 베이스 재료 층(101)의 과제는 보통 정적 및 동적 하중들을 견디는 것인 한편, 클래딩 재료 층(102)은 맨 먼저 공격적인 주위 매체에 의한 부식 공격에 대해 베이스 재료 층(101)을 보호하는 역할을 한다. 그러나, 클래딩 재료 층(102)은 또한 정적 및 동적 하중들을 견디기 위한 마무리된(finished) 접합압연된 클래드 금속 시트의 벽 강도의 계산에 부분적으로 또는 완전히 포함될 수 있다.
베이스 재료는 예를 들어 탄소강일 수 있다. 클래딩 재료는 예를 들어 니켈계 합금, 특히 니켈-크롬-몰리브덴-니오븀 합금일 수 있다.
접합압연된 클래드 금속 시트를 제조하기 위해 사용되는 재료들 및 그 물리적 특성들은 업계에서 공지되고 표준화되어 있다. 예를 들어, 해양 파이프 라인용 접합압연된 클래드 금속 시트를 요구하는 고객은 표준들(재료의 화학적 조성, 층 두께, 다양한 주위 매체에 대한 내식성, 인성 특성, 강도 및 팽창 특성, 피트 내식성, 용접성 등)에 따라 규정된 특성들에 기초하여 상기한 특성들과 관련한 특별한 요건들이 충족된다는 것을 보장받을 수 있다. 특히 접합압연된 클래드 금속 시트가 오일 및 가스 분야에서 사용되는 경우, 적용 가능한 표준 API 5L, 특히 API 5L 등급 X65, DNV OS-F101, ISO 3183 또는 비슷한 표준들에 대응하는 탄소강이 보통 베이스 재료로서 사용된다. 클래딩 재료로서, 예를 들어 니켈계 합금, 예를 들어 2.4856의 재료 번호를 갖는 합금 625가 사용되며, 그의 화학적 조성은 상기에 나타내었다.
도 1에서 예로써 예시되어 있는 베이스 재료 층(101)에의 클래딩 재료 층(102)의 일면(one-sided) 적용 외에도, 또한 사이에 위치된 베이스 재료 층(101)에의 클래딩 재료 층들(102)의 양면 적용을 제공하는 것도 가능하다. 유사하게, 복수의 베이스 재료 층들(101)과 그 사이에 하나 이상의 클래딩 재료 층들(102)이 배열되는 것을 제공하는 것이 가능하다. 이러한 다층 배열의 실제 예가 도 1에 도시되어 있는데, 여기서, 2 개의 베이스 재료 층들(101_1, 101_2) 및 2 개의 클래딩 재료 층들(102_1, 102_2)이 사용되고, 101_1, 102_1, 102_2, 101_2의 순서로 서로의 위에 배열되어 있으며, 선택적으로 2 개의 클래딩 재료들 사이의 접합을 피하기 위해 클래딩 재료 층들 사이에 분리 매체가 도입될 수 있다. 예를 들어, 세라믹 재료들이 분리 매체로 사용될 수 있다.
서로의 상부에 재료 층들(101, 102)의 배치는 도 1에서 화살표(A)로 표시되어 있다. 서로의 상부에 재료 층들(101, 102)의 배치에 의해 생성된 층들의 적층은 층 패킷(110)으로 지칭된다. 예를 들어 층들(101_1, 102_1 및 102_2, 101_2)을 서로의 상부에 위치시킴으로써 생성되는 층 패킷(110a)은, 층(110)이 실제로 실현될 수 있는 가능한 변형들 중 하나이다.
층 패킷(110)은 단계 S2에서 가열된다. 본 발명에 따른 공정의 실시예의 예시적인 온도 프로파일을 도시하는 도 2에 따르면, 층 패킷(110)은 온도(T1)로 가열된다.
가열은 예를 들어 노(120)에서 수행될 수 있다(도 1의 단계 S2 참조). 노(120)로서, 예를 들어 층 패킷(110)이 푸시 및 배출 장치에 의해 노(120)를 통해 푸시되고 배출되는 푸시 노를 사용할 수 있다.
층 패킷(110)은 시간 Δt1의 제1 기간 동안 노(120)에 존재할 수 있다. 시간 Δt1 동안, 재료 층들(101, 102)의 단면에 걸쳐 균일한 가열이 달성될 수 있다. 온도(T1)는 예를 들어 1000 ℃ 내지 1200 ℃의 범위일 수 있다. 특히, 온도는 1050 ℃, 1100 ℃ 또는 1150 ℃와 같거나 높거나 낮을 수 있다.
예를 들어 노(120)로부터 층 패킷(110)이 배출(단계 S2)된 직후, 층 패킷(110)은 제1 압연 단계(WP1)에서 압연된다(단계 S3). 제1 압연 단계(WP1)에서 압연은 하나 이상의 압연 단계들(패스들)로 구성될 수 있다. 제1 압연 단계(WP1)에서 압연은 또한 예비 압연으로 지칭될 수 있다. 예비 압연은 보통 하나 이상의 롤 스탠드들(130)에서 수행되며, (1 이상의) 롤 스탠드들의 수와 비교되는 패스들의 수는 압연을 역전시킴으로써 증가될 수 있다.
예비 압연(WP1) 동안, 재료는 균질화되고 층 패킷(110)의 두께는 감소된다. 또한, 베이스 재료 층(101)과 클래딩 재료 층(102) 사이의 야금학적 접합이 생성된다. 장래의 접합압연된 클래드 금속 시트의 기계적 특성들은 예비 압연 동안에 아직 설정되지 않는다. 감소된 두께를 갖는 층 패킷(110)은 도 1에서 참조 부호 110'로 표시된다.
층 패킷(110')은 이어서 시간 Δt2에 걸쳐 냉각된다(도 1의 단계 S4 참조). 냉각 중에, 온도는 예를 들어 재결정화 정지 온도(Trs) 아래로 내려 간다. 냉각은 예를 들어 공기 중에서 수행될 수 있고, 냉각 시간 Δt2는 예를 들어 1 분 내지 3 분이거나 또는 15 분 이하일 수 있다. 냉각 시간 Δt2는 보통 층 패킷(110')의 두께, 및 냉각 시간 Δt2에 뒤따르는 제1 압연 단계(WP1)와 제2 압연 단계(WP2) 사이의 원하는 온도 차이에 의존한다.
전술한 바와 같이, 도 2에 단지 예로서 도시된 것과 달리, 또한 단조롭게 감소하지 않지만 냉각 시간 Δt2 동안 하나 이상의 중간 가열 단계를 갖는 온도 프로파일을 이용하는 것이 가능하다. 이 경우에도, 층 패킷(110')의 온도가 제2 압연 단계(WP2) 동안 (또는 일부 경우에는, 심지어 그 시작시에) 재결정화 정지 온도(Trs) 이하인 것이 유리한데, 이는 그렇지 않으면 마무리된 제품(접합압연된 클래드 금속 시트)의 인성 특성의 원하는 향상과 관련하여 여기서 사용된 열 기계적 압연 공정의 효과가 더 작아지기 때문이다.
열 기계적 압연은, 종결하는 압연 단계의 마지막 패스들이 Trs 아래에서 수행되고, 전체 압연 공정이 보통 적어도 하나의 중간의 표적으로 하는, 즉 시간 및/또는 온도의 면에서 제어된 냉각 단계 및 가능한 중간 가열 단계들을 갖는 적어도 2 개의 압연 단계들(WP1, WP2)을 포함하는 점에서, 통상적인 열간 압연과는 상이하다. 열 기계적 압연의 (적어도) 제2 또는 종결하는 압연 단계(WP2)는 또한 최종 압연 또는 마무리 압연으로 지칭된다.
도 1에서, 제2 압연 단계(WP2)는 롤 스탠드(130)와 동일하거나 롤 스탠드(130)와는 상이할 수 있는 롤 스탠드(150)에서 수행된다(단계 S5 참조). 예비 압연의 경우에서와 같이, 마무리 압연(WP2)은 하나 이상의 롤 스탠드들에서 역전 또는 비역전의 방식으로 수행될 수 있다. 여기서 또한, 패스들의 수는 층 패킷(110')의 초기 두께, 두께의 원하는 감소, 원하는 최종 변형 정도, 압연되는 재료의 물리적 특성들 등에 의존한다.
압연 단계(WP2)에서의 초기 압연 온도(Twa)는 최종 압연 온도(Twe)가 880 ℃, 특히 850 ℃ 이하의 원하는 목표 값을 갖는 방식으로 선택된다. 최종 압연 온도(Twe)는 마지막 압연 패스 직전, 즉 롤 스탠드(150)로의 마지막 진입 직전의 마무리 압연(압연 단계 WP2)에서의 층 패킷(110')의 온도로서 규정된다. 온도는 보통 고온계(pyrometer)에 의해 측정되며 이 경우 표면상에서 측정된 온도를 나타낸다. 그러나, 금속 시트의 두께에 걸쳐 산술 평균된 평균 온도가 또한 온도(Twe) (그리고 또한 여기서 언급된 다른 온도들)를 결정하기 위해 사용될 수 있다.
880 ℃ 이하의 최종 압연 온도(Twe)의 설정의 결과로서, 마무리된 제품(접합압연된 클래드 금속 시트)은 향상된 인성 특성을 갖는다.
최종 압연 온도(Twe)가 낮을수록, 접합압연에 의한 열 기계적 클래딩에 의해 달성될 수 있는 인성 특성이 양호하다.
마무리 압연(WP2) 후의 층 패킷은 참조 부호 110''로 나타낸다. 마무리 압연된 층 패킷(110'')은 예비 압연된 층 패킷(110')과 비교하여 더 감소된 두께를 갖는다. 또한, 전술한 바와 같이, 접합압연된 클래드 금속 시트의 기계적 특성들은 마무리 압연(WP2) 중에 설정된다.
단계 S6(도 1)에서, 마무리 압연된 층 패킷(110")은 공기중 냉각과 비교되는 가속 냉각이 수행될 수 있다(도 2 참조). 가속 냉각은 예를 들어 냉각 매체에 의해, 예컨대 마무리 압연된 층 패킷(110'') 상에 물을 분무함으로써 달성될 수 있다. 냉각 매체는 도 1에서 화살표(K)로 표시된다.
가속 냉각은 예를 들어 마무리 압연된 층 패킷(110 ")의 100 ℃의 온도까지 수행될 수 있다. 가속 냉각은 유사하게 접합압연된 클래드 금속 시트의 달성 가능한 인성 특성들에 유리한 효과를 갖는다.
가속 냉각 후에, 평탄화, 초음파 시험, 에지 절단(예를 들어, 플라즈마 절단에 의한), 임의적으로 더 작은 판으로의 분리, 연삭 및 최종 품질 모니터링과 같은 추가 공정 단계가 행해질 수 있는데, 이들은 여기에서 상세하게 설명되지 않을 것이다. 마무리된 제품(접합압연된 클래드 금속 시트)의 물리적 특성들은 본질적으로 가속 냉각의 (임의적) 단계 S6에 의해 설정된다.
본 발명에 따라 제조된 접합압연된 클래드 금속 시트의 인성의 증가 또는 인성 특성의 향상은 주로 낮은 최종 압연 온도에 의해 발생된다. 여기에 표시된 값 범위의 낮은 최종 압연 온도는 지금까지는 가능하지 않았는데, 이러한 낮은 온도는 예비적인 변형(즉, 제1 압연 단계(WP1)에서의 예비 압연) 동안에 생성된 야금학적 접합이 마무리 압연 동안에(즉, 제2 압연 단계(WP2)에서) 유지되는 것을 가능하게 하지 않았기 때문이다. 통상적인 공정에서, 약 900 ℃의 최종 압연 온도(Twe)에서의 마무리 압연은 여전히 가능했지만, 보다 낮은 최종 압연 온도에서, 베이스 재료 층(101)과 클래딩 재료 층(102) 사이에 이전에 생성된 야금학적 접합이 요구되는 변형 정도에서 다시 분리되었다.
클래딩 재료의 Nb 함량의 감소는 이제 마무리 압연(WP2) 동안 재료 층들(101, 102) 사이의 야금학적 접합이 손상됨이 없이 최종 압연 온도(Twe)를 감소시키는 것을 가능하게 한다. 손상 없는 마무리 압연(WP2)은 본 발명에 따라 Nb 함량의 감소에 의해 감소되는 제2 압연 단계(WP2)의 압연 온도에서의 클래딩 재료의 항복 응력과 베이스 재료의 항복 응력 사이의 비교적 큰 차이에 의해 가능해진다.
항복 응력이 높을수록, 재료의 변형 내성은 높다. 항복 응력이 높을 때, 재료는 변형에 대한 높은 내성을 제공하고, 재료를 적절히 변형시킬 수 있기 위해서는 높은 압연 력이 요구된다. 항복 응력이 작을 때, 비교적 작은 압연 력이 변형을 수행할 수 있기에 충분하다.
클래딩 재료와 베이스 재료의 항복 응력(즉, 변형 가능성) 사이의 차이의 감소는 클래딩 재료와 베이스 재료 사이의 접합 평면에서의 기계적 응력의 감소를 초래한다. 과도하게 높은 기계적 응력에 의해 발생되는 야금학적 접합의 분리는 그에 의해 회피된다.
도 3 및 4는 클래딩 재료의 상이한 화학적 조성에서 온도의 함수로서 베이스 재료 및 클래딩 재료의 항복 응력 거동을 예로써 설명하기 위한 것이다. 클래딩 재료 및 베이스 재료의 항복 응력은 팽창계에 의해 측정되었다. 이를 위해, 도 3에 도시된 바와 같이, 사용된 재료의 샘플들에 가열 및 형성을 수행하여 압연 공정을 모의하였다.
먼저, 샘플들은 1100 ℃의 온도로 가열되고 이 온도에서 600 초의 시간 동안 유지되었다. 가열 속도는 10 ℃/초였다. 샘플들은 이어서, 접합압연된 클래드 금속 시트의 실제 생산 공정에서 최종 압연 온도(Twe)를 복제하는 변형 온도까지 10 ℃/초의 속도로 냉각되었다. 이 변형 온도(Twe)에서, 4 회의 압연 패스들(St1, St2, St3 및 St4)이 수행되었고 각 경우에 10 초의 중간 유지 시간을 가졌다. 형성 속도는 각각의 경우에 dPhi/dt = 2.0이었다. 이어서 20 ℃/초의 냉각 속도로 100 ℃까지 가속 냉각이 수행되었다.
샘플들의 항복 응력은 제1 패스(St1), 제2 패스(St2), 제3 패스(St3) 및 제4 패스(St4)에서 팽창계에 의해 측정되었다. 실험들은 상이한 변형 온도들(Twe)에서 수행되었다. 실험 결과들은 도 4에, API 5L 등급 X65에 대응하는 지정 GW8932를 갖는 베이스 재료(GW), Nb = 3.5 %를 갖는 클래딩 재료 합금 625(AW_Nb3.5), 및 합금 625와 동일하지만 Nb = 2.0 %를 갖고 감소된 Nb 함량이 Ni 또는 Cr에 의해 상응하게 치환되어 있는 개질된 클래딩 재료 합금 625mod(AW_Nb2.0)에 대해 나타나 있다.
도 4로부터, 베이스 재료(탄소강)의 MPa 단위의 항복 응력(Kf)은 보다 낮은 변형 온도(T)(Twe에 대응)의 방향으로 단지 서서히 증가하고 패스들(St1, St2, St3, St4)에 대해 단지 약간 상이하다는 것을 알 수 있다. 따라서, 베이스 재료(GW)의 변형 내성은 온도 의존성을 거의 나타내지 않고 패스들 사이에서 단지 비교적 약간 증가한다. 패스들(St1, St2, St3, St4)에서의 베이스 재료의 온도 곡선에 대한 항복 응력(Kf)은 GW_St1, GW_St2, GW_St3 및 GW_St4로 표시되어 있다.
패스들(St1, St2, St3, St4)에서 Nb = 3.5 %를 갖는 통상적인 클래딩 재료 합금 625의 온도 곡선에 대한 항복 응력(Kf)은 AW_Nb3.5_St1, AW_Nb3.5_St2, AW_Nb3.5_St3 및 AW_Nb3.5_St4로 표시되어 있다. Nb = 3.5 %를 갖는 클래딩 재료 합금 625는 특히 비교적 높은 변형 정도(제4 패스(St4))에서 베이스 재료보다 현저히 더 큰 온도 의존성을 나타낸다. 도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, Nb = 3.5 %를 갖는 클래딩 재료 합금 625의 항복 응력(Kf)은 온도가 제4 패스(St4)에서 약 900 ℃ 아래로 떨어질 때 크게 증가한다. 이러한 큰 증가는 보다 높은 정도의 변형 및 보다 낮은 온도에서 베이스 재료와 클래딩 재료의 항복 응력 사이의 급격히 증가하는 차이로 이어지고, 그 결과로서, 상기 재료들 사이의 야금학적 접합의 전술한 파괴가 이러한 조건 하에서 발생한다.
패스들(St1, St2, St3, St4)에서 Nb = 2.0 %를 갖는 개질된 클래딩 재료 합금 625mod의 온도 곡선에 대한 항복 응력(Kf)은 AW_Nb2.0_St1, AW_Nb2.0_St2, AW_Nb2.0_St3 및 AW_Nb2.0_St4로 표시되어 있다. Nb = 2.0 %를 갖는 개질된 클래딩 재료 합금 625mod의 온도 곡선에 대한 항복 응력은 각 경우에 Nb = 3.5 %를 갖는 클래딩 재료 합금 625의 온도 곡선 아래에 있다. 여기에서도, 보다 낮은 변형 온도(Twe) 및 보다 높은 정도의 변형(보다 큰 패스들 수)의 방향에서의 항복 응력(Kf)의 증가가 나타날 수 있다. 그러나, 베이스 재료와 개질된 클래딩 재료 합금 625mod의 항복 응력들 간의 차이는 더 작고, 특히 보다 낮은 온도의 방향에서의 항복 응력의 현저한 증가는 최대의 변형 정도(St4)에서 800 ℃보다 현저히 아래의 값에서만 발생한다. 이는 감소된 Nb 함량을 갖는 클래딩 재료를 사용하는 본 발명의 공정에서 낮은 최종 압연 온도(Twe) 및 요구되는 변형 정도에서 온전하게 유지되는 클래딩 재료와 베이스 재료 사이의 야금학적 접합의 원인이다.
항복 응력 거동에서의 이러한 차이는 도 5에서 한번 더 보여지며, 여기서 통상적인 클래딩 재료(합금 625)와 개질된 클래딩 재료(합금 625mod)의 MPa 단위의 최대 항복 응력(Kfmax)(즉, 제4 패스(St4)에서의 Kf)이 비교된다. 온도 윈도우(ΔT)는 보다 낮은 최종 압연 온도(Twe), 및 이에 따라 베이스 재료 및 접합압연된 클래드 금속 시트의 보다 양호한 인성 특성의 설정을 허용한다.
접합압연된 클래드 금속 시트의 실제 제조에서, 층들의 스택은 여기에 표시된 온도(약 1100 ℃ ± 50 ℃ 또는 ± 100 ℃)로 가열될 수 있다. 제1 압연 단계(WP1)는 제2 압연 단계(WP2)에서 마지막 패스들에서의 항복 응력에 아무런 영향을 미치지 않기 때문에, 제1 압연 단계(WP1)는 도 3 및 4에 제시된 실험들에서 복제될 필요가 없었으며, 즉, 패스들(St1, St2, St3, St4)은 접합압연된 클래드 금속 시트의 실제 생산에서 제2 압연 단계(WP2)에서의 패스들에 대응한다. 그러나, 보다 많은 패스들(예를 들어 10 내지 20 패스들)은 보통 접합압연된 클래드 금속 시트의 실제 제조에서 제2 압연 단계(WP2)에 사용되며, 패스들 사이의 시간의 기간은 여기에 나타낸 실험에서의 그것들과 상이하게 선택될 수 있다.
접합압연된 클래드 금속 시트의 인성은 금속 시트의 두께 그리고 또한 실제 사용시의 온도 모두에 의존한다. 사용 온도가 낮을수록, 그리고 금속 시트가 두꺼울수록, 금속 시트의 인성이 낮다(그에 상응하여 취성이 더 높다). 따라서, 여기에서 논의된 향상된 인성 특성은 금속 시트의 동일한 사용 온도 및/또는 두께에서의 증가된 인성, 또는 금속 시트의 보다 낮은 사용 온도 및/또는 보다 큰 두께에서의 동일한 인성을 의미할 수 있다.
인성 측정은 표준화된 측정 공정에 의해, 예를 들어 노치 충격 강도를 결정함으로써, 및/또는 바텔 드롭 웨이트 인열 시험(BDWTT)에서 매트 균열 비율을 결정함으로써 결정된다. 클래딩 재료의 Nb 함량의 3.5 %로부터 예를 들어 2.0 %로의 감소(즉, 합금 625 대신 합금 625mod의 사용)는, -60 ℃의 시험 온도 및 25 mm의 베이스 재료의 두께에서의 50J 초과로부터 -80 ℃의 시험 온도 및 40 mm의 베이스 재료의 두께에서의 50J 초과의 값으로 노치 충격 강도를 향상시킬 수 있게 한다. BDWTT에서의 매트 균열 비율은 -10 ℃의 시험 온도 및 25 mm의 베이스 재료의 두께에서의 적어도 80%로부터 -30 ℃의 시험 온도 및 40 mm의 베이스 재료의 두께에서의 적어도 80%로 향상될 수 있었으며, 즉, 고객이 요구하는 인성 값은 더 두꺼운 금속 시트에 대해 및/또는 더 낮은 사용 온도에서 보장될 수 있다. 여기서 베이스 재료는 전술한 표준 API 5L X65 또는 비슷한 표준들에 대응한다.
클래딩 재료의 변형은 양호한 부식 방지 특성에 악영향을 미치지 않았다. 부식 방지 특성은 산업계에서 공지된 표준화된 측정 공정에 의해 유사하게 평가된다. 3 mm의 통상적인 클래딩 재료(재료 번호 2.4856의 합금 625) 및 개질된 클래딩 재료(합금 625mod에 대응) 모두의 두께에서, 1.2 mm/a의 최대 연간 재료 손실이 스트라이허 시험 ASTM G 28 A에서 발견되었고 각 경우에 피트 부식은 피트 부식 시험 ASTM G 48 A에서 50 ℃에서 발견되지 않았다. 동일한 결과들이 또한 표준의 다른 재료들, 즉 재료 지정들 UNS N06625, LC2262 등을 갖는 합금 625에서 얻어졌다.
부식에 대한 Nb 함량의 감소 효과를 조사하기 위해, 10 kg 실험실 배치(batch)들이 용융되었다.
표 1 및 2는 비교를 위해 사용된 종래 기술에 따른 일부의 산업적으로 용융된 배치들 합금 625와 함께 실험실 규모로 용융된 배치들의 분석을 보여준다. 종래 기술에 따른 배치들은 T로 표시되고, 본 발명에 따른 배치들은 E로 표시된다. 실험실 규모로 용융된 배치들은 L로 표시되고, 산업적으로 용융된 배치들은 G로 표시된다. 산업적으로 용융된 배치 135896은 종래 기술에 따른 합금 625의 배치이다. 배치 250537은 합금 625이지만 실험실 배치로서 용융되고 참조로서 사용되어 실험실 배치들 및 산업적 배치들에 대한 결과의 비교 가능성을 보장한다. 모든 배치들은 50.07 내지 51.28의 유사한 PREN(이는 피트 부식 내성을 결정함)을 갖는다.
피트 부식에 대한 내성은 다음의 실험식에 의해 주어진다:
PREN = Cr + 3.3 * (Mo + W) + 16 * N.
여기에서 Cr, Mo, W, N은 질량%로 원소들의 함량이다. Cr, Mo, W 및 N의 높은 함량은 피트 부식에 대한 높은 내성을 초래한다. PREN은 경험식이며 이것 외에도 추가로 영향을 미치는 파라미터들이 있을 수 있다.
표 1 및 표 2에서와 같이, 실험실 규모로 감압하에 용융된 합금의 블록들은 1100 ℃ 내지 1250 ℃의 범위에서 0.1 내지 70 시간 동안 열처리되고, 열간 압연에 의해 열간 압연되며, 추가로 1100 ℃ 내지 1250 ℃의 범위에서 0.1 내지 10 시간 동안 중간 열처리되어 12 mm의 최종 두께로 되었다. 그 다음, 금속 시트들은 950 ℃ 내지 1050 ℃ 범위에서 재결정화되었다. 측정에 필요한 샘플들은 이들 금속 시트들로부터 제조되었다.
산업적으로 용융된 비교 배치는 용융 개방된 다음, VOD 플랜트에서 처리되고 연속 주조로서 주조되었다. 연속적으로 주조된 블록들은 1100 ℃ 내지 1250 ℃의 범위에서 0.1 분 내지 70 시간 동안 임의적으로 아르곤 또는 수소와 같은 보호 가스 하에서 열처리된 다음, 공냉되고, 이동 열처리 분위기에서 또는 수 욕(water bath)에서 열간 압연에 의해 열간 압연되었으며, 추가로 1100 ℃ 내지 1250 ℃의 범위에서 0.1 내지 20 시간 동안 중간 열처리되어 5 또는 16 mm의 최종 두께로 되었다. 그 다음, 금속 시트들은 950 ℃ 내지 1050 ℃ 범위에서 재결정화되었다. 측정에 필요한 샘플들은 이들 금속 시트들로부터 제조되었다.
부식 시험에 필요한 샘플들은 마지막으로 주변부가 모두 연삭된 다음 세정되었다.
ASTM G 28 A에 따른 부식 시험이 수행되었다. 이 시험은 입간(intercrystalline) 부식에 대한 재료의 민감도를 측정한다. 그 결과는 도 6에 Nb 함량에 대한 재료 손실 속도의 플롯으로서 나타내고 표 3에 수치들로 나타낸다. 먼저, 참조 실험실 배치 250537(도 6에서 LB Ref)은 산업 비교 배치 135896(도 6에서 GT Ref)보다 높은 재료 손실 속도를 나타낸다는 것에 주목하여야 한다. 이것은 실험실 배치의 경우 산업 배치와 비교하여 바람직하지 않은 표면적 대 부피 비율 때문에 일부 시험에서 관찰될 수 있다. 비교적 낮은 Nb 함량을 갖는 모든 실험실 배치들은 낮은 재료 손실 속도를 나타내어, ASTM G 28 A에 따른 입간 부식은 Nb 함량이 ≤ 2.8 %로 감소될 때 더 악화되지 않는다고 할 수 있다.
또한, ASTM G 48 C에 따른 부식 시험이 수행되었다. 이 시험은 피트 부식에 대한 재료의 민감도를 측정한다. 실험실 배치들의 경우 단지 제한된 양의 샘플 재료가 이용 가능하기 때문에 시험은 여기서 약간 변형되어서, 각 온도에 대해 새로운 샘플을 취할 수 없었다. 제1 시험은 50 ℃에서 수행되었으며, 더 낮은 Nb 함량의 경우에 또한 40 ℃에서 수행되었다. 그 다음, 샘플은 칭량되고 새로운 용액에서 그러나 5 ℃ 더 높게 다시 한번 넣었다. 이것은 상당한 피트 부식이 발생할 때까지 반복되었으며, 이는 질량 손실 및 상당한 피트 형성에서의 단계 증가로부터 볼 수 있다. 이것이 발생하는 제1 온도는 임계 피트 부식 온도(CPT)이다. 재료는 모두 피트 부식에 더 둔감할수록, 이 온도가 더 높다(이 방식으로 변형된 시험은 각 온도에 대해 새로운 샘플이 취해지는 시험보다 더 높은 CPT를 제공하는 경향이 있다).
그 결과는 도 7에 Nb 함량에 대한 임계 피트 부식 온도(CPT)의 플롯으로서 나타내고 표 3에 수치들로 나타낸다. 먼저, 여기서 참조 실험실 배치 250537(도 7에서 LB Ref) 및 산업 배치 135896(도 7에서 GT)은 피트 부식을 나타내지 않고 시험의 최대 온도를 달성한다는 것에 주목할 수 있다. 유사하게, Nb ≥ 0.5 %의 Nb 함량을 갖는 모든 실험실 배치들은 또한, 최대 온도를 달성한다.
Nb가 없는 배치만이 더 낮은 피트 부식 온도를 나타내며, 이는 시험의 반복으로 확인되었다. 이러한 이유로, ASTM G 48 C에 따른 피트 부식에 대한 민감도가 Nb 함량의 감소에 의해 악화되지 않도록, Nb 함량은 0으로 감소되지 않는 것이 아니라 바람직하게는 Nb ≥ 0.5 %이어야 한다. 전술한 바와 같이, PREN은 경험식이며 이것 외에도 추가로 영향을 미치는 파라미터들이 있을 수 있다.
합금 625와 같은 재료는 ASTM G 48 C에 따른 변형된 시험의 한계에 도달할 정도로 내식성이다. 이러한 이유로, "그린 데스 시험(Green Death Test)"으로 알려진 이 시험의 보다 엄격한 변경이 사용되었다.
이 시험은, 6 %의 FeCl3 및 1 %의 HCl을 포함하는 시험 용액 대신에, 11.5 %의 H2SO4 + 1.2 %의 HCl + 1 %의 FeCl3 + 1 %의 CuCl2를 포함하는 시험 용액이 사용되는 유일한 변화를 제외하고는 ASTM G 48C에 따른 변형된 시험과 동일한 방식으로 수행된다. 그 결과는 도 8에 Nb 함량에 대한 임계 피트 부식 온도(CPT)의 플롯으로서 나타내고 표 3에 수치들로서 나타낸다. 여기에서 또한, 참조 실험실 배치 250537(도 8에서 LB Ref) 및 산업 배치 135896(도 8에서 GT Ref)은 그 임계 피트 부식 온도의 측면에서 거의 차이가 없다는 것에 주목할 수 있다. 약 2 % 초과의 Nb에서는, 측정된 임계 피트 부식 온도는 통계적 산포 범위 내에 있는 한편, 약 1.5 % 미만의 Nb에서는, 주목할 만한 감소가 관찰될 수 있다. 이러한 이유로, Nb 함량은 그린 데스 시험에서의 피트 부식에 대한 민감도가 눈에 띄게 손상되지 않도록 바람직하게는 Nb ≥ 1.5 %이어야 한다.
여기서 실시예들의 도움으로 설명된 결과들은 본 개시내용에서 기술된 모든 재료들에 적용될 수 있는 일반적으로 유효한 진술이라고 추정할 수 있다.
산업적으로 용융된 배치들 및 실험실 배치들의 조성(파트 1).
배치 S1 S2 Ni Cr Fe C Mn Si Co Al Ti P Mo Nb+Ta
250537 T L 61.1 21.6 4.54 0.014 <0.01 0.15 <0.01 0.14 0.2 0.003 8.74 3.38
250530 E L 64.4 21.9 4.7 0.014 <0.01 0.11 0.01 0.05 0.17 0.007 8.61 <0.01
250532 E L 64.4 21.2 4.59 0.013 <0.01 0.15 0.01 0.1 0.18 0.007 8.86 0.49
250533 E L 63.1 21.9 4.54 0.013 <0.01 0.15 0.01 0.11 0.2 0.006 8.88 1.00
250534 E L 63.2 21.9 4.56 0.021 <0.01 0.16 0.01 0.16 0.21 0.006 8.68 1.03
250535 E L 62.7 22.0 4.54 0.012 <0.01 0.14 0.01 0.14 0.22 0.005 8.63 1.51
250536 E L 62.2 22.0 4.56 0.011 <0.01 0.15 0.01 0.13 0.22 0.005 8.64 2.05
135896 T G 61.3 21.2 4.64 0.021 0.07 0.18 0.04 0.17 0.19 0.004 8.67 3.36
(모든 농도는 질량%임. 칼럼 S1에서, T: 종래 기술에 따른 합금, E: 본 발명에 따른 합금; 칼럼 S2에서 L: 실험실 규모로 용융됨, G: 산업적으로 용융됨).
산업적으로 용융된 배치들 및 실험실 배치들의 조성(파트 2).
배치 S Ta B Cu W V N Mg Ca Pb PREN
250537 0.002 <0.01 <0.01 <0.01 0.006 0.012 <0.001 50.56
250530 0.002 <0.01 <0.01 <0.01 0.006 0.005 <0.001 50.38
250532 0.002 <0.01 <0.01 <0.01 0.002 0.007 <0.001 50.44
250533 0.002 <0.01 <0.01 0.01 0.004 0.007 <0.001 51.28
250534 0.002 <0.01 <0.01 <0.01 0.006 0.009 <0.001 50.63
250535 0.002 <0.01 <0.01 0.01 0.006 0.011 <0.001 50.58
250536 0.002 <0.01 <0.01 <0.01 0.006 0.008 <0.001 50.56
135896 0.002 0.01 0.001 0.01 0.01 0.04 0.016 0.016 0.001 <0.001 50.07
(모든 농도는 질량%임).
ASTM G 28 A에 따른 부식 시험, ASTM G 48 C에 따른 변형된 시험 및 그린 데스 시험의 결과들.
배치 재료의
손실 속도
(mm/a)
G 28 A		 CPT(℃)
변형된 ASTM
G 48 C		 CPT(℃)
그린 데스 시험
(변형된 ASTM G 48 C)
250537 T L 0.526 75
80		 90
250530 L 0.288 >85 50
250532 L 0.317 >85 60
250533 L 0.299 >85 75
250534 L 0.344 >85 60
250535 E L 0.321 >85 70
250536 E L 0.427 >85 80
135896 T T 0.362 >85 85

Claims (16)

  1. 금속 베이스 재료 층(metallic base material layer) 및 금속 클래딩 재료 층(metallic cladding material layer)을 합쳐 층 패킷(packet)을 생성하는 단계;
    상기 층 패킷의 가열 단계;
    가열된 상기 층 패킷의 열기계적 압연 단계를 포함하고, 상기 열기계적 압연 단계는, 가열된 상기 층 패킷을 예비 압연하여 상기 금속 베이스 재료 층과 상기 금속 클래딩 재료 층 사이에 야금학적 접합(metallurgical bond)을 형성하기 위한 제1 압연 단계, 상기 층 패킷의 최종 형성을 위한 제2 압연 단계, 그리고 또한 상기 제1 압연 단계와 상기 제2 압연 단계 사이의 냉각 시간을 포함하고;
    상기 클래딩 재료는, 질량%로, 50 % 초과 비율의 Ni, 및 3.1 % 이하, 바람직하게는 2.8 % 이하 비율의 Nb, 특히 Nb + Ta ≤ 2.8 %를 포함하는 화학적 조성을 갖는 니켈계 재료이며,
    상기 제2 압연 단계의 최종 압연 온도는 880 ℃, 특히 850 ℃ 이하의 값으로 설정되는,
    접합압연된 클래드 금속 시트(roll-bonded clad metal sheet)의 제조 공정.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 클래딩 재료의 화학적 조성은, 질량%로, 2.5 % 이하 비율의 Nb, 특히 Nb + Ta ≤ 2.5 %를 포함하는,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  3. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 클래딩 재료는 니켈계 합금, 특히 니켈-크롬-몰리브덴-니오븀 합금인,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  4. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 클래딩 재료는, 질량%로, 58 % ≤ Ni ≤ 73 %, 20 % ≤ Cr ≤ 25 %, 0 % ≤ Fe ≤ 5 %, 0 % ≤ C ≤ 0.1 %, 0 % ≤ Mn ≤ 0.5 %, 0 % ≤ Si ≤ 0.5 %, 0 % ≤ Co ≤ 1 %, 0 % ≤ Al ≤ 0.4 %, 0 % ≤ Ti ≤ 0.4 %, 0 % ≤ P ≤ 0.015 %, 0 % ≤S ≤ 0.015 %, 8 % ≤ Mo ≤ 10 %, 1.5 % ≤ Nb + Ta ≤ 2.8 %, 잔부 불순물들을 포함하는 화학적 조성을 갖는,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  5. 제4 항에 있어서,
    상기 클래딩 재료는 임의적으로, 질량%로, 0 % ≤ Ta ≤ 1 %, 0 % ≤ B ≤ 0.008 %, Cu ≤ 0.5 %, W ≤ 1 %, V ≤ 0.5 %, N ≤ 0.05 %, Mg ≤ 0.05 %, Ca ≤ 0.05 %, Pb ≤ 0.002 %, Zn ≤ 0.002 %, Sn ≤ 0.002 %의 원소들 중 하나 이상을 추가로 함유할 수 있는,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  6. 제1 항 내지 제5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 베이스 재료는 탄소강인,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 탄소강은, 질량%로, 0 % ≤ C ≤ 0.30 % 또는 0.16 %, 0 % ≤ Si ≤ 0.50 %, 1.10 % ≤ Mn ≤ 1.65 % 또는 1.40 %, 0 % ≤ P ≤ 0.022 %, 0 % ≤ S ≤ 0.010 %, 0 % ≤ Nb ≤ 0.05 %, 0 % ≤ Ti ≤ 0.06 %, 0 % ≤ V ≤ 0.10 %인 범위들 중 하나 이상, 잔부 철 및 불순물들을 포함하는 화학적 조성을 갖는,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  8. 제1 항 내지 제7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 압연 단계는 1000 ℃ 내지 1200 ℃의 초기 압연 온도에서 수행되는,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  9. 제1 항 내지 제8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 최종 압연 온도는 상기 금속 베이스 재료 층의 재결정화 정지 온도보다 더 낮은, 특히 적어도 10 ℃ 더 낮은,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  10. 제1 항 내지 제9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압연 공정 동안의 공냉 시간은 3 내지 15 분인,
    접합압연된 클래드 금속 시트의 제조 공정.
  11. 야금학적 접합에 의해 서로 결합되는 금속 베이스 재료 층 및 금속 클래딩 재료 층을 포함하고,
    상기 클래딩 재료는, 질량%로 50 % 초과 비율의 Ni, 및 3.1 % 이하, 바람직하게는 2.8 % 이하 비율의 Nb, 특히 Nb + Ta ≤ 2.8 %를 포함하는 화학적 조성을 갖는 니켈계 재료이고,
    예비 압연을 위한 제1 압연 단계, 최종 형성(final forming)을 위한 제2 압연 단계, 및 상기 제1 압연 단계와 상기 제2 압연 단계 사이의 냉각 시간을 포함하는 열 기계적 압연 공정에 의해 얻어질 수 있고, 상기 제2 압연 단계의 최종 압연 온도는 880 ℃, 특히 850 ℃ 이하의 값으로 설정되는,
    접합압연된 클래드 금속 시트.
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 제1 압연 단계와 상기 제2 압연 단계 사이의 냉각 시간은, 상기 금속 시트의 가속 냉각 및/또는 가열을 포함하는,
    접합압연된 클래드 금속 시트.
  13. 제11 항 또는 제12 항에 있어서,
    상기 금속 베이스 재료 층은 25 mm 이상, 특히 30 mm 이상, 또는 35 mm 이상의 두께를 갖는,
    접합압연된 클래드 금속 시트.
  14. 제11 항 내지 제13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 베이스 재료는 표준들 API 5L, 특히 API 5L 등급 X65, DNV OS-F101, ISO 3183 또는 비슷한 표준들 중 하나 이상에 따른 화학적 조성을 갖는,
    접합압연된 클래드 금속 시트.
  15. 제11 항 내지 제14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 베이스 재료 층은 -70 ℃, 특히 -80 ℃에서 적어도 50J의 노치 충격 강도(notched impact strength), 및/또는 -20 ℃, 특히 -30 ℃에서 적어도 80 %의 바텔 드롭 웨이트 인열 시험(Battelle drop weight tear test) 후 매트 균열 비율(matt fracture proportion)에 대응하는 인성을 갖는,
    접합압연된 클래드 금속 시트.
  16. 제11 항 내지 제15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 클래딩 재료 층은 2 mm 이상, 특히 2.5 mm 이상의 두께를 갖는,
    접합압연된 클래드 금속 시트.
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